RU2484075C2 - Method to manufacture pyrotechnical charges - Google Patents

Method to manufacture pyrotechnical charges Download PDF

Info

Publication number
RU2484075C2
RU2484075C2 RU2011115536/05A RU2011115536A RU2484075C2 RU 2484075 C2 RU2484075 C2 RU 2484075C2 RU 2011115536/05 A RU2011115536/05 A RU 2011115536/05A RU 2011115536 A RU2011115536 A RU 2011115536A RU 2484075 C2 RU2484075 C2 RU 2484075C2
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
granules
mixture
water
charges
minutes
Prior art date
Application number
RU2011115536/05A
Other languages
Russian (ru)
Other versions
RU2011115536A (en
Inventor
Игорь Викторович Тартынов
Николай Михайлович Вареных
Сергей Николаевич Вагонов
Валентин Иванович Романов
Павел Алексеевич Пороховников
Светлана Михайловна Тимчук
Original Assignee
Открытое акционерное общество "Федеральный научно-производственный центр "Научно-исследовательский институт прикладной химии"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Открытое акционерное общество "Федеральный научно-производственный центр "Научно-исследовательский институт прикладной химии" filed Critical Открытое акционерное общество "Федеральный научно-производственный центр "Научно-исследовательский институт прикладной химии"
Priority to RU2011115536/05A priority Critical patent/RU2484075C2/en
Publication of RU2011115536A publication Critical patent/RU2011115536A/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2484075C2 publication Critical patent/RU2484075C2/en

Links

Abstract

FIELD: blasting.
SUBSTANCE: method to manufacture a pyrotechnical charge includes mixing of sodium azide and ferric oxide powders, subsequent preparation of a technological moist mixture by addition of water, formation of granules, from which water is removed before pressing of charges, at the same time mixing of powder components in a blade mixer is combined with formation of granules from the moist technological mixture, which is carried out stepwise: at first water in the amount of 6-10 wt % relative to the mixture of dry powder components is added for 5-15 minutes, then moist mixture is mixed for 20-30 minutes with compressed air blowdown to form granules, which are dried in a vacuum chamber until moisture content is not more than 0.3 wt %.
EFFECT: method provides for manufacturability of elastoplastic material manufacturing and formation of granules with specified physical and mechanical parameters, suitable for pressing of pyrotechnical charges for generation of pure gaseous nitrogen with maximum yield.
1 cl, 2 tbl

Description

Изобретение относится к технологии изготовления из смеси порошков пиротехнических бинарных зарядов, содержащих азид натрия, при горении которых образуется чистый газообразный азот.The invention relates to a manufacturing technology of a mixture of powders of pyrotechnic binary charges containing sodium azide, upon combustion of which pure nitrogen gas is formed.

Уровень данной области техники характеризует пиротехнический состав для получения азота, описанный в патенте RU 2243959 С1, С06В 35/00, C06D 5/06, 2003 г., который содержит азид натрия, оксид железа (III) и оксид титана (IV).The level of this technical field is characterized by the pyrotechnic composition for producing nitrogen described in patent RU 2243959 C1, C06B 35/00, C06D 5/06, 2003, which contains sodium azide, iron oxide (III) and titanium oxide (IV).

Компоненты пиротехнического состава содержатся в следующем соотношении, мас.%:The components of the pyrotechnic composition are contained in the following ratio, wt.%:

азид натрияsodium azide 35-5035-50 оксид железа (III)iron oxide (III) 15-2015-20 оксид титана (IV)titanium oxide (IV) 30-5030-50

Этот состав характеризуется высокой надежностью горения, слабой зависимостью скорости горения от начальной температуры, стабильной скоростью газогенерации при повышенных давлениях с образованием твердых, нелетучих, пористых шлаков, имеющих высокую фильтрующую способность.This composition is characterized by high combustion reliability, a weak dependence of the combustion rate on the initial temperature, a stable gas generation rate at elevated pressures with the formation of solid, non-volatile, porous slags having a high filtering ability.

Азид натрия (нетоксичный материал) служит для генерирования газообразного азота в результате химического взаимодействия при горении пиротехнического состава с оксидом железа (III) по схеме:Sodium azide (non-toxic material) is used to generate nitrogen gas as a result of chemical interaction during the combustion of the pyrotechnic composition with iron oxide (III) according to the scheme:

6NaN3+Fe2O3→3Na2O+2Fe+9N2 6NaN 3 + Fe 2 O 3 → 3Na 2 O + 2Fe + 9N 2

Выбор в качестве источника азота неорганических азидов обусловлен легкостью их разложения и высоким содержанием азота.The choice of inorganic azides as a nitrogen source is due to the ease of their decomposition and high nitrogen content.

