RU2475761C2 - Manufacturing method of probe for near-field ultrahigh microscopy - Google Patents

Manufacturing method of probe for near-field ultrahigh microscopy Download PDF

Info

Publication number
RU2475761C2
RU2475761C2 RU2011112027/28A RU2011112027A RU2475761C2 RU 2475761 C2 RU2475761 C2 RU 2475761C2 RU 2011112027/28 A RU2011112027/28 A RU 2011112027/28A RU 2011112027 A RU2011112027 A RU 2011112027A RU 2475761 C2 RU2475761 C2 RU 2475761C2
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
probe
glass
metal
tube
tip
Prior art date
Application number
RU2011112027/28A
Other languages
Russian (ru)
Other versions
RU2011112027A (en
Inventor
Дмитрий Александрович Усанов
Сергей Сергеевич Горбатов
Владимир Юрьевич Кваско
Original Assignee
Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Саратовский государственный университет им. Н.Г. Чернышевского"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Саратовский государственный университет им. Н.Г. Чернышевского" filed Critical Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Саратовский государственный университет им. Н.Г. Чернышевского"
Priority to RU2011112027/28A priority Critical patent/RU2475761C2/en
Publication of RU2011112027A publication Critical patent/RU2011112027A/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2475761C2 publication Critical patent/RU2475761C2/en

Links

Images

Landscapes

  • Investigating Or Analyzing Materials By The Use Of Ultrasonic Waves (AREA)
  • Measurement Of Length, Angles, Or The Like Using Electric Or Magnetic Means (AREA)

Abstract

FIELD: measurement equipment.
SUBSTANCE: manufacturing method of a glass probe with a conducting core involves placement into a glass tube of low-melting metal or metal alloy, the fusion temperature of which is much lower than softening temperature of the glass that constitutes the glass tube, local heating of hollow glass tube till its softening and further tension of the tube till its breakage.
EFFECT: improving resolution ability, mechanical properties and durability.
3 dwg

Description

Изобретение относится к измерительной технике, может быть использовано в ближнеполевой сканирующей СВЧ и оптической микроскопии. Предложенный тип высокопроводящих зондов позволяет производить локальные исследования объектов микро- и наноэлектроники и биологических объектов.The invention relates to measuring equipment, can be used in near-field scanning microwave and optical microscopy. The proposed type of highly conductive probes allows local studies of micro- and nanoelectronics objects and biological objects.

Предложенный способ позволяет изготавливать металлические высокопроводящие зонды с диэлектрическим покрытием из стекла, радиус закругления кончика которых может составлять доли микрона.The proposed method allows to manufacture metal highly conductive probes with a dielectric coating of glass, the radius of the tip of which can be fractions of a micron.

Известен тип металлических зондов, применяемый в атомно-силовой микроскопии и туннельной микроскопии, представляющий из себя заостренную посредством электрохимического травления металлическую проволоку (например, из вольфрама) (В.Л.Миронов. Основы сканирующей зондовой микроскопии. М.: Техносфера, с.114). Однако у данного типа зондов имеется ряд недостатков, а именно, т.к. большинство металлов и металлических сплавов, обладающих высокой электрической проводимостью, имеют низкую механическую твердость, и наоборот, твердые металлы и металлические сплавы имеют, как правило, низкую электрическую проводимость, то в данном изделии не удается сочетать, и высокую электрическую проводимость, важную для обеспечения качественных измерений как на постоянном токе, СВЧ диапазоне, так и в оптическом диапазоне длин волн, так и высокую механическую твердость зондов, которая важна для их долговечности. Также следует отметить, что у данного типа зондов, кроме заострения кончика зонда, не обеспечивается каких либо дополнительных мер по повышению плотности потока электрического поля у поверхности кончика зонда, которое в основном и обеспечивает высокую разрешающую способность построенных на его основе измерительных приборов.A type of metal probe is known that is used in atomic force microscopy and tunneling microscopy, which is a metal wire sharpened by electrochemical etching (for example, from tungsten) (V. L. Mironov. Fundamentals of scanning probe microscopy. M .: Technosphere, p.114 ) However, this type of probe has a number of disadvantages, namely, since Since most metals and metal alloys with high electrical conductivity have low mechanical hardness, and vice versa, solid metals and metal alloys have, as a rule, low electrical conductivity, this product cannot be combined, and high electrical conductivity, which is important to ensure high-quality measurements both in direct current, in the microwave range, and in the optical wavelength range, as well as the high mechanical hardness of the probes, which is important for their durability. It should also be noted that for this type of probes, in addition to sharpening the tip of the probe, no additional measures are provided to increase the flux density of the electric field at the surface of the probe tip, which mainly provides high resolution of the measuring devices built on its basis.

