RU2397471C1 - Device for chemical analysis of molten mass and device for realising said method - Google Patents
Device for chemical analysis of molten mass and device for realising said method Download PDFInfo
- Publication number
- RU2397471C1 RU2397471C1 RU2009109907/12A RU2009109907A RU2397471C1 RU 2397471 C1 RU2397471 C1 RU 2397471C1 RU 2009109907/12 A RU2009109907/12 A RU 2009109907/12A RU 2009109907 A RU2009109907 A RU 2009109907A RU 2397471 C1 RU2397471 C1 RU 2397471C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- sample
- sampler
- rod
- melt
- sampling apparatus
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
- Investigating And Analyzing Materials By Characteristic Methods (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к области измерения химического состава расплавов, в частности расплавов черных и цветных металлов, и может использоваться в металлургических цехах для текущего контроля технологического процесса.The invention relates to the field of measuring the chemical composition of melts, in particular melts of ferrous and non-ferrous metals, and can be used in metallurgical shops for monitoring the process.
Уровень техникиState of the art
Известен способ спектрального анализа элементов металлического расплава в плавильном резервуаре [1], включающий погружение устройства в расплав, возбуждение лазерного луча, проведение лазерного луча через систему линз и зеркал, наведение лазерного луча на расплав через кварцевое стекло, создание плазмы путем наведения лазерного луча на поверхность расплавленного металла, направление света, созданного плазмой, через кварцевое стекло, систему линз и световоды в спектрометры, использование компьютера для анализа чувствительности спектральных линий. В процессе погружения устройства в расплав сверху, выполненного в виде зонда, жидкую пробу анализируемого расплава формируют за счет ферростатического давления, а также в процессе вакуумирования расплава внутри огнеупорной трубки и/или внутри огнеупорной втулки, и/или внутри стандартного пробоотборника, заключенных в погружном блоке зонда, во внутреннее пространство которого для уравновешивания ферростатического давления со стороны расплава подают инертный газ под давлением, регулируя которое получают требуемую форму и уровень расплавленного металла в огнеупорной трубке и/или в огнеупорной втулке, и/или в стандартном пробоотборнике.A known method of spectral analysis of the elements of a metal melt in a melting tank [1], including immersing the device in the melt, exciting the laser beam, conducting the laser beam through a system of lenses and mirrors, directing the laser beam at the melt through quartz glass, creating a plasma by pointing the laser beam to the surface molten metal, the direction of light created by plasma through quartz glass, a system of lenses and optical fibers into spectrometers, using a computer to analyze the sensitivity of the spectrum ialnyh lines. In the process of immersion of the device in the melt from above, made in the form of a probe, a liquid sample of the analyzed melt is formed due to ferrostatic pressure, as well as during the evacuation of the melt inside the refractory tube and / or inside the refractory sleeve, and / or inside a standard sampler enclosed in a submersible block a probe, in the inner space of which in order to balance the ferrostatic pressure from the melt side, an inert gas is supplied under pressure, regulating which the desired shape and level of distribution are obtained fused metal in the refractory tube and / or in the refractory sleeve, and / or in a standard sampler.
Кроме того, жидкую пробу формируют, используя капиллярный эффект трубки определенного диаметра. Согласно способу формирование жидкой пробы происходит одновременно в огнеупорной трубке и в стандартном пробоотборнике. Воздействие на пробу источника возбуждения плазмы происходит или в период затвердевания поверхности жидкой пробы, или в период затекания металла в огнеупорную трубку и/или в огнеупорную втулку, или в период вытекания металла из огнеупорной трубки, или при уже сформированной затвердевшей поверхности жидкой пробы, или в процессе извлечения зонда из расплава при уже сформированной, затвердевшей поверхности жидкой пробы.In addition, a liquid sample is formed using the capillary effect of a tube of a certain diameter. According to the method, the formation of a liquid sample occurs simultaneously in a refractory tube and in a standard sampler. The impact on the sample of the plasma excitation source occurs either during the solidification of the surface of the liquid sample, or during the flow of metal into the refractory tube and / or into the refractory sleeve, or during the outflow of metal from the refractory tube, or when the solidified surface of the liquid sample is already formed, or the process of extracting the probe from the melt with the already formed, hardened surface of the liquid sample.
Подачу во внутреннее пространство погружного блока инертного газа осуществляют как в случае ферростатического давления расплава, так и в случае вакуумирования расплава в резервуаре, поддерживая необходимый уровень жидкой пробы.Inert gas is supplied to the interior of the submersible block both in the case of ferrostatic pressure of the melt and in the case of evacuation of the melt in the tank, maintaining the necessary level of liquid sample.
