RU2415444C2 - Method to increase validity of results of analysing solid body surface by atomic power microscopy - Google Patents
Method to increase validity of results of analysing solid body surface by atomic power microscopy Download PDFInfo
- Publication number
- RU2415444C2 RU2415444C2 RU2008148183/28A RU2008148183A RU2415444C2 RU 2415444 C2 RU2415444 C2 RU 2415444C2 RU 2008148183/28 A RU2008148183/28 A RU 2008148183/28A RU 2008148183 A RU2008148183 A RU 2008148183A RU 2415444 C2 RU2415444 C2 RU 2415444C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- sample
- amplitude
- reference sample
- amplitude curve
- specimen
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Length Measuring Devices With Unspecified Measuring Means (AREA)
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
Abstract
Description
Настоящее изобретение относится к области инструментария для нанотехнологий и материаловедения - к изучению поверхности тела методом атомно-силовой микроскопии (АСМ) с нанометровой точностью в диапазоне по горизонтали от десятков нанометров до сотен микрометров и от единиц ангстрема до десятков микрометров по вертикали в чистом производственном помещении с управляемыми климатическим параметрами воздушной среды для научных и производственно технологических исследований.The present invention relates to the field of tools for nanotechnology and materials science - to study the surface of a body by atomic force microscopy (AFM) with nanometer accuracy in the horizontal range from tens of nanometers to hundreds of micrometers and from angstrom units to tens of micrometers vertically in a clean production room with controlled climatic parameters of the air for scientific and industrial technological research.
При работе на АСМ система механического привода обеспечивает перемещение пьезоэлектрического сканера вдоль специальных направляющих. На определенном расстоянии между зондом и поверхностью образца возникает силовое взаимодействие, характер которого определяет режим работы микроскопа. Сканер перемещает образец (зонд) относительно зонда (образца) в плоскости XY. Изменение рельефа поверхности вызывает механический отклик кантилевера, который регистрируется через отраженный лазерный луч при помощи позиционно-чувствительного фотодетектора и преобразуется в электрический сигнал. Система управления считывает сигнал на выходе фотодетектора и составляет распределение по поверхности топографических или других локальных характеристик поверхности образца, на основе которого формируется изображение. Важными преимуществами метода АСМ являются отсутствие ограничения на проводимость исследуемого объекта, высокое пространственное разрешение, возможность изучения локальных свойств поверхности в естественных (комнатных) условиях.When operating on an AFM, a mechanical drive system provides movement of the piezoelectric scanner along special guides. At a certain distance between the probe and the surface of the sample, a force interaction occurs, the nature of which determines the mode of operation of the microscope. The scanner moves the sample (probe) relative to the probe (sample) in the XY plane. A change in the surface relief causes a mechanical response of the cantilever, which is recorded through the reflected laser beam using a position-sensitive photodetector and converted into an electrical signal. The control system reads the signal at the output of the photodetector and makes up the distribution over the surface of topographic or other local characteristics of the surface of the sample, on the basis of which the image is formed. Important advantages of the AFM method are the absence of restrictions on the conductivity of the object under study, high spatial resolution, and the ability to study local surface properties in natural (room) conditions.
Однако при изучении диэлектриков и полупроводников методом АСМ может иметь место появление специфических артефактов изображений, связанных с наличием на поверхности статического заряда. Обычно предполагается, что контраст топографического изображения, определяемый взаимодействием зонда с поверхностью твердого тела, формируют только силы межмолекулярного взаимодействия. Однако, если поверхность заряжена, то на движении кантилевера сказывается также дальнодействующее электростатическое взаимодействие между зарядами на поверхности и индуцированными их полем зарядами на острие зонда. Наличие на поверхности диэлектрических и полупроводниковых объектов статического заряда приводит к существенному снижению разрешающей способности АСМ.However, when studying dielectrics and semiconductors by the AFM method, specific artifacts of images associated with the presence of a static charge may appear on the surface. It is usually assumed that the contrast of the topographic image, determined by the interaction of the probe with the surface of a solid, forms only the forces of intermolecular interaction. However, if the surface is charged, then the long-range electrostatic interaction between the charges on the surface and the charges induced by their field on the tip of the probe also affects the cantilever. The presence of a static charge on the surface of dielectric and semiconductor objects leads to a significant decrease in the resolution of the AFM.