Азид натрия, хорошо освоенный в промышленном изготовлении, является практически единственным соединением этого рода, неспособным к взрывчатому превращению, что предопределило его использование в качестве основного компонента пиротехнического состава, генерирующего чистый азот.Sodium azide, well developed in industrial production, is practically the only compound of this kind, incapable of explosive transformation, which predetermined its use as the main component of the pyrotechnic composition generating pure nitrogen.

Содержание в составе оксид титана (IV) в указанных количествах позволяет полностью связать в волне горения легколетучие продукты горения (натрий и оксид натрия) в химически малоактивные титанаты, не плавящиеся при температуре горения состава, с выделением дополнительного тепла, благодаря чему калорийность повышается до 1000-1500 Дж/г и температура горения составляет 1200-1300°С.The content in the composition of titanium oxide (IV) in the indicated amounts allows the volatile combustion products (sodium and sodium oxide) to be completely coupled into chemically inactive titanates that do not melt at the combustion temperature of the composition, with the release of additional heat, due to which the calorific value rises to 1000 1500 J / g and the combustion temperature is 1200-1300 ° C.

Основным условием генерирования чистого, незагрязненного конденсированными продуктами, газообразного азота является более низкая температура горения состава по сравнению с температурой плавления основных конденсированных продуктов при этом.The main condition for generating pure, not contaminated with condensed products, nitrogen gas is a lower combustion temperature of the composition compared with the melting temperature of the main condensed products.

Присутствие в пиротехническом составе оксида титана (IV) позволяет значительно уменьшить поток тепла, переносимого из зоны горения в несгоревшую смесь легколетучими промежуточными продуктами горения пиротехнического состава.The presence of titanium (IV) oxide in the pyrotechnic composition can significantly reduce the heat flux transferred from the combustion zone to the unburned mixture by the volatile intermediate combustion products of the pyrotechnic composition.

Шлаки, образующиеся при сгорании состава, представляют собой спекшийся пористый блок с геометрическими размерами исходного заряда, обладающий высокой фильтрующей способностью и незначительной усадкой.Slag formed during the combustion of the composition is a sintered porous block with the geometric dimensions of the initial charge, which has a high filtering ability and slight shrinkage.

Продолжением отмеченных достоинств пиротехнического состава является присущий недостаток - низкий газовыход (250 см3/г чистого азота), что ограничивает область его использования в стесненных условиях для размещения генераторов.A continuation of the noted advantages of the pyrotechnic composition is an inherent disadvantage - low gas output (250 cm 3 / g of pure nitrogen), which limits the scope of its use in cramped conditions for placing generators.

Отмеченный недостаток устранен в бинарном составе для генерации газообразного азота, описанном в патенте US 9895098, С01В 21/00, 1975 г., содержащем, мас.%: 71 азида натрия NaN3 и 29 оксида железа (III) F2O3, что представляет собой стехиометрическое соотношение компонентов, который по числу совпадающих признаков выбран в качестве ближайшего аналога предложенному бинарному пиротехническому составу.The noted drawback is eliminated in the binary composition for generating gaseous nitrogen described in US patent 9895098, СВВ 21/00, 1975, containing, wt.%: 71 sodium azide NaN 3 and 29 iron oxide (III) F 2 O 3 , which represents the stoichiometric ratio of the components, which, according to the number of matching features, is selected as the closest analogue to the proposed binary pyrotechnic composition.

Известный состав характеризуется максимально высоким выходом газа (360 см3 с 1 г смеси), при этом соотношение масса/объем газа (г/м3) остается примерно постоянным.The known composition is characterized by the highest gas yield (360 cm 3 with 1 g of the mixture), while the ratio of the mass / volume of gas (g / m 3 ) remains approximately constant.

Однако избыток горючего в пиротехническом составе при его горении с температурой, превышающей температуру плавления натрия, приводит к наличию в генерируемых газах свободного металлического натрия в парообразном или жидком состоянии, активность которого оказывает агрессивное действие на конструкцию ответственных изделий и аппаратуру, исключая возможность практического применения в ракетной технике для наддува емкостей с компонентами жидкого топлива.However, the excess fuel in the pyrotechnic composition when it is burned with a temperature exceeding the melting point of sodium, leads to the presence of free metallic sodium in the vaporized or liquid state in the gases generated, whose activity has an aggressive effect on the design of critical products and equipment, eliminating the possibility of practical use in rocket Technique for pressurizing tanks with liquid fuel components.

Описанный пиротехнический состав приготавливают простым смешиванием порошковых компонентов, предварительно просушенных, измельченных и просеянных через сито с ячейками 01 (100 мкм).The described pyrotechnic composition is prepared by simple mixing of the powder components previously dried, crushed and sieved through a sieve with cells 01 (100 μm).

