RU2486511C2 - Способ извлечения теобромина из водных растворов - Google Patents
Способ извлечения теобромина из водных растворов Download PDFInfo
- Publication number
- RU2486511C2 RU2486511C2 RU2011137737/15A RU2011137737A RU2486511C2 RU 2486511 C2 RU2486511 C2 RU 2486511C2 RU 2011137737/15 A RU2011137737/15 A RU 2011137737/15A RU 2011137737 A RU2011137737 A RU 2011137737A RU 2486511 C2 RU2486511 C2 RU 2486511C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- theobromine
- solution
- aqueous
- extraction
- salt solution
- Prior art date
Links
Landscapes
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
Настоящее изобретение относится к аналитической химии и фармацевтике и описывает способ извлечения теобромина из водных растворов, включающий приготовление водно-солевого раствора теобромина путем его растворения в насыщенном растворе высаливателя, экстракцию и анализ равновесной водной фазы, где экстракцию теобромина осуществляют раствором сольвотропного реагента, а именно диоктилфталата (ДОФ) в смеси этилацетат - хлороформ (0,2:0,8 мол. доли соответственно) с концентрацией 0,85-0,90 моль/дм3 в течение 7-10 мин из водно-солевого раствора теобромина, который имеет рН 4,3±0,5, при этом соотношение объемов водно-солевого раствора теобромина и экстрагента 10:1 и в качестве высаливателя используют раствор сульфата аммония, далее отделяют водно-солевую фазу от органической фазы и анализ проводят методом УФ-спектрофотометрии при длине волны 272 нм, по градуировочному графику находят концентрацию теобромина в анализируемом водном растворе и рассчитывают коэффициент распределения (D) и степень извлечения теобромина (R, %) по формулам. Предлагаемый способ извлечения теобромина из водных растворов характеризуется экспрессностью и позволяет достичь практически полного (98,2%-ного) извлечения теобромина из водно-солевого раствора. 1 пр.
Description
Изобретение относится к аналитической химии и фармацевтике и может быть использовано для извлечения производных пурина из водных сред с целью их последующего определения.
Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту является экстракционное извлечение теобромина из водных растворов с применением хлороформа [Коренман Я.И. Коэффициенты распределения органических соединений. Справочник. Воронеж: Изд-во Воронеж. гос. ун-та. 1992. 336 с.]. Коэффициент распределения в системе теобромин - хлороформ - вода (0,40) не позволяет достаточно полно извлекать теобромин из водных растворов (степень извлечения при этом не превышает 3%).
Техническая задача изобретения заключается в разработке экстракционной системы с целью достижения высоких коэффициентов распределения теобромина и практически полного извлечения его из водных растворов.
Решение технической задачи изобретения достигается тем, что в предлагаемом способе для извлечения теобромина из водных растворов в качестве сольвотропного реагента применяется диоктилфталат (ДОФ); экстрагент - смесь этилацетат - хлороформ (0,2:0,8 мол. доли соответственно); высаливатель - сульфат аммония.
Технический результат заключается в повышении коэффициента распределения теобромина (до 543), практически полном (98,2%-ном) его извлечении из водных растворов в системе теобромин - смесь этилацетат - хлороформ - диоктилфталат - сульфат аммония.
Осуществление способа иллюстрируется следующим примером.
Готовят раствор диоктилфталата в смеси этилацетат - хлороформ с концентрацией 0,85-0,90 моль/дм3, этим раствором экстрагируют теобромин из водно-солевого раствора, который имеет рН 4,3±0,5 вследствие применения в качестве высаливателя насыщенного раствора сульфата аммония. Для этого навеску теобромина фармакопейной чистоты, взятую на аналитических весах, помещают в химический стакан емкостью 50 см3, растворяют в небольшом объеме (2-3 см3) дистиллированной воды, после полного растворения навески (5 мин) раствор переносят в мерную колбу емкостью 100 см3, доводят до метки насыщенным раствором сульфата аммония, экстрагируют теобромин смесью этилацетат - хлороформ - диоктилфталат, для этого к полученному раствору теобромина добавляют раствор диоктилфталата в смеси этилацетат - хлороформ с концентрацией 0,85-0,90 моль/дм3 при соотношении объемов водно-солевого раствора теобромина и экстрагента 10:1, экстрагируют на вибросмесителе до установления межфазного равновесия (7-10 мин); после расслаивания системы (5-7 мин) водно-солевой раствор отделяют от органической фазы и анализируют методом УФ-спектрофотометрии, измеряют оптическую плотность водно-солевого раствора на УФ-спектрофотометре в кварцевой кювете с толщиной светопоглощающего слоя 1 см при длине волны 272 нм, строят график зависимости оптической плотности водно-солевого раствора от концентрации теобромина, по графику находят концентрацию теобромина в водном растворе.
