RU2389685C2

RU2389685C2 - Method of controlling ammonium sulphate synthesis process

Info

Publication number: RU2389685C2
Application number: RU2007124406/15A
Authority: RU
Inventors: Анатолий Петрович Болдырев (RU); Анатолий Петрович Болдырев; Анатолий Аркадьевич Огарков (RU); Анатолий Аркадьевич Огарков; Сергей Витальевич Ардамаков (RU); Сергей Витальевич Ардамаков; Мансур Шарипович Каримов (RU); Мансур Шарипович Каримов
Original assignee: Открытое акционерное общество "КуйбышевАзот"; Анатолий Петрович Болдырев; Анатолий Аркадьевич Огарков; Сергей Витальевич Ардамаков; Мансур Шарипович Каримов
Priority date: 2007-06-28
Filing date: 2007-06-28
Publication date: 2010-05-20
Also published as: RU2007124406A

Abstract

FIELD: chemistry.

SUBSTANCE: method is proposed for controlling ammonium sulphate synthesis process through isohydric crystallisation. The initial mixture is taken from its container and taken for crystallisation in three streams: into a hydroclassifier, the bottom part of the crystalliser and through a pipe between the crystalliser and evaporator where the condensate is also fed. Crystalline ammonium sulphate in solution is taken from the hydroclassifier to a reservioir from which a portion of the solution is fed into the initial mixture container and the other into a centrifuge for separation of ammonium sulphate crystals from the mother solution coming into the initial mixture container. Ammonium sulphate crystals are taken to a drier with a heater and to a belt conveyer. Flow rate and concentration of ammonium sulphate at the inlet of the crystalliser are given as well as flow rate of concentrate supplied from the evaporator to the crystalliser, concentration of ammonium sulphate in the reservoir, content of water in ammonium sulphate at the inlet of the drier with a heater and at the input of the belt conveyer, concentration of ammonium sulphate at the outlet of the washing solution container; temperature at the outlet of the hydroclassifier and temperature in the drier are given, current in the centrifuge is given and flow rate of ammonium sulphate solution entering the initial mixture container from the ammonium sulphate solution reservoir is given as well as flow rate of the mother solution from the centrifuge, and flow rate of ammonium sulphate at the inlet of the hydroclassifier and condensate between the evaporator and the crystalliser is corrected, as well as flow rate of clarified solution coming from the ammonium sulphate reservoir to the bottom part of the crystalliser, flow rate of vapour fed into the evaporator and drier and flow rate of aqueous ammonia solution into the initial mixture container.

EFFECT: method increases output and quality of ammonium sulphate crystals obtained.

1 dwg, 1 tbl, 1 ex

Description

Изобретение относится к способам изогидрической кристаллизации веществ из растворов, в частности к получению сульфата аммония, и может быть использовано в химической и нефтехимической промышленности и для нужд сельского хозяйства.The invention relates to methods for isohydric crystallization of substances from solutions, in particular to the production of ammonium sulfate, and can be used in the chemical and petrochemical industries and for agriculture.

Известен способ автоматического регулирования процесса кристаллизации солей изменением пара в теплообменник перед подачей пульпы в кристаллизатор в зависимости от отношения пульпы и воды, а также плотности и кислотности пульпы. (авт. свид. №724161, B01D 9/02, G05D 27/00, 1980 г.). Недостатком является неоднородность кристаллов, выделяемого из маточного раствора.A known method for automatically controlling the crystallization of salts by changing the steam in the heat exchanger before the pulp is fed into the mold, depending on the ratio of pulp and water, as well as the density and acidity of the pulp. (ed. certificate No. 724161, B01D 9/02, G05D 27/00, 1980). The disadvantage is the heterogeneity of the crystals allocated from the mother liquor.

