RU2382734C2 - Method of preparing high-purity nanopowders and device to this end - Google Patents

Method of preparing high-purity nanopowders and device to this end Download PDF

Info

Publication number
RU2382734C2
RU2382734C2 RU2008113018/02A RU2008113018A RU2382734C2 RU 2382734 C2 RU2382734 C2 RU 2382734C2 RU 2008113018/02 A RU2008113018/02 A RU 2008113018/02A RU 2008113018 A RU2008113018 A RU 2008113018A RU 2382734 C2 RU2382734 C2 RU 2382734C2
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
radiation
reactor
laser
workpiece
polychromatic
Prior art date
Application number
RU2008113018/02A
Other languages
Russian (ru)
Other versions
RU2008113018A (en
Inventor
Георгий Михайлович Алексеев (RU)
Георгий Михайлович Алексеев
Борис Георгиевич Алексеев (RU)
Борис Георгиевич Алексеев
Наталья Борисовна Алексеева (RU)
Наталья Борисовна Алексеева
Алексей Игоревич Грибов (RU)
Алексей Игоревич Грибов
Сергей Михайлович Духанин (RU)
Сергей Михайлович Духанин
Original Assignee
Общество С Ограниченной Ответственностью "Синергия-Св"
Георгий Михайлович Алексеев
Борис Георгиевич Алексеев
Наталья Борисовна Алексеева
Алексей Игоревич Грибов
Сергей Михайлович Духанин
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Общество С Ограниченной Ответственностью "Синергия-Св", Георгий Михайлович Алексеев, Борис Георгиевич Алексеев, Наталья Борисовна Алексеева, Алексей Игоревич Грибов, Сергей Михайлович Духанин filed Critical Общество С Ограниченной Ответственностью "Синергия-Св"
Priority to RU2008113018/02A priority Critical patent/RU2382734C2/en
Priority to PCT/RU2008/000309 priority patent/WO2009126061A1/en
Publication of RU2008113018A publication Critical patent/RU2008113018A/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2382734C2 publication Critical patent/RU2382734C2/en

Links

Images

Classifications

    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F9/00Making metallic powder or suspensions thereof
    • B22F9/02Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F2999/00Aspects linked to processes or compositions used in powder metallurgy

Abstract

FIELD: physics.
SUBSTANCE: method involves heating a workpiece in a focal zone using combined laser-optical radiation. Heating is done using a polychromatic radiation source which activates the near-surface volume of the workpiece and a high-power concentrated pulsed radiation laser. After that the vaporous material is placed in a cooled coil for coagulation and nanopowder particles are precipitated. The device has a reactor, a gas pipe for feeding gas into the reactor, a radiation source, an expansion chamber with a cooled coil for coagulation of the evaporated material, and fitted with a cone-shaped dust collector. The radiation source is composite and consists of a light-beam type source of polychromatic radiation and high specific power concentrated coherent pulsed radiation laser.
EFFECT: obtaining nanopowder with given range of dimensions, wide field of use of the powder.
2 cl, 7 dwg

Description

Изобретение относится к области машиностроения, в частности к технологии лучевой терморегулируемой обработки металлических и неметаллических материалов, а именно к процессам изготовления нанопорошков различного состава и назначения.The invention relates to the field of engineering, in particular to the technology of thermally controlled radiation processing of metal and nonmetallic materials, and in particular to processes for the manufacture of nanopowders of various compositions and purposes.

Современное промышленное производство, применение новых конструкционных материалов, необходимость улучшения качеств материалов и получение их заданных физико-химических свойств в процессе обработки требуют применения как новейших способов, так и методов обработки.Modern industrial production, the use of new structural materials, the need to improve the quality of materials and obtain their desired physicochemical properties during processing require the use of both the latest methods and processing methods.

Существенный прогресс в технологии вышеописанных способов обработкиSignificant advances in technology of the above processing methods

может быть достигнут при переходе на новую концепцию термического нагрева материалов, а именно к гибридной (комбинированной) термической обработке методом одновременного воздействия на материал в локальной зоне обработки когерентным и полихроматическим излучением при изготовлении высокочистых нанопорошков из различных материалов. Это может быть достигнуто благодаря разделению функций каждого из источников лучистой энергии. Задача светового полихроматического источника энергии - обеспечить предварительную поверхностную или приповерхностно-объемную активацию обрабатываемого материала в зоне или объеме термовоздействия, в том числе за счет использования определенного заданного спектрального диапазона излучения, вида плазмообразующего газа и давления плазмообразующего газа. В качестве источника полихроматического излучения, как правило, используется лучистый поток световой плазмы, образуемой в инертном газе (аргон, ксенон, криптон, гелий или их смеси в заданном соотношении) за счет горения дуги между катодом и анодом. Излучение плазмы с помощью специальных рефлекторов фокусируется в рабочую зону на изделии, за счет чего достигается заданная, необходимая температура для терморегулируемой лучевой активации материалов в фокусной точке обработки. При этом плотность энергии в фокусной точке обработки достигает значений 1×102-1×103 Вт/см2, что позволяет повысить коэффициент поглощения когерентного излучения. В то же время, задачей когерентного источника является обеспечение высокой плотности энергии в локальной фокусной точке при гибридной свето-лазерной термической обработке (испарении, сварке, наплавке или вытяжке обрабатываемого материала). При этом плотность энергии в фокусной точке обработки с повышенным коэффициентом поглощения когерентного источника достигает значений 1×106 Вт/см2 и более.can be achieved by switching to a new concept of thermal heating of materials, namely, hybrid (combined) heat treatment by the method of simultaneous exposure of the material in the local processing zone with coherent and polychromatic radiation in the manufacture of high-purity nanopowders from various materials. This can be achieved by dividing the functions of each of the sources of radiant energy. The task of a light polychromatic energy source is to provide preliminary surface or near-surface-volume activation of the processed material in the zone or volume of thermal exposure, including through the use of a certain specified spectral range of radiation, the type of plasma-forming gas and the pressure of the plasma-forming gas. As a source of polychromatic radiation, as a rule, a radiant flux of light plasma formed in an inert gas (argon, xenon, krypton, helium or a mixture thereof in a given ratio) is used due to the burning of the arc between the cathode and anode. Plasma radiation with the help of special reflectors is focused into the working area on the product, due to which a predetermined, required temperature is achieved for thermostatically controlled radiation activation of materials at the focal point of processing. In this case, the energy density at the focal point of the treatment reaches 1 × 10 2 -1 × 10 3 W / cm 2 , which allows to increase the absorption coefficient of coherent radiation. At the same time, the objective of a coherent source is to provide a high energy density at the local focal point during hybrid light-laser heat treatment (evaporation, welding, surfacing or drawing of the processed material). Moreover, the energy density at the focal point of the processing with a high absorption coefficient of the coherent source reaches 1 × 10 6 W / cm 2 or more.

