RU2467780C1

RU2467780C1 - Desublimator

Info

Publication number: RU2467780C1
Application number: RU2011123191/05A
Authority: RU
Inventors: Игорь Юрьевич Русаков; Александр Николаевич Володин; Валерий Андреевич Казимиров; Евгений Геннадьевич Еремин; Юрий Николаевич Макасеев; Владимир Павлович Столбов; Максим Геннадьевич Чепезубов; Александр Леонидович Блохин; Анатолий Яковлевич Майоров; Виктор Петрович Дмитриенко
Original assignee: Общество с ограниченной ответственностью "Зи Поли Томск"
Priority date: 2011-06-08
Filing date: 2011-06-08
Publication date: 2012-11-27

Abstract

FIELD: process engineering.

SUBSTANCE: invention relates to processing of sublimable materials, particularly, to desumblimation-sublimation of silicon tetra fluoride or uranium hexafluoride. Proposed desublimator comprises cylindrical heat-insulated body, circular desumblimation chamber with annular webs surrounding heat carrier chamber, coolant evaporator, process gas and heat carrier feed and discharge branch pipes. Evaporator incorporates end face chamber. Desumblimation chamber comprises additional catching chamber arranged under the lowest web in desumblimation chamber to terminate at the level of end face chamber. End face chamber is composed of elements with spaced apart bulged parts.

EFFECT: high degree of catching product vapors from gas-vapor mix.

2 cl, 2 dwg

Description

Изобретение относится к оборудованию для переработки сублимирующихся материалов, в частности для проведения процесса десублимации-сублимации тетрафторида кремния или гексафторида урана.The invention relates to equipment for the processing of sublimated materials, in particular for the process of desublimation-sublimation of silicon tetrafluoride or uranium hexafluoride.

К аппаратам такого назначения предъявляются требования высокой степени улавливания при максимальном заполнении аппарата десублиматом.Requirements for a high degree of capture are imposed on devices of this purpose with a maximum filling of the apparatus with desublimate.

Известен сублимационный аппарат [RU №2143940, B01D 7/00, опубл. 10.01.2000]. Аппарат содержит цилиндрический теплоизолированный корпус, в котором расположены центральная поглощающая нейтроны вставка и соосные с ней кольцевая камера для теплоносителей с теплообменным элементом и кольцевая сублимационная камера, патрубки ввода и вывода теплоносителей. Аппарат снабжен нагревателем одной из стенок сублимационной камеры и размещенными в камере кольцевыми перегородками, установленными с зазором относительно обогреваемой стенки. Камера для теплоносителей размещена со стороны стенки сублимационной камеры, противолежащей обогреваемой. Перегородки установлены с шагом, убывающим в направлении к патрубку вывода технологических газов. Нагреватель выполнен секционным.Known sublimation apparatus [RU No. 2143940, B01D 7/00, publ. 01/10/2000]. The apparatus comprises a cylindrical thermally insulated housing in which a central neutron-absorbing insert and an annular chamber coaxial with it for heat-transfer agents with a heat-exchange element and an annular sublimation chamber, heat-transfer inlet and outlet nozzles are arranged. The apparatus is equipped with a heater of one of the walls of the sublimation chamber and annular partitions placed in the chamber, installed with a gap relative to the heated wall. The camera for coolants is placed on the side of the wall of the sublimation chamber, opposite the heated. Partitions are installed in increments decreasing in the direction of the process gas outlet pipe. The heater is made sectional.

Недостатком сублимационного аппарата является низкая эффективность использования теплофизических свойств хладагента из-за невозможности применения жидкого азота и, следовательно, невозможности использования теплоты испарения жидкого азота для получения максимально низкой температуры захолаживания сублимационной камеры с целью более полного ее заполнения.The disadvantage of the sublimation apparatus is the low efficiency of using the thermophysical properties of the refrigerant due to the impossibility of using liquid nitrogen and, therefore, the impossibility of using the heat of vaporization of liquid nitrogen to obtain the lowest possible cooling temperature of the sublimation chamber in order to fill it more completely.

