RU2379903C1 - Preparation method of galactooligosaccharide concentrates (versions) - Google Patents

Preparation method of galactooligosaccharide concentrates (versions) Download PDF

Info

Publication number
RU2379903C1
RU2379903C1 RU2008126602/13A RU2008126602A RU2379903C1 RU 2379903 C1 RU2379903 C1 RU 2379903C1 RU 2008126602/13 A RU2008126602/13 A RU 2008126602/13A RU 2008126602 A RU2008126602 A RU 2008126602A RU 2379903 C1 RU2379903 C1 RU 2379903C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
lactose
concentrate
galactooligosaccharide
solution
permeate
Prior art date
Application number
RU2008126602/13A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Андрей Георгиевич Храмцов (RU)
Андрей Георгиевич Храмцов
Анастасия Борисовна Родная (RU)
Анастасия Борисовна Родная
Иван Алексеевич Евдокимов (RU)
Иван Алексеевич Евдокимов
Светлана Андреевна Рябцева (RU)
Светлана Андреевна Рябцева
Алексей Дмитриевич Лодыгин (RU)
Алексей Дмитриевич Лодыгин
Юлия Васильевна Дикунова (RU)
Юлия Васильевна Дикунова
Original Assignee
Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Северо-Кавказский государственный технический университет"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Северо-Кавказский государственный технический университет" filed Critical Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Северо-Кавказский государственный технический университет"
Priority to RU2008126602/13A priority Critical patent/RU2379903C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2379903C1 publication Critical patent/RU2379903C1/en

Links

Abstract

FIELD: food industry.
SUBSTANCE: invention relates to technology of the functional food products and can be used to produce galactooligosaccharide concentrate on the basis of lactose solution and lactoserum permeate. Production method of galactooligosaccharide concentrate out of lactose solution involves preparing water with pH 6.5 ± 0.5 by means of electric activation, dissolving lactose in the water, adding yeast or bacterial β-galactosidase into the lactose solution, fermenting, condensing, inactivating the ferment and cooling the obtained concentrate. The dry solids weight ratio in the mother solution is 22 ± 2%, fermentation temperature is 41 ± 2.5°C and the fermentation duration is 2.5 ± 0.5 hours. Alternatively, galactooligosaccharide concentrate is obtained out of lactoserum permeate. The fermentation temperature is 50 ± 2°C and the duration is 1.5 ± 0.5 hours. Invention enables to produce food products with high galactooligosaccharide content.
EFFECT: reduced cost of the product as well as environmentally safe production.
2 cl, 4 ex

Description

Изобретение относится к технологии продуктов функционального питания и может быть использовано для получения концентрата галактоолигосахаридов на основе раствора молочного сахара и пермеата (ультрафильтрата) молочной сыворотки.The invention relates to the technology of functional food products and can be used to obtain a concentrate of galactooligosaccharides based on a solution of milk sugar and permeate (ultrafiltrate) whey.

Известен способ получения галактоолигосахаридов в сгущенной молочной сыворотке различных видов (ТУ 922930-007-02069473-99), предусматривающий следующие операции: отделение жира и казеиновой пыли, отваривание сывороточных белков при температуре 90-95°С с выдержкой не менее 5 минут; сгущение до массовой доли сухих веществ 60-65%; ферментация сыворотки β-галактозидазой Kluyveromyces lactis; инактивация фермента выдержкой при 95°С в течение 5 минут; охлаждение до 6-8°С; фасовка. Недостатком данного способа является низкий выход олигосахаридов и необходимость использования кислот и щелочей для достижения оптимального уровня pH перед ферментацией, что приводит к дополнительной минерализации готового продукта.A known method of producing galactooligosaccharides in condensed milk whey of various types (TU 922930-007-02069473-99), which includes the following operations: separation of fat and casein dust, boiling whey proteins at a temperature of 90-95 ° C with a holding time of at least 5 minutes; thickening to a mass fraction of solids of 60-65%; serum fermentation with β-galactosidase Kluyveromyces lactis; enzyme inactivation by exposure at 95 ° C for 5 minutes; cooling to 6-8 ° C; packing. The disadvantage of this method is the low yield of oligosaccharides and the need to use acids and alkalis to achieve the optimal pH level before fermentation, which leads to additional mineralization of the finished product.