Устройство для анализа элементов металлического расплава в плавильном резервуаре содержит зонд для размещения в нем системы линз, зеркала и световодов, выполненный в виде трубы, снабженной погружным блоком и установленной с возможностью совместных вертикальных перемещений относительно поверхности расплава, неподвижную часть для размещения в ней лазера, спектрометров и компьютера и соединенную с зондом системой гибких световодов, систему линз для направления света, излученного плазмой через линзы-объективы, привод для вертикальных перемещений зонда и погружной блок, содержащий защитную огнеупорную трубку, огнеупорную втулку и/или огнеупорную трубку для заполнения расплавом и образования мениска жидкого металла соответствующей формы, и/или стандартный пробоотборник и металлический кожух, линзу для фокусирования лазерного луча в центре мениска расплавленного металла, заполнившего огнеупорную трубку, с постоянном фокусным расстоянием независимо от глубины погружения погружного блока в расплав, кожух, соединенный с зондом и приводом, предназначенным для его вертикальных перемещений, огнеупорную втулку с расширенной частью для заполнения расплавленным металлом без огнеупорной трубки, огнеупорную втулку с одним центральным отверстием для заполнения расплавленным металлом без огнеупорной трубки, огнеупорную втулку с двумя отверстиями, одно из которых предназначено для установки стандартного пробоотборника, а другое - для установки огнеупорной трубки, комбинацию огнеупорной втулки с расширенным сверху отверстием и огнеупорной трубки, защитный колпачок. Неподвижная часть зонда отделена от погружного блока кварцевым стеклом, через которое плазменный луч выводится на линзы-объективы. Устройство содержит систему регулирования положения мениска в огнеупорной втулке и/или в огнеупорной трубке при помощи изменения давления инертного газа, подаваемого в пространство между защитным кварцевым стеклом и поверхностью расплавленного металла, заполнившего огнеупорную втулку и/или огнеупорную трубку, и/или стандартный пробоотборник, в том числе и при вакуумировании расплава в резервуаре.A device for analyzing elements of a metal melt in a melting tank contains a probe for placing a lens system, a mirror and optical fibers in it, made in the form of a pipe equipped with an immersion unit and installed with the possibility of joint vertical movements relative to the surface of the melt, a fixed part for placing a laser, spectrometers in it and a computer and a system of flexible light guides connected to the probe, a lens system for directing the light emitted by the plasma through the objective lenses, a drive for vertical probe displacements and an immersion unit containing a protective refractory tube, a refractory sleeve and / or a refractory tube for filling with a melt and forming a meniscus of a liquid metal of an appropriate shape, and / or a standard sampler and a metal casing, a lens for focusing the laser beam in the center of the meniscus of the molten metal filling refractory tube, with a constant focal length, regardless of the immersion depth of the immersion unit in the melt, a casing connected to the probe and the drive intended for its vertics movement, a refractory sleeve with an expanded part for filling with molten metal without a refractory tube, a refractory sleeve with one central hole for filling with molten metal without a refractory tube, a refractory sleeve with two holes, one of which is used to install a standard sampler, and the other to install a refractory tube, a combination of a refractory sleeve with a hole expanded from above and a refractory tube, protective cap. The fixed part of the probe is separated from the submersible block by quartz glass, through which the plasma beam is output to the lens lenses. The device comprises a system for controlling the position of the meniscus in the refractory sleeve and / or in the refractory tube by changing the pressure of the inert gas supplied to the space between the protective quartz glass and the surface of the molten metal filling the refractory sleeve and / or refractory tube, and / or a standard sampler, in including during the evacuation of the melt in the tank.
Известный аналог обладает следующими недостатками:A known analogue has the following disadvantages:
- для получения точного результата химического анализа необходимо усреднение большого числа спектров, что приводит к увеличению времени измерений, поскольку частота лазера ограничена;- to obtain an accurate result of chemical analysis, it is necessary to average a large number of spectra, which leads to an increase in the measurement time, since the laser frequency is limited;
- световоды пропускают относительно узкий спектральный диапазон, что препятствует детектированию некоторых чувствительных спектральных линий и снижает точность химического анализа;- fibers pass a relatively narrow spectral range, which prevents the detection of some sensitive spectral lines and reduces the accuracy of chemical analysis;
- погружной блок, способный длительное время выдерживать температуру расплава, сложен в изготовлении.- a submersible block capable of withstanding a melt temperature for a long time is difficult to manufacture.
Известные из патентов США [3, 4] способы, основанные на измерении эмиссионного спектра расплава, возбуждаемом лазерным излучением, включают подведение лазерного луча и получение анализируемого излучения через отверстие в боковой или нижней стенке емкости с расплавом. При этом расплав удерживается от вытекания через отверстие путем подачи через это отверстие аргона. Эти способы обладают следующими недостатками:Known from US patents [3, 4], methods based on measuring the emission spectrum of a melt excited by laser radiation include applying a laser beam and receiving the analyzed radiation through an opening in the side or bottom wall of the melt container. In this case, the melt is prevented from flowing out through the hole by feeding argon through this hole. These methods have the following disadvantages:
- низкая точность анализа вследствие нестабильности плазмы, возникающей из-за турбулентности на границе аргон-расплав;- low accuracy of the analysis due to the instability of the plasma arising from turbulence at the argon-melt boundary;
- низкая надежность системы, поскольку незначительные повреждения огнеупорной стенки способны вывести ее из строя и привести к прорыву расплавленного металла из емкости;- low reliability of the system, since minor damage to the refractory wall can disable it and lead to breakthrough of molten metal from the tank;
- уменьшение маневренности емкости с расплавом и усложнение ее ремонта;- reducing the maneuverability of the vessel with the melt and the complexity of its repair;
- высокий расход аргона.- high consumption of argon.
