RU2491670C2 - Powder for current-conducting pastes, method for production and optimisation of parameters thereof - Google Patents
Powder for current-conducting pastes, method for production and optimisation of parameters thereof Download PDFInfo
- Publication number
- RU2491670C2 RU2491670C2 RU2011134151/07A RU2011134151A RU2491670C2 RU 2491670 C2 RU2491670 C2 RU 2491670C2 RU 2011134151/07 A RU2011134151/07 A RU 2011134151/07A RU 2011134151 A RU2011134151 A RU 2011134151A RU 2491670 C2 RU2491670 C2 RU 2491670C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- powder
- particles
- silver
- metal
- solution
- Prior art date
Links
Images
Abstract
Description
ОБЛАСТЬ ТЕХНИКИFIELD OF TECHNOLOGY
Изобретение относится к области электронной техники, в частности к металлическим порошкам для токопроводящих паст и способам их получения.The invention relates to the field of electronic technology, in particular to metal powders for conductive pastes and methods for their preparation.
ПРЕДШЕСТВУЮЩИЙ УРОВЕНЬ ТЕХНИКИBACKGROUND OF THE INVENTION
При изготовлении порошков гидрохимическим способом (восстановлением из водных растворов) часто производители сталкиваются с проблемой - высокой степенью агрегации частиц и, как следствие, низкой плотностью получаемых порошков. Известны способы снижения степени агрегации частиц с помощью использования добавок при синтезе. В большинстве случаев эти добавки являются вредными (формалин, метанол и т.п.) и дорогостоящими (природные и синтетические высокомолекулярные соединения, производные органических соединений и т.п.). При работе с большинством легковоспламеняющихся веществ необходимо иметь специально оборудованные помещения и обязательно пользоваться средствами индивидуальной защиты. Кроме того, ряд специальных дорогостоящих добавок на рынке присутствует в ограниченном количестве. Создание благоприятных условий синтеза для эффективного действия добавок требует задания дополнительных параметров синтеза (температура, рН, давление и т.п.), что значительно усложняет процесс изготовления порошка и его аппаратурное оформление.In the manufacture of powders by the hydrochemical method (reduction from aqueous solutions), manufacturers often encounter a problem - a high degree of particle aggregation and, as a result, a low density of the resulting powders. Known methods for reducing the degree of aggregation of particles by using additives in the synthesis. In most cases, these additives are harmful (formalin, methanol, etc.) and expensive (natural and synthetic macromolecular compounds, derivatives of organic compounds, etc.). When working with most flammable substances, it is necessary to have specially equipped rooms and be sure to use personal protective equipment. In addition, a number of special, expensive additives are available in limited quantities on the market. Creating favorable synthesis conditions for the effective action of additives requires setting additional synthesis parameters (temperature, pH, pressure, etc.), which greatly complicates the process of manufacturing the powder and its hardware design.
Известен порошок для токопроводящих паст с плотностью порядка 4 г/см3 (№ публикации: US 2007/0079665 А1, дата публикации: 12.04.2007). Способ его получения включает два основных этапа: 1) синтез порошка серебра из водного раствора комплексного аммиачного соединения серебра, который приготавливается посредством соединения и реакции раствора нитрата серебра и аммиачной воды, и добавления в данный раствор органического восстановительного реагента, для обеспечения восстановления и осаждения частиц серебра, с их последующей фильтрацией, промывкой и сушкой. В значительной степени данный способ характеризуется тем, что восстановительный реагент, нитрат серебра и аммиачная вода используются в количествах, позволяющих их растворение непосредственно после добавления. 2) Вторая характеристика способа - это промывка. В данном случае, промывка может выполняться как комбинация водной промывки и спиртовой промывки; тем не менее спиртовая промывка представляется как более качественная.Known powder for conductive pastes with a density of about 4 g / cm 3 (Publication number: US 2007/0079665 A1, date of publication: 12.04.2007). The method for its preparation includes two main steps: 1) synthesis of silver powder from an aqueous solution of a complex ammonia silver compound, which is prepared by combining and reacting a solution of silver nitrate and ammonia water, and adding an organic reducing reagent to this solution to ensure the recovery and deposition of silver particles followed by filtration, washing and drying. To a large extent, this method is characterized in that the reducing reagent, silver nitrate and ammonia water are used in amounts that allow their dissolution immediately after addition. 2) The second characteristic of the method is flushing. In this case, washing can be performed as a combination of water washing and alcohol washing; Nevertheless, alcohol washing appears to be of better quality.
Недостатком известного способа является применение в больших количествах метилового спирта, который является ядом, действующим на нервную и сосудистую системы и окисляющийся в организме до очень ядовитого формальдегида. Также, поскольку растворители являются легковоспламеняющимися, требуется создание специально оборудованных помещений. Кроме того, применение спиртовых промывок нередко приводит к повышению жесткости порошка и значительно усложняет просев данного продукта.The disadvantage of this method is the use in large quantities of methyl alcohol, which is a poison that acts on the nervous and vascular systems and oxidizes in the body to very toxic formaldehyde. Also, since solvents are flammable, the creation of specially equipped rooms is required. In addition, the use of alcohol washes often leads to increased stiffness of the powder and significantly complicates the sifting of this product.
Известен способ получения порошка для токопроводящей пасты (№ публикации: RU 2177183, дата публикации: 20.12.2001). В данном способе получение порошка серебра обеспечивается проведением окислительно-восстановительной реакции между азотнокислым серебром в водном растворе с концентрацией 0,2-1,18 г моль/л и восстановителем, включающим гидрохинон, натрий лимоннокислый трехзамещенный, едкий натрий и этиловый спирт. Данный способ позволяет получить порошок серебра с размером частиц 0,1-1 мкм.A known method of producing powder for conductive paste (Publication number: RU 2177183, publication date: 12/20/2001). In this method, the production of silver powder is provided by conducting a redox reaction between silver nitrate in an aqueous solution with a concentration of 0.2-1.18 g mol / l and a reducing agent, including hydroquinone, trisodium citrate, sodium hydroxide and ethyl alcohol. This method allows to obtain silver powder with a particle size of 0.1-1 microns.
Недостатком известного способа и порошка, полученного этим способом, является относительно низкое содержание серебра в порошке - менее 99%, вследствие чего наблюдается снижение проводимости вожженых слоев паст. Кроме того, гидрохинон ограниченно растворяется в воде, что значительно затрудняет процесс ведения синтеза.The disadvantage of this method and the powder obtained by this method is the relatively low silver content of the powder is less than 99%, as a result of which there is a decrease in the conductivity of the burnt pastes. In addition, hydroquinone is limitedly soluble in water, which greatly complicates the synthesis process.
