RU2507155C1 - Method of obtaining magnetite nanoparticles, stabilised with polyvinyl alcohol - Google Patents

Method of obtaining magnetite nanoparticles, stabilised with polyvinyl alcohol Download PDF

Info

Publication number
RU2507155C1
RU2507155C1 RU2012157706/05A RU2012157706A RU2507155C1 RU 2507155 C1 RU2507155 C1 RU 2507155C1 RU 2012157706/05 A RU2012157706/05 A RU 2012157706/05A RU 2012157706 A RU2012157706 A RU 2012157706A RU 2507155 C1 RU2507155 C1 RU 2507155C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
polyvinyl alcohol
magnetite
salts
nanoparticles
mixture
Prior art date
Application number
RU2012157706/05A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Владимир Григорьевич Костишин
Александр Вадимович Нуриев
Александр Тимофеевич Морченко
Original Assignee
Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Национальный исследовательский технологический университет "МИСиС"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Национальный исследовательский технологический университет "МИСиС" filed Critical Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Национальный исследовательский технологический университет "МИСиС"
Priority to RU2012157706/05A priority Critical patent/RU2507155C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2507155C1 publication Critical patent/RU2507155C1/en

Links

Images

Abstract

FIELD: chemistry.
SUBSTANCE: invention can be used in magnetic nanoelectronics for magnetic registering media with high recording density, for magnetic sensors, radio-absorbing screens, as well as in medicine. Method of obtaining magnetite nanoparticles, stabilised with polyvinyl alcohol, includes obtaining magnetite in alkali medium of mixture of salts of bi- and trivalent iron and polyvinyl alcohol with weight content in initial mixture from 4 to 18 wt %, dispersion, washing and carrying out all operations under continuous ultrasound impact. Process of sedimentation of salts of bi- and trivalent iron and polyvinyl alcohol is carried out in ammonia vapour, with application of aqueous ammonia (NH4OH) or hydrazine hydrate (N2H4·H2O).
EFFECT: invention makes it possible to reduce scatter of magnetite nanoparticles by size, reduce labour consumption and expenditures in the course of process.
2 dwg, 2 ex

Description

Изобретение относится к области наноразмерной технологии (точнее, к области получения полимерных нанокомпозиций на основе поливинилового спирта) и может быть использовано в магнитной наноэлектронике для магнитных регистрирующих сред с высокой плотностью записи, для магнитных сенсоров, радиопоглощающих экранов и т.п., а также в медицине.The invention relates to the field of nanoscale technology (more precisely, to the field of producing polymer nanocomposites based on polyvinyl alcohol) and can be used in magnetic nanoelectronics for magnetic recording media with a high recording density, for magnetic sensors, radar absorbing screens, etc., and also medicine.

Известен метод получения магнетита путем соосаждения солей двух- и трехвалентного железа избытком щелочи (см.: Патент 4430239, ISM H01F 10/10. Ferrofluid Composition. Wyman J.E. USA).A known method of producing magnetite by coprecipitation of salts of ferrous and ferric iron with an excess of alkali (see: Patent 4430239, ISM H01F 10/10. Ferrofluid Composition. Wyman J.E. USA).

При реализации данного патента целесообразно использовать 10%-е растворы солей (FeSO4·7H2O и FeCl3·6Н2О) и их вливать в раствор щелочи или же проводить быструю нейтрализацию солей избытком щелочи, так как при медленном сливании разбавленных растворов образуются крупные частицы. Предотвратить образование гидрооксида железа и другие нежелательные побочные процессы можно используя предпочтительно хлорид и сульфат железа, а вместо едкого натра - водный раствор аммиака. Происходящая при этом химическая реакция может быть выражена следующим уравнением:When implementing this patent, it is advisable to use 10% salt solutions (FeSO 4 · 7H 2 O and FeCl 3 · 6Н 2 О) and pour them into an alkali solution or to quickly neutralize the salts with an excess of alkali, since when slowly diluted solutions are formed, they form large particles. The formation of iron hydroxide and other undesirable side processes can be prevented using preferably chloride and iron sulfate, and instead of caustic soda - aqueous ammonia. The chemical reaction that occurs in this case can be expressed by the following equation:

