RU2392226C1 - Method of nanodisperse aluminium alpha-oxide powder obtainment - Google Patents
Method of nanodisperse aluminium alpha-oxide powder obtainment Download PDFInfo
- Publication number
- RU2392226C1 RU2392226C1 RU2009102599/15A RU2009102599A RU2392226C1 RU 2392226 C1 RU2392226 C1 RU 2392226C1 RU 2009102599/15 A RU2009102599/15 A RU 2009102599/15A RU 2009102599 A RU2009102599 A RU 2009102599A RU 2392226 C1 RU2392226 C1 RU 2392226C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- powder
- grinding
- alumina
- aluminium
- carried out
- Prior art date
Links
Landscapes
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к способам получения нанодисперсных порошков α-оксида алюминия, которые благодаря своей коррозионной и термической устойчивости, а также механическим свойствам имеют широкое практическое применение.The invention relates to methods for producing nanodispersed powders of α-alumina, which, due to their corrosion and thermal stability, as well as mechanical properties, have wide practical application.
Керамические спеченные продукты на базе оксида алюминия и, в частности, корунда (α-Al2O3), могут использоваться при изготовлении режущих инструментов, износостойких частей сухих пар трения, а также подложек катализаторов и фильтрующих элементов.Ceramic sintered products based on aluminum oxide and, in particular, corundum (α-Al 2 O 3 ), can be used in the manufacture of cutting tools, wear-resistant parts of dry friction pairs, as well as catalyst substrates and filter elements.
Нанодисперсный порошок α-оксида алюминия является одним из потенциально наиболее широко востребованных. Серьезной проблемой получения данного нанопорошка является невозможность получения его альфа модификации обычными химическими методами, измельчение остается, по сути, единственной технологической возможностью.Nanodispersed powder of α-alumina is one of the potentially most widely demanded. A serious problem in obtaining this nanopowder is the inability to obtain its alpha modification by conventional chemical methods, grinding remains, in fact, the only technological opportunity.
Развиваемые сейчас методы введения затравок нанозерен в алюмогидроксидные гели, во-первых, требуют некоторого количества нанозерен для затравки, а, во-вторых, не позволяют пока опустить размер частиц ниже 100-150 нм.The methods currently being developed for introducing seeds of nanograins into aluminum hydroxide gels, firstly, require a certain amount of nanograins to seed, and, secondly, they do not yet allow to lower the particle size below 100-150 nm.
В настоящее время в США и Германии ведутся интенсивные исследования по возможности производства нанопорошка α-оксида алюминия измельчением. Однако в силу принципиальных ограничений метода сухого измельчения, не позволяющего обычно получить частицы α-оксида алюминия размером менее 0.2-0.4 мкм, в указанных странах используется измельчение в жидких суспезиях, что дорого и крайне неблагоприятно с экологической точки зрения.Currently, intensive research is being carried out in the USA and Germany on the possibility of producing α-alumina nanopowder by grinding. However, due to the fundamental limitations of the dry grinding method, which usually does not allow obtaining particles of α-alumina with a size of less than 0.2-0.4 μm, grinding in liquid suspensions is used in these countries, which is expensive and extremely unfavorable from an environmental point of view.
Известен способ получения суспензии нанопоршка α-оксида алюминия влажным измельчением в мельницах стесненного удара (1. F.Stenger, S.Mende, J.Schwedes, W.Peukert. Chemical Engineering Science 60 (2005) 4557-4565. - "Nanomilling in stirred media mills"). При измельчении в воде с электростатической стабилизацией суспензии путем изменения pH можно добиться среднего размера частиц в суспензии до 10 нм. Возможность получения сухого порошка для керамической промышленности не обсуждается.A known method of obtaining a suspension of α-alumina nanopowder by wet grinding in cramped impact mills (1. F. Sttenger, S. Mende, J. Schwedes, W. Peukert. Chemical Engineering Science 60 (2005) 4557-4565. - "Nanomilling in measuring media mills "). When grinding in water with electrostatic stabilization of the suspension by changing the pH, an average particle size in suspension of up to 10 nm can be achieved. The possibility of obtaining dry powder for the ceramic industry is not discussed.
