RU2491317C2 - Fire-resistant nanocomposite and method of its obtaining - Google Patents

Fire-resistant nanocomposite and method of its obtaining Download PDF

Info

Publication number
RU2491317C2
RU2491317C2 RU2011138749/05A RU2011138749A RU2491317C2 RU 2491317 C2 RU2491317 C2 RU 2491317C2 RU 2011138749/05 A RU2011138749/05 A RU 2011138749/05A RU 2011138749 A RU2011138749 A RU 2011138749A RU 2491317 C2 RU2491317 C2 RU 2491317C2
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
organoclay
polybutylene terephthalate
clay
melamine
ammonium polyphosphate
Prior art date
Application number
RU2011138749/05A
Other languages
Russian (ru)
Other versions
RU2011138749A (en
Inventor
Светлана Юрьевна Хаширова
Абдулах Касбулатович Микитаев
Регина Рашидовна Гаиева
Original Assignee
Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования Кабардино-Балкарский государственный университет им. Х.М. Бербекова
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования Кабардино-Балкарский государственный университет им. Х.М. Бербекова filed Critical Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования Кабардино-Балкарский государственный университет им. Х.М. Бербекова
Priority to RU2011138749/05A priority Critical patent/RU2491317C2/en
Publication of RU2011138749A publication Critical patent/RU2011138749A/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2491317C2 publication Critical patent/RU2491317C2/en

Links

Images

Abstract

FIELD: chemistry.
SUBSTANCE: invention relates to non-combustible producing little smoke polymer nanocomposites based on polybutylene terephthalate. Nanocomposite includes polybutylene terephthalate and organoclay, with the following component ratio, wt %: polybutylene terephthalate - 93-97, organoclay - 3-7. Organoclay is obtained from montmorillonite-based clay, modified with melamine and ammonium polyphosphate, with the following component ratio, wt %: clay - 90, melamine - 5, ammonium polyphosphate - 5. Method of obtaining nanocomposite consists in introduction of organoclay into polybutylene terephthalate melt. First, clay is modified, for which purpose suspension of clay is prepared, after which melamine and ammonium polyphosphate are introduced into suspension. Obtained organoclay is washed with water by repeated decantation and dried at room temperature. After that, polybutylene terephthalate is dried, polybutylene terephthalate and organoclay are loaded into moxer and mixed. Nanocomposite is obtained by mixing polybutylene terephthalate melt with organoclay in single screw type extruder.
EFFECT: nanocomposite is characterised by high fire resistance, little smoke production, absence of toxic gases and hot melt drops in burning products, made from it, with preservation of high level of physical and mechanical properties.
2 cl, 2 dwg, 1 tbl, 3 ex

Description

Изобретение относится к негорючим слабодымящим полимерным нанокомпозитам на основе полибутилентерефталата. Предложенный композит может быть использован для изготовления деталей конструкционного и декоративно-конструкционного назначения, применяемых в автомобиле- и авиастроении, а также электротехнике.The invention relates to non-combustible low-burning polymer nanocomposites based on polybutylene terephthalate. The proposed composite can be used for the manufacture of structural and decorative structural components used in automobile and aircraft manufacturing, as well as electrical engineering.

Нанокомпозиты, в том числе с наполнителями из наноглин, являются уникальными композитными материалами, сочетающими лучшие свойства термопластов с наполнителями и чистых термопластов. В связи с этим, интерес к наноматериалам и присущим им свойствам растет экспоненциально. Наноглины являются самыми широко известными и первыми нашедшими коммерческое применение типами наноразмерных наполнителей. И в настоящее время они являются нанокомпонентами, чаще всего используемыми для модификации в нанокомпозитных пластиковых материалах, а благодаря их малой стоимости имеет самую широкую коммерческую жизнеспособность. Основными полезными результатами использования наномодификаторов предложенных в данной работе становятся улучшение механических свойств, повышение жесткости и формоустойчивости, улучшение барьерных качеств и повышение огнестойкости.Nanocomposites, including those with nanoclay fillers, are unique composite materials combining the best properties of thermoplastics with fillers and pure thermoplastics. In this regard, interest in nanomaterials and their inherent properties is growing exponentially. Nano-clays are the most widely known and the first commercialized types of nanoscale fillers. And now they are nanocomponents, most often used for modification in nanocomposite plastic materials, and due to their low cost, it has the widest commercial viability. The main useful results of using the nanomodifiers proposed in this paper are the improvement of mechanical properties, increase of rigidity and shape stability, improvement of barrier qualities and increase of fire resistance.

