RU2443646C1 - Method to produce current-conducting coating from tin dioxide on glass article - Google Patents
Method to produce current-conducting coating from tin dioxide on glass article Download PDFInfo
- Publication number
- RU2443646C1 RU2443646C1 RU2010138898/03A RU2010138898A RU2443646C1 RU 2443646 C1 RU2443646 C1 RU 2443646C1 RU 2010138898/03 A RU2010138898/03 A RU 2010138898/03A RU 2010138898 A RU2010138898 A RU 2010138898A RU 2443646 C1 RU2443646 C1 RU 2443646C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- coating
- tin dioxide
- resistivity
- product
- glass article
- Prior art date
Links
Landscapes
- Surface Treatment Of Glass (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к области разработки и эксплуатации электрообогреваемых стеклоизделий, представляющих собой прозрачные элементы кабины различных видов транспортных средств.The invention relates to the field of development and operation of electrically heated glass products, which are transparent elements of the cabin of various types of vehicles.
В настоящее время транспортные средства, предназначенные для эксплуатации на открытом воздухе, снабжают электрообогреваемым остеклением, выполненным с прозрачным токопроводящим покрытием. Это покрытие изготавливают, в частности, путем нанесения на поверхность стекла пленки на основе двуокиси олова, имеющей заданное удельное сопротивление.Currently, vehicles intended for outdoor use are equipped with electrically heated glazing made with a transparent conductive coating. This coating is made, in particular, by applying to the glass surface a film based on tin dioxide having a predetermined resistivity.
Известен способ получения на стеклянном изделии токопроводящего покрытия из двуокиси олова путем нагрева изделия, формирования покрытия распылением, измерения удельного сопротивления в контрольных точках, разбраковки, погружения отбракованных изделий в электролит состава в мас.%: разбавленная соляная кислота 94-97, гидрохинон 3-6 со скоростью 0,8-3 см/мин при переменном напряжении 20-50 В и плотности тока 0,3-0,8 А/дм, и повторного нанесения токопроводящего покрытия по авторскому свидетельству СССР №1564951, МПК7 C03C 17/23, опубл. 20.06.2005.There is a method of producing a conductive coating of tin dioxide on a glass product by heating the product, forming a spray coating, measuring resistivity at control points, sorting, immersion of the rejected products in the electrolyte composition in wt.%: Diluted hydrochloric acid 94-97, hydroquinone 3-6 with a speed of 0.8-3 cm / min with an alternating voltage of 20-50 V and a current density of 0.3-0.8 A / dm, and re-applying the conductive coating according to the USSR author's certificate No. 1564951, IPC 7 C03C 17/23, publ. 06/20/2005.
Недостатком известного способа является загрязнение воздушной среды токсическими и коррозионно-активными веществами, обусловленное выделением в воздух паров соляной кислоты.The disadvantage of this method is the pollution of the air with toxic and corrosive substances due to the release of hydrochloric acid vapor into the air.
Наиболее близким к предлагаемому способу является способ получения на стеклянном изделии токопроводящего покрытия из двуокиси олова путем нагрева изделия, формирования покрытия распылением, измерения удельного сопротивления в контрольных точках, погружения отбракованных изделий в раствор электролита и повторного нанесения покрытия.Closest to the proposed method is a method for producing a conductive coating of tin dioxide on a glass product by heating the product, forming a spray coating, measuring resistivity at control points, immersing the rejected products in an electrolyte solution and re-coating.
При этом отбракованные изделия погружают в электролит следующего состава в мас.%: вода 88-92, хлорид натрия 8-12, при переменном напряжении 15-20 В по авторскому свидетельству СССР №1700906, МПК7 C03C 17/23, опубл. 20.06.2005.At the same time, the rejected products are immersed in the following composition in wt.%: Water 88-92, sodium chloride 8-12, with an alternating voltage of 15-20 V according to USSR author's certificate No. 1700906, IPC 7 C03C 17/23, publ. 06/20/2005.
