RU2471764C1 - Method of concentrating pyrogallol from aqueous solutions - Google Patents
Method of concentrating pyrogallol from aqueous solutions Download PDFInfo
- Publication number
- RU2471764C1 RU2471764C1 RU2011145558/04A RU2011145558A RU2471764C1 RU 2471764 C1 RU2471764 C1 RU 2471764C1 RU 2011145558/04 A RU2011145558/04 A RU 2011145558/04A RU 2011145558 A RU2011145558 A RU 2011145558A RU 2471764 C1 RU2471764 C1 RU 2471764C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- pyrogallol
- tributyl phosphate
- aqueous solutions
- concentrating
- polyurethane foam
- Prior art date
Links
Landscapes
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть рекомендовано для концентрирования пирогаллола при аналитическом контроле сточных вод, поступающих на биологическую очистку.The invention relates to the analytical chemistry of organic compounds and can be recommended for the concentration of pyrogallol in the analytical control of wastewater entering biological treatment.
Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту является способ экстракционного концентрирования пирогаллола из подкисленных водных растворов (рН=1-5) при температуре 20±2°С трибутилфосфатом при соотношении водной и органической фаз 10:1 [Коренман Я.И. Коэффициенты распределения органических соединений. Справочник. Воронеж: Воронежский гос. ун-т. 1992. - 336 с.].The closest in technical essence and the achieved effect is the method of extraction concentration of pyrogallol from acidified aqueous solutions (pH = 1-5) at a temperature of 20 ± 2 ° C with tributyl phosphate at a ratio of aqueous and organic phases of 10: 1 [Korenman Y.I. The distribution coefficients of organic compounds. Directory. Voronezh: Voronezh state. un-t 1992. - 336 p.].
Недостатки способа: невысокий коэффициент концентрирования (К=10), большой расход дефицитного реагента трибутилфосфата (ТБФ).The disadvantages of the method: low concentration coefficient (K = 10), high consumption of scarce tributyl phosphate reagent (TBP).
Технической задачей изобретения является повышение коэффициента концентрирования, снижение себестоимости анализа за счет уменьшения расхода органического растворителя трибутилфосфата.An object of the invention is to increase the concentration coefficient, reduce the cost of analysis by reducing the consumption of an organic solvent of tributyl phosphate.
Техническая задача изобретения достигается тем, что в способе концентрирования пирогаллола из водных растворов, включающем концентрирование пирогаллола из подкисленных до рН=1-5 водных растворов при температуре 20±2°С органическим растворителем трибутилфосфатом, новым является то, что трибутилфосфатом модифицируют измельченный жесткий пенополиуретан в массовом соотношении пенополиуретан: трибутилфосфат, равном 1:(2,0-2,6).The technical task of the invention is achieved by the fact that in the method of concentrating pyrogallol from aqueous solutions, including concentrating pyrogallol from acidified to pH = 1-5 aqueous solutions at a temperature of 20 ± 2 ° C with an organic solvent tributyl phosphate, it is new that tributyl phosphate modify the crushed rigid polyurethane foam into the mass ratio of polyurethane foam: tributyl phosphate equal to 1: (2.0-2.6).
Технический результат изобретения заключается в повышении коэффициента концентрирования, снижении расхода органического растворителя трибутилфосфата.The technical result of the invention is to increase the concentration coefficient, reducing the consumption of an organic solvent of tributyl phosphate.
Способ концентрирования пирогаллола из водных растворов осуществляют следующим образом.The method of concentrating pyrogallol from aqueous solutions is as follows.
Пенополиуретан (ППУ), являющийся отходом производства строительных материалов, измельчают, просеивают через сито с размером ячейки ≤2-4 мм. На поверхность полученной фракции наносят ТБФ, массовая доля которого по отношению к массе (г) пенополиуретана изменяется в соотношении (2,0-2,6):1. Так, если масса полимера составляет 0,10±0,01, то масса нанесенного ТБФ будет меняться от 0,20±0,01 до 0,26±0,01. В 20 см3 водного раствора пирогаллола, подкисленного до рН 1-5, вводят модифицированный ППУ, экстрагируют на вибросмесителе 15 мин. После расслаивания фаз отбирают равновесный водный раствор, содержание пирогаллола в котором определяют фотометрически по реакции с диазотированной сульфаниловой кислотой. Оптическую плотность измеряют на фотоэлектроколориметре марки КФК-2 при длине волны λ=400 нм.Polyurethane foam (PUF), which is a waste from the production of building materials, is crushed, sieved through a sieve with a mesh size of ≤2-4 mm. TBP is applied to the surface of the obtained fraction, the mass fraction of which with respect to the mass (g) of polyurethane foam varies in the ratio (2.0-2.6): 1. So, if the polymer mass is 0.10 ± 0.01, then the mass of applied TBP will vary from 0.20 ± 0.01 to 0.26 ± 0.01. In 20 cm 3 of an aqueous solution of pyrogallol, acidified to pH 1-5, a modified PUF is introduced, extracted with a vibrating mixer for 15 minutes. After phase separation, an equilibrium aqueous solution is selected, the content of pyrogallol in which is determined photometrically by reaction with diazotized sulfanilic acid. The optical density is measured on a KFK-2 brand photoelectrocolorimeter at a wavelength of λ = 400 nm.