Также известен тип зондов, представляющий из себя заостренную с одного конца проволоку, изготавливаемую из высокопроводящего электрический ток и мягкого материала (сплав платины и иридия), применяемый в туннельной микроскопии (В.Л.Миронов. Основы сканирующей зондовой микроскопии. М.: Техносфера, с.114). Данный тип зондов, как и предыдущий, имеет серьезный недостаток, а именно, т.к. материал зонда, хотя и обладает высокой электрической проводимостью, однако имеет очень низкую механическую твердость и, следовательно, склонен к затуплению кончика, что снижает долговечность зонда и сужает диапазон возможных применений. Так же как и у предыдущего типа зондов у данного типа, кроме самого заострения кончика зонда, не обеспечивается каких-либо дополнительных мер по повышению плотности потока электрического поля у поверхности кончика зонда, который в основном и обеспечивает высокую разрешающую способность построенных на его основе измерительных приборов.Also known is the type of probes, which is a wire pointed at one end, made of highly conductive electric current and soft material (an alloy of platinum and iridium), used in tunneling microscopy (V.L. Mironov. Fundamentals of scanning probe microscopy. M .: Technosphere, p.114). This type of probe, like the previous one, has a serious drawback, namely, because The probe material, although it has high electrical conductivity, however, has a very low mechanical hardness and, therefore, is prone to blunting the tip, which reduces the durability of the probe and narrows the range of possible applications. As with the previous type of probes, this type, except for the sharpening of the probe tip, does not provide any additional measures to increase the electric field flux density at the surface of the probe tip, which mainly provides high resolution of the measuring devices built on its basis .

Наиболее близким по конструкции к заявляемому устройству, однако не являющимся аналогом по назначению, является стеклянный микроэлектрод, представляющий собой стеклянную трубку, выполненную сужающейся к концу до размеров порядка 0.1 мкм и заполненную проводящим электрический ток электролитом. Данный тип микроэлектродов нашел широкое применение для внутриклеточной регистрации электрических параметров клеточных мембран, для поляризации клеточных мембран электрическим током и для введения различных веществ внутрь клетки (ионофорез) или подачи их на ее поверхность (аппликация) (Кожечкин С.Н. Микроэлектроды // Приборы и методы для микроэлектродного исследования клеток / под ред. Вепринцев Б.Н., Крастс И.В. - Пущино: Научный центр биологических исследований АН СССР в Пущине, 1975. - 800 экз). Данный тип микроэлектродов не применим в качестве зонда для микроскопии твердых сред, т.к. электролит будет вытекать из полости микроэлектрода, а если даже среда и заполнена некоторой жидкостью, то электролит будет смешиваться с последней, что будет приводить к изменению его свойств в ходе процесса измерения. Также микроэлектрод не применим в качестве зонда СВЧ ближнеполевого микроскопа, т.к. СВЧ излучение очень быстро затухает в электролите.The closest in design to the claimed device, however, not being analogous in purpose, is a glass microelectrode, which is a glass tube made tapering to the end to sizes of the order of 0.1 μm and filled with an electrolyte conducting electric current. This type of microelectrodes has been widely used for intracellular recording of the electrical parameters of cell membranes, for polarizing cell membranes with electric current and for introducing various substances into the cell (iontophoresis) or supplying them to its surface (application) (Kozhechkin S.N. Microelectrodes // Devices and methods for microelectrode cell research / edited by Veprintsev B.N., Krasts I.V. - Pushchino: Scientific Center for Biological Research of the Academy of Sciences of the USSR in Pushchino, 1975. - 800 copies). This type of microelectrodes is not applicable as a probe for microscopy of solid media, because the electrolyte will flow out of the cavity of the microelectrode, and even if the medium is filled with some liquid, the electrolyte will mix with the latter, which will lead to a change in its properties during the measurement process. Also, the microelectrode is not applicable as a probe of the microwave near-field microscope, because Microwave radiation decays very quickly in the electrolyte.