Недостатком известного способа является необходимость полного удаления отбракованного токопроводящего покрытия из двуокиси олова с поверхности изделия, а затем нового нанесения его на поверхность изделия. Это значительно повышает трудоемкость, а следовательно себестоимость изготовления изделия. Кроме этого, вероятность получения изделий с заданным удельным сопротивлением равна ~50-60%, что обусловлено сложностью контроля процесса формования покрытия распылением.The disadvantage of this method is the need to completely remove the rejected conductive coating of tin dioxide from the surface of the product, and then re-applying it to the surface of the product. This significantly increases the complexity, and therefore the cost of manufacturing the product. In addition, the probability of obtaining products with a given specific resistance is ~ 50-60%, which is due to the complexity of controlling the process of forming a coating by spraying.
Задачей изобретения является снижение трудоемкости и себестоимости изготовления изделий.The objective of the invention is to reduce the complexity and cost of manufacturing products.
Для достижения задачи изобретения предложен способ получения на стеклянном изделии токопроводящего покрытия из двуокиси олова путем нагрева изделия, формирования покрытия распылением, измерения удельного сопротивления в контрольных точках и разбраковки, отличающийся тем, что после разбраковки осуществляют модификацию поверхности отбракованных изделий ионной бомбардировкой покрытия из двуокиси олова при средней энергии ионов, например, аргона 1500-1700 эВ и давлении 2-3·10-2 Па.To achieve the objective of the invention, a method is proposed for producing a conductive coating of tin dioxide on a glass product by heating the product, forming a spray coating, measuring resistivity at control points and grading, characterized in that after the grading, the surface of the rejected products is modified by ion bombardment of the tin dioxide coating at the average ion energy, for example, argon 1500-1700 eV and a pressure of 2-3 · 10 -2 PA.
Авторы установили, что при ионной бомбардировке покрытия из двуокиси олова при средней энергии ионов, например, аргона 1500-1700 эВ и давлении 2-3·10-2 Па происходит уменьшение толщины покрытия, а следовательно, увеличение удельного сопротивления. Использование ионного источника, в частности, с анодным слоем при высоковольтном режиме (с коллимированным пучком) позволяет рассчитать количество воздействий коллимированного пучка ионов, например, аргона на поверхность покрытия из двуокиси олова, исходя из значений удельного сопротивления отбракованного изделия и заданного для годного изделия. При разнице значений удельного сопротивления 4 и менее Ом/□ используется средняя энергия ионов, например, аргона 1500 эВ, а при разнице значений 6 и более Ом/□ - 1700 эВ.The authors found that during ion bombardment of a tin dioxide coating at an average ion energy of, for example, argon 1500-1700 eV and a pressure of 2-3 · 10 -2 Pa, the coating thickness decreases and, consequently, the resistivity increases. The use of an ion source, in particular, with the anode layer under high voltage conditions (with a collimated beam) allows us to calculate the number of impacts of a collimated ion beam, for example, argon, on the surface of a tin dioxide coating, based on the values of the resistivity of the rejected product and specified for a suitable product. When the resistivity difference is 4 or less Ohm / □, the average ion energy is used, for example, argon 1500 eV, and when the difference is 6 or more Ohm / □, 1700 eV.
Способ осуществляют в следующей последовательности.The method is carried out in the following sequence.