Рассчитывают коэффициент распределения (D) и степень извлечения теобромина (R, %) по формулам
где c0 и св - концентрации теобромина в органической и водной фазах; f - соотношение объемов равновесных водной и органической фаз. Концентрацию теобромина в органической и водных фазах находят по градировочному графику зависимости оптической плотности водных растворов теобромина от его концентрации.
Коэффициент распределения при этом равен 543, в органическую фазу экстрагируется 98,2% теобромина от его исходного содержания в анализируемом растворе.
Как видно из примера, достигается высокий коэффициент распределения (543) и практически полное (98,2%-ное) извлечение теобромина смесью этилацетат - хлороформ - диоктилфталат при соотношении объемов водно-солевого раствора и экстрагента 10:1 и применении в качестве высаливателя сульфата аммония. Продолжительность анализа 30-35 мин.
При использовании водно-солевых растворов теобромина, приготовленных с другим высаливателем или с предложенным высаливателем, но другой концентрации, а также применении иных экстрагентов и соотношений объемов фаз водно-солевого раствора теобромина и других экстрагентов степень извлечения теобромина намного ниже достигнутой в приведенном примере.
Предлагаемый способ извлечения теобромина из водных растворов позволяет повысить коэффициент распределения (до 543), достичь практически полного (98,2%-ного) извлечения теобромина из водно-солевого раствора, характеризуется экспрессностью (продолжительность анализа 30-35 мин) и может быть применен при анализе водных растворов, содержащих теобромин.
Claims (1)
- Способ извлечения теобромина из водных растворов, включающий приготовление водно-солевого раствора теобромина путем его растворения в насыщенном растворе высаливателя, экстракцию и анализ равновесной водной фазы, отличающийся тем, что экстракцию теобромина осуществляют раствором сольвотропного реагента, а именно диоктилфталата (ДОФ) в смеси этилацетат - хлороформ (0,2:0,8 мол. доли соответственно) с концентрацией 0,85-0,90 моль/дм3 в течение 7-10 мин из водно-солевого раствора теобромина, который имеет рН 4,3±0,5, при этом соотношение объемов водно-солевого раствора теобромина и экстрагента 10:1 и в качестве высаливателя используют раствор сульфата аммония, далее отделяют водно-солевую фазу от органической фазы и анализ проводят методом УФ-спектрофотометрии при длине волны 272 нм, по градуировочному графику находят концентрацию теобромина в анализируемом водном растворе, и рассчитывают коэффициент распределения (D) и степень извлечения теобромина (R, %) по формулам:
где со и св - концентрации теобромина в органической и водной фазах; f - соотношение объемов равновесных водной и органической фаз.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2011137737/15A RU2486511C2 (ru) | 2011-09-13 | 2011-09-13 | Способ извлечения теобромина из водных растворов |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2011137737/15A RU2486511C2 (ru) | 2011-09-13 | 2011-09-13 | Способ извлечения теобромина из водных растворов |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2011137737A RU2011137737A (ru) | 2013-03-20 |
RU2486511C2 true RU2486511C2 (ru) | 2013-06-27 |
Family
ID=48702539
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2011137737/15A RU2486511C2 (ru) | 2011-09-13 | 2011-09-13 | Способ извлечения теобромина из водных растворов |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2486511C2 (ru) |
Families Citing this family (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN110483519B (zh) * | 2019-09-03 | 2021-09-07 | 石药集团新诺威制药股份有限公司 | 一种从可可碱母液中回收可可碱的方法 |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
SU85014A1 (ru) * | 1948-04-24 | 1949-11-30 | В.Д. Безуглый | Способ выделени кофеина и теобромина |
RU2311041C1 (ru) * | 2000-06-09 | 2007-11-27 | Марс, Инкорпорейтед | Непрерывный способ экстрагирования процианидинов какао и экстракт какао, полученный этим способом |
RU2374642C1 (ru) * | 2008-05-27 | 2009-11-27 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Воронежская государственная технологическая академия" | Способ определения никотиновой кислоты в водном растворе |
-
2011
- 2011-09-13 RU RU2011137737/15A patent/RU2486511C2/ru not_active IP Right Cessation
Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
SU85014A1 (ru) * | 1948-04-24 | 1949-11-30 | В.Д. Безуглый | Способ выделени кофеина и теобромина |
RU2311041C1 (ru) * | 2000-06-09 | 2007-11-27 | Марс, Инкорпорейтед | Непрерывный способ экстрагирования процианидинов какао и экстракт какао, полученный этим способом |
