RU2423545C2 - Procedure for coating sputtering - Google Patents
Procedure for coating sputtering Download PDFInfo
- Publication number
- RU2423545C2 RU2423545C2 RU2009126845/02A RU2009126845A RU2423545C2 RU 2423545 C2 RU2423545 C2 RU 2423545C2 RU 2009126845/02 A RU2009126845/02 A RU 2009126845/02A RU 2009126845 A RU2009126845 A RU 2009126845A RU 2423545 C2 RU2423545 C2 RU 2423545C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- coating
- stage
- angle
- layer
- spraying
- Prior art date
Links
Abstract
Description
Изобретение относится к области металлургии, а более конкретно к формированию пористых покрытий на поверхности, и может быть использовано для формирования покрытий на внутрикостных имплантатах, фильтрующих покрытиях, носителях катализаторов.The invention relates to the field of metallurgy, and more particularly to the formation of porous coatings on the surface, and can be used to form coatings on intraosseous implants, filter coatings, catalyst supports.
Известен способ напыления пористых покрытий в четыре стадии [1]. На первой стадии напыляют плотное металлическое титановое покрытие на подложку. На второй стадии напыляют пористое металлическое титановое покрытие за счет увеличения размера напыляемых частиц и уменьшения мощности плазмотрона. На третьей стадии напыляют смесь металлического и керамического биоактивного порошка гидроксиапатита для формирования переходного слоя. На четвертой стадии напыляют плотный керамический биоактивный слой гидроксиапатита.A known method of spraying porous coatings in four stages [1]. In the first stage, a dense metal titanium coating is sprayed onto the substrate. In the second stage, a porous metal titanium coating is sprayed by increasing the size of the sprayed particles and reducing the power of the plasma torch. In the third stage, a mixture of metal and ceramic bioactive hydroxyapatite powder is sprayed to form a transition layer. In the fourth stage, a dense ceramic bioactive layer of hydroxyapatite is sprayed.
Покрытие, сформированное по данному способу, имеет следующие недостатки. Точечные контакты между сферическими частицами пористого титанового слоя, напыленного на второй стадии, определяют низкую прочность покрытия в целом. Размер пор ограничен, а сами поры имеют неблагоприятную форму: то расширяются, то сужаются. Это неблагоприятно для врастания и функционирования новой костной ткани. При напылении четвертого керамического слоя существенно уменьшается величина пористости и размер пор покрытия, напыленного на второй стадии. Эти недостатки существенно уменьшают эффективность использования таких покрытий на поверхности имплантатов. В результате покрытие разрушается в организме человека. Поэтому в ряде стран такие покрытия используются только с дополнительным цементом, несколько повышающим прочность покрытий, но полностью закрывающим поры.The coating formed by this method has the following disadvantages. The point contacts between the spherical particles of the porous titanium layer sprayed in the second stage determine the low strength of the coating as a whole. The pore size is limited, and the pores themselves have an unfavorable shape: they expand, then narrow. This is unfavorable for the ingrowth and functioning of new bone tissue. When spraying the fourth ceramic layer, the porosity and pore size of the coating deposited in the second stage are significantly reduced. These disadvantages significantly reduce the effectiveness of the use of such coatings on the surface of the implants. As a result, the coating is destroyed in the human body. Therefore, in a number of countries, such coatings are used only with additional cement, which slightly increases the strength of the coatings, but completely covers the pores.
Известен способ формирования композиционного покрытия, в котором первый плотный слой на подложку напыляют под углом соударения частиц с подложкой более 45° [2]. Второй слой покрытия напыляют под углом к подложке меньше 45°. При напылении покрытия по данному способу формируется пористое покрытие в виде гребней и впадин, образуя трехмерное капиллярно-пористое покрытие. Основной объем пористого пространства расположен в таких покрытиях во впадинах.A known method of forming a composite coating in which the first dense layer is sprayed onto a substrate at an angle of impact of particles with the substrate of more than 45 ° [2]. The second coating layer is sprayed at an angle to the substrate of less than 45 °. When spraying the coating according to this method, a porous coating is formed in the form of ridges and depressions, forming a three-dimensional capillary-porous coating. The main volume of the porous space is located in such coatings in depressions.
Этот второй способ напыления пористого покрытия приняли в качестве прототипа.This second method of spraying a porous coating was adopted as a prototype.
Для ряда применений необходимы композиционные покрытия, содержащие металлические и керамические слои с высокими значениями пористости и высокими значениями прочности.A number of applications require composite coatings containing metal and ceramic layers with high porosity and high strength values.
