RU2393117C1 - Method of producing potassium nitrate and magnesium chloride from potassium chloride and magnesium nitrate - Google Patents
Method of producing potassium nitrate and magnesium chloride from potassium chloride and magnesium nitrate Download PDFInfo
- Publication number
- RU2393117C1 RU2393117C1 RU2008150608/15A RU2008150608A RU2393117C1 RU 2393117 C1 RU2393117 C1 RU 2393117C1 RU 2008150608/15 A RU2008150608/15 A RU 2008150608/15A RU 2008150608 A RU2008150608 A RU 2008150608A RU 2393117 C1 RU2393117 C1 RU 2393117C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- nitrate
- magnesium
- chloride
- potassium
- mixture
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к производству минеральных солей, в частности нитрата калия, и может быть использовано на действующих химических производствах.The invention relates to the production of mineral salts, in particular potassium nitrate, and can be used in existing chemical industries.
Нитрат калия используют в производстве дымного (черного) пороха, в пиротехнике, в пищевой и стекольной промышленности, применяют как удобрение под садовые и цветочные культуры. К преимуществам нитрата калия как удобрения по сравнению со многими другими удобрениями относятся: наличие в составе KNO3 двух необходимых растениям элементов - калия и азота; отсутствие балласта; малая гигроскопичность.Potassium nitrate is used in the production of smoky (black) gunpowder, in pyrotechnics, in the food and glass industries, and is used as fertilizer for garden and flower crops. The advantages of potassium nitrate as a fertilizer compared to many other fertilizers include: the presence in KNO 3 of two elements necessary for plants - potassium and nitrogen; lack of ballast; low hygroscopicity.
Известны промышленные способы производства нитрата калия, а именно:Known industrial methods for the production of potassium nitrate, namely:
из хлористого калия и азотной кислоты или оксидов азота (Позин М.Е. Технология минеральных солей. Л.: Госхимиздат, 1961, С.812-819).from potassium chloride and nitric acid or nitrogen oxides (Pozin ME Technology of mineral salts. L .: Goskhimizdat, 1961, S.812-819).
Взаимодействие хлористого калия с азотной кислотой или оксидами азота идет по следующим схемам:The interaction of potassium chloride with nitric acid or nitrogen oxides proceeds according to the following schemes:
Реакция (1) идет слева направо при сравнительно низких температурах (25-60°С). Реакция (2) легко обратима, начинается при низких температурах; при 100°С равновесие сдвинуто почти нацело в сторону NOCl и Cl2.Reaction (1) proceeds from left to right at relatively low temperatures (25-60 ° C). Reaction (2) is easily reversible, begins at low temperatures; at 100 ° C the equilibrium is shifted almost completely towards NOCl and Cl 2.
Концентрация азотной кислоты 30-40% и температура не ниже 60°С. Реакционный раствор перемешивают сжатым воздухом и нагревают острым паром до 75-80°С.The concentration of nitric acid is 30-40% and the temperature is not lower than 60 ° C. The reaction solution is stirred with compressed air and heated with hot steam to 75-80 ° C.
Выход нитрата калия по азотной кислоте при использовании части маточного раствора составляет около 70%.The output of potassium nitrate in nitric acid when using part of the mother liquor is about 70%.
К недостаткам способа относятся: применение высоких температур, растворов азотной и соляной кислот, а также использование и получение газообразных продуктов, что приводит к усложнению аппаратурного оформления процесса.The disadvantages of the method include: the use of high temperatures, solutions of nitric and hydrochloric acids, as well as the use and production of gaseous products, which leads to a complication of the hardware design process.
Получение нитрата калия конверсионным способом, например, конверсия нитрата магния с хлористым калием. Указанный способ описан в работе Викторова М.М. Графические расчеты в технологии минеральных веществ. Л., «Химия», 1954, С.444 и принят в качестве ближайшего аналога.Obtaining potassium nitrate in a conversion manner, for example, the conversion of magnesium nitrate with potassium chloride. The specified method is described in the work of Victor M.M. Graphic calculations in the technology of minerals. L., "Chemistry", 1954, p. 444 and adopted as the closest analogue.