Известен порошок и способ его получения (№ публикации: RU 2356697, дата публикации: 27.05.2009). Способ получения серебряного порошка включает получение гидрооксида серебра, сушку гидрооксида серебра, термическое разложение гидрооксида серебра на оксид серебра и воду, механическую обработку и грануляцию оксида серебра и термическое восстановление серебра до металлического серебра, промывание серебряного порошка водой, сушку порошка, протирание порошка через сетку, измельчение и уплотнение частиц порошка, разделение порошка на фракции, причем измельчение и уплотнение частиц порошка проводят в шаровой мельнице. Серебряный порошок, полученный данным способом, представляет собой пористые частицы величиной 56-450 мкм, имеет удельную поверхность 0,07-0,25 м2/г, плотность 1,4-2,7 г/см3.The known powder and method for its preparation (Publication number: RU 2356697, date of publication: 27.05.2009). A method for producing silver powder includes obtaining silver hydroxide, drying silver hydroxide, thermally decomposing silver hydroxide into silver oxide and water, machining and granulating silver oxide and heat reducing silver to silver metal, washing the silver powder with water, drying the powder, wiping the powder through a mesh, grinding and compaction of powder particles, separation of the powder into fractions, and grinding and compaction of powder particles is carried out in a ball mill. The silver powder obtained by this method is a porous particle with a size of 56-450 μm, has a specific surface area of 0.07-0.25 m 2 / g, density 1.4-2.7 g / cm 3 .
Недостатком данного способа обработки является применение шаров при измельчении в мельнице. Применение шаров приводит к деформации частиц, что является следствием грубого механического воздействия мелющих тел на поверхность порошка серебра. Полученный серебряный порошок необходимо отделять от шаров, следовательно, появляется еще одна технологическая операция, требующая затрат времени.The disadvantage of this processing method is the use of balls during grinding in a mill. The use of balls leads to particle deformation, which is a consequence of the rough mechanical effect of grinding media on the surface of silver powder. The resulting silver powder must be separated from the balls, therefore, there is another technological operation that requires time.
Из известных порошков для производства токопроводящих паст и способов их получения наиболее близким по совокупности существенных признаков является способ изготовления порошка серебра (№ публикации: ЕР 1666174 В1, дата публикации: 08.09.2010). Согласно известному способу порошок серебра после восстановления из аммиачного комплекса серебра формалином в присутствии стеариновой кислоты, фильтрации и сушки подвергают термической обработке при температуре выше 100°С, но ниже 400°С. Порошок, полученный таким способом, имеет плотность не менее 2,0 г/см3 и удельную поверхность не более 5,0 м2/г.Of the known powders for the production of conductive pastes and methods for their preparation, the closest in combination of essential features is the method of manufacturing silver powder (Publication number: EP 1666174 B1, publication date: 09/08/2010). According to the known method, silver powder after reduction from the ammonia complex of silver with formalin in the presence of stearic acid, filtration and drying is subjected to heat treatment at a temperature above 100 ° C, but below 400 ° C. The powder obtained in this way has a density of at least 2.0 g / cm 3 and a specific surface area of not more than 5.0 m 2 / g.
Недостатком указанного способа является относительно низкая производительность, вследствие использования сильно разбавленного раствора нитрата серебра. Применение формалина в качестве восстановителя является вредным производственным фактором. Указанные недостатки затрудняют использование данного метода для промышленного производства.The disadvantage of this method is the relatively low productivity, due to the use of a highly diluted solution of silver nitrate. The use of formalin as a reducing agent is a harmful production factor. These disadvantages make it difficult to use this method for industrial production.
РАСКРЫТИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯSUMMARY OF THE INVENTION
Задача изобретения - повышение качества токопроводящей пасты путем оптимизации параметров и улучшения морфологических свойств токопроводящего порошка, а также создание способа, обеспечивающего получение порошка с заданными структурными и технологическими характеристиками.The objective of the invention is to improve the quality of the conductive paste by optimizing the parameters and improving the morphological properties of the conductive powder, as well as creating a method for producing a powder with predetermined structural and technological characteristics.
Технический результат - улучшение морфологических свойств частиц порошка, снижение агрегации частиц (удаление устойчивых агломератов) и, как следствие увеличение плотности порошка, снижение времени обработки (уплотнения) порошка, упрощение и удешевление способа получения порошка, повышение экологической безопасности, как самого продукта, так и способа его получения.EFFECT: improved morphological properties of powder particles, reduced particle aggregation (removal of stable agglomerates) and, as a result, increased powder density, reduced processing time (compaction) of powder, simplification and cheapening of the method for producing powder, increased environmental safety of both the product itself and way to get it.
Указанный технический результат достигается тем, что порошок для токопроводящих паст, представляет собой мелкодисперсный металлический порошок преимущественно овальной формы, причем согласно изобретению, частицы порошка имеют ярко выраженные грани, средний размер частиц составляет менее 1,5 мкм и плотность порошка находится в диапазоне от 4,0 г/см3 до 8,0 г/см3.The specified technical result is achieved in that the powder for conductive pastes is a finely divided metal powder of predominantly oval shape, and according to the invention, the powder particles have pronounced faces, the average particle size is less than 1.5 microns and the powder density is in the range of 4, 0 g / cm 3 to 8.0 g / cm 3 .
Достижение указанного технического результата также обеспечивается тем, что способ получения и оптимизации параметров порошка для токопроводящих паст, включает: получение водного раствора соли металла, восстановление порошка металла путем добавления раствора соли металла к раствору восстановителя, согласно изобретению раствор восстановителя дополнительно содержит, по крайней мере, одно коллоидообразующее вещество, после восстановления порошка металла проводится механическая обработка порошка металла путем воздействия центробежного ускорения с фактором в диапазоне от 15 до 40 g.The achievement of the specified technical result is also provided by the fact that the method of obtaining and optimizing the parameters of the powder for conductive pastes includes: obtaining an aqueous solution of a metal salt, restoring a metal powder by adding a metal salt solution to a reducing agent solution, according to the invention, the reducing agent solution further comprises at least one colloid-forming substance, after the restoration of the metal powder, the metal powder is mechanically treated by centrifugal action th acceleration factor in the range of from 15 to 40 g.