Figure 00000001
Figure 00000001

Использование аммиака позволяет создать мягкие условия соосаждения оксидов, что благоприятствует протеканию реакции с образованием именно высокодисперсного магнетита состава Fe2O4 или Fe2O3·FeO, который обладает лучшими магнитными характеристиками по сравнению с другими магнетитами, например mFe2O3·nFeO (где n≠m), а образовавшаяся при этом соль аммония NH4Cl при нагревании легко разлагается с выделением газообразного аммиака. Ионы Cl- и растворимые соли удаляются многократной промывкой дистиллированной водой. В результате в растворе уменьшается число разноименных ионов, вызывающих коагуляцию частиц магнетита или препятствующих их пептизации в жидкости-носителе (при использовании полученного магнетита в магнитных жидкостях).The use of ammonia makes it possible to create mild conditions for the coprecipitation of oxides, which favors the course of the reaction with the formation of precisely fine magnetite with the composition Fe 2 O 4 or Fe 2 O 3 · FeO, which has better magnetic characteristics compared to other magnetites, for example mFe 2 O 3 · nFeO ( where n ≠ m), and the ammonium salt NH 4 Cl formed during this process easily decomposes with the release of gaseous ammonia. Cl - ions and soluble salts are removed by repeated washing with distilled water. As a result, the number of opposite ions in the solution decreases, causing coagulation of magnetite particles or preventing their peptization in the carrier fluid (when using the obtained magnetite in magnetic fluids).

Однако вышеуказанный способ и полученные данным способом наночастицы обладают рядом недостатков:However, the above method and the nanoparticles obtained by this method have several disadvantages:

а) способ не позволяет регулировать размер частиц магнетита в процессе реакции, ограничивать их дальнейший рост;a) the method does not allow you to control the particle size of magnetite in the reaction process, to limit their further growth;

б) способ не предусматривает предотвращение агрегации полученных наночастиц магнетита;b) the method does not provide for the prevention of aggregation of the obtained magnetite nanoparticles;

в) полученные указанным способом наночастицы являются химически не защищенными, обладают высокой реакционной способностью и быстро теряют свойства при контакте с воздухом.c) the nanoparticles obtained in this way are chemically unprotected, have high reactivity and quickly lose their properties when in contact with air.

Наиболее близким к предлагаемому способу (прототипом) является «Способ получения наночастиц магнетита, стабилизированных биосовместимым полимером, имеющим функциональные формильные группы» (патент РФ №2431472; авторы Ямсков И.А., Тихонов В.Е., Логинова Т.П., Хотина И.А.). Указанный способ получения наночастиц магнетита, стабилизированных биосовместимым полимером, имеющим доступные функциональные формильные группы, включает получение магнетита из смеси солей двух- и трехвалентного железа, адсорбированного в полимерных матрицах, с последующей модификацией концевых групп полимера. Магнетит получают совместным осаждением в щелочной среде смеси солей двух- и трехвалентного железа и, по крайней мере, одного полимера, выбранного из ряда: хитозан, поливиниловый спирт, блоксополимер полистирола и полиэтиленоксида. Весовое содержание полимеров в композите от 4 до 18 вес.%. Полученный композит диспергируют, обрабатывают водным раствором глутарового альдегида и промывают. Все операции проводят при непрерывном ультразвуковом воздействии.Closest to the proposed method (prototype) is the "Method of producing magnetite nanoparticles stabilized by a biocompatible polymer having functional formyl groups" (RF patent No. 2431472; authors Yamskov IA, Tikhonov V.E., Loginova TP, Khotina I.A.). The specified method of producing magnetite nanoparticles stabilized by a biocompatible polymer having accessible formyl functional groups involves the production of magnetite from a mixture of salts of ferrous and ferric iron adsorbed in polymer matrices, followed by modification of the terminal groups of the polymer. Magnetite is obtained by co-precipitation in an alkaline medium of a mixture of salts of ferrous and ferric iron and at least one polymer selected from the series: chitosan, polyvinyl alcohol, block copolymer of polystyrene and polyethylene oxide. The weight content of polymers in the composite is from 4 to 18 wt.%. The resulting composite is dispersed, treated with an aqueous solution of glutaraldehyde and washed. All operations are carried out with continuous ultrasonic exposure.