RU2374642C1 (ru) * | 2008-05-27 | 2009-11-27 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Воронежская государственная технологическая академия" | Способ определения никотиновой кислоты в водном растворе |
Non-Patent Citations (3)
Title |
---|
ЗЫКОВ А.В. и др. "Эффективные экстракционные системы для извлечения витаминов группы В гидрофильными растворителями из водных сред (стр.2, последний абзац и стр.3,4), Online! Красноярский портал, . добавлено: 09:15, 12 ноября 2009. * |
Коренман Я.И. Коэффициенты распределения органических соединений. Справочник. - Воронеж: Изд-во Воронеж, гос. ун-та. 1992. 236 с. * |
Коренман Я.И. Коэффициенты распределения органических соединений. Справочник. - Воронеж: Изд-во Воронеж, гос. ун-та. 1992. 236 с. ЗЫКОВ А.В. и др. "Эффективные экстракционные системы для извлечения витаминов группы В гидрофильными растворителями из водных сред (стр.2, последний абзац и стр.3,4), Online! Красноярский портал, <URL: http://e-conf.nkras.ru/konferencii/2009/Zykov.pdf>. добавлено: 09:15, 12 ноября 2009. * |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
RU2011137737A (ru) | 2013-03-20 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Senra-Ferreiro et al. | Griess micro-assay for the determination of nitrite by combining fibre optics-based cuvetteless UV–Vis micro-spectrophotometry with liquid-phase microextraction | |
Ge et al. | Ionic liquid based hollow fiber supported liquid phase microextraction of ultraviolet filters | |
Zeng et al. | Room temperature ionic liquids enhanced the speciation of Cr (VI) and Cr (III) by hollow fiber liquid phase microextraction combined with flame atomic absorption spectrometry | |
Luciano et al. | Isolation and preconcentration of Cd (II) from environmental samples using polypropylene porous membrane in a hollow fiber renewal liquid membrane extraction procedure and determination by FAAS | |
Almeida et al. | Development of a passive sampler for Zinc (II) in urban pond waters using a polymer inclusion membrane | |
Zhang et al. | The use of a polymer inclusion membrane in flow injection analysis for the on-line separation and determination of zinc | |
WO2009013884A1 (ja) | 鉛濃度測定用試薬及び鉛濃度測定方法 | |
Wang et al. | Improved dispersive liquid–liquid microextraction based on the solidification of floating organic droplet method with a binary mixed solvent applied for determination of nicotine and cotinine in urine | |
Zeng et al. | Hollow fiber supported liquid membrane extraction coupled with thermospray flame furnace atomic absorption spectrometry for the speciation of Sb (III) and Sb (V) in environmental and biological samples | |
Nassiri et al. | Spectrophotometric determination of formaldehyde in seawater samples after in-situ derivatization and dispersive liquid-liquid microextraction | |
Liang et al. | Supramolecular solvent dispersive liquid–liquid microextraction based on solidification of floating drop and graphite furnace atomic absorption spectrometry for the determination of trace lead in food and water samples | |
Panhwar et al. | Ultrasonic-assisted ionic liquid-based microextraction for preconcentration and determination of aluminum in drinking water, blood and urine samples of kidney failure patients: a multivariate study | |
RU2486511C2 (ru) | Способ извлечения теобромина из водных растворов | |
Li et al. | Hollow‐fiber liquid‐phase microextraction coupled with miniature capillary electrophoresis for the trace analysis of four aliphatic aldehydes in water samples | |
Lemos et al. | Spectrophotometric determination of mercury in water samples after preconcentration using dispersive liquid–liquid microextraction | |
RU2490629C1 (ru) | Способ извлечения кофеина из водного раствора | |
RU2429471C1 (ru) | Способ количественного определения глюкозы в водном растворе | |
RU2571865C1 (ru) | Способ извлечения гистидина из водных растворов | |
RU2553373C1 (ru) | Способ извлечения новокаина из водного раствора | |
RU2407001C2 (ru) | Способ определения рибофлавина в водном растворе | |
Shvedene et al. | Ionic liquids with an anion of N-lauroyl sarcosinate in membranes of ion-selective electrode | |
RU2374642C1 (ru) | Способ определения никотиновой кислоты в водном растворе | |
Bartolomé et al. | Determination of trace levels of dinitrophenolic compounds by microporous membrane liquid–liquid extraction in environmental water samples | |
RU2407004C1 (ru) | Способ определения пиридоксина гидрохлорида в водном растворе | |
RU2572228C1 (ru) | Способ извлечения пролина из водных растворов |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20130914 |