RU2414329C1

RU2414329C1 - Способ изготовления спеченных пористых изделий из псевдосплава на основе вольфрама

Info

Publication number: RU2414329C1
Application number: RU2009133050/02A
Authority: RU
Inventors: Владимир Юрьевич Белов (RU); Владимир Юрьевич Белов; Глеб Викторович Баранов (RU); Глеб Викторович Баранов; Николай Иванович Качалин (RU); Николай Иванович Качалин; Владимир Иванович Малинов (RU); Владимир Иванович Малинов
Original assignee: Российская Федерация, от имени которой выступает Государственная корпорация по атомной энергии "Росатом"
Priority date: 2009-09-02
Filing date: 2009-09-02
Publication date: 2011-03-20

Abstract

Изобретение относится к области порошковой металлургии, в частности к способам изготовления пористых изделий из композиционного псевдосплава на основе вольфрама. Может использоваться для изготовления материалов, способных эффективно рассеивать механическую энергию при динамических нагрузках. На основе вольфрамового порошка со средним размером частиц по Фишеру 0,8-3,9 мкм готовят шихту состава W92,3-Ni1,3-Cu6,4% по массе. В шихту добавляют порообразователь - двууглекислый аммоний дисперсностью менее 0,071 мм и прессуют при давлении не более 150 МПа. Затем порообразователь удаляют и спекают при температуре 1080-1300°С в течение 1-2 часов. Полученный материал обладает пористостью 55-56%, высокой прочностью на сжатие, а также отсутствует трещинообразование в спеченных крупногабаритных заготовках. 2 ил.

Description

Заявляемое изобретение относится к области порошковой металлургии, в частности к способам изготовления пористых изделий из сплавов на основе вольфрама.

Известен способ получения пористых вольфрамовых дисков, заключающийся в том, что в качестве порообразователя в шихту вводят от 2 до 15 вес.% фторидов лантана или иттрия (а.с. №406639; МПК B22F 1/00, B22F 3/12, опубл. в БИ №46 21.11.1973 г.).

Недостаток этого способа заключается в высокой термической стойкости фторидов лантана и иттрия и, как следствие, спекание происходит при высоких температурах (более 2000°С), что не позволяет получить композиционные псевдосплавы на основе вольфрама типа вольфрам-медь-никель с высокой пористостью 55-60%.

Наиболее близким по технической сущности является способ получения высокопористых вольфрам-медных материалов, полученных жидкофазным спеканием (В.В.Скороход, С.М.Солонин, Л.И.Чернышев. Высокопористые вольфрам - медные материалы, полученные жидкофазным спеканием. - Порошковая металлургия, 1978, №2, с.17-21). Данный способ включает смешивание порошков вольфрама марки ВЧ с электролитической медью марки ПМЭ-1, в которые к меди добавляют 20 вес.% никеля марки ПНК-1. Металлические порошки смешивали с порошком двууглекислого аммония с размером частиц 100 мкм, прессовка содержала 52 об.% этого порообразователя. После прессования микропористость (пористость областей с мелкими естественными порами, поры в объемах, занятых металлическим порошком), составляла 50%. Из прессовок при температуре 200°С в среде водорода отгонялся порообразователь, что обеспечивало перед спеканием относительный объем крупных пор, образованных наполнителем (макропористость), который составлял 52%. Жидкофазное спекание проводили в среде водорода при температуре 1250°С в течение 1 часа. После спекания пористость образцов состава W_Ni- 6,4 Сu составила 60%.

К недостаткам способа необходимо отнести отсутствие оптимизации технологических режимов для улучшения качества пористого материала, а именно повышения предела прочности при сжатии и создания условий для исключения трещинообразования в процессе изготовления крупногабаритных заготовок.

Задачей изобретения является повышение качества заготовки, а именно увеличение прочности, ликвидация трещинообразования в спеченных крупногабаритных заготовках за счет оптимизации технологических режимов получения.

Технический результат, достигаемый при использовании предлагаемого изобретения, следующий:

- получение пористого сплава на основе W-Ni-Cu с пористостью 55-56% (плотность 7,8-8,0 г/см³);

- достижение предела прочности на сжатие пористого спеченного вольфрамового сплава более 150 Н/мм²;

- отсутствие трещин в сплаве в процессе изготовления;

- получение из сплава крупногабаритных изделий.

Технический результат достигается тем, что в предлагаемом способе изготовления спеченных пористых изделий из псевдосплава на основе вольфрама, включающем приготовление шихты состава W92,3-Ni1,3-Cu6,4 (% по массе) с добавлением порообразователя двууглекислого аммония, прессование, удаление порообразователя, жидкофазное спекание, используют вольфрамовый порошок со средним размером частиц по Фишеру 0,8-3,9 мкм и порообразователь дисперсностью менее 0,071 мм, прессование шихты производят давлением не более 150 МПа, а спекание проводят при температуре 1080-1300°С в течение 1-2 часов.

На фигуре 1 изображены диаграммы уплотняемости вольфрамовой шихты с порообразователем NH₄HCO₃ с учетом дисперсности порошка вольфрама.

На фигуре 2 изображена зависимость пористости спеченных образцов состава W92,3-Ni1,3-Cu6,4 (% по массе) от температуры спекания и дисперсности исходного порошка вольфрама (марки W3.9, W1.3 и W0.8).