Известна методика электрохимического формирования металлических зондов для атомно-силовой и туннельной микроскопии, также используемая для приготовления эмиттеров для автоионных микроскопов, в которой процесс приготовления зондов выглядит следующим образом: заготовка из вольфрамовой проволоки укрепляется так, чтобы один из ее концов проходил сквозь проводящую диафрагму и погружался в водный раствор щелочи КОН (или NaOH). Контакт между диафрагмой и вольфрамовой проволокой осуществляется посредством капли КОН (или NaOH), расположенной в отверстии диафрагмы. При пропускании электрического тока между диафрагмой и электродом, расположенным в растворе КОН, происходит перетравливание заготовки. По мере травления толщина перетравливаемой области становится настолько малой, что происходит разрыв заготовки за счет веса нижней части. При этом нижняя часть отпадает, что автоматически разрывает электрическую цепь и останавливает процесс травления (В.Л. Миронов. Основы сканирующей зондовой микроскопии. М.: Техносфера, с.114). Однако зонды, полученные по данной методике, не имеют диэлектрической оболочки, а следовательно, не защищены механически снаружи. Отсутствие этой оболочки не обеспечивает дополнительных условий для локализации поля и, следовательно, повышения разрешающей способности.There is a known technique for the electrochemical formation of metal probes for atomic force and tunneling microscopy, also used to prepare emitters for auto-ion microscopes, in which the process of preparation of probes is as follows: a workpiece made of a tungsten wire is strengthened so that one of its ends passes through a conducting diaphragm and immerses in an aqueous solution of alkali KOH (or NaOH). The contact between the diaphragm and the tungsten wire is carried out by means of a drop of KOH (or NaOH) located in the hole of the diaphragm. When an electric current is passed between the diaphragm and the electrode located in the KOH solution, the workpiece is etched. As etching occurs, the thickness of the etched region becomes so small that the workpiece ruptures due to the weight of the lower part. In this case, the lower part disappears, which automatically breaks the electric circuit and stops the etching process (V.L. Mironov. Fundamentals of scanning probe microscopy. M: Technosphere, p.114). However, the probes obtained by this technique do not have a dielectric sheath, and therefore are not mechanically protected from the outside. The absence of this shell does not provide additional conditions for localizing the field and, therefore, increasing the resolution.

Другая широко применяемая методика приготовления зондов - перерезание тонкой проволоки из PtIr (сплав платины и иридия) сплава с помощью обыкновенных ножниц. Перерезание производится под углом порядка 45 градусов с одновременным натяжением проволоки на разрыв. При перерезании происходит пластическая деформация проволоки в месте резки и обрыв ее под действием растягивающего усилия. В результате в месте разреза формируется вытянутое острие с неровным (рваным) краем с многочисленными выступами, один из которых и оказывается рабочим элементом зонда (В.Л.Миронов. Основы сканирующей зондовой микроскопии. М.: Техносфера, с.114). Недостаток данного типа зондов и способа их изготовления тот же, что у описанной выше.Another widely used technique for preparing probes is cutting thin wire of PtIr (an alloy of platinum and iridium) alloy using ordinary scissors. Cutting is done at an angle of about 45 degrees with the simultaneous tension of the wire to break. When cutting, plastic deformation of the wire occurs at the cutting site and its breakage under the action of tensile forces. As a result, an elongated tip with an uneven (torn) edge with numerous protrusions is formed at the site of the incision, one of which turns out to be the working element of the probe (V.L. Mironov. Fundamentals of scanning probe microscopy. M .: Technosphere, p.114). The disadvantage of this type of probes and the method of their manufacture is the same as that described above.

