RU2407101C1 - Способ изготовления ступенчатого высотного калибровочного стандарта для профилометрии и сканирующей зондовой микроскопии - Google Patents

Abstract

Изобретение относится к измерительной технике. Сущность изобретения: в способе изготовления ступенчатого высотного калибровочного стандарта для профилометрии и сканирующей зондовой микроскопии подложку кремния с вицинальной поверхностью помещают в вакуум и проводят термоэлектрический отжиг, формируя на поверхности подложки моноатомные ступени, разделенные широкими террасами с первоначальной поверхностной реконструкцией, затем подложку охлаждают, формируя на террасах субатомные ступени за счет образования соседствующих областей поверхности подложки со сверхструктурной реконструкцией и областей, не подвергшихся сверхструктурной реконструкции, но и не оставшихся в состоянии первоначальной поверхностной реконструкции, равномерно распределенных по поверхности подложки, а уровень вакуума поддерживают обеспечивающим выход атомов материала подложки в вакуум при термоэлектрическом отжиге. Изобретение обеспечивает воспроизводимость измерений, повышение точности определения высоты особенностей рельефа, снижение погрешности измерений, снижение высоты калибровочного эталона. 13 з.п. ф-лы, 8 ил.

Description

Изобретение относится к измерительной технике для проведения исследований профилей топографических особенностей поверхности, в частности для измерений высоты ступенчатых особенностей на гладких поверхностях или высоты нанообъектов, расположенных на гладких поверхностях, с высотами, лежащими в наноразмерной шкале масштабов, посредством механических, или электронных, или оптических измеряющих профиль инструментов. Изобретение может быть использовано для усовершенствования работы инструментов, измеряющих высоту рельефа поверхности, путем изготовления высотного калибровочного стандарта, а также может быть использовано для сертификации высотных стандартов, предназначенных для работы в наноразмерной шкале масштабов.

Как известно, ступенчатый высотный стандарт является удобным калибровочным стандартом для инструментов, измеряющих высоту рельефных особенностей поверхности. В настоящее время потребность в создании высотного калибровочного стандарта обусловлена необходимостью проведения в самых разных случаях высокоточных измерений высот особенностей рельефа поверхности или высот объектов в диапазоне менее 1 нм, а также проблемами, возникающими при таких измерениях. Подобные измерения свойственны для методов и инструментов исследования и сертификации наноматериалов и наноустройств, а также технологии и специального оборудования для опытного и промышленного производства наноматериалов и наноустройств. Потребность в указанных измерениях возникла с развитием таких направлений в науке и технике, как наноматериалы, наноэлектроника, нанобиотехнология. Так, например, расположенная молекула ДНК на кремниевой подложке может принимать различную пространственную конфигурацию, и в зависимости от последней ее высота относительно поверхности подложки будет различаться. При измерении высоты молекулы ДНК, расположенной на кремниевой подложке, посредством атомно-силового микроскопа в конкретных случаях необходимо знать высоту ДНК с точностью до долей ангстрема, так как ее мобильность и активность на поверхности связаны как раз с ее высотой, которая может принимать значения от 5 до 20 ангстрем. При проведении измерений в указанном диапазоне, как правило, измеряющие инструменты для осуществления точного измерения высоты должны быть откалиброваны, то есть измерять высоту относительно какой-то другой, заранее известной с высокой точностью, высоты.

Известен способ изготовления ступенчатого высотного калибровочного стандарта для профилометрии и сканирующей зондовой микроскопии (патент США №621826, МПК: 7 H01L 21/311), заключающийся в том, что подготавливают полупроводниковую подложку, вытравливают канавки различной ширины в приповерхностной области указанной подложки, затем их заполняют материалом, в отношении которого селективность травления значительно больше, чем у материала подложки, после этого формируют рельефную структуру, при этом сначала селективно удаляя материал подложки на заданную глубину, изготавливают выступающую над поверхностью полупроводниковой подложки рельефную особенность из материала, заполняющего канавки, затем изготавливают вторую рельефную особенность в виде углубления, селективно маскируя часть изготовленной выступающей рельефной особенности и селективно стравливая материал, заполняющий канавки, из которого изготовлена выступающая рельефная особенность, до поверхности материала подложки и далее вглубь. В качестве материала подложки используют монокристаллический кремний. В способе вытравливают канавки различной ширины в приповерхностной области указанной подложки посредством того, что на поверхности подложки кремния формируют маску с рисунком, края которой ориентированы параллельно кристаллографической плоскости подложки кремния (111), затем проводят анизотропное травление и изготавливают с вертикальными стенками канавки, поверхность дна которых образована расположенными под углом друг к другу плоскостями (111). В качестве материала, в отношении которого селективность травления значительно больше, чем у материала подложки, и которым заполняют канавки, используют двуокись кремния и нитрид кремния. После заполнения канавок материалом, с поверхности подложки указанный материал удаляют.

К недостаткам известного технического решения относится отсутствие воспроизводимости измерений, низкая точность измерений высот особенностей рельефа, а также превышение размеров высоты в 0,314 нм, как высоты калибровочного эталона, для любой создаваемой ступенчатой особенности, составляющей величину межплоскостного расстояния для поверхности кремния (111) - высоту моноатомной ступени. Основная причина недостатков заключается в использовании химического травления при изготовлении данного стандарта, которое обуславливает формирование критических неконтролируемых поверхностных особенностей стандарта, влияя на разрешающую способность измеряющего профиль инструмента.

В качестве ближайшего аналога выявлен способ изготовления ступенчатого высотного калибровочного стандарта для профилометрии и сканирующей зондовой микроскопии (патент США №5599464, МПК: 6 С03С 15/00), заключающийся в том, что подготавливают полупроводниковую подложку с ориентацией поверхности, совпадающей с главной кристаллографической плоскостью, затем на поверхности подложки формируют слой окисла, в котором литографически изготавливают матрицу ступенчатых особенностей в виде сквозных, до поверхности подложки, окон, после чего в окнах выращивают слой естественного окисла толщиной, существенно меньшей, чем исходный указанный слой окисла, и, наконец, с подложки удаляют весь окисел, получая тем самым вертикальные топографические особенности с размерностью в атомной шкале масштабов. В качестве полупроводниковой подложки используют пластину кремния, на которой термическим окислением формируют слой окиси кремния толщиной от 8 до 100 Å. Естественный окисел SiO₂ выращивают толщиной от 8 до 50 Å. В способе вертикальные топографические особенности с размерностью в атомной шкале масштабов получают высотой менее 10 Å. Указанные вертикальные топографические особенности на поверхности пластины кремния размещены с плотностью порядка одного миллиона на сантиметр квадратный.

К недостаткам ближайшего аналога относится отсутствие воспроизводимости измерений, низкая точность измерений высот особенностей рельефа, а также превышение размеров высоты в 1 нм, как высоты калибровочного эталона, для любой создаваемой ступенчатой особенности. Указанные недостатки обусловлены следующими причинами. Во-первых, использованием химического травления при изготовлении данного стандарта, что обуславливает неконтролируемые поверхностные особенности стандарта, влияющие на разрешающую способность измеряющего профиль инструмента. Во-вторых, наличием неконтролируемой однородности микрошероховатости по большой площади.

Техническим результатом изобретения является:

- достижение воспроизводимости измерений измеряющего профиль инструмента;

- повышение точности определения высоты особенностей рельефа, снижение погрешности измерений до 0,2 Å и менее (ошибка в 0,02% для высоты 1000 Å) измеряющего профиль инструмента;

- снижение высоты калибровочного эталона, достижение высоты для калибровочного эталона 0,8 Å.

Технический результат достигают тем, что в способе изготовления ступенчатого высотного калибровочного стандарта для профилометрии и сканирующей зондовой микроскопии подготавливают полупроводниковую подложку, полупроводниковую подложку подготавливают с вицинальной поверхностью, характеризуемой наличием верхней террасы, наиболее удаленной относительно нерабочей поверхности подложки, и нижней террасы, наименее удаленной относительно нерабочей поверхности подложки, затем подложку помещают в вакуум и проводят термоэлектрический отжиг при условиях, формирующих равномерно распределенные по поверхности подложки одиночные моноатомные ступени, разделенные относительно широкими террасами с первоначальной поверхностной реконструкцией, обеспечивающими воспроизводимые с высокой точностью измерения высоты рельефа поверхности, после формирования указанных моноатомных ступеней подложку охлаждают при условиях, приводящих к формированию субатомных ступеней на террасах в результате образования соседствующих областей поверхности подложки со сверхструктурной реконструкцией и областей, не подвергшихся сверхструктурной реконструкции, но и не оставшихся в состоянии первоначальной поверхностной реконструкции, равномерно распределенных по поверхности подложки, уровень вакуума поддерживают обеспечивающим выход атомов материала подложки в вакуум при термоэлектрическом отжиге.

В способе проводят термоэлектрический отжиг при условиях, формирующих равномерно распределенные по поверхности подложки одиночные моноатомные ступени, разделенные относительно широкими террасами с первоначальной поверхностной реконструкцией, обеспечивающими воспроизводимые с высокой точностью измерения высоты рельефа поверхности, следующим образом: через подложку пропускают постоянный электрический ток величиной, вызывающей резистивный нагрев материала подложки до температуры активируемой сублимации атомов верхнего атомного слоя с передвижением по поверхности ступеней, пропуская ток параллельно вицинальной поверхности между верхней и нижней террасами, в направлении от нижней террасы к верхней или в сочетании, сначала в направлении от верхней террасы к нижней, а затем от нижней террасы к верхней, в течение промежутка времени формирующего области на поверхности пластины с высокой плотностью моноатомных ступеней и обеспечивающего появление равномерно распределенных по поверхности одиночных моноатомных ступеней, разделенных относительно широкими, обеспечивающими воспроизводимые с высокой точностью измерения высоты рельефа поверхности террасами.

В способе подложку охлаждают при условиях, приводящих к формированию субатомных ступеней на террасах в результате образования соседствующих областей поверхности подложки со сверхструктурной реконструкцией и областей, не подвергшихся сверхструктурной реконструкции, но и не оставшихся в состоянии первоначальной поверхностной реконструкции, равномерно распределенных по поверхности подложки, следующим образом: прекращают подачу нагревающего постоянного электрического тока, и температуру подложки снижают до комнатной со скоростью, препятствующей переходу всем атомам поверхностного слоя подложки с первоначальной поверхностной реконструкцией в поверхностное состояние, свойственное сверхструктурной реконструкции, приводя к формированию субатомных ступеней на террасах, расположенных между одиночными моноатомными ступенями.

В способе в качестве полупроводниковой подложки используют пластину кремния.

В способе полупроводниковую подложку подготавливают с вицинальной поверхностью (1 И) с углом разориентации, равным от 0°0'20" до 5°.

В способе уровень вакуума поддерживают обеспечивающим выход атомов материала подложки в вакуум при термоэлектрическом отжиге, равным менее 10^-10 Торр.

В способе перед проведением термоэлектрического отжига осуществляют предварительный термоэлектрический отжиг, представляющий собой очистку подложки от естественного окисла и загрязнений посредством термоэлектрического прогрева при температуре от 1300 до 1410°С в течение 1 минуты и более.

В способе через подложку пропускают постоянный электрический ток величиной, вызывающей резистивный нагрев материала подложки до температуры от 832 до 1050°С, пропуская ток параллельно вицинальной поверхности между верхней и нижней террасами, сначала в направлении от верхней террасы к нижней, а затем от нижней террасы к верхней, от верхней террасы к нижней в течение промежутка времени от 14000000 до 20000 сек, а от нижней террасы к верхней - от 200000 до 300 сек, с соответствием большего времени меньшей температуре.

В способе через подложку пропускают постоянный электрический ток величиной, вызывающей резистивный нагрев материала подложки до температуры от 1051 до 1250°С, пропуская ток параллельно вицинальной поверхности между верхней и нижней террасами, в направлении от нижней террасы к верхней, в течение промежутка времени от 20000 до 200 сек, с соответствием большего времени меньшей температуре.

В способе через подложку пропускают постоянный электрический ток величиной, вызывающей резистивный нагрев материала подложки до температуры от 1251 до 1350°С, пропуская ток параллельно вицинальной поверхности между верхней и нижней террасами, сначала в направлении от верхней террасы к нижней, а затем от нижней террасы к верхней, от верхней террасы к нижней в течение промежутка времени от 200 до 20 сек, а от нижней террасы к верхней - от 10 до 1 сек, с соответствием большего времени меньшей температуре.

В способе через подложку пропускают постоянный электрический ток величиной, вызывающей резистивный нагрев материала подложки до температуры от 1351 до 1410°С, пропуская ток параллельно вицинальной поверхности между верхней и нижней террасами, в направлении от нижней террасы к верхней, в течение промежутка времени от 20 до 8 сек, с соответствием большего времени меньшей температуре.

В способе ширина террас с первоначальной поверхностной реконструкцией, обеспечивающих воспроизводимые с высокой точностью измерения высоты рельефа поверхности, разделяющих равномерно распределенные по поверхности одиночные моноатомные ступени, равна 3±2 мкм.

В способе температуру подложки снижают до комнатной со скоростью, препятствующей переходу всем атомам поверхностного слоя подложки с первоначальной поверхностной реконструкцией в поверхностное состояние, свойственное сверхструктурной реконструкции, приводя к формированию субатомных ступеней на террасах, расположенных между одиночными моноатомными ступенями, составляющей величину, равную более 400°С/с в первую секунду охлаждения.

В способе высота субатомных ступеней на террасах в результате образования соседствующих областей поверхности подложки со сверхструктурной реконструкцией и областей, не подвергшихся сверхструктурной реконструкции, но и не оставшихся в состоянии первоначальной поверхностной реконструкции, равномерно распределенных по поверхности подложки, равна 0,08±0,02 нм.

Сущность изобретения поясняется нижеследующим описанием и прилагаемыми чертежами.

На Фиг.1 схематически показана последовательность основных стадий процесса изготовления ступенчатого высотного калибровочного стандарта для профилометрии и сканирующей зондовой микроскопии: а) исходная стадия; б) стадия очистки поверхности подложки от естественного окисла и загрязнений при нагревании ее до 1300°С посредством пропускания постоянного электрического тока, характеризующаяся движением на поверхности подложки ступеней в направлении от низшей террасы к высшей за счет сублимации; в) стадия формирования областей на поверхности подложки с высокой плотностью ступеней и появления равномерно распределенных по поверхности подложки моноатомных ступеней, разделенных относительно широкими террасами, при нагревании, например, от 1050 до 1250°С посредством пропускания постоянного электрического тока и выдержке при указанной температуре не менее 200 секунд; г) стадия формирования на террасах участков со сверхструктурной реконструкцией, равномерно распределенных по поверхности подложки, и также расположенных на террасах, распределенных равномерно по поверхности подложки участков, характеризующихся отсутствием сверхструктурной реконструкции в результате быстрого охлаждения, например со скоростью 400°С/с в первую секунду от температуры, например, 1250°С при прекращении пропускания постоянного электрического тока; где 1 - подложка, 2 - поверхностный естественный окисел и загрязнения, 3 - рабочая поверхность подложки, разориентированная от кристаллической плоскости (111), 4 - условное обозначение кристаллической плоскости (111), 5 - условное указание угла разориентации от 0°0'20" до 5°, 6 - верхняя терраса рабочей поверхности подложки, наиболее удаленная от нерабочей поверхности подложки, 7 - нижняя терраса рабочей поверхности подложки, наименее удаленная от нерабочей поверхности подложки, 8 и 9 - держатели подложки, обеспечивающие электрический контакт, 10 - вакуумная камера, 11 - источник электрического питания, 12 - моноатомные ступени (высотой 0,314 нм), разделенные относительно широкими террасами (шириной 3±2 мкм), 13 - расположенные на террасах участки со сверхструктурной реконструкцией, равномерно распределенные по поверхности подложки, 14 - расположенные на террасах, распределенные равномерно по поверхности подложки участки, характеризующиеся отсутствием сверхструктурной реконструкции в результате быстрого охлаждения, возвышающиеся относительно участков со сверхструктурной реконструкцией одной и той же террасы на 0,08±0,02 нм.