Известен способ получения высокочистого нанопорошка, заключающийся в том, что в реакторе осуществляют нагрев заготовки в фокусной зоне комбинированным лазерно-световым излучением до температуры парообразного состояния материала заготовки активирующим приповерхностный объем заготовки, посредством источника лучистой энергии, затем охлаждают парообразное вещество в змеевике, проводят коагуляцию и после этого разделяют образовавшуюся двухфазную систему в бункере (патент РФ №2067077 на изобретение, МПК С01В 33/18 «Способ получения ультрадисперсной двуокиси кремния, устройство для его осуществления и ультрадисперсная двуокись кремния», приоритет 1994 г.). Данное техническое решение является наиболее близким к изобретению, поэтому принято за прототип.A known method of producing high-purity nanopowder, which consists in the fact that in the reactor, the workpiece is heated in the focal zone by combined laser-light radiation to the temperature of the vapor state of the workpiece material, which activates the surface volume of the workpiece by means of a radiant energy source, then the vaporous substance in the coil is cooled, coagulation is performed and after that, the resulting two-phase system in the bunker is divided (RF patent No. 2067077 for an invention, IPC СВВ 33/18 “Method for producing ultradis personalized silica, device for its implementation and ultrafine silica ", priority 1994). This technical solution is the closest to the invention, therefore, taken as a prototype.

Недостатком прототипа является высокая загрязненность нанопорошка, получаемого из кварцевого песка, что делает невозможным по токсикологии его применение для использования при изготовлении высокочистых композиционных наноматериалов для лечебных нанопрепаратов, а также невозможность регулирования размеров наночастиц в заданном диапазоне, требуемом для лечебных нанопрепаратов.The disadvantage of the prototype is the high contamination of the nanopowder obtained from quartz sand, which makes it impossible for toxicology to use it for the manufacture of high-purity composite nanomaterials for therapeutic nanopreparations, as well as the inability to control the size of nanoparticles in a given range required for therapeutic nanopreparations.

Задачей предлагаемого изобретения является обеспечение требуемой чистоты нанопорошка в заданном диапазоне размеров частиц, получаемого из заготовок высокочистого кварцевого стекла с использованием гибридного лазерно-светового нагрева в импульсном режиме когерентного излучения.The objective of the invention is to provide the required purity of the nanopowder in a given range of particle sizes obtained from blanks of high-purity quartz glass using hybrid laser-light heating in a pulsed mode of coherent radiation.

Поставленная задача реализуется за счет нагрева заготовки из высокочистого кварцевого стекла с использованием гибридного лазерно-светового нагрева в импульсном режиме когерентного излучения до парофазного состояния и его последующего охлаждения.The task is achieved by heating a billet of high-purity quartz glass using hybrid laser-light heating in a pulsed mode of coherent radiation to a vapor-phase state and its subsequent cooling.

Ниже приведены общие и частные существенные признаки, характеризующие причинно-следственную связь изобретения в части объекта СПОСОБ с указанным техническим результатом:The following are general and particular significant features characterizing the causal relationship of the invention in part of the object of the METHOD with the specified technical result:

- способ получения высокочистого нанопорошка, заключающийся в том, что в реакторе осуществляют нагрев заготовки в фокусной зоне комбинированным лазерно-световым излучением до температуры парообразного состояния материала заготовки активирующим приповерхностный объем заготовки источником полихроматического излучения с широкополосным спектром излучения от 0,2 до 5 мкм и лазером концентрированного импульсного излучения высокой мощности с длиной волны 10,6 мкм, причем режимы импульсного излучения регулируют в зависимости от требуемого размера нанопорошка, при этом процесс испарения материала осуществляют с одновременной подачей в реактор нейтрального газа или смеси нейтральных газов, парообразный материал перемещают в охлаждаемый змеевик из некорродируемого материала для коагуляции испаряемого материала, при этом скорость подачи в реактор газа или смеси нейтральных газов выбирают в зависимости от материала змеевика из условия обеспечения отрыва осевших на его стенках твердых частиц, после чего осаждают частицы нанопорошка.- a method of producing a high-purity nanopowder, which consists in heating the preform in the focal zone with combined laser-light radiation to the vapor state temperature of the preform material, activating the surface area of the preform with a polychromatic radiation source with a broadband emission spectrum from 0.2 to 5 microns and a laser concentrated pulsed radiation of high power with a wavelength of 10.6 μm, and the modes of pulsed radiation are regulated depending on the required p An example is nanopowder, while the process of evaporation of the material is carried out with the simultaneous supply of a neutral gas or a mixture of neutral gases into the reactor, the vaporous material is transferred to a cooled coil from non-corrosive material to coagulate the evaporated material, and the feed rate of the gas or mixture of neutral gases into the reactor is selected material of the coil from the condition of separation of solid particles deposited on its walls, after which the nanopowder particles are precipitated.

