RU2407820C1 - Procedure for application of coating on items out of ceramics in vacuum - Google Patents
Procedure for application of coating on items out of ceramics in vacuum Download PDFInfo
- Publication number
- RU2407820C1 RU2407820C1 RU2009114631/02A RU2009114631A RU2407820C1 RU 2407820 C1 RU2407820 C1 RU 2407820C1 RU 2009114631/02 A RU2009114631/02 A RU 2009114631/02A RU 2009114631 A RU2009114631 A RU 2009114631A RU 2407820 C1 RU2407820 C1 RU 2407820C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- coating
- products
- plasma
- items
- vacuum
- Prior art date
Links
Landscapes
- Coating By Spraying Or Casting (AREA)
- Laminated Bodies (AREA)
- Catalysts (AREA)
- Physical Vapour Deposition (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к области получения металлических покрытий методом магнетронного и дугового вакуумного распыления материала катода и может быть использовано для получения токопроводящих, защитных, износостойких покрытий на изделиях из керамики, в частности на ферритах, применяемых в радиотехнике, микроэлектронике и при производстве товаров широкого потребления.The invention relates to the field of producing metal coatings by the method of magnetron and arc vacuum sputtering of the cathode material and can be used to obtain conductive, protective, wear-resistant coatings on ceramic products, in particular on ferrites used in radio engineering, microelectronics and in the production of consumer goods.
Известен способ вакуумно-термической металлизации ферритовой керамики с предварительной модификацией поверхностного слоя в восстановительной плазме в среде водорода под действием лазерного излучения. [П.А.Скиба. Вакуумно-термическая металлизация ферритовых изделий при лазерной активации поверхности. 6-я Международная конференция "Пленки и покрытия 2001", стр.161-166]. При этом поверхностный слой керамики восстанавливается до металла, создавая промежуточный адгезионный слой между подложкой и осаждаемым покрытием. Недостатком данного решения является локальный перегрев, ведущий к потере рабочих физических характеристик керамики и невысокие адгезионные свойства получаемых покрытий, а значит низкая долговечность изделий.A known method of vacuum thermal metallization of ferrite ceramics with preliminary modification of the surface layer in a reducing plasma in a hydrogen medium under the action of laser radiation. [P.A. Skiba. Vacuum-thermal metallization of ferrite products during laser surface activation. 6th International Conference "Films and Coatings 2001", p.161-166]. In this case, the surface layer of ceramics is reduced to metal, creating an intermediate adhesive layer between the substrate and the deposited coating. The disadvantage of this solution is local overheating, leading to a loss in the working physical characteristics of ceramics and low adhesive properties of the resulting coatings, which means low durability of the products.
Известен способ ионной обработки поверхности диэлектрика [заявка ЕА №200601832, опубл. 16.08.2006], используемый для получения оптических покрытий. В этом способе изделия помещают в вакуумную камеру и перед нанесением покрытия магнетронным методом изделие предварительно обрабатывают ионами газа, в состав которого входит кислород. Недостатком данного решения является сложность конструкции устройства, реализующего способ, и сложность его применения при обработке объемных изделий, а также низкие адгезионные свойства получаемых покрытий вследствие повышенного дефектообразования на поверхности подложки при данном способе ионной подготовки.A known method of ionic surface treatment of a dielectric [application EA No. 200601832, publ. 08/16/2006] used to obtain optical coatings. In this method, the products are placed in a vacuum chamber and before applying the magnetron method, the product is pretreated with gas ions, which include oxygen. The disadvantage of this solution is the complexity of the design of the device that implements the method, and the complexity of its application in the processing of bulk products, as well as the low adhesive properties of the resulting coatings due to increased defect formation on the surface of the substrate with this ion preparation method.
В качестве прототипа выбран способ нанесения покрытия на изделия из керамики (стекла) в вакууме, включающий размещение изделий в камере, откачку атмосферы, предварительную плазменную обработку изделий путем ионной очистки изделий аргоном и воздействием на изделия плазмой газа, содержащего окислитель и последующее распыление катода из металла. Основным недостатком прототипа являются низкие адгезионные свойства покрытия ввиду отсутствия между керамической подложкой и металлическим покрытием химической связи.As a prototype, a method for coating ceramic products (glass) in a vacuum was selected, including placing the products in a chamber, pumping out the atmosphere, preliminary plasma treatment of the products by ion cleaning of the products with argon and exposure of the products to a plasma gas containing an oxidizing agent and subsequent atomization of the metal cathode . The main disadvantage of the prototype is the low adhesive properties of the coating due to the absence of a chemical bond between the ceramic substrate and the metal coating.
