RU2492467C2 - Способ количественного определения ионов железа - Google Patents
Способ количественного определения ионов железа Download PDFInfo
- Publication number
- RU2492467C2 RU2492467C2 RU2011144136/15A RU2011144136A RU2492467C2 RU 2492467 C2 RU2492467 C2 RU 2492467C2 RU 2011144136/15 A RU2011144136/15 A RU 2011144136/15A RU 2011144136 A RU2011144136 A RU 2011144136A RU 2492467 C2 RU2492467 C2 RU 2492467C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- iron
- ions
- content
- solution
- calibration curve
- Prior art date
Links
Landscapes
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
- Investigating Or Analysing Materials By The Use Of Chemical Reactions (AREA)
Abstract
Настоящее изобретение относится к области аналитической химии и описывает способ количественного определения ионов железа (II) фотоэлектроколориметрическим методом, причем используют цветную реакцию этих ионов с феррицианидом калия, при этом к 1 мл образца раствора, содержащего ионы железа (II), добавляют 2 мл 3 мМ раствора феррицианида калия, перемешивают, переносят в кювету спектрофотометра, измеряют оптическую плотность при 693 нм и по калибровочному графику рассчитывают содержание ионов железа (II) в анализируемом образце, используя для построения калибровочного графика приготавливаемый ех tempore 2,55 мМ водный раствор соли железа (II), например соли Мора (двойной сульфат железа (II) и аммония) - FeSO4(NH4)2·6H2O (1 мг/мл), и строя калибровочный график в интервале 1-10 мкг ионов железа (II). Способ прост в осуществлении, специфичен для ионов железа (II) и высокочувствителен. 1 табл., 1 пр.
Description
Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано для определения содержания ионов железа (II) в различных средах. Известен тетраметрический способ определения содержания ионов железа (II) с помощью титрования 0,001N растворами бихромата калия или перманганата калия (Аналог) (1). Главным недостатком титриаметрического метода является низкая чувствительность. Количество определяемого иона железа (II) составляет не менее 500 мкг. Кроме этого растворы перманганата калия неустойчивы, их необходимо готовить ex tempore, каждый раз проверяя титр. В силу этого тетраметрический метод трудоемок.
Наиболее близким к предлагаемому способу является колориметрический метод количественного определения ионов железа на основе их способности образовывать цветной комплекс с сульфосалициловой кислотой. Колориметрический метод значительно чувствительнее тетраметрического и позволяют определять ионы железа в пределах 1-10 мкг (1). Прототип. Недостатком способа является его трудоемкость. Для определения ионов железа (II) необходимо раздельно определять общее содержание ионов железа (II и III) и содержание ионов железа (III) в анализируемом образце. По разности между ними рассчитывают содержание ионов железа (II).
Целью изобретения является создание простого в осуществлении и чувствительного способа количественного определения ионов железа (II). Поставленная цель достигается использованием для количественного определения ионов железа (II) цветной реакции этих ионов с феррицианидом калия [гексацианоферратом (III) калия] - К3[Fe(CN)6] (качественная реакция на ионы железа II) (2). Образующейся цветной комплекс Fe3[Fe(CN)6]2 (турнбулевая синь) имеет максимум поглощения при 693 нм. Измеренный нами коэффициент мольной экстинции цветного комплекса (ε) составляет 7150 M-1см-1. Предлагаемый способ прост в осуществлении, достаточно чувствителен (позволяет определять ионы железа (II) в количестве 1-10 мкг) и специфичен для ионов железа (II). При большем содержании ионов железа (II) в образце его предварительно разводят.
Количественное определение ионов железа II согласно предлагаемому способу проводят следующим образом. Готовят 3 мМ водный раствор феррицианида калия (1 мг/мл) и используют его в дальнейшем для определения ионов железа (II). Раствор устойчив и сохраняется в темном месте при комнатной температуре на протяжении месяца (3). К 1 мл образца раствора, содержащего ионы железа (II), добавляют 2 мл 3 мМ раствора феррицианида калия. При добавлении меньших объемов образца добавляемый объем раствора феррицианида калия увеличивают так, чтобы общий объем инкубационной смеси составлял 3 мл. Перемешивают, переносят в кювету спектрофотометра и измеряют оптическую плотность при 693 нм. По калибровочному графику рассчитывают содержание ионов железа (II) в анализируемом образце. Для построения калибровочного графика ex tempore приготавливают 2,55 мМ водный раствор соли железа (II), например соли Мора (двойной сульфат "железа (II) и аммония) - FeSO4(NH4)2·6Н2О (1 мг/мл) и строят калибровочный график в интервале 1-10 мкг ионов железа (II).
