RU2505569C1 - Organosilicon composition - Google Patents

Organosilicon composition Download PDF

Info

Publication number
RU2505569C1
RU2505569C1 RU2012135045/05A RU2012135045A RU2505569C1 RU 2505569 C1 RU2505569 C1 RU 2505569C1 RU 2012135045/05 A RU2012135045/05 A RU 2012135045/05A RU 2012135045 A RU2012135045 A RU 2012135045A RU 2505569 C1 RU2505569 C1 RU 2505569C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
composition
viscosity
temperature
organosilicon
mixture
Prior art date
Application number
RU2012135045/05A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Сусанна Ильинична Коваленко
Любовь Сергеевна Петлякова
Павел Аркадьевич Стороженко
Александр Николаевич Поливанов
Original Assignee
Российская Федерация, от имени которой выступает Министерство промышленности и торговли Российской Федерации (Минпромторг России)
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Российская Федерация, от имени которой выступает Министерство промышленности и торговли Российской Федерации (Минпромторг России) filed Critical Российская Федерация, от имени которой выступает Министерство промышленности и торговли Российской Федерации (Минпромторг России)
Priority to RU2012135045/05A priority Critical patent/RU2505569C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2505569C1 publication Critical patent/RU2505569C1/en

Links

Landscapes

  • Sealing Material Composition (AREA)

Abstract

FIELD: chemistry.
SUBSTANCE: composition consists of 90-96 wt % of a base - mixture of polydimethylsiloxane (40-60 wt %) and polymethylphenylsiloxane (60-40 wt %) liquid with viscosity of 3000-40000 mm2/s at temperature of 20°C and 4-10 wt % thickener - silicon dioxide. The composition has a refraction index of 1.4100-1.4300, penetration value of 160-280 units, and operates in the temperature range from (-70°C) to (+300°C).
EFFECT: improved properties of the composition.
2 tbl, 12 ex

Description

Предлагаемое изобретение относится к кремнийорганическим композициям, находящих свое применение в оптике, в частности для соединения, уплотнения и герметизации стеклянных оптических элементов различных оптических приборов.The present invention relates to organosilicon compositions that find their application in optics, in particular for connecting, sealing and sealing glass optical elements of various optical devices.

Компоненты некоторых узлов оптических систем (объективы, окуляры, оборачивающие системы, ахроматические клинья, сложные призмы, зеркальные отражатели, светофильтры, поляроиды, сетки и т.п.) соединяют вместе в моноблоки. В качестве соединительного вещества используют различные кремнийорганические соединения, которые позволяют улучшить технологичность конструкций и эксплуатационные характеристики оптических систем. Существует много способов соединения, такие как склеивание, спекание, оптический контакт, сваривание и паяние. При этом соединительное вещество должно удовлетворять следующим требованиям: не изменять оптические свойства соединенных деталей, обеспечивать достаточную механическую, химическую, термическую и световую прочность соединения.The components of some nodes of optical systems (lenses, eyepieces, wrapping systems, achromatic wedges, complex prisms, mirror reflectors, light filters, polaroids, grids, etc.) are connected together in monoblocks. As a connecting substance, various organosilicon compounds are used, which can improve the manufacturability of structures and operational characteristics of optical systems. There are many connection methods, such as bonding, sintering, optical contact, welding and soldering. In this case, the connecting substance must satisfy the following requirements: do not change the optical properties of the connected parts, provide sufficient mechanical, chemical, thermal and light strength of the connection.

В качестве оптического контакта между источником света и фотоумножителем применяют кремнийорганические смазочные композиции, которые обеспечивают максимальное светопропускание в контакте, устойчивы в диапазоне температур минус 70°C плюс 200°C, не токсичны, обладают химической инертностью по отношению к конструкционным материалам, имеют низкую зависимость вязкости от температуры и высокую адгезию к поверхностям контакта. Однако известные кремнийорганические композиции имеют в своем составе функциональные группы, которые приводят к сшивке полимера и образованию твердых соединений.As an optical contact between the light source and the photomultiplier, organosilicon lubricant compositions are used that provide maximum light transmission in the contact, are stable in the temperature range of minus 70 ° C plus 200 ° C, are not toxic, have chemical inertness with respect to structural materials, and have a low viscosity dependence temperature and high adhesion to contact surfaces. However, the known organosilicon compositions incorporate functional groups that lead to polymer crosslinking and the formation of solid compounds.

