RU2435134C1 - Способ определения толщины покрытия при плазменно-электролитическом оксидировании - Google Patents
Способ определения толщины покрытия при плазменно-электролитическом оксидировании Download PDFInfo
- Publication number
- RU2435134C1 RU2435134C1 RU2010129743/28A RU2010129743A RU2435134C1 RU 2435134 C1 RU2435134 C1 RU 2435134C1 RU 2010129743/28 A RU2010129743/28 A RU 2010129743/28A RU 2010129743 A RU2010129743 A RU 2010129743A RU 2435134 C1 RU2435134 C1 RU 2435134C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- coating
- coating thickness
- thickness
- electrolytic oxidation
- time
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Application Of Or Painting With Fluid Materials (AREA)
Abstract
Способ определения толщины покрытия при плазменно-электролитическом оксидировании включает измерение лучистой энергии в процессе получения покрытия. Излучение детали в диапазоне спектра 380…740 нм фокусируют на светочувствительную матрицу и периодически регистрируют через интервалы времени Δtn с выдержкой 1/2…1/2000 с. Затем определяют отношение суммарной площади участков An, засвеченных изображениями микроразрядов более чем на пороговое значение 30…99%, к общей площади изображения детали А0 и интегрируют отношение по времени. Толщину покрытия h определяют по формуле , где k - эмпирический коэффициент пропорциональности, зависящий от природы обрабатываемого материала и состава электролита, n - номер интервала времени, N - число интервалов в отрезке времени Т. Технический результат заключается в обеспечении возможности определения толщины покрытия в процессе плазменно-электролитического оксидирования за счет использования информативного диапазона излучения, расположенного в области видимого света, а также в снижении энергопотребления вследствие исключения передержки. 8 ил., 1 табл.
Description
Изобретение относится к области электролитно-плазменной обработки, и, в частности, к плазменно-электролитическому оксидированию поверхностей и может быть использовано для определения толщины покрытия в процессе плазменно-электролитического оксидирования вентильных металлов, например алюминия, титана, магния, циркония, и сплавов на их основе.
Известен способ определения толщины диэлектрических покрытий на подложках в процессе осаждения, заключающийся в том, что строят анодную поляризационную кривую контролируемой структуры в электролите при заданной скорости увеличения потенциала подложки, находят пороговое напряжение, соответствующее началу линейного участка на указанной кривой, по которому определяют толщину слоя, а построение анодной поляризационной кривой проводят при скорости увеличения потенциала подложки от 0,2 до 12 В/с в электролите с электропроводностью от 50 до 400 мкСм/см [Патент РФ №1487619, кл. G01B 7/04. Публ. 10.06.2001].
Недостатком данного аналога является невысокая точность определения толщины покрытия, так как в процессе плазменно-электролитического оксидирования наклон линейного участка анодной поляризационной кривой достаточно мал. Поэтому при определении толщины покрытия возможен существенный разброс за счет разброса технологических параметров, что недопустимо, так как при неверном определении толщины покрытия и, соответственно, передержке возможно разрушение сформированного покрытия мощными дуговыми разрядами. Другим важным аспектом передержки является неоправданное повышение энергопотребления, что недопустимо для такого энергоемкого процесса, как плазменно-электролитическое оксидирование.
Известен способ определения толщины покрытия на подложке, заключающийся в том, что пучком электронов облучают композицию из слоев покрытия и подложки объекта контроля. В верхнем слое возбуждается характеристическое рентгеновское излучение, которое, проникая в глубь композиции, возбуждает вторичное характеристическое излучение слоя покрытия, лежащего ниже контролируемого. Это излучение, проходя через верхний слой покрытия, регистрируется детектором. По величине зарегистрированной детектором интенсивности потока излучения определяют толщину покрытия. [Патент РФ №2154807, кл. G01B 15/02. Публ. 20.08.2000].
Недостатком данного аналога является необходимость наличия источника пучка электронов с энергией, позволяющей возбуждать в покрытии характеристическое рентгеновское излучение, и детектора, позволяющего его регистрировать.
Наиболее близким по технической сущности является способ определения толщины покрытия путем измерения лучистой энергии в процессе получения покрытия, в соответствии с которым определяют толщину покрытия путем измерения изменения интенсивности инфракрасного излучения детали при постоянной температуре насыщения [Патент РФ №989938, кл. G01B 11/06. Публ. 10.05.2006].
Недостатком данного аналога является невысокая точность определения толщины покрытия по излучению в инфракрасном диапазоне, так как при плазменно-электролитическом оксидировании процесс проводится при комнатной температуре электролита, и в данных условиях инфракрасное излучение детали имеет малую интенсивность, сравнимую с фоновой.