В качестве металла могут быть использованы: медь, серебро, никель, кобальт и др. В качестве коллоидообразующего вещества могут быть использованы: гуммиарабик, поливинилпироллидон, карбоксиметилцеллюлозы натриевая соль и др. В качестве восстановителя могут быть использованы: глюкоза, аскорбиновая кислота и др. Для контроля над скоростью реакции используют комплексообразующие вещества, такие как, соль нитрозо-R, сульфат натрия, трех водный меди нитрат, додецилсульфат натрия, трех замещенный лимоннокислый натрий и др. В качестве растворителя используют воду. Температура проведения процесса предпочтительно находится в диапазоне 40-50°С.As a metal, copper, silver, nickel, cobalt, etc. can be used. As a colloid-forming substance, gum arabic, polyvinylpyrrolidone, carboxymethyl cellulose sodium salt, etc. can be used. As a reducing agent, glucose, ascorbic acid, etc. can be used. complex reaction agents are used to control the reaction rate, such as nitroso-R salt, sodium sulfate, three aqueous copper nitrate, sodium dodecyl sulfate, three substituted sodium citrate, etc. As a solvent I use water. The temperature of the process is preferably in the range of 40-50 ° C.
Одна из характеристик способа получения порошка для токопроводящих паст, согласно настоящему изобретению, заключается в использовании коллоидообразующих веществ, которые по отдельности или в сочетаниях добавляются к раствору восстановителя. Это позволяет уменьшить средний размер частиц, а также разброс по размерам получаемого порошка. Таким образом, наиболее предпочтительный уровень концентрации коллоидообразующих веществ находится в диапазоне от 50 г/литр до 100 г/литр; уровень концентрации металла в смешанном растворе - в диапазоне от 20 г/литр до 40 г/литр.One of the characteristics of the method for producing powder for conductive pastes according to the present invention is the use of colloid-forming substances, which individually or in combination are added to the reducing agent solution. This allows you to reduce the average particle size, as well as the spread in size of the resulting powder. Thus, the most preferred level of concentration of colloid-forming substances is in the range from 50 g / liter to 100 g / liter; the metal concentration in the mixed solution is in the range from 20 g / liter to 40 g / liter.
Тем не менее, если концентрация металла превышает 40 г/литр, то возникает тенденция укрупнения осажденных частиц металла; при этом диаметр частиц не будет отличаться от диаметра частиц в стандартных порошках, и, таким образом, порошки металла, имеющие высокодисперсные свойства не могут быть получены. И наоборот; если концентрация металла составляет менее 20 г/литр, то возможно получение мелкодисперсного порошка металла с очень высокими характеристиками. Однако при такой высокой дисперсности увеличивается маслоемкость порошка и, соответственно, повышается вязкость пасты. Такое повышение вязкости требует увеличения процентного содержания органической связки. В результате это приводит к снижению слоевой плотности в окончательном формировании спекаемого проводника и создает тенденцию увеличения электрического сопротивления. Кроме того, процентное содержание порошка в пасте может выходить за пределы требований промышленного производства.However, if the concentration of the metal exceeds 40 g / liter, then there is a tendency to enlarge the deposited metal particles; however, the particle diameter will not differ from the particle diameter in standard powders, and thus, metal powders having highly dispersed properties cannot be obtained. And vice versa; if the metal concentration is less than 20 g / liter, it is possible to obtain a fine metal powder with very high characteristics. However, with such a high dispersion, the oil absorption of the powder increases and, accordingly, the viscosity of the paste increases. Such an increase in viscosity requires an increase in the percentage of organic binder. As a result, this leads to a decrease in the layer density in the final formation of the sintered conductor and tends to increase the electrical resistance. In addition, the percentage of powder in the paste may go beyond the requirements of industrial production.
Наиболее предпочтительным условием для получения мелкодисперсного порошка металла, согласно настоящему изобретению, является обеспечение концентрации коллоидообразующих веществ в диапазоне от 50 г/литр до 100 г/литр, и концентрации металла в диапазоне от 20 г/литр до 40 г/литр. Выбор диапазона от 50 г/литр до 100 г/литр для регулирования концентрации коллоидообразующих веществ объясняется тем, что указанный диапазон наиболее оптимален для получения мелкодисперсного порошка металла, в отношении концентрации металла в водном растворе.The most preferred condition for obtaining a finely divided metal powder according to the present invention is to provide a concentration of colloid-forming substances in the range from 50 g / liter to 100 g / liter, and a metal concentration in the range from 20 g / liter to 40 g / liter. The choice of a range from 50 g / liter to 100 g / liter for controlling the concentration of colloid-forming substances is explained by the fact that this range is most optimal for obtaining finely divided metal powder in relation to the concentration of metal in an aqueous solution.
Если концентрация защитного коллоида превышает 100 г/литр, то значительно увеличивается агрегация порошковых частиц восстановленного и осажденного порошка металла, и количество примесей, содержащихся в порошковых частицах, начинает резко возрастать. С другой стороны, при регулировании концентрации коллоидообразующих веществ до уровня ниже 50 г/литр, возрастает количество частиц со средним размером гораздо выше требуемого значения.If the concentration of the protective colloid exceeds 100 g / liter, the aggregation of powder particles of the reduced and precipitated metal powder increases significantly, and the amount of impurities contained in the powder particles begins to increase sharply. On the other hand, when controlling the concentration of colloid-forming substances to a level below 50 g / liter, the number of particles with an average size much higher than the required value increases.
Основная характеристика способа получения порошка для токопроводящих паст, в соответствии с настоящим изобретением - это обработка порошка металла путем воздействия центробежного ускорения с фактором от 15 до 40 g (G-фактор), которая является завершающей фазой и очень важна. Технология уплотнения порошка металла реализуется в устройствах, в которых ось вращения барабана не стационарна, а движется по круговой траектории. При этом сила давления между частицами на порядок выше, благодаря дополнительной центробежной силе и силе Кориолиса, поэтому процесс уплотнения более эффективен. В таком устройстве давление на материал при высоких скоростях соударения частиц может быть в 100-200 раз выше, чем в устройствах со стационарной осью.The main characteristic of the method for producing powder for conductive pastes in accordance with the present invention is the processing of metal powder by centrifugal acceleration with a factor of 15 to 40 g (G-factor), which is the final phase and is very important. The technology of compaction of metal powder is implemented in devices in which the axis of rotation of the drum is not stationary, but moves along a circular path. In this case, the pressure force between the particles is an order of magnitude higher due to the additional centrifugal force and the Coriolis force, so the compaction process is more efficient. In such a device, the pressure on the material at high particle collision speeds can be 100-200 times higher than in devices with a stationary axis.
При высоких ускорениях в результате интенсивной механической обработки происходит изменение физико-химических свойств порошков. Механически активированные частицы обладают повышенной реакционной способностью и легче вступают в химические реакции, спекаются при более низких температурах, чем порошки, полученные другими методами. Воздействие центробежного ускорения дает возможность изменить форму поверхности порошка, «огранить» ее. В результате округлые частицы приобретают форму многогранника. С помощью такой обработки можно достичь не только уменьшения размера частиц, но и получить механически активированные порошки с новыми физико-химическими свойствами.At high accelerations, as a result of intensive machining, the physicochemical properties of the powders change. Mechanically activated particles have a high reactivity and enter chemical reactions easier, sinter at lower temperatures than powders obtained by other methods. The effect of centrifugal acceleration makes it possible to change the shape of the surface of the powder, to “cut” it. As a result, the rounded particles take the form of a polyhedron. Using this treatment, it is possible to achieve not only a reduction in particle size, but also to obtain mechanically activated powders with new physicochemical properties.