Известен другой измерительный зонд для погружения в расплав металла [2], содержащий фурму, механизм опускания фурмы в емкость с расплавом металла, например в конвертер, и устройства для отбора проб и измерения температуры расплава, отличающийся тем, что фурма выполнена в виде трех, концентрически расположенных относительно друг друга труб с образованием двух каналов между стенками для подачи охлаждающих сред, например воды и газообразного азота, для охлаждения измерительных кабелей, пропущенных через центральный канал фурмы, верхний конец фурмы снабжен оголовком с отверстиями для подачи охлаждающих сред, в центральную трубу фурмы установлен металлический стержень в виде жезла, герметично состыкованного с центральной трубой, состоящего из головки жезла с установленными на нем контактодержателем и датчиком уровня расплава в конвертере, средней части в виде полой трубы и хвостовой части в виде втулки с резьбой для соединения с фурмой, и узла установки электрических разъемов для подключения измерительных кабелей, пропущенных внутри центральной трубы, тело фурмы установлено в хвостовую часть жезла таким образом, что образуется кольцевой зазор по всей длине жезла, наружная поверхность втулки хвостовой части жезла снабжена ребрами, предназначенные для укрепления на жезле одноразового погружного блока, выполненного, например, в виде картонной трубки, содержащего датчик температуры и пробоотборник для отбора пробы расплавленного металла и разъем для соединения с контактодержателем жезла, датчик уровня расплава металла выполнен в виде катушки индуктивности, намотанной на стальную втулку, установленную на головке жезла, фурма свободно подвешена над конвертером при помощи полиспастной системы, снабжена механизмом перезарядки в виде манипуляторов для стыковки погружных блоков с жезлом при помощи контактодержателя и приема отработанных блоков, магазином для хранения погружных блоков и передачи их в манипулятор для стыковки погружных блоков с жезлом, пневматической системой отстрела отработанных погружных блоков, успокоителем для гашения колебаний фурмы после извлечения из расплава металла, устройством для удаления шлака с поверхности фурмы, механизмом отвода фурмы и механизмом перемещения отработанных погружных блоков.Known for another measuring probe for immersion in a molten metal [2], containing a lance, a mechanism for lowering the lance into a container with a molten metal, for example a converter, and a device for sampling and measuring the temperature of the melt, characterized in that the lance is made in the form of three concentrically pipes located relative to each other with the formation of two channels between the walls for supplying cooling media, such as water and gaseous nitrogen, for cooling the measuring cables passed through the central channel of the lance, the upper end The lance of the tuyere is equipped with a head with openings for supplying cooling media, a metal rod is installed in the central tube of the tuyere in the form of a rod sealed to the central pipe, consisting of the head of the rod with a contact holder and a melt level sensor in the converter, the middle part in the form of a hollow pipe and the tail part in the form of a threaded sleeve for connecting to the tuyere, and the unit for installing electrical connectors for connecting the measurement cables passed inside the central pipe, the tuyere body installed but in the tail part of the wand in such a way that an annular gap is formed along the entire length of the wand, the outer surface of the sleeve of the tail part of the wand is provided with ribs designed to fasten the wand to a disposable immersion unit made, for example, in the form of a cardboard tube containing a temperature sensor and a sampler for sampling of molten metal and a connector for connection to the contact holder of the rod, the level sensor of the molten metal is made in the form of an inductor wound on a steel sleeve mounted on the head of the wand, the lance is freely suspended above the converter using a pulley system, equipped with a reloading mechanism in the form of manipulators for joining the immersion blocks with the wand using a contact holder and receiving spent blocks, a magazine for storing the immersion blocks and transferring them to the manipulator for docking the immersion blocks with the wand, pneumatic system for shooting spent submersible blocks, a dampener for damping tuyere vibrations after extraction from the molten metal, a device for removing slag from the surface Urmi, lance removal mechanism and mechanism for moving spent submersible blocks.
Определение химического состава расплава известным зондом осуществляется следующим образом.Determination of the chemical composition of the melt by a known probe is as follows.
При помощи манипулятора на жезл заряжается погружной блок. Фурма с жезлом опускаются в емкость с расплавом так, чтобы погружной блок вошел на определенную глубину в металл сквозь слой шлака. Расплав металла затекает в пробоотборник и затвердевает, образуя пробу. Фурму с жезлом и погружным блоком поднимают на исходную высоту. Производят пневматический отстрел погружного блока, который падает в воронку манипулятора и передается оператору. Оператор разрушает погружной блок, извлекает пробу из пробоотборника, охлаждает ее, зачищает и передает на прибор химического анализа.Using the manipulator, the submersible block is charged to the rod. The lance with the rod is lowered into the vessel with the melt so that the immersion block enters a certain depth into the metal through a layer of slag. The molten metal flows into the sampler and hardens, forming a sample. A lance with a rod and a submersible block is raised to its original height. Produce pneumatic shooting of the submersible block, which falls into the funnel of the manipulator and is transmitted to the operator. The operator destroys the submersible block, extracts the sample from the sampler, cools it, cleans it and transfers it to the chemical analysis device.
Известный зонд обладает следующими недостатками:A known probe has the following disadvantages:
- разрушение погружного блока для извлечения пробы, ее охлаждение и передача на прибор химического анализа выполняются вручную, что увеличивает трудозатраты;- the destruction of the submersible block to extract the sample, its cooling and transfer to the chemical analysis device is performed manually, which increases labor costs;
- разрушение погружного блока и передача пробы занимают некоторое время, что снижает в целом экспрессность анализа;- the destruction of the submersible block and the transfer of the sample take some time, which reduces the overall expressivity of the analysis;
- проба перед передачей на прибор химического анализа должна быть зачищена от оксидной пленки и поверхностных загрязнений, что также снижает экспрессность анализа.- the sample must be cleaned from the oxide film and surface contaminants before being transferred to the chemical analysis device, which also reduces the expressness of the analysis.
Известный из патента США [5] способ химического анализа расплава стали включает барботаж газа-носителя через расплав и определение концентрации примесей в газе-носителе. Основной недостаток этого способа заключается в невозможности определения нелетучих элементов или элементов, не образующих летучих соединений с газом-носителям; для стали определяемыми элементами являются только углерод, водород и азот.Known from US patent [5], a method for chemical analysis of a steel melt involves bubbling a carrier gas through the melt and determining the concentration of impurities in the carrier gas. The main disadvantage of this method is the inability to determine non-volatile elements or elements that do not form volatile compounds with carrier gas; for steel, only carbon, hydrogen and nitrogen are the detectable elements.