Задача изобретения - получение биоактивного керамического покрытия с высокими значениями пористости и высокими значениями прочности.The objective of the invention is to obtain a bioactive ceramic coating with high porosity and high strength values.
Техническим результатом изобретения является большой объем пористости покрытия, 30-60%, и большой размер пор, 300-600 мкм, а также высокая сдвиговая прочность покрытия.The technical result of the invention is a large volume of porosity of the coating, 30-60%, and a large pore size, 300-600 microns, as well as high shear strength of the coating.
Технический результат достигается тем, что способ напыления покрытия, включающий напыление на первой стадии под углом к подложке более 45° и на второй стадии под углом менее 45°, согласно изобретению содержит дополнительно третью стадию, на которой ведут напыление керамического слоя покрытия под углом 90°.The technical result is achieved in that the coating spraying method, comprising spraying in the first stage at an angle to the substrate of more than 45 ° and in the second stage at an angle of less than 45 °, according to the invention further comprises a third stage, in which the ceramic coating layer is sprayed at an angle of 90 ° .
Предлагаемое изобретение соответствует критерию «новизна», так как содержит новый признак, неизвестный из уровня техники:The present invention meets the criterion of "novelty", as it contains a new feature, unknown from the prior art:
- напыление на третьей стадии керамического слоя на трехмерное капиллярно-пористое покрытие под углом 90°.- spraying in the third stage of the ceramic layer on a three-dimensional capillary-porous coating at an angle of 90 °.
Предлагаемое изобретение соответствует критерию «изобретательский уровень», т.к. впервые установлено, что напыление на третьей стадии керамического слоя под углом 90° позволяет на третьей стадии покрыть большую часть гребней без существенных уменьшений пористости второго слоя: объем пористости покрытия - 30-60%, размер пор - 300-600 мкм.The present invention meets the criterion of "inventive step", because for the first time it was found that sputtering in the third stage of the ceramic layer at an angle of 90 ° makes it possible to cover most of the ridges in the third stage without significant decreases in the porosity of the second layer: the volume of porosity of the coating is 30-60%, the pore size is 300-600 microns.
В предлагаемом способе напыления композиционного пористого покрытия нет слоев, имеющих низкую прочность, поскольку все три слоя напыляют при высокой температуре (на 100-1000°C выше температуры плавления напыляемого материала) и скорости напыляемых частиц 100-700 м/с.In the proposed method for spraying a composite porous coating, there are no layers having low strength, since all three layers are sprayed at a high temperature (100-1000 ° C higher than the melting temperature of the sprayed material) and the velocity of the sprayed particles is 100-700 m / s.
Получаемый технический результат можно объяснить тем, что если для повышения биоактивности покрытия, сформированного по способу, описанному в прототипе, напылить плотный биоактивный слой керамического покрытия под углом к подложке меньше 45°, керамическое покрытие покроет только часть поверхности покрытия, сформированного на первой и второй стадиях напыления. Это происходит потому, что гребни, сформированные на второй стадии напыления, экранируют друг друга при напылении керамического слоя. В результате эффективность действия биоактивного покрытия уменьшается.The technical result obtained can be explained by the fact that if to increase the bioactivity of the coating formed by the method described in the prototype, a dense bioactive layer of ceramic coating is sprayed at an angle to the substrate of less than 45 °, the ceramic coating will cover only part of the coating surface formed in the first and second stages spraying. This is because the ridges formed in the second spraying stage shield each other when spraying the ceramic layer. As a result, the effectiveness of the bioactive coating is reduced.
В предлагаемом способе на первой стадии процесса напыляют плотный металлический слой под углом более 45°, на второй стадии процесса под углом к подложке менее 45° напыляют пористое покрытие в виде гребней и впадин. Пористость второго слоя покрытия определяет пористость покрытия в целом. На третьей стадии процесса напыляют керамическое покрытие под углом 90° к поверхности подложки. Напыление керамического покрытия на третьей стадии преследует цель сформировать покрытие на всей свободной поверхности гребней, сформированных на второй стадии напыления. Напыление слоя керамического покрытия под углом 90° позволяет на третьей стадии покрыть большую часть гребней покрытия, без существенных уменьшений пористости второго слоя, полученного на второй стадии.In the proposed method, in the first stage of the process, a dense metal layer is sprayed at an angle of more than 45 °, in the second stage of the process, a porous coating in the form of ridges and depressions is sprayed at an angle to the substrate of less than 45 °. The porosity of the second coating layer determines the porosity of the coating as a whole. In the third stage of the process, a ceramic coating is sprayed at an angle of 90 ° to the surface of the substrate. The spraying of the ceramic coating in the third stage aims to form a coating on the entire free surface of the ridges formed in the second spraying stage. Spraying the ceramic coating layer at an angle of 90 ° allows for the third stage to cover most of the crests of the coating, without significantly reducing the porosity of the second layer obtained in the second stage.
