RU2368896C1 - Indicator for nickel (ii) ions in solution - Google Patents

Indicator for nickel (ii) ions in solution Download PDF

Info

Publication number
RU2368896C1
RU2368896C1 RU2008118016/04A RU2008118016A RU2368896C1 RU 2368896 C1 RU2368896 C1 RU 2368896C1 RU 2008118016/04 A RU2008118016/04 A RU 2008118016/04A RU 2008118016 A RU2008118016 A RU 2008118016A RU 2368896 C1 RU2368896 C1 RU 2368896C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
ions
silica gel
nickel
indicator
modified
Prior art date
Application number
RU2008118016/04A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Игорь Николаевич Липунов (RU)
Игорь Николаевич Липунов
Татьяна Владимировна Скорых (RU)
Татьяна Владимировна Скорых
Инна Геннадьевна Первова (RU)
Инна Геннадьевна Первова
Татьяна Ивановна Маслакова (RU)
Татьяна Ивановна Маслакова
Галина Николаевна Липунова (RU)
Галина Николаевна Липунова
Татьяна Анатольевна Мельник (RU)
Татьяна Анатольевна Мельник
Ольга Викторовна Олина (RU)
Ольга Викторовна Олина
Original Assignee
Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования Уральский государственный лесотехнический университет
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования Уральский государственный лесотехнический университет filed Critical Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования Уральский государственный лесотехнический университет
Priority to RU2008118016/04A priority Critical patent/RU2368896C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2368896C1 publication Critical patent/RU2368896C1/en

Links

Abstract

FIELD: chemistry.
SUBSTANCE: invention relates to qualitative and semiquantitative detection of nickel (II) ions in aqueous solutions and can be used for rapid analysis of working solutions away from laboratory facilities. The indicator contains a modified matrix based on silica gel and an organic reagent. The modified matrix used is silica gel in OH- state, modified by trimethylammonium groups. The organic reagent is 1-(4-sulphophenyl)-3-methyl-5-(benzoxazol-2-ly) formazan and, additionally, aqueous ethanol solution with the following ratio of components, wt %: said silica gel 95.999-97.990, said organic reagent 0.001-0.040, aqueous ethanol solution - the rest.
EFFECT: easier and faster analysis, as well as accurate results at maximum permissible concentration at multiple excess of other metal ions.
2 ex, 2 tbl

Description

Изобретение предназначено для качественного и полуколичественного определения ионов никеля (II) в водных растворах и может быть использовано для проведения экспресс-анализов в отрыве от лабораторной базы из рабочих растворов.The invention is intended for the qualitative and semi-quantitative determination of nickel (II) ions in aqueous solutions and can be used for rapid analyzes in isolation from the laboratory base from working solutions.

Известен состав для определения концентрации ионов никеля (II) в растворе, содержащий сульфарсазен, аммиак и трилон Б, который используют следующим образом: к 5 мл анализируемого раствора прибавляют 3-4 капли сульфарсазена и несколько капель аммиака до появления розового окрашивания с последующим титрованием трилоном Б до перехода окраски в лимонно-желтую (Бургер К. Органические реагенты в неорганическом анализе. М.: Мир, 1975).A known composition for determining the concentration of nickel (II) ions in a solution containing sulfarsazene, ammonia and trilon B is used as follows: 3-4 drops of sulfarsazene and a few drops of ammonia are added to 5 ml of the analyzed solution until a pink color appears, followed by titration with trilon B before the color changes to lemon yellow (Burger K. Organic reagents in inorganic analysis. M: Mir, 1975).

Известный состав и метод определения ионов никеля характеризуется высокой чувствительностью, позволяет провести его количественное определение, однако требует специальных лабораторных условий. Кроме того, количественное определение связано со значительной длительностью процесса, а анализируемые растворы должны быть индивидуальными, но не рабочими.The known composition and method for the determination of nickel ions is characterized by high sensitivity, allows for its quantitative determination, but requires special laboratory conditions. In addition, the quantitative determination is associated with a significant duration of the process, and the analyzed solutions should be individual, but not working.

