RU2448039C2 - Method of producing zinc peroxide - Google Patents

Method of producing zinc peroxide Download PDF

Info

Publication number
RU2448039C2
RU2448039C2 RU2010121572/05A RU2010121572A RU2448039C2 RU 2448039 C2 RU2448039 C2 RU 2448039C2 RU 2010121572/05 A RU2010121572/05 A RU 2010121572/05A RU 2010121572 A RU2010121572 A RU 2010121572A RU 2448039 C2 RU2448039 C2 RU 2448039C2
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
zinc
hydrogen peroxide
peroxide
zinc hydroxide
hydroxide
Prior art date
Application number
RU2010121572/05A
Other languages
Russian (ru)
Other versions
RU2010121572A (en
Inventor
Юрий Анатольевич Ферапонтов (RU)
Юрий Анатольевич Ферапонтов
Тамара Викторовна Гладышева (RU)
Тамара Викторовна Гладышева
Татьяна Валентиновна Сажнева (RU)
Татьяна Валентиновна Сажнева
Original Assignee
Открытое акционерное общество "Корпорация "Росхимзащита" (ОАО "Корпорация "Росхимзащита")
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Открытое акционерное общество "Корпорация "Росхимзащита" (ОАО "Корпорация "Росхимзащита") filed Critical Открытое акционерное общество "Корпорация "Росхимзащита" (ОАО "Корпорация "Росхимзащита")
Priority to RU2010121572/05A priority Critical patent/RU2448039C2/en
Publication of RU2010121572A publication Critical patent/RU2010121572A/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2448039C2 publication Critical patent/RU2448039C2/en

Links

Landscapes

  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

FIELD: chemistry.
SUBSTANCE: method of producing zinc peroxide involves reaction of zinc hydroxide with hydrogen, followed by dehydration of the reaction product. When mixing the starting components, zinc hydroxide is added to a hydrogen peroxide solution. Zinc hydroxide is added in two steps - about 5% of the required amount is added first, and the remaining amount is added after 10-15 minutes. The components react in molar ratio zinc hydroxide/hydrogen peroxide Zn(OH)2/H2O2=1.0-0.87.
EFFECT: disclosed method of producing zinc peroxide ensures content of the basic substance in the obtained product and enables to minimise consumption of starting components, the amount of liquid wastes and processing time per unit end product.
1 tbl, 5 ex

Description

Изобретение относится к способам получения пероксидных соединений металлов и может быть использовано в производстве пероксида цинка (ZnO2).The invention relates to methods for producing peroxide compounds of metals and can be used in the production of zinc peroxide (ZnO 2 ).

Известен способ получения пероксида цинка, заключающийся во взаимодействии твердого оксида цинка и стабилизированного анионами PO43- пероксида водорода концентрацией 39,2 вес.% [патент ЕПВ №0043551, 1982 г. C01B 15/043]. Полученную суспензию интенсивно перемешивают при охлаждении и через 5-7 мин подвергают дегидратации в распылительной сушилке. При этом температура на входе в распылительную сушилку составляет 250°C, а на выходе из нее - 110-120°C. Конечный продукт содержит 67, 4 вес.% пероксида цинка.A known method of producing zinc peroxide, which consists in the interaction of solid zinc oxide and stabilized by anions PO 4 3- hydrogen peroxide concentration of 39.2 wt.% [EPO patent No. 0043551, 1982 C01B 15/043]. The resulting suspension is intensively stirred under cooling and after 5-7 minutes is subjected to dehydration in a spray dryer. The temperature at the inlet to the spray dryer is 250 ° C, and at the exit from it - 110-120 ° C. The final product contains 67, 4 wt.% Zinc peroxide.

Данный способ получения пероксида цинка отличается высокой энергоемкостью производства, обусловленной необходимостью нагрева больших объемов газа, выступающего в качестве сушильного агента, до температуры 250°C и выбросе в окружающую среду отработанного сушильного агента, имеющего температуру 120°C. Кроме того, полученный препарат имеет не достаточно высокое содержание основного вещества.This method of producing zinc peroxide is characterized by a high energy intensity of production, due to the need to heat large volumes of gas acting as a drying agent to a temperature of 250 ° C and to release into the environment a spent drying agent having a temperature of 120 ° C. In addition, the resulting preparation has a not high enough content of the basic substance.

