KR20090051588A - The method to product caco3 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 굴패각으로부터 고기능성 탄산칼슘(CaCO3)제조방법에 관한 것으로 더욱 상세하게는 남해안 일대 굴양식 산업으로부터 버려지고 있는 폐자원인 굴패각을 원료로 사용하여 수세하고 원적외선 공법을 적용하여 입자의 크기와 결정형상을 조절하여 수 처리제 및 폐수처리제와 석회질 비료 등에 적용하고 나아가 남해안 적조예방과 식품 첨가제 및 의약용 등에 적용될 수 있는 고기능성 탄산칼슘을 제조함으로써폐자원인 굴패각을 효율적으로 처리하여 바다 환경오염을 줄임과 동시에 폐자원을 활용할 수 있는 용도를 확대하고 항구적인 대체 자원으로서 활용할 수 있는 점을 그 특징으로 한다. The present invention relates to a method for producing high functional calcium carbonate (CaCO 3 ) from oyster shells, and more particularly, using oyster shells, which are waste resources discarded from the oyster farming industry in the south coast, as a raw material and washing them with far-infrared techniques. And crystalline forms to be applied to water treatment, wastewater treatment and calcareous fertilizers, and to produce high-performance calcium carbonate that can be applied to red tide prevention, food additives, and medicine for the south coast. At the same time, it is characterized by the fact that it can reduce the use of waste resources and expand the use of waste resources and use them as permanent alternative resources.
굴패각, 소성, 탄산칼슘, 페자원 Oyster shell, calcined, calcium carbonate, waste resources
Description
본 발명은 굴패각을 이용하여 탄산칼슘을 제조하는 제조방법에 관한 것이다. 보다 상세히 설명하자면, 해안가에서 사용을 못 하고 버려지는 굴패각을 세척, 소성 및 화학적인 변성과 여과를 통해 순수한 탄산칼슘으로 생산하기 위한 굴패각을 이용하여 탄산칼슘을 제조하는 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for producing calcium carbonate using oyster shells. More specifically, the present invention relates to a manufacturing method for producing calcium carbonate using oyster shells for producing pure calcium carbonate through washing, calcining, and chemical modification and filtration of discarded oyster shells that cannot be used at the shore.
본 발명은 굴패각으로부터 고기능성 탄산칼슘(CaCO3)제조방법에 관한 것으로 더욱 상세하게는 남해안 일대 굴양식 산업으로부터 버려지고 있는 폐자원인 굴패각을 원료로 사용하여 수세하고 원적외선 공법을 적용하여 입자의 크기와 결정형상을 조절하여 수 처리제 및 폐수처리제와 석회질 비료 등에 적용하고 나아가 남해안 적조예방과 식품 첨가제 및 의약용 등에 적용될 수 있는 고기능성 탄산칼슘을 제조하여 굴패각을 효율적으로 처리하여 바다 환경오염을 줄임과 동시에 폐자원을 활용할 수 있는 용도를 확대하고 항구적인 대체 자원으로서 활용할 수 있는 점을 그 특징 으로 한다. 탄산칼슘 관련 산업분야를 살펴보면 해마다 남해안 일대 굴양식 산업으로부터 버려지고 있는 약 50만톤에 이르는 굴패각의 처리에 고심을 하고 있음에도 불구하고 기초정제 가공기술이 취약하고 대부분 이 업계가 영세하여 저가의 단순한 미분제 경질 탄산칼슘이 제조 판매되고 있으며 고기능성 탄산칼슘제조는 아직 연구개발단계에 있는 실정이다. The present invention relates to a method for producing high functional calcium carbonate (CaCO 3 ) from oyster shells, and more particularly, using oyster shells, which are waste resources discarded from the oyster farming industry in the south coast, as a raw material and washing them with far-infrared techniques. And crystalline forms to be applied to water treatment, wastewater treatment and calcareous fertilizers, and to produce high-functional calcium carbonate that can be applied to red tide prevention, food additives, and medicine for the south coast. At the same time, it is characterized by expanding the use of waste resources and using them as permanent alternative resources. When looking at the calcium carbonate-related industry, the basic tablet processing technology is vulnerable and most of these industries are small and low-cost fine powders, although they are struggling to process about 500,000 tons of oyster shells discarded every year from the southern coastal oyster farming industry. Hard calcium carbonate is manufactured and sold, and the production of high functional calcium carbonate is still in the research and development stage.