В оптическом приборостроении известно применение кремнийорганических материалов. Так в изобретении, защищенном А.с. СССР №713892, МПК С08К 5/098, 1.980 для склеивания оптических элементов предложена композиция на основе низкомолекулярного силоксанового каучука (марка СКТН) с диапазоном вязкости от 2000 до 10000 мм2/с.In optical instrumentation, the use of organosilicon materials is known. So in an invention protected by A.S. USSR No. 713892, IPC S08K 5/098, 1.980 for bonding optical elements, a composition based on low molecular weight siloxane rubber (grade SKTN) with a viscosity range from 2000 to 10000 mm 2 / s is proposed.

К недостаткам известной композиции можно отнести ограниченную жизнеспособность, ухудшение оптических свойств, связанные с сшиванием силоксановых цепей.The disadvantages of the known compositions include limited viability, deterioration of optical properties associated with crosslinking of siloxane chains.

Описана полидиметилсилоксановая жидкость с вязкостью 20000 мм2/с при 20°C, применяющаяся в качестве приборной и демпфирующей жидкости, основным недостатком которой является ее вытекание при попытке использования в оптическом контакте (Соболевский М.В., Музовская О.А., Попелева Г.С. Свойства и области применения кремнийорганических продуктов. М, Химия, 1975. С.44).A polydimethylsiloxane fluid with a viscosity of 20,000 mm 2 / s at 20 ° C is described, which is used as an instrument and damping fluid, the main disadvantage of which is its leakage when trying to use in optical contact (Sobolevsky M.V., Muzovskaya O.A., Popeleva G . C. Properties and applications of organosilicon products. M, Chemistry, 1975. P.44).

Известна герметизирующая композиция для оптических приборов, имеющая хорошую адгезию (Патент KR 20040035573, МПК C08L 83/00, 2004).Known sealing composition for optical instruments having good adhesion (Patent KR 20040035573, IPC C08L 83/00, 2004).

Однако известная композиция не обеспечивает подвижность склеиваемых рабочих поверхностей, что является ее главным недостатком.However, the known composition does not provide the mobility of glued work surfaces, which is its main disadvantage.

В 2011 году запатентована силиконовая смазка (Патент JP 2011084698, МПК C10M 107/50), состоящая из диметилсилоксановой жидкости и загустителей.In 2011, a silicone grease was patented (Patent JP 2011084698, IPC C10M 107/50), consisting of dimethylsiloxane fluid and thickeners.

Силиконовая смазка не обеспечивает требуемых оптических характеристик.Silicone grease does not provide the required optical performance.

В научной литературе описана смазка ВНИИНП-299, представляющая собой плотную липкую мазь серого цвета. Готовят такую смазку из полиметилсилоксановой жидкости с высокой вязкостью и силикагеля. Смазка предназначена для использования в механизмах панорамирующих устройств фото- и киноаппаратуры. (Топлива, смазочные материалы, технические жидкости. Ассортимент и применение: Справочник / И.Г.Анисимов и др. Под ред. В.М. Школьникова. М., Издательский центр «Техинформ». 1999. С 330-332).The scientific literature describes VNIINP-299 grease, which is a dense, sticky, gray ointment. Such a lubricant is prepared from high viscosity polymethylsiloxane fluid and silica gel. The grease is intended for use in the mechanisms of panning devices for photo and film equipment. (Fuels, lubricants, technical fluids. Assortment and application: Handbook / I.G. Anisimov et al. Edited by V. M. Shkolnikov. M., Publishing Center “Tekhinform.” 1999. P 330-332).

Недостатком такой смазки является низкий показатель преломления менее 1,4100 и работоспособность в узком интервале температур.The disadvantage of this lubricant is the low refractive index of less than 1.4100 and performance in a narrow temperature range.