Также известна методика химического формирования стеклянных зондов для сканирующей ближнеполевой оптической микроскопии, которая заключается в следующем: очищенный от защитного слоя конец оптического волокна погружается в раствор, состоящий из двух несмешивающихся жидкостей - смеси HF, NH4F, Н2О, которая является травителем для кварца, и жидкости с меньшей плотностью, например, толуола. Толуол располагается поверх травителя и служит для формирования мениска смачивания на границе толуол-травитель-волокно. По мере травления толщина волокна уменьшается, что приводит к уменьшению высоты мениска. В результате в процессе травления на конце волокна происходит формирование конусообразного острия. Затем кончик покрывается тонким слоем металла. Покрытие наносится с помощью вакуумного напыления под углом порядка 30 градусов к оси волокна, так что на кончике острия в области тени остается незапыленный участок малой апертуры, который и является ближнеполевым источником излучения (US 5960147, МПК G02B 6/02; G02B 21/00; G01N 23/00 Hiroshi Muramatsu, Noritaka Yamamoto, Norio Chiba, Kunio Nakajima). Недостатком является то, что данная методика не позволяет получать коаксиальные зонды с металлической сердцевиной, что не позволяет использовать зонды, полученные посредством данной методики, в СВЧ ближнеполевой микроскопии.Also known is the technique for the chemical formation of glass probes for scanning near-field optical microscopy, which consists in the following: the end of the optical fiber purified from the protective layer is immersed in a solution consisting of two immiscible liquids - a mixture of HF, NH 4 F, H 2 O, which is an etchant for silica, and liquids with a lower density, for example, toluene. Toluene is located on top of the etchant and serves to form a wetting meniscus at the toluene-etchant-fiber interface. As the etching occurs, the fiber thickness decreases, which leads to a decrease in the height of the meniscus. As a result, a cone-shaped tip is formed at the end of the fiber during etching. Then the tip is covered with a thin layer of metal. The coating is applied using vacuum deposition at an angle of about 30 degrees to the fiber axis, so that at the tip of the tip in the shadow area there remains an un dusty portion of the small aperture, which is a near-field radiation source (US 5960147, IPC G02B 6/02; G02B 21/00; G01N 23/00 Hiroshi Muramatsu, Noritaka Yamamoto, Norio Chiba, Kunio Nakajima). The disadvantage is that this technique does not allow to obtain coaxial probes with a metal core, which does not allow the use of probes obtained by this technique in microwave near-field microscopy.

Наиболее близким к заявляемому способу получения зонда является способ изготовления микроэлектродов. Стеклянный микроэлектрод изготавливают путем нагрева стеклянной трубки до пластичного состояния, вытягиванием до разрыва и последующего заполнения полости трубки проводником, представляющим собой электролит. Параметры получаемого микроэлектрода зависят от выбранного сорта стекла, диаметра трубки, температуры нагрева, момента начала рывка и его силы (Камкин А.Г., Киселева И.С. Техническое обеспечение микроэлектродного исследования клеток / под ред. И.С.Киселевой. - М.: 2 МГОЛМИ им. Н.И.Пирогова, 1989, 174 с.). Недостатком данного способа является высокая трудоемкость и низкая технологичность при использовании металла в качестве проводника.Closest to the claimed method of obtaining the probe is a method of manufacturing microelectrodes. A glass microelectrode is made by heating a glass tube to a plastic state, drawing it to rupture and then filling the tube cavity with a conductor, which is an electrolyte. The parameters of the resulting microelectrode depend on the type of glass selected, the diameter of the tube, the heating temperature, the moment the jerk started and its strength (Kamkin A.G., Kiseleva I.S. Technical support of microelectrode cell research / edited by I.S. .: 2 MGOLMI named after N.I. Pirogov, 1989, 174 pp.). The disadvantage of this method is the high complexity and low manufacturability when using metal as a conductor.

Задачей является создание зонда для ближнеполевой СВЧ и оптической микроскопии, туннельной и атомно-силовой микроскопии и способа изготовления зонда с улучшенными электродинамическими и механическими характеристиками при сохранении высоких электрических свойств (проводимость).The task is to create a probe for near-field microwave and optical microscopy, tunneling and atomic force microscopy and a method for manufacturing a probe with improved electrodynamic and mechanical characteristics while maintaining high electrical properties (conductivity).