Изобретение позволяет получить устойчивые наночастицы магнетита, пригодные для многоразового использования.The invention allows to obtain stable magnetite nanoparticles suitable for reusable use.

Вышеуказанный способ и полученные данным способом наночастицы обладают рядом недостатков:The above method and the nanoparticles obtained by this method have several disadvantages:

1). Высокое содержание стабилизатора и на поверхности и внутри наночастиц существенно понижает эксплуатационные магнитные свойства такого магнетита и серьезно ограничивает его применение в магнитной наноэлектронике.one). The high stabilizer content both on the surface and inside the nanoparticles significantly reduces the operational magnetic properties of such magnetite and seriously limits its use in magnetic nanoelectronics.

2). Способ является весьма трудоемким, в частности, из-за использования операции обработки наночастиц магнетита водным раствором глутарового альдегида. Отметим, что данная операция является совсем не нужной для наночастиц магнетита, использующегося в электронике.2). The method is very time-consuming, in particular, due to the use of the operation of processing magnetite nanoparticles with an aqueous solution of glutaraldehyde. Note that this operation is completely unnecessary for magnetite nanoparticles used in electronics.

3). Для магнетита, используемого в магнитной электронике, сенсорике и т.п., нет необходимости в применении таких дорогостоящих полимеров, как хитозан, блоксополимер полистирола и полиэтиленоксида.3). For magnetite used in magnetic electronics, sensors, etc., it is not necessary to use such expensive polymers as chitosan, block copolymer of polystyrene and polyethylene oxide.

4). Полученные настоящим способом наночастицы магнетита обладают существенным разбросом по размерам (по данным наших исследований - от 8 нм до 230 нм).four). Magnetite nanoparticles obtained in this way have a significant size dispersion (according to our studies, from 8 nm to 230 nm).

5). При получении композита с наночастицами магнетита в виде тонкой пленки или объемного материала настоящий способ далеко не всегда позволяет получать равномерный по структуре композиционный материал, избавляться от агломератов непрореагировавших (плохо прореагировавших) исходных продуктов реакции.5). Upon receipt of a composite with magnetite nanoparticles in the form of a thin film or bulk material, this method does not always allow obtaining a uniform structured composite material, getting rid of agglomerates of unreacted (poorly reacted) initial reaction products.

Цель настоящего изобретения состоит:The purpose of the present invention is:

а) в повышении функциональных магнитных свойств наночастиц магнетита с целью эффективного применения в устройствах магнитной электроники для записи информации, сенсорики и т.п.;a) to increase the functional magnetic properties of magnetite nanoparticles for the purpose of effective use in magnetic electronic devices for recording information, sensors, etc .;

б) в уменьшении разброса наночастиц магнетита по размерам;b) to reduce the size spread of magnetite nanoparticles;

в) в уменьшении трудоемкости и стоимости способа (за счет исключения некоторых операций, уменьшения отходов производства за счет снижения количества агломератов, непрореагировавших (плохо прореагировавших) исходных продуктов реакции и т.п.);c) to reduce the complexity and cost of the method (by eliminating certain operations, reducing production waste by reducing the number of agglomerates, unreacted (poorly reacted) initial reaction products, etc.);

г) в получении равномерной структуры магнетита при синтезе композита с наночастицами магнетита в виде тонкой пленки или объемного материала.d) in obtaining a uniform structure of magnetite in the synthesis of a composite with magnetite nanoparticles in the form of a thin film or bulk material.