Задачей изобретения является расширение арсенала средств, а именно создание технологии, позволяющей наносить равномерные по толщине металлические покрытия (тонкие пленки) на керамические и, в частности, ферритовые изделия. Технический результат - повышение адгезии покрытия к поверхности изделия, а именно обеспечение сил сцепления на границе раздела покрытие-изделие выше сил сцепления молекул керамики.The objective of the invention is to expand the arsenal of funds, namely the creation of technology that allows you to apply uniform in thickness metal coatings (thin films) on ceramic and, in particular, ferrite products. The technical result is an increase in the adhesion of the coating to the surface of the product, namely, the provision of adhesion forces at the coating-product interface is higher than the adhesion forces of ceramic molecules.
Поставленная задача решается тем, что способ нанесения покрытия на изделия из керамики в вакууме включает размещение изделий в рабочей камере, ее вакуумирование, предварительную плазменную обработку изделий путем ионной очистки изделий аргоном и воздействие на изделия плазмой газа, содержащего окислитель, и распыление катода из металла. От прототипа способ отличается тем, что предварительную плазменную обработку изделий проводят в течение 1-14 минут, при этом при воздействии на изделие плазмой газа, содержащего окислитель, на поверхности изделия формируют мономолекулярный слой химического соединения из элементов материала основы и активных элементов газовой плазмы. После предварительной плазменной обработки в рабочей камере создают разрежение до остаточного давления 10-3 Па, а для распыления используют катод, выполненный из металла с удельным сопротивлением не выше 16 мкОм×см.The problem is solved in that the method of coating ceramic products in a vacuum includes placing the products in a working chamber, evacuating it, pre-treating the products by ion cleaning of the products with argon, and exposing the products to a plasma with an oxidizing gas and sputtering the cathode from the metal. The method differs from the prototype in that the preliminary plasma processing of the products is carried out for 1-14 minutes, while when the plasma contains gas containing an oxidizing agent, a monomolecular layer of a chemical compound is formed on the surface of the product from elements of the base material and active elements of the gas plasma. After preliminary plasma treatment, a vacuum is created in the working chamber to a residual pressure of 10 −3 Pa, and a cathode made of metal with a specific resistance of no higher than 16 μΩ × cm is used for sputtering.
Нанесение покрытия осуществляют методом дугового распыления со скоростью осаждения покрытия не менее 0,2 мкм/час или методом магнетронного распыления со скоростью осаждения покрытия 2-5 мкм/час.The coating is carried out by the method of arc spraying with a deposition rate of the coating of at least 0.2 μm / hour or by magnetron sputtering with a deposition rate of the coating of 2-5 μm / hour.
В качестве окислителя используют кислород, или углекислый газ, или хлорфторуглеводороды (фреоны). При этом используют катод, выполненный из серебра, или меди, или олова, или хрома, или никеля, или тантала, или молибдена или их сплавов.Oxygen, or carbon dioxide, or chlorofluorocarbons (freons) are used as an oxidizing agent. In this case, a cathode made of silver, or copper, or tin, or chromium, or nickel, or tantalum, or molybdenum or their alloys is used.
Как отмечено выше, плазменную обработку керамического изделия (подложки) осуществляют в два последовательных этапа - сначала обработка в аргоне, а затем в газе, содержащем окислитель.As noted above, the plasma treatment of a ceramic product (substrate) is carried out in two successive stages - first, treatment in argon, and then in a gas containing an oxidizing agent.
Плазменную обработку в аргоне проводят с целью очистки поверхности от органических и неорганических загрязнений, физически адсорбированной влаги, а также для активации поверхности изделия.Plasma treatment in argon is carried out in order to clean the surface of organic and inorganic contaminants, physically adsorbed moisture, as well as to activate the surface of the product.
