RU2432319C1 - Method of producing purified calcium chloride solution - Google Patents

Method of producing purified calcium chloride solution Download PDF

Info

Publication number
RU2432319C1
RU2432319C1 RU2010108205/05A RU2010108205A RU2432319C1 RU 2432319 C1 RU2432319 C1 RU 2432319C1 RU 2010108205/05 A RU2010108205/05 A RU 2010108205/05A RU 2010108205 A RU2010108205 A RU 2010108205A RU 2432319 C1 RU2432319 C1 RU 2432319C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
calcium chloride
solution
aqueous solution
crystalline
aqueous
Prior art date
Application number
RU2010108205/05A
Other languages
Russian (ru)
Other versions
RU2010108205A (en
Inventor
Александр Всеволодович Пименов (RU)
Александр Всеволодович Пименов
Дмитрий Николаевич Кузьмин (RU)
Дмитрий Николаевич Кузьмин
Original Assignee
Закрытое акционерное общество "Северо-Западная компания "Карбон"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Закрытое акционерное общество "Северо-Западная компания "Карбон" filed Critical Закрытое акционерное общество "Северо-Западная компания "Карбон"
Priority to RU2010108205/05A priority Critical patent/RU2432319C1/en
Publication of RU2010108205A publication Critical patent/RU2010108205A/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2432319C1 publication Critical patent/RU2432319C1/en

Links

Landscapes

  • Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
  • Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)

Abstract

FIELD: chemistry.
SUBSTANCE: invention can be used in chemical industry. The method of producing purified calcium chloride solution involves preparing an aqueous solution from crystalline calcium chloride, neutralising and filtering the obtained solution. The aqueous solution is prepared from crystalline calcium chloride using an aqueous solution of an electrolyte containing a hydroxide of an alkali metal and/or carbonate ions and/or hydrocarbonate ions. Total content of iron in the aqueous solution of electrolyte and crystalline calcium chloride is not less than 10 mg/l in terms of anhydrous calcium chloride. The calcium chloride solution can be prepared using an aqueous solution of electrolyte containing aluminium sulphate and/or aluminium oxychloride. The initial content of aluminium in the aqueous solution of electrolyte is not less than 5 mg/l in terms of anhydrous calcium chloride.
EFFECT: invention enables to obtain a highly pure calcium chloride solution which is suitable for use in production of office paper, having high quality of colour image fixation when printing with a jet printer.
6 cl, 7 ex

Description

Изобретение относится к способам получения очищенного хлористого кальция и может быть использовано в процессе изготовления офисной бумаги, обладающей высоким качеством фиксации цветного изображения при печати струйным принтером.The invention relates to methods for producing purified calcium chloride and can be used in the manufacturing process of office paper with high quality fixation of a color image when printing with an inkjet printer.

Производство технического хлористого кальция в промышленности осуществляется двумя способами. Раствор хлористого кальция получается в процессе производства соды по аммиачному методу (процесс Сольве). Второй способ получения - растворение природного карбоната кальция (доломита и т.п.) в соляной кислоте. В обоих случаях первичным продуктом является раствор хлористого кальция концентрацией от 25 до 36%. Этот раствор обычно представляет собой желтую или зеленоватую густую жидкость, окраска которой определяется присутствием примесей, прежде всего - соединений железа, содержание которых составляет для технического продукта от 10-40 ppm (мг/кг раствора).The production of technical calcium chloride in industry is carried out in two ways. A solution of calcium chloride is obtained during the production of soda according to the ammonia method (Solve process). The second method of preparation is the dissolution of natural calcium carbonate (dolomite, etc.) in hydrochloric acid. In both cases, the primary product is a solution of calcium chloride with a concentration of 25 to 36%. This solution is usually a yellow or greenish thick liquid, the color of which is determined by the presence of impurities, primarily iron compounds, the content of which for a technical product is from 10-40 ppm (mg / kg of solution).

Кристаллический хлористый кальций получается упариванием и сушкой первичного раствора. В зависимости от условий термической обработки товарный продукт может быть получен в трех формах: безводная соль, одно- и двухводный кристаллогидрат. Указанные технические продукты содержат значительные количества соединений железа. Например, согласно ГОСТ 450-77 содержание железа в техническом хлористом кальции высшего сорта не должно превышать 0,004% (40 ppm).Crystalline calcium chloride is obtained by evaporation and drying of the primary solution. Depending on the heat treatment conditions, a marketable product can be obtained in three forms: anhydrous salt, one- and two-water crystalline hydrate. These technical products contain significant amounts of iron compounds. For example, according to GOST 450-77, the iron content in commercial grade calcium chloride must not exceed 0.004% (40 ppm).

