RU2461901C1 - Способ определения суммарной объемной активности радиоактивно-загрязненных пресных вод - Google Patents
Способ определения суммарной объемной активности радиоактивно-загрязненных пресных вод Download PDFInfo
- Publication number
- RU2461901C1 RU2461901C1 RU2011131461/07A RU2011131461A RU2461901C1 RU 2461901 C1 RU2461901 C1 RU 2461901C1 RU 2011131461/07 A RU2011131461/07 A RU 2011131461/07A RU 2011131461 A RU2011131461 A RU 2011131461A RU 2461901 C1 RU2461901 C1 RU 2461901C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- radionuclides
- polytetrafluoroethylene
- water
- sorbent
- fresh water
- Prior art date
Links
Landscapes
- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
- Water Treatment By Sorption (AREA)
Abstract
Изобретение относится к области определения радиоактивной загрязненности пресных вод. Определение суммарной объемной активности радиоактивно-загрязненной пресной воды производят путем концентрирования радионуклидов из определенного объема воды (не менее 1000 мл) на сорбентах на основе политетрафторэтилена (фторопласта), обработанных сурьмяной кристаллической кислотой и обработанных триоктиламином, с последующим радиометрическим измерением комплексного сорбента, высушенного при температуре 85-90°С, по бета-излучению. При этом воду пропускают последовательно через каждый вид блочного сорбента: для выделения катионных форм радионуклидов - через политетрафторэтиленовый носитель, модифицированный кристаллической сурьмяной кислотой, для выделения анионных форм радионуклидов - через политетрафторэтиленовый носитель, модифицированный триоктиламином, при необходимости выделения радионуклидов цезия - через политетрафторэтиленовый носитель, модифицированный ферроцианидом калия-кобальта. Сорбенты изготавливают в виде блоков фиксированных размеров на основе крошки политетрафторэтилена (фторопласта), дважды обожженной при температуре 365-385°С. Изобретение позволяет с высокой точностью определять суммарную объемную активность пресных вод независимо от физико-химической формы радионуклидов и солевого состава анализируемых вод. 1 з.п. ф-лы, 3 пр., 1 табл.
Description
Изобретение относится к области определения радиоактивной загрязненности пресных (до 1 г/л) вод.
Простейший способ определения суммарной объемной активности пресной воды заключается в выпаривании определенного объема воды с последующим радиометрическим измерением полученного сухого (зольного) остатка, высушенного при температуре 85-90ºС, по бета-излучению [Сборник методик по определению радионуклидов в объектах внешней среды и организме человека. - М.: Воениздат, 1978, с.23-24].
Недостатком этого способа является необходимость при небольшой удельной активности (менее 3,7·104 Бк/л) упаривать значительные объемы воды (до 1000 мл), что требует большого количества времени (несколько часов).
Известен экспрессный (быстрый) способ определения суммарной объемной активности пресной воды, заключающийся в концентрировании радионуклидов из определенного объема воды (не менее 1000 мл) на смеси гранулированных ионообменных смол (сополимера стирола и дивинилбензола, обработанного серной кислотой катионита и обработанного моно- и дихлорметиловым эфиром с последующей обработкой триметиламином анионита) с последующим радиометрическим измерением сорбента, высушенного при температуре 85-90ºС, по бета-излучению [Сборник методик по радиохимическому анализу и радиометрическим измерениям. - М.: Воениздат, 1985, с.22-23]. Данный способ по своей технической сущности и достигаемому эффекту наиболее близок к заявляемому и выбран в качестве прототипа.
Недостатком данного способа является то, что на ионообменных смолах не сорбируются радионуклиды, находящиеся во взвешенной, коллоидной и молекулярной форме. Кроме того, извлечь радионуклиды цезия (чаще всего определяющего удельную радиоактивность) из раствора, основными макрокомпонентами которого являются соли близкого по свойствам натрия, можно только удалив из него все ионы натрия, т.е. обессолив его и получив относительно большой объем активного сорбента [Никифоров А.С.и др. Обезвреживание жидких радиоактивных отходов. - М.: Энергоатомиздат, 1985, с.28].
Задача, решаемая данным изобретением, заключается в повышении эффективности экспрессного определения суммарной объемной активности пресных вод независимо от физико-химической формы радионуклидов в пресных водах.
Техническим результатом изобретения является повышение точности определения общей объемной активности пресных вод независимо от физико-химической формы радионуклидов и солевого состава вод.