На Фиг.2 схематически представлены результаты поверхностной реконструкции подложки кремния: а) перераспределение моноатомных ступеней (высотой 0,314 нм), разделенных относительно широкими террасами (3±2 мкм), при пропускании постоянного электрического тока, приводящего к нагреву, б) сформированная терраса между моноатомными ступенями на участке с ориентацией (111) рабочей поверхности подложки, в целом, разориентированной от кристаллической плоскости (111), после отжига, приводящего к перераспределению моноатомных ступеней, при прогреве пропусканием электрического тока при температуре, превышающей 830°С, например при температуре 1250°С, в результате которого непосредственно на поверхности террасы слоем атомов образовано сплошное покрытие поверхности в виде периодической структуры (1×1), в) сформированная терраса между моноатомными ступенями на участке с ориентацией (111) рабочей поверхности подложки после отжига, приводящего к перераспределению моноатомных ступеней, при прогреве пропусканием электрического тока при температуре, превышающей 830°С, например при температуре 1250°С, и последующего охлаждения со скоростью, превышающей 400°С/с в первую секунду при прекращении пропускания постоянного электрического тока, до комнатной температуры, в результате которых на поверхности террасы слоем атомов, непосредственно расположенных на поверхности подложки в результате отжига, сформированы покрытия поверхности в виде периодических участков сверхструктурной реконструкции (7×7), (9×9), 13×13) и другие, менее плотные по слою покрытия, чем при первоначальной реконструкции поверхности (1×1), а слоем атомов, выброшенных с поверхности при быстром охлаждении из-за разности в слоевых плотностях покрытия атомов первоначальной поверхностной реконструкции и конечной сверхструктурной реконструкции, образованы покрытия участков поверхности, характеризующиеся отсутствием сверхструктурной реконструкции в результате быстрого охлаждения, на которых атомы, расположенные непосредственно на поверхности подложки в результате отжига, частично покрыты атомами, выброшенными с поверхности при быстром охлаждении и образующими участки с поверхностью, отстоящей по вертикали от поверхности атомов, расположенных непосредственно на подложке в результате отжига, на расстоянии 0,08±0,02 нм; где 1 - подложка, 3 - рабочая поверхность подложки, разориентированная от кристаллической плоскости (111), 4 - условное обозначение кристаллической плоскости (111), 12 - моноатомные ступени (высотой 0,314 нм), разделенные относительно широкими террасами (шириной 3±2 мкм), 13 - расположенные на террасах участки со сверхструктурной реконструкцией, равномерно распределенные по поверхности подложки, 14 - расположенные на террасах, распределенные равномерно по поверхности подложки участки, характеризующиеся отсутствием сверхструктурной реконструкции в результате быстрого охлаждения и возвышающиеся относительно участков со сверхструктурной реконструкцией одной и той же террасы на 0,08±0,02 нм, 15 - атомы, расположенные непосредственно на поверхности подложки, 16 - атомы, выброшенные с поверхности при быстром охлаждении, 17 - поверхность, подвергшаяся первоначальной реконструкции с образованием периодической структуры (1×1), в результате отжига.

На Фиг.3 представлены топографическое изображение поверхности подложки и спектр высот ступенчатых особенностей: а) топографическое изображение ступенчатой поверхности подложки кремния (111) с углом разориентации 4°, полученное методом атомно-силовой микроскопии, на котором в рамке выделена область поверхности, содержащая две моноатомных ступени, б) увеличенное топографическое изображение выделенной рамкой области поверхности, содержащей расположенные на террасе участки со сверхструктурной реконструкцией, равномерно распределенные по поверхности подложки, и расположенные на террасе, распределенные равномерно по поверхности подложки участки, характеризующиеся отсутствием сверхструктурной реконструкции в результате быстрого охлаждения и возвышающиеся относительно участков со сверхструктурной реконструкцией данной террасы на 0,08±0,02 нм, в) спектр высот в выделенной рамкой области (количественное распределение точек по высотам), показывающий два пика, свойственных соответственно участкам со сверхструктурной реконструкцией и участкам, характеризующимся отсутствием сверхструктурной реконструкции.

На Фиг.4 представлены топографическое изображение поверхности подложки и спектр высот ступенчатых особенностей: а) топографическое изображение ступенчатой поверхности подложки кремния (111) с углом разориентации 0°10', полученное методом атомно-силовой микроскопии, на котором в рамке выделена область поверхности, расположенная между двух моноатомных ступеней, б) увеличенное топографическое изображение выделенной рамкой области поверхности, содержащей расположенные на террасе участки со сверхструктурной реконструкцией, равномерно распределенные по поверхности подложки, и расположенные на террасе, распределенные равномерно по поверхности подложки участки, характеризующиеся отсутствием сверхструктурной реконструкции в результате быстрого охлаждения и возвышающиеся относительно участков со сверхструктурной реконструкцией данной террасы на 0,08±0,02 нм, в) спектр высот в выделенной рамкой области (количественное распределение точек по высотам), показывающий два пика, свойственных соответственно участкам со сверхструктурной реконструкцией и участкам, характеризующимся отсутствием сверхструктурной реконструкции.

На Фиг.5 представлены топографическое изображение поверхности подложки и спектр высот ступенчатых особенностей: а) топографическое изображение ступенчатой поверхности подложки кремния (111) с углом разориентации 0°10'32", полученное методом атомно-силовой микроскопии, на котором в рамке выделена область поверхности, расположенная между двух моноатомных ступеней, содержащая расположенные на террасе участки со сверхструктурной реконструкцией, равномерно распределенные по поверхности подложки, и расположенные на террасе, распределенные равномерно по поверхности подложки участки, характеризующиеся отсутствием сверхструктурной реконструкции в результате быстрого охлаждения и возвышающиеся относительно участков со сверхструктурной реконструкцией данной террасы на 0,08±0,02 нм, б) спектр высот в выделенной рамкой области (количественное распределение точек по высотам), показывающий два пика, свойственных соответственно участкам со сверхструктурной реконструкцией и участкам, характеризующимся отсутствием сверхструктурной реконструкции.

На Фиг.6 показано полученное атомно-силовой микроскопией топографическое изображение участка поверхности подложки кремния (111) между моноатомными ступенями с использованием в качестве зонда микроскопа ультраострой иглы при большом количестве измерений на данном участке, темным треугольным участкам поверхности свойственна сверхструктура 7×7 (а), а также показан спектр распределения по высоте (б).

На Фиг.7 показано полученное сканирующей туннельной микроскопией топографическое изображение участка 50×50 нм² поверхности подложки кремния (111) между моноатомными ступенями, на котором темным участкам поверхности свойственна сверхструктура 7×7, а светлые участки характерны для кластеров атомов, не успевших претерпеть перестройку в сверхструктуру 7×7 (а), а также показана разница высот, составляющая 0,8 Å, вдоль линии АВ на топографическом изображении между структурированной, 7×7, и неструктурированной областью поверхности подложки (б).

На Фиг.8 показано, что окисление поверхности кремния происходит послойно, со скоростью, одинаковой для любой террасы на данной поверхности, о чем свидетельствует отсутствие размытости на атомной границе раздела кремний - оксид кремния.

Достижение технического результата в предлагаемом изобретении базируется на следующих предпосылках.

Во-первых, на использовании контролируемой самоорганизации моноатомных ступеней на поверхности подложки (кристалла) за счет эффекта электромиграции адатомов по поверхности при термоэлектрическом отжиге подложки, осуществляемом путем пропускания постоянного электрического тока, вызывающего нагрев и отжиг, что приводит к перераспределению моноатомных ступеней и формированию относительно широких террас (шириной 3±2 мкм), на которых слоем атомов (атомы 15, расположенные непосредственно на поверхности подложки) образовано сплошное покрытие поверхности в виде периодической структуры (1×1) (см. Фиг.1а, б, в и Фиг.2а и б).

Во-вторых, на использовании последующей контролируемой самоорганизации верхнего слоя атомов (атомы 15, расположенные непосредственно на поверхности подложки) (адатомов) на ступенчатой поверхности подложки (кристалла) кремния с ориентацией (111) в условиях фазового перехода от одной поверхностной реконструкции (1×1) к другой, сверхструктурной реконструкции, (7×7), или (9×9), или (13×13), или другой, формирующей менее плотные по слою покрытия, чем при первоначальной реконструкции поверхности (1×1), что осуществляют путем охлаждения подложки (кристалла), переходя от температурного интервала существования первой поверхностной реконструкции (1×1) (более 830°С) к температурному интервалу существования второй поверхностной реконструкции фазы (менее 830°С) - сверхструктурной реконструкции. Скорость охлаждения (более 400°С/с в первую секунду охлаждения) при этом выбирают исходя из условия воспрепятствования перехода всем атомам верхнего слоя (см. Фиг.2б, позиция 15 - атомы, расположенные непосредственно на поверхности подложки) с первоначальной поверхностной реконструкцией (1×1) в состояние со второй поверхностной реконструкцией, в частности (7×7), что и обеспечивает в итоге существование на поверхности террасы участков с реконструированной поверхностной фазой (7×7) - сверхструктурной реконструкцией и без нее (см. Фиг.1г и Фиг.2в, позиция 13 - расположенные на террасах участки со сверхструктурной реконструкцией, равномерно распределенные по поверхности подложки, и позиция 14 - расположенные на террасах, распределенные равномерно по поверхности подложки участки, характеризующиеся отсутствием сверхструктурной реконструкции в результате быстрого охлаждения и возвышающиеся относительно участков со сверхструктурной реконструкцией одной и той же террасы на 0,08±0,02 нм).

Таким образом, на основании использования приведенных предпосылок обеспечивается изготовление с достижением технического результата ступенчатого высотного калибровочного стандарта. Участки поверхности подложки (кристалла) со сверхструктурной реконструкцией, образованные атомами 15, расположенными непосредственно на поверхности подложки, и участки поверхности подложки (кристалла), не подвергшиеся сверхструктурной реконструкции, образованные атомами 15, расположенными непосредственно на поверхности подложки, и покрывающими их атомами 16, выброшенными с поверхности при быстром охлаждении, разделены между собой посредством субатомных ступеней, которые сформированы атомами 16 (см. Фиг.2в). Субатомные ступени и являются новым калибровочным эталоном стандарта. Разность высот указанных участков поверхности подложки (кристалла), то есть субатомных ступеней, составляет новую калибровочную меру.

Для создания ступенчатой калибровочной меры субнанометрового диапазона для профилометрии и сканирующей зондовой микроскопии основополагающее значение играет реализация первой из указанных предпосылок, что обеспечивает формирование области подложки с требуемой плотностью моноатомных ступеней. Эта часть способа изготовления стандарта (или первый этап) является подготовительной, поскольку закладывается основа для создания указанной калибровочной меры. Необходимость формирования области подложки с требуемой плотностью моноатомных ступеней, ее основополагающее значение, поясняется нижеследующим.

Плотность ступеней на единицу длины для тест-объекта задается геометрическим размером измерительного зонда (радиус кривизны иглы) и отношением размера зонда к ширине террас. При этом ошибка измерений складывается из систематической ошибки измерений в конкретной точке (ошибка прибора) и ошибки измерений, связанной с регистрируемой шероховатостью поверхности (для ступенчатой поверхности - шероховатости террасы, z-координата которой измеряется). Систематическая ошибка измерений прибора зависит от уровня виброакустического и электромагнитного шума и ошибки самого измерительного контура. Если систематическая ошибка прибора, атомно-силового микроскопа (АСМ), мала по сравнению с измеряемой величиной, то погрешность измерения задает ошибка регистрации шероховатости.

Шероховатость определяют как модульную или среднеквадратичную, согласно различным стандартам. Модульной шероховатостью R_a (DIN 4768) называется среднее по модулю отклонение от линии (плоскости) расположения измеряемой поверхности по N измеренным точкам:

где R_a - модульная шероховатость;

N_x - количество точек, измеренных в направлении координаты х;

N_y - количество точек, измеренных в направлении координаты у;

z - измеряемая координата шероховатости ступенчатой поверхности.

Среднеквадратичная шероховатость R_q (ISO 4287/1) определяется среднеквадратичным отклонением от линии (плоскости) расположения измеряемой поверхности по N измеренным точкам:

где R_q - среднеквадратичная шероховатость;

N_x - количество точек, измеренных в направлении координаты х;

N_y - количество точек, измеренных в направлении координаты у;

z - измеряемая координата шероховатости ступенчатой поверхности.

В случае идеального кристалла терраса на его поверхности представляет собой абсолютно гладкую плоскость. В реальном случае на террасах присутствуют различного характера особенности, например в виде поверхностных точечных дефектов, примесных атомов, адсорбированного слоя воды, сверхструктурных фазовых реконструкций и других элементов атомной структуры, обеспечивающих наличие шероховатости в той или иной степени. Следовательно, для уменьшения ошибки измерений, связанной с шероховатостью данной террасы, необходимо увеличить количество точек измерений. Отметим, что точность определения пространственного положения плоскости террасы относительно плоскости сканирования АСМ будет уменьшаться с увеличением количества измерений N для модульной шероховатости как 1/N, а для среднеквадратичной - как

. Высота ступени может быть определена по разности высот двух соседних террас, примыкающих к ступени:

где h - ступени;

h₁ - высота первой террасы;

h₂ - высота второй террасы;

N¹ _х - количество точек, измеренных в направлении координаты х для первой террасы;

N¹ _у - количество точек, измеренных в направлении координаты у для первой террасы;

Z¹ _ij - измеряемая координата шероховатости ступенчатой поверхности первой террасы;

N² _х - количество точек, измеренных в направлении координаты х для первой террасы;

N² _y - количество точек, измеренных в направлении координаты у для первой террасы;

Z² _ij - измеряемая координата шероховатости ступенчатой поверхности второй террасы.

Для уменьшения ошибки измерений следует увеличить количество измерений на каждой террасе, обрамляющей ступень. При проведении прецизионных измерений зонд АСМ должен сдвигаться в латеральном направлении после каждого измерения на расстояние не меньше, чем его геометрический размер. Таким образом, увеличение количества измерений на каждой террасе достигается либо за счет увеличения ширины такой террасы, что связано с обеспечением определенной плотности моноатомных ступеней, либо за счет улучшения остроты зонда атомно-силового микроскопа. Большинство современных АСМ использует зонды (кантилеверы) с эффективным радиусом кривизны острия 10÷20 нм, а характерный размер области сканирования составляет 10×10 мкм². Так как значительное уменьшение радиуса зонда сопряжено с существенными трудностями, то предпочтительным на практике является увеличение количества измерений за счет увеличения ширины террас (N~d, где d - ширина террасы). Заметим, что ошибка при измерении высоты террасы (выражение (3)) в этом случае падает как

.