Известен состав для определения ионов никеля (II) в форме таблеток на основе пенополиуретана, модифицированного диметилглиоксимом в присутствии пластификатора. Метод определения основан на сорбции никеля (II) из аммиачного буферного раствора (рН=9) указанным составом и состоит в том, что в сосуды для встряхивания помещают по 15 мл анализируемой пробы воды и добавляют по 10 мл аммиачного буферного раствора. В каждый сосуд помещают по одной таблетке состава для определения в виде таблетки, прижимают ее стеклянной палочкой для удаления пузырьков воздуха и встряхивают 30 мин. Растворы сливают, а таблетки подсушивают между двумя листами фильтровальной бумаги. О наличии ионов никеля (II) судят по изменению окраски таблетки пенополиуретана из белой в розовую по шкале (Иванов В.М., Сабри Массуд // Вестн. Моск. Университета. Серия 2. Химия, 1994, 35, №4, 1280).A known composition for the determination of nickel (II) ions in the form of tablets based on polyurethane foam modified with dimethylglyoxime in the presence of a plasticizer. The determination method is based on the sorption of nickel (II) from an ammonia buffer solution (pH = 9) with the specified composition and consists in the fact that 15 ml of the analyzed water sample are placed in shaking vessels and 10 ml of ammonia buffer solution are added. One tablet of the composition for determination in the form of a tablet is placed in each vessel, pressed with a glass rod to remove air bubbles and shaken for 30 minutes. The solutions are drained and the tablets are dried between two sheets of filter paper. The presence of nickel (II) ions is judged by the color change of the polyurethane foam tablet from white to pink on a scale (Ivanov V.M., Sabri Massoud // Vestnik. Moscow University. Series 2. Chemistry, 1994, 35, No. 4, 1280) .

Известный состав позволяет провести полуколичественный анализ ионов никеля в водном растворе в узком диапазоне определяемых концентраций - 0,2-4,0 мг/л, точечном значении рН, при этом процесс определения требует значительных временных затрат.The known composition allows semi-quantitative analysis of nickel ions in an aqueous solution in a narrow range of detectable concentrations of 0.2-4.0 mg / l, a point value of pH, while the determination process requires considerable time.

Наиболее близким к предлагаемому является состав для определения ионов никеля, содержащий в качестве реагента комплексное соединение 4-(2-пиридилазо)-2-нафтол с ионами Zn (II) (Zn(ПAH)2) и в качестве матрицы - силикагель Silpearl UV 254 (СП). (Запорожец О.А., Петрунек H.I., Калиниченко Е.В., Сухан В.В. «Визуально-колориметрическое определение Ni(II)» // Химия и технология воды. т.21, №1, с.14, 1999).Closest to the proposed one is a composition for determining nickel ions, containing as a reagent a complex compound 4- (2-pyridylazo) -2-naphthol with Zn (II) ions (Zn (PAH) 2 ) and Silpearl UV 254 as a matrix (Joint venture). (Zaporozhets O.A., Petrunek HI, Kalinichenko E.V., Sukhan V.V. “Visual-colorimetric determination of Ni (II)” // Chemistry and water technology. Vol. 21, No. 1, p. 14, 1999 )

Определение ионов никеля (II) проводят следующим образом. Пробу воды объемом 10 см3 с содержанием Ni (II) 0.06 мг/дм3 помещают в стакан емкостью 50 см3, добавляют 0.1 см3 0.1 моль/дм3 раствора Na2S2O3 и 0.1 моль/дм3 раствором HNO3 доводят рН до 3.8. Раствор перемешивают с 0.05 г Zn(ПАН)2 - СП в течение 10 мин. Концентрацию ионов никеля определяют в диапазоне 0,15-6,0 мкг, сравнивая окраску со стандартной цветовой шкалой.The determination of nickel (II) ions is carried out as follows. A 10 cm 3 water sample with a Ni (II) content of 0.06 mg / dm 3 is placed in a 50 cm 3 beaker, 0.1 cm 3 0.1 mol / dm 3 Na 2 S 2 O 3 solution and 0.1 mol / dm 3 HNO 3 solution are added adjust the pH to 3.8. The solution was stirred with 0.05 g of Zn (PAN) 2 - SP for 10 minutes. The concentration of nickel ions is determined in the range of 0.15-6.0 μg, comparing the color with a standard color scale.