지금까지 국내탄산칼슘 제조기술은 Until now, domestic calcium carbonate manufacturing technology
1. 소석회나 생석회에 탄산나트륨 등을 가하여 복분해하는 방법1. Decomposition by adding sodium carbonate to slaked lime or quicklime
2. 수산화암모늄 또는 알카리금속의 수산화물로 알카리성으로 한 염 화칼슘 수용액에 규산소다를 첨가하고 탄산가스를 첨가하여 탄산칼 슘을 제조하는 방법2. Method for preparing calcium carbonate by adding sodium silicate and adding carbonic acid gas to an aqueous solution of calcium chloride made alkaline with hydroxide of ammonium hydroxide or alkali metal
3. 수산화암모늄 또는 알카리 금속의 수산화물로 알카리성으로 한 염 화캄슘 수용액에 온도는 35℃이하로 유지하며 탄산 또는 탄산가스 를 첨가하여 탄산칼슘을 제조하는 방법3. Method for producing calcium carbonate by adding carbonic acid or carbonic acid to the aqueous alkali solution of calcium chloride made of hydroxide of ammonium hydroxide or alkali metal and keeping the temperature below 35 ℃
4. 염화칼슘 수용애과 탄산가스를 온도 20℃미만에서 수산화 암모늄으 로 pH8이상으로 한 수용액 중에서 반응시키는 방법4. A method in which calcium chloride aqueous solution and carbon dioxide gas are reacted in an aqueous solution having a pH of 8 or more with ammonium hydroxide at a temperature of less than 20 ° C.
5. 탄산가스 기류 중에서 수산화칼슘을 분무하면서 반응시키는 방법 등이 알려져 있다. 5. A method of reacting with spraying calcium hydroxide in a carbon dioxide gas stream is known.
그러나 이들 액 중에서 반응시키는 방법은 미세한 입자의 크기를 조절하기가 어렵고 더구나 입장의 형태를 조절하기도 어려울 뿐만 아니라 분산성이 떨어지는 결점이 있다. 한편 탄산가스 기류중에서 수산화칼슘을 반응시키는 방법은 수산화칼슘의 원료 물질속에 필연적으로 함유되는 철성분, 동성분 및 기타 불순물이 필연적으로 함유되어 있고 이들 불순물을 제거하기가 어려운 단점이 있었다. However, the method of reacting in these liquids is difficult to control the size of the fine particles, moreover, it is difficult to control the shape of the entrance, and also has the disadvantage of poor dispersibility. Meanwhile, the method of reacting calcium hydroxide in a carbon dioxide gas stream inevitably contains iron, copper, and other impurities inevitably contained in the raw material of calcium hydroxide, and it is difficult to remove these impurities.
일본의 경우는 마루오calcium, 시라이시 化學, 우베(material) 등을 중심으로 결정형 경질·교질 탄산칼슘에 대한 입자형태 제어기술, 안정된 품질과 생산가공 조건속에서 결정형의 칼슘화합물 생산에 성공하여 수요자 측의 요구에 따르는 분체 표면개질 기술 등을 성공적으로 개발함으로써 새로운 시장 개척과 동시에 부가가치성이 높은 기능성 탄산칼슘제조에 박차를 가하고 있는 실정이다. In the case of Japan, the consumer has succeeded in producing crystalline calcium compounds under stable quality and processing conditions, with particle shape control technology for crystalline hard and colloidal calcium carbonate, mainly in Maruocalcium, Shiraishi Chemical, and Ube materials. With the successful development of powder surface modification technology in accordance with the requirements of the company, it is exploring new markets and at the same time accelerating the production of high value-added functional calcium carbonate.
따라서 본 발명에서는 체계화된 기초연구를 토해 국내 굴패각을 이용하여 독자적이고 효과적인 새로운 원적외선 가공공정을 개발함으로써 난연성, 고강도성, 고분산성 등을 갖는 고기능성 탄산칼슘을 제조할 수 있는 새로운 기술을 개발함으로써 굴패각을 이용한 탄산칼슘개발에 대한 국제 경쟁력이 큰 고부가 가치 제품을 창출할 수 있는 길을 가능하게 할 수 있다.Therefore, in the present invention, by developing a new and independent far-infrared processing process using the domestic oyster shell through the systematic basic research, by developing a new technology that can produce a high-functional calcium carbonate having flame retardancy, high strength, high dispersibility, etc. This could enable a way to create high value-added products with high international competitiveness in the development of calcium carbonate.