При нейтрализации азотной кислоты оксидом магния получается нитрат магния. В результате конверсии нитрата магния с хлоридом калия может быть получен нитрат калия по реакцииWhen neutralizing nitric acid with magnesium oxide, magnesium nitrate is obtained. As a result of the conversion of magnesium nitrate with potassium chloride, potassium nitrate can be obtained by the reaction
Mg(NO3)2+2KCl2=2KNO3+MgCl2 Mg (NO 3 ) 2 + 2KCl 2 = 2KNO 3 + MgCl 2
Авторами изучена растворимость в диагональном разрезе четырехкомпонентной взаимной водно-солевой системы 2KNO3+MgCl2↔2KCl+Mg(NO3)2-Н2О по стабильной паре солей KNO3-MgCl2-Н2О в интервале температур от -33,2 до +30,0°С. Исходя из полученных данных, максимуму конверсии 96% отвечает температура -23,2°С.The authors studied the solubility in the diagonal section of the four-component reciprocal water-salt system 2KNO 3 + MgCl 2 ↔ 2KCl + Mg (NO 3 ) 2 -Н 2 О from a stable pair of salts KNO 3 -MgCl 2 -Н 2 О in the temperature range from -33, 2 to + 30.0 ° C. Based on the data obtained, the maximum conversion of 96% corresponds to a temperature of -23.2 ° C.
В качестве недостатков рассмотренного способа можно указать использование достаточно низких температур для кристаллизации нитрата калия и отсутствие данных по переработке маточного раствора с целью получения хлорида магния.The disadvantages of the considered method include the use of sufficiently low temperatures for crystallization of potassium nitrate and the lack of data on the processing of the mother liquor in order to obtain magnesium chloride.
В качестве одного из продуктов указанной конверсии получают хлорид магния, который служит одним из видов сырья для получения магнезии, применяется в качестве аппретуры в текстильной промышленности и для пропитки деревянных конструкций с целью придания им огнестойкости, используется для производства дефолиантов и при изготовлении цементов.As one of the products of this conversion, magnesium chloride is obtained, which serves as one of the types of raw materials for producing magnesia, is used as a dressing in the textile industry and for impregnation of wooden structures in order to give them fire resistance, it is used for the production of defoliants and in the manufacture of cements.
Известны следующие промышленные химические способы производства хлорида магния:The following industrial chemical methods for the production of magnesium chloride are known:
1. Химическая переработка морской воды (Позин М.Е. Технология минеральных солей. Л.: Госхимиздат, 1961, С.178).1. Chemical processing of sea water (Pozin ME Technology of mineral salts. L .: Goskhimizdat, 1961, S.178).
Хлорид магния получают из морской воды без ее предварительного концентрирования и осаждения NaCl, непосредственным осаждением известковым молоком гидроксида магния и растворением его в соляной кислоте. Осадок, содержащий до 25% Mg(ОН)2, смешивают с разбавленным раствором MgCl2, нейтрализуют соляной кислотой и выпаривают. Источником хлора для перевода гидроксида магния в хлорид может служить также раствор хлорида кальция - отход содового производства. Суспензию гидроксида магния в растворе хлорида кальция подвергают карбонизации:Magnesium chloride is obtained from sea water without preliminary concentration and precipitation of NaCl, direct precipitation of magnesium hydroxide with milk of lime and dissolving it in hydrochloric acid. A precipitate containing up to 25% Mg (OH) 2 is mixed with a dilute MgCl 2 solution, neutralized with hydrochloric acid and evaporated. A source of chlorine for the conversion of magnesium hydroxide to chloride can also serve as a solution of calcium chloride - a waste of soda production. A suspension of magnesium hydroxide in a solution of calcium chloride is subjected to carbonization:
Mg(ОН)2+CaCl2+СО2=MgCl2+СаСО3+Н2ОMg (OH) 2 + CaCl 2 + CO 2 = MgCl 2 + CaCO 3 + H 2 O
После отделения осадка получается раствор, содержащий около 10% MgCl2 и некоторое количество. При выпаривании раствора до 35% MgCl2 основная часть NaCl кристаллизуется и отделяется.After separation of the precipitate, a solution is obtained containing about 10% MgCl 2 and a certain amount. Evaporation of the solution up to 35% MgCl 2 bulk of NaCl crystallizes and is separated.