Технический результат достигается тем, что способ получения наночастиц магнетита, стабилизированных поливиниловым спиртом, включающий получение магнетита в щелочной среде смеси солей двух- и трехвалентного железа и поливинилового спирта с весовым содержанием в исходной смеси от 4 до 18 вес.%, диспергирование, промывание и проведение всех операций при непрерывном ультразвуковом воздействии, характеризуется тем, что процесс осаждения смеси двух- и трехвалентного железа и поливинилового спирта осуществляется в парах аммиака, с использованием водного раствора аммиака (NH4OH) или гидразин-гидрата (N2H4·H2O).The technical result is achieved by the fact that the method of producing magnetite nanoparticles stabilized with polyvinyl alcohol, including the production of magnetite in an alkaline medium of a mixture of salts of ferrous and ferrous iron and polyvinyl alcohol with a weight content of 4 to 18 wt.% In the initial mixture, dispersing, washing and conducting of all operations with continuous ultrasonic exposure, characterized in that the process of precipitation of a mixture of ferrous and trivalent iron and polyvinyl alcohol is carried out in ammonia vapors using iem aqueous ammonia (NH 4 OH) and hydrazine hydrate (N 2 H 4 · H 2 O).

Способ реализуется следующим образом. На первой стадии готовят раствор полимера. Поливиниловый спирт (ПВС) растворяют в деионизованной воде в определенной концентрации (с весовым содержанием в исходной смеси от 4 до 18 вес.% для получения максимальной намагниченности) до получения однородного раствора, для ускорения процесса растворения сосуд подогревают при 70°С, постоянно перемешивая раствор. Далее в раствор полимера вносят совместный раствор соединений хлорида железа III (6Н2О·FeCl3) и хлорида железа II (4H2O·FeCl2) или сульфида железа II (FeSO4·7H2O) в пропорции два к одному, - в соответствии со стандартной методикой получения методом химического соосаждения. Концентрацию металла рассчитывают по отношению к массе полимера. Таким образом, получают исходные прекурсоры с различной концентрацией металла.The method is implemented as follows. In a first step, a polymer solution is prepared. Polyvinyl alcohol (PVA) is dissolved in deionized water in a certain concentration (with a weight content of 4 to 18 wt.% In the initial mixture to obtain maximum magnetization) until a homogeneous solution is obtained; to accelerate the dissolution process, the vessel is heated at 70 ° C, constantly stirring the solution . Then, a joint solution of compounds of iron chloride III (6Н 2 О · FeCl 3 ) and iron chloride II (4H 2 O · FeCl 2 ) or iron sulfide II (FeSO 4 · 7H 2 O) is added to the polymer solution in a proportion of two to one, - in accordance with the standard method of obtaining by chemical coprecipitation. The metal concentration is calculated with respect to the weight of the polymer. Thus, starting precursors with different metal concentrations are obtained.

В качестве восстановительной среды для синтеза выступает водный раствор аммиака (NH4OH) с концентрацией 25% или гидразин-гидрата (N2H4·H2O). Процесс синтеза композита осуществляется в эксикаторе, на дно которого заливают раствор носителя паров аммиака, а сверху располагают емкость с раствором прекурсора. После помещения образцов для исследования в эксикатор, требуется выдержка, которая зависит от количества исходного прекурсора. В среднем время выдержки составляет сутки. По окончании синтеза получают наночастицы Fe3O4, находящиеся в матрице ПВС.An aqueous solution of ammonia (NH 4 OH) with a concentration of 25% or hydrazine hydrate (N 2 H 4 · H 2 O) acts as a reducing medium for the synthesis. The composite synthesis process is carried out in a desiccator, on the bottom of which a solution of ammonia vapor carrier is poured, and a container with a precursor solution is placed on top. After placing the samples for research in the desiccator, an exposure is required, which depends on the amount of the initial precursor. The average exposure time is 24 hours. At the end of the synthesis, Fe 3 O 4 nanoparticles in the PVA matrix are obtained.

При этом гидразин-гидрат (N2H4·H2O) выделяет пары аммиака при окислении кислородом воздуха в эксикаторе, а также окисление может происходить и по второму типу с участием прекурсора.In this case, hydrazine hydrate (N 2 H 4 · H 2 O) emits ammonia vapors during oxidation by atmospheric oxygen in a desiccator, and oxidation can also occur according to the second type with the participation of a precursor.