Известен способ изогидрической кристаллизации веществ с прямой растворимостью из растворов и устройство, путем контакта пульпы с хладоносителем. Для получения однородного кристалла дополнительно возвращают мелкие кристаллы в зону гидроклассификатора кристаллизатора для их доращивания (авт. свид. №1212453, B01D 9/00, 1986 г.). Недостатками являются невысокая производительность установки, а также повышенная влажность кристаллов.A known method of isohydric crystallization of substances with direct solubility from solutions and a device by contacting the pulp with a coolant. To obtain a homogeneous crystal, small crystals are additionally returned to the zone of the hydroclassifier of the crystallizer for their growth (ed. Certificate No. 1212453, B01D 9/00, 1986). The disadvantages are the low productivity of the installation, as well as the increased humidity of the crystals.

Наиболее близким является способ непрерывной изогидрической кристаллизации веществ из растворов, включающий нагревание исходной смеси теплоносителем, многоступенчатую кристаллизацию с разделением потоков в кристаллизаторах, выделением кристаллов сепарацией маточного раствора. Для получения крупных кристаллов узкой гранулометрической фракции выводят кристаллы из нижней части кристаллизатора тангенциально в верхнюю часть последующего кристаллизатора и смешивают с исходной смесью с последующим возвращением в кристаллизатор предыдущей ступени (авт. свид. №1673150, B01D 9/00, 9/02, 1991 г.). Недостатками являются невысокая производительность установки и недостаточно высокое качество полученных кристаллов, из-за отсутствия контроля концентрационных потоков сульфата аммония на входе и в промежуточных точках процесса, температуры и контроля серной кислоты.The closest is a method of continuous isohydric crystallization of substances from solutions, including heating the initial mixture with a coolant, multi-stage crystallization with separation of flows in crystallizers, separation of crystals by separation of the mother liquor. To obtain large crystals of a narrow particle size fraction, crystals are removed from the lower part of the crystallizer tangentially to the upper part of the subsequent crystallizer and mixed with the initial mixture, followed by return to the previous stage crystallizer (ed. Certificate No. 1673150, B01D 9/00, 9/02, 1991 .). The disadvantages are the low productivity of the installation and the insufficiently high quality of the obtained crystals, due to the lack of control of the concentration flows of ammonium sulfate at the inlet and at the intermediate points of the process, temperature and control of sulfuric acid.

Задачей предлагаемого способа является повышение качества получаемых кристаллов сульфата аммония.The objective of the proposed method is to improve the quality of the obtained crystals of ammonium sulfate.

Решение поставленной задачи достигается тем, что способ управления процессом получения сульфата аммония, путем проведения изогидрической кристаллизации, подачи исходной смеси в емкость исходной смеси, отделения кристаллов от маточного раствора выпариванием в кристаллизаторе с повторной изогидрической кристаллизацией отличается тем, что дополнительно устанавливают испаритель и сепаратор на кристаллизаторе, емкость для промывного раствора, насос с трубопроводом для подачи конденсата в кристаллизатор, накопитель раствора сульфата аммония и центрифугу для отделения кристаллов сульфата аммония от маточного раствора, сушилку с калорифером и ленточным транспортером, причем исходную смесь из емкости направляют в кристаллизатор тремя потоками: в гидроклассификатор, нижнюю часть кристаллизатора и через трубопровод между кристаллизатором и испарителем, куда также подают конденсат по трубопроводу с насосом;The solution of this problem is achieved by the fact that the method of controlling the process of producing ammonium sulfate, by conducting isohydric crystallization, feeding the initial mixture into the capacity of the initial mixture, separating the crystals from the mother liquor by evaporation in a crystallizer with repeated isohydric crystallization, differs in that an evaporator and a separator are additionally installed on the crystallizer , a tank for washing solution, a pump with a pipeline for supplying condensate to the crystallizer, a sulfate solution storage tank a mmonium and a centrifuge to separate crystals of ammonium sulfate from the mother liquor, a dryer with a heater and a conveyor belt, and the initial mixture from the tank is sent to the crystallizer in three streams: to the hydroclassifier, the lower part of the crystallizer and through the pipeline between the crystallizer and the evaporator, where condensate is also supplied through the pipeline with a pump;

