RU2506344C1 - Titanium nitride coating manufacturing method - Google Patents

Titanium nitride coating manufacturing method Download PDF

Info

Publication number
RU2506344C1
RU2506344C1 RU2012145215/02A RU2012145215A RU2506344C1 RU 2506344 C1 RU2506344 C1 RU 2506344C1 RU 2012145215/02 A RU2012145215/02 A RU 2012145215/02A RU 2012145215 A RU2012145215 A RU 2012145215A RU 2506344 C1 RU2506344 C1 RU 2506344C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
coating
titanium nitride
titanium
application
nitride coating
Prior art date
Application number
RU2012145215/02A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Максим Владимирович Ненашев
Владимир Васильевич Калашников
Георгий Владимирович Бичуров
Ильдар Дугласович Ибатуллин
Андрей Николаевич Журавлев
Сергей Юрьевич Ганигин
Илья Владимирович Нечаев
Андрей Юрьевич Мурзин
Ирина Геннадьевна Куликова
Original Assignee
Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Самарский государственный технический университет"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Самарский государственный технический университет" filed Critical Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Самарский государственный технический университет"
Priority to RU2012145215/02A priority Critical patent/RU2506344C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2506344C1 publication Critical patent/RU2506344C1/en

Links

Images

Abstract

FIELD: metallurgy.
SUBSTANCE: invention refers to methods of wear-resistant coatings application, namely to coatings from titanium nitride, and may be used for metal working. Method includes surface cleaning by sand blasting and coating application by detonation method. Coating is obtained from titanium powder with sodium azide azotising additive.
EFFECT: increasing application efficiency, decreasing energy intensity of the process and decreasing substrate heating during coating application.
2 dwg

Description

Изобретение относится к способам нанесения износостойких покрытий на поверхности деталей машин и может быть использовано в металлообработке.The invention relates to methods for applying wear-resistant coatings on the surface of machine parts and can be used in metalworking.

Известен способ нанесения покрытий нитрида титана [1], включающий очистку обрабатываемой поверхности и вакуумно-плазменное нанесение многослойного покрытия с использованием реакционного газа, при этом обрабатываемое изделие помещают в вакуумную камеру установки, оснащенной магнетронами, электродуговыми испарителями и нагревателем, проводят очистку обрабатываемой поверхности в три этапа, на первом - в тлеющем разряде при бесконтактном нагреве поверхности нагревателем до 100°C, на втором - в плазме магнетронного разряда, на третьем - проводят ионную очистку электродуговым испарителем в среде инертного газа (при нагреве поверхности до 300-350°C), затем наносят нижний слой титана и наносят чередующиеся слои нитрида титана и нитрида циркония в газовой смеси инертного и реакционного газов.A known method of applying titanium nitride coatings [1], including cleaning the treated surface and vacuum-plasma applying a multilayer coating using reaction gas, while the workpiece is placed in a vacuum chamber equipped with magnetrons, electric arc evaporators and a heater, the treated surface is cleaned in three stage, in the first - in a glow discharge during non-contact heating of the surface by a heater to 100 ° C, in the second - in a magnetron discharge plasma, in the third - wire Ion cleaning is carried out by an electric arc evaporator in an inert gas medium (when the surface is heated to 300-350 ° C), then a lower layer of titanium is applied and alternating layers of titanium nitride and zirconium nitride are applied in a gas mixture of inert and reaction gases.

Недостатком вышеописанного способа является сложность нанесения толстых покрытий (десятки и сотни микрометров) из-за низкой производительности используемого метода вакуумного осаждения, высокая энергоемкость нанесения покрытия, а также необходимость сильного нагрева основного материала, способная привести к нежелательным процессам (фазовым превращениям, разупрочнению, короблению детали и др.).The disadvantage of the above method is the difficulty of applying thick coatings (tens and hundreds of micrometers) due to the low productivity of the vacuum deposition method used, the high energy consumption of the coating, as well as the need for strong heating of the base material, which can lead to undesirable processes (phase transformations, softening, warpage of the part and etc.).

В качестве прототипа выбран способ [2], в котором помещают подложку в вакуумную камеру установки, оснащенную магнетронными распылителями, электродуговыми испарителями и резистивным нагревателем, проводят очистку поверхности подложки в тлеющем разряде при нагреве поверхности до 100°C, проводят ионную очистку электродуговым испарителем в среде инертного газа (при нагреве поверхности до 300-350°C), затем наносят нижний слой титана и наносят чередующиеся слои нитридов титана и алюминия смеси инертного и реакционного газов.The method [2] was selected as a prototype, in which the substrate is placed in the vacuum chamber of the installation equipped with magnetron sprays, electric arc evaporators, and a resistive heater, the surface of the substrate is cleaned in a glow discharge when the surface is heated to 100 ° C, and ion cleaning is performed by an electric arc evaporator in a medium inert gas (when the surface is heated to 300-350 ° C), then a lower layer of titanium is applied and alternating layers of titanium nitrides and aluminum are applied, a mixture of inert and reaction gases.