В качестве прототипа выбрана заявка Японии №6-92965. Известное изобретение «Устройство для количественного анализа микропримесей в пробах металлов» содержит пробоотборник, который производит взятие проб путем всасывания дозированного количества металлического расплава внутрь контейнера, откачанного на вакуум; герметичную камеру, внутри которой размещается пробоотборник со взятой пробой; средство заполнения герметичной камеры инертным газом; средство разрушения контейнера пробоотборника; анализатор, который осуществляет количественный анализ микропримесей в образце. Устройство также содержит резак, который разрушает контейнер пробоотборника внутри герметичной камеры и наряду с этим разделяет образец на части необходимого размера; сепаратор для отделения образца от элементов разрушенного контейнера; трубку пневматической подачи, которая герметично соединяет между собой указанную герметичную камеру и анализатор с целью подачи образца.As a prototype of the selected application of Japan No. 6-92965. The well-known invention "A device for the quantitative analysis of trace metals in metal samples" contains a sampler that takes samples by suctioning a metered amount of metal melt inside a container pumped out for vacuum; a sealed chamber inside which a sampler is placed with a sample taken; means for filling the sealed chamber with inert gas; means for destroying the container of the sampler; an analyzer that quantifies microimpurities in a sample. The device also contains a cutter that destroys the container of the sampler inside the sealed chamber and at the same time divides the sample into parts of the required size; a separator for separating the sample from the elements of the destroyed container; a pneumatic feed tube that hermetically connects the specified tight chamber and the analyzer to supply a sample.
Функционирование известного устройства осуществляется следующим образом. Погружной блок, содержащий пробоотборник, устанавливают на жезл. Жезл опускают, при этом погружной блок приводится в контакт с расплавом, после этого расплав затекает в пробоотборник. Из уровня техники известно, что при отборе пробы нераскисленного металла пробоотборник должен содержать раскислитель, например алюминиевую проволоку, для получения качественной пробы. Металл, затекающий в пробоотборник, растворяет раскислитель, который связывает содержащийся в металле кислород. Затекший в пробоотборник расплав остывает и затвердевает. Погружной блок извлекают из емкости с расплавом, причем извлечение может быть осуществлено не дожидаясь полного затвердевания пробы. После поднятия фурмы с погружным блоком, специальное устройство удаляет жаропрочную оболочку, защищающую пробоотборник, и извлекает пробоотборник с пробой. Пробоотборник пересылают по пневмопочте в герметичную камеру, продуваемую аргоном, азотом или другой инертной газовой средой. Несмотря на прямое указание в заявке Японии на необходимость продувки камеры, в уровне техники известны другие способы предотвращения окисления и загрязнения пробы, например вакуумирование. В указанной камере производят разрушение пробоотборника с высвобождением пробы и урезание пробы до фиксированного размера. После этого пробу передают на прибор химического анализа.The functioning of the known device is as follows. A submersible block containing a sampler is mounted on a rod. The rod is lowered, while the submersible block is brought into contact with the melt, after which the melt flows into the sampler. It is known from the prior art that when sampling non-deoxidized metal, the sampler must contain a deoxidizer, for example aluminum wire, to obtain a high-quality sample. The metal flowing into the sampler dissolves the deoxidizer, which binds the oxygen contained in the metal. The melt flowing into the sampler cools and hardens. The submersible block is removed from the vessel with the melt, and the extraction can be carried out without waiting for the complete solidification of the sample. After raising the lance with the immersion block, a special device removes the heat-resistant shell protecting the sampler and removes the sampler with the sample. The sampler is sent by airmail to a sealed chamber, purged with argon, nitrogen or another inert gas medium. Despite the direct reference in Japan's application to the need to purge the chamber, other methods are known in the art for preventing oxidation and contamination of the sample, such as evacuation. In the specified chamber, the sampler is destroyed with the release of the sample and the sample is cut to a fixed size. After this, the sample is transferred to a chemical analysis device.
Прототип обладает следующими недостатками:The prototype has the following disadvantages:
- разрушение погружного блока для извлечения пробоотборника сложно выполнять в автоматическом режиме, учитывая, что сам пробоотборник должен оставаться неповрежденным, таким образом, надежность системы недостаточно высока;- the destruction of the submersible block to extract the sampler is difficult to perform in automatic mode, given that the sampler itself must remain intact, so the reliability of the system is not high enough;
- разрушение погружного блока занимает некоторое время, что снижает в целом экспрессность анализа;- the destruction of the submersible block takes some time, which reduces the overall expressivity of the analysis;
- изъятие погружного блока из расплава и извлечение пробоотборника из погружного блока не могут осуществляться одновременно, что также снижает экспрессность анализа.- the removal of the submersible block from the melt and the removal of the sampler from the submersible block cannot be carried out simultaneously, which also reduces the expressness of the analysis.
Раскрытие изобретенияDisclosure of invention
Целью настоящего изобретения является повышение экспрессности (скорости) химического анализа расплава и повышение надежности измерительной системы.The aim of the present invention is to increase the expressivity (speed) of the chemical analysis of the melt and increase the reliability of the measuring system.
