RU2449976C1 - Method of changing crystal shape of explosive substance - Google Patents

Method of changing crystal shape of explosive substance Download PDF

Info

Publication number
RU2449976C1
RU2449976C1 RU2010138042/05A RU2010138042A RU2449976C1 RU 2449976 C1 RU2449976 C1 RU 2449976C1 RU 2010138042/05 A RU2010138042/05 A RU 2010138042/05A RU 2010138042 A RU2010138042 A RU 2010138042A RU 2449976 C1 RU2449976 C1 RU 2449976C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
explosive
crystals
organic solvent
solution
precipitant
Prior art date
Application number
RU2010138042/05A
Other languages
Russian (ru)
Other versions
RU2010138042A (en
Inventor
Валерий Николаевич Лашков (RU)
Валерий Николаевич Лашков
Елена Николаевна Егорычева (RU)
Елена Николаевна Егорычева
Original Assignee
Российская Федерация, от имени которой выступает Государственная корпорация по атомной энергии "Росатом" - Госкорпорация "Росатом"
Федеральное государственное унитарное предприятие "Российский Федеральный ядерный центр - Всероссийский научно-исследовательский институт экспериментальной физики" (ФГУП "РФЯЦ-ВНИИЭФ")
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Российская Федерация, от имени которой выступает Государственная корпорация по атомной энергии "Росатом" - Госкорпорация "Росатом", Федеральное государственное унитарное предприятие "Российский Федеральный ядерный центр - Всероссийский научно-исследовательский институт экспериментальной физики" (ФГУП "РФЯЦ-ВНИИЭФ") filed Critical Российская Федерация, от имени которой выступает Государственная корпорация по атомной энергии "Росатом" - Госкорпорация "Росатом"
Priority to RU2010138042/05A priority Critical patent/RU2449976C1/en
Publication of RU2010138042A publication Critical patent/RU2010138042A/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2449976C1 publication Critical patent/RU2449976C1/en

Links

Images

Abstract

FIELD: chemistry.
SUBSTANCE: invention relates to the technology of explosives and can be used in explosive devices which employ the process of transforming combustion of an explosive into an explosion. The method involves obtaining a saturated solution of an explosive in an organic solvent using a method for mixing with a liquid precipitant, precipitation of crystals of the explosive substance by adding the liquid precipitant to a suspension of the undissolved substance in its saturated solution, followed by filtration of the obtained suspension, drying and granulation. The precipitant used is water, wherein the ratio of the water volume to the volume of the solution is equal to (3-5):1. For octogene and ten, the organic solvent used is acetone and for hexanitrostilbene, the organic solvent used is dimethyl formamide.
EFFECT: method enables to change the original shape of crystals of an explosive and obtain a powdered explosive consisting of a mixture of crystals of different shape (prism, lamellar, needle-like, rectangular) and different fractional composition (a fraction with mean particle size of 300 mcm and a fraction with mean particle size of 20 mcm), which enables to optimise conditions for transient processes during detonation in an explosive charge; method is safe and easy to implement.
2 cl, 2 dwg, 4 ex

Description

Изобретение относится к технике и технологии взрывчатых веществ (ВВ) и может быть использовано в детонаторах и других взрывных устройствах, использующих процесс перехода горения взрывчатого вещества во взрыв.The invention relates to techniques and technology for explosives (BB) and can be used in detonators and other explosive devices that use the process of transferring the combustion of an explosive into an explosion.

Известен «Способ получения высокодисперсного октанита» по патенту РФ №2281931, С06В 21/00, опубл. БИ №23, 2006 г.The well-known "Method of producing highly dispersed octanite" according to the patent of the Russian Federation No. 2281931, C06B 21/00, publ. BI No. 23, 2006

Способ основан на получении раствора октанита в диметилформамиде с последующим осаждением октанита и фильтрацией полученной суспензии. Для получения высокодисперсного октанита используют диметилформамид, и растворение октанита проводят при температуре 125-135°C, а для осаждения октанита используют последовательное добавление ацетона и воды. При этом осаждение октанита из раствора проводят в две стадии.The method is based on obtaining a solution of octanite in dimethylformamide, followed by precipitation of octanite and filtering the resulting suspension. To obtain highly dispersed octanite, dimethylformamide is used, and octanite is dissolved at a temperature of 125-135 ° C, and sequential addition of acetone and water are used to precipitate octanite. In this case, the precipitation of octanite from the solution is carried out in two stages.

