RU2372399C2 - Method of extracting tartrate compounds from grape pomace - Google Patents
Method of extracting tartrate compounds from grape pomace Download PDFInfo
- Publication number
- RU2372399C2 RU2372399C2 RU2008102418/13A RU2008102418A RU2372399C2 RU 2372399 C2 RU2372399 C2 RU 2372399C2 RU 2008102418/13 A RU2008102418/13 A RU 2008102418/13A RU 2008102418 A RU2008102418 A RU 2008102418A RU 2372399 C2 RU2372399 C2 RU 2372399C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- wine
- compounds
- diffusion juice
- extraction
- electrodialysis apparatus
- Prior art date
Links
Landscapes
- Separation Using Semi-Permeable Membranes (AREA)
- Water Treatment By Electricity Or Magnetism (AREA)
- Non-Alcoholic Beverages (AREA)
- Distillation Of Fermentation Liquor, Processing Of Alcohols, Vinegar And Beer (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к способам утилизации отходов виноделия и может быть использовано в винодельческой промышленности.The invention relates to methods for the disposal of waste wine and can be used in the wine industry.
Известен способ извлечения биологически активных веществ из растительного сырья экстракцией и отделением экстракта, при котором в качестве экстрагента используется водный раствор неорганических солей, предварительно обработанный в анодной камере диафрагменного электролизера до достижения рН 2,1-6,0 и окислительно-восстановительного потенциала 700-1200 мВ [1].A known method of extracting biologically active substances from plant materials by extraction and separation of the extract, in which the extractant uses an aqueous solution of inorganic salts, pre-treated in the anode chamber of the diaphragm electrolyzer to achieve a pH of 2.1-6.0 and a redox potential of 700-1200 mV [1].
Недостатками известного решения является то, что применение электрохимически активированного раствора неорганических солей (хлоридов, сульфатов и тиосульфатов) отрицательно влияет на качество и выход виннокислых соединений из виноградных выжимок и диффузионного сока. Кроме того, использование подобного раствора в качестве промежуточного раствора в камерах концентрирования электродиализного аппарата может вызвать их переход в продуктовые камеры с обрабатываемым вином, что нежелательно с гигиенической и токсикологической точки зрения.The disadvantages of the known solution is that the use of an electrochemically activated solution of inorganic salts (chlorides, sulfates and thiosulfates) adversely affects the quality and yield of tartaric compounds from grape pomace and diffusion juice. In addition, the use of such a solution as an intermediate solution in the concentration chambers of the electrodialysis apparatus can cause them to transfer to food chambers with processed wine, which is undesirable from a hygienic and toxicological point of view.
Известен способ выделения виннокислых соединений из виноградной выжимки путем экстракции горячей водой с температурой 70-80°С, предварительно подкисленной до рН 3,5-4 [2].There is a method of separating tartaric compounds from squeeze grapes by extraction with hot water with a temperature of 70-80 ° C, previously acidified to pH 3.5-4 [2].
Выжимку с исходным содержанием сахаров 7,9%, винной кислоты 0,79% и влажностью 51,8% подают в предварительно заполненный горячей водой экстрактор. Одновременно производится подкисление экстрагирующей жидкости концентрированной серной кислотой из расчета 0,5-0,8 кг на 1 кг винной кислоты, содержащейся в выжимках. Время экстракции составляет 45 минут.Squeeze with an initial sugar content of 7.9%, tartaric acid 0.79% and a moisture content of 51.8% is fed to an extractor pre-filled with hot water. At the same time, the extracting liquid is acidified with concentrated sulfuric acid at the rate of 0.5-0.8 kg per 1 kg of tartaric acid contained in pomace. The extraction time is 45 minutes.
Полученный диффузионный сок содержит 0,73% винной кислоты и ее соединений.The resulting diffusion juice contains 0.73% tartaric acid and its compounds.
