RU2423535C1 - Procedure for hydro-metallurgical treatment of minerals - Google Patents

Procedure for hydro-metallurgical treatment of minerals Download PDF

Info

Publication number
RU2423535C1
RU2423535C1 RU2010117254A RU2010117254A RU2423535C1 RU 2423535 C1 RU2423535 C1 RU 2423535C1 RU 2010117254 A RU2010117254 A RU 2010117254A RU 2010117254 A RU2010117254 A RU 2010117254A RU 2423535 C1 RU2423535 C1 RU 2423535C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
solid
liquid
phase
zinc
iron
Prior art date
Application number
RU2010117254A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Леонид Михайлович Черемисинов (RU)
Леонид Михайлович Черемисинов
Артем Михайлович Кураев (RU)
Артем Михайлович Кураев
Александр Иванович Демидов (RU)
Александр Иванович Демидов
Original Assignee
Леонид Михайлович Черемисинов
Артем Михайлович Кураев
Александр Иванович Демидов
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Леонид Михайлович Черемисинов, Артем Михайлович Кураев, Александр Иванович Демидов filed Critical Леонид Михайлович Черемисинов
Priority to RU2010117254A priority Critical patent/RU2423535C1/en
Priority to ZA2011/01031A priority patent/ZA201101031B/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2423535C1 publication Critical patent/RU2423535C1/en

Links

Classifications

    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02PCLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P10/00Technologies related to metal processing
    • Y02P10/20Recycling

Landscapes

  • Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)

Abstract

FIELD: metallurgy.
SUBSTANCE: procedure consists in leaching crumbled minerals with water solution of hydrochloric acid, in separation of solid phase and liquid phase products and in successive extraction of target components. As source minerals there are used poly-metallic slag of lead production additionally containing compounds of germanium. Leaching is performed with solution of hydrochloric acid of concentration from 6 to 30 wt % at ratio of solid and liquid phases 1:(1-5). Before separation of solid phase and liquid phase products ratio of solid and liquid phases is brought to 1: (8-20) by addition of water with transition of iron, zinc, and calcium into liquid phase product, while silicon and germanium - into solid phase product.
EFFECT: simplified extraction of target components.
3 cl, 2 ex

Description

Изобретение относится к области металлургии, а именно к способам гидрометаллургической переработки минерального сырья, содержащего металлы или соединения металлов, а также кремний и/или германий, или их соединения, в частности к способам гидрометаллургической переработки отходов горно-обогатительных и металлургических производств (шлаков, шламов и др.).The invention relates to the field of metallurgy, and in particular to methods of hydrometallurgical processing of mineral raw materials containing metals or metal compounds, as well as silicon and / or germanium, or their compounds, in particular to methods of hydrometallurgical processing of waste from mining and processing and metallurgical industries (slag, sludge and etc.).

Известен способ гидрометаллургической переработки минерального сырья, содержащего соединения металлов, а также кремний [US 3288597], включающий выщелачивание предварительно измельченного минерального сырья раствором соляной кислоты в присутствии сильных окислителей, разделение образовавшихся после выщелачивания твердофазного и жидкофазного продуктов с последующим выделением из них целевых компонентов.A known method of hydrometallurgical processing of mineral raw materials containing metal compounds, as well as silicon [US 3288597], including leaching of pre-ground mineral raw materials with a solution of hydrochloric acid in the presence of strong oxidizing agents, separation of solid-phase and liquid-phase products formed after leaching, followed by isolation of the target components from them.

Недостатком указанного способа является использование на стадии выщелачивания соляной кислоты в сочетании с окислителем, что обуславливает протекание сложных окислительно-восстановительных реакций с образованием продуктов, затрудняющих последующее селективное извлечение целевых компонентов. Кроме того, в процессе выщелачивания в жидкую фазу переходят все извлекаемые целевые компоненты, в том числе кремний, обладающий свойствами флокулянта, присутствие которого затрудняет последующее выделение целевых компонентов.The disadvantage of this method is the use at the stage of leaching of hydrochloric acid in combination with an oxidizing agent, which leads to the occurrence of complex redox reactions with the formation of products that impede subsequent selective extraction of the target components. In addition, during the leaching process, all recoverable target components pass into the liquid phase, including silicon, which has the properties of a flocculant, the presence of which complicates the subsequent isolation of the target components.