Недостатком вышеописанного способа является сложность нанесения толстых покрытий (десятки и сотни микрометров) из-за низкой производительности используемого метода вакуумного осаждения, высокая энергоемкость нанесения покрытия, а также необходимость сильного нагрева основного материала, способная привести к нежелательным процессам (фазовым превращениям, разупрочнению, короблению детали и др.).The disadvantage of the above method is the difficulty of applying thick coatings (tens and hundreds of micrometers) due to the low productivity of the vacuum deposition method used, the high energy consumption of the coating, as well as the need for strong heating of the base material, which can lead to undesirable processes (phase transformations, softening, warpage of the part and etc.).

Технический результат настоящего изобретения заключается в повышении производительности процесса нанесения покрытия, снижении энергоемкости процесса и снижении нагрева подложки в процессе нанесения покрытия.The technical result of the present invention is to increase the productivity of the coating process, reducing the energy intensity of the process and reducing the heating of the substrate during the coating process.

Технический результат достигается тем, что выполняют очистку поверхности и наносят покрытие нитрида титана в среде реакционного газа, при этом очистку обрабатываемой поверхности производят пескоструйной обработкой, а покрытие наносят детонационным методом.The technical result is achieved by performing surface cleaning and coating of titanium nitride in the reaction gas medium, while cleaning the treated surface by sandblasting, and the coating is applied by the detonation method.

Поставленная задача решается за счет:The problem is solved by:

- использования для создания покрытия энергии взрыва детонирующей газовой смеси (ацетилен 50% -кислород 50%), а не электрической энергии, что повышает энергоэффективность процесса нанесения покрытия;- use to create the coating energy of the explosion of the detonating gas mixture (acetylene 50% oxygen 50%), and not electrical energy, which increases the energy efficiency of the coating process;

- отсутствия необходимости подогрева подложки, что также повышает энергоэффективность и предотвращает нежелательные термоактивируемые процессы (коробление поверхности, фазовые превращения, разупрочнение и др.) в материале подложки;- the absence of the need to heat the substrate, which also increases energy efficiency and prevents unwanted thermally activated processes (warpage of the surface, phase transformations, softening, etc.) in the substrate material;

- использования метода детонационного напыления, который обеспечивает высокую производительность процесса нанесения покрытия (при частоте выстрелов до 10 Гц за один выстрел наносится слой толщиной до 10 мкм).- using the method of detonation spraying, which provides high performance of the coating process (at a frequency of shots up to 10 Hz per layer, a layer with a thickness of up to 10 microns is applied).

Заявленный способ реализуется по следующим этапам:The claimed method is implemented in the following steps:

- Производят очистку подложки методом пескоструйной обработки.- The substrate is cleaned by sandblasting.

- Приготавливают смесь порошков титана и азида натрия.- Prepare a mixture of powders of titanium and sodium azide.

- Наносят детонационное покрытие нитрида титана с использованием приготовленной смеси порошков. Сущность происходящих процессов заключается в том, что при взрыве азид натрия разлагается с выделением большого количества азота, который является одновременно защитным и реакционным газом. Частицы титана в стволе детонационной установки разогреваются до температуры плавления и вступают в реакцию с азотом с образованием нитрида титана, осаждаемого на подложку в виде покрытия.- Apply a detonation coating of titanium nitride using the prepared mixture of powders. The essence of the processes is that during the explosion, sodium azide decomposes with the release of a large amount of nitrogen, which is both a protective and a reaction gas. The titanium particles in the barrel of the detonation installation are heated to the melting temperature and react with nitrogen to form titanium nitride, which is deposited on the substrate in the form of a coating.

Пример реализации.Implementation example.

Наносили покрытие нитрида титана на медную подложку с использованием автоматизированного детонационного комплекса «Дракон». Для осуществления реакции образования нитрида использовался азот, выделяемый в процессе термического разложении азида натрияTitanium nitride was coated on a copper substrate using the Dragon automated detonation complex. Nitrogen released during the thermal decomposition of sodium azide was used to carry out the nitride formation reaction.

