RU2445404C2

RU2445404C2 - Constant magnet and its manufacturing method

Info

Publication number: RU2445404C2
Application number: RU2009110224/02A
Authority: RU
Inventors: Хироси НАГАТА (JP); Хироси НАГАТА; Йосинори СИНГАКИ (JP); Йосинори СИНГАКИ
Original assignee: Улвак, Инк.
Priority date: 2006-08-23
Filing date: 2007-08-22
Publication date: 2012-03-20
Also published as: RU2009110224A

Abstract

FIELD: metallurgy.

SUBSTANCE: sintered magnet of Fe-B-rare earth elements family arranged in working chamber is heated to the specified temperature. Metal material containing at least one of Dy and Tb and arranged in working chamber or evaporation chamber interconnected with the above working chamber through the connecting channel is evaporated, and evaporated metal atoms are deposited to the surface of sintered magnet at control of the quantity of supplied metal atoms. Provision is made for diffusion of deposited metal atoms to grain-boundary phases of sintered magnet so that thin film of evaporating metal material does not form on surface of sintered magnet.

EFFECT: obtained magnet has high magnetic properties and high corrosion resistance.

17 cl, 19 dwg, 14 ex

Description

Область техники, к которой относится изобретениеFIELD OF THE INVENTION

[0001] Настоящее изобретение относится к постоянному магниту и способу изготовления постоянного магнита и, в частности, к постоянному магниту с высокими магнитными свойствами, в котором Dy или Тb диффундировал в зернограничные фазы спеченного магнита семейства Nd-Fe-B, и к способу изготовления такого постоянного магнита.[0001] The present invention relates to a permanent magnet and a method of manufacturing a permanent magnet and, in particular, to a permanent magnet with high magnetic properties, in which Dy or Tb diffused into the grain-boundary phases of the sintered magnet of the Nd-Fe-B family, and to a method for manufacturing such permanent magnet.

Уровень техникиState of the art

[0002] Спеченный магнит семейства Nd-Fe-B (так называемый неодимовый магнит) содержит комбинацию Fe, Nd и В, которые являются дешевыми, распространенными и постоянно пополняемыми ресурсами, и, таким образом, он может производиться по низкой цене и, дополнительно, имеет высокие магнитные свойства (его максимальное энергетическое произведение примерно в 10 раз больше, чем у ферритового магнита). Поэтому спеченный магнит семейства Nd-Fe-B применялся в изделиях различных типов, таких как электронные приборы, а также был недавно приспособлен для использования в двигателях и электрогенераторах автомобилей с гибридным приводом.[0002] The sintered magnet of the Nd-Fe-B family (the so-called neodymium magnet) contains a combination of Fe, Nd and B, which are cheap, common and constantly replenished resources, and thus it can be produced at a low price and, in addition, has high magnetic properties (its maximum energy product is approximately 10 times greater than that of a ferrite magnet). Therefore, the sintered magnet of the Nd-Fe-B family was used in products of various types, such as electronic devices, and was also recently adapted for use in engines and electric generators of cars with a hybrid drive.

[0003] С другой стороны, поскольку температура Кюри у спеченного магнита семейства Nd-Fe-B является низкой (примерно 300°С), проблема заключается в том, что спеченный магнит семейства Nd-Fe-B будет размагничиваться под действием тепла при нагревании до температуры, превышающей заданную температуру, при определенных окружающих условиях в использующих его изделиях. Кроме того, еще одна проблема состоит в том, что магнитные свойства будут сильно ухудшаться из-за дефектов (например, трещин и т.д.) или деформаций в зернах спеченного магнита, которые иногда появляются, когда спеченный магнит обрабатывают резанием до желаемой конфигурации, подходящей для конкретного изделия.[0003] On the other hand, since the Curie temperature of the sintered magnet of the Nd-Fe-B family is low (approximately 300 ° C), the problem is that the sintered magnet of the Nd-Fe-B family will be demagnetized by heat when heated to temperatures exceeding a given temperature, under certain environmental conditions in products using it. In addition, another problem is that the magnetic properties will be greatly deteriorated due to defects (for example, cracks, etc.) or deformations in the grains of the sintered magnet, which sometimes appear when the sintered magnet is cut to the desired configuration. suitable for a specific product.

[0004] Известно, что для решения вышеупомянутых проблем можно улучшить или восстановить магнитные свойства и коэрцитивную силу посредством размещения редкоземельных элементов, выбранных из Yb, Eu и Sm, в рабочей камере в состоянии, смешанном со спеченным магнитом семейства Nd-Fe-B, испарения редкоземельных элементов путем нагревания рабочей камеры, прикрепления испаренных атомов редкоземельных элементов к спеченному магниту и последующей диффузии прикрепленных атомов в зернограничные фазы спеченного магнита с целью равномерного введения необходимого количества редкоземельных элементов в поверхность спеченного магнита и зернограничные фазы (Патентный документ 1, упомянутый ниже).[0004] It is known that in order to solve the above problems, it is possible to improve or restore the magnetic properties and coercive force by placing rare-earth elements selected from Yb, Eu and Sm in the working chamber in a state mixed with a sintered magnet of the Nd-Fe-B family, evaporation rare-earth elements by heating the working chamber, attaching the evaporated atoms of rare-earth elements to the sintered magnet and then diffusing the attached atoms to the grain-boundary phases of the sintered magnet with the aim of uniformly introducing neo the required amount of rare earth elements in the surface of the sintered magnet and grain boundary phases (Patent Document 1, mentioned below).

[0005] Также известно, что редкоземельные элементы Dy и Тb имеют магнитную анизотропию 4f-электрона, большую, чем у Nd, и отрицательный коэффициент Стивенса аналогично Nd, и поэтому они могут значительно улучшить магнитную анизотропию зерен главной фазы. Однако поскольку Dy и Тb принимают ферримагнитную структуру, имеющую отрицательную ориентацию спина относительно ориентации спина Nd в кристаллической решетке главной фазы, то напряженность магнитного поля и, соответственно, максимальное энергетическое произведение, демонстрирующее магнитные свойства, значительно снижается. Таким образом, было предложено равномерное введение необходимого количества Dy и Тb, особенно в зернограничные фазы, в соответствии с вышеупомянутым способом.[0005] It is also known that the rare-earth elements Dy and Tb have a 4f electron magnetic anisotropy greater than that of Nd and a negative Stevens coefficient similar to Nd, and therefore they can significantly improve the magnetic anisotropy of the grains of the main phase. However, since Dy and Tb adopt a ferrimagnetic structure having a negative spin orientation relative to the spin orientation Nd in the crystal lattice of the main phase, the magnetic field strength and, accordingly, the maximum energy product exhibiting magnetic properties are significantly reduced. Thus, it was proposed uniform introduction of the required amount of Dy and Tb, especially in the grain boundary phases, in accordance with the above method.

Патентный документ 1: выложенная публикация патента Японии №296973/2004 (например, см. описания в его формуле изобретения).Patent Document 1: Japanese Patent Laid-Open Publication No. 296973/2004 (for example, see descriptions in its claims).

Раскрытие изобретенияDisclosure of invention

Задачи, решаемые изобретениемThe tasks solved by the invention

[0006] Однако ввиду того факта, что на поверхности спеченного магнита, изготовленного вышеупомянутым известным из уровня техники способом, находятся Dy и Tb (т.е. на поверхности спеченного магнита образуются тонкие пленки Dy или Тb), это послужило бы причиной проблемы, заключающейся в том, что осажденные на поверхность спеченного магнита атомы металла перекристаллизовываются на ней и, таким образом, сильно повреждают поверхность спеченного магнита (т.е. ухудшают шероховатость поверхности). В известном из уровня техники способе, при котором редкоземельные элементы и спеченный магнит располагают в смешанном состоянии, неизбежно образование тонких пленок или выступов на поверхности спеченного магнита, поскольку редкоземельные элементы, расплавленные во время нагревания испаряющегося металлического материала, осаждаются непосредственно на поверхность спеченного магнита.[0006] However, due to the fact that Dy and Tb are on the surface of the sintered magnet manufactured by the aforementioned prior art method (that is, thin films of Dy or Tb are formed on the surface of the sintered magnet), this would cause a problem that in that the metal atoms deposited on the surface of the sintered magnet recrystallize on it and, thus, severely damage the surface of the sintered magnet (i.e., worsen the surface roughness). In the prior art method in which the rare-earth elements and the sintered magnet are in a mixed state, the formation of thin films or protrusions on the surface of the sintered magnet is inevitable, since the rare-earth elements melted during heating of the evaporated metal material are deposited directly on the surface of the sintered magnet.

[0007] Аналогично образованию тонких пленок Dy и Tb на поверхности спеченного магнита Dy и Tb будут осаждаться на поверхность спеченного магнита, нагретую во время его обработки, когда на поверхность спеченного магнита подаются избыточные атомы металла, и при этом температура плавления вблизи поверхности понижается из-за повышения количества Dy и Tb, и, соответственно, осажденные на поверхность Dy и Tb плавятся и затем избыточно входят в зерна вблизи поверхности спеченного магнита. Когда Dy и Tb избыточно входят в зерна, то, поскольку они, как было описано выше, принимают ферримагнитную структуру, имеющую ориентацию спина, отрицательную относительно ориентации спина Nd в кристаллической решетке главной фазы, можно было бы опасаться того, что намагничивающие свойства и коэрцитивная сила не могут быть эффективно улучшены или восстановлены.[0007] Similarly to the formation of thin films Dy and Tb on the surface of a sintered magnet, Dy and Tb will be deposited on the surface of the sintered magnet heated during its processing, when excess metal atoms are fed onto the surface of the sintered magnet, and the melting temperature near the surface decreases due to due to an increase in the amount of Dy and Tb, and, accordingly, Dy and Tb deposited on the surface melt and then excessively enter the grains near the surface of the sintered magnet. When Dy and Tb excessively enter the grains, since, as described above, they adopt a ferrimagnetic structure having a spin orientation negative with respect to the spin orientation Nd in the crystal lattice of the main phase, one could fear that the magnetizing properties and coercive force cannot be effectively improved or restored.

[0008] То есть, как только на поверхности спеченного магнита образовались тонкие пленки Dy или Tb, средний состав поверхности спеченного магнита, прилегающей к этим тонким пленкам, будет богатым редкоземельными элементами составом, и температура жидкой фазы будет снижена, и, таким образом, когда поверхность спеченного магнита станет богатым редкоземельными элементами составом, эта поверхность спеченного магнита будет подплавляться (т.е. главная фаза плавится, и количество жидкой фазы возрастает). В результате этого область вблизи поверхности спеченного магнита будет плавиться и повреждаться и, соответственно, будет возрастать неоднородность поверхности. Кроме того, Dy будет избыточно входить в зерна вместе с большим количеством жидкой фазы и, следовательно, максимальное энергетическое произведение, демонстрирующее магнитные свойства, и остаточная магнитная индукция будут еще больше снижаться.[0008] That is, once thin films of Dy or Tb have formed on the surface of the sintered magnet, the average composition of the surface of the sintered magnet adjacent to these thin films will be a rare-earth-rich composition and the temperature of the liquid phase will be reduced, and thus, when the surface of the sintered magnet will become a composition rich in rare-earth elements, this surface of the sintered magnet will melt (i.e. the main phase melts, and the amount of the liquid phase increases). As a result of this, the area near the surface of the sintered magnet will melt and damage and, accordingly, the surface inhomogeneity will increase. In addition, Dy will excessively enter the grains along with a large amount of the liquid phase and, therefore, the maximum energy product exhibiting magnetic properties and the residual magnetic induction will be further reduced.

[0009] Если на поверхности спеченного магнита образуются тонкие пленки или выступы и поверхность (шероховатость поверхности) ухудшается или Dy и Tb избыточно входят в зерна вблизи поверхности спеченного магнита, то требуется последующий процесс обработки (чистовой обработки для удаления дефектов). Это уменьшит выпуск продукции и приведет к увеличению этапов производства и, следовательно, себестоимости производства.[0009] If thin films or protrusions form on the surface of the sintered magnet and the surface (surface roughness) deteriorates or Dy and Tb excessively enter the grains near the surface of the sintered magnet, then a subsequent processing process (finishing to remove defects) is required. This will reduce output and lead to an increase in the stages of production and, consequently, the cost of production.

[0010] Таким образом, первая цель настоящего изобретения состоит в том, чтобы предложить способ изготовления постоянного магнита, который позволяет Dy и Tb эффективно диффундировать в зернограничные фазы без повреждения поверхности спеченного магнита семейства Nd-Fe-B, эффективно улучшать или восстанавливать намагничивающие свойства и коэрцитивную силу и исключить последующий процесс обработки. Кроме того, вторая цель настоящего изобретения состоит в том, чтобы предложить постоянный магнит, имеющий высокие магнитные свойства и большую коррозионную устойчивость, в котором Dy и Tb эффективно продиффундировали только в зернограничные фазы спеченного магнита семейства Nd-Fe-B, имеющего заданную конфигурацию.[0010] Thus, a first object of the present invention is to provide a method for manufacturing a permanent magnet that allows Dy and Tb to efficiently diffuse into grain boundary phases without damaging the surface of the sintered magnet of the Nd-Fe-B family, to effectively improve or restore the magnetizing properties and coercive force and exclude the subsequent processing process. In addition, the second objective of the present invention is to provide a permanent magnet having high magnetic properties and high corrosion resistance, in which Dy and Tb effectively diffuse only into the grain-boundary phases of the sintered magnet of the Nd-Fe-B family having a given configuration.

Средства решения этих задачMeans of solving these problems

[0011] Для достижения упомянутой выше первой цели согласно пункту 1 формулы настоящего изобретения предложен способ изготовления постоянного магнита, включающий этапы нагревания спеченного магнита семейства Fe-B-редкоземельные элементы, размещенного в рабочей камере, до заданной температуры и испарения испаряющегося металлического материала, содержащего по меньшей мере один из Dy и Тb, размещенного в упомянутой рабочей камере или другой рабочей камере; осаждения испаренных атомов метала на поверхность спеченного магнита с регулированием подаваемого количества атомов металла; и диффузии осажденных атомов металла в зернограничные фазы спеченного магнита до образования тонкой пленки испаряющегося металлического материала на поверхности спеченного магнита.[0011] To achieve the aforementioned first objective, according to claim 1 of the present invention, there is provided a method for manufacturing a permanent magnet, comprising the steps of heating a sintered magnet of the Fe-B-rare-earth family placed in the working chamber to a predetermined temperature and evaporating an evaporating metal material containing at least one of Dy and Tb placed in said working chamber or another working chamber; deposition of evaporated metal atoms on the surface of the sintered magnet with regulation of the supplied number of metal atoms; and diffusing the deposited metal atoms into the grain-boundary phases of the sintered magnet until a thin film of evaporated metal material forms on the surface of the sintered magnet.

[0012] Согласно настоящему изобретению испаренные атомы металла, включающие по меньшей мере один из Dy и Тb, подают на поверхность спеченного магнита, нагретого до заданной температуры, и осаждают на нее. При этом, поскольку спеченный магнит нагрет до температуры, при которой может быть получена оптимальная скорость диффузии, а количество Dy и Тb, подаваемое на поверхность спеченного магнита, регулируют, осажденные на поверхность атомы металла могут диффундировать под контролем в зернограничные фазы спеченного магнита до образования тонкой пленки. То есть подачу Dy и Тb на поверхность спеченного магнита и диффузию у спеченного магнита в зернограничные фазы проводят посредством единого процесса. Таким образом, повреждение поверхности (шероховатости поверхности) постоянного магнита может быть предотвращено, в частности, может быть подавлена излишняя диффузия Dy и Тb в зерна вблизи поверхности спеченного магнита.[0012] According to the present invention, vaporized metal atoms, including at least one of Dy and Tb, are fed to and deposited on the surface of a sintered magnet heated to a predetermined temperature. Moreover, since the sintered magnet is heated to a temperature at which the optimal diffusion rate can be obtained, and the amount of Dy and Tb supplied to the surface of the sintered magnet is controlled, metal atoms deposited on the surface can diffuse under control into the grain-boundary phases of the sintered magnet until a thin films. That is, the supply of Dy and Tb to the surface of the sintered magnet and the diffusion of the sintered magnet into the grain boundary phases is carried out by means of a single process. Thus, damage to the surface (surface roughness) of the permanent magnet can be prevented, in particular, excessive diffusion of Dy and Tb into the grains near the surface of the sintered magnet can be suppressed.

[0013] Соответственно, состояние поверхности постоянного магнита остается по существу таким же, каким оно было до того, как был выполнен этот процесс, и, следовательно, какой-либо последующей процесс обработки не требуется. Кроме того, за счет диффузии и равномерного проникновения Dy и Тb в зернограничные фазы образуются богатые Dy/Tb фазы (фазы, содержащие Dy и Тb в диапазоне 5%-80%). В результате этого можно получить постоянный магнит с высокими магнитными свойствами, у которого намагничивающие свойства и коэрцитивная сила улучшены или восстановлены. Кроме того, в случае, если в зернах вблизи поверхности спеченного магнита во время обработки спеченного магнита образовались дефекты (трещины), внутри этих трещин формируются богатые Dy/Tb фазы, и таким образом могут быть восстановлены намагничивающие свойства и коэрцитивная сила.[0013] Accordingly, the surface condition of the permanent magnet remains essentially the same as it was before this process was performed, and therefore, no subsequent processing process is required. In addition, due to diffusion and uniform penetration of Dy and Tb into the grain-boundary phases, rich Dy / Tb phases are formed (phases containing Dy and Tb in the range of 5% -80%). As a result of this, a permanent magnet with high magnetic properties can be obtained in which the magnetizing properties and coercive force are improved or restored. In addition, if defects (cracks) were formed in the grains near the surface of the sintered magnet during processing of the sintered magnet, rich Dy / Tb phases are formed inside these cracks, and thus the magnetizing properties and coercive force can be restored.

[0014] В настоящем изобретении является предпочтительным, чтобы рабочая камера была нагрета до температуры в диапазоне 800°С-1050°С в состоянии вакуума, когда в рабочей камере размещены спеченный магнит семейства Fe-B-редкоземельные элементы и испаряющийся металлический материал, имеющий основным компонентом Dy. Установка температуры в диапазоне 800°С-1050°С позволяет снизить как давление пара испаряющегося металлического материала, так и подаваемое на поверхность спеченного магнита количество атомов металла, и, кроме того, спеченный магнит нагревается до температуры, повышающей скорость диффузии. Соответственно, осажденные на поверхность спеченного магнита атомы Dy могут диффундировать и равномерно проникать в зернограничные фазы спеченного магнита до того, как они образуют тонкую пленку Dy на поверхности спеченного магнита.[0014] In the present invention, it is preferable that the working chamber be heated to a temperature in the range 800 ° C-1050 ° C in a vacuum state when a sintered magnet of the Fe-B-rare-earth family and an evaporating metal material having a base material are placed in the working chamber component of Dy. Setting the temperature in the range 800 ° С-1050 ° С allows to reduce both the vapor pressure of the evaporating metal material and the number of metal atoms supplied to the surface of the sintered magnet, and, in addition, the sintered magnet is heated to a temperature that increases the diffusion rate. Accordingly, Dy atoms deposited on the surface of the sintered magnet can diffuse and uniformly penetrate into the grain-boundary phases of the sintered magnet before they form a thin Dy film on the surface of the sintered magnet.

[0015] Если температура в рабочей камере ниже 800°С, то давление пара не может достичь уровня, при котором можно подавать атомы Dy на поверхность спеченного магнита так, чтобы Dy мог диффундировать и равномерно проникать в зернограничные фазы. Кроме того, снижается скорость диффузии осажденных на поверхность спеченного магнита атомов Dy в зернограничные фазы. С другой стороны, если температура превышает 1050°С, то давление паров Dy возрастает, и, таким образом, атомы Dy в атмосфере пара избыточно подаются на поверхность спеченного магнита. Кроме того, существует опасность того, что Dy будет чрезмерно диффундировать в зерна, а поскольку намагничивающие свойства в зернах сильно снижаются при чрезмерной диффузии Dy в зерна, то максимальное энергетическое произведение и остаточная магнитная индукция еще больше снижаются.[0015] If the temperature in the working chamber is lower than 800 ° C, then the vapor pressure cannot reach a level at which Dy atoms can be supplied to the surface of the sintered magnet so that Dy can diffuse and uniformly penetrate into the grain boundary phases. In addition, the rate of diffusion of Dy atoms deposited on the surface of the sintered magnet to the grain-boundary phases decreases. On the other hand, if the temperature exceeds 1050 ° C, then the vapor pressure Dy increases, and thus, the Dy atoms in the vapor atmosphere are excessively supplied to the surface of the sintered magnet. In addition, there is a danger that Dy will excessively diffuse into the grains, and since the magnetizing properties in grains are greatly reduced by excessive diffusion of Dy into grains, the maximum energy product and residual magnetic induction are further reduced.

[0016] С другой стороны, является предпочтительным, чтобы рабочая камера была нагрета до температуры в диапазоне 900°С-1150°С в состоянии вакуума, когда в рабочей камере размещены спеченный магнит семейства Fe-B-редкоземельные элементы и испаряющийся металлический материал, имеющий основным компонентом Тb. Аналогично вышеописанным эффектам, это дает возможность осажденным на поверхность спеченного магнита атомам Тb диффундировать и равномерно проникать в зернограничные фазы спеченного магнита до того, как они образуют тонкую пленку Тb на поверхности спеченного магнита, дает возможность образоваться богатой Тb фазе в зернограничной фазе и дает возможность диффузии Тb только в область вблизи поверхности зерен. В результате этого можно получить постоянный магнит с высокими магнитными свойствами, имеющий эффективно улучшенные или восстановленные намагничивающие свойства и коэрцитивную силу.[0016] On the other hand, it is preferable that the working chamber be heated to a temperature in the range of 900 ° C to 1150 ° C in a vacuum state when a sintered magnet of the Fe-B rare-earth elements family and an evaporating metal material having the main component of Tb. Similar to the effects described above, this allows Tb atoms deposited on the surface of the sintered magnet to diffuse and uniformly penetrate into the grain-boundary phases of the sintered magnet before they form a thin Tb film on the surface of the sintered magnet, allows the formation of a rich Tb phase in the grain-boundary phase and allows diffusion Tb only in the region near the surface of the grains. As a result of this, a permanent magnet with high magnetic properties can be obtained having effectively improved or restored magnetizing properties and coercive force.