Наиболее близкой к предлагаемой композиции и принятой нами в качестве прототипа является уплотнительная паста для предупреждения и устранения утечек по трубопроводной арматуре (Патент РФ №2218384, МПК С10М 169/06, 10.12.2003 г.), содержащая в качестве пластичной основы олигоорганосилоксаны (полиметилсилоксаны или полиметилфенилсилоксаны) с вязкостью от 10000 до 300000 сП, а в составе загустителей и наполнителей смесь бентонита, химически осажденного мела, белой сажи, фторопласта, аэросила, слюды, высокомолекулярного и низкомолекулярного каучуков.Closest to the proposed composition and adopted as a prototype is sealing paste for the prevention and elimination of leaks in pipeline valves (RF Patent No. 2218384, IPC С10М 169/06, 12/10/2003), containing oligoorganosiloxanes (polymethylsiloxanes or polymethylphenylsiloxanes) with a viscosity of 10,000 to 300,000 cps, and the thickeners and fillers contain a mixture of bentonite, chemically precipitated chalk, white carbon black, fluoroplast, aerosil, mica, high molecular weight and low molecular weight rubbers.

Существенным недостатком известной пасты является то, что она непрозрачна, темно-коричневого цвета и устойчива в диапазоне температур от минус 60°C до плюс 80°C.A significant disadvantage of the known paste is that it is opaque, dark brown in color and stable in the temperature range from minus 60 ° C to plus 80 ° C.

Задача предлагаемого изобретения - разработать кремнийорганическую композицию для соединения и герметизации оптических элементов, с максимальным светопропусканием, без изменения оптических свойств соединенных деталей, с показателем преломления от 1,4100 до 1,4300, работоспособную в широком интервале температур минус 70°C плюс 300°C, нетоксичную, химически инертную к конструкционным материалам, а также с низкой зависимостью вязкости от температуры и высокой адгезией к поверхностям контакта.The objective of the invention is to develop an organosilicon composition for connecting and sealing optical elements, with maximum light transmission, without changing the optical properties of the connected parts, with a refractive index of from 1.4100 to 1.4300, operable in a wide temperature range of minus 70 ° C plus 300 ° C , non-toxic, chemically inert to structural materials, as well as with a low temperature dependence of viscosity and high adhesion to contact surfaces.

В результате анализа патентной документации, научной литературы и проведения научных исследований в качестве кремнийорганической композиции для соединения и герметизации оптических элементов на основе пластичной основы и загустителя предложена композиция, состоящая из основы - смеси полидиметилсилоксановой и полиметилфенилсилоксановой жидкости с вязкостью от 3000 до 40000 мм2/с при температуре 20°C и загустителя диоксида кремния, при этом композиция имеет показатель преломления 1,4100-1,4300 и значение пенетрации 160-280 единиц, причем она работает в интервале температур минус 70°C плюс 300°C, следующего состава, мас.%:As a result of the analysis of patent documentation, scientific literature and research as an organosilicon composition for connecting and sealing optical elements based on a plastic base and a thickener, a composition is proposed consisting of a base - a mixture of polydimethylsiloxane and polymethylphenylsiloxane liquid with a viscosity of 3000 to 40,000 mm 2 / s at a temperature of 20 ° C and a thickener of silicon dioxide, the composition has a refractive index of 1.4100-1.4300 and a penetration value of 160-280 units, and it works is in the temperature range minus 70 ° C plus 300 ° C, the following composition, wt.%:

Основа (смесь полидиметилсилоксановойBase (mixture of polydimethylsiloxane и полиметилфенилсилоксановой жидкости)and polymethylphenylsiloxane liquid) 90-9690-96 Загуститель - диоксид кремнияThickener - Silica 10-410-4