Недостатком данного способа является присутствие газообразного компонента - диоксида углерода, для предотвращения потерь которого необходимо использовать специальное оборудование, что усложняет и удорожает технологический процесс. Согласно способу получают достаточно разбавленные растворы хлорида магния, в связи с чем для получения кристаллического продукта необходимо упаривать значительные количества воды. Упаривание агрессивных хлоридных растворов при температуре кипения может привести к коррозии выпарных аппаратов. Вероятность загрязнения хлорида магния хлоридом натрия является также недостатком способа.The disadvantage of this method is the presence of a gaseous component - carbon dioxide, to prevent the loss of which it is necessary to use special equipment, which complicates and increases the cost of the process. According to the method, sufficiently dilute solutions of magnesium chloride are obtained, and therefore significant amounts of water must be evaporated to obtain a crystalline product. Evaporation of aggressive chloride solutions at boiling points can lead to corrosion of evaporators. The likelihood of contamination of magnesium chloride with sodium chloride is also a disadvantage of the method.
2. Получение хлорида магния из доломита (Позин М.Е. Технология минеральных солей. Л.: Госхимиздат, 1961, С.178-179).2. Obtaining magnesium chloride from dolomite (Pozin ME Technology of mineral salts. L .: Goskhimizdat, 1961, S.178-179).
Способ заключается в том, что обожженный доломит гасят водой при 95-100°С. Полученную пульпу подвергают карбонизации при 60-40°С. Карбонизованную пульпу нейтрализуют соляной кислотой при рН=7-8 для избежания растворения СаСО3. После отделения осадка отстаиванием получаемый раствор содержит около 16% MgCl2. Часть этого раствора возвращают на взмучивание после первого отстаивания, а часть направляют на вторичное отстаивание, а затем на выпарку.The method consists in the fact that the calcined dolomite is quenched with water at 95-100 ° C. The resulting pulp is subjected to carbonization at 60-40 ° C. Carbonated pulp is neutralized with hydrochloric acid at pH = 7-8 to avoid dissolution of CaCO 3 . After separation of the precipitate by settling, the resulting solution contains about 16% MgCl 2 . Part of this solution is returned to agitation after the first settling, and part is sent to secondary sedimentation, and then to evaporation.
Недостатки этого способа получения хлорида магния аналогичны указанным для первого способа: использование газообразного компонента, получение разбавленных растворов продукта. Кроме того, процесс протекает при высоких температурах и включает стадию нейтрализации соляной кислотой.The disadvantages of this method of producing magnesium chloride are similar to those indicated for the first method: the use of a gaseous component, the preparation of dilute solutions of the product. In addition, the process proceeds at high temperatures and includes the stage of neutralization with hydrochloric acid.
3. Получение хлорида магния из сульфатных растворов (Позин М.Е. Технология минеральных солей. Л.: Госхимиздат, 1961, С.178-179).3. Obtaining magnesium chloride from sulfate solutions (Pozin ME Technology of mineral salts. L .: Goskhimizdat, 1961, S.178-179).
Способ заключается в выпаривании щелока, содержащего 2,9-3,2% К+, 5,5-6,5%The method consists in evaporating liquor containing 2.9-3.2% K + , 5.5-6.5%
Mg2+, 17-18% Cl-, 5-12% SO4 2- и кристаллизации лангбейнита, причем удаляется до 80% SO4 2-. Оставшийся SO4 2- осаждают хлористым кальцием, отделяют CaSO4 и раствор выпаривают и кристаллизуют из него карналлит и галит. Полученный раствор хлорида магния отправляют на выпарку.Mg 2+ , 17-18% Cl - , 5-12% SO 4 2- and crystallization of langbeit, and up to 80% SO 4 2- is removed. The remaining SO 4 2- precipitated with calcium chloride, CaSO 4 is separated and the solution is evaporated and carnallite and halite crystallize from it. The resulting solution of magnesium chloride is sent to the residue.
К недостаткам этого способа получения относится возможность загрязнения конечного продукта сульфатом и хлоридом калия.The disadvantages of this method of obtaining include the possibility of contamination of the final product with sulfate and potassium chloride.
Задачей настоящего изобретения является упрощение процесса получения нитрата калия и хлорида магния, связанное с проведением его в более мягких условиях.The objective of the present invention is to simplify the process of producing potassium nitrate and magnesium chloride, associated with conducting it under milder conditions.
Технический результат, который может быть получен в результате реализации заявляемого изобретения, заключается в получении нескольких продуктов в одном цикле, а именно нитрата калия и одновременно хлорида магния в замкнутом цикле с возможностью получения дигидрата хлорида магния в отсутствие жидких отходов производства.The technical result, which can be obtained as a result of the implementation of the claimed invention, is to obtain several products in one cycle, namely potassium nitrate and simultaneously magnesium chloride in a closed cycle with the possibility of obtaining magnesium chloride dihydrate in the absence of liquid production waste.