Техническим результатом является улучшение локализации поля, а следовательно, повышение разрешающей способности, а также улучшение в сравнении с аналогами и прототипом механических свойства и долговечности.The technical result is an improvement in the localization of the field, and consequently, an increase in resolution, as well as an improvement in mechanical properties and durability in comparison with analogues and prototype.

Технический результат достигается за счет применения металлического зонда с диэлектрическим покрытием из стекла, радиус закругления кончика которого может составлять доли микрона, такой зонд может быть использован как в сканирующей ближнеполевой сверхвысокочастотной (СВЧ) микроскопии, так и в сканирующей ближнеполевой оптической микроскопии. Зонд представляет собой стеклянную трубку, заполненную проводящим материалом в виде металла или металлического сплава, заостренную на конце до радиуса закругления кончика в доли микрона. Обеспечение заданного радиуса закругления кончика зонда производится посредством подбора исходных материалов и их геометрических размеров, температуры процесса и скорости растяжения. Предложенный способ позволяет изготавливать вышеописанный тип зондов. Способ заключается в помещении в стеклянную трубку легкоплавкого металла или металлического сплава, температура плавления которого значительно меньше температуры размягчения стекла, из которого изготовлена стеклянная трубка, с последующим локальным нагревом полученной заготовки в месте, где в трубке располагается металл (металлический сплав), до температуры размягчения стекла (металл при этом расплавляется) с последующим растяжением до разрыва, в результате чего получается тонкий оборванный на конце стеклянный капилляр, заполненный жидким металлом (сплавом), который затем остужается до комнатной температуры (в результате чего стекло отвердевает, а металл (сплав) кристаллизуется). Полученный кончик капилляра, заполненного кристаллизовавшимся металлом, и является зондом.The technical result is achieved through the use of a metal probe with a dielectric coating of glass, the tip radius of which can be fractions of a micron, such a probe can be used both in scanning near-field microwave (UHF) microscopy and in scanning near-field optical microscopy. The probe is a glass tube filled with a conductive material in the form of a metal or metal alloy, pointed at the end to a radius of curvature of the tip in a fraction of a micron. Ensuring the specified radius of the tip tip is made by selecting the source materials and their geometric dimensions, process temperature and tensile speed. The proposed method allows to produce the above type of probes. The method consists in placing a fusible metal or a metal alloy in a glass tube, the melting temperature of which is much lower than the softening temperature of the glass of which the glass tube is made, followed by local heating of the obtained workpiece in the place where the metal is located in the tube (metal alloy) to a softening temperature glass (the metal is melted) with subsequent stretching to rupture, resulting in a thin glass capillary torn at the end, filled liquid metal (alloy), which then cools to room temperature (as a result of which the glass solidifies, and the metal (alloy) crystallizes). The resulting tip of a capillary filled with crystallized metal is a probe.

Общими признаками у заявляемого зонда и его аналогов являются наличие в конструкции диэлектрической среды (стекла). Однако в известных зондах электромагнитное излучение распространяется, как в волноводе. В отличие от аналогов заявляемый зонд представляет собой стеклянную трубку, полость которой заполнена высокопроводящим материалом в виде легкоплавкого металла или металлического сплава, следовательно, по заявляемому зонду электромагнитное излучение распространяется, как по коаксиальной линии передач.Common features of the claimed probe and its analogues are the presence in the design of a dielectric medium (glass). However, in known probes, electromagnetic radiation propagates, as in a waveguide. Unlike analogs, the inventive probe is a glass tube, the cavity of which is filled with highly conductive material in the form of a low-melting metal or metal alloy, therefore, electromagnetic radiation propagates through the inventive probe, as in a coaxial transmission line.