с гидроклассификатора кристаллический сульфат аммония в растворе направляют по трубопроводу в накопитель раствора сульфата аммония, откуда часть раствора подают по трубопроводу в емкость исходной смеси, а другую часть по трубопроводу в центрифугу для отделения сульфата аммония от маточного раствора, который поступает по трубопроводу в емкость исходной смеси, а кристаллы сульфата аммония поступают по трубопроводу в сушилку с калорифером и на ленточный транспортер; при этом задают расход и концентрацию сульфата аммония на входе в кристаллизатор, расход конденсата, подаваемого от испарителя к кристаллизатору, концентрацию раствора сульфата аммония в накопителе, содержание воды в сульфате аммония на входе в сушилку с калорифером и на входе в ленточный транспортер, концентрацию сульфата аммония на выходе из емкости промывочного раствора; задают температуру на выходе гидроклассификатора и температуру в сушилке с калорифером, задают силу тока на центрифуге и задают расходы раствора сульфата аммония, поступающего в емкость исходной смеси, от накопителя раствора сульфата аммония и маточного раствора от центрифуги, и корректируют, соответственно, расходы сульфата аммония на входе в гидроклассификатор и конденсата между испарителем и кристаллизатором, расход осветленного раствора, поступающего от накопителя сульфата аммония в нижнюю часть кристаллизатора, расход пара, подаваемого в испаритель и в сушилку с калорифером, и подачу водного раствора аммиака в емкость исходной смеси.from the hydroclassifier, crystalline ammonium sulfate in the solution is piped to the ammonium sulfate solution reservoir, from where part of the solution is piped to the source mixture tank, and the other part is piped to the centrifuge to separate ammonium sulfate from the mother liquor, which is piped to the source mixture tank and crystals of ammonium sulfate are piped to a dryer with a heater and to a conveyor belt; in this case, the flow rate and concentration of ammonium sulfate at the inlet to the crystallizer are set, the flow rate of condensate supplied from the evaporator to the crystallizer, the concentration of the solution of ammonium sulfate in the drive, the water content in ammonium sulfate at the inlet to the dryer with a heater and at the inlet to the conveyor belt, the concentration of ammonium sulfate at the outlet of the washing solution tank; set the temperature at the outlet of the hydroclassifier and the temperature in the dryer with a heater, set the current strength in the centrifuge and set the flow rates of the ammonium sulfate solution entering the capacity of the initial mixture from the drive of the ammonium sulfate solution and the mother liquor from the centrifuge, and adjust, respectively, the costs of ammonium sulfate by the inlet of the hydroclassifier and condensate between the evaporator and the crystallizer, the flow rate of the clarified solution coming from the ammonium sulfate accumulator to the bottom of the crystallizer, the steam flow rate, under Vai evaporator and dryer heater and feeding an aqueous ammonia solution into the vessel of the initial mixture.

Исследование процессов получения сульфата аммония показало, что для получения крупного кристаллического сульфата аммония необходимо соблюдать температурный режим на стадии выпаривания при изогидрической кристаллизации с учетом конструктивных особенностей кристаллизатора, учитывать примеси (например, серную кислоту), которые вызывают инкрустацию (осмоление) аппаратуры и трубопроводов и в последующем приводят к их забивке. Кроме того, для удаления влаги при подаче на центрифугу, на сушку необходимо повышать концентрацию сульфата аммония. Таким образом, концентрацию сульфата аммония необходимо контролировать на всех стадиях переработки. Для получения кристаллов соответственно нормативным требованиям необходимо выбирать зоны регулирования для определенных типов кристаллизаторов, температурные интервалы регулирования при выходе суспензии из кристаллизатора с корректировкой расхода конденсата для регулирования кристаллов сульфата аммония, определять зоны регулирования при подаче рецикла из накопителя и центрифуги. При подаче сульфата аммония на центрифугу необходимо корректировать силу тока по нагрузке и изменять подачу сульфата аммония при возвращении маточного раствора в исходную емкость смеси, при подаче кристаллов на сушилку определять температурные режимы с целью извлечения влаги, кроме того, контролировать концентрацию промывочного раствора с учетом циклов расходов суспензии через кристаллизатор для исключения потерь и контролировать серную кислоту в процессе получения кристаллов. Для повышения производительности необходимо увеличивать число ниток в технологическом потоке, совмещая аппаратурно, например, вакуумный и температурные режимы по теплоносителю.A study of the processes for the production of ammonium sulfate showed that in order to obtain large crystalline ammonium sulfate, it is necessary to observe the temperature regime at the evaporation stage during isohydric crystallization, taking into account the structural features of the crystallizer, and take into account impurities (for example, sulfuric acid) that cause inlay (resinification) of the equipment and pipelines and subsequently lead to their clogging. In addition, to remove moisture when fed to a centrifuge, for drying, it is necessary to increase the concentration of ammonium sulfate. Thus, the concentration of ammonium sulfate must be controlled at all stages of processing. To obtain crystals in accordance with regulatory requirements, it is necessary to choose control zones for certain types of crystallizers, temperature control intervals when the suspension leaves the crystallizer with adjustment of the condensate flow to control ammonium sulfate crystals, determine control zones when recycle is fed from a storage tank and a centrifuge. When supplying ammonium sulfate to a centrifuge, it is necessary to adjust the load current strength and change the supply of ammonium sulfate when the mother liquor is returned to the initial capacity of the mixture, when supplying crystals to the dryer, determine the temperature conditions in order to extract moisture, in addition, control the concentration of the washing solution taking into account the flow cycles suspension through a crystallizer to eliminate losses and control sulfuric acid in the process of obtaining crystals. To increase productivity, it is necessary to increase the number of threads in the process stream, combining hardware, for example, vacuum and temperature conditions for the coolant.

