RU2458007C1 - Method of controlling ammonium sulphate evaporation processes in production of caprolactam - Google Patents

Method of controlling ammonium sulphate evaporation processes in production of caprolactam Download PDF

Info

Publication number
RU2458007C1
RU2458007C1 RU2011112235/05A RU2011112235A RU2458007C1 RU 2458007 C1 RU2458007 C1 RU 2458007C1 RU 2011112235/05 A RU2011112235/05 A RU 2011112235/05A RU 2011112235 A RU2011112235 A RU 2011112235A RU 2458007 C1 RU2458007 C1 RU 2458007C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
ammonium sulphate
ammonium sulfate
circulation
valve
column
Prior art date
Application number
RU2011112235/05A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Анатолий Петрович Болдырев (RU)
Анатолий Петрович Болдырев
Анатолий Аркадьевич Огарков (RU)
Анатолий Аркадьевич Огарков
Сергей Витальевич Ардамаков (RU)
Сергей Витальевич Ардамаков
Сергей Александрович Канаев (RU)
Сергей Александрович Канаев
Original Assignee
Открытое акционерное общество "КуйбышевАзот"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Открытое акционерное общество "КуйбышевАзот" filed Critical Открытое акционерное общество "КуйбышевАзот"
Priority to RU2011112235/05A priority Critical patent/RU2458007C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2458007C1 publication Critical patent/RU2458007C1/en

Links

Images

Landscapes

  • Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)

Abstract

FIELD: chemistry.
SUBSTANCE: invention relates to the technology of extracting ammonium sulphate from aqueous solution and can be used in chemical and petrochemical industry. The method is realised in a system comprising a crystalliser 1, a pump 2 and an evaporator 3, while circulating the mixture with feeding and outlet of aqueous ammonium sulphate solution and juice steam, connected to each other by pipes, wherein the system further includes a flow sensor 4, a valve with a temperature sensor 9 and shut-off valves 5 on the inlet of the aqueous ammonium sulphate solution; the following components mounted on a pipe: crystalliser column 1, pump 2, circulation evaporator 3, wherein two shut-off valves 7, 8 are used to switch off the pump 2, and one shut-off valve 6 is used for natural circulation of the mixture; a steam flow sensor 10, a valve 11 and a temperature sensor 12, mounted on top and on the pipe of the circulation evaporator 3; a level sensor 13, a valve 14 and an ammonium sulphate solution concentration sensor 15, mounted on the crystalliser column 1 and on the pipe at the inlet of the container of the tapped ammonium sulphate solution 16; a pressure sensor 17 in the middle, top 18 part of the crystalliser column and a temperature sensor 19, as well as juice steam condensers 20 and steam condensate heat-exchangers 21, connected to each other by pipes; wherein the flow rate of ammonium sulphate into the circulation line is set, temperature in the circulation evaporator 3 is determined, the mixture is circulated, the level in the crystalliser column 1 is set, concentration of ammonium sulphate at the inlet of the container of the tapped solution 16 is determined and flow rate of steam and ammonium sulphate is respectively corrected by acting on the steam valve 11 and the valves for inlet 5 and outlet 15 ammonium sulphate solution. To increase efficiency and quality of ammonium sulphate, use of a high-efficiency crystalliser column with a circulation pump and evaporator is proposed. In case of breakdown of the circulation pump, there is natural circulation of the loaded ammonium sulphate mixture. Quality of ammonium sulphate is constantly monitored at the outlet of the crystalliser column.
EFFECT: invention enables to save energy resources at steps for evaporating ammonium sulphate, oximation and at subsequent steps for obtaining caprolactam, as well as obtaining concentrated ammonium sulphate, which reduces the cost of producing caprolactam.