Перемешивание подготовленных порошковых компонентов проводят в смесителе в течение 2-х часов для достижения гомогенности состава, из которого заряды изготавливают прессованием.Mixing the prepared powder components is carried out in a mixer for 2 hours to achieve homogeneity of the composition, from which the charges are made by pressing.

Недостатком этого способа изготовления пиротехнических зарядов из бинарного состава является пыление на всех операциях, что нетехнологично и небезопасно.The disadvantage of this method of manufacturing pyrotechnic charges from a binary composition is dusting in all operations, which is not technologically advanced and unsafe.

Более технологичным является способ изготовления пиротехнических зарядов из увлажненной смеси порошковых компонентов, включающий получение гранул в качестве сыпучего полуфабриката для эффективного прессования изделий, который описан в патенте US 3996079, С06В 35/00, 1976 г.A more technologically advanced method is the manufacture of pyrotechnic charges from a moistened mixture of powder components, including the production of granules as a bulk semi-finished product for efficient pressing of products, which is described in US patent 3996079, C06B 35/00, 1976.

Этот способ по технической сущности выбран в качестве наиболее близкого аналога предложенному способу изготовления зарядов из пиротехнического бинарного состава, генерирующего при горении чистый азот.This method is selected from the technical essence as the closest analogue to the proposed method for the manufacture of charges from a pyrotechnic binary composition that generates pure nitrogen during combustion.

Способ включает смешивание сухих порошков азида натрия и оксида железа (III) с водой (~15% от массы пиротехнического состава) для образования пластичной массы, которую экструдируют через решетку, формируя протяженные шнуры, мерно разрезаемые на гранулы.The method involves mixing dry powders of sodium azide and iron (III) oxide with water (~ 15% of the mass of the pyrotechnic composition) to form a plastic mass, which is extruded through a grate, forming extended cords that are cut into granules.

Гранулированный материал сушат перед прессованием, которое обеспечивает осадку до 0,9.The granular material is dried before pressing, which provides a precipitation of up to 0.9.

Недостатком известного способа является то, что при удалении большого объема воды из технологической смеси на поверхности гранул спекается корка, которая облегчает прессование, но резко снижает механическую прочность зарядов.A disadvantage of the known method is that when a large volume of water is removed from the technological mixture, a crust is sintered on the surface of the granules, which facilitates pressing, but sharply reduces the mechanical strength of the charges.

Кроме того, повышенная хрупкость несимметричных гранул при прессовании приводит к их дроблению, что вызывает пыление и повышает связанную с этим токсичность производства.In addition, the increased fragility of asymmetric granules during compaction leads to their crushing, which causes dusting and increases the toxicity of production.

С целью устранения отмеченных выше недостатков предлагается новый способ изготовления зарядов из бинарного пиротехнического состава.In order to eliminate the disadvantages noted above, a new method for manufacturing charges from a binary pyrotechnic composition is proposed.

Технической задачей, на решение которой направлено настоящее изобретение, является усовершенствование способа приготовления технологичного упруго-пластичного материала, пригодного для прессования качественных и эффективных пиротехнических зарядов, за счет предложенных порядка и режимов операций.The technical problem to which the present invention is directed is to improve the method for preparing a technologically advanced elasto-plastic material suitable for pressing high-quality and effective pyrotechnic charges, due to the proposed order and operating modes.

Требуемый технический результат достигается тем, что в способе изготовления зарядов из пиротехнического бинарного состава, содержащем перемешивание порошков азида натрия и оксида железа, последующее приготовление технологической увлажненной смеси путем добавления воды, формирование гранул, из которых удаляют воду перед прессованием зарядов, по предложению авторов, перемешивание порошковых компонентов в лопастном смесителе совмещают с формированием гранул из увлажненной технологической смеси, которое проводят ступенчато: воду массой 6-10% относительно смеси сухих компонентов вводят в течение 5-15 минут, затем перемешивание увлажненной смеси проводят в течение 20-30 минут с обдувом сжатым воздухом до формирования гранул, которые затем сушат в вакуумной камере до содержания влаги не более 0,3 мас.%.The required technical result is achieved by the fact that in the method of manufacturing charges from a pyrotechnic binary composition containing mixing powders of sodium azide and iron oxide, the subsequent preparation of a technological moistened mixture by adding water, the formation of granules from which water is removed before pressing charges, according to the authors, mixing powder components in a paddle mixer are combined with the formation of granules from a humidified technological mixture, which is carried out stepwise: 6-10% relative to the mixture of dry components is introduced for 5-15 minutes, then the moistened mixture is mixed for 20-30 minutes with compressed air blowing until granules are formed, which are then dried in a vacuum chamber to a moisture content of not more than 0.3 wt.%.