Сущность предлагаемого изобретения поясняется фиг.1, на котором изображена схема управления производством получения сульфата аммония. Способ поясняется фиг.1, на которой показана схема производства сульфата аммония и на фиг.2 контроллер для управления процессом. Схема состоит из аппаратов 1-14. Раствор сульфата аммония с массовой долей 38-42% направляют в емкость для приема суспензии сульфата аммония 1, и затем с осветленным и маточным раствором смесь поступает в кристаллизатор 2 тремя потоками, в гидроклассификатор 3, в нижнюю часть (днище кристаллизатора 2) и в трубопровод циркуляционного (осевого) насоса 4, расположенного между кристаллизатором 2 и испарителем 5. Выпаривание производится в кристаллизаторе 2, который включает:The essence of the invention is illustrated in figure 1, which shows a control scheme for the production of ammonium sulfate. The method is illustrated in figure 1, which shows a diagram of the production of ammonium sulfate and figure 2 controller for controlling the process. The circuit consists of devices 1-14. A solution of ammonium sulfate with a mass fraction of 38-42% is sent to a container for receiving a suspension of ammonium sulfate 1, and then with a clarified and mother liquor, the mixture enters the crystallizer 2 in three streams, to the hydroclassifier 3, to the lower part (bottom of the crystallizer 2) and to the pipeline circulation (axial) pump 4, located between the mold 2 and the evaporator 5. Evaporation is carried out in the mold 2, which includes:

- зону выпаривания, где происходит испарение воды паром и переход в пересыщенное состояние;- the evaporation zone, where water evaporates with steam and passes into a supersaturated state;

- нижнюю зону, где образуются кристаллы аммония;- the lower zone where ammonium crystals are formed;

- зону осаждения и классификации кристаллов сульфата аммония в гидроклассификаторе 3.- the zone of deposition and classification of crystals of ammonium sulfate in hydroclassifier 3.