Известен способ получения пероксида цинка, заключающийся в растворении безводного хлорида цинка в воде, добавлении концентрированной соляной кислоты, охлаждении полученного раствора до 7-8°C и добавлении охлажденного до 10-12°C раствора пероксида натрия (при данных условиях пероксид натрия гидролизуется с образованием пероксида водорода) таким образом, чтобы pH раствора находилось в пределах от 9,0 до 9,5 [патент США №2304104, НКИ 23 - 147, 1938 г.]. После отделения полученного осадка фильтрованием его промывают большим количеством воды и сушат на воздухе при температуре 55-60°C в течение 15-20 ч.A known method of producing zinc peroxide, which consists in dissolving anhydrous zinc chloride in water, adding concentrated hydrochloric acid, cooling the resulting solution to 7-8 ° C and adding cooled to 10-12 ° C sodium peroxide solution (under these conditions, sodium peroxide is hydrolyzed to form hydrogen peroxide) so that the pH of the solution is in the range from 9.0 to 9.5 [US patent No. 2304104, NKI 23 - 147, 1938]. After separating the obtained precipitate by filtration, it is washed with large amounts of water and dried in air at a temperature of 55-60 ° C for 15-20 hours.

Данный способ получения пероксида цинка характеризуется длительностью процесса и большим расходом реагентов.This method of producing zinc peroxide is characterized by the duration of the process and the high consumption of reagents.

Известен способ получения пероксида цинка путем взаимодействия оксида или гидроксида цинка и пероксида водорода, включающий смешение оксида или гидроксида цинка и раствора пероксида водорода, отделение твердой фазы и ее последующую дегидратацию [патент Великобритании №607445 А, кл. C01B 15/047, 1948 г.]. Смешение осуществляют добавлением оксида или гидроксида цинка в раствор пероксида водорода несколькими порциями, так что объем каждой порции не превышает 20% от общего веса. Используют эквимолярное соотношение пероксида водорода и оксида, или гидроксида цинка. При этом используется раствор пероксида водорода концентрацией 10-15 вес.%, содержащий минеральные кислоты (соляная, серная, азотная). Затем к полученной реакционной смеси добавляют силикат натрия, выступающий в качестве стабилизатора полученной смеси. Полученный в результате взаимодействия осадок отделяется центрифугированием, отмывается от солей большим количеством воды и сушится при температуре 90-100°C в течение 5-6 ч. Конечный продукт содержит до 66,5 вес.% пероксида цинка.A known method of producing zinc peroxide by reacting zinc oxide or hydroxide and hydrogen peroxide, comprising mixing zinc oxide or hydroxide and a solution of hydrogen peroxide, separating the solid phase and its subsequent dehydration [UK patent No. 607445 A, cl. C01B 15/047, 1948]. The mixture is carried out by adding zinc oxide or hydroxide to the hydrogen peroxide solution in several portions, so that the volume of each portion does not exceed 20% of the total weight. An equimolar ratio of hydrogen peroxide and zinc oxide or hydroxide is used. In this case, a solution of hydrogen peroxide with a concentration of 10-15 wt.% Containing mineral acids (hydrochloric, sulfuric, nitric) is used. Then, sodium silicate, which acts as a stabilizer of the resulting mixture, is added to the resulting reaction mixture. The precipitate obtained as a result of the interaction is separated by centrifugation, washed with salts with a large amount of water and dried at a temperature of 90-100 ° C for 5-6 hours. The final product contains up to 66.5 wt.% Zinc peroxide.

Однако данный способ, так же как описанные выше, характеризуется длительностью процесса и большим расходом реагентов, что обусловлено необходимостью тщательной промывки дистиллированной водой образующегося осадка.However, this method, as described above, is characterized by the duration of the process and the high consumption of reagents, due to the need for thorough washing with distilled water of the precipitate formed.