Для обеспечения достоверности результатов периодически проводится калибровка сканера АСМ. Известен способ калибровки пьезоэлектрического сканера АСМ, содержащий операцию сканирования поверхности эталонного и исследуемого образцов и сравнения полученных результатов (патент RU 2179704, МПК G01B 1/00, 7/34, приоритет 2000.03.14, дата публикации 2002.02.20).To ensure the reliability of the results, the AFM scanner is periodically calibrated. A known method of calibrating a piezoelectric AFM scanner, comprising the operation of scanning the surface of the reference and test samples and comparing the results obtained (patent RU 2179704, IPC
Однако качественно выполненная калибровка пьезоэлектрического сканера не позволяет решить проблему обеспечения высокой достоверности результатов измерений при наличии на поверхности диэлектрических и полупроводниковых материалов статического заряда.However, a qualitatively performed calibration of a piezoelectric scanner does not solve the problem of ensuring high reliability of the measurement results in the presence of a static charge on the surface of dielectric and semiconductor materials.
Задачей настоящего изобретения является создание простого и эффективного способа преодоления указанного недостатка.The objective of the present invention is to provide a simple and effective way to overcome this drawback.
Техническим результатом изобретения является повышение достоверности результатов измерений при наличии на поверхности диэлектрических и полупроводниковых материалов статического заряда.The technical result of the invention is to increase the reliability of measurement results in the presence of a static charge on the surface of dielectric and semiconductor materials.
Поставленная задача достигается тем, что в способе, содержащем операции сканирования поверхности эталонного и исследуемого образцов, размещаемых на столе блока сканера атомно-силового микроскопа, и сравнения полученных результатов, на столе блока сканера атомно-силового микроскопа вначале размещают эталонный образец и производят измерение амплитудных кривых в прерывисто-контактном режиме, а затем удаляют эталонный образец, размещают на названном столе исследуемый образец и осуществляют измерение амплитудных кривых при тех же параметрах, что и для эталонного образца. Затем сравнивают значения угла наклона линейной части амплитудной кривой для исследуемого образца и значение угла наклона амплитудной кривой для эталонного образца. При отклонении значения угла наклона амплитудной кривой исследуемого образца от значения данного параметра для эталонного образца более чем на 10% производят увлажнение газовой среды над исследуемым образцом до тех пор, пока расхождение значений угла наклона линейной части амплитудной кривой для исследуемого образца и угла наклона амплитудной кривой для эталонного образца будет составлять не более 10%, а при достижении указанного значения увлажнение газовой среды прекращают. В качестве эталонного образца можно применять свежий скол пирографита.This object is achieved by the fact that in a method comprising scanning the surface of a reference and test samples placed on a table of an atomic force microscope scanner unit, and comparing the results, a reference sample is first placed on a table of an atomic force microscope scanner unit and measurement of amplitude curves in intermittent contact mode, and then remove the reference sample, place the test sample on the table and measure the amplitude curves for the same pairs fuck that for a reference sample. Then compare the values of the angle of inclination of the linear part of the amplitude curve for the test sample and the value of the angle of inclination of the amplitude curve for the reference sample. When the deviation of the angle of inclination of the amplitude curve of the test sample from the value of this parameter for the reference sample is more than 10%, the gas medium is humidified over the test sample until the difference between the values of the angle of inclination of the linear part of the amplitude curve for the test sample and the angle of the amplitude curve for the reference sample will be no more than 10%, and when the specified value is reached, the humidification of the gaseous medium is stopped. Fresh pyrographite chips can be used as a reference sample.
Сущность изобретения поясняется чертежами.The invention is illustrated by drawings.