Предложенный способ характеризуется тем, что перемешивание порошков азида натрия и оксида железа (III) в лопастном смесителе до подачи воды проводят в течение 5-15 минут, а сформированные гранулы в лопастном смесителе обдувают воздухом, нагретым до температуры 50±5°С, под давлением 0,3 МПа.The proposed method is characterized in that the mixing of powders of sodium azide and iron oxide (III) in a paddle mixer is carried out for 5-15 minutes before water supply, and the formed granules in a paddle mixer are blown with air heated to a temperature of 50 ± 5 ° C, under pressure 0.3 MPa.

Отличительные признаки позволили в серийном производстве, посредством простого контролируемого способа окатывания увлажненной бинарной смеси в лопастном смесителе, формировать гранулы с заданными физико-механическими параметрами, из которых возможно прессовать пиротехнические заряды для генерирования при горении чистого газообразного азота с максимальным выходом.Distinctive features made it possible in mass production, by means of a simple controlled method of rolling a moistened binary mixture in a paddle mixer, to form granules with specified physicomechanical parameters, from which it is possible to compress pyrotechnic charges to generate pure nitrogen gas during combustion with maximum output.

Количественное содержание компонентов пиротехнического бинарного состава, пригодного для использования в новой технологии, было рассчитано по математической модели планирования эксперимента, оптимальность которого по достижению необходимого уровня показателей назначения подтверждена натурными испытаниями опытной партии зарядов, при соотношении компонентов внутри выбранных предельных значений массовой доли в составе, на их границах и за пределами заявленных границ диапазонов.The quantitative content of the components of the pyrotechnic binary composition suitable for use in the new technology was calculated using the mathematical model of the design of the experiment, the optimality of which to achieve the required level of destination indicators was confirmed by field tests of the experimental batch of charges, with the ratio of the components inside the selected limit values of the mass fraction in the composition, by their boundaries and beyond the declared range boundaries.

При содержании в пиротехническом бинарном составе азида натрия меньше 59 мас.% падает скорость горения, происходит заметное снижение выхода газообразного азота, что умаляет практически пригодную продуктивность зарядов.When the content of sodium azide in the pyrotechnic binary composition is less than 59 wt.%, The burning rate decreases, a noticeable decrease in the yield of gaseous nitrogen occurs, which detracts from practically suitable charge productivity.

При содержании в пиротехническом бинарном составе азида натрия больше 65 мас.% снижается скорость генерирования газообразного азота, в среде которого появляется металлический натрий в виде пара или капель, являющийся агрессивной примесью, принципиально недопустимой при использовании, в частности, в ракетной технике.When the content of sodium azide in the pyrotechnic binary composition is more than 65 wt.%, The rate of generation of gaseous nitrogen decreases, in the environment of which sodium metal appears in the form of vapor or droplets, which is an aggressive impurity that is fundamentally unacceptable when used, in particular, in rocket technology.

Оптимизированное содержание в пиротехническом составе оксида железа (III) в количестве 35-41 мас.% способствует образованию прочной пористой структуры шлакового остатка при сгорании заряда по изобретению и обеспечивает полное его химическое взаимодействие с азидом натрия, без выхода конденсированной фазы в генерируемый газ при горении зарядов.The optimized content in the pyrotechnic composition of iron (III) oxide in an amount of 35-41 wt.% Promotes the formation of a solid porous structure of the slag residue during charge combustion according to the invention and ensures its full chemical interaction with sodium azide, without the condensed phase entering the generated gas when the charges are burning .

Заданная прочность шлакового остатка обеспечивается за счет спекания образующегося в результате химической реакции свободного железа. Сформированный прочный шлаковый остаток в виде пористого каркаса не разрушается газовым потоком, который фильтруется, задерживая конденсированные частицы, предотвращая их выход в среду генерируемого газообразного азота.The specified strength of the slag residue is ensured by sintering the free iron formed as a result of the chemical reaction. Formed solid slag residue in the form of a porous skeleton is not destroyed by the gas stream, which is filtered, retaining condensed particles, preventing their release into the environment of the generated gaseous nitrogen.

Перемешивание сухих компонентов состава в лопастном смесителе позволяет автоматически совместить его с формированием гранул при дозированном добавлении воды в гомогенную смесь порошков, за счет окатывания увлажненной смеси порошков на наклонных вращающихся лопастях смесителя.Mixing the dry components of the composition in a paddle mixer allows it to be automatically combined with the formation of granules with the metered addition of water to a homogeneous powder mixture, by rolling the moistened powder mixture on inclined rotating mixer blades.

Увлажненная смесь получается при диспергировании расчетного количества воды в объем смеси порошковых компонентов пиротехнического состава, которые при этом слипаются, комкуются и одновременно уплотняются на наклонных вращающихся лопастях смесителя до необходимого размера гранул 0,5-2,5 мм. Приготовленные гранулы технологично засыпаются в дозатор и упругопластически прессуются в заряды устойчивой формы, что позволяет автоматизировать производство.A humidified mixture is obtained by dispersing the calculated amount of water into the volume of the mixture of powder components of a pyrotechnic composition, which at the same time stick together, coalesce and are simultaneously compacted on inclined rotating mixer blades to the required granule size of 0.5-2.5 mm. The prepared granules are technologically filled into a dispenser and are elastoplastic pressed into charges of a stable shape, which allows automating production.