Использование в данном методе в качестве восстановительной среды именно паров аммиака сужает распределение частиц по размерам, в связи с равномерным распределением реакционной среды по всему объему материала, в результате чего максимально приближает образцы к регулярной структуре. Пары аммиака из газовой фазы легко растворяются в водной среде прекурсора и равномерно пропитывают весь его объем, при этом не внося изменения в первоначальное соотношение компонентов, таким образом отсутствует необходимость перемешивания. В результате по всему объему прекурсора проходит реакция, отсутствует градиент концентраций (или этот градиент - минимален) на всех участках, что позволяет частицам активировать процесс.The use of ammonia vapors as the reducing medium in this method narrows the particle size distribution, due to the uniform distribution of the reaction medium over the entire volume of the material, as a result of which the samples are brought closer to the regular structure. Ammonia vapors from the gas phase easily dissolve in the aqueous medium of the precursor and uniformly impregnate its entire volume, while not making changes to the initial ratio of the components, thus there is no need for mixing. As a result, a reaction passes through the entire volume of the precursor; there is no concentration gradient (or this gradient is minimal) in all areas, which allows particles to activate the process.

Следующим этапом после синтеза является отмывка образцов деионизованной водой для удаления продуктов реакции. Сами частицы собирают с помощью магнита.The next step after synthesis is the washing of samples with deionized water to remove reaction products. The particles themselves are collected using a magnet.

Все операции проводятся при непрерывном ультразвуковом воздействии с частотой 22 кГц.All operations are carried out under continuous ultrasonic exposure with a frequency of 22 kHz.

Для ускорения процесса получения композита возможна замена раствора аммиака на гидразин-гидрат (N2H4·H2O). Проведенные нами исследования показали, что при выборе матрицы самые лучшие по воспроизводимости результаты имеют место при использовании поливинилового спирта. Операция модификации глутаровым альдегидом в предлагаемом техническом решении исключена, как лишняя операция.To accelerate the process of obtaining the composite, it is possible to replace the ammonia solution with hydrazine hydrate (N 2 H 4 · H 2 O). Our studies have shown that when choosing a matrix, the best reproducibility results occur when using polyvinyl alcohol. The operation of modification with glutaraldehyde in the proposed technical solution is excluded as an unnecessary operation.

Таким образом, предлагаемый способ по сравнению с прототипом обладает следующими отличительным признаками:Thus, the proposed method in comparison with the prototype has the following distinctive features:

1). Процесс осаждения смеси солей двух- и трехвалентного железа и поливинилового спирта осуществляют в парах аммиака, а в качестве носителя реакционного газа выступает водный раствор аммиака (NH4OH) или гидразин-гидрат (N2H4·H2O).one). The process of precipitation of a mixture of salts of ferrous and trivalent iron and polyvinyl alcohol is carried out in ammonia vapors, and aqueous ammonia (NH 4 OH) or hydrazine hydrate (N 2 H 4 · H 2 O) acts as a carrier of the reaction gas.

2). Операция модификации глутаровым альдегидом исключена.2). Glutaraldehyde modification operation is excluded.

Использование указанных отличительных признаков для достижения поставленной цели авторам неизвестно.The use of these distinguishing features to achieve this goal is unknown to the authors.

Следует отметить еще одно преимущество использования паров аммиака в качестве восстановительной среды. Использование именно паров аммиака позволяет проводить реакцию восстановления одинаково успешно с прекурсором как в состоянии жидкости, так и в состоянии геля, так и в состоянии порошка.One more advantage of using ammonia vapor as a reducing medium should be noted. The use of ammonia vapors allows the reduction reaction to be equally successful with the precursor both in the liquid state and in the gel state, and in the state of the powder.

На Фиг.1 представлена схема получения наночастиц магнетита предложенным методом в эксикаторе с готовым прекурсором при использовании паров аммиака (NH4OH) или гидразин-гидрата (N2H4·H2O). 1 - эксикатор, 2 - столик, 3 - чашка Петри, 4 - прекурсор.Figure 1 presents the scheme for producing magnetite nanoparticles by the proposed method in a desiccator with a ready-made precursor using ammonia vapor (NH 4 OH) or hydrazine hydrate (N 2 H 4 · H 2 O). 1 - desiccator, 2 - table, 3 - Petri dish, 4 - precursor.

На Фиг.2 представлен рентгеноструктурный анализ получаемого нанокомпозита.Figure 2 presents the x-ray diffraction analysis of the resulting nanocomposite.

