RU2448121C1 - Method of extracting synthetic rubber - Google Patents
Method of extracting synthetic rubber Download PDFInfo
- Publication number
- RU2448121C1 RU2448121C1 RU2010142573/05A RU2010142573A RU2448121C1 RU 2448121 C1 RU2448121 C1 RU 2448121C1 RU 2010142573/05 A RU2010142573/05 A RU 2010142573/05A RU 2010142573 A RU2010142573 A RU 2010142573A RU 2448121 C1 RU2448121 C1 RU 2448121C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- temperature
- reactor
- agglomerator
- rubber
- water
- Prior art date
Links
Landscapes
- Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к технологии получения синтетических каучуков, в частности к процессам их выделения из углеводородных растворителей, и может быть использовано в нефтехимической промышленности.The invention relates to a technology for producing synthetic rubbers, in particular to processes for their isolation from hydrocarbon solvents, and can be used in the petrochemical industry.
Известен способ выделения синтетического каучука из углеводородного раствора методом водной дегазации в присутствии антиагломератора, в качестве которого применяют калиевую соль сополимера винилового эфира циклогексанкарбоновой кислоты с малеиновым ангидридом (Авторское свидетельство СССР №825544, МПК C08C 2/06, опубл. 1981).There is a method of isolating synthetic rubber from a hydrocarbon solution by water degassing in the presence of an anti-agglomerator, which is used as a potassium salt of a copolymer of vinyl ether of cyclohexanecarboxylic acid with maleic anhydride (USSR Author's Certificate No. 825544, IPC C08C 2/06, publ. 1981).
Недостатком данного способа также является высокая дозировка антиагломератора, до 20 кг антиагломератора на 1 тонну каучука. Плохая растворимость калиевой соли сополимера винилового эфира циклогексанкарбоновой кислоты с малеиновым ангидридом в воде приводит к необходимости использования антиагломератора в углеводородных растворителях, что повышает пожароопасность производства.The disadvantage of this method is the high dosage of the anti-agglomerator, up to 20 kg of anti-agglomerator per 1 ton of rubber. The poor solubility of the potassium salt of the cyclohexanecarboxylic acid vinyl ester copolymer with maleic anhydride in water makes it necessary to use an anti-agglomerator in hydrocarbon solvents, which increases the fire hazard of production.
Известен способ выделения синтетического каучука из углеводородных растворов в присутствии антиагломератора на основе стеарата кальция, полученного путем взаимодействия разбавленного раствора калиевой щелочи со стехиометрическим для реакции омыления количеством стеариновой кислоты при предварительном нагревании раствора щелочи до 70-100°С с последующей циркуляцией полученного раствора стеарата калия со стехиометрическим количеством хлористого кальция (Кирпичников П.А., Бреснев В.В., Попова Л.М. Альбом технологических схем основных производств промышленности синтетического каучука. Л.: Химия, 1986, с.136). Применение антиагломератора, приготовленного по указанному способу, эффективно предотвращает слипание крошки синтетического каучука и обеспечивают ее транспортировку до стадии сушки. Однако полученная таким способом суспензия стеарата кальция обладает недостаточной дисперсностью и агрегативной устойчивостью. Это приводит повышению расхода стеарата кальция, неравномерному распределению антиагломератора в крошке каучука и изменению вязкости по Муни каучука на сушильных машинах.A known method of isolating synthetic rubber from hydrocarbon solutions in the presence of an antiagglomerator based on calcium stearate obtained by reacting a dilute potassium alkali solution with a stoichiometric amount of stearic acid for the saponification reaction by preheating the alkali solution to 70-100 ° C, followed by circulation of the resulting potassium stearate solution with stoichiometric amount of calcium chloride (Kirpichnikov P.A., Bresnev V.V., Popova L.M. roduction synthetic rubber industry. L .: Chemistry, 1986, p.136). The use of an anti-agglomerator prepared according to the indicated method effectively prevents the adhesion of synthetic rubber crumbs and ensures its transportation to the drying stage. However, the calcium stearate suspension obtained in this way has insufficient dispersion and aggregative stability. This leads to an increase in the consumption of calcium stearate, an uneven distribution of the anti-agglomerator in the rubber crumb, and a change in the Mooney viscosity of the rubber on tumble dryers.
Известен способ выделения синтетического каучука из углеводородных растворов в присутствии антиагломератора на основе стеарата кальция, полученного путем последовательного взаимодействия стеариновой кислоты с растворами щелочи и хлористого кальция и выделением суспензии стеарата кальция. При этом стеариновую кислоту предварительно подают в водную среду с температурой 55-65°C, а продукт взаимодействия стеариновой кислоты со щелочью нагревают до 75-85°C и разбавляют в 1,5-2,5 раза (Патент РФ №2190592, МПК 7 С07С 51/41, C08C 2/06, C08K 5/095, опубл. 2002). Полученная суспензия антиагломератора имеет размер частиц 100-500 мкм, что позволяет получить стабильную крошку синтетического каучука в воде с равномерно распределенным антиагломератором, снижает возможность изменения значения вязкости по Муни на сушильных машинах.A known method of isolating synthetic rubber from hydrocarbon solutions in the presence of an antiagglomerator based on calcium stearate, obtained by sequential interaction of stearic acid with solutions of alkali and calcium chloride and the selection of a suspension of calcium stearate. In this case, stearic acid is preliminarily fed into an aqueous medium with a temperature of 55-65 ° C, and the product of the interaction of stearic acid with alkali is heated to 75-85 ° C and diluted 1.5-2.5 times (RF Patent No. 2190592, IPC 7 C07C 51/41, C08C 2/06, C08K 5/095, publ. 2002). The obtained suspension of the anti-agglomerator has a particle size of 100-500 μm, which makes it possible to obtain stable crumb of synthetic rubber in water with a uniformly distributed anti-agglomerator, reduces the possibility of changing the Mooney viscosity on drying machines.
К недостаткам указанного способа приготовления антиагломератора относятся высокие дозировки стеарата кальция, до 5 кг антиагломератора на 1 тонну каучука, что ведет к ухудшению показателей «Содержание золы» и «Цветность» товарного полимера.The disadvantages of this method of preparing an anti-agglomerator include high dosages of calcium stearate, up to 5 kg of anti-agglomerator per 1 ton of rubber, which leads to a deterioration in the “Ash Content” and “Color” of the commercial polymer.
Наиболее близким к настоящему изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ выделения синтетического каучука из углеводородных растворов в присутствии антиагломератора на основе калий-кальциевых солей сополимера малеинового ангидрида со стиролом. При этом антиагломератор готовят следующим образом: раствор гидроксида калия предварительно смешивают с раствором хлорида кальция, полученную суспензию гидроокиси кальция перемешивают 15 мин при 60°C; взаимодействие сополимера малеинового ангидрида со стиролом с полученной суспензией осуществляют при 90°C в течение 2 часов. Опыты по выделению каучука показали, что полученный таким образом антиагломератор при дозировках до 2 кг антиагломератора на 1 тонну каучука (0,20% масс.) позволяет исключить агломерацию крошки каучука в воде (Гостев М.М., Брянцев В.В., Коврижко Л.Ф. и др. Промышленность СК. 1971. №10. С.9). Низкая дозировка антиагломератора позволяет улучшить цветность каучука и уменьшить его зольность.Closest to the present invention in technical essence and the achieved result is a method for the isolation of synthetic rubber from hydrocarbon solutions in the presence of an anti-agglomerator based on potassium-calcium salts of a copolymer of maleic anhydride with styrene. The anti-agglomerator is prepared as follows: a potassium hydroxide solution is pre-mixed with a solution of calcium chloride, the resulting suspension of calcium hydroxide is stirred for 15 minutes at 60 ° C; the interaction of the copolymer of maleic anhydride with styrene with the resulting suspension is carried out at 90 ° C for 2 hours. Experiments on the allocation of rubber showed that the thus obtained anti-agglomerator at dosages of up to 2 kg of anti-agglomerator per 1 ton of rubber (0.20 wt%) allows excluding agglomeration of rubber crumbs in water (Gostev M.M., Bryantsev V.V., Kovrizhko LF et al. Industry SK. 1971. No. 10, P. 9). The low dosage of the anti-agglomerator can improve the color of the rubber and reduce its ash content.
Однако данный способ имеет ряд недостатков, а именно: соли сополимера малеинового ангидрида со стиролом не подвергаются биохимическому распаду и тем самым будут усиливать экологическую нагрузку на биологические очистные установки. Данный факт играет ключевую роль, так как дегазация каучука предполагает большое количество сточных вод. Низкая устойчивость суспензии калий-кальциевых солей сополимера малеинового ангидрида со стиролом в воде будет ухудшать распределение антиагломератора в каучуке и приводить к нестабильной работе машин при выделении и сушке каучука.However, this method has several disadvantages, namely: salts of a copolymer of maleic anhydride with styrene do not undergo biochemical decomposition and thereby increase the environmental load on biological treatment plants. This fact plays a key role, since rubber degassing involves a large amount of wastewater. The low stability of the suspension of potassium-calcium salts of a copolymer of maleic anhydride with styrene in water will worsen the distribution of the anti-agglomerator in the rubber and lead to unstable operation of the machines during the isolation and drying of the rubber.
Технической задачей настоящего изобретения является способ выделения синтетических каучуков из углеводородных растворов путем водной дегазации при низком расходе антиагломератора и получении каучуков, обладающих улучшенными показателями «Содержание золы» и «Цветность».An object of the present invention is a method for isolating synthetic rubbers from hydrocarbon solutions by water degassing at a low consumption of anti-agglomerator and producing rubbers with improved indicators "Ash Content" and "Color".
Указанный технический результат достигается тем, что в способе выделения синтетических каучуков из углеводородных растворов путем водной дегазации в качестве антиагломератора используют смесь калий-кальциевых солей на основе алкилянтарного ангидрида и сополимера α-олефина и малеинового ангидрида в массовом соотношении 1-10:99-90 соответственно.The specified technical result is achieved by the fact that in the method of separating synthetic rubbers from hydrocarbon solutions by water degassing, a mixture of potassium-calcium salts based on alkyl succinic anhydride and a copolymer of α-olefin and maleic anhydride in a mass ratio of 1-10: 99-90, respectively, is used as an anti-agglomerator .