Пример 1.Example 1
При напылении композиционного покрытия по предлагаемому способу сформировали покрытие в три стадии. На первой стадии напылили титановый слой из титановой проволоки толщиной 100 мкм. Напыление вели под углом 90° к подложке. На второй стадии напыление вели из титановой проволоки под углом 25°, толщина покрытия 500 мкм. На третьей стадии напыление вели под углом 90° из порошка гидроксиапатита с размером частиц менее 25 мкм, толщина покрытия гидроксиапатита 80 мкм. Сдвиговая прочность покрытия 105 МПа, пористость покрытия 55%, средний размер пор 550 мкм.When spraying a composite coating according to the proposed method, a coating was formed in three stages. In the first stage, a titanium layer of titanium wire 100 μm thick was sprayed. Spraying was carried out at an angle of 90 ° to the substrate. In the second stage, the deposition was carried out from titanium wire at an angle of 25 °, the coating thickness was 500 μm. In the third stage, the deposition was carried out at an angle of 90 ° from hydroxyapatite powder with a particle size of less than 25 μm, the coating thickness of hydroxyapatite was 80 μm. Shear strength of the coating 105 MPa, porosity of the coating 55%, average pore size 550 microns.
Пример 2.Example 2
При напылении композиционного покрытия по предлагаемому способу сформировали покрытие в три стадии. На первой стадии напылили танталовый слой из танталовой проволоки толщиной 50 мкм. Напыление вели под углом 90° к подложке. На второй стадии напыление вели из танталовой проволоки под углом 40°, толщина покрытия 500 мкм. На третьей стадии напыление вели под углом 90° из порошка гидроксиапатита с размером частиц 25-100 мкм, толщина покрытия гидроксиапатита 100 мкм. Сдвиговая прочность покрытия 115 МПа, пористость покрытия 39%, средний размер пор 450 мкм.When spraying a composite coating according to the proposed method, a coating was formed in three stages. In the first stage, a tantalum layer of 50 μm thick tantalum wire was sprayed. Spraying was carried out at an angle of 90 ° to the substrate. In the second stage, the sputtering was carried out from tantalum wire at an angle of 40 °, the coating thickness was 500 μm. In the third stage, the deposition was carried out at an angle of 90 ° from hydroxyapatite powder with a particle size of 25-100 μm, the coating thickness of hydroxyapatite was 100 μm. Shear strength of the coating 115 MPa, porosity of the coating 39%, average pore size 450 microns.
Пример 3.Example 3
При напылении композиционного покрытия по предлагаемому способу сформировали покрытие в три стадии. На первой стадии напылили титановый слой из порошка с размером частиц 30-71 мкм толщиной 50 мкм. Напыление вели под углом 90° к подложке. На второй стадии напыление вели из титанового порошка с размером частиц 30-71 мкм под углом 35°, толщина покрытия 500 мкм. На третьей стадии напыление вели под углом 90° из порошка гидроксиапатита с размером частиц 25-63 мкм, толщина покрытия гидроксиапатита 50 мкм. Сдвиговая прочность покрытия 70 МПа, пористость покрытия 39%, средний размер пор 350 мкм.When spraying a composite coating according to the proposed method, a coating was formed in three stages. At the first stage, a titanium layer was sprayed from a powder with a particle size of 30-71 μm and a thickness of 50 μm. Spraying was carried out at an angle of 90 ° to the substrate. In the second stage, the deposition was carried out from titanium powder with a particle size of 30-71 μm at an angle of 35 °, the coating thickness was 500 μm. In the third stage, the deposition was carried out at an angle of 90 ° from a hydroxyapatite powder with a particle size of 25-63 μm, the coating thickness of hydroxyapatite was 50 μm. Shear strength of the coating 70 MPa, porosity of the coating 39%, average pore size 350 microns.