На фиг.1 представлена амплитудная кривая для эталонного образца (пирографита):Figure 1 presents the amplitude curve for a reference sample (pyrographite):
На фиг.2 представлена амплитудная кривая при наличии на поверхности электростатического заряда:Figure 2 presents the amplitude curve in the presence of an electrostatic charge on the surface:
На фиг.3 представлена амплитудная кривая при отсутствии на поверхности электростатического заряда;Figure 3 presents the amplitude curve in the absence of an electrostatic charge on the surface;
На фиг.4 приведено топографическое изображение пленки оксида молибдена на стеклянной подложке при наличии статического заряда;Figure 4 shows a topographic image of a molybdenum oxide film on a glass substrate in the presence of a static charge;
На фиг.5 приведено топографическое изображение пленки оксида молибдена на стеклянной подложке после удаления статического заряда.Figure 5 shows a topographic image of a molybdenum oxide film on a glass substrate after removal of a static charge.
Предлагаемый способ реализуют следующим образом. Вначале на столе атомно-силового микроскопа размещают эталонный образец. В качестве последнего можно использовать, например, свежий скол пирографита. В принципе, в качестве эталона возможно использование и других объектов, имеющих высокую проводимость. Основное требование к ним - отсутствие загрязнений на их поверхности.The proposed method is implemented as follows. First, a reference sample is placed on the atomic force microscope table. As the latter, you can use, for example, fresh chipped pyrographite. In principle, other objects having high conductivity can also be used as a reference. The main requirement for them is the absence of pollution on their surface.
При функционировании АСМ система механического подвода обеспечивает перемещение пъезоэлектрического сканера вдоль специальных направляющих. На определенном расстоянии между зондом и поверхностью образца возникает силовое взаимодействие. В рабочем режиме АСМ осуществляют измерение амплитудных кривых в прерывисто-контактном режиме. По завершении замеров зонд отводят от поверхности эталонного образца. Эталонный образец удаляют со стола АСМ и размещают на нем исследуемый образец - диэлектрик или полупроводник. Проводят вышеописанные измерения с исследуемым образцом, причем измерения осуществляют при тех же параметрах, что и для эталонного образца.During the operation of the AFM, a mechanical supply system ensures the movement of the piezoelectric scanner along special guides. At a certain distance between the probe and the sample surface, force interaction occurs. In the operating mode, the AFM measures the amplitude curves in intermittent-contact mode. Upon completion of measurements, the probe is diverted from the surface of the reference sample. The reference sample is removed from the AFM table and the test sample is placed on it - a dielectric or a semiconductor. The above measurements are carried out with the test sample, and the measurements are carried out at the same parameters as for the reference sample.
Если характер амплитудных кривых, полученных для исследуемого образца, отличается от характера кривых, полученных на эталонном образце, то проводят увлажнение помещения. Увеличение влажности воздуха резко снижает количество статических зарядов на поверхности диэлектрических и полупроводниковых материалов. Контроль за наличием статических зарядов ведут на основании анализа результатов замеров амплитудных кривых. Проводят сопоставление значения угла наклона линейной части амплитудной кривой для исследуемого образца и значение угла наклона амплитудной кривой для эталонного образца. При отклонении значения наклона амплитудной кривой исследуемого образца от значения данного параметра для эталонного образца более чем на 10% производят увлажнение газовой среды над исследуемым образцом до тех пор, пока расхождение значений угла наклона линейной части амплитудной кривой для исследуемого образца и угла наклона амплитудной кривой для эталонного образца будет составлять не более 10%. Непосредственно после достижения указанного значения увлажнение газовой среды прекращают.If the nature of the amplitude curves obtained for the test sample is different from the nature of the curves obtained on the reference sample, then the room is humidified. An increase in air humidity dramatically reduces the amount of static charges on the surface of dielectric and semiconductor materials. Control over the presence of static charges is carried out on the basis of analysis of the results of measurements of amplitude curves. A comparison is made of the value of the angle of inclination of the linear part of the amplitude curve for the test sample and the value of the angle of inclination of the amplitude curve for the reference sample. If the slope of the amplitude curve of the test sample deviates from the value of this parameter for the reference sample by more than 10%, the gas medium is humidified over the test sample until the difference between the slope of the linear part of the amplitude curve for the test sample and the slope of the amplitude curve for the reference the sample will be no more than 10%. Immediately after reaching the specified value, the humidification of the gas medium is stopped.
Пример реализации предлагаемого способа.An example implementation of the proposed method.