Поставленная цель достигается тем, что в качестве алкенилянтарного ангидрида используются октилянтарный ангидрид, децилянтарный ангидрид, додецилянтарный ангидрид, тетрадецилянтарный ангидрид, гексадецилянтарный ангидрид, октадецилянтарный ангидрид, эйкозанилянтарный ангидрид.This goal is achieved by the fact that as alkenyl succinic anhydride, octyl succinic anhydride, decyl succinic anhydride, dodecyl succinic anhydride, tetradecyl succinic anhydride, hexadecyl succinic anhydride, octadecyl succinic anhydride, and eicosanosuccinic anhydride are used.
Для получения сополимеров с малеиновым ангидридом используются октен-1, децен-1, додецен-1, тетрадецен-1, гексадецен-1, октадецен-1, эйкозен-1.To obtain copolymers with maleic anhydride, octene-1, decen-1, dodecene-1, tetradecene-1, hexadecene-1, octadecene-1, eicosen-1 are used.
Использование в качестве основных веществ алкилянтарного ангидрида и сополимера α-олефина и малеинового ангидрида позволяет сократить и/или целенаправленно изменять время протекания реакции со щелочью, что важно с технологической точки зрения. Выделение синтетических каучуков при использовании в качестве антиагломератора смеси калий-кальциевых солей алкилянтарного ангидрида и сополимера α-олефина и малеинового ангидрида позволяет эффективно предотвращать слипание образующейся крошки каучука даже при низких расходах антиагломератора, это, в свою очередь, приводит к снижению в каучуке посторонних соединений и металлов и позволяет значительно расширить область использования выделяемых полимеров: изготовление медицинских материалов, пищевая промышленность, изготовление материалов с низкой диэлектрической проницаемостью и т.д. Также важным фактором является доступность применяемых для синтеза основных веществ - алкилянтарного ангидрида и сополимера α-олефина и малеинового ангидрида.The use of alkyl succinic anhydride and a copolymer of α-olefin and maleic anhydride as the main substances allows one to reduce and / or purposefully change the reaction time with alkali, which is important from a technological point of view. Isolation of synthetic rubbers when using a mixture of potassium-calcium salts of alkyl succinic anhydride and a copolymer of α-olefin and maleic anhydride as an anti-agglomerator can effectively prevent adhesion of the resulting rubber crumb even at low anti-agglomerator costs, this, in turn, leads to a decrease in foreign compounds and rubber metals and can significantly expand the field of use of the released polymers: the manufacture of medical materials, the food industry, the manufacture of m materials with low dielectric constant, etc. Another important factor is the availability of the main substances used for the synthesis - alkyl succinic anhydride and a copolymer of α-olefin and maleic anhydride.
Предлагаемое техническое решение может быть использовано для производства бутадиенового, изопренового, бутадиен-стирольного и других синтетических каучуков. Выделение синтетических каучуков из раствора проводят при температурах 90-110°C путем подачи пара и удаления углеводородного растворителя из реакционной среды. Именно эта стадия производственного процесса ответственна за показатели качества «Содержание золы» и «Цветность».The proposed solution can be used for the production of butadiene, isoprene, styrene butadiene and other synthetic rubbers. The isolation of synthetic rubbers from the solution is carried out at temperatures of 90-110 ° C by supplying steam and removing the hydrocarbon solvent from the reaction medium. It is this stage of the production process that is responsible for the quality indicators “Ash Content” and “Color”.
Определение показателя «Содержание золы» выполняется по ГОСТ 19816.4, метод В. Результаты наблюдений округляют до второго десятичного знака. Два результата параллельных наблюдений считают приемлемыми (с доверительной вероятностью 0,95) для вычисления результата испытания, если расхождение между ними не превышает 0,02% масс. За результат испытания принимают среднее арифметическое двух приемлемых результатов наблюдений, округленное до первого десятичного разряда.The determination of the ash content indicator is carried out according to GOST 19816.4, method B. The results of observations are rounded to the second decimal place. Two results of parallel observations are considered acceptable (with a confidence level of 0.95) for calculating the test result, if the difference between them does not exceed 0.02% of the mass. The test result is the arithmetic average of two acceptable observation results, rounded to the first decimal place.
Определение показателя «Цветность» заключается в визуальном сравнении окрасок раствора испытуемого образца каучука в толуоле с массовой долей 5,43% и растворов сравнения платиново-кобальтовой шкалы и выполняется по ASTM D 1209.The determination of the “Color” indicator is a visual comparison of the colors of the solution of the test rubber sample in toluene with a mass fraction of 5.43% and the platinum-cobalt scale comparison solutions and is performed according to ASTM D 1209.
Сущность предлагаемого изобретения подтверждается приведенными ниже примерами.The essence of the invention is confirmed by the following examples.
Пример 1.Example 1
Получение антиагломератора.Obtaining antiagglomerator.
В реактор объемом 1 дм3, снабженный мешалкой, рубашкой для подвода и отвода тепла, штуцерами для загрузки и выгрузки реагентов, вводят дистиллированную воду объемом 800 см3, 1,17 см3 50% (масс.) раствора гидроксида калия и включают перемешивающее устройство. Далее содержимое реактора нагревают до температуры 80°С и загружают 0,03 г октилянтарного ангидрида и 2,97 г сополимера октена-1 и малеинового ангидрида. Полученную реакционную массу выдерживают 120 мин при температуре 90°C. После чего в реактор загружают 1,85 см3 35% (масс.) раствора хлорида кальция и образующуюся суспензию выдерживают 30 мин при температуре 60°C.Distilled water with a volume of 800 cm 3 , 1.17 cm 3 of a 50% (mass.) Potassium hydroxide solution is introduced into a 1 dm 3 reactor equipped with a stirrer, a jacket for supplying and removing heat, and fittings for loading and unloading reagents. . Next, the contents of the reactor are heated to a temperature of 80 ° C and 0.03 g of octyl succinic anhydride and 2.97 g of a copolymer of octene-1 and maleic anhydride are charged. The resulting reaction mass can withstand 120 minutes at a temperature of 90 ° C. After that, 1.85 cm 3 of a 35% (mass.) Solution of calcium chloride was charged into the reactor and the resulting suspension was incubated for 30 minutes at a temperature of 60 ° C.
Полученный антиагломератор представляет собой устойчивую однородную суспензию белого цвета.The obtained anti-agglomerator is a stable homogeneous suspension of white color.
Выделение синтетического каучука водной дегазацией.Isolation of synthetic rubber by water degassing.
В реактор объемом 1 дм3, снабженный мешалкой, рубашкой для подвода и отвода тепла, линией для отвода паров углеводородного растворителя и воды, штуцерами для загрузки реагентов, в том числе штуцерами с опуском для подачи пара и раствора синтетического каучука в углеводородном растворителе, вводят 300 см3 дистиллированной воды. Нагревают содержимое реактора до температуры 90°C и через штуцер с опуском под слой воды подают пар. Далее включают мешалку и через загрузочное устройство вводят расчетное количество суспензии антиагломератора. Осуществляют перемешивание в течение 2 мин и через второй штуцер с опуском под слой воды со скоростью 10-15 см3 за 1 мин вводят 100 см3 12% раствора стабилизированного стереорегулярного бутадиенового каучука, синтезированного с использованием «неодимового» катализатора в гексановом растворителе. Удаление углеводородного растворителя осуществляют в течение 12 мин при температуре 95°C. Далее прекращают подачу пара, охлаждают реактор до температуры 20°C, открывают верхнюю крышку реактора и вынимают образовавшуюся крошку каучука. Крошку синтетического каучука высушивают в сушильном шкафу при температуре 60-70°C до постоянной массы.Into a 1 dm 3 reactor equipped with a stirrer, a jacket for supplying and removing heat, a line for removing vapors of hydrocarbon solvent and water, fittings for loading reagents, including fittings with a drop for supplying steam and a solution of synthetic rubber in a hydrocarbon solvent, 300 cm 3 distilled water. The contents of the reactor are heated to a temperature of 90 ° C and steam is supplied through a nozzle with a dip under a layer of water. Then the mixer is turned on and the calculated amount of the anti-agglomerator suspension is introduced through the loading device. Stirring is carried out for 2 minutes, and through a second nozzle, lowering under a layer of water at a speed of 10-15 cm 3, 100 cm 3 of a 12% solution of stabilized stereoregular butadiene rubber synthesized using a "neodymium" catalyst in a hexane solvent is introduced in 1 min. The removal of the hydrocarbon solvent is carried out for 12 min at a temperature of 95 ° C. Then, the steam supply is stopped, the reactor is cooled to a temperature of 20 ° C, the upper cover of the reactor is opened, and the resulting rubber crumb is taken out. The crumb of synthetic rubber is dried in an oven at a temperature of 60-70 ° C to constant weight.
Условия приготовления суспензии антиагломератора, проведения процесса дегазации и результаты анализов каучука приведены в таблицах 1, 2.The conditions for the preparation of the anti-agglomerator suspension, the degassing process and the results of the rubber analyzes are shown in tables 1, 2.
Пример 2.Example 2
Получение антиагломератора.Obtaining antiagglomerator.
В реактор объемом 1 дм3, снабженный мешалкой, рубашкой для подвода и отвода тепла, штуцерами для загрузки и выгрузки реагентов, вводят дистиллированную воду объемом 800 см3, 1,29 см3 50% (масс.) раствора гидроксида калия и включают перемешивающее устройство. Далее содержимое реактора нагревают до температуры 80°C и загружают 0,29 г октилянтарного ангидрида и 5,51 г сополимера эйкозена-1 и малеинового ангидрида. Полученную реакционную массу выдерживают 90 мин при температуре 85°C. После чего в реактор загружают 2,05 см3 35% (масс.) раствора хлорида кальция и образующуюся суспензию выдерживают 20 мин при температуре 55°C.Distilled water with a volume of 800 cm 3 , 1.29 cm 3 of a 50% (mass.) Potassium hydroxide solution is introduced into a 1 dm 3 reactor equipped with a stirrer, a jacket for supplying and removing heat, and fittings for loading and unloading reagents. . Next, the contents of the reactor are heated to a temperature of 80 ° C and 0.29 g of octyl succinic anhydride and 5.51 g of a copolymer of eicosene-1 and maleic anhydride are charged. The resulting reaction mass was incubated for 90 min at a temperature of 85 ° C. Then, 2.05 cm 3 of a 35% (mass.) Solution of calcium chloride was charged into the reactor, and the resulting suspension was incubated for 20 minutes at a temperature of 55 ° C.