При обработке в газе, содержащем окислитель, на поверхности изделия происходит формирование прочного химически связанного с ним мономолекулярного слоя, обладающего высоким адгезионными свойствами к материалу покрытия. Этот мономолекулярный слой («подслой») формируется на поверхности керамики и представляет собой химическое соединение из элементов материала основы и активных элементов газовой плазмы.When processed in a gas containing an oxidizing agent, on the surface of the product, a strong chemically bonded monomolecular layer is formed, which has high adhesive properties to the coating material. This monomolecular layer ("sublayer") is formed on the surface of the ceramic and is a chemical compound of the elements of the base material and the active elements of the gas plasma.
Время ионной обработки изделий - от 1 до 14 мин. При общем времени плазменной обработки изделий менее 1 мин (в том числе включая время обработки в газе, содержащем окислитель менее 0,5 мин) наблюдается снижение адгезионных свойств покрытия за счет недостаточной очистки поверхности подложки, а также вследствие неполной сформированности на поверхности изделия мономолекулярного адгезионного слоя химического соединения. Превышение времени плазменной обработки более 14 мин приводит к перегреву поверхности подложки и значительному снижению физико-механических свойств материала подложки, а также ухудшению адгезионных свойств покрытия, его прочности и долговечности при работе в атмосферных условиях.The time of ion processing of products is from 1 to 14 minutes. When the total plasma treatment time of the products is less than 1 min (including including the processing time in a gas containing an oxidizing agent of less than 0.5 min), a decrease in the adhesive properties of the coating is observed due to insufficient cleaning of the substrate surface, as well as due to incomplete formation of a monomolecular adhesive layer on the product surface chemical compound. Exceeding the plasma treatment time of more than 14 min leads to overheating of the substrate surface and a significant decrease in the physicomechanical properties of the substrate material, as well as to a deterioration in the adhesive properties of the coating, its strength and durability when operating in atmospheric conditions.
При создании в вакуумной камере перед процессом магнетронного или дугового распыления разрежения выше, чем 103 Па, ухудшается качество покрытия из-за влияния газов остаточной атмосферы на процесс осаждения металла, что приводит к появлению в покрытии, помимо распыляемого материала, оксидов, нитридов и т.д., что резко ухудшает омическое сопротивление материала покрытия.When a vacuum is created in the vacuum chamber before the magnetron or arc sputtering process is higher than 10 3 Pa, the quality of the coating deteriorates due to the influence of residual atmosphere gases on the metal deposition process, which leads to the formation of oxides, nitrides, etc. in addition to the sprayed material .d., which sharply worsens the ohmic resistance of the coating material.
Нанесение покрытий магнетронным распылением осуществляется со скоростью не менее 2 мкм/час. При скорости менее 2 мкм/час - ухудшаются прочностные характеристики покрытия, а именно пластичность, а также увеличивается общая продолжительность технологического процесса. Таким образом, оптимальная скорость для магнетронного метода составляет 2-5 мкм/час.Magnetron sputter coating is carried out at a speed of at least 2 μm / hour. At a speed of less than 2 microns / hour, the strength characteristics of the coating, namely ductility, deteriorate, and the overall duration of the process also increases. Thus, the optimal speed for the magnetron method is 2-5 microns / hour.
Нанесение покрытия дуговым распылением осуществляют со скоростью не менее 0,2 мкм/час. При скорости менее 0,2 мкм/час, наблюдается ухудшение прочностных свойств (пластичность), а также электрических свойств (сопротивление) получаемого покрытия.Coating by arc spraying is carried out at a speed of not less than 0.2 μm / hour. At a speed of less than 0.2 μm / h, a deterioration in strength properties (ductility), as well as electrical properties (resistance) of the resulting coating is observed.
В качестве покрытия используют металлы с удельным сопротивлением не более 16 мкОм×см, т.к. только в этом случае образуется покрытие, которое характеризуется высокими электрическими и прочностными характеристиками, а также которое не приводит к ухудшению физико-механических свойств подложки.Metals with a specific resistance of not more than 16 μOhm × cm are used as a coating, since only in this case a coating is formed, which is characterized by high electrical and strength characteristics, and also which does not lead to a deterioration of the physical and mechanical properties of the substrate.