Известно устройство для осуществления способа получения высокочистых нанопорошков, содержащее реактор для размещения и нагрева в нем испаряемого материала. Сущность изобретения: в устройстве для осуществления способа в качестве нагревателя используют пучок электронов ускорителя (электронный луч), разделение сред после охлаждения ведут в вихревом пылеуловителе, выполненном в виде конуса с каналами, расширительную камеру, змеевидный коагуляционный канал, конический пылеуловитель с выходом и сборником готового продукта и выходным элементом для отвода газов и испаряемый материал (патент РФ №2067077 на изобретение, МПК С01В 33/18 «Способ получения ультрадисперсной двуокиси кремния, устройство для его осуществления и ультрадисперсная двуокись кремния», приоритет 1994 г.).A device for implementing a method for producing high-purity nanopowders, containing a reactor for placing and heating the evaporated material in it. The inventive device in the method as a heater uses an electron beam of an accelerator (electron beam), the separation of media after cooling is carried out in a vortex dust collector made in the form of a cone with channels, an expansion chamber, a snake-shaped coagulation channel, a conical dust collector with an outlet and a collection of finished product and an output element for venting gases and vaporized material (RF patent No. 2067077 for an invention, IPC СВВ 33/18 “Method for producing ultrafine silicon dioxide, device for of implementation and ultrafine silica ", priority 1994).

Данное устройство является наиболее близким к изобретению, поэтому принято за прототип.This device is the closest to the invention, therefore, taken as a prototype.

Недостатком прототипа является высокая загрязненность нанопорошка, получаемого из кварцевого песка с низкими токсикологическими показателями, невозможность регулирования размеров наночастиц в заданном диапазоне, требуемом для лечебных нанопрепаратов. Кроме того, недостатком устройства является его высокая энергоемкость и стоимость производства из-за использования достаточно дорогих электронных ускорителей.The disadvantage of the prototype is the high contamination of the nanopowder obtained from quartz sand with low toxicological indicators, the inability to control the size of the nanoparticles in the specified range required for therapeutic nanopreparations. In addition, the disadvantage of this device is its high energy intensity and production cost due to the use of rather expensive electronic accelerators.

Основным отличием заявленного устройства от прототипа является использование менее энергозатратных гибридных свето-лазерных энергетических источников излучения, позволяющих гибко регулировать режим обработки материала заготовки и получать высокочистые наночастицы с заданными размерными диапазонами для различных областей применения.The main difference between the claimed device and the prototype is the use of less energy-consuming hybrid light-laser energy sources of radiation, allowing flexible control of the processing regime of the workpiece material and to obtain high-purity nanoparticles with specified size ranges for various applications.

Ниже приведены общие и частные существенные признаки, характеризующие причинно-следственную связь изобретения в части объекта УСТРОЙСТВО с указанным техническим результатом:The following are general and particular significant features characterizing the causal relationship of the invention in terms of the DEVICE object with the specified technical result:

- устройство для получения высокочистых нанопорошков, содержащее реактор для размещения и нагрева в нем заготовки из испаряемого материала, газовый трубопровод для подачи газа в реактор, энергетический источник излучения, расширительную камеру с охлаждаемым змеевиком для коагуляции испаряемого материала, соединенную с реактором и снабженную коническим пылеуловителем с выходом, соединенным со сборником готового продукта, и выходным элементом для отвода газов, отличающееся тем, что энергетический источник излучения выполнен комбинированным и состоит из источника полихроматического излучения светолучевого типа, отражающая оптическая поверхность которого имеет форму усеченного эллипсоида, с выходным окном, изготовленным из сапфира, и лазера концентрированного импульсного когерентного излучения высокой удельной мощности с длиной волны излучения 10,6 мкм, при этом устройство снабжено преломляющим зеркалом, окном для лазерного излучения, выполненным в реакторе, установленными в реакторе отражающим зеркалом, оптическим узлом сведения когерентных и полихроматических лучей и оптическим фильтром выбора рабочего спектра от источника полихроматического излучения в диапазоне волн лучистых потоков от 0,2 до 5 мкм, лазер выполнен с возможностью направления лазерного луча непосредственно в рабочую фокусную зону эллипсоида на испаряемом материале через выполненное в реакторе окно и через преломляющее зеркало, охлаждаемый змеевик для коагуляции испаряемого материала выполнен из материала, обеспечивающего отрыв осевших на его стенках твердых наночастиц при рабочем давлении подаваемого газа из трубопровода в реактор, пропущенного сквозь отражающее зеркало, причем заготовка из испаряемого материала закреплена в механизме подачи с возможностью поступательного и вращательного перемещения. При этом заготовка испаряемого материала закреплена в механизме подачи с возможностью поступательного L и вращательного ω перемещения.- a device for producing high-purity nanopowders, containing a reactor for placement and heating of a workpiece from the vaporized material, a gas pipeline for supplying gas to the reactor, an energy radiation source, an expansion chamber with a cooled coil for coagulation of the vaporized material, connected to the reactor and equipped with a conical dust collector with the output connected to the collector of the finished product, and the output element for exhaust gases, characterized in that the energy source of radiation is made combined It consists of a light-beam type polychromatic radiation source, the reflecting optical surface of which is in the form of a truncated ellipsoid, with an output window made of sapphire, and a concentrated pulsed coherent radiation laser of high specific power with a radiation wavelength of 10.6 μm, while the device is equipped with a refracting a mirror, a window for laser radiation made in the reactor, a reflecting mirror installed in the reactor, an optical unit for the reduction of coherent and polychromatic by teaching and using an optical filter to select the working spectrum from the polychromatic radiation source in the wavelength range of radiant flux from 0.2 to 5 μm, the laser is capable of directing the laser beam directly into the working focal zone of the ellipsoid on the vaporized material through a window made in the reactor and through a refractive mirror, the cooled coil for coagulation of the vaporized material is made of material that provides separation of solid nanoparticles deposited on its walls at a working pressure of the supplied gas from the pipeline into the reactor, passed through a reflecting mirror, and the workpiece from the evaporated material is fixed in the feed mechanism with the possibility of translational and rotational movement. In this case, the workpiece of the evaporated material is fixed in the feed mechanism with the possibility of translational L and rotational ω movement.

