RU2475722C2 - Bulk material identification method and device for its implementation - Google Patents
Bulk material identification method and device for its implementation Download PDFInfo
- Publication number
- RU2475722C2 RU2475722C2 RU2010152162/28A RU2010152162A RU2475722C2 RU 2475722 C2 RU2475722 C2 RU 2475722C2 RU 2010152162/28 A RU2010152162/28 A RU 2010152162/28A RU 2010152162 A RU2010152162 A RU 2010152162A RU 2475722 C2 RU2475722 C2 RU 2475722C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- probe
- sample
- cell
- loading
- load
- Prior art date
Links
Images
Abstract
Description
Группа изобретений относится к нанотехнологическому оборудованию и предназначена для идентификации материалов в насыпном виде (то есть для отнесения его к одному из заранее известных классов) и экспресс-контроля микромеханических, реологических и микроэлектромеханических характеристик продукции, их стабильности на разных стадиях производства продукта и отклонений от эталонных образцов.The group of inventions relates to nanotechnological equipment and is intended for the identification of bulk materials (that is, for classifying it as one of the previously known classes) and for the express control of the micromechanical, rheological and microelectromechanical characteristics of products, their stability at different stages of product production and deviations from the reference samples.
Известен способ и аппарат для определения упругой части работы при индентированиии поверхности материала на заданную глубину (Заявка США №2009/ 0193881, МПК G01N 3/48, G01B 5/18, 2009 г.). Способ может включать: подвод индентора к поверхности образца; индентирование образца на глубину, большую заданной, посредством увеличивающейся нормальной силы, приложенной к индентору, и запись зависимости силы от глубины; разгрузку индентора уменьшающейся силой и запись зависимости силы от глубины; вычисление упругой части работы на основе полученных зависимостей.A known method and apparatus for determining the elastic part of the work when indenting the surface of the material at a given depth (Application US No. 2009/0193881, IPC G01N 3/48, G01B 5/18, 2009). The method may include: supplying an indenter to the surface of the sample; indentation of the sample to a depth greater than the specified, by increasing the normal force applied to the indenter, and recording the dependence of the force on the depth; unloading the indenter with decreasing force and recording the dependence of force on depth; calculation of the elastic part of the work based on the obtained dependencies.
Такой способ предназначен для исследования упругой части работы при индентированиии поверхности твердого материала на заданную глубину и непригоден для идентификации тонких порошков и пудр, применяемых в нанотехнологии, из-за слабого агрегирования частиц порошкообразного материала.This method is designed to study the elastic part of the work when indenting the surface of a solid material to a predetermined depth and is not suitable for identifying fine powders and powders used in nanotechnology due to weak aggregation of particles of a powder material.
Известен также способ измерения величины адгезии твердой тонкой пленки к мягкой подложке с использованием наноиндентирования (патент США №6339958 B1 G01N 3/24, 2002. Согласно патенту к индентору прикладывается растущая нагрузка. На первом этапе нагружения под действием индентора пленка вдавливается в подложку, что вызывает упругие напряжения на поверхности раздела пленки и подложки. При достижении критической нагрузки напряжения на поверхности раздела превышают порог отслаивания и пленка частично отрывается от подложки, что приводит к скачкообразному увеличению скорости погружения индентора в мягкую подложку. Компьютерная обработка данных, полученных с датчиков приложенной силы и смещения, позволяет определить эту критическую силу, при которой происходит отслаивание пленки по изменению скорости погружения индентора. Дальнейшая обработка данных позволяет вычислить из порогового значения приложенной силы критические напряжения отслаивания, энергию и силу адгезии между пленкой и подложкой. Методика индентирования позволяет выполнять измерения адгезии на специальном тестовом участке пленки, не повреждая остальную часть пленки. Таким образом, данный метод позволяет проводить неразрушающие in situ измерения силы адгезии на тонких пленках и элементах микроэлектроники.There is also a method of measuring the adhesion of a solid thin film to a soft substrate using nanoindentation (US Patent No. 6,339,958 B1 G01N 3/24, 2002. According to the patent, an increasing load is applied to the indenter. At the first stage of loading, the film is pressed into the substrate by the indenter, which causes elastic stresses at the interface between the film and the substrate.When the critical load is reached, the stresses at the interface exceed the peeling threshold and the film partially breaks away from the substrate, which leads to an abrupt a different increase in the speed of immersion of the indenter in a soft substrate. Computer processing of the data obtained from the sensors of applied force and displacement allows us to determine this critical force at which the film exfoliates by changing the speed of immersion of the indenter. Further data processing allows us to calculate critical stresses from the threshold value of the applied force peeling, energy and adhesion force between the film and the substrate. The indentation technique allows you to perform adhesion measurements on a special test section of the film without damaging the rest of the film. Thus, this method allows non-destructive in situ measurements of the adhesion force on thin films and microelectronics elements.