Этап формирования области подложки с требуемой плотностью моноатомных ступеней, как указано выше, осуществляется на основе использования контролируемой самоорганизации моноатомных ступеней за счет эффекта электромиграции адатомов по поверхности при термоэлектрическом отжиге.

При термическом отжиге, без приложения электрического поля, в условиях сверхвысокого вакуума ступени на поверхности подложки кремния, например (111) или (100), могут осуществлять передвижение по поверхности в направлении верхних террас (более удаленных относительно нерабочей поверхности подложки) вследствие наличия сублимационного процесса, который заключается в отделении атома от ступени, выбросе его на террасу, дальнейшей миграции атома по поверхности террасы с последующим отделением и выходом с поверхности подложки в пространство вакуумной камеры. Однако следует иметь ввиду, что процесс выброса атомов из ступени на террасу относительно нижней и верхней террас асимметричен. Число атомов, выбрасываемых конкретной ступенью на конкретные террасы, не определено. Существует различная вероятность выброса атома из ступени на верхнюю и нижнюю террасы, с преобладанием одного из каналов сублимации. В результате возможность управления формированием участков поверхности подложки с большой плотностью ступеней и участков с малой плотностью ступеней отсутствует.

Более того, чисто термический отжиг подложки кремния с вицинальной поверхностью (111) или (100) не пригоден для осуществления данного этапа изготовления ступенчатого высотного калибровочного стандарта ввиду исходного состояния пластин (подложек), которое позволяют получать современные методы. В частности, алмазная резка под рентгенографическим контролем позволяет изготавливать подложки с углом разориентации рабочей поверхности от направления (111) или (100), составляющим, в лучшем случае, 8', что соответствует расстоянию между ступенями порядка 200 нм. При радиусе кривизны зонда профилометра или сканирующего зондового микроскопа от 10 до 20 нм это позволяет измерять высоту ступени, как уже было показано выше, с большой ошибкой. В связи с этим необходимо уметь управлять расположением ступеней и располагать такие ступени равномерно по всей поверхности, соблюдая расстояние между ними больше 1 мкм, но не более 5÷10 мкм, чтобы при сканировании на расстоянии от 10 до 20 мкм всегда можно было найти ступень с прилегающими к ней достаточно широкими террасами.

В предлагаемом способе имеется возможность управления распределением моноатомных ступеней таким образом, что в любой области поверхности подложки кремния, например, с ориентацией (111) с размерами не менее 20 мкм × 20 мкм обязательно будет присутствовать хотя бы одна ступень, окаймленная террасами 3±2 мкм. Указанная ширина террас позволяет с минимальной погрешностью определить истинный уровень высоты каждой террасы и разность уровней между соседствующими на ней поверхностными реконструкциями.

Очищенная от посторонних примесей и окисла поверхность подложки, например кремния с ориентацией (111), представляет собой систему периодически расположенных моноатомных ступеней высотой 0,314 нм (см. Фиг.1а, б). Под моноатомной ступенью понимается непрерывная линия, разграничивающая две полуплоскости, с разницей высот в одно межплоскостное расстояние. В случае существования на поверхности террасы, расположенной между моноатомными ступенями на такой очищенной поверхности, одновременно двух поверхностных реконструкций границы между такими областями поверхностных реконструкций будут представлять собой также ступени, но только субатомной высоты. В качестве эталонного стандарта высоты изобретение дает возможность использовать высоту такой субатомной ступени на поверхности кремния с ориентацией (111), равную по величине 0,08±0,02 нм при комнатной температуре, измеренную с указанной точностью методами сканирующей туннельной микроскопии и подтвержденную теоретическим моделированием кристаллической структуры поверхности кремния.

Если через подложку с очищенной от посторонних примесей и окисла поверхностью пропустить электрический ток величиной, обеспечивающей резистивный нагрев материала подложки до температур (порядка 1000°С), вызывающих активируемую сублимацию атомов верхнего атомного слоя (адатомов), то в результате на поверхности происходит передвижение моноатомных ступеней (см. Фиг.1 и Фиг.2а). В зависимости от направления приложенного к подложке электрического поля и от температуры кристалла моноатомные ступени на поверхности, например, подложки кремния с ориентацией (111), передвигаясь, формируют систему эквидистантных ступеней или систему участков поверхности с большой плотностью ступеней, разделенных участками поверхности с малой плотностью ступеней (см. Фиг.3 - Фиг.5).

При приложении к подложке электрического поля (см. Фиг.1б и в), обуславливающего протекание через нее электрического тока и резистивный разогрев, вместо изотропной миграции атомов, являющейся эффектом чисто термического характера, происходит их дрейф в направлении, совпадающем с направлением приложенного поля, или в противоположном направлении. Пусть до приложения электрического поля к подложке кремния с вицинальной поверхностью, например (111), вызывающего протекание через нее нагревающего электрического постоянного тока первоначально существует поверхность пластины со случайным распределением моноатомных ступеней (Фиг.2а). Процесс формирования на поверхности участка, где две ступени сближаясь, образуют область с высокой плотностью моноатомных ступеней, вследствие того что одна из них движется быстрее другой со скоростью V в сторону верхних террас, подчиняется закону пропорциональности скорости V от ширины d нижележащей прилегающей к этой моноатомной ступени террасе.

Число атомов, выбрасываемых моноатомной ступенью на террасу, зависит от диффузионной длины λ_s. Будем считать, что атом успевает сублимировать с поверхности, не отдалившись от моноатомной ступени на расстояние более диффузионной длины.

Согласно формуле Эйнштейна

,

где λ_s - диффузионная длина;

D_s - коэффициент поверхностной диффузии;

τ_s - время жизни атома на поверхности.

С другой стороны,

,

где Xs - диффузионная длина;

а - расстояние между двумя ближайшими положениями равновесия;

Ws - энергия испарения атома с поверхности;

Vs - энергия активации поверхностной диффузии;

k - постоянная Больцмана,

Т - температура.

Для потока атомов с поверхности можно записать выражение:

,

где Jv - поток атомов с поверхности;

N_s - поверхностная концентрация атомов;

τ_s - время жизни атома на поверхности. Для диффузионного потока атомов из ступени существует выражение:

,

где J_s - диффузионный поток атомов из ступени;

D_s - коэффициент поверхностной диффузии;

N_s - поверхностная концентрация атомов. Условие равновесия задается выражением

.

При ширине террасы меньше, чем λ_s - диффузионная длина, и считая, что непосредственно около моноатомной ступени вследствие быстрого обмена атомами будет поддерживаться их равновесная концентрация, имеем следующее соотношение:

,

где V - скорость движения моноатомной ступени;

d - ширина террасы, связанной с движущейся моноатомной ступенью;

σ - пересыщение атомарного газа;

ν - характерная частота тепловых колебаний решетки;

Ws - энергия испарения атома с поверхности;

k - постоянная Больцмана;

Т - температура.

Таким образом, скорость движения моноатомной ступени пропорциональна ширине прилегающей к ней террасы, на которую моноатомная ступень отдаст атомы.

Количество монослоев, удаляемых с поверхности кристалла в единицу времени (1 сек), равно:

,

где N - количество монослоев атомов, удаляемых с поверхности за 1 сек;

V - скорость движения моноатомной ступени;

d - ширина террасы, связанной с движущейся ступенью;

σ - пересыщение атомарного газа;

ν - характерная частота тепловых колебаний решетки;

Ws - энергия испарения атома с поверхности;

k - постоянная Больцмана;

Т - температура.

Время удаления одного монослоя, соответственно, будет равно

,

где t - время удаления одного монослоя с поверхности;

N - количество монослоев атомов, удаляемых с поверхности за 1 сек;

σ - пересыщение атомарного газа;

ν - характерная частота тепловых колебаний решетки;

Ws - энергия испарения атома с поверхности;

k - постоянная Больцмана;

Т - температура.

Время, необходимое для формирования области с высокой плотностью моноатомных ступеней, не только зависит от скорости движения конкретных моноатомных ступеней, но и определяется также временем удаления одного монослоя атомов с поверхности подложки посредством сублимации при заданной температуре. Так, при температуре 832°С время удаления одного монослоя с поверхности составляет 140000 с, при температуре 1050°С - 200 с, а при температуре 1350°С - доли секунды. Для осуществления перестройки моноатомных ступеней на поверхности с указанным углом разориентации (см. Фиг.1а) данное время необходимо увеличить, как минимум, на два порядка.

Ступенчатый высотный калибровочный стандарт изготавливают на основе полупроводниковой подложки (1), например кремния, размером до 30×10×0,4 мм³, с рабочей поверхностью (3) подложки, разориентированной от кристаллической плоскости (111) (4) на угол разориентации (5) от 20" до 5° (см. Фиг.1).

Вследствие дискретной периодической поверхностной структуры кристалла кремния (подложки (1)), обусловленной разориентацией поверхности на указанный угол (5), на ней существуют линии (ступени), разграничивающие плоские участки (террасы), смещенные друг относительно друга на одно и/или более межатомных расстояний. Ступени и террасы на поверхности пластины кремния располагаются таким образом, что самая верхняя терраса (6) рабочей поверхности подложки находится с одного края пластины (подложки (1)), а самая нижняя терраса (7) рабочей поверхности подложки находится на диаметрально противоположном крае пластины (подложки (1)).

Основные этапы изготовления стандарта, формирование области подложки с требуемой плотностью моноатомных ступеней, обеспечивающей наличие достаточно широких террас, и дальнейшее создание субатомных ступеней в качестве калибровочного эталона, осуществляют в вакууме с уровнем, обеспечивающим выход атомов материала подложки в вакуум при термоэлектрическом отжиге при температурах подложки (1), характеризующихся протеканием сублимационного процесса. Термоэлектрический отжиг включает подготовительную стадию очистки подложки (1) (см. Фиг.1б) и основную стадию, которая затрагивает непосредственно формирование области подложки с требуемой плотностью моноатомных ступеней, обеспечивающей наличие достаточно широких террас (см. Фиг.1в).

Подложку (1) помещают в вакуумную камеру (10) (остаточное давление не больше 10^-10 Торр) и подвергают предварительной процедуре очистки от поверхностного естественного окисла и загрязнений (2) посредством кратковременного термоэлектрического отжига при температуре в диапазоне 1300 до 1410°С (см. Фиг.1б). Температуру при этом контролируют по величине пропускаемого тока от источника электрического питания (11). Величины пропускаемого тока калибруются в интервале низких, до 800°С, температур с помощью термопары, в интервале высоких, более 800°С, температур - с помощью оптического пирометра. Критерием чистоты поверхности служит наличие обратимого сверхструктурного перехода (7×7)-(1×1) при температуре 832°С, отсутствие центров торможения ступеней при движении их в процессе сублимации, а также отсутствие на дифракционной картине дополнительных рефлексов.

Для очистки и проведения дальнейших операций подложку (1) устанавливают в держателях подложки (8) и (9), обеспечивающих электрический контакт, и с их помощью зажимают для получения надежного контакта. Край пластины с самой верхней террасой (6) зажимают одним держателем подложки, а вторым держателем подложки зажимают край пластины с самой нижней террасой (7). Оба держателя подложки (8) и (9) выполнены из металла, то есть являются токопроводящими, обеспечивающими электрический контакт с подложкой (1), но не связаны между собой каким-либо другим электрическим соединением, кроме как посредством подложки (1).

При очистке пластину прогревают посредством пропускания переменного или постоянного тока в направлении от верхней (6) террасы к нижней (7), или наоборот, в течение одной минуты и более, и, таким образом, очищают от поверхностного естественного окисла и загрязнений (2) (см. Фиг.1б). При очистке важно не направление тока, а наличие сублимационного процесса при термоэлектрическом нагреве подложки (1), за счет чего осуществляют удаление естественного окисла и загрязнений. Ступени на поверхности пластины кремния (подложки (1)), например, с ориентацией (111) осуществляют передвижение по поверхности в сторону верхней террасы вследствие сублимационного процесса, заключающегося в отделении атомов материала подложки (1) от ступени, миграции их на террасу, отделении их от террасы и выходе их с поверхности в окружающее пластину пространство вакуумной камеры (10).

После проведения очистки приступают к термоэлектрическому отжигу, основной его стадии. При основном термоэлектрическом отжиге через пластину (подложку (1)) пропускают от источника электрического питания (11) постоянный электрический ток величиной, вызывающей резистивный нагрев материала подложки (1) до температуры активируемой сублимации атомов верхнего атомного слоя с передвижением по поверхности ступеней. Постоянный ток пропускают параллельно вицинальной поверхности между верхней и нижней террасами (6) и (7), в направлении от нижней (7) террасы к верхней (6) или в сочетании, сначала в направлении от верхней (6) террасы к нижней (7), а затем от нижней (7) террасы к верхней (6). Пропускание постоянного тока, сопровождающееся нагревом подложки (1), в одном направлении или при комбинации направлений осуществляют в течение промежутка времени, формирующего области на поверхности пластины с высокой плотностью моноатомных ступеней и обеспечивающего появление равномерно распределенных по поверхности одиночных моноатомных ступеней (12), разделенных широкими террасами, с шириной, позволяющей воспроизводимо с минимальной погрешностью определить высоту моноатомной ступени (12). Рабочий диапазон температур, обеспечиваемых резистивным нагревом материала подложки при пропускании постоянного тока, - от 832 до 1410°С. Величина промежутка времени, необходимая для формирования областей на поверхности пластины с высокой плотностью моноатомных ступеней и обеспечения появления равномерно распределенных по поверхности одиночных моноатомных ступеней (12), разделенных достаточно широкими для воспроизводимого точного измерения высоты террасами, составляет от 8 до 14000000 секунд. Причем меньшей температуре нагрева подложки (1) соответствует большее время. При промежуточных значениях температур указанного диапазона время отжига уменьшается пропорционально увеличению температуры. Ширина террас между равномерно распределенными по поверхности одиночными моноатомными ступенями (12) стандарта, обеспечивающая воспроизводимость и минимальную погрешность при измерении высоты рельефа поверхности, равна 3±2 мкм.

Указанный рабочий диапазон температур включает в себя четыре интервала температур: 832÷1050°С; 1051÷1250°С; 1251÷1350°С; 1350÷1410°С. Приведенное выделение условно в смысле границы между крайними значениями предыдущего и последующего интервалов.