Общими признаками у заявляемого способа и его прототипа являются наличие общих операций формирования острия зонда, а именно локальный нагрев стекла до температуры его размягчения с одновременным растяжением до разрыва. Отличия заключаются в том, что в полость стеклянной трубки предварительно помещают металл или металлический сплав, температура плавления которого значительно меньше температуры размягчения стекла, из которого изготовлена стеклянная трубка, а последующий локальный нагрев полученной заготовки осуществляют в месте расположения металла (или сплава), при этом металл расплавляется. В результате растяжения до разрыва получают тонкий оборванный на конце стеклянный капилляр, заполненный жидким металлом (сплавом), который затем охлаждают до температуры твердения стекла и кристаллизации металла (сплава). Полученный кончик капилляра, заполненного кристаллизовавшимся металлом, и является зондом. Необходимый радиус закругления кончика зонда получают посредством подбора исходных материалов и их геометрических размеров, температуры нагрева и скорости растяжения.Common features of the proposed method and its prototype are the presence of the general operations of forming the tip of the probe, namely, local heating of the glass to its softening temperature with simultaneous stretching to break. The differences are that a metal or metal alloy is preliminarily placed in the cavity of the glass tube, the melting temperature of which is much lower than the softening temperature of the glass of which the glass tube is made, and subsequent local heating of the obtained workpiece is carried out at the location of the metal (or alloy), while metal is melted. As a result of stretching to rupture, a thin glass capillary torn at the end is filled with liquid metal (alloy), which is then cooled to the temperature of glass hardening and crystallization of the metal (alloy). The resulting tip of a capillary filled with crystallized metal is a probe. The required radius of the tip tip is obtained by selecting the starting materials and their geometric dimensions, heating temperature and tensile speed.

На фигурах 1, 2 и 3 условно изображены технологические этапы формирования заявляемого зонда. Позициями на чертежах обозначены:In figures 1, 2 and 3 conventionally depicted the technological stages of the formation of the inventive probe. The positions in the drawings indicate:

1 - стеклянная трубка,1 - glass tube

2 - полость стеклянной трубки,2 - the cavity of the glass tube,

3 - сердцевина;3 - core;

4 - острие.4 - point.

Зонд представляет из себя стеклянную трубку с тупым и острым концами и сердцевиной, представляющей собой высокопроводящий металл или металлический сплав. Острый конец трубки (острие) выполнен сужающимся, при этом даже самый кончик заполнен высокопроводящим металлом или металлическим сплавом. Металлическая сердцевина заканчивается на одном уровне со стеклянной оболочкой.The probe is a glass tube with blunt and sharp ends and a core, which is a highly conductive metal or metal alloy. The sharp end of the tube (the tip) is made tapering, while even the very tip is filled with highly conductive metal or a metal alloy. The metal core ends flush with the glass shell.

Зонд устанавливают в качестве продолжения центрального проводника коаксиальной зондовой части ближнеполевого СВЧ и/или оптического микроскопа таким образом, что его металлическая сердцевина со стороны тупого конца имеет электрический контакт с центральным проводником. Затем в данную зондовую часть подают СВЧ (и/или оптическое) излучение. Исследуемый объект подводят к острому концу зонда (острию) на расстояние, приблизительно равное или меньшее диаметра последнего. В процессе измерения это расстояние поддерживают неизменным. Далее образец перемещают относительно острого конца зонда, одновременно измеряя отклик зондовой коаксиальной части микроскопа по отражению и/или пропусканию электромагнитного излучения, тем самым сканируя образец. Зонд в данном случае выполняет функцию элемента электродинамической системы, который концентрирует электромагнитное поле у самого кончика острия, тем самым обеспечивая высокое разрешение процесса сканирования.The probe is installed as a continuation of the central conductor of the coaxial probe part of the near-field microwave and / or optical microscope so that its metal core from the blunt end has electrical contact with the central conductor. Then, microwave (and / or optical) radiation is supplied to this probe part. The investigated object is brought to the sharp end of the probe (tip) at a distance approximately equal to or less than the diameter of the latter. During the measurement, this distance is maintained unchanged. Next, the sample is moved relative to the sharp end of the probe, while measuring the response of the probe coaxial part of the microscope by reflection and / or transmission of electromagnetic radiation, thereby scanning the sample. The probe in this case serves as an element of the electrodynamic system, which concentrates the electromagnetic field at the very tip of the tip, thereby providing a high resolution of the scanning process.