Исходный порошок октанита имеет кристаллы кубической формы со средним размером частиц менее 100 мкм. Данный способ позволяет получить октанит со средним размером частиц порядка 1 мкм, что также не является оптимальным для процессов перехода горения во взрыв.The starting octanite powder has cubic crystals with an average particle size of less than 100 microns. This method allows to obtain octanite with an average particle size of the order of 1 μm, which is also not optimal for the transition from combustion to explosion.

По технической сущности и решаемой задаче наиболее близким к заявляемому способу является способ получения сферических кристаллических частиц циклотриметилентринитрамина из ограненных кристаллов: патент США №4065529, С06В 21/00, опубликован 27.12.1977 г.By technical nature and the problem to be solved, the closest to the claimed method is a method for producing spherical crystalline particles of cyclotrimethylene trinitramine from faceted crystals: US patent No. 4065529, C06B 21/00, published December 27, 1977.

Способ получения шаровидных частиц циклотриметилентринитрамина из кристаллов предусматривает три стадии: перемешивание кристаллов циклотриметилентринитрамина, имеющих размер ≥70 мкм, в насыщенном растворе циклогексанона при начальной температуре; нагревание образующегося раствора и последующее отделение кристаллов от нагретого раствора.The method for producing spherical cyclotrimethylene trinitramine particles from crystals involves three stages: mixing cyclotrimethylene trinitramine crystals having a size of ≥70 μm in a saturated solution of cyclohexanone at an initial temperature; heating the resulting solution and subsequent separation of the crystals from the heated solution.

При использовании данного способа удается получить из кристаллов шаровидные частицы с логарифмическим распределением фракций по диаметру. Однако данное распределение не оптимально для переходных процессов. Недостатком способа является использование токсических растворителей.Using this method, it is possible to obtain spherical particles from crystals with a logarithmic distribution of fractions by diameter. However, this distribution is not optimal for transients. The disadvantage of this method is the use of toxic solvents.

Задачей настоящего изобретения является повышение чувствительности ВВ за счет наличия разных форм и размеров кристаллов в одном ВВ с одновременным повышением безопасности способа изготовления.The objective of the present invention is to increase the sensitivity of the explosive due to the presence of different shapes and sizes of crystals in one explosive while improving the safety of the manufacturing method.

Использование предлагаемого способа обеспечивает следующий технический результат:Using the proposed method provides the following technical result:

- Получение порошка ВВ, состоящего из смеси разных кристаллов, позволяет оптимизировать условия переходных процессов при формировании детонации в заряде ВВ; это особенно актуально для смесевых ВВ, одним из компонентов которых является ультрадисперсный порошок металла, в частности нанопорошок алюминия.- Obtaining explosive powder, consisting of a mixture of different crystals, allows you to optimize the conditions of the transient processes during the formation of detonation in the explosive charge; this is especially true for mixed explosives, one of the components of which is an ultrafine metal powder, in particular aluminum nanopowder.

- Обеспечение безопасности процесса тем, что в технологии отсутствуют операции интенсивного механического воздействия на ВВ, а также не используются токсичные растворители, нагретые до температур, близких к температуре их кипения.- Ensuring process safety by the fact that the technology does not contain operations of intense mechanical action on explosives, nor does it use toxic solvents heated to temperatures close to their boiling point.

Для достижения указанного технического результата предлагается способ изменения формы кристаллов взрывчатого вещества, заключающийся в получении насыщенного раствора ВВ в органическом растворителе, способном смешиваться с жикостью-осадителем, осаждении кристаллов ВВ посредством добавления жидкости осадителя к суспензии нерастворившегося вещества в его насыщенном растворе, с последующей фильтрацией полученной суспензии, в котором согласно изобретению в качестве осадителя используют воду. Соотношение осадителя к раствору ВВ (3-5):1.To achieve the specified technical result, a method for changing the shape of explosive crystals is proposed, which consists in obtaining a saturated explosive solution in an organic solvent capable of mixing with a liquid precipitant, precipitating explosive crystals by adding a precipitating liquid to a suspension of insoluble matter in its saturated solution, followed by filtering the resulting suspensions in which according to the invention, water is used as a precipitant. The ratio of precipitant to the solution of explosives (3-5): 1.

Для октогена и тэна в качестве органического растворителя используют ацетон, а для гексанитростильбена в качестве органического растворителя используют диметилформамид.For octogen and ten, acetone is used as an organic solvent, and dimethylformamide is used as an organic solvent for hexanitrostilbene.