В США запатентован способ получения галактоолигосахаридов в концентрированных растворах лактозы с помощью грибной β-галактозидазы при высокой температуре (US Patent №4957860). Способ предусматривает приготовление 70-80%-ного раствора лактозы к кипящей бане, охлаждение его до 62-75°С, внесение β-галактозидазы из Aspergillus oryzae, ферментацию в течение 4 часов, инактивацию фермента при 90°С в течение 20 минут. К недостаткам данного способа относится необходимость регулирования pH до низких значений, большой расход лактозы на приготовление раствора и дополнительные энергозатраты при ферментации.In the United States a patented method for producing galactooligosaccharides in concentrated lactose solutions using fungal β-galactosidase at high temperature (US Patent No. 4957860). The method involves preparing a 70-80% lactose solution to a boiling bath, cooling it to 62-75 ° C, introducing β-galactosidase from Aspergillus oryzae, fermentation for 4 hours, inactivation of the enzyme at 90 ° C for 20 minutes. The disadvantages of this method include the need to adjust the pH to low values, a large consumption of lactose for the preparation of the solution and additional energy consumption during fermentation.

Наиболее близким к предлагаемому является способ получения сиропа галактоолигосахаридов (Патент РФ №2155232), предусматривающий приготовление водного раствора лактозы с концентрацией 40-70% при 100-108°С, введение минеральной кислоты, например соляной, в количестве 0,01-0,12 г/моль на 1 кг раствора лактозы, выдерживание полученной смеси в течение 20-120 мин при указанной температуре для образования галактоолигосахаридов, охлаждение сиропа и его нейтрализацию щелочным агентом до достижения pH 4,5-6,5. Данный способ обеспечивает высокий выход галактоолигосахаридов, однако требует для своего исполнения использования концентрированных кислот и высокой температуры.Closest to the proposed is a method for producing syrup of galactooligosaccharides (RF Patent No. 2155232), which provides for the preparation of an aqueous solution of lactose with a concentration of 40-70% at 100-108 ° C, the introduction of a mineral acid, for example hydrochloric, in an amount of 0.01-0.12 g / mol per 1 kg of lactose solution, keeping the resulting mixture for 20-120 minutes at the indicated temperature to form galactooligosaccharides, cooling the syrup and neutralizing it with an alkaline agent until a pH of 4.5-6.5 is reached. This method provides a high yield of galactooligosaccharides, however, it requires the use of concentrated acids and high temperature for its implementation.

Преимуществом заявляемого способа по сравнению с прототипом является использование для синтеза галактоолигосахаридов ферментного препарата β-галактозидазы, что исключает образование побочных продуктов реакции и окисление присутствующих в реакционной смеси углеводов. Техническим результатом является исключение использования минеральных кислот для синтеза галактоолигосахаридов, благодаря применению безреагентного метода регулирования pH раствора. За счет использования этого метода обеспечивается снижение себестоимости продукта (так как исключается использование дополнительных реагентов - кислот и щелочей для регулирования pH, кроме того, нет необходимости в операции деминерализации готового продукта), а также экологическая безопасность производства. Необходимый технический результат достигается следующим образом: регулирование pH проводится методом электрохимической активации до значения, оптимального для проявления β-галактозидазой трансгалактозилирующей активности.The advantage of the proposed method compared to the prototype is the use of the enzyme preparation β-galactosidase for the synthesis of galactooligosaccharides, which eliminates the formation of reaction by-products and the oxidation of carbohydrates present in the reaction mixture. The technical result is the exclusion of the use of mineral acids for the synthesis of galactooligosaccharides, due to the use of the reagentless method of regulating the pH of the solution. By using this method, the cost of the product is reduced (since the use of additional reagents, acids and alkalis, to regulate the pH is excluded, in addition, there is no need for demineralization of the finished product), as well as the environmental safety of production. The necessary technical result is achieved as follows: pH regulation is carried out by electrochemical activation to a value optimal for the manifestation of β-galactosidase transgalactosylating activity.