Полученный антиагломератор представляет собой устойчивую однородную суспензию белого цвета.The obtained anti-agglomerator is a stable homogeneous suspension of white color.
Выделение синтетического каучука водной дегазацией.Isolation of synthetic rubber by water degassing.
В реактор объемом 1 дм3, снабженный мешалкой, рубашкой для подвода и отвода тепла, линией для отвода паров углеводородного растворителя и воды, штуцерами для загрузки реагентов, в том числе штуцерами с опуском для подачи пара и раствора синтетического каучука в углеводородном растворителе, вводят 300 см3 дистиллированной воды. Нагревают содержимое реактора до температуры 90°C и через штуцер с опуском под слой воды подают пар. Далее включают мешалку и через загрузочное устройство вводят расчетное количество суспензии антиагломератора. Осуществляют перемешивание в течение 2 мин и через второй штуцер с опуском под слой воды со скоростью 10-15 см3 за 1 мин вводят 100 см3 10% раствора стабилизированного бутадиенового каучука, синтезированного с использованием «литиевого» катализатора в гексановом растворителе. Удаление углеводородного растворителя осуществляют в течение 15 мин при температуре 95°C. Далее прекращают подачу пара, охлаждают реактор до температуры 20°C, открывают верхнюю крышку реактора и вынимают образовавшуюся крошку каучука. Крошку синтетического каучука высушивают в сушильном шкафу при температуре 60-70°C до постоянной массы.Into a 1 dm 3 reactor equipped with a stirrer, a jacket for supplying and removing heat, a line for removing vapors of hydrocarbon solvent and water, fittings for loading reagents, including fittings with a drop for supplying steam and a solution of synthetic rubber in a hydrocarbon solvent, 300 cm 3 distilled water. The contents of the reactor are heated to a temperature of 90 ° C and steam is supplied through a nozzle with a dip under a layer of water. Then the mixer is turned on and the calculated amount of the anti-agglomerator suspension is introduced through the loading device. Stirring is carried out for 2 minutes, and through a second nozzle, lowering under a layer of water at a speed of 10-15 cm 3, 100 cm 3 of a 10% solution of stabilized butadiene rubber synthesized using a "lithium" catalyst in a hexane solvent is introduced in 1 min. The removal of the hydrocarbon solvent is carried out for 15 minutes at a temperature of 95 ° C. Then, the steam supply is stopped, the reactor is cooled to a temperature of 20 ° C, the upper cover of the reactor is opened, and the resulting rubber crumb is taken out. The crumb of synthetic rubber is dried in an oven at a temperature of 60-70 ° C to constant weight.
Условия приготовления суспензии антиагломератора, проведения процесса дегазации и результаты анализов каучука приведены в таблицах 1, 2.The conditions for the preparation of the anti-agglomerator suspension, the degassing process and the results of the rubber analyzes are shown in tables 1, 2.
Пример 3.Example 3
Получение антиагломератора.Obtaining antiagglomerator.
В реактор объемом 1 дм3, снабженный мешалкой, рубашкой для подвода и отвода тепла, штуцерами для загрузки и выгрузки реагентов, вводят дистиллированную воду объемом 800 см3, 1,82 см3 50% (масс.) раствора гидроксида калия и включают перемешивающее устройство. Далее содержимое реактора нагревают до температуры 80°C и загружают 0,20 г децилянтарного ангидрида и 4,89 г сополимера децена-1 и малеинового ангидрида. Полученную реакционную массу выдерживают 90 мин при температуре 90°C. После чего в реактор загружают 2,89 см3 35% (масс.) раствора хлорида кальция и образующуюся суспензию выдерживают 30 мин при температуре 60°C.Distilled water with a volume of 800 cm 3 , 1.82 cm 3 of a 50% (mass.) Potassium hydroxide solution is introduced into a 1 dm 3 reactor equipped with a stirrer, a jacket for supplying and removing heat, and fittings for loading and unloading reagents. . Next, the contents of the reactor are heated to a temperature of 80 ° C and 0.20 g of deciliter anhydride and 4.89 g of a copolymer of decene-1 and maleic anhydride are charged. The resulting reaction mass can withstand 90 minutes at a temperature of 90 ° C. After that, 2.89 cm 3 of a 35% (mass.) Solution of calcium chloride was charged into the reactor and the resulting suspension was incubated for 30 minutes at a temperature of 60 ° C.
Полученный антиагломератор представляет собой устойчивую однородную суспензию белого цвета.The obtained anti-agglomerator is a stable homogeneous suspension of white color.
Выделение синтетического каучука водной дегазацией.Isolation of synthetic rubber by water degassing.
В реактор объемом 1 дм3, снабженный мешалкой, рубашкой для подвода и отвода тепла, линией для отвода паров углеводородного растворителя и воды, штуцерами для загрузки реагентов, в том числе штуцерами с опуском для подачи пара и раствора синтетического каучука в углеводородном растворителе, вводят 300 см3 дистиллированной воды. Нагревают содержимое реактора до температуры 90°C и через штуцер с опуском под слой воды подают пар. Далее включают мешалку и через загрузочное устройство вводят расчетное количество суспензии антиагломератора. Осуществляют перемешивание в течение 2 мин и через второй штуцер с опуском под слой воды со скоростью 10-15 см3 за 1 мин вводят 100 см3 12% раствора стабилизированного стереорегулярного бутадиенового каучука, синтезированного с использованием «неодимового» катализатора в гексановом растворителе. Удаление углеводородного растворителя осуществляют в течение 12 мин при температуре 95°C. Далее прекращают подачу пара, охлаждают реактор до температуры 20°С, открывают верхнюю крышку реактора и вынимают образовавшуюся крошку каучука. Крошку синтетического каучука высушивают в сушильном шкафу при температуре 60-70°C до постоянной массы.Into a 1 dm 3 reactor equipped with a stirrer, a jacket for supplying and removing heat, a line for removing vapors of hydrocarbon solvent and water, fittings for loading reagents, including fittings with a drop for supplying steam and a solution of synthetic rubber in a hydrocarbon solvent, 300 cm 3 distilled water. The contents of the reactor are heated to a temperature of 90 ° C and steam is supplied through a nozzle with a dip under a layer of water. Then the mixer is turned on and the calculated amount of the anti-agglomerator suspension is introduced through the loading device. Stirring is carried out for 2 minutes, and through a second nozzle, lowering under a layer of water at a speed of 10-15 cm 3, 100 cm 3 of a 12% solution of stabilized stereoregular butadiene rubber synthesized using a "neodymium" catalyst in a hexane solvent is introduced in 1 min. The removal of the hydrocarbon solvent is carried out for 12 min at a temperature of 95 ° C. Then, the steam supply is stopped, the reactor is cooled to a temperature of 20 ° C, the upper cover of the reactor is opened, and the resulting crumb of rubber is removed. The crumb of synthetic rubber is dried in an oven at a temperature of 60-70 ° C to constant weight.
Условия приготовления суспензии антиагломератора, проведения процесса дегазации и результаты анализов каучука приведены в таблицах 1, 2.The conditions for the preparation of the anti-agglomerator suspension, the degassing process and the results of the rubber analyzes are shown in tables 1, 2.
Пример 4.Example 4
Получение антиагломератора.Obtaining antiagglomerator.
В реактор объемом 1 дм3, снабженный мешалкой, рубашкой для подвода и отвода тепла, штуцерами для загрузки и выгрузки реагентов, вводят дистиллированную воду объемом 800 см3, 0,76 см3 50% (масс.) раствора гидроксида калия и включают перемешивающее устройство. Далее содержимое реактора нагревают до температуры 80°C и загружают 0,03 г децилянтарного ангидрида и 2,97 г сополимера октадецена-1 и малеинового ангидрида. Полученную реакционную массу выдерживают 120 мин при температуре 90°C. После чего в реактор загружают 1,20 см3 35% (масс.) раствора хлорида кальция и образующуюся суспензию выдерживают 30 мин при температуре 60°C.Distilled water with a volume of 800 cm 3 , 0.76 cm 3 of a 50% (mass.) Potassium hydroxide solution is introduced into a 1 dm 3 reactor equipped with a stirrer, a jacket for supplying and removing heat, and fittings for loading and unloading reagents. . Next, the contents of the reactor are heated to a temperature of 80 ° C and 0.03 g of deciliter anhydride and 2.97 g of a copolymer of octadecene-1 and maleic anhydride are charged. The resulting reaction mass can withstand 120 minutes at a temperature of 90 ° C. After that, 1.20 cm 3 of a 35% (mass.) Solution of calcium chloride was loaded into the reactor and the resulting suspension was incubated for 30 minutes at a temperature of 60 ° C.
Полученный антиагломератор представляет собой устойчивую однородную суспензию белого цвета.The obtained anti-agglomerator is a stable homogeneous suspension of white color.
Выделение синтетического каучука водной дегазацией.Isolation of synthetic rubber by water degassing.