Известен способ гидрометаллургической переработки минерального сырья, содержащего соединения металлов, а также кремний [US 3273997], выбранный авторами в качестве ближайшего аналога.A known method of hydrometallurgical processing of mineral raw materials containing metal compounds, as well as silicon [US 3273997], selected by the authors as the closest analogue.

Рассматриваемый способ включает выщелачивание предварительно измельченного минерального сырья, содержащего кремний, железо, цинк, кальций и др., 3-4,5-нормальным водным раствором соляной кислоты при условии, что температура среды не превышает 79°С, разделение твердофазного и жидкофазного продуктов и использование жидкофазного продукта для выделения целевых компонентов.The method under consideration includes leaching of pre-ground mineral raw materials containing silicon, iron, zinc, calcium, etc., with a 3-4.5-normal aqueous hydrochloric acid solution, provided that the medium temperature does not exceed 79 ° C, separation of solid-phase and liquid-phase products and the use of a liquid phase product to isolate the target components.

В данном способе на стадии выщелачивания не требуется использования окислителя.In this method, the use of an oxidizing agent is not required at the leaching stage.

Однако в процессе выщелачивания необходимо контролировать температуру для поддержания ее не выше 79°С, чтобы избежать образования золя и геля кремниевой кислоты, наличие которых затрудняет разделение твердофазного и жидкофазного продуктов выщелачивания, что усложняет рассматриваемый способ.However, in the leaching process, it is necessary to control the temperature to maintain it no higher than 79 ° C, in order to avoid the formation of sol and gel of silicic acid, the presence of which complicates the separation of solid-phase and liquid-phase leaching products, which complicates the method under consideration.

Кроме того, в данном способе, так же, как в вышеописанном способе [US 3288597], в процессе выщелачивания в жидкую фазу переходят все извлекаемые целевые компоненты, в том числе кремний, обладающий свойствами флокулянта, присутствие которого осложняет последующее выделение целевых компонентов.In addition, in this method, as in the above method [US 3288597], all recoverable target components, including silicon having flocculant properties, the presence of which complicates the subsequent isolation of the target components, pass into the liquid phase during leaching.

Аналогичные проблемы возникают в случае использования рассматриваемых способов для переработки минерального сырья, содержащего наряду с соединения металлов германий, поскольку германий в процессе выщелачивания также склонен к образованию золя и геля германиевой кислоты и обладает, как и кремний, свойствами флокулянта.Similar problems arise when using the considered methods for the processing of mineral raw materials containing, along with metal compounds, germanium, since germanium in the leaching process is also prone to the formation of sol and gel of germanic acid and, like silicon, have flocculant properties.

В силу указанных причин усложняется выделение целевых компонентов при использовании описанных способов, в том числе способа, выбранного в качестве ближайшего аналога.For these reasons, the selection of target components is complicated when using the described methods, including the method selected as the closest analogue.

Задачей заявляемого способа является упрощение выделения целевых компонентов.The objective of the proposed method is to simplify the selection of target components.

Сущность заявляемого изобретения заключается в том, что в способе гидрометаллургической переработки минерального сырья, содержащего соединения железа, цинка, кальция и кремния, включающем выщелачивание измельченного сырья водным раствором соляной кислоты, разделение твердофазных и жидкофазных продуктов и последующее выделение целевых компонентов, согласно изобретению в качестве исходного сырья используют полиметаллические шлаки свинцового производства, дополнительно содержащие соединения германия, выщелачивание осуществляют раствором соляной кислоты с концентрацией от 6 до 30 мас.% при соотношении твердой и жидкой фаз 1:(1-5), перед разделением твердофазных и жидкофазных продуктов доводят соотношение твердой и жидкой фаз до 1:(8-20) путем добавления воды с переводом железа, цинка и кальция в жидкофазный продукт, а кремния и германия в виде их оксидов в твердофазный продукт.The essence of the claimed invention lies in the fact that in the method of hydrometallurgical processing of mineral raw materials containing compounds of iron, zinc, calcium and silicon, comprising leaching the crushed raw materials with an aqueous solution of hydrochloric acid, the separation of solid-phase and liquid-phase products and the subsequent selection of the target components according to the invention as a starting material raw materials use polymetallic slag of lead production, additionally containing germanium compounds, leaching is carried out by a solution of hydrochloric acid with a concentration of from 6 to 30 wt.% with a ratio of solid and liquid phases 1: (1-5), before separation of solid-phase and liquid-phase products, the ratio of solid and liquid phases is adjusted to 1: (8-20) by adding water with the transfer of iron, zinc and calcium into a liquid-phase product, and silicon and germanium in the form of their oxides into a solid-phase product.