Наиболее близким аналогом предлагаемого способа является способ эктрагирования сахара и виннокислых соединений из сладкой виноградной выжимки, предусматривающий многократную экстракцию выжимки подкисленной предварительно нагретой водой с получением диффузионного сока, нейтрализацию его, выделение виннокислой извести с последующим сбраживанием сока, причем на выжимку перед экстракцией и диффузионный сок перед его нейтрализацией воздействуют электрическим полем напряженностью 30 В/см, при рН среды, равной соответственно 1-2 и 2,5-3,0, а диффузионный сок после воздействия на него электрическим током выдерживают 10-30 мин и фильтруют [3].The closest analogue of the proposed method is a method of extracting sugar and tartaric compounds from sweet grape squeeze, which involves multiple extraction of squeezed acidified pre-heated water to obtain diffusion juice, neutralizing it, the allocation of tartaric lime, followed by fermentation of juice, and squeeze before extraction and diffusion juice before its neutralization is affected by an electric field of 30 V / cm, with a pH of 1–2, 2.5–3.0, respectively, and iffuzionny juice after exposure to an electric current is maintained for 10-30 minutes, and filtered [3].
Недостатками указанных способов экстрагирования является длительность процесса, необходимость затрат энергии на предварительный нагрев воды и воздействие электрическим полем на выжимку и диффузионный сок перед экстракцией, а также использование химических реагентов (серной кислоты) для регулирования кислотности экстрагента.The disadvantages of these extraction methods are the duration of the process, the need for energy to pre-heat water and the impact of an electric field on squeezing and diffusion juice before extraction, as well as the use of chemicals (sulfuric acid) to control the acidity of the extractant.
Технический результат при использовании изобретения заключается в снижении энергозатрат, сокращении продолжительности процесса обработки и увеличении выхода виннокислых соединений из виноградных выжимокThe technical result when using the invention is to reduce energy consumption, reduce the duration of the processing process and increase the yield of tartaric compounds from grape marc
Поставленная цель достигается тем, что в способе извлечения виннокислых соединений из виноградной выжимки, предусматривающем использование в качестве экстрагента водопроводной воды, активированной в анодной камере проточного электрохимического реактора с нерастворимыми электродами до достижения рН 2,8-3,2 и редокс-потенциала 600-800 мВ относительно хлорсеребряного электрода, экстракцию выжимки в непрерывном потоке, при соотношении твердой и жидкой фаз 1:(1-2) и температуре 20-25°С, отделение диффузионного сока в количестве, равном количеству добавляемого для экстракции экстрагента, концентрирование диффузионного сока и осаждение виннокислых соединений путем охлаждения концентрата до температуры ниже 10°С, концентрирование диффузионного сока проводят циркуляцией его в камерах насыщения электродиализного аппарата с ионселективными мембранами при плотности тока 60-80 А/м2 и удельной производительности аппарата 180-250 л/м2·час, при этом в камеры обессоливания этого же электродиализного аппарата подается вино, не стойкое против кристаллических помутнений.This goal is achieved by the fact that in the method of extraction of tartaric compounds from grape squeeze, which involves the use of tap water activated in the anode chamber of a flowing electrochemical reactor with insoluble electrodes until the pH is 2.8-3.2 and the redox potential of 600-800 mV relative to the silver chloride electrode, extraction of the squeeze in a continuous stream, with a ratio of solid and liquid phases 1: (1-2) and a temperature of 20-25 ° C, separation of diffusion juice in an amount equal to the amount Adds extractant for the extraction, concentration and precipitation of the raw juice tartrate compounds by cooling the concentrate to a temperature below 10 ° C, concentrating the raw juice is carried out in its loop electrodialysis apparatus saturation chambers with ion-selective membrane at a current density of 60-80 A / m 2 and a production rate of the machine 180-250 l / m 2 · hour, while wine is supplied to the desalination chambers of the same electrodialysis apparatus, which is not resistant to crystalline opacities.