Нагрев раствора осуществляется в испарителе 5. Контроль и регулирование температуры (зон регулирования) осуществляется подачей пара. Вместе с кристаллизатором 2 и испарителем 5 осуществляется циркуляция раствора по схеме: «насос 4 - испаритель 5 - зона выпаривания - центральная труба и нижняя часть кристаллизатора 2 - насос 4». Для тангенциального вращения расходных потоков используются патрубки (условно не показаны) и насос 4, куда также подается в трубопровод между кристаллизатором и испарителем конденсат от насоса 6 - для регулирования кристаллов сульфата аммония. Затем циркуляционный раствор поступает в зону испарения, где часть воды испаряется и раствор становится пересыщенным. Перетекая по центральной трубе, раствор переходит в нижнюю зону и далее в гидроклассификатор 3, откуда сульфат аммония с массовой долей не менее 18-20% отводится в накопитель раствора сульфата аммония 7. Образовавшийся в испарительной части кристаллизатора 2 пар поступает в сепаратор 8, в котором улавливаются частицы сульфата аммония, легкие органические примеси аммиака. При этом производится промывка раствора по контуру: «насос 9 - емкость промывочного раствора 10-сепаратор 8-насос 9».The solution is heated in the evaporator 5. The temperature is controlled and regulated (regulation zones) by steam supply. Together with the crystallizer 2 and the evaporator 5, the solution is circulated according to the scheme: "pump 4 - evaporator 5 - evaporation zone - the central tube and the lower part of the crystallizer 2 - pump 4". For tangential rotation of the flow flows, nozzles (not shown conditionally) and pump 4 are used, where condensate from pump 6 is also supplied to the pipeline between the crystallizer and the evaporator to control ammonium sulfate crystals. Then the circulating solution enters the evaporation zone, where part of the water evaporates and the solution becomes supersaturated. Flowing through the central pipe, the solution passes to the lower zone and then to hydroclassifier 3, from where ammonium sulfate with a mass fraction of at least 18-20% is discharged to the storage tank of ammonium sulfate solution 7. The vapor formed in the evaporator part of the crystallizer 2 enters the separator 8, in which particles of ammonium sulfate, light organic impurities of ammonia are captured. At the same time, the solution is flushed along the circuit: “pump 9 — capacity of the flushing solution 10-separator 8-pump 9”.

Полученный пар из сепаратора 8 подается в испаритель для следующей технологической нитки. Из гидроклассификатора 3 раствор поступает в накопитель раствора сульфата аммония 7. Часть осветленного раствора из накопителя 7 подается обратно в емкость 1. Другая часть с концентрацией более 60% кристаллов в растворе поступает на центрифугу 12, откуда отфугованный раствор сульфата аммония (маточный раствор) по рециклу возвращается в емкость 1. Остальная часть с концентрацией воды до 2% направляется на сушилку 13 с калорифером и с концентрацией воды до 0,3% на ленточный транспортер 14 и на склад готовой продукции. Для контроля и управления процессом получения сульфата аммония используются методы аналитического контроля (пробоотборники условно не показаны) и автоматические датчики (фиг.1). 15 - контроль концентрации сульфата аммония в емкости 1; 16 - контроль концентрации сульфата аммония на выходе гидроклассификатора 3; 17 - контроль концентрации сульфата аммония на выходе накопителя кристаллов 7; 18 - контроль концентрации воды на выходе центрифуги 12; 19 - контроль концентрации воды на выходе сушилки 13; 20 - анализ концентрации частиц сульфата аммония на выходе емкости промывочного раствора 10; 21, 22 - датчик и клапан расхода суспензии сульфата аммония в емкость 1; 23-24 - датчик и клапан водного расхода аммиака в емкость 1; 25, 26 - датчик и клапан расхода конденсата от насоса 6 в линию между кристаллизатором и испарителем; 27, 28 - датчик и клапан расхода промывочного раствора в емкость 10; 29, 30 - датчик температуры и клапан расхода суспензии сульфата аммония в гидроклассификатор 3; 31, 32 - датчик и клапан расхода суспензии сульфата аммония для регулирования уровня в кристаллизаторе 2; 33, 34 - контроль тока и клапан расхода раствора сульфата аммония в центрифугу 12; 35, 36 - датчик температуры и клапан расхода пара в сушилку с калорифером 13; 37 - клапан расхода кристаллов сульфата аммония от центрифуги 12; 38, 39 - датчик и клапан расхода от накопителя 7; 40, 41 - датчик и клапан расхода от центрифуги 12; 42, 43 - датчик и клапан расхода теплоносителя в испаритель 5; 44 - контроллер.The resulting steam from the separator 8 is fed to the evaporator for the next process line. From hydroclassifier 3, the solution enters the accumulator of the ammonium sulfate solution 7. Part of the clarified solution from the accumulator 7 is fed back to the tank 1. Another part with a concentration of more than 60% of the crystals in the solution enters a centrifuge 12, from where the distilled ammonium sulfate solution (mother liquor) is recycled returns to tank 1. The rest with a water concentration of up to 2% is sent to the dryer 13 with a heater and with a water concentration of up to 0.3% to the conveyor belt 14 and to the finished goods warehouse. To control and control the process of producing ammonium sulfate, analytical control methods are used (samplers are not shown conditionally) and automatic sensors (Fig. 1). 15 - control of the concentration of ammonium sulfate in the tank 1; 16 - control of the concentration of ammonium sulfate at the output of hydroclassifier 3; 17 - control of the concentration of ammonium sulfate at the output of the crystal drive 7; 18 - control of the concentration of water at the outlet of the centrifuge 12; 19 - control of the concentration of water at the outlet of the dryer 13; 20 - analysis of the concentration of particles of ammonium sulfate at the outlet of the washing solution tank 10; 21, 22 - the sensor and the flow valve of the suspension of ammonium sulfate in the tank 1; 23-24 - sensor and valve for the flow of ammonia into the tank 1; 25, 26 - the sensor and the condensate flow valve from the pump 6 in a line between the crystallizer and the evaporator; 27, 28 - sensor and valve flow rate of the washing solution in the tank 10; 29, 30 - temperature sensor and flow valve suspension of ammonium sulfate in hydroclassifier 3; 31, 32 - sensor and flow valve suspension of ammonium sulfate to control the level in the mold 2; 33, 34 - current control and flow valve of a solution of ammonium sulfate in a centrifuge 12; 35, 36 - temperature sensor and valve for the flow of steam into the dryer with a heater 13; 37 - valve flow crystals of ammonium sulfate from a centrifuge 12; 38, 39 - sensor and flow valve from the drive 7; 40, 41 - sensor and flow valve from the centrifuge 12; 42, 43 - sensor and valve flow rate to the evaporator 5; 44 - controller.