В частном случае выполнения изобретения жидкофазный продукт обрабатывают щелочным агентом при обеспечении рН среды от 2 до 9, отделяют раствор, содержащий соли кальция, от осадка, содержащего железо и цинк в виде гидроксидов, и обрабатывают указанный раствор щелочным агентом при обеспечении рН среды не менее 10 с получением гидроксида кальция.In the particular case of the invention, the liquid-phase product is treated with an alkaline agent while ensuring a pH of 2 to 9, a solution containing calcium salts is separated from a precipitate containing iron and zinc in the form of hydroxides, and the solution is treated with an alkaline agent while ensuring a pH of at least 10 to produce calcium hydroxide.

В частном случае выполнения изобретения осадок, содержащий железо и цинк в виде гидроксидов, обрабатывают щелочным агентом при обеспечении рН среды от 13 до 15 и отделяют раствор, содержащий соли цинка, от выпавших в осадок гидроксидов железа.In the particular case of carrying out the invention, a precipitate containing iron and zinc in the form of hydroxides is treated with an alkaline agent to provide a pH of 13 to 15, and a solution containing zinc salts is separated from the precipitated iron hydroxides.

Согласно заявляемому способу выщелачивание минерального сырья осуществляют водным раствором соляной кислоты при соотношении твердой и жидкой фаз 1:(1-5), при этом концентрацию кислоты выбирают в пределах от 6 до 30 мас.%.According to the claimed method, the leaching of mineral raw materials is carried out with an aqueous solution of hydrochloric acid with a ratio of solid and liquid phases of 1: (1-5), while the concentration of acid is selected in the range from 6 to 30 wt.%.

При вышеуказанных условиях и заявленных количественных пределах соотношения твердой и жидкой фаз и концентрации кислоты, которые были подобраны авторами экспериментально, удается избежать обусловленного присутствием кремния и/или германия в реакционной смеси образования геля или золя, присутствие которых затрудняет разделение твердофазного и жидкофазного продуктов выщелачивания.Under the above conditions and the declared quantitative limits, the ratios of solid and liquid phases and acid concentration, which were experimentally selected by the authors, can be avoided due to the presence of silicon and / or germanium in the reaction mixture, gel or sol formation, the presence of which complicates the separation of solid-phase and liquid-phase leaching products.

При последующем разбавлении продуктов выщелачивания водой с доведением соотношения твердой и жидкой фаз в пределах 1:(8-20), которые были подобраны авторами экспериментально, создаются условия, при которых извлеченные из минерального сырья растворимые в кислоте элементы, такие как кальций, железо, цинк, полностью переходят в жидкую фазу, а в твердой фазе остаются не растворившиеся в кислоте элементы, такие как кремний и германий в виде их диоксидов.Upon subsequent dilution of the leaching products with water, bringing the ratio of solid and liquid phases within 1: (8-20), which were experimentally selected by the authors, conditions are created under which elements soluble in acid, extracted from mineral raw materials, such as calcium, iron, zinc completely pass into the liquid phase, and in the solid phase there remain elements which are not dissolved in the acid, such as silicon and germanium in the form of their dioxides.

Благодаря вышеуказанным особенностям заявляемого способа удается отделить склонные к золе- и гелеобразованию целевые компоненты (кремний, германий) от прочих извлеченных в жидкую фазу целевых компонентов, что упрощает процесс их последующего выделения.Due to the above features of the proposed method, it is possible to separate the target components (silicon, germanium) prone to sol and gel formation from other target components extracted into the liquid phase, which simplifies the process of their subsequent isolation.

Таким образом, техническим результатом, достигаемым при реализации заявляемого способа, является упрощение выделения целевых компонентов.Thus, the technical result achieved by the implementation of the proposed method is to simplify the selection of target components.

