RU2475548C1

RU2475548C1 - Способ количественного определения ионов олова (ii) и (iv) в водных растворах

Info

Publication number: RU2475548C1
Application number: RU2011132174/02A
Authority: RU
Inventors: Ольга Николаевна Попова; Михаил Иванович Дегтев; Екатерина Николаевна Аликина
Priority date: 2011-07-29
Filing date: 2011-07-29
Publication date: 2013-02-20

Abstract

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способам количественного определения ионов олова (II) и (IV) в водных растворах. Способ включает экстракцию с использованием в качестве комплексообразователя и экстрагента смеси антипирина и сульфосалициловой кислоты, взятых в мольном соотношении 3:2. При этом экстракцию ведут в присутствии в растворе уротропина в количестве 0,05-0,15 г. После экстракции определяют концентрации ионов олова (II) и (IV) комплексонометрическим методом. Техническим результатом является полнота извлечения ионов олова, безопасность условий труда, упрощение и удешевление процесса анализа. 1 з.п. ф-лы, 1 ил. 1 пр.

Description

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способам определения олова (II) и (IV).

Известен ряд способов количественного определения олова при помощи органических реагентов группы производных пиразолона. Известен экстракционно-титриметрический способ выделения и определения олова (II) с органическим реагентом изобутилдиантипирилметаном. Экстракцию проводят хлороформным раствором реагента, а последующее содержание олова в экстракте определяют титриметрически (В.П.Живописцев, B.C.Минина / Диантипирилметан и его гомологи как аналитические реагенты. Пермь. 1974). Однако этот способ характеризуется недостаточной чувствительностью и наличием опасности при проведении анализа ввиду использования токсичных пожароопасных летучих органических растворителей (хлороформ).

Также известен способ экстракции олова из водных растворов при рН≤3 с помощью смеси олеиновой кислоты и триэтаноламина в инертном разбавителе - технологической смазке марки СП-3, в состав которой входит машинное масло. Основными недостатками данного способа являются необходимость длительного регулирования рН (1-3 часа), большая продолжительность процесса анализа (одни сутки и более), использование горючего масла, определение олова косвенным путем по остаточному количеству его в водной фазе.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ определения ионов олова (II) в водных растворах, включающий экстракцию с использованием органического реагента и определение концентраций ионов олова (II) титриметрическим методом (см. Живописцев В.П. и др. Диантипирилметан и его гомологи как аналитические реагенты, Пермь, 1974 г.) Однако в способе прототипе отсутствует определение ионов олова (IV).

Общим с прототипом является использование экстракционных систем, а отличием - применение антипирина и сульфосалициловой кислоты, введение в систему уротропина, титриметрический метод окончания анализа, возможность определения концентрации не только олова (II), но и олова (IV), проведение анализа при комнатной температуре.

Задачей создания изобретения является разработка эффективного способа концентрирования и последующего количественного обнаружения ионов олова (II) и (IV) в водной расслаивающейся системе Ant - SSA - вода, достижение полноты извлечения, безопасности условий труда, удешевления и значительного упрощения процесса анализа.

Поставленная задача решается с помощью признаков, указанных в 1-м пункте формулы изобретения, таких как способ количественного определения олова (II) и (IV) из водных растворов, включающий экстракцию с использованием в качестве комплексообразователя и экстрагента смеси антипирина и сульфосалициловой кислоты, взятых в мольном соотношении 3:2, при этом экстракцию ведут в присутствии в растворе уротропина в количестве 0,05-0,15 г с последующим определением концентраций ионов олова (II) и (IV) комплексонометрическим методом.

Особенность температурного режима отражен в п.2 формулы изобретения, а именно процесс экстракции ведут при комнатной температуре.

Технический результат от вышеперечисленной совокупности существенных признаков - повышение эффективности концентрирования и количественного обнаружения ионов олова (II) и (IV).

Указанные признаки в отдельности и все совместно направлены на решение поставленной задачи и являются существенными. Использование предлагаемого сочетания признаков в известном уровне техники не обнаружено, следовательно, предлагаемое техническое решение соответствует критерию патентоспособности «новизна».

Единая совокупность новых существенных признаков с общеизвестными обеспечивает решение поставленной задачи, является неочевидной для специалистов данной области техники и свидетельствует о соответствии заявленного технического решения критерию патентоспособности «изобретательский уровень».

Смесь твердых веществ - антипирина и сульфосалициловой кислоты - в определенных мольных соотношениях (3:1,5-2,0) представляет собой жидкость, ограниченно растворимую в воде, поэтому в системе Ant - SSA - вода имеется область расслаивания на две жидкие фазы. Причиной расслаивания является химическое взаимодействие между компонентами водного раствора. Оптимальные количества антипирина и сульфосалициловой кислоты равны 0,006 и 0,004 моль соответственно, что обеспечивает наиболее удобный для последующего анализа объем микрофазы (2,0-3,2 мл). При увеличении количества сульфосалициловой кислоты не достигается расслаивание на водную и органическую фазы, а при уменьшении - объем нижней фазы сокращается. Оптимальное количество уротропина составляет 0,05-0,15 г. Меньшее содержание уротропина не обеспечивает количественное извлечение ионов олова в микрофазу, большее - приводит к образованию осадка и уменьшению объема органической фазы, что понижает степень извлечения металла (фиг.). На фиг. приведена зависимость степени извлечения ионов олова (II) и (IV) от количества уротропина Ur в системе Ant - SSA - вода (C_Ant=0,6 моль/л, C_SSA=0,4 моль/л).

Изобретение поясняется описанием конкретного, но не ограничивающего его примера реализации.

Пример. К нейтральному или слабокислому раствору, содержащему 11,8 мг олова (II) и/или (IV), добавляют 0,006 моль антипирина, 0,004 моль сульфосалициловой кислоты, 0,1 г уротропина, доводят общий объем системы дистиллированной водой до 20 мл и интенсивно встряхивают в течение 1 мин. После разделения фаз экстракт растворяют в дистиллированной воде и анализируют комплексонометрически.

Из описания и практического применения настоящего изобретения специалистам будут очевидны и другие частные формы его выполнения. Данное описание и примеры рассматриваются как материал, иллюстрирующий изобретение, сущность которого и объем патентных притязаний определены в нижеследующей формуле изобретения совокупностью существенных признаков и их эквивалентами.

Claims

1. Способ количественного определения ионов олова (II) и (IV) в водных растворах, включающий экстракцию с использованием в качестве комплексообразователя и экстрагента смеси антипирина и сульфосалициловой кислоты, взятых в мольном соотношении 3:2, при этом экстракцию ведут в присутствии в растворе уротропина в количестве 0,05-0,15 г с последующим определением концентраций ионов олова (II) и (IV) комплексонометрическим методом.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что процесс экстракции ведут при комнатной температуре.