Технический результат достигается в результате получения нитрата калия и хлорида магния, включающий конверсию водного раствора смеси нитрата магния с хлоридом калия, отличающийся тем, что водный раствор указанной смеси нагревают до растворения твердой фазы, при этом содержание смеси нитрата магния и хлорида калия в водном растворе составляет 48,0-52,0 мас.%, а массовое соотношение KCl: Mg(NO3)2 находится соответственно в интервале (41,5-47,0):(53,0-58,5), полученную смесь охлаждают до температуры, близкой к комнатной, для кристаллизации нитрата калия и отделяют его от маточного раствора фильтрованием, маточный раствор упаривают до образования дигидрата хлорида магния и оставшийся маточный раствор, насыщенный относительно нитрата магния, используют для приготовления исходной смеси.The technical result is achieved by obtaining potassium nitrate and magnesium chloride, including the conversion of an aqueous solution of a mixture of magnesium nitrate with potassium chloride, characterized in that the aqueous solution of this mixture is heated to dissolve the solid phase, while the content of the mixture of magnesium nitrate and potassium chloride in the aqueous solution is 48.0-52.0 wt.%, And the mass ratio of KCl: Mg (NO 3 ) 2 is respectively in the range (41.5-47.0) :( 53.0-58.5), the resulting mixture is cooled to temperature close to room temperature for crystallization of potassium nitrate and from it is separated from the mother liquor by filtration, the mother liquor is evaporated to form magnesium chloride dihydrate and the remaining mother liquor, saturated with respect to magnesium nitrate, is used to prepare the initial mixture.
Сущность заявляемого способа заключается в том, что в процессе конверсии хлорида калия и нитрата магния охлаждением до температуры не ниже комнатной, выделяют нитрат калия, отфильтровывают его, а полученный маточный раствор упаривают с целью кристаллизации хлорида магния. Маточный раствор второй стадии может быть возвращен на первую стадию цикла (исходную смесь).The essence of the proposed method is that in the process of converting potassium chloride and magnesium nitrate by cooling to a temperature not lower than room temperature, potassium nitrate is isolated, it is filtered off, and the resulting mother liquor is evaporated to crystallize magnesium chloride. The mother liquor of the second stage can be returned to the first stage of the cycle (initial mixture).
Существо заявляемого способа поясняется чертежами, приведенными на фиг.1 и 2.The essence of the proposed method is illustrated by the drawings shown in figures 1 and 2.
При этом на фиг.1 приведена диаграмма растворимости взаимной водно-солевой системы 2KNO3+MgCl2↔2KCl+Mg(NO3)2-Н2О;In this case, Fig. 1 shows the solubility diagram of the mutual water-salt system 2KNO 3 + MgCl 2 ↔ 2KCl + Mg (NO 3 ) 2 -H 2 O;
на фиг.2 приведена диаграмма растворимости системы MgCl2-Mg(NO3)2-Н2О.figure 2 shows the solubility diagram of the system MgCl 2 -Mg (NO 3 ) 2 -H 2 O.
При производстве водорастворимых солей наиболее совершенными с технологической точки зрения являются циклические способы проведения процессов. Они обеспечивают максимальное использование сырья и тепловой энергии, отсутствие жидких отходов (маточные растворы используются на последующих стадиях), получение чистых продуктов.In the production of water-soluble salts, cyclic processes are the most advanced from a technological point of view. They provide the maximum use of raw materials and thermal energy, the absence of liquid waste (mother liquors are used in subsequent stages), and the production of pure products.
Графические методы физико-химического анализа широко используются в технологии минеральных веществ, в частности при разработке процессов разделения фаз. Кристаллизация солей из водных растворов является важнейшей операцией многих технологических процессов. Поскольку выделение твердых фаз из раствора часто связано с циклическим процессом, т.е. с возвратом маточных и промежуточных растворов солей в производственный цикл, то возникает необходимость количественного исследования процессов смешения растворов, растворения солей, всаливания и высаливания. Данные о совместной растворимости солей определяют технологический режим и обусловливают последовательность отдельных стадий производства, т.е. позволяют теоретически обосновать технологическую схему производственного процесса. Технологические процессы получения солей, основанные на реакциях обменного разложения, включающие стадию упаривания растворов с последующей политермической кристаллизацией, базируются на диаграммах растворимости многокомпонентных водно-солевых систем.Graphic methods of physicochemical analysis are widely used in the technology of minerals, in particular in the development of phase separation processes. Crystallization of salts from aqueous solutions is the most important operation of many technological processes. Since the separation of solid phases from a solution is often associated with a cyclic process, i.e. with the return of the uterine and intermediate solutions of salts to the production cycle, it becomes necessary to quantitatively study the processes of mixing solutions, dissolving salts, salting and salting out. The data on the joint solubility of salts determine the technological regime and determine the sequence of individual stages of production, i.e. allow theoretically substantiate the technological scheme of the production process. Technological processes for the preparation of salts based on exchange decomposition reactions, including the stage of evaporation of solutions followed by polythermal crystallization, are based on the solubility diagrams of multicomponent water-salt systems.