Пример
При изучении сорбционных свойств минералов необходимо определять содержание ионов железа (II) в исходном растворе и растворе, пропущенном через слой наночастиц полевого шпата. Проведено определение содержания ионов железа (II) в растворах до и после сорбции минералом согласно прототипу и предлагаемому способу. В 2 пробирки вносили по 10 мкл исходного раствора, а в 2 другие по 10 мкл раствора после пропускания через минерал. При определении содержания ионов железа (II) согласно прототипу проводят раздельное определение общего содержания ионов железа и содержания ионов железа (III). Для определения общего содержания ионов железа прибавляют 5 мл 10% раствора сульфосалициловой кислоты, 5 мл раствора аммиака, перемешивают и через 10 мин измеряют оптическую плотность при 430 нм. Для определения содержания ионов железа (III) образец сначала нейтрализуют по конго красному (необходимое количество кислоты или щелочи находят титрованием по этому индикатору другой порции пробы), прибавляют 0,1 мл разбавленной соляной кислоты, 5 мл 10% раствора сульфосалициловой кислоты и через 10 мин измеряют оптическую плотность при 510 нм. Рассчитывают общее содержание ионов железа (II и III) и содержание ионов железа (III) в анализируемом образце. По разности между ними рассчитывают содержание ионов железа (II). При определении содержания ионов железа (II) по предлагаемому способу в пробирки вносили по 10 мкл растворов до и после сорбции и по 3 мл 3 мМ раствора феррицианида калия. Перемешивали, переносили в кювету спектрофотометра и измеряли оптическую плотность при 693 нм. По калибровочному графику рассчитывали содержание ионов железа (II) в анализируемых растворах. В таблице представлены результаты определения содержания ионов железа (II) в растворах до и после сорбции наноминералом согласно прототипу и предлагаемому способу.
| Таблица | ||||
| Способ определения ионов железа (II) | Прототип | Предлагаемый | ||
| Содержание ионов железа (II) в растворах (мкг/мл) | До сорбции | После сорбции | До сорбции | После сорбции |
| 495 | 215 | 505 | 220 | |
| Время, затраченное на выполнение анализа | 1 мин | 30 мин | ||
Результаты свидетельствуют, что оба способа количественного определения ионов железа (II) высокочувствительны и позволяют определять небольшие концентрации ионов железа (II) с учетом того, что в пробирки вносили по 10 мкл растворов, содержащих 2-5 мкг ионов железа (II). Полученные результаты практически совпадают. Однако выполнение анализа по предлагаемому способу осуществляется в 30 раз быстрее.
Литература
1. Шарло Г. Железо // Методы аналитической химии. Количественный анализ неорганических соединений. М.: Химия. 1965 С.615-626.
2. Железо // Краткая химическая энциклопедия. (И.Л. Кнунянц - гл. ред.). - М.: Советская энциклопедия. 1963. С.39-50.
3. ГОСТ 4206-75. Реактивы. Калий железосинеродистый. Технические условия. http://www.gosthelp.ru/gost/gost25579.html.
Claims (1)
- Способ количественного определения ионов железа (II) фотоэлектроколориметрическим методом, отличающийся тем, что используют цветную реакцию этих ионов с феррицианидом калия, и заключающийся в том, что к 1 мл образца раствора, содержащего ионы железа (II), добавляют 2 мл 3 мМ раствора феррицианида калия, перемешивают, переносят в кювету спектрофотометра, измеряют оптическую плотность при 693 нм и по калибровочному графику рассчитывают содержание ионов железа (II) в анализируемом образце, используя для построения калибровочного графика приготавливаемый ех tempore 2,55 мМ водный раствор соли железа (II), например соли Мора (двойной сульфат железа (II) и аммония) - FeSO4(NH2)2·6H2O (1 мг/мл) и строя калибровочный график в интервале 1-10 мкг ионов железа (II).