Способ заключается в следующем.The method is as follows.

При использовании в качестве сырья раствора лактозы молочный сахар рафинированный или пищевой растворяют в электроактивированной воде со значением pH 6,5±0,5 до получения раствора 22±2%-ной концентрации. Далее в гомогенный раствор вносят препарат дрожжевой или бактериальной β-галактозидазы. Ферментация проводится при следующих условиях: температура 41±2,5°С, pH 6,5±0,5, доза фермента 2 л на 1 т раствора, продолжительность 2,5±0,5 ч. После ферментации раствор, содержащий галактоолигосахариды, сгущают до массовой доли сухих веществ 60%. Для инактивации фермента в конце сгущения температуру поднимают до 70°С. Далее концентрат охлаждают и фасуют.When using a lactose solution as raw material, refined or food sugar is dissolved in electroactivated water with a pH value of 6.5 ± 0.5 to obtain a solution of 22 ± 2% concentration. Next, a yeast or bacterial β-galactosidase preparation is introduced into the homogeneous solution. Fermentation is carried out under the following conditions: temperature 41 ± 2.5 ° C, pH 6.5 ± 0.5, the dose of the enzyme is 2 liters per 1 ton of solution, duration 2.5 ± 0.5 hours. After fermentation, the solution containing galactooligosaccharides, thicken to a mass fraction of solids of 60%. To inactivate the enzyme at the end of thickening, the temperature is raised to 70 ° C. Next, the concentrate is cooled and packaged.

Способ с использованием в качестве сырья пермеата молочной сыворотки включает следующие операции: приемка молочной сыворотки, подогрев ее до 40°С и сепарирование, ультрафильтрация, сбор пермеата, сгущение его до содержания сухих веществ 22±2%, электроактивация пермеата до значения pH 6,5±0,5, внесение препарата дрожжевой или бактериальной β-галактозидазы, ферментация при температуре 50±2°С в течение 1,5±0,5 ч. После ферментации последовательность операций такая же, как при производстве концентрата из раствора лактозы.The method using whey permeate as a raw material includes the following operations: receiving whey, heating it to 40 ° С and separation, ultrafiltration, collecting permeate, thickening it to a solids content of 22 ± 2%, electroactivation of permeate to pH 6.5 ± 0.5, application of a yeast or bacterial β-galactosidase preparation, fermentation at a temperature of 50 ± 2 ° C for 1.5 ± 0.5 hours. After fermentation, the sequence of operations is the same as in the production of a concentrate from a lactose solution.

Содержание сухих веществ в исходном растворе устанавливается на уровне 22±2%, поскольку в случае пермеата более концентрированный раствор вызывает затруднение процесса электроактивации, а в случае раствора лактозы при температуре 41±2,5°С получение гомогенного раствора большей концентрации невозможно. При меньшем содержании сухих веществ в растворе проведение процесса нецелесообразно, т.к. при низких концентрациях лактозы фермент β-галактозидаза проявляет преимущественно гидролитическую активность, и галактоолигосахариды образуются в меньших количествах. Выбор температуры процесса обусловлен тем, что более низкие температуры не позволяют получить гомогенный раствор лактозы необходимой концентрации, более высокие температуры приводят к термоинактивации фермента. Опытным путем установлено, что как при повышении, так и при снижении уровня pH происходит уменьшение трансгалактозилирующей активности фермента, следовательно, и выхода галактоолигосахаридов. Выбор продолжительности процесса обусловлен тем, что при меньшем времени термостатирования фермент не проявляет достаточную активность, а при увеличении времени выдержки происходит смещение активности β-галактозидазы в сторону образования продуктов гидролиза лактозы, следовательно, выход галактоолигосахаридов снижается.The solids content in the initial solution is set at 22 ± 2%, since in the case of permeate, a more concentrated solution causes difficulties in the electroactivation process, and in the case of a lactose solution at a temperature of 41 ± 2.5 ° C, a homogeneous solution of a higher concentration is impossible. With a lower solids content in the solution, the process is impractical, because at low concentrations of lactose, the enzyme β-galactosidase exhibits predominantly hydrolytic activity, and galactooligosaccharides are formed in smaller quantities. The choice of process temperature is due to the fact that lower temperatures do not allow to obtain a homogeneous lactose solution of the required concentration, higher temperatures lead to thermal inactivation of the enzyme. It has been experimentally established that both an increase and a decrease in the pH level leads to a decrease in the transgalactosylating activity of the enzyme, and therefore, the yield of galactooligosaccharides. The choice of the duration of the process is due to the fact that with a shorter thermostating time, the enzyme does not show sufficient activity, and with an increase in the exposure time, β-galactosidase activity shifts toward the formation of lactose hydrolysis products, therefore, the output of galactooligosaccharides decreases.