Таким образом, поставленная задача решена. В предлагаемом способе напыления композиционного пористого покрытия получен объем пористости покрытия - 30-60%, размер пор - 300-600 мкм. Сдвиговая прочность покрытия выше, чем в прототипе.Thus, the task is solved. In the proposed method of spraying a composite porous coating, the volume of porosity of the coating is obtained - 30-60%, pore size - 300-600 microns. Shear strength of the coating is higher than in the prototype.
ЛитератураLiterature
1. Internationale Veröffentlichungsnummer WO 86|06617. 20 November 1986 (20.11.86). Coating of an Implant Body.1. Internationale Veröffentlichungsnummer WO 86 | 06617. November 20, 1986 (11/20/86). Coating of an Implant Body.
2. Патент РФ "Способ получения покрытий" №2146302, 7C23C 4/12, 10.03.2000, Бюл. №7.2. RF patent "Method for the production of coatings" No. 2146302, 7C23C 4/12, 03/10/2000, Bull. Number 7.
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2009126845/02A RU2423545C2 (en) | 2009-07-13 | 2009-07-13 | Procedure for coating sputtering |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2009126845/02A RU2423545C2 (en) | 2009-07-13 | 2009-07-13 | Procedure for coating sputtering |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2009126845A RU2009126845A (en) | 2011-01-20 |
| RU2423545C2 true RU2423545C2 (en) | 2011-07-10 |
Family
ID=44740501
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2009126845/02A RU2423545C2 (en) | 2009-07-13 | 2009-07-13 | Procedure for coating sputtering |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2423545C2 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2623944C1 (en) * | 2016-02-08 | 2017-06-29 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт металлургии и материаловедения им. А.А. Байкова Российской академии наук (ИМЕТ РАН) | Method of obtaining composite porous bioactive coating |
-
2009
- 2009-07-13 RU RU2009126845/02A patent/RU2423545C2/en not_active IP Right Cessation
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2623944C1 (en) * | 2016-02-08 | 2017-06-29 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт металлургии и материаловедения им. А.А. Байкова Российской академии наук (ИМЕТ РАН) | Method of obtaining composite porous bioactive coating |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| RU2009126845A (en) | 2011-01-20 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US8388887B2 (en) | Methods for making textured ceramic implants | |
| US8268383B2 (en) | Medical implant and production thereof | |
| US8241361B2 (en) | Endoprosthesis component | |
| US9421151B2 (en) | Coating method | |
| KR101144248B1 (en) | Preparation method of hydroxyapatite coating layer using aerosol deposition and hydrothermal treatment, and nanostructured hydroxyapatite coating layer prepared by the method | |
| WO2011039716A1 (en) | Method for the realization of biologically compatible prosthesis | |
| RU2004129337A (en) | METHOD FOR COATING DEVICES WITH CERAMIC LAYERS, CERAMIC SURFACE LAYERS AND COATED DEVICES | |
| Ni et al. | Preparation of hydroxyapatite-containing titania coating on titanium substrate by micro-arc oxidation | |
| CN102220551A (en) | Method for plasma spraying of Ca-P bioactive coating on surface of magnesium alloy | |
| Khor et al. | Plasma sprayed hydroxyapatite (HA) coatings produced with flame spheroidised powders | |
| CN103041449B (en) | Composite bioactivity functional coating | |
| RU2476243C1 (en) | Method of making calcium phosphate coating on implant of biologically inert material (versions) | |
| RU2423545C2 (en) | Procedure for coating sputtering | |
| Sangeetha et al. | Biocompatibility studies on TiO 2 coated Ti surface | |
| RU2074674C1 (en) | Method for manufacturing intraosseous implants | |
| RU2623944C1 (en) | Method of obtaining composite porous bioactive coating | |
| Khor et al. | Thermal spraying of functionally graded coatings for biomedical applications | |
| CN103201237B (en) | There is the bulk ceramics body of mixed oxide marginarium and exemplary metallic surfaces, its manufacture method and application | |
| RU2525737C1 (en) | Method of manufacturing intraosseous dental implant | |
| JP5535212B2 (en) | Manufacturing method of ceramic member | |
| RU2512714C1 (en) | Method for making endosseous implant with antimicrobial effect | |
| CN103110982B (en) | TiZrNb hip prosthesis and preparation method thereof | |
| RU2494764C1 (en) | Method for preparing lanthanum-containing coating | |
| Khalid et al. | Plasma sprayed alumina coating on Ti6Al4V alloy for orthopaedic implants: microstructure and phase analysis | |
| CN101584881A (en) | Composite hydroxylapatite coating layer and preparing method thereof |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PD4A | Correction of name of patent owner | ||
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20160714 |