В данном случае обработка может выполняться как сухим способом, так и с добавлением ПАВ: предельные спирты, органические растворители, органические кислоты и др.In this case, the treatment can be carried out both in a dry way and with the addition of surfactants: saturated alcohols, organic solvents, organic acids, etc.
Как правило, время обработки может варьироваться в пределах от 5 мин до 45 мин. На графике зависимости плотности порошка от времени обработки (фиг.1) наблюдается резкое снижение плотности порошка, вследствие его спекания, при увеличении времени обработки свыше 45 мин. В результате образуются устойчивые агломераты, которые не обладают требуемой морфологией и необходимыми размерными характеристиками. Объективное измерение плотности, образующегося спека, по известным методикам измерения плотности порошков не представляется возможным.Typically, the processing time can vary from 5 minutes to 45 minutes. On the graph of the dependence of the density of the powder on the processing time (figure 1) there is a sharp decrease in the density of the powder, due to its sintering, with an increase in processing time over 45 minutes As a result, stable agglomerates are formed that do not possess the required morphology and the necessary dimensional characteristics. An objective measurement of the density of the resulting cake, according to known methods for measuring the density of powders, is not possible.
Воздействие центробежного ускорения позволяет модифицировать микроструктуру поверхности порошка, устранить устойчивые агломераты, возникающие на разных стадиях изготовления порошка, тем самым существенно снижается степень агрегации частиц и повышается плотность порошка металла.The effect of centrifugal acceleration allows you to modify the microstructure of the powder surface, eliminate the stable agglomerates that occur at different stages of powder manufacture, thereby significantly reducing the degree of aggregation of particles and increasing the density of the metal powder.
Наиболее предпочтительным условием для обработки мелкодисперсного порошка металла, согласно настоящему изобретению, является воздействие на материал центробежного ускорения с G-фактор в пределах от 15 до 40 g. Если G-фактор менее 15 единиц, то время обработки необходимо увеличивать в десятки раз для получения требуемой степени дезагрегации, что приводит к локальному перегреву и необратимым изменениям поверхности порошка. Результатом чего является снижение текучести порошка и сложность его применения в производстве токопроводящих паст, вследствие ухудшения печатных свойств паст.The most preferred condition for processing the finely divided metal powder according to the present invention is that the material is subjected to centrifugal acceleration with a G factor in the range of 15 to 40 g. If the G-factor is less than 15 units, then the processing time must be increased tenfold to obtain the required degree of disaggregation, which leads to local overheating and irreversible changes in the surface of the powder. The result of which is a decrease in the fluidity of the powder and the complexity of its application in the production of conductive pastes, due to the deterioration of the printing properties of the pastes.
Если G-фактор выше 40 единиц скорость соударения частиц, сила трения и давление в местах контакта увеличиваются в десятки раз, что приводит к увеличению температуры в местах локального перегрева до 120°С. Этот процесс протекает в течение короткого промежутка времени (от 1 до 5 мин) и практически не поддается контролю. Результатом является спекание частиц порошка металла.If the G-factor is higher than 40 units, the particle collision rate, the friction force and pressure at the contact points increase by tens of times, which leads to an increase in temperature in places of local overheating to 120 ° C. This process takes place over a short period of time (from 1 to 5 minutes) and is practically uncontrollable. The result is sintering of metal powder particles.
Мелкодисперсный порошок металла, в соответствии с настоящим изобретением, имеет средний размер частиц менее 1,5 мкм, высокую дисперсность, низкий уровень примесей, плотность в диапазоне от 4,0 г/см3 до 8,0 г/см3, и таким образом, может рассматриваться, как высокодисперсный порошок металла. Необходимо добавить, что эффективное получение мелкодисперсного порошка металла, в соответствии с настоящим изобретением, обеспечивается посредством вышеописанного способа.The fine metal powder in accordance with the present invention has an average particle size of less than 1.5 μm, high dispersion, low levels of impurities, a density in the range from 4.0 g / cm 3 to 8.0 g / cm 3 , and thus , can be considered as a finely divided metal powder. It must be added that the efficient production of fine metal powder, in accordance with the present invention, is achieved by the above method.
Преимущества указанного способа:The advantages of this method:
1. Процесс основан на физическом воздействии на структуру порошка и не требует использования вредных и дорогостоящих химических добавок, а также специального оборудования и средств измерения.1. The process is based on a physical effect on the structure of the powder and does not require the use of harmful and expensive chemical additives, as well as special equipment and measuring instruments.
2. Время, необходимое для уплотнения порошка указанным способом, в десятки раз меньше, чем при использовании химических процессов для аналогичной цели.2. The time required for compaction of the powder in this way is ten times less than when using chemical processes for a similar purpose.
3. Использование указанного способа уплотнения порошка позволяет улучшить морфологические свойства частиц порошка, что положительным образом влияет на качество пасты.3. The use of this method of powder compaction improves the morphological properties of powder particles, which positively affects the quality of the paste.
4. Простота применения и доступность данного способа.4. Ease of use and accessibility of this method.
Проведенный анализ уровня техники показал, что заявленная совокупность существенных признаков, изложенная в формуле изобретения, неизвестна. Это позволяет сделать вывод о соответствии заявленного технического решения условию патентоспособности «новизна».The analysis of the prior art showed that the claimed combination of essential features set forth in the claims is unknown. This allows us to conclude that the claimed technical solution meets the condition of patentability “novelty”.
Сравнительный анализ показал, что в уровне техники не выявлены решения, имеющие признаки, совпадающие с отличительными признаками заявленного изобретения, а также не подтверждена известность влияния этих признаков на технический результат. Таким образом, заявленное техническое решение удовлетворяет условию патентоспособности «изобретательский уровень».A comparative analysis showed that in the prior art no solutions have been identified that have features that match the distinctive features of the claimed invention, and the popularity of the influence of these signs on the technical result is not confirmed. Thus, the claimed technical solution satisfies the condition of patentability "inventive step".
КРАТКОЕ ОПИСАНИЕ ЧЕРТЕЖЕЙBRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS
На фиг.1 показан график зависимости плотности ρ порошка металла (Ag) от времени обработки τ путем воздействия центробежного ускорения с фактором 20 g.Figure 1 shows a graph of the density ρ of the metal powder (Ag) versus the treatment time τ by the action of centrifugal acceleration with a factor of 20 g.