Магнетронное распыление материала катода является разновидностью метода нанесения тонких пленок на основе тлеющего разряда при бомбардировке ионами рабочего газа, обычно аргона. В магнетронной распылительной системе катод (мишень) помещается в скрещенные между собой электрическое и магнитное поля. Магнитное поле позволяет локализовать плазму аномального тлеющего разряда непосредственно у мишени. Распыление осуществлялось при токе 2-10АMagnetron sputtering of the cathode material is a variation of the method of applying thin films based on a glow discharge during ion bombardment of a working gas, usually argon. In a magnetron sputtering system, the cathode (target) is placed in crossed electric and magnetic fields. The magnetic field allows you to localize the plasma of an abnormal glow discharge directly at the target. Spraying was carried out at a current of 2-10A
Преимущества метода:Advantages of the method:
- высокая скорость распыления при низких рабочих напряжениях (450-800 В) и при небольших давлениях рабочего газа 0,5-10 Па,- high spraying speed at low operating voltages (450-800 V) and at low working gas pressures of 0.5-10 Pa,
- отсутствие перегрева подложки,- lack of overheating of the substrate,
- малая степень загрязнения пленок,- low degree of film pollution,
- возможность получения равномерных по толщине пленок на большей площади подложек,- the ability to obtain uniform films in thickness over a larger area of the substrates,
- высокая адгезия покрытия.- high adhesion of the coating.
При дуговом распылении генерация металлической плазмы осуществляется при горении вакуумно-дугового разряда между расходуемым катодом и не расходуемым анодом (обычно стенки вакуумной камеры).In arc sputtering, metallic plasma is generated by burning a vacuum-arc discharge between a sacrificial cathode and a non-sacrificial anode (usually the walls of a vacuum chamber).
Особенность вакуумно-дуговой генерации металлической плазмы состоит в том, что наряду с ионами и электронами с поверхности катода летит поток микрокапель материала катода размерами от сотен ангстрем до долей микрометров.A feature of vacuum-arc generation of metal plasma is that along with ions and electrons from the surface of the cathode a stream of microdroplets of cathode material flies from hundreds of angstroms to fractions of micrometers.
Преимущества метода нанесения тонких пленок вакуумным электродуговым распылением:Advantages of the method of applying thin films by vacuum electric arc spraying:
- возможность регулирования скорости нанесения покрытия путем изменения силы тока дуги- the ability to control the coating rate by changing the arc current
- возможность управлять составом покрытия, используя одновременно несколько катодов или один многокомпонентный катод- the ability to control the composition of the coating using simultaneously several cathodes or one multicomponent cathode
- высокая адгезия покрытия- high coating adhesion
Ниже приведены примеры реализации заявленного способаBelow are examples of the implementation of the claimed method
Пример 1 - нанесение покрытия из серебра на ферритовые изделия.Example 1 - coating of silver on ferrite products.
Для формирования покрытия применялся вакуумно-дуговой метод распыления. Покрытие наносилось на изделие из феррита (литий-титан-цинковая шпинель марка 4СЧ - 14) на основе Fe2O3 (65%) с добавлением Li2O, TiO2, ZnO, Bi2O3, MnO. В качестве материала катода использовалось серебро с чистотой 99,99%.To form the coating, a vacuum-arc spraying method was used. The coating was applied to a ferrite product (lithium-titanium-zinc spinel, grade 4SCh-14) based on Fe 2 O 3 (65%) with the addition of Li 2 O, TiO 2 , ZnO, Bi 2 O 3 , MnO. As the cathode material, silver with a purity of 99.99% was used.
После загрузки изделий на держатели, размещенные в камере, проводилась откачка воздуха до давления 10-3 Па.After loading the products on the holders placed in the chamber, air was pumped out to a pressure of 10 -3 Pa.
Перед началом процесса распыления серебра, для очистки изделий и формирования на их поверхности переходного адгезионного слоя, поверхность ферритовых изделий на первом этапе подвергалась ионной обработке в аргоне в течение 1 мин и на втором этапе - ионной обработке в газе, содержащем окислитель (кислород) в течение 5 мин при следующих параметрах ионного источника: I=(0,4-0,7)A, U=3 кВ. После окончания процесса ионной обработки проводилось вакуумирование установки до остаточного давления 10-3 Па.Before starting the silver spraying process, in order to clean the products and form a transitional adhesive layer on their surface, the surface of the ferrite products was subjected to ion processing in argon for 1 min at the first stage and ion processing in a gas containing an oxidizing agent (oxygen) for the second stage 5 min with the following parameters of the ion source: I = (0.4-0.7) A, U = 3 kV. After the completion of the ion processing, the installation was evacuated to a residual pressure of 10 -3 Pa.
