RU2478128C2 - Method of cleaning bismuth of polonium - Google Patents
Method of cleaning bismuth of polonium Download PDFInfo
- Publication number
- RU2478128C2 RU2478128C2 RU2011120535/02A RU2011120535A RU2478128C2 RU 2478128 C2 RU2478128 C2 RU 2478128C2 RU 2011120535/02 A RU2011120535/02 A RU 2011120535/02A RU 2011120535 A RU2011120535 A RU 2011120535A RU 2478128 C2 RU2478128 C2 RU 2478128C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- bismuth
- sodium
- melt
- polonium
- purified
- Prior art date
Links
Abstract
Description
Изобретение относится к области металлургии, а именно к способам глубокой очистки висмута от элемент-примесей, в частности к способу очистки металлического висмута от радиоактивного загрязнения полонием. The invention relates to the field of metallurgy, and in particular to methods of deep purification of bismuth from element impurities, in particular to a method of purification of metallic bismuth from radioactive contamination with polonium.
Высокочистый висмут используется для синтеза широкого класса соединений и материалов: фармацевтических препаратов, катализаторов, магнито-, фото-, и сверхпроводников, оксида висмута для производства оксидных кристаллов, в том числе монокристаллов ортогерманата висмута Bi4Ge3O12 (сокращенно BGO) [Ю.М.Юхин, Ю.И.Михайлов. Химия висмутовых соединений и материалов. Новосибирск., Издательство СО РАН, 2001, глава 1.2; стр.100; глава V].High-purity bismuth is used for the synthesis of a wide class of compounds and materials: pharmaceuticals, catalysts, magneto, photo, and superconductors, bismuth oxide for the production of oxide crystals, including bismuth orthogermanate single crystals Bi 4 Ge 3 O 12 (abbreviated BGO) [Yu .M. Yukhin, Yu.I. Mikhailov. Chemistry of bismuth compounds and materials. Novosibirsk., Publishing house of the SB RAS, 2001, chapter 1.2; p. 100; chapter V].
При этом далеко не всегда контролируется содержание радионуклидов, например полония, которые могут быть внесены металлическим висмутом в процессе синтеза его соединений, и иметь естественное (попадание полония в висмут как продукта распада эманации радия по цепочке ряда урана-радия) и/или искусственное происхождение (например, из облученного висмута, побывавшем в ядерном реакторе). Недостаточно по времени вылежавшийся металлический висмут с не распавшимся еще полонием (период полураспада 210Ро составляет 138,3 суток) может попасть на коммерческий рынок, как сырье и для производства оксида висмута.Moreover, the content of radionuclides, for example, polonium, which can be introduced by metallic bismuth during the synthesis of its compounds, and have natural (polonium entering bismuth as a decay product of radium emanation along the uranium-radium chain) and / or artificial origin (and artificial origin) is not always controlled. for example, from irradiated bismuth that has been in a nuclear reactor). Insufficiently aged metal bismuth with polonium that has not decayed yet (half-life of 210 Po is 138.3 days) can enter the commercial market as a raw material for the production of bismuth oxide.
Кристаллы BGO применяются в качестве сцинтиллятора в приборах для регистрации γ-излучения, используемых в том числе и для проведения низкофоновых измерений. Наличие же собственного радиоактивного фона кристаллов BGO, выращенных с использованием оксида висмута, загрязненного радиоактивными примесями, существенно ухудшает качество сцинтилляционного материала и характеристики регистрации излучений BGO-детекторами и делает невозможным использование кристаллов в приборах для низкофоновых измерений.BGO crystals are used as a scintillator in devices for detecting γ-radiation, which are also used for low-background measurements. The presence of the intrinsic radioactive background of BGO crystals grown using bismuth oxide contaminated with radioactive impurities significantly degrades the quality of the scintillation material and the emission registration characteristics of BGO detectors and makes it impossible to use crystals in low-background measurements.
Практика показывает, что высокий собственный радиоактивный фон обусловлен случаями загрязнения монокристаллов BGO α-активным 210Ро [D.N.Grigoriev, V.F.Kazanin, G.N.Kuznetcov, I.I.Novoselov, P.Schotanus, B.M.Shavinskiy, S.N.Shepelev, V.N.Shlegel, Ya.V.Vasiliev "Alpha radioactive background in BGO crystals" Nuclear Instruments and Methods in Physics research A 623 (2010) 999-1001], что заставляет искать способы очистки висмута от элемент-примеси полония.Practice shows that a high intrinsic radioactive background is caused by contamination of BGO single crystals with α-active 210 Po [DNGrigoriev, VFKazanin, GNKuznetcov, IINovoselov, P. Schotanus, BMShavinskiy, SNShepelev, VNShlegel, Ya.V. Vasiliev "Alpha radioactive background Nuclear Instruments and Methods in Physics research A 623 (2010) 999-1001], which makes us look for ways to clean bismuth from polonium impurity element.
Известные способы выделения полония из висмута, в том числе промышленно освоенный метод дистилляции для производства полония [Ершова З.В., Волгин А.Г. Полоний и его применение. М., Атомиздат, 1974], касаются в основном выделения полония из облученного нейтронами металлического висмута, причем при высоком содержании полония как в облученном висмуте (75 мг/кг висмута), так и в висмуте после выделения полония, [Ершова З.В., Волгин А.Г. Полоний и его применение. М., Атомиздат, 1974, стр.197] и не решают задачу глубокой очистки висмута от загрязнений полонием.Known methods for the isolation of polonium from bismuth, including the industrially developed method of distillation for the production of polonium [Ershova ZV, Volgin AG Polonium and its application. M., Atomizdat, 1974], mainly concern the release of polonium from neutron-irradiated metal bismuth, and with a high content of polonium both in irradiated bismuth (75 mg / kg bismuth) and in bismuth after isolation of polonium, [Ershova Z.V. , Volgin A.G. Polonium and its application. M., Atomizdat, 1974, p.197] and do not solve the problem of deep purification of bismuth from polonium pollution.
Наиболее близким по технической сущности решением - прототипом является очистка чернового висмута от полония многократной направленной кристаллизацией и зонной плавкой [А.Н.Киргинцев, В.И.Косяков, Л.А.Прохоров, А.С.Алой и И.М.Селиванов. Исследование очистки чернового висмута от полония. Радиохимия, 14, 2, 1972].The closest solution in technical essence - the prototype is the purification of rough bismuth from polonium by multiple directed crystallization and zone melting [A.N. Kirgintsev, V.I. Kosyakov, L.A. Prokhorov, A.S. Aloy and I.M. Selivanov . A study of the purification of rough bismuth from polonium. Radiochemistry, 14, 2, 1972].