Сущность изобретения заключается в том, что в способе определения суммарной объемной активности пресной воды, включающем концентрирование радионуклидов из определенного объема воды на сорбентах на основе полимерных носителей, обработанных минеральной кислотой и обработанных аминами, с последующим радиометрическим измерением комплексного сорбента, высушенного при температуре 85-90ºС, по бета-излучению, согласно изобретению в качестве полимерного носителя используют политетрафторэтилен (фторопласт), а в качестве минеральной кислоты - сурьмяную кристаллическую, а в качестве амина - триоктиламин, при этом воду пропускают последовательно через каждый вид блочного сорбента: для выделения катионных форм радионуклидов - через политетрафторэтиленовый носитель, модифицированный кристаллической сурьмяной кислотой, для выделения анионных форм радионуклидов - через политетрафторэтиленовый носитель, модифицированный триоктиламином, при необходимости выделения радионуклидов цезия - через политетрафторэтиленовый носитель, модифицированный ферроцианидом калия-кобальта.
Для удобства определения суммарного бета-излучения радионуклидов, присутствующих в пресных водах, на устройствах радиохимического анализа типа «УРАН» (Епимахов В.Н. и др. Экспрессные методики радиохимического контроля технологических сред и объектов окружающей среды АЭУ. // Сборник тезисов докладов научно-технического совещания «Проблемы и перспективы развития химического и радиохимического контроля в атомной энергетике». г. Сосновый Бор. 16-18 октября 2001 г., с.9-10) в качестве носителей сорбентов используют цилиндрические блочные носители с диаметром от 25 до 70 мм и высотой от 5 до 8 мм. Получение наполнителя производят путем первичного отжига в поддонах измельченного исходного продукта - политетрафторэтилена (фторопласта) в необходимых формах при температуре 365-385ºС (температура спекания политетрафторэтилена), охлаждения, измельчения испеченного материала и последующего фракционирования с отбором фракции 0,16-0,5 мм.
Сорбция анионных и катионных форм радионуклидов на отдельных сорбентах, тем более с выделением на дополнительном сорбенте радионуклидов цезия, повышает точность измерений, а пористость носителя обеспечивает задержку почти всех радионуклидов, адсорбированных на взвесях, что увеличивает эффективность способа.
Для получения блочного сорбента для выделения катионных форм радионуклидов проводят вторичный отжиг в необходимых для этого формах измельченного обожженного фторопласта, перемешанного с кристаллической сурьмяной кислотой (5-40% от массы сорбента с фракцией менее 16 мм). Блочные сорбенты имеют двойную пористость. При этом средний диаметр макропор в блочном сорбенте после второго обжига составляет 3-5 мкм, а диаметр микропор от 0,1 до 0,01 мкм, что обеспечивает задержку почти всех радионуклидов, адсорбированных на взвесях.
При получении блочного сорбента с пропиткой жидкими реагентами предварительно проводят вторичный отжиг измельченного обожженного фторопласта в необходимых для этого формах.
Для получения блочного сорбента для выделения радионуклидов в анионных формах блоки из вторично обожженного фторопласта сначала смачивают ацетоном, а затем проводят вакуумную пропитку триоктиламином.
Получение блочного сорбента для выделения радионуклидов цезия проводят из блоков вторично обожженного фторопласта. Сначала смачивают его ацетоном, а затем проводят последовательную вакуумную пропитку 0,5 N растворами хлористого кобальта и калия железистосинеродистого.
Способ осуществляется следующим образом.
При определении суммарной объемной активности радионуклидов в пресной воде определенный ее объем (не менее 1000 мм) последовательно пропускают (фильтруют) через блочные сорбенты для выделения радионуклидов в катионитовой и анионитовой форме: для выделения катионных форм радионуклидов - через политетрафторэтиленовый носитель, модифицированный кристаллической сурьмяной кислотой, для выделения анионных форм радионуклидов - через политетрафторэтиленовый носитель, модифицированный триоктиламином, при необходимости выделения радионуклидов цезия - через политетрафторэтиленовый носитель, модифицированный ферроцианидом калия-кобальта. Объемную бета-активность каждого сорбента, высушенного при температуре 85-90ºС, измеряют на бета-радиометрах.
Сурьмяная кристаллическая кислота (СКК) выполняет комплексную функцию сорбента-коллектора многозарядных ионных форм радионуклидов, в то время как фторопласт является матрицей сорбента и выполняет роль механического фильтра для удержания в порах блочного сорбента радионуклидов, адсорбированных на взвесях и коллоидах. Поэтому на этом блочном сорбенте выделяется наибольшее число радионуклидов, например многозарядные катионные формы радионуклидов (Со, Mn, Sr и др.) и, в том числе, сорбированные на взвесях и коллоидах.
Блочный сорбент с ферроцианидом кобальта-калия (ФЦ) с большой избирательностью сорбирует из пресной воды не только радионуклиды цезия, но и прошедшие сквозь СКК радионуклиды кобальта.