Способ осуществляется следующим образом (чертеж). Проводят электрохимическую активацию воды в анодной камере проточного электрохимического реактора 3 с нерастворимыми электродами до достижения рН 2,8-3,2 и редокс-потенциала 600-800 мВ относительно хлорсеребряного электрода сравнения. Виноградную выжимку с содержанием виннокислых соединений 0,75-0,85% и влажностью 50-55% из накопительного бункера 1 подают в экстрактор непрерывного действия 2, в котором выжимки экстрагируются электрохимически активированной водой. Экстракцию ведут при соотношении твердой и жидкой фаз 1:(1-2) при температуре 20-25°С.The method is as follows (drawing). Electrochemical activation of water is carried out in the anode chamber of a flow-through electrochemical reactor 3 with insoluble electrodes until a pH of 2.8-3.2 and a redox potential of 600-800 mV relative to a silver chloride reference electrode are reached. Grape squeeze with a content of tartaric compounds of 0.75-0.85% and a moisture content of 50-55% from the storage hopper 1 is fed to a continuous extractor 2, in which the squeezes are extracted with electrochemically activated water. Extraction is carried out at a ratio of solid and liquid phases of 1: (1-2) at a temperature of 20-25 ° C.
После экстрагирования выжимку с помощью транспортера 4 направляют на пресс 5 и фильтрующую центрифугу 6 для отделения диффузионного сока в количестве, равном количеству добавленного к выжимке экстрагента. Диффузионный сок, содержащий 380-440 мг/л виннокислых соединений, подают в камеры концентрирования электродиализного аппарата 7. В камеры обессоливания этого же аппарата направляют не стойкое к кристаллическим помутнениям вино, содержащее в избытке виннокислые соединения.After extraction, the squeeze using a conveyor 4 is sent to a press 5 and a filtering centrifuge 6 to separate diffusion juice in an amount equal to the amount added to the extract extract. Diffusion juice containing 380-440 mg / l of tartaric compounds is fed into the concentration chambers of the electrodialysis apparatus 7. Into the desalination chambers of the same apparatus, wine that is not resistant to crystalline opacities is sent containing excess tartaric compounds.
В процессе электродиализа при плотности тока 60-80 А/м2 и удельной производительности аппарата 180-250 л/м2·час происходит снижение содержания в вине виннокислых соединений калия и кальция до 500-550 мг/л, что гарантирует их стабильность от кристаллических помутнений.In the process of electrodialysis at a current density of 60-80 A / m 2 and a specific productivity of the apparatus of 180-250 l / m 2 · h, the content of potassium and calcium tartaric compounds in wine is reduced to 500-550 mg / l, which guarantees their stability from crystalline turbidity.
Диффузионный сок циркулируют в камерах концентрирования электродиализного аппарата до получения насыщенного раствора виннокислых соединений калия и кальция (концентрацией 1000-2000 мг/л), который затем направляют через охладитель 8 в отстойный резервуар 9, в котором при температуре до 10°С и рН 2,8-3,2 происходит быстрое осаждение тартратов в количестве не менее 85-88% от их содержания в выжимке.Diffusion juice is circulated in the concentration chambers of the electrodialysis apparatus until a saturated solution of potassium and calcium tartrate compounds (concentration of 1000-2000 mg / l) is obtained, which is then sent through cooler 8 to a settling tank 9, in which at temperatures up to 10 ° C and pH 2, 8-3,2 there is a rapid deposition of tartrates in an amount of not less than 85-88% of their content in the squeeze.