Изобретение иллюстрируется чертежами, где: на фиг.1 представлен общий устройства; на фиг.2 - принципиальная схема синергетического воздействия лазерно-светового излучения на заготовку, схема испарения материала кварцевой заготовки; на фиг.3 - зависимость поглощающей способности «А» от длины волны излучения «λ»; на фиг.4 - температурная зависимость коэффициента поглощения «А»; на фиг.5 - схема областей применения изобретения, на которой показаны области: область «УФ» - онкология, хирургия, ветеринария, антибактерицидная обработка в медицине, пищевой промышленности, сельскохозяйственной продукции, питьевой воды, древесины; области - «Видимая область и ИК» - изготовление композиционных биологически неотторгаемых нанопорошков для онкологии, медицины и ветеринарии, лучевая обработка древесины, термоуправляемое термораскалывание стекла, изготовление и сварка кварцевых световодов, сварка по программируемому термическому циклу закаливающихся сталей с сопутствующим отпуском, наплавка композиционных порошковых материалов, сплавов; на фиг.6 - оптический узел сведения когерентных М и полихроматических N лучей;The invention is illustrated by drawings, where: in Fig.1 shows a General device; figure 2 is a schematic diagram of the synergistic effect of laser-light radiation on the workpiece, the scheme of evaporation of the material of the quartz workpiece; figure 3 - dependence of the absorption capacity "A" from the radiation wavelength "λ"; figure 4 - temperature dependence of the absorption coefficient "A"; figure 5 is a diagram of the fields of application of the invention, which shows the field: area "UV" - oncology, surgery, veterinary medicine, antibacterial treatment in medicine, food industry, agricultural products, drinking water, wood; areas - “Visible region and IR” - manufacturing of composite biodegradable nanopowders for oncology, medicine and veterinary medicine, wood beam treatment, thermo-controlled thermo-breaking of glass, manufacturing and welding of quartz optical fibers, welding according to a programmable thermal cycle of hardened steels with concomitant tempering, surfacing of composite powder materials alloys; figure 6 - optical node information coherent M and polychromatic N rays;

на фиг.7 - устройство для получения нанопорошка по патенту РФ №2067077 (прототип).Fig.7 - a device for producing nanopowder according to the patent of the Russian Federation No. 2067077 (prototype).

Устройство для лучевой обработки материалов состоит из реактора 1 для размещения и нагрева в нем испаряемого материала (заготовки) 2 (на фиг.2 заготовка условно показана плоской). Энергетический источник излучения выполнен комбинированным и состоит из источника полихроматического излучения 3 свето-лучевого типа, отражающая оптическая поверхность которого имеет форму усеченного эллипсоида с выходным окном, изготовленным из сапфира и лазера 4 концентрированного импульсного когерентного излучения высокой удельной мощности с длиной волны излучения 10,6 мкм с направлением лазерного луча М непосредственно в рабочую фокусную зону 5 (фиг.2) эллипсоида на испаряемом материале 2. Лазерный луч М передается в рабочую фокусную зону эллипсоида через выполненное в реакторе окно 7 от лазера 4 через преломляющее зеркало 8. В рабочей зоне 5 размещен оптический узел (фиг.6) сведения когерентных М и полихроматических N1 лучей, который снабжен оптикой 6 и оптическим фильтром 19 выбора рабочего спектра от источника полихроматического излучения в диапазоне волн лучистых потоков от 0,2 до 5 мкм, которые в отраженном от цилиндрической оптики 6 потоке N2 дополнительно подогревают зону контакта 5. Реактор 1 соединен с расширительной камерой 9, в которой размещен охлаждаемый змеевик для коагуляции испаряемого материала, который выполнен из материала, обеспечивающего отрыв осевших на его стенках твердых наночастиц при рабочем давлении подаваемого газа в реактор 1 от газового трубопровода 10, пропущенного сквозь отражающее зеркало 11. Камера 9 имеет конический пылеуловитель 12 с выходом и сборником готового продукта 13 и выходным элементом для отвода газов 14. Заготовка 2 испаряемого материала закреплена в механизме подачи (не показан) с возможностью ее поступательного L и вращательного ω перемещения, скорость которого может быть увеличена, например, за счет повышения интенсивности излучения источника полихроматического излучения путем использования выходного окна 15 изготовленного из сапфира.The device for radiation processing of materials consists of a reactor 1 for placing and heating the evaporated material (preform) 2 in it (in Fig. 2, the preform is conventionally shown flat). The energy radiation source is made combined and consists of a light-beam type polychromatic radiation source 3, the reflective optical surface of which is in the form of a truncated ellipsoid with an output window made of sapphire and laser 4 of concentrated pulsed coherent radiation of high specific power with a radiation wavelength of 10.6 μm with the direction of the laser beam M directly into the working focal zone 5 (figure 2) of the ellipsoid on the vaporized material 2. The laser beam M is transmitted to the working focus th zone of the ellipsoid through the window 7 made in the reactor from the laser 4 through the refracting mirror 8. In the working zone 5 there is an optical node (Fig. 6) for information of coherent M and polychromatic N1 rays, which is equipped with optics 6 and an optical filter 19 for selecting the working spectrum from the source polychromatic radiation in the wavelength range of radiant fluxes from 0.2 to 5 μm, which in the flow N2 reflected from cylindrical optics 6 additionally heat up the contact zone 5. The reactor 1 is connected to an expansion chamber 9 in which a cooled coil is placed To coagulate the vaporized material, which is made of a material that provides separation of solid nanoparticles deposited on its walls at a working pressure of the supplied gas into the reactor 1 from the gas pipeline 10 passed through the reflecting mirror 11. The chamber 9 has a conical dust collector 12 with the outlet and the collector of the finished product 13 and an output element for exhaust gases 14. The workpiece 2 of the evaporated material is fixed in the feed mechanism (not shown) with the possibility of its translational L and rotational ω movement, the speed of which can t be increased, e.g., by increasing the source of polychromatic radiation intensity of the radiation by utilizing an output window 15 made of sapphire.