Для достижения поставленной задачи впервые исследована растворимость в четырехкомпонентной взаимной водно-солевой системе 2KNO3+MgCl2↔2KCl+Mg(NO3)2-Н2О при 25°С (фиг.1) и рассчитан процесс переработки нитрата магния и хлорида калия в нитрат калия и хлорид магния. Концентрационный интервал исходных солей, в котором выход целевых продуктов будет максимальным, выбирают исходя из диаграммы растворимости системы (фиг.1, табл.). Максимальный выход нитрата калия 95% получится, если состав исходного раствора будет отвечать т. а′ (или т. а при выражении концентрации этого раствора через нестабильную пару солей). Из полученной гетерогенной смеси при 25°С будет кристаллизоваться нитрат калия, а маточный раствор по составу будет соответствовать эвтонике Е1. Если состав исходного раствора будет соответствовать т. в′ (или т. в в пересчете на нестабильную пару солей), то в осадке тоже получится нитрат калия, а маточный раствор по составу будет соответствовать эвтонике Е2. Если оценить выход нитрата калия путем графических расчетов по диаграмме растворимости, то в первом случае он окажется несколько больше, чем во втором. Для предотвращения потери перерабатываемых солей и предотвращения снижения выхода нитрата калия соотношение нитрата магния и хлорида калия в исходном растворе надо выбирать таким образом, чтобы состав маточного раствора первой стадии находился на линии двояконасыщенных растворов относительно нитрата калия и хлорида магния между эвтониками E1 и Е2 (фиг.1, табл.). В противном случае будет происходить совместная кристаллизация нитрата калия с нитратом магния или хлоридом калия. Оптимизация процесса кристаллизации нитрата калия проведена по температурам охлаждения и концентрации воды в реакционной смеси. Установлено, что на выход соли в большей степени влияет концентрация воды в исходной смеси. Конечная температура кристаллизации на выходе нитрата калия сказывается незначительно. Проведенные лабораторные эксперименты показали, что оптимальное содержание воды в исходной смеси около 50 мас.%. При снижении концентрации воды начинается совместная кристаллизация хлорида и нитрата калия, что подтверждено анализом промытых осадков. Повышение концентрации воды приводит к снижению выхода нитрата калия.To achieve this goal, the solubility in the four-component mutual water-salt system 2KNO 3 + MgCl 2 ↔ 2KCl + Mg (NO 3 ) 2 -Н 2 О at 25 ° С (Fig. 1) was studied for the first time and the process of processing magnesium nitrate and potassium chloride was calculated potassium nitrate and magnesium chloride. The concentration range of the starting salts, in which the yield of the target products will be maximum, is selected based on the solubility diagram of the system (Fig. 1, table). The maximum yield of potassium nitrate of 95% will be obtained if the composition of the initial solution corresponds to t. A ′ (or t. And when expressing the concentration of this solution through an unstable pair of salts). Potassium nitrate will crystallize from the resulting heterogeneous mixture at 25 ° C, and the mother liquor will correspond to the eutonics E 1 in composition. If the composition of the initial solution corresponds to t. In ′ (or t. In terms of an unstable pair of salts), then the precipitate will also produce potassium nitrate, and the mother liquor will correspond in composition to the eutonics E 2 . If we evaluate the yield of potassium nitrate by graphical calculations on the solubility diagram, then in the first case it will be slightly larger than in the second. To prevent the loss of processed salts and to prevent a decrease in the yield of potassium nitrate, the ratio of magnesium nitrate and potassium chloride in the initial solution should be chosen so that the composition of the mother liquor of the first stage is on the line of doubly saturated solutions relative to potassium nitrate and magnesium chloride between the eutonics E 1 and E 2 ( figure 1, tab.). Otherwise, co-crystallization of potassium nitrate with magnesium nitrate or potassium chloride will occur. The optimization of the crystallization of potassium nitrate was carried out by the cooling temperatures and the concentration of water in the reaction mixture. It was found that the salt concentration is more affected by the concentration of water in the initial mixture. The final crystallization temperature at the output of potassium nitrate has a slight effect. Laboratory experiments showed that the optimal water content in the initial mixture is about 50 wt.%. With a decrease in water concentration, the joint crystallization of chloride and potassium nitrate begins, which is confirmed by the analysis of washed precipitation. An increase in water concentration leads to a decrease in the yield of potassium nitrate.