Основа кремнийорганической композиции представляет собой смесь полиметилсилоксановой жидкости (ПМС), общей формулы: (CH3)3SiO[(CH3)2SiO]nSi(CH3)3, с вязкостью от 1000 до 50000 мм2/с и полиметилфенилсилоксановой жидкости (ПФМС), общей формулы:The base of the organosilicon composition is a mixture of polymethylsiloxane liquid (PMS), of the general formula: (CH 3 ) 3 SiO [(CH 3 ) 2 SiO] n Si (CH 3 ) 3 , with a viscosity of 1000 to 50,000 mm 2 / s and polymethylphenylsiloxane liquid (PFMS), of the general formula:

(CH3)3SiO[(CH3)2SiO]k[CH3(C6H5)SiO]mSi(CH3)3,(CH 3 ) 3 SiO [(CH 3 ) 2 SiO] k [CH 3 (C 6 H 5 ) SiO] m Si (CH 3 ) 3 ,

где k/m=10/1, с вязкостью от 10000 до 20000 мм2/с г в соотношении ПМС-60-40%, ПФМС - 40-60%.where k / m = 10/1, with a viscosity of 10,000 to 20,000 mm 2 / s g in the ratio of PMS-60-40%, PFMS - 40-60%.

Примеры поясняют настоящее изобретение.Examples illustrate the present invention.

Пример 1Example 1

В емкость, снабженную обогревателем, перемешивающим устройством и термометром, загружают 270 г полидиметилсилоксановой жидкости (ПМС) с вязкостью 1000 мм2/с и 180 г полиметилфенилсилоксановой жидкости (ПФМС) с вязкостью 10000 мм2/с, содержимое емкости перемешивают и получают 450 г смеси с вязкостью 3000 мм2/с, являющуюся основой композиции (таблица 1), затем добавляют 50 г порошка диоксида кремния, массу нагревают до температуры 40-60°C и перемешивают в течение 3-4 часов. После чего полученную массу охлаждают до комнатной температуры, выгружают и анализируют по показателям качества (Таблица 2).270 g of polydimethylsiloxane liquid (PMS) with a viscosity of 1000 mm 2 / s and 180 g of polymethylphenylsiloxane liquid (PFMS) with a viscosity of 10,000 mm 2 / s are loaded into a container equipped with a heater, a stirrer and a thermometer, the contents of the container are mixed and 450 g of the mixture are obtained with a viscosity of 3000 mm 2 / s, which is the basis of the composition (table 1), then add 50 g of silicon dioxide powder, the mass is heated to a temperature of 40-60 ° C and stirred for 3-4 hours. After that, the resulting mass is cooled to room temperature, unloaded and analyzed according to quality indicators (table 2).

1. Внешний вид - бесцветная прозрачная мазеобразная пластичная масса1. Appearance - colorless transparent ointment-like plastic mass

2. Пенетрация при 20°C - 160 единиц2. Penetration at 20 ° C - 160 units

3. Показатель преломления (

Figure 00000001
) при 20°C - 1,41003. The refractive index (
Figure 00000001
) at 20 ° C - 1.4100

4. Морозостойкость (температура застывания), °C - минус 704. Frost resistance (pour point), ° C - minus 70

5. Термическая стабильность, % потери веса при 300°C в течение 25. Thermal stability,% weight loss at 300 ° C for 2

часов - 0,5hours - 0.5

Аналогично примеру 1 готовят кремнийорганические композиции в примерах 2-9, состав которых приведен в таблице 2.Analogously to example 1 prepare the silicone composition in examples 2-9, the composition of which is given in table 2.

Предлагаемая кремнийорганическая композиция, полученная в примерах 1-9 не токсична, обладает химической инертностью по отношению к конструкционным материалам, имеет низкую зависимость вязкости от температуры и высокую адгезию к поверхностям контакта.The proposed organosilicon composition obtained in examples 1-9 is non-toxic, has a chemical inertness with respect to structural materials, has a low viscosity dependence on temperature and high adhesion to contact surfaces.