Далее проводился напуск рабочего газа аргона до необходимого давления, которое составляло (10-3-10-1) Па, и производился поджиг дуги между распыляемым катодом и анодом. Рабочие параметры при распылении: ток интервалах от 15 до 300 А, напряжение - от 15 до 70 В относительно заземленного анода (вакуумной камеры). Давление рабочего газа в камере поддерживалось автоматически в интервале 10-3 до 10-1 Па. Скорость осаждения покрытия составила 3 мкм/час. Осаждение покрытия осуществлялось без извлечения изделий из вакуумной камеры до полного окончания процесса, которое контролировалось исходя из задаваемой толщины покрытия (1,1-1,4 мкм). В процессе распыления осуществляли вращение держателей вокруг оси, совпадающей с осью вращения поворотного механизма камеры.Next, the argon working gas was inflated to the required pressure, which was (10 -3 -10 -1 ) Pa, and the arc was ignited between the sprayed cathode and the anode. Operating parameters during spraying: current intervals from 15 to 300 A, voltage - from 15 to 70 V relative to the grounded anode (vacuum chamber). The pressure of the working gas in the chamber was maintained automatically in the range of 10 −3 to 10 −1 Pa. The deposition rate of the coating was 3 μm / hour. The deposition of the coating was carried out without removing the products from the vacuum chamber until the end of the process, which was controlled on the basis of the specified coating thickness (1.1-1.4 microns). In the process of spraying, the holders were rotated around an axis coinciding with the axis of rotation of the rotary mechanism of the chamber.
Пример 2 - нанесение покрытия из меди на ферритовые изделия.Example 2 - coating of copper on ferrite products.
Для формирования покрытия применялся магнетронный метод распыления на постоянном токе. Покрытие наносилось на изделие из феррита на основе Fe2O3 (65%) с добавлением Li2O, Fe2O3, TiO2, ZnO, Bi2O3, MnO. В качестве материала катода использовалась медь марки М0.To form the coating, the direct current magnetron sputtering method was used. The coating was applied to a ferrite product based on Fe 2 O 3 (65%) with the addition of Li 2 O, Fe 2 O 3 , TiO 2 , ZnO, Bi 2 O 3 , MnO. As the cathode material, M0 grade copper was used.
Предварительная обработка осуществлялась аналогично тому, как описано в Примере 1, с той разницей, что на втором этапе предварительной обработки в качестве газа-окислителя использовали СО2, а обработку осуществляли в течение 7 мин. После окончания процесса ионной обработки проводилось вакуумирование установки до остаточного давления 10-3 Па. Далее проводился напуск рабочего газа аргона до давления (10-2-10-1) Па, и производилось включение магнетронного узла распыления при следующих рабочих электрических параметрах: ток разряда в интервале от 2 до 10 А, напряжение разряда от 400 до 700 В. Скорость распыления меди М0 оставила 5 мкм/час. Толщина покрытия лимитировалась режимами и временем обработки и составляла 1,3-2,0 мкм.Pretreatment was carried out in the same way as described in Example 1, with the difference that in the second stage of pretreatment, CO 2 was used as an oxidizing gas, and the treatment was carried out for 7 min. After the completion of the ion processing, the installation was evacuated to a residual pressure of 10 -3 Pa. Next, the argon working gas was inflated to a pressure of (10 -2 -10 -1 ) Pa, and the magnetron atomization unit was turned on with the following working electrical parameters: discharge current in the range from 2 to 10 A, discharge voltage from 400 to 700 V. Speed sputtering copper M0 left 5 μm / hour. The coating thickness was limited by the modes and processing time and amounted to 1.3-2.0 microns.