Выбранные режимы смешивания сухих компонентов состава, совмещенного с образованием вязкотекучей смеси, посредством ее увлажнения, окатывания до формирования мерных гранул, которые затем высушивают, обеспечивают получение технологичного материала, пригодного для объемного дозирования и прессования в прочные, плотные заряды.The selected modes of mixing the dry components of the composition, combined with the formation of a viscous flowing mixture, by wetting it, rolling to form measured granules, which are then dried, provide a process material suitable for volume dosing and pressing into strong, dense charges.

Использование минимального количества воды для увлажнения смеси порошковых компонентов пиротехнического состава требуется для формирования гранул заданных размеров и пористости, которую получают при удалении технологической воды сжатым воздухом на операции окатывания и последующей вакуумной сушке.The use of a minimum amount of water to moisten a mixture of powder components of a pyrotechnic composition is required for the formation of granules of a given size and porosity, which is obtained by removing process water with compressed air for the operation of rolling and subsequent vacuum drying.

При введении в технологическую смесь воды менее 6 мас.% формирование гранул неустойчивое, сопровождается пылением.When less than 6 wt.% Water is introduced into the technological mixture, the formation of granules is unstable, accompanied by dusting.

При содержании в технологической смеси воды больше 10 мас.% на поверхности гранул за счет агломерации в процессе сушки образуется твердая корка, которая резко снижает пластичность материала при прессовании.When the content in the technological mixture of water is more than 10 wt.% On the surface of the granules due to agglomeration during the drying process, a hard crust is formed, which sharply reduces the plasticity of the material during pressing.

При перемешивании компонентов состава, сопровождающемся введением воды, в течение времени меньше 5 минут гранулирование нестабильное.When mixing the components of the composition, accompanied by the introduction of water, for less than 5 minutes, the granulation is unstable.

При перемешивании порошковых компонентов состава, сопровождающемся введением воды в течение времени больше 15 минут, образующиеся гранулы имеют размеры более 2,5 мм, что ухудшает сыпучесть в процессе объемного дозирования приготовленного гранулята при прессовании, при этом не обеспечивается требуемая пластичность материала при прессования зарядов.When mixing the powder components of the composition, accompanied by the introduction of water for more than 15 minutes, the resulting granules are larger than 2.5 mm, which impairs flowability during volumetric dosing of the prepared granulate during pressing, and the required plasticity of the material is not ensured when pressing charges.

Обдув гранулированной смеси сжатым (при давлении 0,3 МПа) воздухом с температурой 50±5°С обеспечивает унос избытка воды, предварительно подсушивая окатыши, которые при этом подвергаются агломерации, фиксирующей их форму и размер.Blowing the granular mixture with compressed (at a pressure of 0.3 MPa) air with a temperature of 50 ± 5 ° C ensures the ablation of excess water, pre-drying the pellets, which are then subjected to agglomeration, fixing their shape and size.

Перемешивание компонентов состава с обдувом менее 20 минут может привести к переувлажнению гранул, которые спекаются между собой при сушке, образуя конгломераты. Это значительно ухудшает сыпучесть технологического материала, приводит к образованию сводов и заторов при автоматическом объемном дозировании для прессования зарядов, то есть материал нетехнологичен.Mixing the components of the composition with blowing for less than 20 minutes can lead to waterlogging of granules, which are sintered with each other during drying, forming conglomerates. This significantly worsens the flowability of the process material, leads to the formation of arches and congestion during automatic volumetric dosing for pressing charges, that is, the material is low-tech.

Перемешивание компонентов состава с обдувом более 30 минут снижает механическую прочность приготовленных гранул, которые не обеспечивают требуемой пластичности при прессовании зарядов.Mixing the components of the composition with blowing for more than 30 minutes reduces the mechanical strength of the prepared granules, which do not provide the required plasticity when pressing charges.

Предварительное перемешивание сухих порошков компонентов состава в лопастном смесителе (до введения связующей воды) меньше 5 минут не обеспечивает гомогенизации смеси, что приводит к неоднородности свойств и служебных характеристик готового материала и, следовательно, пиротехнических зарядов.Pre-mixing dry powders of the components of the composition in a paddle mixer (before introducing the binder water) for less than 5 minutes does not ensure homogenization of the mixture, which leads to heterogeneity of the properties and service characteristics of the finished material and, therefore, pyrotechnic charges.