В реактор объемом 1 дм3, снабженный мешалкой, рубашкой для подвода и отвода тепла, линией для отвода паров углеводородного растворителя и воды, штуцерами для загрузки реагентов, в том числе штуцерами с опуском для подачи пара и раствора синтетического каучука в углеводородном растворителе, вводят 300 см3 дистиллированной воды. Нагревают содержимое реактора до температуры 90°C и через штуцер с опуском под слой воды подают пар. Далее включают мешалку и через загрузочное устройство вводят расчетное количество суспензии антиагломератора. Осуществляют перемешивание в течение 2 мин и через второй штуцер с опуском под слой воды со скоростью 10-15 см3 за 1 мин вводят 100 см 15% раствора стабилизированного бутадиен-стирольного каучука, синтезированного с использованием «литиевого» катализатора в гексановом растворителе. Удаление углеводородного растворителя осуществляют в течение 15 мин при температуре 110°C. Далее прекращают подачу пара, охлаждают реактор до температуры 20°C, открывают верхнюю крышку реактора и вынимают образовавшуюся крошку каучука. Крошку синтетического каучука высушивают в сушильном шкафу при температуре 60-70°C до постоянной массы.Into a 1 dm 3 reactor equipped with a stirrer, a jacket for supplying and removing heat, a line for removing vapors of hydrocarbon solvent and water, fittings for loading reagents, including fittings with a drop for supplying steam and a solution of synthetic rubber in a hydrocarbon solvent, 300 cm 3 distilled water. The contents of the reactor are heated to a temperature of 90 ° C and steam is supplied through a nozzle with a dip under a layer of water. Then the mixer is turned on and the calculated amount of the anti-agglomerator suspension is introduced through the loading device. Stirring is carried out for 2 minutes, and through a second nozzle, lowering under a layer of water at a speed of 10-15 cm 3, 100 cm of a 15% solution of stabilized styrene-butadiene rubber synthesized using a "lithium" catalyst in a hexane solvent is introduced in 1 min. The removal of the hydrocarbon solvent is carried out for 15 minutes at a temperature of 110 ° C. Then, the steam supply is stopped, the reactor is cooled to a temperature of 20 ° C, the upper cover of the reactor is opened, and the resulting rubber crumb is taken out. The crumb of synthetic rubber is dried in an oven at a temperature of 60-70 ° C to constant weight.
Условия приготовления суспензии антиагломератора, проведения процесса дегазации и результаты анализов каучука приведены в таблицах 1, 2.The conditions for the preparation of the anti-agglomerator suspension, the degassing process and the results of the rubber analyzes are shown in tables 1, 2.
Пример 5.Example 5
Получение антиагломератора.Obtaining antiagglomerator.
В реактор объемом 1 дм3, снабженный мешалкой, рубашкой для подвода и отвода тепла, штуцерами для загрузки и выгрузки реагентов, вводят дистиллированную воду объемом 800 см3, 2,57 см3 50% (масс.) раствора гидроксида калия и включают перемешивающее устройство. Далее содержимое реактора нагревают до температуры 80°C и загружают 0,61 г додецилянтарного ангидрида и 7,08 г сополимера додецена-1 и малеинового ангидрида. Полученную реакционную массу выдерживают 70 мин при температуре 85°C. После чего в реактор загружают 4,08 см3 35% (масс.) раствора хлорида кальция и образующуюся суспензию выдерживают 30 мин при температуре 55°C.Distilled water with a volume of 800 cm 3 , 2.57 cm 3 of a 50% (mass.) Potassium hydroxide solution is introduced into a 1 dm 3 reactor equipped with a stirrer, a jacket for supplying and removing heat, and fittings for loading and unloading reagents. . Next, the contents of the reactor are heated to a temperature of 80 ° C and 0.61 g of dodecyl succinic anhydride and 7.08 g of a copolymer of dodecene-1 and maleic anhydride are charged. The resulting reaction mass was incubated for 70 min at a temperature of 85 ° C. After that, 4.08 cm 3 of a 35% (mass.) Solution of calcium chloride was charged into the reactor and the resulting suspension was incubated for 30 minutes at a temperature of 55 ° C.
Полученный антиагломератор представляет собой устойчивую однородную суспензию белого цвета.The obtained anti-agglomerator is a stable homogeneous suspension of white color.
Выделение синтетического каучука водной дегазацией.Isolation of synthetic rubber by water degassing.
В реактор объемом 1 дм3, снабженный мешалкой, рубашкой для подвода и отвода тепла, линией для отвода паров углеводородного растворителя и воды, штуцерами для загрузки реагентов, в том числе штуцерами с опуском для подачи пара и раствора синтетического каучука в углеводородном растворителе, вводят 300 см3 дистиллированной воды. Нагревают содержимое реактора до температуры 90°C и через штуцер с опуском под слой воды подают пар. Далее включают мешалку и через загрузочное устройство вводят расчетное количество суспензии антиагломератора. Осуществляют перемешивание в течение 2 мин и через второй штуцер с опуском под слой воды со скоростью 10-15 см3 за 1 мин вводят 100 см3 15% раствора стабилизированного стереорегулярного изопренового каучука, синтезированного с использованием «неодимового» катализатора в изопентановом растворителе. Удаление углеводородного растворителя осуществляют в течение 15 мин при температуре 95°C. Далее прекращают подачу пара, охлаждают реактор до температуры 20°C, открывают верхнюю крышку реактора и вынимают образовавшуюся крошку каучука. Крошку синтетического каучука высушивают в сушильном шкафу при температуре 60-70°C до постоянной массы.Into a 1 dm 3 reactor equipped with a stirrer, a jacket for supplying and removing heat, a line for removing vapors of hydrocarbon solvent and water, fittings for loading reagents, including fittings with a drop for supplying steam and a solution of synthetic rubber in a hydrocarbon solvent, 300 cm 3 distilled water. The contents of the reactor are heated to a temperature of 90 ° C and steam is supplied through a nozzle with a dip under a layer of water. Then the mixer is turned on and the calculated amount of the anti-agglomerator suspension is introduced through the loading device. Stirring is carried out for 2 minutes and through the second nozzle, lowering under a layer of water at a speed of 10-15 cm 3 for 1 minute, 100 cm 3 of a 15% solution of stabilized stereoregular isoprene rubber synthesized using a "neodymium" catalyst in an isopentane solvent is introduced. The removal of the hydrocarbon solvent is carried out for 15 minutes at a temperature of 95 ° C. Then, the steam supply is stopped, the reactor is cooled to a temperature of 20 ° C, the upper cover of the reactor is opened, and the resulting rubber crumb is taken out. The crumb of synthetic rubber is dried in an oven at a temperature of 60-70 ° C to constant weight.
Условия приготовления суспензии антиагломератора, проведения процесса дегазации и результаты анализов каучука приведены в таблицах 1, 2.The conditions for the preparation of the anti-agglomerator suspension, the degassing process and the results of the rubber analyzes are shown in tables 1, 2.
Пример 6.Example 6
Получение антиагломератора.Obtaining antiagglomerator.
В реактор объемом 1 дм3, снабженный мешалкой, рубашкой для подвода и отвода тепла, штуцерами для загрузки и выгрузки реагентов, вводят дистиллированную воду объемом 800 см3, 0,85 см3 50% (масс.) раствора гидроксида калия и включают перемешивающее устройство. Далее содержимое реактора нагревают до температуры 80°C и загружают 0,03 г додецилянтарного ангидрида и 2,97 г сополимера гексадецена-1 и малеинового ангидрида. Полученную реакционную массу выдерживают 120 мин при температуре 90°C. После чего в реактор загружают 1,35 см3 35% (масс.) раствора хлорида кальция и образующуюся суспензию выдерживают 30 мин при температуре 60°C.Distilled water with a volume of 800 cm 3 , 0.85 cm 3 of a 50% (mass.) Potassium hydroxide solution is introduced into a 1 dm 3 reactor equipped with a stirrer, a jacket for supplying and removing heat, and fittings for loading and unloading reagents. . Next, the contents of the reactor are heated to a temperature of 80 ° C and 0.03 g of dodecyl succinic anhydride and 2.97 g of a copolymer of hexadecene-1 and maleic anhydride are charged. The resulting reaction mass can withstand 120 minutes at a temperature of 90 ° C. After that, 1.35 cm 3 of a 35% (mass.) Solution of calcium chloride was charged into the reactor and the resulting suspension was incubated for 30 minutes at a temperature of 60 ° C.
Полученный антиагломератор представляет собой устойчивую однородную суспензию белого цвета.The obtained anti-agglomerator is a stable homogeneous suspension of white color.
Выделение синтетического каучука водной дегазацией.Isolation of synthetic rubber by water degassing.
В реактор объемом 1 дм3, снабженный мешалкой, рубашкой для подвода и отвода тепла, линией для отвода паров углеводородного растворителя и воды, штуцерами для загрузки реагентов, в том числе штуцерами с опуском для подачи пара и раствора синтетического каучука в углеводородном растворителе, вводят 300 см3 дистиллированной воды. Нагревают содержимое реактора до температуры 90°C и через штуцер с опуском под слой воды подают пар. Далее включают мешалку и через загрузочное устройство вводят расчетное количество суспензии антиагломератора. Осуществляют перемешивание в течение 2 мин и через второй штуцер с опуском под слой воды со скоростью 10-15 см3 за 1 мин вводят 100 см3 12% раствора стабилизированного стереорегулярного бутадиенового каучука, синтезированного с использованием «неодимового» катализатора в гексановом растворителе. Удаление углеводородного растворителя осуществляют в течение 12 мин при температуре 95°C. Далее прекращают подачу пара, охлаждают реактор до температуры 20°C, открывают верхнюю крышку реактора и вынимают образовавшуюся крошку каучука. Крошку синтетического каучука высушивают в сушильном шкафу при температуре 60-70°C до постоянной массы.Into a 1 dm 3 reactor equipped with a stirrer, a jacket for supplying and removing heat, a line for removing hydrocarbon solvent vapor and water, fittings for loading reagents, including fittings with a drop for supplying steam and a solution of synthetic rubber in a hydrocarbon solvent, 300 cm 3 distilled water. The contents of the reactor are heated to a temperature of 90 ° C and steam is supplied through a nozzle with a dip under a layer of water. Then the mixer is turned on and the calculated amount of the anti-agglomerator suspension is introduced through the loading device. Stirring is carried out for 2 minutes, and through a second nozzle, lowering under a layer of water at a speed of 10-15 cm 3, 100 cm 3 of a 12% solution of stabilized stereoregular butadiene rubber synthesized using a "neodymium" catalyst in a hexane solvent is introduced in 1 min. The removal of the hydrocarbon solvent is carried out for 12 min at a temperature of 95 ° C. Then, the steam supply is stopped, the reactor is cooled to a temperature of 20 ° C, the upper cover of the reactor is opened, and the resulting rubber crumb is taken out. The crumb of synthetic rubber is dried in an oven at a temperature of 60-70 ° C to constant weight.