Однако такой способ предназначен для измерения энергии и силы адгезии тонкой твердой пленки к мягкой подложке и не пригоден для идентификации тонких порошков и пудр, применяемых в нанотехнологии, из-за слабого агрегатирования частиц порошкообразного материала.However, this method is designed to measure the energy and adhesion force of a thin solid film to a soft substrate and is not suitable for identifying fine powders and powders used in nanotechnology, due to the weak aggregation of particles of powder material.
Известен магнитно-силовой микроскоп с переменным магнитом (патент РФ №2276794, МПК G01R 33/12, 2006), содержащий блок управления, держатель зондового датчика с зондовым датчиком и держатель образца, установленные с возможностью взаимного перемещения, а также переменный магнит, включающий магнитопровод с полюсными наконечниками и, по крайней мере, один из полюсных наконечников встроен в держатель образца и, по крайней мере, один полюсный наконечник пространственно отделен от магнитопровода. В держатель образца может быть встроен пространственно отделенный полюсный наконечник магнитопровода, при этом другой полюсный наконечник магнитопровода установлен таким образом, что зондовый датчик будет расположен между полюсными наконечниками магнитопровода. В держатель образца могут быть встроены оба полюсных наконечника, причем оба полюсных наконечника пространственно отделены от магнитопровода.Known magnetic force microscope with a variable magnet (RF patent No. 2276794, IPC G01R 33/12, 2006), comprising a control unit, a probe sensor holder with a probe sensor and a sample holder mounted for mutual movement, as well as a variable magnet including a magnetic circuit with pole pieces and at least one of the pole pieces integrated in the sample holder and at least one pole piece spatially separated from the magnetic circuit. A spatially separated pole tip of the magnetic circuit can be integrated into the sample holder, while the other pole tip of the magnetic circuit is mounted so that the probe sensor is located between the pole tips of the magnetic circuit. Both pole pieces can be integrated into the sample holder, both pole pieces being spatially separated from the magnetic circuit.
Такой микроскоп обеспечивает позиционирование исследуемого образца относительно зондового датчика в силовом магнитном поле, прикладываемого к образцу, и с помощью сканера по командам блока управления перемещает образец относительно зонда. При этом магнитная структура образца определяется величиной магнитного поля в образце, которое задается с помощью соленоида, магнитопровода с первым и вторым полюсными наконечниками. Из этого следует, что с помощью магнитно-силового микроскопа с переменным магнитом можно исследовать и идентифицировать только порошки с магнитными свойствами.Such a microscope ensures the positioning of the test sample relative to the probe sensor in a force magnetic field applied to the sample, and using a scanner it moves the sample relative to the probe by commands of the control unit. In this case, the magnetic structure of the sample is determined by the magnitude of the magnetic field in the sample, which is set using a solenoid, a magnetic circuit with first and second pole pieces. It follows that with the help of a magnetic force microscope with a variable magnet, only powders with magnetic properties can be investigated and identified.
Известен аппарат для измерения остаточного напряжения в пленочных материалах (патент США №6851300, МПК G01N 3/00, 2005). Аппарат включает корпус, нагружающее устройство, соединенное с устройством его подвода к исследуемому материалу, датчик величины нагружения для непрерывного измерения вариации нагружения, прилагаемого к держателю индентора, выполненного в виде конуса или пирамиды, датчик смещения для непрерывного измерения вариации глубины погружения индентора в материал и компьютер, обеспеченный программой измерения остаточного напряжения на основе значений, измеренных датчиком нагрузки и датчиком смещения. Держатель индентора закреплен на ползунке, установленном в пазах корпуса и соединенным с приводом горизонтального перемещения.A known apparatus for measuring residual stress in film materials (US patent No. 6851300, IPC G01N 3/00, 2005). The apparatus includes a housing, a loading device connected to a device for supplying it to the test material, a load magnitude sensor for continuously measuring the variation of loading applied to the indenter holder made in the form of a cone or pyramid, a displacement sensor for continuously measuring the variation of the indenter immersion depth in the material and the computer provided by the residual voltage measurement program based on values measured by the load sensor and the displacement sensor. The indenter holder is mounted on a slider mounted in the grooves of the housing and connected to the horizontal movement drive.
