RU2456240C1 - Method of producing zinc oxide - Google Patents

Method of producing zinc oxide Download PDF

Info

Publication number
RU2456240C1
RU2456240C1 RU2011113139/05A RU2011113139A RU2456240C1 RU 2456240 C1 RU2456240 C1 RU 2456240C1 RU 2011113139/05 A RU2011113139/05 A RU 2011113139/05A RU 2011113139 A RU2011113139 A RU 2011113139A RU 2456240 C1 RU2456240 C1 RU 2456240C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
zinc oxide
reaction mixture
zinc
carbonate solution
ammonia
Prior art date
Application number
RU2011113139/05A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Александр Павлович Ильин (RU)
Александр Павлович Ильин
Александр Александрович Ильин (RU)
Александр Александрович Ильин
Алена Николаевна Железнова (RU)
Алена Николаевна Железнова
Юрий Михайлович Комаров (RU)
Юрий Михайлович Комаров
Николай Николаевич Смирнов (RU)
Николай Николаевич Смирнов
Original Assignee
Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Ивановский государственный химико-технологический университет"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Ивановский государственный химико-технологический университет" filed Critical Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Ивановский государственный химико-технологический университет"
Priority to RU2011113139/05A priority Critical patent/RU2456240C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2456240C1 publication Critical patent/RU2456240C1/en

Links

Landscapes

  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
  • Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)

Abstract

FIELD: chemistry.
SUBSTANCE: invention can be used in chemical industry. The method of producing zinc oxide involves grinding zinc metal powder, treating with a reaction mixture containing ammonia and calcining the obtained mass. The reaction mixture used is ammonium carbonate solution. Treatment with the reaction mixture is carried out in weight ratio of components Zn: ammonium carbonate solution equal to 1:(1-2), and the obtained material is calcined at 240-310°C.
EFFECT: invention increases specific surface area of zinc oxide.
1 tbl, 3 ex

Description

ОБЛАСТЬ ТЕХНИКИFIELD OF TECHNOLOGY

Изобретение относится к способу получения химически чистого оксида цинка с высокой удельной поверхностью, который может быть использован в промышленности как компонент катализаторов, сорбентов, люминофоров.The invention relates to a method for producing chemically pure zinc oxide with a high specific surface area, which can be used in industry as a component of catalysts, sorbents, phosphors.

УРОВЕНЬ ТЕХНИКИBACKGROUND

Известен способ получения оксида цинка, включающий окисление металлического цинка и термообработку, отличающийся тем, что осуществляют электрохимическое окисление металлического цинка в водном растворе хлорида натрия с концентрацией 2-5 масс. %, при плотности переменного синусоидального тока промышленной частоты 1,0-2,0 A/см2 и температуре 50-90°С, термообработку проводят при 105-400°С [Патент RU 2002116348 A. C01G 9/02, опубл. в БИ №7, 2004 г.]. Недостатком данного способа являются высокие затраты электроэнергии на окисление металлического цинка и наличие жидких отходов.A known method of producing zinc oxide, including the oxidation of metallic zinc and heat treatment, characterized in that the electrochemical oxidation of metallic zinc in an aqueous solution of sodium chloride with a concentration of 2-5 mass. %, with an alternating sinusoidal current density of industrial frequency 1.0-2.0 A / cm 2 and a temperature of 50-90 ° C, heat treatment is carried out at 105-400 ° C [Patent RU 2002116348 A. C01G 9/02, publ. in BI No. 7, 2004]. The disadvantage of this method is the high cost of electricity for the oxidation of metallic zinc and the presence of liquid waste.

Известен способ получения оксида цинка из цинксодержащего техногенного сырья, включающий выщелачивание цинксодержащих материалов раствором едкого натра, очистку раствора от кремнезема оксидом кальция, разложение раствора затравкой в виде оксида цинка, отделение выпавшего осадка оксида цинка, сушку и прокалку последнего с получением конечного продукта, отличающийся тем, что с целью упрощения процесса и повышения извлечения ценного компонента при переработке техногенного сырья с повышенным содержанием оксида свинца ввод оксида кальция осуществляют непосредственно на выщелачивание, куда одновременно подается дополнительно элементарная сера [Патент RU 99102265 А. С22В 19/34, опубл. в БИ №7, 2000 г.]. Недостатком данного способа является большое количество технологических операций и наличие в готовом продукте ряда примесей, ограничивающих его применение в качестве сырья для производства катализаторов и сорбентов.A known method of producing zinc oxide from zinc-containing technogenic raw materials, including leaching zinc-containing materials with a sodium hydroxide solution, purifying the solution from silica with calcium oxide, decomposing the solution by seed in the form of zinc oxide, separating the precipitated zinc oxide precipitate, drying and calcining the latter to obtain the final product, characterized in that in order to simplify the process and increase the extraction of a valuable component in the processing of industrial raw materials with a high content of lead oxide, the introduction of calcium oxide ia is carried out directly for leaching, to which additional elemental sulfur is simultaneously fed [Patent RU 99102265 A. C22B 19/34, publ. in BI No. 7, 2000]. The disadvantage of this method is the large number of technological operations and the presence in the finished product of a number of impurities that limit its use as a raw material for the production of catalysts and sorbents.

