RU2365674C2 - Device of carbon nanotubes growth by method of ethanol pyrolysis - Google Patents
Device of carbon nanotubes growth by method of ethanol pyrolysis Download PDFInfo
- Publication number
- RU2365674C2 RU2365674C2 RU2007131065/02A RU2007131065A RU2365674C2 RU 2365674 C2 RU2365674 C2 RU 2365674C2 RU 2007131065/02 A RU2007131065/02 A RU 2007131065/02A RU 2007131065 A RU2007131065 A RU 2007131065A RU 2365674 C2 RU2365674 C2 RU 2365674C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- ethanol
- reaction chamber
- source
- substrate
- heating element
- Prior art date
Links
Landscapes
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
- Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)
Abstract
Description
Устройство относится к области техники производства углеродных наноматериалов и может быть использовано для выращивания материала углеродных нанотрубок, например, для эксклюзивного производства, исследовательских целей и обучения особенностям процессов их выращивания.The device relates to the field of carbon nanomaterial production technology and can be used to grow carbon nanotube material, for example, for exclusive production, research purposes and training in the peculiarities of their growing processes.
Известно устройство роста углеродных нанотрубок, включающее реакционную печь с модулем подачи газа, в которой расположены формирователь потока частиц, держатель подложки с подложкой, имеющей каталитическую поверхность, и нагревательный элемент. При этом модуль подачи газа расположен под углом к рабочей поверхности подложки [1].A carbon nanotube growth device is known, including a reaction furnace with a gas supply module, in which a particle flow former, a substrate holder with a substrate having a catalytic surface, and a heating element are arranged. In this case, the gas supply module is located at an angle to the working surface of the substrate [1].
Недостаток этого устройства заключается в том, что модуль подачи газа расположен под углом к рабочей поверхности подложки, а это приводит к неоднородному распределению падающего потока на поверхности подложки и снижению качества нанотрубок.The disadvantage of this device is that the gas supply module is located at an angle to the working surface of the substrate, and this leads to an inhomogeneous distribution of the incident flow on the surface of the substrate and a decrease in the quality of nanotubes.
Известно также устройство роста углеродных нанотрубок методом пиролиза этанола, включающее реакционную печь с модулем подачи и вводом паров этанола, держатель подложки с подложкой, имеющей каталитическую поверхность, и нагревательный элемент [2].There is also known a device for the growth of carbon nanotubes by ethanol pyrolysis, including a reaction furnace with a feed module and ethanol vapor input, a substrate holder with a substrate having a catalytic surface, and a heating element [2].
Это устройство выбрано в качестве прототипа предложенного решения.This device is selected as a prototype of the proposed solution.
Первый его недостаток заключается в отсутствии устройства прецизионной подачи паров этанола, что приводит к снижению точности регулировки процесса и, соответственно, качества нанотрубок.Its first drawback is the lack of a device for the precise supply of ethanol vapor, which leads to a decrease in the accuracy of process control and, accordingly, the quality of nanotubes.
Второй недостаток заключается в том, что неразъемность реакционных камер приводит к снижению их устойчивости к ударным и вибрационным нагрузкам, а также температурным градиентам. Кроме этого на таких камерах труднее проводить профилактическую чистку. Это снижает надежность устройства, усложняет его эксплуатацию и также приводит к снижению качества нанотрубок.The second disadvantage is that the integrality of the reaction chambers leads to a decrease in their resistance to shock and vibration loads, as well as temperature gradients. In addition, preventive cleaning is more difficult on such cameras. This reduces the reliability of the device, complicates its operation and also leads to a decrease in the quality of nanotubes.
Целью изобретения является создание простого и безопасного устройства роста углеродных нанотрубок для проведения исследований и использования его в учебном процессе.The aim of the invention is the creation of a simple and safe device for the growth of carbon nanotubes for research and its use in the educational process.