При приготовлении концентрированного раствора хлористого кальция из кристаллического продукта образуется окрашенная мутная жидкость, что обусловлено присутствием в ней соединений железа, как в растворимой форме, так и в форме нерастворимых оксидов и гидроксидов, образующихся в кристаллическом продукте в процессе его сушки.When preparing a concentrated solution of calcium chloride from a crystalline product, a colored turbid liquid forms, which is caused by the presence of iron compounds in it, both in soluble form and in the form of insoluble oxides and hydroxides formed in the crystalline product during its drying.

В настоящее время в мире начато производство офисной бумаги со специальными свойствами, обеспечивающими высокое качество печати, как текстов, так и цветных изображений с использованием струйных принтеров. Для достижения необходимого эффекта используется нанесение на бумагу растворов солей многозарядных катионов, прежде всего - концентрированного раствора хлористого кальция. Это нанесение производится на конечной стадии производства и в смеси с иными реагентами (например, крахмалом).Currently, the world has begun the production of office paper with special properties that provide high quality printing, both texts and color images using inkjet printers. To achieve the desired effect, application is made of paper solutions of salts of multiply charged cations, primarily a concentrated solution of calcium chloride. This application is carried out at the final stage of production and mixed with other reagents (for example, starch).

Специфические требования к качеству бумаги (прежде всего по белизне) требуют использования реагентов с минимально возможной цветностью. Комбинация растворов с иными реагентами требует поддержания рН раствора хлористого кальция в нейтральном диапазоне. Таким образом, развитие бумажной промышленности делает актуальной разработку экономичного процесса доочистки концентрированных растворов технического хлористого кальция для получения бесцветного, прозрачного и нейтрального раствора.Specific requirements for paper quality (primarily whiteness) require the use of reagents with the lowest possible color. The combination of solutions with other reagents requires maintaining the pH of the calcium chloride solution in a neutral range. Thus, the development of the paper industry makes it urgent to develop an economical process for the post-treatment of concentrated solutions of technical calcium chloride to obtain a colorless, transparent and neutral solution.

Из уровня техники известен способ (авторское свидетельство №998353 от 23.02.83. М. Кл. 3 C01F 11/32) очистки растворов хлорида кальция от железа путем обработки карбонатсодержащим соединением и отделением твердого осадка, причем обработку ведут при температуре 71-100°С до рН, равного 4-7. Недостатком этого способа является то, что при рН менее 8 невозможно полностью перевести соединения железа в форму нерастворимых гидроксидов. Остаточное содержание железа высокое (более 0.8 мг/л).The prior art method (copyright certificate No. 998353 of 02.23.83. M. Cl. 3 C01F 11/32) for cleaning calcium chloride solutions from iron by treating with a carbonate-containing compound and separating the solid precipitate, the treatment being carried out at a temperature of 71-100 ° C. to a pH of 4-7. The disadvantage of this method is that at a pH of less than 8 it is impossible to completely convert the iron compounds into the form of insoluble hydroxides. The residual iron content is high (more than 0.8 mg / l).

Известен способ (патент RU 2046757 от 27.10.95. МПК 6 C01F 11/24, C01F 11/32) очистки раствора хлористого кальция, включающий нейтрализацию его гидроокисью кальция до рН более 8 с последующим отделением примесей, причем предварительно раствор обрабатывают синтетическим мелом, а рН при предварительной обработке поддерживают равным 3-4. Недостатком этого способа является использование дополнительного вещества - синтетического мела высокой чистоты, что приводит к росту себестоимости продукта.The known method (patent RU 2046757 from 10.27.95. IPC 6 C01F 11/24, C01F 11/32) of cleaning a solution of calcium chloride, including neutralizing it with calcium hydroxide to a pH of more than 8, followed by separation of impurities, and the solution is pre-treated with synthetic chalk, and The pH during pretreatment is maintained at 3-4. The disadvantage of this method is the use of additional substances - synthetic chalk of high purity, which leads to an increase in the cost of the product.