Вся информация с анализаторов и датчиков 15-43 поступает и выводится с контроллера 44 для управления процессами (информация может вводиться также «вручную»). Электрические связи датчиков и клапанов с контроллером условно не показаны.All information from analyzers and sensors 15-43 is received and output from the controller 44 to control the processes (information can also be entered "manually"). Electrical connections of sensors and valves with the controller are not conventionally shown.

Пример для одной технологической линии.An example for one production line.

- Задают по информации анализатора 15 концентрацию суспензии сульфата аммония в емкости 1, С1=40% (масс.).- Set, according to the information of the analyzer 15, the concentration of a suspension of ammonium sulfate in tank 1, C1 = 40% (mass.).

- Задают зону регулирования концентрации серной кислоты в емкости 1 (контур 23, 24), 1,35%≤СК≤6,6%.- Set the control zone for the concentration of sulfuric acid in the tank 1 (circuit 23, 24), 1.35% ≤SK ≤6.6%.

- Задают расход суспензии сульфата аммония в емкость 1 (контур 21, 22) и распределяют на три входа в кристаллизатор 2, G1=3+3+4=10 т/ч.- The flow rate of the suspension of ammonium sulfate in the tank 1 (circuit 21, 22) is set and distributed into three inputs into the crystallizer 2, G1 = 3 + 3 + 4 = 10 t / h.

- Задают расхода конденсата между испарителем 5 и кристаллизатором 2 (контур 25, 26), G2=0,40 т/ч.- Set the flow rate of the condensate between the evaporator 5 and the mold 2 (circuit 25, 26), G2 = 0.40 t / h.

- Задают по информации анализатора 16 концентрацию сульфата аммония на выходе гидроклассификатора 3, С2=19%.- The analyzer 16 sets the concentration of ammonium sulfate at the output of hydroclassifier 3, C2 = 19%.

- Задают по информации анализатора 17 концентрацию сульфата аммония на выходе накопителя 7, С3=58 %.- Set according to the information of the analyzer 17 the concentration of ammonium sulfate at the output of the accumulator 7, C3 = 58%.

- Задают по информации анализатора 18 концентрацию воды после центрифуги 12, С4=2%.- According to the information of the analyzer 18, the water concentration after the centrifuge 12, C4 = 2% is set.