При работе в интервале температур 832÷1050°С через пластину (подложку (1)), параллельно вицинальной поверхности между верхней (6) и нижней (7) террасами, пропускают от источника электрического питания (11) постоянный электрический ток величиной, вызывающей резистивный нагрев материала подложки (1), сначала в направлении от верхней (6) террасы к нижней (7) в течение промежутка времени от 14000000 до 20000 сек с соответствием большего времени меньшей температуре. Ступени по вицинальной поверхности пластины кремния с ориентацией (111) передвигаются в сторону верхних (6) террас вследствие сублимационного процесса, при этом в результате увлечения электрическим током возникает дрейф атомов в направлении движения электронов, что приводит к образованию на поверхности областей с высокой плотностью моноатомных ступеней (12). Сформированные области с высокой плотностью в результате пропускания постоянного электрического тока в указанном направлении разделены широкими террасами. Для появления на поверхности одиночных моноатомных ступеней (12), разделенных террасами с шириной, обеспечивающей воспроизводимость и минимальную погрешность измерения, 3±2 мкм, означающего окончание первого, подготовительного, этапа изготовления ступенчатого высотного калибровочного стандарта, через пластину, параллельно вицинальной поверхности между верхней (6) и нижней (7) террасами, пропускают постоянный электрический ток величиной, вызывающей резистивный нагрев материала подложки (1), в направлении от нижней (7) террасы к верхней (6) в течение промежутка времени от 14000000 до 300 сек с соответствием большего времени меньшей температуре. Второе пропускание тока «разбивает» систему областей с высокой плотностью моноатомных ступеней (12), обеспечивая наличие между ними областей моноатомных ступеней (12) с низкой плотностью. При этом ступени по вицинальной поверхности пластины кремния с ориентацией (111) передвигаются в сторону верхних (6) террас вследствие сублимационного процесса, в результате увлечения электрическим током возникает дрейф атомов в направлении движения электронов, что приводит к «развалу» системы разделенных широкими террасами областей с высокой плотностью моноатомных ступеней (12) и появлению системы областей с высокой плотностью моноатомных ступеней (12), разделенных участками, характеризующимися равномерно распределенными по поверхности одиночными моноатомными ступенями (12), которые окаймлены достаточно широкими, позволяющими воспроизводимо с высокой точностью измерять высоты рельефа поверхности террасами, в частности, шириной 3±2 мкм (см. Фиг.3а, Фиг.4а, Фиг.5а).

При работе в интервале температур 1051÷1250°С через пластину (подложку (1)), параллельно вицинальной поверхности между верхней (6) и нижней (7) террасами, пропускают от источника электрического питания (11) постоянный электрический ток величиной, вызывающей резистивный нагрев материала подложки (1), и только в одном направлении, от нижней (7) террасы к верхней (6), в течение промежутка времени от 20000 до 200 сек с соответствием большего времени меньшей температуре. При этом ступени по вицинальной поверхности пластины кремния с ориентацией (111) передвигаются в сторону верхних (6) террас вследствие сублимационного процесса, в результате увлечения электрическим током возникает дрейф атомов в направлении движения электронов, что приводит к формированию системы областей с высокой плотностью моноатомных ступеней (12), разделенных участками, характеризующимися равномерно распределенными по поверхности одиночными моноатомными ступенями (12), которые окаймлены достаточно широкими, позволяющими воспроизводимо с высокой точностью измерять высоты рельефа поверхности террасами, в частности, шириной 3±2 мкм (см. Фиг.3а, Фиг.4а, Фиг.5а).

При работе в интервале температур 1251÷1350°С через пластину (подложку (1)), параллельно вицинальной поверхности между верхней и нижней террасами, пропускают от источника электрического питания (11) постоянный электрический ток величиной, вызывающей резистивный нагрев материала подложки (1), сначала в направлении от верхней (6) террасы к нижней (7) в течение промежутка времени от 200 до 20 сек с соответствием большего времени меньшей температуре. Ступени по вицинальной поверхности пластины кремния с ориентацией (111) передвигаются в сторону верхних (6) террас вследствие сублимационного процесса, при этом в результате увлечения электрическим током возникает дрейф атомов в направлении движения электронов, что приводит к образованию на поверхности областей с высокой плотностью моноатомных ступеней (12). Сформированные области с высокой плотностью в результате указанного пропускания постоянного электрического тока разделены широкими террасами. Для появления на поверхности одиночных моноатомных ступеней (12), разделенных позволяющими воспроизводимо с минимальной погрешностью измерять высоту террасами, шириной 3±2 мкм, означающего окончание первого, подготовительного, этапа изготовления ступенчатого высотного калибровочного стандарта, через пластину, параллельно вицинальной поверхности между верхней (6) и нижней (7) террасами, пропускают постоянный электрический ток величиной, вызывающей резистивный нагрев материала подложки (1), в направлении от нижней (7) террасы к верхней (6) в течение промежутка времени от 10 до 1 сек с соответствием большего времени меньшей температуре. Второе пропускание тока «разбивает» систему областей с высокой плотностью моноатомных ступеней (12), обеспечивая наличие между ними областей моноатомных ступеней (12) с низкой плотностью. При этом ступени по вицинальной поверхности пластины кремния с ориентацией (111) передвигаются в сторону верхних (6) террас вследствие сублимационного процесса, в результате увлечения электрическим током возникает дрейф атомов в направлении движения электронов, что приводит к «развалу» системы разделенных широкими террасами областей с высокой плотностью моноатомных ступеней (12) и появлению системы областей с высокой плотностью моноатомных ступеней (12), разделенных участками, характеризующимися равномерно распределенными по поверхности одиночными моноатомными ступенями (12), которые окаймлены достаточно широкими, позволяющими воспроизводимо с высокой точностью измерять высоты рельефа поверхности террасами, в частности, шириной 3±2 мкм (см. Фиг.3а, Фиг.4а, Фиг.5а).

При работе в интервале температур 1351÷1410°С через пластину (подложку (1)), параллельно вицинальной поверхности между верхней (6) и нижней (7) террасами, пропускают от источника электрического питания (11) постоянный электрический ток величиной, вызывающей резистивный нагрев материала подложки (1), только в одном направлении, от нижней (7) террасы к верхней (6), в течение промежутка времени от 20 до 8 сек с соответствием большего времени меньшей температуре. При этом ступени по вицинальной поверхности пластины кремния с ориентацией (111) передвигаются в сторону верхних (6) террас вследствие сублимационного процесса, в результате увлечения электрическим током возникает дрейф атомов в направлении движения электронов, что приводит к формированию системы областей с высокой плотностью моноатомных ступеней (12), разделенных участками, характеризующимися равномерно распределенными по поверхности одиночными моноатомными ступенями (12), которые окаймлены достаточно широкими, позволяющими воспроизводимо с высокой точностью измерять высоты рельефа поверхности террасами, в частности, шириной 3±2 мкм (см. Фиг.3а, Фиг.4а, Фиг.5а).

В отношении всех вышеуказанных интервалов температур диапазона 830÷1410°С, используемого для осуществления первой поверхностной реконструкции (1×1) (см. Фиг.2б) после получения ступенчатых поверхностей необходимой конфигурации с поверхностью (17), подвергшейся первоначальной реконструкции с образованием периодической структуры (1×1) в результате отжига, через подложку (1) прекращают пропускать от источника электрического питания (11) постоянный электрический ток, и приступают к осуществлению второго этапа изготовления стандарта, направленного на получение калибровочного эталона высотой 0,8 Å (см. Фиг.1г и Фиг.2в). При этом подложку (1) охлаждают в сверхвысоковакуумных условиях до комнатной температуры со скоростью, препятствующей переходу всем атомам верхнего слоя (атомы 15, расположенные непосредственно на поверхности подложки) с первоначальной поверхностной реконструкцией (1×1) в поверхностное состояние, свойственное сверхструктурной реконструкции, и приводящей к формированию субатомных ступеней на террасах, расположенных между одиночными моноатомными ступенями (12). В количественном выражении скорость охлаждения составляет более 400°С/с в первую секунду. Такое охлаждение не вызывает значительных подвижек моноатомных ступеней (12), сформированных предварительно на вицинальной поверхности пластины кремния с ориентацией (111), чтобы они нарушили полученную конфигурации поверхности. Поверхностная реконструкция (1×1), существующая на поверхности кремния (111) при температуре большей, чем 830°С, не претерпевает полной трансформации в сверхструктурную реконструкцию, например в поверхностную реконструкцию (7×7) (Фиг.2в). Между моноатомными ступенями (12) сформированы области в виде расположенных на террасах участков (13) со сверхструктурной реконструкцией, равномерно распределенных по поверхности подложки, и области в виде расположенных на террасах, распределенные равномерно по поверхности подложки участков (14), характеризующихся отсутствием сверхструктурной реконструкции в результате быстрого охлаждения, возвышающихся относительно участков со сверхструктурной реконструкцией одной и той же террасы на 0,08±0,02 нм. Указанные области с различной, например (7×7), или (9×9), или (13×13), сверхструктурной реконструкцией и без нее разделены субатомными ступенями и расположены равномерно, что позволяет воспроизводимо с высокой точностью измерять высоты этих субатомных ступеней.

В качестве сведений, подтверждающих возможность осуществления способа с достижением указанного технического результата, приводим нижеследующие примеры реализации.

Пример 1

При изготовлении ступенчатого высотного калибровочного стандарта для профилометрии и сканирующей зондовой микроскопии подготавливают полупроводниковую подложку с вицинальной поверхностью, характеризуемую наличием верхней террасы, наиболее удаленной относительно нерабочей поверхности подложки, и нижней террасы, наименее удаленной относительно нерабочей поверхности подложки. Указанные террасы могут быть расположены на диаметрально противоположных краях подложки.

В качестве полупроводниковой подложки используют пластину кремния. Подложку подготавливают с вицинальной поверхностью (111) с углом разориентации, равным 4°.

Затем подложку помещают в вакуум уровень, вакуума поддерживают обеспечивающим выход атомов материала подложки в вакуум при термоэлектрическом отжиге, равным менее 10^-10 Торр.

Проводят термоэлектрический отжиг при условиях, формирующих равномерно распределенные по поверхности подложки одиночные моноатомные ступени, разделенные относительно широкими террасами с первоначальной поверхностной реконструкцией, обеспечивающими воспроизводимые с высокой точностью измерения высоты рельефа поверхности.

Перед проведением термоэлектрического отжига осуществляют предварительный термоэлектрический отжиг, представляющий собой очистку подложки от естественного окисла и загрязнений посредством термоэлектрического прогрева при температуре 1300°С в течение 10 минут.

После очистки подложки проводят термоэлектрический отжиг при условиях, формирующих равномерно распределенные по поверхности подложки одиночные моноатомные ступени, разделенные относительно широкими террасами с первоначальной поверхностной реконструкцией, обеспечивающими воспроизводимые с высокой точностью измерения высоты рельефа поверхности, следующим образом: через подложку пропускают постоянный электрический ток величиной, вызывающей резистивный нагрев материала подложки до температуры активируемой сублимации атомов верхнего атомного слоя с передвижением по поверхности ступеней, пропуская ток параллельно вицинальной поверхности между верхней и нижней террасами, в направлении от нижней террасы к верхней или в сочетании, сначала в направлении от верхней террасы к нижней, а затем от нижней террасы к верхней, в течение промежутка времени, формирующего области на поверхности пластины с высокой плотностью моноатомных ступеней и обеспечивающего появление равномерно распределенных по поверхности одиночных моноатомных ступеней, разделенных относительно широкими, обеспечивающими воспроизводимые с высокой точностью измерения высоты рельефа поверхности террасами.

Постоянный электрический ток пропускают величиной, вызывающей резистивный нагрев материала подложки до температуры 1030°С, пропуская ток параллельно вицинальной поверхности между верхней и нижней террасами, сначала в направлении от верхней террасы к нижней, а затем от нижней террасы к верхней. В направлении от верхней террасы к нижней ток пропускают в течение промежутка времени от 100000 сек, а от нижней террасы к верхней - 500 сек. Получают равномерно распределенные по поверхности подложки одиночные моноатомные ступени, разделенные относительно широкими террасами с первоначальной поверхностной реконструкцией, обеспечивающими воспроизводимые с высокой точностью измерения высоты рельефа поверхности.

Ширина террас с первоначальной поверхностной реконструкцией, обеспечивающих воспроизводимые с высокой точностью измерения высоты рельефа поверхности, разделяющих равномерно распределенные по поверхности одиночные моноатомные ступени, равна 3±2 мкм.

После формирования указанных моноатомных ступеней подложку охлаждают при условиях, приводящих к формированию субатомных ступеней на террасах в результате образования соседствующих областей поверхности подложки со сверхструктурной реконструкцией и областей, не подвергшихся сверхструктурной реконструкции, но и не оставшихся в состоянии первоначальной поверхностной реконструкции, равномерно распределенных по поверхности подложки.

Охлаждение проводят следующим образом: прекращают подачу нагревающего постоянного электрического тока, и температуру подложки снижают до комнатной со скоростью, препятствующей переходу всем атомам поверхностного слоя подложки с первоначальной поверхностной реконструкцией в поверхностное состояние, свойственное сверхструктурной реконструкции, приводя к формированию субатомных ступеней на террасах, расположенных между одиночными моноатомными ступенями. Скорость охлаждения равна 500°С/с в первую секунду охлаждения.

В результате охлаждения формируют субатомные ступени. Высота субатомных ступеней на террасах в результате образования соседствующих областей поверхности подложки со сверхструктурной реконструкцией и областей, не подвергшихся сверхструктурной реконструкции, но и не оставшихся в состоянии первоначальной поверхностной реконструкции, равномерно распределенных по поверхности подложки, равна 0,08±0,02 нм.

Изготовленный ступенчатый высотный калибровочный стандарт для профилометрии и сканирующей зондовой микроскопии показан на Фиг.3. На поверхности стандарта сформированы области со сверхструктурной реконструкцией (7×7) и области, где трансформация в структуру (7×7) произойти не успела, разделенные указанными субатомными ступенями высотой 0,08±0,02 нм, что в совокупности с указанной шириной террас между моноатомными ступенями, составляющей около 3±2 мкм, позволяет воспроизводимо с высокой точностью измерять высоты рельефа поверхности.

Пример 2

При изготовлении ступенчатого высотного калибровочного стандарта для профилометрии и сканирующей зондовой микроскопии подготавливают полупроводниковую подложку с вицинальной поверхностью, характеризуемую наличием верхней террасы, наиболее удаленной относительно нерабочей поверхности подложки, и нижней террасы, наименее удаленной относительно нерабочей поверхности подложки.

Указанные террасы могут быть расположены на диаметрально противоположных краях подложки.

В качестве полупроводниковой подложки используют пластину кремния. Подложку подготавливают с вицинальной поверхностью (111) с углом разориентации, равным 10'.

Затем подложку помещают в вакуум уровень, вакуума поддерживают обеспечивающим выход атомов материала подложки в вакуум при термоэлектрическом отжиге, равным менее 10^-10 Торр.

Проводят термоэлектрический отжиг при условиях, формирующих равномерно распределенные по поверхности подложки одиночные моноатомные ступени, разделенные относительно широкими террасами с первоначальной поверхностной реконструкцией, обеспечивающими воспроизводимые с высокой точностью измерения высоты рельефа поверхности.

Перед проведением термоэлектрического отжига осуществляют предварительный термоэлектрический отжиг, представляющий собой очистку подложки от естественного окисла и загрязнений посредством термоэлектрического прогрева при температуре 1310°С в течение 8 минут.

После очистки подложки проводят термоэлектрический отжиг при условиях, формирующих равномерно распределенные по поверхности подложки одиночные моноатомные ступени, разделенные относительно широкими террасами с первоначальной поверхностной реконструкцией, обеспечивающими воспроизводимые с высокой точностью измерения высоты рельефа поверхности, следующим образом: через подложку пропускают постоянный электрический ток величиной, вызывающей резистивный нагрев материала подложки до температуры активируемой сублимации атомов верхнего атомного слоя с передвижением по поверхности ступеней, пропуская ток параллельно вицинальной поверхности между верхней и нижней террасами, в направлении от нижней террасы к верхней или в сочетании, сначала в направлении от верхней террасы к нижней, а затем от нижней террасы к верхней, в течение промежутка времени, формирующего области на поверхности пластины с высокой плотностью моноатомных ступеней и обеспечивающего появление равномерно распределенных по поверхности одиночных моноатомных ступеней, разделенных относительно широкими, обеспечивающими воспроизводимые с высокой точностью измерения высоты рельефа поверхности террасами.