Данный способ путем пятикратной направленной кристаллизацией или однократной кристаллизацией с последующими 12 проходами зоны при зонной плавке слитка чернового висмута позволяет уменьшить α-активность получаемого висмута с 50 имп./ 100 сек в черновом висмуте до 1-2 имп./ 100 сек (до уровня фона прибора измерения активности) [А.Н.Киргинцев, В.И.Косяков, Л.А.Прохоров, А.С.Алой и И.М.Селиванов. Исследование очистки чернового висмута от полония. Радиохимия, 14, 2, 1972, см. Таблицы 1 и 3, стр.297, стр.301].This method by five-fold directed crystallization or a single crystallization with subsequent 12 passes of the zone during zone melting of a rough bismuth ingot reduces the α-activity of the resulting bismuth from 50 pulses / 100 sec in rough bismuth to 1-2 pulses / 100 sec (to the background level activity measuring instrument) [A.N. Kirgintsev, V.I. Kosyakov, L.A. Prokhorov, A.S. Aloy and I.M. Selivanov. A study of the purification of rough bismuth from polonium. Radiochemistry, 14, 2, 1972, see Tables 1 and 3, p. 277, p. 301].
Основным недостатком этого способа является низкий выход очищенного от полония висмута (50-60%).The main disadvantage of this method is the low yield of bismuth purified from polonium (50-60%).
Кроме того, кристаллизационные методы очистки характеризуются малой производительностью, обусловленной как небольшим выходом очищенного материала, так и большой длительностью процесса, так как процесс осуществляют путем многократного повторения операций очистки и при небольших скоростях кристаллизации или движения зоны при зонной плавке, порядка доли см/час, и при этом ограничиваются количеством загрузки исходного металла. Также требуется специальное оборудование для оформления процесса (например, вакуум для защиты висмута от окисления, вращающийся контейнер) [А.Н.Киргинцев, В.И.Косяков, Л.А.Прохоров, А.С.Алой и И.М.Селиванов. Исследование очистки чернового висмута от полония. Радиохимия, 14, 2, 1972].In addition, crystallization purification methods are characterized by low productivity due to both a small yield of purified material and a long process time, since the process is carried out by repeatedly repeating the cleaning operations and at low crystallization rates or zone movement during zone melting, of the order of a fraction of cm / hour, and thus are limited by the amount of loading of the source metal. Also, special equipment is required to process the process (for example, vacuum to protect bismuth from oxidation, a rotating container) [A.N. Kirgintsev, V.I. Kosyakov, L.A. Prokhorov, A.S. Aloy and I.M. Selivanov . A study of the purification of rough bismuth from polonium. Radiochemistry, 14, 2, 1972].
Задачей предлагаемого изобретения является повышение выхода висмута, очищенного от полония, увеличение производительности процесса очистки и упрощение аппаратурного оформления процесса за счет сокращения длительности процесса, увеличения исходной загрузки металла и использования простых металлургических установок.The objective of the invention is to increase the yield of bismuth purified from polonium, to increase the productivity of the cleaning process and to simplify the hardware design of the process by reducing the duration of the process, increasing the initial load of the metal and using simple metallurgical plants.
Техническим результатом изобретения является повышение выхода висмута, очищенного от полония до 98,8-99%, а также увеличение производительности.The technical result of the invention is to increase the yield of bismuth, purified from polonium up to 98.8-99%, as well as an increase in productivity.
Технический результат достигается тем, что в способе очистки висмута от полония, включающем расплавление висмута, висмут расплавляют с флюсом гидроокиси натрия, затем в расплав висмута вводят металлический натрий или висмут-натриевую лигатуру, при этом количество натрия или натрия в висмут-натриевой лигатуре составляет 0,1-0,3 мас.%, и ведут перемешивание расплава при температуре 340-360°С, после чего очищенный от полония расплав отстаивают и щелочной плав удаляют, причем в качестве висмут-натриевой лигатуры используют очищенный от полония висмут с остатком не прореагировавшего натрия, перемешивание расплава при температуре 340-360°С ведут в течение 2-3 час с отстаиванием расплава в течение не менее одного часа, а также тем, что очищенный от полония расплав висмута дополнительно обрабатывают смесью гидроокиси натрия и нитрата натрия в массовом соотношении гидроокиси натрия и нитрата натрия, равном 3:1, соответственно, при этом берут избыток нитрата натрия 50-100 мас.% от стехиометрического количества, необходимого для окисления не прореагировавшего натрия, а обработку ведут при 340-360°С при перемешивании с последующим отстаиванием и удалением щелочно-нитратного плава.The technical result is achieved in that in a method for purifying bismuth from polonium, including melting bismuth, bismuth is melted with a flux of sodium hydroxide, then sodium metal or bismuth-sodium ligature is introduced into the bismuth melt, while the amount of sodium or sodium in the bismuth-sodium ligature is 0 , 1-0.3 wt.%, And the melt is mixed at a temperature of 340-360 ° C, after which the melt purified from polonium is defended and the alkaline melt is removed, and polonium purified from polonium is used as the bismuth-sodium ligature distemper with the remainder of unreacted sodium, stirring the melt at a temperature of 340-360 ° C is carried out for 2-3 hours with settling of the melt for at least one hour, as well as the fact that the bismuth melt purified from polonium is additionally treated with a mixture of sodium hydroxide and nitrate sodium in a mass ratio of sodium hydroxide and sodium nitrate equal to 3: 1, respectively, while taking an excess of sodium nitrate 50-100 wt.% of the stoichiometric amount required for the oxidation of unreacted sodium, and processing is carried out at 340-360 ° C with stirring, followed by sedimentation and removal of alkaline nitrate melt.
Отличительные от прототипа признаки: расплавляют висмут с флюсом гидроокиси натрия, вводят металлический натрий или висмут-натриевую лигатуру, при этом количество натрия или натрия в висмут-натриевой лигатуре составляет 0,1-0,3 мас.%, в качестве лигатуры используют очищенный от полония висмут с остатком не прореагировавшего натрия, ведут перемешивание расплава при температуре 340-360°С в течение 2-3 час с отстаиванием расплава в течение не менее одного часа и удаление щелочного плава;Distinctive features from the prototype: bismuth is melted with a flux of sodium hydroxide, sodium metal or bismuth-sodium ligature is introduced, while the amount of sodium or sodium in the bismuth-sodium ligature is 0.1-0.3 wt.%, Using purified from polonium bismuth with the remainder of the unreacted sodium, the melt is mixed at a temperature of 340-360 ° C for 2-3 hours with the sedimentation of the melt for at least one hour and removal of alkaline melt;
дополнительная обработка расплава висмута от остатков не прореагировавшего натрия путем дополнительной обработки расплава висмута смесью гидроокиси натрия и нитрата натрия в массовом соотношении гидроокиси натрия и нитрата натрия, равном 3:1, соответственно, при этом берут избыток нитрата натрия 50-100 мас.% от стехиометрического количества, необходимого для окисления не прореагировавшего натрия, а обработку ведут при 340-360°С при перемешивании с последующим отстаиванием и удалением щелочно-нитратного плава.additional processing of bismuth melt from unreacted sodium residues by additional processing of bismuth melt with a mixture of sodium hydroxide and sodium nitrate in a mass ratio of sodium hydroxide and sodium nitrate equal to 3: 1, respectively, while taking an excess of sodium nitrate 50-100 wt.% from stoichiometric the amount necessary for the oxidation of unreacted sodium, and the treatment is carried out at 340-360 ° C with stirring, followed by sedimentation and removal of alkaline nitrate melt.