Description

Предлагаемое изобретение относится к способам выделения сульфата аммония из водного раствора и может быть использовано в химической и нефтехимической промышленности, например в производстве капролактама. Известен способ кристаллизации веществ из растворов, включающий нагревание исходной смеси и кристаллизацию сульфата аммония с выделением маточного раствора. При этом предварительно смешивают кристаллы сульфата аммония с исходной смесью (авт. свид. №1673150, В01D,9/00, 9/02, 1991 г.). Недостатком является невысокая производительность установки. Наиболее близким является способ выделения сульфата аммония методом выпаривания в производстве капролактама. Раствор сульфата аммония со стадии оксимирования перерабатывается в раздельных циклах, соединенных между собой в части использования сокового пара. Исходный раствор сульфата аммония с концентрацией 25-30%(мас.) поступает в испаритель, в котором вода испаряется. В сепараторе пары отделяются и проходят через испаритель и циркуляционный насос. Упаривание и кристаллизация раствора осуществляется в системе кристаллизатор - насос - подогреватель - кристаллизатор. Выводимый раствор отделяется от кристаллов (Овчинников В.И. и др. Производство капролактама. - М.: Химия, 1977 г., стр. 211-213).The present invention relates to methods for the separation of ammonium sulfate from an aqueous solution and can be used in the chemical and petrochemical industries, for example in the production of caprolactam. A known method of crystallization of substances from solutions, including heating the initial mixture and crystallization of ammonium sulfate with the allocation of the mother liquor. When this is pre-mixed crystals of ammonium sulfate with the original mixture (ed. Certificate. No. 1673150, B01D, 9/00, 9/02, 1991). The disadvantage is the low productivity of the installation. The closest is the method of separation of ammonium sulfate by evaporation in the production of caprolactam. The solution of ammonium sulfate from the oxime stage is processed in separate cycles, interconnected in terms of the use of juice steam. The initial solution of ammonium sulfate with a concentration of 25-30% (wt.) Enters the evaporator, in which water evaporates. In the separator, the vapors are separated and pass through the evaporator and the circulation pump. Evaporation and crystallization of the solution is carried out in the system crystallizer - pump - heater - crystallizer. The output solution is separated from the crystals (Ovchinnikov V.I. et al. Production of caprolactam. - M.: Chemistry, 1977, pp. 211-213).

Недостатком является невысокая производительность, при этом используется несколько аппаратов выпаривания, сепараторы, происходят потери аммиака и сокового пара, не контролируется концентрация сульфата аммония.The disadvantage is the low productivity, while several evaporation apparatuses, separators are used, ammonia and juice vapor are lost, the concentration of ammonium sulfate is not controlled.

Задачей предлагаемого изобретения является повышение производительности и концентрации получаемого сульфата аммония, а также упрощение системы выпаривания.The objective of the invention is to increase the productivity and concentration of the obtained ammonium sulfate, as well as simplifying the evaporation system.

Поставленная задача решается тем, что в способе управления процессом выпаривания сульфата аммония в производстве капролактама в систему, включающую кристаллизатор, насос, испаритель, при циркуляции смеси с подачей и отводом водного раствора сульфата аммония и сокового пара, соединенные между собой трубопроводами, дополнительно вводят датчик расхода, клапан с датчиком температуры и задвижками на подаче водного раствора сульфата аммония, установленные на трубопроводе: колонна-кристаллизатор, насос, циркуляционный испаритель; причем две задвижки используются для отключения насоса, а одна задвижка для естественной (непринудительной) циркуляции смеси в системе: колонна - кристаллизатор - циркуляционный испаритель - колонна - кристаллизатор; датчик расхода пара, клапан и датчик температуры, установленные на верху и на трубопроводе циркуляционного испарителя; датчик уровня, клапан и датчик концентрации раствора сульфата аммония, установленные в колонне-кристаллизаторе и на трубопроводе при входе в емкость отводимого раствора сульфата аммония; датчик давления в средней, верхней части в колонне-кристаллизаторе и температуры, а также конденсаторы сокового пара и теплообменники парового конденсата, соединенные между собой трубопроводами; при этом задают расход сульфата аммония в циркуляционную линию, определяют температуру в циркуляционном испарителе, циркулируют смесь; задают уровень в колонне-кристаллизаторе, определяют концентрацию сульфата аммония на входе в емкость отводимого раствора и корректируют соответственно расходы пара и сульфата аммония воздействием на клапан пара и на клапана подачи и отвода раствора сульфата аммония. Кроме того, колонна-кристаллизатор содержит центральную циркуляционную трубу с жалюзийно-клапанными тарелками, осевой насос для циркуляции раствора производительностью до 1360 нм3/ч и циркуляционный испаритель с поверхностью теплообмена 200 м2 и содержит точку отбора для анализа готового сульфата аммония, до 4 анализов в сутки. При управлении используется контроллер.The problem is solved in that in a method for controlling the process of evaporation of ammonium sulfate in the production of caprolactam into a system including a crystallizer, a pump, an evaporator, when the mixture is circulated with the supply and discharge of an aqueous solution of ammonium sulfate and juice vapor, connected by pipelines, an additional flow sensor , a valve with a temperature sensor and valves on the supply of an aqueous solution of ammonium sulfate, installed on the pipeline: crystallizer column, pump, circulation evaporator; moreover, two valves are used to turn off the pump, and one valve for the natural (non-forced) circulation of the mixture in the system: column — crystallizer — circulation evaporator — column — crystallizer; a steam flow sensor, a valve and a temperature sensor mounted on the top and on the pipe of the circulating evaporator; a level sensor, a valve and a concentration sensor for the ammonium sulfate solution installed in the crystallizer column and in the pipeline at the entrance to the capacity of the withdrawn ammonium sulfate solution; a pressure sensor in the middle, upper part in the crystallizer column and temperature, as well as juice vapor condensers and steam condensate heat exchangers interconnected by pipelines; at the same time, the consumption of ammonium sulfate in the circulation line is set, the temperature in the circulation evaporator is determined, the mixture is circulated; set the level in the crystallizer column, determine the concentration of ammonium sulfate at the inlet to the outlet of the solution and adjust the flow rates of steam and ammonium sulfate, respectively, by acting on the steam valve and on the supply and discharge valves of the ammonium sulfate solution. In addition, the crystallizer column contains a central circulation pipe with louvre-valve plates, an axial pump for circulating the solution with a capacity of up to 1360 nm 3 / h and a circulation evaporator with a heat exchange surface of 200 m 2 and contains a sampling point for analysis of the finished ammonium sulfate, up to 4 analyzes per day. When controlling, a controller is used.