Наиболее близким техническим решением, выбранным за прототип, является механохимический способ получения нанодисперсного α-оксида алюминия (2. G.R.Karagedov, N.Z.Lyakhov, KONA Powder and Particle, 21 (2003) 76-87. - "Mechanochemical grinding of Inoorganic Oxides"). В данном способе используют α-оксид алюминия, полученный из окиси алюминия реактивной, ч.д.а., прокаленной при 1150°С для 100%-ного перехода в альфа фазу. Полученный α-оксида алюминия измельчается в планетарной мельнице АГО-2М 10 мм стальными шарами с добавлением до 10 вес.% порошка металлического железа или алюминия (дезагрегирующие добавки), препятствующего слиянию наночастиц. Измельчение проводится при ускорении 40 g в течение 20-40 мин, а продукт затем отмывается соляной кислотой с концентрацией 15 вес.%. Данный способ позволяет получить кристаллиты α-оксида алюминия с размером частиц 20-25 нм, загрязненные 1,5% железа.The closest technical solution chosen for the prototype is a mechanochemical method for producing nanodispersed α-alumina (2. G.R. Karagedov, N.Z. Lyakhov, KONA Powder and Particle, 21 (2003) 76-87. - "Mechanochemical grinding of Inoorganic Oxides"). In this method, α-alumina obtained from reactive alumina, analytical grade, calcined at 1150 ° C for 100% transition to the alpha phase is used. The obtained α-alumina is crushed in an AGO-2M planetary mill with 10 mm steel balls with the addition of up to 10 wt.% Powder of metallic iron or aluminum (disaggregating additives), which prevents the fusion of nanoparticles. Grinding is carried out at an acceleration of 40 g for 20-40 minutes, and the product is then washed with hydrochloric acid with a concentration of 15 wt.%. This method allows to obtain crystallites of α-alumina with a particle size of 20-25 nm, contaminated with 1.5% iron.
Задача, решаемая заявляемым техническим решением, заключается в получении нанопорошков α-оксида алюминия с пониженным содержанием примесей, что существенно повышает их технологические возможности.The problem solved by the claimed technical solution is to obtain nanopowders of α-alumina with a reduced content of impurities, which significantly increases their technological capabilities.
Поставленная задача решается благодаря тому, что в заявляемом способе получения нанодисперсного порошка α-оксида алюминия, включающем измельчение α-оксида алюминия в планетарной мельнице шарами при ускорении 20-40 g в течение 20-40 мин с последующим удалением примесей соляной кислотой, измельчение проводят стальными шарами, размером не более 5 мм, отмывание примесей проводят попеременно соляной кислотой с концентрацией не менее 10 вес.% и раствором щелочи с концентрацией не менее 5 вес.%, а затем вновь соляной кислотой.The problem is solved due to the fact that in the inventive method for producing nanodispersed powder of α-alumina, including grinding α-alumina in a planetary mill with balls at an acceleration of 20-40 g for 20-40 minutes, followed by removal of impurities with hydrochloric acid, grinding is carried out with steel balls, not exceeding 5 mm in size, the washing of impurities is carried out alternately with hydrochloric acid with a concentration of at least 10 wt.% and an alkali solution with a concentration of at least 5 wt.%, and then again with hydrochloric acid.
Предпочтительно, измельчение в планетарной мельнице проводят в инертной атмосфере.Preferably, grinding in a planetary mill is carried out in an inert atmosphere.
Предпочтительно, отмывание примесей кислотой и щелочью проводят при нагревании до температуры не более 90°С.Preferably, the washing of impurities with acid and alkali is carried out by heating to a temperature of not more than 90 ° C.
Проведенный патентный поиск не позволил обнаружить аналогичных технических решений, что свидетельствует о новизне заявляемого технического решения.The patent search did not allow to find similar technical solutions, which indicates the novelty of the claimed technical solution.
Существенными признаками заявляемого технического решения является то, что:The essential features of the claimed technical solution is that:
- измельчение проводят стальными шарами, размером не более 5 мм;- grinding is carried out with steel balls no larger than 5 mm;
- отмывание примесей проводят попеременно соляной кислотой с концентрацией не менее 10 вес.% и раствором щелочи с концентрацией не менее 5 вес.%, а затем вновь соляной кислотой.- the washing of impurities is carried out alternately with hydrochloric acid with a concentration of at least 10 wt.% and an alkali solution with a concentration of at least 5 wt.%, and then again with hydrochloric acid.