Для увеличения скорости процесса взаимодействия пероксида водорода и соединений цинка в способе получения пероксида цинка по патенту Великобритании №607445 в раствор пероксида водорода вводят минеральную кислоту. Однако пероксид цинка, в отличие от пероксидов щелочноземельных металлов, не образует истинных кристаллогидратов, а из маточного раствора ZnO2 кристаллизуется в виде мелкодисперсного осадка, способного при кристаллизации загрязняться большим количеством маточного раствора. Это приводит к тому, что образующийся в процессе сушки ZnO2 разлагается не только водяным паром, но на его разложение оказывают существенное каталитическое действие соли, введенные и образующиеся в системе при добавлении к раствору пероксида водорода минеральных кислот. Эти соли неизбежно захватываются поверхностью твердой фазы в процессе кристаллизации из маточного раствора, что приводит к снижению содержания основного вещества в продукте синтеза.To increase the speed of the process of interaction of hydrogen peroxide and zinc compounds in the method for producing zinc peroxide according to UK patent No. 607445, mineral acid is introduced into the hydrogen peroxide solution. However, zinc peroxide, in contrast to alkaline earth metal peroxides, does not form true crystalline hydrates, and it crystallizes from the mother liquor of ZnO 2 in the form of a fine precipitate, which can become contaminated by a large amount of mother liquor during crystallization. This leads to the fact that the ZnO 2 formed during the drying process is not only decomposed by water vapor, but its decomposition has a significant catalytic effect of the salts introduced and formed in the system when mineral acids are added to the hydrogen peroxide solution. These salts are inevitably captured by the surface of the solid phase during crystallization from the mother liquor, which leads to a decrease in the content of the main substance in the synthesis product.

Для снижения скорости разложения пероксида цинка в известном способе после добавления к раствору пероксида водорода оксида или гидроксида цинка в полученную систему вводят силикат натрия, выступающий в качестве стабилизатора. Однако его введение так же снижает содержание основного вещества в продукте синтеза.To reduce the decomposition rate of zinc peroxide in the known method, after adding zinc oxide or hydroxide to the hydrogen peroxide solution, sodium silicate acting as a stabilizer is introduced into the resulting system. However, its introduction also reduces the content of the main substance in the synthesis product.

Кроме того, использование в известном способе эквимолярных отношений пероксида водорода и соединений цинка не позволяет получать конечный продукт с высоким содержанием основного вещества. Это обусловлено тем, что при проведении синтеза происходит разложение пероксида водорода как по гетерофазному механизму на стенках реакционных емкостей, так и за счет гомофазного катализа из-за наличия большого количества различных ионов, в результате чего пероксид водорода оказывается в недостаточном, по сравнению со стехиометрией, количестве.In addition, the use in the known method of equimolar ratios of hydrogen peroxide and zinc compounds does not allow to obtain the final product with a high content of the main substance. This is due to the fact that during the synthesis, hydrogen peroxide decomposes both by the heterophasic mechanism on the walls of the reaction vessels and by homophase catalysis due to the presence of a large number of different ions, as a result of which hydrogen peroxide is inadequate compared to stoichiometry, quantity.

Кроме того, при производстве пероксида цинка указанным способом остается значительное количество жидких отходов после стадий отделения и промывки твердой фазы, требующих утилизации.In addition, in the production of zinc peroxide in this way, a significant amount of liquid waste remains after the stages of separation and washing of the solid phase, requiring disposal.

Задачей изобретения является повышение технологичности способа получения пероксида цинка.The objective of the invention is to improve the manufacturability of the method of producing zinc peroxide.

Техническим результатом изобретения является повышение содержания основного вещества в продукте синтеза.The technical result of the invention is to increase the content of the main substance in the synthesis product.