Исследование производства капролактама показало, что для повышения производительности и качества капролактама необходима модернизация вспомогательных стадий процессов. В частности, при рассмотрении стадии получения водного раствора сульфата аммония необходимо упростить стадию упарки сульфата аммония, ввести колонну-кристаллизатор повышенной производительности с насосом и испарителем, непрерывно определять концентрацию получаемого раствора сульфата аммония. При выходе из строя насоса предусмотреть естественную (непринудительную) циркуляцию раствора сульфата аммония с отводом готового сульфата аммония в дополнительную емкость для использования в производстве капролактама. Кроме того, необходимо ввести ограничения на основные параметры по концентрации, температуре, давлению, уровню. Это позволяет экономить энергоресурсы за счет использования более концентрированных потоков сульфата аммония на стадии оксимирования и на других стадиях и снижает расходные коэффициенты на 1 тонну капролактама.A study of caprolactam production showed that in order to increase the productivity and quality of caprolactam, it is necessary to modernize the auxiliary stages of the processes. In particular, when considering the stage of obtaining an aqueous solution of ammonium sulfate, it is necessary to simplify the stage of evaporation of ammonium sulfate, introduce an increased productivity crystallizer column with a pump and an evaporator, and continuously determine the concentration of the resulting ammonium sulfate solution. If the pump fails, provide for natural (non-forced) circulation of the ammonium sulfate solution with the removal of the finished ammonium sulfate into an additional tank for use in caprolactam production. In addition, it is necessary to introduce restrictions on the main parameters in terms of concentration, temperature, pressure, level. This allows you to save energy through the use of more concentrated flows of ammonium sulfate at the stage of oximation and at other stages and reduces the consumption ratios by 1 ton of caprolactam.