При получении раствора в органическом растворителе количество ВВ дозируют в явном избытке, примерно в 2 раза превышающем количество, способное перейти в раствор при данной температуре. При этом в процессе перемешивания происходит изменение формы частиц нерастворившегося ВВ. Часть исходного ВВ растворяется, увеличивается концентрация раствора и при достижении точки насыщения часть кристаллов раствориться не может и осаждается на дне емкости. При добавлении к раствору жидкости-осадителя (например, для ацетонового раствора воды или спирта) происходит осаждение кристаллов ВВ. После этого отделяют полученное ВВ от жидкой фазы (растворителя и осадителя) путем фильтрации с последующей сушкой и грануляцией.Upon receipt of the solution in an organic solvent, the amount of explosives is dosed in a clear excess, about 2 times the amount capable of passing into the solution at this temperature. In the process of mixing, a change in the shape of the particles of insoluble explosives occurs. Part of the initial explosive dissolves, the concentration of the solution increases, and when the saturation point is reached, part of the crystals cannot dissolve and precipitates at the bottom of the tank. When a precipitating liquid is added to the solution (for example, for an acetone solution of water or alcohol), explosive crystals precipitate. After that, the resulting explosive is separated from the liquid phase (solvent and precipitant) by filtration, followed by drying and granulation.

Полученный порошок состоит из фракций, резко отличающихся размером и формой. Взрывные испытания детонаторов показывают, что длина переходного участка минимальна при инициировании детонации в заряде на основе такого ВВ.The resulting powder consists of fractions that differ sharply in size and shape. Explosive tests of detonators show that the length of the transition section is minimal when initiating detonation in a charge based on such an explosive.

Перечень фигурList of figures

На фиг.1 изображены крупные кристаллы исходного ВВ.Figure 1 shows large crystals of the original explosive.

На фиг.2 изображена смесь кристаллов ВВ разных форм и размеров после осаждения (крупные нерастворившиеся кристаллы и мелкие кристаллы, полученные в результате осаждения) и нанопорошка металла.Figure 2 shows a mixture of crystals of explosives of various shapes and sizes after deposition (large insoluble crystals and small crystals obtained by deposition) and a metal nanopowder.

Предлагаемый способ осуществляется следующим образом.The proposed method is as follows.

Пример 1Example 1

Получают 870 г насыщенного раствора октогена в ацетоне путем перемешивания в течение 30 минут при комнатной температуре. Затем добавляют 2700 г дистиллированной воды при температуре 21°С. После слива воды осадок фильтруют на вакуум-фильтре, сушат при 75°С под вакуумом.870 g of a saturated solution of HMX in acetone are obtained by stirring for 30 minutes at room temperature. Then add 2700 g of distilled water at a temperature of 21 ° C. After draining the water, the precipitate is filtered on a vacuum filter, dried at 75 ° C under vacuum.

Исходные кристаллы октогена имеют почти кубическую форму и округленными углами, размеры кристаллов от 200 мкм и более. В результате получают порошок октогена, в состав которого входят мелкие кристаллы, имеющие призматическую форму, кристаллы с чешуйчатой формой и крупные кристаллы неопределенной формы.The initial crystals of HMX have an almost cubic shape and rounded corners, the size of the crystals from 200 microns or more. The result is HMX powder, which contains small crystals having a prismatic shape, crystals with a scaly shape and large crystals of an indefinite shape.

Пример 2Example 2

Получают 870 г насыщенного раствора октогена в ацетоне путем перемешивания при скорости 150 об/мин в течение 30 минут при комнатной температуре. Затем, не выключая мешалку, добавляют 5,0 г ультрадисперсного алюминия и дистиллированную воду в количестве 3 литров при температуре 23°С. После слива воды перемешивают еще 2 минуты. Мешалку останавливают, осадок сливают в емкость, после чего осадок фильтруют на вакуум-фильтре, сушат при 75°С под вакуумом.870 g of a saturated solution of HMX in acetone are obtained by stirring at a speed of 150 rpm for 30 minutes at room temperature. Then, without turning off the stirrer, add 5.0 g of ultrafine aluminum and distilled water in an amount of 3 liters at a temperature of 23 ° C. After draining the water, stir another 2 minutes. The mixer is stopped, the precipitate is poured into a container, after which the precipitate is filtered on a vacuum filter, dried at 75 ° C under vacuum.

В результате получают порошок октогена, в состав которого входят мелкие кристаллы, имеющие призматическую форму и кристаллы с чешуйчатой формой, и крупные кристаллы неопределенной формы, порошок ультрадисперсного алюминия покрывает поверхность кристаллов.The result is an HMX powder, which consists of small crystals having a prismatic shape and flake crystals, and large crystals of an indefinite shape, ultrafine aluminum powder covers the surface of the crystals.