На фиг.7 показано получение нанопорошка по схеме, предложенной в прототипе, где твердый исходный материал (в виде кварцевого песка) двуокиси кремния 16 подают в реактор 1 и нагревают энергетическим источником излучения 17 до парообразного состояния. Для этого использован ускоритель электронов типа СРЭП (сильноточный релятивистский электронный пучок). В расширительной камере 9 также происходит осаждение крупных частиц порошка и мелких частиц исходного материала, унесенного из реактора конвективными потоками. Далее пылегазовая смесь проходит через охлаждаемый змеевик для коагуляции испаряемого материала 18, где происходит слипание первичных ультрадисперсных твердых частиц в более крупные вторичные частицы и их последующее охлаждение. Затем пылегазовый поток поступает в конический пылеуловитель 12 с выходом и сборником продукта 13, и выходным элементом для отвода газов 14.Figure 7 shows the production of nanopowder according to the scheme proposed in the prototype, where the solid source material (in the form of silica sand) of silicon dioxide 16 is fed into the reactor 1 and heated by an energy source of radiation 17 to a vapor state. For this, an electron accelerator of the SREP type (high-current relativistic electron beam) was used. In the expansion chamber 9, precipitation of large powder particles and small particles of the starting material carried away by convective streams from the reactor also occurs. Next, the dust-gas mixture passes through a cooled coil to coagulate the vaporized material 18, where primary ultrafine particles are coalesced into larger secondary particles and subsequently cooled. Then the dust and gas stream enters the conical dust collector 12 with the output and the collector of the product 13, and the output element for exhaust gases 14.

Сравнение заявленного технического решения с уровнем техники, известным из научно-технической и патентной документации на дату приоритета в основной и смежной рубриках, не выявило техническое решение, которому присущи признаки, идентичные всем признакам, содержащимся в предложенной заявителем формуле изобретения для объекта СПОСОБ и объекта УСТРОЙСТВО, включая характеристику назначения. Т.е. совокупность существенных признаков заявленного решения ранее не была известна и не тождественна каким-либо известным техническим решениям, следовательно, оно соответствует условию патентоспособности "новизна".Comparison of the claimed technical solution with the prior art known from the scientific, technical and patent documentation as of the priority date in the main and related sections did not reveal a technical solution that has features identical to all the features contained in the claims proposed by the applicant for the METHOD object and the DEVICE object , including a description of the destination. Those. the set of essential features of the claimed solution was not previously known and is not identical to any known technical solutions, therefore, it meets the condition of patentability "novelty".

Заявленное техническое решение промышленно применимо, поскольку оно может быть реализовано промышленным способом в производстве высокочистых нанопорошков, работоспособно, осуществимо и воспроизводимо, а отличительные признаки устройства позволяют получить заданный технический результат, т.е. являются существенными.The claimed technical solution is industrially applicable, since it can be implemented industrially in the production of high-purity nanopowders, it is efficient, feasible and reproducible, and the distinguishing features of the device allow to obtain the desired technical result, i.e. are significant.

Анализ известных технических решений в области изобретения показал, что предложенное устройство не следует для специалиста явным образом из уровня техники, поскольку не выявлены решения, имеющие признаки, совпадающие с отличительными признаками изобретения, и не подтверждена известность влияния отличительных признаков на указанный в материалах заявки технический результат. Т.е. заявленное изобретение имеет признаки, которые отсутствуют в известных технических решениях, а использование этих признаков в заявленной совокупности существенных признаков дает возможность получить новый технический результат - при высокопроизводительном и энергоэкономном процессе - получение высокочистого нанопорошка с заданным диапазоном размеров. Следовательно, предложенное техническое решение может бы получено только путем творческого подхода и неочевидно для среднего специалиста в этой области, т.е. соответствует условию патентоспособности изобретения «изобретательский уровень», и, следовательно, является новым и имеет изобретательский уровень.An analysis of the known technical solutions in the field of the invention showed that the proposed device does not explicitly follow the prior art for a specialist, since no solutions having features matching the distinguishing features of the invention have been identified and the influence of the distinctive features on the technical result indicated in the application materials has not been confirmed. . Those. the claimed invention has features that are absent in the known technical solutions, and the use of these features in the claimed combination of essential features makes it possible to obtain a new technical result - with a high-performance and energy-efficient process - obtaining a high-purity nanopowder with a given size range. Therefore, the proposed technical solution could be obtained only through a creative approach and is not obvious to the average specialist in this field, i.e. meets the condition of patentability of the invention "inventive step", and, therefore, is new and has an inventive step.