Различные составы огнезащитных композитов на основе полибутилентерефталата предложены в работах корейских ученых. Известны термопластичные полимерные композиты с повышенной термостойкостью и отличной гладкостью поверхности, включающие в себя полибутилентерефталат, оксид титана, неорганический наполнитель и стабилизатор [Abstract of KR 20070070339 (А)].Various compositions of flame retardant composites based on polybutylene terephthalate are proposed in the works of Korean scientists. Known thermoplastic polymer composites with increased heat resistance and excellent surface smoothness, including polybutylene terephthalate, titanium oxide, inorganic filler and stabilizer [Abstract of KR 20070070339 (A)].

Известен способ модификации полибутилентерефталата аммоний модифицированной органоглиной и метилфениловым силиконовым маслом [Abstract of KR 20030097459 (A)].A known method of modifying ammonium polybutylene terephthalate with modified organoglyn and methylphenyl silicone oil [Abstract of KR 20030097459 (A)].

Существует способ получения нанокомпозита на основе полибутилентерефталата с улучшенной огнестойкостью, заключающийся во введении в полимер глины модифицированной ионами алкиламмония и алкилфосфония, подвергшейся ультразвуковой обработке [Abstract of KR 20030070952 (А)].There is a method of producing a nanocomposite based on polybutylene terephthalate with improved fire resistance, which consists in introducing into the polymer clay modified with alkylammonium ions and alkylphosphonium, subjected to ultrasound treatment [Abstract of KR 20030070952 (A)].

Кроме того, существуют нанокомпозиты на основе полибутилентерефталата и глины. Под глиной в данном методе подразумевается натриевая и кальциевая формы глины, кальциевый монтмориллонит, вермикулит, синтетические глины, смектические глины, биеделиты, а также их смеси [Abstract of MX PA03010800 (А)].In addition, there are nanocomposites based on polybutylene terephthalate and clay. Clay in this method refers to the sodium and calcium forms of clay, calcium montmorillonite, vermiculite, synthetic clays, smectic clays, biedelites, as well as mixtures thereof [Abstract of MX PA03010800 (A)].

Известен способ придания огнестойких свойств полимерным композитам, за счет использования в качестве огнегасящей добавки органоглины, модифицированной полифосфатом аммония, описанный в патенте французских ученых [Abstract of FR 2946259 (A1)].A known method of imparting flame retardant properties to polymer composites by using organoclay modified with ammonium polyphosphate as an extinguishing agent is described in a patent by French scientists [Abstract of FR 2946259 (A1)].

Недостатком вышеуказанных методов является высокая стоимость и дефицитность используемых модификаторов, а также сложная технология получения органоглины. Помимо этого, механизм подавления пламени обусловлен лишь присутствием слоистых силикатов в композите, от чего материал имеет низкие огнезащитные свойства.The disadvantage of the above methods is the high cost and scarcity of the modifiers used, as well as the complex technology for producing organoclay. In addition, the flame suppression mechanism is due only to the presence of layered silicates in the composite, from which the material has low flame retardant properties.

Наиболее близкий к заявляемому является полимерный композит полибутилентерефталата с полифосфатом аммония, меламином и циануровой кислотой [Abstract of JP 7247410 (А)]. Однако меламин склонен к миграции на поверхность полимерного изделия, что ухудшает его качество и огнезащитные свойства и, кроме того образует осадок в литьевой пресс-форме.Closest to the claimed is a polymer composite of polybutylene terephthalate with ammonium polyphosphate, melamine and cyanuric acid [Abstract of JP 7247410 (A)]. However, melamine is prone to migration to the surface of the polymer product, which impairs its quality and fire retardant properties and, in addition, forms a precipitate in the injection mold.

Задача - разработка огнестойкого нанокомпозита, обеспечивающего пожаробезопасность, в частности высокую огнестойкость, низкое дымовыделение, отсутствие токсичных газов и горящих капель расплава при сжигании изготовленных из него изделий при сохранении высокого уровня физико-механических свойств и способа его получения, обеспечивающего иммобилизацию меламина на поверхность глины.The task is to develop a fire-resistant nanocomposite that provides fire safety, in particular high fire resistance, low smoke emission, the absence of toxic gases and burning drops of the melt when burning products made from it while maintaining a high level of physico-mechanical properties and the method for its production, which ensures the immobilization of melamine on the clay surface.