Метод интерметаллидного рафинирования, заключающийся в обработке расплава очищаемого металла реагентом, способным образовывать с элемент-примесями твердые малорастворимые фазы интерметаллидных соединений с последующим их удалением, широко используется в пирометаллургии цветных металлов. Например, при рафинировании чернового свинца в качестве интерметаллид-образующего реагента применяют щелочные и щелочноземельные металлы, цинк, сурьму [Диев Н.П., Гофман И.П. Металлургия свинца и цинка. М., Металлургиздат, 1961, глава VI].The method of intermetallic refining, which consists in processing the molten metal to be purified with a reagent capable of forming solid sparingly soluble phases of intermetallic compounds with their impurities, followed by their removal, is widely used in non-ferrous pyrometallurgy. For example, when refining rough lead, alkali and alkaline earth metals, zinc, antimony are used as the intermetallic-forming reagent [Diev NP, Hoffman IP Metallurgy of lead and zinc. Moscow, Metallurgizdat, 1961, chap. VI].
Выделение полония из расплавленного висмута предлагаемым способом можно объяснить также образованием прочных интерметаллидных соединений натрия с элемент-примесью полония. Эти соединения - полониды устойчивы до 700°С, то есть выше температуры расплавления висмута, причем имеют плотность в два с лишним раза меньше плотности висмута [Ершова З.В., Волгин А.Г. Полоний и его применение. М., Атомиздат, 1974, стр.139,140; А.Н.Киргинцев, В.И.Косяков, Л.А.Прохоров, А.С.Алой и И.М.Селиванов. Исследование очистки чернового висмута от полония. Радиохимия, 14, 2, 1972, стр.299].The allocation of polonium from molten bismuth by the proposed method can also be explained by the formation of strong sodium intermetallic compounds with an element-impurity of polonium. These polonide compounds are stable up to 700 ° С, that is, higher than the melting temperature of bismuth, and have a density more than two times lower than the density of bismuth [Ershova ZV, Volgin AG Polonium and its application. M., Atomizdat, 1974, pp. 139,140; A.N. Kirgintsev, V.I. Kosyakov, L.A. Prokhorov, A.S. Aloy and I.M. Selivanov. A study of the purification of rough bismuth from polonium. Radiochemistry, 14, 2, 1972, p. 299].
Натрий образует интерметаллидные соединения и с висмутом - висмутиды Na3Bi и NaBi [Диаграммы состояния двойных металлических систем, под ред. Лякишева Н.П., Машиностроение, 1996]. Поэтому, при введении натрия в висмут по предлагаемому способу, образуются полониды натрия, которые захватываются образующимися интерметаллидными соединениями висмута с натрием и в виде твердой фазы интерметаллидов всплывают к поверхности жидкого расплава висмута и затем удаляются в расплав щелочи, которая служит коллектором полония, а также защищает висмут от окисления кислородом воздуха, что позволяет вести процесс в стальном рафинировочном котле без применения вакуума.Sodium forms intermetallic compounds and with bismuth - bismuthides Na 3 Bi and NaBi [State diagrams of binary metal systems, ed. Lyakisheva NP, Mechanical Engineering, 1996]. Therefore, when sodium is introduced into bismuth according to the proposed method, sodium polonides are formed, which are captured by the formed intermetallic compounds of bismuth with sodium and float to the surface of the liquid bismuth melt in the form of a solid phase of intermetallic compounds and then are removed into the alkali melt, which serves as a polonium collector, and also protects bismuth from oxidation by atmospheric oxygen, which allows the process to be conducted in a steel refining boiler without the use of vacuum.
Содержание полония даже в черновом α-активном висмуте очень мало, порядка 10-13 вес.% [А.Н.Киргинцев, В.И.Косяков, Л.А.Прохоров, А.С.Алой и И.М.Селиванов. Исследование очистки чернового висмута от полония. Радиохимия, 14, 2, 1972, стр.297] и на несколько порядков ниже пределов обнаружения традиционно используемых аналитических методов - масс-спектрометрии, атомно-эмиссионной и атомно-абсорбционной спектрометрии. Поэтому единственно возможным на настоящий момент методом контроля очистки висмута от полония (Ро) в висмуте является α-спектрометрия.The polonium content even in rough α-active bismuth is very small, of the order of 10 -13 wt.% [A.N. Kirgintsev, V.I. Kosyakov, L.A. Prokhorov, A.S. Aloy and I.M. Selivanov. A study of the purification of rough bismuth from polonium. Radiochemistry, 14, 2, 1972, p. 297] and several orders of magnitude lower than the detection limits of the traditionally used analytical methods - mass spectrometry, atomic emission and atomic absorption spectrometry. Therefore, α spectrometry is the only currently possible method for monitoring the purification of bismuth from polonium (Po) in bismuth.
Эффективность удаления полония из расплава металлического висмута предлагаемым способом контролировали измерением α-активности специально отлитых в виде диска образцов диаметром 23 мм и толщиной 2,4 мм. Поверхность образца с торцов диска перед измерением тщательно отшлифовывалась.The efficiency of polonium removal from a melt of metallic bismuth by the proposed method was controlled by measuring the α-activity of specimens 23 mm in diameter and 2.4 mm thick, specially cast in the form of a disk. The surface of the sample from the ends of the disk was carefully ground before measurement.
Измерение α-активности проводили на альфа-спектрометре 7184 (EURISYS MESURES, Франция) с использованием низкофонового кремниевого детектора UBL 450 площадью 450 мм2 и разрешением 19 кэВ на линии 5000 кэВ. Установка размещена в камере низкого фона.Measurement of α-activity was performed on the alpha-spectrometer 7184 (EURISYS MESURES, France) using a low background silicon detector 450 UBL area of 450 mm 2 and a resolution of 19 keV to 5000 keV line. The installation is placed in a low background camera.
Входному анализу на α-активность подвергались разные партии товарного висмута с содержанием висмута 99,99%. В отдельных партиях измеренная исходная α-активность товарного висмута обнаруживалась в диапазоне 2,71·10-1-4,49·10-1 имп./сек при фоне прибора при измерении 5,71·10-4 импульс/сек. Висмут этих партий подвергался очистке от полония предлагаемым способом.Different batches of commercial bismuth with a bismuth content of 99.99% were subjected to an input analysis for α-activity. In some batches the measured initial activity of commercial α-bismuth was found in the range of 2.71 x 10 -1 -4.49 x 10 -1 imp. / Sec at a background of the device when measuring 5.71 x 10 -4 pulse / sec. Bismuth of these parties was purified from polonium by the proposed method.