Технический результат достигается изобретением, согласно которому в способе получения пероксида цинка путем взаимодействия гидроксида цинка и пероксида водорода, включающем смешение исходных компонентов добавлением гидроксида цинка в раствор пероксида водорода несколькими порциями, отделение твердой фазы и ее последующую дегидратацию, введение гидроксида цинка в раствор пероксида водорода осуществляют двумя порциями - сначала вводят примерно 5% весовых требуемого количества, а через 10-15 минут - остальное, а смешение осуществляют при мольном соотношении гидроксид цинка/пероксид водорода (Zn(OH)2/H2O2), равном 1,0÷0,87.The technical result is achieved by the invention, according to which, in a method for producing zinc peroxide by reacting zinc hydroxide and hydrogen peroxide, comprising mixing the starting components by adding zinc hydroxide to a solution of hydrogen peroxide in several portions, separating the solid phase and its subsequent dehydration, introducing zinc hydroxide into a solution of hydrogen peroxide in two portions - first about 5% by weight of the required amount is introduced, and after 10-15 minutes - the rest, and mixing is carried out at the molar ratio of zinc hydroxide / hydrogen peroxide (Zn (OH) 2 / H 2 O 2 ) equal to 1.0 ÷ 0.87.

Такой способ позволяет повысить содержание основного вещества в продукте синтеза, что обусловлено следующим.This method allows to increase the content of the main substance in the synthesis product, which is due to the following.

После добавления первой порции гидроксида цинка (примерно 5% от требуемого количества) к раствору пероксида водорода образуется коллоид, которому следует дать равномерно распределиться по всему объему раствора и после этого продолжить добавление оставшегося гидроксида цинка. Такая последовательность смешения исходных компонентов обусловлена тем, что коллоидные частицы, содержащиеся в жидкой фазе, способны вступать в реакцию со свободными радикалами, образующимися при разложении H2O2, и предотвращать возможное протекание цепной реакции его распада, что дает возможность использовать для синтеза в качестве исходных компонентов высоко концентрированные растворы пероксида водорода (более 50% весовых). Это позволяет не только снизить расход пероксида водорода на получение единицы целевого продукта и повысить в нем содержание основного вещества (пероксида цинка), но и сократить время смешения исходных компонентов (а следовательно, повысить технологичность процесса) и уменьшить количество жидких отходов.After adding the first portion of zinc hydroxide (approximately 5% of the required amount) to the hydrogen peroxide solution, a colloid is formed, which should be allowed to evenly distribute throughout the solution and then continue to add the remaining zinc hydroxide. This sequence of mixing of the starting components is due to the fact that colloidal particles contained in the liquid phase are able to react with free radicals formed during the decomposition of H 2 O 2 and prevent a possible chain reaction of its decomposition, which makes it possible to use as a synthesis starting components highly concentrated solutions of hydrogen peroxide (more than 50% by weight). This allows not only to reduce the consumption of hydrogen peroxide to obtain a unit of the target product and increase the content of the main substance (zinc peroxide) in it, but also to reduce the mixing time of the starting components (and therefore, to increase the processability of the process) and reduce the amount of liquid waste.

Кроме того, именно такая последовательность смешения исходных реагентов позволяет получать в результате взаимодействия кристаллы твердой фазы более крупного размера, что не только упрощает процесс ее отделения от маточного раствора, но и позволяет минимизировать количество посторонних ионов, захватываемых твердой фазой в процессе кристаллизации, способных оказывать каталитическое воздействие на распад образующегося пероксида цинка. При этом обеспечивается максимальное содержание пероксида цинка в конечном продукте при минимальных расходах исходного сырья.In addition, it is precisely this sequence of mixing of the starting reagents that makes it possible to obtain larger-sized solid phase crystals as a result of the interaction, which not only simplifies the process of its separation from the mother liquor, but also minimizes the number of extraneous ions captured by the solid phase during crystallization that can exert a catalytic the effect on the decomposition of the resulting zinc peroxide. This ensures the maximum content of zinc peroxide in the final product with minimal consumption of feedstock.

Этому же способствует и мольное соотношение гидроксид цинка/пероксид водорода (Zn(OH)2/H2O2), равное 1,0÷0,87.The molar ratio of zinc hydroxide / hydrogen peroxide (Zn (OH) 2 / H 2 O 2 ), equal to 1.0–0.87, also contributes to this.

Использование этих технологических приемов позволяет, кроме того, отказаться от стадии промывки твердой фазы большим количеством дистиллированной воды, повысить технологичность процесса синтеза ZnO2 и получать конечный продукт с содержанием пероксида цинка до 84,7 вес.%.The use of these technological methods allows, in addition, to abandon the stage of washing the solid phase with a large amount of distilled water, to increase the manufacturability of the ZnO 2 synthesis process and to obtain the final product with zinc peroxide content up to 84.7 wt.%.