В частном случае выполнения изобретения для выделения из жидкофазного продукта в качестве целевого компонента кальция жидкофазный продукт обрабатывают щелочным агентом при обеспечении рН среды от 2 до 9, отделяют раствор, содержащий соли кальция, от осадка, содержащего железо и цинк в виде гидроксидов, и затем обрабатывают указанный раствор щелочным агентом при обеспечении рН среды не менее 10 с получением кальция в виде гидроксида кальция.In the particular case of the invention, to isolate calcium from the liquid phase product as the target component, the liquid phase product is treated with an alkaline agent to ensure a pH of 2 to 9, the solution containing calcium salts is separated from the precipitate containing iron and zinc in the form of hydroxides, and then treated the specified solution with an alkaline agent while ensuring a pH of at least 10 to obtain calcium in the form of calcium hydroxide.

В частном случае выполнения изобретения для селективного выделения железа и цинка из осадка, содержащего железо и цинк в виде гидроксидов, обрабатывают указанный осадок щелочным агентом при обеспечении рН среды от 13 до 15 и отделяют раствор, содержащий соли цинка, от выпавших в осадок гидроксидов железа.In the particular case of carrying out the invention, to selectively separate iron and zinc from a precipitate containing iron and zinc in the form of hydroxides, the precipitate is treated with an alkaline agent to provide a pH of 13 to 15 and a solution containing zinc salts is separated from the precipitated iron hydroxides.

Способ осуществляют следующим образомThe method is as follows

Исходное измельченное минеральное сырье со степенью дисперсности порядка 10-71 мкм, содержащее соединения металлов, таких как кальций, железо, цинк, кремний, германий, или их соединения, подвергают выщелачиванию водным раствором соляной кислоты с концентрацией от 6 до 30 мас.%. При этом обеспечивают соотношение твердой и жидкой фаз 1:(1-5).The initial crushed mineral raw materials with a degree of dispersion of the order of 10-71 microns, containing metal compounds such as calcium, iron, zinc, silicon, germanium, or their compounds, are leached with an aqueous solution of hydrochloric acid with a concentration of from 6 to 30 wt.%. At the same time, the ratio of solid and liquid phases is 1: (1-5).

Процесс ведут при постоянном перемешивании реакционной смеси. Время выщелачивания зависит от кислотоупорности исходного сырья. Процесс выщелачивания ведут до тех пор, пока не происходит дальнейшего заметного увеличения содержания в жидкой фазе растворимых в кислоте целевых компонентов. На практике время выщелачивания составляет 3-15 минут.The process is carried out with constant stirring of the reaction mixture. Leaching time depends on the acid resistance of the feedstock. The leaching process is carried out until there is a further noticeable increase in the content of acid-soluble target components in the liquid phase. In practice, the leaching time is 3-15 minutes.

По окончании процесса выщелачивания к реакционной массе добавляют воду, обеспечивая соотношение твердой и жидкой фаз 1:(8-20). Полученную смесь перемешивают и помещают в отстойник, где происходит фазовое разделение смеси. Далее разделяют твердофазный и жидкофазный продукты, например, путем фильтрования или центрифугированием.At the end of the leaching process, water is added to the reaction mass, providing a ratio of solid and liquid phases of 1: (8-20). The resulting mixture is stirred and placed in a sump, where phase separation of the mixture occurs. Solid-phase and liquid-phase products are further separated, for example, by filtration or centrifugation.

Отделенный твердофазный продукт содержит диоксид кремния и диоксид германия. Указанный продукт может быть использован для последующей переработки с целью селективного выделения германия и кремния. Селективное выделение указанных компонентов может быть осуществлено известным методом, например путем обработки твердофазного продукта 6-11-нормальным раствором соляной кислоты с последующим нагреванием полученной суспензии до температуры 90-120°С и отгонкой газообразного хлорида германия с последующей конденсацией и гидролизом германия.The separated solid phase product contains silicon dioxide and germanium dioxide. The specified product can be used for subsequent processing in order to selectively isolate germanium and silicon. Selective isolation of these components can be carried out by a known method, for example, by treating a solid-phase product with a 6-11-normal hydrochloric acid solution, followed by heating the resulting suspension to a temperature of 90-120 ° C and distilling off gaseous germanium chloride, followed by condensation and hydrolysis of germanium.