Известный состав обеспечивает возможность определения ионов никеля с высокой чувствительностью - на уровне ПДК из рабочих растворов, однако достоверное определение возможно только при точечном значении рН, что, в свою очередь, требует обеспечения возможности контроля достигаемой рН. Кроме того, для определения требуется непосредственно на месте изготовить многокомпонентный состав в определенной пропорции, что невозможно или чрезвычайно затруднительно в отрыве от лабораторной базы.The known composition provides the ability to determine nickel ions with high sensitivity - at the MPC level from working solutions, however, reliable determination is possible only at a point pH value, which, in turn, requires the ability to control the achieved pH. In addition, for determination it is required to produce a multicomponent composition in a specific proportion directly on the spot, which is impossible or extremely difficult to separate from the laboratory base.

Задачей изобретения является создание индикатора, обеспечивающего упрощение и ускорение процесса определения содержания ионов никеля (II) из рабочих растворов в отрыве от лабораторной базы при сохранении достоверности результатов анализа.The objective of the invention is the creation of an indicator that simplifies and accelerates the process of determining the content of nickel (II) ions from working solutions in isolation from the laboratory base while maintaining the reliability of the analysis results.

Поставленная задача решается тем, что предлагается состав, содержащий модифицированную матрицу на основе силикагеля и органический реагент, при этом в качестве модифицированной матрицы используют силикагель в ОН- форме, модифицированный триметиламмониевыми группировками, а в качестве органического реагента - 1-(4-сульфофенил)-3-метил-5-(бензоксазол-2-ил)формазан и дополнительно водно-этанольный раствор при следующем соотношении компонентов, мас.%:The problem is solved in that the proposed composition comprising a modified matrix based on silica, and the organic reactant, in this case as the modified silica matrix used in the OH - form, modified trimethylammonium groups as well as the organic reagent - 1- (4-sulfophenyl) - 3-methyl-5- (benzoxazol-2-yl) formazan and an additional water-ethanol solution in the following ratio of components, wt.%:

указанный силикагельspecified silica gel 95,999-97,99095,999-97,990 указанный органический реагентspecified organic reagent 0,001-0,0400.001-0.040 водно-этанольный растворwater-ethanol solution остальноеrest

В качестве модифицированной матрицы используют силикагель Диасорб-100-ТА, полученный путем ковалентной прививки триметиламмониевыми группировками к поверхности силикагеля (количество привитых групп 0,32 мМ/г) со средним диаметром пор 100°А, выпускаемый по ТУ-2Б41-003-4Э299217-01 и предварительно переведенный в ОН- форму путем выдерживания в растворе едкого натра. Указанный силикагель имеет следующее строение:As a modified matrix, Diasorb-100-TA silica gel is used, obtained by covalent grafting with trimethylammonium groups to the surface of silica gel (the number of grafted groups is 0.32 mmol / g) with an average pore diameter of 100 ° A, manufactured according to TU-2B41-003-4E299217- 01 and previously converted to OH - form by keeping caustic soda in solution. The specified silica gel has the following structure:

Figure 00000001
Figure 00000001

Характеристика состава, мас.%: силикагель - 98,560±0,007; где Х=(СН3)3 - 1,440±0,007.The characteristic composition, wt.%: Silica gel - 98.560 ± 0.007; where X = (CH 3 ) 3 - 1.440 ± 0.007.