Способ осуществляют следующим образом. В реактор с мешалкой и рубашкой, в которую может подаваться хладагент, помещают водный раствор пероксида водорода концентрацией 50-85%. После этого при перемешивании двумя порциями добавляют необходимое количество гидроксида цинка (мольное соотношение гидроксид цинка/пероксид водорода (Zn(OH)2/H2O2), равное 1,0÷0,87) таким образом, чтобы температура в зоне реакции, контролируемая термометром, не превышала 35°C. Первая порция гидроксида цинка составляет 4-6 вес.%. Вторую порцию гидроксида цинка вводят через 10-15 мин. После добавления всего гидроксида цинка образовавшуюся твердую фазу отделяют фильтрованием от маточного раствора и подвергают дегидратации обычным способом, например воздействием поля сверхвысокой частоты (СВЧ).The method is as follows. An aqueous solution of hydrogen peroxide with a concentration of 50-85% is placed in a reactor with a stirrer and a jacket, into which refrigerant can be supplied. After that, with stirring in two portions add the required amount of zinc hydroxide (molar ratio of zinc hydroxide / hydrogen peroxide (Zn (OH) 2 / H 2 O 2 ) equal to 1.0 ÷ 0.87) so that the temperature in the reaction zone, controlled by a thermometer, did not exceed 35 ° C. The first portion of zinc hydroxide is 4-6 wt.%. The second portion of zinc hydroxide is administered after 10-15 minutes. After adding all of the zinc hydroxide, the resulting solid phase is separated by filtration from the mother liquor and subjected to dehydration in the usual way, for example, by exposure to an ultrahigh frequency (microwave) field.

Пример 1Example 1

К 1000 мл 50% водного раствора пероксида водорода добавляют вначале 69,7 г гидроксида цинка (4%), а через 10 мин еще 1671,7 г гидроксида цинка так, чтобы температура в зоне реакции не превышала 25°C. Мольное соотношение гидроксид цинка/пероксид водорода Zn(OH)2/H2O2 составляет 1,0. После добавления всего гидроксида цинка образовавшуюся твердую фазу отделяют фильтрованием от маточного раствора и подвергают дегидратации путем воздействия излучения сверхвысокой частоты (СВЧ). Дегидратацию осуществляют при частоте излучения 2500 МГц, мощности 850 Вт в течение 24 мин. Получают 1689,6 г продукта с содержанием пероксида цинка 77,0 вес.%.To 1000 ml of a 50% aqueous solution of hydrogen peroxide, first add 69.7 g of zinc hydroxide (4%), and after 10 minutes another 1671.7 g of zinc hydroxide so that the temperature in the reaction zone does not exceed 25 ° C. The molar ratio of zinc hydroxide / hydrogen peroxide Zn (OH) 2 / H 2 O 2 is 1.0. After adding all of the zinc hydroxide, the resulting solid phase is separated by filtration from the mother liquor and subjected to dehydration by exposure to ultra-high frequency (microwave) radiation. Dehydration is carried out at a radiation frequency of 2500 MHz, a power of 850 W for 24 minutes. 1689.6 g of product are obtained with a zinc peroxide content of 77.0% by weight.

Пример 2Example 2

К 1000 мл 50% водного раствора пероксида водорода добавляют вначале 99,3 г гидроксида цинка (6%), а через 10 мин еще 1555,0 г гидроксида цинка так, чтобы температура в зоне реакции не превышала 30°C. Мольное соотношение гидроксид цинка/пероксид водорода Zn(OH)2/H2O2 составляет 0,95. После добавления всего гидроксида цинка образовавшуюся твердую фазу отделяют фильтрованием от маточного раствора и подвергают дегидратации путем воздействия излучения сверхвысокой частоты (СВЧ). Дегидратацию осуществляют при частоте излучения 2500 МГц, мощности 850 Вт в течение 23 мин. Получают 1605,3 г продукта с содержанием пероксида цинка 79,2 вес.%.To 1000 ml of a 50% aqueous solution of hydrogen peroxide, first add 99.3 g of zinc hydroxide (6%), and after 10 minutes another 1555.0 g of zinc hydroxide so that the temperature in the reaction zone does not exceed 30 ° C. The molar ratio of zinc hydroxide / hydrogen peroxide Zn (OH) 2 / H 2 O 2 is 0.95. After adding all of the zinc hydroxide, the resulting solid phase is separated by filtration from the mother liquor and subjected to dehydration by exposure to ultra-high frequency (microwave) radiation. Dehydration is carried out at a radiation frequency of 2500 MHz, power 850 W for 23 minutes 1605.3 g of product are obtained with a zinc peroxide content of 79.2% by weight.