Существующее изобретение позволяет оценить механические свойства материала и является неразрушающим. Изобретение применимо для измерений в пределах микроскопической области для тонких пленок или микроустройств в структурах большого размера, посредством управления величиной прикладываемой нагрузки. Данный измерительный прибор (его рабочий ход) минимизирован в объеме для облегчения адаптации к фактической структуре. Чтобы измерить остаточное напряжение различных материалов независимо от размера и типа объекта аппарат комплектуется различными устройствами для присоединения инструмента. Измерительный прибор аппарата выполнен горизонтально подвижным, что исключает необходимость его перемещения для проведения измерений в нескольких положениях или нескольких материалов. Однако такое устройство предназначено для исследования остаточного напряжения пленочного материла и непригодно для идентификации тонких порошков и пудр, применяемых в нанотехнологии, из-за слабого агрегатирования частиц порошкообразного материала.The present invention allows to evaluate the mechanical properties of the material and is non-destructive. The invention is applicable for measurements within the microscopic region for thin films or microdevices in large structures by controlling the magnitude of the applied load. This measuring device (its working stroke) is minimized in volume to facilitate adaptation to the actual structure. To measure the residual stress of various materials, regardless of the size and type of object, the apparatus is equipped with various devices for connecting the tool. The measuring device of the apparatus is horizontally movable, which eliminates the need to move it to perform measurements in several positions or several materials. However, such a device is designed to study the residual stress of the film material and is unsuitable for identifying fine powders and powders used in nanotechnology, due to the weak aggregation of particles of powder material.
Задачей изобретения является создание способа и прибора для идентификации материала в насыпном виде с разрешающей способностью, обеспечивающей использование его для идентификации наноматериалов в насыпном виде (то есть для отнесения его к одному из заранее известных классов) и к экспресс-контролю микромеханических, реологических и микроэлектромеханических характеристик продукции, их стабильности на разных стадиях производства продукта и отклонений от эталонных образцов.The objective of the invention is to provide a method and apparatus for identifying bulk material with a resolution that ensures its use for identifying nanomaterials in bulk (that is, to assign it to one of the previously known classes) and to express control of micromechanical, rheological and microelectromechanical characteristics products, their stability at different stages of product production and deviations from reference samples.
Технический результат заключается в увеличении разрешения по отношению к физико-механическим свойствам насыпных нанопорошковых материалов и увеличении контролируемых параметров и свойств.The technical result consists in increasing the resolution with respect to the physicomechanical properties of bulk nanopowder materials and increasing the controlled parameters and properties.
Задача решается по объекту - способу тем, что согласно способу идентификации материала в насыпном виде, при котором подводят наконечник индентора к исследуемому материалу, прикладывают увеличивающуюся нагрузку к индентору и с помощью преобразователя измеряют величину прикладываемой нагрузки и глубину проникновения зонда в этой точке, сведения о значениях прикладываемой нагрузки, которая соответствует увеличенной глубине проникновения зонда, согласно изобретению исследуемый материал в насыпном виде помещают в ячейку в виде цилиндрического гнезда и воздействуют на материал зондом в виде штока с плоским торцом, величину нагрузки при этом программируют и передают через контроллер на измерительно-силовую головку, включающую микронагружающее устройство, и измеряют глубину погружения прецизионным оптическим датчиком локальных деформаций и передают на компьютер первичные данные испытаний в виде зависимости абсолютной деформации h и электрического сопротивления R от приложенной силы Р, которые переводят из координат P-h в σ-ε, а из R-h в γ-ε, т.е. в зависимости напряжения сжатия σ и удельной электропроводности γ от относительной деформации ε, одновременно измеряют:The problem is solved by the object - the method in that according to the method of identifying the material in bulk, in which the indenter tip is brought to the material to be studied, an increasing load is applied to the indenter and the value of the applied load and the penetration depth of the probe at this point, information about the values are measured the applied load, which corresponds to the increased penetration depth of the probe, according to the invention, the test material in bulk is placed in a cell in the form of a cylinder nests and act on the material with a probe in the form of a rod with a flat end, the load value is then programmed and transmitted through the controller to the measuring and power head, which includes a microloading device, and the immersion depth is measured with a precision optical local deformation sensor and the primary test data are transmitted to the computer in the dependence of the absolute strain h and electrical resistance R on the applied force P, which are transferred from the coordinates Ph to σ-ε, and from Rh to γ-ε, i.e. depending on the compression stress σ and electrical conductivity γ on the relative strain ε, simultaneously measure:
- жесткость С- stiffness C
C=∂P/∂h,C = ∂P / ∂h,
где Р - сила нагружения,where P is the loading force,
h - абсолютная деформация образца,h is the absolute deformation of the sample,
как функцию от давленияas a function of pressure
p=P/S,p = P / S,
где Р - сила нагружения,where P is the loading force,
S - площадь зонда;S is the probe area;
- зависимость механического поведения (жесткость, вязкость) от скорости приложения нагрузки- dependence of mechanical behavior (stiffness, viscosity) on the speed of application of the load
∂P/∂t,∂P / ∂t,
где Р - сила нагружения,where P is the loading force,
t - время;t is the time;
- интегральное электрическое сопротивление R- integrated electrical resistance R
R=U/I,R = U / I,
где U - напряжение на контактах образца,where U is the voltage at the contacts of the sample,
I - сила тока, протекающая через образец;I is the current flowing through the sample;
- дифференциальное электрическое сопротивление R*- differential electrical resistance R *
R*=∂U/∂I,R * = ∂U / ∂I,
где U - напряжение на контактах образца,where U is the voltage at the contacts of the sample,
I - сила тока, протекающая через образец;I is the current flowing through the sample;
- зависимость интегрального R и дифференциального R* электрических сопротивлений или электрической проводимости γ и γ* соответственно от приложенного давления p на стадии нагружения и разгрузки R=f(p) и R*=f(p) или γ=f(p) и γ*=f(p).- the dependence of the integral R and differential R * electrical resistances or electrical conductivity γ and γ *, respectively, on the applied pressure p at the stage of loading and unloading R = f (p) and R * = f (p) or γ = f (p) and γ * = f (p).