- Задают по информации анализатора 19 концентрацию воды перед сушилкой 13, С5=0,3%.- According to the information of the analyzer 19, the water concentration in front of the dryer 13 is set, C5 = 0.3%.

- Задают по информации анализатора 20 концентрацию сульфата аммония на выходе промывочного раствора 10 (контур 27, 28), С6=10%.- According to the information of the analyzer 20, the concentration of ammonium sulfate at the outlet of the washing solution 10 is set (circuit 27, 28), C6 = 10%.

- Задают зоны регулирования температуры на выходе гидроклассификатора 3 (контур 29, 30), 80°С≤ТГ≤95°С.- Set the temperature control zone at the outlet of hydroclassifier 3 (circuit 29, 30), 80 ° C≤TG≤95 ° C.

- Задают зоны регулирования температуры в испарителе 5 (контур 42, 43), 110°С≤ТИ≤120°С.- Set the temperature control zone in the evaporator 5 (circuit 42, 43), 110 ° C≤TI≤120 ° C.

- Задают зоны регулирования температуры в сушилке 13 (контур 35, 36), 52°С≤ТС≤62°С.- Set the temperature control zone in the dryer 13 (circuit 35, 36), 52 ° C ТС TC 62 62 ° C.

Определяют текущий расход в емкость 1 и корректируют расходы осветленного и маточного расхода сульфата аммония для доведения до 10 т/ч на нитку (контуры 38, 39 и 40, 41). Корректируют уровень в кристаллизаторе 2 для доведения до 0,7 от максимума (контур 31, 32). Определяют температуру на выходе гидроклассификатора 3, Т=93°С и корректируют также расход конденсата до 0,40 т/ч (контур 25, 26) для регулирования кристаллов сульфата аммония. При удовлетворительном диаметре частиц сульфата аммония до 2,5 мм и концентрации частиц 20% раствор поступает в накопитель 7, сгущается до 60% и попадает на центрифугу 13. По току I=20 А (контур 33, 34) определяют загрузку центрифуги 12 и с концентрацией воды не более 2% направляют через клапан 37 на сушилку 13 с калорифером, куда подают пар для поддержания температуры 55°С (контур 35, 36) и с концентрацией не более 0,3% подают на ленточный транспортер 14. Расход промывочного раствора определяют по концентрации сульфата аммония, т.к. концентрация меняется от 9 до 12,5%, то воздействия на расход не производят (контур 27, 28).The current flow rate to the tank 1 is determined and the flow rates of clarified and masterbatch ammonium sulfate are adjusted to bring up to 10 t / h per thread (circuits 38, 39 and 40, 41). Adjust the level in the mold 2 to bring to 0.7 from the maximum (circuit 31, 32). The outlet temperature of hydroclassifier 3 is determined, T = 93 ° C, and the condensate flow rate is also adjusted to 0.40 t / h (circuit 25, 26) to regulate the crystals of ammonium sulfate. With a satisfactory particle diameter of ammonium sulfate up to 2.5 mm and a particle concentration of 20%, the solution enters the accumulator 7, thickens to 60% and enters the centrifuge 13. The current load I = 20 A (circuit 33, 34) determines the load of the centrifuge 12 and a water concentration of not more than 2% is sent through valve 37 to a dryer 13 with a heater, where steam is supplied to maintain a temperature of 55 ° C (circuit 35, 36) and with a concentration of not more than 0.3% is fed to a belt conveyor 14. The flow rate of the washing solution is determined by the concentration of ammonium sulfate, as the concentration varies from 9 to 12.5%, then there is no effect on the flow rate (circuit 27, 28).

Для поддержания серной кислоты в заданных пределах 2,5% воздействуют на подачу водного раствора аммиака (контур 23,24). В таблице приведены показатели испытаний.To maintain sulfuric acid within the specified limits, 2.5% affect the supply of an aqueous solution of ammonia (circuit 23.24). The table shows the test indicators.