На фиг.2-4 приведены фотографии порошка металла (Ag), показывающие изменение размера частиц порошков при изменении концентрации коллоидообразующего вещества и определенном времени обработки путем воздействия центробежного ускорения с фактором 20 g.Figure 2-4 shows photographs of a metal powder (Ag) showing the change in particle size of the powders with a change in the concentration of colloid-forming substances and a certain processing time by the action of centrifugal acceleration with a factor of 20 g
На фиг.2 показана фотография порошка серебра (Ag), полученного восстановлением из водных растворов с концентрацией гуммиарабика 100 г/л с последующей обработкой путем воздействия центробежного ускорения с фактором 20 g в течение 15 мин.Figure 2 shows a photograph of a silver (Ag) powder obtained by reduction from aqueous solutions with a gum arabic concentration of 100 g / l, followed by treatment by centrifugal acceleration with a factor of 20 g for 15 minutes.
На фиг.3 показана фотография порошка серебра (Ag), полученного восстановлением из водных растворов с концентрацией гуммиарабика 20 г/л с последующей обработкой путем воздействия центробежного ускорения с фактором 20 g в течение 15 мин.Figure 3 shows a photograph of silver (Ag) powder obtained by reduction from aqueous solutions with a gum arabic concentration of 20 g / l, followed by processing by centrifugal acceleration with a factor of 20 g for 15 minutes.
На фиг.4 показана фотография порошка серебра (Ag), полученного восстановлением из водных растворов с концентрацией гуммиарабика 200 г/л с последующей обработкой путем воздействия центробежного ускорения с фактором 20 g в течение 15 мин.Figure 4 shows a photograph of silver (Ag) powder obtained by reduction from aqueous solutions with a gum arabic concentration of 200 g / l, followed by treatment by centrifugal acceleration with a factor of 20 g for 15 minutes.
На фиг.5 показана фотография порошка серебра (Ag), полученного восстановлением из водных растворов с концентрацией гуммиарабика 100 г/л без последующей обработки путем воздействия центробежного ускорения.Figure 5 shows a photograph of a silver (Ag) powder obtained by reduction from aqueous solutions with a gum arabic concentration of 100 g / l without further processing by centrifugal acceleration.
ЛУЧШИЙ ВАРИАНТ ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ ИЗОБРЕТЕНИЯBEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION
ПРИМЕР 1EXAMPLE 1
Нитрат серебра, в количестве 157,7 г, был растворен в 1,0 литре деионизованной воды для приготовления водного раствора нитрата серебра.Silver nitrate, in an amount of 157.7 g, was dissolved in 1.0 liter of deionized water to prepare an aqueous solution of silver nitrate.
Водный раствор аскорбиновой кислоты, в котором 95 г аскорбиновой кислоты было растворено в 2,5 литрах деионизованной воды, использовался в данном случае в качестве восстановительного реагента. В раствор восстановителя был добавлен раствор гуммиарабика в количестве 100 мл с концентрацией 100 г/литр, что является высоким уровнем концентрации. В качестве комплексообразователя использовали раствор соли нитрозо-R в количестве 100 мл с концентрацией 50 г/литр. Значение рН раствора восстановителя находилось в пределах 2,0-2,5 единиц.An aqueous solution of ascorbic acid, in which 95 g of ascorbic acid was dissolved in 2.5 liters of deionized water, was used in this case as a reducing reagent. A solution of gum arabic in an amount of 100 ml with a concentration of 100 g / liter, which is a high concentration level, was added to the reducing agent solution. As a complexing agent, a solution of the nitroso-R salt in an amount of 100 ml with a concentration of 50 g / liter was used. The pH value of the reducing agent solution was in the range of 2.0-2.5 units.
Раствор нитрата серебра был добавлен к раствору восстановителя, содержащего защитный коллоид и комплексообразователь, при интенсивном перемешивании со скоростью 3,0 мл/сек, в результате чего было произведено восстановление и осаждение мелкодисперсного порошка серебра. Таким образом, концентрация серебра на момент готовности раствора после смешивания составляла около 28,0 г/литр. Полученный порошок был отфильтрован и промыт до проводимости 15 µSm деионизованной водой. Сушку порошка производили под вакуумом с остаточным 200 мбар в токе инертного газа при температуре 80°С в течение 6 часов. После сушки порошок просеяли через сито с размером ячейки 30 мкм и подвергли обработке путем воздействия центробежного ускорения с фактором в 20 g в течение 15 минут. В результате был получен мелкокристаллический порошок серебра. Микрофотография порошка серебра: растровая электронная микроскопия (РЭМ) представлена на фиг.2. Частицы порошка имеют ярко выраженные грани, низкую степень агрегации, средний размер частиц 1,3 мкм.A solution of silver nitrate was added to a solution of a reducing agent containing a protective colloid and a complexing agent, with vigorous stirring at a speed of 3.0 ml / sec, resulting in the reduction and precipitation of finely divided silver powder. Thus, the silver concentration at the time the solution was ready after mixing was about 28.0 g / liter. The resulting powder was filtered and washed to a conductivity of 15 μSm with deionized water. The powder was dried under vacuum with a residual 200 mbar in an inert gas stream at a temperature of 80 ° C for 6 hours. After drying, the powder was sieved through a sieve with a mesh size of 30 μm and subjected to treatment by centrifugal acceleration with a factor of 20 g for 15 minutes. As a result, a fine crystalline silver powder was obtained. Micrograph of silver powder: scanning electron microscopy (SEM) is presented in figure 2. Powder particles have pronounced faces, a low degree of aggregation, an average particle size of 1.3 microns.