Указанная цель достигается тем, что в способе проведения химического анализа расплава, включающем погружение одноразового погружного блока с пробоотборником в емкость с расплавом, последующее заполнение пробоотборника расплавом, отверждение затекшего расплава, изъятие погружного блока из емкости с расплавом, извлечение пробы или пробоотборника с пробой из погружного блока, высвобождение пробы из пробоотборника, предотвращение окисления и загрязнения высвобожденной пробы, пробу или пробоотборник с пробой извлекают через внутреннее пространство погружного блока. Таким образом, удается исключить процедуру разламывания огнеупорной оболочки, защищающей пробоотборник, которая отнимает время и снижает надежность функционирования системы. Дополнительное время можно сэкономить в случае, если пробу извлекают из погружного блока без пробоотборника, за счет экономии времени на дополнительных операциях по его снятию или разрушению. При этом высвобождение пробы из пробоотборника происходит до ее извлечения из погружного блока и может выполняться одним устройством (захватом) за одно движение. Мероприятия по предотвращению окисления и загрязнения пробы могут включать:This goal is achieved by the fact that in the method of conducting chemical analysis of the melt, including immersing a disposable immersion unit with a sampler in a vessel with a melt, subsequent filling of the sampler with a melt, solidifying the stricken melt, removing the immersion unit from the vessel with a melt, removing a sample or sampler with a sample from the immersion block, the release of the sample from the sampler, preventing oxidation and contamination of the released sample, the sample or sampler with the sample is removed through the internal submersible block space. Thus, it is possible to exclude the procedure of breaking the refractory shell protecting the sampler, which takes time and reduces the reliability of the system. Additional time can be saved if the sample is removed from the submersible block without a sampler, by saving time on additional operations to remove or destroy it. In this case, the release of the sample from the sampler occurs before it is removed from the immersion unit and can be performed by one device (capture) in one movement. Measures to prevent oxidation and contamination of the sample may include:
а) создание специального тракта, заполненного инертной атмосферой, внутри которого перемещается проба - аналогично описанному в прототипе;a) the creation of a special path filled with an inert atmosphere, inside which the sample moves - similar to that described in the prototype;
б) то же что в пункте «а», но тракт вакуумируют;b) the same as in paragraph "a", but the path is evacuated;
в) обдув пробы инертным газом при ее перемещении вне тракта;c) blowing the sample with an inert gas when it moves outside the path;
г) безокислительное охлаждение пробы (например, контактным способом) и использование очищенного и осушенного воздуха в пунктах «а» или «в»;d) non-oxidative cooling of the sample (for example, by contact method) and the use of purified and dried air in points "a" or "c";
д) комбинация всех перечисленных пунктов «а»-«г».e) a combination of all the listed items “a” - “g”.
Также ускорение работы системы достигается в случае, когда извлечение пробы или пробоотборника с пробой из погружного блока осуществляют во время изъятия погружного блока из емкости с расплавом, но после изъятия его из самого расплава. При этом происходит распараллеливание действий, что уменьшает время доставки пробы к прибору химического анализа. При отборе пробы нераскисленного металла необходимо добавлять раскислитель (например, алюминий или цирконий) в пробоотборник. В этом случае в изобретенном способе затекший в пробоотборник расплав металла раскисляют.Also, the acceleration of the system is achieved when the extraction of the sample or sampler with the sample from the submersible block is carried out during the removal of the submersible block from the vessel with the melt, but after removing it from the melt itself. At the same time, actions are parallelized, which reduces the time of sample delivery to the chemical analysis device. When sampling non-deoxidized metal, it is necessary to add a deoxidizer (for example, aluminum or zirconium) to the sampler. In this case, in the invented method, the molten metal flowed into the sampler is deoxidized.
Предотвращение окисления и загрязнения пробы может включать, в частности, условие осуществления способа, при котором внутреннее пространство погружного блока заполнено инертной газовой средой. Некоторые приборы химического анализа не позволяют анализировать горячие пробы, точность других приборов значительно снижается, если проба в процессе анализа меняет свою температуру, остывая. Применяемое в таких случаях принудительное охлаждение водой или сжатым воздухом с последующей зачисткой окисленной поверхности неуместно, поскольку процедура зачистки отнимает время, а используемое для этого оборудование увеличивает сложность системы и снижает ее надежность. Задача может быть решена, если после высвобождения пробы из пробоотборника пробу охлаждают контактным способом или обдувом инертной газовой средой. В альтернативном варианте охлаждения до высвобождения пробы из пробоотборника пробоотборник с пробой охлаждают. Например, применяют воду (или водовоздушную смесь), предотвращая при этом попадание воды непосредственно на саму пробу (ее анализируемую поверхность). Для некоторых приборов химического анализа существует температура, ниже которой охлаждение пробы нецелесообразно. Например, спектральный эмиссионный искровой анализатор разогревает пробу электрическими разрядами, но (поскольку проба отдает тепло в окружающую среду) температура пробы повышается лишь до определенного значения. Назовем это значение «равновесной температурой спектрального анализа». В изобретенном способе дополнительное время можно сэкономить в случае, когда пробу охлаждают до равновесной температуры спектрального анализа либо несколько выше нее.Prevention of oxidation and contamination of the sample may include, in particular, a condition for the implementation of the method, in which the inner space of the immersion unit is filled with an inert gas medium. Some chemical analysis devices do not allow the analysis of hot samples; the accuracy of other devices is significantly reduced if the sample during the analysis changes its temperature while cooling. The forced cooling with water or compressed air followed by the cleaning of the oxidized surface used in such cases is inappropriate, since the cleaning procedure takes time, and the equipment used for this increases the complexity of the system and reduces its reliability. The problem can be solved if, after the release of the sample from the sampler, the sample is cooled by the contact method or by blowing with an inert gas medium. In an alternative embodiment, cooling until the sample is released from the sampler, the sampler is cooled. For example, water (or a water-air mixture) is used, while preventing the ingress of water directly onto the sample itself (its analyzed surface). For some chemical analysis instruments, there is a temperature below which cooling the sample is not practical. For example, a spectral emission spark analyzer heats the sample with electric discharges, but (since the sample gives off heat to the environment) the temperature of the sample rises only to a certain value. We call this value "equilibrium temperature of spectral analysis." In the invented method, additional time can be saved in the case when the sample is cooled to the equilibrium temperature of the spectral analysis or slightly higher.