본 발명은 굴패각을 이용하여 탄산칼슘을 제조하는 제조방법에 관한 것이다. 보다 상세히 설명하자면, 해안가에서 사용을 못 하고 버려지는 굴패각을 세척, 소성 및 화학적인 변성과 여과를 통해 순수한 탄산칼슘으로 생산하기 위한 굴패각을 이용하여 탄산칼슘을 제조하는 제조방법을 제공하고자 한다.The present invention relates to a method for producing calcium carbonate using oyster shells. More specifically, the present invention provides a method for producing calcium carbonate using oyster shells for producing pure calcium carbonate through washing, calcining, and chemical modification and filtration.
본 발명은 사이과 같은 문제점을 해결하기 위하여 막대한 양의 폐기물로 방치되어 환경오염을 유발하고 있는 굴패각을 수집하여 원적외선 공법으로 수세하여 염분과 이물질을 제거하여 얻은 굴패각을 원적외선 가열 공법으로 수세하여 얻은 생석회 또는 원료물질로 사용하여 질산암모늄수용액과 반응시켜 고순도 질산칼슘수용액, 수산화암모늄 수용액을 제조하고 여기에 소성시 발생하는 이산화탄소 기체를 원료물질로 사용하되 이산화탄소 기체의 첨가순소를 달리하고 반응온도를 조절하여 탄산칼슘을 제조하게 되면 수득효율이 좋고 경제적이면서도 입자크기과 결정형태 조절도 용이할 뿐만 아니라 종래에 비해 고순도의 탄산칼슘을 제조할 수 있다는 사실을 알게되어 본 발명을 완성하였다. 따라서 본 발명에서는 경제적이고 고순도이며 탄산칼슘의 입도조절과 분산성이 높은 탄산칼슘의 제조방법을 제공하는 데 그 목적이 있다. The present invention collects oyster shells that are left as a huge amount of waste causing environmental pollution in order to solve the problems, such as limpy lime obtained by washing the oyster shell obtained by removing the salt and foreign substances by the far infrared method by washing with far infrared heating method or Prepare high purity calcium nitrate solution and ammonium hydroxide solution by reacting with aqueous ammonium nitrate solution as raw material and use carbon dioxide gas generated during firing as raw material, but change the order of addition of carbon dioxide gas and adjust reaction temperature The preparation of calcium has been found to be good and economical, but also easy to control the particle size and crystal form as well as to obtain a high-purity calcium carbonate compared to the prior art has completed the present invention. Accordingly, an object of the present invention is to provide a method for producing calcium carbonate, which is economical, high purity, high in particle size control and dispersibility of calcium carbonate.
본 발명은 CaCo3 제조방법에 있어서, 제1단계: 굴패각을 원적외선 수세 세척 탱크에 넣어 수세 세척을 하는 단계와; 제2단계: 수세된 굴패각을 건조하고 800-1,000℃의 온도로 1-3시간 소성한 후, 100-200메쉬의 크기로 분쇄시켜 생석회(CaO)를 제조하는 단계와; 제3단계: 상기 굴패각에서 제조된 생석회(CaO)와 불순물에 물을 첨가하여 수화시키고 수산화칼슘{Ca(OH)2}를 얻는 단계와; 제4단계: 상기 수산화칼슘{Ca(OH)2}에 염화암모늄(NH4Cl)을 첨가 반응시키는 단계와; 제5단계: 상기 반응물에 제2단계의 소성 가공시 발생된 이산화탄소(CO2) 가스를 공급하여 탄산칼슘(CaCO3)을 얻는 단계와; 제6단계: 상기 탄산칼슘(CaCO3)과 함께 생성된 불순물인 수산화물을 여과장치를 통해 여과하여 순수한 탄산칼슘(CaCO3)을 제조하는 단계;들로 이루어져 버려지는 굴폐각을 활용하는 굴패각을 이용하여 탄산칼슘을 제조하는 제조방법에 관한 것이다.The present invention is CaCo 3 In the manufacturing method, the first step: washing the oyster shell in a far-infrared water washing tank washing with water; Second step: drying the washed oyster shell and calcining at a temperature of 800-1,000 ° C. for 1-3 hours and then pulverizing it to a size of 100-200 mesh to prepare quicklime (CaO); Third step: hydrating by adding water to quicklime (CaO) and impurities prepared in the oyster shell and obtaining calcium hydroxide {Ca (OH) 2 }; Step 4: adding ammonium chloride (NH 4 Cl) to the calcium hydroxide {Ca (OH) 2 }; Step 5: supplying the reactant with carbon dioxide (CO 2 ) gas generated during the second step of plastic working to obtain calcium carbonate (CaCO 3 ); Step 6: filtration of hydroxide hydroxide, which is an impurity produced together with calcium carbonate (CaCO 3 ), through a filtration device to produce pure calcium carbonate (CaCO 3 ); The present invention relates to a method for producing calcium carbonate.