Степень извлечения пирогаллола вычисляют по формулеThe degree of extraction of pyrogallol is calculated by the formula
R=(Сисх-Сравн)·100/Сисх, %,R = (C ref- C equal ) · 100 / C ref ,%,
где Сисх и Сравн - концентрация пирогаллола в исходном и равновесном растворе соответственно.where C ref and C equal - the concentration of pyrogallol in the initial and equilibrium solution, respectively.
Коэффициент экстракционно-сорбционного концентрирования пирогаллола вычисляют по формулеThe coefficient of extraction-sorption concentration of pyrogallol is calculated by the formula
m=mвод/mорг,m = m water / m org
где mвод и mорг - массы водной и органической фаз соответственно.where m water and m org are the masses of the aqueous and organic phases, respectively.
Коэффициент экстракционного концентрирования пирогаллола вычисляют по формулеThe coefficient of extraction concentration of pyrogallol is calculated by the formula
m=mвод/mТБФ,m = m water / m TBP ,
где mвод и mТБФ - масса водной фазы и масса трибутилфосфата соответственно.where m water and m TBP are the mass of the aqueous phase and the mass of tributyl phosphate, respectively.
В органическую фазу переходит 96-97% пирогаллола по сравнению с исходным содержанием в анализируемой водной пробе, коэффициент экстракционно-сорбционного концентрирования равен 40.96-97% of pyrogallol passes into the organic phase compared to the initial content in the analyzed water sample, the coefficient of extraction-sorption concentration is 40.
Способ концентрирования пирогаллола из водных растворов поясняется следующими примерами.The method of concentrating pyrogallol from aqueous solutions is illustrated by the following examples.
Пример 1Example 1
Пенополиуретан измельчают, просеивают через сито с размером ячейки ≤2-4 мм. К 20,0 см3 анализируемой водной пробы, подкисленной до рН 2-3, содержащей пирогаллол, добавляют 0,5 г ППУ с нанесенным ТБФ в соотношении 1:2,0 к массе пенополиуретана, экстрагируют на вибросмесителе 15 минут до установления межфазного равновесия.Polyurethane foam is crushed, sieved through a sieve with a mesh size of ≤2-4 mm. To 20.0 cm 3 of the analyzed water sample, acidified to pH 2-3, containing pyrogallol, add 0.5 g of PUF coated with TBP in a ratio of 1: 2.0 to the mass of polyurethane foam, extracted with a vibrating mixer for 15 minutes until interfacial equilibrium is established.
Степень извлечения пирогаллола вычисляют по формулеThe degree of extraction of pyrogallol is calculated by the formula
R=(Сисх-Сравн)·100/Сисх, %,R = (C ref- C equal ) · 100 / C ref ,%,
где Сисх и Сравн - концентрация пирогаллола в исходном и равновесном растворе соответственно.where C ref and C equal - the concentration of pyrogallol in the initial and equilibrium solution, respectively.
Коэффициент экстракционно-сорбционного концентрирования пирогаллола вычисляют по формулеThe coefficient of extraction-sorption concentration of pyrogallol is calculated by the formula
m=mвод/mорг,m = m water / m org
где mвод и mорг - массы водной и органической фаз (ТБФ и ППУ) соответственно.where m water and m org are the masses of the aqueous and organic phases (TBP and PUF), respectively.
Коэффициент экстракционного концентрирования пирогаллола вычисляют по формулеThe coefficient of extraction concentration of pyrogallol is calculated by the formula
m=mвод/mТБФ,m = m water / m TBP ,
где mвод и mТБФ - масса водной фазы и масса трибутилфосфата соответственно. Данные анализа представлены в таблице.where m water and m TBP are the mass of the aqueous phase and the mass of tributyl phosphate, respectively. The analysis data are presented in the table.