Сущность предлагаемого изобретения поясняется чертежом, на котором изображена принципиальная схема управления процессом выпаривания сульфата аммония. На фиг.1 приводится технологическая схема производства, а на фиг.2 - контроллер для управления процессом: 1 - колонна-кристаллизатор; 2 - насос (осевой); 3 - циркуляционный испаритель; 4, 5 - контур регулирования (4 - датчик расхода, 5 - клапан) на подаче водного раствора сульфата аммония; 6 - задвижка, которая используется при естественной циркуляции загружаемой смеси; 7, 8 - задвижки, которые используются при отключении насоса 2 (в аварийных ситуациях, при ремонте). 9 - датчик температуры циркуляционного контура; 10, 11 - контур регулирования расхода пара в циркуляционный испаритель 3; 12 - датчик температуры верха циркуляционного испарителя 3; 13-14 - контур регулирования уровня в колонне-кристаллизаторе 1; 15 - датчик контроля концентрации сульфата аммония; 16 - емкость готового сульфата аммония (расположена ниже колонны-кристаллизатора 1 по уровню для естественной, непринудительной циркуляции смеси при отключении насоса 2); 17, 18, 19 - датчики средней, верхней части давления и температуры в колонне-кристаллизаторе 1; 20 - конденсатор (для сбора сокового пара), 21 - теплообменник (для парового конденсата); 22 - контроллер, соединенный со входами датчиков 4, 9, 10, 12, 13, 15, 17, 18, 19 и выходами клапанов 5, 11, 14, образуя контуры регулирования. При выходе контроллера 22 из строя управление ведется «вручную».The essence of the invention is illustrated in the drawing, which shows a schematic diagram of the control process for the evaporation of ammonium sulfate. Figure 1 shows the technological scheme of production, and figure 2 - controller for controlling the process: 1 - column crystallizer; 2 - pump (axial); 3 - circulation evaporator; 4, 5 - control loop (4 - flow sensor, 5 - valve) at the feed of an aqueous solution of ammonium sulfate; 6 - valve, which is used for the natural circulation of the loaded mixture; 7, 8 - valves that are used when the pump 2 is turned off (in emergency situations, during repair). 9 - temperature sensor of the circulation circuit; 10, 11 - control loop for the flow of steam into the circulation evaporator 3; 12 - temperature sensor top of the circulating evaporator 3; 13-14 - level control loop in the crystallizer column 1; 15 - sensor monitoring the concentration of ammonium sulfate; 16 - the capacity of the finished ammonium sulfate (located below the crystallizer column 1 in terms of natural, non-forced circulation of the mixture when the pump 2 is turned off); 17, 18, 19 - sensors of the middle, upper part of the pressure and temperature in the crystallizer column 1; 20 - condenser (for collecting juice steam), 21 - heat exchanger (for steam condensate); 22 - a controller connected to the inputs of the sensors 4, 9, 10, 12, 13, 15, 17, 18, 19 and the outputs of the valves 5, 11, 14, forming control loops. When the controller 22 fails, control is “manual”.

Управление процессом получения сульфата аммония осуществляют с использованием принудительной и естественной циркуляции загружаемой смеси (2 варианта):The process of producing ammonium sulfate is controlled using forced and natural circulation of the charged mixture (2 options):

- задают расход сульфата аммония в циркуляционную линию по информации датчика 4 (контур регулирования 4, 5);- set the consumption of ammonium sulfate in the circulation line according to the information of the sensor 4 (control loop 4, 5);

- определяют температуру в циркуляционном контуре по информации датчика 9;- determine the temperature in the circulation circuit according to the sensor 9;

- подают пар в межтрубное пространство циркуляционного испарителя 3 по информации датчика 10 (контур регулирования 10, 11);- steam is supplied to the annular space of the circulation evaporator 3 according to the information of the sensor 10 (control loop 10, 11);

- определяют температуру верха циркуляционного испарителя 3 по информации датчика 12;- determine the temperature of the top of the circulating evaporator 3 according to the sensor 12;

- циркулируют раствор сульфата аммония в системе: колонна - кристаллизатор 1 - насос 2 - циркуляционный испаритель 3 - колонна-кристаллизатор 1, с кратностью циркуляции 4-5 (принудительная циркуляция), задвижка 6 закрыта, а 7, 8 открыты;- circulate a solution of ammonium sulfate in the system: column — crystallizer 1 — pump 2 — circulation evaporator 3 — crystallizer column 1, with a circulation rate of 4-5 (forced circulation), the valve 6 is closed and 7, 8 are open;

- определяют давление в средней, верхней части колонны-кристаллизатора 1 по информации датчиков 17, 18 и температуру верха по информации датчика 19, сравнивают с предельными значениями (максимальное и минимальное значение давления и температуры);- determine the pressure in the middle, upper part of the crystallizer column 1 according to the information of the sensors 17, 18 and the temperature of the top according to the information of the sensor 19, compare with the limiting values (maximum and minimum values of pressure and temperature);

- определяют уровень в колонне-кристаллизаторе 1 по информации датчика 13 (контур регулирования 13, 14), сравнивают с предельными значениями уровня (минимальное и максимальное значение уровня);- determine the level in the crystallizer column 1 according to the information of the sensor 13 (control loop 13, 14), compare with the limit values of the level (minimum and maximum level value);