На заготовки изделий электрообогреваемого остекления наносят распылением водоспиртовый раствор четыреххлористого олова: заготовки моют, нагревают в печи электросопротивления до 680°C, затем в течение 1-2 с транспортируют в распылительную камеру транспортером, где на них в течение 2-8 с пневматическим распылением, управляемым автоматически и заранее отрегулированным, распыляют раствор SnCl4·5H2O в этаноле, после чего заготовки охлаждают в течение 3-5 мин, интенсивно обдувая их воздухом. Далее каждую полученную заготовку с покрытием накладывают на шаблон, на котором заранее отмечены контрольные точки, в которых следует измерить удельное сопротивление поверхности заготовки для изделия данного типоразмера. В отмеченных точках измеряют удельное сопротивление поверхности заготовки и сравнивают его с заданной технической документацией на изделие. Затем изделия, не соответствующие требованиям по удельному сопротивлению, отбраковывают и отправляют на последующую операцию модификации поверхности покрытия. Отбракованную заготовку устанавливают в вакуумную камеру с возможностью вращения заготовки вокруг неподвижно установленного ионного источника с анодным слоем, создающим при высоковольтном режиме коллимированный пучок ионов, например, аргона. Далее камеру вакуумируют до давления 2-3·10-2 Па, напускают в камеру аргон и включают ионный источник, при этом заготовка вращается вокруг ионного источника. Средняя энергия ионов аргона может быть от 1500 до 1700 эВ. Количество оборотов изделия вокруг ионного источника рассчитывается исходя из заранее определенных значений увеличения удельного сопротивления за один проход над источником.A water-alcohol solution of tin tetrachloride is sprayed onto the blanks of products of electrically heated glazing: the blanks are washed, heated in an electric resistance furnace to 680 ° C, then transported to the spray chamber for 1-2 seconds by a conveyor, where they are sprayed with pneumatic spraying for 2-8 minutes automatically and pre-adjusted, spray a solution of SnCl 4 · 5H 2 O in ethanol, after which the preforms are cooled for 3-5 minutes, intensively blowing them with air. Next, each obtained preform with a coating is superimposed on a template on which control points are preliminarily marked at which the resistivity of the surface of the preform for an article of this size should be measured. At the marked points, the specific resistance of the surface of the workpiece is measured and compared with the given technical documentation for the product. Then, products that do not meet the requirements for specific resistivity are rejected and sent to the next step to modify the surface of the coating. The rejected billet is installed in a vacuum chamber with the possibility of rotation of the billet around a fixed ion source with an anode layer that creates a collimated ion beam, for example, argon, under high-voltage conditions. Next, the chamber is evacuated to a pressure of 2-3 · 10 -2 Pa, argon is introduced into the chamber and the ion source is turned on, while the workpiece rotates around the ion source. The average energy of argon ions can be from 1500 to 1700 eV. The number of revolutions of the product around the ion source is calculated based on predetermined values of the increase in resistivity in one pass over the source.
Пример 1. Изготовление изделий осуществляют на партии стеклозаготовок, вырезанных из стекла толщиной 6 мм промышленного состава ГОСТ III-2001. Нанесение покрытия осуществляют, как описано выше, после нанесения получают 40% годных изделий и 60% отбракованных по величине удельного сопротивления на поверхности стеклозаготовок: задано 40 Ом/□, получено 30. Далее осуществляют ионную бомбардировку покрытия, как описано выше. При этом средняя энергия ионов аргона равнялась 1700 эВ. Ранее было установлено, что при энергии ионов аргона 1700 эВ за один оборот изделия вокруг источника удельное сопротивление возрастает на 0,4 Ом. Таким образом, чтобы получить заданное удельное сопротивление было проведено 25 оборотов изделия вокруг ионного источника.Example 1. The manufacture of products is carried out on a batch of glass blanks cut from glass 6 mm thick industrial composition GOST III-2001. Coating is carried out as described above, after application, 40% of suitable products and 60% of the resistivity rejected on the glass surface are obtained: set to 40 Ohm / □, 30 obtained. Next, an ion bombardment of the coating is carried out as described above. In this case, the average energy of argon ions was 1700 eV. It was previously established that, with an argon ion energy of 1700 eV, the resistivity increases by 0.4 ohms per revolution of the product around the source. Thus, in order to obtain a given resistivity, 25 revolutions of the product were carried out around the ion source.
Примеры 2-5. Изготовление изделий осуществляют, как в примере 1.Examples 2-5. The manufacture of products is carried out as in example 1.
В примере 2 удельное сопротивление задано 40 Ом/□, получено 36 Ом/□. Средняя энергия ионов аргона 1500 эВ. При энергии ионов аргона 1500 эВ за один оборот изделия вокруг источника удельное сопротивление возрастает на 0,2 Ом. Было проведено 20 оборотов вокруг ионного источника.In example 2, the resistivity is set to 40 Ohm / □, obtained 36 Ohm / □. The average energy of argon ions is 1500 eV. At an argon ion energy of 1500 eV per resistivity, the resistivity increases by 0.2 ohms. 20 revolutions were carried out around the ion source.