Экспериментально установлено, что наиболее эффективно полоний удаляется при введении в расплав висмута 0,1-0,3 мас.% металлического натрия и оптимальной длительности ведения процесса в течение 2-3 час. Ведение процесса в течение менее 2 час не позволяет полностью очистить висмут от полония (пример 2). Уменьшение количества вводимого натрия меньше 0,1 мас.% приводит к увеличению длительности ведения процесса, что снижает его производительность (пример 3), а увеличение количества вводимого натрия больше 0,3 мас.% существенно не повышает эффективность очистки и нецелесообразно из-за увеличения расхода натрия и увеличения его содержания в висмуте в виде не прореагировавшего остатка (пример 4). Увеличение длительности процесса больше 3 час нежелательно из-за снижения производительности процесса и приводит к загрязнению висмута элемент-примесью железа (до 1,8-2,4·10-4 мас.%) из-за коррозии стального котла рафинирования, что осложняет последующие операции рафинирования висмута (пример 5).It was experimentally established that polonium is most effectively removed by introducing 0.1-0.3 wt.% Metallic sodium into the bismuth melt and the optimal duration of the process for 2-3 hours. The process for less than 2 hours does not allow to completely clear bismuth from polonium (example 2). A decrease in the amount of sodium introduced less than 0.1 wt.% Leads to an increase in the duration of the process, which reduces its productivity (example 3), and an increase in the amount of sodium added more than 0.3 wt.% Does not significantly increase the cleaning efficiency and is impractical due to the increase sodium consumption and an increase in its content in bismuth in the form of an unreacted residue (example 4). An increase in the duration of the process for more than 3 hours is undesirable due to a decrease in the productivity of the process and leads to contamination of bismuth with an iron impurity element (up to 1.8-2.4 · 10 -4 wt.%) Due to corrosion of the steel refining boiler, which complicates the subsequent bismuth refining operations (example 5).
Установлено, что полоний удаляется из висмута и при введении натрия в расплав висмута в виде висмут-натриевой лигатуры. В качестве лигатуры может быть использован висмут-натриевый сплав, полученный известными способами, при условии, что он не содержит полония и количество натрия в висмут-натриевой лигатуре составляет 0,1-0,3 мас.%. Одно из преимуществ предлагаемого способа в том, что в качестве лигатуры используют очищенный от полония висмут с остатком не прореагировавшего натрия после удаления полония (пример 6).It was found that polonium is also removed from bismuth when sodium is introduced into the bismuth melt in the form of a bismuth-sodium ligature. As the ligature, a bismuth-sodium alloy obtained by known methods can be used, provided that it does not contain polonium and the amount of sodium in the bismuth-sodium ligature is 0.1-0.3 wt.%. One of the advantages of the proposed method is that bismuth purified from polonium with the remainder of unreacted sodium after polonium removal is used as a ligature (example 6).
Перемешивание расплавов (механическое или инертным газом) выравнивает распределение вводимого в висмут натрия по всему объему металла, что существенно повышает эффективность удаления полония и сокращает длительность процесса очистки, тем самым повышая его производительность (примеры 7, 8).Mixing of the melts (mechanical or inert gas) equalizes the distribution of sodium introduced into bismuth throughout the metal volume, which significantly increases the efficiency of polonium removal and reduces the duration of the cleaning process, thereby increasing its productivity (examples 7, 8).
Нижний предел температуры ведения процесса 340°С обусловлен хорошей жидко-текучестью расплавов вблизи температур плавления металлического висмута (271°С) и гидроокиси натрия (323°С). Увеличение температуры ведения процесса выше 360°С нежелательно из-за увеличивающейся с температурой коррозии стального рафинировочного тигля и загрязнения вследствие этого висмута элемент-примесью железа. Кроме того, для существования в расплаве висмута интерметаллидов в виде твердой фазы и для эффективного ее удаления температура процесса не должна превышать температуру плавления интерметаллидов.The lower temperature limit of the process is 340 ° C due to the good fluidity of the melts near the melting points of metallic bismuth (271 ° C) and sodium hydroxide (323 ° C). An increase in the temperature of the process above 360 ° C is undesirable due to an increase in the temperature of the corrosion of the steel refining crucible and contamination due to this bismuth with an iron impurity element. In addition, for the existence of intermetallic compounds in the bismuth melt in the form of a solid phase and for its effective removal, the process temperature should not exceed the melting point of the intermetallic compounds.
Установлено, что отстаивание расплава в течение не менее одного часа позволяет практически полностью отделить очищенный от полония висмут от щелочного плава-коллектора полония. Более быстрый отстой расплава снижает эффективность очистки висмута от полония (пример 9).It has been established that melt settling for at least one hour allows almost completely separating bismuth purified from polonium from the alkaline melt-collector of polonium. Faster sedimentation of the melt reduces the efficiency of cleaning bismuth from polonium (example 9).
Для удаления из очищенного от полония висмута остатка не прореагировавшего натрия по предлагаемому способу расплав висмута дополнительно обрабатывают смесью гидроокиси натрия и нитрата натрия в массовом соотношении 3:1, соответственно, при избытке расхода нитрата натрия в количестве 50-100 мас.% от стехиометрического количества, необходимого на окисление натрия по реакции:To remove the residue of unreacted sodium from polonium bismuth purified by the proposed method, the bismuth melt is additionally treated with a mixture of sodium hydroxide and sodium nitrate in a mass ratio of 3: 1, respectively, with an excess of sodium nitrate in an amount of 50-100 wt.% Of the stoichiometric amount, necessary for the oxidation of sodium by reaction:
2Na+NaNO3=Na2O+NaNO2 2Na + NaNO 3 = Na 2 O + NaNO 2
Гидроокись натрия в смеси выполняет функцию флюса, защищая висмут от окисления атмосферой воздуха, а нитрат натрия, являясь окислителем, переводит остаток не прореагировавшего натрия в виде оксида натрия в щелочной плав. При этом методом рентгенофазового анализа установлено, что увеличение расхода нитрата натрия в смеси более 100 мас.% от стехиометрии приводит к заметному окислению металлического висмута с образованием порошка оксида висмута (III), и, в результате, снижает выход очищенного от полония висмута. При расходе нитрата натрия меньше 50 мас.% от стехиометрии ухудшается очистка висмута от натрия (пример 10). Массовое соотношение гидроокиси натрия и нитрата натрия составляет 3:1, установлено опытным путем и является оптимальным для термоустойчивости расплава смеси и снижения летучести паров и газо-выделения. Температура при очистке от остатков натрия 340-360°С обусловлена так же как и в процессе очистки от полония с одной стороны хорошей жидко-текучестью расплавов висмута и смеси гидроокиси натрия с нитратом натрия вблизи температуры плавления металлического висмута, а с другой - нежелательностью увеличения температуры из-за разложения нитрата натрия (температура разложения 380°С). Перемешивание расплавов (механическое или инертным газом) выравнивает распределение вводимых реагентов по всему объему металла, а последующее отстаивание расплава способствует полному удалению щелочно-нитратного плава.Sodium hydroxide in the mixture serves as a flux, protecting bismuth from oxidation by the atmosphere of the air, and sodium nitrate, being an oxidizing agent, transfers the residue of unreacted sodium in the form of sodium oxide into an alkaline melt. In this case, by the method of x-ray phase analysis it was found that an increase in the consumption of sodium nitrate in the mixture by more than 100 wt.% From stoichiometry leads to a noticeable oxidation of metallic bismuth with the formation of bismuth (III) oxide powder, and, as a result, reduces the yield of bismuth purified from polonium. When the consumption of sodium nitrate is less than 50 wt.% From stoichiometry, the purification of bismuth from sodium is impaired (example 10). The mass ratio of sodium hydroxide and sodium nitrate is 3: 1, established experimentally and is optimal for thermal stability of the melt mixture and reduce the volatility of vapors and gas evolution. The temperature during purification from sodium residues 340-360 ° C is caused, as in the process of purification from polonium, on the one hand, due to the good fluidity of melts of bismuth and a mixture of sodium hydroxide with sodium nitrate near the melting point of metallic bismuth, and on the other, the undesirability of increasing the temperature due to the decomposition of sodium nitrate (decomposition temperature 380 ° C). Mixing of the melts (mechanical or inert gas) evens out the distribution of the introduced reagents throughout the volume of the metal, and subsequent settling of the melt contributes to the complete removal of alkali-nitrate melt.