В качестве органического реагента используют 1-(4-сульфофенил)-3-метил-5-(бензоксазол-2-ил)формазан (далее по тексту - формазан), имеющий следующее строение:As the organic reagent used 1- (4-sulfophenyl) -3-methyl-5- (benzoxazol-2-yl) formazan (hereinafter referred to as formazan), having the following structure:

Figure 00000002
Figure 00000002

В присутствии водно-этанольного раствора, взятого в соотношении этиловый спирт (С2Н5ОН):вода (Н2О)=1:1, формазан посредством нековалентной связи обеспечивает возможность закрепления на указанном модифицированном силикагеле гетарилформазановых группировок. Количество закрепленных таким образом гетарилформазановых группировок составляет 0,0005-0,022 ммоль/г, что соответствует содержанию формазана в заявляемом составе 0,001-0,04 мас.%.In the presence of a water-ethanol solution, taken in the ratio ethyl alcohol (C 2 H 5 OH): water (H 2 O) = 1: 1, formazan via a non-covalent bond provides the possibility of attaching hetarylformazane groups to said modified silica gel. The number of thus fixed hetarylformazane groups is 0.0005-0.022 mmol / g, which corresponds to the content of formazan in the inventive composition of 0.001-0.04 wt.%.

Заявляемый индикатор получают следующим образом.The inventive indicator is obtained as follows.

Модифицированный триметиламмониевыми группировками силикагель для перевода в ОН- форму выдерживают в течение не менее одних суток при комнатной температуре в водном растворе едкого натра. Полученный силикагель промывают водой до нейтральной реакции промывных вод, высушивают в естественных условиях на фильтре. Полученный силикагель используют в качестве ингредиента заявляемого состава. Водно-этанольный раствор берут в избытке против заявляемого и смешивают с формазаном, взятым в указанном количестве - 0,001-0,04 мас.%. Полученный водно-этанольный раствор формазана смешивают с полученным силикагелем и выдерживают при нагревании до температуры не более 50°С при периодическом перемешивании вручную в течение не менее 1,5 часов. В результате введенный в водно-этанольный раствор указанный формазан количественно высаживается на силикагель. Окончание образования заявляемого состава определяют по изменению окраски от исходной белой до красной с λmах=395 нм. Полученный индикатор отфильтровывают и сушат при комнатной температуре не менее 1 суток и используют для определения ионов никеля (II).Silica gel modified by trimethylammonium groups for conversion to OH - form is kept for at least one day at room temperature in an aqueous solution of sodium hydroxide. The resulting silica gel is washed with water until the washings are neutral, dried under natural conditions on a filter. The resulting silica gel is used as an ingredient of the claimed composition. The water-ethanol solution is taken in excess against the claimed and mixed with formazan taken in the indicated amount - 0.001-0.04 wt.%. The obtained water-ethanol solution of formazan is mixed with the obtained silica gel and kept under heating to a temperature of not more than 50 ° C with periodic manual stirring for at least 1.5 hours. As a result, the indicated formazan introduced into the water-ethanol solution quantitatively precipitates onto silica gel. The end of formation of the claimed composition is determined by the color change from the original white to red with λ max = 395 nm. The resulting indicator is filtered off and dried at room temperature for at least 1 day and is used to determine nickel (II) ions.

В отличие от прототипа, где в качестве матрицы используется Silpearl UV 254, в заявляемом составе используется модифицированный триметиламмониевыми группировками силикагель, предварительно переведенный в ОН- форму, в прототипе в качестве органического реагента используют комплексное соединение 4-(2-пиридилазо)-2-нафтол с ионами Zn (II), тогда как в предлагаемом составе в качестве органического реагента - 1-(4-сульфофенил)-3-метил-5-(бензоксазол-2-ил)формазан в среде водно-этанольного раствора. Сравнение заявляемого состава с известными позволяет сделать вывод о его соответствии критерию «новизна», т.к. не обнаружено индикаторов, аналогичных по качественному и количественному составу предлагаемому по настоящему изобретению.Unlike the prototype, where the matrix is used Silpearl UV 254, in the inventive composition is used modified silica trimethylammonium groups previously translated in the OH - form, in the prior art as the organic reagent is a complex compound 4- (2-pyridylazo) -2-naphthol with Zn (II) ions, while in the proposed composition, as an organic reagent, 1- (4-sulfophenyl) -3-methyl-5- (benzoxazol-2-yl) formazan in an aqueous ethanol solution. Comparison of the claimed composition with the known allows us to conclude that it meets the criterion of "novelty", because no indicators were found that were similar in qualitative and quantitative composition to the present invention.