Условия приготовления суспензии антиагломератора, проведения процесса дегазации и результаты анализов каучука приведены в таблицах 1, 2.The conditions for the preparation of the anti-agglomerator suspension, the degassing process and the results of the rubber analyzes are shown in tables 1, 2.
Пример 7.Example 7
Получение антиагломератора.Obtaining antiagglomerator.
В реактор объемом 1 дм3, снабженный мешалкой, рубашкой для подвода и отвода тепла, штуцерами для загрузки и выгрузки реагентов, вводят дистиллированную воду объемом 800 см3, 2,80 см3 50% (масс.) раствора гидроксида калия и включают перемешивающее устройство. Далее содержимое реактора нагревают до температуры 80°C и загружают 0,90 г тетрадецилянтарного ангидрида и 8,10 г сополимера тетрадецена-1 и малеинового ангидрида. Полученную реакционную массу выдерживают 60 мин при температуре 85°C. После чего в реактор загружают 4,45 см3 35% (масс.) раствора хлорида кальция и образующуюся суспензию выдерживают 20 мин при температуре 55°C.Distilled water with a volume of 800 cm 3 , 2.80 cm 3 of a 50% (mass.) Potassium hydroxide solution is introduced into a 1 dm 3 reactor equipped with a stirrer, a jacket for supplying and removing heat, and fittings for loading and unloading reagents. . Next, the contents of the reactor are heated to a temperature of 80 ° C and 0.90 g of tetradecyl succinic anhydride and 8.10 g of a copolymer of tetradecene-1 and maleic anhydride are charged. The resulting reaction mass can withstand 60 minutes at a temperature of 85 ° C. Then, 4.45 cm 3 of a 35% (mass.) Solution of calcium chloride is charged into the reactor and the resulting suspension is incubated for 20 minutes at a temperature of 55 ° C.
Полученный антиагломератор представляет собой устойчивую однородную суспензию белого цвета.The obtained anti-agglomerator is a stable homogeneous suspension of white color.
Выделение синтетического каучука водной дегазацией.Isolation of synthetic rubber by water degassing.
В реактор объемом 1 дм3, снабженный мешалкой, рубашкой для подвода и отвода тепла, линией для отвода паров углеводородного растворителя и воды, штуцерами для загрузки реагентов, в том числе штуцерами с опуском для подачи пара и раствора синтетического каучука в углеводородном растворителе, вводят 300 см3 дистиллированной воды. Нагревают содержимое реактора до температуры 90°С и через штуцер с опуском под слой воды подают пар. Далее включают мешалку и через загрузочное устройство вводят расчетное количество суспензии антиагломератора. Осуществляют перемешивание в течение 2 мин и через второй штуцер с опуском под слой воды со скоростью 10-15 см3 за 1 мин вводят 100 см3 10% раствора стабилизированного бутадиенового каучука, синтезированного с использованием «литиевого» катализатора в гексановом растворителе. Удаление углеводородного растворителя осуществляют в течение 15 мин при температуре 95°C. Далее прекращают подачу пара, охлаждают реактор до температуры 20°C, открывают верхнюю крышку реактора и вынимают образовавшуюся крошку каучука. Крошку синтетического каучука высушивают в сушильном шкафу при температуре 60-70°C до постоянной массы.Into a 1 dm 3 reactor equipped with a stirrer, a jacket for supplying and removing heat, a line for removing hydrocarbon solvent vapor and water, fittings for loading reagents, including fittings with a drop for supplying steam and a solution of synthetic rubber in a hydrocarbon solvent, 300 cm 3 distilled water. The contents of the reactor are heated to a temperature of 90 ° C and steam is supplied through a nozzle with a dip under a layer of water. Then the mixer is turned on and the calculated amount of the anti-agglomerator suspension is introduced through the loading device. Stirring is carried out for 2 minutes, and through a second nozzle, lowering under a layer of water at a speed of 10-15 cm 3, 100 cm 3 of a 10% solution of stabilized butadiene rubber synthesized using a "lithium" catalyst in a hexane solvent is introduced in 1 min. The removal of the hydrocarbon solvent is carried out for 15 minutes at a temperature of 95 ° C. Then, the steam supply is stopped, the reactor is cooled to a temperature of 20 ° C, the upper cover of the reactor is opened, and the resulting rubber crumb is taken out. The crumb of synthetic rubber is dried in an oven at a temperature of 60-70 ° C to constant weight.
Условия приготовления суспензии антиагломератора, проведения процесса дегазации и результаты анализов каучука приведены в таблицах 1, 2.The conditions for the preparation of the anti-agglomerator suspension, the degassing process and the results of the rubber analyzes are shown in tables 1, 2.
Пример 8.Example 8
Получение антиагломератора.Obtaining antiagglomerator.
В реактор объемом 1 дм3, снабженный мешалкой, рубашкой для подвода и отвода тепла, штуцерами для загрузки и выгрузки реагентов, вводят дистиллированную воду объемом 800 см3, 1,85 см3 50% (масс.) раствора гидроксида калия и включают перемешивающее устройство. Далее содержимое реактора нагревают до температуры 80°С и загружают 0,20 г тетрадецилянтарного ангидрида и 4,89 г сополимера децена-1 и малеинового ангидрида. Полученную реакционную массу выдерживают 90 мин при температуре 90°C. После чего в реактор загружают 2,93 см3 35% (масс.) раствора хлорида кальция и образующуюся суспензию выдерживают 30 мин при температуре 60°C.Distilled water with a volume of 800 cm 3 , 1.85 cm 3 of a 50% (mass.) Potassium hydroxide solution is introduced into a 1 dm 3 reactor equipped with a stirrer, a jacket for supplying and removing heat, and fittings for loading and unloading reagents. . Next, the contents of the reactor are heated to a temperature of 80 ° C and 0.20 g of tetradecyl succinic anhydride and 4.89 g of a copolymer of decene-1 and maleic anhydride are charged. The resulting reaction mass can withstand 90 minutes at a temperature of 90 ° C. After that, 2.93 cm 3 of a 35% (mass.) Solution of calcium chloride was charged into the reactor and the resulting suspension was incubated for 30 minutes at a temperature of 60 ° C.
Полученный антиагломератор представляет собой устойчивую однородную суспензию белого цвета.The obtained anti-agglomerator is a stable homogeneous suspension of white color.
Выделение синтетического каучука водной дегазацией.Isolation of synthetic rubber by water degassing.
В реактор объемом 1 дм3, снабженный мешалкой, рубашкой для подвода и отвода тепла, линией для отвода паров углеводородного растворителя и воды, штуцерами для загрузки реагентов, в том числе штуцерами с опуском для подачи пара и раствора синтетического каучука в углеводородном растворителе, вводят 300 см3 дистиллированной воды. Нагревают содержимое реактора до температуры 90°C и через штуцер с опуском под слой воды подают пар. Далее включают мешалку и через загрузочное устройство вводят расчетное количество суспензии антиагломератора. Осуществляют перемешивание в течение 2 мин и через второй штуцер с опуском под слой воды со скоростью 10-15 см3 за 1 мин вводят 100 см3 10% раствора стабилизированного изопренового каучука, синтезированного с использованием «неодимового» катализатора в изопентановом растворителе. Удаление углеводородного растворителя осуществляют в течение 10 мин при температуре 90°C. Далее прекращают подачу пара, охлаждают реактор до температуры 20°C, открывают верхнюю крышку реактора и вынимают образовавшуюся крошку каучука. Крошку синтетического каучука высушивают в сушильном шкафу при температуре 60-70°C до постоянной массы.Into a 1 dm 3 reactor equipped with a stirrer, a jacket for supplying and removing heat, a line for removing hydrocarbon solvent vapor and water, fittings for loading reagents, including fittings with a drop for supplying steam and a solution of synthetic rubber in a hydrocarbon solvent, 300 cm 3 distilled water. The contents of the reactor are heated to a temperature of 90 ° C and steam is supplied through a nozzle with a dip under a layer of water. Then the mixer is turned on and the calculated amount of the anti-agglomerator suspension is introduced through the loading device. Stirring is carried out for 2 minutes, and through a second nozzle, lowering under a layer of water at a speed of 10-15 cm 3, 100 cm 3 of a 10% solution of stabilized isoprene rubber synthesized using a "neodymium" catalyst in an isopentane solvent is introduced in 1 min. The removal of the hydrocarbon solvent is carried out for 10 min at a temperature of 90 ° C. Then, the steam supply is stopped, the reactor is cooled to a temperature of 20 ° C, the upper cover of the reactor is opened, and the resulting rubber crumb is taken out. The crumb of synthetic rubber is dried in an oven at a temperature of 60-70 ° C to constant weight.
Условия приготовления суспензии антиагломератора, проведения процесса дегазации и результаты анализов каучука приведены в таблицах 1, 2.The conditions for the preparation of the anti-agglomerator suspension, the degassing process and the results of the rubber analyzes are shown in tables 1, 2.
Пример 9.Example 9
Получение антиагломератора.Obtaining antiagglomerator.
В реактор объемом 1 дм3, снабженный мешалкой, рубашкой для подвода и отвода тепла, штуцерами для загрузки и выгрузки реагентов вводят дистиллированную воду объемом 800 см3, 1,26 см3 50% (масс.) раствора гидроксида калия и включают перемешивающее устройство. Далее содержимое реактора нагревают до температуры 80°C и загружают 0,13 г гексадецилянтарного ангидрида и 4,26 г сополимера гексадецена-1 и малеинового ангидрида. Полученную реакционную массу выдерживают 100 мин при температуре 90°С. После чего в реактор загружают 2,00 см3 35% (масс.) раствора хлорида кальция и образующуюся суспензию выдерживают 30 мин при температуре 60°C.Distilled water with a volume of 800 cm 3 , 1.26 cm 3 of a 50% (mass.) Potassium hydroxide solution is introduced into a 1 dm 3 reactor equipped with a stirrer, a jacket for supplying and removing heat, and fittings for loading and unloading reagents and include a mixing device. Next, the contents of the reactor are heated to a temperature of 80 ° C and 0.13 g of hexadecyl succinic anhydride and 4.26 g of a copolymer of hexadecene-1 and maleic anhydride are charged. The resulting reaction mass is maintained for 100 minutes at a temperature of 90 ° C. Then, 2.00 cm 3 of a 35% (mass.) Calcium chloride solution is loaded into the reactor and the resulting suspension is incubated for 30 minutes at a temperature of 60 ° C.