Маточный раствор первой стадии, насыщенный относительно хлорида магния и нитрата калия, упаривают с целью кристаллизации хлорида магния. Из фиг.2 видно, что хлорид магния образует кристаллогидраты с разным количеством молекул воды. Минимальное количество молекул воды в кристаллогидрате соли две. Из диаграммы растворимости (фиг.1) видно, что маточные растворы содержат около 1,5 мас.% солей калия. Следовательно, процесс кристаллизации дигидрата хлорида магния с достаточной степенью достоверности можно рассчитать по диаграмме растворимости тройной системы MgCl2-Mg(NO3)2-Н2О (фиг.2).The mother liquor of the first stage, saturated with respect to magnesium chloride and potassium nitrate, is evaporated to crystallize magnesium chloride. From figure 2 it is seen that magnesium chloride forms crystalline hydrates with different numbers of water molecules. The minimum number of water molecules in crystalline salt hydrate is two. From the solubility diagram (figure 1) it is seen that the mother liquor contains about 1.5 wt.% Potassium salts. Therefore, the crystallization process of magnesium chloride dihydrate with a sufficient degree of certainty can be calculated from the solubility diagram of the ternary system MgCl 2 — Mg (NO 3 ) 2 —H 2 O (FIG. 2).
Соотношение хлоридов и нитратов в т. E1 равно 80:20, концентрация воды - 64 мас.%. Соединив точку солевого состава раствора с вершиной воды (фиг.2), рассчитываем количество упаренной воды и закристаллизовавшегося дигидрата хлорида магния, используя изотерму при 110°С. На фиг.2 т. е соответствует проекции эвтоники E1 на грань MgCl2-Mg(NO3)2-Н2О. Удаление воды приведет к тому, что валовый состав смеси меняется по лучу кристаллизации, приближаясь к солевому основанию. Процесс упаривания следует прекратить, когда состав смеси будет соответствовать точке пересечения луча кристаллизации с водой, соединяющей эвтонику Е110 с точкой состава MgCl2·2H2O. Эта соль и будет находиться в осадке. Исходя из диаграммы растворимости, количество упаренной воды равно 47,8 мас.ч., закристаллизовавшегося дигидрата хлорида магния - 39,8 мас.ч. из 100 мас.ч. исходного раствора. Оставшийся маточный раствор, насыщенный относительно нитрата магния, можно использовать для приготовления исходной смеси. Таким образом, соли будут получены в замкнутом цикле при отсутствии жидких отходов.The ratio of chlorides and nitrates in tonnes E 1 is 80:20, the concentration of water is 64 wt.%. Connecting the point of the salt composition of the solution with the top of the water (figure 2), calculate the amount of one stripped off water and crystallized magnesium chloride dihydrate using an isotherm at 110 ° C. In Fig. 2, i.e., corresponds to the projection of the eutonic E 1 onto the face of MgCl 2 -Mg (NO 3 ) 2 -H 2 O. Removing water will cause the gross composition of the mixture to change along the crystallization beam, approaching the salt base. The evaporation process should be stopped when the composition of the mixture corresponds to the point of intersection of the crystallization beam with water connecting the eutonic E 110 with the composition point MgCl 2 · 2H 2 O. This salt will be in the sediment. Based on the solubility diagram, the amount of one stripped off water is 47.8 parts by weight, and the crystallized magnesium chloride dihydrate is 39.8 parts by weight. from 100 parts by weight stock solution. The remaining mother liquor, saturated with respect to magnesium nitrate, can be used to prepare the initial mixture. Thus, salts will be obtained in a closed loop in the absence of liquid waste.
Проведенные теоретические расчеты подтверждены экспериментально в следующих неисчерпывающих примерах осуществления изобретения.The theoretical calculations carried out experimentally are confirmed in the following non-exhaustive examples of the invention.
