RU2366770C1 - Method of enzyme peroxide preparation of flaxen roving for spinning - Google Patents

Method of enzyme peroxide preparation of flaxen roving for spinning Download PDF

Info

Publication number
RU2366770C1
RU2366770C1 RU2008119528/04A RU2008119528A RU2366770C1 RU 2366770 C1 RU2366770 C1 RU 2366770C1 RU 2008119528/04 A RU2008119528/04 A RU 2008119528/04A RU 2008119528 A RU2008119528 A RU 2008119528A RU 2366770 C1 RU2366770 C1 RU 2366770C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
roving
preparation
yarn
solution
treatment
Prior art date
Application number
RU2008119528/04A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Сергей Александрович Кокшаров (RU)
Сергей Александрович Кокшаров
Светлана Владимировна Алеева (RU)
Светлана Владимировна Алеева
Галина Васильевна Чистякова (RU)
Галина Васильевна Чистякова
Анатолий Георгиевич Захаров (RU)
Анатолий Георгиевич Захаров
Original Assignee
Учреждение Российской академии наук "Институт химии растворов РАН"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Учреждение Российской академии наук "Институт химии растворов РАН" filed Critical Учреждение Российской академии наук "Институт химии растворов РАН"
Priority to RU2008119528/04A priority Critical patent/RU2366770C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2366770C1 publication Critical patent/RU2366770C1/en

Links

Landscapes

  • Chemical Or Physical Treatment Of Fibers (AREA)

Abstract

FIELD: textile, paper. ^ SUBSTANCE: invention concerns method of flaxen roving preparation for spinning and can be applied in textile industry. Method of enzyme and peroxide preparation of flaxen roving for spinning involves deacidification performed before enzyme processing for 90-95 minutes by polyenzyme preparation solution with enzyme activity indicators, units per ml: endopolygalacturonase - 20-25; pectinesterase - 0.8-4.7; protease - 0.2-0.3; and exopolygalacturonase - 0.2-0.4. Further the roving is flushed by water and processed for 90-95 minutes in alkaline peroxide solution at hydro peroxide concentration of 0.4-0.5 g/l of active oxygen and total alkalinity of 6.5-7.0 g/l rated per caustic soda, then flushed with detergent and water and undergoes counter-microbe processing. ^ EFFECT: reduced tear load in moist unprocessed roving up to 50-61%; obtainment of thin yarn meeting the requirements for 1 grade in thickness and stability of physical and chemical yarn properties; enhanced yarn strength in 1,2-1,4 times; improved esthetics of woven canvas exterior. ^ 1 tbl, 3 ex

Description

ВведениеIntroduction

Изобретение относится к текстильной промышленности, а именно к технологии подготовки льняной ровницы к прядению.The invention relates to the textile industry, and in particular to a technology for preparing flax rovings for spinning.

Уровень техникиState of the art

Элементарное льняное волокно имеет гладкую веретенообразную поверхность и в отличие от волокон шерсти или хлопка не обладает сцепляемостью. В связи с этим в текстильном производстве растительное сырье перерабатывается в виде комплексов, раздробленных по толщине. С этой целью используют механические методы обработки лубоволокнистого сырья (чесание) и последующее химическое расщепление связующих веществ в структуре лубяного пучка (подготовка ровницы).Elementary linen fiber has a smooth spindle-shaped surface and, unlike wool or cotton fibers, does not have adhesion. In this regard, in the textile industry, plant materials are processed in the form of complexes, fragmented by thickness. For this purpose, use mechanical methods of processing bast-fiber raw materials (scratching) and subsequent chemical cleavage of binders in the structure of the bast bundle (preparation of roving).

Все известные способы подготовки ровницы основаны на гидролитическом расщеплении полимерных спутников целлюлозы, к числу которых относятся гемицеллюлозные соединения, пектиновые вещества, глюкопротеины и лигнин. Рациональное удаление примесей представляет собой сложную технологическую задачу, решаемую путем многостадийных и длительных воздействий на льноволокно низкоконцентрированными растворами кислот, щелочей и окислителей [Регламентированные технологические процессы обработки ровницы, пряжи, ткани / М.: ФГУП ЦНИИЛКА, 1982, 104 с.]. Допустимое количество удаляемых примесей, контролируемое по показателю убыли массы волокна, не должно превышать 20%.All known methods for preparing rovings are based on the hydrolytic cleavage of polymeric cellulose satellites, which include hemicellulose compounds, pectin, glucoproteins and lignin. The rational removal of impurities is a complex technological problem, solved by multi-stage and long-term exposure to flax fiber with low concentrated solutions of acids, alkalis and oxidizing agents [Regulated technological processes of processing rovings, yarn, fabrics / M .: FSUE TSNIIILKA, 1982, 104 pp.]. The permissible amount of impurities to be removed, controlled by the indicator of fiber mass loss, shall not exceed 20%.

Известен способ подготовки льняной ровницы, используемый итальянской корпорацией «Linificio & Canapificio Nazionale» [Ossola М., Galante Y. М. Scouring of flax rove with aid of enzymes / Enzyme and Microbial Technology, 2004, V.34- P.177-186]. Он состоит из следующих стадий:A known method of preparing flax rovings used by the Italian corporation "Linificio & Canapificio Nazionale" [Ossola M., Galante Y. M. Scouring of flax rove with aid of enzymes / Enzyme and Microbial Technology, 2004, V.34- P.177-186 ]. It consists of the following stages:

1 - кисловка раствором НСl (37%) 3 мл/л при модуле 1:10 и температуре 50°С в течение 20 мин с последующей промывкой;1 - acidification with a solution of Hcl (37%) 3 ml / l at a module of 1:10 and a temperature of 50 ° C for 20 minutes, followed by washing;

2 - щелочная варка при 95°С в течение 50 мин в растворе, содержащем 5 г/л Na2CO3, 5 г/л NaOH и смачиватель на основе ионогенных и неионогенных ПАВ;2 - alkaline cooking at 95 ° C for 50 min in a solution containing 5 g / l Na 2 CO 3 , 5 g / l NaOH and a wetting agent based on ionic and nonionic surfactants;

3 - отбеливание в растворе, содержащем 5,5 г/л NaOH, 5 мл 11,61 М Н2O2 на 1 кг ровницы и 0,6 г/л стабилизатора пероксида, с нагревом от 40 до 95°С и выдержкой при 95°С в течение 45 мин;3 - bleaching in a solution containing 5.5 g / l NaOH, 5 ml 11.61 M Н 2 O 2 per 1 kg of roving and 0.6 g / l peroxide stabilizer, with heating from 40 to 95 ° C and holding at 95 ° C for 45 min;

4 - трехкратная промывка водой;4 - three times washing with water;

5 - антиплесневая обработка раствором уксусной кислоты.5 - anti-mold treatment with a solution of acetic acid.

Однако, хотя подготовка волокна по этому способу и обеспечивает повышение в 1,13 раза номера получаемой пряжи, но получаемый полуфабрикат имеет значительную неровноту. Так, коэффициенты вариации составляют по номеру пряжи - 2,75%, разрывной длине - 16,4% и разрывному удлинению - 12,2%. Показательны в этом плане и статистические данные о количестве утолщений и утонений с отклонениями, превышающими половину среднего диаметра пряжи, - соответственно 1911 и 1246 участков на 1 км пряжи, а также узлов с толщиной, превышающей трехкратное и пятикратное значения среднего диаметра - соответственно 6152 и 836 дефектов на 1 км полуфабриката.However, although the preparation of the fiber by this method provides an increase of 1.13 times the number of the yarn obtained, the resulting semi-finished product has a significant unevenness. Thus, the coefficients of variation according to the number of yarn - 2.75%, breaking length - 16.4% and breaking elongation - 12.2%. Statistical data on the number of thickenings and thinning with deviations exceeding half the average diameter of the yarn, respectively 1911 and 1246 sections per 1 km of yarn, as well as knots with a thickness exceeding three and five times the average diameter, respectively, 6152 and 836, are also indicative in this regard. defects per 1 km of semi-finished product.

Известны ферментативные способы расщепления примесей льняного стебля либо за счет развития непосредственно на растительном сырье микроорганизмов, продуцирующих мацерирующие ферменты, либо за счет применения выделенных ферментных препаратов [FR 2661420, 1991; DE 4012351, 1991; Бравова Г.Б. Биосинтез пектолитических ферментов анаэробными бактериями рода Clostridium II Дисс.… канд. биол. наук. - Москва, 1972]. При этом повышение качества мочки льна достигают, прежде всего, за счет разрушения пектиновых веществ (или полиуронидов), являющихся клеящей основой соединительных тканей, используя для этого воздействие фермента эндополигалактуроназа, имеющего также тривиальное название пектиназа [Morvan C. et al. Degradation of flax polysaccharides with purified endopolyga-lacturonase // Carbohydr. polym., 1990, V.13, №2 - P.149-164; Zhang J., Henriksson G., Johansson G. Polygalacturonase is the key component in enzymatic retting of flax // J. of Biotechnology, 2000, V.81 - P.85-89].Known enzymatic methods for the breakdown of impurities of the flax stem either due to the development directly on plant materials of microorganisms producing macerating enzymes, or through the use of isolated enzyme preparations [FR 2661420, 1991; DE 4012351, 1991; Bravova G.B. Biosynthesis of pectolytic enzymes by anaerobic bacteria of the genus Clostridium II Diss. ... cand. biol. sciences. - Moscow, 1972]. At the same time, the improvement of the quality of flax lobes is achieved, first of all, due to the destruction of pectin substances (or polyuronides), which are the adhesive basis of connective tissues, using the action of the enzyme endopoligalacturonase, also of the trivial name pectinase [Morvan C. et al. Degradation of flax polysaccharides with purified endopolyga-lacturonase // Carbohydr. polym., 1990, V.13, No. 2 - P.149-164; Zhang J., Henriksson G., Johansson G. Polygalacturonase is the key component in enzymatic retting of flax // J. of Biotechnology, 2000, V.81 - P.85-89].