При взятии пробы металла, на поверхности которого находится шлак, надежность и повторяемость условий пробоотбора можно дополнительно повысить в случае, когда глубину погружения погружного блока с пробоотборником в расплав контролируют при помощи датчика уровня расплава металла. Погружной блок при этом может быть гарантированно погружен в металл, даже если толщина слоя шлака не известна. Приборы химического анализа известны из уровня техники. Таковыми могут быть, например, прибор рентгенофлуоресцентного спектрального анализа, прибор эмиссионного спектрального анализа или инфракрасный адсорбционный анализатор со сжиганием образца.When a metal sample is taken on the surface of which slag is located, the reliability and repeatability of the sampling conditions can be further increased when the immersion depth of the immersion unit with the sampler in the melt is controlled using a metal melt level sensor. The submersible block can be guaranteed to be immersed in metal, even if the thickness of the slag layer is not known. Chemical analysis devices are known in the art. Such can be, for example, an X-ray fluorescence spectral analysis device, an emission spectral analysis device or an infrared adsorption analyzer with sample burning.
В устройстве для осуществления заявленного способа, содержащем погружной блок с пробоотборником, измерительный жезл, механизм подъема и опускания жезла, перезарядное устройство для смены погружных блоков, механизм извлечения пробы или пробоотборника с пробой из погружного блока, прибор химического анализа, устройство передачи пробы на прибор химического анализа, систему продувки инертной газовой средой, погружной блок содержит картонную гильзу, с нижнего конца к которой присоединен пробоотборник, причем погружной блок установлен так, что картонная гильза соосна жезлу, а пробоотборник установлен таким образом, чтобы обеспечивать возможность извлечения пробы или пробоотборника с пробой через внутреннее пространство погружного блока, кроме того, жезл выполнен полым, и механизм извлечения пробы или пробоотборника из погружного блока выполнен в виде захвата, установленного внутри жезла на штанге, на жезле установлен привод для перемещения штанги вдоль оси жезла, устройство также содержит механизм для высвобождения пробы из пробоотборника. Данное устройство обеспечивает осуществление заявленного способа как при извлечении одной пробы, так и пробы с пробоотборником, во втором случае механизм высвобождения остается незадействованным.In the device for implementing the inventive method, comprising an immersion unit with a sampler, a measuring rod, a mechanism for raising and lowering the rod, a recharging device for changing the immersion blocks, a mechanism for extracting a sample or sampler with a sample from the immersion unit, a chemical analysis device, a device for transferring a sample to a chemical device analysis, an inert gas purge system, the immersion unit contains a cardboard sleeve, from the lower end to which a sampler is connected, and the immersion unit is mounted so that the cardboard sleeve is aligned with the rod, and the sampler is installed in such a way as to allow the extraction of the sample or sampler with the sample through the interior of the immersion unit, in addition, the rod is hollow, and the mechanism for extracting the sample or sampler from the immersion unit is made in the form of a gripper installed inside the rod on the rod, a rod is installed on the rod to move the rod along the axis of the rod, the device also contains a mechanism for releasing the sample from the sampler. This device provides the implementation of the claimed method both when extracting one sample, and the sample with the sampler, in the second case, the release mechanism remains unused.
При отборе пробы нераскисленного металла устройство должно также содержать раскислитель в пробоотборнике.When sampling non-deoxidized metal, the device must also contain a deoxidizer in the sampler.
В случае, когда используют принудительное охлаждение, устройство должно дополнительно содержать систему охлаждения пробоотборника с пробой и/или систему охлаждения пробы инертной газовой средой, и/или систему контактного охлаждения пробы.In the case where forced cooling is used, the device must further comprise a sampler cooling system with a sample and / or an inert gas medium cooling system and / or a contact cooling system for the sample.
В случае, когда анализируют металл, покрытый слоем шлака, устройство может дополнительно содержать датчик уровня расплава металла.In the case where a metal coated with a slag layer is analyzed, the device may further comprise a metal melt level sensor.
Технический результат заявленной группы изобретений включает:The technical result of the claimed group of inventions includes:
- повышение экспрессности химанализа, т.к. отсутствует процедура разламывания огнеупорной оболочки, защищающей пробоотборник;- increased expressness of chemical analysis, tk. there is no procedure for breaking the refractory shell protecting the sampler;
- повышение надежности и упрощение системы по той же причине;- improving reliability and simplifying the system for the same reason;
- дополнительное повышение экспрессности достигается в частном случае, если пробу извлекают из погружного блока без пробоотборника, за счет экономии времени на дополнительных операциях по его снятию или разрушению; а также в частном случае, когда поднятие жезла с погружным блоком и извлечение пробы происходит одновременно, вместо последовательного в прототипе.- an additional increase in expressity is achieved in the particular case if the sample is removed from the submersible block without a sampler, due to time savings in additional operations for its removal or destruction; as well as in the particular case when the raising of the rod with the submersible block and the extraction of the sample occurs simultaneously, instead of sequential in the prototype.
Перечень рисунковList of figures
1. Фиг.1 - общий вид спереди на устройство для проведения химического анализа расплава.1. Figure 1 is a General front view of a device for conducting chemical analysis of the melt.
2. Фиг.2 - поперечный разрез А-А по погружному блоку.2. Figure 2 is a transverse section aa along the submersible block.
3. Фиг.3 - место Б - вид на механизм передачи пробы к прибору химического анализа.3. Figure 3 - place B is a view of the transmission mechanism of the sample to the chemical analysis device.
4. Фиг.4 - принципиальная схема работы устройства.4. Figure 4 is a schematic diagram of the operation of the device.
Осуществление изобретенияThe implementation of the invention
Ниже приведен пример, описывающий конкретную реализацию заявленного устройства. Данный пример воплощает полностью механизированную и автоматизированную систему от момента доставки погружного блока с пробоотборником к описываемому устройству до получения результатов химического анализа.The following is an example that describes a specific implementation of the claimed device. This example embodies a fully mechanized and automated system from the moment of delivery of the immersion unit with a sampler to the described device to obtain the results of chemical analysis.