Технический результат изобретения заключается в повышении качества нанотрубок и увеличении надежности устройства.The technical result of the invention is to improve the quality of nanotubes and increase the reliability of the device.
Указанный технический результат достигается тем, что в устройстве роста углеродных нанотрубок методом пиролиза этанола, включающем реакционную печь с модулем подачи и вводом паров этанола, держатель подложки с подложкой, имеющей каталитическую поверхность, и нагревательный элемент, внутри реакционной печи размещена реакционная камера, содержащая разъемную часть, сопряженную с приводом осевого перемещения, модуль подачи паров этанола содержит испарительную ячейку с этанолом, сопряженную с вводом паров этанола, а нагревательный элемент установлен внутри реакционной камеры в зоне подложки, при этом формирователь потока частиц, установленный в реакционной камере, выполнен в виде, по меньшей мере, одной проводящей сетки, подключенной к источнику переменного и (или) источнику постоянного напряжения, при этом, по меньшей мере, одна проводящая сетка выполнена из каталитического материала.The technical result is achieved by the fact that in a carbon nanotube growth device by ethanol pyrolysis method, including a reaction furnace with a feed module and ethanol vapor input, a substrate holder with a substrate having a catalytic surface, and a heating element, a reaction chamber containing a detachable part is placed inside the reaction furnace coupled to the axial displacement drive, the ethanol vapor supply module comprises an ethanol vaporization cell coupled to the ethanol vapor input, and a heating element t is installed inside the reaction chamber in the region of the substrate, while the particle flow former installed in the reaction chamber is made in the form of at least one conductive grid connected to an alternating and / or constant voltage source, at least , one conductive mesh is made of catalytic material.
Возможен вариант, в котором реакционная камера выполнена из кварцевой керамики.A variant is possible in which the reaction chamber is made of quartz ceramic.
Возможен также вариант, где в испарительной ячейке установлены нагреватель и измеритель температуры этанола.It is also possible that a heater and an ethanol temperature meter are installed in the evaporation cell.
Существует вариант, в котором ввод паров этанола выполнен из проводящего материала в виде двух трубок, коаксиально расположенных одна в другой с возможностью перемещения друг относительно друга, и подключен к источнику переменного напряжения и (или) источнику постоянного напряжения.There is an option in which the input of ethanol vapor is made of a conductive material in the form of two tubes, coaxially arranged in one another with the possibility of moving relative to each other, and connected to an AC voltage source and (or) DC voltage source.
На чертеже изображена компоновочная схема устройства роста углеродных нанотрубок.The drawing shows a layout diagram of a device for the growth of carbon nanotubes.
Устройство роста углеродных нанотрубок (фиг.1) содержит реакционную печь 1, внутри которой размещена реакционная камера 2, выполненная из кварцевой керамики [3]. Камера 2 состоит из цилиндра 3, соединенного с крышкой 4, установленных в сварном, например алюминиевом, корпусе 5. Элементы 3, 4 и 5 представляют собой разъемную часть реакционной камеры. Неразъемная часть реакционной камеры состоит из рабочего столика 6, соединенного с основанием 7. Это соединение может быть осуществлено с использованием упругих пружинных захватов (не показаны), термостойкого клея и т.п. Между корпусом 5 и основанием 7 установлено витоновое уплотнение 8. Следует заметить, что зазор А между основанием 7 и корпусом 5 должен быть больше зазора Б между цилиндром 3 и столиком 6. Камера 2 через канал 9 соединена трубопроводом 10 с форвакуумным насосом 11. Между насосом 11 и камерой 2 установлен электронный клапан 12.The carbon nanotube growth device (FIG. 1) contains a reaction furnace 1, inside which a reaction chamber 2 is made of quartz ceramic [3]. Chamber 2 consists of a cylinder 3 connected to a cover 4 mounted in a welded, for example, aluminum, housing 5. Elements 3, 4, and 5 represent a detachable part of the reaction chamber. The integral part of the reaction chamber consists of a work table 6 connected to the base 7. This connection can be carried out using elastic spring grippers (not shown), heat-resistant glue, etc. A viton seal 8 is installed between the housing 5 and the base 7. It should be noted that the gap A between the base 7 and the housing 5 must be larger than the gap B between the cylinder 3 and the table 6. The chamber 2 is connected via a channel 9 to a fore-vacuum pump 11 through a pipe 10. Between the pump 11 and the camera 2 has an electronic valve 12.