Поставленная задача решается тем, что композит включает полибутилентерефталат и органоглину, в качестве модификатора, при следующем соотношении компонентов, мас.%:The problem is solved in that the composite includes polybutylene terephthalate and organoclay, as a modifier, in the following ratio of components, wt.%:

полибутилентерефталатpolybutylene terephthalate 93-9793-97 органоглинаorganoclay 3-73-7

причем органоглина, представляет собой монтмориллонит Герпегежского месторождения Кабардино-Балкарской республики с толщиной частиц от 1 до 5 нм, длиной от 100 до 200 нм, катионнобменной емкостью 95 мг-экв/100 г глины и содержанием меламина и полифосфата аммония, при следующем соотношении компонентов, мас.%:moreover, the organoclay is montmorillonite of the Herpegezh deposit of the Kabardino-Balkarian Republic with a particle thickness of 1 to 5 nm, a length of 100 to 200 nm, a cation exchange capacity of 95 mEq / 100 g of clay and the content of melamine and ammonium polyphosphate, in the following ratio of components, wt.%:

глинаclay 9090 меламинmelamine 55 полифосфат аммонияammonium polyphosphate 5,5,

Способ получения композита заключается в том, что предварительно модифицируют глину, то есть получают из нее органоглину. Для этого, готовят суспензию глины в воде, перемешиванием на магнитной мешалке в течение 30 минут при комнатной температуре. В суспензию вводят меламин и полифосфат аммония, и перемешивают в течение 2 часов. Полученную органоглину промывают водой многократной декантацией и высушивают при комнатной температуре.A method of producing a composite is that clay is pre-modified, that is, organoclay is obtained from it. To do this, prepare a suspension of clay in water by stirring on a magnetic stirrer for 30 minutes at room temperature. Melamine and ammonium polyphosphate are added to the suspension and stirred for 2 hours. The resulting organoclay is washed with water by repeated decantation and dried at room temperature.

При модифицировании глины меламином и полифосфатом аммония, органические молекулы меламина и полифосфата аммония внедряются в глинистый минерал, что способствует повышению ее адгезионного взаимодействия с полимерной матрицей и повышению пожаробезопасных свойств, при минимальном введении органоглины в полимер. Модификатор-органоглина имеет хорошее сродство с полибутилентерфталатом, хорошо совмещается с ним в расплаве, равномерно распределяется по объему полимера. Достигается объединение комплекса свойств органических материалов: легкость, гибкость, пластичность, огнестойкость и неорганического материала: прочность, теплостойкость, химическая устойчивость.When modifying clay with melamine and ammonium polyphosphate, organic molecules of melamine and ammonium polyphosphate are introduced into the clay mineral, which helps to increase its adhesive interaction with the polymer matrix and increase fireproof properties, with minimal introduction of organoclay into the polymer. The organoclay modifier has a good affinity for polybutylene terephthalate, combines well with it in the melt, and is evenly distributed throughout the polymer. The combination of the properties of organic materials is achieved: lightness, flexibility, ductility, fire resistance and inorganic material: strength, heat resistance, chemical resistance.

Кроме того, за счет предварительной иммобилизации меламина на поверхность глины, он не мигрирует на поверхность полимерного изделия, что не приводит к ухудшению его качества и огнезащитных свойств, а также не образуется осадок в литьевой пресс-форме, по сравнению с прототипом.In addition, due to the preliminary immobilization of melamine on the clay surface, it does not migrate to the surface of the polymer product, which does not lead to a deterioration in its quality and fire retardant properties, and no precipitate is formed in the injection mold, compared to the prototype.