Аналогичные эксперименты проводились на различных изделиях из керамики как ферритовой, так и неферритовой:Similar experiments were carried out on various ceramic products, both ferrite and neferrite:
1. Ферритовая керамика:1. Ferrite ceramics:
- литий - титан-цинковая шпинель - марка 4 СЧ-14 - производства ОАО «Ферроприбор» и ОАО «Завод Магнетон»,- lithium - titanium-zinc spinel - grade 4 SCH-14 - manufactured by OJSC Ferropribor and OJSC Magneton Plant,
- иттрий-гадолиний-гранатовая керамика- марка 4СЧ-20, производства НИИ «Феррит-Домен»- yttrium-gadolinium-garnet ceramics- brand 4SCh-20, produced by the Research Institute “Ferrit-Domain”
- бариевая ферритовая керамика - марка 6 БИ - производства ОАО «Завод Магнетон», Эти изделия с нанесенным металлическим тонким слоем применяются в качестве рабочего элемента фазовращателя радарной (антенной) установки.- barium ferrite ceramics - grade 6 BI - manufactured by OJSC “Magneton Plant”. These products with a thin metal layer applied are used as a working element of the phase shifter of the radar (antenna) installation.
2. Неферритовая керамика:2. Nonferrite ceramics:
- марка Р-15, производства ООО «Керамика»,- brand R-15, manufactured by Keramika LLC,
- марка ТМ-15, производства ООО «Керамика»,- mark ТМ-15, manufactured by Keramika LLC,
- марка МСТ-16, производства ОАО «Завод Магнетон», ОСТ-110309-86,- mark МСТ-16, manufactured by OJSC "Magneton Plant", OST-110309-86,
- марка МСТ-15 - (силикат титанат магния и титанах кальция) - производства ОАО «Завод Магнетон».- grade МСТ-15 - (magnesium titanate and calcium titanium silicate) - produced by OJSC Magneton Plant.
Изделия, выполненные из этой керамики, с нанесенным металлическим тонким слоем используются в качестве согласователей для изготовления фазовращателей радарных установок. При этом на согласователи из керамики перечисленных марок производилось вакуумное распыление дуговым или магнетронным способом металлического слоя толщиной 0,01-0,1 мкм. Технологический процесс нанесения покрытия аналогичен описанному выше. Время напыления - 1-5 мин, определялось малой толщиной покрытия, которая лимитировалась техническим заданием на сами изделия.Products made of this ceramic with a thin metal layer applied are used as coordinators for the manufacture of phase shifters of radar installations. At the same time, vacuum sputtering by an arc or magnetron method of a metal layer with a thickness of 0.01-0.1 μm was carried out on the coordinators from ceramics of the listed brands. The coating process is similar to that described above. Spraying time - 1-5 minutes, was determined by the small coating thickness, which was limited by the technical specifications for the products themselves.
Кроме меди и серебра аналогичные эксперименты проводились на катодах, изготовленных их других металлов с низким удельным электрическим сопротивлением (не выше 16 мкОм×см) - из олова, хрома, никеля, тантала, молибдена или из их сплавов (медно-никелевых, хром-никелевых и др).In addition to copper and silver, similar experiments were carried out on cathodes made of their other metals with a low electrical resistivity (not higher than 16 μΩ × cm) - from tin, chromium, nickel, tantalum, molybdenum or from their alloys (copper-nickel, chromium-nickel and etc).
Кроме кислорода и СО2 на втором этапе предварительной обработки использовали различные фреоны (хлорфторуглероды), в том числе:In addition to oxygen and CO 2, at the second stage of pretreatment, various freons (chlorofluorocarbons) were used, including:
- фреон-12 (R-12) производства ОАО «Галоген», ГОСТ 19212-87,- Freon-12 (R-12) manufactured by Halogen, GOST 19212-87,
- фреон-14 (R-14) производства ОАО «Галоген» ТУ 301-14-78-92,- Freon-14 (R-14) manufactured by OJSC "Halogen" TU 301-14-78-92,
- фреон-22 (R-22) производства ОАО «Галоген» ГОСТ 8502-93,- Freon-22 (R-22) produced by OJSC "Halogen" GOST 8502-93,
- фреон-23 (R-23) производства ООО «Завод полимеров КЧХК», ТУ 2412-030-07623164-202,- Freon-23 (R-23) manufactured by Polymer Plant KChKhK LLC, TU 2412-030-07623164-202,
- фреон-13 (R-13) производство ЗАО «Редкинский опытный завод» ТУ-6-02-960-79- Freon-13 (R-13) production of ZAO Redkinsky Pilot Plant TU-6-02-960-79
Все упомянутые газы дают сходные результаты, т.к. позволяют сформировать мономолекулярный переходный слой (как химическое соединение элементов основного материала и активных элементов газовой плазмы). Предпочтение отдается тому газу-окислителю, обработка в котором позволяет минимизировать время плазменной обработки и достичь заданного техническим заданием значения сцепления осаждаемого покрытия и подложки. Также учитываются вопросы пожаро-взрыво-безопасности производства, Исходя из вышеизложенного для ферритовой керамики использовали кислород и углекислый газ, для не ферритовой керамики применяли различные фреоны.All the gases mentioned give similar results, because allow to form a monomolecular transition layer (as a chemical compound of the elements of the main material and the active elements of the gas plasma). Preference is given to that oxidizing gas, processing in which minimizes the time of plasma treatment and reaches the specified adhesion values of the deposited coating and substrate. The issues of fire-explosion-safety of production are also taken into account. Based on the foregoing, oxygen and carbon dioxide were used for ferrite ceramics, and various freons were used for non-ferrite ceramics.