Порошковые свойства мелкокристаллического порошка серебра, получаемого вышеописанным методом, приводятся в Таблице 1, наряду со свойствами порошка серебра, полученного в Примере 2, Примере 3 и Сравнительных примерах. Таким образом, разъяснение измерительного метода и прочих факторов, не определенных в вышеприведенном описании, приводится ниже. Адгезия к кремниевой подложке, приведенная в Таблице 1, измерялась посредством прибора для определения разрушающего усилия и кривых зависимости деформаций от напряжений для пластин кремния и солнечных элементов. Принцип измерения заключается в зависимости величины силы, прилагаемой к контакту (медной шине, припаянной к проводниковой дорожке) от адгезионной прочности контакта. Изготовление проводниковых дорожек, либо готовых солнечных элементов производилось путем нанесения токопроводящей пасты с вышеописанным мелкокристаллическим порошком серебра методом трафаретной печати, заключающимся в нанесении пасты с заданным отпечатком на кремниевую пластину, последующей сушкой при температуре 180°С в течении 60 секунд и вжиганием при пиковой температуре 860°С. Процентный состав данной серебросо держащей пасты включал (по весу): 70% мелкокристаллического порошка серебра, 1,5% этилцеллюлозы и 21% тексанола, остальное - неорганическое связующее.The powder properties of the fine crystalline silver powder obtained by the above method are shown in Table 1, along with the properties of the silver powder obtained in Example 2, Example 3 and Comparative Examples. Thus, an explanation of the measurement method and other factors not defined in the above description is given below. The adhesion to the silicon substrate, shown in Table 1, was measured using an instrument for determining the breaking strength and stress-strain curves for silicon wafers and solar cells. The principle of measurement is the dependence of the magnitude of the force applied to the contact (copper bus soldered to the conductor track) on the adhesive strength of the contact. Conductor paths or prefabricated solar cells were made by applying a conductive paste with the fine-grained silver powder described above by screen printing, which consisted of applying a paste with a given print on a silicon wafer, followed by drying at a temperature of 180 ° C for 60 seconds and annealing at a peak temperature of 860 ° C. The percentage of this silver-containing paste included (by weight): 70% fine crystalline silver powder, 1.5% ethyl cellulose and 21% texanol, the rest is an inorganic binder.
Для измерения параметров осажденных кристаллических частиц и диаметра кристаллов использовался метод анализа ФИЛ (фокусировка ионного луча).To measure the parameters of the deposited crystalline particles and the diameter of the crystals, we used the PHIL analysis method (ion beam focusing).
ПРИМЕР 2EXAMPLE 2
В сравнении с Примером 1 в данном Примере 2 была изменена только концентрация раствора гуммиарабика, которая составила 20 г/литр. Полученный мелкокристаллический порошок серебра в количестве 100 г, обработан путем воздействия центробежного ускорения с фактором в 20 g в течение 15 мин. В результате был получен мелкокристаллический порошок серебра. Свойства мелкокристаллического порошка серебра, полученного вышеописанным способом, приводятся в Таблице 1, наряду со свойствами порошка серебра, полученного в прочих Примерах и Сравнительных примерах. Микрофотография порошка серебра: растровая электронная микроскопия (РЭМ) представлена на фиг.3. Частицы порошка имеют ярко выраженные грани, низкую степень агрегации, средний размер частиц 3,5 мкм.In comparison with Example 1, in this Example 2, only the concentration of the gum arabic solution was changed, which amounted to 20 g / liter. The obtained fine crystalline silver powder in an amount of 100 g was processed by centrifugal acceleration with a factor of 20 g for 15 minutes. As a result, a fine crystalline silver powder was obtained. The properties of the fine crystalline silver powder obtained by the above method are shown in Table 1, along with the properties of the silver powder obtained in other Examples and Comparative Examples. Micrograph of silver powder: scanning electron microscopy (SEM) is presented in figure 3. Powder particles have pronounced faces, a low degree of aggregation, an average particle size of 3.5 microns.
ПРИМЕР 3EXAMPLE 3
В сравнении с Примером 1 в данном Примере 3 была изменена только концентрация раствора гуммиарабика, которая составила 200 г/литр. Полученный мелкокристаллический порошок серебра в количестве 100 г, обработан путем воздействия центробежного ускорения с фактором в 20 g в течение 15 мин. В результате был получен мелкокристаллический порошок серебра. Свойства мелкокристаллического порошка серебра, полученного вышеописанным способом, приводятся в Таблице 1, наряду со свойствами порошка серебра, полученного в прочих Примерах и Сравнительных примерах. Микрофотография порошка серебра: растровая электронная микроскопия (РЭМ) представлена на фиг.4. Частицы порошка имеют слабо выраженные грани, более высокую степень агрегации (по сравнению с примерами 1 и 2), средний размер частиц 0,8 мкм.In comparison with Example 1, in this Example 3, only the concentration of the gum arabic solution was changed, which amounted to 200 g / liter. The obtained fine crystalline silver powder in an amount of 100 g was processed by centrifugal acceleration with a factor of 20 g for 15 minutes. As a result, a fine crystalline silver powder was obtained. The properties of the fine crystalline silver powder obtained by the above method are shown in Table 1, along with the properties of the silver powder obtained in other Examples and Comparative Examples. Micrograph of silver powder: scanning electron microscopy (SEM) is presented in figure 4. The powder particles have slightly pronounced faces, a higher degree of aggregation (compared with examples 1 and 2), the average particle size of 0.8 microns.
СРАВНИТЕЛЬНЫЙ ПРИМЕР 1COMPARATIVE EXAMPLE 1
В сравнении с Примером 1 в данном Сравнительном примере были изменены только некоторые условия для обработки, поэтому, чтобы избежать повторений здесь приводится описание только измененных условий для обработки. Полученный мелкокристаллический порошок серебра, как показано в Примере 1, в количестве 100 г, обработан путем воздействия центробежного ускорения с фактором в 5 g в течение 60 мин. В результате был получен мелкокристаллический порошок серебра. Свойства мелкокристаллического порошка серебра, полученного вышеописанным способом, приводятся в Таблице 1, наряду со свойствами порошка серебра, полученного в прочих Примерах и Сравнительных примерах.Compared to Example 1, in this Comparative Example, only certain processing conditions were changed, therefore, to avoid repetition, only modified conditions for processing are described here. The obtained fine crystalline silver powder, as shown in Example 1, in an amount of 100 g, was processed by centrifugal acceleration with a factor of 5 g for 60 minutes As a result, a fine crystalline silver powder was obtained. The properties of the fine crystalline silver powder obtained by the above method are shown in Table 1, along with the properties of the silver powder obtained in other Examples and Comparative Examples.
СРАВНИТЕЛЬНЫЙ ПРИМЕР 2COMPARATIVE EXAMPLE 2
В сравнении с Примером 1 в данном Сравнительном примере были изменены только некоторые условия для обработки, поэтому, чтобы избежать повторений здесь приводится описание только измененных условий для обработки. Полученный мелкокристаллический порошок серебра, как показано в Примере 1, в количестве 100 г, обработан путем воздействия центробежного ускорения с фактором в 60 g в течение 2 мин. В результате был получен мелкокристаллический порошок серебра. Свойства мелкокристаллического порошка серебра, полученного вышеописанным способом, приводятся в Таблице 1, наряду со свойствами порошков серебра, полученных в прочих Примерах и Сравнительных примерах.Compared to Example 1, in this Comparative Example, only certain processing conditions were changed, therefore, to avoid repetition, only modified conditions for processing are described here. The obtained fine crystalline silver powder, as shown in Example 1, in an amount of 100 g, was processed by centrifugal acceleration with a factor of 60 g for 2 minutes As a result, a fine crystalline silver powder was obtained. The properties of the fine crystalline silver powder obtained by the above method are shown in Table 1, along with the properties of the silver powders obtained in other Examples and Comparative Examples.