Отделенный жидкофазный продукт используют для выделения из него целевых компонентов, таких как железо, цинк и кальций, с применением известных технологий, основанных на осаждении одного или нескольких компонентов в виде гидроксидов при обработке жидкофазного продукта щелочным агентом.The separated liquid-phase product is used to isolate the desired components from it, such as iron, zinc and calcium, using well-known technologies based on the precipitation of one or more components in the form of hydroxides during the treatment of the liquid-phase product with an alkaline agent.

Так, в частности, с целью селективного выделения кальция отделенный жидкофазный продукт обрабатывают щелочным агентом, в частности гидроксидом натрия, обеспечивая рН среды от 2 до 9, после чего отделяют раствор, содержащий соли кальция, от осадка, содержащего железо и цинк в виде гидроксидов. К раствору, содержащему соли кальция, добавляют щелочной агент, в частности гидроксид натрия, обеспечивая рН среды не менее 10. При этом происходит осаждение из раствора кальция в виде гидроксида кальция.So, in particular, in order to selectively separate calcium, the separated liquid-phase product is treated with an alkaline agent, in particular sodium hydroxide, providing a pH of 2 to 9, after which the solution containing calcium salts is separated from the precipitate containing iron and zinc in the form of hydroxides. An alkaline agent, in particular sodium hydroxide, is added to the solution containing calcium salts, providing a pH of at least 10. This precipitates from a solution of calcium in the form of calcium hydroxide.

С целью селективного выделения железа и цинка осадок, содержащий железо и цинк в виде гидроксидов, обрабатывают щелочным агентом, в частности гидроксидом натрия, обеспечивая рН среды от 13 до 15, и отделяют раствор, содержащий соли цинка, от выпавших в осадок гидроксидов железа.In order to selectively separate iron and zinc, the precipitate containing iron and zinc in the form of hydroxides is treated with an alkaline agent, in particular sodium hydroxide, providing a pH of 13 to 15, and the solution containing zinc salts is separated from the precipitated iron hydroxides.

Возможность реализации способа показана в примерах конкретного выполнения.The possibility of implementing the method is shown in examples of specific performance.

Пример 1.Example 1

В качестве исходного минерального сырья использовали отвальные полиметаллические шлаки свинцового производства, содержащие по данным масс-спектрального анализа 11,16 мас.% кремния, 0, 04 мас.% германия, 9,5 мас.% цинка, 14,39 мас.% железа, 16,52 мас.% кальция.Lead polymetallic waste slag containing 11.16 mass% silicon, 0.04 mass% germanium, 9.5 mass% zinc, 14.39 mass% iron was used as the initial mineral raw material , 16.52 wt.% Calcium.

Брали 100 кг измельченного шлака и добавляли к нему 100 кг водного раствора соляной кислоты с концентрацией 6 мас.%. При этом обеспечивалось соотношении твердой и жидкой фаз 1:1.100 kg of ground slag were taken and 100 kg of an aqueous solution of hydrochloric acid with a concentration of 6 wt.% Was added thereto. At the same time, the ratio of solid and liquid phases was 1: 1.

Процесс выщелачивания вели при постоянном перемешивании реакционной смеси. Время выщелачивания составило 15 минут.The leaching process was carried out with constant stirring of the reaction mixture. Leaching time was 15 minutes.

По окончании процесса выщелачивания к реакционной массе добавляли воду в количестве 700 кг, обеспечивающем соотношение твердой и жидкой фаз 1:8. Полученную смесь перемешивали и помещали в отстойник.At the end of the leaching process, 700 kg of water was added to the reaction mass, providing a ratio of solid and liquid phases of 1: 8. The resulting mixture was stirred and placed in a sump.

После фазового разделения смеси в отстойнике жидкофазный продукт отделяли от твердофазного продукта путем фильтрования.After phase separation of the mixture in the sump, the liquid phase product was separated from the solid phase product by filtration.

Отделенный твердофазный продукт содержал смесь диоксида кремния в количестве 23,6 кг и диоксида германия в количестве 0,395 кг.The separated solid phase product contained a mixture of silica in an amount of 23.6 kg and germanium dioxide in an amount of 0.395 kg.