Известен способ (патент USA 3,428,417 от 18.02.69 Int.CI, C01f 11/24; C01b 33/22) очистки раствора кальция хлорида, включающий обработку раствора небольшим количеством силиката магния, отстаиванием его в течение, по меньшей мере, 1 часа и последующую его фильтрацию. Этот способ требует дополнительное введение чистого от железа силиката магния, что ведет к росту себестоимости продукта, при этом степень очистки от железа невысокая.The known method (US patent 3,428,417 from 02/18/69 Int.CI, C01f 11/24; C01b 33/22) for cleaning a calcium chloride solution, comprising treating the solution with a small amount of magnesium silicate, settling it for at least 1 hour and the subsequent its filtering. This method requires the additional introduction of iron-free magnesium silicate, which leads to an increase in the cost of the product, while the degree of purification from iron is low.

Наиболее близким к изобретению аналогом (прототипом) является способ очистки хлористого кальция (патент USA 2,636,807 от 28.04.53), включающий приготовление водного раствора хлористого кальция в пропорции 37 кг двухводного хлористого кальция к 90 л воды, перемешивание раствора с добавлением разбавленной фосфорной кислоты до установления рН раствора 6,5, и последующую фильтрацию полученного продукта. Недостатком этого решения является невысокая степень очистки от железа. Также при добавлении фосфорной кислоты происходит осаждение кальция в виде фосфата, что приводит к снижению концентрации раствора.The closest analogue (prototype) to the invention is a method for purification of calcium chloride (US patent 2,636,807 of 04/28/53), which includes preparing an aqueous solution of calcium chloride in a proportion of 37 kg of two-water calcium chloride to 90 l of water, mixing the solution with the addition of diluted phosphoric acid until establishment The pH of the solution is 6.5, and subsequent filtration of the resulting product. The disadvantage of this solution is the low degree of purification from iron. Also, when phosphoric acid is added, calcium precipitates in the form of phosphate, which leads to a decrease in the concentration of the solution.

Решаемая авторами изобретения техническая задача состоит в разработке простого, эффективного и экономичного способа получения очищенного раствора хлористого кальция для применения в бумажной промышленности.The technical problem solved by the inventors is to develop a simple, effective and economical method for producing a purified solution of calcium chloride for use in the paper industry.

Технический результат проявляется в нейтральности, высокой степени прозрачности и бесцветности получаемого предложенным способом раствора хлористого кальция, что позволяет использовать его в процессе производства офисной бумаги.The technical result is manifested in neutrality, a high degree of transparency and colorlessness obtained by the proposed method, a solution of calcium chloride, which allows it to be used in the production of office paper.

Технический результат достигается тем, что в способе получения очищенного раствора хлористого кальция по варианту 1, включающем приготовление водного раствора из кристаллического хлористого кальция, фильтрацию и нейтрализацию полученного раствора, для приготовления водного раствора из кристаллического хлористого кальция используют водный раствор электролита, содержащий гидроксид щелочного металла, и/или карбонат ионы, и/или гидрокарбонат ионы, причем суммарное содержание железа в водном растворе электролита и кристаллического хлористого кальция составляет не менее 10 мг/л в расчете на безводный хлористый кальций, причем в качестве водного раствора электролита может быть использован раствор хлористого кальция, а в качестве гидроксида щелочного металла может быть использован гидроксид натрия.The technical result is achieved by the fact that in the method for producing a purified solution of calcium chloride according to option 1, which includes preparing an aqueous solution of crystalline calcium chloride, filtering and neutralizing the resulting solution, an aqueous electrolyte solution containing alkali metal hydroxide is used to prepare an aqueous solution of crystalline calcium chloride, and / or carbonate ions and / or bicarbonate ions, wherein the total iron content in the aqueous solution of electrolyte and crystalline chlorine istogo calcium is not less than 10 mg / l, calculated as anhydrous calcium chloride, and a calcium chloride solution can be used as the aqueous electrolyte solution, and as an alkali metal hydroxide, sodium hydroxide may be used.