NaN3→Na+N2+NNaN 3 → Na + N 2 + N

На протекание реакции идет только азот, выделяющийся при разложении азида натрия. Расчет масс компонентов, вступающих в реакцию с образованием нитрида титана TiN проводили по уравнению:The reaction proceeds only with nitrogen released during the decomposition of sodium azide. The calculation of the masses of the components that react with the formation of titanium nitride TiN was carried out according to the equation:

3Ti+NaN3=3TiN+Na3Ti + NaN 3 = 3TiN + Na

Исходные компоненты титан и азид натрия загружаются в челнок дозатора. Объем стандартной лунки челнока дозатора равен Vч=0,8·0,15·0,15=0,018 см3. Плотность загружаемой смеси

Figure 00000001
.The starting components titanium and sodium azide are loaded into the shuttle of the dispenser. The volume of a standard well of the shuttle of the dispenser is equal to V h = 0.8 · 0.15 · 0.15 = 0.018 cm 3 . The density of the loaded mixture
Figure 00000001
.

Масса загружаемой смеси равна Vч·ρ=0,0696 г. Определили массу порошка титана:The mass of the loaded mixture is equal to V h · ρ = 0.0696 g. The mass of titanium powder was determined:

Figure 00000002
.
Figure 00000002
.

Таким образом, механическую смесь порошков готовили исходя из соотношения m(Ti)/m(NaN3)=3,15. Далее на медную подложку выполняли 300 выстрелов. Для снижения влияния воздушной среды ствол детонационной установки заполняли азотом под избыточным давлением 1,1 атм. Полученное покрытие имело толщину 40 мкм. Масса образованного слоя равна 300 мг. Цвет покрытия черный с налетом желтого цвета. В результате был проведен рентгенофазовый анализ полученного покрытия (фиг.1).Thus, a mechanical mixture of powders was prepared based on the ratio m (Ti) / m (NaN 3 ) = 3.15. Next, 300 shots were performed on a copper substrate. To reduce the influence of the air, the detonation installation barrel was filled with nitrogen at an overpressure of 1.1 atm. The resulting coating had a thickness of 40 μm. The mass of the formed layer is 300 mg. The coating color is black with a yellow coating. As a result, an x-ray phase analysis of the obtained coating was carried out (Fig. 1).

Из рентгенограммы видно, что побочные продукты типа оксида и гидроксида натрия в нитридах отсутствуют. Таким образом, результаты рентгенофазового анализа подтвердили возможность детонационного нанесения покрытий нитрида титана.The X-ray diffraction pattern shows that there are no by-products such as sodium oxide and hydroxide in nitrides. Thus, the results of x-ray phase analysis confirmed the possibility of detonation coating of titanium nitride.

На фиг.1 показана рентгенограмма полученного покрытия нитрида титана.Figure 1 shows the x-ray of the obtained coating of titanium nitride.

На фиг.2 представлена структура полученного покрытия нитрида титана.Figure 2 presents the structure of the obtained titanium nitride coating.

Используемая литератураUsed Books

1. Патент РФ №2361013. Способ получения износостойкого покрытия / В.Н. Анциферов, А.Л. Каменева, А.Ю. Клочков, Р.С. Новиков. Опубл. 10.07.2009, бюл. №19.1. RF patent No. 2361013. A method of obtaining a wear-resistant coating / V.N. Antsiferov, A.L. Kameneva, A.Yu. Klochkov, R.S. Novikov. Publ. 07/10/2009, bull. No. 19.

2. Патент РФ №2429311. Способ получения покрытия на основе сложных нитридов / В.Н. Анциферов. А.Л. Каменева. Опубл. 20.09.2011, бюл. №26.2. RF patent No. 2429311. A method of obtaining a coating based on complex nitrides / V.N. Antsiferov. A.L. Kameneva. Publ. 09/20/2011, bull. No. 26.

Claims (1)

Способ получения покрытия нитрида титана, включающий очистку поверхности и нанесение покрытия нитрида титана в среде реакционного газа, отличающийся тем, что очистку поверхности производят пескоструйной обработкой, а покрытие наносят детонационным методом, причем покрытие из нитрида титана получают из исходного титанового порошка в присутствии азотирующей добавки азида натрия. A method of producing a titanium nitride coating, including surface cleaning and coating of titanium nitride in a reaction gas medium, characterized in that the surface is cleaned by sandblasting and the coating is applied by a detonation method, wherein the titanium nitride coating is obtained from the initial titanium powder in the presence of a nitriding additive of azide sodium.
RU2012145215/02A 2012-10-25 2012-10-25 Titanium nitride coating manufacturing method RU2506344C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2012145215/02A RU2506344C1 (en) 2012-10-25 2012-10-25 Titanium nitride coating manufacturing method