В заявляемом способе в результате использования шаров диаметром не более 5 мм, т.е. имеющих меньшую энергию удара, но значительно большую поверхность, натирающийся с них при измельчении металл, с одной стороны, не внедряется в кристаллическую решетку α-Al2O3, а с другой, покрывает тонким слоем частицы оксида алюминия, препятствуя их слиянию и выполняя функцию дезагрегирующей добавки. Дополнительного введения дезагрегирующих добавок не требуется, количество необходимого для выполнения этой функции металла существенно меньше, чем в прототипе, а его последующее удаление с поверхности частиц кислотой не представляет затруднений, в то время как удаление внедренного в решетку металла, как это было в прототипе, практически не возможно. Как следствие, при достижении того же размера частиц (25 нм) содержание железа после отмывания снижается в 10 раз (0.15 вес.% вместо 1.5 вес.%).In the inventive method as a result of using balls with a diameter of not more than 5 mm, i.e. having a lower impact energy, but a significantly larger surface, the metal rubbed from them during grinding, on the one hand, does not penetrate the α-Al 2 O 3 crystal lattice, and on the other hand, covers a thin layer of aluminum oxide particles, preventing them from merging and performing the function disaggregating additives. Additional introduction of disaggregating additives is not required, the amount of metal necessary to perform this function of the metal is significantly less than in the prototype, and its subsequent removal from the surface of the particles with acid is not difficult, while the removal of the metal embedded in the lattice, as it was in the prototype, is practically not possible. As a result, upon reaching the same particle size (25 nm), the iron content after washing decreases 10 times (0.15 wt.% Instead of 1.5 wt.%).
Еще одним существенным отличием является отмывание примесей попеременно кислотой и щелочью, а не только кислотой. Поскольку натираемый с используемых стальных шаров металл содержит не растворимый в кислоте кремний, его накопление в межчастичном пространстве агрегата препятствует доступу кислоты к металлу и, в конечном итоге, останавливает растворение. Удаление кремния щелочью открывает доступ кислоты к металлу и снижает его остаточное содержание еще в 2-3 раза.Another significant difference is the washing of impurities alternately with acid and alkali, and not just acid. Since the metal rubbed from the steel balls used contains acid insoluble in silicon, its accumulation in the interparticle space of the aggregate prevents the access of the acid to the metal and, ultimately, stops the dissolution. The removal of silicon with alkali opens the access of acid to the metal and reduces its residual content by another 2-3 times.
Совокупность этих существенных отличий позволяют решить поставленную задачу.The combination of these significant differences allows us to solve the problem.
Проведение измельчения в инертной атмосфере аргона препятствует окислению натираемого металла и, следовательно, его внедрению в кристаллическую решетку Al2O3, что позволяет еще более снизить содержание примесного железа после отмывания до величины <0.02 вес.%.Grinding in an inert atmosphere of argon prevents the oxidation of the rubbed metal and, therefore, its incorporation into the Al 2 O 3 crystal lattice, which makes it possible to further reduce the content of impurity iron after washing to <0.02 wt.%.
Отмывание примесей кислотой и щелочью проводят при нагревании до температуры не более 90°С. При температуре более 90°С происходит изменение состояния примесного кремния, что затрудняет его удаление щелочью, а при более низкой заметно замедляется процесс растворения.Washing impurities with acid and alkali is carried out when heated to a temperature of not more than 90 ° C. At temperatures above 90 ° C, a change in the state of impurity silicon occurs, which makes it difficult to remove it with alkali, and at a lower temperature the dissolution process noticeably slows down.