Пример 3Example 3

К 1000 мл 50% водного раствора пероксида водорода добавляют вначале 78,3 г гидроксида цинка (5%), а через 15 мин еще 1489,0 г гидроксида цинка так, чтобы температура в зоне реакции не превышала 35°C. Мольное соотношение гидроксид цинка/пероксид водорода Zn(OH)2/H2O2 составляет 0,9. После добавления всего гидроксида цинка образовавшуюся твердую фазу отделяют фильтрованием от маточного раствора и подвергают дегидратации путем воздействия излучения сверхвысокой частоты (СВЧ). Дегидратацию осуществляют при частоте излучения 2500 МГц, мощности 850 Вт в течение 22,2 мин. Получают 1520,7 г продукта с содержанием пероксида цинка 81,4 вес.%.First, 78.3 g of zinc hydroxide (5%) is added to 1000 ml of a 50% aqueous solution of hydrogen peroxide, and after 15 minutes another 1489.0 g of zinc hydroxide so that the temperature in the reaction zone does not exceed 35 ° C. The molar ratio of zinc hydroxide / hydrogen peroxide Zn (OH) 2 / H 2 O 2 is 0.9. After adding all of the zinc hydroxide, the resulting solid phase is separated by filtration from the mother liquor and subjected to dehydration by exposure to ultra-high frequency (microwave) radiation. Dehydration is carried out at a radiation frequency of 2500 MHz, power 850 W for 22.2 minutes 1520.7 g of product are obtained with a zinc peroxide content of 81.4 wt.%.

Пример 4Example 4

К 1000 мл 50% водного раствора пероксида водорода добавляют вначале 75,8 г гидроксида цинка (5%), а через 15 мин еще 1439,2 г гидроксида цинка так, чтобы температура в зоне реакции не превышала 30°C. Мольное соотношение гидроксид цинка/пероксид водорода Zn(OH)2/H2O2 составляет 0,87. После добавления всего гидроксида цинка образовавшуюся твердую фазу отделяют фильтрованием от маточного раствора и подвергают дегидратации путем воздействия излучения сверхвысокой частоты (СВЧ). Дегидратацию осуществляют при частоте излучения 2500 МГц, мощности 850 Вт в течение 22,4 мин. Получают 1472,5 г продукта с содержанием пероксида цинка 78,3 вес.%.First, 75.8 g of zinc hydroxide (5%) is added to 1000 ml of a 50% aqueous solution of hydrogen peroxide, and after 15 minutes another 1439.2 g of zinc hydroxide so that the temperature in the reaction zone does not exceed 30 ° C. The molar ratio of zinc hydroxide / hydrogen peroxide Zn (OH) 2 / H 2 O 2 is 0.87. After adding all of the zinc hydroxide, the resulting solid phase is separated by filtration from the mother liquor and subjected to dehydration by exposure to ultra-high frequency (microwave) radiation. Dehydration is carried out at a radiation frequency of 2500 MHz, power 850 W for 22.4 minutes 1472.5 g of product are obtained with a zinc peroxide content of 78.3% by weight.