Устройство для проведения химического анализа (см. фиг.1-4) смонтировано на раме 1, установленной на рабочей площадке сталеплавильного цеха. Измерительный жезл 2 закреплен на каретке 3, установленной на направляющих 4. Каретка 3 соединена тросом с лебедкой 5. Для подвода аргона в жезл 2 каретка 3 соединена шлангом 6 с цеховой магистралью аргона или баллонами с аргоном (не показаны). На жезл 2 установлен погружной блок 7. Когда каретка 3 с жезлом 2 находятся в положении I, погружной блок 7, проникая сквозь шлак 8, расположен в расплаве металла 9, который находится в емкости с расплавленным металлом 10. Когда каретка 3 находится в положении II, окно В расположено в пределах досягаемости манипулятора 11. Также в пределах досягаемости манипулятора 11 расположены рентгенофлуоресцентный спектроанализатор химического состава стали 12 и устройство охлаждения сжатым аргоном 13. Части всех трех устройств 11, 12 и 13, контактирующих с пробой, расположены в камере 18 (на фиг.1 не показана, см. фиг.3), заполненной аргоном. В положении каретки II окно жезла В установлено напротив окна камеры 18, при этом между камерой и жезлом существует негазоплотный зазор 29. В камере 18 также расположено устройство высвобождения пробы из пробоотборника (не показано), аналогичное описанному в заявке Японии [6]; в данном примере это устройство остается незадействованным. Жезл 2 выполнен в виде трубы, датчик уровня расплава металла 14 выполнен в виде катушки индуктивности, намотанной на стальную втулку, установленную на головке жезла. Внутри жезла расположен захват 15 на подвижной штанге 16. Верхняя часть штанги 16 сочленена с механизмом перемещения 17 для передвижения штанги вдоль оси жезла. В верхней части жезла 2 выполнено окно В для выдачи пробы 19. Когда каретка 3 находится в верхнем положении, окно В совмещено с окном камеры 18. Одноразовый погружной блок 7 состоит из картонной гильзы 20, пробоотборника 21, выполненного в виде трубки из кварцевого стекла. Пробоотборник 21 соединен с картонной гильзой 20 посредством втулки 22, изготовленной из спеченной керамики на основе кварцевого песка и смолы. С нижней части пробоотборник 21 закрыт шлакозащитным колпачком 23. В верхней части пробоотборника 21 установлен стальной стержень 24 с утолщением на конце для надежного зацепления с захватом 15. Стержень 24 установлен на распор при помощи полипропиленовой втулки 25, причем место соединения пробоотборника 21, стержня 24 и втулки 25 не является герметичным. Затекший в пробоотборник 21 расплав стали 9 приваривается к стержню 24, образуя пробу 19. Погружной блок 7 установлен соосно с жезлом 2 до упора в ограничитель и удерживается на жезле 2 внатяг посредством распорных частей жезла 26.A device for conducting chemical analysis (see Figs. 1-4) is mounted on a
На раме 1 смонтировано также устройство перезарядки с магазином погружных блоков (не показаны), аналогичные описанным в патенте [2]. Жезл 2 перемещается из Положения I в Положение II и обратно на каретке 3 по направляющим 4 при помощи привода 5. Захват перемещается вдоль оси жезла посредством привода 17. Захват 15 выполнен самозапирающимся, замыкающим соединение при контакте со стержнем 24. Манипулятор 11 имеет зажим 27 с собственным приводом и обладает степенями свободы, позволяющими манипулятору 11 отсоединять пробу 19 от захвата 15 и перемещать ее к устройству высвобождения пробы из пробоотборника, к устройству охлаждения 13, к спектроанализатору 12 и к накопителю образцов 28. Все приводы, система подачи аргона и работа спектроанализатора 12 управляются оборудованием КИПиА (не показано).A recharging device with a magazine of submersible blocks (not shown) similar to those described in the patent [2] is also mounted on
Ниже приведен пример осуществления заявленного способа, являющийся одновременно описанием работы вышеизложенного устройства. В исходном положении погружной блок 7 надет на жезл 2, каретка 3 находится в положении II, захват 16 находится на уровне окна В, зажим 27 манипулятора 11 отведен к охладителю 13, камера 18 постоянно продувается аргоном. Под рабочую площадку подводят емкость 10 с расплавом металла 9. Каретка 3, двигаясь по направляющим 4, опускает жезл 2 с заряженным погружным блоком 7 сквозь слой шлака 8 в расплав 9. После срабатывания датчика уровня расплава металла 14 лебедка 5 останавливает каретку 3 в положении I. Верхний край пробоотборника оказывается на 200-400 мм ниже границы шлак-металл, что достаточно для того, чтобы пробоотборник заполнился целиком. Под действием температуры расплава 9 колпачок 23 плавится и расплав 9 проникает в пробоотборник 21 под действием ферростатического давления, вытесняя находящийся там воздух через неплотности между стержнем 24, втулкой 25 и пробоотборником 21. Заполнив пробоотборник 21, расплав затвердевает, образуя пробу 19. При этом затвердевший расплав оказывается приваренным к стальному стержню 24, а благодаря низкой адгезии стали к кварцевому стеклу проба может быть легко извлечена из пробоотборника 21.The following is an example implementation of the inventive method, which is simultaneously a description of the operation of the above device. In the initial position, the