Полученный антиагломератор представляет собой устойчивую однородную суспензию белого цвета.The obtained anti-agglomerator is a stable homogeneous suspension of white color.
Выделение синтетического каучука водной дегазацией.Isolation of synthetic rubber by water degassing.
В реактор объемом 1 дм3, снабженный мешалкой, рубашкой для подвода и отвода тепла, линией для отвода паров углеводородного растворителя и воды, штуцерами для загрузки реагентов, в том числе штуцерами с опуском для подачи пара и раствора синтетического каучука в углеводородном растворителе, вводят 300 см3 дистиллированной воды. Нагревают содержимое реактора до температуры 90°C и через штуцер с опуском под слой воды подают пар. Далее включают мешалку и через загрузочное устройство вводят расчетное количество суспензии антиагломератора. Осуществляют перемешивание в течение 2 мин и через второй штуцер с опуском под слой воды со скоростью 10-15 см3 за 1 мин вводят 100 см3 12% раствора стабилизированного стереорегулярного бутадиенового каучука, синтезированного с использованием «неодимового» катализатора в гексановом растворителе. Удаление углеводородного растворителя осуществляют в течение 12 мин при температуре 95°C. Далее прекращают подачу пара, охлаждают реактор до температуры 20°C, открывают верхнюю крышку реактора и вынимают образовавшуюся крошку каучука. Крошку синтетического каучука высушивают в сушильном шкафу при температуре 60-70°C до постоянной массы.Into a 1 dm 3 reactor equipped with a stirrer, a jacket for supplying and removing heat, a line for removing vapors of hydrocarbon solvent and water, fittings for loading reagents, including fittings with a drop for supplying steam and a solution of synthetic rubber in a hydrocarbon solvent, 300 cm 3 distilled water. The contents of the reactor are heated to a temperature of 90 ° C and steam is supplied through a nozzle with a dip under a layer of water. Then the mixer is turned on and the calculated amount of the anti-agglomerator suspension is introduced through the loading device. Stirring is carried out for 2 minutes, and through a second nozzle, lowering under a layer of water at a speed of 10-15 cm 3, 100 cm 3 of a 12% solution of stabilized stereoregular butadiene rubber synthesized using a "neodymium" catalyst in a hexane solvent is introduced in 1 min. The removal of the hydrocarbon solvent is carried out for 12 min at a temperature of 95 ° C. Then, the steam supply is stopped, the reactor is cooled to a temperature of 20 ° C, the upper cover of the reactor is opened, and the resulting rubber crumb is taken out. The crumb of synthetic rubber is dried in an oven at a temperature of 60-70 ° C to constant weight.
Условия приготовления суспензии антиагломератора, проведения процесса дегазации и результаты анализов каучука приведены в таблицах 1, 2.The conditions for the preparation of the anti-agglomerator suspension, the degassing process and the results of the rubber analyzes are shown in tables 1, 2.
Пример 10.Example 10
Получение антиагломератора.Obtaining antiagglomerator.
В реактор объемом 1 дм3, снабженный мешалкой, рубашкой для подвода и отвода тепла, штуцерами для загрузки и выгрузки реагентов, вводят дистиллированную воду объемом 800 см3, 2,06 см3 50% (масс.) раствора гидроксида калия и включают перемешивающее устройство. Далее содержимое реактора нагревают до температуры 80°C и загружают 0,37 г гексадецилянтарного ангидрида и 5,92 г сополимера додецена-1 и малеинового ангидрида. Полученную реакционную массу выдерживают 100 мин при температуре 85°C. После чего в реактор загружают 3,27 см3 35% (масс.) раствора хлорида кальция и образующуюся суспензию выдерживают 20 мин при температуре 55°С.Distilled water with a volume of 800 cm 3 , 2.06 cm 3 of a 50% (mass.) Potassium hydroxide solution is introduced into a 1 dm 3 reactor equipped with a stirrer, a jacket for supplying and removing heat, fittings for loading and unloading reagents, and a mixing device is included . Next, the contents of the reactor are heated to a temperature of 80 ° C and 0.37 g of hexadecyl succinic anhydride and 5.92 g of a copolymer of dodecene-1 and maleic anhydride are charged. The resulting reaction mass is kept for 100 minutes at a temperature of 85 ° C. After that, 3.27 cm 3 of a 35% (mass.) Solution of calcium chloride was charged into the reactor and the resulting suspension was incubated for 20 minutes at a temperature of 55 ° C.
Полученный антиагломератор представляет собой устойчивую однородную суспензию белого цвета.The obtained anti-agglomerator is a stable homogeneous suspension of white color.
Выделение синтетического каучука водной дегазацией.Isolation of synthetic rubber by water degassing.
В реактор объемом 1 дм3, снабженный мешалкой, рубашкой для подвода и отвода тепла, линией для отвода паров углеводородного растворителя и воды, штуцерами для загрузки реагентов, в том числе штуцерами с опуском для подачи пара и раствора синтетического каучука в углеводородном растворителе, вводят 300 см3 дистиллированной воды. Нагревают содержимое реактора до температуры 90°C и через штуцер с опуском под слой воды подают пар. Далее включают мешалку и через загрузочное устройство вводят расчетное количество суспензии антиагломератора. Осуществляют перемешивание в течение 2 мин и через второй штуцер с опуском под слой воды со скоростью 10-15 см3 за 1 мин вводят 100 см3 15% раствора стабилизированного бутадиенового каучука, синтезированного с использованием «литиевого» катализатора в гексановом растворителе. Удаление углеводородного растворителя осуществляют в течение 15 мин при температуре 100°C. Далее прекращают подачу пара, охлаждают реактор до температуры 20°C, открывают верхнюю крышку реактора и вынимают образовавшуюся крошку каучука. Крошку синтетического каучука высушивают в сушильном шкафу при температуре 60-70°C до постоянной массы.Into a 1 dm 3 reactor equipped with a stirrer, a jacket for supplying and removing heat, a line for removing vapors of hydrocarbon solvent and water, fittings for loading reagents, including fittings with a drop for supplying steam and a solution of synthetic rubber in a hydrocarbon solvent, 300 cm 3 distilled water. The contents of the reactor are heated to a temperature of 90 ° C and steam is supplied through a nozzle with a dip under a layer of water. Then the mixer is turned on and the calculated amount of the anti-agglomerator suspension is introduced through the loading device. Stirring is carried out for 2 minutes and through a second nozzle, lowering under a layer of water at a speed of 10-15 cm 3, 100 cm 3 of a stabilized butadiene rubber solution synthesized using a "lithium" catalyst in a hexane solvent is introduced in 1 min. The removal of the hydrocarbon solvent is carried out for 15 minutes at a temperature of 100 ° C. Then, the steam supply is stopped, the reactor is cooled to a temperature of 20 ° C, the upper cover of the reactor is opened, and the resulting rubber crumb is taken out. The crumb of synthetic rubber is dried in an oven at a temperature of 60-70 ° C to constant weight.
Условия приготовления суспензии антиагломератора, проведения процесса дегазации и результаты анализов каучука приведены в таблицах 1, 2.The conditions for the preparation of the anti-agglomerator suspension, the degassing process and the results of the rubber analyzes are shown in tables 1, 2.
Пример 11.Example 11
Получение антиагломератора.Obtaining antiagglomerator.
В реактор объемом 1 дм3, снабженный мешалкой, рубашкой для подвода и отвода тепла, штуцерами для загрузки и выгрузки реагентов, вводят дистиллированную воду объемом 800 см3, 2,02 см3 50% (масс.) раствора гидроксида калия и включают перемешивающее устройство. Далее содержимое реактора нагревают до температуры 80°C и загружают 0,07 г октадецилянтарного ангидрида и 3,62 г сополимера октадецена-1 и малеинового ангидрида. Полученную реакционную массу выдерживают 110 мин при температуре 90°C. После чего в реактор загружают 1,52 см3 35% (масс.) раствора хлорида кальция и образующуюся суспензию выдерживают 30 мин при температуре 60°C.Distilled water with a volume of 800 cm 3 , 2.02 cm 3 of a 50% (mass.) Potassium hydroxide solution is introduced into a 1 dm 3 reactor equipped with a stirrer, a jacket for supplying and removing heat, fittings for loading and unloading reagents, and a mixing device is included . Next, the contents of the reactor are heated to a temperature of 80 ° C and 0.07 g of octadecylate anhydride and 3.62 g of a copolymer of octadecene-1 and maleic anhydride are charged. The resulting reaction mass was incubated for 110 min at a temperature of 90 ° C. After that, 1.52 cm 3 of a 35% (mass.) Calcium chloride solution was charged into the reactor and the resulting suspension was incubated for 30 minutes at a temperature of 60 ° C.
Полученный антиагломератор представляет собой устойчивую однородную суспензию белого цвета.The obtained anti-agglomerator is a stable homogeneous suspension of white color.
Выделение синтетического каучука водной дегазацией.Isolation of synthetic rubber by water degassing.