Способ изготовления металлических высокопроводящих зондов с диэлектрическим покрытием из стекла (диэлектрических стеклянных зондов с высокопроводящей сердцевиной), радиус закругления кончика которых может составлять доли микрона, заключается в следующем. Перед началом процесса изготовления острия (позиция 4 фигура 3) в центральную часть полости (позиция 2 фигура 1) трубки (позиция 1 фигура 1) помещают кусочек проволоки из легкоплавкого металла или металлического сплава (позиция 3 фигура 1), температура плавления которого значительно меньше температуры размягчения стекла, из которого изготовлена стеклянная трубка (позиция 1 фигура 1) (например, проволока оловянно-свинцового припоя типа ПОС-61). Диаметр этой проволоки (позиция 3 фигура 1) должен быть немного меньше внутреннего диаметра стеклянной трубки (позиция 1 фигура 1), с одной стороны, для обеспечения плотного заполнения полости (позиция 2 фигура 1) трубки и, с другой стороны, для обеспечения легкого помещения проволоки (позиция 3 фигура 1) внутрь полости. Материалом трубки (позиция 1 фигура 1) может быть стекло силикатное медицинское марки МС-1, НС-2 или любое другое с подходящей температурой размягчения, при этом внешний диаметр трубки (позиция 1 фигура 1) может быть 2 мм, внутренний - 1 мм. Далее производят локальный нагрев средней части трубки (позиция 1 фигура 2), в которой находится проволока (позиция 3 фигура 2) до размягчения последней, после чего растягивают нагретую трубку (позиция 1 фигура 2) до разрыва. В качестве источника тепла возможно использовать газовую горелку (температура пламени порядка 1000°С). В процессе растяжения трубки (позиция 1 фигура 2) обеспечивают ее вращение вдоль продольной оси для равномерного нагрева. Усилие, прилагаемое к трубке 1 при растяжении, находится в пределах от 0.1 Н до 0.5 Н.A method of manufacturing a metal highly conductive probes with a dielectric coating of glass (glass dielectric probes with a highly conductive core), the tip radius of which may be fractions of a micron, is as follows. Before starting the manufacturing process of the tip (position 4, figure 3), in the central part of the cavity (position 2, figure 1), a piece of wire of a low-melting metal or metal alloy (position 3, figure 1) is placed in the tube (position 3, figure 1), the melting point of which is much lower than the temperature softening the glass of which the glass tube is made (position 1 figure 1) (for example, tin-lead solder wire of the POS-61 type). The diameter of this wire (position 3 of figure 1) should be slightly smaller than the inner diameter of the glass tube (position 1 of figure 1), on the one hand, to ensure a tight filling of the cavity (position 2 of figure 1) of the tube and, on the other hand, to ensure easy placement wire (position 3 figure 1) into the cavity. The tube material (position 1, figure 1) can be medical silicate glass of the grade MS-1, NS-2 or any other with a suitable softening temperature, while the outer diameter of the tube (position 1 figure 1) can be 2 mm, the inner one - 1 mm. Next, local heating of the middle part of the tube (position 1 of figure 2) is made, in which the wire (position 3 of figure 2) is located until the latter softens, after which the heated tube (position 1 of figure 2) is stretched to break. It is possible to use a gas burner as a heat source (flame temperature of about 1000 ° C). In the process of stretching the tube (position 1, figure 2) ensure its rotation along the longitudinal axis for uniform heating. The force exerted on the tube 1 in tension is in the range from 0.1 N to 0.5 N.

Claims (1)

Способ изготовления стеклянного зонда с проводящей сердцевиной, включающий локальный нагрев стеклянной полой трубки до ее размягчения и последующее растяжение трубки до разрыва, отличающийся тем, что перед началом процесса в стеклянную трубку помещают легкоплавкий металл или металлический сплав, температура плавления которого значительно меньше температуры размягчения стекла, из которого изготовлена стеклянная трубка. A method of manufacturing a glass probe with a conductive core, including local heating of the glass hollow tube until it softens and subsequent stretching of the tube to rupture, characterized in that before the start of the process a fusible metal or metal alloy is placed in the glass tube, the melting point of which is much lower than the glass softening temperature, from which the glass tube is made.
RU2011112027/28A 2011-03-31 2011-03-31 Manufacturing method of probe for near-field ultrahigh microscopy RU2475761C2 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2011112027/28A RU2475761C2 (en) 2011-03-31 2011-03-31 Manufacturing method of probe for near-field ultrahigh microscopy