[0017] Если температура в рабочей камере ниже 900°С, то давление пара не может достичь уровня, при котором можно подавать атомы Тb на поверхность спеченного магнита так, чтобы Тb мог диффундировать и равномерно проникать в зернограничные фазы. С другой стороны, если температура превышает 1150°С, то давление паров Тb возрастает, и, таким образом, атомы Тb в атмосфере пара избыточно подаются на поверхность спеченного магнита.[0017] If the temperature in the working chamber is lower than 900 ° C, then the vapor pressure cannot reach a level at which Tb atoms can be supplied to the surface of the sintered magnet so that Tb can diffuse and uniformly penetrate into the grain boundary phases. On the other hand, if the temperature exceeds 1150 ° C, then the vapor pressure Tb increases, and thus, the Tb atoms in the vapor atmosphere are excessively supplied to the surface of the sintered magnet.

[0018] Также в настоящем изобретении является возможным, чтобы способ изготовления постоянного магнита включал этапы размещения спеченного магнита семейства Fe-B-редкоземельные элементы в рабочей камере и нагревания спеченного магнита до температуры в диапазоне 800°С-1100°С; нагревания и испарения испаряющегося металлического материала, содержащего по меньшей мере один из Dy и Тb, размещенного в упомянутой рабочей камере или другой рабочей камере; и подачи и осаждения испаренных атомов металла на поверхность спеченного магнита. Это позволяет увеличить скорость диффузии и эффективно осуществлять под контролем диффузию Dy и Тb, осажденных на поверхность спеченного магнита, в зернограничные фазы спеченного магнита.[0018] It is also possible in the present invention that the method of manufacturing a permanent magnet includes the steps of placing a sintered magnet of the Fe-B rare earth family in the working chamber and heating the sintered magnet to a temperature in the range of 800 ° C-1100 ° C; heating and evaporating an evaporating metal material containing at least one of Dy and Tb located in said working chamber or another working chamber; and feeding and depositing vaporized metal atoms on the surface of the sintered magnet. This allows one to increase the diffusion rate and effectively control diffusion of Dy and Tb deposited on the surface of the sintered magnet into the grain-boundary phases of the sintered magnet.

[0019] Если температура спеченного магнита ниже 800°С, то существует опасность того, что на поверхности спеченного магнита образуется тонкая пленка испаряющегося металлического материала, поскольку скорость диффузии не является достаточной для диффундирования и равномерного проникновения Dy и Тb в зернограничную фазу спеченного магнита. С другой стороны, если температура превышает 1100°С, то Dy и Тb входят в зерна, являющиеся главной фазой спеченного магнита. В конечном итоге, это то же самое состояние, при котором Dy и Тb добавляются при получении спеченного магнита, и, следовательно, существует опасность того, что напряженность магнитного поля и, соответственно, максимальное энергетическое произведение, демонстрирующее магнитные свойства, будет чрезмерно снижаться.[0019] If the temperature of the sintered magnet is lower than 800 ° C, there is a danger that a thin film of evaporated metal material forms on the surface of the sintered magnet, since the diffusion rate is not sufficient for diffusion and uniform penetration of Dy and Tb into the grain boundary phase of the sintered magnet. On the other hand, if the temperature exceeds 1100 ° C, then Dy and Tb enter grains, which are the main phase of the sintered magnet. Ultimately, this is the same state in which Dy and Tb are added in the preparation of a sintered magnet, and therefore there is a danger that the magnetic field strength and, accordingly, the maximum energy product exhibiting magnetic properties will be excessively reduced.

[0020] Кроме того, в настоящем изобретении является возможным, чтобы способ изготовления постоянного магнита включал этапы размещения спеченного магнита семейства Fe-B-редкоземельные элементы в рабочей камере; нагревания и испарения испаряющегося металлического материала, содержащего по меньшей мере один из Dy и Тb, размещенного в упомянутой рабочей камере или другой рабочей камере, до температуры в диапазоне 800°С-1200°С после нагревания и поддержания спеченного магнита до заданной температуры; и подачи и осаждения испаренных атомов металла на поверхность спеченного магнита. При этом условии, поскольку испаряющийся металлический материал может быть нагрет и испарен в диапазоне 800°С-1200°С, атомы металлов Dy и Тb могут подаваться на поверхность спеченного магнита в надлежащих количествах в соответствии с давлением пара в тот момент.[0020] In addition, in the present invention, it is possible that the method of manufacturing a permanent magnet includes the steps of placing a sintered magnet of the family Fe-B-rare earth elements in the working chamber; heating and evaporating an evaporating metal material containing at least one of Dy and Tb located in said working chamber or another working chamber to a temperature in the range of 800 ° C-1200 ° C after heating and maintaining the sintered magnet to a predetermined temperature; and feeding and depositing vaporized metal atoms on the surface of the sintered magnet. Under this condition, since the evaporating metal material can be heated and vaporized in the range of 800 ° C-1200 ° C, the metal atoms Dy and Tb can be supplied to the surface of the sintered magnet in appropriate quantities in accordance with the vapor pressure at that moment.

[0021] Если температура испаряющегося металлического материала ниже 800°С, то давление пара не может достичь уровня, при котором можно подавать атомы металлов Dy и Тb на поверхность спеченного магнита так, чтобы Dy и Тb могли диффундировать и равномерно проникать в зернограничные фазы. С другой стороны, если температура превышает 1200°С, то давление пара испаряющегося металлического материала становится слишком высоким, и атомы Dy и Тb в атмосфере пара чрезмерно подаются на поверхность спеченного магнита. Таким образом, существует опасность того, что на поверхности спеченного магнита образуется тонкая пленка испаряющегося металлического материала.[0021] If the temperature of the evaporated metal material is lower than 800 ° C, then the vapor pressure cannot reach a level at which metal atoms Dy and Tb can be supplied to the surface of the sintered magnet so that Dy and Tb can diffuse and uniformly penetrate into the grain boundary phases. On the other hand, if the temperature exceeds 1200 ° C, then the vapor pressure of the evaporating metal material becomes too high, and the Dy and Tb atoms in the vapor atmosphere are excessively fed to the surface of the sintered magnet. Thus, there is a danger that a thin film of evaporating metallic material forms on the surface of the sintered magnet.

[0022] Существует возможность того, что спеченный магнит и испаряющийся металлический материал размещают отдельно друг от друга. Это является предпочтительным для того, чтобы предотвратить непосредственное прилипание расплавленного испаряющегося металлического материала к спеченному магниту при испарении испаряющегося металлического материала.[0022] There is a possibility that the sintered magnet and the evaporating metal material are placed separately from each other. This is preferred in order to prevent the molten evaporated metal material from directly adhering to the sintered magnet during evaporation of the evaporated metal material.

[0023] В целях диффузии испаряющегося металлического материала в зернограничные фазы до того, как образовывается тонкая пленка Dy и Тb на поверхности спеченного магнита, является предпочтительным, чтобы отношение суммарной площади поверхности испаряющегося металлического материала к суммарной площади поверхности спеченного магнита, размещенного в рабочей камере, устанавливалось в диапазоне 1×10^-4-2×10³.[0023] In order to diffuse the evaporated metal material into grain boundary phases before a thin film Dy and Tb is formed on the surface of the sintered magnet, it is preferable that the ratio of the total surface area of the evaporated metal material to the total surface area of the sintered magnet placed in the working chamber, was set in the range of 1 × 10 ^-4 -2 × 10 ³ .

[0024] Возможно, что подаваемое количество атомов металла регулируют путем изменения удельной площади поверхности испаряющегося металлического материала, размещенного в рабочей камере, для увеличения или уменьшения количества испарений испаряющегося металлического материала при постоянной температуре. Это дает возможность простым способом регулировать подаваемое на поверхность спеченного магнита число атомов металла без какого-либо изменения конструкции устройства, например, предусматривания отдельных деталей в рабочей камере для увеличения и уменьшения подаваемого на поверхность спеченного магнита количества Dy и Тb.[0024] It is possible that the supplied number of metal atoms is controlled by changing the specific surface area of the evaporated metal material housed in the working chamber to increase or decrease the number of evaporations of the evaporated metal material at a constant temperature. This makes it possible in a simple way to regulate the number of metal atoms supplied to the surface of the sintered magnet without any change in the design of the device, for example, providing individual parts in the working chamber to increase and decrease the amount of Dy and Tb supplied to the surface of the sintered magnet.

[0025] С целью удаления грязи, газа или влаги, адсорбированных на поверхности спеченного магнита, до того, как Dy и Тb продиффундируют в зернограничные фазы, является предпочтительным, чтобы до нагревания рабочей камеры, содержащей спеченный магнит, давление в этой рабочей камере поддерживалось на заданном пониженном уровне.[0025] In order to remove dirt, gas, or moisture adsorbed on the surface of the sintered magnet before Dy and Tb diffuse into the grain-boundary phases, it is preferable that the pressure in this working chamber is maintained at preset reduced level.

[0026] В этом случае, в целях содействия удалению грязи, газа или влаги, адсорбированных на поверхности спеченного магнита, является предпочтительным, чтобы после снижения давления в рабочей камере до заданного уровня температура в рабочей камере поддерживалась на заданном уровне.[0026] In this case, in order to facilitate the removal of dirt, gas or moisture adsorbed on the surface of the sintered magnet, it is preferable that after the pressure in the working chamber is reduced to a predetermined level, the temperature in the working chamber is maintained at a predetermined level.

[0027] С целью удаления оксидной пленки с поверхности спеченного магнита до того, как Dy и Тb продиффундируют в зернограничные фазы, является предпочтительным, чтобы до нагревания рабочей камеры, содержащей спеченный магнит, поверхность спеченного магнита была очищена с использованием плазмы.[0027] In order to remove the oxide film from the surface of the sintered magnet before Dy and Tb diffuse into the grain boundary phases, it is preferable that before the heating of the working chamber containing the sintered magnet, the surface of the sintered magnet be cleaned using plasma.

[0028] Является предпочтительным, чтобы после диффузии атомов металла в зернограничные фазы спеченного магнита выполнялась термообработка спеченного магнита при более низкой температуре, чем упомянутая температура. Это позволяет получать постоянный магнит с высокими магнитными свойствами, имеющий еще более улучшенные и восстановленные намагничивающие свойства и коэрцитивную силу.[0028] It is preferable that after diffusion of the metal atoms into the grain-boundary phases of the sintered magnet, heat treatment of the sintered magnet is performed at a lower temperature than said temperature. This allows you to get a permanent magnet with high magnetic properties, having even more improved and restored magnetizing properties and coercive force.

[0029] Является предпочтительным, чтобы спеченный магнит имел средний диаметр зерна 1 мкм - 5 мкм или 7 мкм - 20 мкм. Если средний диаметр зерна больше 7 мкм, то, поскольку сила вращения зерен во время генерации магнитного поля увеличивается, степень ориентации улучшается и, кроме того, уменьшается площадь поверхности зернограничных фаз, возможно осуществлять эффективную диффузию Dy и Тb, осажденных на поверхность спеченного магнита, и, таким образом, получать постоянный магнит, имеющий значительно более высокую коэрцитивную силу.[0029] It is preferred that the sintered magnet has an average grain diameter of 1 μm to 5 μm or 7 μm to 20 μm. If the average grain diameter is greater than 7 μm, then since the grain rotation force during magnetic field generation increases, the degree of orientation improves and, in addition, the surface area of grain-boundary phases decreases, it is possible to efficiently diffuse Dy and Tb deposited on the surface of the sintered magnet, and Thus, to obtain a permanent magnet having a significantly higher coercive force.

[0030] Если средний диаметр зерна больше 25 мкм, то доля зерен, имеющих различную ориентацию зерна, на границе зерен сильно увеличивается, и степень ориентации ухудшается, и в результате этого максимальное энергетическое произведение, остаточная магнитная индукция и коэрцитивная сила снижаются. С другой стороны, если средний диаметр зерна меньше 5 мкм, то доля однодоменных зерен возрастает, и в результате этого постоянный магнит имеет очень высокую коэрцитивную силу. Если средний диаметр зерна меньше 1 мкм, то, поскольку граница зерна становится небольшой и сложной, Dy и Тb не могут эффективно диффундировать.[0030] If the average grain diameter is greater than 25 μm, then the proportion of grains having different grain orientations at the grain boundary greatly increases, and the degree of orientation deteriorates, and as a result, the maximum energy product, residual magnetic induction and coercive force are reduced. On the other hand, if the average grain diameter is less than 5 microns, then the fraction of single-domain grains increases, and as a result, the permanent magnet has a very high coercive force. If the average grain diameter is less than 1 μm, then, since the grain boundary becomes small and complex, Dy and Tb cannot efficiently diffuse.

[0031] Является предпочтительным, чтобы спеченный магнит не содержал Со. Со ранее добавляли в известные из уровня техники неодимовые магниты с целью предотвращения коррозии магнита. В настоящем изобретении атомы металлов Dy и Тb, осажденные на поверхность спеченного магнита, могут эффективно диффундировать во время диффузии по меньшей мере одного из Dy и Тb. Это происходит по причине отсутствия содержащего кобальт (Со) интерметаллического соединения на границе зерен спеченного магнита. Кроме того, поскольку внутри дефектов (трещин), образовавшихся в зернах вблизи поверхности спеченного магнита во время обработки спеченного магнита, образуются богатые Dy/Tb фазы, имеющие очень высокую устойчивость к коррозии и устойчивость к атмосферной коррозии по сравнению с Nd, можно получить постоянный магнит, имеющий очень высокую устойчивость к коррозии и устойчивость к атмосферной коррозии.[0031] It is preferred that the sintered magnet does not contain Co. Neodymium magnets were previously added to the prior art to prevent corrosion of the magnet. In the present invention, the metal atoms Dy and Tb deposited on the surface of the sintered magnet can efficiently diffuse during diffusion of at least one of Dy and Tb. This is due to the absence of a cobalt (Co) intermetallic compound at the grain boundary of the sintered magnet. In addition, since inside the defects (cracks) formed in grains near the surface of the sintered magnet during processing of the sintered magnet, rich Dy / Tb phases are formed, which have very high corrosion and atmospheric corrosion resistance compared to Nd, it is possible to obtain a permanent magnet having very high resistance to corrosion and resistance to atmospheric corrosion.

[0032] Для достижения упомянутой выше второй цели согласно пункту 15 формулы настоящего изобретения предложен постоянный магнит, включающий спеченный магнит семейства Fe-B-редкоземельные элементы и изготовленный путем испарения испаряющегося металлического материала, содержащего по меньшей мере один из Dy и Тb, осаждения испаренных атомов металла на поверхность спеченного магнита с регулированием подаваемого количества атомов металла; и диффузии осажденных атомов металла в зернограничные фазы спеченного магнита до образования тонкой пленки испаряющегося металлического материала на поверхности спеченного магнита.[0032] In order to achieve the aforementioned second objective, a permanent magnet is proposed according to claim 15 of the present invention, comprising a sintered magnet of the Fe-B rare earth family and manufactured by evaporating an evaporating metal material containing at least one of Dy and Tb, deposition of vaporized atoms metal on the surface of the sintered magnet with regulation of the supplied number of metal atoms; and diffusing the deposited metal atoms into the grain-boundary phases of the sintered magnet until a thin film of evaporated metal material forms on the surface of the sintered magnet.

[0033] В этом случае является предпочтительным, чтобы спеченный магнит имел средний диаметр зерна 1 мкм - 5 мкм или 7 мкм - 20 мкм.[0033] In this case, it is preferable that the sintered magnet have an average grain diameter of 1 μm to 5 μm or 7 μm to 20 μm.

[0034] Также является предпочтительным, чтобы спеченный магнит не содержал Со.[0034] It is also preferred that the sintered magnet does not contain Co.

Эффекты изобретенияEffects of the invention

[0035] Как было описано выше, способ изготовления постоянного магнита по настоящему изобретению позволяет осуществлять эффективную диффузию Dy и Тb в зернограничные фазы без повреждения поверхности спеченного магнита семейства Nd-Fe-В, а также эффективно улучшать и восстанавливать намагничивающие свойства и коэрцитивную силу. Данные эффекты, в сочетании с другими эффектами того, что подача Dy и Тb на поверхность спеченного магнита и их диффузия в зернограничные фазы может выполняться посредством единого процесса, а также того, что не требуется последующий процесс обработки, могут дать превосходный эффект улучшения производительности. Кроме того, постоянный магнит по настоящему изобретению также может демонстрировать превосходный эффект обеспечения высоких магнитных свойств и большой коррозионной устойчивости.[0035] As described above, the method of manufacturing the permanent magnet of the present invention allows efficient diffusion of Dy and Tb into grain-boundary phases without damaging the surface of the sintered magnet of the Nd-Fe-B family, as well as effectively improving and restoring the magnetizing properties and coercive force. These effects, combined with other effects of the fact that the supply of Dy and Tb to the surface of the sintered magnet and their diffusion into the grain-boundary phases can be carried out by a single process, as well as the fact that the subsequent processing process is not required, can give an excellent effect of improving productivity. In addition, the permanent magnet of the present invention can also exhibit an excellent effect of providing high magnetic properties and high corrosion resistance.

Предпочтительный вариант осуществления изобретенияPreferred Embodiment

[0036] Обращаясь к Фиг.1 и 2, постоянный магнит М по настоящему изобретению может быть изготовлен путем одновременного выполнения ряда процессов (вакуумной паровой обработки) испарения испаряющегося металлического материала V, содержащего по меньшей мере один из Dy и Тb, на поверхность спеченного магнита S семейства Nd-Fe-В, обработанного резанием до заданной конфигурации, осаждения испаренных атомов металла на поверхность спеченного магнита S, и диффузии и равномерного проникновения атомов металла в зернограничные фазы спеченного магнита S.[0036] Turning to FIGS. 1 and 2, a permanent magnet M of the present invention can be manufactured by simultaneously performing a series of processes (vacuum steam treatment) of evaporating an evaporating metal material V containing at least one of Dy and Tb onto a surface of a sintered magnet S of the Nd-Fe-B family, processed by cutting to a given configuration, deposition of vaporized metal atoms on the surface of the sintered magnet S, and diffusion and uniform penetration of metal atoms into the grain boundary phases of the sintered magnet S.

[0037] Спеченный магнит S семейства Nd-Fe-B в качестве исходного материала был изготовлен известным способом следующим образом. А именно, сначала был изготовлен элемент из сплава, имевший толщину 0,05 мм-0,5 мм, с помощью известного метода ленточного литья, с включением Fe, В и Nd в заданном соотношении. Элемент из сплава толщиной 5 мм может быть изготовлен известным методом центробежного литья. При составлении смеси в нее может быть добавлено небольшое количество Сu, Zr, Dy, Tb, Аl или Ga. Затем изготовленный элемент из сплава однократно размельчается посредством известного процесса водородного размельчения, а затем превращается в порошок посредством процесса измельчения в струйной мельнице.[0037] The sintered magnet S of the Nd-Fe-B family as a starting material was prepared in a known manner as follows. Namely, at first an element was made of an alloy having a thickness of 0.05 mm-0.5 mm, using the well-known tape casting method, with the inclusion of Fe, B and Nd in a predetermined ratio. An element of an alloy 5 mm thick can be made by the known method of centrifugal casting. When preparing the mixture, a small amount of Cu, Zr, Dy, Tb, Al or Ga may be added to it. Then, the alloy element made is milled once by a known hydrogen milling process, and then converted to powder by a milling process in a jet mill.

[0038] Спеченный магнит, упомянутый выше, может изготовляться путем формования измельченного материала до заданной конфигурации, такой как прямоугольный параллелепипед или цилиндр, в пресс-форме с использованием ориентации магнитным полем. Также можно дополнительно улучшить магнитные свойства при проведении вакуумной паровой обработки спеченного магнита, если спеченный магнит S был подвергнут термообработке с целью устранения его деформации в течение заданного периода (например, двух часов) при заданной температуре (400°С-700°С) после процесса спекания.[0038] The sintered magnet mentioned above can be manufactured by molding the crushed material to a predetermined configuration, such as a rectangular box or cylinder, in a mold using a magnetic field orientation. It is also possible to further improve the magnetic properties during the vacuum steam treatment of the sintered magnet, if the sintered magnet S was subjected to heat treatment in order to eliminate its deformation for a given period (for example, two hours) at a given temperature (400 ° C-700 ° C) after the process sintering.

[0039] Является предпочтительным оптимизировать условия на каждом этапе изготовления спеченного магнита S таким образом, чтобы средний диаметр зерна находился в диапазоне 1 мкм - 5 мкм или 7 мкм - 20 мкм. Если средний размер зерна больше 7 мкм, то, поскольку вращающая сила зерен при генерации магнитного поля возрастает, степень ориентации улучшается, и, дополнительно, уменьшается площадь поверхности зернограничных фаз, можно осуществлять эффективную диффузию по меньшей мере одного из Dy и Tb и, таким образом, получать постоянный магнит М, имеющий исключительно высокую коэрцитивную силу. Если средний диаметр зерна больше 25 мкм, то доля зерен на межзеренной границе, имеющих различную ориентацию в одном зерне, чрезмерно возрастает и степень ориентации ухудшается, в результате чего снижаются максимальное энергетическое произведение, остаточная магнитная индукция и коэрцитивная сила.[0039] It is preferable to optimize the conditions at each step in the manufacture of the sintered magnet S so that the average grain diameter is in the range of 1 μm to 5 μm or 7 μm to 20 μm. If the average grain size is greater than 7 μm, then since the rotational force of the grains increases when the magnetic field is generated, the degree of orientation improves, and, further, the surface area of the grain-boundary phases decreases, it is possible to efficiently diffuse at least one of Dy and Tb, and thus to obtain a permanent magnet M having an extremely high coercive force. If the average grain diameter is greater than 25 μm, then the proportion of grains at the grain boundary having different orientations in one grain increases excessively and the degree of orientation deteriorates, as a result of which the maximum energy product, residual magnetic induction and coercive force are reduced.

[0040] С другой стороны, если средний диаметр зерна меньше 5 мкм, то доля однодоменных зерен возрастает, и в результате постоянный магнит имеет очень высокую коэрцитивную силу. Если средний диаметр зерна меньше 1 мкм, то, поскольку граница зерен становится небольшой и сложной, должно чрезмерно увеличиваться время, требуемое для осуществления процесса диффузии, и, следовательно, ухудшается производительность.[0040] On the other hand, if the average grain diameter is less than 5 μm, then the proportion of single-domain grains increases, and as a result, the permanent magnet has a very high coercive force. If the average grain diameter is less than 1 μm, then, since the grain boundary becomes small and complex, the time required for the diffusion process to be increased excessively, and therefore, productivity is deteriorated.