Пример 2Example 2
Пенополиуретан измельчают, просеивают через сито с размером ячейки 5≤2-4 мм. К 20,0 см3 анализируемой водной пробы, подкисленной до рН 2-3, содержащей пирогаллол, добавляют 0,5 г ППУ с нанесенным ТБФ в соотношении 1:2,6 к массе пенополиуретана, экстрагируют на вибросмесителе 15 мин. Далее анализируют по примеру 1. Степень извлечения и коэффициент концентрирования вычисляют аналогично примеру 1. Данные анализа представлены в таблице.Polyurethane foam is crushed, sieved through a sieve with a mesh size of 5≤2-4 mm. To 20.0 cm 3 of the analyzed water sample, acidified to pH 2-3, containing pyrogallol, add 0.5 g of PUF coated with TBP in a ratio of 1: 2.6 to the mass of polyurethane foam, extracted with a vibrating mixer for 15 minutes. Next, analyze according to example 1. The degree of extraction and the concentration coefficient is calculated analogously to example 1. The analysis data are presented in the table.
Сравнительная характеристика предлагаемого способа и прототипа приводится в таблице.Comparative characteristics of the proposed method and prototype are given in the table.
Как видно из таблицы, предлагаемый способ концентрирования пирогаллола из водных растворов при применении ППУ с нанесенным на его поверхность ТБФ, массовая доля которого по отношению к массе (г) пенополиуретана изменяется в соотношении (2,0-2,6):1 дает возможность извлекать пирогаллол до 96-97%.As can be seen from the table, the proposed method of concentrating pyrogallol from aqueous solutions when using polyurethane foam with TBP deposited on its surface, the mass fraction of which with respect to the mass (g) of polyurethane foam varies in the ratio (2.0-2.6): 1 makes it possible to extract pyrogallol up to 96-97%.
Экономически невыгодно увеличение массы ТБФ более 2,6 частей к 1 части ППУ, которое приводит к частичному вымыванию его с поверхности пенополиуретана. Уменьшение массы ТБФ менее 2,0 частей к 1 части ППУ приводит к значительному снижению степени извлечения.It is economically unprofitable to increase the mass of TBP by more than 2.6 parts to 1 part of polyurethane foam, which leads to its partial washing out from the surface of polyurethane foam. The decrease in the mass of TBP less than 2.0 parts to 1 part of PUF leads to a significant reduction in the degree of extraction.
Способ концентрирования пирогаллола из водных растворов позволяет:The method of concentrating pyrogallol from aqueous solutions allows you to:
- повысить в 4 раза коэффициент экстракционно-сорбционного концентрирования и в 6 раз - коэффициент экстракционного концентрирования;- increase by 4 times the coefficient of extraction and sorption concentration and 6 times the coefficient of extraction concentration;
- снизить расход трибутилфосфата и себестоимость анализа.- reduce the consumption of tributyl phosphate and the cost of analysis.
Claims (1)
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2011145558/04A RU2471764C1 (en) | 2011-11-09 | 2011-11-09 | Method of concentrating pyrogallol from aqueous solutions |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2011145558/04A RU2471764C1 (en) | 2011-11-09 | 2011-11-09 | Method of concentrating pyrogallol from aqueous solutions |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2471764C1 true RU2471764C1 (en) | 2013-01-10 |
Family
ID=48806041
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2011145558/04A RU2471764C1 (en) | 2011-11-09 | 2011-11-09 | Method of concentrating pyrogallol from aqueous solutions |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2471764C1 (en) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2568121C1 (en) * | 2014-10-27 | 2015-11-10 | Федеральное государственное казенное военное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Военный учебно-научный центр Военно-воздушных сил "Военно-воздушная академия имени профессора Н.Е. Жуковского и Ю.А. Гагарина" (г. Воронеж) Министерства обороны Российской Федерации | Method of concentrating pyrogallol from aqueous solutions |
RU2680394C2 (en) * | 2017-06-07 | 2019-02-20 | Федеральное государственное казенное военное образовательное учреждение высшего образования "Военный учебно-научный центр Военно-воздушных сил "Военно-воздушная академия имени профессора Н.Е. Жуковского и Ю.А. Гагарина" (г. Воронеж) Министерства обороны Российской Федерации | Method for concentrating phloroglucine from aqueous solutions |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS5742645A (en) * | 1980-08-26 | 1982-03-10 | Mitsubishi Chem Ind Ltd | Separation of polyhydric phenol |
SU1745717A1 (en) * | 1990-03-02 | 1992-07-07 | Воронежский технологический институт | Process for recovering phloroglucine from aqueous solutions |