На блочном сорбенте для выделения радионуклидов, присутствующих в анионных формах, практически работает методика экстракционно-хроматографического выделения с использованием в качестве экстрагента триоктиламина (ТОА), что позволяет успешно выводить радиоизотопы I и анионные формы радионуклидов Мо, Сr, Тc, Ru.
Примеры конкретного выполнения
Пример 1 (Аналог). Определение радионуклидов проводили в низкоактивных пресных (солесодержание ~ 300 мг/л) водах природного состава. Было выпарено 38 литров воды с последующим радиометрическим измерением полученного сухого (зольного) остатка, высушенного при температуре 85-90ºС, по бета-излучению. Результаты приведены в таблице.
Пример 2 (Прототип). Отличается от примера 1 тем, что 38 литров воды того же состава было пропущено через ионообменную колонну, заполненную смесью гранулированных (0,3-1,2 мм) ионообменных смол (катионита КУ-2-8 и анионита АВ-17-8) с последующим радиометрическим измерением сорбента, высушенного при температуре 85-90ºС, по бета-излучению. Результаты приведены в таблице.
Пример 3 (Заявляемый способ). Отличается от примера 2 тем, что 38 литров воды того же состава было последовательно пропущено через колонки с блочными (диаметр 70 мм, высота 18 мм) сорбентами СКК, ТОА и ФЦ с последующим радиометрическим измерением сорбентов, высушенных при температуре 85-90ºС, по бета-излучению. Результаты приведены в таблице.
| Результаты радиохимического анализа вод, полученные при использовании различных методов выделения радионуклидов | ||||||||||||
| Пример № | Объемная активность, n·10-1, Бк/л | |||||||||||
| 137Cs | 134Cs | 131I | 144Ce | 95Zr | 95Nb | 103Ru | 51Cr | 65Zn | 58Co | 60Co | ||
| 1 | Выпарка | 139 | 10 | - | 32 | 15 | - | 26 | 270 | - | 5 | 10 |
| 2 | КУ2+АВ17 | 109 | 27 | 85 | 3 | 29 | 5 | 1 | 119 | - | 2 | 6 |
| 3 | СКК | 9 | - | - | 46 | 29 | 3 | 3 | 49 | 3 | 7 | 13 |
| ФЦ | 130 | 37 | - | - | - | - | - | - | - | - | - | |
| ТОА | - | - | 94 | - | 8 | 16 | 46 | 370 | - | - | - | |
| Сумма | 139 | 37 | 94 | 46 | 37 | 19 | 49 | 419 | 3 | 7 | 13 | |
Предлагаемый способ по сравнению с прототипом обеспечивает более точное определение суммарной объемной бета-активности в пресных водах. Причем пористый носитель на основе дважды обожженного политетрафторэтилена (фторопласта) гарантирует извлечение и радионуклидов, сорбированных на взвесях и коллоидах. Использование же блочных сорбентов фиксированных размеров (для удобства пользования радиометрами) позволяет в разы сократить время на определение общей удельной активности, т.е. является экспресс-методом.
Политетрафторэтилен (фторопласт) как основа для сорбентов и сами сорбенты СКК, ТОА, а также компоненты ФЦ выпускаются в промышленных масштабах. Таким образом, предлагаемый способ является промышленно применимым.
Claims (2)
1. Способ определения суммарной объемной активности радиоактивно-загрязненных пресных вод, включающий концентрирование радионуклидов из определенного объема воды на сорбентах на основе полимерных носителей, обработанных минеральной кислотой и обработанных аминами, с последующим радиометрическим измерением комплексного сорбента, высушенного при температуре 85-90°С, по бета-излучению, отличающийся тем, что в качестве полимерного носителя используют политетрафторэтилен, в качестве минеральной кислоты - сурьмяную кристаллическую, а в качестве амина - триоктиламин, при этом воду пропускают последовательно через каждый вид блочного сорбента: для выделения катионных форм радионуклидов - через политетрафторэтиленовый носитель, модифицированный кристаллической сурьмяной кислотой, для выделения анионных форм радионуклидов - через политетрафторэтиленовый носитель, модифицированный триоктиламином, при необходимости выделения радионуклидов цезия - через политетрафторэтиленовый носитель, модифицированный ферроцианидом калия-кобальта.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что сорбенты изготавливают в виде блоков фиксированных размеров на основе крошки политетрафторэтилена, дважды обожженной при температуре 365-385°С.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2011131461/07A RU2461901C1 (ru) | 2011-07-26 | 2011-07-26 | Способ определения суммарной объемной активности радиоактивно-загрязненных пресных вод |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2011131461/07A RU2461901C1 (ru) | 2011-07-26 | 2011-07-26 | Способ определения суммарной объемной активности радиоактивно-загрязненных пресных вод |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2461901C1 true RU2461901C1 (ru) | 2012-09-20 |
Family
ID=47077589