Предлагаемый состав соответствует критерию изобретательский уровень, т.к. в известных нам источниках информации не обнаружено совокупности существенных признаков, аналогичных заявляемому индикатору. Более того, использование заявляемого состава позволяет получить технический результат, который явным образом не следует из известных свойств входящих в заявляемый состав ингредиентов, - возможность экспресс-определения содержания ионов никеля (II) из рабочих растворов в отсутствии лабораторной базы с сохранением достоверности результатов анализа.The proposed composition meets the criterion of inventive step, because in the sources of information known to us, no aggregate of essential features similar to the claimed indicator was found. Moreover, the use of the claimed composition allows you to obtain a technical result that does not explicitly follow from the known properties of the ingredients included in the claimed composition - the possibility of express determination of the content of nickel (II) ions from working solutions in the absence of a laboratory base while maintaining the reliability of the analysis results.

Заявляемый индикатор может быть получен из известных в науке и технике веществ с использованием известных приемов их смешения друг с другом. Вышеизложенное позволяет сделать вывод о соответствии заявляемого состава критерию «промышленная применимость».The inventive indicator can be obtained from substances known in science and technology using known methods of mixing them with each other. The above allows us to conclude that the claimed composition meets the criterion of "industrial applicability".

Примеры конкретного выполнения.Examples of specific performance.

ПОЛУЧЕНИЕ ЗАЯВЛЯЕМОГО ИНДИКАТОРА.OBTAINING THE STATED INDICATOR.

Модифицированную матрицу ДИАСОРБ-100-ТА массой 2 г выдерживают 24 ч при комнатной температуре в 0,1 н. растворе гидроксида натрия (NaOH) для перевода вThe modified matrix DIASORB-100-TA weighing 2 g was incubated for 24 hours at room temperature in 0.1 N. sodium hydroxide (NaOH) solution for translation into

ОН- форму, затем отмывают водой до нейтральной реакции промывных вод и высушивают на фильтре при комнатной температуре. Подготовленный ДИАСОРБ-100-ТА подвергают взаимодействию с водно-этанольным раствором, взятым в соотношении этиловый спирт (С2Н5ОН):вода (Н2О) 1:1 и объемом 50 мл и 1-(4-сульфофенил)-3-метил-5-(бензоксазол-2-ил) формазаном с исходным содержанием формазановых группировок 0,0020 ммоль·г-1. Закрепление формазановых группировок осуществляют при нагревании до 50°С при периодическом перемешивании вручную в течение около 1,5 ч. В результате модификации указанного силикагеля указанным формазаном наблюдается изменение окраски указанного силикагеля (твердой фазы) от исходной белой до красной (λmax=395 нм). Твердую фазу отфильтровывают и сушат при комнатной температуре 1 сутки.OH - form, then washed with water until the washings are neutral and dried on the filter at room temperature. The prepared DIASORB-100-TA is reacted with a water-ethanol solution taken in the ratio ethyl alcohol (C 2 H 5 OH): water (H 2 O) 1: 1 and a volume of 50 ml and 1- (4-sulfophenyl) -3 -methyl-5- (benzoxazol-2-yl) formazan with an initial content of formazan groups of 0.0020 mmol · g -1 . The fixation of formazan groups is carried out by heating to 50 ° C with periodic manual stirring for about 1.5 hours. As a result of the modification of the indicated silica gel with the indicated formazan, the color of the indicated silica gel (solid phase) changes from the original white to red (λ max = 395 nm) . The solid phase is filtered off and dried at room temperature for 1 day.