Технический результат достигается тем, что в способе получения очищенного раствора хлористого кальция по варианту 2, включающем приготовление водного раствора из кристаллического хлористого кальция, нейтрализацию и фильтрацию полученного раствора, для приготовления водного раствора из кристаллического хлористого кальция используют водный раствор электролита, содержащий сульфат алюминия и/или оксихлорид алюминия, причем исходное содержание алюминия в водном растворе электролита составляет не менее 5 мг/л в расчете на безводный хлористый кальций, причем в качестве водного раствора электролита может быть использован раствор хлористого кальция, причем нейтрализацию проводят одновременно с приготовлением водного раствора хлористого кальция.The technical result is achieved by the fact that in the method for producing a purified solution of calcium chloride according to embodiment 2, comprising preparing an aqueous solution of crystalline calcium chloride, neutralizing and filtering the resulting solution, an aqueous electrolyte solution containing aluminum sulfate and / is used to prepare an aqueous solution of crystalline calcium chloride or aluminum oxychloride, and the initial aluminum content in the aqueous electrolyte solution is at least 5 mg / l, calculated on anhydrous chlorine grained calcium, wherein as the aqueous electrolyte solution of calcium chloride solution may be used, wherein the neutralization is carried out simultaneously with the preparation of an aqueous calcium chloride solution.

В соответствии с известными аналогами процесс очистки концентрированных растворов хлористого кальция сводится к добавлению к готовому раствору реагентов, образующих с компонентами этого раствора нерастворимые соединения. Эти нерастворимые соединения обладают дополнительно способностью связывать нежелательные примеси, в первую очередь соединения железа и тяжелых металлов. При этом происходят три различных процесса:In accordance with known analogues, the process of purification of concentrated solutions of calcium chloride is reduced to adding reagents to the finished solution that form insoluble compounds with the components of this solution. These insoluble compounds additionally have the ability to bind unwanted impurities, primarily compounds of iron and heavy metals. In this case, three different processes occur:

- образование нерастворимых частиц;- the formation of insoluble particles;

- слипание этих частиц между собой (коагуляция);- sticking of these particles together (coagulation);

- адсорбция примесей на поверхности частиц осадка.- adsorption of impurities on the surface of sediment particles.

Сущность предложенного авторами технического решения заключается в том, что для приготовления раствора хлористого кальция используется раствор электролита, компоненты которого образуют нерастворимые соединения с компонентами кристаллического хлористого кальция. Таким образом, образование нерастворимых частиц, их укрупнение и адсорбция железа и тяжелых металлов на частицах осадка проистекают непосредственно в зоне растворения кристаллов, то есть в зоне максимально возможной концентрации веществ, образующих осадок. Высокая концентрация компонентов в зоне образования осадка приводит к значительному ускорению этого процесса. Примеси железа и тяжелых металлов также присутствуют в зоне растворения в максимально возможной концентрации и связываются быстрее. Кроме того, связывание железа и тяжелых металлов протекает быстрее, чем укрупнение частиц осадка, а значит поглощение примесей происходит на гораздо большей внешней поверхности, что также ускоряет процесс адсорбции и делает его более полным. Кроме того, растворение кристаллического хлористого кальция сопровождается значительным выделением тепла в зоне растворения, и локальное повышение температуры ускоряет процесс адсорбции. Таким образом, очистка растворов хлористого кальция в неравновесных условиях в процессе его растворения обеспечивает большую скорость формирования осадка и связывания примесей, при этом удается достигать большей степени извлечения примесей.The essence of the technical solution proposed by the authors is that an electrolyte solution is used to prepare a solution of calcium chloride, the components of which form insoluble compounds with components of crystalline calcium chloride. Thus, the formation of insoluble particles, their enlargement and adsorption of iron and heavy metals on the particles of the precipitate occur directly in the zone of dissolution of the crystals, that is, in the zone of the maximum possible concentration of substances that form the precipitate. A high concentration of components in the zone of sedimentation leads to a significant acceleration of this process. Impurities of iron and heavy metals are also present in the dissolution zone at the highest possible concentration and bind faster. In addition, the binding of iron and heavy metals proceeds faster than the enlargement of sediment particles, which means that impurities are absorbed on a much larger external surface, which also accelerates the adsorption process and makes it more complete. In addition, the dissolution of crystalline calcium chloride is accompanied by significant heat in the dissolution zone, and a local temperature increase accelerates the adsorption process. Thus, the purification of calcium chloride solutions under nonequilibrium conditions during its dissolution provides a high rate of formation of sediment and the binding of impurities, while it is possible to achieve a greater degree of extraction of impurities.