Постоянный электрический ток пропускают величиной, вызывающей резистивный нагрев материала подложки до температуры 1200°С, пропуская ток параллельно вицинальной поверхности между верхней и нижней террасами, в направлении от нижней террасы к верхней, в течение промежутка времени 10000 сек. Получают равномерно распределенные по поверхности подложки одиночные моноатомные ступени, разделенные относительно широкими террасами с первоначальной поверхностной реконструкцией, обеспечивающими воспроизводимые с высокой точностью измерения высоты рельефа поверхности.

Ширина террас с первоначальной поверхностной реконструкцией, обеспечивающих воспроизводимые с высокой точностью измерения высоты рельефа поверхности, разделяющих равномерно распределенные по поверхности одиночные моноатомные ступени, равна 3±2 мкм.

После формирования указанных моноатомных ступеней подложку охлаждают при условиях, приводящих к формированию субатомных ступеней на террасах в результате образования соседствующих областей поверхности подложки со сверхструктурной реконструкцией и областей, не подвергшихся сверхструктурной реконструкции, но и не оставшихся в состоянии первоначальной поверхностной реконструкции, равномерно распределенных по поверхности подложки.

Охлаждение проводят следующим образом: прекращают подачу нагревающего постоянного электрического тока, и температуру подложки снижают до комнатной со скоростью, препятствующей переходу всем атомам поверхностного слоя подложки с первоначальной поверхностной реконструкцией в поверхностное состояние, свойственное сверхструктурной реконструкции, приводя к формированию субатомных ступеней на террасах, расположенных между одиночными моноатомными ступенями. Скорость охлаждения равна 420°С/с в первую секунду охлаждения.

В результате охлаждения формируют субатомные ступени. Высота субатомных ступеней на террасах в результате образования соседствующих областей поверхности подложки со сверхструктурной реконструкцией и областей, не подвергшихся сверхструктурной реконструкции, но и не оставшихся в состоянии первоначальной поверхностной реконструкции, равномерно распределенных по поверхности подложки, равна 0,08±0,02 нм.

Изготовленный ступенчатый высотный калибровочный стандарт для профилометрии и сканирующей зондовой микроскопии показан на Фиг.4. На поверхности стандарта сформированы области со сверхструктурной реконструкцией (7×7) и области, где трансформация в структуру (7×7) произойти не успела, разделенные указанными субатомными ступенями высотой 0,08±0,02 нм, что в совокупности с указанной шириной террас между моноатомными ступенями, составляющей около 3±2 мкм, позволяет воспроизводимо с высокой точностью измерять высоты рельефа поверхности.

Пример 3

При изготовлении ступенчатого высотного калибровочного стандарта для профилометрии и сканирующей зондовой микроскопии подготавливают полупроводниковую подложку с вицинальной поверхностью, характеризуемую наличием верхней террасы, наиболее удаленной относительно нерабочей поверхности подложки, и нижней террасы, наименее удаленной относительно нерабочей поверхности подложки. Указанные террасы могут быть расположены на диаметрально противоположных краях подложки.

В качестве полупроводниковой подложки используют пластину кремния. Подложку подготавливают с вицинальной поверхностью (111) с углом разориентации, равным 32".

Затем подложку помещают в вакуум, уровень вакуума поддерживают обеспечивающим выход атомов материала подложки в вакуум при термоэлектрическом отжиге, равным менее 9,7×10^-9 Торр.

Проводят термоэлектрический отжиг при условиях, формирующих равномерно распределенные по поверхности подложки одиночные моноатомные ступени, разделенные относительно широкими террасами с первоначальной поверхностной реконструкцией, обеспечивающими воспроизводимые с высокой точностью измерения высоты рельефа поверхности.

Перед проведением термоэлектрического отжига осуществляют предварительный термоэлектрический отжиг, представляющий собой очистку подложки от естественного окисла и загрязнений посредством термоэлектрического прогрева при температуре 1410°С в течение 1 минуты.

После очистки подложки проводят термоэлектрический отжиг при условиях, формирующих равномерно распределенные по поверхности подложки одиночные моноатомные ступени, разделенные относительно широкими террасами с первоначальной поверхностной реконструкцией, обеспечивающими воспроизводимые с высокой точностью измерения высоты рельефа поверхности, следующим образом: через подложку пропускают постоянный электрический ток величиной, вызывающей резистивный нагрев материала подложки до температуры активируемой сублимации атомов верхнего атомного слоя с передвижением по поверхности ступеней, пропуская ток параллельно вицинальной поверхности между верхней и нижней террасами, в направлении от нижней террасы к верхней или в сочетании, сначала в направлении от верхней террасы к нижней, а затем от нижней террасы к верхней, в течение промежутка времени, формирующего области на поверхности пластины с высокой плотностью моноатомных ступеней и обеспечивающего появление равномерно распределенных по поверхности одиночных моноатомных ступеней, разделенных относительно широкими, обеспечивающими воспроизводимые с высокой точностью измерения высоты рельефа поверхности террасами.

Постоянный электрический ток пропускают величиной, вызывающей резистивный нагрев материала подложки до температуры 1349°С, пропуская ток параллельно вицинальной поверхности между верхней и нижней террасами, сначала в направлении от верхней террасы к нижней, а затем от нижней террасы к верхней. В направлении от верхней террасы к нижней ток пропускают в течение промежутка времени от 21 сек, а от нижней террасы к верхней - 10 сек. Получают равномерно распределенные по поверхности подложки одиночные моноатомные ступени, разделенные относительно широкими террасами с первоначальной поверхностной реконструкцией, обеспечивающими воспроизводимые с высокой точностью измерения высоты рельефа поверхности.

Ширина террас с первоначальной поверхностной реконструкцией, обеспечивающих воспроизводимые с высокой точностью измерения высоты рельефа поверхности, разделяющих равномерно распределенные по поверхности одиночные моноатомные ступени, равна 3±2 мкм.

После формирования указанных моноатомных ступеней подложку охлаждают при условиях, приводящих к формированию субатомных ступеней на террасах в результате образования соседствующих областей поверхности подложки со сверхструктурной реконструкцией и областей, не подвергшихся сверхструктурной реконструкции, но и не оставшихся в состоянии первоначальной поверхностной реконструкции, равномерно распределенных по поверхности подложки.

Охлаждение проводят следующим образом: прекращают подачу нагревающего постоянного электрического тока, и температуру подложки снижают до комнатной со скоростью, препятствующей переходу всем атомам поверхностного слоя подложки с первоначальной поверхностной реконструкцией в поверхностное состояние, свойственное сверхструктурной реконструкции, приводя к формированию субатомных ступеней на террасах, расположенных между одиночными моноатомными ступенями. Скорость охлаждения равна 410°С/с в первую секунду охлаждения.

В результате охлаждения формируют субатомные ступени. Высота субатомных ступеней на террасах в результате образования соседствующих областей поверхности подложки со сверхструктурной реконструкцией и областей, не подвергшихся сверхструктурной реконструкции, но и не оставшихся в состоянии первоначальной поверхностной реконструкции, равномерно распределенных по поверхности подложки, равна 0,08±0,02 нм.

Изготовленный ступенчатый высотный калибровочный стандарт для профилометрии и сканирующей зондовой микроскопии показан на Фиг.5. На поверхности стандарта сформированы области со сверхструктурной реконструкцией (7×7) и области, где трансформация в структуру (7×7) произойти не успела, разделенные указанными субатомными ступенями высотой 0,08±0,02 нм, что в совокупности с указанной шириной террас между моноатомными ступенями, составляющей около 3±2 мкм, позволяет воспроизводимо с высокой точностью измерять высоты рельефа поверхности.

Пример 4

При изготовлении ступенчатого высотного калибровочного стандарта для профилометрии и сканирующей зондовой микроскопии подготавливают полупроводниковую подложку с вицинальной поверхностью, характеризуемую наличием верхней террасы, наиболее удаленной относительно нерабочей поверхности подложки, и нижней террасы, наименее удаленной относительно нерабочей поверхности подложки. Указанные террасы могут быть расположены на диаметрально противоположных краях подложки.

В качестве полупроводниковой подложки используют пластину кремния. Подложку подготавливают с вицинальной поверхностью (111) с углом разориентации, равным 20".

Затем подложку помещают в вакуум, уровень вакуума поддерживают обеспечивающим выход атомов материала подложки в вакуум при термоэлектрическом отжиге, равным менее 9x10^-10 Topp.

Проводят термоэлектрический отжиг, при условиях, формирующих равномерно распределенные по поверхности подложки одиночные моноатомные ступени, разделенные относительно широкими террасами с первоначальной поверхностной реконструкцией, обеспечивающими воспроизводимые с высокой точностью измерения высоты рельефа поверхности.

Перед проведением термоэлектрического отжига осуществляют предварительный термоэлектрический отжиг, представляющий собой очистку подложки от естественного окисла и загрязнений посредством термоэлектрического прогрева при температуре 1350°С в течение 1 минуты.

После очистки подложки проводят термоэлектрический отжиг при условиях, формирующих равномерно распределенные по поверхности подложки одиночные моноатомные ступени, разделенные относительно широкими террасами с первоначальной поверхностной реконструкцией, обеспечивающими воспроизводимые с высокой точностью измерения высоты рельефа поверхности, следующим образом: через подложку пропускают постоянный электрический ток величиной, вызывающей резистивный нагрев материала подложки до температуры активируемой сублимации атомов верхнего атомного слоя с передвижением по поверхности ступеней, пропуская ток параллельно вицинальной поверхности между верхней и нижней террасами, в направлении от нижней террасы к верхней или в сочетании, сначала в направлении от верхней террасы к нижней, а затем от нижней террасы к верхней, в течение промежутка времени, формирующего области на поверхности пластины с высокой плотностью моноатомных ступеней и обеспечивающего появление равномерно распределенных по поверхности одиночных моноатомных ступеней, разделенных относительно широкими, обеспечивающими воспроизводимые с высокой точностью измерения высоты рельефа поверхности террасами.

Постоянный электрический ток пропускают величиной, вызывающей резистивный нагрев материала подложки до температуры 1380°С, пропуская ток параллельно вицинальной поверхности между верхней и нижней террасами, в направлении от нижней террасы к верхней, в течение промежутка времени 15 сек. Получают равномерно распределенные по поверхности подложки одиночные моноатомные ступени, разделенные относительно широкими террасами с первоначальной поверхностной реконструкцией, обеспечивающими воспроизводимые с высокой точностью измерения высоты рельефа поверхности.

Ширина террас с первоначальной поверхностной реконструкцией, обеспечивающих воспроизводимые с высокой точностью измерения высоты рельефа поверхности, разделяющих равномерно распределенные по поверхности одиночные моноатомные ступени, равна 3±2 мкм.

После формирования указанных моноатомных ступеней подложку охлаждают при условиях, приводящих к формированию субатомных ступеней на террасах в результате образования соседствующих областей поверхности подложки со сверхструктурной реконструкцией и областей, не подвергшихся сверхструктурной реконструкции, но и не оставшихся в состоянии первоначальной поверхностной реконструкции, равномерно распределенных по поверхности подложки.

Охлаждение проводят следующим образом: прекращают подачу нагревающего постоянного электрического тока, и температуру подложки снижают до комнатной со скоростью, препятствующей переходу всем атомам поверхностного слоя подложки с первоначальной поверхностной реконструкцией в поверхностное состояние, свойственное сверхструктурной реконструкции, приводя к формированию субатомных ступеней на террасах, расположенных между одиночными моноатомными ступенями. Скорость охлаждения равна 443°С/с в первую секунду охлаждения.

В результате охлаждения формируют субатомные ступени. Высота субатомных ступеней на террасах в результате образования соседствующих областей поверхности подложки со сверхструктурной реконструкцией и областей, не подвергшихся сверхструктурной реконструкции, но и не оставшихся в состоянии первоначальной поверхностной реконструкции, равномерно распределенных по поверхности подложки, равна 0,08±0,02 нм.

На поверхности изготовленного стандарта сформированы области со сверхструктурной реконструкцией (7×7) и области, где трансформация в структуру (7×7) произойти не успела, разделенные указанными субатомными ступенями высотой 0,08±0,02 нм, что в совокупности с указанной шириной террас между моноатомными ступенями, составляющей около 3±2 мкм, позволяет воспроизводимо с высокой точностью измерять высоты рельефа поверхности.

Пример 5

При изготовлении ступенчатого высотного калибровочного стандарта для профилометрии и сканирующей зондовой микроскопии подготавливают полупроводниковую подложку с вицинальной поверхностью, характеризуемую наличием верхней террасы, наиболее удаленной относительно нерабочей поверхности подложки, и нижней террасы, наименее удаленной относительно нерабочей поверхности подложки. Указанные террасы могут быть расположены на диаметрально противоположных краях подложки.

В качестве полупроводниковой подложки используют пластину кремния. Подложку подготавливают с вицинальной поверхностью (111) с углом разориентации, равным 4°.

Затем подложку помещают в вакуум, уровень вакуума поддерживают обеспечивающим выход атомов материала подложки в вакуум при термоэлектрическом отжиге, равным менее 10^-10 Торр.

Проводят термоэлектрический отжиг при условиях, формирующих равномерно распределенные по поверхности подложки одиночные моноатомные ступени, разделенные относительно широкими террасами с первоначальной поверхностной реконструкцией, обеспечивающими воспроизводимые с высокой точностью измерения высоты рельефа поверхности.

Перед проведением термоэлектрического отжига осуществляют предварительный термоэлектрический отжиг, представляющий собой очистку подложки от естественного окисла и загрязнений посредством термоэлектрического прогрева при температуре 1330°С в течение 1 минуты.

После очистки подложки проводят термоэлектрический отжиг при условиях, формирующих равномерно распределенные по поверхности подложки одиночные моноатомные ступени, разделенные относительно широкими террасами с первоначальной поверхностной реконструкцией, обеспечивающими воспроизводимые с высокой точностью измерения высоты рельефа поверхности, следующим образом: через подложку пропускают постоянный электрический ток величиной, вызывающей резистивный нагрев материала подложки до температуры активируемой сублимации атомов верхнего атомного слоя с передвижением по поверхности ступеней, пропуская ток параллельно вицинальной поверхности между верхней и нижней террасами, в направлении от нижней террасы к верхней или в сочетании, сначала в направлении от верхней террасы к нижней, а затем от нижней террасы к верхней, в течение промежутка времени, формирующего области на поверхности пластины с высокой плотностью моноатомных ступеней и обеспечивающего появление равномерно распределенных по поверхности одиночных моноатомных ступеней, разделенных относительно широкими, обеспечивающими воспроизводимые с высокой точностью измерения высоты рельефа поверхности террасами.