Помещение исследуемого материала в насыпном виде в ячейку в виде цилиндрического гнезда и воздействие на материал зондом в виде штока с плоским торцом, программирование величины нагрузки и передача через контроллер на измерительно-силовую головку, включающую микронагружающее устройство, при совместном измерении глубины погружения прецизионным оптическим датчиком локальных деформаций обеспечивают получение главной информации: зависимости абсолютной деформации от приложенной силы. Эти данные специфичны для различных видов порошкообразных продуктов, поэтому передача на компьютер первичных данные испытаний в виде зависимости абсолютной деформации h от приложенной силы Р, которые переводят из координат P-h в σ-ε, т.е. в зависимость напряжения сжатия от относительной деформации, обеспечивают надежную идентификацию различных насыпных материалов.Placing the test material in bulk in a cell in the form of a cylindrical socket and exposing the material to a probe in the form of a rod with a flat end, programming the load value and transferring it through the controller to the measuring-power head, which includes a microloading device, while measuring the immersion depth with a precision optical local sensor deformations provide the main information: the dependence of absolute deformation on the applied force. These data are specific for different types of powder products, therefore, the transfer of primary test data to the computer in the form of the dependence of the absolute deformation h on the applied force P, which is transferred from the coordinates P-h to σ-ε, i.e. the dependence of the compression stress on the relative deformation, provide reliable identification of various bulk materials.
Задача решается по объекту - устройству тем, что в приборе для идентификации материала в насыпном виде, включающем корпус, нагружающее устройство, соединенное с устройством его подвода к исследуемому материалу, датчик величины нагружения для непрерывного измерения вариации нагружения, прилагаемого к держателю зонда, датчик смещения для непрерывного измерения вариации глубины погружения зонда в материал и компьютер для обработки потоков информации; нагружающее устройство выполнено в виде силовой ячейки и прецизионного оптического датчика измерения локальных деформаций образца, прибор дополнительно содержит контроллер для управления, сбора и обработки потоков данных, снабженный программным управлением величиной силы, а индентор выполнен в виде цилиндрического штока с плоским торцом и установленным над ячейкой с образцом, а ячейка содержит контакты для измерения электрического сопротивления.The problem is solved by the object - the device in that in the device for identification of material in bulk, including a housing, a loading device connected to a device for supplying it to the test material, a load magnitude sensor for continuously measuring the variation of the load applied to the probe holder, an offset sensor for continuous measurement of variations in the immersion depth of the probe in the material and computer for processing information flows; the loading device is made in the form of a power cell and a precision optical sensor for measuring local deformations of the sample, the device additionally contains a controller for controlling, collecting and processing data streams, equipped with programmed force control, and the indenter is made in the form of a cylindrical rod with a flat end and mounted above the cell with sample, and the cell contains contacts for measuring electrical resistance.
Ячейка с образцом выполнена глубиной менее половины диаметра цилиндрической расточки D,The cell with the sample is made with a depth of less than half the diameter of the cylindrical bore D,
D=(1,1÷1,5)d, гдеD = (1,1 ÷ 1,5) d, where
D - диаметр расточки,D is the diameter of the bore,
d - диаметр зонда.d is the diameter of the probe.