Пример 1. Проводят электроактивацию воды до значения pH анолита 6,0, нагревают его до 80-85°С. Берут 220 г молочного сахара-рафинада и готовят 1 л раствора лактозы в электроактивированной воде. Раствор охлаждают до 38,5°С и вносят 2 мл препарата дрожжевой или бактериальной β-галактозидазы. Смесь термостатируют при 38,5°С в течение 2,5 ч. После ферментации раствор, содержащий галактоолигосахариды, сгущают до массовой доли сухих веществ 60%. Для инактивации фермента в конце сгущения температуру поднимают до 70°С. Степень конверсии лактозы в данном случае составляет 55%.Example 1. Carry out the electroactivation of water to a pH of anolyte 6.0, heat it to 80-85 ° C. Take 220 g of milk sugar and prepare 1 l of a solution of lactose in electroactivated water. The solution is cooled to 38.5 ° C and 2 ml of yeast or bacterial β-galactosidase preparation are added. The mixture is thermostated at 38.5 ° C for 2.5 hours. After fermentation, the solution containing galactooligosaccharides is concentrated to a mass fraction of solids of 60%. To inactivate the enzyme at the end of thickening, the temperature is raised to 70 ° C. The degree of conversion of lactose in this case is 55%.

Пример 2. Проводят электроактивацию воды до значения pH анолита 7,0, нагревают его до 80-85°С. Берут 220 г молочного сахара-рафинада и готовят 1 л раствора лактозы в электроактивированной воде. Раствор охлаждают до 43,5°С и вносят 2 мл препарата дрожжевой или бактериальной β-галактозидазы. Смесь термостатируют при 43,5°С в течение 2,5 ч. После ферментации раствор, содержащий галактоолигосахариды, сгущают до массовой доли сухих веществ 60%. Для инактивации фермента в конце сгущения температуру поднимают до 70°С. Степень конверсии лактозы в данном случае составляет 82%.Example 2. The electroactivation of water is carried out to a pH value of anolyte 7.0, it is heated to 80-85 ° C. Take 220 g of milk sugar and prepare 1 l of a solution of lactose in electroactivated water. The solution is cooled to 43.5 ° C. and 2 ml of yeast or bacterial β-galactosidase preparation are added. The mixture is thermostated at 43.5 ° C for 2.5 hours. After fermentation, the solution containing galactooligosaccharides is concentrated to a mass fraction of solids of 60%. To inactivate the enzyme at the end of thickening, the temperature is raised to 70 ° C. The degree of conversion of lactose in this case is 82%.