Отделенный жидкофазный продукт использовали для выделения из него железа, цинка и кальция.The separated liquid phase product was used to isolate iron, zinc and calcium from it.

Добавляли к жидкофазному продукту водный раствор гидроксида натрия с концентрацией 5 мас.% в количестве 41,6 кг, при этом обеспечивалось рН среды, равное 6.An aqueous solution of sodium hydroxide with a concentration of 5 wt.% In an amount of 41.6 kg was added to the liquid-phase product, while a pH of 6 was ensured.

Отделяли раствор, содержащий соли кальция, от осадка, содержащего железо и цинк в виде гидроксидов, путем фильтрования.A solution containing calcium salts was separated from a precipitate containing iron and zinc in the form of hydroxides by filtration.

При этом в осадке оставались 14,44 кг гидроксида цинка и 41,59 кг гидроксидов железаAt the same time, 14.44 kg of zinc hydroxide and 41.59 kg of iron hydroxides remained in the sediment.

К раствору, содержащему соли кальция, добавляли водный раствор гидроксида натрия с концентрацией 10,0 мас.% в количестве 32,57 кг, при этом обеспечивалось рН среды 10.To a solution containing calcium salts was added an aqueous solution of sodium hydroxide with a concentration of 10.0 wt.% In the amount of 32.57 kg, while providing a pH of 10.

Кальций осаждался из раствора, содержащего соли кальция, в виде гидроксида кальция, количество которого составило 30,2 кг.Calcium was precipitated from a solution containing calcium salts in the form of calcium hydroxide, the amount of which was 30.2 kg.

Твердофазный продукт, содержащий смесь диоксида кремния и диоксида германия, обрабатывали в реакторе при температуре 102°С 7-нормальным раствором соляной кислоты. При этом тетрахлорид германия выделялся в газовую фазу с последующей конденсацией и гидролизом германия в виде диоксида в количестве 0,386 кг (в пересчете на германий). В твердой фазе оставался диоксид кремния в количестве 23,4 кг.The solid-phase product containing a mixture of silicon dioxide and germanium dioxide was treated in a reactor at a temperature of 102 ° C. with a 7-normal hydrochloric acid solution. In this case, germanium tetrachloride was released into the gas phase, followed by condensation and hydrolysis of germanium in the form of dioxide in the amount of 0.386 kg (in terms of germanium). Silicon dioxide in the amount of 23.4 kg remained in the solid phase.

Осадок, содержащий гидроксиды цинка и железа, обрабатывали концентрированным раствором гидроксида натрия при обеспечении рН среды 15 и отделяли раствор, содержащий соли цинка в количестве 25,9 кг, от выпавших в осадок гидроксидов железа, количество которых составило 41,59 кг.The precipitate containing zinc and iron hydroxides was treated with a concentrated solution of sodium hydroxide while ensuring a pH of 15 and a solution containing 25.9 kg of zinc salts was separated from the precipitated iron hydroxides, the amount of which was 41.59 kg.

Пример 2.Example 2

Для переработки использовали то же минеральное сырье, что и в примере 1.For processing used the same mineral raw materials as in example 1.

Брали 100 кг измельченного шлака и добавляли к нему 500 кг водного раствора соляной кислоты с концентрацией 30 мас.%. При этом обеспечивалось соотношении твердой и жидкой фаз 1:5.100 kg of ground slag were taken and 500 kg of an aqueous solution of hydrochloric acid with a concentration of 30 wt.% Was added to it. At the same time, the ratio of solid and liquid phases was 1: 5.

Процесс выщелачивания вели при постоянном перемешивании реакционной смеси. Время выщелачивания составило 8 минут.The leaching process was carried out with constant stirring of the reaction mixture. Leaching time was 8 minutes.

По окончании процесса выщелачивания к реакционной массе добавляли воду в количестве 1500 кг, обеспечивающем соотношение твердой и жидкой фаз 1:20. Полученную смесь перемешивали и помещали в отстойник.At the end of the leaching process, 1,500 kg of water was added to the reaction mass, providing a ratio of solid and liquid phases of 1:20. The resulting mixture was stirred and placed in a sump.

После фазового разделения смеси в отстойнике жидкофазный продукт отделяли от твердофазного продукта путем фильтрования.After phase separation of the mixture in the sump, the liquid phase product was separated from the solid phase product by filtration.