Известны также способы подготовки льняной ровницы с заменой стадии щелочной варки на биообработку ферментными препаратами [Ossola М., Galante Y. М. Scouring of flax rove with aid of enzymes / Enzyme and Microbial Technology, 2004, V.34 - P.177-186].There are also known methods of preparing flax rovings with the replacement of the alkaline cooking stage with biological treatment with enzyme preparations [Ossola M., Galante Y. M. Scouring of flax rove with aid of enzymes / Enzyme and Microbial Technology, 2004, V.34 - P.177-186 ].

Благодаря селективному разрушению определенных видов примесей обеспечивается существенное сокращение потерь массы волокна. Вместе с тем в альтернативных вариантах ферментативного разрушения различных полимерных примесей при подготовке ровницы из льняного волокна (французский лен) итальянскими специалистами выявлено снижение эффективности действия ферментов в ряду:Due to the selective destruction of certain types of impurities, a significant reduction in fiber weight loss is achieved. However, in alternative versions of the enzymatic destruction of various polymer impurities during the preparation of rovings from flax fiber (French flax), Italian experts revealed a decrease in the effectiveness of enzymes in the series:

пектиназа > протеаза = ксиланаза = галактоманнаназа > липаза ≥ лакказа.pectinase> protease = xylanase = galactomannanase> lipase ≥ laccase.

При этом повышение номера (тонины) пряжи обеспечивается только воздействием пектиназы (эндополигалактуроназы). В связи с этим предпочтение отдано использованию препарата Bioprep 3000 L (ф. «Novozymes», Дания) [Ossola М., Galante Y.М. Scouring of flax rove with aid of enzymes / Enzyme and Microbial Technology, 2004, V.34 - P.177-186].Moreover, the increase in the number (fineness) of yarn is provided only by the action of pectinase (endopolygalacturonase). In this regard, preference is given to the use of Bioprep 3000 L (f. "Novozymes", Denmark) [Ossola M., Galante Y.M. Scouring of flax rove with aid of enzymes / Enzyme and Microbial Technology, 2004, V.34 - P.177-186].

Способ включает следующие стадии:The method includes the following steps:

- энзимная обработка раствором препарата Bioprep 3000 L с активностью пектиназы (эндополигалактуроназы) 16,8 ед./мл при 55°С в течение 30 мин в присутствии 1 г/л ПАВ и 2 г/л комплексообразующего препарата в 0,1 М ацетатном буфере рН 5-5,5 при модуле ванны 1:10;- enzymatic treatment with a solution of Bioprep 3000 L with pectinase (endopolygalacturonase) activity of 16.8 units / ml at 55 ° C for 30 min in the presence of 1 g / l surfactant and 2 g / l complexing drug in 0.1 M acetate buffer pH 5-5.5 with a bath module of 1:10;

- промывка водой при 80°С;- washing with water at 80 ° C;

- отбеливание в растворе, содержащем 5,5 г/л NaOH, 5 мл 11,61 М Н2O2 на 1 кг ровницы и 0,6 г/л стабилизатора пероксида, при нагреве от 40 до 95°С в течение 45 мин и выдержке при 95°С в течение 45 мин;- bleaching in a solution containing 5.5 g / l NaOH, 5 ml of 11.61 M H 2 O 2 per 1 kg of roving and 0.6 g / l of peroxide stabilizer, when heated from 40 to 95 ° C for 45 min and exposure at 95 ° C for 45 min;

- трехкратная промывка;- triple washing;

- антиплесневая обработка раствором уксусной кислоты.- anti-mold treatment with acetic acid solution.

Способ обеспечивает повышение на 5% номера пряжи наряду с увеличением на 6-13% ее прочности. Существенно сокращается количество дефектов, обусловленных наличием малорасщепленных комплексов: количество утолщений, превышающих трех- и пятикратное значение среднего диаметра пряжи, уменьшается соответственно в 1,5 и 2 раза в сравнении с щелочно-пероксидным способом подготовки.The method provides a 5% increase in the number of yarn along with an increase of 6-13% in its strength. The number of defects caused by the presence of sparsely split complexes is significantly reduced: the number of thickenings exceeding three and five times the average diameter of the yarn is reduced by 1.5 and 2 times, respectively, in comparison with the alkaline-peroxide preparation method.

Однако способ пригоден только для переработки льняного волокна, полученного из импортного - французского, голландского - сырья. Использование препарата Bioprep 3000 L для подготовки отечественных сортов льняного волокна неэффективно, поскольку расщепление пектиновых примесей обеспечивается лишь на 25-34%. Это обусловлено, по-видимому, особенностями химического строения пектиновых примесей в сырье из льна, выращенного в более северных основных льноводческих регионах России. Как следствие, снижение разрывной нагрузки ровницы в мокром виде, характеризующее степень ослабления межволоконных связей при разрушении клеящего комплекса технического волокна и способность его к дроблению, в результате обработки отечественного сырья по вышеописанному способу не превышает 20%.However, the method is suitable only for processing flax fiber obtained from imported - French, Dutch - raw materials. The use of the Bioprep 3000 L preparation for the preparation of domestic flax fiber varieties is inefficient, since the breakdown of pectin impurities is provided only by 25-34%. This is apparently due to the peculiarities of the chemical structure of pectin impurities in raw materials from flax grown in the more northern main flax growing regions of Russia. As a result, the reduction of the breaking load of the rovings in the wet form, which characterizes the degree of weakening of the inter-fiber bonds during the destruction of the adhesive complex of the technical fiber and its ability to crush, as a result of processing domestic raw materials by the above method does not exceed 20%.

Наиболее близким по технической сущности к заявляемому является способ ферментативно-пероксидной подготовки льняной ровницы к прядению с использованием отечественного ферментного препарата Пектофоетидин П10х (ТУ 64-13-04-87) [Кундий С.А. Разработка энергосберегающих экологически безопасных технологий подготовки льняных материалов на основе биопроцессов // Дисс.… канд. техн. наук - Иваново, 1999 - С.124-152]. Этот препарат содержит в качестве основного компонента эндополигалактуроназу с уровнем активности 1500 ед./г, а также сопутствующие ферменты пектинэстеразу, кислую протеазу, экзополигалактуроназу, ксиланазу и β-глюканазу. Активность пектинэстеразы составляет 60-80 ед./г, протеазы - 3-10 ед./г, β-глюканазы - 19 ед./г; содержание экзополигалактуроназы и ксиланазы в следовых количествах. Способ включает следующие стадии:The closest in technical essence to the claimed is a method of enzymatic-peroxide preparation of flax rovings for spinning using the domestic enzyme preparation Pectofoetidin P10x (TU 64-13-04-87) [Kundiy S.A. Development of energy-saving environmentally friendly technologies for the preparation of flax materials based on bioprocesses // Diss ... Cand. tech. Sciences - Ivanovo, 1999 - S.124-152]. This preparation contains endopolygalacturonase with an activity level of 1500 units / g as a main component, as well as the concomitant enzymes pectinesterase, acid protease, exopoligalacturonase, xylanase and β-glucanase. The activity of pectin esterase is 60-80 units / g, protease - 3-10 units / g, β-glucanase - 19 units / g; trace amounts of exopoligalacturonase and xylanase. The method includes the following steps:

1 - энзимная обработка при 37-50°С и значении рН 3,5-7,5 в течение 20-60 мин раствором, содержащим 3-5 г/л препарата Пектофоетидин П10х, что обеспечивает уровень активности ферментов, ед./мл:1 - enzymatic treatment at 37-50 ° C and a pH value of 3.5-7.5 for 20-60 minutes with a solution containing 3-5 g / l of the drug Pectofoetidin P10x, which provides the level of enzyme activity, units / ml:

эндополигалактуроназыendopolygalacturonases 4,5-7,54,5-7,5 пектинэстеразыpectin esterase 0,18-0,40.18-0.4 β-глюканазыβ-glucanase 0,06-0,10.06-0.1 протеазыproteases 0,01…0,050.01 ... 0.05

2 - промывка горячей водой 86°С в течение 5 мин;2 - washing with hot water 86 ° C for 5 min;

3 - окислительная варка раствором, содержащим щелочные агенты триполифосфат натрия 0,3 г/л, метасиликат 6,2 г/л и соду кальцинированную до общей щелочности 7,6 г/л (в пересчете на едкий натр) и пероксид водорода 1,49 г/л (в пересчете на активный кислород), с нагревом до 98°С и общей продолжительностью процесса 105 мин;3 - oxidative cooking with a solution containing alkaline agents sodium tripolyphosphate 0.3 g / l, metasilicate 6.2 g / l and soda ash to a total alkalinity of 7.6 g / l (in terms of sodium hydroxide) and hydrogen peroxide 1.49 g / l (in terms of active oxygen), with heating to 98 ° C and a total process duration of 105 minutes;