Пример 5Example 5

К 515 мл 85% водного раствора пероксида водорода добавляют вначале 78,3 г гидроксида цинка (5%), а через 10 мин еще 1489,0 г гидроксида цинка так, чтобы температура в зоне реакции не превышала 30°C. Мольное соотношение гидроксид цинка/пероксид водорода Zn(OH)2/H2O2 составляет 0,9. После добавления всего гидроксида цинка образовавшуюся твердую фазу отделяют фильтрованием от маточного раствора и подвергают дегидратации путем воздействия излучения сверхвысокой частоты (СВЧ). Дегидратацию осуществляют при частоте излучения 2500 МГц, мощности 850 Вт в течение 22 мин. Получают 1528,4 г продукта с содержанием пероксида цинка 84,7 вес.%.First, 78.3 g of zinc hydroxide (5%) is added to 515 ml of an 85% aqueous solution of hydrogen peroxide, and after 10 minutes another 1489.0 g of zinc hydroxide so that the temperature in the reaction zone does not exceed 30 ° C. The molar ratio of zinc hydroxide / hydrogen peroxide Zn (OH) 2 / H 2 O 2 is 0.9. After adding all of the zinc hydroxide, the resulting solid phase is separated by filtration from the mother liquor and subjected to dehydration by exposure to ultra-high frequency (microwave) radiation. Dehydration is carried out at a radiation frequency of 2500 MHz, power of 850 W for 22 minutes 1528.4 g of product are obtained with a zinc peroxide content of 84.7% by weight.

Нормы расхода пероксида водорода, количество жидких отходов и затрачиваемого времени при получении 1 кг готового продукта по примерам 1-5 приведены в таблице.The consumption rates of hydrogen peroxide, the amount of liquid waste and the time taken to obtain 1 kg of the finished product according to examples 1-5 are shown in the table.

ТаблицаTable Расход исходного сырья, время процесса дегидратации и количество жидких отходов при получении 1 кг целевого продуктаThe consumption of raw materials, the time of the dehydration process and the amount of liquid waste upon receipt of 1 kg of the target product Получение пероксида цинкаGetting zinc peroxide Время дегидратации при получении 1 кг продукта, минDehydration time upon receipt of 1 kg of product, min Расход пероксида водорода при получении пероксида цинка, г/кгThe consumption of hydrogen peroxide upon receipt of zinc peroxide, g / kg Расход дистиллированной воды при промывке отфильтрованного остатка, кг/кгThe flow rate of distilled water when washing the filtered residue, kg / kg Количество жидких отходов при производстве, мл/кгThe amount of liquid waste in the production, ml / kg Содержание пероксида цинка в конечном продукте, вес.%The content of zinc peroxide in the final product, wt.% По примеру 1According to example 1 14,214.2 350,5350.5 00 349349 77,077.0 По примеру 2According to example 2 14,414,4 372,6372.6 00 368368 79,279.2 По примеру 3For example 3 14,614.6 393,4393.4 00 387387 81,481.4 По примеру 4For example 4 15,215,2 406,3406.3 00 401401 78,378.3 По примеру 5For example 5 14,314.3 391,3391.3 00 104104 84,784.7

Как видно из приведенных в таблице данных, предложенный способ получения пероксида цинка позволяет минимизировать затраты исходного сырья (дистиллированной воды), время процесса синтеза пероксида цинка и количество жидких отходов при получении единицы конечной продукции.As can be seen from the data in the table, the proposed method for producing zinc peroxide allows to minimize the cost of the feedstock (distilled water), the time of the synthesis of zinc peroxide and the amount of liquid waste upon receipt of a unit of final product.

При этом способ позволяет увеличить содержание основного вещества в продукте реакции.Moreover, the method allows to increase the content of the main substance in the reaction product.

Claims (1)

Способ получения пероксида цинка путем взаимодействия гидроксида цинка и пероксида водорода, включающий смешение исходных компонентов добавлением гидроксида цинка в раствор пероксида водорода несколькими порциями, отделение твердой фазы и ее последующую дегидратацию, отличающийся тем, что введение гидроксида цинка в раствор пероксида водорода осуществляют двумя порциями - сначала вводят примерно 5% требуемого количества, а через 10-15 мин - остальное, а смешение осуществляют при мольном соотношении гидроксид цинка/пероксид водорода (Zn(OH)2/H2O2), равном 1,0÷0,87. A method of producing zinc peroxide by reacting zinc hydroxide and hydrogen peroxide, comprising mixing the starting components by adding zinc hydroxide to a hydrogen peroxide solution in several portions, separating the solid phase and its subsequent dehydration, characterized in that the introduction of zinc hydroxide in a hydrogen peroxide solution is carried out in two portions - first about 5% of the required amount is introduced, and after 10-15 minutes the rest is introduced, and mixing is carried out at a molar ratio of zinc hydroxide / hydrogen peroxide (Zn (OH ) 2 / H 2 O 2 ), equal to 1.0 ÷ 0.87.
RU2010121572/05A 2010-05-27 2010-05-27 Method of producing zinc peroxide RU2448039C2 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2010121572/05A RU2448039C2 (en) 2010-05-27 2010-05-27 Method of producing zinc peroxide