Пример 1. Готовят 500 г смеси состава, мас.%: KCl - 23,50; Mg(NO3)2 - 26,50; Н2О - 50,00 (точка а, фиг.1). Приготовленную смесь нагревают и перемешивают до полного растворения твердой фазы, а затем охлаждают до температуры 20°С. При охлаждении из раствора кристаллизуется KNO3. Выделившуюся соль отделяют от раствора фильтрованием. Из 500 г исходной смеси кристаллизуется 157,40 г KNO3.Example 1. Prepare 500 g of a mixture of the composition, wt.%: KCl - 23.50; Mg (NO 3 ) 2 - 26.50; H 2 O — 50.00 (point a, FIG. 1). The prepared mixture is heated and stirred until the solid phase is completely dissolved, and then cooled to a temperature of 20 ° C. Upon cooling, KNO 3 crystallizes from solution. The separated salt is separated from the solution by filtration. From 500 g of the initial mixture, 157.40 g of KNO 3 crystallizes.
Маточный раствор (точка е, фиг.2) после отделения нитрата калия упаривают с целью кристаллизации дигидрата хлорида магния. Из 307,6 г раствора необходимо упарить 147,03 г воды, при этом кристаллизуется 122,42 г дигидрата хлорида магния. Оставшийся маточный раствор, насыщенный относительно нитрата магния, для замыкания цикла используют для приготовления исходной смеси.The mother liquor (point e, figure 2) after separation of potassium nitrate is evaporated to crystallize magnesium chloride dihydrate. Of 307.6 g of the solution, 147.03 g of water must be evaporated, while 122.42 g of magnesium chloride dihydrate crystallizes. The remaining mother liquor, saturated with respect to magnesium nitrate, is used to prepare the initial mixture to close the cycle.
Пример 2. Готовят 500 г смеси состава, мас.%: KCl - 24,44; Mg(NO3)2 - 27,56; Н2О - 48,00 (точка а, фиг.1). Приготовленную смесь нагревают и перемешивают до полного растворения твердой фазы, а затем охлаждают до температуры 20°С. При охлаждении из раствора кристаллизуется KNO3. Выделившуюся соль отделяют от раствора фильтрованием. Из 500 г исходной смеси кристаллизуется 142,25 г KNO3.Example 2. Prepare 500 g of a mixture of the composition, wt.%: KCl - 24.44; Mg (NO 3 ) 2 - 27.56; H 2 O — 48.00 (point a, FIG. 1). The prepared mixture is heated and stirred until the solid phase is completely dissolved, and then cooled to a temperature of 20 ° C. Upon cooling, KNO 3 crystallizes from solution. The separated salt is separated from the solution by filtration. From 500 g of the initial mixture, 142.25 g of KNO 3 crystallizes.
Маточный раствор (точка е, фиг.2) после отделения нитрата калия упаривают с целью кристаллизации дигидрата хлорида магния. Из 321,75 г раствора необходимо упарить 153,8 г воды, при этом кристаллизуется 128,05 г дигидрата хлорида магния. Оставшийся маточный раствор, насыщенный относительно нитрата магния для замыкания цикла, используют для приготовления исходной смеси.The mother liquor (point e, figure 2) after separation of potassium nitrate is evaporated to crystallize magnesium chloride dihydrate. Of 321.75 g of the solution, 153.8 g of water must be evaporated, while 128.05 g of magnesium chloride dihydrate crystallizes. The remaining mother liquor, saturated with respect to magnesium nitrate to close the cycle, is used to prepare the initial mixture.
Пример 3. Готовят 500 г смеси состава, мас.%: KCl - 20,50; Mg(NO3)2 - 29,50; Н2О - 50,00 (соотношение солей не соответствует оптимальному интервалу, фиг.1). Приготовленную смесь нагревают и перемешивают до полного растворения твердой фазы, а затем охлаждают до температуры 20°С. При охлаждении из раствора кристаллизуется KNO3. Выделившуюся соль отделяют от раствора фильтрованием. Из 500 г исходной смеси кристаллизуется 34,0 г KNO3.Example 3. Prepare 500 g of a mixture of the composition, wt.%: KCl - 20.50; Mg (NO 3 ) 2 - 29.50; H 2 O - 50.00 (the ratio of salts does not correspond to the optimal interval, Fig. 1). The prepared mixture is heated and stirred until the solid phase is completely dissolved, and then cooled to a temperature of 20 ° C. Upon cooling, KNO 3 crystallizes from solution. Separated salt is separated from the solution by filtration. From 500 g of the initial mixture, 34.0 g of KNO 3 crystallizes.