Пример 1. В 150 мл деионизованной воды растворяли 11,25 г FeCl3·6H2O и 4,61 г FeCl2·4H2O. В приготовленный раствор вливали раствор поливинилового спирта (в 10 мл растворяли 0,2 г сухой смеси порошка ПВС). Далее раствор перемешивали до получения однородной консистенции.Example 1. 11.25 g of FeCl 3 · 6H 2 O and 4.61 g of FeCl 2 · 4H 2 O were dissolved in 150 ml of deionized water. A solution of polyvinyl alcohol was poured into the prepared solution (0.2 g of a dry powder mixture was dissolved in 10 ml PVA). Next, the solution was stirred until a homogeneous consistency.

Полученный таким образом раствор прекурсора наливали в чашку Петри и устанавливали на столике держателя эксикатора (см. фиг.1). На дно столика наливали около 300 мл водного раствора аммиака 25%-го. Эксикатор закрывали и выдерживали сутки. По истечении суток продукты реакции из чашки Петри тщательно промывали в деионизованной воде, а наночастицы отбирали магнитом. Данные мессбауэровской спектроскопии показали, что полученные наночастицы представляют собой наночастицы Fe3O4 в суперпарамагнитном состоянии. Результаты мессбауэровской спектроскопии подтвердились результатами рентгеноструктурного анализа (см. Фиг.2). По данным просвечивающей электронной микроскопии, в результате проведенной работы были получены наночастицы Fe3O4 размером 8-16 нм в матрице поливинилового спирта.The precursor solution thus obtained was poured into a Petri dish and mounted on the table of the desiccator holder (see Fig. 1). About 300 ml of 25% aqueous ammonia solution was poured onto the bottom of the table. The desiccator was closed and kept for 24 hours. After a day, the reaction products from the Petri dish were thoroughly washed in deionized water, and the nanoparticles were selected with a magnet. Mössbauer spectroscopy data showed that the obtained nanoparticles are Fe 3 O 4 nanoparticles in a superparamagnetic state. The results of Mössbauer spectroscopy were confirmed by the results of x-ray diffraction analysis (see Figure 2). According to transmission electron microscopy, as a result of the work, 8–16 nm Fe 3 O 4 nanoparticles were obtained in a polyvinyl alcohol matrix.

Пример 2. В 150 мл деионизованной воды растворяли 11,249 г. FeCl3·6Н2О и 4,61 г.FeCl2·4H2O. В полученный раствор вливали приготовленный раствор поливинилового спирта (в 10 мл растворяли 1 г сухой смеси порошка ПВС). Далее раствор перемешивали до получения однородной консистенции.Example 2. 11.249 g of FeCl 3 · 6H 2 O and 4.61 g of FeCl 2 · 4H 2 O were dissolved in 150 ml of deionized water. The prepared solution of polyvinyl alcohol was poured into the resulting solution (1 g of a dry mixture of PVA powder was dissolved in 10 ml ) Next, the solution was stirred until a homogeneous consistency.

Полученный раствор прекурсора наливали в чашку Петри и устанавливали на столике держателе эксикатора. На дно эксикатора наливали около 100 мл. гидразин-гидрата. Эксикатор закрывали и выдерживали в нем чашку Петри с прекурсором 20 часов.The resulting precursor solution was poured into a Petri dish and mounted on a table with a desiccator holder. About 100 ml was poured onto the bottom of the desiccator. hydrazine hydrate. The desiccator was closed and kept in it a Petri dish with a precursor for 20 hours.

Продукты реакции из чашки Петри тщательно промывали в деионизованной воде, а наночастицы собирали магнитом.The reaction products from the Petri dish were thoroughly washed in deionized water, and the nanoparticles were collected by magnet.

По данным просвечивающей электронной микроскопии, в результате проведенной работы были получены наночастицы размером 10-18 нм. Результаты рентгеноструктурного анализа позволили сделать вывод, что это - наночастицы магнетита.According to transmission electron microscopy, as a result of the work, nanoparticles 10-18 nm in size were obtained. The results of X-ray diffraction analysis led to the conclusion that these are magnetite nanoparticles.