Для получения огнестойкого композита, полибутилентерефталат предварительно сушат в сушильном шкафу 4 часа при 120°С. Затем загружают полибутилентерефталат и органоглину в смеситель и перемешивают в течение 4 мин, с целью повышения однородности получаемых композитов. Огнестойкий композит получают смешиванием расплава полибутилентерфтала с органоглиной, для этого полученную сухую смесь загружают в экструдер одношнекового типа, с тремя зонами регулирования температурного режима. Параметры переработки композита следующие:To obtain a fire-resistant composite, polybutylene terephthalate is preliminarily dried in an oven for 4 hours at 120 ° C. Then polybutylene terephthalate and organoclay are loaded into the mixer and mixed for 4 minutes, in order to increase the uniformity of the resulting composites. A fire-resistant composite is obtained by mixing a polybutylene terephthalic melt with organoclay; for this, the obtained dry mixture is loaded into a single-screw type extruder with three temperature control zones. The composite processing parameters are as follows:

- температура по зонам в экструдере: I - 245°С; II - 235°С; III - 220°С;- temperature zones in the extruder: I - 245 ° C; II - 235 ° C; III - 220 ° C;

- скорость вращения шнека 40 об/мин.- screw rotation speed of 40 rpm

Образцы для исследований получают литьем под давлением, на пресс -автомате. Температура отливания образцов 230-250°С.Samples for research are obtained by injection molding, on a press machine. The casting temperature of the samples is 230-250 ° C.

Стойкость к горению, снижение дымовыделения и сохранение физико-механических свойств полимера достигается введением в рецептуру предлагаемой огнестойкой полимерной композиции модификатора - указанной органоглины.Resistance to burning, reduction of smoke emission and preservation of the physicomechanical properties of the polymer is achieved by introducing a modifier — said organoclay — into the formulation of the proposed flame retardant polymer composition.

Определение огнестойкости полученных материалов осуществляется согласно стандартному методу UL-94. Для этого образцы, полученные согласно примерам, подвергаются действию пламени, которое направляется на образец в течение 10 секунд, а потом убирается, фиксируется время до полного затухания образца.Determination of the fire resistance of the materials obtained is carried out according to the standard method UL-94. For this, the samples obtained according to the examples are exposed to a flame that is sent to the sample for 10 seconds, and then removed, the time is fixed until the sample is completely attenuated.

Пример 1. Готовят суспензию глины в воде, перемешиванием на магнитной мешалке в течение 30 минут при комнатной температуре. Затем модифицируют глину 90 мас.%, добавляя в полученную суспензию 5 мас.% меламина и 5 мас.% полифосфата аммония, и перемешивают еще 2 часа. Полученную органоглину промывают водой многократной декантацией и высушивают при комнатной температуре.Example 1. Prepare a suspension of clay in water by stirring on a magnetic stirrer for 30 minutes at room temperature. Then, 90% by weight of clay is modified by adding 5% by weight of melamine and 5% by weight of ammonium polyphosphate to the resulting suspension, and stirred for another 2 hours. The resulting organoclay is washed with water by repeated decantation and dried at room temperature.

Для получения огнестойкого композита, полибутилентерефталат марки 901 предварительно сушат в сушильном шкафу 4 часа при 120°С, затем загружают полибутилентерефталат и органоглину в смеситель и перемешивают в течение 4 мин, с целью повышения однородности получаемых композитов. Образцы огнестойкого композита на основе полибутилентерефталата получают смешением в расплаве 97 мас.% полибутилентерефталата с 3 мас.% органоглины, для этого полученную сухую смесь загружают в экструдер одношнекового типа, с тремя зонами регулирования температурного режима. Параметры переработки композита следующие:To obtain a flame-retardant composite, grade 901 polybutylene terephthalate is pre-dried in an oven for 4 hours at 120 ° C, then polybutylene terephthalate and organoclay are loaded into a mixer and mixed for 4 minutes in order to increase the uniformity of the resulting composites. Samples of a fire-resistant composite based on polybutylene terephthalate are obtained by melt mixing 97 wt.% Polybutylene terephthalate with 3 wt.% Organoclay; for this, the resulting dry mixture is loaded into a single screw extruder with three temperature control zones. The composite processing parameters are as follows:

- температура по зонам в экструдере: I - 245°С; II - 235°С; III - 220°С;- temperature zones in the extruder: I - 245 ° C; II - 235 ° C; III - 220 ° C;

- скорость вращения шнека - 40 об/мин.- screw rotation speed - 40 rpm.

Образцы для исследований получают литьем под давлением, на пресс - автомате. Температура отливания образцов 230-250°С.Samples for research are obtained by injection molding, on a press machine. The casting temperature of the samples is 230-250 ° C.