Изобретение реализуется следующим образом.The invention is implemented as follows.

По варианту 1 формирование осадка и связывание примесей протекает в щелочной среде, образующийся осадок отфильтровывается, а отфильтрованный раствор нейтрализуется раствором кислоты. По варианту 2 формирование осадка протекает одновременно с нейтрализацией, что характерно для использования соединений алюминия, когда основным веществом, образующим осадок, является гидроокись алюминия, не растворимая в среднем диапазоне значений рН. Сформированный осадок отфильтровывается.In option 1, the formation of a precipitate and the binding of impurities proceeds in an alkaline medium, the precipitate formed is filtered off, and the filtered solution is neutralized with an acid solution. In option 2, the formation of a precipitate proceeds simultaneously with neutralization, which is typical for the use of aluminum compounds, when the main substance that forms the precipitate is aluminum hydroxide, insoluble in the average pH range. The formed precipitate is filtered off.

Условием реализации изобретения является также присутствие в исходных компонентах раствора достаточного количества примесей, образующих осадок. В противном случае образующихся нерастворимых частиц недостаточно для эффективной коагуляции, что приводит к образованию устойчивых коллоидных растворов, которые невозможно очистить обычными методами фильтрации.A condition for implementing the invention is also the presence in the initial components of the solution of a sufficient amount of impurities that form a precipitate. Otherwise, the formed insoluble particles are insufficient for effective coagulation, which leads to the formation of stable colloidal solutions, which cannot be purified by conventional filtration methods.

Примеры осуществления способа получения очищенного раствора хлористого кальция.Examples of the method for producing a purified solution of calcium chloride.

Пример 1. Для приготовления 100 кг 36% раствора хлористого кальция 36 кг безводного хлористого кальция растворили в 72 л 0.0001 М водного раствора гидроксида натрия. Содержание железа в исходном кристаллическом хлористом кальции составляло 25 ppm (мг/кг), содержание железа в растворе - менее 0.3 ppm. В процессе растворения образовался бурый осадок, который после отстаивания был отфильтрован через полипропиленовые картриджные фильтры, удаляющие частицы до 10 мкм. Нейтрализацию осуществляли разбавленным раствором соляной кислоты до значения рН 7.5. Содержание железа в отфильтрованном растворе составило 0.15 ppm.Example 1. To prepare 100 kg of a 36% solution of calcium chloride, 36 kg of anhydrous calcium chloride was dissolved in 72 l of a 0.0001 M aqueous solution of sodium hydroxide. The iron content in the initial crystalline calcium chloride was 25 ppm (mg / kg), and the iron content in the solution was less than 0.3 ppm. During the dissolution process, a brown precipitate formed, which after settling was filtered through polypropylene cartridge filters, removing particles up to 10 microns. Neutralization was carried out with a dilute hydrochloric acid solution to pH 7.5. The iron content in the filtered solution was 0.15 ppm.

Пример 2. Для приготовления 100 кг 36% раствора хлористого кальция 36 кг безводного хлористого кальция квалификации х.ч. растворили в 72 л 0.0001 М водного раствора гидроксида натрия. Содержание железа в исходном кристаллическом хлористом кальции составляло 5 ppm (мг/кг), содержание железа в растворе - менее 0.3 ppm. Полученный раствор был отфильтрован через полипропиленовые картриджные фильтры, удаляющие частицы до 10 мкм. Нейтрализацию осуществляли разбавленным раствором соляной кислоты до значения рН 7.5. Содержание железа в отфильтрованном растворе составило 1.6 ppm.Example 2. For the preparation of 100 kg of a 36% solution of calcium chloride 36 kg of anhydrous calcium chloride qualification chemically pure dissolved in 72 l of a 0.0001 M sodium hydroxide aqueous solution. The iron content in the initial crystalline calcium chloride was 5 ppm (mg / kg), and the iron content in the solution was less than 0.3 ppm. The resulting solution was filtered through polypropylene cartridge filters, removing particles up to 10 microns. Neutralization was carried out with a dilute hydrochloric acid solution to pH 7.5. The iron content in the filtered solution was 1.6 ppm.