Постоянный электрический ток пропускают величиной, вызывающей резистивный нагрев материала подложки до температуры 900°С, пропуская ток параллельно вицинальной поверхности между верхней и нижней террасами, сначала в направлении от верхней террасы к нижней, а затем от нижней террасы к верхней. В направлении от верхней террасы к нижней ток пропускают в течение промежутка времени от 900000 сек, а от нижней террасы к верхней - 100000 сек. Получают равномерно распределенные по поверхности подложки одиночные моноатомные ступени, разделенные относительно широкими террасами с первоначальной поверхностной реконструкцией, обеспечивающими воспроизводимые с высокой точностью измерения высоты рельефа поверхности.

Ширина террас с первоначальной поверхностной реконструкцией, обеспечивающих воспроизводимые с высокой точностью измерения высоты рельефа поверхности, разделяющих равномерно распределенные по поверхности одиночные моноатомные ступени, равна 3±2 мкм.

После формирования указанных моноатомных ступеней подложку охлаждают при условиях, приводящих к формированию субатомных ступеней на террасах в результате образования соседствующих областей поверхности подложки со сверхструктурной реконструкцией и областей, не подвергшихся сверхструктурной реконструкции, но и не оставшихся в состоянии первоначальной поверхностной реконструкции, равномерно распределенных по поверхности подложки.

Охлаждение проводят следующим образом: прекращают подачу нагревающего постоянного электрического тока, и температуру подложки снижают до комнатной со скоростью, препятствующей переходу всем атомам поверхностного слоя подложки с первоначальной поверхностной реконструкцией в поверхностное состояние, свойственное сверхструктурной реконструкции, приводя к формированию субатомных ступеней на террасах, расположенных между одиночными моноатомными ступенями. Скорость охлаждения равна 415°С/с в первую секунду охлаждения.

В результате охлаждения формируют субатомные ступени. Высота субатомных ступеней на террасах в результате образования соседствующих областей поверхности подложки со сверхструктурной реконструкцией и областей, не подвергшихся сверхструктурной реконструкции, но и не оставшихся в состоянии первоначальной поверхностной реконструкции, равномерно распределенных по поверхности подложки, равна 0,08±0,02 нм.

На поверхности изготовленного стандарта сформированы области со сверхструктурной реконструкцией (7×7) и области, где трансформация в структуру (7×7) произойти не успела, разделенные указанными субатомными ступенями высотой 0,08±0,02 нм, что в совокупности с указанной шириной террас между моноатомными ступенями, составляющей около 3±2 мкм, позволяет воспроизводимо с высокой точностью измерять высоты рельефа поверхности.

Пример 6

При изготовлении ступенчатого высотного калибровочного стандарта для профилометрии и сканирующей зондовой микроскопии подготавливают полупроводниковую подложку с вицинальной поверхностью, характеризуемую наличием верхней террасы, наиболее удаленной относительно нерабочей поверхности подложки, и нижней террасы, наименее удаленной относительно нерабочей поверхности подложки. Указанные террасы могут быть расположены на диаметрально противоположных краях подложки.

В качестве полупроводниковой подложки используют пластину кремния. Подложку подготавливают с вицинальной поверхностью (111) с углом разориентации, равным 1°.

Затем подложку помещают в вакуум, уровень вакуума поддерживают обеспечивающим выход атомов материала подложки в вакуум при термоэлектрическом отжиге, равным менее 9,9×10^-9 Торр.

Проводят термоэлектрический отжиг при условиях, формирующих равномерно распределенные по поверхности подложки одиночные моноатомные ступени, разделенные относительно широкими террасами с первоначальной поверхностной реконструкцией, обеспечивающими воспроизводимые с высокой точностью измерения высоты рельефа поверхности.

Перед проведением термоэлектрического отжига осуществляют предварительный термоэлектрический отжиг, представляющий собой очистку подложки от естественного окисла и загрязнений посредством термоэлектрического прогрева при температуре 1360°С в течение 1 минуты.

После очистки подложки проводят термоэлектрический отжиг при условиях, формирующих равномерно распределенные по поверхности подложки одиночные моноатомные ступени, разделенные относительно широкими террасами с первоначальной поверхностной реконструкцией, обеспечивающими воспроизводимые с высокой точностью измерения высоты рельефа поверхности, следующим образом: через подложку пропускают постоянный электрический ток величиной, вызывающей резистивный нагрев материала подложки до температуры активируемой сублимации атомов верхнего атомного слоя с передвижением по поверхности ступеней, пропуская ток параллельно вицинальной поверхности между верхней и нижней террасами, в направлении от нижней террасы к верхней или в сочетании, сначала в направлении от верхней террасы к нижней, а затем от нижней террасы к верхней, в течение промежутка времени, формирующего области на поверхности пластины с высокой плотностью моноатомных ступеней и обеспечивающего появление равномерно распределенных по поверхности одиночных моноатомных ступеней, разделенных относительно широкими, обеспечивающими воспроизводимые с высокой точностью измерения высоты рельефа поверхности террасами.

Постоянный электрический ток пропускают величиной, вызывающей резистивный нагрев материала подложки до температуры 832°С, пропуская ток параллельно вицинальной поверхности между верхней и нижней террасами, сначала в направлении от верхней террасы к нижней, а затем от нижней террасы к верхней. В направлении от верхней террасы к нижней ток пропускают в течение промежутка времени от 1400000 сек, а от нижней террасы к верхней - 200000 сек. Получают равномерно распределенные по поверхности подложки одиночные моноатомные ступени, разделенные относительно широкими террасами с первоначальной поверхностной реконструкцией, обеспечивающими воспроизводимые с высокой точностью измерения высоты рельефа поверхности.

Ширина террас с первоначальной поверхностной реконструкцией, обеспечивающих воспроизводимые с высокой точностью измерения высоты рельефа поверхности, разделяющих равномерно распределенные по поверхности одиночные моноатомные ступени, равна 3±2 мкм.

После формирования указанных моноатомных ступеней подложку охлаждают при условиях, приводящих к формированию субатомных ступеней на террасах в результате образования соседствующих областей поверхности подложки со сверхструктурной реконструкцией и областей, не подвергшихся сверхструктурной реконструкции, но и не оставшихся в состоянии первоначальной поверхностной реконструкции, равномерно распределенных по поверхности подложки.

Охлаждение проводят следующим образом: прекращают подачу нагревающего постоянного электрического тока, и температуру подложки снижают до комнатной со скоростью, препятствующей переходу всем атомам поверхностного слоя подложки с первоначальной поверхностной реконструкцией в поверхностное состояние, свойственное сверхструктурной реконструкции, приводя к формированию субатомных ступеней на террасах, расположенных между одиночными моноатомными ступенями. Скорость охлаждения равна 407°С/с в первую секунду охлаждения.

В результате охлаждения формируют субатомные ступени. Высота субатомных ступеней на террасах в результате образования соседствующих областей поверхности подложки со сверхструктурной реконструкцией и областей, не подвергшихся сверхструктурной реконструкции, но и не оставшихся в состоянии первоначальной поверхностной реконструкции, равномерно распределенных по поверхности подложки, равна 0,08±0,02 нм.

На поверхности изготовленного стандарта сформированы области со сверхструктурной реконструкцией (7×7) и области, где трансформация в структуру (7×7) произойти не успела, разделенные указанными субатомными ступенями высотой 0,08±0,02 нм, что в совокупности с указанной шириной террас между моноатомными ступенями, составляющей около 3±2 мкм, позволяет воспроизводимо с высокой точностью измерять высоты рельефа поверхности.

Пример 7

При изготовлении ступенчатого высотного калибровочного стандарта для профилометрии и сканирующей зондовой микроскопии подготавливают полупроводниковую подложку с вицинальной поверхностью, характеризуемую наличием верхней террасы, наиболее удаленной относительно нерабочей поверхности подложки, и нижней террасы, наименее удаленной относительно нерабочей поверхности подложки.

Указанные террасы могут быть расположены на диаметрально противоположных краях подложки.

В качестве полупроводниковой подложки используют пластину кремния. Подложку подготавливают с вицинальной поверхностью (111) с углом разориентации, равным 5°.

Затем подложку помещают в вакуум, уровень вакуума поддерживают обеспечивающим выход атомов материала подложки в вакуум при термоэлектрическом отжиге, равным менее 9,9×10^-9 Торр.

Проводят термоэлектрический отжиг при условиях, формирующих равномерно распределенные по поверхности подложки одиночные моноатомные ступени, разделенные относительно широкими террасами с первоначальной поверхностной реконструкцией, обеспечивающими воспроизводимые с высокой точностью измерения высоты рельефа поверхности.

Перед проведением термоэлектрического отжига осуществляют предварительный термоэлектрический отжиг, представляющий собой очистку подложки от естественного окисла и загрязнений посредством термоэлектрического прогрева при температуре 1400°С в течение 1 минуты.

После очистки подложки проводят термоэлектрический отжиг при условиях, формирующих равномерно распределенные по поверхности подложки одиночные моноатомные ступени, разделенные относительно широкими террасами с первоначальной поверхностной реконструкцией, обеспечивающими воспроизводимые с высокой точностью измерения высоты рельефа поверхности, следующим образом: через подложку пропускают постоянный электрический ток величиной, вызывающей резистивный нагрев материала подложки до температуры активируемой сублимации атомов верхнего атомного слоя с передвижением по поверхности ступеней, пропуская ток параллельно вицинальной поверхности между верхней и нижней террасами, в направлении от нижней террасы к верхней или в сочетании, сначала в направлении от верхней террасы к нижней, а затем от нижней террасы к верхней, в течение промежутка времени, формирующего области на поверхности пластины с высокой плотностью моноатомных ступеней и обеспечивающего появление равномерно распределенных по поверхности одиночных моноатомных ступеней, разделенных относительно широкими, обеспечивающими воспроизводимые с высокой точностью измерения высоты рельефа поверхности террасами.

Постоянный электрический ток пропускают величиной, вызывающей резистивный нагрев материала подложки до температуры 1410°С, пропуская ток параллельно вицинальной поверхности между верхней и нижней террасами, в направлении от нижней террасы к верхней, в течение промежутка времени 8 сек. Получают равномерно распределенные по поверхности подложки одиночные моноатомные ступени, разделенные относительно широкими террасами с первоначальной поверхностной реконструкцией, обеспечивающими воспроизводимые с высокой точностью измерения высоты рельефа поверхности.

Ширина террас с первоначальной поверхностной реконструкцией, обеспечивающих воспроизводимые с высокой точностью измерения высоты рельефа поверхности, разделяющих равномерно распределенные по поверхности одиночные моноатомные ступени, равна 3±2 мкм.

После формирования указанных моноатомных ступеней подложку охлаждают при условиях, приводящих к формированию субатомных ступеней на террасах в результате образования соседствующих областей поверхности подложки со сверхструктурной реконструкцией и областей, не подвергшихся сверхструктурной реконструкции, но и не оставшихся в состоянии первоначальной поверхностной реконструкции, равномерно распределенных по поверхности подложки.

Охлаждение проводят следующим образом: прекращают подачу нагревающего постоянного электрического тока, и температуру подложки снижают до комнатной со скоростью, препятствующей переходу всем атомам поверхностного слоя подложки с первоначальной поверхностной реконструкцией в поверхностное состояние, свойственное сверхструктурной реконструкции, приводя к формированию субатомных ступеней на террасах, расположенных между одиночными моноатомными ступенями. Скорость охлаждения равна 410°С/с в первую секунду охлаждения.

В результате охлаждения формируют субатомные ступени. Высота субатомных ступеней на террасах в результате образования соседствующих областей поверхности подложки со сверхструктурной реконструкцией и областей, не подвергшихся сверхструктурной реконструкции, но и не оставшихся в состоянии первоначальной поверхностной реконструкции, равномерно распределенных по поверхности подложки, равна 0,08±0,02 нм.

На поверхности изготовленного стандарта сформированы области со сверхструктурной реконструкцией (7×7) и области, где трансформация в структуру (7×7) произойти не успела, разделенные указанными субатомными ступенями высотой 0,08±0,02 нм, что в совокупности с указанной шириной террас между моноатомными ступенями, составляющей около 3±2 мкм, позволяет воспроизводимо с высокой точностью измерять высоты рельефа поверхности.

Пример 8

При изготовлении ступенчатого высотного калибровочного стандарта для профилометрии и сканирующей зондовой микроскопии подготавливают полупроводниковую подложку с вицинальной поверхностью, характеризуемую наличием верхней террасы, наиболее удаленной относительно нерабочей поверхности подложки, и нижней террасы, наименее удаленной относительно нерабочей поверхности подложки. Указанные террасы могут быть расположены на диаметрально противоположных краях подложки.

В качестве полупроводниковой подложки используют пластину кремния. Подложку подготавливают с вицинальной поверхностью (111) с углом разориентации, равным 20".

Затем подложку помещают в вакуум, уровень вакуума поддерживают обеспечивающим выход атомов материала подложки в вакуум при термоэлектрическом отжиге, равным менее 1,2×10^-10 Topp.

Проводят термоэлектрический отжиг при условиях, формирующих равномерно распределенные по поверхности подложки одиночные моноатомные ступени, разделенные относительно широкими террасами с первоначальной поверхностной реконструкцией, обеспечивающими воспроизводимые с высокой точностью измерения высоты рельефа поверхности.

Перед проведением термоэлектрического отжига осуществляют предварительный термоэлектрический отжиг, представляющий собой очистку подложки от естественного окисла и загрязнений посредством термоэлектрического прогрева при температуре 1300°С в течение 1 минуты.

После очистки подложки проводят термоэлектрический отжиг при условиях, формирующих равномерно распределенные по поверхности подложки одиночные моноатомные ступени, разделенные относительно широкими террасами с первоначальной поверхностной реконструкцией, обеспечивающими воспроизводимые с высокой точностью измерения высоты рельефа поверхности, следующим образом: через подложку пропускают постоянный электрический ток величиной, вызывающей резистивный нагрев материала подложки до температуры активируемой сублимации атомов верхнего атомного слоя с передвижением по поверхности ступеней, пропуская ток параллельно вицинальной поверхности между верхней и нижней террасами, в направлении от нижней террасы к верхней или в сочетании, сначала в направлении от верхней террасы к нижней, а затем от нижней террасы к верхней, в течение промежутка времени, формирующего области на поверхности пластины с высокой плотностью моноатомных ступеней и обеспечивающего появление равномерно распределенных по поверхности одиночных моноатомных ступеней, разделенных относительно широкими, обеспечивающими воспроизводимые с высокой точностью измерения высоты рельефа поверхности террасами.

Постоянный электрический ток пропускают величиной, вызывающей резистивный нагрев материала подложки до температуры 832,5°С, пропуская ток параллельно вицинальной поверхности между верхней и нижней террасами, сначала в направлении от верхней террасы к нижней, а затем от нижней террасы к верхней. В направлении от верхней террасы к нижней ток пропускают в течение промежутка времени от 1390000 сек, а от нижней террасы к верхней - 180000 сек. Получают равномерно распределенные по поверхности подложки одиночные моноатомные ступени, разделенные относительно широкими террасами с первоначальной поверхностной реконструкцией, обеспечивающими воспроизводимые с высокой точностью измерения высоты рельефа поверхности.

Ширина террас с первоначальной поверхностной реконструкцией, обеспечивающих воспроизводимые с высокой точностью измерения высоты рельефа поверхности, разделяющих равномерно распределенные по поверхности одиночные моноатомные ступени, равна 3±2 мкм.