Пример 3. Молочную сыворотку принимают по массе и качеству. Сыворотка должна быть обезжирена и очищена от казеиновой пыли сепарированием. Ультрафильтрация проводится при 55°С, полученный пермеат сгущают на вакуум-выпарной установке при температуре 55-60°С до массовой доли сухих веществ 20%. Пермеат обрабатывают в электроактивационной установке до получения кислой фракции со значением pH 6,0. Ферментация проводится с препаратом дрожжевой или бактериальной β-галактозидазы при 48°С в течение 90 мин. После ферментации смесь сгущают до массовой доли сухих веществ 60%, для инактивации фермента в конце сгущения температуру поднимают до 70°С. Степень конверсии лактозы в данном случае составляет 51%.Example 3. Whey is taken by weight and quality. Serum must be degreased and casein dust separated by separation. Ultrafiltration is carried out at 55 ° C, the resulting permeate is concentrated in a vacuum evaporator at a temperature of 55-60 ° C to a mass fraction of solids of 20%. The permeate is treated in an electroactivation unit to obtain an acid fraction with a pH value of 6.0. Fermentation is carried out with a yeast or bacterial β-galactosidase preparation at 48 ° C for 90 minutes. After fermentation, the mixture is concentrated to a mass fraction of solids of 60%; to inactivate the enzyme at the end of concentration, the temperature is raised to 70 ° C. The degree of conversion of lactose in this case is 51%.

Пример 4. Молочную сыворотку принимают по массе и качеству. Сыворотка должна быть обезжирена и очищена от казеиновой пыли сепарированием. Ультрафильтрация проводится при 55°С, полученный пермеат сгущают на вакуум-выпарной установке при температуре 55-60°С до массовой доли сухих веществ 20%. Пермеат обрабатывают в электроактивационной установке до получения кислой фракции со значением pH 7,0. Ферментация проводится с препаратом дрожжевой или бактериальной β-галактозидазы при 52°С в течение 90 мин. После ферментации смесь сгущают до массовой доли сухих веществ 60%, для инактивации фермента в конце сгущения температуру поднимают до 70°С. Степень конверсии лактозы в данном случае составляет 80%.Example 4. Whey is taken by weight and quality. Serum must be degreased and casein dust separated by separation. Ultrafiltration is carried out at 55 ° C, the resulting permeate is concentrated in a vacuum evaporator at a temperature of 55-60 ° C to a mass fraction of solids of 20%. Permeate is treated in an electroactivation unit to obtain an acid fraction with a pH value of 7.0. Fermentation is carried out with a yeast or bacterial β-galactosidase preparation at 52 ° C for 90 minutes. After fermentation, the mixture is concentrated to a mass fraction of solids of 60%; to inactivate the enzyme at the end of concentration, the temperature is raised to 70 ° C. The degree of conversion of lactose in this case is 80%.

Claims (2)

1. Способ получения концентрата галактоолигосахаридов из раствора лактозы, предусматривающий приготовление воды с оптимальным значением pH, растворение в ней лактозы, внесение препарата дрожжевой или бактериальной β-галактозидазы, ферментацию при оптимальных условиях, сгущение, инактивацию фермента, охлаждение сиропа, отличающийся тем, что для приготовления воды с оптимальным значением pH используется метод электроактивации, при этом параметры процесса следующие: массовая доля сухих веществ в исходном растворе лактозы 22±2%, pH воды 6,5±0,5, температура 41±2,5°С, продолжительность ферментации 2,5±0,5 ч.1. A method of obtaining a concentrate of galactooligosaccharides from a lactose solution, comprising preparing water with an optimal pH, dissolving lactose in it, introducing a yeast or bacterial β-galactosidase preparation, fermenting under optimal conditions, thickening, inactivating the enzyme, cooling the syrup, characterized in that for the preparation of water with an optimal pH value uses the electroactivation method, while the process parameters are as follows: mass fraction of solids in the initial lactose solution 22 ± 2%, water pH 6.5 ± 0.5, temperature 41 ± 2.5 ° С, fermentation duration 2.5 ± 0.5 hours 2. Способ получения концентрата галактоолигосахаридов из пермеата молочной сыворотки, предусматривающий сгущение пермеата, установление оптимального уровня pH, внесение препарата дрожжевой или бактериальной β-галактозидазы, ферментацию при оптимальных условиях, сгущение, инактивацию фермента, охлаждение сиропа, отличающийся тем, что установление оптимального уровня pH проводится методом электроактивации, при этом параметры процесса следующие: массовая доля сухих веществ в сгущенном пермеате 22±2%, pH пермеата 6,5±0,5, температура 50±2°С, продолжительность ферментации 1,5±0,5 ч. 2. A method of producing a concentrate of galactooligosaccharides from whey permeate, comprising condensing the permeate, setting the optimum pH, introducing a yeast or bacterial β-galactosidase preparation, fermenting under optimal conditions, thickening, inactivating the enzyme, cooling the syrup, characterized in that establishing the optimal pH carried out by the method of electroactivation, while the process parameters are as follows: mass fraction of solids in condensed permeate 22 ± 2%, permeate pH 6.5 ± 0.5, temperature 50 ± 2 ° C, about olzhitelnost fermentation 1.5 ± 0.5 h.
RU2008126602/13A 2008-06-30 2008-06-30 Preparation method of galactooligosaccharide concentrates (versions) RU2379903C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2008126602/13A RU2379903C1 (en) 2008-06-30 2008-06-30 Preparation method of galactooligosaccharide concentrates (versions)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2008126602/13A RU2379903C1 (en) 2008-06-30 2008-06-30 Preparation method of galactooligosaccharide concentrates (versions)