4 - промывка раствором триполифосфата 0,4 г/л при 80°С в течение 20 мин и далее дважды горячей водой при 70°С и 65°С по 10 мин;4 - washing with a solution of tripolyphosphate of 0.4 g / l at 80 ° C for 20 minutes and then twice with hot water at 70 ° C and 65 ° C for 10 minutes;

5 - антимикробная обработка уксусной кислотой 0,9 г/л при 55°С в течение 15 мин.5 - antimicrobial treatment with acetic acid 0.9 g / l at 55 ° C for 15 minutes

Способ обеспечивает снижение потерь массы волокна в 1,3 раза по сравнению с химической обработкой по щелочно-пероксидной технологии и лучшее расщепление пектиновых примесей, чем препаратом Bioprep 3000 L. Улучшение дробимости волокна в процессе прядения подтверждается большей величиной снижения разрывной нагрузки ровницы в мокром виде к уровню необработанного материала. При подготовке ровницы из отечественных сортов льняного волокна по этому способу контролируемый показатель в 1,4 раза выше, чем при энзимной обработке препаратом Bioprep.The method provides a reduction in fiber weight loss by 1.3 times compared with chemical treatment using alkaline peroxide technology and a better cleavage of pectin impurities than with Bioprep 3000 L. The improvement in fiber crushability during spinning is confirmed by a larger reduction in the breaking load of rovings in wet form to raw material level. When preparing rovings from domestic flax fiber varieties using this method, the controlled rate is 1.4 times higher than with enzymatic treatment with Bioprep.

Однако этот способ имеет существенные недостатки:However, this method has significant disadvantages:

- недостаточное снижение разрывной нагрузки ровницы в мокром состоянии относительно уровня показателя для необработанной ровницы (ΔРM). Известно, что чем больше величина ΔРM, тем выше степень подготовленности волокна к последующему продольному дроблению, а она для прототипа составляет лишь 35-38%. Это обусловлено низкой степенью удаления пектиновых веществ, не превышающей 40-45%, и излишним удалением гемицеллюлозных соединений (55%), что крайне нежелательно, поскольку разветвленные макромолекулы гемицеллюлоз аморфизируют связующие вещества в комплексном льняном волокне и обеспечивают подвижность структурных фрагментов при воздействии внешних нагрузок, что является существенно положительным при последующем прядении;- insufficient reduction of the breaking load of the rovings in the wet state relative to the level of the indicator for untreated roving (ΔP M ). It is known that the larger the ΔP M value, the higher the degree of preparedness of the fiber for subsequent longitudinal fragmentation, and it is only 35-38% for the prototype. This is due to the low degree of removal of pectin substances, not exceeding 40-45%, and excessive removal of hemicellulose compounds (55%), which is extremely undesirable, since the branched hemicellulose macromolecules amorphize the binders in the complex flax fiber and provide mobility of structural fragments when exposed to external loads, which is significantly positive in subsequent spinning;

- невозможность получить тонкую пряжу, удовлетворяющую одновременно требованиям 1-го сорта согласно ГОСТ 10078-85 по показателям и линейной плотности (Т) и коэффициентов вариации по линейной плотности (СT) и по разрывной нагрузке (СP). Так, для пряжи линейной плотностью 56 Текс нормируемые стандартом характеристики равномерности пряжи СT и СP должны быть не более соответственно 3,5% и 20%. Для прототипа же при фактическом получении более толстой пряжи с Т=60,6 Текс значения коэффициентов вариации составляют СT=5,0% и СP=21%, что соответствует сорту «2 высокольняный». Недостаток обусловлен тоже неполноценностью расщепления пектинов и недостаточной подготовленностью волокнистого материала к дроблению;- the inability to obtain thin yarn that simultaneously satisfies the requirements of the 1st grade according to GOST 10078-85 in terms of both linear density (T) and variation coefficients in linear density (С T ) and in breaking load (С P ). So, for yarn with a linear density of 56 Tex, the uniformity characteristics of the yarn uniformity with T T and C P normalized by the standard should be no more than 3.5% and 20%, respectively. For the prototype, in the actual production of thicker yarn with T = 60.6 Tex, the values of the coefficient of variation are С T = 5.0% and С P = 21%, which corresponds to grade “2 high yarn”. The disadvantage is also due to the inferiority of the breakdown of pectins and the insufficient preparedness of the fibrous material for crushing;

- низкая прочность пряжи, характеризуемая показателями разрывной нагрузки - 1124 сН - и удельной разрывной нагрузки - 24,1 сН/Текс;- low yarn strength, characterized by breaking load indices - 1124 cN - and specific breaking load - 24.1 cN / Tex;

- недостаточная эстетичность внешнего вида формируемых тканых полотен из-за наличия в пряже большого количества дефектов в виде утолщений, превышающих 1,5-кратное значение среднего диаметра пряжи У1,5=3800 шт./км, и утонений с поперечником менее 0,7 среднего диаметра У0,7=3950 шт./км.- insufficient aesthetics of the appearance of the formed woven fabrics due to the presence in the yarn of a large number of defects in the form of thickenings exceeding 1.5 times the average diameter of the yarn Y 1.5 = 3800 pcs / km, and thinning with a diameter of less than 0.7 the average diameter of 0.7 = 3950 pcs./km.

Таким образом, известные способы подготовки к прядению льняной ровницы с использованием ферментных препаратов не учитывают специфику химического строения пектиновых примесей в сырье из отечественных сортов льна-долгунца и не обеспечивают высокого уровня их расщепления с высокой сохранностью гемицеллюлозных соединений. Удалению пектинов (полиуронидов) препятствует наличие связей их макромолекул с белковыми веществами, расщепление которых не контролируется. Недостаточное разрушение полиуронидно-белковой клеящей основы связующих веществ не позволяет добиться высокой равномерности дробления комплексного льняного волокна и решить компромиссную задачу, т.е. одновременного повышения тонины, прочности и стабильности физико-механических свойств пряжи. Наличие большого количества дефектов структуры - утолщений, утонений - увеличивает обрывность пряжи в процессах перемотки и ткачества, ухудшает накрашиваемость волокна, качество отбеленных полотен и внешний вид готовых изделий.Thus, the known methods for preparing flax roving spinning using enzyme preparations do not take into account the specificity of the chemical structure of pectin impurities in raw materials from domestic flax varieties and do not provide a high level of their cleavage with high preservation of hemicellulose compounds. The removal of pectins (polyuronides) is hindered by the presence of bonds of their macromolecules with protein substances, the breakdown of which is not controlled. The insufficient destruction of the polyuronide-protein adhesive base of the binders does not allow to achieve high uniformity of crushing of the complex flax fiber and to solve a compromise problem, i.e. at the same time increasing the fineness, strength and stability of the physico-mechanical properties of the yarn. The presence of a large number of structural defects - thickening, thinning - increases the breakage of the yarn in the processes of winding and weaving, worsens the dyeability of the fiber, the quality of bleached fabrics and the appearance of the finished product.

Сущность изобретенияSUMMARY OF THE INVENTION

Изобретательская задача состояла в поиске способа ферментативно-пероксидной подготовки льняной ровницы к прядению, включающего энзимную обработку раствором полиферментного препарата, включающим эндополигалактуроназу, пектинэстеразу, протеазу и экзополигалактуроназу, промывку водой, обработку щелочно-пероксидным раствором, промывку моющим средством и водой и антимикробную обработку, который позволил бы повысить снижение разрывной нагрузки ровницы в мокром состоянии, получать тонкую пряжу, удовлетворяющую требованиям ГОСТа одновременно и по показателям тонины, и по стабильности физико-механических свойств пряжи, повысить прочность пряжи, а также повысить эстетичность внешнего вида тканых полотен.The inventive task was to find a method for enzymatically-peroxide preparation of flax rovings for spinning, including enzymatic treatment with a solution of a multienzyme preparation, including endopoligalacturonase, pectin esterase, protease and exopoligalacturonase, washing with water, treatment with an alkaline peroxide solution, washing with water and washing with an anobic washing would allow to reduce the breaking load of the rovings in the wet state, to obtain thin yarn that meets the requirements of GOST at the same time In terms of fineness and stability of the physicomechanical properties of yarn, increase the strength of the yarn and increase the aesthetics of the appearance of woven fabrics.