Задачей, решаемой заявляемым изобретением, является определение толщины покрытия в процессе плазменно-электролитического оксидирования за счет использования информативного диапазона излучения, расположенного в области видимого света, а также снижения энергопотребления вследствие исключения передержки.
Поставленная задача решается тем, что в способе определения толщины покрытия, включающем измерение лучистой энергии в процессе получения покрытия, в отличие от прототипа, излучение детали в диапазоне спектра 380…740 нм фокусируют на светочувствительную матрицу, периодически регистрируют через интервалы времени Δtn с выдержкой 1/2…1/2000 с и определяют отношение суммарной площади участков An, засвеченных изображениями микроразрядов более чем на пороговое значение 30…99%, к общей площади изображения детали А0, интегрируют отношение 
по времени, а толщину покрытия h определяют по формуле
где k - эмпирический коэффициент пропорциональности, зависящий от природы обрабатываемого материала и состава электролита,
n - номер интервала времени,
N - число интервалов в отрезке времени Т.
Сущность способа поясняется чертежами. На Фиг.1 - 4 показан фронтальный вид обрабатываемой детали размером 20×25×5 мм при плазменно-электролитическом оксидировании. На фотографиях, сделанных в оптическом диапазоне спектра 380…740 мм, видны микроразряды, которые появляются в порах формирующегося оксидного покрытия и приводят к его интенсивному росту. На Фиг.1 и 2 представлен вид детали при плазменно-электролитическом оксидировании при напряжении 500 В и времени 5 мин (Фиг.1) и 20 мин (Фиг.2), выдержка 1/2 с. На Фиг.3 и 4 представлен вид детали при напряжении 550 В и времени 5 мин (Фиг.3) и 20 мин (Фиг.4), выдержка 1/2 с. На Фиг.5 представлена динамика увеличения толщины покрытия в процессе плазменно-электролитического оксидирования. На чертежах видно, что при увеличении толщины покрытия плотность распределения микроразрядов уменьшается, причем площадь изображения микроразряда в целом увеличивается.
На Фиг.6 представлена динамика плотности распределения микроразрядов (N), а на Фиг.7 - средней площади изображения микроразряда (S) при различных напряжениях: кривая 1 - 450 В, кривая 2 - 500 В, кривая 3 - 550 В, кривая 4 - 600 В. Изменение кривых объясняется связью закономерностей роста покрытия методом плазменно-электролитического оксидирования при постоянном напряжении и свойствами совокупности микроразрядов, являющихся каналами протекания тока через барьерный оксидный слой. Чем толще покрытие, тем для меньшего количества пор будет достигаться пробивная напряженность поля, поэтому все кривые на Фиг.6 имеют падающий характер. Чем больше толщина покрытия, тем больше будет плотность тока в каждом канале разряда в условиях активного роста покрытия, поэтому кривая 4 на Фиг.7, соответствующая напряжению 600 В, имеет растущий характер. Остальные кривые на Фиг.7 имеют экстремальный характер и падают после прохождения фазы активного роста покрытия, так как при этом снижается среднее значение тока в связи с существенным уменьшением плотности распределения микроразрядов.
Отношение суммарной площади участков, засвеченных изображениями микроразрядов, к общей площади изображения детали равно произведению плотности распределения микроразрядов на средний размер изображения микроразряда:
Каждый микроразряд вносит свой вклад в рост покрытия, способствуя окислению материала подложки и переплавляя рыхлый оксидный слой, образуя прочные кристаллические фазы оксидов. Интенсивность воздействия микроразряда пропорциональна его длительности и мощности, а следовательно, площади изображения на светочувствительной матрице. Таким образом, для определения вклада всех микроразрядов в рост покрытия следует проинтегрировать площади изображения всех микроразрядов, как по каждому изображению детали, так и по времени.
На Фиг.8 показана динамика толщины покрытия h, определенная в соответствии с заявляемым способом по формуле
где k=15,1 мкм;
Δtn=1 мин для всех интервалов n;
N=20;
T=20 мин.
Сравнение Фиг.8 и 5 указывает на возможность определения толщины покрытия заявляемым способом в ходе плазменно-электролитического оксидирования в широком диапазоне условий обработки.
Пример конкретной реализации способа
Образцы из алюминия обрабатывали методом плазменно-электролитического оксидирования в растворе, содержащем 1 г/л КОН, 2 г/л Na4P2O7·10H2O и 2 г/л Na2SiO3 при температуре 20°С в течение 5…20 минут при постоянном напряжении 450, 500, 550 и 600 В. В ходе обработки измеряли лучистую энергию, фокусируя излучение детали в диапазоне спектра 380…740 нм на светочувствительную матрицу, периодически регистрировали его через интервалы времени Δtn с выдержкой 1/250 с и определяли отношение суммарной площади участков An, засвеченных изображениями микроразрядов более чем на пороговое значение 60%, к общей площади изображения детали A0, интегрировали отношение 
по времени, а толщину покрытия h определяли по формуле
где k=15,1 мкм;
N=20;
T=20 мин.