Пример 3. Для приготовления 100 кг 32% раствора хлористого кальция 37,2 кг одноводного хлористого кальция растворили в 62,8 л водного раствора, содержащего 120 мг/л карбонат и гидрокарбонат ионов при рН 8.2. Содержание железа в исходном кристаллическом хлористом кальции составляло 20 ppm (мг/кг), содержание железа в растворе - 0.7 ppm. В процессе растворения образовался бурый осадок, который после отстаивания был отфильтрован через намывной фильтр со слоем вспученного перлита. Содержание железа в прозрачном отфильтрованном растворе составило 0.20 ppm. Нейтрализацию осуществляли разбавленным раствором соляной кислоты до значения рН 7.5.Example 3. For the preparation of 100 kg of a 32% solution of calcium chloride, 37.2 kg of a single-water calcium chloride was dissolved in 62.8 l of an aqueous solution containing 120 mg / l of carbonate and hydrogen carbonate ions at pH 8.2. The iron content in the initial crystalline calcium chloride was 20 ppm (mg / kg), and the iron content in the solution was 0.7 ppm. In the process of dissolution, a brown precipitate formed, which after settling was filtered through a pre-filter with a layer of expanded perlite. The iron content in the clear filtered solution was 0.20 ppm. Neutralization was carried out with a dilute hydrochloric acid solution to pH 7.5.

Пример 4. Для приготовления 100 кг 34% раствора хлористого кальция 17,8 кг двухводного хлористого кальция растворили в 82,2 кг 25% раствора хлористого кальция. Содержание железа в исходном кристаллическом хлористом кальции составляло 40 ppm (мг/кг) в расчете на безводную соль, содержание железа в растворе - 25 ppm в расчете на безводную соль. В процессе растворения образовался бурый осадок, который после отстаивания был отфильтрован через песчаный фильтр с эффективным размером частиц фильтрующей загрузки 0,1 мм. Содержание железа в отфильтрованном растворе составило 0.18 ppm. Нейтрализацию осуществляли разбавленным раствором соляной кислоты до значения рН 7.5.Example 4. For the preparation of 100 kg of a 34% solution of calcium chloride, 17.8 kg of two-water calcium chloride was dissolved in 82.2 kg of a 25% solution of calcium chloride. The iron content in the initial crystalline calcium chloride was 40 ppm (mg / kg) calculated on the anhydrous salt, the iron content in the solution was 25 ppm calculated on the anhydrous salt. During dissolution, a brown precipitate formed, which after settling was filtered through a sand filter with an effective particle size of the filter load of 0.1 mm. The iron content in the filtered solution was 0.18 ppm. Neutralization was carried out with a dilute hydrochloric acid solution to pH 7.5.

Пример 5. Для приготовления 100 кг 30% раствора хлористого кальция 30 кг безводного хлористого кальция растворили в 70 л растворе оксихлорида алюминия с содержанием алюминия 10 мг/л. Содержание железа в исходном кристаллическом хлористом кальции составляло 25 ppm (мг/кг), содержание железа в растворе - 0.4 ppm. В процессе растворения образовался белый осадок, который после отстаивания был отфильтрован через полипропиленовые картриджные фильтры, удаляющие частицы до 10 мкм. Содержание железа в отфильтрованном растворе составило 0.10 ppm, рН раствора - 7.2.Example 5. For the preparation of 100 kg of a 30% solution of calcium chloride, 30 kg of anhydrous calcium chloride was dissolved in 70 l of aluminum oxychloride solution with an aluminum content of 10 mg / l. The iron content in the initial crystalline calcium chloride was 25 ppm (mg / kg), and the iron content in the solution was 0.4 ppm. In the process of dissolution, a white precipitate formed, which after settling was filtered through polypropylene cartridge filters, removing particles up to 10 microns. The iron content in the filtered solution was 0.10 ppm, the pH of the solution was 7.2.