Анолит, используемый в качестве экстрагента, благодаря тому, что он имеет активную кислотность 2,8-3,2 и насыщен продуктами анодных электрохимических реакций, обладает большей экстрагирующей способностью при температуре 20-25°С и вымывает из виноградной выжимки практически все водорастворимые вещества - виннокислые соединения, углеводы, этиловый спирт, если утилизируется сброженная выжимка и т.д. Кроме того, диффузионный сок, содержащий указанный анолит при рН 2,8-3,2, препятствует осадкообразованию на мембранах электродиализного аппарата, продлевая тем самым сроки эксплуатации мембран.The anolyte used as an extractant, due to the fact that it has an active acidity of 2.8-3.2 and is saturated with the products of anodic electrochemical reactions, has a greater extracting ability at a temperature of 20-25 ° C and leaches almost all water-soluble substances from the grape extract - tartaric acid compounds, carbohydrates, ethyl alcohol, if fermented squeeze is utilized, etc. In addition, the diffusion juice containing the indicated anolyte at a pH of 2.8-3.2 prevents precipitation on the membranes of the electrodialysis apparatus, thereby extending the life of the membranes.
Пример. Проводят электрохимическую активацию водопроводной воды, в результате которой получают анолит со следующими параметрами: рН 3,1; ОВП=+650 мВ; температура 22°С. ЭХА-воду в количестве 1,5 л добавляют к 1 кг виноградной выжимки с содержанием сахаров 8,3%, виннокислых соединений 0,82% и влажностью 51%. Экстракцию осуществляют трехкратно до достижения содержания виннокислых соединений в диффузионном соке 400 мг/л. С помощью центрифуги отделяют диффузионный сок в количестве 1,5 л. Осветленный диффузионный сок направляют в камеры концентрирования электродиализного аппарата с ионселективными мембранами МК-40 и МА-40. В камеры обессоливания этого же аппарата подают склонное к кристаллическим помутнениям белое столовое вино с содержанием калия 985 мг/л и титруемой кислотностью 8,6 г/л (в пересчете на винную кислоту). Электродиализную обработку осуществляют при плотности тока 60 А/м2 и удельной производительности аппарата 230 л/м2·час. Обработанное вино с содержанием калия 534 мг/л и титруемой кислотностью 6,4 г/л собирают в приемной емкости, а диффузионный сок циркулируют через камеры концентрирования до получения насыщенного раствора виннокислых соединений калия и кальция. Концентрат затем охлаждают до +8°С. При этом происходит осаждение виннокислых соединений в количестве 725 мг или 88,5% от их исходного содержания в выжимках.Example. Electrochemical activation of tap water is carried out, as a result of which anolyte with the following parameters is obtained: pH 3.1; ORP = + 650 mV; temperature 22 ° С. ECA water in an amount of 1.5 l is added to 1 kg of grape squeeze with a sugar content of 8.3%, tartrate compounds 0.82% and a moisture content of 51%. Extraction is carried out three times until the content of tartaric compounds in the diffusion juice reaches 400 mg / L. Using a centrifuge, the diffusion juice is separated in an amount of 1.5 liters. The clarified diffusion juice is sent to the concentration chambers of the electrodialysis apparatus with MK-40 and MA-40 ion-selective membranes. White table wine with a potassium content of 985 mg / l and titratable acidity of 8.6 g / l (in terms of tartaric acid) is served in the desalination chambers of the same apparatus. Electrodialysis processing is carried out at a current density of 60 A / m 2 and a specific productivity of the apparatus of 230 l / m 2 · hour. Treated wine with a potassium content of 534 mg / L and titratable acidity of 6.4 g / L is collected in a collection container, and diffusion juice is circulated through the concentration chambers until a saturated solution of potassium and calcium tartrate compounds is obtained. The concentrate is then cooled to + 8 ° C. In this case, precipitation of tartaric compounds occurs in an amount of 725 mg or 88.5% of their initial content in the marc.