[0041] Является возможным использовать в качестве испаряющегося металлического материала V сплав, содержащий по меньшей мере один из Dy и Tb, значительно улучшающий магнитную анизотропию зерен главной фазы. В этом случае в него можно дополнительно включить Nd, Pr, Al, Сu, Ga и т.д. в целях дальнейшего улучшения коэрцитивной силы. Кроме того, испаряющийся металлический материал V выполнен в виде объемного сплава, составленного с заданным составом компонентов и нагретого, например, в дуговой электропечи и затем размещенного в описанной ниже рабочей камере.[0041] It is possible to use an alloy containing at least one of Dy and Tb, which significantly improves the magnetic anisotropy of the grains of the main phase, as the vaporizing metal material V. In this case, Nd, Pr, Al, Cu, Ga, etc. can be added to it. in order to further improve coercive force. In addition, the evaporating metal material V is made in the form of a bulk alloy composed with a given composition of components and heated, for example, in an electric arc furnace and then placed in the working chamber described below.

[0042] Как показано на Фиг.2, устройство 1 вакуумной паровой обработки содержит вакуумную камеру 12, давление в которой может быть понижено и может поддерживаться на заданном уровне (например, 1×10^-5 Па) с помощью средства откачки, например, турбомолекулярного насоса, криогенного насоса, диффузионного насоса и т.д. В вакуумную камеру 12 помещен ящик 2, содержащий корпус 21 ящика в форме прямоугольного параллелепипеда, имеющий открытый верх и съемную крышку 22 на открытом верхе корпуса 21 ящика.[0042] As shown in FIG. 2, the vacuum steam treatment device 1 comprises a vacuum chamber 12, the pressure of which can be lowered and maintained at a predetermined level (for example, 1 × 10 ^-5 Pa) using a pumping means, for example, a turbomolecular pump, cryogenic pump, diffusion pump, etc. A box 2 is placed in the vacuum chamber 12, comprising a box body 21 in the shape of a rectangular parallelepiped having an open top and a removable lid 22 on the open top of the box body 21.

[0043] Загнутый вниз фланец 22а, сформированный вокруг крышки 22, может быть посажен поверх корпуса 21 ящика с созданием рабочей камеры 20, изолированной от вакуумной камеры 12 (между фланцем 22а и корпусом 21 ящика нет никакого вакуумного уплотнения, такого как металлическое уплотнение). Давление в рабочей камере 20 может снижаться до давления (например, 5×10^-4 Па) существенно большего на половину порядка, чем давление в вакуумной камере 12, путем снижения давления в вакуумной камере 12 до заданного уровня (например, 1×10^-5 Па) с помощью средства 11 откачки.[0043] A downwardly curved flange 22a formed around the lid 22 can be fitted over the box body 21 to create a working chamber 20 isolated from the vacuum chamber 12 (there is no vacuum seal such as a metal seal between the flange 22a and the box body 21). The pressure in the working chamber 20 can be reduced to a pressure (for example, 5 × 10 ^-4 Pa) much more than half the order than the pressure in the vacuum chamber 12, by reducing the pressure in the vacuum chamber 12 to a predetermined level (for example, 1 × 10 ^-5 Pa) using means 11 pumping.

[0044] Объем рабочей камеры 20 определяется таким образом, чтобы атомы металла могли подаваться на спеченный магнит S напрямую или с множества направлений после нескольких столкновений, принимая во внимание среднее количество свободных соударений испаряющегося металлического материала. Корпус 21 ящика и крышка 22 сделаны из материалов, не вступающих в реакцию с испаряющимся металлическим материалом, и толщина их стенок определяется таким образом, чтобы они не деформировались под воздействием тепла при их нагревании нижеописанным средством нагрева.[0044] The volume of the working chamber 20 is determined so that metal atoms can be supplied to the sintered magnet S directly or from multiple directions after several collisions, taking into account the average number of free collisions of the evaporating metal material. The box body 21 and the lid 22 are made of materials that do not react with the evaporating metal material, and their wall thickness is determined so that they do not deform under the influence of heat when they are heated by the heating means described below.

[0045] В случае, когда испаряющимся металлическим материалом V является Dy и Тb, существует опасность того, что, если ящик 2 сделан из Аl₂О₃, часто используемого в обычных вакуумных устройствах, то Dy и Тb в атмосфере пара будут реагировать с Аl₂О₃ с образованием продуктов реакции на ящике 2, и атомы Аl попадут в атмосферу пара Dy и Тb. Соответственно, ящик 2 сделан из Мо, W, V, Та или их сплавов (включая сплав Мо с добавкой редкоземельных элементов, сплав Мо с добавкой Ti и т.д.), CaO, Y₂O₃ или оксидов редкоземельных элементов или образован теплоизоляцией, на которую в качестве внутренней футеровки нанесены упомянутые элементы или сплавы. На заданной высоте в рабочей камере 20 размещается опорная сетка или решетка 21а, состоящая, например, из множества Мо-х проволок (например, диаметром 0,1 мм - 10 мм), на которой может быть расположено бок о бок множество спеченных магнитов S. С другой стороны, испаряющиеся металлические материалы V надлежащим образом размещаются на нижней поверхности, боковых поверхностях или верхней поверхности рабочей камеры 20.[0045] In the case where the evaporating metal material V is Dy and Tb, there is a danger that if Box 2 is made of Al ₂ O ₃ , often used in conventional vacuum devices, then Dy and Tb in the vapor atmosphere will react with Al ₂ O ₃ with the formation of reaction products on box 2, and Al atoms get into the atmosphere of the vapor Dy and Tb. Accordingly, box 2 is made of Mo, W, V, Ta or their alloys (including Mo alloy with the addition of rare earth elements, Mo alloy with the addition of Ti, etc.), CaO, Y ₂ O ₃ or rare earth oxides or formed by thermal insulation on which the mentioned elements or alloys are applied as an inner lining. At a given height in the working chamber 20 is placed a support grid or grating 21a, consisting, for example, of a plurality of Mo-x wires (for example, 0.1 mm to 10 mm in diameter), on which a plurality of sintered magnets S can be located side by side. On the other hand, volatile metal materials V are suitably placed on the lower surface, side surfaces or upper surface of the working chamber 20.

[0046] В вакуумной камере 12 размещено нагревательное средство 3. Аналогично ящику 2, нагревательное средство 3 сделано из материала, не вступающего в реакцию с испаряющимся металлическим материалом из Dy и Тb, и размещено так, что оно окружает ящик 2, и содержит теплоизолирующий элемент из Мо, на внутренней поверхности которого предусмотрена отражающая поверхность и электрический нагреватель, образованный нитью накаливания из Мо, установленной на внутренней поверхности теплоизолирующего элемента. Рабочая камера 20 может нагреваться по существу равномерно за счет нагревания ящика 2 в условиях вакуума с использованием нагревательного средства 3 и косвенного нагревания внутреннего пространства рабочей камеры 20 через ящик 2.[0046] Heating means 3 is arranged in the vacuum chamber 12. Like box 2, heating means 3 is made of material that does not react with the evaporating metal material of Dy and Tb, and is placed so that it surrounds box 2 and contains a heat insulating element from Mo, on the inner surface of which a reflective surface and an electric heater are provided, formed by an incandescent filament from Mo installed on the inner surface of the heat-insulating element. The working chamber 20 can be heated substantially uniformly by heating the box 2 under vacuum using heating means 3 and indirectly heating the interior of the working chamber 20 through the box 2.

[0047] Затем производится изготовление постоянного магнита М с использованием устройства 1 вакуумной паровой обработки и осуществление способа по настоящему изобретению. Прежде всего спеченные магниты S, изготовленные в соответствии с вышеописанным способом, помещаются на опорную сетку 21 а корпуса 21 ящика, и Dy, образующий испаряющиеся металлические материалы V, помещается на нижнюю поверхность корпуса 21 ящика (Таким образом, спеченные магниты S и испаряющиеся металлические материалы V размещаются на отдалении друг от друга в рабочей камере 20). После закрытия открытого верха корпуса 21 ящика крышкой 22, ящик 2 помещается в заданное место, окруженное нагревательным средством 3, в вакуумной камере 12 (см. Фиг.2). Затем производится откачка вакуумной камеры 12 до заданного давления (например, 1×10^-4 Па) с помощью средства 11 откачки (рабочая камера 20 откачивается до давления, на половину порядка большего, чем 1×10^-4 Па), и нагревание рабочей камеры 20 с приведением в действие нагревательного средства 3 после того, как вакуумная камера 12 достигла заданного давления.[0047] Then, the permanent magnet M is manufactured using the vacuum steam treatment device 1 and the method of the present invention is implemented. First of all, the sintered magnets S made in accordance with the above method are placed on the support grid 21 a of the box body 21, and Dy, which forms the evaporating metal materials V, is placed on the lower surface of the box body 21 (Thus, the sintered magnets S and the evaporating metal materials V are placed at a distance from each other in the working chamber 20). After closing the open top of the casing 21 of the box with the lid 22, the box 2 is placed in a predetermined place, surrounded by heating means 3, in the vacuum chamber 12 (see Figure 2). Then, the vacuum chamber 12 is pumped out to a predetermined pressure (for example, 1 × 10 ^-4 Pa) using pumping means 11 (the working chamber 20 is pumped to a pressure half the order of magnitude greater than 1 × 10 ^-4 Pa), and the working chamber is heated 20 with the actuation of the heating means 3 after the vacuum chamber 12 has reached a predetermined pressure.

[0048] Когда температура в рабочей камере 20 достигла заданной температуры в откачанном состоянии, Dy, помещенный на нижнюю поверхность рабочей камеры 20, нагревается до температуры, по существу равной температуре рабочей камеры 20, и начинает свое испарение и, соответственно, в рабочей камере образуется атмосфера паров Dy. Поскольку спеченные магниты S и тело Dy размещены на отдалении друг от друга, то расплавленное тело Dy никогда не прилипает непосредственно к спеченным магнитам S, имеющим расплавленную поверхность богатой Nd фазы, когда тело Dy начало свое испарение. Атомы Dy в атмосфере пара Dy подаются и осаждаются на поверхность спеченного магнита S, нагретого до температуры, по существу равной температуре тела Dy, напрямую из тела Dy или с множества направлений после нескольких столкновений, и осажденные атомы Dy диффундируют в зернограничные фазы спеченного магнита S, в результате чего изготавливается постоянный магнит М.[0048] When the temperature in the working chamber 20 has reached a predetermined temperature in the evacuated state, Dy, placed on the lower surface of the working chamber 20, is heated to a temperature substantially equal to the temperature of the working chamber 20, and begins to evaporate and, accordingly, forms in the working chamber vapor atmosphere Dy. Since the sintered magnets S and the body Dy are located at a distance from each other, the molten body Dy never adheres directly to the sintered magnets S having a molten surface of the Nd-rich phase when the body Dy begins to evaporate. Dy atoms in the vapor atmosphere Dy are supplied and deposited on the surface of a sintered magnet S heated to a temperature substantially equal to the temperature of the body Dy directly from the body Dy or from many directions after several collisions, and the deposited Dy atoms diffuse into the grain-boundary phases of the sintered magnet S, resulting in a permanent magnet M.

[0049] Как показано на Фиг.3, если атомы Dy в атмосфере пара Dy подаются на поверхность спеченного магнита S и затем осаждаются на нее и перекристаллизовываются на ней с образованием слоя Dy (тонкой пленки) L1, то поверхность постоянного магнита М чрезмерно ухудшается (ухудшается шероховатость его поверхности). Кроме того, Dy, осажденный на поверхность спеченного магнита S, нагретого до по существу такой же температуры при его обработке, плавится и чрезмерно диффундирует в зерна в области R1 вблизи поверхности спеченного магнита S, и, следовательно, магнитные свойства не могут быть эффективно улучшены или восстановлены.[0049] As shown in FIG. 3, if the Dy atoms in the atmosphere of the Dy vapor are fed onto the surface of the sintered magnet S and then deposited on it and recrystallized on it to form a layer Dy (thin film) L1, then the surface of the permanent magnet M is excessively degraded ( surface roughness deteriorates). In addition, Dy deposited on the surface of the sintered magnet S, heated to substantially the same temperature during processing, melts and diffuses excessively into grains in the region R1 near the surface of the sintered magnet S, and therefore, the magnetic properties cannot be effectively improved or restored.

[0050] То есть, если на поверхности спеченного магнита S сразу образуется тонкая пленка Dy, то средний состав поверхности спеченного магнита S становится богатым Dy, и, следовательно, температура жидкой фазы понижается, и поверхность спеченного магнита S подплавляется (т.е. главная фаза плавится и количество жидкой фазы увеличивается). В результате этого область вблизи поверхности спеченного магнита S плавится и повреждается, в результате чего повышается ее неоднородность. При этом Dy чрезмерно проникает в зерна вместе с большой долей жидкой фазы и, следовательно, максимальное энергетическое произведение, демонстрирующее магнитные свойства, и остаточная магнитная индукция еще больше ухудшаются.[0050] That is, if a thin film Dy immediately forms on the surface of the sintered magnet S, then the average surface composition of the sintered magnet S becomes rich in Dy, and therefore, the temperature of the liquid phase decreases, and the surface of the sintered magnet S is melted (ie, the main the phase melts and the amount of the liquid phase increases). As a result of this, the region near the surface of the sintered magnet S melts and is damaged, as a result of which its heterogeneity increases. In this case, Dy penetrates excessively into the grains together with a large fraction of the liquid phase and, therefore, the maximum energy product exhibiting magnetic properties and the residual magnetic induction are further deteriorated.

[0051] Согласно примеру настоящего изобретения, тело Dy с объемной конфигурацией (по существу сферической конфигурацией), имеющее небольшую удельную площадь поверхности (площадь поверхности на единицу объема), помещается на нижней поверхности рабочей камеры 20 в соотношении 1-10% по массе спеченного магнита в целях сокращения количества испарений при постоянной температуре. В дополнение к этому, температура в рабочей камере 20 устанавливается в диапазоне 800°С-1050°С, предпочтительно, 900°С-1000°С, путем управления нагревательным средством 3 в случае, когда испаряющимся металлическим материалом V является Dy (например, давление насыщенного пара Dy составляет примерно 1×10^-2-1×10^-1 Па при температуре в рабочей камере, составляющей 900°С-1000°С).[0051] According to an example of the present invention, a body Dy with a volumetric configuration (essentially spherical configuration) having a small specific surface area (surface area per unit volume) is placed on the lower surface of the working chamber 20 in a ratio of 1-10% by weight of the sintered magnet in order to reduce the amount of vapor at a constant temperature. In addition, the temperature in the working chamber 20 is set in the range of 800 ° C-1050 ° C, preferably 900 ° C-1000 ° C, by controlling the heating means 3 in the case when the evaporating metal material V is Dy (for example, pressure saturated steam Dy is approximately 1 × 10 ^-2 -1 × 10 ^-1 Pa at a temperature in the working chamber of 900 ° C-1000 ° C).

[0052] Если температура в рабочей камере 20 (и, соответственно, температура нагревания спеченного магнита S) ниже 800°С, то скорость диффузии осажденных на поверхность спеченного магнита S атомов Dy в зернограничные фазы снижается, и поэтому невозможно заставить атомы Dy диффундировать и равномерно проникать в зернограничные фазы спеченного магнита S до того, как на поверхности спеченного магнита S образуется тонкая пленка. С другой стороны, если эта температура превышает 1050°С, то давление паров Dy возрастает и, следовательно, атомы Dy в атмосфере пара чрезмерно подаются на поверхность спеченного магнита S. Кроме того, существует опасность того, что Dy будет диффундировать в зерна, и в таком случае, поскольку намагниченность в зернах значительно снижается, максимальное энергетическое произведение и остаточная магнитная индукция еще больше снижаются.[0052] If the temperature in the working chamber 20 (and, accordingly, the heating temperature of the sintered magnet S) is lower than 800 ° C, then the diffusion rate of Dy atoms deposited on the surface of the sintered magnet S to the grain-boundary phases decreases, and therefore it is impossible to make the Dy atoms diffuse evenly penetrate the grain boundary phases of the sintered magnet S before a thin film is formed on the surface of the sintered magnet S. On the other hand, if this temperature exceeds 1050 ° C, then the vapor pressure Dy increases and, therefore, the Dy atoms in the vapor atmosphere are excessively supplied to the surface of the sintered magnet S. In addition, there is a danger that Dy will diffuse into the grains, and In this case, since the magnetization in the grains is significantly reduced, the maximum energy product and the residual magnetic induction are further reduced.

[0053] Для диффузии Dy в зернограничные фазы до того, как на поверхности спеченного магнита S образуется тонкая пленка Dy, отношение суммарной площади поверхности объемного Dy, помещенного на нижнюю поверхность рабочей камеры 20, к суммарной площади поверхности спеченного магнита S, помещенного на опорную сетку 21a рабочей камеры 20, устанавливается в диапазоне 1×10^-4-2×10³. При значении отношения вне диапазона 1×10^-4-2×10³ иногда будет образовываться тонкая пленка Dy и Тb на поверхности спеченного магнита S, и, таким образом, не может быть получен постоянный магнит, обладающий высокими магнитными свойствами. В этом случае предпочтительный диапазон отношения составляет 1×10^-3-1×10³, а более предпочтительный диапазон составляет 1×10^-2-1×10².[0053] For the diffusion of Dy into grain-boundary phases before a thin film Dy is formed on the surface of the sintered magnet S, the ratio of the total surface area of the bulk Dy placed on the lower surface of the working chamber 20 to the total surface area of the sintered magnet S placed on the support grid 21a of the working chamber 20, is set in the range of 1 × 10 ^-4 -2 × 10 ³ . When the ratio value is outside the range of 1 × 10 ⁻⁴ -2 × 10 ³ , a thin film Dy and Tb will sometimes form on the surface of the sintered magnet S, and thus, a permanent magnet having high magnetic properties cannot be obtained. In this case, the preferred ratio range is 1 × 10 ⁻³ −1 −1 × 10 ³ , and the more preferred range is 1 × 10 ⁻² −1 −1 × 10 ² .

[0054] Это позволяет уменьшать количество подаваемых на спеченный магнит S атомов Dy благодаря снижению давления пара, а также испаряемого количества Dy, и, кроме того, позволяет увеличить скорость диффузии благодаря нагреванию спеченного магнита S в заданном диапазоне температуры с получением среднего диаметра зерна спеченного магнита S, входящего в заданный диапазон. Соответственно, можно осуществлять эффективную и равномерную диффузию и проникновение осажденных на поверхность спеченного магнита S атомов Dy в зернограничные фазы спеченного магнита S до того, как они осаждаются на поверхность спеченного магнита S и образуют слой Dy (тонкую пленку) (см. Фиг.1). В результате этого можно предотвратить повреждение поверхности постоянного магнита М и чрезмерную диффузию атомов Dy в зерна вблизи поверхности спеченного магнита. Кроме того, поскольку атомы Dy диффундируют только в область вблизи поверхности зерен, имеется возможность эффективно улучшить и восстановить намагничивающие свойства и коэрцитивную силу и, таким образом, получить постоянный магнит М с превосходной производительностью без необходимости в какой-либо чистовой обработке.[0054] This makes it possible to reduce the number of Dy atoms supplied to the sintered magnet S due to a decrease in the vapor pressure as well as the vaporized amount of Dy, and, in addition, allows to increase the diffusion rate by heating the sintered magnet S in a given temperature range to obtain the average grain diameter of the sintered magnet S falling within a given range. Accordingly, it is possible to carry out effective and uniform diffusion and penetration of Dy atoms deposited on the surface of the sintered magnet S into the grain-boundary phases of the sintered magnet S before they deposit on the surface of the sintered magnet S and form a Dy layer (thin film) (see Figure 1) . As a result of this, damage to the surface of the permanent magnet M and excessive diffusion of Dy atoms into grains near the surface of the sintered magnet can be prevented. In addition, since Dy atoms diffuse only into the region near the grain surface, it is possible to effectively improve and restore the magnetizing properties and coercive force and, thus, obtain a permanent magnet M with excellent performance without the need for any finishing.

[0055] В случае, когда изготовленный спеченный магнит доводится до необходимой конфигурации посредством резки проволокой (электроэрозионного вырезания), как показано на Фиг.4, магнитные свойства спеченного магнита будут иногда чрезмерно ухудшаться по причине образования трещин в зернах главной фазы на поверхности спеченного магнита (см. Фиг.4(а)). Однако поскольку при осуществлении вакуумной паровой обработки внутри трещин зерен вблизи поверхности спеченного магнита образуется богатая Dy фаза (см. Фиг.4(b)), то намагничивающие свойства и коэрцитивная сила восстанавливаются.[0055] In the case where the manufactured sintered magnet is brought to the desired configuration by wire cutting (EDM), as shown in FIG. 4, the magnetic properties of the sintered magnet will sometimes be excessively worsened due to the formation of cracks in the grains of the main phase on the surface of the sintered magnet ( see Figure 4 (a)). However, since during the vacuum steam treatment inside the grain cracks near the surface of the sintered magnet a rich Dy phase is formed (see Figure 4 (b)), the magnetizing properties and coercive force are restored.

[0056] Кобальт (Со) ранее добавляли в известные из уровня техники неодимовые магниты в целях предотвращения коррозии магнита. Однако согласно настоящему изобретению, поскольку внутри трещин зерен вблизи поверхности спеченного магнита и зернограничных фаз существует богатая Dy фаза с очень высокой устойчивостью к коррозии и устойчивостью к атмосферной коррозии по сравнению с Nd, то можно получить постоянный магнит, имеющий очень высокую устойчивость к коррозии и устойчивость к атмосферной коррозии, без использования Со. Более того, поскольку в зернограничных фазах спеченного магнита S нет никакого содержащего Со интерметаллического соединения, то атомы металлов Dy и Тb, осажденные на поверхность спеченного магнита S, в дальнейшем эффективно диффундируют.[0056] Cobalt (Co) was previously added to the prior art neodymium magnets in order to prevent corrosion of the magnet. However, according to the present invention, since inside the grain cracks near the surface of the sintered magnet and grain boundary phases there is a rich Dy phase with very high corrosion resistance and atmospheric corrosion resistance compared to Nd, it is possible to obtain a permanent magnet having very high corrosion resistance and resistance to atmospheric corrosion, without the use of Co. Moreover, since there is no intermetallic compound containing Co in the grain-boundary phases of the sintered magnet S, the metal atoms Dy and Tb deposited on the surface of the sintered magnet S subsequently diffuse efficiently.