Показатели процессаProcess indicators Классификация кристалловCrystal classification Температура кристаллизатораMold temperature Подача конденсата в кристаллизаторCondensate in the mold С выводом маточного раствора от накопителя и центрифугиWith the conclusion of the mother liquor from the drive and centrifuge Фракционный состав выводимых кристаллов, %Fractional composition of output crystals,% 1,5-2,5 мм1.5-2.5 mm 7070 100°С100 ° C 0,4 т/ч0.4 t / h 0,5-1,4 мм0.5-1.4 mm 2525 менее 0,5 ммless than 0.5 mm 55 Кислотность раствора в кристаллизаторе, %The acidity of the solution in the mold,% 2,52.5 Точность регулирования температуры в кристаллизаторе, испарителе, калорифере, °СAccuracy of temperature control in a crystallizer, evaporator, heater, ° С 0,50.5 --

Таким образом, для повышения концентрации кристаллов сульфата аммония необходимо выделять зоны регулирования по температуре с учетом конструктивных особенностей кристаллизатора, добавляя конденсат между кристаллизатором и испарителем, а также возвращая маточный раствор из накопителя и от центрифуги для растворения мелких кристаллов.Thus, to increase the concentration of crystals of ammonium sulfate, it is necessary to distinguish temperature control zones taking into account the structural features of the crystallizer, adding condensate between the crystallizer and the evaporator, as well as returning the mother liquor from the drive and from the centrifuge to dissolve small crystals.

Контролируя кислотность и концентрацию сульфата аммония по стадиям процесса, уменьшают количество отложений на трубопроводах, что улучшает качество кристаллического сульфата аммония. Внедрение способа получения сульфата аммония произведено в цехе ОАО «Куйбышевазот». Экономический эффект от внедрения составляет 7 млн руб в год.By controlling the acidity and concentration of ammonium sulfate through the stages of the process, they reduce the amount of deposits on pipelines, which improves the quality of crystalline ammonium sulfate. The introduction of the method of producing ammonium sulfate was made in the workshop of OJSC Kuibyshevazot. The economic effect of the implementation is 7 million rubles per year.

Claims

A method of controlling the process of producing ammonium sulfate by conducting isohydric crystallization, feeding the initial mixture into the container of the initial mixture, separating the crystals from the mother liquor by evaporation in a crystallizer with repeated isohydric crystallization, characterized in that an evaporator and a separator are additionally installed on the crystallizer, a tank for washing solution, a pump with a pipeline for supplying condensate to the crystallizer, an ammonium sulfate solution storage tank and a centrifuge for separating crystals with lfata ammonium from the mother liquor dryer heater and a conveyor belt, wherein the feed mixture from the feed mixture fed to the crystallizer vessel three streams: at gidroklassifikator, a lower portion of the mold and via a conduit between the mold and the evaporator, which also supplied the condensate through conduit with the pump; from the hydroclassifier, crystalline ammonium sulfate in the solution is piped to the ammonium sulfate solution storage tank, from where part of the solution is piped to the source mixture tank, and the other part is piped to the centrifuge to separate the ammonium sulfate crystals from the mother liquor, which is piped to the tank the initial mixture, and crystals of ammonium sulfate are piped to a dryer with a heater and to a conveyor belt; in this case, the flow rate and concentration of ammonium sulfate at the inlet to the crystallizer are set, the flow rate of condensate supplied from the evaporator to the crystallizer, the concentration of the solution of ammonium sulfate in the accumulator, the water content in ammonium sulfate at the inlet to the dryer with a heater and at the inlet to the conveyor belt, the concentration of ammonium sulfate at the outlet of the wash solution tank; set the temperature at the outlet of the hydroclassifier and the temperature in the dryer with a heater, set the current strength in the centrifuge and set the flow rates of the ammonium sulfate solution entering the capacity of the initial mixture from the storage tank of the ammonium sulfate solution, and the mother liquor from the centrifuge, and adjust the flow rates of ammonium sulfate at the inlet to hydroclassifier and condensate between the evaporator and the crystallizer, the flow rate of the clarified solution from the ammonium sulfate accumulator to the bottom of the crystallizer, steam flow rate, aemogo the evaporator and into a dryer to a radiator, and feeding an aqueous ammonia solution into the vessel of the initial mixture.