Состав для изготовления заявляемого индикатора, мас.%.: силикагель - 95,999; формазан - 0,004; водно-этанольный раствор - остальное, приведен в таблице 1 (пример №3). Аналогично получали заявляемые составы по примерам №1, №2, №4, №5, указанные в таблице 1. Получаемые составы представляют собой порошок, который может быть использован в виде порошка или в таблетированном виде.Composition for the manufacture of the inventive indicator, wt.% .: silica gel - 95,999; formazan - 0.004; water-ethanol solution - the rest is shown in table 1 (example No. 3). Similarly received the claimed compositions according to examples No. 1, No. 2, No. 4, No. 5, are shown in table 1. The resulting compositions are a powder that can be used in powder form or in tablet form.

Контрольные составы (примеры №6 и №7) получены аналогично заявляемым составам с соответствующим изменением концентрации входящих ингредиентов. Данные приведены в таблице 1.Control formulations (examples No. 6 and No. 7) were obtained similarly to the claimed compounds with a corresponding change in the concentration of incoming ingredients. The data are shown in table 1.

ПРИМЕНЕНИЕ ЗАЯВЛЯЕМОГО ИНДИКАТОРА.APPLICATION OF THE STATED INDICATOR.

Заявляемый состав индикатора, изготовленный по примеру №3, массой 0,1 г помещали в анализируемый модельный раствор объемом V=50 мл при рН 4,0÷6,0 с заданной концентрацией ионов Ni (II). В растворах с концентрацией ионов Ni (II) 30-300 мкг·мл-1 фиксировали изменение окраски заявляемого состава. В результате сорбции анализируемого раствора заявляемый состав изменяет свой цвет от красного (λmax=395 нм) до синего (λmax=605 нм, Δλ=210 нм). Разница в изменении цвета индикатора хорошо определяется визуально и позволяет сделать достоверный вывод о наличии/отсутствии ионов Ni (II) в анализируемом растворе, а также провести полуколичественное его определение по шкале сравнения. Изменение окраски индикатора измеряли с помощью спектрофотометра Specord M-40. Полученные данные приведены в таблице 2. В растворах с концентрацией Ni (II) ниже 30 мкг·мл-1 не наблюдалось визуального изменения окраски, либо изменение окраски носило спорный характер и требовало применения аппаратных методов измерения, что невозможно или затруднительно в отрыве от лабораторной базы. В растворах с концентрацией Ni (II) выше 300 мкг·мл-1 дальнейшего изменения окраски визуально не наблюдалось, что связано с насыщением индикатора ионами никеля (II).The inventive indicator composition, made according to example No. 3, weighing 0.1 g was placed in the analyzed model solution with a volume of V = 50 ml at pH 4.0 ÷ 6.0 with a given concentration of Ni (II) ions. In solutions with a concentration of Ni (II) ions of 30-300 μg · ml -1, a color change of the claimed composition was recorded. As a result of sorption of the analyzed solution, the claimed composition changes its color from red (λ max = 395 nm) to blue (λ max = 605 nm, Δλ = 210 nm). The difference in the color change of the indicator is well defined visually and allows you to make a reliable conclusion about the presence / absence of Ni (II) ions in the analyzed solution, as well as to conduct its semi-quantitative determination on a comparison scale. The color change of the indicator was measured using a Specord M-40 spectrophotometer. The data obtained are shown in Table 2. In solutions with a Ni (II) concentration below 30 μg · ml -1, no visual color change was observed, or color change was controversial and required the use of hardware-based measurement methods, which is impossible or difficult to separate from the laboratory base . In solutions with Ni (II) concentrations above 300 μg · ml -1, no further color change was visually observed, which is associated with the saturation of the indicator with nickel (II) ions.