В примере 3 удельное сопротивление задано 40 Ом/□, получено 38 Ом/□. Средняя энергия ионов аргона 1500 эВ. Возрастание удельного сопротивления, как и в примере 2. Было проведено 10 оборотов вокруг ионного источника.In example 3, the resistivity is set to 40 Ohm / □, obtained 38 Ohm / □. The average energy of argon ions is 1500 eV. The increase in resistivity, as in example 2. It was carried out 10 revolutions around the ion source.
В примере 4 удельное сопротивление задано 40 Ом/□, получено 34 Ом/□. Средняя энергия ионов аргона 1700 эВ. Возрастание удельного сопротивления, как и в примере 1. Было проведено 15 оборотов вокруг ионного источника.In example 4, the resistivity is set to 40 Ohm / □, obtained 34 Ohm / □. The average energy of argon ions is 1700 eV. The increase in resistivity, as in example 1. It was carried out 15 revolutions around the ion source.
В примере 5 удельное сопротивление задано 40 Ом/□, получено 35 Ом/□. Средняя энергия ионов аргона 1600 эВ. Возрастание удельного сопротивления при средней энергии ионов аргона 1600 эВ за один оборот составляет 0,3 Ом/□. Было проведено 17 оборотов вокруг ионного источника.In example 5, the resistivity is set to 40 Ohm / □, obtained 35 Ohm / □. The average energy of argon ions is 1600 eV. The increase in resistivity at an average argon ion energy of 1600 eV per revolution is 0.3 Ohm / □. 17 revolutions were carried out around the ion source.
Полученные по примерам 1-5 изделия имеют заданную для них величину удельного сопротивления. Использование предложенного способа позволяет исключить технологические операции снятия покрытий на основе двуокиси олова и повторного нанесения этого покрытия на поверхность отбракованных изделий. Таким образом, трудоемкость и себестоимость изготовления изделий значительно снижаются, примерно в 2 раза.Obtained in examples 1-5, the products have a specified resistivity value for them. Using the proposed method eliminates the technological operations of stripping based on tin dioxide and re-applying this coating to the surface of the rejected products. Thus, the complexity and cost of manufacturing products are significantly reduced, about 2 times.
Источники информацииInformation sources
1. Аналог - авторское свидетельство СССР №1564951, МПК7 C03C 17/23, опубл. 20.06.2005.1. Analogue - USSR copyright certificate No. 1564951, IPC 7 C03C 17/23, publ. 06/20/2005.
2. Прототип - авторское свидетельство СССР №1700906, МПК7 C03C 17/23, опубл. 20.06.2005.2. The prototype - USSR copyright certificate No. 1700906, IPC 7 C03C 17/23, publ. 06/20/2005.
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2010138898/03A RU2443646C1 (en) | 2010-09-21 | 2010-09-21 | Method to produce current-conducting coating from tin dioxide on glass article |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2010138898/03A RU2443646C1 (en) | 2010-09-21 | 2010-09-21 | Method to produce current-conducting coating from tin dioxide on glass article |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2443646C1 true RU2443646C1 (en) | 2012-02-27 |
Family
ID=45852251
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2010138898/03A RU2443646C1 (en) | 2010-09-21 | 2010-09-21 | Method to produce current-conducting coating from tin dioxide on glass article |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2443646C1 (en) |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1184481A3 (en) * | 2000-08-28 | 2003-12-03 | Centro De Investigaciones Energeticas Medioambientales Y Tecnologicas (C.I.E.M.A.T.) | Method for obtaining transparent, electrically conducting oxides by means of sputtering |
| SU1564951A1 (en) * | 1987-12-07 | 2005-06-20 | В.И. Ирков | METHOD OF OBTAINING ELECTRICAL CONDUCTING COATING ON GLASS PRODUCT |
| SU1700906A1 (en) * | 1989-12-15 | 2005-06-20 | Обнинское научно-производственное объединение "Технология" | METHOD OF OBTAINING ON THE GLASS PRODUCT OF THE CURRENT CONDUCTING COATING FROM THE TIN DUOXIDE |