Пример 3Example 3

Получают 80 г насыщенного раствора тэна в ацетоне путем перемешивания при комнатной температуре. К полученному раствору добавляют 300 г дистиллированной воды при температуре 22°С и перемешивают. Осадок фильтруют на вакуум-фильтре, гранулируют и сушат при 75°С.Obtain 80 g of a saturated solution of ten in acetone by stirring at room temperature. To the resulting solution add 300 g of distilled water at a temperature of 22 ° C and mix. The precipitate was filtered on a vacuum filter, granulated and dried at 75 ° C.

Исходные кристаллы тэна имеют прямоугольную форму, размеры кристаллов от 150 мкм и более. В результате высадки получают низкодисперсный порошок тэна, в состав которого входят кристаллы, имеющие игольчатую форму и крупные кристаллы неправильной формы.The initial crystals of PETN have a rectangular shape, crystal sizes from 150 microns or more. As a result of disembarkation, a finely dispersed PETN powder is obtained, which includes crystals having a needle shape and large crystals of irregular shape.

Пример 4Example 4

Получают 100 г насыщенного раствора гексанитростильбена в диметилформамиде путем перемешивания при комнатной температуре. Затем добавляют 300 г дистиллированной воды при температуре 22°С и перемешивают. Осадок фильтруют на вакуум-фильтре, гранулируют и сушат при 75°С.100 g of a saturated solution of hexanitrostilbene in dimethylformamide are obtained by stirring at room temperature. Then add 300 g of distilled water at a temperature of 22 ° C and mix. The precipitate was filtered on a vacuum filter, granulated and dried at 75 ° C.

Исходные кристаллы гексанитростильбена имеют прямоугольную форму, размеры кристаллов от 200 мкм и более. В результате высадки получается порошок гексанитростильбена, в состав которого входят кристаллы, имеющие игольчатую форму (размеры игл 1 мкм и менее) и крупные кристаллы неправильной формы.The initial crystals of hexanitrostilbene have a rectangular shape, crystal sizes from 200 microns or more. As a result of planting, hexanitrostilbene powder is obtained, which includes crystals having a needle shape (needle sizes 1 μm or less) and large crystals of irregular shape.

Claims (2)

1. Способ изменения формы кристаллов взрывчатого вещества, заключающийся в получении раствора взрывчатого вещества (ВВ) в органическом растворителе, осаждении кристаллов ВВ с использованием в качестве осадителя воды с последующей фильтрацией и сушкой, отличающийся тем, что перед осаждением получают суспензию крупных частиц в насыщенном растворе тэна, или октогена, или гексанитростильбена в органическом растворителе, количество осадителя к раствору ВВ составляет (3-5):1, при этом в качестве растворителя для тэна и октогена используют ацетон, а для гексанитростильбена - диметилформамид.1. The method of changing the shape of crystals of explosives, which consists in obtaining a solution of explosives (BB) in an organic solvent, the precipitation of crystals of explosives using water as a precipitant, followed by filtration and drying, characterized in that before precipitation receive a suspension of large particles in a saturated solution ten, or octogen, or hexanitrostilbene in an organic solvent, the amount of precipitant to the BB solution is (3-5): 1, while acetone is used as a solvent for ten and octogen N, and for Hexanitrostilbene - dimethylformamide. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что температура воды 21-23°С. 2. The method according to claim 1, characterized in that the water temperature is 21-23 ° C.
RU2010138042/05A 2010-09-13 2010-09-13 Method of changing crystal shape of explosive substance RU2449976C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2010138042/05A RU2449976C1 (en) 2010-09-13 2010-09-13 Method of changing crystal shape of explosive substance

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2010138042/05A RU2449976C1 (en) 2010-09-13 2010-09-13 Method of changing crystal shape of explosive substance

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU2010138042A RU2010138042A (en) 2012-03-20
RU2449976C1 true RU2449976C1 (en) 2012-05-10

Family

ID=46029830

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2010138042/05A RU2449976C1 (en) 2010-09-13 2010-09-13 Method of changing crystal shape of explosive substance

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2449976C1 (en)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN116553989A (en) * 2022-01-27 2023-08-08 中国工程物理研究院化工材料研究所 PBX explosive mechanical enhancement method based on crystal face granulating self-grading technology