После формирования указанных моноатомных ступеней подложку охлаждают при условиях, приводящих к формированию субатомных ступеней на террасах в результате образования соседствующих областей поверхности подложки со сверхструктурной реконструкцией и областей, не подвергшихся сверхструктурной реконструкции, но и не оставшихся в состоянии первоначальной поверхностной реконструкции, равномерно распределенных по поверхности подложки.

Охлаждение проводят следующим образом: прекращают подачу нагревающего постоянного электрического тока, и температуру подложки снижают до комнатной со скоростью, препятствующей переходу всем атомам поверхностного слоя подложки с первоначальной поверхностной реконструкцией в поверхностное состояние, свойственное сверхструктурной реконструкции, приводя к формированию субатомных ступеней на террасах, расположенных между одиночными моноатомными ступенями. Скорость охлаждения равна 409°С/с в первую секунду охлаждения.

В результате охлаждения формируют субатомные ступени. Высота субатомных ступеней на террасах в результате образования соседствующих областей поверхности подложки со сверхструктурной реконструкцией и областей, не подвергшихся сверхструктурной реконструкции, но и не оставшихся в состоянии первоначальной поверхностной реконструкции, равномерно распределенных по поверхности подложки, равна 0,08±0,02 нм.

На поверхности изготовленного стандарта сформированы области со сверхструктурной реконструкцией (7×7) и области, где трансформация в структуру (7×7) произойти не успела, разделенные указанными субатомными ступенями высотой 0,08±0,02 нм, что в совокупности с указанной шириной террас между моноатомными ступенями, составляющей около 3±2 мкм, позволяет воспроизводимо с высокой точностью измерять высоты рельефа поверхности.

Пример 9

При изготовлении ступенчатого высотного калибровочного стандарта для профилометрии и сканирующей зондовой микроскопии подготавливают полупроводниковую подложку с вицинальной поверхностью, характеризуемую наличием верхней террасы, наиболее удаленной относительно нерабочей поверхности подложки, и нижней террасы, наименее удаленной относительно нерабочей поверхности подложки. Указанные террасы могут быть расположены на диаметрально противоположных краях подложки.

В качестве полупроводниковой подложки используют пластину кремния. Подложку подготавливают с вицинальной поверхностью (111) с углом разориентации, равным 5°.

Затем подложку помещают в вакуум, уровень вакуума поддерживают обеспечивающим выход атомов материала подложки в вакуум при термоэлектрическом отжиге, равным менее 9,9×10^-9 Торр.

Проводят термоэлектрический отжиг при условиях, формирующих равномерно распределенные по поверхности подложки одиночные моноатомные ступени, разделенные относительно широкими террасами с первоначальной поверхностной реконструкцией, обеспечивающими воспроизводимые с высокой точностью измерения высоты рельефа поверхности.

Перед проведением термоэлектрического отжига осуществляют предварительный термоэлектрический отжиг, представляющий собой очистку подложки от естественного окисла и загрязнений посредством термоэлектрического прогрева при температуре 1400°С в течение 1 минуты.

После очистки подложки проводят термоэлектрический отжиг при условиях, формирующих равномерно распределенные по поверхности подложки одиночные моноатомные ступени, разделенные относительно широкими террасами с первоначальной поверхностной реконструкцией, обеспечивающими воспроизводимые с высокой точностью измерения высоты рельефа поверхности, следующим образом: через подложку пропускают постоянный электрический ток величиной, вызывающей резистивный нагрев материала подложки до температуры активируемой сублимации атомов верхнего атомного слоя с передвижением по поверхности ступеней, пропуская ток параллельно вицинальной поверхности между верхней и нижней террасами, в направлении от нижней террасы к верхней или в сочетании, сначала в направлении от верхней террасы к нижней, а затем от нижней террасы к верхней, в течение промежутка времени, формирующего области на поверхности пластины с высокой плотностью моноатомных ступеней и обеспечивающего появление равномерно распределенных по поверхности одиночных моноатомных ступеней, разделенных относительно широкими, обеспечивающими воспроизводимые с высокой точностью измерения высоты рельефа поверхности террасами.

Постоянный электрический ток пропускают величиной, вызывающей резистивный нагрев материала подложки до температуры 1410°С, пропуская ток параллельно вицинальной поверхности между верхней и нижней террасами, в направлении от нижней террасы к верхней, в течение промежутка времени 8 сек. Получают равномерно распределенные по поверхности подложки одиночные моноатомные ступени, разделенные относительно широкими террасами с первоначальной поверхностной реконструкцией, обеспечивающими воспроизводимые с высокой точностью измерения высоты рельефа поверхности.

Ширина террас с первоначальной поверхностной реконструкцией, обеспечивающих воспроизводимые с высокой точностью измерения высоты рельефа поверхности, разделяющих равномерно распределенные по поверхности одиночные моноатомные ступени, равна 3±2 мкм.

После формирования указанных моноатомных ступеней подложку охлаждают при условиях, приводящих к формированию субатомных ступеней на террасах в результате образования соседствующих областей поверхности подложки со сверхструктурной реконструкцией и областей, не подвергшихся сверхструктурной реконструкции, но и не оставшихся в состоянии первоначальной поверхностной реконструкции, равномерно распределенных по поверхности подложки.

Охлаждение проводят следующим образом: прекращают подачу нагревающего постоянного электрического тока, и температуру подложки снижают до комнатной со скоростью, препятствующей переходу всем атомам поверхностного слоя подложки с первоначальной поверхностной реконструкцией в поверхностное состояние, свойственное сверхструктурной реконструкции, приводя к формированию субатомных ступеней на террасах, расположенных между одиночными моноатомными ступенями. Скорость охлаждения равна 410°С/с в первую секунду охлаждения.

В результате охлаждения формируют субатомные ступени. Высота субатомных ступеней на террасах в результате образования соседствующих областей поверхности подложки со сверхструктурной реконструкцией и областей, не подвергшихся сверхструктурной реконструкции, но и не оставшихся в состоянии первоначальной поверхностной реконструкции, равномерно распределенных по поверхности подложки, равна 0,08±0,02 нм.

На поверхности изготовленного стандарта сформированы области со сверхструктурной реконструкцией (7×7) и области, где трансформация в структуру (7×7) произойти не успела, разделенные указанными субатомными ступенями высотой 0,08±0,02 нм, что в совокупности с указанной шириной террас между моноатомными ступенями, составляющей около 3±2 мкм, позволяет воспроизводимо с высокой точностью измерять высоты рельефа поверхности.

Пример 10

При изготовлении ступенчатого высотного калибровочного стандарта для профилометрии и сканирующей зондовой микроскопии подготавливают полупроводниковую подложку с вицинальной поверхностью, характеризуемую наличием верхней террасы, наиболее удаленной относительно нерабочей поверхности подложки, и нижней террасы, наименее удаленной относительно нерабочей поверхности подложки. Указанные террасы могут быть расположены на диаметрально противоположных краях подложки.

В качестве полупроводниковой подложки используют пластину кремния. Подложку подготавливают с вицинальной поверхностью (111) с углом разориентации, равным 2°.

Затем подложку помещают в вакуум, уровень вакуума поддерживают обеспечивающим выход атомов материала подложки в вакуум при термоэлектрическом отжиге, равным менее 9,9×10^-9 Торр.

Проводят термоэлектрический отжиг при условиях, формирующих равномерно распределенные по поверхности подложки одиночные моноатомные ступени, разделенные относительно широкими террасами с первоначальной поверхностной реконструкцией, обеспечивающими воспроизводимые с высокой точностью измерения высоты рельефа поверхности.

Перед проведением термоэлектрического отжига осуществляют предварительный термоэлектрический отжиг, представляющий собой очистку подложки от естественного окисла и загрязнений посредством термоэлектрического прогрева при температуре 1340°С в течение 1 минуты.

После очистки подложки проводят термоэлектрический отжиг при условиях, формирующих равномерно распределенные по поверхности подложки одиночные моноатомные ступени, разделенные относительно широкими террасами с первоначальной поверхностной реконструкцией, обеспечивающими воспроизводимые с высокой точностью измерения высоты рельефа поверхности, следующим образом: через подложку пропускают постоянный электрический ток величиной, вызывающей резистивный нагрев материала подложки до температуры активируемой сублимации атомов верхнего атомного слоя с передвижением по поверхности ступеней, пропуская ток параллельно вицинальной поверхности между верхней и нижней террасами, в направлении от нижней террасы к верхней или в сочетании, сначала в направлении от верхней террасы к нижней, а затем от нижней террасы к верхней, в течение промежутка времени, формирующего области на поверхности пластины с высокой плотностью моноатомных ступеней и обеспечивающего появление равномерно распределенных по поверхности одиночных моноатомных ступеней, разделенных относительно широкими, обеспечивающими воспроизводимые с высокой точностью измерения высоты рельефа поверхности террасами.

Постоянный электрический ток пропускают величиной, вызывающей резистивный нагрев материала подложки до температуры 1050,5°С, пропуская ток параллельно вицинальной поверхности между верхней и нижней террасами, в направлении от нижней террасы к верхней, в течение промежутка времени 19900 сек. Получают равномерно распределенные по поверхности подложки одиночные моноатомные ступени, разделенные относительно широкими террасами с первоначальной поверхностной реконструкцией, обеспечивающими воспроизводимые с высокой точностью измерения высоты рельефа поверхности.

Ширина террас с первоначальной поверхностной реконструкцией, обеспечивающих воспроизводимые с высокой точностью измерения высоты рельефа поверхности, разделяющих равномерно распределенные по поверхности одиночные моноатомные ступени, равна 3±2 мкм.

После формирования указанных моноатомных ступеней подложку охлаждают при условиях, приводящих к формированию субатомных ступеней на террасах в результате образования соседствующих областей поверхности подложки со сверхструктурной реконструкцией и областей, не подвергшихся сверхструктурной реконструкции, но и не оставшихся в состоянии первоначальной поверхностной реконструкции, равномерно распределенных по поверхности подложки.

Охлаждение проводят следующим образом: прекращают подачу нагревающего постоянного электрического тока, и температуру подложки снижают до комнатной со скоростью, препятствующей переходу всем атомам поверхностного слоя подложки с первоначальной поверхностной реконструкцией в поверхностное состояние, свойственное сверхструктурной реконструкции, приводя к формированию субатомных ступеней на террасах, расположенных между одиночными моноатомными ступенями. Скорость охлаждения равна 415°С/с в первую секунду охлаждения.

В результате охлаждения формируют субатомные ступени. Высота субатомных ступеней на террасах в результате образования соседствующих областей поверхности подложки со сверхструктурной реконструкцией и областей, не подвергшихся сверхструктурной реконструкции, но и не оставшихся в состоянии первоначальной поверхностной реконструкции, равномерно распределенных по поверхности подложки, равна 0,08±0,02 нм.

На поверхности изготовленного стандарта сформированы области со сверхструктурной реконструкцией (7×7) и области, где трансформация в структуру (7×7) произойти не успела, разделенные указанными субатомными ступенями высотой 0,08±0,02 нм, что в совокупности с указанной шириной террас между моноатомными ступенями, составляющей около 3±2 мкм, позволяет воспроизводимо с высокой точностью измерять высоты рельефа поверхности.

На Фиг.6 показано топографическое АСМ-изображение участка поверхности кремния (111), полученное с помощью зонда - ультраострой иглы при большом количестве измерений на террасе между моноатомными ступенями после проведения действий над подложкой кремния в режимах, указанных в настоящем примере реализации (Фиг.6а), и спектр распределения высот (Фиг.6б). На изображении темные треугольные участки свойственны поверхности подложки со сверхструктурой 7×7, светлые - не подвергшейся сверхструктурной реконструкции, но и не оставшейся в состоянии первоначальной поверхностной реконструкции 1×1. Разделяют их субатомные ступени. На изображении видно, что указанные области действительно распределены равномерно по поверхности подложки.

Пример 11

При изготовлении ступенчатого высотного калибровочного стандарта для профилометрии и сканирующей зондовой микроскопии подготавливают полупроводниковую подложку с вицинальной поверхностью, характеризуемую наличием верхней террасы, наиболее удаленной относительно нерабочей поверхности подложки, и нижней террасы, наименее удаленной относительно нерабочей поверхности подложки. Указанные террасы могут быть расположены на диаметрально противоположных краях подложки.

В качестве полупроводниковой подложки используют пластину кремния. Подложку подготавливают с вицинальной поверхностью (111) с углом разориентации, равным 1'.

Затем подложку помещают в вакуум, уровень вакуума поддерживают обеспечивающим выход атомов материала подложки в вакуум при термоэлектрическом отжиге, равным менее 9,8×10^-9 Торр.

Проводят термоэлектрический отжиг при условиях, формирующих равномерно распределенные по поверхности подложки одиночные моноатомные ступени, разделенные относительно широкими террасами с первоначальной поверхностной реконструкцией, обеспечивающими воспроизводимые с высокой точностью измерения высоты рельефа поверхности.

Перед проведением термоэлектрического отжига осуществляют предварительный термоэлектрический отжиг, представляющий собой очистку подложки от естественного окисла и загрязнений посредством термоэлектрического прогрева при температуре 1410°С в течение 1 минуты.

После очистки подложки проводят термоэлектрический отжиг при условиях, формирующих равномерно распределенные по поверхности подложки одиночные моноатомные ступени, разделенные относительно широкими террасами с первоначальной поверхностной реконструкцией, обеспечивающими воспроизводимые с высокой точностью измерения высоты рельефа поверхности, следующим образом: через подложку пропускают постоянный электрический ток величиной, вызывающей резистивный нагрев материала подложки до температуры активируемой сублимации атомов верхнего атомного слоя с передвижением по поверхности ступеней, пропуская ток параллельно вицинальной поверхности между верхней и нижней террасами, в направлении от нижней террасы к верхней или в сочетании, сначала в направлении от верхней террасы к нижней, а затем от нижней террасы к верхней, в течение промежутка времени, формирующего области на поверхности пластины с высокой плотностью моноатомных ступеней и обеспечивающего появление равномерно распределенных по поверхности одиночных моноатомных ступеней, разделенных относительно широкими, обеспечивающими воспроизводимые с высокой точностью измерения высоты рельефа поверхности террасами.

Постоянный электрический ток пропускают величиной, вызывающей резистивный нагрев материала подложки до температуры 1350,5°С, пропуская ток параллельно вицинальной поверхности между верхней и нижней террасами, в направлении от нижней террасы к верхней, в течение промежутка времени 19 сек. Получают равномерно распределенные по поверхности подложки одиночные моноатомные ступени, разделенные относительно широкими террасами с первоначальной поверхностной реконструкцией, обеспечивающими воспроизводимые с высокой точностью измерения высоты рельефа поверхности.

Ширина террас с первоначальной поверхностной реконструкцией, обеспечивающих воспроизводимые с высокой точностью измерения высоты рельефа поверхности, разделяющих равномерно распределенные по поверхности одиночные моноатомные ступени, равна 3±2 мкм.

После формирования указанных моноатомных ступеней подложку охлаждают при условиях, приводящих к формированию субатомных ступеней на террасах в результате образования соседствующих областей поверхности подложки со сверхструктурной реконструкцией и областей, не подвергшихся сверхструктурной реконструкции, но и не оставшихся в состоянии первоначальной поверхностной реконструкции, равномерно распределенных по поверхности подложки.