Поставленная задача решена тем, что в способе ферментативно-пероксидной подготовки льняной ровницы к прядению, включающем энзимную обработку раствором полиферментного препарата, включающим эндополигалактуроназу, пектинэстеразу, протеазу и экзополигалактуроназу, промывку водой, обработку щелочно-пероксидным раствором, промывку моющим средством и водой и антимикробную обработку, перед энзимной обработкой полиферментным препаратом ровницу подвергают раскисловке, в качестве полиферментного препарата используют раствор с показателями активности ферментов, ед./мл:The problem is solved in that in the method of enzymatically-peroxide preparation of flax rovings for spinning, including enzymatic treatment with a solution of a multienzyme preparation, including endopoligalacturonase, pectinesterase, protease and exopoligalacturonase, washing with water, treatment with an alkaline-peroxide solution, washing with water and washing with an anobic solution, washing with water and washing , before enzymatic treatment with a polyenzyme preparation, the roving is deoxidized, a solution with the indicator is used as a polyenzyme preparation ., And enzyme activity U / ml:

- эндополигалактуроназа - 20-25;- endopolygalacturonase - 20-25;

- пектинэстераза - 0,8-4,7;- pectin esterase - 0.8-4.7;

- протеаза - 0,2-0,3;- protease - 0.2-0.3;

- экзополигалактуроназа - 0,2-0,4;- exopoligalacturonase - 0.2-0.4;

энзимную обработку проводят в течение 90-95 мин, а обработку щелочно-пероксидным раствором проводят при концентрации пероксида водорода 0,4-0,5 г/л (по активному кислороду) и общей щелочности 6,5-7,0 г/л (в пересчете на едкий натр) в течение 90-95 мин.enzyme treatment is carried out for 90-95 min, and the treatment with an alkaline peroxide solution is carried out at a concentration of hydrogen peroxide of 0.4-0.5 g / l (active oxygen) and a total alkalinity of 6.5-7.0 g / l ( in terms of caustic soda) for 90-95 minutes

Изобретение позволяет получить следующие преимущества:The invention allows to obtain the following advantages:

- повысить снижение разрывной нагрузки в мокром состоянии к уровню необработанной ровницы до 50-61%. Это достигается благодаря тому, что изобретение обеспечивает именно рациональное разрушение примесей, обеспечивая улучшение дробимости комплексного волокна. Так, при обработке ровницы из отечественных и импортных сортов льняного сырья количество избирательно удаляемых пектиновых и белковых примесей повышается до 80-85% против 40-45% у прототипа, гемицеллюлозные соединения сохраняются до 70% (против 55% по прототипу). При этом в 1,15 раза снижаются общие потери массы волокна в результате подготовки ровницы;- increase the reduction in breaking load in the wet state to the level of untreated roving up to 50-61%. This is achieved due to the fact that the invention provides the rational destruction of impurities, providing improved crushability of the complex fiber. So, when processing rovings from domestic and imported varieties of flaxseed raw materials, the amount of selectively removed pectin and protein impurities rises to 80-85% against 40-45% of the prototype, hemicellulose compounds remain up to 70% (against 55% of the prototype). At the same time, the total loss of fiber mass as a result of roving preparation is reduced 1.15 times;

- возможность получать тонкую пряжу, удовлетворяющую одновременно требованиям I сорта по показателям тонины и стабильности физико-механических свойств пряжи. Так, пряжа линейной плотности 56 Текс, соответствующая требованиям для сорта «I высокольняный» имеет коэффициенты вариации по линейной плотности 1,6-2%, по разрывной нагрузке - 10,7-17,5%;- the ability to obtain thin yarn that simultaneously satisfies the requirements of grade I in terms of fineness and stability of the physical and mechanical properties of the yarn. So, yarn of linear density 56 Tex, which meets the requirements for grade “I high-yarn”, has variation coefficients in linear density of 1.6-2%, in breaking load - 10.7-17.5%;

- повысить прочность пряжи в 1,2-1,4 раза;- increase the strength of yarn 1.2-1.4 times;

- значительно улучшить эстетичность внешнего вида формируемых тканых полотен из-за существенного уменьшения количества дефектов пряжи в виде утолщений и утонений. Так, количество дефектов с утолщениями более 1,5-кратного значения среднего диаметра пряжи снижено в 1,7-1,8 раза, а число утонений с поперечным размером менее 0,7 среднего диаметра дефектов сокращено в 1,3-1,4 раза.- significantly improve the aesthetics of the appearance of the formed woven fabrics due to a significant reduction in the number of yarn defects in the form of thickenings and thinning. So, the number of defects with thickenings of more than 1.5 times the average diameter of the yarn is reduced by 1.7-1.8 times, and the number of thinning with a transverse size of less than 0.7 of the average diameter of the defects is reduced by 1.3-1.4 times .

Сведения, подтверждающие возможность осуществления изобретенияInformation confirming the possibility of carrying out the invention

Для осуществления способа используют ровницу технического волокна как из отечественных сортов льняного сырья, так и импортируемого из стран Западной Европы.To implement the method, a roving of technical fiber is used both from domestic varieties of flaxseed raw materials and imported from Western Europe.

Для осуществления способа используют следующие реагенты.To implement the method using the following reagents.

- В качестве полиферментного препарата могут быть использованы продукты культивирования микробиологических продуцентов, обеспечивающих одновременный биосинтез комплекса технологически необходимых ферментов:- As a multienzyme preparation, cultivation products of microbiological producers can be used that provide simultaneous biosynthesis of a complex of technologically necessary enzymes:

- эндополигалактуроназа (имеет другое тривиальное название пектиназа, а также установленные действующей Международной классификацией ферментов 1961г. классификационный номер КФ 3.2.1.15 и научное наименование поли[1,4-α-D-галактуронид]гликаногидролаза);- endopoligalacturonase (has another trivial name for pectinase, as well as established by the current International Classification of Enzymes 1961. classification number KF 3.2.1.15 and the scientific name poly [1,4-α-D-galacturonide] glycanohydrolase);

- пектинэстераза (КФ 3.1.1.11, пектин-пектилгидролаза;- pectin esterase (EC 3.1.1.11, pectin pectyl hydrolase;

- протеазы двух разновидностей сериновые протеиназы (К.Ф. 3.4.21.) и/или металлопротеиназы (К.Ф. 3.4.24.);- proteases of two varieties of serine proteinases (K.F. 3.4.21.) and / or metalloproteinases (K.F. 3.4.24.);

- экзополигалактуроназа (КФ 3.2.1.67 поли[1,4-α-D-галактуронид]галактуроногидролаза) и/или экзополигалактуронозидаза (КФ 3.2.1.82 поли[1,4-α-D-галактозидуронат]дигалактуроногидролаза).- exopoligalacturonase (EC 3.2.1.67 poly [1,4-α-D-galacturonide] galacturonhydrolase) and / or exopoligalacturonosidase (EC 3.2.1.82 poly [1,4-α-D-galactosiduronate] dihalacturon hydrolase).

Полиферментный препарат может быть получен, например, при культивировании одного из непатогенных бактериальных штаммов из музея ГосНИИГенетика, зарегистрированных под номерами Всероссийской коллекции промышленных микроорганизмов (ВКПМ) Bacillus cir-culans ВКПМ В-1281, В-2988, В-5304, Bacillus subtilis ВКПМ В-2574, Erwinia carotovora ВКПМ В-1361, В-2031, В-3455, В-5390 или грибных продуцентов Penicillium lanosum F-387, Aspergillus awamori 16.A multienzyme preparation can be obtained, for example, by culturing one of the non-pathogenic bacterial strains from the Museum of the State Research Institute of Genetics registered under the numbers of the All-Russian Collection of Industrial Microorganisms (VKPM) Bacillus cir-culans VKPM B-1281, B-2988, B-5304, Bacillus subtilis VKPM B -2574, Erwinia carotovora VKPM B-1361, B-2031, B-3455, B-5390 or mushroom producers Penicillium lanosum F-387, Aspergillus awamori 16.

Возможно использование композиционных препаратов, содержащих ферменты разных микроорганизмов, например полигалактуроназы эндо- и экзодействия Erw. carotovora ВКПМ В-1358 или В-2892, пектинэстеразу В. circulans ВКПМ В-5622 и металлофермент нейтральная протеиназа (К.Ф. 3.4.24.4) В. subtilis В-1093 или, например, пектолитические ферменты Asp. awamori 22 и сериновую протеиназу аспергиллопептидаза В (К.Ф.3.4.21.15) Asp. flavus ВКПМ F-591.It is possible to use composite preparations containing enzymes of various microorganisms, for example polygalacturonases endo- and exodusis Erw. carotovora VKPM B-1358 or B-2892, B. pectin esterase B. circulans VKPM B-5622 and metalloferment neutral proteinase (KF 3.4.24.4) B. subtilis B-1093 or, for example, pectolytic enzymes Asp. awamori 22 and aspergillopeptidase B serine proteinase (K.F. 3.4.21.15) Asp. flavus VKPM F-591.

Соотношение отдельных видов ферментов регулируется подбором состава питательных сред, условий культивирования микроорганизмов и биосинтеза ферментов, а также методами их последующего выделения. Измерения количества ферментов с выражением в общепринятых весовых или объемных единицах затруднены, поскольку ферменты являются веществами белковой природы, и определить их количество в смеси с другими белками невозможно. Кроме того, каталитические свойства ферментов нестабильны и могут существенно изменяться в зависимости от температурных, кислотно-основных свойств среды или полностью утрачиваться при неблагоприятных условиях хранения и использования препаратов. В соответствии с рекомендациями Комиссии по ферментам Международного биохимического союза количественную оценку содержания определенного фермента в препарате выражают в единицах активности по результатам той реакции, которую он катализирует, то есть по количеству образовавшегося продукта реакции или уменьшению исходного субстрата. Под единицей активности для любого фермента понимается такое его количество, которое катализирует превращение 1 мкмоль определенного вида вещества в 1 мин при заданных регламентированных условиях тестового эксперимента.The ratio of individual types of enzymes is regulated by the selection of the composition of nutrient media, the conditions for the cultivation of microorganisms and the biosynthesis of enzymes, as well as methods for their subsequent isolation. Measurements of the number of enzymes with expression in conventional weight or volume units are difficult, since enzymes are substances of protein nature, and it is impossible to determine their amount in a mixture with other proteins. In addition, the catalytic properties of enzymes are unstable and can vary significantly depending on the temperature, acid-base properties of the medium or completely lost under adverse conditions of storage and use of drugs. In accordance with the recommendations of the Commission on Enzymes of the International Biochemical Union, a quantitative assessment of the content of a particular enzyme in a preparation is expressed in units of activity according to the results of the reaction that it catalyzes, that is, by the amount of the reaction product formed or a decrease in the initial substrate. A unit of activity for any enzyme is understood to be such an amount that catalyzes the conversion of 1 μmol of a certain type of substance in 1 min under specified regulated conditions of a test experiment.