Наиболее близким к предлагаемому изобретению, по технической сущности и достижимому результату, то есть прототипом, является способ получения оксида цинка из цинксодержащего сырья, включающий его измельчение и обработку газовоздушной смесью, в котором в качестве цинксодержащего сырья используют порошок металлического цинка, обработку газовоздушной смесью проводят совместно с его измельчением при 60-100°С в течение 30-90 минут при пропускании газовой смеси, содержащей водяной пар, воздух и аммиак при мольном соотношении компонентов H2O:воздух: NH3=(0,25÷0,5):1:(0,05:0,12) и дополнительно осуществляют прокаливание при температуре 150-250°С в течение 1,5÷2,5 часов. [Патент RU 2402490 C1 C01G 9/03, опубл. в БИ №30, от 27.10.2010].The closest to the proposed invention, in terms of technical essence and achievable result, that is, a prototype, is a method for producing zinc oxide from a zinc-containing raw material, including grinding and processing it with a gas-air mixture, in which zinc metal powder is used as a zinc-containing raw material, and the gas-air mixture is treated together with its grinding at 60-100 ° C for 30-90 minutes while passing a gas mixture containing water vapor, air and ammonia at a molar ratio of components H 2 O: spirit: NH 3 = (0.25 ÷ 0.5): 1: (0.05: 0.12) and additionally carry out calcination at a temperature of 150-250 ° C for 1.5 ÷ 2.5 hours. [Patent RU 2402490 C1 C01G 9/03, publ. in BI No. 30, dated 10.27.2010].

К недостаткам прототипа следует отнести недостаточно высокую удельную поверхность получаемого оксида цинка и необходимость очистки от аммиака выходящей газовоздушной смеси.The disadvantages of the prototype should include an insufficiently high specific surface area of the obtained zinc oxide and the need to clean the ammonia from the exhaust gas-air mixture.

СУЩНОСТЬ ИЗОБРЕТЕНИЯSUMMARY OF THE INVENTION

Задачей изобретения является создание способа получения оксида цинка с высокой удельной поверхностью.The objective of the invention is to provide a method for producing zinc oxide with a high specific surface area.

Поставленная задача решена в предлагаемом способе приготовления оксида цинка, включающем измельчение порошка металлического цинка, обработку реакционной смесью, содержащей аммиак, и прокаливание полученной массы, при этом в качестве реакционной смеси используют аммиачно-карбонатный раствор, обработку реакционной смесью ведут при массовом соотношении компонентов Zn:AKP=1:1÷2, а прокаливание полученного материала осуществляют при 240-310°С.The problem is solved in the proposed method for the preparation of zinc oxide, including grinding powder of zinc metal, processing the reaction mixture containing ammonia, and calcining the resulting mass, using an ammonia-carbonate solution as the reaction mixture, processing the reaction mixture with a mass ratio of components Zn: AKP = 1: 1 ÷ 2, and the calcination of the obtained material is carried out at 240-310 ° C.

СВЕДЕНИЯ, ПОДТВЕРЖДАЮЩИЕ ВОЗМОЖНОСТЬ ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ ИЗОБРЕТЕНИЯDETAILED DESCRIPTION OF THE EMBODIMENTS OF THE INVENTION

Пример 1.Example 1

В качестве реакционной смеси использовали аммиачно-карбонатный раствор (АКР), полученный путем растворения карбоната аммония (NH4)2CO3 при температуре 60-80°С в 18%-ном водном растворе аммиака. Использовался АКР состава: 20% NH3, 12% CO2, вода - остальное.An ammonia-carbonate solution (AKP) obtained by dissolving ammonium carbonate (NH 4 ) 2 CO 3 at a temperature of 60-80 ° C in an 18% aqueous ammonia solution was used as a reaction mixture. The AKP composition was used: 20% NH3, 12% CO 2 , water - the rest.