Изобретение в составе двух объектов - способ получения высокочистых нанопорошков и устройство для его осуществления - реализуют следующим образом.The invention as a part of two objects - a method for producing high-purity nanopowders and a device for its implementation - is implemented as follows.

Испаряемую заготовку 2 подают в испарительную камеру (реактор) 1 и при сканировании заготовки нагревают локальное пятно 5 до парообразного состояния гибридным лазерно-световым излучением с использованием концентрированного импульсного излучения высокой удельной мощности, генерируемого когерентным импульсным источником с длиной волны 10,6 мкм. Экспериментальные данные, приведенные на графиках фиг.3 и фиг.4, показывают эффективность использования данного изобретения для различных материалов. Из данных фиг.4 видна возможность эффективного нагрева таких материалов, как: Аg, Al, Au, Сu, Pb, W посредством гибридного лазерно-светового облучения.The vaporized preform 2 is fed into the evaporation chamber (reactor) 1 and, when scanning the preform, the local spot 5 is heated to a vapor state by hybrid laser-light radiation using concentrated pulsed radiation of high specific power generated by a coherent pulse source with a wavelength of 10.6 μm. The experimental data shown in the graphs of figure 3 and figure 4, show the effectiveness of the use of this invention for various materials. From the data of Fig. 4, the possibility of effective heating of such materials as: Ag, Al, Au, Cu, Pb, W by means of hybrid laser-light irradiation is visible.

Примером реализации способа получения высокочистого нанопорошка может быть следующий процесс.The following process can be an example of the implementation of the method for producing high-purity nanopowder.

В реакторе осуществлен нагрев заготовки в фокусной зоне комбинированным лазерно-световым излучением до температуры парообразного состояния кварца источником полихроматического излучения около 5 мкм. Луч проникает в приповерхностный слой на глубину от 300 мкм вплоть до центра заготовки, то есть производится объемный нагрев кварцевой заготовки. Одновременно, в качестве источника нагрева, осуществлено воздействие газовым СО-лазером концентрированного импульсного излучения с длиной волны 10,6 мкм, который имеет глубину проникновения в кварцевое стекло соизмеримую с действием полихроматического источника излучения, что повышает эффективность их совместной работы. При этом режимы импульсного излучения выбраны для размера частиц нанопорошка преимущественно от 50 до 100 нанометров. Процесс испарения кварца осуществлен с одновременной подачей в реактор нейтрального газа аргона (Аr). Следует отметить, что технология получения нанопорошка предусматривает нагрев материала до его испарения. Благодаря подаваемому по газовому трубопроводу через отверстие в реакторе потоку нейтральных газов Аr, Не, Кr, Хе, O2, N2 или их смесей, испаряемый материал попадает из горячей зоны в водоохлаждаемую расширительную камеру 9. Здесь происходит быстрое охлаждение испаряемого материала до необходимой температуры и осаждение частиц нанопорошка. Затем твердые наночастицы направляются в сборник готового продукта 13 в виде конечного ультрадисперсного порошка. Получаемый продукт - аморфная ультрадисперсная двуокись кремния, с заданным средним размером наночастиц от 50 до 100 нанометров.In the reactor, the workpiece was heated in the focal zone by combined laser-light radiation to a temperature of the vapor state of quartz with a polychromatic radiation source of about 5 μm. The beam penetrates into the surface layer to a depth of 300 μm up to the center of the workpiece, that is, volumetric heating of the quartz workpiece is performed. At the same time, as a heating source, a concentrated pulsed radiation with a wavelength of 10.6 μm was applied by a gas CO laser, which has a penetration depth into quartz glass comparable with the action of a polychromatic radiation source, which increases the efficiency of their joint work. In this case, the pulsed radiation regimes were selected for the particle size of the nanopowder mainly from 50 to 100 nanometers. The process of evaporation of quartz was carried out with the simultaneous supply of neutral argon gas (Ar) to the reactor. It should be noted that the technology for producing nanopowder involves heating the material until it evaporates. Due to the flow of neutral gases Ar, He, Kr, Xe, O 2 , N 2 or mixtures of them supplied through a gas pipeline through a hole in the reactor, the vaporized material enters from the hot zone into the water-cooled expansion chamber 9. Here, the vaporized material is rapidly cooled to the required temperature and particle deposition of nanopowder. Then, solid nanoparticles are sent to the collection of finished product 13 in the form of a final ultrafine powder. The resulting product is amorphous ultrafine silicon dioxide, with a given average nanoparticle size from 50 to 100 nanometers.

Устройство может использоваться для различных целей с достаточной эффективностью. Полученный данным способом высокочистый нанопорошок из различных материалов может широко применяться во многих отраслях техники, биологии, сельского хозяйства и, в первую очередь, может эффективно использоваться в медицине для лечения ряда заболеваний, в том числе и онкологических.The device can be used for various purposes with sufficient efficiency. Obtained by this method, high-purity nanopowder from various materials can be widely used in many branches of engineering, biology, agriculture, and, first of all, can be effectively used in medicine for the treatment of a number of diseases, including oncological ones.