Перемешивание сухих порошков компонентов дольше 15 минут не улучшает структуры смеси, то есть нецелесообразно.Mixing dry powders of the components for more than 15 minutes does not improve the structure of the mixture, that is, it is impractical.

Приготовленная по изобретению окатыванием на наклонных лопастях смесителя гранулированная бинарная смесь количественно оптимизированного состава компонентов характеризуется уплотнением 0,87-0,90 при прессовании зарядов, которые имеют повышенную удельную эффективность выхода газообразного чистого азота, до 420 см3 с 1 г смеси.The granular binary mixture of a quantitatively optimized composition of components prepared by rolling round on inclined blades of the mixer is characterized by compaction of 0.87-0.90 when pressing charges that have an increased specific output efficiency of gaseous pure nitrogen up to 420 cm 3 with 1 g of the mixture.

Следовательно, каждый существенный признак необходим, а их совокупность является достаточной для достижения новизны качества, неприсущей признакам в разобщенности, то есть поставленная техническая задача решена не суммой эффектов, а новым сверхэффектом суммы признаков.Therefore, each essential feature is necessary, and their combination is sufficient to achieve a novelty of quality that is not inherent in signs of disunity, that is, the technical task posed is not solved by the sum of the effects, but by a new super-effect of the sum of the attributes.

Проведенный сопоставительный анализ предложенного технического решения с выявленными аналогами уровня техники, из которого изобретение явным образом не следует для специалиста по пиротехнике, показал, что оно неизвестно, а с учетом возможности промышленного изготовления по «мокрой» технологии пиротехнических зарядов для эффективного получения чистого азота, можно сделать вывод о соответствии критериям патентоспособности.A comparative analysis of the proposed technical solution with identified analogues of the prior art, from which the invention does not explicitly follow for a pyrotechnic specialist, showed that it is unknown, and given the possibility of industrial manufacturing using the “wet” pyrotechnic charges technology for the efficient production of pure nitrogen, it is possible to conclude that patentability criteria are met.

Предложенный способ приготовления бинарного состава, пригодного для прессования пиротехнических зарядов, используемых для получения чистого газообразного азота, осуществляют следующим образом.The proposed method of preparing a binary composition suitable for pressing pyrotechnic charges used to produce pure nitrogen gas is carried out as follows.

Порошок оксида железа (III) для ферритов в количестве 35-41 мас.% перед смешиванием просеивают через сетку 028 (25), а порошок азида натрия в количестве 59-65 мас.% используют в состоянии поставки.The powder of iron (III) oxide for ferrites in an amount of 35-41 wt.% Before mixing is sieved through a mesh of 028 (25), and the powder of sodium azide in an amount of 59-65 wt.% Is used in the delivery state.

Смешивание компонентов состава проводят в течение 5-15 минут в смесителе 35СВ с максимальной загрузкой 13 кг.Mixing the components of the composition is carried out for 5-15 minutes in a 35CB mixer with a maximum load of 13 kg.

Затем добавляют воду в количестве 6-10 мас.% сверх 100% смеси сухих компонентов и перемешивают в течение 5-15 минут, после чего включают поддув подогретого до температуры 50±5°С воздуха в смеситель под давлением 0,3 МПа (3 кгс/см2) и продолжают перемешивание увлажненного состава в течение 20-30 минут, формируя на вращающихся наклонных лопастях смесителя гранулы диаметром 0,5-2,5 мм.Then add water in an amount of 6-10 wt.% In excess of 100% of the mixture of dry components and mix for 5-15 minutes, after which they blow air heated to a temperature of 50 ± 5 ° C into the mixer under a pressure of 0.3 MPa (3 kgf / cm 2 ) and continue mixing the moistened composition for 20-30 minutes, forming granules with a diameter of 0.5-2.5 mm on rotating inclined blades of the mixer.

Приготовленный гранулированный материал из бинарного состава направляется на прессование зарядов или упаковывается для хранения или перевозки.The prepared granular material from the binary composition is sent to charge compression or packaged for storage or transportation.

Далее полученный гранулированный материал слоем не более 2-3 см (массой до 2 кг) раскладывают на лотки, которые помещают в сушильный шкаф ЦВШ 7×2,5 и сушат при температуре 50-60°С и остаточном давлении не более 7 кгс/см2 в течение 4 часов до массовой доли влаги не более 0,3%.Next, the obtained granular material with a layer of no more than 2-3 cm (weighing up to 2 kg) is laid out on trays, which are placed in a TsVSh 7 × 2.5 oven and dried at a temperature of 50-60 ° C and a residual pressure of not more than 7 kgf / cm 2 within 4 hours to a mass fraction of moisture of not more than 0.3%.