Способ осуществляют в нижеследующей последовательности операций:The method is carried out in the following sequence of operations:
1. Перед проведением исследования поверхности диэлектриков и полупроводников предварительно осуществляют измерение амплитудных кривых на эталонном образце. Для этого эталонный образец (свежий скол пирографита) помещают на держателе пьезоэлектрического сканера, с помощью оптического микроскопа выбирают интересующий участок образца, осуществляют настройку лазера и фотодетектора согласно руководству пользователя Solver Р47, рабочую зону прибора закрывают колпаком и вывешивают на подвесах.1. Before conducting a study of the surface of dielectrics and semiconductors, the amplitude curves are previously measured on a reference sample. To do this, a reference sample (fresh cleavage of pyrographite) is placed on the holder of a piezoelectric scanner, an interesting section of the sample is selected with an optical microscope, the laser and photo detector are adjusted according to the Solver P47 user manual, the working area of the device is closed with a cap and hung on suspensions.
2. Согласно руководству пользователя Solver Р47 задают начальные параметры режима (амплитуду колебаний кантилевера в прерывисто-контактном режиме, коэффициент усиления в цепи обратной связи), после чего осуществляют автоматический подвод острия кантилевера к поверхности образца.2. According to the Solver P47 user manual, the initial parameters of the mode are set (the amplitude of the cantilever oscillations in the intermittently-contact mode, the gain in the feedback circuit), after which the cantilever tip is automatically supplied to the sample surface.
3. В режиме спектроскопии измеряют амплитудную кривую. Для этого задают диапазон перемещения сканера по оси Z, детектируемый параметр (Mag для амплитудной кривой), количество точек на кривой согласно руководству пользователя Solver Р47.3. In spectroscopy mode, measure the amplitude curve. To do this, set the range of movement of the scanner along the Z axis, the detectable parameter (Mag for the amplitude curve), the number of points on the curve according to the Solver P47 user manual.
4. По окончании измерений полученные данные сохраняют на жестком диске (фиг.1).4. At the end of the measurements, the obtained data is stored on the hard disk (Fig. 1).
5. Осуществляют отвод острия кантилевера от поверхности эталонного образца.5. The cantilever tip is removed from the surface of the reference sample.
6. Исследуемый образец помещают на держателе пьезоэлектрического сканера, с помощью оптического микроскопа выбирают интересующий участок образца, осуществляют настройку лазера и фотодетектора согласно руководству пользователя Solver Р47, рабочую зону прибора закрывают колпаком и вывешивают на подвесах.6. The test sample is placed on the holder of the piezoelectric scanner, using the optical microscope, the sample area of interest is selected, the laser and photo detector are adjusted according to the Solver P47 user manual, the working area of the device is closed with a cap and hung on suspensions.
7. Согласно руководству пользователя Solver Р47 задают начальные параметры режима (амплитуду колебаний кантилевера в прерывисто контактном режиме, коэффициент усиления в цепи обратной связи), после чего осуществляют автоматический подвод острия кантилевера к поверхности образца.7. According to the Solver P47 user manual, the initial parameters of the mode are set (the amplitude of the cantilever oscillations in intermittent contact mode, the gain in the feedback circuit), after which the cantilever tip is automatically connected to the sample surface.
8. Затем в режиме спектроскопии измеряют амплитудную кривую. Для этого задают диапазон перемещения сканера по оси Z, детектируемый параметр (Mag для амплитудной кривой), количество точек на кривой согласно руководству пользователя Solver Р47.8. Then, in the spectroscopy mode, the amplitude curve is measured. To do this, set the range of movement of the scanner along the Z axis, the detectable parameter (Mag for the amplitude curve), the number of points on the curve according to the Solver P47 user manual.
9. По окончании измерений полученные данные сохраняют на жестком диске (фиг.2).9. At the end of the measurements, the obtained data is stored on the hard disk (figure 2).
10. Осуществляют сравнение силовых и амплитудных кривых, полученных для эталонного и исследуемого образца.10. A comparison is made of the force and amplitude curves obtained for the reference and test sample.