Установлено опытным путем, что перемешивание аргоном расплава 20 кг товарного висмута с измеренной исходной активностью 2,73·10-1 импульс/сек (фон прибора при измерении составляет 5,71·10-4 импульс/сек) и 5 кг гидроокиси натрия в течение 16 час при температуре 350°С без введения в расплав висмута металлического натрия не приводит к очистке висмута от полония: измеренная активность висмута после опыта составляет 2,65·10-1 импульс/сек (фон прибора при измерении составляет 5,71·10-4 импульс/сек).It was established empirically that stirring with a argon melt 20 kg of marketable bismuth with a measured initial activity of 2.73 · 10 -1 impulse / sec (the background of the device when measuring is 5.71 · 10 -4 impulse / sec) and 5 kg of sodium hydroxide for 16 hours at a temperature of 350 ° C without the introduction of metallic sodium into the bismuth melt does not lead to the purification of bismuth from polonium: the measured bismuth activity after the experiment is 2.65 · 10 -1 pulse / sec (the background of the device in the measurement is 5.71 · 10 - 4 pulse / sec).
Примеры осуществления предлагаемого способа.Examples of the proposed method.
Пример 1 - реализация заявленного способа.Example 1 - the implementation of the claimed method.
В стальной обогреваемый рафинировочный котел загружают 6 кг предварительно обезвоженной гидроокиси натрия и 50 кг товарного металлического висмута чистотой 99,99%, с измеренной α-активностью 4,46·10-1 импульс/сек (фон прибора при измерении активности составляет 5,71·10-4 импульс/сек). Загруженные продукты расплавляют. Затем в расплав висмута под слоем расплава щелочи вводят 50 г (0,1 мас.%) металлического натрия. После введения натрия проводят перемешивание расплава аргоном в течение 3 час при температуре 350°С. После чего расплав отстаивают в течение 1 час, щелочной плав сливают и отбирают пробу металла на измерение α-активности висмута и содержания натрия. Активность висмута составляет 5,76·10-4 импульс/сек, а фон при измерении активности составляет 5,71·10-4 импульс/сек, то есть практически на уровне фона. Остаточное содержание не прореагировавшего натрия в очищенном висмуте составляет 0,083 мас.%.6 kg of pre-dehydrated sodium hydroxide and 50 kg of commercial bismuth metal with a purity of 99.99%, with a measured α-activity of 4.46 · 10 -1 impulse / s are loaded into a steel heated refining boiler (the background of the device for measuring activity is 5.71 · 10 -4 pulse / sec). Loaded products are melted. Then, 50 g (0.1 wt.%) Sodium metal is introduced into the bismuth melt under a layer of alkali melt. After the introduction of sodium, the melt is mixed with argon for 3 hours at a temperature of 350 ° C. After which the melt is settled for 1 hour, the alkaline melt is drained and a metal sample is taken to measure the α-activity of bismuth and the sodium content. The activity of bismuth is 5.76 · 10 -4 impulse / sec, and the background when measuring activity is 5.71 · 10 -4 impulse / sec, that is, almost at the background level. The residual content of unreacted sodium in purified bismuth is 0,083 wt.%.
Технологические потери висмута при проведении процесса незначительны и не превышают 1 мас.%, т.е. выход очищенного от полония висмута составляет 99,0%.Technological losses of bismuth during the process are insignificant and do not exceed 1 wt.%, I.e. the yield of bismuth purified from polonium is 99.0%.
Далее в стальной обогреваемый котел загружают 50 кг расплава очищенного от полония висмута, содержащего остаток не прореагировавшего натрия в количестве 0,083 мас.%, наплавляют 0,460 кг смеси гидроокиси натрия и нитрата натрия в массовом соотношении 3:1 с избытком нитрата натрия 50 мас.% от стехиометрии на окисление не прореагировавшего натрия и в течение 1 час проводят перемешивание расплава аргоном при температуре 350°С. После чего расплав отстаивают в течение 1 час, щелочно-нитратный плав сливают и анализируют содержание натрия в висмуте. Содержание натрия составляет 1,5·10-4 мас.%. Технологические потери на окисление висмута составляют 0,1-0,2 мас.%.Then, 50 kg of melt purified from polonium bismuth containing the remainder of unreacted sodium in the amount of 0.083 wt.% Are deposited into a steel heated boiler, 0.460 kg of a mixture of sodium hydroxide and sodium nitrate in a weight ratio of 3: 1 with an excess of sodium nitrate is 50 wt.% stoichiometry for the oxidation of unreacted sodium and for 1 hour the melt is mixed with argon at a temperature of 350 ° C. After which the melt is settled for 1 hour, the alkaline-nitrate melt is drained and the sodium content in bismuth is analyzed. The sodium content is 1.5 · 10 -4 wt.%. Technological losses for the oxidation of bismuth are 0.1-0.2 wt.%.
Таким образом, суммарная длительность процесса очистки 50 кг висмута, включая очистку от элемент-примеси полония (3 часа) и очистку от остатка не прореагировавшего натрия (2 часа), составляет 5 часов с выходом очищенного висмута 98,8-99,0%.Thus, the total duration of the purification process of 50 kg of bismuth, including purification from polonium impurity element (3 hours) and purification from the residue of unreacted sodium (2 hours), is 5 hours with a yield of purified bismuth 98.8-99.0%.
Пример 2 - реализация заявленного способа за пределами заявленного диапазона.Example 2 - the implementation of the claimed method outside the claimed range.
Проводят процесс очистки от полония 20 кг товарного висмута с измеренной исходной активностью 2,71·10-1 импульс/сек (фон прибора при измерении активности составляет 5,71·10-4 импульс/сек). При этом висмут предварительно расплавляют с флюсом обезвоженной гидроокиси натрия в количестве 3 кг, затем в расплав висмута под слоем щелочи вводят 20 г металлического натрия (0,1 мас.%) и процесс осуществляют при тех же условиях, как описано в примере 1, но процесс ведут в течение 1 часа. Измеренная активность висмута по окончании процесса составляет 1,42·10-3 импульс/сек при фоне прибора 5,71·10-4 импульс/сек, то есть очистка от полония в течение одного часа протекает не полностью. Остаточное содержание натрия в висмуте составляет 0,073 мас.%.The process of purification of polonium from 20 kg of marketable bismuth with a measured initial activity of 2.71 · 10 -1 impulse / sec is carried out (the background of the device when measuring activity is 5.71 · 10 -4 impulse / sec). In this case, bismuth is pre-melted with a flux of dehydrated sodium hydroxide in an amount of 3 kg, then 20 g of sodium metal (0.1 wt.%) Is introduced into the bismuth melt under a layer of alkali and the process is carried out under the same conditions as described in example 1, but the process is conducted within 1 hour. The measured bismuth activity at the end of the process is 1.42 · 10 -3 impulse / sec with the background of the device 5.71 · 10 -4 impulse / sec, that is, polonium is not completely cleared within one hour. The residual sodium content in bismuth is 0.073 wt.%.