- определяют концентрацию полученного сульфата аммония по информации датчика 15, сравнивают с допустимыми значениями и при необходимости воздействуют на клапан 10 (контур регулирования пара 10, 11) для приведения качества к заданному значению. Кроме того, определяют концентрацию сульфата аммония по лабораторным данным (4 анализа в сутки). Готовый сульфат аммония направляют в емкость 16, откуда раствор перекачивается на стадию оксимирования и для получения концентрированного продукта. Соковый пар при испарении отводят в конденсатор 20, а паровой конденсат в теплообменник 21 (сблокированный из 3-х секций).- determine the concentration of the obtained ammonium sulfate according to the information of the sensor 15, compare with the permissible values and, if necessary, act on the valve 10 (steam control loop 10, 11) to bring the quality to a predetermined value. In addition, determine the concentration of ammonium sulfate according to laboratory data (4 analyzes per day). The finished ammonium sulfate is sent to a container 16, from where the solution is pumped to the oximation stage and to obtain a concentrated product. Juice vapor during evaporation is taken to a condenser 20, and steam condensate to a heat exchanger 21 (interlocked from 3 sections).

При естественной циркуляции смеси:With natural circulation of the mixture:

- отключают насос 2, задвижки 7, 8 закрываются, а задвижка 6 - открывается. Циркуляция смеси осуществляется по системе: колонна -кристиллизатор 1 - циркуляционный испаритель 3 - колонна-кристаллизатор 1, при этом емкость 16 расположена ниже колонны кристаллизатора 1.- turn off the pump 2, the valves 7, 8 are closed, and the valve 6 - opens. The mixture is circulated according to the system: column-crystallizer 1 — circulation evaporator 3 — column-crystallizer 1, and the container 16 is located below the column of crystallizer 1.

Функции по управлению процессом с датчиками 4, 9, 10, 12, 13, 15, 17, 18, 19 и клапанами 5, 11, 14 те же, что и при принудительной циркуляции загружаемой смеси. Соотношение принудительной и естественной циркуляции 2:1. При этом экономится электроэнергия.The process control functions with sensors 4, 9, 10, 12, 13, 15, 17, 18, 19 and valves 5, 11, 14 are the same as with forced circulation of the loaded mixture. The ratio of forced and natural circulation is 2: 1. This saves energy.

Рассмотрим пример получения концентрированного сульфата аммония.Consider the example of obtaining concentrated ammonium sulfate.

1. Задаем расход сульфата аммония, 25 нм3/ч в циркуляционную линию с помощью датчика 4 (концентрация 25%(мас.).1. We set the consumption of ammonium sulfate, 25 nm 3 / h in the circulation line using sensor 4 (concentration of 25% (wt.).

2. Подаем пар в количестве 12 т/ч в межтрубное пространство циркуляционного испарителя 3 с использованием датчика 10.2. We supply steam in an amount of 12 t / h to the annular space of the circulation evaporator 3 using the sensor 10.

3. Циркулируем раствор сульфата аммония в системе: колонна-кристаллизатор 1 - насос 2 - циркуляционный испаритель 3 - колонна-кристаллизатор 1 (задвижка 6 закрыта, а задвижка 7, 8 открыты).3. We circulate a solution of ammonium sulfate in the system: crystallizer column 1 - pump 2 - circulation evaporator 3 - crystallizer column 1 (valve 6 is closed and valve 7, 8 are open).

4. Определяем температуру в циркуляционном контуре по информации датчика 9 равной 95°С и температуру верха циркуляционного контура 3 по информации 12 равной 100°С (ограничения по температуре, меньше или равно110°С).4. We determine the temperature in the circulation circuit according to the information of the sensor 9 equal to 95 ° C and the temperature of the top of the circulation circuit 3 according to the information 12 equal to 100 ° C (temperature limits less than or equal to 110 ° C).

5. Определяем давление в средней (низ) и верхней части колонны 1 по информации 17 и 18, соответственно 0,025 МПа и 0,030 МПа (ограничения по давлению, меньше или равно 0,05 МПа).5. We determine the pressure in the middle (bottom) and upper part of column 1 according to information 17 and 18, respectively 0.025 MPa and 0.030 MPa (pressure restrictions less than or equal to 0.05 MPa).