11. Если характер кривых различен - значения угла наклона линейной части амплитудной кривой для исследуемого образца (фиг.2) и значение угла наклона амплитудной кривой для эталонного образца (фиг.1) отличаются более чем на 10%, то есть имеет место наличие на поверхности статического заряда, осуществляют увлажнение рабочего помещения (относительная влажность от 50-70%) в течение 2-9 часов.11. If the nature of the curves is different, the values of the angle of inclination of the linear part of the amplitude curve for the test sample (FIG. 2) and the value of the angle of inclination of the amplitude curve for the reference sample (FIG. 1) differ by more than 10%, that is, there is a surface static charge, carry out the humidification of the working room (relative humidity from 50-70%) for 2-9 hours.
12. После достижения в помещении нормальной влажности повторяют следующие операции.12. After reaching normal humidity in the room, the following operations are repeated.
13. Исследуемый образец помещают на держателе пьезоэлектрического сканера, с помощью оптического микроскопа выбирают интересующий участок образца, осуществляют настройку лазера и фотодетектора согласно руководству пользователя Solver Р47, рабочую зону прибора закрывают колпаком и вывешивают на подвесах.13. The test sample is placed on the holder of the piezoelectric scanner, an optical section of the sample is selected with an optical microscope, the laser and photo detector are adjusted according to the Solver P47 user manual, the working area of the device is closed with a cap and hung on suspensions.
14. Согласно руководству пользователя Solver Р47 задают начальные параметры режима (амплитуду колебаний кантилевера в прерывисто-контактном режиме, коэффициент усиления в цепи обратной связи), после чего осуществляют автоматический подвод острия кантилевера к поверхности образца.14. According to the Solver P47 user manual, the initial parameters of the mode are set (the amplitude of the cantilever oscillations in the intermittently-contact mode, the gain in the feedback circuit), after which the cantilever tip is automatically supplied to the sample surface.
15. Затем в режиме спектроскопии измеряют амплитудную кривую. Для этого задают диапазон перемещения сканера по оси Z, детектируемый параметр (Mag для амплитудной кривой), количество точек на кривой согласно руководству пользователя Solver Р47.15. Then in the spectroscopy mode measure the amplitude curve. To do this, set the range of movement of the scanner along the Z axis, the detectable parameter (Mag for the amplitude curve), the number of points on the curve according to the Solver P47 user manual.
16. По окончании измерений полученные данные сохраняют на жестком диске (фиг.3).16. At the end of the measurements, the obtained data is stored on the hard disk (figure 3).
17. Осуществляют сравнение силовых и амплитудных кривых, полученных для эталонного и исследуемого образца.17. A comparison is made of the force and amplitude curves obtained for the reference and test sample.
18. Если характер кривых идентичен - значения угла наклона линейной части амплитудной кривой для исследуемого образца (фиг.3) и значение угла наклона амплитудной кривой для эталонного образца (фиг.1) не отличаются более чем на 10%, то есть имеет место отсутствие на поверхности статического заряда, приступают к выполнению измерений.18. If the nature of the curves is identical, the values of the slope of the linear part of the amplitude curve for the test sample (Fig. 3) and the value of the slope of the amplitude curve for the reference sample (Fig. 1) do not differ by more than 10%, that is, there is no surface static charge, begin to take measurements.
19. В случае сохранения наличия статического заряда повторяют операции 11-16.19. If the presence of a static charge is maintained, operations 11-16 are repeated.
Использование предлагаемого способа устранения с поверхности диэлектриков и полупроводников позволяет избавиться от ряда артефактов, связанных с наличием статического разряда, на порядок повысить разрешающую способность в плоскости сканирования и соответственно достоверность результатов исследований поверхностей диэлектриков и полупроводников. Данное утверждение иллюстрируется фиг.4 и 5. На фиг.4 приведено топографическое изображение пленки оксида молибдена на стеклянной подложке при наличии статического заряда. Путем реализации предлагаемого способа получено другое изображение той же пленки оксида молибдена на стеклянной подложке. Устранение статического заряда путем увлажнения позволило повысить разрешающую способность АСМ на порядок.Using the proposed method of eliminating dielectrics and semiconductors from the surface, one can get rid of a number of artifacts associated with the presence of a static discharge, increase the resolution in the scanning plane by an order of magnitude, and, accordingly, the reliability of the results of studies of the surfaces of dielectrics and semiconductors. This statement is illustrated in figures 4 and 5. Figure 4 shows a topographic image of a molybdenum oxide film on a glass substrate in the presence of a static charge. By implementing the proposed method, another image is obtained of the same molybdenum oxide film on a glass substrate. Elimination of the static charge by wetting made it possible to increase the resolution of the AFM by an order of magnitude.