Пример 3 - реализация заявленного способа за пределами заявленного диапазона.Example 3 - the implementation of the claimed method outside the claimed range.
Проводят процесс очистки от полония 20 кг товарного висмута с той же измеренной исходной активностью и при тех же условиях, как описано в примере 2, но в расплав висмута под слоем щелочи вводят 15 г (0,07 мас.%) металлического натрия, а длительность ведения процесса до полной очистки висмута от полония контролируют путем отбором проб с последующим измерением активности. Через 3 час ведения процесса измеренная активность составляет 8,45·10-4, а фон прибора при измерении активности составляет 5,71·10-4 импульс/сек. Через 4 час ведения процесса измеренная активность висмута составляет 5,95·10-4 импульс/сек (фон прибора 5,71·10-4 импульс/сек). Видно, что длительность процесса полной очистки от полония увеличивается при введении в висмут натрия меньше 0,1 мас.%. Содержание натрия в висмуте после проведения процесса составляет 0,053 мас.%.The process of purification of polonium from 20 kg of marketable bismuth with the same measured initial activity and under the same conditions as described in example 2 is carried out, but 15 g (0.07 wt.%) Of sodium metal are introduced into the bismuth melt under a layer of alkali, and the duration leading the process to complete purification of bismuth from polonium is controlled by sampling followed by measurement of activity. After 3 hours of conducting the process, the measured activity is 8.45 · 10 -4 , and the background of the device when measuring activity is 5.71 · 10 -4 impulse / sec. After 4 hours of conducting the process, the measured bismuth activity is 5.95 · 10 -4 impulse / sec (instrument background 5.71 · 10 -4 impulse / sec). It is seen that the duration of the process of complete purification from polonium increases when sodium is introduced into bismuth less than 0.1 wt.%. The sodium content in bismuth after the process is 0.053 wt.%.
Пример 4 - реализация заявленного способа.Example 4 - the implementation of the claimed method.
Проводят процесс очистки 20 кг товарного висмута с той же измеренной исходной активностью и при тех же условиях, как описано в примере 2, но в расплав висмута вводят 60 г (0,3 мас.%) металлического натрия и контролируют длительность ведения процесса до полной очистки висмута от полония путем отбора проб с последующим измерением активности и содержание в висмуте остатка не прореагировавшего натрия. Через 2 часа ведения процесса измеренная активность висмута составляет 5,91·10-4 импульс/сек, т.е на уровне фона (фон измерения 5,71·10-4 импульс/сек), а содержание натрия в висмуте составляет 0,15 мас.%. Выход очищенного висмута составляет 99,1%.A purification process is carried out for 20 kg of marketable bismuth with the same measured initial activity and under the same conditions as described in example 2, but 60 g (0.3 wt%) of sodium metal are introduced into the bismuth melt and the process is monitored until complete purification bismuth from polonium by sampling followed by measurement of activity and the content of unreacted sodium in bismuth. After 2 hours of conducting the process, the measured bismuth activity is 5.91 · 10 -4 impulse / sec, i.e. at the background level (measurement background is 5.71 · 10 -4 impulse / sec), and the sodium content in bismuth is 0.15 wt.%. The yield of purified bismuth is 99.1%.
Пример 5 - реализация заявленного способа за пределами заявленного диапазона.Example 5 - the implementation of the claimed method outside the claimed range.
Проводят процесс очистки от полония 20 кг товарного висмута с той же измеренной исходной активностью и при тех же условиях, как описано в примере 2, но в расплав висмута под слоем щелочи вводят 80 г (0,4 мас.%) металлического натрия и контролируют длительность ведения процесса до полной очистки висмута от полония путем отбора проб с последующим измерением активности и содержание в висмуте остатка не прореагировавшего натрия. Через 2 часа ведения процесса измеренная активность висмута составляет 5,86·10-4 импульс/сек (фон измерения 5,71·10-4 импульс/сек), а содержание натрия в висмуте составляет 0,21 мас.%. Выход очищенного висмута составляет 99,2%.The process of purification of polonium from 20 kg of marketable bismuth with the same measured initial activity and under the same conditions as described in example 2 is carried out, but 80 g (0.4 wt.%) Of sodium metal are introduced into the bismuth melt and the duration is controlled conducting the process to the complete purification of bismuth from polonium by sampling with subsequent measurement of activity and the content of unreacted sodium in bismuth. After 2 hours of conducting the process, the measured bismuth activity is 5.86 · 10 -4 impulse / sec (background measurement of 5.71 · 10 -4 impulse / sec), and the sodium content in bismuth is 0.21 wt.%. The yield of purified bismuth is 99.2%.
Таким образом, увеличение количества вводимого натрия более 0,3 мас.% существенно не повышает эффективность очистки и выход очищенного висмута, но увеличивает расход натрия и остаточное содержание не прореагировавшего натрия (до 0,21 мас.%).Thus, an increase in the amount of sodium introduced more than 0.3 wt.% Does not significantly increase the cleaning efficiency and the yield of purified bismuth, but it increases the sodium consumption and the residual content of unreacted sodium (up to 0.21 wt.%).
Пример 6 - реализация заявленного способа.Example 6 - the implementation of the claimed method.
В рафинировочный котел загружают 54 кг очищенного от полония предлагаемым способом висмута с измеренной активностью 6,01·10-4 импульс/сек (фон прибора при измерении 5,71·10-4 импульс/сек), содержащего остаток не прореагировавшего натрия в количестве 0,15 мас.% (81 г), и 46 кг товарного висмута с измеренной активностью 4,46·10-1 импульс/сек (фон прибора при измерении активности составляет 5,71·10-4 импульс/сек), добавляют 4 кг обезвоженной гидроокиси натрия, расплавляют и проводят процесс в течение 2 час при тех же условиях, как описано в примере 1. По окончании процесса щелочной плав удаляют и из 100 кг висмута отбирают пробу на измерение активности и содержание остатка не прореагировавшего натрия. Измеренная активность составляет 6,21·10-4 импульс/сек (фон прибора при измерении 5,71·10-4 импульс/сек), а остаточное содержание натрия составляет 0,066 мас.%, то есть очистка висмута от полония предлагаемым способом осуществляется и при введении натрия в расплав висмута в виде висмут-натриевой лигатуры (из расчета 0,17 мас.% на 46 кг активного висмута). При этом выход очищенного висмута составил 98,9%.54 kg of bismuth purified by the proposed method are loaded into the refining boiler with the measured activity of 6.01 · 10 -4 impulse / sec (the background of the device when measuring 5.71 · 10 -4 impulse / sec) containing 0 unreacted sodium residue in the amount of 0 , 15 wt.% (81 g), and 46 kg of commodity bismuth with a measured activity of 4.46 · 10 -1 impulse / sec (the background of the device when measuring activity is 5.71 · 10 -4 impulse / sec), add 4 kg dehydrated sodium hydroxide, melt and carry out the process for 2 hours under the same conditions as described in example 1. At the end the alkaline melt process is removed and from 100 kg of bismuth a sample is taken to measure the activity and the content of the unreacted sodium residue. The measured activity is 6.21 · 10 -4 impulse / sec (the background of the device when measuring 5.71 · 10 -4 impulse / sec), and the residual sodium content is 0.066 wt.%, That is, the purification of bismuth from polonium by the proposed method is carried out and with the introduction of sodium into the bismuth melt in the form of a bismuth-sodium ligature (at the rate of 0.17 wt.% per 46 kg of active bismuth). The yield of purified bismuth was 98.9%.