Полученные, как описано выше, изделия с металлическими покрытиями проходили контроль толщины покрытия согласно двум способам:Obtained, as described above, products with metal coatings passed the control of the thickness of the coating according to two methods:
A) измерение толщины покрытия весовым (гравиметрическим) методом, которое показало значение 1,0-1,5 мкм, которое задавалось регламентом.A) measurement of the coating thickness by the gravimetric method, which showed a value of 1.0-1.5 microns, which was specified by the regulation.
При этом, независимо от использованных материалов, сред и метода распыления, градиент толщины полученного покрытия по длине изделия не превышал 0,03-0,04 мкм, что находится в пределах чувствительности прибора.Moreover, regardless of the materials used, the media and the spraying method, the thickness gradient of the resulting coating along the product length did not exceed 0.03-0.04 μm, which is within the sensitivity of the device.
B) измерение толщины покрытия капельным методом в соответствии с ГОСТ 9.302-88. Результат аналогичный.B) measurement of the coating thickness by the drip method in accordance with GOST 9.302-88. The result is similar.
Контроль прочности сцепления осажденного на керамическое изделие покрытия производился методом термоциклирования в соответствии с ГОСТ 20.57.416-98. После окончания испытаний наблюдалось полное отсутствие на полученном покрытии вспучиваний, трещин и локальных отслоений. Прочность сцепления полученного покрытия с керамической основой соответствует действующей нормативно-технической документации на данные изделия.The adhesion control of the coating deposited on the ceramic product was carried out by thermal cycling in accordance with GOST 20.57.416-98. After the tests were completed, there was a complete absence of swelling, cracks and local delamination on the resulting coating. The adhesion strength of the resulting coating with a ceramic base corresponds to the current regulatory and technical documentation for these products.
Кроме того, испытания показали, что нанесение металлического слоя на керамику не изменяет свойств самой керамики и, что особенно важно, свойств ферритов. Удельное сопротивление металлического слоя покрытия соответствует удельному сопротивлению материала катода, то есть в покрытие не внедряются примеси.In addition, tests have shown that applying a metal layer to ceramics does not change the properties of the ceramics themselves and, most importantly, the properties of ferrites. The specific resistance of the metal layer of the coating corresponds to the specific resistance of the cathode material, that is, impurities are not introduced into the coating.