[0057] В конце, после того как упомянутый процесс был проведен в течение заданного периода времени (например, 4-48 часов), нагревательное средство 3 отключается, в рабочую камеру 20 вводится газ Аr под давлением 10 кПа с помощью средства введения газа (не показано), испарение испаряющегося металлического материала V останавливается, и температура в рабочей камере 20 сразу понижается до 500°С. Вслед за этим нагревательное средство 3 опять включается, температура в рабочей камере 20 устанавливается в диапазоне 450°С-650°С и проводится термообработка с целью дальнейшего улучшения и восстановления намагничивающих свойств и коэрцитивной силы. В конце ящик 2 быстро охлаждается и вынимается из вакуумной камеры 12.[0057] Finally, after the process has been carried out for a predetermined period of time (for example, 4-48 hours), the heating means 3 is turned off, gas Ar is introduced into the working chamber 20 under a pressure of 10 kPa using a gas injection means (not shown), the evaporation of the evaporating metal material V stops, and the temperature in the working chamber 20 immediately drops to 500 ° C. Following this, the heating means 3 is turned on again, the temperature in the working chamber 20 is set in the range 450 ° C-650 ° C and heat treatment is carried out in order to further improve and restore the magnetizing properties and coercive force. At the end, the box 2 is rapidly cooled and removed from the vacuum chamber 12.

[0058] Хотя в примере настоящего изобретения было описано, что в качестве испаряющегося металлического материала, размещенного в корпусе 21 ящика вместе со спеченным магнитом S, используется Dy, также можно использовать Тb, имеющий низкое давление пара в диапазоне температуры нагревания (900°С-1000°С) спеченного магнита S, что позволяет увеличить оптимальную скорость диффузии. Когда испаряющимся металлическим материалом V, размещаемым в корпусе 21 ящика вместе со спеченным магнитом S, является Тb, испарительная камера может нагреваться в диапазоне 900°С -1150°С. Если эта температура ниже 900°С, то давление пара не может достичь уровня, позволяющего подавать атомы Тb к поверхности спеченного магнита S. С другой стороны, при температуре, превышающей 1150°С, Тb чрезмерно диффундирует в зерна, и, следовательно, снижаются максимальное энергетическое произведение и остаточная магнитная индукция.[0058] Although it was described in the example of the present invention that Dy is used as the evaporating metal material housed in the box body 21 with the sintered magnet S, Tb having a low vapor pressure in the range of the heating temperature (900 ° C.- 1000 ° C) of the sintered magnet S, which allows to increase the optimal diffusion rate. When the evaporated metal material V placed in the box body 21 together with the sintered magnet S is Tb, the evaporation chamber can be heated in the range of 900 ° -1150 ° C. If this temperature is below 900 ° C, then the vapor pressure cannot reach a level that allows Tb atoms to be supplied to the surface of the sintered magnet S. On the other hand, at temperatures above 1150 ° C, Tb diffuses excessively into the grains, and therefore the maximum energy product and residual magnetic induction.

[0059] Хотя в примере настоящего изобретения было описано, что используется объемный испаряющийся металлический материал V, имеющий небольшую удельную площадь поверхности для снижения количества испарений при постоянной температуре, это не является безусловно необходимым. Например, можно уменьшить удельную площадь поверхности путем размещения тарелки (или тарелок) с углубленным поперечным сечением в корпусе 21 ящика и помещения на нее объемного или гранулярного испаряющегося металлического материала V, или же можно установить крышку (не показана) с множеством отверстий на тарелку после того, как на нее был помещен испаряющийся металлический материал V.[0059] Although it has been described in the example of the present invention that bulk volatile metallic material V is used having a small specific surface area to reduce the amount of vaporization at a constant temperature, this is not absolutely necessary. For example, you can reduce the specific surface area by placing plates (or plates) with a deepened cross-section in the box body 21 and placing voluminous or granular evaporated metal material V on it, or you can install a lid (not shown) with many holes on the plate after that as evaporated metal material V was placed on it.

[0060] Также хотя в примере настоящего изобретения было описано, что спеченный магнит S и испаряющийся металлический материал V размещаются в рабочей камере 20, возможно, например, предусмотреть испарительную камеру (т.е. другую рабочую камеру, не показана) отдельно от рабочей камеры 20 и другие нагревательные средства для этой испарительной камеры и создать такую конструкцию, что атомы металла в атмосфере пара подаются к спеченному магниту в рабочей камере 20 через соединительный канал, связывающий рабочую камеру 20 и испарительную камеру, после того, как испаряющийся металлический материал был испарен в испарительной камере.[0060] Also, although it has been described in the example of the present invention that the sintered magnet S and the vaporizing metal material V are placed in the working chamber 20, it is possible, for example, to provide an evaporation chamber (ie, another working chamber, not shown) separately from the working chamber 20 and other heating means for this evaporation chamber and create such a design that metal atoms in the vapor atmosphere are supplied to the sintered magnet in the working chamber 20 through a connecting channel connecting the working chamber 20 and the evaporation chamber, after how evaporating metal material was vaporized in the evaporation chamber.

[0061] В этом случае, когда основным компонентом испаряющегося металлического материала V является Dy, испарительная камера может быть нагрета до 700°С-1050°С (при этой температуре давление насыщенного пара может составлять примерно 1×10^-4-1×10^-1 Па). Если она ниже 700°С, то давление пара не может достичь уровня, при котором Dy может подаваться к поверхности спеченного магнита S таким образом, чтобы Dy диффундировал и равномерно проникал в зернограничные фазы. С другой стороны, когда основным компонентом испаряющегося металлического материала V является Тb, испарительная камера может нагреваться до 900°С-1200°С. Если она ниже 900°С, то давление пара не может достичь уровня, при котором атомы Тb могут подаваться на поверхность спеченного магнита S. Напротив, если она выше 1200°С, то Тb будет диффундировать в зерна, и, следовательно, максимальное энергетическое произведение и остаточная магнитная индукция будут уменьшаться.[0061] In this case, when the main component of the vaporizing metal material V is Dy, the evaporation chamber can be heated to 700 ° C-1050 ° C (at this temperature, the saturated vapor pressure can be about 1 × 10 ^-4 -1 × 10 ^{- 1} Pa). If it is below 700 ° C, then the vapor pressure cannot reach a level at which Dy can be supplied to the surface of the sintered magnet S in such a way that Dy diffuses and uniformly penetrates into the grain boundary phases. On the other hand, when Tb is the main component of the vaporizing metal material V, the evaporation chamber can be heated to 900 ° C-1200 ° C. If it is below 900 ° C, then the vapor pressure cannot reach a level at which Tb atoms can be supplied to the surface of the sintered magnet S. On the contrary, if it is higher than 1200 ° C, then Tb will diffuse into the grains, and therefore the maximum energy product and residual magnetic induction will decrease.

[0062] Когда возможно нагревать спеченный магнит S и испаряющийся металлический материал V при различных температурах, может быть возможным нагревать спеченный магнит S при температуре в диапазоне 800°С-1100°С и поддерживать его при этой температуре. Это позволяет увеличить скорость диффузии и, следовательно, под контролем осуществить эффективную диффузию осажденных на поверхность спеченного магнита Dy и Тb в зернограничные фазы спеченного магнита. Если температура спеченного магнита ниже 800°С, то, поскольку невозможно достичь скорости диффузии, позволяющей Dy и Тb диффундировать и равномерно проникать в зернограничные фазы поверхности спеченного магнита, существует опасность того, что на поверхности спеченного магнита образуется тонкая пленка, содержащая испаряющийся металлический материал. С другой стороны, если она выше 1100°С, Dy или Тb будут входить в зерна, являющиеся главной фазой спеченного магнита, и в итоге эта фаза будет такой же, что и при добавлении Dy или Тb во время изготовления спеченного магнита, и, следовательно, напряженность магнитного поля, и, соответственно, максимальное энергетическое произведение, демонстрирующее магнитные свойства, будет чрезмерно снижаться.[0062] When it is possible to heat the sintered magnet S and the vaporizing metal material V at various temperatures, it may be possible to heat the sintered magnet S at a temperature in the range of 800 ° C.-1100 ° C. and maintain it at that temperature. This makes it possible to increase the diffusion rate and, therefore, under control, to carry out effective diffusion of the sintered magnet Dy and Tb deposited onto the surface of the grain boundary phases of the sintered magnet. If the temperature of the sintered magnet is lower than 800 ° C, then since it is impossible to achieve a diffusion rate that allows Dy and Tb to diffuse and uniformly penetrate into the grain-boundary phases of the surface of the sintered magnet, there is a danger that a thin film containing vaporizing metal material forms on the surface of the sintered magnet. On the other hand, if it is above 1100 ° C, Dy or Tb will enter the grains, which are the main phase of the sintered magnet, and as a result, this phase will be the same as when adding Dy or Tb during the manufacture of the sintered magnet, and therefore , the magnetic field strength, and, accordingly, the maximum energy product exhibiting magnetic properties will be excessively reduced.

[0063] С целью удаления грязи, газа или влаги, адсорбированных на поверхности спеченного магнита, до того, как Dy и Тb продиффундируют в зернограничные фазы, можно снизить давление в вакуумной камере 12 до заданного уровня (например, 1×10^-5Па) с помощью средства 11 откачки и поддерживать давление на этом уровне в течение заданного периода времени после того, как давление в рабочей камере 20 было снижено до уровня (например, 5×10^-4 Па), существенно превышающего давление в вакуумной камере 12 на половину порядка. Во время этого можно нагревать рабочую камеру 20, например, до 100°С путем приведения в действие нагревательного средства 3 и поддерживать эту температуру в течение заданного периода времени.[0063] In order to remove dirt, gas or moisture adsorbed on the surface of the sintered magnet, before Dy and Tb diffuse into the grain boundary phases, it is possible to reduce the pressure in the vacuum chamber 12 to a predetermined level (for example, 1 × 10 ^-5 Pa) using the pumping means 11 and maintain the pressure at this level for a predetermined period of time after the pressure in the working chamber 20 has been reduced to a level (for example, 5 × 10 ^-4 Pa), significantly exceeding the pressure in the vacuum chamber 12 by half the order . During this, it is possible to heat the working chamber 20, for example, to 100 ° C by actuating the heating means 3 and maintain this temperature for a predetermined period of time.

[0064] Кроме того, можно предусмотреть известное устройство генерирования плазмы (не показано) для генерирования плазмы Аr или Не в вакуумной камере 12 и для осуществления предварительной обработки в целях очистки поверхности спеченного магнита S плазмой перед обработкой в вакуумной камере 12. Когда спеченный магнит S и испаряющийся металлический материал V размещены в одной и той же рабочей камере 20, возможно разместить в вакуумной камере 12 известный конвейерный робот и установить крышку 22 в вакуумную камеру 12 после того, как очистка была завершена.[0064] In addition, it is possible to provide a known plasma generating device (not shown) for generating Ar or He plasma in the vacuum chamber 12 and for pretreating to clean the surface of the sintered magnet S with plasma before processing in the vacuum chamber 12. When the sintered magnet S and the evaporating metal material V is placed in the same working chamber 20, it is possible to place a known conveyor robot in the vacuum chamber 12 and install the lid 22 in the vacuum chamber 12 after cleaning has been completed rshena.

[0065] Кроме того, хотя в примере настоящего изобретения было описано, что ящик 2 образован корпусом 21 ящика и крышкой 22, предназначенной для размещения на верхнем отверстии корпуса ящика, такая конструкция не является безусловно необходимой, и для настоящего изобретения может быть приспособлена любая конструкция, если она является изолированной от вакуумной камеры 12, а давление в рабочей камере 20 может снижаться в соответствии со снижением давления в вакуумной камере 12. Например, имеется возможность того, что верхнее отверстие корпуса 21 ящика накрывается, например, Мо-й фольгой после того, как спеченный магнит S был помещен в корпус 21 ящика. Также может быть возможным сконструировать рабочую камеру 20 плотно закрытой в вакуумной камере 12 таким образом, что в рабочей камере может поддерживаться заданное давление, независимое от вакуумной камеры 12.[0065] Furthermore, although it was described in the example of the present invention that the box 2 is formed by the box body 21 and the lid 22 for being placed on the top opening of the box body, such a construction is not absolutely necessary, and any construction can be adapted to the present invention if it is isolated from the vacuum chamber 12, and the pressure in the working chamber 20 may decrease in accordance with a decrease in pressure in the vacuum chamber 12. For example, there is a possibility that the upper opening of the housing 21 of the box it is covered, for example, by the My foil after the sintered magnet S has been placed in the box body 21. It may also be possible to design the working chamber 20 tightly closed in the vacuum chamber 12 in such a way that a predetermined pressure independent of the vacuum chamber 12 can be maintained in the working chamber.

[0066] Поскольку чем меньше содержание O₂, тем больше скорость диффузии Dy и Тb в зернограничные фазы, содержание О₂ в самом спеченном магните S может быть меньше чем 3000 м.д. (миллионных долей), предпочтительно - 2000 м.д., а предпочтительнее - 1000 м.д.[0066] Since the lower the O ₂ content, the greater the diffusion rate of Dy and Tb into grain-boundary phases, the O ₂ content in the sintered magnet S itself may be less than 3000 ppm. (ppm), preferably 2000 ppm, and more preferably 1000 ppm.

Вариант осуществления 1Embodiment 1

[0067] В качестве спеченного магнита семейства Nd-Fe-B использовался элемент, обработанный резанием до цилиндра (диаметр 10 мм×5 мм), имеющий состав 30Nd-1B-0,1Сu-2Со-ост. Fe, содержание О₂ в самом спеченном магните S 500 м.д. и средний диаметр зерна 3 мкм. В этом варианте осуществления поверхность спеченного магнита S была отшлифована до наличия шероховатости поверхности 20 мкм или меньше и затем промыта ацетоном.[0067] An element machined to a cylinder (diameter 10 mm × 5 mm) having a composition of 30Nd-1B-0.1Cu-2Co-ost was used as a sintered magnet of the Nd-Fe-B family. Fe, O ₂ content in the most sintered magnet S 500 ppm and an average grain diameter of 3 μm. In this embodiment, the surface of the sintered magnet S has been ground to a surface roughness of 20 μm or less and then washed with acetone.

[0068] Затем был получен постоянный магнит М с использованием вышеописанного устройства 1 вакуумной паровой обработки осаждением атомов Dy на поверхность спеченного магнита S в соответствии с вышеописанным способом и диффузией атомов Dy в зернограничные фазы до того, как на поверхности спеченного магнита S образовалась тонкая пленка Dy (вакуумная паровая обработка). В этом варианте осуществления спеченный магнит S был помещен на опорную сетку 21а в рабочей камере 20, при этом в качестве испаряющегося металлического материала использовался Dy степени частоты 99,9%. Испаряющийся металлический материал имел объемную конфигурацию, а суммарный вес испаряющегося металлического материала, помещенного на нижнюю поверхность рабочей камеры 20, составил 1 г.[0068] Then, a permanent magnet M was obtained using the above-described vacuum steam treatment device 1 by depositing Dy atoms on the surface of a sintered magnet S in accordance with the above method and diffusing Dy atoms into grain boundary phases before a thin film Dy was formed on the surface of the sintered magnet S (vacuum steam treatment). In this embodiment, the sintered magnet S was placed on the support grid 21a in the working chamber 20, while a frequency degree Dy of 99.9% was used as the evaporating metal material. The evaporating metal material had a volumetric configuration, and the total weight of the evaporating metal material placed on the lower surface of the working chamber 20 was 1 g.

[0069] Затем давление в вакуумной камере единовременно снижалось до 1×10^-4 Па (давление в рабочей камере составляло 5×10^-3 Па) с помощью включения средства откачки, и температура рабочей камеры 20, нагреваемой с помощью нагревательного средства 3, устанавливалась на уровне 975°С. Вакуумная паровая обработка проводилась в течение 12 часов после того, как температура в рабочей камере 20 достигла 975°С.[0069] Then, the pressure in the vacuum chamber was simultaneously reduced to 1 × 10 ^-4 Pa (pressure in the working chamber was 5 × 10 ^-3 Pa) by turning on the evacuation means, and the temperature of the working chamber 20 heated by means of the heating means 3 was set at the level of 975 ° С. Vacuum steam treatment was carried out for 12 hours after the temperature in the working chamber 20 reached 975 ° C.

Сравнительный пример 1Comparative Example 1

[0070] Спеченный магнит S, аналогичный используемому в варианте осуществления 1, подвергли пленкообразующей обработке, использовав устройство вакуумного напыления (VFR-200M/ULVAC machinery Co. Ltd.) с резисторным нагревателем с использованием известной из уровня техники Мо-й плиты. В данном сравнительном примере 1 на Мо-ю плиту подавали электрической ток силой 150 А и выполняли процесс образования пленки в течение 30 минут после того, как 2 г Dy были помещены на Мо-ю плиту и вакуумная камера была откачана до 1×10^-4 Па.[0070] A sintered magnet S, similar to that used in embodiment 1, was subjected to a film-forming treatment using a vacuum deposition apparatus (VFR-200M / ULVAC machinery Co. Ltd.) with a resistor heater using the Moh plate known in the art. In this comparative example 1, an electric current of 150 A was applied to the My plate and the film formation process was performed for 30 minutes after 2 g of Dy were placed on the My plate and the vacuum chamber was pumped out to 1 × 10 ^-4 Pa

[0071] Фиг.5 представляет собой фотографию, показывающую состояние поверхности постоянного магнита, полученного путем выполнения вышеописанной обработки, а Фиг.5 (а) представляет собой фотографию спеченного магнита S (до обработки). На основании этой фотографии было обнаружено, что хотя у спеченного магнита S «до обработки» можно видеть черные участки, такие как пустоты богатой Nd фазы, являющейся зернограничной фазой, или следы удаления зерен, эти черные участки исчезают, когда поверхность спеченного магнита покрывают слоем Dy (тонкой пленкой) в соответствии со Сравнительным примером 1 (см. Фиг.5(b)). В этом случае измеренное значение толщины слоя Dy (тонкой пленки) составило 40 мкм. Напротив, в варианте осуществления 1 было обнаружено, что черные участки, такие как пустоты богатой Nd фазы или следы удаления зерен, и при этом они являются по существу такими же, что и на поверхности спеченного магнита «до обработки». Кроме того, было обнаружено, что произошла эффективная диффузия Dy в зернограничные фазы до образования слоя Dy по причине изменения веса (см. Фиг.5(с)).[0071] FIG. 5 is a photograph showing a surface condition of a permanent magnet obtained by performing the above processing, and FIG. 5 (a) is a photograph of the sintered magnet S (before processing). Based on this photo, it was found that although black sections, such as voids of the rich Nd phase, which is the grain-boundary phase, or traces of grain removal, can be seen on the sintered S magnet “before processing”, these black sections disappear when the surface of the sintered magnet is covered with a Dy layer (thin film) in accordance with Comparative example 1 (see Figure 5 (b)). In this case, the measured value of the thickness of the Dy layer (thin film) was 40 μm. In contrast, in Embodiment 1, it was found that black patches, such as voids of the Nd-rich phase or traces of grain removal, were substantially the same as on the surface of the sintered magnet “before processing”. In addition, it was found that there was an effective diffusion of Dy into the grain boundary phases prior to the formation of the Dy layer due to a change in weight (see FIG. 5 (c)).

[0072] Фиг.6 представляет собой таблицу, в которой приведены магнитные свойства постоянного магнита М, полученного в соответствии с вышеописанными условиями. Магнитные свойства спеченного магнита S «до обработки» приведены в таблице в качестве сравнительного примера. Согласно данной таблице было обнаружено, что постоянный магнит М из варианта осуществления 1 имеет максимальное энергетическое произведение (ВН)mах 49,9 МГсЭ, остаточную магнитную индукцию Вr 14,3 кГс и коэрцитивную силу iHc 23,1 кЭ, и, таким образом, коэрцитивная сила (23,1 кЭ) значительно улучшилась по сравнению с коэрцитивной силой (11,3 кЭ) спеченного магнита S до вакуумной паровой обработки.[0072] FIG. 6 is a table that shows the magnetic properties of the permanent magnet M obtained in accordance with the above conditions. The magnetic properties of the sintered magnet S "before processing" are shown in the table as a comparative example. According to this table, it was found that the permanent magnet M from embodiment 1 has a maximum energy product (BH) of max 49.9 MGe, a residual magnetic induction of Br 14.3 kG and a coercive force of iHc of 23.1 kOe, and thus a coercive the strength (23.1 kOe) is significantly improved compared to the coercive force (11.3 kOe) of the sintered magnet S before vacuum steam treatment.

Вариант осуществления 2Embodiment 2

[0073] В качестве спеченного магнита семейства Nd-Fe-B использовался элемент, обработанный резанием до пластины (40×40×5 (толщина) мм), имеющий состав 30Nd-1B-0,1Сu-2Со-ост. Fe, содержание O₂ в самом спеченном магните S 500 м.д. и средний диаметр зерна 3 мкм. В этом варианте осуществления поверхность спеченного магнита S была отшлифована до наличия шероховатости поверхности 20 мкм или меньше и затем промыта ацетоном.[0073] An element machined to a plate (40 × 40 × 5 (thickness) mm) having a composition of 30Nd-1B-0.1Cu-2Co-stop was used as a sintered magnet of the Nd-Fe-B family. Fe, O ₂ content in the most sintered magnet S 500 ppm and an average grain diameter of 3 μm. In this embodiment, the surface of the sintered magnet S has been ground to a surface roughness of 20 μm or less and then washed with acetone.

[0074] Затем был получен постоянный магнит М с использованием устройства 1 вакуумной паровой обработки и вышеописанного способа вакуумной паровой обработки. В этом варианте осуществления в качестве ящика 2 использовали ящик из Мо, имеющий размеры 200×170×60 мм, и 30 (тридцать) спеченных магнитов S помещали на равном расстоянии друг от друга. Кроме того, в качестве испаряющегося металлического материала использовался Dy степени чистоты 99,9%. Испаряющийся металлический материал имел объемную или гранулярную конфигурацию, а суммарный вес испаряющегося металлического материала, помещенного на нижнюю поверхность рабочей камеры 20, составил 1 г.[0074] Then, a permanent magnet M was obtained using the vacuum steam treatment device 1 and the above-described vacuum steam treatment method. In this embodiment, a drawer of Mo having dimensions 200 × 170 × 60 mm was used as box 2, and 30 (thirty) sintered magnets S were placed at an equal distance from each other. In addition, 99.9% purity grade Dy was used as the evaporating metal material. The evaporating metal material had a volumetric or granular configuration, and the total weight of the evaporating metal material placed on the lower surface of the working chamber 20 was 1 g.