Охлаждение проводят следующим образом: прекращают подачу нагревающего постоянного электрического тока, и температуру подложки снижают до комнатной со скоростью, препятствующей переходу всем атомам поверхностного слоя подложки с первоначальной поверхностной реконструкцией в поверхностное состояние, свойственное сверхструктурной реконструкции, приводя к формированию субатомных ступеней на террасах, расположенных между одиночными моноатомными ступенями. Скорость охлаждения равна 425°С/с в первую секунду охлаждения.

В результате охлаждения формируют субатомные ступени. Высота субатомных ступеней на террасах в результате образования соседствующих областей поверхности подложки со сверхструктурной реконструкцией и областей, не подвергшихся сверхструктурной реконструкции, но и не оставшихся в состоянии первоначальной поверхностной реконструкции, равномерно распределенных по поверхности подложки, равна 0,08±0,02 нм.

На поверхности изготовленного стандарта сформированы области со сверхструктурной реконструкцией (7×7) и области, где трансформация в структуру (7×7) произойти не успела, разделенные указанными субатомными ступенями высотой 0,08±0,02 нм, что в совокупности с указанной шириной террас между моноатомными ступенями, составляющей около 3±2 мкм, позволяет воспроизводимо с высокой точностью измерять высоты рельефа поверхности.

На Фиг.7 показано топографическое изображение участка 50×50 нм² поверхности кремния (111), полученное между моноатомными ступенями сканирующей туннельной микроскопией, после проведения действий над подложкой кремния в режимах, указанных в настоящем примере реализации (Фиг.7а), и разница высот вдоль линии АВ на топографическом изображении (Фиг.7а) между структурированной, 7×7, и неструктурированной областью поверхности подложки, составляющая 0,8 Å (Фиг.7б). На изображении (Фиг.7а) темные участки свойственны поверхности подложки со сверхструктурой 7×7, светлые, представляющие собой кластеры атомов, - не подвергшейся сверхструктурной реконструкции, но и не оставшейся в состоянии первоначальной поверхностной реконструкции 1×1 поверхности подложки. Разделяют их субатомные ступени (см. Фиг.7б).

Пример 12

При изготовлении ступенчатого высотного калибровочного стандарта для профилометрии и сканирующей зондовой микроскопии подготавливают полупроводниковую подложку с вицинальной поверхностью, характеризуемую наличием верхней террасы, наиболее удаленной относительно нерабочей поверхности подложки, и нижней террасы, наименее удаленной относительно нерабочей поверхности подложки. Указанные террасы могут быть расположены на диаметрально противоположных краях подложки.

В качестве полупроводниковой подложки используют пластину кремния. Подложку подготавливают с вицинальной поверхностью (111) с углом разориентации, равным 10'.

Затем подложку помещают в вакуум, уровень вакуума поддерживают обеспечивающим выход атомов материала подложки в вакуум при термоэлектрическом отжиге, равным менее 9,9×10^-9 Торр.

Проводят термоэлектрический отжиг при условиях, формирующих равномерно распределенные по поверхности подложки одиночные моноатомные ступени, разделенные относительно широкими террасами с первоначальной поверхностной реконструкцией, обеспечивающими воспроизводимые с высокой точностью измерения высоты рельефа поверхности.

Перед проведением термоэлектрического отжига осуществляют предварительный термоэлектрический отжиг, представляющий собой очистку подложки от естественного окисла и загрязнений посредством термоэлектрического прогрева при температуре 1390°С в течение 1 минуты.

После очистки подложки проводят термоэлектрический отжиг при условиях, формирующих равномерно распределенные по поверхности подложки одиночные моноатомные ступени, разделенные относительно широкими террасами с первоначальной поверхностной реконструкцией, обеспечивающими воспроизводимые с высокой точностью измерения высоты рельефа поверхности, следующим образом: через подложку пропускают постоянный электрический ток величиной, вызывающей резистивный нагрев материала подложки до температуры активируемой сублимации атомов верхнего атомного слоя с передвижением по поверхности ступеней, пропуская ток параллельно вицинальной поверхности между верхней и нижней террасами, в направлении от нижней террасы к верхней или в сочетании, сначала в направлении от верхней террасы к нижней, а затем от нижней террасы к верхней, в течение промежутка времени, формирующего области на поверхности пластины с высокой плотностью моноатомных ступеней и обеспечивающего появление равномерно распределенных по поверхности одиночных моноатомных ступеней, разделенных относительно широкими, обеспечивающими воспроизводимые с высокой точностью измерения высоты рельефа поверхности террасами.

Постоянный электрический ток пропускают величиной, вызывающей резистивный нагрев материала подложки до температуры 1250,5°С, пропуская ток параллельно вицинальной поверхности между верхней и нижней террасами, сначала в направлении от верхней террасы к нижней, а затем от нижней террасы к верхней. В направлении от верхней террасы к нижней ток пропускают в течение промежутка времени от 199 сек, а от нижней террасы к верхней - 9 сек. Получают равномерно распределенные по поверхности подложки одиночные моноатомные ступени, разделенные относительно широкими террасами с первоначальной поверхностной реконструкцией, обеспечивающими воспроизводимые с высокой точностью измерения высоты рельефа поверхности.

Ширина террас с первоначальной поверхностной реконструкцией, обеспечивающих воспроизводимые с высокой точностью измерения высоты рельефа поверхности, разделяющих равномерно распределенные по поверхности одиночные моноатомные ступени, равна 3±2 мкм.

После формирования указанных моноатомных ступеней подложку охлаждают при условиях, приводящих к формированию субатомных ступеней на террасах в результате образования соседствующих областей поверхности подложки со сверхструктурной реконструкцией и областей, не подвергшихся сверхструктурной реконструкции, но и не оставшихся в состоянии первоначальной поверхностной реконструкции, равномерно распределенных по поверхности подложки.

Охлаждение проводят следующим образом: прекращают подачу нагревающего постоянного электрического тока, и температуру подложки снижают до комнатной со скоростью, препятствующей переходу всем атомам поверхностного слоя подложки с первоначальной поверхностной реконструкцией в поверхностное состояние, свойственное сверхструктурной реконструкции, приводя к формированию субатомных ступеней на террасах, расположенных между одиночными моноатомными ступенями. Скорость охлаждения равна 400,1°С/с в первую секунду охлаждения.

В результате охлаждения формируют субатомные ступени. Высота субатомных ступеней на террасах в результате образования соседствующих областей поверхности подложки со сверхструктурной реконструкцией и областей, не подвергшихся сверхструктурной реконструкции, но и не оставшихся в состоянии первоначальной поверхностной реконструкции, равномерно распределенных по поверхности подложки, равна 0,08±0,02 нм.

На поверхности изготовленного стандарта сформированы области со сверхструктурной реконструкцией (7×7) и области, где трансформация в структуру (7×7) произойти не успела, разделенные указанными субатомными ступенями высотой 0,08±0,02 нм, что в совокупности с указанной шириной террас между моноатомными ступенями, составляющей около 3±2 мкм, позволяет воспроизводимо с высокой точностью измерять высоты рельефа поверхности.

В рассмотренных примерах представлены результаты для случая использования подложки кремния с вицинальной поверхностью (111) как одного, частного, случая изготовления ступенчатого высотного калибровочного стандарта для профилометрии и сканирующей зондовой микроскопии. Изготовление стандарта с использованием других подложек, с другой вицинальной поверхностью, с другим углом разориентации, в общем случае, осуществляют той же последовательностью операций, охарактеризованных теми же признаками, при условии существования на поверхности данных подложек различных реконструкций (упаковок) атомов. Однако количественные характеристики признаков, в частности значения температур и времен термоэлектрического отжига, будут несколько отличаться.

В заключение отметим способность изготавливаемого ступенчатого высотного калибровочного стандарта сохранять свои высокие эксплуатационные свойства с течением времени. Современные представления о начальных стадиях окисления поверхности кремния предполагают, что окисление поверхности кремния происходит послойно, при этом скорость окисления одинакова для любой террасы на данной поверхности. Ранее нами (Kosolobov S.S., Nasimov D.A., Sheglov D.V., Rodyakina E.E, Latyshev A.V. // Phys. Low-Dim. Struct., 2002, V.5/6, P.231.) были проведены эксперименты по исследованию морфологии ступенчатой поверхности сразу после транспортировки из сверхвысоковакуумных условий (время окисления несколько минут) и через 5 лет экспозиции на воздухе. Толщины слоя окисла на образцах составляли 20 и 40 ангстрем соответственно. При этом шероховатость поверхности совпала в пределах точности измерений АСМ и составила величину 0,06 нм. Слоевое окисление следует также из отсутствия размытости на атомной границе раздела полупроводник-оксид, как показано на высокоразрешающем электронно-микроскопическом изображении поперечного среза атомной решетки кремния и диоксида кремния (Фиг.8). Таким образом, процесс естественного окисления кремния с течением времени не оказывает влияния на эксплуатационные свойства стандарта.

Claims (14)

1. Способ изготовления ступенчатого высотного калибровочного стандарта для профилометрии и сканирующей зондовой микроскопии, заключающийся в том, что подготавливают полупроводниковую подложку, отличающийся тем, что полупроводниковую подложку подготавливают с вицинальной поверхностью, характеризуемой наличием верхней террасы, наиболее удаленной относительно нерабочей поверхности подложки, и нижней террасы, наименее удаленной относительно нерабочей поверхности подложки, затем подложку помещают в вакуум и проводят термоэлектрический отжиг при условиях, формирующих равномерно распределенные по поверхности подложки одиночные моноатомные ступени, разделенные относительно широкими террасами с первоначальной поверхностной реконструкцией, обеспечивающими воспроизводимые с высокой точностью измерения высоты рельефа поверхности, после формирования указанных моноатомных ступеней подложку охлаждают при условиях, приводящих к формированию субатомных ступеней на террасах в результате образования соседствующих областей поверхности подложки со сверхструктурной реконструкцией и областей, не подвергшихся сверхструктурной реконструкции, но и не оставшихся в состоянии первоначальной поверхностной реконструкции, равномерно распределенных по поверхности подложки, уровень вакуума поддерживают обеспечивающим выход атомов материала подложки в вакуум при термоэлектрическом отжиге.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что проводят термоэлектрический отжиг при условиях, формирующих равномерно распределенные по поверхности подложки одиночные моноатомные ступени, разделенные относительно широкими террасами с первоначальной поверхностной реконструкцией, обеспечивающими воспроизводимые с высокой точностью измерения высоты рельефа поверхности, следующим образом: через подложку пропускают постоянный электрический ток величиной, вызывающей резистивный нагрев материала подложки до температуры активируемой сублимации атомов верхнего атомного слоя с передвижением по поверхности ступеней, пропуская ток параллельно вицинальной поверхности между верхней и нижней террасами, в направлении от нижней террасы к верхней или в сочетании, сначала в направлении от верхней террасы к нижней, а затем от нижней террасы к верхней, в течение промежутка времени, формирующего области на поверхности пластины с высокой плотностью моноатомных ступеней и обеспечивающего появление равномерно распределенных по поверхности одиночных моноатомных ступеней, разделенных относительно широкими, обеспечивающими воспроизводимые с высокой точностью измерения высоты рельефа поверхности террасами.

3. Способ по п.1, отличающийся тем, что подложку охлаждают при условиях, приводящих к формированию субатомных ступеней на террасах в результате образования соседствующих областей поверхности подложки со сверхструктурной реконструкцией и областей, не подвергшихся сверхструктурной реконструкции, но и не оставшихся в состоянии первоначальной поверхностной реконструкции, равномерно распределенных по поверхности подложки, следующим образом: прекращают подачу нагревающего постоянного электрического тока и температуру подложки снижают до комнатной со скоростью, препятствующей переходу всем атомам поверхностного слоя подложки с первоначальной поверхностной реконструкцией в поверхностное состояние, свойственное сверхструктурной реконструкции, приводя к формированию субатомных ступеней на террасах, расположенных между одиночными моноатомными ступенями.

4. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве полупроводниковой подложки используют пластину кремния.

5. Способ по п.1, отличающийся тем, что полупроводниковую подложку подготавливают с вицинальной поверхностью (111) с углом разориентации, равным от 0°0'20" до 5°.

6. Способ по п.1, отличающийся тем, что уровень вакуума поддерживают обеспечивающим выход атомов материала подложки в вакуум при термоэлектрическом отжиге, равном менее 10^-10 Торр.

7. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что перед проведением термоэлектрического отжига осуществляют предварительный термоэлектрический отжиг, представляющий собой очистку подложки от естественного окисла и загрязнений посредством термоэлектрического прогрева при температуре от 1300 до 1410°С в течение 1 мин и более.

8. Способ по п.2, отличающийся тем, что через подложку пропускают постоянный электрический ток величиной, вызывающей резистивный нагрев материала подложки до температуры от 832 до 1050°С, пропуская ток параллельно вицинальной поверхности между верхней и нижней террасами, сначала в направлении от верхней террасы к нижней, а затем от нижней террасы к верхней, от верхней террасы к нижней в течение промежутка времени от 14000000 до 20000 с, а от нижней террасы к верхней - от 200000 до 300 с, с соответствием большего времени меньшей температуре.

9. Способ по п.2, отличающийся тем, что через подложку пропускают постоянный электрический ток величиной, вызывающей резистивный нагрев материала подложки до температуры от 1051 до 1250°С, пропуская ток параллельно вицинальной поверхности между верхней и нижней террасами, в направлении от нижней террасы к верхней, в течение промежутка времени от 20000 до 200 с, с соответствием большего времени меньшей температуре.

10. Способ по п.2, отличающийся тем, что через подложку пропускают постоянный электрический ток величиной, вызывающей резистивный нагрев материала подложки до температуры от 1251 до 1350°С, пропуская ток параллельно вицинальной поверхности между верхней и нижней террасами, сначала в направлении от верхней террасы к нижней, а затем от нижней террасы к верхней, от верхней террасы к нижней в течение промежутка времени от 200 до 20 с, а от нижней террасы к верхней - от 10 до 1 с, с соответствием большего времени меньшей температуре.

11. Способ по п.2, отличающийся тем, что через подложку пропускают постоянный электрический ток величиной, вызывающей резистивный нагрев материала подложки до температуры от 1351 до 1410°С, пропуская ток параллельно вицинальной поверхности между верхней и нижней террасами, в направлении от нижней террасы к верхней, в течение промежутка времени от 20 до 8 с, с соответствием большего времени меньшей температуре.

12. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что ширина террас с первоначальной поверхностной реконструкцией, обеспечивающих воспроизводимые с высокой точностью измерения высоты рельефа поверхности, разделяющих равномерно распределенные по поверхности одиночные моноатомные ступени, равна (3±2) мкм.

13. Способ по п.3, отличающийся тем, что температуру подложки снижают до комнатной со скоростью, препятствующей переходу всех атомов поверхностного слоя подложки с первоначальной поверхностной реконструкцией в поверхностное состояние, свойственное сверхструктурной реконструкции, приводя к формированию субатомных ступеней на террасах, расположенных между одиночными моноатомными ступенями, составляющей величину, равную более 400°С/с в первую секунду охлаждения.

14. Способ по п.1 или 3, отличающийся тем, что высота субатомных ступеней на террасах в результате образования соседствующих областей поверхности подложки со сверхструктурной реконструкцией и областей, не подвергшихся сверхструктурной реконструкции, но и не оставшихся в состоянии первоначальной поверхностной реконструкции, равномерно распределенных по поверхности подложки, равна (0,08±0,02) нм.

Images