RU2324675C1 (en) * | 2007-02-06 | 2008-05-20 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Воронежская государственная технологическая академия" | Process of concentrating resorcinol from water solutions |
-
2011
- 2011-11-09 RU RU2011145558/04A patent/RU2471764C1/en not_active IP Right Cessation
Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS5742645A (en) * | 1980-08-26 | 1982-03-10 | Mitsubishi Chem Ind Ltd | Separation of polyhydric phenol |
SU1745717A1 (en) * | 1990-03-02 | 1992-07-07 | Воронежский технологический институт | Process for recovering phloroglucine from aqueous solutions |
RU2324675C1 (en) * | 2007-02-06 | 2008-05-20 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Воронежская государственная технологическая академия" | Process of concentrating resorcinol from water solutions |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
Коренман Я.И. Коэффициенты распределения органических соединений. Справочник.- Воронеж: Воронежский гос. ун-т, 1992, с.277. * |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2568121C1 (en) * | 2014-10-27 | 2015-11-10 | Федеральное государственное казенное военное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Военный учебно-научный центр Военно-воздушных сил "Военно-воздушная академия имени профессора Н.Е. Жуковского и Ю.А. Гагарина" (г. Воронеж) Министерства обороны Российской Федерации | Method of concentrating pyrogallol from aqueous solutions |
RU2680394C2 (en) * | 2017-06-07 | 2019-02-20 | Федеральное государственное казенное военное образовательное учреждение высшего образования "Военный учебно-научный центр Военно-воздушных сил "Военно-воздушная академия имени профессора Н.Е. Жуковского и Ю.А. Гагарина" (г. Воронеж) Министерства обороны Российской Федерации | Method for concentrating phloroglucine from aqueous solutions |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Gomez et al. | Kinetic and adsorption study of acid dye removal using activated carbon | |
RU2471764C1 (en) | Method of concentrating pyrogallol from aqueous solutions | |
Santos et al. | Separation of phenolic compounds by centrifugal partition chromatography | |
RU2324675C1 (en) | Process of concentrating resorcinol from water solutions | |
Yuan et al. | Comparison of two methods for the determination of geosmin and 2-methylisoborneol in algae samples by stable isotope dilution assay through purge-and-trap or headspace solid-phase microextraction combined with GC/MS | |
RU2425021C1 (en) | Method of concentrating resorcinol from aqueous solutions | |
CN103214530B (en) | The separation purification method of phlorizin in a kind of apple residue | |
RU2682965C2 (en) | Method for concentrating hydroquinone from aqueous solutions | |
Capote et al. | Determination of phenolic compounds in grape skin by capillary electrophoresis with simultaneous dual fluorescence and diode array absorption detection after dynamic superheated liquid leaching | |
RU2680394C2 (en) | Method for concentrating phloroglucine from aqueous solutions | |
RU2610421C2 (en) | Method of obtaining standard sample of sulphate turpentine | |
RU2636482C1 (en) | Method of producing sorbents based on media and crown ethers and 1,1,7-trihydrododecafluoroheptanol-1 as diluent | |
RU2267463C1 (en) | Method for concentrating hydroquinone from aqueous solution | |
RU2524693C1 (en) | Method of concentrating pyrocatechol from aqueous solutions | |
CN103926368B (en) | Method for extracting biotin from corn steep liquor and thin layer chromatography (TLC) scanning detection method of biotin | |
RU2568121C1 (en) | Method of concentrating pyrogallol from aqueous solutions | |
RU2219542C1 (en) | Method of concentrating phenol from aqueous solutions | |
RU2375708C1 (en) | Method of quantitative determination of aqua-bitumoid | |
CN103913535A (en) | Combined detection method for alkaline fermented sludge and nonyl phenol in liquid supernatant of alkaline fermented sludge | |
RU2339033C1 (en) | Method of detecting 2-naphtol in water solutions in presence of 1-nitroso-2-naphthol | |
CN102759519B (en) | Method for detecting nitrofuran metabolite by using fluorescence intensity | |
RU2421717C1 (en) | Method of detecting 2-naphthol in aqueous solutions in presence of phenol | |
RU2762304C1 (en) | Method for concentration of resorcinol from aqueous solutions | |
RU2147300C1 (en) | Method of isolating sulfonamines and sulfonamides from aqueous solutions containing phenols and aromatic sulfonic acids | |
PL408237A1 (en) | Method of production of halloysite adsorbent for removal of 4-chloroanaline from water phase |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20141110 |