Полученные образцы испытывают на огнестойкость согласно стандарту UL-94. Огнестойкость соответствует показателю V-0, максимальная продолжительность самозатухания 10 с после 10 с воспламенения.The resulting samples are tested for fire resistance in accordance with UL-94. Fire resistance corresponds to the V-0 index, the maximum duration of self-extinguishing is 10 s after 10 s of ignition.

Пример 2. Органоглину получают как в примере 1.Example 2. Organoglide get as in example 1.

Для получения огнестойкого композита, полибутилентерефталат марки 901 предварительно сушат в сушильном шкафу 4 часа при 120°С, затем загружают полибутилентерефталат и органоглину в смеситель и перемешивают в течение 4 мин, с целью повышения однородности получаемых композитов. Образцы огнестойкого композита на основе полибутилентерефталата получают смешением в расплаве 95 мас.% полибутилентерефталата с 5 мас.% органоглины, для этого полученную сухую смесь загружают в экструдер одношнекового типа, с тремя зонами регулирования температурного режима. Параметры переработки композита следующие:To obtain a flame-retardant composite, grade 901 polybutylene terephthalate is pre-dried in an oven for 4 hours at 120 ° C, then polybutylene terephthalate and organoclay are loaded into a mixer and mixed for 4 minutes in order to increase the uniformity of the resulting composites. Samples of a fire-resistant composite based on polybutylene terephthalate are obtained by melt mixing 95 wt.% Polybutylene terephthalate with 5 wt.% Organoclay; for this, the obtained dry mixture is loaded into a single screw type extruder with three temperature control zones. The composite processing parameters are as follows:

- температура по зонам в экструдере: I - 245°С; II - 235°С; III - 220°С;- temperature zones in the extruder: I - 245 ° C; II - 235 ° C; III - 220 ° C;

- скорость вращения шнека - 40 об/мин.- screw rotation speed - 40 rpm.

Образцы для исследований получают литьем под давлением, на пресс-автомате. Температура отливания образцов 230-250°С.Samples for research are obtained by injection molding, on a press machine. The casting temperature of the samples is 230-250 ° C.

Полученные образцы испытывают на огнестойкость согласно стандарту UL-94. Огнестойкость соответствует показателю V-0, максимальная продолжительность самозатухания 10 с после 10 с воспламенения.The resulting samples are tested for fire resistance in accordance with UL-94. Fire resistance corresponds to the V-0 index, the maximum duration of self-extinguishing is 10 s after 10 s of ignition.

Пример 3. Органоглину получают как в примере 1.Example 3. Organoglide get as in example 1.

Для получения огнестойкого композита, полибутилентерефталат марки 901 предварительно сушат в сушильном шкафу 4 часа при 120°С, затем загружают полибутилентерефталат и органоглину в смеситель и перемешивают в течение 4 мин, с целью повышения однородности получаемых композитов. Образцы огнестойкого композита на основе полибутилентерефталата получают смешением в расплаве 93 мас.% полибутилентерефталата с 7 мас.% органоглины, для этого полученную сухую смесь загружают в экструдер одношнекового типа, с тремя зонами регулирования температурного режима. Параметры переработки композита следующие:To obtain a flame-retardant composite, grade 901 polybutylene terephthalate is pre-dried in an oven for 4 hours at 120 ° C, then polybutylene terephthalate and organoclay are loaded into a mixer and mixed for 4 minutes in order to increase the uniformity of the resulting composites. Samples of the flame-retardant composite based on polybutylene terephthalate are obtained by melt mixing 93 wt.% Polybutylene terephthalate with 7 wt.% Organoclay; for this, the resulting dry mixture is loaded into a single screw type extruder with three temperature control zones. The composite processing parameters are as follows:

- температура по зонам в экструдере: I - 245°С; II - 235°С; III - 220°С;- temperature zones in the extruder: I - 245 ° C; II - 235 ° C; III - 220 ° C;

- скорость вращения шнека - 40 об/мин.- screw rotation speed - 40 rpm.

Образцы для исследований получают литьем под давлением, на пресс - автомате. Температура отливания образцов 230-250°С.Samples for research are obtained by injection molding, on a press machine. The casting temperature of the samples is 230-250 ° C.