Известен сублимационный аппарат [RU №2159659, B01D 7/00, 7/02, опубл. 27.11.2000], принятый за прототип. Аппарат содержит теплоизолированный корпус, разделенный трубной доской на верхнюю и нижнюю секции. В верхней секции размещены кольцевой испаритель хладагента, в нижней секции размещена камера для теплоносителя, охватывающая сублимационную камеру. Аппарат снабжен, по крайней мере, двумя теплообменными трубами, установленными в испарителе, и, по крайней мере, двумя двухтрубными теплообменниками, размещенными в сублимационной камере. Выходы эжекторов сообщены с соответствующими им теплообменными трубами, соединенными с соответствующими им внутренними трубами двухтрубных теплообменников, выходы последних сообщены с полостью, образованной корпусом и испарителем, которая соединена циркуляционными трубами с камерой для теплоносителя. Нагреватель установлен на сублимационной камере, а коллектор для эжектирующего газа образован крышкой аппарата и установленной в нем поперечной перегородкой.Known sublimation apparatus [RU No. 2159659, B01D 7/00, 7/02, publ. November 27, 2000], adopted as a prototype. The apparatus comprises a thermally insulated body divided by a tube board into the upper and lower sections. An annular refrigerant evaporator is placed in the upper section, and a coolant chamber is placed in the lower section, covering the sublimation chamber. The apparatus is equipped with at least two heat exchanger tubes installed in the evaporator, and at least two two-tube heat exchangers located in the sublimation chamber. The outputs of the ejectors are in communication with their respective heat exchange tubes connected to their respective inner pipes of the two-pipe heat exchangers, the outputs of the latter are communicated with a cavity formed by the housing and the evaporator, which is connected by circulation pipes to the coolant chamber. The heater is mounted on a sublimation chamber, and the collector for the ejection gas is formed by the lid of the apparatus and the transverse partition installed in it.

Недостатком сублимационного аппарата является низкая эффективность использования теплофизических свойств хладагента из-за невозможности применения жидкого азота и, следовательно, невозможности использования теплоты испарения жидкого азота для получения максимально низкой температуры захолаживания сублимационной камеры с целью более полного ее заполнения. Кроме того, в сублимационной камере с двухтрубными теплообменниками процесс десублимации будет происходит как на наружной поверхности теплообменников с образованием твердого десублимата, так и в объеме камеры с образованием мелкодисперсной аэрозоли. Аэрозоли будут выводиться из аппарата с несконденсировавшимися газами, вызывая тем самым потери целевого продукта. Испарительная камера с инжектором и циркуляционными трубами дополнительно усложняют конструкцию аппарата.The disadvantage of the sublimation apparatus is the low efficiency of using the thermophysical properties of the refrigerant due to the impossibility of using liquid nitrogen and, therefore, the impossibility of using the heat of vaporization of liquid nitrogen to obtain the lowest possible cooling temperature of the sublimation chamber in order to fill it more completely. In addition, in a sublimation chamber with two-tube heat exchangers, the desublimation process will occur both on the outer surface of the heat exchangers with the formation of a solid desublimate, and in the chamber volume with the formation of a finely divided aerosol. Aerosols will be removed from the apparatus with non-condensing gases, thereby causing the loss of the target product. An evaporation chamber with an injector and circulation pipes additionally complicates the design of the apparatus.

Задача, на решение которой направлено изобретение, заключается в разработке сублимационного аппарата с высокой степенью улавливания паров продукта из парогазовой смеси при максимальном заполнении аппарата десублиматом путем наиболее полного и рационального использования теплофизических свойств хладагента, а именно низкой температуры его кипения.The problem to which the invention is directed is to develop a sublimation apparatus with a high degree of trapping product vapors from a gas-vapor mixture with a maximum filling of the apparatus with desublimate by the most complete and rational use of the thermophysical properties of the refrigerant, namely its low boiling point.