상술한 바와 같이 본 발명의 제조공정에서는 굴패각을 세척하여 불순물을 제거한 후 소성 과정을 통해서 얻은 양질의 생석회(CaO)를 원료로 하여 새로운 원적외선 공법을 도입하여 경제적이고 효율이 높은 고순도, 고기능성 탄산칼슘을 제조할 수 있었고 특히 반응온도 pH와 원료물질의 농도조정으로 다양한 입자형태와 결 정형태를 조절할 수 있는 탄산칼슘을 제조함으로써 폐자원활용에도 크게 기여할 수 있다. As described above, in the manufacturing process of the present invention, by removing the impurities by washing the oyster shells and introducing a new far-infrared method using high quality quicklime (CaO) obtained through the calcination process, economical and efficient high purity, high functional calcium carbonate In particular, the production of calcium carbonate, which can control various particle forms and crystal forms by adjusting the reaction temperature pH and concentration of raw materials, can greatly contribute to waste resource utilization.
본 발명은 제1단계: 굴패각을 원적외선 수세 세척 탱크에 넣어 수세 세척을 하는 단계를 거친다. 본 발명에서는 해안가에서 무작위로 버려지는 굴패각을 사용하여 탄산칼슘(CaCO3)을 제조하는데, 가장 최초의 작업이 버려지는 굴패각을 수세 세척 탱크에 넣어 세척을 하게 된다. 이 세척 탱크의 내부에는 원적외선이 발하는 램프나 히터가 내장된 상태이기에 항상 원적외선을 쏘이며 굴패각을 깨끗이 세척이 된다. 즉, 상기 수세 장치 속에 설치된 원적외선 복사장치는 수세 장치 속에 원적외선부터 (220volt, 350volt)를 설치하고 1.0kg/㎠의 압력으로 굴패각에 부착되어있는 염분과 불순물을 완전하게 제거한다. The present invention is the first step: put the oyster shell in the far-infrared water washing tank, washing step washing. In the present invention, Calcium Carbonate (CaCO 3 ) is manufactured using oyster shells discarded randomly from the shore, and the first operation is discarded by putting the discarded oyster shells in a water washing tank. Since the inside of this washing tank is a lamp or heater that emits far infrared rays, it always shoots far infrared rays and cleans oyster shells cleanly. In other words, the far-infrared radiation apparatus installed in the flushing device installs (220volt, 350volt) from far-infrared radiation in the flushing device and completely removes the salt and impurities attached to the oyster shell at a pressure of 1.0kg / cm 2.
다음으로 본 발명은 제2단계: 수세된 굴패각을 건조하고 800-1,000℃의 온도로 1-3시간 소성한 후, 100-200메쉬의 크기로 분쇄시켜 생석회(CaO)를 제조하는 단계를 거친다. 전단계를 거치며 세척된 굴패각을 건조하고 고온으로 굽는 소성의 과정을 거치는 것이다. 세척된 굴패각을 건조 및 소성을 위하여 원적외선 공법에 의해 설계된 로터리로에 투입하여 800℃-1,000℃온도 범위에서 약 1-3시간 동안 가열 하여 소성을 한다. 이 때의 화학반응은 아래와 같다.Next, the present invention is the second step: dried washed oyster shell and baked for 1-3 hours at a temperature of 800-1,000 ℃, and then pulverized to a size of 100-200 mesh is subjected to the step of preparing quicklime (CaO). Through the previous step, the washed oyster shell is dried and baked at high temperature. The washed oyster shell is put into a rotary furnace designed by the far-infrared method for drying and firing, and then fired by heating for about 1-3 hours in the temperature range of 800 ° C to 1,000 ° C. The chemical reaction at this time is as follows.
굴패각(CaCO3, 불순물<고체>)→CaO<고체>+CO2↑ Oyster shell (CaCO 3 , impurity <solid>) → CaO <solid> + CO 2 ↑
즉, 굴패각을 소성시키면 생석회와 불순물 및 이산화탄소의 방출로 반응을 하는 것이다. In other words, when the oyster shell is fired, it reacts with the release of quicklime, impurities and carbon dioxide.
다음으로 소성된 굴패각은 제3단계: 상기 굴패각에서 제조된 생석회(CaO)와 불순물에 물을 첨가하여 수화시키고 수산화칼슘{Ca(OH)2}를 얻는 단계를 거친다. Next, the calcined oyster shell is subjected to step 3: hydration by adding water to quicklime (CaO) and impurities prepared in the oyster shell and obtaining calcium hydroxide {Ca (OH) 2 }.