Спустя 2-5 секунд после срабатывания датчика уровня расплава металла, каретка 3 начинает подниматься при помощи лебедки 5 и останавливается в положении II. В этом положении начинается продувка жезла 2 аргоном, приводящая к двум результатам. Во-первых, аргон поступает через жезл 2 во внутреннее пространство погружного блока Г, выдавливая находящиеся там газы через неплотности между картонной гильзой 20 и жезлом 2. Во-вторых, аргон выдавливает газы из жезла 2 через окно В в зазор 29. Таким образом, на пути продвижения пробы создается инертная атмосфера. Спустя 2-5 секунд после начала продувки, захват 15, находившийся до этого момента на уровне окна В (см. фиг.3), опускается в погружной блок 7 (см. фиг.2). Осуществляется зацепление захвата 15 на пробе 19. После этого захват поднимается обратно на уровень окна В вместе с пробой 19. Таким образом осуществляется извлечение пробы 19 через внутреннее пространство погружного блока Г.After 2-5 seconds after the triggering of the level sensor of the molten metal, the
Манипулятор 11 снимает пробу 19 с захвата 15, передает ее к устройству охлаждения сжатым аргоном 13, где проба охлаждается. Далее манипулятор 11 передает пробу 19 к спектроанализатору 12, где производится анализ ее химического состава, результаты которого выдаются на пульт оператору. После этого манипулятор 11 отправляет пробу 19 в накопитель образцов 28 и возвращается в исходное положение. Одновременно с действием манипулятора 11 производится перезарядка нового погружного блока. Продувка жезла 2 аргоном прекращается, и описанное устройство возвращается в исходное положение.The
Источники информацииInformation sources
1. Патент РФ №22738411. RF patent No. 2273841
2. Патент РФ №23086952. RF patent No. 2308695
3. Патент США №49957233. US Patent No. 4,995,723
4. Патент США №70062164. US Patent No. 7006216
5. Патент США №55229155. US Patent No. 5522915
6. Заявка Японии №6-929656. Japanese application No. 6-92965
Claims (12)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2009109907/12A RU2397471C1 (en) | 2009-03-18 | 2009-03-18 | Device for chemical analysis of molten mass and device for realising said method |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2009109907/12A RU2397471C1 (en) | 2009-03-18 | 2009-03-18 | Device for chemical analysis of molten mass and device for realising said method |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2397471C1 true RU2397471C1 (en) | 2010-08-20 |
Family
ID=46305588
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2009109907/12A RU2397471C1 (en) | 2009-03-18 | 2009-03-18 | Device for chemical analysis of molten mass and device for realising said method |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2397471C1 (en) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2508530C2 (en) * | 2011-05-18 | 2014-02-27 | Хераеус Электро-Ните Интернациональ Н.В. | Device for taking samples from melts with melting point of above 600°c, and sampling method |
| CN109975274A (en) * | 2019-04-16 | 2019-07-05 | 北京科技大学 | A kind of blast furnace molten iron silicon content on-line quick detection device |
| RU2712618C1 (en) * | 2018-06-12 | 2020-01-29 | Хераеус Электро-Ните Интернациональ Н.В. | Molten metal samplers for applications with high and low oxygen content |
| CN113412428A (en) * | 2019-02-07 | 2021-09-17 | 蒂森克虏伯工业解决方案股份公司 | Method for handling molten samples in a steel mill laboratory and steel mill laboratory |
| US12123862B2 (en) | 2019-02-07 | 2024-10-22 | thyssenkrupp Polysius GmbH | Method for handling melt samples in a steelworks laboratory, and steelworks laboratory |
-
2009
- 2009-03-18 RU RU2009109907/12A patent/RU2397471C1/en not_active IP Right Cessation
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2508530C2 (en) * | 2011-05-18 | 2014-02-27 | Хераеус Электро-Ните Интернациональ Н.В. | Device for taking samples from melts with melting point of above 600°c, and sampling method |
| RU2712618C1 (en) * | 2018-06-12 | 2020-01-29 | Хераеус Электро-Ните Интернациональ Н.В. | Molten metal samplers for applications with high and low oxygen content |
| AU2020204374B2 (en) * | 2018-06-12 | 2021-05-06 | Heraeus Electro-Nite International N.V. | Molten metal samplers for high and low oxygen applications |
| CN113412428A (en) * | 2019-02-07 | 2021-09-17 | 蒂森克虏伯工业解决方案股份公司 | Method for handling molten samples in a steel mill laboratory and steel mill laboratory |
| US12123862B2 (en) | 2019-02-07 | 2024-10-22 | thyssenkrupp Polysius GmbH | Method for handling melt samples in a steelworks laboratory, and steelworks laboratory |
| CN109975274A (en) * | 2019-04-16 | 2019-07-05 | 北京科技大学 | A kind of blast furnace molten iron silicon content on-line quick detection device |
| CN109975274B (en) * | 2019-04-16 | 2024-01-23 | 北京科技大学 | Online rapid detection device for silicon content of molten iron of blast furnace |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US10151669B2 (en) | Sampler and sampling method for molten material | |
| RU2680482C1 (en) | Direct analysis sampler | |
| RU2670872C9 (en) | Direct analysis sampler | |
| JP6122806B2 (en) | Apparatus and method for measuring the temperature of molten metal | |
| US9128013B2 (en) | Sampler for taking samples from melts having a melting point higher than 600 ° C. and method for taking samples | |
| CN108225847B (en) | Direct analysis sampler with heat sink | |
| AU2004256175B2 (en) | Method and device for measuring a melt cooling curve | |
| RU2397471C1 (en) | Device for chemical analysis of molten mass and device for realising said method | |
| CA2757559A1 (en) | Method and apparatus for analyzing samples of metal melts | |
| JP6574225B2 (en) | Slag sampling equipment | |
| RU2308695C2 (en) | Measuring probe submerged into melt metal | |
| JP2706129B2 (en) | Plasma irradiated molten steel direct analysis method | |
| JPS62282247A (en) | Method and apparatus for analyzing components of molten metal | |
| JPH09288017A (en) | Temperature measurement device for smelting furnace | |
| JPH07280796A (en) | Slug sampling device |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20150319 |