Примеры выполнения заявляемого способа:Examples of the proposed method:
1. 5 г порошка α-Al2O3, полученного прокалкой при 1150°С окиси алюминия ч.д.а., помещается в барабан из нержавеющей стали вместе с 200 г стальных 5 мм шаров марки ШХ15. Измельчение проводится на планетарной мельнице АГО2-М при ускорении 40 g в течение 20 минут. После измельчения шары отделяются на сите, а порошок заливается 150 мл. 15 вес.% соляной кислотой и нагревается до 90°С, после отстаивания жидкость сливается, а порошок заливается 100 мл 5 вес.%. NaOH и нагревается до 90°С. Затем щелочь сливается, а порошок снова заливается 200 мл 15 вес.% HCl на 1-2 часа. После отстаивания порошок промывается декантацией и сушится на воздухе. Полученный таким образом порошок имеет удельную поверхность 40-60 м2/г, размер кристаллитов по уширению профиля рентгеновских линий 25 нм и размер частиц в электронном микроскопе в диапазоне 20-25 нм, содержание примесного железа 0.06 вес.%.1. 5 g of powder of α-Al 2 O 3 obtained by calcination at 1150 ° C of alumina of analytical grade, is placed in a stainless steel drum along with 200 g of steel 5 mm balls of the ШХ15 grade. Grinding is carried out on an AGO2-M planetary mill with an acceleration of 40 g for 20 minutes. After grinding, the balls are separated on a sieve, and the powder is poured into 150 ml. 15 wt.% Hydrochloric acid and is heated to 90 ° C, after settling, the liquid is drained, and the powder is poured into 100 ml of 5 wt.%. NaOH and is heated to 90 ° C. Then the alkali is drained, and the powder is again poured with 200 ml of 15 wt.% HCl for 1-2 hours. After settling, the powder is washed by decantation and dried in air. The powder thus obtained has a specific surface area of 40-60 m 2 / g, crystallite size by broadening the X-ray line profile of 25 nm and a particle size in an electron microscope in the range of 20-25 nm, the content of impurity iron is 0.06 wt.%.
2. 5 г порошка α-Al2O3, полученного прокалкой при 1150°С окиси алюминия ч.д.а., помещается в барабан из нержавеющей стали вместе с 200 г стальных 5 мм шаров марки ШХ15. Барабан заполняется аргоном или азотом и герметично закрывается. Измельчение проводится на планетарной мельнице АГО2-М при ускорении 40 g в течение 20 минут. После измельчения шары отделяются на сите, а порошок заливается 150 мл. 15 вес.% соляной кислотой и нагревается до 90°С, после отстаивания жидкость сливается, а порошок заливается 100 мл 5 вес.% NaOH и нагревается до 90°С. Затем щелочь сливается, а порошок снова заливается 200 мл 15 вес.% HCl на 1-2 часа. После отстаивания порошок промывается декантацией и сушится на воздухе. Полученный таким образом порошок имеет удельную поверхность 50-60 м2/г, размер кристаллитов по уширению профиля рентгеновских линий 25 нм и размер частиц в электронном микроскопе в диапазоне 20-25 нм, содержание примесного железа, 0.02 вес.%.2. 5 g of powder of α-Al 2 O 3 obtained by calcination at 1150 ° С of alumina of analytical grade, is placed in a stainless steel drum together with 200 g of steel 5 mm balls of grade ШХ15. The drum is filled with argon or nitrogen and sealed. Grinding is carried out on an AGO2-M planetary mill with an acceleration of 40 g for 20 minutes. After grinding, the balls are separated on a sieve, and the powder is poured into 150 ml. 15 wt.% Hydrochloric acid and is heated to 90 ° C, after settling, the liquid is drained, and the powder is poured into 100 ml of 5 wt.% NaOH and heated to 90 ° C. Then the alkali is drained, and the powder is again poured with 200 ml of 15 wt.% HCl for 1-2 hours. After settling, the powder is washed by decantation and dried in air. The powder thus obtained has a specific surface area of 50-60 m 2 / g, crystallite size by broadening the profile of x-ray lines of 25 nm and a particle size in an electron microscope in the range of 20-25 nm, the content of impurity iron, 0.02 wt.%.