Claims (2)

1. Способ получения высокочистого нанопорошка, заключающийся в том, что в реакторе осуществляют нагрев заготовки в фокусной зоне комбинированным лазерно-световым излучением до температуры парообразного состояния материала заготовки активирующим приповерхностный объем заготовки источником полихроматического излучения с широкополосным спектром излучения от 0,2 до 5 мкм и лазером концентрированного импульсного излучения высокой мощности с длиной волны 10,6 мкм, причем режимы импульсного излучения регулируют в зависимости от требуемого размера нанопорошка, при этом процесс испарения материала осуществляют с одновременной подачей в реактор нейтрального газа или смеси нейтральных газов, парообразный материал перемещают в охлаждаемый змеевик из некорродируемого материала для коагуляции испаряемого материала, при этом скорость подачи в реактор газа или смеси нейтральных газов выбирают в зависимости от материала змеевика из условия обеспечения отрыва осевших на его стенках твердых частиц, после чего осаждают частицы нанопорошка.1. The method of obtaining high-purity nanopowder, which consists in the fact that the reactor is used to heat the workpiece in the focal zone by combined laser-light radiation to the temperature of the vapor state of the workpiece material by activating the near-surface volume of the workpiece by a polychromatic radiation source with a broadband radiation spectrum from 0.2 to 5 μm and laser concentrated high-power pulsed radiation with a wavelength of 10.6 μm, and the modes of pulsed radiation are regulated depending on the desired An example is nanopowder, while the process of evaporation of the material is carried out with the simultaneous supply of a neutral gas or a mixture of neutral gases into the reactor, the vaporous material is transferred to a cooled coil from non-corrosive material to coagulate the evaporated material, and the feed rate of the gas or mixture of neutral gases into the reactor is selected material of the coil from the condition of separation of solid particles deposited on its walls, after which the nanopowder particles are precipitated. 2. Устройство для получения высокочистых нанопорошков, содержащее реактор для размещения и нагрева в нем заготовки из испаряемого материала, газовый трубопровод для подачи газа в реактор, энергетический источник излучения, расширительную камеру с охлаждаемым змеевиком для коагуляции испаряемого материала, соединенную с реактором и снабженную коническим пылеуловителем с выходом, соединенным со сборником готового продукта, и выходным элементом для отвода газов, отличающееся тем, что энергетический источник излучения выполнен комбинированным и состоит из источника полихроматического излучения светолучевого типа, отражающая оптическая поверхность которого имеет форму усеченного эллипсоида, с выходным окном, изготовленным из сапфира, и лазера концентрированного импульсного когерентного излучения высокой удельной мощности с длиной волны излучения 10,6 мкм, при этом устройство снабжено преломляющим зеркалом, окном для лазерного излучения, выполненным в реакторе, установленными в реакторе отражающим зеркалом, оптическим узлом сведения когерентных и полихроматических лучей и оптическим фильтром выбора рабочего спектра от источника полихроматического излучения в диапазоне волн лучистых потоков от 0,2 до 5 мкм, лазер выполнен с возможностью направления лазерного луча непосредственно в рабочую фокусную зону эллипсоида на испаряемом материале через выполненное в реакторе окно и через преломляющее зеркало, змеевик выполнен из материала обеспечивающего отрыв осевших на его стенках твердых наночастиц при рабочем давлении подаваемого газа из трубопровода в реактор пропущенного сквозь отражающее зеркало, причем заготовка из испаряемого материала закреплена в механизме подачи с возможностью поступательного и вращательного перемещения. 2. Device for producing high-purity nanopowders, containing a reactor for placement and heating of a workpiece from the vaporized material, a gas pipeline for supplying gas to the reactor, an energy radiation source, an expansion chamber with a cooled coil for coagulation of the vaporized material, connected to the reactor and equipped with a conical dust collector with an output connected to the collector of the finished product, and an output element for exhaust gases, characterized in that the energy source of radiation is made a combination It consists of a light-beam type polychromatic radiation source, the reflecting optical surface of which is in the form of a truncated ellipsoid, with an output window made of sapphire, and a concentrated pulsed coherent radiation laser of high specific power with a radiation wavelength of 10.6 μm, while the device is equipped with a refracting a mirror, a window for laser radiation, made in the reactor, a reflecting mirror installed in the reactor, an optical unit for the reduction of coherent and polychromatic rays and an optical filter for selecting the working spectrum from a polychromatic radiation source in the wavelength range of radiant flux from 0.2 to 5 μm, the laser is configured to direct the laser beam directly into the working focal zone of the ellipsoid on the vaporized material through a window made in the reactor and through a refractive mirror, the coil is made of material providing separation of solid nanoparticles deposited on its walls at a working pressure of the supplied gas from the pipeline to the reactor passed through a reflecting mirror, moreover, the workpiece from the evaporated material is fixed in the feed mechanism with the possibility of translational and rotational movement.
RU2008113018/02A 2008-04-07 2008-04-07 Method of preparing high-purity nanopowders and device to this end RU2382734C2 (en)

Priority Applications (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2008113018/02A RU2382734C2 (en) 2008-04-07 2008-04-07 Method of preparing high-purity nanopowders and device to this end
PCT/RU2008/000309 WO2009126061A1 (en) 2008-04-07 2008-05-19 Method for producing high-purity nanopowders and a device for carrying out said method

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2008113018/02A RU2382734C2 (en) 2008-04-07 2008-04-07 Method of preparing high-purity nanopowders and device to this end

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU2008113018A RU2008113018A (en) 2009-10-20
RU2382734C2 true RU2382734C2 (en) 2010-02-27