На корпусе 5 установлены первый 13 и второй 14 кожухи таким образом, что между ними и корпусом 5 образованы воздушные камеры 15 и 16. Крепление кожухов 13 и 14 на корпусе 5 осуществлено с использованием пружинных зацепов (не показаны). Кожух 13 соединен с приводом 17 осевого перемещения (показано условно, привод 13 может быть механически замкнут на корпус 5).The first 13 and second 14 casings are mounted on the housing 5 in such a way that air chambers 15 and 16 are formed between them and the housing 5. The casings 13 and 14 are mounted on the housing 5 using spring hooks (not shown). The casing 13 is connected to the axial displacement actuator 17 (conventionally shown, the actuator 13 can be mechanically closed to the housing 5).
В качестве привода 17 может быть использован шаговый двигатель, пневмопривод и т.п.As the drive 17 can be used a stepper motor, pneumatic actuator, etc.
На рабочем столе 6 закреплен предметный столик 18, изготовленный, например, из титана, кварца и т.п., с подложкой 19, имеющей каталитическую поверхность 20. Элементы 6, 18 и 19 могут быть скреплены лапками (не показано).On the working table 6 is fixed a stage 18, made, for example, of titanium, quartz, etc., with a substrate 19 having a catalytic surface 20. Elements 6, 18 and 19 can be fastened with paws (not shown).
Каталитическая поверхность 20 выполнена в виде островков никеля, железа и т.п. [4, 5] с размерами ~1 нм. В качестве подложек можно использовать кремний, сапфир, поликор и т.п.The catalytic surface 20 is made in the form of islands of nickel, iron, etc. [4, 5] with sizes of ~ 1 nm. As substrates, silicon, sapphire, polycor, etc. can be used.
Внутри камеры 2 в зоне подложки 19 установлен нагревательный элемент 21, выполненный, например, в виде нихромовой спирали, заключенной в кварцевый экран (не показано).Inside the chamber 2 in the area of the substrate 19, a heating element 21 is installed, made, for example, in the form of a nichrome spiral enclosed in a quartz screen (not shown).
Реакционная печь и, в частности, реакционная камера 2 соединена с модулем подачи паров этанола 22, содержащим испарительную ячейку 23, сопряженную трубопроводом 24 с вводом паров этанола 25. Соединение корпуса 5 с вводом 25 может быть осуществлено сваркой. В ячейку 23 залит этанол 26, и между ней и вводом 25 установлен игольчатый натекатель 27.The reaction furnace, and in particular the reaction chamber 2, is connected to an ethanol vapor supply module 22, comprising an evaporation cell 23 connected by a conduit 24 to an ethanol vapor input 25. The housing 5 can be connected to the inlet 25 by welding. Ethanol 26 is poured into the cell 23, and a needle leak 27 is installed between it and the inlet 25.
Внутри ячейки 23 могут быть установлены нагреватель 28 и измеритель температуры 29. Нагреватель 28 может быть изготовлен в виде спирали из нихрома, а измеритель 29 - в виде термопары. Ячейка 23 имеет заливное отверстие (не показано) и изготавливается из стекла, кварца и т.п.Inside the cell 23, a heater 28 and a temperature meter 29 can be installed. The heater 28 can be made in the form of a spiral of nichrome, and the meter 29 in the form of a thermocouple. Cell 23 has a filler hole (not shown) and is made of glass, quartz, and the like.