После обработки толщину покрытия на образцах также измеряли вихретоковым толщиномером и усредняли данные по 10 измерениям.
Результаты приведены в таблице, из которой видно, что толщина покрытия, определенная в процессе плазменно-электролитического оксидирования с помощью заявляемого способа, в пределах погрешности совпадает с толщиной, определенной с помощью независимых измерений после обработки. Способ работоспособен в широком диапазоне условий обработки как при создании толстослойных, так и тонкослойных покрытий.
Таким образом, заявляемое изобретение имеет простое техническое исполнение, позволяет определять толщину покрытия в процессе плазменно-электролитического оксидирования, а также снижать энергоемкость процесса за счет исключения передержки.
| Результаты применения способа | ||||
| Напряжение, В | ||||
| 450 | 500 | 550 | 600 | |
| Время обработки 5 минут | ||||
| Толщина покрытия, измеренная вихретоковым толщиномером, мкм | 1,2±0,3 | 4,0±1,0 | 10,3±1,3 | 20,8±1,9 |
| Толщина покрытия, определенная в соответствии с заявляемым способом, мкм | 1,5±0,5 | 4,1±0,7 | 10,8±0,9 | 17,6±2,1 |
| Время обработки 10 минут | ||||
| Толщина покрытия, измеренная вихретоковым толщиномером, мкм | 1,6±0,3 | 5,3±0,9 | 15,2±1,3 | 32,1±1,6 |
| Толщина покрытия, определенная в соответствии с заявляемым способом, мкм | 2,0±0,5 | 5,8±0,7 | 16,9±0,9 | 30,5±2,2 |
| Время обработки 20 минут | ||||
| Толщина покрытия, измеренная вихретоковым толщиномером, мкм | 1,5±0,4 | 6,2±1,2 | 22,2±1,5 | 48,5±2,3 |
| Толщина покрытия, определенная в соответствии с заявляемым способом, мкм | 2,0±0,5 | 6,4±0,8 | 21,9±0,9 | 50,4±2,3 |
Claims (1)
- Способ определения толщины покрытия при плазменно-электролитическом оксидировании, включающий измерение лучистой энергии в процессе получения покрытия, отличающийся тем, что излучение детали в диапазоне спектра 380 - 740 нм фокусируют на светочувствительную матрицу, периодически регистрируют через интервалы времени Δtn с выдержкой 1/2 - 1/2000 с и определяют отношение суммарной площади участков An, засвеченных изображениями микроразрядов более чем на пороговое значение 30 - 99%, к общей площади изображения детали А0, интегрируют отношениепо времени, а толщину покрытия h определяют по формуле
,
где k - эмпирический коэффициент пропорциональности, зависящий от природы обрабатываемого материала и состава электролита, n - номер интервала времени, N - число интервалов в отрезке времени Т.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2010129743/28A RU2435134C1 (ru) | 2010-07-15 | 2010-07-15 | Способ определения толщины покрытия при плазменно-электролитическом оксидировании |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2010129743/28A RU2435134C1 (ru) | 2010-07-15 | 2010-07-15 | Способ определения толщины покрытия при плазменно-электролитическом оксидировании |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2435134C1 true RU2435134C1 (ru) | 2011-11-27 |
Family
ID=45318261
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2010129743/28A RU2435134C1 (ru) | 2010-07-15 | 2010-07-15 | Способ определения толщины покрытия при плазменно-электролитическом оксидировании |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2435134C1 (ru) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2540239C1 (ru) * | 2013-10-17 | 2015-02-10 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Уфимский государственный авиационный технический университет" | Способ определения толщины покрытия в ходе процесса плазменно-электролитического оксидирования |
| RU2668344C1 (ru) * | 2017-12-05 | 2018-09-28 | федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Уфимский государственный авиационный технический университет" | Способ измерения толщины покрытия в ходе процесса плазменно-электролитического оксидирования |
| RU2672036C1 (ru) * | 2017-07-21 | 2018-11-08 | федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Уфимский государственный авиационный технический университет" | Способ измерения толщины покрытия в ходе процесса плазменно-электролитического оксидирования и устройство для его реализации |
| RU2692120C1 (ru) * | 2018-11-01 | 2019-06-21 | федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Уфимский государственный авиационный технический университет" | Способ определения толщины покрытия в ходе процесса плазменно-электролитического оксидирования |
| RU2817066C1 (ru) * | 2023-12-07 | 2024-04-09 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Пензенский государственный университет" (ФГБОУ ВО "ПГУ") | Способ оценки толщины и пористости МДО-покрытия в электролитической ванне на основе измерения импеданса |