Пример 7 - реализация заявленного способа за пределами заявленного диапазона.Example 7 - the implementation of the claimed method outside the claimed range.
Проводят процесс очистки от полония 50 кг товарного висмута с измеренной активностью 4,46·10-1 импульс/сек (фон прибора при измерении активности составляет 5,71·10-4 импульс/сек). При этом в расплав висмута под слоем 5 кг расплава гидроокиси натрия вводят 100 г (0,2 мас.%) натрия и процесс ведут в течение 3 часов без перемешивания расплавов, после чего отбирают пробу висмута на измерение активности.The process of cleaning polonium from 50 kg of marketable bismuth with a measured activity of 4.46 · 10 -1 impulse / sec is carried out (the background of the device when measuring activity is 5.71 · 10 -4 impulse / sec). In this case, 100 g (0.2 wt.%) Sodium is introduced into the bismuth melt under a layer of 5 kg of molten sodium hydroxide and the process is carried out for 3 hours without mixing the melts, after which a bismuth sample is taken to measure activity.
Измеренная активность составляет 1,02·10-2 импульс/сек (фон прибора при измерении активности составляет 5,71·10-4 импульс/сек), то есть без перемешивания расплавов рафинирующий эффект полной очистки висмута от полония не достигается в заявленном интервале длительности ведения процесса.The measured activity is 1.02 · 10 -2 impulse / sec (the background of the device when measuring activity is 5.71 · 10 -4 impulse / sec), that is, without mixing the melts, the refining effect of complete purification of bismuth from polonium is not achieved in the declared duration interval conducting the process.
Пример 8 - реализация заявленного способа.Example 8 - the implementation of the claimed method.
Проводят процесс очистки от полония 50 кг товарного висмута с той же измеренной α-активностью и при тех же условиях (в расплав висмута вводят 100 г натрия), как в примере 7, но процесс ведут с перемешиванием расплава аргоном в течение 2 часов. Через 2 часа ведения процесса измеренная активность висмута составляет 5,76·10-4 импульс/сек, т.е. на уровне фона (фон измерения 5,71·10-4 импульс/сек), а содержание натрия в висмуте составляет 0,11 вес.%. Выход очищенного от полония висмута составляет 99,2%. Таким образом, перемешивание расплавов существенно влияет на достигаемый эффект, повышая эффективность и сокращая длительность процесса очистки.The process of purification of polonium from 50 kg of marketable bismuth with the same measured α-activity and under the same conditions (100 g of sodium is introduced into the bismuth melt) is carried out as in example 7, but the process is carried out with argon mixing the melt for 2 hours. After 2 hours of conducting the process, the measured bismuth activity is 5.76 · 10 -4 impulse / sec, i.e. at the background level (background measurement 5.71 · 10 -4 impulse / sec), and the sodium content in bismuth is 0.11 wt.%. The yield of bismuth purified from polonium is 99.2%. Thus, the mixing of the melts significantly affects the effect achieved, increasing efficiency and reducing the duration of the cleaning process.
Пример 9 - реализация заявленного способа за пределами заявленного диапазона.Example 9 - the implementation of the claimed method outside the claimed range.
Проводят процесс очистки от полония 50 кг товарного висмута с той же измеренной активностью и при тех же условиях, как описано в примере 1, но отстаивание расплава после 3 часов ведения процесса осуществляют в течение менее 1 час (45 мин), после чего щелочной плав удаляют, отбирают пробу висмута и измеряют его α-активность. Измеренная активность составляет 1,05·10-3 импульс/сек (фон прибора при измерении активности составляет 5,71·10-4 импульс/сек), то есть очистка от полония произошла не полностью.The process of cleaning polonium from 50 kg of marketable bismuth with the same measured activity and under the same conditions as described in example 1 is carried out, but the melt is sedimented after 3 hours of conducting the process for less than 1 hour (45 min), after which the alkaline melt is removed bismuth sample is taken and its α-activity is measured. The measured activity is 1.05 · 10 -3 impulse / sec (the background of the device when measuring activity is 5.71 · 10 -4 impulse / sec), that is, polonium was not completely purified.
Пример 10 - реализация заявленного способа за пределами заявленного диапазона.Example 10 - the implementation of the claimed method outside the claimed range.
После операции очистки от полония предлагаемым способом проводят очистку 50 кг висмута от остатка не прореагировавшего натрия в количестве 55 г (0,11 мас.%) путем дополнительной обработки расплава висмута смесью гидроокиси натрия и нитрата натрия в массовом соотношении 3:1, но с расходом нитрата натрия 140 г (меньше 50 мас.% от стехиометрии на окисление не прореагировавшего натрия) в течение 1 час при температуре 350°С и перемешивании расплава аргоном. После чего расплав отстаивают в течение 1 час, щелочно-нитратный плав сливают и анализируют содержание натрия в висмуте. Содержание натрия составляет 8,1·10-4 мас.%, то есть при снижении расхода нитрата натрия меньше 50 мас.% от стехиометрии очистка висмута от остатка не прореагировавшего натрия ухудшается (см. пример 1).After the polonium purification operation, the proposed method purifies 50 kg of bismuth from the residue of unreacted sodium in an amount of 55 g (0.11 wt.%) By additional processing of the bismuth melt with a mixture of sodium hydroxide and sodium nitrate in a mass ratio of 3: 1, but with a flow rate sodium nitrate 140 g (less than 50 wt.% of stoichiometry for the oxidation of unreacted sodium) for 1 hour at a temperature of 350 ° C and stirring the melt with argon. After which the melt is settled for 1 hour, the alkaline-nitrate melt is drained and the sodium content in bismuth is analyzed. The sodium content is 8.1 · 10 -4 wt.%, That is, when the consumption of sodium nitrate is less than 50 wt.% From stoichiometry, the purification of bismuth from the residue of unreacted sodium deteriorates (see example 1).