[0075] Затем давление в вакуумной камере единовременно снижалось до 1×10^-4 Па (давление в рабочей камере составляло 5×10^-3 Па) с помощью включения средства откачки, и температура рабочей камеры 20, нагреваемой с помощью нагревательного средства 3, устанавливалась на уровне 925°С. Вакуумная паровая обработка проводилась в течение 12 часов после того, как температура в рабочей камере 20 достигла 925°С. Затем проводилась термообработка с установкой температуры обработки на 530°С и периода времени обработки на 90 минут. В конце постоянный магнит, изготовленный путем выполнения вышеописанного способа, был разрезан проволочным электродом с образованием цилиндрической конфигурации с диаметром 10 мм×5 мм.[0075] Then, the pressure in the vacuum chamber was simultaneously reduced to 1 × 10 ^-4 Pa (pressure in the working chamber was 5 × 10 ^-3 Pa) by turning on the evacuation means, and the temperature of the working chamber 20 heated by means of the heating means 3 was set at the level of 925 ° С. Vacuum steam treatment was carried out for 12 hours after the temperature in the working chamber 20 reached 925 ° C. Then, heat treatment was carried out with the treatment temperature set at 530 ° C and the treatment time period of 90 minutes. At the end, a permanent magnet made by performing the above method was cut with a wire electrode to form a cylindrical configuration with a diameter of 10 mm × 5 mm.

[0076] Фиг.7 представляет собой таблицу, в которой приведены магнитные свойства постоянного магнита М при изменении конфигурации Dy и количества Dy, размещенного на нижней поверхности рабочей камеры, таким образом, что при этом изменялось отношение суммарной площади поверхности Dy к суммарной площади поверхности спеченного магнита S в рабочей камере 20. На основании этой таблицы было обнаружено, что Dy может диффундировать в зернограничные фазы до того, как на поверхности спеченного магнита S образовалась тонкая пленка Dy, если использован объемный Dy размером 1-5 мм и упомянутое отношение составляет примерно 5×10^-5-1. Однако в целях получения высокой коэрцитивной силы в примерно 20 кЭ необходимо сделать это отношение большим, чем 1×10^-4. С другой стороны, было обнаружено, что существует возможность осуществить диффузию Dy в зернограничные фазы до того, как на поверхности спеченного магнита S образовалась тонкая пленка Dy, если упомянутое отношение составляет примерно 6-1×10³, несмотря на то, что используется гранулярный Dy с размерами 0,01 мм или 0,4 мм, и, таким образом, получить коэрцитивную силу, большую чем 20 кЭ. Однако, если упомянутое отношение становилось больше 1×10³, то на поверхности спеченного магнита S образовывалась тонкая пленка Dy.[0076] Fig. 7 is a table that shows the magnetic properties of the permanent magnet M when changing the configuration of Dy and the amount of Dy placed on the lower surface of the working chamber, so that the ratio of the total surface area Dy to the total sintered surface changes magnet S in the working chamber 20. Based on this table, it was found that Dy can diffuse into grain-boundary phases before a thin film Dy is formed on the surface of the sintered magnet S if bulk minutes Dy 1-5 mm and said ratio is approximately 5 × 10 ^-5 to -1. However, in order to obtain a high coercive force of about 20 kOe, it is necessary to make this ratio larger than 1 × 10 ^-4 . On the other hand, it was found that it is possible to diffuse Dy into grain-boundary phases before a thin Dy film is formed on the surface of the sintered magnet S if the ratio mentioned is approximately 6-1 × 10 ³ , despite the use of granular Dy with dimensions of 0.01 mm or 0.4 mm, and thus obtain a coercive force greater than 20 kOe. However, if the mentioned ratio became larger than 1 × 10 ³ , a thin film Dy was formed on the surface of the sintered magnet S.

Вариант осуществления 3Embodiment 3

[0077] В качестве спеченного магнита семейства Nd-Fe-B использовался элемент с составом 25Nd-3Dy-1B-1Co-0,2Al-0,1 Сu-ост. Fe, и этот элемент был обработан резанием до прямоугольного параллелепипеда с размерами 2×20×40 мм. В этом варианте осуществления был создан сплав размером 0,05 мм - 0,5 мм с помощью известного метода ленточного литья, имевший в своем составе Fe, В, Nd, Dy, Co, Al, Сu в вышеуказанном соотношении, и затем он был однократно размельчен посредством известного процесса водородного размельчения, после чего превращен в порошок посредством процесса измельчения в струйной мельнице. Затем спеченный магнит S, имевший средний диаметр зерна в диапазоне 0,5 мкм - 25 мкм, был получен посредством спекания измельченного порошка при заданных условиях после того, как в пресс-форме было ориентировано и сформировано магнитное поле с заданной конфигурацией. Поверхность спеченного магнита S была отшлифована до наличия шероховатости поверхности 50 мкм или менее и затем промыта ацетоном.[0077] An element with a composition of 25Nd-3Dy-1B-1Co-0.2Al-0.1 Cu-ost was used as a sintered magnet of the Nd-Fe-B family. Fe, and this element was machined to a rectangular parallelepiped with dimensions 2 × 20 × 40 mm. In this embodiment, an alloy of 0.05 mm - 0.5 mm in size was created using the known strip casting method, which included Fe, B, Nd, Dy, Co, Al, Cu in the above ratio, and then it was once pulverized by a known hydrogen pulverization process, and then pulverized by a jet grinding process. Then, a sintered magnet S having an average grain diameter in the range of 0.5 μm to 25 μm was obtained by sintering the crushed powder under given conditions after a magnetic field with a given configuration was oriented and formed in the mold. The surface of the sintered magnet S was ground to a surface roughness of 50 μm or less and then washed with acetone.

[0078] Затем постоянный магнит М был получен с использованием устройства 1 вакуумной паровой обработки и вышеописанного способа вакуумной паровой обработки. В этом варианте осуществления 100 спеченных магнитов S помещали на опорную сетку 21 а в Мо-м ящике 2 на одинаковом расстоянии друг от друга. Кроме того, в качестве испаряющегося металлического материала использовался объемный Dy степени чистоты 99,9%, при этом суммарный вес испаряющегося металлического материала, помещенного на нижнюю поверхность рабочей камеры 20, составил 10 г.[0078] Then, the permanent magnet M was obtained using the vacuum steam treatment device 1 and the above-described vacuum steam treatment method. In this embodiment, 100 sintered magnets S were placed on the support grid 21 a in the Mth box 2 at the same distance from each other. In addition, a volume Dy of 99.9% purity was used as the evaporating metal material, while the total weight of the evaporating metal material placed on the lower surface of the working chamber 20 was 10 g.

[0079] Затем давление в вакуумной камере единовременно снижалось до 1×10^-4 Па (давление в рабочей камере составляло 5×10^-3 Па) с помощью включения средства откачки, и температура рабочей камеры 20, нагреваемой с помощью нагревательного средства 3, устанавливалась на уровне 975°С. Вакуумная паровая обработка проводилась в течение 1-72 часов после того, как температура в рабочей камере 20 достигла 975°С. Затем проводилась термообработка с установкой температуры обработки на 500°С и периода времени обработки на 90 минут.[0079] Then, the pressure in the vacuum chamber was simultaneously reduced to 1 × 10 ^-4 Pa (pressure in the working chamber was 5 × 10 ^-3 Pa) by turning on the evacuation means, and the temperature of the working chamber 20 heated by means of the heating means 3 was set at the level of 975 ° С. Vacuum steam treatment was carried out for 1-72 hours after the temperature in the working chamber 20 reached 975 ° C. Then, heat treatment was carried out with the treatment temperature set at 500 ° C and the treatment time period of 90 minutes.

[0080] Фиг.8 представляет собой таблицу, в которой приведены магнитные свойства постоянного магнита, полученного в соответствии с вышеописанными условиями при средних значениях. На основании данной таблицы было обнаружено, что постоянный магнит М имеет максимальное энергетическое произведение (ВН)mах 52 МГсЭ или более, остаточную магнитную индукцию Вr 14,3 кГс или более и коэрцитивную силу iHc 30 кЭ или более, когда средний диаметр зерна составляет 1-5 мкм или 7-20 мкм.[0080] Fig. 8 is a table showing the magnetic properties of a permanent magnet obtained in accordance with the above-described conditions at average values. Based on this table, it was found that the permanent magnet M has a maximum energy product (BH) of max 52 MGsE or more, a residual magnetic induction of Br 14.3 kG or more, and a coercive force iHc of 30 kOe or more when the average grain diameter is 1- 5 microns or 7-20 microns.

Вариант осуществления 4Embodiment 4

[0081] В качестве спеченного магнита семейства Fe-B-Nd, не содержащего Со, использовался элемент, имеющий состав 27Nd-1B-0,05Cu-0,05Ga-0,1Zr-ocт. Fe. В этом варианте осуществления был создан сплав размером 0,05 мм - 0,5 мм с помощью известного метода ленточного литья, имевший в своем составе Fe, В, Nd, Cu, Ga, Zr в вышеуказанном соотношении, и затем он был однократно измельчен посредством известного процесса водородного размельчения, после чего превращен в порошок посредством процесса измельчения в струйной мельнице. Затем спеченный магнит S в форме прямоугольного параллелепипеда с размерами 3×20×40 мм был получен посредством спекания измельченного порошка при заданных условиях после того, как в пресс-форме было ориентировано и сформировано магнитное поле с заданной конфигурацией. Поверхность спеченного магнита S была отшлифована до наличия шероховатости поверхности 20 мкм или менее и затем промыта ацетоном.[0081] An element having the composition 27Nd-1B-0.05Cu-0.05Ga-0.1Zr-oct was used as a sintered magnet of the Fe-B-Nd family of Co. Fe. In this embodiment, an alloy of 0.05 mm - 0.5 mm in size was created using the known strip casting method, which included Fe, B, Nd, Cu, Ga, Zr in the above ratio, and then it was crushed once a known process of hydrogen grinding, after which it is powdered by a grinding process in a jet mill. Then, the sintered magnet S in the form of a rectangular parallelepiped with dimensions of 3 × 20 × 40 mm was obtained by sintering the crushed powder under specified conditions after a magnetic field with a given configuration was oriented and formed in the mold. The surface of the sintered magnet S was ground to a surface roughness of 20 μm or less and then washed with acetone.

[0082] Затем постоянный магнит М был получен с использованием устройства 1 вакуумной паровой обработки и вышеописанного способа вакуумной паровой обработки. В этом варианте осуществления 10 (десять) спеченных магнитов S помещали на опорную сетку 21 а в Мо-м ящике 2 на одинаковом расстоянии друг от друга. Кроме того, в качестве испаряющегося металлического материала использовался объемный Dy степени чистоты 99,9%, при этом суммарный вес испаряющегося металлического материала, помещенного на нижнюю поверхность рабочей камеры 20, составил 1 г.[0082] Then, the permanent magnet M was obtained using the vacuum steam treatment device 1 and the above-described vacuum steam treatment method. In this embodiment, 10 (ten) sintered magnets S were placed on the support grid 21 and in the Mth box 2 at the same distance from each other. In addition, a volumetric Dy of purity of 99.9% was used as the evaporating metal material, while the total weight of the evaporating metal material placed on the lower surface of the working chamber 20 was 1 g.

[0083] Затем давление в вакуумной камере единовременно снижалось до 1×10^-4 Па (давление в рабочей камере составляло 5×10^-3 Па) с помощью включения средства откачки, и температура рабочей камеры 20, нагреваемой с помощью нагревательного средства 3, устанавливалась на уровне 900°С. После того как температура в рабочей камере 20 достигла 900°С, проводилась вакуумная паровая обработка в течение 2-38 часов с интервалом каждые 4 часа. Затем проводилась термообработка с установкой температуры обработки на 500°С и периода времени обработки на 90 минут и осуществлялся поиск времени (временного интервала) вакуумной паровой обработки, позволяющего получить наилучшие магнитные свойства (оптимальное время вакуумной паровой обработки).[0083] Then, the pressure in the vacuum chamber was simultaneously reduced to 1 × 10 ^-4 Pa (pressure in the working chamber was 5 × 10 ^-3 Pa) by turning on the evacuation means, and the temperature of the working chamber 20 heated by means of the heating means 3 was set at the level of 900 ° C. After the temperature in the working chamber 20 reached 900 ° C, vacuum steam treatment was carried out for 2-38 hours with an interval every 4 hours. Then, heat treatment was carried out with the treatment temperature set at 500 ° C and the treatment time period of 90 minutes, and the time (time interval) of the vacuum steam treatment was searched for, which allows to obtain the best magnetic properties (optimal vacuum steam treatment time).

Сравнительный пример 4Reference Example 4

[0084] В сравнительных примерах 4а-4с в качестве спеченного магнита семейства Fe-B-Nd, содержащего Со, использовались спеченные магниты, имевшие состав 27Nd-1Co-1B-0,05Cu-0,05Ga-0,1Zr-ocт. Fe (Сравнительный пример 4а), 27Nd-4Co-1B-0,05Cu-0,05Ga-0,1Zr-ocт. Fe (Сравнительный пример 4b) и 27Nd-8Co-1B-0,05Cu-0,05Ga-0,1Zr-ост. Fe (Сравнительный пример 4с). В этих примерах был создан сплав размером 0,05 мм - 0,5 мм с помощью известного метода ленточного литья, имевший в своем составе Fe, В, Nd, Со, Сu, Ga, Zr в вышеуказанном соотношении, и затем был однократно размельчен посредством известного процесса водородного размельчения, после чего превращен в порошок посредством процесса измельчения в струйной мельнице. Затем спеченный магнит S в форме прямоугольного параллелепипеда с размерами 3×20×40 мм был получен посредством спекания измельченного порошка при заданных условиях после того, как в пресс-форме было ориентировано и сформировано магнитное поле с заданной конфигурацией. Поверхность спеченного магнита S была отшлифована до наличия шероховатости поверхности 20 мкм или менее и затем промыта ацетоном. Затем постоянные магниты из Сравнительных примеров 4а-4с были получены путем проведения вышеописанной обработки при тех же условиях, что и в варианте осуществления 4, и осуществлялся поиск оптимального времени вакуумной паровой обработки.[0084] In comparative examples 4a-4c, sintered magnets having the composition 27Nd-1Co-1B-0.05Cu-0.05Ga-0.1Zr-oct were used as the sintered magnet of the Fe-B-Nd family of Co. Fe (Comparative Example 4a), 27Nd-4Co-1B-0.05Cu-0.05Ga-0.1Zr-oct. Fe (Comparative Example 4b) and 27Nd-8Co-1B-0.05Cu-0.05Ga-0.1Zr-ost. Fe (Comparative Example 4c). In these examples, an alloy of 0.05 mm - 0.5 mm in size was created using the well-known strip casting method, which included Fe, B, Nd, Co, Cu, Ga, Zr in the above ratio, and then was crushed once by a known process of hydrogen grinding, after which it is powdered by a grinding process in a jet mill. Then, the sintered magnet S in the form of a rectangular parallelepiped with dimensions of 3 × 20 × 40 mm was obtained by sintering the crushed powder under specified conditions after a magnetic field with a given configuration was oriented and formed in the mold. The surface of the sintered magnet S was ground to a surface roughness of 20 μm or less and then washed with acetone. Then, the permanent magnets from Comparative Examples 4a-4c were obtained by performing the above-described processing under the same conditions as in Embodiment 4, and the search for the optimal time for vacuum steam processing was carried out.

[0085] Фиг.9 представляет собой таблицу, в которой приведены средние значения магнитных свойств постоянных магнитов, полученных в варианте осуществления 4 и сравнительных примерах 4а-4с, а также оценка устойчивости к коррозии. Магнитные свойства до осуществления вакуумной паровой обработки согласно настоящему изобретению также приведены в этой таблице (Фиг.9). В качестве испытания на коррозионную устойчивость проводилось испытание 100-часовой выдержкой под действием сжатого насыщенного пара (испытание в автоклаве: РСТ).[0085] Fig. 9 is a table that shows the average values of the magnetic properties of the permanent magnets obtained in Embodiment 4 and Comparative Examples 4a-4c, as well as an assessment of corrosion resistance. The magnetic properties before the implementation of the vacuum steam treatment according to the present invention are also shown in this table (Fig.9). As a test for corrosion resistance, a 100-hour test was performed under the action of compressed saturated steam (autoclave test: PCT).

[0086] На основании данной таблицы (Фиг.9) было обнаружено, что поскольку постоянные магниты в сравнительных примерах 4а-4с содержат Со, то в испытании не наблюдалось образования коррозии, несмотря на проведение вакуумной паровой обработки согласно настоящему изобретению. Однако, хотя они имели высокую коррозионную устойчивость, невозможно иметь высокую коэрцитивную силу в случае, когда временной интервал вакуумной паровой обработки небольшой, и оптимальный временной интервал паровой обработки (часов) будет увеличиваться соответственно увеличению содержания Со в составе.[0086] Based on this table (Fig. 9), it was found that since the permanent magnets in comparative examples 4a-4c contain Co, no corrosion was observed in the test despite the vacuum steam treatment according to the present invention. However, although they had high corrosion resistance, it is impossible to have a high coercive force in the case when the time interval for vacuum steam treatment is small, and the optimal time interval for steam treatment (hours) will increase correspondingly to an increase in the Co content in the composition.

[0087] Напротив, для постоянного магнита из варианта осуществления 4 было обнаружено, что коррозии после испытания не наблюдалось, несмотря на то, что он не содержал Со, и, следовательно, он обладал высокой коррозионной устойчивостью. Кроме того, было обнаружено, что постоянный магнит из варианта осуществления 4 может обеспечивать высокую коэрцитивную силу со средней величиной 18 кЭ после очень короткой вакуумной паровой обработки, например, в течение 2 часов.[0087] In contrast, for the permanent magnet of Embodiment 4, it was found that no corrosion was observed after the test, despite the fact that it did not contain Co and, therefore, had high corrosion resistance. In addition, it was found that the permanent magnet of embodiment 4 can provide a high coercive force with an average value of 18 kOe after a very short vacuum steam treatment, for example, for 2 hours.

Вариант осуществления 5Embodiment 5

[0088] В качестве спеченного магнита семейства Nd-Fe-B использовался элемент, имевший состав 20Nd-5Pr-3Dy-1B-1Co-0,2Al-ocт. Fe. Данный элемент имел собственное содержание O₂ в 3000 м.д. и средний диаметр зерна 4 мкм и был обработан резанием до пластины с размерами 20×40×2 (толщина) мм. В этом варианте осуществления был получен сплав толщиной 5 мм с помощью известного метода центробежного литья, имевший в своем составе Fe, В, Nd, Dy, Co, Al, Pr в вышеуказанном соотношении, и затем был однократно размельчен посредством известного процесса водородного размельчения, после чего превращен в порошок посредством процесса измельчения в струйной мельнице. Затем спеченный магнит S был получен посредством спекания измельченного порошка при заданных условиях после того, как в пресс-форме было ориентировано и сформировано магнитное поле с заданной конфигурацией. Поверхность спеченного магнита S была отшлифована до наличия шероховатости поверхности 20 мкм или менее и затем промыта ацетоном.[0088] An element having the composition 20Nd-5Pr-3Dy-1B-1Co-0.2Al-oct was used as a sintered magnet of the Nd-Fe-B family. Fe. This element had an O ₂ content of 3000 ppm. and an average grain diameter of 4 μm and was machined to a plate with dimensions of 20 × 40 × 2 (thickness) mm. In this embodiment, an alloy of 5 mm thickness was obtained using the known centrifugal casting method, which contained Fe, B, Nd, Dy, Co, Al, Pr in the above ratio, and then was crushed once by a known process of hydrogen grinding, after which is turned into a powder through a grinding process in a jet mill. Then, the sintered magnet S was obtained by sintering the crushed powder under specified conditions after a magnetic field with a given configuration was oriented and formed in the mold. The surface of the sintered magnet S was ground to a surface roughness of 20 μm or less and then washed with acetone.

[0089] Затем постоянный магнит М был получен с использованием устройства 1 вакуумной паровой обработки и вышеописанного способа вакуумной паровой обработки. В этом варианте осуществления 10 (десять) спеченных магнитов S помещали на опорную сетку 21а в ящике 2 на одинаковом расстоянии друг от друга. Кроме того, в качестве испаряющегося металлического материала использовался объемный Dy степени чистоты 99,9%, при этом суммарный вес испаряющегося металлического материала, помещенного на нижнюю поверхность рабочей камеры 20, составил 1 г.[0089] Then, the permanent magnet M was obtained using the vacuum steam treatment device 1 and the above-described vacuum steam treatment method. In this embodiment, 10 (ten) sintered magnets S were placed on the support grid 21 a in the box 2 at the same distance from each other. In addition, a volumetric Dy of purity of 99.9% was used as the evaporating metal material, while the total weight of the evaporating metal material placed on the lower surface of the working chamber 20 was 1 g.

[0090] Затем давление в вакуумной камере единовременно снижалось до 1×10^-4 Па (давление в рабочей камере составляло 5×10^-3 Па), после чего давление в рабочей камере устанавливалось на уровне 1×10^-2 Па. После того, как температура в рабочей камере 20 достигала заданного значения, вышеописанный процесс проводился в течение 12 часов. В данном варианте осуществления 5 спеченный магнит S и испаряющийся металлический материал V нагревались до по существу одинаковой температуры. Затем проводилась термообработка с установкой температуры обработки на 500°С и периода времени обработки на 90 минут.[0090] Then, the pressure in the vacuum chamber was simultaneously reduced to 1 × 10 ^-4 Pa (the pressure in the working chamber was 5 × 10 ^-3 Pa), after which the pressure in the working chamber was set at 1 × 10 ^-2 Pa. After the temperature in the working chamber 20 reached a predetermined value, the above process was carried out for 12 hours. In this embodiment 5, the sintered magnet S and the vaporizing metal material V are heated to substantially the same temperature. Then, heat treatment was carried out with the treatment temperature set at 500 ° C and the treatment time period of 90 minutes.