Полиферментный препарат может быть использован в виде свежих фильтратов культуральных жидкостей, стабилизированных жидких концентратов или в порошковой форме после выделения и лиофильной сушки. Способ может быть реализован при любом соотношении составляющих композиционного полиферментного препарата в пределах указанных диапазонов активностей.The multienzyme preparation can be used in the form of fresh filtrates of culture liquids, stabilized liquid concentrates or in powder form after isolation and freeze drying. The method can be implemented with any ratio of the components of the composite polyenzyme preparation within the specified ranges of activity.

- В качестве щелочного агента при обработке щелочно-пероксидным раствором можно использовать традиционно применяемые соединения триполифосфат, бикарбонат, метасиликат натрия, выполняющий прежде всего функцию стабилизатора пероксида водорода, а также соду кальцинированную, концентрация которой определяется с учетом содержания других агентов до установленного значения общей щелочности раствора в пересчете на едкий натр.- As an alkaline agent in the treatment with an alkaline peroxide solution, you can use the traditionally used compounds tripolyphosphate, bicarbonate, sodium metasilicate, which primarily functions as a stabilizer of hydrogen peroxide, as well as soda ash, the concentration of which is determined taking into account the content of other agents to the established value of the total alkalinity of the solution in terms of caustic soda.

- В качестве окислителя при обработке щелочно-пероксидным раствором используется пероксид водорода, дозировка которого осуществляется с учетом его концентрации в коммерческих выпускных формах в пересчете на активный кислород.- Hydrogen peroxide is used as an oxidizing agent during treatment with an alkaline peroxide solution, the dosage of which is carried out taking into account its concentration in commercial exhaust forms in terms of active oxygen.

- В качестве моющего средства при промывке ровницы после обработки щелочно-пероксидным раствором можно использовать поверхностно-активные вещества смачивающего и эмульгирующего действия, например неонол 9/12, ЭМ-ЗП, ХТ-моющее.- As a detergent when washing the rovings after treatment with an alkaline peroxide solution, wetting and emulsifying surfactants can be used, for example, neonol 9/12, EM-ZP, XT-detergent.

- В качестве агента для антимикробной обработки можно использовать органические кислоты, преимущественно уксусную или щавелевую.- Organic acids, mainly acetic or oxalic, can be used as an agent for antimicrobial treatment.

- В качестве дополнительных компонентов при необходимости раствор для энзимной обработки и щелочно-пероксидный раствор могут содержать смачиватели, комплексообразователи, антивспениватели, нейтральные электролиты.- As additional components, if necessary, the enzyme treatment solution and alkaline peroxide solution may contain wetting agents, complexing agents, antifoams, neutral electrolytes.

- Для приготовления растворов может быть использована дистиллированная, техническая или умягченная вода.- For the preparation of solutions, distilled, industrial or softened water can be used.

Способ может быть реализован на типовом оборудовании для подготовки льняной ровницы, в частности в аппаратах автоклавного типа ОБ-500-Л, АКД-У-6 или на лабораторном оборудовании марки АЛ 210/1.The method can be implemented on standard equipment for preparing flax rovings, in particular in autoclave devices of the OB-500-L, AKD-U-6 type or on laboratory equipment of the brand AL 210/1.

Способ реализуют последовательным осуществлением следующих операций.The method is implemented by the sequential implementation of the following operations.

- Раскисловка. Назначение операции заключается в удалении кислых продуктов деструкции растительных тканей льняного стебля в условиях переработки льносоломы и выделения льняного волокнистого сырья. Операция предупреждает потерю активности ферментов при пропитке суровой ровницы без введения в раствор полиферментного препарата специальных буферирующих добавок. В зависимости от степени закислованности сырья, определяемой по уровню кислотно-основных свойств водных вытяжек, раскисловка может осуществляться промывкой технической или умягченной водой, или пропиткой раствором соды необходимой концентрации. Обработку осуществляют при температуре 20-50°С, преимущественно, при 40-45°С в течение 10-15 мин.- Decking. The purpose of the operation is to remove the acidic degradation products of plant tissue of the flax stalk under conditions of processing of flax straw and the allocation of flax fiber raw materials. The operation prevents the loss of enzyme activity upon impregnation of the severe rovings without introducing special buffering additives into the solution of the multienzyme preparation. Depending on the degree of acidification of raw materials, determined by the level of acid-base properties of aqueous extracts, deoxidation can be carried out by washing with technical or softened water, or by impregnating a soda solution of the required concentration. The processing is carried out at a temperature of 20-50 ° C, mainly at 40-45 ° C for 10-15 minutes.

- Энзимная обработка раствором полиферментного препарата с показателями активности ферментов, ед./мл:- Enzymatic treatment with a solution of a multienzyme preparation with indicators of enzyme activity, units / ml:

- эндополигалактуроназа - 20-25;- endopolygalacturonase - 20-25;

- пектинэстераза - 0,8-4,7;- pectin esterase - 0.8-4.7;

- протеаза - 0,2-0,3;- protease - 0.2-0.3;

- экзополигалактуроназа - 0,2-0,4.- exopoligalacturonase - 0.2-0.4.

Температура и рН раствора подбираются исходя из компромиссного сочетания оптимумов на зависимостях активности каждого вида ферментов от температуры и кислотности среды, специфических для разных микробиологических источников их получения. Для большинства вышеуказанных мезофильных (среднетеплолюбивых) микроорганизмов оптимальная температура активности ферментов составляет 45-50°С, диапазон рабочих значений рН - нейтральная и слабокислая области. Модуль ванны 1:10-1:50. Продолжительность обработки 90-95 мин.The temperature and pH of the solution are selected based on a compromise combination of optimums on the dependences of the activity of each type of enzyme on the temperature and acidity of the medium, specific for different microbiological sources of their production. For most of the above mesophilic (medium-loving) microorganisms, the optimum temperature of enzyme activity is 45-50 ° C, the range of pH values is neutral and slightly acidic. Bath module 1: 10-1: 50. The processing time is 90-95 minutes.

- Промывка водой осуществляется при температуре, достаточной для инактивации ферментов, сбрасываемых в канализационные стоки, например при 65-70°С в течение 10 мин с трехкратной сменой воды. Возможно использование на первом этапе неионогенных моющих средств с повышением температуры до 80-85°С для более эффективного удаления воскообразных примесей.- Rinsing with water is carried out at a temperature sufficient to inactivate the enzymes discharged into the sewage, for example at 65-70 ° C for 10 minutes with a three-time change of water. It is possible to use non-ionic detergents at the first stage with a temperature increase of up to 80-85 ° С for more efficient removal of waxy impurities.

- Обработка щелочно-пероксидным раствором, содержащим пероксид водорода в концентрации 0,4-0,5 г/л в пересчете на активный кислород, стабилизатор пероксида (например, MgSO4 или MgCl2, поликарбоновую или олеинкарбоновую кислоты, силикат или метасиликат натрия), щелочные агенты (например, триполифосфат, сода кальцинированная) до общей щелочности 6,5-7,0 г/л в пересчете на едкий натр. При необходимости раствор может включать смачиватели, комплексообразователи, нейтральные электролиты. Модуль ванны преимущественно 1:10. Обработку проводят с нагревом раствора до кипения (95-98°С) и выдержкой «на кипу». Общая продолжительность 90-95 мин.- Treatment with an alkaline peroxide solution containing hydrogen peroxide in a concentration of 0.4-0.5 g / l in terms of active oxygen, a peroxide stabilizer (for example, MgSO 4 or MgC l2 , polycarboxylic or oleic carboxylic acids, sodium silicate or metasilicate), alkaline agents (for example, tripolyphosphate, soda ash) to a total alkalinity of 6.5-7.0 g / l in terms of sodium hydroxide. If necessary, the solution may include wetting agents, complexing agents, neutral electrolytes. The bath module is predominantly 1:10. The treatment is carried out with heating the solution to a boil (95-98 ° C) and holding "on a bale". The total duration of 90-95 minutes

- Промывка в три этапа. На первом этапе ровницу обрабатывают при температуре 70°С в течение 10 мин раствором моющего средства, преимущественно неионогенными ПАВ эмульгирующего действия, например неонол 9/12, ЭМ-3П, ХТ-моющее в рекомендуемых производителями количествах. Далее ровницу дважды промывают водой при 70°С и 65°С по 10 мин.- Flushing in three stages. At the first stage, the roving is treated at a temperature of 70 ° C for 10 min with a detergent solution, mainly nonionic surfactants with an emulsifying effect, for example, neonol 9/12, EM-3P, XT-detergent in quantities recommended by manufacturers. Next, the roving is washed twice with water at 70 ° C and 65 ° C for 10 minutes.

- Антимикробная обработка раствором органической килоты, например уксусной, с концентрацией 1 г/л при 45-50°С в течение 15 мин.- Antimicrobial treatment with a solution of an organic quota, for example acetic, with a concentration of 1 g / l at 45-50 ° C for 15 minutes.