Добавляли к жидкофазному продукту водный раствор гидроксида натрия с концентрацией 5 мас.% в количестве 41,6 кг, при этом обеспечивалось рН среды, равное 6.An aqueous solution of sodium hydroxide with a concentration of 5 wt.% In an amount of 41.6 kg was added to the liquid-phase product, while a pH of 6 was ensured.

Отделяли раствор, содержащий соли кальция, от осадка, содержащего железо и цинк в виде гидроксидов, путем фильтрования.A solution containing calcium salts was separated from a precipitate containing iron and zinc in the form of hydroxides by filtration.

При этом в осадке оставались 14,44 кг гидроксида цинка и 41,59 кг гидроксидов железаAt the same time, 14.44 kg of zinc hydroxide and 41.59 kg of iron hydroxides remained in the sediment.

К раствору, содержащему соли кальция, добавляли водный раствор гидроксида натрия с концентрацией 10,0 мас.% в количестве 32,57 кг, при этом обеспечивалось рН среды 10.To a solution containing calcium salts was added an aqueous solution of sodium hydroxide with a concentration of 10.0 wt.% In the amount of 32.57 kg, while providing a pH of 10.

Кальций осаждался из раствора, содержащего соли кальция, в виде гидроксида кальция, количество которого составило 30,2 кг.Calcium was precipitated from a solution containing calcium salts in the form of calcium hydroxide, the amount of which was 30.2 kg.

Твердофазный продукт, содержащий смесь диоксида кремния и диоксида германия обрабатывали в реакторе при температуре 102°С 7-нормальным раствором соляной кислоты. При этом тетрахлорид германия выделялся в газовую фазу с последующей конденсацией и гидролизом германия в виде диоксида в количестве 0,386 кг (в пересчете на германий). В твердой фазе оставался диоксид кремния в количестве 23,4 кг.The solid-phase product containing a mixture of silicon dioxide and germanium dioxide was treated in a reactor at a temperature of 102 ° C. with a 7-normal hydrochloric acid solution. In this case, germanium tetrachloride was released into the gas phase, followed by condensation and hydrolysis of germanium in the form of dioxide in the amount of 0.386 kg (in terms of germanium). Silicon dioxide in the amount of 23.4 kg remained in the solid phase.

Осадок, содержащий гидроксиды цинка и железа, обрабатывали концентрированным раствором гидроксида натрия при обеспечении рН среды 14 и отделяли раствор, содержащий соли цинка в количестве 25,9 кг, от выпавших в осадок гидроксидов железа, количество которых составило 41,59 кг.The precipitate containing zinc and iron hydroxides was treated with a concentrated solution of sodium hydroxide while providing a pH of 14 and a solution containing 25.9 kg of zinc salts was separated from the precipitated iron hydroxides, the amount of which was 41.59 kg.

Claims (3)