[0091] Фиг.10 представляет собой таблицу, в которой приведены средние значения магнитных свойств постоянных магнитов при изменении температуры в рабочей камере 20 в диапазоне 750°С-1100°С, вместо со средними значениями у спеченного магнита для случая, когда вакуумная паровая обработка не проводилась. На основании этой таблицы было обнаружено, что достаточное количество атомов Dy не может быть подано к поверхности спеченного магнита S при температуре ниже 800°С, и, следовательно, коэрцитивная сила iHc не может быть эффективно улучшена. С другой стороны, максимальное энергетическое произведение (ВН)mах и остаточная магнитная индукция Вr снижались из-за чрезмерной подачи атомов Dy при температуре, превышающей 1050°С. В этом случае на поверхности спеченного магнита образовывался слой Dy.[0091] Figure 10 is a table that shows the average values of the magnetic properties of permanent magnets when the temperature in the working chamber 20 changes in the range of 750 ° -1100 ° C, instead of the average values of the sintered magnet for the case when the vacuum steam treatment not carried out. Based on this table, it was found that a sufficient number of Dy atoms cannot be supplied to the surface of the sintered magnet S at temperatures below 800 ° C, and therefore, the coercive force iHc cannot be effectively improved. On the other hand, the maximum energy product (BH) max and the residual magnetic induction Br decreased due to the excessive supply of Dy atoms at a temperature exceeding 1050 ° C. In this case, a Dy layer was formed on the surface of the sintered magnet.

[0092] Напротив, было обнаружено, что при температуре рабочей камеры 20, установленной в диапазоне 800°С-1050°С, был получен постоянный магнит с высокими магнитными свойствами, имеющий максимальное энергетическое произведение (ВН)mах более 50 МГсЭ, остаточную магнитную индукцию Вr более 14,3 кГс и коэрцитивную силу iHc более 22 кЭ. Поскольку в этом случае на поверхности спеченного магнита не образовывался слой Dy и отсутствовало изменение веса, было обнаружено, что Dy эффективно диффундировал в зернограничные фазы до того, как образовывался слой Dy.[0092] On the contrary, it was found that at a temperature of the working chamber 20 set in the range of 800 ° C-1050 ° C, a permanent magnet with high magnetic properties was obtained having a maximum energy product (HV) max of more than 50 MGse, residual magnetic induction Br over 14.3 kG and coercive force iHc over 22 kOe. Since, in this case, the Dy layer did not form on the surface of the sintered magnet and there was no change in weight, it was found that Dy efficiently diffused into the grain boundary phases before the Dy layer formed.

Вариант осуществления 6Option exercise 6

[0093] В качестве спеченного магнита семейства Nd-Fe-B использовался элемент, имевший состав 20Nd-8Pr-3Dy-1B-1Co-0,2Al-ост. Fe. Данный элемент имел собственное содержание О₂ 3000 м.д. и средний диаметр зерна 4 мкм и был обработан резанием до пластины с размерами 20×40×2 (толщина) мм. В этом варианте осуществления был получен сплав толщиной 10 мм с помощью известного метода центробежного литья, имевший в своем составе Fe, В, Nd, Dy, Co, Al, Рr в вышеуказанном соотношении, и затем был однократно размельчен посредством известного процесса водородного размельчения, после чего превращен в порошок посредством процесса измельчения в струйной мельнице. Затем спеченный магнит был получен посредством спекания измельченного порошка при заданных условиях после того, как в пресс-форме было ориентировано и сформировано магнитное поле с заданной конфигурацией. Поверхность спеченного магнита S была отшлифована до наличия шероховатости поверхности 20 мкм или менее и затем промыта ацетоном.[0093] An element having the composition 20Nd-8Pr-3Dy-1B-1Co-0.2Al-ost was used as a sintered magnet of the Nd-Fe-B family. Fe. This element had its own content of O ₂ 3000 ppm. and an average grain diameter of 4 μm and was machined to a plate with dimensions of 20 × 40 × 2 (thickness) mm. In this embodiment, an alloy of 10 mm thickness was obtained using the known centrifugal casting method, which included Fe, B, Nd, Dy, Co, Al, Pr in the above ratio, and then was crushed once by a known process of hydrogen grinding, after which is turned into a powder through a grinding process in a jet mill. Then, the sintered magnet was obtained by sintering the crushed powder under given conditions after a magnetic field with a given configuration was oriented and formed in the mold. The surface of the sintered magnet S was ground to a surface roughness of 20 μm or less and then washed with acetone.

[0094] Затем постоянный магнит М был получен с использованием устройства 1 вакуумной паровой обработки и вышеописанного способа вакуумной паровой обработки. В этом варианте осуществления 10 (десять) спеченных магнитов S помещали на опорную сетку 21а в ящике 2 на одинаковом расстоянии друг от друга. Кроме того, в качестве испаряющегося металлического материала использовался объемный Dy степени чистоты 99,9%, при этом суммарный вес испаряющегося металлического материала, помещенного на нижнюю поверхность рабочей камеры 20, составил 1 г.[0094] Then, the permanent magnet M was obtained using the vacuum steam treatment device 1 and the above-described vacuum steam treatment method. In this embodiment, 10 (ten) sintered magnets S were placed on the support grid 21 a in the box 2 at the same distance from each other. In addition, a volumetric Dy of purity of 99.9% was used as the evaporating metal material, while the total weight of the evaporating metal material placed on the lower surface of the working chamber 20 was 1 g.

[0095] Затем давление в вакуумной камере устанавливалось равным 1×10^-4 Па. После того, как температура в рабочей камере 20 достигала заданного значения, вышеописанный процесс выполнялся в течение 12 часов. В данном варианте осуществления 6 спеченный магнит S и испаряющийся металлический материал V нагревались до по существу одинаковой температуры. Затем проводилась термообработка с установкой температуры обработки на 600°С и периода времени обработки на 90 минут.[0095] Then the pressure in the vacuum chamber was set equal to 1 × 10 ^-4 PA. After the temperature in the working chamber 20 reached a predetermined value, the above process was performed for 12 hours. In this embodiment 6, the sintered magnet S and the vaporizing metal material V were heated to substantially the same temperature. Then, heat treatment was carried out with the treatment temperature set at 600 ° C and the treatment time period of 90 minutes.

[0096] Фиг.11 представляет собой таблицу, в которой приведены средние значения магнитных свойств постоянных магнитов при изменении температуры в рабочей камере 20 в диапазоне 850°С-1200°С, вместо со средними значениями у спеченного магнита для случая, когда вакуумная паровая обработка не проводилась. На основании этой таблицы было обнаружено, что достаточное количество атомов Dy не может быть подано к поверхности спеченного магнита S при температуре ниже 900°С, и, следовательно, коэрцитивная сила iHc не может быть эффективно улучшена. С другой стороны, максимальное энергетическое произведение (ВН)mах и остаточная магнитная индукция Вr снижались из-за чрезмерной подачи атомов Dy при температуре, превышающей 1150°С. В этом случае на поверхности спеченного магнита образовывался слой Тb.[0096] Fig. 11 is a table that shows the average values of the magnetic properties of the permanent magnets when the temperature in the working chamber 20 changes in the range of 850 ° C-1200 ° C, instead of the average values of the sintered magnet for the case when the vacuum steam treatment not carried out. Based on this table, it was found that a sufficient number of Dy atoms cannot be supplied to the surface of the sintered magnet S at temperatures below 900 ° C, and therefore, the coercive force iHc cannot be effectively improved. On the other hand, the maximum energy product (BH) max and the residual magnetic induction Br decreased due to the excessive supply of Dy atoms at a temperature exceeding 1150 ° C. In this case, a Tb layer was formed on the surface of the sintered magnet.

[0097] Напротив, было обнаружено, что при температуре рабочей камеры 20, установленной в диапазоне 900°С-1150°С, можно получить постоянный магнит с высокими магнитными свойствами, имеющий максимальное энергетическое произведение (ВН)mах более 50 МГсЭ, остаточную магнитную индукцию Вr более 14,6 кГс и коэрцитивную силу iHc более 21 кЭ (или 30 кЭ в зависимости от условий). В этом случае на поверхности спеченного магнита не образовывался слой Тb.[0097] On the contrary, it was found that when the temperature of the working chamber 20, set in the range of 900 ° C-1150 ° C, it is possible to obtain a permanent magnet with high magnetic properties having a maximum energy product (HV) max over 50 MGse, residual magnetic induction Br more than 14.6 kG and coercive force iHc more than 21 kOe (or 30 kOe, depending on conditions). In this case, a Tb layer did not form on the surface of the sintered magnet.

Вариант осуществления 7Embodiment 7

[0098] В качестве спеченного магнита семейства Nd-Fe-B использовался элемент, имевший состав 25Nd-3Dy-1B-1Co-0,2Al-0,1Cu-ост. Fe и обработанный резанием до прямоугольного параллелепипеда с размерами 2×20×40 мм. В этом варианте осуществления был создан сплав размером 0,05 мм - 0,5 мм с помощью известного метода ленточного литья, имевший в своем составе Fe, В, Nd, Dy, Co, Al, Сu в вышеуказанном соотношении, и затем был однократно размельчен посредством известного процесса водородного размельчения, после чего превращен в порошок посредством процесса измельчения в струйной мельнице. Затем спеченный магнит S был получен посредством спекания измельченного порошка при заданных условиях после того, как в пресс-форме было ориентировано и сформировано магнитное поле с заданной конфигурацией. Поверхность спеченного магнита S была отшлифована до наличия шероховатости поверхности 20 мкм или менее и затем промыта ацетоном.[0098] An element having the composition 25Nd-3Dy-1B-1Co-0.2Al-0.1Cu-ost was used as a sintered magnet of the Nd-Fe-B family. Fe and machined to a rectangular box with dimensions of 2 × 20 × 40 mm. In this embodiment, an alloy of 0.05 mm - 0.5 mm in size was created using the known strip casting method, which included Fe, B, Nd, Dy, Co, Al, Cu in the above ratio, and then was crushed once by means of a known process of hydrogen grinding, after which it is powdered by a grinding process in a jet mill. Then, the sintered magnet S was obtained by sintering the crushed powder under given conditions after a magnetic field with a given configuration was oriented and formed in the mold. The surface of the sintered magnet S was ground to a surface roughness of 20 μm or less and then washed with acetone.

[0099] Затем постоянный магнит М был получен с использованием устройства 1 вакуумной паровой обработки и вышеописанного способа вакуумной паровой обработки. В этом варианте осуществления 100 (сто) спеченных магнитов S помещали на опорную сетку 21а в Мо-м ящике 2 на одинаковом расстоянии друг от друга. Кроме того, в качестве испаряющегося металлического материала использовался объемный Dy степени чистоты 99,9%, при этом суммарный вес испаряющегося металлического материала, помещенного на нижнюю поверхность рабочей камеры 20, составил 1 г.[0099] Then, the permanent magnet M was obtained using the vacuum steam treatment device 1 and the above-described vacuum steam treatment method. In this embodiment, 100 (one hundred) sintered magnets S were placed on the support grid 21 a in the Mth box 2 at the same distance from each other. In addition, a volumetric Dy of purity of 99.9% was used as the evaporating metal material, while the total weight of the evaporating metal material placed on the lower surface of the working chamber 20 was 1 g.

[0100] Затем давление в вакуумной камере единовременно снижалось до 1×10^-4 Па (давление в рабочей камере составляло 5×10^-3 Па) с помощью включения средства откачки, и температура рабочей камеры 20, нагреваемой с помощью нагревательного средства 3, устанавливалась на уровне 975°С. После того как температура в рабочей камере 20 достигла 975°С, проводилась вакуумная паровая обработка в течение 1-72 часов. Затем проводилась термообработка с установкой температуры обработки на 500°С и периода времени обработки на 90 минут.[0100] Then, the pressure in the vacuum chamber was simultaneously reduced to 1 × 10 ^-4 Pa (pressure in the working chamber was 5 × 10 ^-3 Pa) by turning on the evacuation means, and the temperature of the working chamber 20 heated by means of the heating means 3 was set at the level of 975 ° С. After the temperature in the working chamber 20 reached 975 ° C, a vacuum steam treatment was carried out for 1-72 hours. Then, heat treatment was carried out with the treatment temperature set at 500 ° C and the treatment time period of 90 minutes.

[0101] Фиг.12 представляет собой таблицу, в которой приведены средние значения магнитных свойств постоянного магнита, полученного в соответствии с вышеописанными условиями. На основании данной таблицы было обнаружено, что постоянный магнит, имеющий максимальное энергетическое произведение (ВН)mах, равное 50 МГсЭ или более, остаточную магнитную индукцию Вr 14,3 кГс или более и коэрцитивную силу iHc 30 кЭ или более (или 36 кЭ в зависимости от условий), может быть получен при среднем диаметре зерна, составляющем 1-5 мкм или 7-20 мкм.[0101] FIG. 12 is a table showing average values of magnetic properties of a permanent magnet obtained in accordance with the above conditions. Based on this table, it was found that a permanent magnet having a maximum energy product (HV) max of 50 MGse or more, a residual magnetic induction of Br 14.3 kG or more, and a coercive force iHc of 30 kOe or more (or 36 kOe depending from conditions), can be obtained with an average grain diameter of 1-5 microns or 7-20 microns.

Вариант осуществления 8Option exercise 8

[0102] В качестве спеченного магнита семейства Fe-B-Nd, не содержащего Со, использовался элемент, имевший состав 28Nd-1B-0,05Cu-0,05Ga-0,1Zr-ост. Fe. В этом варианте осуществления был создан сплав размером 0,05 мм - 0,5 мм с помощью известного метода ленточного литья, имевший в своем составе Fe, В, Nd, Cu, Ga, Zr в вышеуказанном соотношении, и затем был однократно размельчен посредством известного процесса водородного размельчения, после чего превращен в порошок посредством процесса измельчения в струйной мельнице. Затем спеченный магнит S в форме прямоугольного параллелепипеда с размерами 3×20×40 мм был получен посредством спекания измельченного порошка при заданных условиях после того, как в пресс-форме было ориентировано и сформировано магнитное поле с заданной конфигурацией. Поверхность спеченного магнита S была отшлифована до наличия шероховатости поверхности 20 мкм или менее и затем промыта ацетоном.[0102] An element having the composition 28Nd-1B-0.05 Cu-0.05 Ga-0.1 Zr-ost was used as a sintered magnet of the Fe-B-Nd family of Co. Fe. In this embodiment, an alloy of 0.05 mm - 0.5 mm in size was created using the known strip casting method, which included Fe, B, Nd, Cu, Ga, Zr in the above ratio, and then was crushed once using the known the process of hydrogen grinding, and then turned into powder by means of a grinding process in a jet mill. Then, the sintered magnet S in the form of a rectangular parallelepiped with dimensions of 3 × 20 × 40 mm was obtained by sintering the crushed powder under specified conditions after a magnetic field with a given configuration was oriented and formed in the mold. The surface of the sintered magnet S was ground to a surface roughness of 20 μm or less and then washed with acetone.

[0103] Затем постоянный магнит М был получен с использованием устройства 1 вакуумной паровой обработки и вышеописанного способа вакуумной паровой обработки. В этом варианте осуществления 10 (десять) спеченных магнитов S помещали на опорную сетку 21 а в Мо-м ящике 2 на одинаковом расстоянии друг от друга. Кроме того, в качестве испаряющегося металлического материала использовался объемный Dy степени чистоты 99,9%, при этом суммарный вес испаряющегося металлического материала, помещенного на нижнюю поверхность рабочей камеры 20, составил 1 г.[0103] Then, the permanent magnet M was obtained using the vacuum steam treatment device 1 and the above-described vacuum steam treatment method. In this embodiment, 10 (ten) sintered magnets S were placed on the support grid 21 and in the Mth box 2 at the same distance from each other. In addition, a volumetric Dy of purity of 99.9% was used as the evaporating metal material, while the total weight of the evaporating metal material placed on the lower surface of the working chamber 20 was 1 g.

[0104] Затем давление в вакуумной камере единовременно снижалось до 1×10^-4 Па (давление в рабочей камере составляло 5×10^-3 Па) с помощью включения средства откачки, и температура рабочей камеры 20, нагреваемой с помощью нагревательного средства 3, устанавливалась на уровне 900°С. Затем, после того как температура в рабочей камере 20 достигла 900°С, проводилась вакуумная паровая обработка в течение 2-38 часов с интервалом каждые 4 часа. Затем проводилась термообработка с установкой температуры обработки на 500°С и периода времени обработки на 90 минут и осуществлялся поиск времени (временного интервала) вакуумной паровой обработки, позволяющего получить наилучшие магнитные свойства (оптимальное время вакуумной паровой обработки).[0104] Then, the pressure in the vacuum chamber was simultaneously reduced to 1 × 10 ^-4 Pa (the pressure in the working chamber was 5 × 10 ^-3 Pa) by turning on the pumping means, and the temperature of the working chamber 20 heated by means of the heating means 3 was set at the level of 900 ° C. Then, after the temperature in the working chamber 20 reached 900 ° C, a vacuum steam treatment was carried out for 2-38 hours with an interval every 4 hours. Then, heat treatment was carried out with the treatment temperature set at 500 ° C and the treatment time period of 90 minutes, and the time (time interval) of the vacuum steam treatment was searched for, which allows to obtain the best magnetic properties (optimal vacuum steam treatment time).

Сравнительный пример 8Reference Example 8

[0105] В сравнительных примерах 8а-8с в качестве спеченного магнита семейства Fe-B-Nd, содержащего Со, использовались спеченные магниты, имевшие состав 28Nd-1Co-1B-0,05Cu-0,05Ga-0,1Zr-ост. Fe (Сравнительный пример 8а), 28Nd-4Co-1B-0,05Cu-0,05Ga-0,1Zr-ост. Fe (Сравнительный пример 8b) и 28Nd-8Co-1B-0,05Cu-0,05Ga-0,1Zr-ост. Fe (Сравнительный пример 8с). В этих примерах был создан сплав размером 0,05 мм - 0,5 мм с помощью известного метода ленточного литья, имевший в своем составе Fe, В, Nd, Со, Сu, Ga, Zr в вышеуказанном соотношении, и затем был однократно размельчен посредством известного процесса водородного размельчения, после чего превращен в порошок посредством процесса измельчения в струйной мельнице. Затем спеченный магнит S в форме прямоугольного параллелепипеда с размерами 3×20×40 мм был получен посредством спекания измельченного порошка при заданных условиях после того, как в пресс-форме было ориентировано и сформировано магнитное поле с заданной конфигурацией. Поверхность спеченного магнита S была отшлифована до наличия шероховатости поверхности 20 мкм или менее и затем промыта ацетоном. Затем постоянные магниты из Сравнительных примеров 8а-8с были получены путем проведения вышеописанной обработки при тех же условиях, что и в варианте осуществления 8, и осуществлялся поиск оптимального времени вакуумной паровой обработки.[0105] In comparative examples 8a-8c, sintered magnets having a composition of 28Nd-1Co-1B-0.05Cu-0.05Ga-0.1Zr-ost were used as the sintered magnet of the Fe-B-Nd family of Co. Fe (Comparative Example 8a), 28Nd-4Co-1B-0.05Cu-0.05Ga-0.1Zr-ost. Fe (Comparative Example 8b) and 28Nd-8Co-1B-0.05Cu-0.05Ga-0.1Zr-ost. Fe (Comparative Example 8c). In these examples, an alloy of 0.05 mm - 0.5 mm in size was created using the well-known strip casting method, which included Fe, B, Nd, Co, Cu, Ga, Zr in the above ratio, and then was crushed once by a known process of hydrogen grinding, after which it is powdered by a grinding process in a jet mill. Then, the sintered magnet S in the form of a rectangular parallelepiped with dimensions of 3 × 20 × 40 mm was obtained by sintering the crushed powder under specified conditions after a magnetic field with a given configuration was oriented and formed in the mold. The surface of the sintered magnet S was ground to a surface roughness of 20 μm or less and then washed with acetone. Then, the permanent magnets from Comparative Examples 8a-8c were obtained by performing the above-described processing under the same conditions as in Embodiment 8, and the search for the optimal time for vacuum steam processing was carried out.

[0106] Фиг.13 представляет собой таблицу, в которой приведены средние значения магнитных свойств постоянных магнитов, полученных в варианте осуществления 8 и сравнительных примерах 8а-8с, а также оценка устойчивости к коррозии. Магнитные свойства до осуществления вакуумной паровой обработки согласно настоящему изобретению также приведены в этой таблице (Фиг.13). В качестве испытания на коррозионную устойчивость проводилось испытание 100-часовой выдержкой под действием сжатого насыщенного пара (испытание в автоклаве: РСТ).[0106] Fig.13 is a table that shows the average values of the magnetic properties of the permanent magnets obtained in embodiment 8 and comparative examples 8a-8c, as well as an assessment of corrosion resistance. The magnetic properties before the implementation of the vacuum steam treatment according to the present invention are also shown in this table (Fig.13). As a test for corrosion resistance, a 100-hour test was performed under the action of compressed saturated steam (autoclave test: PCT).

[0107] На основании данной таблицы (Фиг.13) было обнаружено, что поскольку постоянные магниты в сравнительных примерах 8а-8с содержат Со, то в испытании не наблюдалось образования коррозии, несмотря на проведение вакуумной паровой обработки согласно настоящему изобретению. Однако, хотя они имели высокую коррозионную устойчивость, невозможно иметь высокую коэрцитивную силу в случае, когда временной интервал вакуумной паровой обработки небольшой, и оптимальный временной интервал паровой обработки (часов) будет увеличиваться соответственно увеличению содержания Со в составе.[0107] Based on this table (Fig. 13), it was found that since the permanent magnets in comparative examples 8a-8c contain Co, no corrosion was observed in the test despite the vacuum steam treatment according to the present invention. However, although they had high corrosion resistance, it is impossible to have a high coercive force in the case when the time interval for vacuum steam treatment is small, and the optimal time interval for steam treatment (hours) will increase correspondingly to an increase in the Co content in the composition.

[0108] Напротив, для постоянного магнита из варианта осуществления 8 было обнаружено, что коррозии после испытания не наблюдалось, несмотря на то, что он не содержал Со, и, следовательно, он обладал высокой коррозионной устойчивостью. Кроме того, было обнаружено, что этот постоянный магнит может обеспечивать высокую коэрцитивную силу со средней величиной 18 кЭ после очень короткой вакуумной паровой обработки, например, в течение 2 часов.[0108] In contrast, for the permanent magnet of Embodiment 8, it was found that no corrosion was observed after the test, despite the fact that it did not contain Co and, therefore, had high corrosion resistance. In addition, it was found that this permanent magnet can provide a high coercive force with an average value of 18 kOe after a very short vacuum treatment, for example, for 2 hours.