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2011112027/28A RU2475761C2 (en) 2011-03-31 2011-03-31 Manufacturing method of probe for near-field ultrahigh microscopy

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU2011112027A RU2011112027A (en) 2012-10-10
RU2475761C2 true RU2475761C2 (en) 2013-02-20

Family

ID=47079039

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2011112027/28A RU2475761C2 (en) 2011-03-31 2011-03-31 Manufacturing method of probe for near-field ultrahigh microscopy

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2475761C2 (en)

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4917462A (en) * 1988-06-15 1990-04-17 Cornell Research Foundation, Inc. Near field scanning optical microscopy
US20060125465A1 (en) * 2004-07-12 2006-06-15 Xiao-Dong Xiang Evanescent microwave probe with enhanced resolution and sensitivity
US20100285210A1 (en) * 2009-05-08 2010-11-11 University Of North Texas Multifunctional micropipette biological sensor
RU101840U1 (en) * 2010-01-26 2011-01-27 Игорь Викторович Соколов NEEDLE MANUFACTURING DEVICE FOR SCANNING TUNNEL MICROSCOPE FROM TUNGSTEN WIRE

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4917462A (en) * 1988-06-15 1990-04-17 Cornell Research Foundation, Inc. Near field scanning optical microscopy
US20060125465A1 (en) * 2004-07-12 2006-06-15 Xiao-Dong Xiang Evanescent microwave probe with enhanced resolution and sensitivity
US20100285210A1 (en) * 2009-05-08 2010-11-11 University Of North Texas Multifunctional micropipette biological sensor
RU101840U1 (en) * 2010-01-26 2011-01-27 Игорь Викторович Соколов NEEDLE MANUFACTURING DEVICE FOR SCANNING TUNNEL MICROSCOPE FROM TUNGSTEN WIRE

Also Published As

Publication number Publication date
RU2011112027A (en) 2012-10-10

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Ju et al. The art of electrochemical etching for preparing tungsten probes with controllable tip profile and characteristic parameters
Levick Another tungsten microelectrode
CN105203607B (en) A kind of preparation method of carbon fibre ultramicro-electrode
JPH10104244A (en) Probe and manufacture of probe and scanning probe microscope
WO2009052027A2 (en) Multi-tipped optical component
Etienne et al. Accurate control of the electrode shape for high resolution shearforce regulated SECM
US7933482B2 (en) Optical fiber probe tips and methods for fabricating same
US20180010266A1 (en) Method for thermally drawing nanocomposite-enabled multifunctional fibers
US5185922A (en) Method of making submicrometer microelectrodes
CN108896633B (en) High-precision pH microelectrode and manufacturing method thereof
JP3190623B2 (en) How to sharpen the probe
RU2475761C2 (en) Manufacturing method of probe for near-field ultrahigh microscopy
US6737331B1 (en) Force sensing devices with multiple filled and/or empty channels and other attributes
WO1998009184A2 (en) Multi-cylinder apparatus for making optical fibers, process and product
RU126842U1 (en) PROBE FOR MIDDLE-FIELD HIGH-FREQUENCY MICROSCOPY
CN113406162A (en) Preparation method for forming nano-gap electrode pair
KR101358989B1 (en) TRANSITION METAL NANO ElECTRODE AND A METHOD OF FABRICATING THEREOF
KR101974280B1 (en) Method and apparatus for patterning graphene
CN113436946B (en) Metal carbide needle tip, preparation method and application thereof, and electron gun
Nichols On the temperature of the acetylene flame
CN111398637A (en) Optical fiber probe of near-field optics and preparation method
CN116514051B (en) Microelectrode preparation method and microelectrode
TWI782767B (en) A methof of mass-producing nanoprobes
JP3605967B2 (en) Method and apparatus for manufacturing optical fiber probe
Krantz et al. Etching sharp tips from thin metallic wires for tuning-fork-based scanning probe microscopy

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20180401