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2008150608/15A RU2393117C1 (en) | 2008-12-22 | 2008-12-22 | Method of producing potassium nitrate and magnesium chloride from potassium chloride and magnesium nitrate |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2008150608/15A RU2393117C1 (en) | 2008-12-22 | 2008-12-22 | Method of producing potassium nitrate and magnesium chloride from potassium chloride and magnesium nitrate |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2393117C1 true RU2393117C1 (en) | 2010-06-27 |
Family
ID=42683560
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2008150608/15A RU2393117C1 (en) | 2008-12-22 | 2008-12-22 | Method of producing potassium nitrate and magnesium chloride from potassium chloride and magnesium nitrate |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2393117C1 (en) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112797728A (en) * | 2020-12-28 | 2021-05-14 | 安徽胜达化工科技有限公司 | Cooling process for potassium nitrate production |
| CN114873614A (en) * | 2022-06-10 | 2022-08-09 | 山西金兰化工股份有限公司 | Method for preparing potassium nitrate and by-producing potassium carnallite and magnesium chloride |
-
2008
- 2008-12-22 RU RU2008150608/15A patent/RU2393117C1/en active
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112797728A (en) * | 2020-12-28 | 2021-05-14 | 安徽胜达化工科技有限公司 | Cooling process for potassium nitrate production |
| CN114873614A (en) * | 2022-06-10 | 2022-08-09 | 山西金兰化工股份有限公司 | Method for preparing potassium nitrate and by-producing potassium carnallite and magnesium chloride |
| CN114873614B (en) * | 2022-06-10 | 2024-01-26 | 山西金兰化工股份有限公司 | Method for preparing potassium nitrate byproduct potassium carnallite and magnesium chloride |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| EP0492727B1 (en) | Process for the preparation of sodium chloride | |
| CA2595622C (en) | Methods for producing caesium hydroxide solutions | |
| US8721999B2 (en) | Process for simultaneous production of potassium sulphate, ammonium sulfate, magnesium hydroxide and/or magnesium oxide from kainite mixed salt and ammonia | |
| EP1945567B1 (en) | Improved process for the recovery of sulphate of potash (sop) from sulphate rich bittern | |
| CN106082282A (en) | The process for separating and purifying of sodium nitrate, sodium chloride and sodium sulphate in a kind of industry mixed salt waste water | |
| US7041268B2 (en) | Process for recovery of sulphate of potash | |
| RU2393117C1 (en) | Method of producing potassium nitrate and magnesium chloride from potassium chloride and magnesium nitrate | |
| CN109574174A (en) | A kind of method that rare-earth smelting technical process chlorine-contained wastewater is administered | |
| RU2543214C2 (en) | Method of complex processing natural brines of magnesium-calcium chloride type | |
| US20020114759A1 (en) | Process for the production of hydrochloric acid and neutralized sulfates | |
| EP1373141B1 (en) | Methods of making cesium salts | |
| CN102596856A (en) | Process for production of commercial quality potassium nitrate from polyhalite | |
| RU2705953C1 (en) | Method of producing potassium nitrate | |
| AU2003300719A1 (en) | Process for recovery of sulphate of potash | |
| WO2001077019A2 (en) | A process for the production of potassium nitrate | |
| RU2393118C1 (en) | Method of producing magnesium chloride and calcium nitrate in closed cycle | |
| US1915428A (en) | Process for the manufacture of potassium nitrate, etc. | |
| US8871170B2 (en) | Polyhalite IMI process for KNO3 production | |
| RU2792574C1 (en) | Method for obtaining barium formate | |
| SU1411281A1 (en) | Method of separating sulfate potassium-magnesium salts from mother schoenite solutions | |
| US1090125A (en) | Process for the production of magnesium chlorid. | |
| US4117078A (en) | Process for the production of highly concentrated magnesium chloride solutions | |
| RU2314998C1 (en) | Lithium molybdate producing method | |
| CN105271315A (en) | Novel method for producing sodium nitrate from mirabilite | |
| RU2563869C1 (en) | Iodic acid salts production method |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PD4A | Correction of name of patent owner | ||
| PC43 | Official registration of the transfer of the exclusive right without contract for inventions |
Effective date: 20210427 |