Высокая вязкость основы композиции (3000-40000 мм2/с) и малое изменение ее значения с температурой обеспечивает нормальную работу оптических приборов, плавный ход и четкое фиксирование подвижных деталей зимой и летом. Значение пенетрации при 20°C (характеристика смазочной композиции) в интервале от 160 до 280 единиц. Кремнийорганическая композиция характеризуется высокой стабильностью в диапазоне температур минус 70 плюс 300°C, потеря веса при температуре 300°C в течение 2 часов не более 1% с сохранением пластичных свойств смазки. При использовании в качестве оптического контакта в приборах со временем не теряет свои оптические свойства (прозрачность), стабильность значений показателя преломления от 1,4100 до 1,4300 и эластичность.The high viscosity of the base composition (3000-40000 mm 2 / s) and a small change in its value with temperature ensures the normal operation of optical instruments, smooth running and clear fixation of moving parts in winter and summer. The penetration value at 20 ° C (characteristic of the lubricating composition) in the range from 160 to 280 units. The organosilicon composition is characterized by high stability in the temperature range of minus 70 plus 300 ° C, weight loss at a temperature of 300 ° C for 2 hours no more than 1%, while maintaining the plastic properties of the lubricant. When used as an optical contact in devices, it does not lose its optical properties (transparency) over time, the stability of refractive index values from 1.4100 to 1.4300 and elasticity.

Figure 00000002
Figure 00000002

Figure 00000003
Figure 00000003

Claims (1)

Кремнийорганическая композиция для соединения и герметизации оптических элементов на основе пластичной основы и загустителя, отличающаяся тем, что в качестве пластичной основы композиция содержит смесь полидиметилсилоксановой (ПМС) и полиметилфенилсилоксановой (ПФМС) жидкости вязкостью от 3000 до 40000 мм2/с при температуре 20°С в соотношении ПМС - 60-40%, ПФМС - 40-60%, в качестве загустителя - диоксид кремния, при этом композиция имеет показатель преломления 1,4100-1,4300, значение пенетрации 160-280 единиц, причем она работает в интервале температур минус 70°С плюс 300°С, при следующем содержании компонентов, мас.%:
Основа - смесь полидиметилсилоксановой и полиметилфенилсилоксановой жидкости 90-96 Диоксид кремния 10-4
Organosilicon composition for connecting and sealing optical elements based on a plastic base and thickener, characterized in that the composition contains a mixture of polydimethylsiloxane (PMS) and polymethylphenylsiloxane (PFMS) liquid with a viscosity of 3000 to 40,000 mm 2 / s at a temperature of 20 ° C as a plastic base in the ratio of PMS - 60-40%, PFMS - 40-60%, as a thickener - silicon dioxide, while the composition has a refractive index of 1.4100-1.4300, the penetration value of 160-280 units, and it works in the temperature range mine . 70 ° C plus 300 ° C, at the following component ratio, wt%:
Basis - a mixture of polydimethylsiloxane and polymethylphenylsiloxane fluid 90-96 Silica 10-4
RU2012135045/05A 2012-08-16 2012-08-16 Organosilicon composition RU2505569C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2012135045/05A RU2505569C1 (en) 2012-08-16 2012-08-16 Organosilicon composition

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2012135045/05A RU2505569C1 (en) 2012-08-16 2012-08-16 Organosilicon composition

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2505569C1 true RU2505569C1 (en) 2014-01-27

Family

ID=49957704

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2012135045/05A RU2505569C1 (en) 2012-08-16 2012-08-16 Organosilicon composition

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2505569C1 (en)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2571979C1 (en) * 2014-08-22 2015-12-27 Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Казанский (Приволжский) Федеральный Университет" (ФГАОУ ВПО КФУ) Composite material with high decomposition temperature
RU2611518C1 (en) * 2015-11-03 2017-02-27 федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Казанский (Приволжский) федеральный университет" (ФГАОУ ВО КФУ) Heat resistant hybrid composite material