В барабан вибрационной мельницы VM - 4 загружают 50 г порошка металлического цинка, 100 г аммиачно-карбонатного раствора (соотношение Zn:АКР=1:2) и измельчают в течение 30 минут при температуре 60°С. В процессе механохимического синтеза образуется смесь карбонатов и основных карбонатов цинка. Полученный продукт прокаливают при 310°С в течение 4 часов, при этом протекают реакции разложения с образованием целевого продукта - оксида цинка.50 g of zinc metal powder, 100 g of ammonia-carbonate solution (Zn: AKP ratio = 1: 2) are loaded into the drum of a VM - 4 vibration mill, and crushed for 30 minutes at a temperature of 60 ° C. In the process of mechanochemical synthesis, a mixture of carbonates and basic zinc carbonates is formed. The resulting product is calcined at 310 ° C for 4 hours, while decomposition reactions proceed with the formation of the target product - zinc oxide.

Пример 2.Example 2

В барабан вибрационной мельницы VM - 4 загружают 50 г порошка металлического цинка, 60 г аммиачно-карбонатного раствора (соотношение Zn:АКР=1:1,0) и измельчают в течение 30 минут при температуре 70°С. Далее полученную массу прокаливают в течение 4 часов при температуре 240°С.50 g of zinc metal powder, 60 g of ammonia-carbonate solution (Zn: AKP ratio = 1: 1.0) are loaded into the drum of a VM - 4 vibrating mill and crushed for 30 minutes at a temperature of 70 ° C. Next, the resulting mass is calcined for 4 hours at a temperature of 240 ° C.

Пример 3.Example 3

В барабан вибрационной мельницы VM - 4 загружают 50 г порошка металлического цинка, 75 г аммиачно-карбонатного раствора (соотношение Zn:АКР=1:1,5) и измельчают в течение 30 минут при температуре 70°С. Затем полученную массу прокаливают в течение 4 часов при температуре 280°С.50 g of zinc metal powder, 75 g of ammonia-carbonate solution (Zn: AKP ratio = 1: 1.5) are loaded into a drum of a VM - 4 vibration mill, and crushed for 30 minutes at a temperature of 70 ° C. Then the resulting mass is calcined for 4 hours at a temperature of 280 ° C.

Удельную поверхность образцов определяли методом БЭТ по низкотемпературной адсорбции аргона [Киселев, А.В. Физико-химическое применение газовой хроматографии / А.В.Киселев, А.В.Иогансен, К.И.Сакодынский и др. - М.: Химия, 1973. - 256 с.], полученные данные приведены в таблице.The specific surface area of the samples was determined by the BET method from low-temperature adsorption of argon [Kiselev, A.V. Physicochemical use of gas chromatography / A.V. Kiselev, A.V. Iogansen, K.I. Sakodynsky and others - M .: Chemistry, 1973. - 256 p.], The data obtained are given in the table.

ТаблицаTable № п/пNo. p / p ПримерExample Удельная поверхность, м2Specific surface, m 2 / g 1one 1one 40,140.1 22 99 38,238,2 33 33 40,740.7 4four ПрототипPrototype 28,428,4

Из таблицы видно, что использование заявленного изобретения позволяет увеличить удельную поверхность оксида цинка по сравнению с прототипом на 34,4-43,3%.The table shows that the use of the claimed invention allows to increase the specific surface area of zinc oxide in comparison with the prototype by 34.4-43.3%.

Claims (1)

Способ получения оксида цинка, включающий измельчение порошка металлического цинка, обработку реакционной смесью, содержащей аммиак, и прокаливание полученной массы, отличающийся тем, что в качестве реакционной смеси используют аммиачно-карбонатный раствор (АКР), обработку реакционной смесью ведут при массовом соотношении компонентов Zn:AKP=1:(1÷2), а прокаливание полученного материала осуществляют при 240-310°С. A method of producing zinc oxide, including grinding a metal zinc powder, treating with a reaction mixture containing ammonia, and calcining the resulting mass, characterized in that an ammonia-carbonate solution (AKP) is used as a reaction mixture, and the reaction mixture is treated with a mass ratio of Zn components: AKP = 1: (1 ÷ 2), and the calcination of the obtained material is carried out at 240-310 ° C.
RU2011113139/05A 2011-04-05 2011-04-05 Method of producing zinc oxide RU2456240C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2011113139/05A RU2456240C1 (en) 2011-04-05 2011-04-05 Method of producing zinc oxide