Кроме того, определение ионов Ni (II) проводили в растворах, которые одновременно содержали пятикратный избыток ионов Со (II), а также ионы щелочных и щелочно-земельных металлов. Как показали наши исследования, ионы посторонних металлов не влияют на достоверность определения ионов Ni (II) в растворах.In addition, Ni (II) ions were determined in solutions that simultaneously contained a five-fold excess of Co (II) ions, as well as alkali and alkaline-earth metal ions. As our studies have shown, foreign metal ions do not affect the reliability of the determination of Ni (II) ions in solutions.

Предлагаемый индикатор позволяет проводить определение ионов Ni (II) в отрыве от лабораторной базы из рабочих растворов в широком концентрационном интервале как в статических, так и в динамических условиях, например, в колонке. Использование заявляемого индикатора позволяет расширить арсенал индикаторов, упростить процесс качественного и полуколичественного определения ионов Ni (II), сократить длительность процесса определения, обеспечив достоверность получаемых результатов.The proposed indicator allows the determination of Ni (II) ions in isolation from the laboratory base from working solutions in a wide concentration range both in static and dynamic conditions, for example, in a column. Using the inventive indicator allows you to expand the arsenal of indicators, simplify the process of qualitative and semi-quantitative determination of Ni (II) ions, reduce the duration of the determination process, ensuring the reliability of the results.

Таблица 1
Состав индикатора
Table 1
Indicator composition
Состав индикатора, мас.%The composition of the indicator, wt.% Примеры по изобретениюExamples of the invention Контрольные примерыTest cases 1one 22 33 4four 55 66 77 Заявляемый силикагельThe inventive silica gel 96,00096,000 96,00096,000 95,99995,999 97,00097,000 97,99097,990 96,00096,000 98,00098,000 Заявляемый формазанThe inventive formazan 0,0010.001 0,0020.002 0,0040.004 0,0010.001 0,0400,040 0,00090,0009 0,0410,041 Водно-этанольный растворWater-ethanol solution 3,9993,999 3,9983,998 3,9973,997 2,9992,999 1,9701,970 3,99913,9991 1,9591,959

Таблица 2
Определение ионов никеля (II)
table 2
Determination of Nickel (II) ions
Концентрация ионов никеля (II), мкг·мл-1 The concentration of ions of Nickel (II), μg · ml -1 Оптическая плотность (А)Optical Density (A) Примеры по изобретениюExamples of the invention Контрольные примерыTest cases 1one 22 33 4four 55 66 77 30thirty 0,050.05 0,080.08 0,200.20 0,180.18 0,200.20 0,030,03 0,190.19 50fifty 0,080.08 0,120.12 0,250.25 0,240.24 0,260.26 0,050.05 0,240.24 8080 0,100.10 0,160.16 0,300.30 0,320.32 0,310.31 0,080.08 0,300.30 100one hundred 0,120.12 0,180.18 0,350.35 0,350.35 0,350.35 0,100.10 0,350.35 150150 0,160.16 0,200.20 0,380.38 0,370.37 0,390.39 0,120.12 0,370.37 300300 0,180.18 0,200.20 0,400.40 0,390.39 0,400.40 0,140.14 0,390.39

Claims (1)

Индикатор для определения ионов никеля (II) в растворе, содержащий модифицированную матрицу на основе силикагеля и органический реагент, при этом в качестве модифицированной матрицы используют силикагель в ОН- форме, модифицированный триметиламмониевыми группировками, а в качестве органического реагента - 1-(4-сульфофенил)-3-метил-5-(бензоксазол-2-ил) формазан и, дополнительно, водно-этанольный раствор при следующем соотношении компонентов, мас.%:
указанный силикагель 95,999-97,990 указанный органический реагент 0,001-0,040 водно-этанольный раствор остальное
Indicator for determination of nickel ion (II) in a solution containing a modified matrix based on silica, and the organic reactant, in this case as the modified silica matrix used in the OH - form, modified trimethylammonium groups as well as the organic reagent - 1- (4-sulfophenyl ) -3-methyl-5- (benzoxazol-2-yl) formazan and, in addition, an aqueous-ethanol solution in the following ratio of components, wt.%:
specified silica gel 95,999-97,990 specified organic reagent 0.001-0.040 water-ethanol solution rest
RU2008118016/04A 2008-05-05 2008-05-05 Indicator for nickel (ii) ions in solution RU2368896C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2008118016/04A RU2368896C1 (en) 2008-05-05 2008-05-05 Indicator for nickel (ii) ions in solution