6. Определяем температуру в верхней части колонны 1 по информации датчика 19 равной 102°С (ограничения по температуре, меньше или равно 110°С).6. Determine the temperature in the upper part of the column 1 according to the information of the sensor 19 equal to 102 ° C (temperature restrictions less than or equal to 110 ° C).

7. Определяем уровень в колонне 1 по информации датчика 13, равный 60% (ограничения по уровню 20-80%).7. Determine the level in column 1 according to the information of the sensor 13, equal to 60% (restrictions on the level of 20-80%).

8. Определяем концентрацию сульфата аммония по информации датчика 15, равную 40% (по лабораторным анализам 40,2%), сравниваем с заданным значениям 38÷42%, т.к. концентрация находится в заданных пределах, то воздействие на клапан 11 подачи пара не производим и направляем готовый сульфат аммония в емкость 16 в количестве 17 нм3. Соковый пар в количестве 8 нм3 направляем в конденсатор 20, а паровой конденсат в теплообменник 21. При выходе параметров за предельные значения используется звуковая и световая сигнализация.8. We determine the concentration of ammonium sulfate from the information of the sensor 15, equal to 40% (according to laboratory tests 40.2%), compare with the set values 38 ÷ 42%, because the concentration is within the specified limits, then we do not produce any effect on the steam supply valve 11 and we send the finished ammonium sulfate to the tank 16 in an amount of 17 nm 3 . Juice steam in the amount of 8 nm 3 is sent to the condenser 20, and the steam condensate to the heat exchanger 21. When the parameters go beyond the limit values, sound and light alarms are used.

Таким образом, используя колонну-кристаллизатор, а также принудительную и естественную циркуляцию смеси, повышаем производительность, а контролируя непрерывно концентрацию сульфата аммония, повышаем концентрацию сульфата аммония заданной концентрации. Это позволяет эффективно производить оксимирование и последующие стадии процесса получения капролактама и снизить расходные коэффициенты. Ниже приведена сравнительная таблица при управлении процессом получения сульфата аммония.Thus, using a crystallizer column, as well as forced and natural circulation of the mixture, we increase productivity, and continuously monitoring the concentration of ammonium sulfate, increase the concentration of ammonium sulfate of a given concentration. This allows you to efficiently perform the oximation and subsequent stages of the process of obtaining caprolactam and to reduce the expenditure coefficients. The following is a comparative table for controlling the process of producing ammonium sulfate.

Наименование показателейThe name of indicators предлагаемый способthe proposed method прототипprototype Расход сульфата аммония, м3 Ammonium sulfate consumption, m 3 30thirty 88 Концентрация сульфата аммония, вход/выход, %Ammonium sulfate concentration, input / output,% 25/4425/44 25/4125/41 Точность регулирования качества сульфата аммония, % отн.The accuracy of regulation of the quality of ammonium sulfate,% Rel. 0,070,07 0,50.5 Точность регулирования температуры, °СAccuracy of temperature control, ° С 1,11,1 -- Точность регулирования давления, МПаPressure control accuracy, MPa 0,00030,0003 -- Точность регулирования уровня, %Level control accuracy,% 1one -- Экономия.. электроэнергии, % отн…Saving .. electricity,% rel. 30thirty …...

Сравнение показывает преимущества предлагаемого способа выпаривания сульфата аммония. Проверка способа проведена на установке в 2010 г. в ОАО «КуйбышевАзот». Экономический эффект 10 млн.руб. в год.The comparison shows the advantages of the proposed method of evaporation of ammonium sulfate. Testing of the method was carried out at the installation in 2010 in OJSC KuibyshevAzot. The economic effect of 10 million rubles. in year.