Оценку эффективности предлагаемого способа подготовки ровницы к прядению и способа-прототипа проводили одинаково по следующим показателям свойств ровницы (пок.1-5) и пряжи (пок.6-12):Evaluation of the effectiveness of the proposed method for preparing rovings for spinning and the prototype method was carried out identically by the following indicators of the properties of rovings (pok.1-5) and yarn (pok.6-12):

1 - потери массы волокна после обработки ровницы (ΔМ, %); определяются по изменению массы образцов до и после обработки [Фридман Б.Н. и др. Справочник по прядению льна. - М.: 1979];1 - fiber mass loss after processing the roving (ΔM,%); determined by the change in mass of the samples before and after processing [Friedman B.N. and others. A guide to spinning flax. - M .: 1979];

2 - степень удаления пектиновых веществ (ΔП, %) [Кричевский Г.Е., Никитков В.А. Теория и практика подготовки текстильных материалов из целлюлозных волокон. - М.: 1989. - 207 с.];2 - the degree of removal of pectin substances (ΔP,%) [Krichevsky G.E., Nikitkov V.A. Theory and practice of preparing textile materials from cellulose fibers. - M .: 1989. - 207 p.];

3 - степень удаления белков, (ΔБ, %) [Кричевский Г.Е., Никитков В.А. Теория и практика подготовки текстильных материалов из целлюлозных волокон. - М.: 1989. - 207 с.];3 - the degree of removal of proteins, (ΔB,%) [Krichevsky G.E., Nikitkov V.A. Theory and practice of preparing textile materials from cellulose fibers. - M .: 1989. - 207 p.];

4 - степень удаления гемицеллюлоз, (ΔГЦ, %) [Кричевский Г.Е., Никитков В.А. Теория и практика подготовки текстильных материалов из целлюлозных волокон. - М.: 1989. - 207 с.];4 - the degree of removal of hemicelluloses, (ΔHZ,%) [Krichevsky G.E., Nikitkov V.A. Theory and practice of preparing textile materials from cellulose fibers. - M .: 1989. - 207 p.];

5 - снижение разрывной нагрузки в мокром состоянии к уровню необработанной ровницы (ΔРм, %) [Испытание лубоволокнистых материалов / В.В.Городов и др. - М.: 1969];5 - reduction of the breaking load in the wet state to the level of untreated roving (ΔР m ,%) [Test of bast-fiber materials / V.V. Gorodov et al. - M .: 1969];

6 - линейная плотность пряжи (Т, Текс) [ГОСТ 6611.1-73];6 - linear density of yarn (T, Tex) [GOST 6611.1-73];

7 - коэффициент вариации по линейной плотности (СT, %) [ГОСТ 11.004-74];7 - coefficient of variation in linear density (C T ,%) [GOST 11.004-74];

8 - количество дефектов в расчете на 1000 м пряжи:8 - the number of defects per 1000 m of yarn:

- утолщения, превышающие 1,5dCP1,5, шт/км);- thickenings exceeding 1.5d CP (U 1.5 , pcs / km);

- утонения, менее 0,7dCP0,7 шт/км);- thinning, less than 0.7d CP (U 0.7 pcs / km);

Показатели оценивают с помощью монокулярного оптического светового микроскопа Биолам Р-11 при 70-кратном увеличении;The indicators are evaluated using a monocular optical light microscope Biolam R-11 at a 70-fold increase;

9 - разрывная нагрузка (Рр, сН) [ГОСТ 6611.2-73];9 - breaking load (P r , SN) [GOST 6611.2-73];

10 - удельная разрывная нагрузка (Ру, сН/Текс) [ГОСТ 6611.2-73];10 - specific breaking load (P y , cN / Tex) [GOST 6611.2-73];

11 - коэффициент вариации по разрывной нагрузке (СP, %) [ГОСТ 11.004-74];11 - coefficient of variation in breaking load (С P ,%) [GOST 11.004-74];

12 - сортность пряжи [ГОСТ 10078-85].12 - the grade of yarn [GOST 10078-85].

Изобретение иллюстрируется следующими примерами:The invention is illustrated by the following examples:

Пример 1. Подготовке подвергалась ровница №16 моченцового калужского льняного волокна для выработки пряжи с номинальной линейной плотностью 56 Текс. Обработку ровницы проводили на аппарате марки ОБ-500-Л по следующему технологическому режиму:Example 1. The preparation was subjected to roving No. 16 of the Kaluga flax fiber for yarn production with a nominal linear density of 56 Tex. Processing rovings was carried out on the apparatus of the brand OB-500-L according to the following technological regime:

1 - раскисловка раствором соды кальцинированной 0,2 г/л при 45°С в течение 10 мин;1 - deoxidation with a solution of soda ash 0.2 g / l at 45 ° C for 10 min;

2 - энзимная обработка раствором композиционного полиферментного препарата, полученного из продуктов культивирования бактериальных штаммов Erw. carotovora ВКПМ В-2892, В. circulans ВКПМ В-5622 и В. subtilis B-1093, с показателями активности ферментов, ед./мл: эндополигалактуроназа - 25; пектинэстераза - 4,7; протеаза - 0,3; экзополигалактуроназа - 0,4, - с добавкой 1 г/л неонола 9/12 и 2 г/л трилона Б при температуре раствора 50°С, модуль ванны 1:10, продолжительность обработки 95 мин;2 - enzymatic treatment with a solution of a composite polyenzyme preparation obtained from the cultivation products of bacterial Erw strains. carotovora VKPM B-2892, B. circulans VKPM B-5622 and B. subtilis B-1093, with indicators of enzyme activity, units / ml: endopoligalacturonase - 25; pectin esterase - 4.7; protease - 0.3; exopoligalacturonase - 0.4, - with the addition of 1 g / l of neonol 9/12 and 2 g / l of Trilon B at a solution temperature of 50 ° C, bath modulus 1:10, processing time 95 min;

3 - трехкратная промывка горячей водой при 65°С в течение 10 мин;3 - three times washing with hot water at 65 ° C for 10 min;

4 - обработка щелочно-пероксидным раствором, содержащим метасиликат натрия 8,0 г/л и соду кальцинированную до общей щелочности 7,0 г/л (в пересчете на едкий натр) и пероксид водорода 0,5 г/л (в пересчете на активный кислород). Модуль ванны 1:10, нагрев от 45°С до кипения в течение 45 мин и выдержка «на кипу» в течение 50 мин;4 - treatment with an alkaline peroxide solution containing sodium metasilicate 8.0 g / l and soda ash calcined to a total alkalinity of 7.0 g / l (in terms of caustic soda) and hydrogen peroxide 0.5 g / l (in terms of active oxygen). Bath module 1:10, heating from 45 ° C to boiling for 45 minutes and holding "on a bale" for 50 minutes;

5 - промывка раствором моющего средства неонол 9/12 с концентрацией 0,5 г/л при 70°С в течение 10 мин и далее дважды горячей водой при 70°С и 65°С по 10 мин;5 - washing with a solution of detergent neonol 9/12 with a concentration of 0.5 g / l at 70 ° C for 10 minutes and then twice with hot water at 70 ° C and 65 ° C for 10 minutes;

6 - антимикробная обработка уксусной кислотой 0,9 г/л при 50°С в течение 15 мин.6 - antimicrobial treatment with acetic acid 0.9 g / l at 50 ° C for 15 minutes

После подготовки ровницы прядение осуществлялось мокрым способом на прядильной машине ПМ-88-Л8.After preparation of the rovings, the spinning was carried out wet on a PM-88-L8 spinning machine.

Получена пряжа, соответствующая по совокупности нормируемых показателей качества требованиям сорта «I высокольняный».A yarn was obtained that meets the set of standardized quality indicators in accordance with the requirements of grade “I tall”.

Для сравнения подготовку ровницы проводили с использованием на стадии энзимной обработки препарата Пектофоетидин П10х с соблюдением последовательности стадий и условий по способу-прототипу [Кундий С.А. Разработка энергосберегающих экологически безопасных технологий подготовки льняных материалов на основе биопроцессов // Дисс.… канд. техн. наук - Иваново, 1999 - С.124-152]. Прядение мокрым способом осуществляли при одинаковых заправочных параметрах работы прядильной машины ПМ-88-Л8.For comparison, the preparation of rovings was carried out using Pectofoetidin P10x at the enzymatic processing stage in compliance with the sequence of stages and conditions according to the prototype method [Kundiy S.A. Development of energy-saving environmentally friendly technologies for the preparation of flax materials based on bioprocesses // Diss ... Cand. tech. Sciences - Ivanovo, 1999 - S.124-152]. Wet spinning was carried out with the same filling parameters of the PM-88-L8 spinning machine.

Результаты сопоставления свойств ровницы и пряжи представлены в таблице.The results of comparing the properties of roving and yarn are presented in the table.