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2008118016/04A RU2368896C1 (en) 2008-05-05 2008-05-05 Indicator for nickel (ii) ions in solution

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2368896C1 true RU2368896C1 (en) 2009-09-27

Family

ID=41169669

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2008118016/04A RU2368896C1 (en) 2008-05-05 2008-05-05 Indicator for nickel (ii) ions in solution

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2368896C1 (en)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2520099C1 (en) * 2013-02-14 2014-06-20 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Кубанский государственный университет" (ФГБОУ ВПО "КубГУ") Method of producing sorption material based on silica gel with immobilised formazan functional group

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
ЗАПОРОЖЕЦ О.А, ПЕТРУНЕК Н.И., КАЛИНИЧЕНКО Е.В., СУХАН В.В. Химия и технология воды. Т.21, №1, 1999, с.14. *
РЖЕХИНА В.П., СЕРГЕЕВА А.Г. Руководство по методам исследования, технохимическому контролю и учету производства в масложировой промышленности. т.3. - Л.: ВНИИЖ, 1964, с.164-165. *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2520099C1 (en) * 2013-02-14 2014-06-20 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Кубанский государственный университет" (ФГБОУ ВПО "КубГУ") Method of producing sorption material based on silica gel with immobilised formazan functional group

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP2500233B2 (en) Method for measuring calcium and / or magnesium and reagent composition for measurement
CN112147117A (en) Aminoglycoside antibiotic detection method based on fluorescent metal organic framework material
RU2368896C1 (en) Indicator for nickel (ii) ions in solution
CN108896750B (en) Preparation method and application of BSA-Au/Ag NCs/OPD/HRP proportional type fluorescence sensor
CN112730353B (en) Method for detecting glycogen through patent blue V calcium
CN111912840B (en) Rapid detection method for whether total acid of brewed vinegar is qualified or not
Tobie Supersensitive Schiff's aldehyde reagent. Demonstration of a free aldehyde group in certain aldoses
RU2368897C1 (en) Indicator for cadmium (ii) ions in solution
CN111999276A (en) Method for preparing luminous europium-based metal organic framework probe and application thereof
RU2768614C1 (en) Method of determining copper (i)
CN108645848B (en) Method for detecting nitrite ions in water based on gold nanorod etching reaction
KR101312686B1 (en) Reagent composition for the quantitation of active oxygen
US11442049B2 (en) Method for producing a purple complex for the presence of lead using sodium rhodizonate without use of strong acid
CN112457286A (en) Application of compound containing oxyanion in preparation of fluorescent molecular probe for detecting nitroso peroxide ion
RU2122740C1 (en) Method and reactive kit for determining urea in body fluids
RU2374637C1 (en) Method of detecting copper (i)
RU2755633C1 (en) Method for determining iron (iii)
RU2291422C1 (en) Copper determination method
CN106093374B (en) A kind of one-component TMB nitrite ions and preparation method thereof
RU2267778C1 (en) Indicator composition for determination of cobalt (ii) in aqueous solution
CN109900692A (en) Green high-efficient detects the preparation method of the gel of mercury ion and the application of the gel
RU2541759C1 (en) Method of determining concentration of grafted amino groups on surface of mineral fillers
RU2762994C1 (en) Quantitative analysis of composition of indicators for geophysical studies in reservoir water with their combined presence
RU2331067C1 (en) Photometric method of detecting platinum
Vega et al. Surfactant enhanced chemofiltration of zinc traces previous to their determination by solid surphase fluorescence

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20160506