СРАВНИТЕЛЬНЫЙ ПРИМЕР 3COMPARATIVE EXAMPLE 3
В сравнении с Примером 2 в данном Сравнительном примере были изменены только некоторые условия для обработки, поэтому, чтобы избежать повторений здесь приводится описание только измененных условий для обработки. Полученный мелкокристаллический порошок серебра, как показано в Примере 2, в количестве 100 г, обработан путем воздействия центробежного ускорения с фактором в 5 g в течение 100 мин. В результате был получен мелкокристаллический порошок серебра. Свойства мелкокристаллического порошка серебра, полученного вышеописанным способом, приводятся в Таблице 1, наряду со свойствами порошков серебра, полученных в прочих Примерах и Сравнительных примерах.Compared to Example 2, in this Comparative Example, only certain processing conditions were changed, therefore, to avoid repetition, only modified conditions for processing are described here. The obtained fine crystalline silver powder, as shown in Example 2, in an amount of 100 g, was processed by centrifugal acceleration with a factor of 5 g for 100 minutes As a result, a fine crystalline silver powder was obtained. The properties of the fine crystalline silver powder obtained by the above method are shown in Table 1, along with the properties of the silver powders obtained in other Examples and Comparative Examples.
СРАВНИТЕЛЬНЫЙ ПРИМЕР 4COMPARATIVE EXAMPLE 4
В сравнении с Примером 2 в данном Сравнительном примере были изменены только некоторые условия для обработки, поэтому, чтобы избежать повторений здесь приводится описание только измененных условий для обработки. Полученный мелкокристаллический порошок серебра, как показано в Примере 2, в количестве 100 г, обработан путем воздействия центробежного ускорения с фактором в 60 g в течение 5 мин. В результате был получен порошок серебра. Свойства полученного порошка серебра определить не удалось, вследствие его спекания.Compared to Example 2, in this Comparative Example, only certain processing conditions were changed, therefore, to avoid repetition, only modified conditions for processing are described here. The obtained fine crystalline silver powder, as shown in Example 2, in an amount of 100 g, was processed by centrifugal acceleration with a factor of 60 g for 5 minutes. As a result, silver powder was obtained. The properties of the obtained silver powder could not be determined, due to its sintering.
СРАВНИТЕЛЬНЫЙ ПРИМЕР 5COMPARATIVE EXAMPLE 5
В сравнении с Примером 3 в данном Сравнительном примере были изменены только некоторые условия для обработки, поэтому, чтобы избежать повторений здесь приводится описание только измененных условий для обработки. Полученный мелкокристаллический порошок серебра, как показано в Примере 3, в количестве 100 г, обработан путем воздействия центробежного ускорения с фактором в 20 g в течение 30 мин. В результате был получен мелкокристаллический порошок серебра. Свойства мелкокристаллического порошка серебра, полученного вышеописанным способом, приводятся в Таблице 1, наряду со свойствами порошков серебра, полученных в прочих Примерах и Сравнительных примерах.Compared to Example 3, in this Comparative Example, only certain processing conditions were changed, therefore, to avoid repetition, only modified conditions for processing are described here. The obtained fine crystalline silver powder, as shown in Example 3, in an amount of 100 g, was processed by centrifugal acceleration with a factor of 20 g for 30 minutes As a result, a fine crystalline silver powder was obtained. The properties of the fine crystalline silver powder obtained by the above method are shown in Table 1, along with the properties of the silver powders obtained in other Examples and Comparative Examples.
СРАВНИТЕЛЬНЫЙ ПРИМЕР 6COMPARATIVE EXAMPLE 6
В сравнении с Примером 1 в данном Сравнительном примере были изменены только некоторые условия для обработки, поэтому, чтобы избежать повторений здесь приводится описание только измененных условий для обработки. Полученный мелкокристаллический порошок серебра, как показано в Примере 1, в количестве 100 г, обработан путем воздействия центробежного ускорения с фактором в 20 g в течение 30 мин. В результате был получен мелкокристаллический порошок серебра. Свойства мелкокристаллического порошка серебра, полученного вышеописанным способом, приводятся в Таблице 1, наряду со свойствами порошков серебра, полученных в прочих Примерах и Сравнительных примерах.Compared to Example 1, in this Comparative Example, only certain processing conditions were changed, therefore, to avoid repetition, only modified conditions for processing are described here. The obtained fine crystalline silver powder, as shown in Example 1, in an amount of 100 g, was processed by centrifugal acceleration with a factor of 20 g for 30 minutes As a result, a fine crystalline silver powder was obtained. The properties of the fine crystalline silver powder obtained by the above method are shown in Table 1, along with the properties of the silver powders obtained in other Examples and Comparative Examples.
СРАВНИТЕЛЬНЫЙ ПРИМЕР 7COMPARATIVE EXAMPLE 7
В данном Сравнительном примере порошок серебра был восстановлен в соответствии с технологией, указанной в Примере 1. Обработка порошка путем воздействия центробежного ускорения не проводилась. В результате был получен мелкокристаллический порошок серебра. Свойства мелкокристаллического порошка серебра, полученного вышеописанным методом, приводятся в Таблице 1, наряду со свойствами порошков серебра, полученных в прочих Примерах и Сравнительных примерах. Микрофотография порошка серебра: растровая электронная микроскопия (РЭМ) представлена на фиг.5. Частицы порошка имеют овальную форму без граней, высокую степень агрегации, средний размер частиц 2,0 мкм.In this Comparative Example, silver powder was restored in accordance with the technology specified in Example 1. The powder was not treated by centrifugal acceleration. As a result, a fine crystalline silver powder was obtained. The properties of the fine crystalline silver powder obtained by the above method are shown in Table 1, along with the properties of the silver powders obtained in other Examples and Comparative Examples. Micrograph of silver powder: scanning electron microscopy (SEM) is presented in figure 5. The powder particles have an oval shape without faces, a high degree of aggregation, an average particle size of 2.0 microns.
Как видно из Таблицы 1, мелкокристаллический порошок серебра, полученный в Примерах 1-3 и Сравнительных примерах 1-7, имеет малый размер частиц и низкую степень агрегации, а также низкое содержание примесей. Сравнительный пример 7 показал, что полученные частицы порошка имеют овальную форму без граней и высокую степень агрегации.As can be seen from Table 1, the fine crystalline silver powder obtained in Examples 1-3 and Comparative Examples 1-7 has a small particle size and a low degree of aggregation, as well as a low content of impurities. Comparative example 7 showed that the obtained powder particles have an oval shape without faces and a high degree of aggregation.