Пример 2. Подготовке подвергалась ровница №16 из смеси костромского и голландского льняного волокна при процентном соотношении 27:73 для выработки пряжи с номинальной линейной плотностью 56 Текс. Обработку ровницы проводили на аппарате марки АЛ 210/1 по следующему технологическому режиму:Example 2. Preparation was performed on roving No. 16 from a mixture of Kostroma and Dutch flax fiber at a percentage of 27:73 to produce yarn with a nominal linear density of 56 Tex. Processing rovings was carried out on the apparatus of the brand AL 210/1 in the following technological mode:

1 - раскисловка водой при 40°С в течение 10 мин;1 - deoxidation with water at 40 ° C for 10 min;

2 - энзимная обработка раствором полиферментного препарата, полученного при культивировании бактериального штамма Bacillus subtilis ВКПМ В-2574, с показателями активности ферментов, ед./мл: эндополигалактуроназа - 20; пектинэстераза - 0,8; протеаза - 0,2; экзополигалактуроназа - 0,2, -с добавкой 1 г/л неонола 9/12 при температуре раствора 50°С, модуль ванны 1:10, продолжительность обработки 90 мин;2 - enzymatic treatment with a solution of a multienzyme preparation obtained by culturing a bacterial strain of Bacillus subtilis VKPM B-2574, with indicators of enzyme activity, units / ml: endopoligalacturonase - 20; pectin esterase - 0.8; protease - 0.2; exopoligalacturonase - 0.2, with the addition of 1 g / l of neonol 9/12 at a solution temperature of 50 ° C, bath modulus 1:10, processing time 90 min;

3 - трехкратная промывка горячей водой при 70°С в течение 10 мин;3 - three times washing with hot water at 70 ° C for 10 min;

4 - обработка щелочно-пероксидным раствором, содержащим метасиликат натрия 7,8 г/л и соду кальцинированную до общей щелочности 7,0 г/л (в пересчете на едкий натр) и пероксид водорода 0,4 г/л (в пересчете на активный кислород). Модуль ванны 1:10, нагрев от 45°С до кипения в течение 45 мин и выдержка «на кипу» в течение 45 мин;4 - treatment with an alkaline peroxide solution containing sodium metasilicate 7.8 g / l and soda ash calcined to a total alkalinity of 7.0 g / l (in terms of sodium hydroxide) and hydrogen peroxide of 0.4 g / l (in terms of active oxygen). The module of the bath is 1:10, heating from 45 ° C to boiling for 45 minutes and holding "on a bale" for 45 minutes;

5 - промывка раствором моющего средства неонол 9/12 с концентрацией 0,5 г/л при 70°С в течение 10 мин и далее дважды горячей водой при 70°С и 65°С по 10 мин;5 - washing with a solution of detergent neonol 9/12 with a concentration of 0.5 g / l at 70 ° C for 10 minutes and then twice with hot water at 70 ° C and 65 ° C for 10 minutes;

6 - антимикробная обработка уксусной кислотой 0,75 г/л при 45°С в течение 15 мин.6 - antimicrobial treatment with acetic acid 0.75 g / l at 45 ° C for 15 minutes

После подготовки ровницы прядение осуществлялось мокрым способом на прядильной машине ПМ-88-Л8.After preparation of the rovings, the spinning was carried out wet on a PM-88-L8 spinning machine.

Получена пряжа, соответствующая по совокупности нормируемых показателей качества требованиям сорта «I высокольняный».A yarn was obtained that meets the set of standardized quality indicators in accordance with the requirements of grade “I tall”.

Результаты испытаний ровницы и пряжи представлены в таблице.The test results of roving and yarn are presented in the table.

Пример 3.Example 3

Подготовке подвергалась мягкая льняная ровница №16 стланцевого вологодского льняного волокна для выработки пряжи с номинальной линейной плотностью 56 Текс. Обработку ровницы проводили на аппарате марки АКД-У-6 по следующему технологическому режиму:Soft flax roving No. 16 of the stanza Vologda flax fiber was prepared for yarn production with a nominal linear density of 56 Tex. Processing rovings was performed on the apparatus of the brand AKD-U-6 according to the following technological regime:

1 - раскисловка водой при 40°С в течение 10 мин;1 - deoxidation with water at 40 ° C for 10 min;

2 - энзимная обработка раствором полиферментного препарата, полученного при культивировании бактериального штамма Bacillus circulans ВКПМ В-2988, с показателями активности ферментов, ед./мл: эндополигалактуроназа - 20; пектинэстераза - 2,9; протеаза - 0,3; экзополигалактуроназа - 0,2.2 - enzymatic treatment with a solution of a multienzyme preparation obtained by culturing the bacterial strain of Bacillus circulans VKPM B-2988, with indicators of enzyme activity, units / ml: endopoligalacturonase - 20; pectin esterase - 2.9; protease - 0.3; exopoligalacturonase - 0.2.

Температура раствора 50°С, модуль ванны 1:50, продолжительность обработки 90 мин;The temperature of the solution is 50 ° C, the bath module is 1:50, the processing time is 90 min;

3 - промывка раствором препарата ХТ-моющее 0,5 г/л при 85°С в течение 10 мин и двукратно горячей водой при 70°С по 10 мин;3 - washing with a solution of XT-detergent 0.5 g / l at 85 ° C for 10 minutes and twice with hot water at 70 ° C for 10 minutes;

4 - обработка щелочно-пероксидным раствором, содержащим, г/л: триполифосфат натрия - 0,3, сода кальцинированная до общей щелочности - 6,5 (в пересчете на NaOH), пероксид водорода - 0,4 (в пересчете на активный кислород), сульфат магния - 0,1, неонол 9/12-1; модуль ванны 1:10, нагрев от 45°С до кипения в течение 45 мин и выдержка «на кипу» в течение 45 мин;4 - treatment with an alkaline peroxide solution containing, g / l: sodium tripolyphosphate - 0.3, soda ash to total alkalinity - 6.5 (in terms of NaOH), hydrogen peroxide - 0.4 (in terms of active oxygen) , magnesium sulfate - 0.1, neonol 9 / 12-1; bath module 1:10, heating from 45 ° C to boiling for 45 minutes and holding "on a bale" for 45 minutes;

5 - промывка раствором моющего средства ЭМ-3П 0,5 г/л при 70°С в течение 10 мин и далее дважды горячей водой при 70°С и 65°С по 10 мин;5 - washing with a detergent solution EM-3P 0.5 g / l at 70 ° C for 10 minutes and then twice with hot water at 70 ° C and 65 ° C for 10 minutes;

6 - антимикробная обработка уксусной кислотой 1 г/л при 50°С в течение 15 мин.6 - antimicrobial treatment with acetic acid 1 g / l at 50 ° C for 15 minutes

После подготовки ровницы прядение осуществлялось мокрым способом на прядильной машине ПМ-88-Л8.After preparation of the rovings, the spinning was carried out wet on a PM-88-L8 spinning machine.

Получена пряжа, соответствующая по совокупности нормируемых показателей качества требованиям сорта «I высокольняный».A yarn was obtained that meets the set of standardized quality indicators in accordance with the requirements of grade “I tall”.

Результаты испытаний ровницы и пряжи представлены в таблице.The test results of roving and yarn are presented in the table.

Данные таблицы показывают, что заявленный способ применим для подготовки ровницы как из импортируемого, так и из отечественного льняного сырья с существенным повышением прядомых свойств волокна и качества получаемой пряжи.These tables show that the claimed method is applicable for preparing rovings from both imported and domestic linen raw materials with a significant increase in the spinnable properties of the fiber and the quality of the yarn obtained.

Так, снижение разрывной нагрузки ровницы в мокром состоянии к уровню необработанной ровницы АРм увеличивается в 2,0-2,3 раза по сравнению с известным способом-прототипом, что отражает улучшение дробимости волокна в процессе прядения. Этот положительный результат обусловлен целенаправленно регулируемым разрушением примесей: удаление пектиновых веществ увеличено в 2 раза, белковых соединений - в 1,5 раза, а разрушение гемицеллюлоз снижено в 1,8-2 раза. При этом потери массы волокна в результате подготовки по предлагаемому способу в 1,18 раза меньше, чем по способу-прототипу.So, the reduction of the breaking load of the rovings in the wet state to the level of the untreated rovings of the Arm increases by 2.0-2.3 times in comparison with the known prototype method, which reflects the improvement of the crushability of the fiber during spinning. This positive result is due to the purposefully controlled destruction of impurities: the removal of pectin substances is increased by 2 times, protein compounds - by 1.5 times, and the destruction of hemicelluloses is reduced by 1.8-2 times. In this case, the loss of fiber mass as a result of preparation by the proposed method is 1.18 times less than by the prototype method.

В результате лучшей подготовленности комплексного волокна к равномерному дроблению получена более тонкая пряжа, соответствующая заправочным параметрам работы прядильной машины для выпуска пряжи с линейной плотностью 56 Текс и отвечающая совокупности требований ГОСТ 10078-85 для сорта «I высокольняный». Коэффициент вариации по линейной плотности снижен в 2,5-3,1 раза, коэффициент вариации по разрывной нагрузке - в 1,2-2 раза.As a result of the better preparedness of the complex fiber for uniform crushing, a finer yarn was obtained, corresponding to the operating parameters of the spinning machine for the production of yarn with a linear density of 56 Tex and meeting the set of requirements of GOST 10078-85 for grade "I tall". The coefficient of variation in linear density is reduced by 2.5-3.1 times, the coefficient of variation in breaking load is 1.2-2 times.