Полученные образцы испытывают на огнестойкость согласно стандарту UL-94. Огнестойкость соответствует показателю V-0, максимальная продолжительность самозатухания 10 с после 10 с воспламенения.The resulting samples are tested for fire resistance in accordance with UL-94. Fire resistance corresponds to the V-0 index, the maximum duration of self-extinguishing is 10 s after 10 s of ignition.

Введение полученной органоглины в полибутилентерефталат, позволяет улучшить огнестойкость (температуростойкость) и барьерные свойства полимеров (снижение газопроницаемости). Кроме того, практически отсутствует увеличение веса полимера и физико-механические свойства не ухудшаются как при обычных наполнениях.The introduction of the obtained organoclay into polybutylene terephthalate allows to improve fire resistance (temperature resistance) and barrier properties of polymers (reduction of gas permeability). In addition, there is practically no increase in polymer weight and the physicomechanical properties do not deteriorate as with conventional fillings.

Достигается это благодаря объединению комплекса свойств органических (легкость, гибкость, пластичность, огнестойкость) и неорганического (прочность, теплостойкость, химическая устойчивость) компонентов.This is achieved by combining a set of properties of organic (lightness, flexibility, ductility, fire resistance) and inorganic (strength, heat resistance, chemical resistance) components.

Таблица 1Table 1 Физико-механические характеристики полибутилентерефталата и композитов на его основеPhysico-mechanical characteristics of polybutylene terephthalate and composites based on it СвойстваThe properties Ед. изм.Units rev. ПБТ (не модифицированный)PBT (not modified) ПБТ (модифицированный)PBT (modified) Лин. усадка при литьеLing. cast shrinkage %% 1,61,6 0,4-0,80.4-0.8 Ударная вязкость по Изоду (с надрезом)Izod Impact Strength (notched) кг*см/смkg * cm / cm 3,53,5 4,04.0 Дж/мJ / m 3535 3939 Модуль упругости при изгибеFlexural modulus кг/см2 kg / cm 2 3000030000 5200052000 МПаMPa 29002900 51005100 Относительное удлинение при разрывеElongation at break %% >50> 50 2,22.2 Категория стойкости к горениюBurning resistance category классthe class НВHB V-OV-o

Пластины частиц глины создают более извилистые пути диффузии. Благодаря этому в полученных нанокомпозитах улучшаются барьерные характеристики по отношению к различным газам. Это позволяет изготавливать огнестойкие конструкционные нанокомпозиты на основе полибутилентерефталата, имеющие меньшую стоимость при высоких огнезащитных свойствах.Clay particle plates create more tortuous diffusion paths. Due to this, the barrier characteristics in relation to various gases are improved in the obtained nanocomposites. This makes it possible to produce fire-resistant structural nanocomposites based on polybutylene terephthalate, which have a lower cost with high flame retardant properties.

На фиг.1 приведены данные по зависимости времени горения от состава композита, где а - ПБТ чистый; б - ПБТ модифицированный ПФА; в - ПБТ модифицированный ПФА и меламином; г - ПБТ модифицированный органоглиной.Figure 1 shows data on the dependence of the burning time on the composition of the composite, where a is PBT clean; b - PBT modified PFA; c - PBT modified with PFA and melamine; g - PBT modified organoclay.

На фиг.2 представлены данные рентгеноструктурного анализа для полученных нанокомпозитов, где а - глина; б - органоглина; нанокомпозиты, полученные в процессе совмещения в расплаве полибутилентерефталата с х% содержанием органоглины: в - 0%; г - 3%; д - 5%; е - 7%.Figure 2 presents the data of x-ray diffraction analysis for the obtained nanocomposites, where a is clay; b - organoclay; nanocomposites obtained by combining polybutylene terephthalate in a melt with x% organoclay content: c - 0%; g - 3%; d - 5%; e - 7%.

Дифракционные данные получены при комнатной температуре на автоматизированном дифрактометре ДРОН-6 (36кВ, 20 мА, λCuKα, графитовый монохроматор на вторичном пучке, съемка по Бреггу-Брентано в интервале углов 2Θ от 1 до 30°, шаг 0,05°, скорость сканирования 1 град/мин).Diffraction data were obtained at room temperature on a DRON-6 automated diffractometer (36 kV, 20 mA, λCuK α , graphite monochromator on a secondary beam, Bragg-Brentano survey in the angle range 2Θ from 1 to 30 °, step 0.05 °, scanning speed 1 deg / min).