Вариант осуществления 9Embodiment 9

[0109] В качестве спеченного магнита семейства Nd-Fe-B использовался элемент, обработанный резанием до листа (20×40×1 (толщина) мм), имевший состав 20Nd-5Pr-3Dy-1B-1Co-0,2Al-0,1Cu-ост. Fe и средний диаметр зерна 7 мкм. В этом варианте осуществления поверхность спеченного магнита S была отшлифована до наличия шероховатости поверхности 20 мкм или менее и затем промыта ацетоном.[0109] An element machined to a sheet (20 × 40 × 1 (thickness) mm) having a composition of 20Nd-5Pr-3Dy-1B-1Co-0.2Al-0 was used as a sintered magnet of the Nd-Fe-B family, 1Cu-ost. Fe and an average grain diameter of 7 μm. In this embodiment, the surface of the sintered magnet S was ground to a surface roughness of 20 μm or less and then washed with acetone.

[0110] Затем постоянный магнит М был получен с использованием устройства 1 вакуумной паровой обработки и вышеописанного способа вакуумной паровой обработки. В этом варианте осуществления 10 (десять) спеченных магнитов S помещали на опорную сетку 21 а в Мо-м ящике 2 на равном расстоянии друг от друга. Температура самого спеченного магнита могла изменяться посредством нагревания или охлаждения опорной сетки 21а. Кроме того, в качестве испаряющегося металлического материала V использовался Dy степени чистоты 99,9%. Испаряющийся металлический материал имел гранулярную конфигурацию с диаметром 2 мм, и суммарный вес испаряющегося металлического материала, помещенного на нижнюю поверхность рабочей камеры 20, составлял 5 г.[0110] Then, the permanent magnet M was obtained using the vacuum steam treatment device 1 and the above-described vacuum steam treatment method. In this embodiment, 10 (ten) sintered magnets S were placed on the support grid 21 a in the Mth box 2 at an equal distance from each other. The temperature of the sintered magnet itself could be varied by heating or cooling the support grid 21a. In addition, Dy of a purity of 99.9% was used as the evaporating metal material V. The evaporating metal material had a granular configuration with a diameter of 2 mm, and the total weight of the evaporating metal material placed on the lower surface of the working chamber 20 was 5 g.

[0111] Затем давление в вакуумной камере единовременно снижалось до 1×10^-4 Пa (давление в рабочей камере составляло 5×10^-3 Па) с помощью включения средства откачки, и температура рабочей камеры 20, нагреваемой с помощью нагревательного средства 3, устанавливалась на заданных уровнях (750, 800, 850, 900°С) и проводилась вакуумная паровая обработка в течение 12 часов после того, как температура в рабочей камере 20 достигла заданного значения.[0111] Then, the pressure in the vacuum chamber was simultaneously reduced to 1 × 10 ^-4 Pa (pressure in the working chamber was 5 × 10 ^-3 Pa) by turning on the pumping means, and the temperature of the working chamber 20 heated by means of the heating means 3 was set at predetermined levels (750, 800, 850, 900 ° C) and vacuum steam treatment was carried out for 12 hours after the temperature in the working chamber 20 reached a predetermined value.

[0112] Фиг.14 представляет собой таблицу, в которой приведены средние значения магнитных свойств постоянных магнитов для случаев, когда постоянный магнит был получен при заданной температуре рабочей камеры 20 (и, соответственно, испаряющегося металлического материала V) с изменением температуры спеченного магнита. На основании данной таблицы было обнаружено, что высокая коэрцитивная сила iHc не может быть получена, если температура спеченного магнита ниже 800°С при температуре в рабочей камере, составляющей 750-900°С, и, с другой стороны, если температура спеченного магнита выше 1100°С, то снижаются не только коэрцитивная сила iHc, но также и максимальное энергетическое произведение (ВН)mах и остаточная магнитная индукция Вr. Напротив, было обнаружено, что при температуре в диапазоне 800°С-1100°С можно получить постоянный магнит с высокими магнитными свойствами, имеющий максимальное энергетическое произведение (ВН)mах более 48 МГсЭ, остаточную магнитную индукцию Вr более 14 кГс и коэрцитивную силу iHc более 21 кЭ (или 27 кЭ в зависимости от условий).[0112] Fig. 14 is a table that shows the average values of the magnetic properties of the permanent magnets for cases where a permanent magnet was obtained at a given temperature of the working chamber 20 (and, accordingly, the evaporating metal material V) with a change in the temperature of the sintered magnet. Based on this table, it was found that a high coercive force iHc cannot be obtained if the temperature of the sintered magnet is lower than 800 ° C at a temperature in the working chamber of 750-900 ° C, and, on the other hand, if the temperature of the sintered magnet is higher than 1100 ° С, then not only the coercive force iHc decreases, but also the maximum energy product (HV) max and the residual magnetic induction Br. On the contrary, it was found that at a temperature in the range of 800 ° C-1100 ° C it is possible to obtain a permanent magnet with high magnetic properties, having a maximum energy product (HV) of max> 48 MGse, residual magnetic induction Br of more than 14 kG and coercive force iHc of more 21 kOe (or 27 kOe depending on conditions).

Вариант осуществления 10Embodiment 10

[0113] В качестве спеченного магнита семейства Nd-Fe-B использовался элемент, имевший состав 25Nd-2Dy-1B-1Co-0,2Al-0,05Cu-0,1Nb-0,1Mo-ост. Fe и обработанный резанием до прямоугольного параллелепипеда с размерами 20×20×40 мм. В этом варианте осуществления был получен слиток известным методом центробежного литья с включением в состав Fe, В, Nd, Dy, Co, Al, Cu, Nb, Mo в вышеуказанном соотношении, и затем был однократно размельчен посредством известного процесса водородного размельчения, после чего превращен в порошок посредством процесса измельчения в струйной мельнице. Затем спеченный магнит S со средним диаметром зерна 0,5 мкм - 25 мкм был получен посредством спекания измельченного порошка при заданных условиях после того, как в пресс-форме было ориентировано и сформировано магнитное поле с заданной конфигурацией. Содержание O₂ в спеченном магните составляло 50 м.д. Поверхность спеченного магнита S была отшлифована до наличия шероховатости поверхности 50 мкм или менее и затем промыта ацетоном.[0113] An element having the composition 25Nd-2Dy-1B-1Co-0.2Al-0.05Cu-0.1Nb-0.1Mo-ost was used as a sintered magnet of the Nd-Fe-B family. Fe and machined to a rectangular box with dimensions of 20 × 20 × 40 mm. In this embodiment, an ingot was obtained by a known centrifugal casting method with the inclusion of Fe, B, Nd, Dy, Co, Al, Cu, Nb, Mo in the above ratio, and then was crushed once by a known process of hydrogen grinding, and then turned to powder through a jet mill grinding process. Then, a sintered magnet S with an average grain diameter of 0.5 μm - 25 μm was obtained by sintering the crushed powder under given conditions after a magnetic field with a given configuration was oriented and formed in the mold. The content of O ₂ in the sintered magnet was 50 ppm. The surface of the sintered magnet S was ground to a surface roughness of 50 μm or less and then washed with acetone.

[0114] Затем постоянный магнит М был получен с использованием устройства 1 вакуумной паровой обработки и вышеописанного способа вакуумной паровой обработки. В этом варианте осуществления 10 (десять) спеченных магнитов S помещали на опорную сетку 21а в Мо-м ящике 2 на равном расстоянии друг от друга. Кроме того, в качестве испаряющегося металлического материала использовался сплав из 50 Dy и 50 Tb, и гранулярный испаряющийся металлический материал с диаметром 2 мм общим весом 5 г помещался на нижнюю поверхность рабочей камеры 20.[0114] Then, the permanent magnet M was obtained using the vacuum steam treatment device 1 and the above-described vacuum steam treatment method. In this embodiment, 10 (ten) sintered magnets S were placed on the support grid 21 a in the MoM drawer 2 at an equal distance from each other. In addition, an alloy of 50 Dy and 50 Tb was used as the evaporating metal material, and a granular evaporating metal material with a diameter of 2 mm with a total weight of 5 g was placed on the lower surface of the working chamber 20.

[0115] Затем давление в вакуумной камере единовременно снижалось до 1×10^-4 Па (давление в рабочей камере составляло 5×10^-3 Па) с помощью включения средства откачки, и температура рабочей камеры 20, нагреваемой с помощью нагревательного средства 3, устанавливалась на уровне 975°С. Затем, после того как температура в рабочей камере 20 достигла 975°С, проводилась вакуумная паровая обработка в течение 1-72 часов. Затем проводилась термообработка с установкой температуры обработки на 400°С и периода времени обработки на 90 минут.[0115] Then, the pressure in the vacuum chamber was simultaneously reduced to 1 × 10 ^-4 Pa (pressure in the working chamber was 5 × 10 ^-3 Pa) by turning on the evacuation means, and the temperature of the working chamber 20 heated by means of the heating means 3 was set at the level of 975 ° С. Then, after the temperature in the working chamber 20 reached 975 ° C, vacuum steam treatment was carried out for 1-72 hours. Then, heat treatment was carried out with the treatment temperature set at 400 ° C and the treatment time period of 90 minutes.

[0116] Фиг.15 представляет собой таблицу, в которой приведены средние значения магнитных свойств постоянного магнита, полученного в соответствии с вышеописанными условиями. На основании данной таблицы было обнаружено, что постоянный магнит, имеющий максимальное энергетическое произведение (ВН)mах 51,5 МГсЭ или более, остаточную магнитную индукцию Вr 14,4 кГс или более и коэрцитивную силу iHc 28 кЭ или более, может быть получен при среднем диаметре зерна, составляющем 1-5 мкм или 7-20 мкм.[0116] FIG. 15 is a table showing average values of magnetic properties of a permanent magnet obtained in accordance with the above conditions. Based on this table, it was found that a permanent magnet having a maximum energy product (BH) of max 51.5 MGse or more, a residual magnetic induction of Br 14.4 kG or more, and a coercive force iHc of 28 kOe or more, can be obtained with an average a grain diameter of 1-5 microns or 7-20 microns.

Вариант осуществления 11Embodiment 11

[0117] В качестве спеченного магнита семейства Fe-B-Nd, не содержащего Со, использовался элемент, имевший состав 21Nd-7Pr-1B-0,05Cu-0,05Ga-0,1Zr-ост. Fe. В этом варианте осуществления был создан сплав размером 0,05 мм - 0,5 мм с помощью известного метода ленточного литья, имевший в своем составе Fe, В, Nd, Сu, Ga, Zr, Pr в вышеуказанном соотношении, и затем был однократно размельчен посредством известного процесса водородного размельчения, после чего превращен в порошок посредством процесса измельчения в струйной мельнице. Затем спеченный магнит S в форме прямоугольного параллелепипеда с размерами 5×20×40 мм был получен посредством спекания измельченного порошка при заданных условиях после того, как в пресс-форме было ориентировано и сформировано магнитное поле с заданной конфигурацией. Поверхность спеченного магнита S была отшлифована до наличия шероховатости поверхности 20 мкм или менее и затем промыта ацетоном.[0117] An element having the composition 21Nd-7Pr-1B-0.05Cu-0.05Ga-0.1Zr-ost was used as a sintered magnet of the Fe-B-Nd family of Co. Fe. In this embodiment, an alloy of 0.05 mm - 0.5 mm in size was created using the known strip casting method, which included Fe, B, Nd, Cu, Ga, Zr, Pr in the above ratio, and then was crushed once by means of a known hydrogen grinding process, after which it is pulverized by a jet grinding process. Then, the sintered magnet S in the form of a rectangular parallelepiped with dimensions of 5 × 20 × 40 mm was obtained by sintering the crushed powder under specified conditions after a magnetic field with a given configuration was oriented and formed in the mold. The surface of the sintered magnet S was ground to a surface roughness of 20 μm or less and then washed with acetone.

[0118] Затем постоянный магнит М был получен с использованием устройства 1 вакуумной паровой обработки и вышеописанного способа вакуумной паровой обработки. В этом варианте осуществления 10 (десять) спеченных магнитов S помещали на опорную сетку 21а в Мо-м ящике 2 на одинаковом расстоянии друг от друга. Кроме того, в качестве испаряющегося металлического материала использовался объемный Dy степени чистоты 99,9%, при этом суммарный вес испаряющегося металлического материала, помещенного на нижнюю поверхность рабочей камеры 20, составил 1 г.[0118] Then, the permanent magnet M was obtained using the vacuum steam treatment device 1 and the above-described vacuum steam treatment method. In this embodiment, 10 (ten) sintered magnets S were placed on the support grid 21 a in the Mth box 2 at the same distance from each other. In addition, a volumetric Dy of purity of 99.9% was used as the evaporating metal material, while the total weight of the evaporating metal material placed on the lower surface of the working chamber 20 was 1 g.

[0119] Затем давление в вакуумной камере единовременно снижалось до 1×10^-4 Па (давление в рабочей камере составляло 5×10^-3 Па) с помощью включения средства откачки, и температура рабочей камеры 20, нагреваемой с помощью нагревательного средства 3, устанавливалась на уровне 950°С. Затем, после того как температура в рабочей камере 20 достигла 950°С, проводилась вакуумная паровая обработка в течение 2-38 часов с интервалом каждые 2 часа. Затем проводилась термообработка с установкой температуры обработки на 650°С и периода времени обработки на 2 часа и осуществлялся поиск времени (временного интервала) вакуумной паровой обработки, позволяющего получить наилучшие магнитные свойства (оптимальное время вакуумной паровой обработки).[0119] Then, the pressure in the vacuum chamber was simultaneously reduced to 1 × 10 ^-4 Pa (pressure in the working chamber was 5 × 10 ^-3 Pa) by turning on the evacuation means, and the temperature of the working chamber 20 heated by means of the heating means 3 was set at the level of 950 ° С. Then, after the temperature in the working chamber 20 reached 950 ° C, a vacuum steam treatment was carried out for 2-38 hours at intervals of every 2 hours. Then, heat treatment was carried out with the treatment temperature set at 650 ° C and the treatment time period at 2 hours, and the time (time interval) for vacuum steam treatment was searched for, which allows one to obtain the best magnetic properties (optimal vacuum steam treatment time).

Сравнительный пример 11Reference Example 11

[0120] В сравнительных примерах 11a-11c в качестве спеченного магнита семейства Fe-B-Nd, содержащего Со, использовались спеченные магниты, имевшие состав 21Nd-7Pr-1Co-1B-0,05Cu-0,05Ga-0,1Zr-ост. Fe (Сравнительный пример 11а), 21Nd-7Pr-4Co-1B-0,05Cu-0,05Ga-0,1Zr-ост. Fe (Сравнительный пример 11b) и 21Nd-7Pr-8Co-1B-0,05Cu-0,05Ga-0,1Zr-ост. Fe (Сравнительный пример 11с). В этих примерах был создан сплав размером 0,05 мм - 0,5 мм с помощью известного метода ленточного литья, имевший в своем составе Fe, В, Nd, Со, Сu, Ga, Zr, Pr в вышеуказанном соотношении, и затем был однократно размельчен посредством известного процесса водородного размельчения, после чего превращен в порошок посредством процесса измельчения в струйной мельнице. Затем спеченный магнит S в форме прямоугольного параллелепипеда с размерами 5×20×40 мм был получен посредством спекания измельченного порошка при заданных условиях после того, как в пресс-форме было ориентировано и сформировано магнитное поле с заданной конфигурацией. Поверхность спеченного магнита S была отшлифована до наличия шероховатости поверхности 20 мкм или менее и затем промыта ацетоном. Затем постоянные магниты из Сравнительных примеров 11a-11c были получены путем проведения вышеописанной обработки при тех же условиях, что и в варианте осуществления 11, и осуществлялся поиск оптимального времени вакуумной паровой обработки.[0120] In comparative examples 11a-11c, sintered magnets having the composition 21Nd-7Pr-1Co-1B-0.05Cu-0.05Ga-0.1Zr-ost were used as a sintered magnet of the Fe-B-Nd family of Co . Fe (Comparative Example 11a), 21Nd-7Pr-4Co-1B-0.05Cu-0.05Ga-0.1Zr-ost. Fe (Comparative Example 11b) and 21Nd-7Pr-8Co-1B-0.05Cu-0.05Ga-0.1Zr-ost. Fe (Comparative Example 11c). In these examples, an alloy of 0.05 mm - 0.5 mm in size was created using the well-known strip casting method, which included Fe, B, Nd, Co, Cu, Ga, Zr, Pr in the above ratio, and then was once pulverized by a known hydrogen pulverization process, and then pulverized by a jet grinding process. Then, the sintered magnet S in the form of a rectangular parallelepiped with dimensions of 5 × 20 × 40 mm was obtained by sintering the crushed powder under specified conditions after a magnetic field with a given configuration was oriented and formed in the mold. The surface of the sintered magnet S was ground to a surface roughness of 20 μm or less and then washed with acetone. Then, the permanent magnets from Comparative Examples 11a-11c were obtained by performing the above-described processing under the same conditions as in Embodiment 11, and the optimum time for vacuum steam processing was searched.

[0121] Фиг.16 представляет собой таблицу, в которой приведены средние значения магнитных свойств постоянных магнитов, полученных в варианте осуществления 11 и сравнительных примерах 11a-11c, а также оценка устойчивости к коррозии. Магнитные свойства до осуществления вакуумной паровой обработки согласно настоящему изобретению также приведены в этой таблице (Фиг.16). В качестве испытания на коррозионную устойчивость проводилось испытание выдержкой под действием сжатого насыщенного пара (испытание в автоклаве: РСТ) в течение заданного периода времени.[0121] Fig.16 is a table that shows the average values of the magnetic properties of the permanent magnets obtained in embodiment 11 and comparative examples 11a-11c, as well as an assessment of corrosion resistance. The magnetic properties before the implementation of the vacuum steam treatment according to the present invention are also shown in this table (Fig.16). As a test for corrosion resistance, an exposure test was carried out under the action of compressed saturated steam (autoclave test: PCT) for a predetermined period of time.

[0122] На основании данной таблицы (Фиг.16) было обнаружено, что поскольку постоянные магниты из сравнительных примеров 11а-11с содержат Со, то в испытании не наблюдалось образования коррозии, несмотря на проведение вакуумной паровой обработки согласно настоящему изобретению. Однако, хотя они имели высокую коррозионную устойчивость, невозможно иметь высокую коэрцитивную силу в случае, когда интервал вакуумной паровой обработки небольшой, и оптимальный временной интервал паровой обработки (часов) будет увеличиваться соответственно увеличению содержания Со в составе.[0122] Based on this table (Fig. 16), it was found that since the permanent magnets of comparative examples 11a-11c contain Co, no corrosion was observed in the test despite the vacuum steam treatment according to the present invention. However, although they had high corrosion resistance, it is impossible to have a high coercive force in the case when the interval of vacuum steam treatment is small, and the optimal time interval for steam treatment (hours) will increase correspondingly to an increase in the Co content in the composition.

[0123] Напротив, для постоянного магнита из варианта осуществления 11 было обнаружено, что коррозии после испытания не наблюдалось, несмотря на то, что он не содержал Со, и, следовательно, он обладал высокой коррозионной устойчивостью. Кроме того, было обнаружено, что постоянный магнит из варианта осуществления 11 может обеспечивать высокую коэрцитивную силу со средней величиной 20,5 кЭ после очень короткой вакуумной паровой обработки, например, в течение 4 часов.[0123] In contrast, for the permanent magnet of Embodiment 11, it was found that no corrosion was observed after the test, despite the fact that it did not contain Co and, therefore, had high corrosion resistance. In addition, it was found that the permanent magnet of embodiment 11 can provide high coercive force with an average value of 20.5 kOe after a very short vacuum steam treatment, for example, for 4 hours.

Вариант осуществления 12Embodiment 12

[0124] В качестве спеченного магнита семейства Nd-Fe-B использовался элемент, имевший состав 20Nd-7Pr-1B-0,2Al-0,05Ga-0,1Zr-0,1Sn-ост. Fe и обработанный резанием до прямоугольного параллелепипеда с размерами 20×20×40 мм. В этом варианте осуществления был получен слиток известным методом центробежного литья с включением в состав Fe, В, Nd, Pr, Al, Ga, Zr, Sn в вышеуказанном соотношении, и затем был однократно размельчен посредством известного процесса водородного размельчения, после чего превращен в порошок посредством процесса измельчения в струйной мельнице. Затем спеченный магнит S со средним диаметром зерна 5 мкм был получен посредством спекания измельченного порошка при заданных условиях после того, как в пресс-форме было ориентировано и сформировано магнитное поле с заданной конфигурацией. Было создано два образца спеченных магнитов, один из которых был получен при быстром охлаждении после спекания (Образец 1), а другой подвергался термообработке в течение 2 часов в диапазоне 400°С-700°С после спекания (Образец 2). Поверхности этих образцов были отшлифованы до наличия шероховатости поверхности 20 мкм или менее и затем промыты ацетоном.[0124] An element having the composition 20Nd-7Pr-1B-0.2Al-0.05Ga-0.1Zr-0.1Sn-ost was used as a sintered magnet of the Nd-Fe-B family. Fe and machined to a rectangular box with dimensions of 20 × 20 × 40 mm. In this embodiment, an ingot was obtained by a known centrifugal casting method, incorporating Fe, B, Nd, Pr, Al, Ga, Zr, Sn in the above ratio, and then was crushed once by a known process of hydrogen grinding, and then turned into powder through the process of grinding in a jet mill. Then, a sintered magnet S with an average grain diameter of 5 μm was obtained by sintering the crushed powder under given conditions after a magnetic field with a given configuration was oriented and formed in the mold. Two samples of sintered magnets were created, one of which was obtained by rapid cooling after sintering (Sample 1), and the other was subjected to heat treatment for 2 hours in the range 400 ° C – 700 ° C after sintering (Sample 2). The surfaces of these samples were ground to a surface roughness of 20 μm or less and then washed with acetone.