Высушенная пряжа, полученная по предлагаемому способу подготовки ровницы, имеет более высокую прочность: значение абсолютной разрывной нагрузки повышается в сравнении с известным способом в 1,2-1,3 раза, удельной разрывной нагрузки - в 1,3-1,4 раза, что существенно сокращает вероятность ее обрывов в процессах перемотки и ткачества.The dried yarn obtained by the proposed method for preparing rovings has a higher strength: the value of the absolute breaking load is increased in comparison with the known method by 1.2-1.3 times, the specific breaking load is 1.3-1.4 times, which significantly reduces the likelihood of its breaks in the processes of rewinding and weaving.

В 1,3-1,8 раза снижено количество дефектов по толщине пряжи У1,5 и У0,7, ухудшающих внешний вид тканых полотен, что обеспечивает повышение эстетичности текстильных изделий.The number of defects in the yarn thickness of U 1.5 and U 0.7 , reducing the appearance of woven fabrics, is reduced 1.3–1.8 times, which improves the aesthetics of textile products.

Кроме того, предлагаемый способ подготовки льняной ровницы реализуется при использовании менее жестких условий обработки щелочно-пероксидным раствором: концентрация пероксида водорода снижена в 3-3,7 раза при уменьшении общей щелочности в 1,08-1,14 раза и длительности стадии на 10-15 мин.In addition, the proposed method for preparing flax rovings is implemented using less stringent conditions for treatment with alkaline peroxide solution: the concentration of hydrogen peroxide is reduced by 3-3.7 times with a decrease in total alkalinity of 1.08-1.14 times and the duration of the stage by 10- 15 minutes.

Таблица
Сравнительные результаты качества подготовленной ровницы (пок.1-5) и получаемой пряжи (пок.6-12) по предлагаемому способу
Table
Comparative results of the quality of prepared roving (pok.1-5) and the resulting yarn (pok.6-12) by the proposed method
Показатели качества полуфабрикатовSemi-finished product quality indicators Величина показателей при подготовке ровницы по предлагаемому и известному способамThe value of the indicators in the preparation of rovings according to the proposed and known methods Пример №1Example No. 1 Пример №2Example No. 2 Пример №3Example No. 3 1one прототипprototype 22 33 Потери массы волокна после обработки ровницы (ΔМ, %)Loss of fiber mass after processing roving (ΔM,%) 13,213,2 15,615.6 12,212,2 14,114.1 Степень удаления пектиновых веществ (ΔП, %)The degree of removal of pectin substances (ΔP,%) 8080 4343 8585 8383 Степень удаления белковых соединений (ΔБ, %)The degree of removal of protein compounds (ΔB,%) 8585 5656 8080 8383 Степень удаления гемицеллюлоз, (ΔГЦ, %)The degree of removal of hemicelluloses, (ΔHZ,%) 2828 5555 30thirty 30thirty Снижение разрывной нагрузки в мокром состоянии к уровню необработанной ровницы (ΔРМ, %)The reduction of the breaking load in the wet state to the level of untreated roving (ΔР M ,%) 5353 2626 50fifty 6161 Линейная плотность пряжи (Т, Текс)Linear density of yarn (T, Tex) 55,855.8 60,660.6 56,056.0 55,255,2 Коэффициент вариации по линейной плотности (СТ, %)The coefficient of variation in linear density (C T ,%) 2,02.0 5,05,0 1,61,6 1,81.8 Количество дефектов в расчете на 1000 м пряжи:The number of defects per 1000 m of yarn: - утолщения, превышающие 1,5 dСР (1,5, шт./км);- thickenings exceeding 1.5 d SR (1.5, units / km); 22352235 38003800 22112211 21942194 - утонения менее 0,7 dСР0,7, шт./км)- thinning less than 0.7 d SR (Y 0.7 , units / km) 30383038 39503950 28212821 28852885 Разрывная нагрузка (Рр, сН)Breaking load (Рр, сН) 13471347 11241124 14321432 13631363 Удельная разрывная нагрузка (Ру, сН/Текс)Specific breaking load (P y , cN / Tex) 24,124.1 18,518.5 25,625.6 24,724.7 Коэффициент вариации по разрывной нагрузке (СР, %)The coefficient of variation in breaking load (C P ,%) 17,017.0 21,021.0 10,710.7 17,517.5 Сорт пряжиYarn grade 1 высоко
льняный
1 high
linen
2 высокольняный2 tall 1 высокольняный1 tall 1 высокольняный1 tall

Claims (1)

Способ ферментативно-пероксидной подготовки льняной ровницы к прядению, включающий энзимную обработку раствором полиферментного препарата, включающим эндополигалактуроназу, пектинэстеразу, протеазу и экзополигалактуроназу, промывку водой, обработку щелочно-пероксидным раствором, промывку моющим средством и водой и антимикробную обработку, отличающийся тем, что перед энзимной обработкой полиферментным препаратом ровницу подвергают раскисловке, в качестве полиферментного препарата используют раствор с показателями активности ферментов, ед./мл:
эндополигалактуроназа 20-25 пектинэстераза 0,8-4,7 протеаза 0,2-0,3 экзополигалактуроназа 0,2-0,4

энзимную обработку проводят в течение 90-95 мин, а обработку щелочно-пероксидным раствором проводят при концентрации пероксида водорода 0,4-0,5 г/л (по активному кислороду) и общей щелочности 6,5-7,0 г/л (в пересчете на едкий натр) в течение 90-95 мин.
A method of enzymatically-peroxide preparation of flax rovings for spinning, including enzymatic treatment with a solution of a multienzyme preparation, including endopoligalacturonase, pectin esterase, protease and exopoligalacturonase, washing with water, treatment with alkaline peroxide solution, washing with detergent and water, and antimicrobial treatment by treatment with a polyenzyme preparation, the roving is deoxidized; as a polyenzyme preparation, a solution with enzyme activity indicators is used cops, units / ml:
endopolygalacturonase 20-25 pectin esterase 0.8-4.7 protease 0.2-0.3 exopoligalacturonase 0.2-0.4

enzyme treatment is carried out for 90-95 min, and the treatment with an alkaline peroxide solution is carried out at a concentration of hydrogen peroxide of 0.4-0.5 g / l (active oxygen) and a total alkalinity of 6.5-7.0 g / l ( in terms of caustic soda) for 90-95 minutes
RU2008119528/04A 2008-05-19 2008-05-19 Method of enzyme peroxide preparation of flaxen roving for spinning RU2366770C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2008119528/04A RU2366770C1 (en) 2008-05-19 2008-05-19 Method of enzyme peroxide preparation of flaxen roving for spinning

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2008119528/04A RU2366770C1 (en) 2008-05-19 2008-05-19 Method of enzyme peroxide preparation of flaxen roving for spinning

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2366770C1 true RU2366770C1 (en) 2009-09-10

Family

ID=41166594

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2008119528/04A RU2366770C1 (en) 2008-05-19 2008-05-19 Method of enzyme peroxide preparation of flaxen roving for spinning

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2366770C1 (en)

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
КУНДИЙ С.А. Разработка энергосберегающих экологически безопасных технологий подготовки льняных материалов на основе биопроцессов. /Дисс. канд. техн. наук. - Иваново: 1999, с.124-152. *

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP2387628B1 (en) Enzymatic preparation of plant fibers
Sharma Enzymatic degradation of residual non-cellulosic polysaccharides present on dew-retted flax fibres
Ahlawat et al. Pectinase production by Bacillus subtilis and its potential application in biopreparation of cotton and micropoly fabric
Brühlmann et al. Enzymatic degumming of ramie bast fibers
Evans et al. Flax-retting by polygalacturonase-containing enzyme mixtures and effects on fiber properties
Bacci et al. Effect of different extraction methods on fiber quality of nettle (Urtica dioica L.)
US8591701B2 (en) Extraction of hemp fibers
Csiszár et al. Enzymes and chelating agent in cotton pretreatment
Ossola et al. Scouring of flax rove with the aid of enzymes
Basu et al. Large-scale degumming of ramie fibre using a newly isolated Bacillus pumilus DKS1 with high pectate lyase activity
Dhiman et al. Pretreatment processing of fabrics by alkalothermophilic xylanase from Bacillus stearothermophilus SDX
Dutta et al. Xylanase enzyme production from Bacillus australimaris P5 for prebleaching of bamboo (Bambusa tulda) pulp
Akin et al. Quality properties of flax fibers retted with enzymes
CN108442162B (en) Crop straw biological pulping method and papermaking pulp
KR100861457B1 (en) Bast fiber and a method thereof by using microbiology
Zhang et al. Cleaner strategy for the scouring and bleaching of flax rove with enzymes in supercritical carbon dioxide
JPH04316689A (en) Enzyme treatment of chemical lignocellulose pulp
CN103898616A (en) Sisal hemp degumming process
Christov et al. Impact of xylanase and fungal pretreatment on alkali solubility and brightness of dissolving pulp
Singh et al. Environmentally friendly totally chlorine free bleaching of wheat straw pulp using novel cellulase-poor xylanases of wild strains of Coprinellus disseminatus
RU2366770C1 (en) Method of enzyme peroxide preparation of flaxen roving for spinning
Fang et al. An efficient method of bio-chemical combined treatment for obtaining high-quality hemp fiber
RU2366771C1 (en) Method of enzyme peroxide preparation of highly lignified flaxen roving for spinning
CN114921451A (en) Pectin lyase, preparation method thereof and application thereof in preparation of natural fibers with excellent performance
CN101768785A (en) Gradual degumming method of bast fiber

Legal Events

Date Code Title Description
QB4A Licence on use of patent

Effective date: 20100414

MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20150520