Пример 6. Для приготовления 100 кг 30% раствора хлористого кальция 30 кг безводного хлористого кальция растворили в 70 л раствора оксихлорида алюминия с содержанием алюминия 2 мг/л. Содержание железа в исходном кристаллическом хлористом кальции составляло 25 ppm (мг/кг), содержание железа в растворе - 0.4 ppm. В процессе растворения образовался белый осадок, который после отстаивания был отфильтрован через полипропиленовые картриджные фильтры, удаляющие частицы до 10 мкм. Содержание железа в отфильтрованном растворе составило 5.0 ppm, рН раствора 8.3.Example 6. To prepare 100 kg of a 30% solution of calcium chloride, 30 kg of anhydrous calcium chloride was dissolved in 70 l of a solution of aluminum oxychloride with an aluminum content of 2 mg / L. The iron content in the initial crystalline calcium chloride was 25 ppm (mg / kg), and the iron content in the solution was 0.4 ppm. In the process of dissolution, a white precipitate formed, which after settling was filtered through polypropylene cartridge filters, removing particles up to 10 microns. The iron content in the filtered solution was 5.0 ppm, and the pH of the solution was 8.3.

Пример 7. Для приготовления 100 кг 34% раствора хлористого кальция 17,8 кг двухводного хлористого кальция растворили в 82,2 кг 25% раствора хлористого кальция с добавлением сульфата алюминия с содержанием алюминия 20 мг/л. Содержание железа в исходном кристаллическом хлористом кальции составляло 40 ppm (мг/кг) в расчете на безводную соль, содержание железа в растворе - 25 ppm в расчете на безводную соль. В процессе растворения образовался бурый осадок, который после отстаивания был отфильтрован через песчаный фильтр с эффективным размером частиц фильтрующей загрузки 0,1 мм. Содержание железа в отфильтрованном растворе составило 0.15 ppm. Значение рН раствора составило 7.7.Example 7. For the preparation of 100 kg of a 34% solution of calcium chloride, 17.8 kg of two-water calcium chloride was dissolved in 82.2 kg of a 25% solution of calcium chloride with the addition of aluminum sulfate with an aluminum content of 20 mg / L. The iron content in the initial crystalline calcium chloride was 40 ppm (mg / kg) calculated on the anhydrous salt, the iron content in the solution was 25 ppm calculated on the anhydrous salt. During dissolution, a brown precipitate formed, which after settling was filtered through a sand filter with an effective particle size of the filter load of 0.1 mm. The iron content in the filtered solution was 0.15 ppm. The pH of the solution was 7.7.

Claims (6)

1. Способ получения очищенного раствора хлористого кальция, включающий приготовление водного раствора из кристаллического хлористого кальция, нейтрализацию и фильтрацию полученного раствора, отличающийся тем, что для приготовления водного раствора из кристаллического хлористого кальция используют водный раствор электролита, содержащий гидроксид щелочного металла и/или карбонат ионы, и/или гидрокарбонат ионы, причем суммарное содержание железа в водном растворе электролита и кристаллического хлористого кальция составляет не менее 10 мг/л в расчете на безводный хлористый кальций.1. A method of obtaining a purified solution of calcium chloride, including preparing an aqueous solution of crystalline calcium chloride, neutralizing and filtering the resulting solution, characterized in that for the preparation of an aqueous solution of crystalline calcium chloride using an aqueous electrolyte solution containing alkali metal hydroxide and / or carbonate ions and / or bicarbonate ions, moreover, the total iron content in the aqueous solution of electrolyte and crystalline calcium chloride is at least 1 0 mg / l based on anhydrous calcium chloride. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве гидроксида щелочного металла используют гидроксид натрия.2. The method according to claim 1, characterized in that sodium hydroxide is used as the alkali metal hydroxide. 3. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве водного раствора электролита может быть использован раствор хлористого кальция.3. The method according to claim 1, characterized in that a solution of calcium chloride can be used as an aqueous electrolyte solution. 4. Способ получения очищенного раствора хлористого кальция, включающий приготовление водного раствора из кристаллического хлористого кальция, нейтрализацию и фильтрацию полученного раствора, отличающийся тем, что для приготовления водного раствора из кристаллического хлористого кальция используют водный раствор электролита, содержащий сульфат алюминия и/или оксихлорид алюминия, причем исходное содержание алюминия в водном растворе электролита составляет не менее 5 мг/л в расчете на безводный хлористый кальций.4. A method of obtaining a purified solution of calcium chloride, including preparing an aqueous solution of crystalline calcium chloride, neutralizing and filtering the resulting solution, characterized in that for the preparation of an aqueous solution of crystalline calcium chloride using an aqueous electrolyte solution containing aluminum sulfate and / or aluminum oxychloride, moreover, the initial aluminum content in the aqueous electrolyte solution is not less than 5 mg / l, calculated on anhydrous calcium chloride. 5. Способ по п.4, отличающийся тем, что в качестве водного раствора электролита может быть использован раствор хлористого кальция.5. The method according to claim 4, characterized in that a solution of calcium chloride can be used as an aqueous electrolyte solution. 6. Способ по п.4, отличающийся тем, что нейтрализацию проводят одновременно с приготовлением водного раствора хлористого кальция. 6. The method according to claim 4, characterized in that the neutralization is carried out simultaneously with the preparation of an aqueous solution of calcium chloride.
RU2010108205/05A 2010-02-26 2010-02-26 Method of producing purified calcium chloride solution RU2432319C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2010108205/05A RU2432319C1 (en) 2010-02-26 2010-02-26 Method of producing purified calcium chloride solution