이때의 화학반응은 다음과 같다. The chemical reaction at this time is as follows.
CaO + H2O → Ca(OH)2 CaO + H 2 O → Ca (OH) 2
소성과정에서 얻은 생석회는 물로 수화시켜서 수산화칼슘(Ca(OH)2)를 얻는다. 반응식은 Ca(OH)2+2NH4Cl→CaCl2+2NH4OHQuicklime obtained during calcining is hydrated with water to obtain calcium hydroxide (Ca (OH) 2 ). The scheme is Ca (OH) 2 + 2NH 4 Cl → CaCl 2 + 2NH 4 OH
위에서 얻은 CaCl2 와 NH4OH가 함유된 용액을 굴패각을 소성할 때 발생하는 이산화탄소가스(CO)2를 포집하여 기상 반응을 시켜 탄산칼슘(CaCO3)을 얻는다. 반응은 아래와 같다. CaCl 2 obtained above The solution containing and NH 4 OH is collected by carbon dioxide gas (CO) 2 generated by firing the oyster shell and subjected to gas phase reaction to obtain calcium carbonate (CaCO 3 ). The reaction is as follows.
CaCl2+2NH4Cl+CO2→CaCO3+2NH4Cl+H2OCaCl 2 + 2NH 4 Cl + CO 2 → CaCO 3 + 2NH 4 Cl + H 2 O
최종 생성물인 탄산칼슘에 불순물인 철, 마그네슘, 칼리, 나트륨등 수산화물로 존재하기 때문에 여과 장치를 통해서 제거하기 위하여 막 분리법에 의한 공정 기술을 개발하여 불순물을 완전 제거하였다. 본 발명에서는 고기능성 탄산칼슘의 입자형태를 얻기 위하여 염화칼슘(CaCl2)의 농도를 조절하여 제어할 수 있는 원적외선 제어기술을 도입하였으며 또한 탄산칼슘(CaCO3)의 결정형태를 얻기 위하여 수소이온농도(pH)를 조절함으로써 가능했다. 예를 들면 산성영역서는 칼사이트(Calcite)형은 얻을 수 있었고 중성영역에서는 아르고나이트(Aragnire)형을 얻을 수 있었고 알카리영역에서는 바테나이트(Vatenite)형을 얻을 수 있었다. 여기서 원적외선의 가열특석은 심달력과 분자 진동에 의한 공명 흡수작용효과를 적용한 원적외선 가열 공법이다. Since the final product calcium hydroxide is present as hydroxides such as iron, magnesium, kali, and sodium, impurities were completely removed by developing a membrane separation process to remove them through a filtration device. In the present invention, the far-infrared control technology that can control the calcium chloride (CaCl 2 ) by controlling the concentration of calcium chloride (CaCl 2 ) in order to obtain a particle form of the high functional calcium carbonate, and also introduced the hydrogen ion concentration (CaCO 3 ) by adjusting the pH). For example, in the acidic region, calcite type can be obtained, in the neutral region, argonite (Aragnire) type can be obtained, and in the alkaline region, batenite (Vatenite) type can be obtained. Here, the heating special feature of far-infrared is the far-infrared heating method applying the effect of resonant absorption by cardiac calendar and molecular vibration.
제4단계: 상기 수산화칼슘{Ca(OH)2}에 염화암모늄(NH4Cl)을 첨가 반응시키는 단계와;Step 4: adding ammonium chloride (NH 4 Cl) to the calcium hydroxide {Ca (OH) 2 };
제5단계: 상기 반응물에 제2단계의 소성 가공시 발생된 이산화탄소(CO2) 가스를 공급하여 탄산칼슘(CaCO3)을 얻는 단계와;Step 5: supplying the reactant with carbon dioxide (CO 2 ) gas generated during the second step of plastic working to obtain calcium carbonate (CaCO 3 );
제6단계: 상기 탄산칼슘(CaCO3)과 함께 생성된 불순물인 수산화물을 여과장치를 통해 여과하여 순수한 탄산칼슘(CaCO3)을 제조하는 단계;들로 이루어져 버려지 는 굴폐각을 활용하는 것을 특징으로 하는 굴패각을 이용하여 탄산칼슘을 제조하는 제조방법.Step 6: filtering the hydroxide, which is an impurity generated together with the calcium carbonate (CaCO 3 ) through a filtration device to produce pure calcium carbonate (CaCO 3 ); Method for producing calcium carbonate using the oyster shell.
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