Claims (1)

Способ получения наночастиц магнетита, стабилизированных поливиниловым спиртом, включающий получение магнетита в щелочной среде смеси солей двух- и трехвалентного железа и поливинилового спирта с весовым содержанием в исходной смеси от 4 до 18 вес.%, диспергирование, промывание и проведение всех операций при непрерывном ультразвуковом воздействии, отличающийся тем, что процесс осаждения смеси солей двух- и трехвалентного железа и поливинилового спирта осуществляют в парах аммиака с использованием водного раствора аммиака (NH4OH) или гидразин-гидрата (N2H4·H2O). A method of producing magnetite nanoparticles stabilized with polyvinyl alcohol, including magnetite in an alkaline medium, a mixture of salts of ferrous and ferrous salts and polyvinyl alcohol with a weight content of 4 to 18 wt.% In the initial mixture, dispersion, washing and all operations under continuous ultrasonic exposure characterized in that the process of precipitation of a mixture of salts of ferrous and trivalent iron and polyvinyl alcohol is carried out in ammonia vapors using aqueous ammonia (NH 4 OH) or hyd azine hydrate (N 2 H 4 · H 2 O).
RU2012157706/05A 2012-12-28 2012-12-28 Method of obtaining magnetite nanoparticles, stabilised with polyvinyl alcohol RU2507155C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2012157706/05A RU2507155C1 (en) 2012-12-28 2012-12-28 Method of obtaining magnetite nanoparticles, stabilised with polyvinyl alcohol

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2012157706/05A RU2507155C1 (en) 2012-12-28 2012-12-28 Method of obtaining magnetite nanoparticles, stabilised with polyvinyl alcohol

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2507155C1 true RU2507155C1 (en) 2014-02-20

Family

ID=50113241

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2012157706/05A RU2507155C1 (en) 2012-12-28 2012-12-28 Method of obtaining magnetite nanoparticles, stabilised with polyvinyl alcohol

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2507155C1 (en)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2664062C2 (en) * 2016-12-26 2018-08-14 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Московский государственный университет имени М.В. Ломоносова" (МГУ) Method for producing clusters from magnetite nanoparticles
RU2686931C1 (en) * 2017-12-19 2019-05-06 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Московский государственный университет имени М.В. Ломоносова" (МГУ) Method of producing rod-shaped magnetite nanoparticles
RU2701738C1 (en) * 2018-10-22 2019-10-01 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт химии нефти Сибирского отделения Российской академии наук (ИХН СО РАН) Method of producing composite based on iron compounds

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU1028602A1 (en) * 1981-06-26 1983-07-15 Институт кибернетики АН ГССР Method for preparing colloidal solution of magnetite
US4795698A (en) * 1985-10-04 1989-01-03 Immunicon Corporation Magnetic-polymer particles
RU2160154C2 (en) * 1995-07-31 2000-12-10 Мюллер-Шульте Детлеф Magnetic polymer particle based on polyvinyl alcohol, and method of preparing thereof
US6800271B2 (en) * 2002-04-01 2004-10-05 Council Of Scientific And Industrial Research Process for the preparation of nanosized iron oxide by biomimetic route
CN101337695A (en) * 2008-08-07 2009-01-07 上海交通大学 Method for preparing nanometer ferroferric oxide microballoons with particle diameter adjustable by microwave
RU2431472C2 (en) * 2009-09-24 2011-10-20 Российская Федерация, От Имени Которой Выступает Министерство Образования И Науки Российской Федерации Method for making magnetite nanoparticles stabilised by biocompatible polymer having functional formyl groups

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU1028602A1 (en) * 1981-06-26 1983-07-15 Институт кибернетики АН ГССР Method for preparing colloidal solution of magnetite
US4795698A (en) * 1985-10-04 1989-01-03 Immunicon Corporation Magnetic-polymer particles
RU2160154C2 (en) * 1995-07-31 2000-12-10 Мюллер-Шульте Детлеф Magnetic polymer particle based on polyvinyl alcohol, and method of preparing thereof
US6800271B2 (en) * 2002-04-01 2004-10-05 Council Of Scientific And Industrial Research Process for the preparation of nanosized iron oxide by biomimetic route
CN101337695A (en) * 2008-08-07 2009-01-07 上海交通大学 Method for preparing nanometer ferroferric oxide microballoons with particle diameter adjustable by microwave
RU2431472C2 (en) * 2009-09-24 2011-10-20 Российская Федерация, От Имени Которой Выступает Министерство Образования И Науки Российской Федерации Method for making magnetite nanoparticles stabilised by biocompatible polymer having functional formyl groups