3. 5 г порошка α-Al2O3, полученного прокалкой при 1150°С окиси алюминия ч.д.а., помещается в барабан из нержавеющей стали вместе с 200 г стальных 9 мм шаров марки ШХ15. Барабан заполняется азотом и герметично закрывается. Измельчение проводится на планетарной мельнице АГО2-М при ускорении 40 g в течение 20 минут. После измельчения шары отделяются на сите, а порошок заливается 150 мл 15 вес.% соляной кислотой и нагревается до 90°С, после отстаивания жидкость сливается, а порошок заливается 100 мл 5 вес.% NaOH и нагревается до 90°С. Затем щелочь сливается, а порошок снова заливается 200 мл 15 вес.% HCl на 1-2 часа. После отстаивания порошок промывается декантацией и сушится на воздухе. Полученный таким образом порошок имеет удельную поверхность 40-45 м2/г, размер кристаллитов по уширению профиля рентгеновских линий 20 нм и размер частиц в электронном микроскопе в диапазоне 20-25 нм, содержание примесного железа 0.35 вес.%.3. 5 g of powder α-Al 2 O 3 obtained by calcining at 1150 ° C alumina analytical grade, is placed in a stainless steel drum along with 200 g of steel 9 mm balls grade SHX15. The drum is filled with nitrogen and sealed. Grinding is carried out on an AGO2-M planetary mill with an acceleration of 40 g for 20 minutes. After grinding, the balls are separated on a sieve, and the powder is poured into 150 ml of 15 wt.% Hydrochloric acid and heated to 90 ° C, after settling, the liquid is drained, and the powder is poured into 100 ml of 5 wt.% NaOH and heated to 90 ° C. Then the alkali is drained, and the powder is again poured with 200 ml of 15 wt.% HCl for 1-2 hours. After settling, the powder is washed by decantation and dried in air. Thus obtained powder has a specific surface area of 40-45 m 2 / g, crystallite size by broadening the profile of x-ray lines of 20 nm and a particle size in an electron microscope in the range of 20-25 nm, the content of impurity iron is 0.35 wt.%.
4. 5 г порошка α-Al2O3, полученного прокалкой при 1150°С окиси алюминия ч.д.а., помещается в барабан из нержавеющей стали вместе с 200 г стальных 5 мм шаров марки ШХ15. Измельчение проводится на планетарной мельнице АГО2-М при ускорении 20 g в течение 40 минут. После измельчения шары отделяются на сите, а порошок заливается 150 мл 15 вес.% соляной кислотой и нагревается до 90°С, после отстаивания жидкость сливается, а порошок заливается 100 мл 5 вес.% NaOH и нагревается до 90°С. Затем щелочь сливается, а порошок снова заливается 200 мл 15 вес.% HCl на 1-2 часа. После отстаивания порошок промывается декантацией и сушится на воздухе. Полученный таким образом порошок имеет удельную поверхность 30-40 м2/г, размер кристаллитов по уширению профиля рентгеновских линий 50 нм и размер частиц в электронном микроскопе в диапазоне 50-60 нм, содержание примесного железа 0.07 вес.%.4. 5 g of powder of α-Al 2 O 3 obtained by calcination at 1150 ° C of an alumina of analytical grade, is placed in a stainless steel drum along with 200 g of steel 5 mm balls of the ШХ15 grade. Grinding is carried out on an AGO2-M planetary mill with an acceleration of 20 g for 40 minutes. After grinding, the balls are separated on a sieve, and the powder is poured into 150 ml of 15 wt.% Hydrochloric acid and heated to 90 ° C, after settling, the liquid is drained, and the powder is poured into 100 ml of 5 wt.% NaOH and heated to 90 ° C. Then the alkali is drained, and the powder is again poured with 200 ml of 15 wt.% HCl for 1-2 hours. After settling, the powder is washed by decantation and dried in air. Thus obtained powder has a specific surface area of 30-40 m 2 / g, crystallite size by broadening of the X-ray line profile of 50 nm and a particle size in an electron microscope in the range of 50-60 nm, the content of impurity iron is 0.07 wt.%.
Как видно из приведенных примеров, заявляемый способ по сравнению с прототипом позволяет получить нанодисперсный порошок α-оксида алюминия достаточно высокой чистоты.As can be seen from the above examples, the inventive method in comparison with the prototype allows to obtain nanodispersed powder of α-alumina of sufficiently high purity.