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2010121572/05A RU2448039C2 (en) 2010-05-27 2010-05-27 Method of producing zinc peroxide

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU2010121572A RU2010121572A (en) 2011-12-10
RU2448039C2 true RU2448039C2 (en) 2012-04-20

Family

ID=45405000

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2010121572/05A RU2448039C2 (en) 2010-05-27 2010-05-27 Method of producing zinc peroxide

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2448039C2 (en)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CZ2011880A3 (en) * 2011-12-23 2013-08-28 Optaglio, S.R.O. Process for preparing nanosol - hydrated zinc peroxide - ZnO2, nanosol prepared in such a manner and use of this nanosol sm

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB607445A (en) * 1946-02-04 1948-08-31 William Stanley Wood A process for the manufacture of zinc peroxide
US4427644A (en) * 1980-07-07 1984-01-24 Peroxid-Chemie Gmbh Process for the preparation of bivalent metal peroxides
RU2322387C1 (en) * 2006-06-22 2008-04-20 Открытое Акционерное Общество "Корпорация "Росхимзащита" Lithium peroxide production process

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB607445A (en) * 1946-02-04 1948-08-31 William Stanley Wood A process for the manufacture of zinc peroxide
US4427644A (en) * 1980-07-07 1984-01-24 Peroxid-Chemie Gmbh Process for the preparation of bivalent metal peroxides
RU2322387C1 (en) * 2006-06-22 2008-04-20 Открытое Акционерное Общество "Корпорация "Росхимзащита" Lithium peroxide production process

Also Published As

Publication number Publication date
RU2010121572A (en) 2011-12-10

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR101767034B1 (en) Process for the preparation of a monovalent succinate salt
RU2367656C2 (en) Method of pure melamine production
CN103880012B (en) A kind of method that sial material activating decomposes
RU2350564C2 (en) Potassium alum production method
CN1323742A (en) Method for producing high purity plaster
SK8997A3 (en) Process for the preparation of 5-amino-2,4,6-triiodine-1,3- -benzenedicarboxylic acid
CZ303984B6 (en) Purification process of 2-nitro-4-methylsulfonylbenzoic acid
RU2448039C2 (en) Method of producing zinc peroxide
JP4276322B2 (en) Method for producing high purity alkali stannate compound
RU2383530C2 (en) Method and devices for producing biuret and cyanuric acid
CN101092369A (en) Method for preparing iminodiacetic acid by using raw material of hydroxy acetonitrile
CN113816406B (en) Environment-friendly hydrotalcite synthesis process
CN103588685A (en) Triketone ammonium salt compounds and preparation method and application thereof
KR101165425B1 (en) A method for manufacturing sulfuric acid aluminum and a wastewater treatment apparatus for using an industrial composition
JPS6335414A (en) Manufacture of sodium tetraborate pentahydrate
RU2467952C1 (en) Method of producing zinc peroxide
JP4343467B2 (en) Method for producing aluminum sulfate
RU2611011C1 (en) Method for synthesis of ethylenediamine-n,n,n',n'-tetrapropionic acid
RU2264984C1 (en) Method of production of potassium chloride
US5093510A (en) Process for producing copper formate
RU2746731C1 (en) Method of production of biocide, zinc oxide and magnesium and calcium chloride crystal hydrates from production waste
US20070066847A1 (en) Manufacture of oxalic acid dihydrate
CN114477249B (en) Method for preparing high-purity magnesium hydroxide and calcium sulfate by adopting calcium carbide furnace purification ash
RU2750604C1 (en) Fullerenol production method
SU1708760A1 (en) Method for preparation monovalent copper thiocyanate

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20170528