1. Способ гидрометаллургической переработки минерального сырья, содержащего соединения железа, цинка, кальция и кремния, включающий выщелачивание измельченного сырья водным раствором соляной кислоты, разделение твердофазных и жидкофазных продуктов и последующее выделение целевых компонентов, отличающийся тем, что в качестве исходного сырья используют полиметаллические шлаки свинцового производства, дополнительно содержащие соединения германия, выщелачивание осуществляют раствором соляной кислоты с концентрацией от 6 до 30 мас.% при соотношении твердой и жидкой фаз 1:(1-5), перед разделением твердофазных и жидкофазных продуктов доводят соотношение твердой и жидкой фаз до 1:(8-20) путем добавления воды с переводом железа, цинка и кальция в жидкофазный продукт, а кремния и германия в виде их оксидов - в твердофазный продукт.1. The method of hydrometallurgical processing of mineral raw materials containing compounds of iron, zinc, calcium and silicon, comprising leaching the crushed raw materials with an aqueous solution of hydrochloric acid, the separation of solid-phase and liquid-phase products and the subsequent separation of the target components, characterized in that the lead raw materials are polymetallic slags production, additionally containing germanium compounds, leaching is carried out with a solution of hydrochloric acid with a concentration of from 6 to 30 wt.% at the ratio of solid and liquid phases is 1: (1-5), before the separation of solid-phase and liquid-phase products, the ratio of solid and liquid phases is adjusted to 1: (8-20) by adding water with the conversion of iron, zinc and calcium into a liquid-phase product, and silicon and Germany in the form of their oxides into a solid-phase product. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что жидкофазный продукт обрабатывают щелочным агентом при обеспечении рН среды от 2 до 9, отделяют раствор, содержащий соли кальция, от осадка, содержащего железо и цинк в виде гидроксидов, и обрабатывают указанный раствор щелочным агентом при обеспечении рН среды не менее 10 с получением гидроксида кальция.2. The method according to claim 1, characterized in that the liquid-phase product is treated with an alkaline agent while providing a pH of 2 to 9, a solution containing calcium salts is separated from the precipitate containing iron and zinc in the form of hydroxides, and the specified solution is treated with an alkaline agent while providing a pH of at least 10 to obtain calcium hydroxide. 3. Способ по п.2, отличающийся тем, что осадок, содержащий железо и цинк в виде гидроксидов, обрабатывают щелочным агентом при обеспечении рН среды от 13 до 15 и отделяют раствор, содержащий соли цинка, от выпавших в осадок гидроксидов железа. 3. The method according to claim 2, characterized in that the precipitate containing iron and zinc in the form of hydroxides is treated with an alkaline agent to ensure a pH of 13 to 15 and the solution containing zinc salts is separated from the precipitated iron hydroxides.
RU2010117254A 2010-04-27 2010-04-27 Procedure for hydro-metallurgical treatment of minerals RU2423535C1 (en)

Priority Applications (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2010117254A RU2423535C1 (en) 2010-04-27 2010-04-27 Procedure for hydro-metallurgical treatment of minerals
ZA2011/01031A ZA201101031B (en) 2010-04-27 2011-02-09 Method of hydrometallurgical processing of mineral raw materials

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2010117254A RU2423535C1 (en) 2010-04-27 2010-04-27 Procedure for hydro-metallurgical treatment of minerals

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2423535C1 true RU2423535C1 (en) 2011-07-10

Family

ID=44740358

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2010117254A RU2423535C1 (en) 2010-04-27 2010-04-27 Procedure for hydro-metallurgical treatment of minerals

Country Status (2)

Country Link
RU (1) RU2423535C1 (en)
ZA (1) ZA201101031B (en)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE102014209314A1 (en) 2014-05-16 2015-11-19 Conrad Kunze Process for processing mineral raw materials

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE102014209314A1 (en) 2014-05-16 2015-11-19 Conrad Kunze Process for processing mineral raw materials

Also Published As

Publication number Publication date
ZA201101031B (en) 2012-04-25

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP1097247B1 (en) A method for isolation and production of magnesium based products
JP6081926B2 (en) Improved method of ore processing
AU2018248786B2 (en) Process for the recovery of lithium
CN108368564B (en) Method for fixing arsenic and arsenic-containing glass solidified body
AU2012262586B2 (en) Methods for preparing hematite
EP2294232A1 (en) Iron precipitation
CN100540693C (en) Method for controlling leaching of silicon impurity in vanadium extraction smelting of vanadium ore
WO2010057412A1 (en) A production method of vanadium oxide using extraction
KR20150114383A (en) System and method for rare earths extraction
WO2016007020A1 (en) Extraction of products from titanium-bearing minerals
RU2337164C1 (en) Method of processing zinc and germanium containing solid phase polymetallic mineral material
US8974753B2 (en) Precipitation of zinc from solution
CA3014489A1 (en) Process for the separation of vanadium
RU2423535C1 (en) Procedure for hydro-metallurgical treatment of minerals
AU2012212381A1 (en) Precipitation of zinc from solution
JPH03188228A (en) Method for recovery of metal
KR20140120357A (en) Treatment of manganese-containing materials
RU2571244C1 (en) Method for obtaining pure tungstic acid
US4154802A (en) Upgrading of magnesium containing materials
WO2010096862A1 (en) Zinc oxide purification
US3684489A (en) Method of recovering metals from sulfide-containing mixtures
RU2196183C2 (en) Method of manganese ores processing
Liu et al. Removal of iron in hot acid leach liquor by hematite process
RU2175991C1 (en) Manganese ore processing method
RU2770732C1 (en) Method for processing manganese oxide ores

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20150428