Для решения этой задачи предлагается десублимационный аппарат, содержащий цилиндрический теплоизолированный корпус, кольцевую десублимационную камеру с кольцевыми перегородками, охватывающую камеру для теплоносителя, испаритель хладагента и патрубки ввода и вывода технологического газа и теплоносителя, отличающийся тем, что испаритель имеет торцевую камеру, а десублимационная камера содержит камеру доулавливания, расположенную между камерой испарения и торцевой камерой, причем торцевая камера выполнена в виде элементов, расположенных выпуклой частью друг от друга.To solve this problem, a desublimation apparatus is proposed, comprising a cylindrical thermally insulated body, an annular desublimation chamber with annular partitions, covering a chamber for a heat carrier, a refrigerant evaporator, and process gas inlet and outlet pipes, characterized in that the evaporator has an end chamber, and the desublimation chamber contains a capture chamber located between the evaporation chamber and the end chamber, and the end chamber is made in the form of elements located nnyh convex part from each other.

На фиг.1 изображен продольный разрез аппарата, на фиг.2 - выносной элемент А.Figure 1 shows a longitudinal section of the apparatus, figure 2 - remote element A.

Аппарат содержит цилиндрический корпус 1, заключенный в теплоизолирующий кожух 2. Соосно с корпусом расположены кольцевая десублимационная камера 3 и камера 4 для теплоносителей. Десублимационная камера имеет внутреннюю стенку 5 и наружную стенку 6, обогреваемую нагревателем 7. Камера 4 содержит патрубок 8 для входа теплоносителя, испаритель 9, камеру испарения 10, торцевую камеру 11, кольцевую камеру 12 и патрубок 13 для выхода теплоносителя. Испаритель 9 снабжен патрубками 14 и 15 для входа и выхода теплоносителя. Торцевая камера состоит из двух выпуклых элементов 16, обращенных выпуклой частью друг от друга и между которыми поддерживается вакуум посредством патрубка 17. Кольцевая камера 12 образована внутренней поверхностью внутренней стенки 5 десублимационной камеры и вытеснителем 18, внутри которого поддерживается вакуум посредством патрубка 17 и отверстий 19 в нем.The apparatus comprises a cylindrical body 1 enclosed in a heat-insulating casing 2. An annular desublimation chamber 3 and a chamber 4 for heat carriers are arranged coaxially with the housing. The desublimation chamber has an inner wall 5 and an outer wall 6, heated by a heater 7. The chamber 4 contains a nozzle 8 for entering the coolant, an evaporator 9, an evaporation chamber 10, an end chamber 11, an annular chamber 12 and a nozzle 13 for the coolant exit. The evaporator 9 is equipped with nozzles 14 and 15 for the inlet and outlet of the coolant. The end chamber consists of two convex elements 16 facing the convex part from each other and between which the vacuum is maintained by means of the nozzle 17. The annular chamber 12 is formed by the inner surface of the inner wall 5 of the sublimation chamber and the displacer 18, inside which the vacuum is maintained by means of the nozzle 17 and openings 19 in him.