Выполнение нагружающего устройства в виде содержащей силовую ячейку и прецизионный оптический датчик измерения локальных деформаций измерительно-силовой головки, выполненной по магнитоэлектрической схеме, использование дополнительного контроллера для управления, сбора и обработки потоков данных, снабженного программным управлением величиной силы, и выполнение индентора в виде цилиндрического штока с плоским торцом и установленным над ячейкой с образцом обеспечивает:The implementation of the loading device in the form of a power cell and a precision optical sensor for measuring local deformations of the measuring and power head, made according to the magnetoelectric circuit, the use of an additional controller for controlling, collecting and processing data streams equipped with programmed control of the magnitude of the force, and the indenter in the form of a cylindrical rod with a flat end and mounted above the cell with the sample provides:
- Возможность микродеформирования микропробы (m~1 мг) сжатием в квазиоднородных условиях;- Possibility of microdeformation of microprobe (m ~ 1 mg) by compression under quasi-uniform conditions;
- Одновременную регистрацию нескольких параметров;- Simultaneous registration of several parameters;
- Возможность программного управления величиной силы нагружения;- The ability to programmatically control the magnitude of the loading force;
- Возможность программного управления импульсом напряжения на контактах образца, как по форме, так и по длительности.- The ability to programmatically control the voltage pulse at the contacts of the sample, both in form and in duration.
Все это обеспечивает возможность осуществления разнообразных режимов тестирования образцов, в том числе и в виде сложных функций от времени и глубины.All this provides the opportunity to implement a variety of test modes of samples, including in the form of complex functions of time and depth.
Выполнение ячейки для образца глубиной менее половины диаметра цилиндрической расточки D, D=(1,1÷1,5)d, где D - диаметр расточки, d - диаметр зонда, обеспечивает возможность микродеформирования микропробы (m~1 мг) сжатием в квазиоднородных условиях. При выбранных соотношениях диаметра ячейки и диаметра штока влияние стенок практически не сказывается на величине усилия сжатия. При значениях менее 1,1d это усилие может изменяться за счет влияния на усилие сжатия боковых стенок ячейки (т.н. «пробочный эффект»), при значениях более 1,5d снижается точность измерения, связанная со сложностью распределения слоя порошка по толщине.The implementation of the cell for the sample with a depth of less than half the diameter of the cylindrical bore D, D = (1.1 ÷ 1.5) d, where D is the diameter of the bore, d is the diameter of the probe, allows microdeformation of the microprobe (m ~ 1 mg) by compression under quasi-uniform conditions . With the selected ratios of the cell diameter and the rod diameter, the influence of the walls practically does not affect the magnitude of the compression force. For values less than 1.1d, this force can vary due to the effect on the compression force of the side walls of the cell (the so-called “cork effect”), for values more than 1.5d, the measurement accuracy decreases, due to the complexity of the distribution of the powder layer over the thickness.
На представленных чертежах изображены:The drawings show:
на фиг.1 показана схема прибора для идентификации материала в насыпном виде.figure 1 shows a diagram of a device for identifying bulk material.
Перечень позиций:The list of positions:
1. измерительно-силовая головка;1. measuring and power head;
2. цилиндрический шток с плоским торцом;2. a cylindrical rod with a flat end;
3. ячейка;3. cell;
4. наноматериал в насыпном виде;4. nanomaterial in bulk;
5. основание в виде платформы;5. base in the form of a platform;
6. контроллер;6. controller;
7. персональный компьютер;7. personal computer;
8. микронагружающее устройство;8. micro-loading device;
9. прецизионный оптический датчик измерения локальных деформаций;9. precision optical sensor for measuring local deformations;
10. лазер.10. laser.
Способ идентификации материала в насыпном виде осуществляется следующим образом.The method of identifying the material in bulk is as follows.