Достижение нового качества приготовленного бинарного пиротехнического состава по достижению улучшенных показателей назначения иллюстрируется результатами опытной проверки в натурных испытаниях зарядов, характерные из которых приведены в таблицах 1 и 2.Achieving a new quality of the prepared binary pyrotechnic composition to achieve improved destination indicators is illustrated by the results of a pilot test in full-scale tests of charges, the typical of which are given in tables 1 and 2.

Количественный состав образцов зарядовThe quantitative composition of charge samples

Таблица 1Table 1 КомпонентыComponents Содержание компонентов в составах, мас.%The content of components in the compositions, wt.% 1one 22 33 4four 55 азид натрияsodium azide 5757 5959 6262 6565 6767 оксида железа (IIIiron oxide (III 4343 4141 3838 3535 3333

Показатели назначения, физико-механические характеристики зарядовPurpose, physical and mechanical characteristics of charges

Таблица 2table 2 ПоказателиIndicators составыcompositions 1one 22 33 4four 55 выход азота с 1 г состава, см3 nitrogen output from 1 g of the composition, cm 3 350350 390390 420420 400400 360360 коэффициент уплотнения при прессованииcompression ratio 0,850.85 0,870.87 0,900.90 0,900.90 0,900.90 сыпучесть при дозированииflowability at dosing уд.beats хор.the choir. хор.the choir. хор.the choir. хор.the choir. скорость горения, мм/сburning rate, mm / s наличие в газах свободного Nathe presence of free Na in gases -- -- -- -- ++

По результатам экспериментальной проверки предложенного пиротехнического состава, эффективно генерирующего газообразный чистый азот и который автоматически приготавливается по простой технологии, можно рекомендовать его на промышленное производство для оснащения средств аварийного спасения, ракетной техники и пр.According to the results of an experimental verification of the proposed pyrotechnic composition, which effectively generates gaseous pure nitrogen and which is automatically prepared using simple technology, it can be recommended for industrial production to equip emergency rescue equipment, rocketry, etc.

Claims (2)

1. Способ изготовления пиротехнических зарядов, содержащий перемешивание порошков азида натрия и оксида железа, последующее приготовление увлажненной технологической смеси путем добавления воды, формирование гранул, из которых удаляют воду перед прессованием зарядов, отличающийся тем, что перемешивание компонентов в лопастном смесителе совмещают с формированием гранул из увлажненной технологической смеси, которое проводят ступенчато: воду массой 6-10% от смеси сухих порошковых компонентов вводят в течение 5-15 мин, затем перемешивание увлажненной смеси проводят в течение 20-30 мин с обдувом сжатым воздухом до формирования гранул, которые затем сушат в вакуумной камере до содержания влаги не более 0,3 мас.%.1. A method of manufacturing pyrotechnic charges, comprising mixing powders of sodium azide and iron oxide, the subsequent preparation of a moistened technological mixture by adding water, the formation of granules from which water is removed before pressing the charges, characterized in that the mixing of the components in a paddle mixer is combined with the formation of granules from moistened technological mixture, which is carried out stepwise: water weighing 6-10% of the mixture of dry powder components is introduced for 5-15 minutes, then stirring at the moistened mixture is carried out for 20-30 minutes with blowing with compressed air until granules are formed, which are then dried in a vacuum chamber to a moisture content of not more than 0.3 wt.%. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что перемешивание порошков азида натрия и оксида железа (III) в лопастном смесителе до подачи воды проводят в течение 5-15 мин, а сформированные гранулы в лопастном смесителе обдувают воздухом, нагретым до температуры (50±5)°С, под давлением 0,3 МПа. 2. The method according to claim 1, characterized in that the mixing of the powders of sodium azide and iron oxide (III) in a paddle mixer before supplying water is carried out for 5-15 minutes, and the formed granules in a paddle mixer are blown with air heated to a temperature (50 ± 5) ° С, under a pressure of 0.3 MPa.
RU2011115536/05A 2011-04-21 2011-04-21 Method to manufacture pyrotechnical charges RU2484075C2 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2011115536/05A RU2484075C2 (en) 2011-04-21 2011-04-21 Method to manufacture pyrotechnical charges

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2011115536/05A RU2484075C2 (en) 2011-04-21 2011-04-21 Method to manufacture pyrotechnical charges

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU2011115536A RU2011115536A (en) 2012-10-27
RU2484075C2 true RU2484075C2 (en) 2013-06-10

Family

ID=47146925

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2011115536/05A RU2484075C2 (en) 2011-04-21 2011-04-21 Method to manufacture pyrotechnical charges

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2484075C2 (en)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2559240C1 (en) * 2014-09-08 2015-08-10 Акционерное общество "Чебоксарское производственное объединение имени В.И. Чапаева" Manufacturing method of pyrotechnic charges, and pyrotechnic composition for charges of thermal destruction of solid bodies
RU2694773C1 (en) * 2018-09-21 2019-07-16 Естиконде Инвестмент Лимитед Nitrogen-generating composition for fire extinguishing and method for its production