| FR2911336A1 (en) * | 2007-01-15 | 2008-07-18 | Saint Gobain | Transparent glass substrate associated with a transparent electro-conductive layer useful to constitute an electrode of photovoltaic cell |
-
2010
- 2010-09-21 RU RU2010138898/03A patent/RU2443646C1/en active
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU1564951A1 (en) * | 1987-12-07 | 2005-06-20 | В.И. Ирков | METHOD OF OBTAINING ELECTRICAL CONDUCTING COATING ON GLASS PRODUCT |
| SU1700906A1 (en) * | 1989-12-15 | 2005-06-20 | Обнинское научно-производственное объединение "Технология" | METHOD OF OBTAINING ON THE GLASS PRODUCT OF THE CURRENT CONDUCTING COATING FROM THE TIN DUOXIDE |
| EP1184481A3 (en) * | 2000-08-28 | 2003-12-03 | Centro De Investigaciones Energeticas Medioambientales Y Tecnologicas (C.I.E.M.A.T.) | Method for obtaining transparent, electrically conducting oxides by means of sputtering |
| FR2911336A1 (en) * | 2007-01-15 | 2008-07-18 | Saint Gobain | Transparent glass substrate associated with a transparent electro-conductive layer useful to constitute an electrode of photovoltaic cell |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP6526118B2 (en) | Heat treatment method of silver layer | |
| WO2010041850A9 (en) | Method for manufacturing a transparent anode using an electron beam post-treatment | |
| JP4555865B2 (en) | Thermal spray coating coated member excellent in damage resistance, etc. and method for producing the same | |
| KR101954710B1 (en) | Gas barrier film and gas barrier film production method | |
| CN102278043B (en) | Method for obtaining a heated glass window and resulting heated glass window | |
| CA2522807A1 (en) | Method and apparatus for strengthening glass | |
| JPWO2013069402A1 (en) | Gas barrier film and method for producing gas barrier film | |
| EP3085672B1 (en) | Glass sheet manufacturing method | |
| CN111722307B (en) | Infrared antireflection film with aspheric chalcogenide glass as substrate and preparation method thereof | |
| US10358381B2 (en) | Method for producing glass sheet, and glass sheet | |
| KR20200080219A (en) | Process for producing graphene-based transparent conductive electrodes and products using them | |
| RU2443646C1 (en) | Method to produce current-conducting coating from tin dioxide on glass article | |
| KR20200010074A (en) | An electrode wire for dischage machining and method for manufacturing an electrode wire for dischage machining | |
| Zubizarreta et al. | The influence of target erosion grade in the optoelectronic properties of AZO coatings growth by magnetron sputtering | |
| DE102010032892B3 (en) | Coated product and use thereof | |
| DE602004023944D1 (en) | METHOD FOR PRODUCING A SUPERHARD COATING FROM AMORPHIC CARBON IN THE VACUUM | |
| US8609197B1 (en) | Preparing glass containers for electrostatic coating | |
| RU2444478C1 (en) | Method of bending sheet glass | |
| CN109957758B (en) | Colorful aluminum product and preparation method thereof, mobile phone middle frame and mobile phone shell | |
| CN105506534A (en) | Preparation process for corrosion-resistant aluminum coating with conductive performance on magnesium alloy surface | |
| US20120121895A1 (en) | Anti-corrosion treatment process for aluminum or aluminum alloy and aluminum or aluminum alloy article thereof | |
| CN110106472A (en) | A kind of metal surface protection layer and preparation method thereof | |
| CN107835793B (en) | Glass substrate | |
| TWI645052B (en) | Ag ALLOY FILM AND SPUTTERING TARGET FOR FORMING Ag ALLOY FILM | |
| RU2661166C2 (en) | Method for creating transparent conductive composite nano-coatings (options) |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PC43 | Official registration of the transfer of the exclusive right without contract for inventions |
Effective date: 20120926 |
|
| PC41 | Official registration of the transfer of exclusive right |
Effective date: 20130806 |
|
| PD4A | Correction of name of patent owner |