Микропробу наноматериала в насыпном виде 4 (в качестве примера рассматриваем углеродные нанотрубки - УНТ) помещают в ячейку 3, которую закрепляют на основании в виде платформы 5. Масса микропробы примерно 1 мг. Приводом микронагружающего устройства 8 измерительно-силовой головки 1 цилиндрический шток с плоским торцом 2 подводят к поверхности наноматериала 4. Затем приводом микронагружающего устройства 8 производят последовательно нагружение цилиндрического штока с плоским торцом 2 с нарастающей нагрузкой от 0 до 500 мН при первом и втором циклах нагружения образца задаваемыми персональным компьютером 7 через контроллер 6. Одновременно с нагружением образца измеряют величину абсолютной деформации h от приложения силы Р прецизионным оптическим датчиком измерения локальных деформаций 9. Первичные данные микромеханических испытаний, представленные в виде зависимостей абсолютной деформации h пробы и электрического сопротивления R от приложения силы Р, переводят из координат P-h в σ-ε, а из R-h в γ-ε, т.е. в зависимости напряжения сжатия σ и удельной электропроводности γ от относительной деформации, одновременно определяют:A microsample of nanomaterial in bulk 4 (we consider carbon nanotubes - CNTs as an example) is placed in
- жесткость С- stiffness C
C=∂P/∂h,C = ∂P / ∂h,
где Р - сила нагружения,where P is the loading force,
h - абсолютная деформация образца,h is the absolute deformation of the sample,
как функцию от давленияas a function of pressure
p=P/S,p = P / S,
где Р - сила нагружения,where P is the loading force,
S - площадь зонда;S is the probe area;
- зависимость механического поведения (жесткость, вязкость) от скорости приложения нагрузки- dependence of mechanical behavior (stiffness, viscosity) on the speed of application of the load
∂P/∂t,∂P / ∂t,
где Р - сила нагружения,where P is the loading force,
t - время;t is the time;
- интегральное электрическое сопротивление R- integrated electrical resistance R
R=U/I,R = U / I,
где U - напряжение на контактах образца,where U is the voltage at the contacts of the sample,
I - сила тока, протекающая через образец;I is the current flowing through the sample;
- дифференциальное электрическое сопротивление R*- differential electrical resistance R *
R*=∂U/∂I,R * = ∂U / ∂I,
где U - напряжение на контактах образца,where U is the voltage at the contacts of the sample,
I - сила тока, протекающая через образец;I is the current flowing through the sample;
- зависимость интегрального R и дифференциального R* электрических сопротивлений или электрической проводимости γ и γ* соответственно от приложенного давления p на стадии нагружения и разгрузки R=f(p) и R*=f(p) или γ=f(p) и γ*=f(p).- the dependence of the integral R and differential R * electrical resistances or electrical conductivity γ and γ *, respectively, on the applied pressure p at the stage of loading and unloading R = f (p) and R * = f (p) or γ = f (p) and γ * = f (p).
На основе анализа полученных зависимостей производят подбор таких комбинаций эмпирических параметров, которые позволяют разделять различные, в том числе близкие по структуре типы УНТ с достаточной селективностью. Результаты представлены в виде диаграммы (фиг.2), на которой отражены данные измерений для семи типов углеродных нанотрубок. Они отражены в двумерном пространстве, координатами которого являются отношения определенных отрезков на диаграмме нагружения:Based on the analysis of the obtained dependencies, such combinations of empirical parameters are selected that allow one to separate various types of CNTs with similar selectivity with sufficient selectivity. The results are presented in the form of a diagram (figure 2), which reflects the measurement data for seven types of carbon nanotubes. They are reflected in a two-dimensional space, the coordinates of which are the relations of certain segments on the loading diagram:
x=Δh2/Δh1*10; у=Δh100/Δh500.x = Δh 2 / Δh 1 * 10; y = Δh 100 / Δh 500 .
Эти комбинации построены на основе четырех характеристических значений деформации при достижении нарастающей нагрузкой значений 100 и 500 мН при первом и втором циклах нагружения образца.These combinations are built on the basis of four characteristic values of deformation when the growing load reaches 100 and 500 mN during the first and second cycles of loading the sample.
На фиг.2 цифрами от 1 до 7 обозначены группы данных для семи образцов нанотрубок, каждый из которых был протестирован 3 раза.In figure 2, the numbers from 1 to 7 indicate the data groups for seven samples of nanotubes, each of which was tested 3 times.
Результаты деформирования проб углеродных нанотрубок приведены на фиг.3, на которой показана типичная зависимость относительной деформации ε пробы УНТ 1 от напряжения σ. Цифрами от 1 до 3 обозначены номера циклов нагружения-разгрузки.The results of the deformation of samples of carbon nanotubes are shown in Fig. 3, which shows a typical dependence of the relative deformation ε of a sample of
На фиг.4 представлены параметры зависимости нагрузка-деформация УНТ, используемые для характеристики материала.Figure 4 presents the parameters of the dependence of the load-strain of CNTs used to characterize the material.
Прибор для идентификации материала в насыпном виде содержит измерительно-силовую головку 1 с подвешенным в ней на плоских пружинах цилиндрическим штоком с плоским торцом 2, под которым установлена ячейка 3 с образцом в виде наноматериала в насыпном виде 4, закрепленная на основании в виде платформы 5. Измерительно-силовая головка 1 электрически соединена через контроллер 6 с персональным компьютером 7 и также установлена на основании в виде платформы 5 соосно с ячейкой 3. Измерительно-силовая головка 1 содержит микронагружающее устройство 8, прецизионный оптический датчик измерения локальных деформаций 9 и лазер 10.The device for identifying material in bulk contains a measuring
Прибор работает следующим образом.The device operates as follows.