Изложенное свидетельствует о возможности и целесообразности применения предлагаемого способа при проведении широкого спектра исследований в материаловедении.The foregoing indicates the possibility and feasibility of applying the proposed method when conducting a wide range of studies in materials science.
Claims (2)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2008148183/28A RU2415444C2 (en) | 2008-12-09 | 2008-12-09 | Method to increase validity of results of analysing solid body surface by atomic power microscopy |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2008148183/28A RU2415444C2 (en) | 2008-12-09 | 2008-12-09 | Method to increase validity of results of analysing solid body surface by atomic power microscopy |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2008148183A RU2008148183A (en) | 2010-06-20 |
| RU2415444C2 true RU2415444C2 (en) | 2011-03-27 |
Family
ID=42682166
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2008148183/28A RU2415444C2 (en) | 2008-12-09 | 2008-12-09 | Method to increase validity of results of analysing solid body surface by atomic power microscopy |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2415444C2 (en) |
-
2008
- 2008-12-09 RU RU2008148183/28A patent/RU2415444C2/en not_active IP Right Cessation
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| RU2008148183A (en) | 2010-06-20 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US10539589B2 (en) | Through process flow intra-chip and inter-chip electrical analysis and process control using in-line nanoprobing | |
| US7202691B2 (en) | Non-contact method for acquiring charge-voltage data on miniature test areas of semiconductor product wafers | |
| Gates et al. | Prototype cantilevers for SI-traceable nanonewton force calibration | |
| KR102597427B1 (en) | Systems and methods for focusing charged particle beams | |
| KR100944280B1 (en) | Foreign matter or abnormal unsmoothness inspection apparatus and foreign matter or abnormal unsmoothness inspection method | |
| CN103245727B (en) | A kind of micro-meter scale material internal friction and modulus measurement mechanism | |
| KR102097351B1 (en) | Multiple integrated tips scanning probe microscope | |
| CN102353815A (en) | Device and method for measuring surface local electronic state of material | |
| JP2008537781A (en) | Dual photoacoustic and resistance measurement system | |
| CN205749569U (en) | A kind of nano material mechanics performance in-situ test system | |
| RU2415444C2 (en) | Method to increase validity of results of analysing solid body surface by atomic power microscopy | |
| WO2006019130A1 (en) | Probe scan control method and probe scan control device for scanning probe microscope | |
| CN106556535A (en) | A kind of mechanic property test method based on mechanics sensor | |
| CN110470441B (en) | Force application structure and method and application for measuring normal elastic constant of atomic force microscope probe based on force application structure | |
| CN110470442B (en) | Normal elastic constant needle point nondestructive calibration device of atomic force microscope probe and use method | |
| CN101793663A (en) | Jump multi-resolution scanning probe microscope | |
| Dixson et al. | Measurement of pitch and width samples with the NIST calibrated atomic force microscope | |
| Polovodov et al. | Operation of near-field scanning millimeter-wave microscopy up to 67 GHz under scanning electron microscopy vision | |
| JP2004101378A (en) | Near-field scanning optical microscopy and method for observing sample using nearfield light | |
| CN116047114B (en) | Measuring method and measuring device for surface ion trap trapping electric field distribution | |
| JP2007212470A (en) | Scanning probe microscope | |
| KR100636011B1 (en) | Defect detection apparatus | |
| Mayr | Development of Compact, Long-Range Atomic Force Microscope for In-Line Measurements | |
| JP2006276027A (en) | Scanning probe microscope | |
| JP6783422B2 (en) | Measurement method of sample surface shape and physical properties, and scanning probe microscope |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20111210 |