Claims (6)

1. Способ управления процессом выпаривания сульфата аммония в производстве капролактама в системе, включающей кристаллизатор, насос, испаритель, при циркуляции смеси с подачей и отводом водного раствора сульфата аммония и сокового пара, соединенные между собой трубопроводами, отличающийся тем, что система дополнительно содержит датчик расхода, клапан с датчиком температуры и задвижками на подаче водного раствора сульфата аммония; установленные на трубопроводе: колонну-кристаллизатор, насос, циркуляционный испаритель, причем две задвижки используются для отключения насоса, а одна задвижка - для естественной циркуляции смеси; датчик расхода пара, клапан и датчик температуры, установленные на верху и на трубопроводе циркуляционного испарителя; датчик уровня, клапан и датчик концентрации раствора сульфата аммония, установленные в колонне-кристаллизаторе и на трубопроводе при входе в емкость отводимого раствора сульфата аммония; датчик давления в средней, верхней части колонны-кристаллизатора и температуры, а также конденсаторы сокового пара и теплообменники парового конденсата, соединенные между собой трубопроводами; при этом задают расход сульфата аммония в циркуляционную линию, определяют температуру в циркуляционном испарителе, циркулируют смесь, задают уровень в колонне-кристаллизаторе, определяют концентрацию сульфата аммония на входе в емкость отводимого раствора и корректируют, соответственно, расходы пара и сульфата аммония воздействием на клапан пара и на клапаны подачи и отвода раствора сульфата аммония.1. The method of controlling the process of evaporation of ammonium sulfate in the production of caprolactam in a system including a crystallizer, pump, evaporator, when the mixture is circulated with the supply and discharge of an aqueous solution of ammonium sulfate and juice steam, interconnected by pipelines, characterized in that the system further comprises a flow sensor , a valve with a temperature sensor and valves on the supply of an aqueous solution of ammonium sulfate; installed on the pipeline: crystallizer column, pump, circulation evaporator, and two valves are used to turn off the pump, and one valve - for the natural circulation of the mixture; a steam flow sensor, a valve and a temperature sensor installed on the top and on the pipe of the circulating evaporator; a level sensor, a valve and a concentration sensor for the ammonium sulfate solution installed in the crystallizer column and in the pipeline at the entrance to the capacity of the withdrawn ammonium sulfate solution; a pressure sensor in the middle, upper part of the crystallizer column and temperature, as well as juice vapor condensers and steam condensate heat exchangers interconnected by pipelines; in this case, the consumption of ammonium sulfate in the circulation line is set, the temperature in the circulation evaporator is determined, the mixture is circulated, the level in the crystallizer column is set, the concentration of ammonium sulfate at the inlet of the outlet solution is determined and, accordingly, the flow rates of steam and ammonium sulfate are exerted by the action of the steam valve and to the valves for supplying and discharging a solution of ammonium sulfate. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что система содержит колонну-кристаллизатор с центральной циркуляционной трубой с жалюзийно-клапанными тарелками.2. The method according to claim 1, characterized in that the system comprises a crystallizer column with a central circulation pipe with louvre-valve plates. 3. Способ по п.1, отличающийся тем, что система содержит осевой насос для циркуляции раствора производительностью до 1360 нм3/ч.3. The method according to claim 1, characterized in that the system comprises an axial pump for circulating the solution with a productivity up to 1360 nm 3 / h. 4. Способ по п.1, отличающийся тем, что система содержит циркуляционный испаритель с поверхностью теплообмена 200 м2.4. The method according to claim 1, characterized in that the system comprises a circulation evaporator with a heat exchange surface of 200 m 2 . 5. Способ по п.1, отличающийся тем, что система содержит точку отбора готового сульфата аммония до 4 анализов в сут.5. The method according to claim 1, characterized in that the system contains a sampling point of the finished ammonium sulfate up to 4 analyzes per day. 6. Способ по п.1, отличающийся тем, что система для управления использует контроллер. 6. The method according to claim 1, characterized in that the system uses a controller for control.
RU2011112235/05A 2011-03-30 2011-03-30 Method of controlling ammonium sulphate evaporation processes in production of caprolactam RU2458007C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2011112235/05A RU2458007C1 (en) 2011-03-30 2011-03-30 Method of controlling ammonium sulphate evaporation processes in production of caprolactam

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2011112235/05A RU2458007C1 (en) 2011-03-30 2011-03-30 Method of controlling ammonium sulphate evaporation processes in production of caprolactam

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2458007C1 true RU2458007C1 (en) 2012-08-10

Family

ID=46849565

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2011112235/05A RU2458007C1 (en) 2011-03-30 2011-03-30 Method of controlling ammonium sulphate evaporation processes in production of caprolactam