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2011144136/15A RU2492467C2 (ru) | 2011-10-31 | 2011-10-31 | Способ количественного определения ионов железа |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2011144136/15A RU2492467C2 (ru) | 2011-10-31 | 2011-10-31 | Способ количественного определения ионов железа |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2011144136A RU2011144136A (ru) | 2013-05-10 |
| RU2492467C2 true RU2492467C2 (ru) | 2013-09-10 |
Family
ID=48788568
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2011144136/15A RU2492467C2 (ru) | 2011-10-31 | 2011-10-31 | Способ количественного определения ионов железа |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2492467C2 (ru) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113702365A (zh) * | 2021-07-27 | 2021-11-26 | 厦门大学深圳研究院 | 一种水溶液中三价铁离子含量的测定方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2298171C1 (ru) * | 2006-03-09 | 2007-04-27 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Мордовский государственный университет им. Н.П. Огарева" | Способ фотометрического определения железа (ii) в растворах чистых солей и искусственных смесей |
| RU2312338C1 (ru) * | 2006-10-05 | 2007-12-10 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Мордовский государственный университет им. Н.П. Огарева" | Способ фотометрического определения железа (ii) в растворах чистых солей и искусственных смесей |
| RU2416791C1 (ru) * | 2010-03-09 | 2011-04-20 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Мордовский государственный университет им. Н.П. Огарева" | Способ фотометрического определения железа (ii) в растворах чистых солей и искусственных смесей |
-
2011
- 2011-10-31 RU RU2011144136/15A patent/RU2492467C2/ru not_active IP Right Cessation
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2298171C1 (ru) * | 2006-03-09 | 2007-04-27 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Мордовский государственный университет им. Н.П. Огарева" | Способ фотометрического определения железа (ii) в растворах чистых солей и искусственных смесей |
| RU2312338C1 (ru) * | 2006-10-05 | 2007-12-10 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Мордовский государственный университет им. Н.П. Огарева" | Способ фотометрического определения железа (ii) в растворах чистых солей и искусственных смесей |
| RU2416791C1 (ru) * | 2010-03-09 | 2011-04-20 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Мордовский государственный университет им. Н.П. Огарева" | Способ фотометрического определения железа (ii) в растворах чистых солей и искусственных смесей |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Феррицианид. Найдено из Интернет 15.01.2013 <URL: http://omop.su/article/11/781560.html>. Беляева Т.В. Аналитическая химия. Ч.2. Физико-химические методы анализа: Методические указания к выполнению лабораторных работ. - СПб., СЗТУ, 2002, 100 с., работа №2. * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| RU2011144136A (ru) | 2013-05-10 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Li et al. | Simple methods for rapid determination of sulfite in food products | |
| Anastos et al. | Comparison of soluble manganese (IV) and acidic potassium permanganate chemiluminescence detection using flow injection and sequential injection analysis for the determination of ascorbic acid in Vitamin C tablets | |
| Murfin et al. | A simple, azulene-based colorimetric probe for the detection of nitrite in water | |
| CN103163127A (zh) | 利用血红素辣根过氧化物酶催化比色检测三价砷的方法 | |
| CN108776134A (zh) | 一种基于碘催化肼-[氧化剂-Ferroin试剂]体系的碘离子检测试剂及方法 | |
| Guo et al. | Development of an ultrasensitive electrochemiluminescence inhibition method for the determination of tetracyclines | |
| Wang et al. | Direct fluorescence quantification of chromium (VI) in wastewater with organic nanoparticles sensor | |
| CN103411959A (zh) | 一种直接测定溶液中总氮含量的方法 | |
| RU2492467C2 (ru) | Способ количественного определения ионов железа | |
| Bi et al. | An investigation on the interaction of DNA with hesperetin/apigenin in the presence of CTAB by resonance Rayleigh light scattering technique and its analytical application | |
| Kumar et al. | Novel spectrophotometric determination of valacyclovir and cefotaxime using 1, 2-napthaquinone-4-sulfonic acid sodium in bulk and pharmaceutical dosage form | |
| Wang et al. | Potassium-induced G-quadruplex DNAzyme as a chemiluminescent sensing platform for highly selective detection of K+ | |
| Waters et al. | Evaluation of different methods for determination of properties of chlorine-based sanitizers | |
| Telep et al. | Ultraviolet Spectrophotometric Determination of Vanadium | |
| Radić et al. | Kinetic Spectrophotometric Determination of N-acetyl-L-cysteine Based on the Reduction of Copper (II)-neocuproine Reagent | |
| Drochioiu | Highly selective and sensitive reaction of cyanide with 2, 2-dihydroxy-1, 3-indanedione | |
| Nakamura et al. | Highly sensitive spectrophotometric and spectrofluorometric determinations of albumin with 5, 10, 15, 20-tetrakis (4-sulfophenyl) porphine | |
| Theia'a | Spectrophotometric assay of phenylephrine hydrochloride using 4-aminoantipyrine and copper (II) | |
| CN106415267A (zh) | 动力学氯测量 | |
| CN107561064A (zh) | G‑四联体dna酶在硫离子超微弱化学发光检测中的应用 | |
| Venkatesan et al. | Spectrophotometric determination of pure amitriptyline hydrochloride through ligand exchange on mercuric ion | |
| US11378566B2 (en) | Method for determining ammonium | |
| US10634656B2 (en) | Storage stable standards for aqueous chlorine analysis | |
| CN103983591B (zh) | 一种小麦粉中过氧化钙含量的快速检测方法 | |
| Bogdándi et al. | Kinetics of the oxidation of isoniazid with the hypochlorite ion |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20131101 |