На внешней поверхности внутренней стенки 5 установлены кольцевые перегородки 20 с отбортовкой 21 (см. фиг.2), направленной по ходу технологического газа. Перегородки 20 установлены с зазором 22 относительно обогреваемой стенки 6 и с шагом, убывающим в направлении от патрубка 23 для ввода технологического газа к патрубку 24 для вывода технологического газа и выхода десублимата. Перегородки установлены только до камеры испарения 10. С помощью перегородок 20 десублимационная камера 3 разделена на ряд последовательно расположенных кольцевых ячеек 25, объем которых уменьшается по мере уменьшения расстояния между перегородками. Ниже последней перегородки 20 в десублимационной камере 3 расположена камера доулавливания 26, заканчивающаяся на уровне торцевой камеры 11. В аппарате осуществляется противоток технологического газа и хладагента и регулирование нагрева стенки 6 десублимационной камеры. Уровень жидкого хладагента контролируется датчиком 27.On the outer surface of the inner wall 5, annular partitions 20 are installed with a flange 21 (see Fig. 2), directed along the process gas. The partitions 20 are installed with a gap 22 relative to the heated wall 6 and with a step decreasing in the direction from the pipe 23 for introducing the process gas to the pipe 24 for discharging the process gas and leaving the desublimate. The partitions are installed only up to the evaporation chamber 10. Using the partitions 20, the desublimation chamber 3 is divided into a series of successively arranged annular cells 25, the volume of which decreases as the distance between the partitions decreases. Below the last baffle 20 in the desublimation chamber 3 there is a recovery chamber 26, ending at the level of the end chamber 11. In the apparatus there is a counterflow of the process gas and refrigerant and the heating of the wall 6 of the desublimation chamber is regulated. The liquid refrigerant level is monitored by a sensor 27.

Десублимационный аппарат периодического действия работает в двух режимах: десублимации и сублимации. При работе в режиме десублимации хладагент, например, в виде жидкого азота подают через патрубок 8 в камеру испарения 10. Испарение хладагента интенсифицируют с помощью испарителя 9 путем подачи в него теплого воздуха. Пары хладагента поступают в кольцевую камеру 12 и выводятся через патрубок 13. Расход жидкого хладагента регулируют по датчику 27, установленному в камере испарения. Процесс десублимации проводят при включенном нагревателе, обогревающим стенку 6 десублимационной камеры до температуры, не допускающей десублимацию целевого продукта, например тетрафторида кремния (ТФК). Технологический газ, представляющий собой смесь паров ТФК и инертных газов, поступает через патрубок 23, распределяется по кольцевому пространству в верхней части десублимационной камеры 3, проходит через зазоры 22 и последовательно поступает в кольцевые ячейки 25. Тетрафторид кремния, десублимируясь, осаждается на внешней поверхности внутренней стенки 5. Часть паров ТФК за счет объемной десублимации образует аэрозоли, которые сублимируются вторично при контакте с обогреваемой стенкой 6 при прохождении технологического газа в зазоре 22. Отбортовка 21 на перегородках 20 увеличивает время контакта аэрозолей с обогреваемой стенкой, что позволяет гарантированно сублимировать аэрозоли, предотвращая их унос из десублимационной камеры. При последовательном прохождении технологического газа из ячейки в ячейку концентрация тетрафторида кремния снижается и становится ниже критического значения, поэтому десублимация его в нижней части десублимационной камеры 3 происходит только на охлаждаемой поверхности. Для полного улавливания этих паров после самой нижней перегородки 20 предназначена камера доулавливания 26. Благодаря кипению жидкого азота в камере испарения температура внутренней стенки 5 на участке в камере доулавливания имеет предельно низкую температуру. Эта низкая температура создает условия для полного улавливания паров ТФК. Торцевая камера 11 ограничивает камеру доулавливания 26 за счет низкой теплопроводности вакуума, находящегося в ней, и предназначена для того, чтобы десублимат не скапливался напротив патрубка 24 для вывода технологического газа и не создавал ситуации закупорки этого патрубка.The periodic sublimation apparatus operates in two modes: desublimation and sublimation. When operating in desublimation mode, the refrigerant, for example, in the form of liquid nitrogen is supplied through the pipe 8 to the evaporation chamber 10. The evaporation of the refrigerant is intensified by the evaporator 9 by supplying warm air to it. The refrigerant vapor enters the annular chamber 12 and is discharged through the nozzle 13. The flow rate of the liquid refrigerant is regulated by a sensor 27 installed in the evaporation chamber. The desublimation process is carried out with the heater turned on, heating the wall 6 of the desublimation chamber to a temperature that does not allow the desublimation of the target product, for example, silicon tetrafluoride (TFA). The process gas, which is a mixture of TPA vapors and inert gases, enters through the nozzle 23, is distributed over the annular space in the upper part of the desublimation chamber 3, passes through the gaps 22 and sequentially enters the annular cells 25. Silicon tetrafluoride, being sublimated, is deposited on the outer surface of the inner walls 5. Part of TFK vapors, due to volumetric desublimation, forms aerosols that sublimate a second time upon contact with the heated wall 6 during the passage of the process gas in the gap 22. From ortovka 21 on the partitions 20 increases the contact time with the heated wall of the aerosol, which allows sprays to sublimate guaranteed, preventing entrainment of desublimatsionnoy chamber. With the sequential passage of the process gas from cell to cell, the concentration of silicon tetrafluoride decreases and becomes lower than the critical value, therefore, its sublimation in the lower part of the desublimation chamber 3 occurs only on the cooled surface. For complete capture of these vapors after the lowest partition 20, a recovery chamber 26 is intended. Due to the boiling of liquid nitrogen in the evaporation chamber, the temperature of the inner wall 5 in the area in the recovery chamber has an extremely low temperature. This low temperature creates the conditions for the complete capture of TFK vapors. The end chamber 11 restricts the capture chamber 26 due to the low thermal conductivity of the vacuum inside it and is intended so that the desublimate does not accumulate opposite the nozzle 24 for the outlet of the process gas and does not create a situation of blockage of this nozzle.