Полученные результаты свидетельствуют о том, что органоглина способна распределиться на наномерном уровне в полимере данной природы, образуя нанокомпозит эксфолиированной структуры.The results obtained indicate that organoclay is capable of being distributed at a nanoscale level in a polymer of this nature, forming a nanocomposite of an exfoliated structure.

Claims (2)

1. Огнестойкий нанокомпозит, включающий полибутилентерефталат, отличающийся тем, что он содержит органоглину при следующем соотношении компонентов, мас.%:
полибутилентерефталат 93-97 органоглина 3-7,

причем органоглина получена из глины на основе монтмориллонита, модифицированной меламином и полифосфатом аммония, при следующем соотношении компонентов, мас.%:
глина 90 меламин 5 полифосфат аммония 5
1. Fire-resistant nanocomposite, including polybutylene terephthalate, characterized in that it contains organoclay in the following ratio of components, wt.%:
polybutylene terephthalate 93-97 organoclay 3-7,

moreover, the organoclay is obtained from clay based on montmorillonite modified with melamine and ammonium polyphosphate, in the following ratio of components, wt.%:
clay 90 melamine 5 ammonium polyphosphate 5
2. Способ получения огнестойкого нанокомпозита по п.1, заключающийся во введении органоглины в расплав полибутилентерефталата, причем на первом этапе модифицируют глину, то есть получают из нее органоглину, для чего готовят суспензию глины в воде перемешиванием на магнитной мешалке в течение 30 мин при комнатной температуре, в суспензию вводят меламин и полифосфат аммония и перемешивают в течение 2 ч, полученную органоглину промывают водой многократной декантацией и высушивают при комнатной температуре, далее полибутилентерефталат сушат в сушильном шкафу 4 ч при температуре 120°С, загружают полибутилентерефталат и органоглину в смеситель и перемешивают в течение 4 мин, огнестойкий нанокомпозит получают смешиванием расплава полибутилентерефталата с органоглиной, для этого полученную сухую смесь загружают в экструдер одношнекового типа с тремя зонами регулирования температурного режима, со следующими параметрами переработки:
температура по зонам в экструдере: I - 245°С; II - 235°С; III - 220°С;
скорость вращения шнека 40 об./мин.
2. The method of producing a fire-resistant nanocomposite according to claim 1, which involves introducing an organoclay into a melt of polybutylene terephthalate, the clay being modified at the first stage, that is, organoclay is prepared from it, for which a clay suspension is prepared by stirring on a magnetic stirrer for 30 minutes at room temperature temperature, melamine and ammonium polyphosphate are introduced into the suspension and stirred for 2 hours, the resulting organoclay is washed with water by repeated decantation and dried at room temperature, then the polybutylene terephthalate is dried in a drying oven for 4 hours at a temperature of 120 ° C, polybutylene terephthalate and organoclay are loaded into a mixer and mixed for 4 minutes, a fire-resistant nanocomposite is obtained by mixing a polybutylene terephthalate melt with organoclay, for this, the resulting dry mixture is loaded into a single screw extruder with three temperature control zones, with the following processing parameters:
temperature zones in the extruder: I - 245 ° C; II - 235 ° C; III - 220 ° C;
screw rotation speed 40 rpm
RU2011138749/05A 2011-09-21 2011-09-21 Fire-resistant nanocomposite and method of its obtaining RU2491317C2 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2011138749/05A RU2491317C2 (en) 2011-09-21 2011-09-21 Fire-resistant nanocomposite and method of its obtaining

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2011138749/05A RU2491317C2 (en) 2011-09-21 2011-09-21 Fire-resistant nanocomposite and method of its obtaining

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU2011138749A RU2011138749A (en) 2013-03-27
RU2491317C2 true RU2491317C2 (en) 2013-08-27

Family

ID=49124057

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2011138749/05A RU2491317C2 (en) 2011-09-21 2011-09-21 Fire-resistant nanocomposite and method of its obtaining

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2491317C2 (en)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2757582C1 (en) * 2020-08-31 2021-10-19 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования «Кабардино-Балкарский государственный университет им. Х.М. Бербекова» (КБГУ) Composite material
RU2757595C1 (en) * 2020-08-31 2021-10-19 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования «Кабардино-Балкарский государственный университет им. Х.М. Бербекова» (КБГУ) Polymer composite material