В реактор объемом 1 дм3, снабженный мешалкой, рубашкой для подвода и отвода тепла, линией для отвода паров углеводородного растворителя и воды, штуцерами для загрузки реагентов, в том числе штуцерами с опуском для подачи пара и раствора синтетического каучука в углеводородном растворителе, вводят 300 см3 дистиллированной воды. Нагревают содержимое реактора до температуры 90°C и через штуцер с опуском под слой воды подают пар. Далее включают мешалку и через загрузочное устройство вводят расчетное количество суспензии антиагломератора. Осуществляют перемешивание в течение 2 мин и через второй штуцер с опуском под слой воды со скоростью 10-15 см3 за 1 мин вводят 100 см3 10% раствора стабилизированного изопренового каучука, синтезированного с использованием «неодимового» катализатора в изопентановом растворителе. Удаление углеводородного растворителя осуществляют в течение 10 мин при температуре 90°C. Далее прекращают подачу пара, охлаждают реактор до температуры 20°C, открывают верхнюю крышку реактора и вынимают образовавшуюся крошку каучука. Крошку синтетического каучука высушивают в сушильном шкафу при температуре 60-70°C до постоянной массы.Into a 1 dm 3 reactor equipped with a stirrer, a jacket for supplying and removing heat, a line for removing vapors of hydrocarbon solvent and water, fittings for loading reagents, including fittings with a drop for supplying steam and a solution of synthetic rubber in a hydrocarbon solvent, 300 cm 3 distilled water. The contents of the reactor are heated to a temperature of 90 ° C and steam is supplied through a nozzle with a dip under a layer of water. Then the mixer is turned on and the calculated amount of the anti-agglomerator suspension is introduced through the loading device. Stirring is carried out for 2 minutes, and through a second nozzle, lowering under a layer of water at a speed of 10-15 cm 3, 100 cm 3 of a 10% solution of stabilized isoprene rubber synthesized using a "neodymium" catalyst in an isopentane solvent is introduced in 1 min. The removal of the hydrocarbon solvent is carried out for 10 min at a temperature of 90 ° C. Then, the steam supply is stopped, the reactor is cooled to a temperature of 20 ° C, the upper cover of the reactor is opened, and the resulting rubber crumb is taken out. The crumb of synthetic rubber is dried in an oven at a temperature of 60-70 ° C to constant weight.
Условия приготовления суспензии антиагломератора, проведения процесса дегазации и результаты анализов каучука приведены в таблицах 1, 2.The conditions for the preparation of the anti-agglomerator suspension, the degassing process and the results of the rubber analyzes are shown in tables 1, 2.
Пример 12.Example 12
Получение антиагломератора.Obtaining antiagglomerator.
В реактор объемом 1 дм3, снабженный мешалкой, рубашкой для подвода и отвода тепла, штуцерами для загрузки и выгрузки реагентов, вводят дистиллированную воду объемом 800 см3, 2,11 см3 50% (масс.) раствора гидроксида калия и включают перемешивающее устройство. Далее содержимое реактора нагревают до температуры 80°C и загружают 0,29 г октадецилянтарного ангидрида и 5,51 г сополимера децена-1 и малеинового ангидрида. Полученную реакционную массу выдерживают 90 мин при температуре 85°C. После чего в реактор загружают 3,35 см3 35% (масс.) раствора хлорида кальция и образующуюся суспензию выдерживают 20 мин при температуре 55°C.Distilled water with a volume of 800 cm 3 , 2.11 cm 3 of a 50% (mass.) Potassium hydroxide solution is introduced into a 1 dm 3 reactor equipped with a stirrer, a jacket for supplying and removing heat, and fittings for loading and unloading reagents. . Next, the contents of the reactor are heated to a temperature of 80 ° C and 0.29 g of octadecyl succinic anhydride and 5.51 g of a copolymer of decene-1 and maleic anhydride are charged. The resulting reaction mass was incubated for 90 min at a temperature of 85 ° C. Then, 3.35 cm 3 of a 35% (mass.) Solution of calcium chloride is loaded into the reactor and the resulting suspension is incubated for 20 minutes at a temperature of 55 ° C.
Полученный антиагломератор представляет собой устойчивую однородную суспензию белого цвета.The obtained anti-agglomerator is a stable homogeneous suspension of white color.
Выделение синтетического каучука водной дегазацией.Isolation of synthetic rubber by water degassing.
В реактор объемом 1 дм3, снабженный мешалкой, рубашкой для подвода и отвода тепла, линией для отвода паров углеводородного растворителя и воды, штуцерами для загрузки реагентов, в том числе штуцерами с опуском для подачи пара и раствора синтетического каучука в углеводородном растворителе, вводят 300 см3 дистиллированной воды. Нагревают содержимое реактора до температуры 90°C и через штуцер с опуском под слой воды подают пар. Далее включают мешалку и через загрузочное устройство вводят расчетное количество суспензии антиагломератора. Осуществляют перемешивание в течение 2 мин и через второй штуцер с опуском под слой воды со скоростью 10-15 см3 за 1 мин вводят 100 см3 12% раствора стабилизированного стереорегулярного бутадиенового каучука, синтезированного с использованием «неодимового» катализатора в гексановом растворителе. Удаление углеводородного растворителя осуществляют в течение 15 мин при температуре 90°C. Далее прекращают подачу пара, охлаждают реактор до температуры 20°C, открывают верхнюю крышку реактора и вынимают образовавшуюся крошку каучука. Крошку синтетического каучука высушивают в сушильном шкафу при температуре 60-70°C до постоянной массы.Into a 1 dm 3 reactor equipped with a stirrer, a jacket for supplying and removing heat, a line for removing vapors of hydrocarbon solvent and water, fittings for loading reagents, including fittings with a drop for supplying steam and a solution of synthetic rubber in a hydrocarbon solvent, 300 cm 3 distilled water. The contents of the reactor are heated to a temperature of 90 ° C and steam is supplied through a nozzle with a dip under a layer of water. Then the mixer is turned on and the calculated amount of the anti-agglomerator suspension is introduced through the loading device. Stirring is carried out for 2 minutes, and through a second nozzle with lowering under a layer of water at a speed of 10-15 cm 3, 100 cm 3 of a 12% solution of stabilized stereoregular butadiene rubber synthesized using a "neodymium" catalyst in a hexane solvent is introduced in 1 min. The removal of the hydrocarbon solvent is carried out for 15 minutes at a temperature of 90 ° C. Then, the steam supply is stopped, the reactor is cooled to a temperature of 20 ° C, the upper cover of the reactor is opened, and the resulting rubber crumb is taken out. The crumb of synthetic rubber is dried in an oven at a temperature of 60-70 ° C to constant weight.
Условия приготовления суспензии антиагломератора, проведения процесса дегазации и результаты анализов каучука приведены в таблицах 1, 2.The conditions for the preparation of the anti-agglomerator suspension, the degassing process and the results of the rubber analyzes are shown in tables 1, 2.
Пример 13.Example 13
Получение антиагломератора.Obtaining antiagglomerator.
В реактор объемом 1 дм3, снабженный мешалкой, рубашкой для подвода и отвода тепла, штуцерами для загрузки и выгрузки реагентов, вводят дистиллированную воду объемом 800 см3, 0,85 см3 50% (масс.) раствора гидроксида калия и включают перемешивающее устройство. Далее содержимое реактора нагревают до температуры 80°С и загружают 0,03 г эйкозилянтарного ангидрида и 2,97 г сополимера гексадецена-1 и малеинового ангидрида. Полученную реакционную массу выдерживают 120 мин при температуре 90°C. После чего в реактор загружают 1,34 см3 35% (масс.) раствора хлорида кальция и образующуюся суспензию выдерживают 30 мин при температуре 60°C.Distilled water with a volume of 800 cm 3 , 0.85 cm 3 of a 50% (mass.) Potassium hydroxide solution is introduced into a 1 dm 3 reactor equipped with a stirrer, a jacket for supplying and removing heat, and fittings for loading and unloading reagents. . Next, the contents of the reactor are heated to a temperature of 80 ° C and 0.03 g of eicosuccinic anhydride and 2.97 g of a copolymer of hexadecene-1 and maleic anhydride are charged. The resulting reaction mass can withstand 120 minutes at a temperature of 90 ° C. After that, 1.34 cm 3 of a 35% (mass.) Solution of calcium chloride was charged into the reactor and the resulting suspension was incubated for 30 minutes at a temperature of 60 ° C.
Полученный антиагломератор представляет собой устойчивую однородную суспензию белого цвета.The obtained anti-agglomerator is a stable homogeneous suspension of white color.
Выделение синтетического каучука водной дегазацией.Isolation of synthetic rubber by water degassing.
В реактор объемом 1 дм3, снабженный мешалкой, рубашкой для подвода и отвода тепла, линией для отвода паров углеводородного растворителя и воды, штуцерами для загрузки реагентов, в том числе штуцерами с опуском для подачи пара и раствора синтетического каучука в углеводородном растворителе, вводят 300 см3 дистиллированной воды. Нагревают содержимое реактора до температуры 90°C и через штуцер с опуском под слой воды подают пар. Далее включают мешалку и через загрузочное устройство вводят расчетное количество суспензии антиагломератора. Осуществляют перемешивание в течение 2 мин и через второй штуцер с опуском под слой воды со скоростью 10-15 см3 за 1 мин вводят 100 см3 12% раствора стабилизированного стереорегулярного бутадиенового каучука, синтезированного с использованием «неодимового» катализатора в гексановом растворителе. Удаление углеводородного растворителя осуществляют в течение 12 мин при температуре 95°C. Далее прекращают подачу пара, охлаждают реактор до температуры 20°C, открывают верхнюю крышку реактора и вынимают образовавшуюся крошку каучука. Крошку синтетического каучука высушивают в сушильном шкафу при температуре 60-70°C до постоянной массы.Into a 1 dm 3 reactor equipped with a stirrer, a jacket for supplying and removing heat, a line for removing vapors of hydrocarbon solvent and water, fittings for loading reagents, including fittings with a drop for supplying steam and a solution of synthetic rubber in a hydrocarbon solvent, 300 cm 3 distilled water. The contents of the reactor are heated to a temperature of 90 ° C and steam is supplied through a nozzle with a dip under a layer of water. Then the mixer is turned on and the calculated amount of the anti-agglomerator suspension is introduced through the loading device. Stirring is carried out for 2 minutes, and through a second nozzle, lowering under a layer of water at a speed of 10-15 cm 3, 100 cm 3 of a 12% solution of stabilized stereoregular butadiene rubber synthesized using a "neodymium" catalyst in a hexane solvent is introduced in 1 min. The removal of the hydrocarbon solvent is carried out for 12 min at a temperature of 95 ° C. Then, the steam supply is stopped, the reactor is cooled to a temperature of 20 ° C, the upper cover of the reactor is opened, and the resulting rubber crumb is taken out. The crumb of synthetic rubber is dried in an oven at a temperature of 60-70 ° C to constant weight.
Условия приготовления суспензии антиагломератора, проведения процесса дегазации и результаты анализов каучука приведены в таблицах 1, 2.The conditions for the preparation of the anti-agglomerator suspension, the degassing process and the results of the rubber analyzes are shown in tables 1, 2.
Пример 14.Example 14
Получение антиагломератора.Obtaining antiagglomerator.