В ячейку 3 загружается исследуемый материал 4 в насыпом виде, например углеродные нанотрубки (УНТ). По программам нагружения, заложенным в компьютер 7, контроллер 6 выдает команды измерительно-силовой головке 1, которая подводит цилиндрический шток 2 своим плоским торцом к поверхности исследуемого материала 4 и подвергает его воздействию микронагружающим устройством 8 нарастающей нагрузкой, например, в диапазоне значений от 0 до 500 мН. Воздействие приложенной силы на материал 4 отслеживается прецизионным оптическим датчиком измерения локальных деформаций 9 и измерителем электрического сопротивления ячейки с образцом. Полученная информация обрабатывается персональным компьютером 7 и из зависимости абсолютной деформации h и электрического сопротивления R от приложенной силы Р строится зависимость напряжения σ от относительной деформации ε, которую обычно используют при механических испытаниях, и удельной проводимости γ. Полученные данные сопоставляются с данными банка данных, имеющихся в персональном компьютере 7, что позволяет провести идентификацию материала.In the
Предлагаемый способ и прибор для идентификации материала в насыпном виде обладают высокой разрешающей способностью и обеспечивают идентификацию наноматериалов в насыпном виде и экспресс-контроль микромеханических, реологических и микроэлектромеханических характеристик продукции.The proposed method and apparatus for identifying bulk material have a high resolution and provide for the identification of bulk nanomaterials and rapid control of micromechanical, rheological and microelectromechanical characteristics of products.
Claims (3)
- жесткость С
C=∂P/∂h,
где Р - сила нагружения,
h - абсолютная деформация образца,
как функцию от давления
p=P/S,
где Р - сила нагружения,
S - площадь зонда;
- зависимость механического поведения (жесткость, вязкость) от скорости приложения нагрузки
∂P/∂t,
где Р - сила нагружения,
t - время;
- интегральное электрическое сопротивление R
R=U/I,
где U - напряжение на контактах образца,
I - сила тока, протекающая через образец;
- дифференциальное электрическое сопротивление R*
R*=∂U/∂I,
где U - напряжение на контактах образца,
I - сила тока, протекающая через образец;
- зависимость интегрального R и дифференциального R* электрических сопротивлений или электрической проводимости γ и γ* соответственно от приложенного давления p на стадии нагружения и разгрузки R=f(p) и R*=f(p)
или γ=f(p) и γ*=f(p).1. A method for identifying material in bulk, in which the tip of the probe is brought to the material to be studied, an increasing load is applied to the probe, and using the transducer, measure the magnitude of the applied load and the penetration depth of the probe at this point, information about the values of the applied load, which corresponds to the increased penetration depth probe, characterized in that the test material in bulk is placed in a cell in the form of a cylindrical socket and act on the material with a probe in the form of a rod with a flat end, the load value is then programmed and transmitted through the controller to a measuring-power head, including a microloading device, and the immersion depth is measured with a precision optical local strain sensor and the primary test data are transmitted to the computer in the form of the dependence of the absolute strain h and electrical resistance R on the applied forces P, which are transferred from the coordinates Ph to σ-ε, and from Rh to γ-ε, i.e. depending on the compression stress σ and electrical conductivity γ on the relative strain ε, simultaneously measure:
- stiffness C
C = ∂P / ∂h,
where P is the loading force,
h is the absolute deformation of the sample,
as a function of pressure
p = P / S,
where P is the loading force,
S is the probe area;
- dependence of mechanical behavior (stiffness, viscosity) on the speed of application of the load
∂P / ∂t,
where P is the loading force,
t is the time;
- integrated electrical resistance R
R = U / I,
where U is the voltage at the contacts of the sample,
I is the current flowing through the sample;
- differential electrical resistance R *
R * = ∂U / ∂I,
where U is the voltage at the contacts of the sample,
I is the current flowing through the sample;
- the dependence of the integral R and differential R * electrical resistances or electrical conductivity γ and γ *, respectively, on the applied pressure p at the stage of loading and unloading R = f (p) and R * = f (p)
or γ = f (p) and γ * = f (p).