[0125] Затем постоянный магнит М был получен с использованием устройства 1 вакуумной паровой обработки и вышеописанного способа вакуумной паровой обработки. В этом варианте осуществления 100 спеченных магнитов S помещали на опорную сетку 21а в Мо-м ящике 2 на одинаковом расстоянии друг от друга. Кроме того, в качестве испаряющегося металлического материала V использовался Dy степени чистоты 99,9%. Испаряющийся металлический материал имел гранулярную конфигурацию с диаметром 5 мм, при этом суммарный вес испаряющегося металлического материала, помещенного на нижнюю поверхность рабочей камеры 20, составил 20 г.[0125] Then, the permanent magnet M was obtained using the vacuum steam treatment device 1 and the above-described vacuum steam treatment method. In this embodiment, 100 sintered magnets S were placed on the support grid 21 a in the Mth box 2 at the same distance from each other. In addition, Dy of a purity of 99.9% was used as the evaporating metal material V. The evaporating metal material had a granular configuration with a diameter of 5 mm, while the total weight of the evaporating metal material placed on the lower surface of the working chamber 20 was 20 g.

[0126] Затем давление в вакуумной камере единовременно снижалось до 1×10^-4 Па (давление в рабочей камере составляло 5×10^-3 Па) с помощью включения средства откачки, и температура рабочей камеры 20, нагреваемой с помощью нагревательного средства 3, устанавливалась на уровне 900°С. Затем, после того как температура в рабочей камере 20 достигла заданной, проводилась вакуумная паровая обработка в течение 6 часов. Затем проводилась термообработка с установкой температуры обработки на заданное значение и периода времени обработки на 2 часа.[0126] Then, the pressure in the vacuum chamber was simultaneously reduced to 1 × 10 ^-4 Pa (pressure in the working chamber was 5 × 10 ^-3 Pa) by turning on the evacuation means, and the temperature of the working chamber 20 heated by means of the heating means 3 was set at the level of 900 ° C. Then, after the temperature in the working chamber 20 reached a predetermined value, vacuum steam treatment was carried out for 6 hours. Then, heat treatment was carried out with the treatment temperature set to a predetermined value and the treatment time period of 2 hours.

[0127] Фиг.17 представляет собой таблицу, в которой приведены средние значения магнитных свойств постоянных магнитов, полученных при температуре термообработки после вакуумной паровой обработки, изменявшейся в диапазоне 400°С-700°С. В образце 1, не подвергавшемся термообработке после спекания, коэрцитивная сила iHc была небольшой (5,2 кЭ), и было невозможно получить постоянный магнит, имеющий высокую коэрцитивную силу iHc, даже несмотря на то, что образец 1 подвергался термообработке после вакуумной паровой обработки. Напротив, для образца 2, подвергавшегося термообработке после спекания, было обнаружено, что можно изготовить постоянный магнит, имеющий высокую коэрцитивную силу iHc (18 кЭ) (26,5 кЭ в зависимости от условий), когда образец 2 подвергался термообработке после вакуумной паровой обработки, хотя его коэрцитивная сила iHc после вакуумной паровой обработки была небольшой (12,1 кЭ).[0127] Fig.17 is a table that shows the average values of the magnetic properties of permanent magnets obtained at a heat treatment temperature after vacuum steam treatment, varying in the range of 400 ° C-700 ° C. In sample 1, which was not subjected to heat treatment after sintering, the coercive force iHc was small (5.2 kOe), and it was impossible to obtain a permanent magnet having a high coercive force iHc, even though sample 1 was subjected to heat treatment after vacuum steam treatment. On the contrary, for sample 2, which was subjected to heat treatment after sintering, it was found that it is possible to fabricate a permanent magnet having a high coercive force iHc (18 kOe) (26.5 kOe depending on conditions), when sample 2 was subjected to heat treatment after vacuum steam treatment, although its coercive force iHc after vacuum steam treatment was small (12.1 kOe).

Вариант осуществления 13Embodiment 13

[0128] В качестве спеченного магнита семейства Nd-Fe-B использовался элемент, имевший состав 21Nd-7Pr-1B-0,2Al-0,05Ga-0,1Zr-0,1Mo-ост. Fe и средний диаметр зерна 10 мкм и обработанный резанием до прямоугольного параллелепипеда с размерами 20×20×40 мм.[0128] An element having the composition 21Nd-7Pr-1B-0.2Al-0.05Ga-0.1Zr-0.1Mo-ost was used as a sintered magnet of the Nd-Fe-B family. Fe and an average grain diameter of 10 μm and processed by cutting to a rectangular parallelepiped with dimensions 20 × 20 × 40 mm.

[0129] Затем постоянный магнит М был получен с использованием устройства 1 вакуумной паровой обработки и вышеописанного способа вакуумной паровой обработки. В этом варианте осуществления 100 (сто) спеченных магнитов S помещали на опорную сетку 21а в Мо-м ящике 2 на одинаковом расстоянии друг от друга. Кроме того, в качестве испаряющегося металлического материала V использовался Dy степени чистоты 99,9%. Испаряющийся металлический материал имел гранулярную конфигурацию с диаметром 10 мм, при этом суммарный вес испаряющегося металлического материала, помещенного на нижнюю поверхность рабочей камеры 20, составил 20 г.[0129] Then, the permanent magnet M was obtained using the vacuum steam treatment device 1 and the above-described vacuum steam treatment method. In this embodiment, 100 (one hundred) sintered magnets S were placed on the support grid 21 a in the Mth box 2 at the same distance from each other. In addition, Dy of a purity of 99.9% was used as the evaporating metal material V. The evaporating metal material had a granular configuration with a diameter of 10 mm, while the total weight of the evaporating metal material placed on the lower surface of the working chamber 20 was 20 g.

[0130] Затем давление в вакуумной камере было единовременно снижено до заданной степени вакуума (давление в рабочей камере стало существенно выше, чем этот вакуум, на половину порядка) с помощью включения средства откачки, и температура рабочей камеры 20, нагреваемой с помощью нагревательного средства 3, устанавливалась на уровне 900°С. Затем, после того как температура в рабочей камере 20 достигла 900°С, проводилась вакуумная паровая обработка в течение 6 часов. Затем проводилась термообработка с установкой температуры обработки на 550°С и периода времени обработки на 2 часа.[0130] Then, the pressure in the vacuum chamber was simultaneously reduced to a predetermined degree of vacuum (the pressure in the working chamber became significantly higher than this vacuum by half an order) by turning on the pumping means, and the temperature of the working chamber 20 heated by means of the heating means 3 , was set at 900 ° C. Then, after the temperature in the working chamber 20 reached 900 ° C, vacuum steam treatment was carried out for 6 hours. Then, heat treatment was carried out with the treatment temperature set at 550 ° C and the treatment time period of 2 hours.

[0131] Фиг.18 представляет собой таблицу, в которой приведены средние значения магнитных свойств постоянных магнитов, полученных при давлении в вакуумной камере 11, изменявшемся путем регулировки отверстия клапана откачки и количества вводимого в вакуумную камеру аргона (Аr). На основании этой таблицы (Фиг.18) было обнаружено, что постоянный магнит, имеющий максимальное энергетическое произведение (ВН)mах 53,1 МГсЭ или более, остаточную магнитную индукцию Вr 14,8 кГс или более и коэрцитивную силу iHc 18 кЭ или более, может быть получен в случае, когда давление в вакуумной камере 11 составляет 1 Па или менее.[0131] Fig. 18 is a table that shows the average magnetic properties of the permanent magnets obtained at a pressure in the vacuum chamber 11, which was changed by adjusting the opening of the pumping valve and the amount of argon introduced into the vacuum chamber (Ar). Based on this table (Fig. 18), it was found that a permanent magnet having a maximum energy product (BH) of max 53.1 MGeS or more, a residual magnetic induction of Br 14.8 kG or more and a coercive force of iHc of 18 kOe or more, can be obtained when the pressure in the vacuum chamber 11 is 1 Pa or less.

Вариант осуществления 14Embodiment 14

[0132] В качестве спеченного магнита семейства Nd-Fe-B использовался элемент, имевший состав 20Nd-5Pr-3Dy-1B-1Co-0,1Al-0,03Ga-ост. Fe и средний размер зерна 0,5-25 мкм и обработанный резанием до прямоугольного параллелепипеда с размерами 20×20×40 мм. Поверхность спеченного магнита S была отшлифована до наличия шероховатости поверхности 20 мкм или менее и затем промыта ацетоном.[0132] An element having the composition 20Nd-5Pr-3Dy-1B-1Co-0.1Al-0.03Ga-ost was used as a sintered magnet of the Nd-Fe-B family. Fe and an average grain size of 0.5-25 μm and processed by cutting to a rectangular parallelepiped with dimensions of 20 × 20 × 40 mm. The surface of the sintered magnet S was ground to a surface roughness of 20 μm or less and then washed with acetone.

[0133] Затем постоянный магнит М был получен с использованием устройства вакуумной паровой обработки (не показано), отдельно снабженного испарительной камерой, сообщающейся с рабочей камерой 20 через соединительный канал, и другим нагревательным средством, нагревающим эту испарительную камеру, и вышеописанного способа вакуумной паровой обработки. В этом варианте осуществления 10 (десять) спеченных магнитов S помещали на опорную сетку 21а в Мо-м ящике 2 на одинаковом расстоянии друг от друга. Кроме того, в качестве испаряющегося металлического материала V использовался Dy степени чистоты 99,9%. Испаряющийся металлический материал имел гранулярную конфигурацию с диаметром 1 мм, при этом суммарный вес испаряющегося металлического материала, помещенного на нижнюю поверхность испарительной камеры, имеющей такую же конфигурацию, что и Мо-й ящик 2, составил 10 г.[0133] Then, the permanent magnet M was obtained using a vacuum steam treatment device (not shown), separately equipped with an evaporation chamber communicating with the working chamber 20 through a connecting channel, and other heating means heating this evaporation chamber, and the above-described vacuum steam treatment method . In this embodiment, 10 (ten) sintered magnets S were placed on the support grid 21 a in the Mth box 2 at the same distance from each other. In addition, Dy of a purity of 99.9% was used as the evaporating metal material V. The evaporating metal material had a granular configuration with a diameter of 1 mm, while the total weight of the evaporating metal material placed on the lower surface of the evaporation chamber having the same configuration as the Mo-th box 2 was 10 g.

[0134] Затем давление в вакуумной камере было единовременно снижено до 1×10^-4 Па (давление в рабочей камере и испарительной камере составляло 1×10^-3 Па) с помощью включения средства откачки. Dy был испарен при установке заданного значения температуры (750, 800, 900, 1000, 1100, 1150°С) рабочей камеры 20 (и, соответственно, температуры спеченного магнита), нагреваемой нагревательным средством 3, и установке температуры испарительной камеры на заданном уровне с помощью другого нагревательного средства. Вышеописанная обработка проводилась при этих условиях с введением атомов Dy на поверхность спеченного магнита S через соединительный канал. Затем выполнялась термообработка с установкой температуры обработки на 600°С и периода времени обработки на 90 минут.[0134] Then, the pressure in the vacuum chamber was simultaneously reduced to 1 × 10 ^-4 Pa (pressure in the working chamber and the evaporation chamber was 1 × 10 ^-3 Pa) by turning on the pumping means. Dy was vaporized by setting the temperature setpoint (750, 800, 900, 1000, 1100, 1150 ° C) of the working chamber 20 (and, accordingly, the temperature of the sintered magnet) heated by heating means 3, and setting the temperature of the evaporation chamber at a given level with using another heating agent. The above processing was carried out under these conditions with the introduction of Dy atoms on the surface of the sintered magnet S through the connecting channel. Then, heat treatment was performed with the treatment temperature set at 600 ° C and the treatment time period of 90 minutes.

[0135] Фиг.19 представляет собой таблицу, в которой приведены средние значения магнитных свойств постоянных магнитов для случая, когда постоянный магнит был получен при заданной температуре рабочей камеры 20 (и, соответственно, спеченного магнита) с изменением температуры нагревания испарительной камеры. На основании этой таблицы (Фиг.19) было обнаружено, что постоянный магнит, имеющий максимальное энергетическое произведение (ВН)max 47,8 МГсЭ или более, остаточную магнитную индукцию Вr 14 кГс или более и коэрцитивную силу iHc 15,9 кЭ или более (или 27 кЭ в зависимости от условий), может быть получен в том случае, если Dy испаряется путем нагревания испарительной камеры на уровне 800°С-1200°С, когда температура спеченного магнита находится в диапазоне 800°С-100°С. магнита находится в диапазоне 800°С-100°С.[0135] Fig.19 is a table that shows the average values of the magnetic properties of the permanent magnets for the case when the permanent magnet was obtained at a given temperature of the working chamber 20 (and, accordingly, sintered magnet) with a change in the heating temperature of the evaporation chamber. Based on this table (FIG. 19), it was found that a permanent magnet having a maximum energy product (BH) of max 47.8 MGsec or more, a residual magnetic induction of Br 14 kG or more, and a coercive force of iHc of 15.9 kOe or more ( or 27 kOe depending on the conditions), can be obtained if Dy is evaporated by heating the evaporation chamber at 800 ° C-1200 ° C, when the temperature of the sintered magnet is in the range of 800 ° C-100 ° C. The magnet is in the range of 800 ° C-100 ° C.

[0136] Краткое описание чертежей[0136] Brief Description of the Drawings

Фиг.1 представляет собой схематическое примерное изображение поперечного сечения постоянного магнита, изготовленного в соответствии с настоящим изобретением;Figure 1 is a schematic illustration of a cross section of a permanent magnet made in accordance with the present invention;

Фиг.2 представляет собой схематическое изображение устройства вакуумной обработки для выполнения способа обработки по настоящему изобретению;Figure 2 is a schematic illustration of a vacuum processing device for performing the processing method of the present invention;

Фиг.3 представляет собой схематическое примерное изображение поперечного сечения постоянного магнита, изготовленного в соответствии с известным уровнем техники;Figure 3 is a schematic illustration of a cross section of a permanent magnet made in accordance with the prior art;

Фиг.4(а) представляет собой примерное изображение, показывающее вызванные обработкой резанием дефекты на поверхности спеченного магнита, а Фиг.4(b) представляет собой примерное изображение, показывающее состояние поверхности спеченного магнита, изготовленного в соответствии с настоящим изобретением;Fig. 4 (a) is an exemplary image showing defects caused by machining on a surface of a sintered magnet, and Fig. 4 (b) is an exemplary image showing a surface condition of a sintered magnet made in accordance with the present invention;

Фиг.5(а), (b) и (с) являются фотографиями, на каждой из которых показано увеличенное изображение поверхности постоянного магнита, изготовленного в соответствии с настоящим изобретением;5 (a), (b) and (c) are photographs, each of which shows an enlarged image of the surface of a permanent magnet made in accordance with the present invention;

Фиг.6 представляет собой таблицу, в которой представлены магнитные свойства постоянного магнита, изготовленного в соответствии вариантом осуществления 1 настоящего изобретения;6 is a table showing the magnetic properties of a permanent magnet manufactured in accordance with Embodiment 1 of the present invention;

Фиг.7 представляет собой таблицу, в которой представлены магнитные свойства постоянного магнита, изготовленного в соответствии вариантом осуществления 2 настоящего изобретения;7 is a table showing the magnetic properties of a permanent magnet manufactured in accordance with Embodiment 2 of the present invention;

Фиг.8 представляет собой таблицу, в которой представлены магнитные свойства постоянного магнита, изготовленного в соответствии вариантом осуществления 3 настоящего изобретения;Fig. 8 is a table showing the magnetic properties of a permanent magnet manufactured in accordance with Embodiment 3 of the present invention;

Фиг.9 представляет собой таблицу, в которой представлены магнитные свойства постоянного магнита, изготовленного в соответствии вариантом осуществления 4 настоящего изобретения;Fig. 9 is a table showing the magnetic properties of a permanent magnet manufactured in accordance with Embodiment 4 of the present invention;

Фиг.10 представляет собой таблицу, в которой представлены магнитные свойства постоянного магнита, изготовленного в соответствии вариантом осуществления 5 настоящего изобретения;10 is a table showing the magnetic properties of a permanent magnet manufactured in accordance with Embodiment 5 of the present invention;

Фиг.11 представляет собой таблицу, в которой представлены магнитные свойства постоянного магнита, изготовленного в соответствии вариантом осуществления 6 настоящего изобретения;11 is a table showing the magnetic properties of a permanent magnet manufactured in accordance with embodiment 6 of the present invention;

Фиг.12 представляет собой таблицу, в которой представлены магнитные свойства постоянного магнита, изготовленного в соответствии вариантом осуществления 7 настоящего изобретения;12 is a table showing the magnetic properties of a permanent magnet manufactured in accordance with Embodiment 7 of the present invention;

Фиг.13 представляет собой таблицу, в которой представлены магнитные свойства постоянного магнита, изготовленного в соответствии вариантом осуществления 8 настоящего изобретения;13 is a table showing the magnetic properties of a permanent magnet manufactured in accordance with Embodiment 8 of the present invention;

Фиг.14 представляет собой таблицу, в которой представлены магнитные свойства постоянного магнита, изготовленного в соответствии вариантом осуществления 9 настоящего изобретения;14 is a table showing the magnetic properties of a permanent magnet manufactured in accordance with Embodiment 9 of the present invention;

Фиг.15 представляет собой таблицу, в которой представлены магнитные свойства постоянного магнита, изготовленного в соответствии вариантом осуществления 10 настоящего изобретения;15 is a table showing the magnetic properties of a permanent magnet manufactured in accordance with Embodiment 10 of the present invention;

Фиг.16 представляет собой таблицу, в которой представлены магнитные свойства постоянного магнита, изготовленного в соответствии вариантом осуществления 11 настоящего изобретения;FIG. 16 is a table showing the magnetic properties of a permanent magnet manufactured in accordance with Embodiment 11 of the present invention; FIG.

Фиг.17 представляет собой таблицу, в которой представлены магнитные свойства постоянного магнита, изготовленного в соответствии вариантом осуществления 12 настоящего изобретения;17 is a table showing the magnetic properties of a permanent magnet manufactured in accordance with embodiment 12 of the present invention;

Фиг.18 представляет собой таблицу, в которой представлены магнитные свойства постоянного магнита, изготовленного в соответствии вариантом осуществления 13 настоящего изобретения;Fig. 18 is a table showing the magnetic properties of a permanent magnet manufactured in accordance with Embodiment 13 of the present invention;

Фиг.19 представляет собой таблицу, в которой представлены магнитные свойства постоянного магнита, изготовленного в соответствии вариантом осуществления 14 настоящего изобретения.FIG. 19 is a table showing the magnetic properties of a permanent magnet manufactured in accordance with Embodiment 14 of the present invention.

[0137] Описание ссылочных позиций и символьных обозначений[0137] Description of the Reference Positions and Symbols

1 - устройство вакуумной паровой обработки1 - device for vacuum steam processing

12 - вакуумная камера12 - vacuum chamber

2 - рабочая камера2 - working chamber

3 - нагревательное средство3 - heating means

S - спеченный магнитS - sintered magnet

М - постоянный магнитM - permanent magnet

V - испаряющийся металлический материалV - vaporizing metal material

Claims

1. A method of manufacturing a permanent magnet, comprising the steps of heating a sintered magnet of a family of Fe-B rare earth elements placed in a working chamber to a predetermined temperature and evaporating an evaporating metal material containing at least one of Dy and Tb placed in said working chamber or an evaporation chamber communicating with said working chamber through a connecting channel, deposition of vaporized metal atoms on the surface of the sintered magnet with regulation of the supplied number of meta atoms alla and diffusion of the deposited metal atoms into the grain-boundary phases of the sintered magnet in such a way that a thin film of evaporating metallic material is not formed on the surface of the sintered magnet.

2. The method according to claim 1, wherein said working chamber is heated to a temperature in the range of 800-1050 ° C. under vacuum, when a sintered magnet of the Fe-B-rare-earth elements family and an evaporating metal material having the main component Dy are placed in the working chamber .

3. The method according to claim 1, wherein said working chamber is heated to a temperature in the range of 900-1150 ° C. under vacuum when a sintered magnet of the Fe-B-rare-earth elements family and an evaporating metal material having the main component Tb are placed in the working chamber .

4. The method according to claim 1, in which the sintered magnet located in the working chamber is heated to a temperature in the range of 800-1100 ° C.

5. The method according to claim 1 or 4, in which an evaporating metal material containing at least one of Dy and Tb, located in the said working chamber or evaporating chamber communicating with the said working chamber through the connecting channel, is heated to a temperature in the range of 800 -1200 ° C.

6. The method according to claim 1, in which when placing the sintered magnet and the evaporating metal material in the same working chamber, the sintered magnet and the evaporating metal material are placed separately from each other.

7. The method according to claim 1, in which the ratio of the total surface area of the evaporating metal material to the total surface area of the sintered magnet placed in the working chamber is set in the range of 1 · 10 ^-4 -2 · 10 ³ .

8. The method according to claim 1, in which the supplied number of metal atoms is controlled by changing the specific surface area of the evaporating metal material placed in the working chamber to increase and decrease the amount of evaporation of the evaporating metal material at a constant temperature.

9. The method according to claim 1, in which before heating the working chamber containing the sintered magnet, the pressure in the working chamber is reduced to a predetermined vacuum level.

10. The method according to claim 9, in which after lowering the pressure in the working chamber to a predetermined vacuum level, the temperature in the working chamber is maintained at a predetermined level.

11. The method according to claim 1, in which before heating the working chamber containing the sintered magnet, the surface of the sintered magnet is cleaned using plasma.

12. The method according to claim 1, in which, after diffusion of the metal atoms into the grain-boundary phases of the sintered magnet, the sintered magnet is heat treated at a lower temperature than the temperature.

13. The method according to claim 1, in which the sintered magnet has an average grain diameter of 1-5 microns or 7-20 microns.

14. The method according to claim 1, in which the sintered magnet does not contain Co.

15. Permanent magnet containing a sintered magnet of the family Fe-B-rare earth elements and made by vaporizing an evaporating metal material containing at least one of Dy and Tb, depositing the evaporated metal atoms on the surface of the sintered magnet with regulation of the supplied number of metal atoms; and diffusion of the deposited metal atoms into the grain-boundary phases of the sintered magnet so that a thin film of evaporated metal material is not formed on the surface of the sintered magnet.

16. The permanent magnet according to clause 16, in which the sintered magnet has an average grain diameter of 1-5 microns or 7-20 microns.

17. The permanent magnet according to claim 15 or 16, wherein the sintered magnet does not contain Co.