В каждом случае из приведенных Примеров и Сравнительных Примеров, можно заметить, что при увеличении плотности порошков пропорционально повышается прирост степени адгезии токопроводящей пасты к кремниевой пластине, что положительно сказывается на механических свойствах пасты после вжигания, в частности, при пайке солнечных элементов в модули.In each case from the given Examples and Comparative Examples, it can be noted that with an increase in the density of powders, the increase in the degree of adhesion of the conductive paste to the silicon wafer is proportionally increased, which positively affects the mechanical properties of the paste after firing, in particular, when soldering solar cells into modules.
ПРОМЫШЛЕННАЯ ПРИМЕНИМОСТЬINDUSTRIAL APPLICABILITY
Мелкокристаллический порошок металла, согласно настоящему изобретению, состоит из порошковых частиц, имеющих особо малый размер, присутствие которых не предусмотрено в стандартных порошках металла. Данные частицы имеют низкую степень агрегации и показывают очень высокий уровень дисперсности. Кроме того, посредством способа получения мелкокристаллического порошка металла, согласно настоящему изобретению, в полученном порошке металла удалось достигнуть снижения степени агрегации частиц; такое снижение влияет на увеличение слоевой плотности и, таким образом, способствует снижению электрического сопротивления и повышению значения адгезии при формировании проводниковой дорожки. Повышение степени адгезии токопроводящих паст для солнечных элементов имеет принципиально важное значение, так как она определяет прочность, надежность и долговечность работы солнечной батареи.The fine crystalline metal powder according to the present invention consists of powder particles having a particularly small size, the presence of which is not provided for in standard metal powders. These particles have a low degree of aggregation and show a very high level of dispersion. In addition, by the method for producing a fine crystalline metal powder according to the present invention, it was possible to achieve a reduction in the degree of aggregation of particles in the obtained metal powder; Such a decrease affects the increase in the layer density and, thus, helps to reduce the electrical resistance and increase the adhesion value during the formation of the conductor track. Increasing the adhesion of conductive pastes for solar cells is of fundamental importance, since it determines the strength, reliability and durability of the solar battery.
Мелкокристаллические порошки металла, полученные способом по настоящему изобретению, могут быть использованы в электронной технике, в частности, при производстве токопроводящих паст для формирования электродов и проводников различных электронных устройств, в том числе элементов для солнечных батарей.Fine crystalline metal powders obtained by the method of the present invention can be used in electronic technology, in particular, in the manufacture of conductive pastes for the formation of electrodes and conductors of various electronic devices, including elements for solar cells.
Claims (2)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2011134151/07A RU2491670C2 (en) | 2011-08-12 | 2011-08-12 | Powder for current-conducting pastes, method for production and optimisation of parameters thereof |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2011134151/07A RU2491670C2 (en) | 2011-08-12 | 2011-08-12 | Powder for current-conducting pastes, method for production and optimisation of parameters thereof |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2011134151A RU2011134151A (en) | 2013-02-20 |
| RU2491670C2 true RU2491670C2 (en) | 2013-08-27 |
Family
ID=49119831
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2011134151/07A RU2491670C2 (en) | 2011-08-12 | 2011-08-12 | Powder for current-conducting pastes, method for production and optimisation of parameters thereof |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2491670C2 (en) |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2177183C1 (en) * | 2000-12-05 | 2001-12-20 | Открытое акционерное общество "Научно-исследовательский институт газоразрядных приборов "Плазма" | Conducting silver powder-based paste, method of preparing silver powder, and organic binder for the paste |
| EP1475170A2 (en) * | 2003-05-08 | 2004-11-10 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Chain-structure metal powder, manufacturing method thereof, and conductivity-afforded material |
| RU2356697C1 (en) * | 2007-10-17 | 2009-05-27 | Сергей Ибрагимович Лолейт | Method of receiving silver power and silver power (versions), received by mentioned method |
-
2011
- 2011-08-12 RU RU2011134151/07A patent/RU2491670C2/en not_active IP Right Cessation
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2177183C1 (en) * | 2000-12-05 | 2001-12-20 | Открытое акционерное общество "Научно-исследовательский институт газоразрядных приборов "Плазма" | Conducting silver powder-based paste, method of preparing silver powder, and organic binder for the paste |
| EP1475170A2 (en) * | 2003-05-08 | 2004-11-10 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Chain-structure metal powder, manufacturing method thereof, and conductivity-afforded material |
| RU2356697C1 (en) * | 2007-10-17 | 2009-05-27 | Сергей Ибрагимович Лолейт | Method of receiving silver power and silver power (versions), received by mentioned method |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| RU2011134151A (en) | 2013-02-20 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| KR101945166B1 (en) | Copper powder for conductive paste and method for manufacturing same | |
| Wu | Preparation of fine copper powder using ascorbic acid as reducing agent and its application in MLCC | |
| JP6029719B2 (en) | Silver powder, method for producing the same, and conductive paste | |
| JP5519938B2 (en) | Method for producing copper powder for conductive paste | |
| JP2013541640A (en) | Silver particles and method for producing the same | |
| CN113677458B (en) | Mixed silver powder and conductive paste containing the same | |
| TW201610189A (en) | Silver powder, method for producing the same, and electrically conductive paste | |
| KR100713241B1 (en) | Method of manufacturing silver powder by chemical reduction | |
| EP2311586A1 (en) | Metal microparticle containing composition and process for production of the same | |
| JP2006336060A (en) | Nickel particle powder and production method therefor | |
| WO2010127349A1 (en) | Silver particles and a process for making them | |
| EP2424692A1 (en) | Silver particles and a process for making them | |
| WO2001036131A1 (en) | Nickel powder and conductive paste | |
| WO2014077043A1 (en) | Silver powder | |
| TWI668707B (en) | Silver-coated copper powder and method for producing same | |
| RU2426805C1 (en) | Procedure for production of nano dispersed copper powder | |
| JP2020063487A (en) | AgPd CORE-SHELL PARTICLE AND USE THEREOF | |
| RU2491670C2 (en) | Powder for current-conducting pastes, method for production and optimisation of parameters thereof | |
| KR102023711B1 (en) | A silver nano powder of high purity | |
| JP6031571B2 (en) | Copper powder for conductive paste and method for producing the same | |
| JP3444854B2 (en) | Nickel powder, method for producing the same, and conductive paste | |
| JP7069311B2 (en) | How to make silver powder and conductive paste containing silver powder | |
| JP2004323884A (en) | Nickel powder of hyperfine particle, and production method therefor | |
| CN113597350B (en) | Silver palladium alloy powder and application thereof | |
| KR102401091B1 (en) | Silver powder for conductive paste with improved elasticity and method for producing the same |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20130813 |