Очищенный заявленным способом висмут поступает на дальнейшее рафинирование и синтез оксида висмута известными способами.Purified by the claimed method, bismuth is supplied for further refining and synthesis of bismuth oxide by known methods.
При тестировании на 5" ФЭУ Photonis кристаллов BGO на наличие радиоактивного фона установлено, что кристаллы, выращенные с использованием оксида висмута, полученного из висмута, очищенного от полония предлагаемым способом, не обнаруживают γ-активность в пределах чувствительности измерений. В то же время кристаллы, выращенные с использованием оксида висмута, полученного из висмута, не прошедшего предварительной очистки от полония, γ-активны на уровне 80 Бк/кг.When testing a 5 "PMT Photonis BGO crystals for the presence of a radioactive background, it was found that crystals grown using bismuth oxide obtained from bismuth purified from polonium by the proposed method do not exhibit γ activity within the measurement sensitivity. At the same time, the crystals, grown using bismuth oxide obtained from bismuth that has not undergone preliminary purification from polonium, γ-active at a level of 80 Bq / kg.
Предлагаемый способ обладает следующими преимуществами:The proposed method has the following advantages:
1) позволяет в 1,6-2 раза повысить выход очищенного от полония висмута;1) allows to increase by 1.6-2 times the yield of bismuth purified from polonium;
2) сокращает длительность процесса очистки и не ограничивает количество загрузки исходного металла, что увеличивает производительность процесса;2) reduces the duration of the cleaning process and does not limit the amount of loading of the source metal, which increases the productivity of the process;
3) упрощает аппаратурное оформление процесса очистки, позволяя использовать простые металлургические установки;3) simplifies the hardware design of the cleaning process, allowing the use of simple metallurgical plants;
4) позволяет повышать радиационную чистоту и качество широкого спектра висмутовых материалов, произведенных с использованием висмута, очищенного заявляемым способом (низкофонового висмута), в том числе качество сцинтилляционных кристаллов BGO, что увеличивает выход низкофоновых кристаллов при их производстве.4) allows to increase the radiation purity and quality of a wide range of bismuth materials produced using bismuth purified by the claimed method (low-background bismuth), including the quality of BGO scintillation crystals, which increases the yield of low-background crystals during their production.
Claims (4)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2011120535/02A RU2478128C2 (en) | 2011-05-20 | 2011-05-20 | Method of cleaning bismuth of polonium |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2011120535/02A RU2478128C2 (en) | 2011-05-20 | 2011-05-20 | Method of cleaning bismuth of polonium |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2011120535A RU2011120535A (en) | 2012-11-27 |
| RU2478128C2 true RU2478128C2 (en) | 2013-03-27 |
Family
ID=49151510
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2011120535/02A RU2478128C2 (en) | 2011-05-20 | 2011-05-20 | Method of cleaning bismuth of polonium |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2478128C2 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2738036C2 (en) * | 2020-04-13 | 2020-12-07 | Виталий Евгеньевич Дьяков | Method for purification of bismuth by zone melting, covering flux and apparatus for implementation of zone melting method |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5234492A (en) * | 1992-04-14 | 1993-08-10 | Asarco Incorporated | Refining of bismuth |
| RU2281979C2 (en) * | 2004-12-14 | 2006-08-20 | Институт неорганической химии им. А.В. Николаева Сибирского отделения Российской Академии наук | Method of cleaning bismuth |
| CN101886174A (en) * | 2010-06-23 | 2010-11-17 | 郴州雄风稀贵金属材料股份有限公司 | Process for refining high-purity bismuth from bismuth-containing material generated from anode mud recovery |
-
2011
- 2011-05-20 RU RU2011120535/02A patent/RU2478128C2/en not_active IP Right Cessation
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5234492A (en) * | 1992-04-14 | 1993-08-10 | Asarco Incorporated | Refining of bismuth |
| RU2281979C2 (en) * | 2004-12-14 | 2006-08-20 | Институт неорганической химии им. А.В. Николаева Сибирского отделения Российской Академии наук | Method of cleaning bismuth |
| CN101886174A (en) * | 2010-06-23 | 2010-11-17 | 郴州雄风稀贵金属材料股份有限公司 | Process for refining high-purity bismuth from bismuth-containing material generated from anode mud recovery |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| КИРГИНЦЕВ А.Н. и др. Исследование очистки чернового висмута от полония. Радиохимия, 14, 2, 1972, с.297, 301, таблицы 2, 3. * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2738036C2 (en) * | 2020-04-13 | 2020-12-07 | Виталий Евгеньевич Дьяков | Method for purification of bismuth by zone melting, covering flux and apparatus for implementation of zone melting method |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| RU2011120535A (en) | 2012-11-27 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| RU2436856C1 (en) | Procedure for purification of bismuth | |
| Holdren Jr et al. | Reaction rate-surface area relationships during the early stages of weathering—I. Initial observations | |
| EP1567611B1 (en) | Method for preparing rare-earth halide blocks, blocks obtained and their use to form single crystals and single crystals obtained thereby. | |
| Belli et al. | New development of radiopure ZnWO4 crystal scintillators | |
| WO2005103760A1 (en) | Scintillator material based on rare earth with a reduced nuclear background | |
| Schieber et al. | Crystal growth and applications of mercuric iodide | |
| Miller et al. | Preparation of a new type of nonstoichiometric rare-earth oxide | |
| RU2478128C2 (en) | Method of cleaning bismuth of polonium | |
| RU2138585C1 (en) | Cesium iodide-based scintillation material and method of preparation thereof | |
| Nagornaya et al. | Growth of ${\rm ZnWO} _ {4} $ Crystal Scintillators for High Sensitivity $2\beta $ Experiments | |
| EP0349117B1 (en) | Trace metals analysis in semiconductor material | |
| Kaye et al. | Bioaccumulation of radioactive isotopes by herbivorous small mammals | |
| Tonn et al. | Removal of oxidic impurities for the growth of high purity lead iodide single crystals | |
| Cheetham et al. | An investigation of the bismuth-rhenium-oxygen system by analytical electron microscopy | |
| RU2514766C2 (en) | Method of bismuth treatment | |
| RU2647125C1 (en) | Method for regenerating chloride electrolyte for electrochemical processing of spent nuclear fuel | |
| Cabell | The thermal neutron capture cross section and the resonance absorption integral of Th230 (Ionium) | |
| Kim et al. | Improvement of CdMnTe detector performance by MnTe purification | |
| Korzhik et al. | Large volume CaMoO $ _ {4} $ scintillation crystals | |
| Ferraz et al. | Purification and Crystal Growth of the Bismuth (III) Iodide-influence of Trace Impurities on the Crystal Quality | |
| Mortensen et al. | Molecular changes accompanying the radioactive transformation of radium D | |
| Ohno et al. | Simultaneous determination of arsenic and antimony in soil by neutron activation analysis | |
| Petrova et al. | Determination of the purity of bismuth and bismuth oxide by atomic absorption spectrometry | |
| Stanaway et al. | The solubility of transition metals, Mn and Co in liquid sodium | |
| Fiedler et al. | The Nickel-Boron Side ofthe Ternary System Nickel-Calcium-Boron |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20160521 |