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2379903C1 true RU2379903C1 (en) 2010-01-27

Family

ID=42121871

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2008126602/13A RU2379903C1 (en) 2008-06-30 2008-06-30 Preparation method of galactooligosaccharide concentrates (versions)

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2379903C1 (en)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2539741C1 (en) * 2013-10-03 2015-01-27 Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Северо-Кавказский федеральный университет" Method for production of functional additive with galactooligosaccharides

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2539741C1 (en) * 2013-10-03 2015-01-27 Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Северо-Кавказский федеральный университет" Method for production of functional additive with galactooligosaccharides

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP0458358B1 (en) Process for producing skim milk powder of high galacto-oligosaccharide content
FI96122B (en) Process for producing ethanol and collecting glycerol as a by-product
CN102796779B (en) Biological method for preparing gamma-aminobutyric acid
CN105612258B (en) Production of galacto-oligosaccharides
CN108130354A (en) A kind of method that ultrasound, heat treatment auxiliary two enzymes method prepare corn peptide
CA2533033A1 (en) Process for preparing concentrated milk protein ingredient and processed cheese made therefrom
CA1334394C (en) Method for producing oligosaccharides
RU2379903C1 (en) Preparation method of galactooligosaccharide concentrates (versions)
US20220411455A1 (en) Method for producing galactooligosaccharides
CN104830923B (en) A kind of method for producing L-Glutamine from Pidolidone biotransformation method using lactobacillus thermophilus
CN110643643B (en) Process method for preparing inositol by utilizing phytin
JPH06263801A (en) Production of sialic acid
CN106967704B (en) A kind of PA ase for being used to prepare 6 aminopenicillanic acids isolates and purifies and immobilization coupling process
US20070134373A1 (en) Process for the preparation of galactose
RU2353657C1 (en) Method of glucose-galactose syrup production
CN101844991B (en) Preparation method of L-leucine nitrate
CN106496075B (en) The preparation method and L-citrulline prepared therefrom of a kind of L-citrulline crude product
US20110275128A1 (en) Use Of Whey For The Manufacture Of Erythritol
RU2260286C2 (en) Method for producing of lactoserum concentrate
CN108949844A (en) A kind of enzymatic conversion preparation method of S- methyl-Lcysteine
US20140174434A1 (en) Method for Increasing the Yield in Lactose Production (l)
RU2032358C1 (en) Method for food additive production
CN117756877A (en) Hydrolyzed protein extraction process
RU2111252C1 (en) Method of production of ethanol
JP2023503418A (en) Crystallization method of branched-chain amino acids with sustainable circulation of ammonia

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20100701

NF4A Reinstatement of patent

Effective date: 20111210

MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20130701