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2011113139/05A RU2456240C1 (en) 2011-04-05 2011-04-05 Method of producing zinc oxide

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2456240C1 true RU2456240C1 (en) 2012-07-20

Family

ID=46847368

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2011113139/05A RU2456240C1 (en) 2011-04-05 2011-04-05 Method of producing zinc oxide

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2456240C1 (en)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2696125C1 (en) * 2019-03-18 2019-07-31 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Ивановский государственный химико-технологический университет" Method of preparing zinc oxide

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU1178786A1 (en) * 1984-03-11 1985-09-15 Кировский Политехнический Институт Method of producing zinc oxide
ES2038917A1 (en) * 1991-10-28 1993-08-01 Espeso Luengo Gerardo High purity zinc oxide(s) prodn. from impure oxide(s)
RU2247074C2 (en) * 2002-08-07 2005-02-27 Научно-исследовательский институт химии Нижегородского государственного университета им. Н.И. Лобачевского (НИИ химии ННГУ) Method for increasing of zinc oxide powder specific surface
WO2008135574A1 (en) * 2007-05-07 2008-11-13 Zincox Resources Plc Method for producing zinc oxide powder and powder thus obtained
RU2402490C1 (en) * 2009-06-29 2010-10-27 Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Ивановский государственный химико-технологический университет" (ИГХТУ) Method of producing zinc oxide

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU1178786A1 (en) * 1984-03-11 1985-09-15 Кировский Политехнический Институт Method of producing zinc oxide
ES2038917A1 (en) * 1991-10-28 1993-08-01 Espeso Luengo Gerardo High purity zinc oxide(s) prodn. from impure oxide(s)
RU2247074C2 (en) * 2002-08-07 2005-02-27 Научно-исследовательский институт химии Нижегородского государственного университета им. Н.И. Лобачевского (НИИ химии ННГУ) Method for increasing of zinc oxide powder specific surface
WO2008135574A1 (en) * 2007-05-07 2008-11-13 Zincox Resources Plc Method for producing zinc oxide powder and powder thus obtained
RU2402490C1 (en) * 2009-06-29 2010-10-27 Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Ивановский государственный химико-технологический университет" (ИГХТУ) Method of producing zinc oxide

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
БЕЛЕНЬКИЙ Е.Ф., РИСКИН И.В. Химия и технология пигментов. - Л.: Химия, 1974, с.167-187. *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2696125C1 (en) * 2019-03-18 2019-07-31 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Ивановский государственный химико-технологический университет" Method of preparing zinc oxide

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP3169817B1 (en) Hydrometallurgical process to produce pure magnesium metal and various by-products
EP2838848A1 (en) Processes for treating fly ashes
JP5568726B2 (en) Titanium oxide / layered double hydroxide composite and method for producing the same
JP2013116429A (en) Photocatalyst, method for production thereof, and method for treating water containing nitrate nitrogen
CN106102868B (en) Reactive composition and its production method based on sodium bicarbonate
WO2015118165A1 (en) Reactive composition based on sodium bicarbonate and process for its production
CN102765742B (en) Preparation method of cerium oxide microspheres
JP5202514B2 (en) Carbonate group-containing magnesium hydroxide particles and method for producing the same
JP2017511786A (en) Method for activating U3O8 for its conversion to UO tetrahydrate
CN102295308A (en) Method for preparing zinc oxide by using zinc-containing waste liquid as raw material
Ma et al. Preparation of hybrid CaCO3–pepsin hemisphere with ordered hierarchical structure and the application for removal of heavy metal ions
KR20090051588A (en) The method to product caco3
RU2456240C1 (en) Method of producing zinc oxide
CN106478084B (en) A kind of preparation method of magnetic iron oxide
Wu et al. A new approach to the preparation of microcrystalline ZnNb2O6 photocatalysts via a water-soluble niobium-citrate-peroxo compound
US2210892A (en) Process for recovering magnesium oxide
RU2550188C1 (en) Method for producing silicate sorbent
RU2402490C1 (en) Method of producing zinc oxide
RU2696125C1 (en) Method of preparing zinc oxide
Matveev et al. A New Approach to the Synthesis of Mg–Al Layered Hydroxides
RU2610076C1 (en) Method of extracting sodium sulphate and metal nitrates
RU2282493C1 (en) Modified sorbent preparation process
JPH0350119A (en) Production of fine zinc oxide particles
JPH07196323A (en) Production of cobalt oxide of low sodium content
CZ308425B6 (en) Pyroaurite production method

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20140406