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU586187A1 (en) * 1975-02-18 1977-12-30 Предприятие П/Я Р-6681 Composition for bonding
SU713892A1 (en) * 1978-03-16 1980-02-05 Предприятие П/Я Р-6681 Gluing composition
RU2218384C2 (en) * 2001-07-05 2003-12-10 ФФПК "Мелакс", Производственный центр Научно-производственное управление "Орггазнефтесервис" Sealing dough used to prevent and stop leakages of pipelines adapter fitting
KR20040035573A (en) * 2002-10-22 2004-04-29 아사히 가라스 가부시키가이샤 Sealing composition for optical element, sealing structure, and optical element
RU2230348C1 (en) * 2002-12-27 2004-06-10 Гущо Юрий Петрович Electrooptical converter, gelatinous layer for electrooptical converter, p rocess of preparation of gelatinous layer (variants) and composition for r ealization of process
JP2011084698A (en) * 2009-10-19 2011-04-28 Cosmo Oil Lubricants Co Ltd Silicone grease composition

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU586187A1 (en) * 1975-02-18 1977-12-30 Предприятие П/Я Р-6681 Composition for bonding
SU713892A1 (en) * 1978-03-16 1980-02-05 Предприятие П/Я Р-6681 Gluing composition
RU2218384C2 (en) * 2001-07-05 2003-12-10 ФФПК "Мелакс", Производственный центр Научно-производственное управление "Орггазнефтесервис" Sealing dough used to prevent and stop leakages of pipelines adapter fitting
KR20040035573A (en) * 2002-10-22 2004-04-29 아사히 가라스 가부시키가이샤 Sealing composition for optical element, sealing structure, and optical element
RU2230348C1 (en) * 2002-12-27 2004-06-10 Гущо Юрий Петрович Electrooptical converter, gelatinous layer for electrooptical converter, p rocess of preparation of gelatinous layer (variants) and composition for r ealization of process
JP2011084698A (en) * 2009-10-19 2011-04-28 Cosmo Oil Lubricants Co Ltd Silicone grease composition

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2571979C1 (en) * 2014-08-22 2015-12-27 Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Казанский (Приволжский) Федеральный Университет" (ФГАОУ ВПО КФУ) Composite material with high decomposition temperature
RU2611518C1 (en) * 2015-11-03 2017-02-27 федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Казанский (Приволжский) федеральный университет" (ФГАОУ ВО КФУ) Heat resistant hybrid composite material

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US11542409B2 (en) Curable polysiloxane compositions and slippery materials and coatings and articles made therefrom
CN101356201B (en) Cationic hydrophilic siloxanyl monomers
JP5819787B2 (en) Curable silicone resin composition
JP2017062488A (en) Transparent Optical Device Structure
CN101003686B (en) Curable silicone rubber composition and cured product thereof
Lorenz et al. Silicones
KR100790732B1 (en) Insulating Liquid For Liquid Lens Satisfying Reliability And Liquid Lens Using The Same
JP5347242B2 (en) Grease base oil diffusion inhibitor
DE2908036B2 (en) Partial or complete replacement of the non-reactive polysiloxanes in curable polysiloxane compositions
RU2505569C1 (en) Organosilicon composition
RU2010116207A (en) HYDRAULIC OIL FOR USE IN CONSTRUCTION EQUIPMENT
EA200701935A1 (en) POLYETHYLENE FILM WITH IMPROVED HANDLING AND MECHANICAL PROPERTIES
EP2915853A1 (en) Thermosetting silicone rubber composition
JP2020515697A (en) Working fluid composition
JPH08143883A (en) Heat-resistant grease composition
KR101446810B1 (en) Film-Forming Composition
JPS59116713A (en) Immersion oil
US20020061958A1 (en) Vibration damping silicone composition
JP5780336B2 (en) Grease base oil diffusion inhibitor and grease base oil
US20030191216A1 (en) Viscous liquid vibration damping composition
EP3524426B1 (en) Antifouling structure
JPH10251517A (en) Vibration isolating composition
JPH0339928A (en) Contact lens material
JP2013014786A (en) Grease base oil diffusion-preventing agent and grease base oil
JPS61209242A (en) Transparent rubber composition

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20160817

NF4A Reinstatement of patent

Effective date: 20170825

MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20180817

NF4A Reinstatement of patent

Effective date: 20210408