Family

ID=41162065

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2008113018/02A RU2382734C2 (en) 2008-04-07 2008-04-07 Method of preparing high-purity nanopowders and device to this end

Country Status (2)

Country Link
RU (1) RU2382734C2 (en)
WO (1) WO2009126061A1 (en)

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2461445C1 (en) * 2011-03-11 2012-09-20 Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Национальный исследовательский Томский политехнический университет" Method of increasing stored power in metal nanopowders
RU2643288C2 (en) * 2016-04-20 2018-01-31 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт электрофизики Уральского отделения Российской академии наук (ИЭФ УрО РАН) Method for obtaining non-metal nanopowder
RU2643287C2 (en) * 2016-04-19 2018-01-31 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт электрофизики Уральского отделения Российской академии наук (ИЭФ УрО РАН) Method for obtaining nanopowder of compounds and mixture compositions and device for its implementation
RU2730346C1 (en) * 2016-09-23 2020-08-21 Айпиджи Фотоникс Корпорэйшн Preliminary analysis and concomitant laser welding methods and fibre lasers with application of preselected width of spectral bands to bypass electronic metal/alloy vapour transition spectrum
RU2798139C1 (en) * 2022-03-16 2023-06-15 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт физического материаловедения Сибирского отделения Российской академии наук Method for obtaining brass nanoparticles

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114888464B (en) * 2022-04-26 2023-10-03 苏州创鑫激光科技有限公司 Laser processing equipment, laser processing head and gas circuit system thereof

Family Cites Families (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS60116705A (en) * 1983-11-30 1985-06-24 Hitachi Ltd Manufacture apparatus of ultrafine metallic powder
RU2067077C1 (en) * 1994-01-26 1996-09-27 Бардаханов Сергей Прокопьевич Process of manufacture of ultra-dispersive silicon dioxide and device for its implementation
JP2001237185A (en) * 2000-02-23 2001-08-31 Kansai Tlo Kk Manufacturing method of fine particles and reaction process apparatus
RU2185931C1 (en) * 2001-01-24 2002-07-27 Институт электрофизики Уральского отделения РАН Method and apparatus for producing superfine powders of complex composition and mixture compositions

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2461445C1 (en) * 2011-03-11 2012-09-20 Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Национальный исследовательский Томский политехнический университет" Method of increasing stored power in metal nanopowders
RU2643287C2 (en) * 2016-04-19 2018-01-31 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт электрофизики Уральского отделения Российской академии наук (ИЭФ УрО РАН) Method for obtaining nanopowder of compounds and mixture compositions and device for its implementation
RU2643288C2 (en) * 2016-04-20 2018-01-31 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт электрофизики Уральского отделения Российской академии наук (ИЭФ УрО РАН) Method for obtaining non-metal nanopowder
RU2730346C1 (en) * 2016-09-23 2020-08-21 Айпиджи Фотоникс Корпорэйшн Preliminary analysis and concomitant laser welding methods and fibre lasers with application of preselected width of spectral bands to bypass electronic metal/alloy vapour transition spectrum
US11484972B2 (en) 2016-09-23 2022-11-01 Ipg Photonics Corporation Pre-welding analysis and associated laser welding methods and fiber lasers utilizing pre-selected spectral bandwidths that avoid the spectrum of an electronic transition of a metal/alloy vapor
RU2798139C1 (en) * 2022-03-16 2023-06-15 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт физического материаловедения Сибирского отделения Российской академии наук Method for obtaining brass nanoparticles

Also Published As

Publication number Publication date
WO2009126061A1 (en) 2009-10-15
RU2008113018A (en) 2009-10-20

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US11235423B2 (en) Laser cladding method and device for implementing same
Ravi‐Kumar et al. Laser ablation of polymers: A review
RU2382734C2 (en) Method of preparing high-purity nanopowders and device to this end
US20050287308A1 (en) Method for producing nanoparticles and nanostructured films
JP2013075331A (en) Method and device for laser cutting process
JPS60143600A (en) Method and device for generating hot plasma
TW201350246A (en) Method for cutting workpiece by layer and apparatus by same
Osipov et al. Production of nanopowders of oxides by means of fiber and pulse‐periodical CO2 lasers
Zimakov et al. Bistable behavior of a continuous optical discharge as a laser beam propagation effect
JP6910092B2 (en) Laser addition manufacturing method and system based on key Hall effect
JPS6254005A (en) Production of hyperfine particles
US5285750A (en) Laser cutting of eggshells
Qi et al. Improvement of aluminum drilling efficiency and precision by shaped femtosecond laser
Bashir et al. Surface and structural modifications of titanium induced by various pulse energies of a femtosecond laser in liquid and dry environment
Dell'Erba et al. An experimental study on laser drilling and cutting of composite materials for the aerospace industry using excimer and CO2 sources
Bashir et al. Femtosecond laser ablation of Zn in air and ethanol: Effect of fluence on the surface morphology, ablated area, ablation rate and hardness
WO2019029535A1 (en) Device and method for preparing amorphous alloy using pulse laser, and use
WO2016059936A1 (en) Direct diode laser processing device and sheet metal processing method using same
Tsukamoto Developments in CO2 laser welding
Singh et al. Insight into the evolution of laser-induced plasma during successive deposition of laser energy
Chmelíčková et al. Pulsed laser welding
JP2016221579A (en) Direct diode laser processing device and processing method for metal plate using the same
JP6937865B2 (en) Direct diode laser machining equipment and sheet metal machining method using this
Ristić et al. Diamond synthesis by lasers: recent progress
Labin et al. Possibilities of using pulsed lasers and copper-vapour laser system (CVL and CVLS) in modern technological equipment

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20120408