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2003106547A2 (en) * 2002-06-14 2003-12-24 Agrolinz Melamin Gmbh Flameproofing agent compositions for polyolefin semifinished products and polyolefin molding materials
RU2233296C2 (en) * 1999-09-21 2004-07-27 Циба Спешиэлити Кемикалс Холдинг Инк. Refractory mixture
CN101134830A (en) * 2007-08-24 2008-03-05 华南理工大学 Non-bittern expanding flame-proof material and method for making same
RU2344158C2 (en) * 2002-11-04 2009-01-20 Циба Спешиалти Кемикэлз Холдинг Инк. Fireproof polymeric composition
CN101928430B (en) * 2010-10-14 2012-06-13 北京东方绿达科技发展有限责任公司 Novel flame redundant material and preparation method thereof

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2233296C2 (en) * 1999-09-21 2004-07-27 Циба Спешиэлити Кемикалс Холдинг Инк. Refractory mixture
WO2003106547A2 (en) * 2002-06-14 2003-12-24 Agrolinz Melamin Gmbh Flameproofing agent compositions for polyolefin semifinished products and polyolefin molding materials
RU2344158C2 (en) * 2002-11-04 2009-01-20 Циба Спешиалти Кемикэлз Холдинг Инк. Fireproof polymeric composition
CN101134830A (en) * 2007-08-24 2008-03-05 华南理工大学 Non-bittern expanding flame-proof material and method for making same
CN101928430B (en) * 2010-10-14 2012-06-13 北京东方绿达科技发展有限责任公司 Novel flame redundant material and preparation method thereof

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2757582C1 (en) * 2020-08-31 2021-10-19 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования «Кабардино-Балкарский государственный университет им. Х.М. Бербекова» (КБГУ) Composite material
RU2757595C1 (en) * 2020-08-31 2021-10-19 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования «Кабардино-Балкарский государственный университет им. Х.М. Бербекова» (КБГУ) Polymer composite material

Also Published As

Publication number Publication date
RU2011138749A (en) 2013-03-27

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP4257689B2 (en) Flame-retardant, stress-crack-resistant ABS material containing polycarbonate
EP1351965B1 (en) Phosphoric flame-retardant and flame-retarding thermoplastic molding compounds
US20210087363A1 (en) Flame-retardant polymer composition
JP2003526718A (en) Flame resistant polycarbonate molding composition
US20090326133A1 (en) Fire and flame retardant polymer composites
DE60300281T2 (en) Flame retardant resin compositions and molding compounds
US20230052386A1 (en) Use of geopolymeric additive in combination with non-brominated flame retardant in polymer foams
JP5258574B2 (en) Polycarbonate molding composition
RU2491317C2 (en) Fire-resistant nanocomposite and method of its obtaining
Chow et al. Dynamic mechanical, thermal, and morphological properties of silane‐treated montmorillonite reinforced polycarbonate nanocomposites
WO2019121272A1 (en) Polycarbonate composition having good level of non-flammability
JP2007161954A (en) Polyolefin resin modifier
WO2003027165A1 (en) Polycarbonate composition with a modified impact resistance
Wang et al. Modified montmorillonite and its application as a flame retardant for polyester
WO2021043654A1 (en) Polyphosphazene and molding compound containing the polyphosphazene
KR101788365B1 (en) Polycarbonate stryrene based copolymer alloy composition and injection molding
US3826775A (en) Modified alumina hydrate flame retardant filler for polypropylene
JP2003526717A (en) Flame resistant polycarbonate molding compositions for extrusion applications
JPH1081510A (en) Silicate-triazine complex and flame retardant resin composite containing the same complex
EP3502306B1 (en) Multilayer body, comprising a substrate layer containing polycarbonate, talc and wax
KR101186818B1 (en) A surface-treated hydrotalcite and a composition comprising the same
KR100797576B1 (en) Flame retardant thermoplastic resin compositoin comprising organic peroxide, and a method for preparing the same by using organic peroxide
CN109320927A (en) A kind of lactic acid composite material and its manufacturing method
KR102302537B1 (en) A modification method for inorganic materials and a method for preparing biodegradable polymer complex using the same
RU2679237C1 (en) Fluorinated polyamide composition with reduced flammability

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20140922