Claims (3)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2009102599/15A RU2392226C1 (en) | 2009-01-26 | 2009-01-26 | Method of nanodisperse aluminium alpha-oxide powder obtainment |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2009102599/15A RU2392226C1 (en) | 2009-01-26 | 2009-01-26 | Method of nanodisperse aluminium alpha-oxide powder obtainment |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2392226C1 true RU2392226C1 (en) | 2010-06-20 |
Family
ID=42682678
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2009102599/15A RU2392226C1 (en) | 2009-01-26 | 2009-01-26 | Method of nanodisperse aluminium alpha-oxide powder obtainment |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2392226C1 (en) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2770921C1 (en) * | 2021-12-24 | 2022-04-25 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Белгородский государственный национальный исследовательский университет" (НИУ "БелГУ") | Method for producing finely dispersed activated alpha-aluminum oxide |
| RU2803040C1 (en) * | 2022-11-18 | 2023-09-05 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт химии твердого тела и механохимии Сибирского отделения Российской академии наук | METHOD FOR PRODUCING WEAKLY AGGREGATED NANODISPERSE POWDER OF α-ALUMINUM OXIDE |
-
2009
- 2009-01-26 RU RU2009102599/15A patent/RU2392226C1/en not_active IP Right Cessation
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| KARAGEDOV G.R., LYAKHOV N.Z. Mechanochemical grinding of inorganic oxides, J. Kona, 2003, no.21, p.76-87. * |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2770921C1 (en) * | 2021-12-24 | 2022-04-25 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Белгородский государственный национальный исследовательский университет" (НИУ "БелГУ") | Method for producing finely dispersed activated alpha-aluminum oxide |
| RU2803040C1 (en) * | 2022-11-18 | 2023-09-05 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт химии твердого тела и механохимии Сибирского отделения Российской академии наук | METHOD FOR PRODUCING WEAKLY AGGREGATED NANODISPERSE POWDER OF α-ALUMINUM OXIDE |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| KR102154947B1 (en) | MXene particulate material, manufacturing method of the particulate material, and secondary battery | |
| RU2462416C2 (en) | Ceramic powdered material (versions) and preparation method thereof | |
| US8834833B2 (en) | Process for preparing an aluminium oxide powder having a high alpha-Al2O3 content | |
| AU699077B2 (en) | Alpha-alumina and method for producing the same | |
| CA2617091A1 (en) | Grinding media and methods associated with the same | |
| US20190284058A1 (en) | Nanocrystalline Alpha Alumina and Method for Making the Same | |
| CN102134085A (en) | Method for preparing nano alpha-aluminum oxide | |
| Malka et al. | The influence of Al2O3 content on ZrO2-Al2O3 nanocomposite formation–the comparison between sol-gel and microwave hydrothermal methods | |
| Patil et al. | Interparticle interactions and lacunarity of mechano-chemically activated fly ash | |
| RU2392226C1 (en) | Method of nanodisperse aluminium alpha-oxide powder obtainment | |
| Zhigachev et al. | Preparation of nanocrystalline calcia‐stabilized tetragonal zirconia by high‐energy milling of baddeleyite | |
| Ye et al. | Synthesis of VC nanopowders by thermal processing of precursor with CaF2 addition | |
| CN113784923B (en) | Spinel powder | |
| Wongmaneerung et al. | Effects of milling method and calcination condition on phase and morphology characteristics of Mg4Nb2O9 powders | |
| RU2803040C1 (en) | METHOD FOR PRODUCING WEAKLY AGGREGATED NANODISPERSE POWDER OF α-ALUMINUM OXIDE | |
| Balakrishnan et al. | Studies on the synthesis of nanocrystalline yttria powder by oxalate deagglomeration and its sintering behaviour | |
| Ahmadisoltansaraei et al. | Preparation of NiO nanoparticles from Ni (OH) 2· NiCO 3· 4H 2 O precursor by mechanical activation | |
| Kong et al. | Mullite whiskers derived from an oxide mixture activated by a mechanochemical process | |
| JP7516872B2 (en) | High-purity fine alumina powder | |
| McCormick et al. | Recent developments in mechanochemical nanoparticle synthesis | |
| Minh Vu et al. | Preparation and Sintering of Al2O3–Doped Magnesium Aluminate Spinel | |
| US20100192474A1 (en) | Ultrahard stishovite nanoparticles and methods of manufacture | |
| Lee et al. | Nano Dispersion of Aggregated Y 2 O 3: Eu Red Phosphor and Photoluminescent Properties of Its Nanosol | |
| Ghosh et al. | Synthesis and characterisation of nanocrystalline sinteractive 3Y-TZP powder | |
| JP7501793B2 (en) | Zirconia particles and method for producing zirconia particles |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20130127 |
|
| NF4A | Reinstatement of patent |
Effective date: 20140520 |
|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20190127 |