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2664062C2 (en) * 2016-12-26 2018-08-14 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Московский государственный университет имени М.В. Ломоносова" (МГУ) Method for producing clusters from magnetite nanoparticles
RU2686931C1 (en) * 2017-12-19 2019-05-06 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Московский государственный университет имени М.В. Ломоносова" (МГУ) Method of producing rod-shaped magnetite nanoparticles
RU2701738C1 (en) * 2018-10-22 2019-10-01 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт химии нефти Сибирского отделения Российской академии наук (ИХН СО РАН) Method of producing composite based on iron compounds

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Kefeni et al. Ferrite nanoparticles: synthesis, characterisation and applications in electronic device
Starowicz et al. Electrochemical synthesis of magnetic iron oxide nanoparticles with controlled size
Sun et al. Synthesis and characterization of biocompatible Fe3O4 nanoparticles
Muradova et al. Influence of temperature and synthesis time on shape and size distribution of Fe3O4 nanoparticles obtained by ageing method
Lin et al. Growth–dissolution–regrowth transitions of Fe3O4 nanoparticles as building blocks for 3D magnetic nanoparticle clusters under hydrothermal conditions
Peng et al. Effect of reaction condition on microstructure and properties of (NiCuZn) Fe2O4 nanoparticles synthesized via co-precipitation with ultrasonic irradiation
Amirabadizadeh et al. Synthesis of ferrofluids based on cobalt ferrite nanoparticles: Influence of reaction time on structural, morphological and magnetic properties
Bui et al. Surface-protective assistance of ultrasound in synthesis of superparamagnetic magnetite nanoparticles and in preparation of mono-core magnetite-silica nanocomposites
Kalantari et al. Size-controlled synthesis of Fe 3 O 4 magnetic nanoparticles in the layers of montmorillonite
RU2507155C1 (en) Method of obtaining magnetite nanoparticles, stabilised with polyvinyl alcohol
CN105741996A (en) Low-temperature plasma based preparation method for superparamagnetism nanoparticles
Zawrah et al. Reverse precipitation synthesis of≤ 10 nm magnetite nanoparticles and their application for removal of heavy metals from water
US10850233B2 (en) Fluid for purifying heat engines using stable suspensions of metal colloidal particles, and methods for preparing said fluid
CN109665565B (en) Nano Fe3O4Preparation method of composite graphene and nano Fe3O4Composite graphene
Cao et al. Green synthesis and surface properties of Fe3O4@ SA core–shell nanocomposites
Kumar et al. Effect of precipitating agents on the magnetic and structural properties of the synthesized ferrimagnetic nanoparticles by co-precipitation method
Gallo-Cordova et al. Unravelling an amine-regulated crystallization crossover to prove single/multicore effects on the biomedical and environmental catalytic activity of magnetic iron oxide colloids
Mao et al. The coprecipitation formation study of iron oxide nanoparticles with the assist of a gas/liquid mixed phase fluidic reactor
Konishi et al. Preparation and Characterization of Ultrafine Nickel Ferrite Powders by Hydrolysis of Iron (III)− Nickel Carboxylate Dissolved in Organic Solvent
Trifoi et al. Coprecipitation nanoarchitectonics for the synthesis of magnetite: A review of mechanism and characterization
CN106365205B (en) A kind of preparation method of manganese-zinc ferrite nano-powder
Frolova The mechanism of nickel ferrite formation by glow discharge effect
KR100967708B1 (en) A method of preparing monodispersed metal oxide nanoparticles and nanoparticles prepared therefrom
Kaur et al. Effect of calcination and surface functionalization of nanoparticles on structural, magnetic and electrical properties of polyaniline Ni0. 5Zn0. 5Fe2O4 nanocomposites
Fernandes de Medeiros et al. Morphology and composition tailoring of Co x Fe 3− x O 4 nanoparticles