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2012145215/02A RU2506344C1 (en) 2012-10-25 2012-10-25 Titanium nitride coating manufacturing method

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2506344C1 true RU2506344C1 (en) 2014-02-10

Family

ID=50032239

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2012145215/02A RU2506344C1 (en) 2012-10-25 2012-10-25 Titanium nitride coating manufacturing method

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2506344C1 (en)

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0174743A2 (en) * 1984-09-05 1986-03-19 Morton Thiokol, Inc. Process for transition metal nitrides thin film deposition
RU2144574C1 (en) * 1998-03-16 2000-01-20 Новосибирский государственный университет Method of applying coatings of refractory metals and their compounds with liquid nonmetals
DE10118242A1 (en) * 2001-06-09 2002-12-12 Andreas Biedermann Protective coating, for the inner surface of a hollow container, is through detonation of a gas which contains precursors for the coating material
JP2003193237A (en) * 2001-12-26 2003-07-09 Ulvac Japan Ltd Method of depositing metallic nitride film
RU2429311C1 (en) * 2010-01-11 2011-09-20 Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Пермский государственный технический университет" Method of obtaining complex nitride-based coating

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0174743A2 (en) * 1984-09-05 1986-03-19 Morton Thiokol, Inc. Process for transition metal nitrides thin film deposition
RU2144574C1 (en) * 1998-03-16 2000-01-20 Новосибирский государственный университет Method of applying coatings of refractory metals and their compounds with liquid nonmetals
DE10118242A1 (en) * 2001-06-09 2002-12-12 Andreas Biedermann Protective coating, for the inner surface of a hollow container, is through detonation of a gas which contains precursors for the coating material
JP2003193237A (en) * 2001-12-26 2003-07-09 Ulvac Japan Ltd Method of depositing metallic nitride film
RU2429311C1 (en) * 2010-01-11 2011-09-20 Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Пермский государственный технический университет" Method of obtaining complex nitride-based coating

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP2202328A1 (en) Process for obtaining protective coatings for high temperature with high roughness and coating obtained
CN108359927B (en) NiCr/Al2O3Preparation method of composite coating
RU2497976C1 (en) METHOD FOR ELECTROEXPLOSIVE SPUTTERING OF COMPOSITE COATINGS OF Al-TiB2 SYSTEM ONTO ALUMINIUM SURFACES
Salhi et al. Development of coating by thermal plasma spraying under very low-pressure condition< 1 mbar
RU2518037C1 (en) METHOD OF ELECTROEXPLOSIVE SPUTTERING OF COMPOSITE WEAR-RESISTANT COATINGS OF SYSTEM TiC-Mo ON FRICTION SURFACE
US5198188A (en) Combustion synthesis method and products
RU2660502C1 (en) Method for applying a coating to the surface of a steel product
RU2554828C2 (en) Application of protective coating on steel article surface
RU2547974C2 (en) METHOD FOR ELECTROBLASTING SPUTTERING OF COMPOSITE WEAR-RESISTANT COATINGS OF TiB2-MO SYSTEM ON FRICTION SURFACE
CN106591763B (en) Detonation flame spraying prepares IC and equips aluminum alloy spare part high-purity yttrium oxide coating process
RU2506344C1 (en) Titanium nitride coating manufacturing method
CN100395371C (en) Apparatus for reinforcing arc-glow percolation plated ceating by microwave plasma and process thereof
TW202026442A (en) A preparation method of sputtering target
Rakhadilov et al. Deposition of duplex Cr 3 C 2-NiCr coatings on steel using a combined technique of gas detonation spraying and pulse-plasma treatment
CN103103471A (en) Preparation method of metal ceramic coating
CN102978426A (en) Preparation method of tungsten carbide composite powder
Scendo et al. influence of heat treatment on corrosion of mild steel coated with WC-Co-Al2O3 cermet composite produced by electrospark deposition
CN103993258B (en) Method for coating workpiece with complex inner cavity structure
CN110039044A (en) A kind of powder surface cladding coating apparatus and method
CN1167824C (en) Explosive painting process of preparing heat barrier coating
CN108265292A (en) A kind of titanium alloy surface composite coating and its preparation method and application
US20120192750A1 (en) Methods of producing countermeasure decoys having tailored emission signatures
US20150368782A1 (en) Method for depositing a corrosion-protection coating
RU2712326C1 (en) Method of producing microwave energy absorbing coating
RU2566246C2 (en) Method and apparatus for applying titanium nitride-based coatings

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20141026