Сравнивая отдельные показатели предлагаемого способа со способами извлечения виннокислых соединений с использованием в качестве экстрагента электрохимически активированного раствора неорганических соединений, например, сульфата аммония (аналог) и воздействием электрическим полем на экстрагент и выжимку (прототип), можно отметить (см. табл.), что технический результат достигнут, т.е. энергозатраты снижены на 27-42%, продолжительность процесса обработки сокращена за счет увеличения удельной производительности электродиализного аппарата на 21-26%, выход виннокислых соединений из виноградных выжимок увеличивается на 25%, отпадает необходимость выдержки диффузионного сока 10-30 мин после обработки электрическим полем.Comparing individual indicators of the proposed method with methods for the extraction of tartaric acid compounds using an electrochemically activated solution of inorganic compounds as an extractant, for example, ammonium sulfate (analogue) and the action of an electric field on the extractant and squeeze (prototype), it can be noted (see table) that technical result achieved, i.e. energy costs are reduced by 27-42%, the duration of the processing process is reduced by increasing the specific productivity of the electrodialysis apparatus by 21-26%, the yield of tartaric compounds from grape marc extracts is increased by 25%, there is no need to hold the diffusion juice for 10-30 minutes after treatment with an electric field.
При этом по предлагаемому способу в одном электродиализном аппарате можно одновременно с извлечение виннокислых соединений из диффузионного сока виноградных выжимок осуществить стабилизацию вин против кристаллических помутнений. Органолептические характеристики вина после обработки по предлагаемому способу улучшаются на 0,6 балла за счет снижения кислотности и улучшения гармоничности вина, в то время как в вине, обработанном с использованием в камерах концентрирования ЭХА-раствора неорганических соединений (аналог), в аромате и вкусе обнаруживались посторонние не характерные для вин тона, например, аммиака и сероводорода.Moreover, according to the proposed method in one electrodialysis apparatus, it is possible simultaneously with the extraction of tartaric compounds from the diffusion juice of grape marc extracts to stabilize the wines against crystalline opacities. The organoleptic characteristics of wine after processing by the proposed method are improved by 0.6 points due to a decrease in acidity and improved harmony of wine, while in wine processed using inorganic compounds ECA solution in concentration chambers (analogue), the aroma and taste were found extraneous tones not characteristic of wines, for example, ammonia and hydrogen sulfide.
Таким образом, предлагаемый способ позволяет обеспечить эффективную стабилизацию вина к кристаллическим помутнениям и увеличить выход виннокислых соединений из диффузионного сока при утилизации виноградной выжимки.Thus, the proposed method allows for the effective stabilization of wine to crystalline opacities and increase the yield of tartaric compounds from diffusion juice during disposal of grape marc.
ЛитератураLiterature
1. Патент РФ №2073014, МПК С08В 37/06, Способ извлечения пектиновых веществ из растительного сырья, авт. А.А.Кочеткова и др., опубл. 10.02.1997.1. RF patent No. 2073014, IPC С08В 37/06, Method for the extraction of pectin substances from plant materials, ed. A.A. Kochetkova et al., Publ. 02/10/1997.
2. Разуваев Н.И. Комплексная переработка вторичных продуктов виноделия. М.: Пищевая промышленность, 1975, 168 с.2. Razuvaev N.I. Complex processing of secondary products of winemaking. M .: Food industry, 1975, 168 p.
3. А.с. СССР №948996, М. Кл.3 С12F 1/02, Способ экстрагирования сахара и виннокислых соединений из сладкой выжимки, авт. Д.М.Высочанс кий и др., опубл. 09.08.82.3. A.S. USSR No. 948996, M. Cl. 3 C12F 1/02, Method for the extraction of sugar and tartaric acid compounds from sweet marc, author. D.M. Vysochans cue and others, publ. 08/09/82.