D=(1,1÷1,5)d,
где D - диаметр расточки,
d - диаметр штока. 3. The device for identifying the material in bulk according to claim 2, characterized in that the cell with the sample is made with a depth of less than half the diameter of the cylindrical bore D,
D = (1,1 ÷ 1,5) d,
where D is the diameter of the bore,
d is the diameter of the rod.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2010152162/28A RU2475722C2 (en) | 2010-12-20 | 2010-12-20 | Bulk material identification method and device for its implementation |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2010152162/28A RU2475722C2 (en) | 2010-12-20 | 2010-12-20 | Bulk material identification method and device for its implementation |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2010152162A RU2010152162A (en) | 2012-06-27 |
| RU2475722C2 true RU2475722C2 (en) | 2013-02-20 |
Family
ID=46681556
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2010152162/28A RU2475722C2 (en) | 2010-12-20 | 2010-12-20 | Bulk material identification method and device for its implementation |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2475722C2 (en) |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU1516836A1 (en) * | 1988-12-07 | 1989-10-23 | Научно-Исследовательский И Проектный Институт Обогащения И Механической Обработки Полезных Ископаемых "Уралмеханобр" | Method of identifying brittle minerals when studying metallographic specimens |
| US5918274A (en) * | 1997-06-02 | 1999-06-29 | International Business Machines Corporation | Detecting fields with a single-pass, dual-amplitude-mode scanning force microscope |
| RU2276794C1 (en) * | 2004-11-18 | 2006-05-20 | Зао "Нт-Мдт" | Magnetic-force microscope with variable magnet |
| RU2397624C2 (en) * | 2007-08-02 | 2010-08-20 | Нактех Компани Лимитед | Method and apparatus for identifying materials using radiographic images of binocular stereoscopy obtained for different radiation energy levels |
-
2010
- 2010-12-20 RU RU2010152162/28A patent/RU2475722C2/en active
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU1516836A1 (en) * | 1988-12-07 | 1989-10-23 | Научно-Исследовательский И Проектный Институт Обогащения И Механической Обработки Полезных Ископаемых "Уралмеханобр" | Method of identifying brittle minerals when studying metallographic specimens |
| US5918274A (en) * | 1997-06-02 | 1999-06-29 | International Business Machines Corporation | Detecting fields with a single-pass, dual-amplitude-mode scanning force microscope |
| RU2276794C1 (en) * | 2004-11-18 | 2006-05-20 | Зао "Нт-Мдт" | Magnetic-force microscope with variable magnet |
| RU2397624C2 (en) * | 2007-08-02 | 2010-08-20 | Нактех Компани Лимитед | Method and apparatus for identifying materials using radiographic images of binocular stereoscopy obtained for different radiation energy levels |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| RU2010152162A (en) | 2012-06-27 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| EP3093646B1 (en) | Method for automated parameter and selection testing based on known characteristics of the sample being tested | |
| EP3076153B1 (en) | Method for calculating an indenter area function and quantifying a deviation from the ideal shape of an indenter | |
| EP2345884B1 (en) | Hardness test method, hardness tester, and computer-readable storage medium storing program | |
| JP6236496B2 (en) | Penetration and / or compression test system and method | |
| RU2646442C1 (en) | Method for determining physico-mechanical characteristics of modified surface layer of product material and device for it | |
| Sagadevan et al. | Novel Analysis on the Influence of Tip Radius and Shape of the Nanoindenter on the Hardness of Materials | |
| JPWO2019004211A1 (en) | Mechanical property test method and measuring device | |
| RU2475722C2 (en) | Bulk material identification method and device for its implementation | |
| Dutta et al. | Table top experimental setup for electrical contact resistance measurement during indentation | |
| Huang et al. | Mechanical characterization of thin film materials with nanoindentation measurements and FE analysis | |
| Charitidis et al. | Finite element analysis, stress‐strain distribution and size effects rise during nanoindentation of welded aluminum alloy | |
| Bahr et al. | Dislocation nucleation and multiplication in small volumes: The onset of plasticity during indentation testing | |
| Liu et al. | Experimental method and FE simulation model for evaluation of wafer probing parameters | |
| CN108287034A (en) | It is a kind of based on AFM it is micro-/receive and see piezoelectric media characteristic measuring device and its method | |
| Min et al. | Development of in-situ SEM testing apparatus for observing behavior of material at high magnification during tensile test | |
| JP4465450B2 (en) | Fine particle strength measuring method and apparatus | |
| Ju et al. | Bioinspired active whisker sensor for geometry detection of high aspect ratio microholes with simultaneous actuation and sensing capability | |
| Ivanov et al. | Experimental nano and micro mechanics of nanostructured materials | |
| RU2551263C2 (en) | Method to determine properties of material by nanoindentation | |
| CN111982635A (en) | Method for measuring elastic modulus of inclusions in material | |
| Dickinson et al. | Probing more than the surface | |
| Eng et al. | A modular test platform for micromechanical tensile testing of soft biomaterials | |
| KR101685507B1 (en) | Test method of interfacial adhesion | |
| JP2013019862A (en) | Indenter, hardness testing device, and hardness testing method | |
| RU2181897C1 (en) | Method for measuring contact characteristics of metal granules |