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3239502A (en) * 1961-08-31 1966-03-08 Eastman Kodak Co Preparation of fine hmx
US4065529A (en) * 1975-01-13 1977-12-27 The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Army Process for spheroidization of RDX crystals
RU2024495C1 (en) * 1990-04-24 1994-12-15 Государственный научно-исследовательский институт "Кристалл" Method of octogen crystallization
US5623168A (en) * 1991-09-18 1997-04-22 Wasagchemie Sythen Gmbh Reduction of the grain size of crystalline explosive
RU2281931C1 (en) * 2005-01-11 2006-08-20 Российская Федерация, от имени которой выступает Государственный заказчик - Федеральное агентство по атомной энергии High-dispersed octanite preparation method
RU2342351C2 (en) * 2005-06-06 2008-12-27 Шлюмбергер Текнолоджи Б.В. Rdx composition and method of its obtaining
RU2362758C1 (en) * 2008-03-24 2009-07-27 Федеральное Казенное Предприятие "Бийский Олеумный Завод" Method for octogen recrystallisation

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3239502A (en) * 1961-08-31 1966-03-08 Eastman Kodak Co Preparation of fine hmx
US4065529A (en) * 1975-01-13 1977-12-27 The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Army Process for spheroidization of RDX crystals
RU2024495C1 (en) * 1990-04-24 1994-12-15 Государственный научно-исследовательский институт "Кристалл" Method of octogen crystallization
US5623168A (en) * 1991-09-18 1997-04-22 Wasagchemie Sythen Gmbh Reduction of the grain size of crystalline explosive
RU2281931C1 (en) * 2005-01-11 2006-08-20 Российская Федерация, от имени которой выступает Государственный заказчик - Федеральное агентство по атомной энергии High-dispersed octanite preparation method
RU2342351C2 (en) * 2005-06-06 2008-12-27 Шлюмбергер Текнолоджи Б.В. Rdx composition and method of its obtaining
RU2362758C1 (en) * 2008-03-24 2009-07-27 Федеральное Казенное Предприятие "Бийский Олеумный Завод" Method for octogen recrystallisation

Also Published As

Publication number Publication date
RU2010138042A (en) 2012-03-20

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Zhang et al. Thermal Sensitivity of HMX Crystals and HMX‐Based Explosives Treated under Various Conditions
CN103012299B (en) HMX preparation method based on DMSO/H20 (Dimethyl Sulfoxide/H2O) binary system
Patil et al. A new insight into the energetic co-agglomerate structures of attractive nitramines
CN108424339A (en) A kind of preparation method of high nitrogen two dimension conjugated structure doping vario-property nitrolite crystal
US3266957A (en) Booster explosive of ultrafine desensitized cyclotrimethylene-trinitramine and method of preparing same
CN108409676A (en) A method of control NTO crystal morphologies and granularity
CN103554524B (en) Ultrafine dispersion method for single-compound explosive in energetic composite material
Szczygielska et al. Friction sensitivity of the ε-CL-20 crystals obtained in precipitation process
RU2449976C1 (en) Method of changing crystal shape of explosive substance
CN103936534A (en) Idiosyncratic refined HMX (cyclotetramethylene tetranitramine) crystal and preparation method thereof
Denekamp et al. Controlling the crystal morphology and polymorphism of 2, 4-dinitroanisole
CN105693734A (en) Special epsilon-HNIW crystals and preparation method thereof
Zhou et al. Polymer-directed crystallization of HMX to construct nano-/microstructured aggregates with tunable polymorph and microstructure
Künzel et al. Erythritol tetranitrate as a sensitizer in ammonium nitrate based explosives
CN113860975A (en) Safety mixed ignition powder for detonator and preparation method and application thereof
CN106518883B (en) Six azepine isoamyl of nanometer ε crystal form hexanitro hereby alkane explosive and its batch preparation
CN108976176A (en) 3,3 '-diamino -4, the thinning method of 4 '-azoxy furazan explosive crystals
CN102992925B (en) Method for preparing BTF-HNIW (benzotrifuroxan- hexanitrohexaazaisowurtzitane) eutectic explosive
RU2463393C1 (en) Method to produce crystals of needle-shaped tetranitropentaerytrite
CN102219701B (en) Energetic salt and preparation method thereof
RU2281931C1 (en) High-dispersed octanite preparation method
PT105340A (en) CONTINUOUS PROCESS OF SYNTHESIS OF NANOMATERIALS FROM EMULSIFICATION AND DETONATION SIMULTANEOUSLY OF AN EMULSION
CN109096286A (en) A kind of CL-20 and 1-AMTN cocrystallized explosive and preparation method thereof
CN106397076A (en) Explosive with both high activity and process stability and preparation method thereof
CN107473914A (en) A kind of high energy is pressed insensitive booster explosive and preparation method