Claims (1)
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2008102418/13A RU2372399C2 (en) | 2008-01-22 | 2008-01-22 | Method of extracting tartrate compounds from grape pomace |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2008102418/13A RU2372399C2 (en) | 2008-01-22 | 2008-01-22 | Method of extracting tartrate compounds from grape pomace |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2008102418A RU2008102418A (en) | 2009-07-27 |
RU2372399C2 true RU2372399C2 (en) | 2009-11-10 |
Family
ID=41048073
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2008102418/13A RU2372399C2 (en) | 2008-01-22 | 2008-01-22 | Method of extracting tartrate compounds from grape pomace |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2372399C2 (en) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN103223261A (en) * | 2013-04-22 | 2013-07-31 | 华南理工大学 | Apparatus and method for pulsed electric field-assisted countercurrent extraction of grape skin residue polyphenol |
CZ304959B6 (en) * | 2013-10-29 | 2015-02-04 | Membrain S.R.O. | Desalination method of food industry liquid products and electrodialytic unit with automatic control for making the same |
US20220047994A1 (en) * | 2018-11-27 | 2022-02-17 | Wineinova, Lda | Process of electrodialysis for stabilizing wines with low water consumption |
-
2008
- 2008-01-22 RU RU2008102418/13A patent/RU2372399C2/en not_active IP Right Cessation
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
РАЗУВАЕВ Н.И. Комплексная переработка вторичных продуктов виноделия. - М.: Пищевая промышленность, 1975, 168 с. * |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN103223261A (en) * | 2013-04-22 | 2013-07-31 | 华南理工大学 | Apparatus and method for pulsed electric field-assisted countercurrent extraction of grape skin residue polyphenol |
CN103223261B (en) * | 2013-04-22 | 2014-12-31 | 华南理工大学 | Apparatus and method for pulsed electric field-assisted countercurrent extraction of grape skin residue polyphenol |
CZ304959B6 (en) * | 2013-10-29 | 2015-02-04 | Membrain S.R.O. | Desalination method of food industry liquid products and electrodialytic unit with automatic control for making the same |
US20220047994A1 (en) * | 2018-11-27 | 2022-02-17 | Wineinova, Lda | Process of electrodialysis for stabilizing wines with low water consumption |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
RU2008102418A (en) | 2009-07-27 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN101659681B (en) | Method for producing wood sugar product | |
CN111269107B (en) | L-lactic acid purification and refining method | |
CN101665523A (en) | Method for producing L-arabinose and D-xylose | |
CN1089114C (en) | Method for producing sugar from sugar-containing raw materials | |
RU2372399C2 (en) | Method of extracting tartrate compounds from grape pomace | |
CN103704652B (en) | A kind of preparation method of marine alga flavoring | |
CN102604795B (en) | Preparation method of Malus micromalus brandy | |
CN108102849A (en) | The production method of natural green prune fermented wine | |
CN104738755A (en) | Method for parallel production of sugarcane concentrated juice and sugarcane drinking water by multi-stage films | |
CN109385414B (en) | Purification method of bromelain | |
CN105755179A (en) | Cane sugar manufacturing method | |
CN103194492B (en) | Method of producing alcohol by using grape skin residues | |
CN101607891A (en) | A kind of recrystallization production method of citric acid | |
CN104830636B (en) | Production technology of dry red wine with red dates | |
CN103936213A (en) | Method for producing bottled drinking water from moisture in sugarcane | |
CN101224025B (en) | Producing process of ion-removed concentrated pure grape juice | |
DK146200B (en) | PROCEDURES FOR ENERGY-SAVING WASTEWORKING DERIVED FROM THE REGENERATION OF THE ION EXCHANGE AND ADSORPTION RESINTS used in the treatment of sugarcane | |
CN105418461A (en) | Continuous ion exchange extraction technology of L-arginine | |
CN105483165B (en) | Preparation method of L-malic acid | |
JP5222124B2 (en) | Production method of feed or fertilizer using fermentation residue | |
CN204579790U (en) | The device of a kind of Using Multistage Membranes parallel production sugarcane inspissated juice and sugarcane drinking water | |
CN108191868A (en) | A kind of processing method of the molten refinement mother liquor of riboflavin acid | |
CN112680493A (en) | Method for extracting macromolecular collagen peptide by fish scale enzymolysis | |
CN107324850A (en) | A kind of method that concentrated liquid fertilizer is prepared using waste water containing feces of livestock and poultry | |
CN112645357A (en) | Post-treatment method of sodium sulfate mother liquor |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20100123 |