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3895098A (en) * 1972-05-31 1975-07-15 Talley Industries Method and composition for generating nitrogen gas
US3996079A (en) * 1973-12-17 1976-12-07 Canadian Industries, Ltd. Metal oxide/azide gas generating compositions
JPH08183687A (en) * 1994-12-27 1996-07-16 Daicel Chem Ind Ltd Gas generating agent composition
US5756930A (en) * 1995-03-21 1998-05-26 Imperial Chemical Industries Plc Process for the preparation of gas-generating compositions
RU2151759C1 (en) * 1998-03-12 2000-06-27 Российский Федеральный Ядерный Центр - Всероссийский Научно-Исследовательский Институт Экспериментальной Физики Gas-forming pyrotechnical composition

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3895098A (en) * 1972-05-31 1975-07-15 Talley Industries Method and composition for generating nitrogen gas
US3996079A (en) * 1973-12-17 1976-12-07 Canadian Industries, Ltd. Metal oxide/azide gas generating compositions
JPH08183687A (en) * 1994-12-27 1996-07-16 Daicel Chem Ind Ltd Gas generating agent composition
US5756930A (en) * 1995-03-21 1998-05-26 Imperial Chemical Industries Plc Process for the preparation of gas-generating compositions
RU2151759C1 (en) * 1998-03-12 2000-06-27 Российский Федеральный Ядерный Центр - Всероссийский Научно-Исследовательский Институт Экспериментальной Физики Gas-forming pyrotechnical composition

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2559240C1 (en) * 2014-09-08 2015-08-10 Акционерное общество "Чебоксарское производственное объединение имени В.И. Чапаева" Manufacturing method of pyrotechnic charges, and pyrotechnic composition for charges of thermal destruction of solid bodies
RU2694773C1 (en) * 2018-09-21 2019-07-16 Естиконде Инвестмент Лимитед Nitrogen-generating composition for fire extinguishing and method for its production
WO2020060440A1 (en) 2018-09-21 2020-03-26 Естиконде Инвестмент Лимитед Nitrogen-generating composition for fire-extinguishing and method for producing same
CN111918704A (en) * 2018-09-21 2020-11-10 艾斯提孔德投资有限公司 Nitrogen-generating composition for extinguishing fires and method of making same
CN111918704B (en) * 2018-09-21 2022-03-04 艾斯提孔德投资有限公司 Nitrogen-generating composition for extinguishing fires and method of making same
US11541263B2 (en) 2018-09-21 2023-01-03 Estikonde Investment Limited Nitrogen-generating composition for fire extinguishing and method for producing the same

Also Published As

Publication number Publication date
RU2011115536A (en) 2012-10-27

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US9648909B2 (en) Porous ceramic material, manufacturing method and use thereof
Ma et al. Effect of Fe2O3 in Fe2O3/AP composite particles on thermal decomposition of AP and on burning rate of the composite propellant
JP5356605B2 (en) Novel aging resistant aerosol propellant and method for producing the same
CN103648991B (en) The manufacture method of melten glass and the manufacture method of glass
RU2481286C2 (en) Composition for producing water-resistant porous aggregate
CN105169614A (en) Aerosol extinguishant for handheld fire extinguisher and preparation method of aerosol extinguishant
CN102056862A (en) Volume-change resistant silicon oxy-nitride or silicon oxy-nitride and silicon nitride bonded silicon carbide refractory
RU2484075C2 (en) Method to manufacture pyrotechnical charges
CN101913971B (en) Propellant for fireworks and crackers
CN104418676A (en) Gas generating agent for gas generator and manufacturing method thereof
CN104557351B (en) A kind of composite smoke fire type high-energy combustion agent
RU2350590C1 (en) Pyrotechnical smoke-forming composition
JPH04119952A (en) Production of artificial light aggregate
JP5181485B2 (en) Method for producing granulated and sintered raw materials
CN100417631C (en) Safety gas pocket gas production medicine and its preparation method
RU2542306C1 (en) Nitrogen-generating pyrotechnical composition
JPH06503061A (en) lightweight combination
JP7340928B2 (en) Alumina powder for sintering
RU2496742C1 (en) Ceramic mixture
EP2064165A2 (en) Production of pyrotechnic delay composition
RU2686926C1 (en) Method of producing aerosol-forming pyrotechnic composition for fire extinguishing
JPH08206443A (en) Acidic gas absorbent and production thereof
WO2020060440A1 (en) Nitrogen-generating composition for fire-extinguishing and method for producing same
JP6967106B2 (en) Molding fuel, its manufacturing method, and limestone firing method
JP4509269B2 (en) Artificial aggregate and method for producing the same

Legal Events

Date Code Title Description
FZ9A Application not withdrawn (correction of the notice of withdrawal)

Effective date: 20121224