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2010108205/05A RU2432319C1 (en) 2010-02-26 2010-02-26 Method of producing purified calcium chloride solution

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU2010108205A RU2010108205A (en) 2011-09-10
RU2432319C1 true RU2432319C1 (en) 2011-10-27

Family

ID=44757361

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2010108205/05A RU2432319C1 (en) 2010-02-26 2010-02-26 Method of producing purified calcium chloride solution

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2432319C1 (en)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102910665A (en) * 2012-11-06 2013-02-06 荣殿相 Method for producing industrial grade calcium chloride by taking calcium carbide slurry as raw material

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
ПОЗИН М.Е. Технология минеральных солей. - Л.: Химия, 1974, с.738-749. *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102910665A (en) * 2012-11-06 2013-02-06 荣殿相 Method for producing industrial grade calcium chloride by taking calcium carbide slurry as raw material

Also Published As

Publication number Publication date
RU2010108205A (en) 2011-09-10

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CA2780900C (en) Production of calcium carbonate from lime using polyhydroxy compound
CA2736379C (en) Process for the production of high purity magnesium hydroxide
US6143260A (en) Method for removing magnesium from brine to yield lithium carbonate
JP2013540687A (en) Production of high purity precipitated calcium carbonate
CA2993285C (en) Effluent treatment process - ph refinement for sulphate removal
CN103482658B (en) A kind of embrane method process for refining of medicinal sodium chloride
CN103011203A (en) Method for treatment of chlorinated waste molten salt generated in TiCl4 production process
CN111295361A (en) Water treatment method
CA3118678C (en) Method for producing smelter-grade alumina from low-grade high-silicon aluminum-containing raw materials
WO2018092396A1 (en) Treatment method and treatment apparatus for waste water containing sulfuric acid, fluorine and heavy metal ions
WO2014033760A1 (en) A novel process for preparation of synthetic hydrotalcite from industrial waste
CA2963567A1 (en) A method for treating alkaline brines
JP2006045053A (en) Method for manufacturing aluminum salt solution, aluminum salt solution, aluminum salt, purifying facility using aluminum salt solution, and article manufactured using aluminum salt solution
CN106517278A (en) Method for preparing ultrafine alumina powder with vertical faces
RU2432319C1 (en) Method of producing purified calcium chloride solution
WO2007036949A1 (en) A cost-effective process for the preparation of solar salt having high purity and whiteness
KR101131372B1 (en) Method for manufacturing aluminum salt solution, aluminum salt solution, aluminum salt, water purifying apparatus using the same, and articles manufactured by using the same
FR2745807A1 (en) PROCESS FOR THE PREPARATION OF BASIC ALUMINUM POLYCHLOROSULFATES AND THEIR APPLICATIONS
WO2002011856A1 (en) Improved process for filter aid production in alumina refineries
CN1331751C (en) Method for refining industrial salt
JP4088470B2 (en) Method for producing porous alumina hydrate pigment from aluminum-containing waste liquid
JP4468568B2 (en) Water treatment flocculant, method for producing the same, and water treatment method
Lee et al. Recovery of magnesium oxide and magnesium hydroxide from the waste bittren
RU2334678C2 (en) Method of sulphate-ion absorption in metal chloride aqueous solutions
CN108793209A (en) A method of preparing poly- phosphorus aluminium chloride

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20140227

NF4A Reinstatement of patent

Effective date: 20150220

PC41 Official registration of the transfer of exclusive right

Effective date: 20160729

MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20170227