Claims (6)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2009114631/02A RU2407820C1 (en) | 2009-04-17 | 2009-04-17 | Procedure for application of coating on items out of ceramics in vacuum |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2009114631/02A RU2407820C1 (en) | 2009-04-17 | 2009-04-17 | Procedure for application of coating on items out of ceramics in vacuum |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2009114631A RU2009114631A (en) | 2010-10-27 |
| RU2407820C1 true RU2407820C1 (en) | 2010-12-27 |
Family
ID=44041869
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2009114631/02A RU2407820C1 (en) | 2009-04-17 | 2009-04-17 | Procedure for application of coating on items out of ceramics in vacuum |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2407820C1 (en) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2472870C1 (en) * | 2011-05-25 | 2013-01-20 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Сибирская государственная геодезическая академия" (ГОУВПО "СГГА") | Method for atomic layer growing of thin films of chemical compounds on substrates |
| RU2554245C1 (en) * | 2013-12-24 | 2015-06-27 | Общество с ограниченной ответственностью "Центр обслуживания и информации" | Method for vacuum deposition of ceramic barrier coating on ferrite, ceramic and ferro-ceramic surfaces (versions) |
| RU2649355C1 (en) * | 2017-04-28 | 2018-04-02 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт физического материаловедения Сибирского отделения Российской академии наук | METHOD OF SYNTHESIS OF TiN-Cu COMPOSITE COATINGS AND DEVICE FOR ITS IMPLEMENTATION |
| RU2767922C1 (en) * | 2021-08-10 | 2022-03-22 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт физики прочности и материаловедения Сибирского отделения Российской академии наук (ИФПМ СО РАН) | Method of applying electroconductive solid lubricant wear-resistant coating on kinematic contact pairs from copper alloys |
-
2009
- 2009-04-17 RU RU2009114631/02A patent/RU2407820C1/en active
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2472870C1 (en) * | 2011-05-25 | 2013-01-20 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Сибирская государственная геодезическая академия" (ГОУВПО "СГГА") | Method for atomic layer growing of thin films of chemical compounds on substrates |
| RU2554245C1 (en) * | 2013-12-24 | 2015-06-27 | Общество с ограниченной ответственностью "Центр обслуживания и информации" | Method for vacuum deposition of ceramic barrier coating on ferrite, ceramic and ferro-ceramic surfaces (versions) |
| RU2649355C1 (en) * | 2017-04-28 | 2018-04-02 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт физического материаловедения Сибирского отделения Российской академии наук | METHOD OF SYNTHESIS OF TiN-Cu COMPOSITE COATINGS AND DEVICE FOR ITS IMPLEMENTATION |
| RU2767922C1 (en) * | 2021-08-10 | 2022-03-22 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт физики прочности и материаловедения Сибирского отделения Российской академии наук (ИФПМ СО РАН) | Method of applying electroconductive solid lubricant wear-resistant coating on kinematic contact pairs from copper alloys |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| RU2009114631A (en) | 2010-10-27 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US6103320A (en) | Method for forming a thin film of a metal compound by vacuum deposition | |
| Constantin et al. | Magnetron sputtering technique used for coatings deposition; technologies and applications | |
| US20100206713A1 (en) | PZT Depositing Using Vapor Deposition | |
| AU2016344685B2 (en) | Method for the deposition of functional layers suitable for heat receiver tubes | |
| JP2009068110A (en) | Method and device for depositing film on base material | |
| RU2407820C1 (en) | Procedure for application of coating on items out of ceramics in vacuum | |
| JPH06235062A (en) | Sputtering cathode | |
| CN113088911A (en) | Metal-doped molybdenum disulfide ultra-smooth film and preparation method thereof | |
| US8795840B2 (en) | Coated article and method for making the same | |
| US20110203921A1 (en) | Method of bonding rotatable ceramic targets to a backing structure | |
| RU2522874C1 (en) | Method to protect aluminium surface against corrosion | |
| JPH11335815A (en) | Substrate with transparent conductive film and deposition apparatus | |
| US20200255929A1 (en) | Method for producing an electrically conductive foil | |
| US20140110248A1 (en) | Chamber pasting method in a pvd chamber for reactive re-sputtering dielectric material | |
| EP0423996B1 (en) | Coated filaments for composites | |
| JP2001521990A (en) | Gas jet PVD method for producing MoSi2 containing layer | |
| WO2017020535A1 (en) | Copper/aluminium alloy crystal oscillation plate coating process | |
| RU2554245C1 (en) | Method for vacuum deposition of ceramic barrier coating on ferrite, ceramic and ferro-ceramic surfaces (versions) | |
| KR20110117528A (en) | Method for coating aluninum on steel | |
| RU2653399C2 (en) | Method of amorphous oxide of aluminum coating by reactive evaporation of aluminum in low pressure discharge | |
| US20120164480A1 (en) | Coated article and method for making the same | |
| JP2007186772A (en) | Film-forming method by gas-flow sputtering | |
| JPH11279756A (en) | Formation of transparent conductive film | |
| US20110168547A1 (en) | Method for producing a transparent and conductive metal oxide layer by highly ionized pulsed magnetron sputtering | |
| JPH06204066A (en) | Manufacture of permanent magnet excellent in corrosion resistance |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| QB4A | Licence on use of patent |
Free format text: LICENCE Effective date: 20120609 |
|
| QB4A | Licence on use of patent |
Free format text: LICENCE Effective date: 20151120 |