-
2010
- 2010-07-15 RU RU2010129743/28A patent/RU2435134C1/ru not_active IP Right Cessation
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2540239C1 (ru) * | 2013-10-17 | 2015-02-10 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Уфимский государственный авиационный технический университет" | Способ определения толщины покрытия в ходе процесса плазменно-электролитического оксидирования |
| RU2672036C1 (ru) * | 2017-07-21 | 2018-11-08 | федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Уфимский государственный авиационный технический университет" | Способ измерения толщины покрытия в ходе процесса плазменно-электролитического оксидирования и устройство для его реализации |
| RU2668344C1 (ru) * | 2017-12-05 | 2018-09-28 | федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Уфимский государственный авиационный технический университет" | Способ измерения толщины покрытия в ходе процесса плазменно-электролитического оксидирования |
| RU2692120C1 (ru) * | 2018-11-01 | 2019-06-21 | федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Уфимский государственный авиационный технический университет" | Способ определения толщины покрытия в ходе процесса плазменно-электролитического оксидирования |
| RU2817066C1 (ru) * | 2023-12-07 | 2024-04-09 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Пензенский государственный университет" (ФГБОУ ВО "ПГУ") | Способ оценки толщины и пористости МДО-покрытия в электролитической ванне на основе измерения импеданса |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Stojadinović et al. | Spectroscopic and real-time imaging investigation of tantalum plasma electrolytic oxidation (PEO) | |
| RU2435134C1 (ru) | Способ определения толщины покрытия при плазменно-электролитическом оксидировании | |
| Habazaki et al. | Ionic transport in amorphous anodic titania stabilised by incorporation of silicon species | |
| Yang et al. | Optical emission spectroscopy of plasma electrolytic oxidation process on 7075 aluminum alloy | |
| Habazaki et al. | Crystallization of anodic titania on titanium and its alloys | |
| Stojadinović et al. | Characterization of the plasma electrolytic oxidation of titanium in sodium metasilicate | |
| Hussein et al. | Coating growth behavior during the plasma electrolytic oxidation process | |
| Jovović et al. | Spectroscopic characterization of plasma during electrolytic oxidation (PEO) of aluminium | |
| Stojadinović et al. | Formation and characterization of ZnO films on zinc substrate by plasma electrolytic oxidation | |
| Stojadinovic et al. | Luminescence properties of oxide films formed by anodization of aluminum in 12-tungstophosphoric acid | |
| Stojadinović et al. | Luminescence during the anodization of zirconium | |
| Stojadinović et al. | Anodic luminescence, structural, photoluminescent, and photocatalytic properties of anodic oxide films grown on niobium in phosphoric acid | |
| Apelfeld et al. | The study of plasma electrolytic oxidation coatings on Zr and Zr-1% Nb alloy at thermal cycling | |
| Okada et al. | Examination of the dynamic range of Sm-doped glasses for high-dose and high-resolution dosimetric applications in microbeam radiation therapy at the Canadian synchrotron | |
| Babar et al. | An XPS study of bromine in methanol etching and hydrogen peroxide passivation treatments for cadmium zinc telluride radiation detectors | |
| Nominé et al. | The evidence of cathodic micro-discharges during plasma electrolytic oxidation process | |
| Seah et al. | AES of bulk insulators–control and characterisation of the surface charge | |
| Mojsilović et al. | Characterization of AlW oxide coatings on aluminum formed by pulsed direct current plasma electrolytic oxidation at ultra-low duty cycles | |
| Hermanns et al. | In-situ control of microdischarge characteristics in unipolar pulsed plasma electrolytic oxidation of aluminum | |
| Habazaki et al. | Growth of anodic oxide films on oxygen-containing niobium | |
| Stojadinović et al. | Luminescence during the electrochemical oxidation of aluminum | |
| Nishijima et al. | Dynamic deuterium retention properties of tungsten measured using laser-induced breakdown spectroscopy | |
| Sofield et al. | Energy straggling of 5.486-MeV alpha particles in Al | |
| Parajuli et al. | Evaluation of radio-photoluminescence spectra of copper-doped phosphate glass dosimeter irradiated with ionized particles | |
| RU2221236C1 (ru) | Способ анализа физических и/или химических свойств поверхностного слоя твердого тела (варианты) |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20120716 |