Для перевода аппарата в режим сублимации подача хладагента и технологического газа прекращается. Нагревателем 7 доводят температуру в аппарате до температуры возгонки ТФК. Возгоны выводятся из десублимационной камеры через патрубок 24. Для ускорения процесса сублимации в камеру 4 подают теплый сухой воздух через патрубок 8, а отработанный воздух выходит из камеры через патрубок 13. Возгонка ТФК начинается со стороны патрубка 24 выхода десублимата, что способствует минимизации сопротивления для отходящих паров возгона.To transfer the unit to sublimation mode, the flow of refrigerant and process gas is stopped. The heater 7 adjusts the temperature in the apparatus to the sublimation temperature of TPA. Sublimates are discharged from the desublimation chamber through the nozzle 24. To accelerate the sublimation process, warm dry air is supplied into the chamber 4 through the nozzle 8, and the exhaust air leaves the chamber through the nozzle 13. Sublimation of TPA begins from the side of the nozzle 24 of the desublimate outlet, which helps to minimize resistance for the exhaust vapor sublimate.

Десублимационный аппарат предложенной конструкции имеет высокую степень улавливания паров продукта из парогазовой смеси за счет существенного уменьшения уноса продукта в виде аэрозолей и доулавливания продукта на выходе из аппарата при максимальном заполнении аппарата десублиматом за счет наиболее полного и рационального использования теплофизических свойств хладагента, а именно низкой температуры его кипения.The desublimation apparatus of the proposed design has a high degree of capture of product vapors from the vapor-gas mixture due to a significant decrease in product entrainment in the form of aerosols and product recovery at the outlet of the apparatus with maximum desublimate filling of the apparatus due to the most complete and rational use of the thermophysical properties of the refrigerant, namely its low temperature boiling.

Claims

1. A desublimation apparatus comprising a cylindrical heat-insulated casing, an annular desublimation chamber with annular partitions, covering a chamber for a coolant, a refrigerant evaporator, and process gas inlet and outlet pipes, characterized in that the evaporator has an end chamber, and the desublimation chamber contains a recovery chamber, located below the last lowermost partition in the desublimation chamber and ending at the level of the end chamber.

2. The sublimation apparatus according to claim 1, characterized in that the end chamber is made in the form of elements located convex part from each other.