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2458007C1 (en)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107098416A (en) * 2017-06-29 2017-08-29 合众高科（北京）环保技术股份有限公司 A kind of Waste Water Treatment and its method of wastewater treatment with buffer unit
CN109550274A (en) * 2018-12-13 2019-04-02 云南锡业股份有限公司化工材料分公司 A kind of highly acidity thermal crystalline substance continuous crystallisation device
RU2801385C2 (en) * 2014-09-29 2023-08-08 ИНЕОС Юроп АГ Evaporation unit for process stream

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU125331A1 (en) * 1959-12-19 1960-11-30 К.А. Белов The method of evaporation of ammonium sulfate solution
SU428758A1 (en) * 1971-06-22 1974-05-25 Н. Н. Мальцев, В. И. Снегур , В. Е. Мартыненко METHOD OF AUTOMATIC REGULATION OF WORK OF THE EVAPORATOR-CRYSTALLIZER
SU835459A1 (en) * 1979-07-10 1981-06-07 Днепропетровский Химико-Технологическийинститут Им. Ф.Э.Дзержинского Method of automatic regulation of evaporating crysyllizer operation
EP1334069B1 (en) * 2000-10-31 2006-06-21 United States Filter Corporation System and method for precipitating salts

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU125331A1 (en) * 1959-12-19 1960-11-30 К.А. Белов The method of evaporation of ammonium sulfate solution
SU428758A1 (en) * 1971-06-22 1974-05-25 Н. Н. Мальцев, В. И. Снегур , В. Е. Мартыненко METHOD OF AUTOMATIC REGULATION OF WORK OF THE EVAPORATOR-CRYSTALLIZER
SU835459A1 (en) * 1979-07-10 1981-06-07 Днепропетровский Химико-Технологическийинститут Им. Ф.Э.Дзержинского Method of automatic regulation of evaporating crysyllizer operation
EP1334069B1 (en) * 2000-10-31 2006-06-21 United States Filter Corporation System and method for precipitating salts

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2801385C2 (en) * 2014-09-29 2023-08-08 ИНЕОС Юроп АГ Evaporation unit for process stream
CN107098416A (en) * 2017-06-29 2017-08-29 合众高科（北京）环保技术股份有限公司 A kind of Waste Water Treatment and its method of wastewater treatment with buffer unit
CN109550274A (en) * 2018-12-13 2019-04-02 云南锡业股份有限公司化工材料分公司 A kind of highly acidity thermal crystalline substance continuous crystallisation device

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN104692575B (en) Crystallization treatment method and device of high salt wastewater
CN107789851B (en) Triple-effect vacuum evaporation system for improving evaporation efficiency of electrolyte stock solution
CN204417272U (en) A kind of crystallization treatment device of high slat-containing wastewater
CN203428934U (en) Concentrating and crystallizing system of copper sulfate solution
JP4349655B2 (en) Organic waste liquid processing apparatus and processing method
CN110282676B (en) Hydrazine hydrate wastewater evaporation crystallization equipment and evaporation crystallization process thereof
CN102020389A (en) Process for recycling ammonium chloride waste water
CN104692415A (en) Evaporative crystallization method of ammonium chloride in potassium nitrate production
CN110606470A (en) Device for producing hydrogen chloride by concentration and resolution in hydrochloric acid
RU2458007C1 (en) Method of controlling ammonium sulphate evaporation processes in production of caprolactam
CN203683302U (en) Evaporating device for wastewater with high content of salt
CN201834781U (en) Single-stage vacuum distillation seawater desalination device
CN106145487A (en) A kind of technique processing rare-earth trade high-concentration ammonia nitrogenous wastewater reuse
CN105129890A (en) Evaporating crystallizer
KR20130080421A (en) Pure liquid production device
CN103373747A (en) Evaporation concentration method of yeast wastewater
CN112807721A (en) Process method for extracting concentrated and light brine by adopting five-effect concurrent evaporation process
CN103553164B (en) High-salt wastewater treatment system for horizontal-vertical tube falling film multiple-effect evaporation
CN101564648A (en) Device and method for concentrating and separating chemical products
CN210001614U (en) high-salt industrial wastewater external circulation evaporation separation complete equipment
CN205235415U (en) Thermal cycle mechanical compression evaporation plant
CN104524806A (en) Urotropin complete continuous crystallization production technology and equipment
RU2465265C1 (en) Method of controlling drying of cyclohexanone oxime
RU2476425C1 (en) Method of controlling water evaporation from caprolactam
CN103224243A (en) Continuous production method of liquid alkali and falling-film evaporator

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20180331