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2011131461/07A RU2461901C1 (ru) | 2011-07-26 | 2011-07-26 | Способ определения суммарной объемной активности радиоактивно-загрязненных пресных вод |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2461901C1 (ru) |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB1240766A (en) * | 1968-06-18 | 1971-07-28 | Gen Electric | Irradiated nuclear fuel recovery process |
| RU2163403C2 (ru) * | 1999-02-23 | 2001-02-20 | Государственное унитарное предприятие Научно-производственное объединение "Радиевый институт им. В.Г. Хлопина" | Экстракционная смесь для одновременного выделения радионуклидов из жидких радиоактивных отходов (варианты) |
-
2011
- 2011-07-26 RU RU2011131461/07A patent/RU2461901C1/ru active
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB1240766A (en) * | 1968-06-18 | 1971-07-28 | Gen Electric | Irradiated nuclear fuel recovery process |
| RU2163403C2 (ru) * | 1999-02-23 | 2001-02-20 | Государственное унитарное предприятие Научно-производственное объединение "Радиевый институт им. В.Г. Хлопина" | Экстракционная смесь для одновременного выделения радионуклидов из жидких радиоактивных отходов (варианты) |
| US6258333B1 (en) * | 1999-02-23 | 2001-07-10 | The United States Of America As Represented By The United States Department Of Energy | Method for the simultaneous recovery of radionuclides from liquid radioactive wastes using a solvent |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Сборник методик по радиохимическому анализу и радиометрическим измерениям.- М.: Воениздат, 1985, с.22-23. НИКИФОРОВ А.С. и др. Обезвреживание жидких радиоактивных отходов. - М.: Энергоатомиздат, 1985, с.28. * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Inczédy | Analytical applications of ion exchangers | |
| Qureshi et al. | Inorganic ion exchangers in chemical analysis | |
| Mayer et al. | Ion Exchange as a Separations Method. IV. A Theoretical Analysis of the Column Separations Process1 | |
| Rieman et al. | Ion exchange in analytical chemistry: international series of monographs in analytical chemistry | |
| Lin et al. | Isotherms for water adsorption on molecular sieve 3A: influence of cation composition | |
| Metwally et al. | Utilization of low-cost sorbent for removal and separation of 134 Cs, 60 Co and 152+ 154 Eu radionuclides from aqueous solution | |
| Anagnostopoulos et al. | Sorption of europium by malt spent rootlets, a low cost biosorbent: effect of pH, kinetics and equilibrium studies | |
| Attallah et al. | Synthesis of poly (acrylic acid–maleic acid) SiO 2/Al 2 O 3 as novel composite material for cesium removal from acidic solutions | |
| Dubey et al. | Removal of cerium ions from aqueous solution by hydrous ferric oxide–a radiotracer study | |
| Viglašová et al. | Column studies for the separation of 99m Tc using activated carbon | |
| Daňo et al. | Sorption behaviour of pertechnetate on oxidized and reduced surface of activated carbon | |
| CN105597660A (zh) | 一种颗粒态除铯无机离子吸附剂的制备方法及产品与应用 | |
| Bezhin et al. | Physical and chemical regularities of cesium and strontium recovery from the seawater by sorbents of various types | |
| Mishra et al. | Ion-exchangers in radioactive waste management Part XIV: Removal behavior of hydrous titanium oxide and sodium titanate for Cs (I) | |
| RU2461901C1 (ru) | Способ определения суммарной объемной активности радиоактивно-загрязненных пресных вод | |
| Suzuki et al. | Group separation of trivalent actinides and lanthanides by tertiary pyridine-type anion-exchange resin embedded in silica beads | |
| Kumar et al. | Removal of cesium and strontium from acid solution using a composite of zirconium molybdate and zirconium tungstate | |
| Khanchi et al. | Preparation and evaluation of composite ion-exchanger for the removal of cesium and strontium radioisotopes | |
| RU2636482C1 (ru) | Способ получения сорбентов на основе носителей и краун-эфиров и 1,1,7-тригидрододекафторгептанола-1 как разбавителя | |
| Voronina et al. | Analysis of radionuclides in environmental samples | |
| Főldesová et al. | Chemically modified zeolites: surfaces and interaction with Cs and Co | |
| Tsubota et al. | A Rapid Method for Determining Fission Products Contained in Waters Using an Ion Exchanger | |
| Egorin et al. | Sorption of 137 Cs from seawater onto resorcinol–formaldehyde resin | |
| Kepák et al. | Sorption of 144 Ce (III) and 147 Pm (III) on hydrated iron sesquioxide | |
| Mardan | Enrichment of Boron-10 by Inverse-Frontal Chromatography Using Quaternized 4-Vinylpyridine—Divinylbenzene Anion-Exchange Resin |