В реактор объемом 1 дм3, снабженный мешалкой, рубашкой для подвода и отвода тепла, штуцерами для загрузки и выгрузки реагентов, вводят дистиллированную воду объемом 800 см3, 2,73 см3 50% (масс.) раствора гидроксида калия и включают перемешивающее устройство. Далее содержимое реактора нагревают до температуры 80°C и загружают 0,49 г эйкозилянтарного ангидрида и 6,51 г сополимера октена-1 и малеинового ангидрида. Полученную реакционную массу выдерживают 100 мин при температуре 85°C. После чего в реактор загружают 4,34 см3 35% (масс.) раствора хлорида кальция и образующуюся суспензию выдерживают 20 мин при температуре 55°C.Distilled water with a volume of 800 cm 3 , 2.73 cm 3 of a 50% (mass.) Potassium hydroxide solution is introduced into a 1 dm 3 reactor equipped with a stirrer, a jacket for supplying and removing heat, and fittings for loading and unloading reagents. . Next, the contents of the reactor are heated to a temperature of 80 ° C and 0.49 g of eicosuccinic anhydride and 6.51 g of a copolymer of octene-1 and maleic anhydride are charged. The resulting reaction mass was incubated for 100 min at a temperature of 85 ° C. After that, 4.34 cm 3 of a 35% (mass.) Solution of calcium chloride was charged into the reactor and the resulting suspension was incubated for 20 minutes at a temperature of 55 ° C.
Полученный антиагломератор представляет собой устойчивую однородную суспензию белого цвета.The obtained anti-agglomerator is a stable homogeneous suspension of white color.
Выделение синтетического каучука водной дегазацией.Isolation of synthetic rubber by water degassing.
В реактор объемом 1 дм3, снабженный мешалкой, рубашкой для подвода и отвода тепла, линией для отвода паров углеводородного растворителя и воды, штуцерами для загрузки реагентов, в том числе штуцерами с опуском для подачи пара и раствора синтетического каучука в углеводородном растворителе, вводят 300 см3 дистиллированной воды. Нагревают содержимое реактора до температуры 90°C и через штуцер с опуском под слой воды подают пар. Далее включают мешалку и через загрузочное устройство вводят расчетное количество суспензии антиагломератора. Осуществляют перемешивание в течение 2 мин и через второй штуцер с опуском под слой воды со скоростью 10-15 см3 за 1 мин вводят 100 см3 10% раствора стабилизированного бутадиенового каучука, синтезированного с использованием «литиевого» катализатора в гексановом растворителе. Удаление углеводородного растворителя осуществляют в течение 15 мин при температуре 95°C. Далее прекращают подачу пара, охлаждают реактор до температуры 20°C, открывают верхнюю крышку реактора и вынимают образовавшуюся крошку каучука. Крошку синтетического каучука высушивают в сушильном шкафу при температуре 60-70°C до постоянной массы.Into a 1 dm 3 reactor equipped with a stirrer, a jacket for supplying and removing heat, a line for removing vapors of hydrocarbon solvent and water, fittings for loading reagents, including fittings with a drop for supplying steam and a solution of synthetic rubber in a hydrocarbon solvent, 300 cm 3 distilled water. The contents of the reactor are heated to a temperature of 90 ° C and steam is supplied through a nozzle with a dip under a layer of water. Then the mixer is turned on and the calculated amount of the anti-agglomerator suspension is introduced through the loading device. Stirring is carried out for 2 minutes, and through a second nozzle, lowering under a layer of water at a speed of 10-15 cm 3, 100 cm 3 of a 10% solution of stabilized butadiene rubber synthesized using a "lithium" catalyst in a hexane solvent is introduced in 1 min. The removal of the hydrocarbon solvent is carried out for 15 minutes at a temperature of 95 ° C. Then, the steam supply is stopped, the reactor is cooled to a temperature of 20 ° C, the upper cover of the reactor is opened, and the resulting rubber crumb is taken out. The crumb of synthetic rubber is dried in an oven at a temperature of 60-70 ° C to constant weight.
Условия приготовления суспензии антиагломератора, проведения процесса дегазации и результаты анализов каучука приведены в таблицах 1, 2.The conditions for the preparation of the anti-agglomerator suspension, the degassing process and the results of the rubber analyzes are shown in tables 1, 2.
Из приведенных примеров следует, что предложенный способ позволяет выделять синтетические каучуки из углеводородных растворов путем водной дегазации при низком расходе антиагломератора и получении каучуков, обладающих улучшенными показателями «Содержание золы» и «Цветность».From the above examples it follows that the proposed method allows you to allocate synthetic rubbers from hydrocarbon solutions by water degassing with low consumption of anti-agglomerator and the production of rubbers with improved indicators "Ash content" and "Color".
Claims (3)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2010142573/05A RU2448121C1 (en) | 2010-10-18 | 2010-10-18 | Method of extracting synthetic rubber |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2010142573/05A RU2448121C1 (en) | 2010-10-18 | 2010-10-18 | Method of extracting synthetic rubber |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2448121C1 true RU2448121C1 (en) | 2012-04-20 |
Family
ID=46032619
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2010142573/05A RU2448121C1 (en) | 2010-10-18 | 2010-10-18 | Method of extracting synthetic rubber |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2448121C1 (en) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2603643C1 (en) * | 2015-11-06 | 2016-11-27 | Открытое акционерное общество "Синтез-Каучук" | Method of extracting synthetic cis-1,4-polyisoprene and polyisoprene obtained using said method |
| RU2726629C2 (en) * | 2015-12-14 | 2020-07-15 | ВЕРСАЛИС С.п.А. | Method for extraction of natural rubber of non-hevea type in solid form from solutions containing it |
| US10836845B2 (en) | 2015-08-26 | 2020-11-17 | Versalis S.P.A. | Polyethylene powder, process for its preparation and its use for rotomolding |
| RU2819288C1 (en) * | 2023-04-12 | 2024-05-16 | Федеральное государственное унитарное предприятие "Ордена Ленина и ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт синтетического каучука имени академика С.В. Лебедева" | Method for isolating elastomers from solution polymerization |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU825544A1 (en) * | 1979-04-26 | 1981-04-30 | Kirovabadskij Azerb Polt I Im | Method of isolating synthetic rubber from hydrocarbon solution |
| RU2190592C1 (en) * | 2001-07-16 | 2002-10-10 | Открытое акционерное общество "Нижнекамскнефтехим" | Method of preparing antiagglomerator |
| RU2255091C2 (en) * | 2003-05-29 | 2005-06-27 | Открытое акционерное общество "Нижнекамскнефтехим" | Synthetic rubber isolation method |
-
2010
- 2010-10-18 RU RU2010142573/05A patent/RU2448121C1/en active
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU825544A1 (en) * | 1979-04-26 | 1981-04-30 | Kirovabadskij Azerb Polt I Im | Method of isolating synthetic rubber from hydrocarbon solution |
| RU2190592C1 (en) * | 2001-07-16 | 2002-10-10 | Открытое акционерное общество "Нижнекамскнефтехим" | Method of preparing antiagglomerator |
| RU2255091C2 (en) * | 2003-05-29 | 2005-06-27 | Открытое акционерное общество "Нижнекамскнефтехим" | Synthetic rubber isolation method |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US10836845B2 (en) | 2015-08-26 | 2020-11-17 | Versalis S.P.A. | Polyethylene powder, process for its preparation and its use for rotomolding |
| RU2603643C1 (en) * | 2015-11-06 | 2016-11-27 | Открытое акционерное общество "Синтез-Каучук" | Method of extracting synthetic cis-1,4-polyisoprene and polyisoprene obtained using said method |
| RU2726629C2 (en) * | 2015-12-14 | 2020-07-15 | ВЕРСАЛИС С.п.А. | Method for extraction of natural rubber of non-hevea type in solid form from solutions containing it |
| RU2819288C1 (en) * | 2023-04-12 | 2024-05-16 | Федеральное государственное унитарное предприятие "Ордена Ленина и ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт синтетического каучука имени академика С.В. Лебедева" | Method for isolating elastomers from solution polymerization |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| RU2448121C1 (en) | Method of extracting synthetic rubber | |
| CN101323652B (en) | Preparing methods of polyisoprene emulsion and rubber thereof | |
| RU2538972C2 (en) | Improved monomer conversion in emulsion polymerisation | |
| JP4334279B2 (en) | Method for producing emulsion polymer | |
| CN102267876A (en) | Preparation method of styrenated hindered phenol or styrenated phenol antioxidant product | |
| CN102633921B (en) | Preparation method of aqueous emulsion type polyvinyl chloride resin non-toxic terminator | |
| RU2489446C2 (en) | Method of separating emulsion polymerisation synthetic rubber from latex | |
| CN101323657B (en) | Preparing methods ofbutyl cyanide rubber emulsion and butyl cyanide rubber | |
| US3079360A (en) | Process for multi-step coagulation of rubber latices | |
| RU2291157C1 (en) | Filled butadiene-styrene rubber manufacturing process | |
| CN103044842B (en) | Preparation method of bimodal ABS resin | |
| RU2492188C1 (en) | Anti-agglomerator for separating synthetic rubber | |
| CN108203486A (en) | Preparation method of environment-friendly oil-extended styrene-butadiene rubber | |
| RU2289590C1 (en) | Filled butadiene-styrene rubber production process | |
| US3393187A (en) | Chloroprene polymerization process | |
| RU2190592C1 (en) | Method of preparing antiagglomerator | |
| RU2671556C1 (en) | Method for obtaining butadiene-styrene copolymers | |
| EP0353802B1 (en) | Process for the recovery of rubber crumbs prepared by emulsion polymerization | |
| RU2819288C1 (en) | Method for isolating elastomers from solution polymerization | |
| RU2291161C1 (en) | Filled butadiene-styrene rubber manufacturing process | |
| RU2291159C1 (en) | Filled butadiene-styrene rubber manufacturing process | |
| RU2622649C1 (en) | Method of obtaining latex | |
| RU2161631C1 (en) | Method of stabilization of polymers | |
| DE1800935A1 (en) | Purification step in a continuous alfin polymerisation | |
| RU2291158C1 (en) | Filled butadiene-styrene rubber manufacturing process |