Сущностью изобретения является способ изготовления пористых изделий из сплавов на основе вольфрама, включающий в себя:

- подготовку порообразователя NН₄НСО₃ (обезвоживание в вакууме 2 Па при температуре 35-40°С в течение не менее 5 час, просеивание через сито 0,071 мм);

- приготовление шихты путем перемешивания порошков вольфрама, никеля, меди и порообразователя в биконическом смесителе в течение не менее 10 час в нейтральной атмосфере;

- гидростатическое прессование шихты давлением не более 150 Н/мм² в эластичной пресс-форме в нейтральной атмосфере;

- транспортировку прессовки с операции гидростатического прессования на технологическую операцию последующего удаления порообразователя, связанную с контактом прессовки с воздушной атмосферой в течение не более 3 мин;

- удаление порообразователя в среде водорода по режиму: нагрев со скоростью не более 2°С/мин до 200°С; выдержка не менее 2 час;

- спекание заготовки в среде водорода по режиму: нагрев от 200°С до температуры (1080-1300°С) со скоростью не более 10°С/мин; выдержка при данной температуре не менее 1 час;

- охлаждение в среде водорода вместе с печью.

Подготовка порообразователя NH₄HCO₃ по вышеуказанной технологии позволяет получить ультрамелкий обезвоженный продукт, который при дальнейшем нагреве равномерно удаляется из прессовки, оставляя после себя ультратонкую макропористость.

Перемешивание металлических порошков по вышеуказанной технологии обеспечивает однородность шихты. После 10 часов перемешивания со v=50 об/мин химический состав шихты стабилизируется на уровне W - 84,5±0,1; Ni - 1,20±0,05; Сu - 5,90±0,05; NH₄CO₃ - 8,4±0,1 (% по массе).

Загрузка шихты в эластичную пресс-форму производится в боксе с контролируемой нейтральной атмосферой. После разгрузки пресс-формы прессовка не должна находиться в контакте с воздушной атмосферой более 3 мин, так как начинается самопроизвольный разогрев и растрескивание прессовки.

В ходе гидростатического прессования усилием не более 150 Н/мм² шихта, включая порообразователь, уплотняется до пористости 25-30%, что обеспечивает транспортабельность, и технологичность прессовки. Прессование большим давлением приводит к перепрессовке (появлению трещин) заготовки. Гидростатическое прессование обеспечивает равномерное распределение плотности по объему прессовки, что приводит к минимальной разноплотности после спекания.

Ниже приведен пример осуществления способа.

Цель: изготовление заготовок диаметром ⌀60 мм, высотой h 120 мм из композиционного псевдосплава состава W92,3-Ni1,3-Cu6,4 (% по массе) с пористостью 55-56%.

В качестве порообразователя использовался аммоний углекислый кислый NH₄HCO₃, который обезвоживали в вакууме 2 Па в вакуумном сушильном шкафу при температуре 35-40°С в течение 5 часов и просеивали через сито 0,071 мм. Приготавливали шихту состава W84,5-Ni1,20-Cu5,90 - NH₄HCO₃8,4% (по массе) механическим смешиванием в биконическом смесителе (в отношении с металлическими шарами 1:10 (шары)) при скорости вращения 50 об/мин в течение 10 часов. Просеивали шихту через сито 0,071 мм. Шихту загружали в эластичную пресс-форму в атмосфере аргона, затем пресс-форму герметизировали. Прессование осуществляли гидростатическим методом давлением 150 Н/мм². Разгрузку пресс-формы осуществляли в атмосфере аргона. Затем прессовку помещали в печь сопротивления с контролируемой водородной атмосферой в течение минимально возможного времени нахождения прессовки на воздухе. Удаление порообразователя из прессовки проводилось в среде водорода со скоростью нагрева 2°С/мин до температуры 200°С и выдержке в течение 2 часов. Затем проводили нагрев со скоростью 10°С/мин до температуры 1080-1300°С и при этой температуре выдерживали 1-2 часа. Режим корректировался в зависимости от дисперсности (средний размер частиц порошка по Фишеру) используемого вольфрамового порошка. Для вольфрамового порошка W0,8мкм - 1080°С, 1 час; для W1,3 мкм -1200°С, 1,5 часа; для W3,9мкм - 1300°С, 2 часа. Охлаждение заготовок проводили вместе с печью.

Пористость заготовок определяли методом гидростатического взвешивания. Предел прочности на сжатие изучали на цилиндрических образцах (⌀/h=1/2), изготовленных по прототипу и по заявленному способу. При одинаковой пористости 55% предел прочности на сжатие по заявленному способу составляет 160-164 Н/мм², а по прототипу - 100-104 Н/мм².

Таким образом, получение спеченных пористых изделий из композиционного псевдосплава W-Ni-Cu заявленным способом позволило улучшить свойства изделий и расширить область применения в качестве демпфера ударной волны.

Claims

Способ изготовления спеченных пористых изделий из псевдосплава на основе вольфрама, включающий приготовление шихты состава W92,3-Ni1,3-Cu6,4% по массе с добавлением порообразователя двууглекислого аммония, прессование, удаление порообразователя и жидкофазное спекание, отличающийся тем, что используют вольфрамовый порошок со средним размером частиц по Фишеру 0,8-3,9 мкм и порообразователь дисперсностью менее 0,071 мм, прессование шихты производят давлением не более 150 МПа, а спекание проводят при температуре 1080-1300°С в течение 1-2 ч.