Следует заметить, что в ячейке 23 могут отсутствовать нагреватель 28 и измеритель 29. В этом случае ячейка 23 должна быть расположена так, чтобы обеспечивалась прямая подача этанола (его паров) в камеру 2. Например, ячейка 23 может быть расположена выше ввода 25. Ввод 25 может быть электропроводным и состоять из двух трубок 30 и 31. При этом трубка 30 вакуумно-плотно закреплена в корпусе 5, а трубка 31 установлена в ней с возможностью осевой подвижки.It should be noted that in cell 23 there may be no heater 28 and meter 29. In this case, cell 23 should be located so that direct supply of ethanol (its vapor) to chamber 2 is provided. For example, cell 23 can be located above input 25. Input 25 can be electrically conductive and consist of two tubes 30 and 31. In this case, tube 30 is vacuum-tightly fixed in housing 5, and tube 31 is mounted therein with the possibility of axial movement.
Осевая подвижка трубки 31 может быть обеспечена посредством пружинных элементов между ней и трубкой 30 (не показаны).The axial movement of the tube 31 can be achieved by means of spring elements between it and the tube 30 (not shown).
В одном из вариантов на вводе 25 вакуумно-плотно закрепляют окно 32, а по оси устройства устанавливают полупрозрачное зеркало 33, лазер 34 и приемник излучения 35 с возможностью оптического сопряжения с подложкой 19. В качестве приемника излучения обычно используют экран, но может использоваться и спектрометр. В одном из вариантов элементы 33, 34 и 35 закреплены на кронштейне (не показан) с возможностью сдвига в сторону от реакционной печи для беспрепятственного съема ее разъемной части. Возможен вариант закрепления элементов 33, 34 и 35 непосредственно на корпусе 5 (не показано). Ячейка 23 может быть также закреплена на кронштейне (не показан), а трубопровод 24 должен обладать достаточной длиной и гибкостью для съема разъемной части.In one embodiment, a window 32 is vacuum-tightly fastened at the inlet 25, and a translucent mirror 33, a laser 34, and a radiation receiver 35 are mounted along the device axis with the possibility of optical coupling with the substrate 19. A screen is usually used as a radiation receiver, but a spectrometer can also be used . In one embodiment, the elements 33, 34 and 35 are mounted on a bracket (not shown) with the possibility of shifting away from the reaction furnace for the unimpeded removal of its detachable part. An option of fixing the elements 33, 34 and 35 directly on the housing 5 (not shown). The cell 23 can also be mounted on a bracket (not shown), and the pipe 24 must have sufficient length and flexibility to remove the detachable part.
К трубопроводу 10 подключен электромагнитный клапан-натекатель 36 для напуска воздуха в реакционную камеру.A conduit solenoid valve 36 is connected to the pipe 10 to allow air to enter the reaction chamber.
В реакционной камере 2 установлен формирователь потока частиц 37 (например, в виде сеток [2]), платино-иридиевая термопара 38, а также к ней подсоединен манометр 39.In the reaction chamber 2, a particle shaper 37 is installed (for example, in the form of grids [2]), a platinum-iridium thermocouple 38, and a pressure gauge 39 is connected to it.
Элементы 11, 12, 17, 21, 25, 28, 29, 34, 36 и 38 могут быть подключены к блоку управления 40. Элементы 25 и 37 могут быть подключены к блоку постоянного и (или) переменного напряжения 41. При этом ввод 25 в большинстве случаев заземляют.Elements 11, 12, 17, 21, 25, 28, 29, 34, 36 and 38 can be connected to the control unit 40. Elements 25 and 37 can be connected to the block of constant and (or) alternating voltage 41. In this case, input 25 in most cases, ground.
Блок 41 может входить в состав блока 40 и быть автономным.Block 41 may be part of block 40 and be autonomous.
Блок управления 40 может быть выполнен в виде микропроцессорной системы управления, обеспечивающей работу установки роста углеродных нанотрубок по заданной программе и управляющей скоростью нагрева, временным режимом процесса, поднятием и опусканием верхней части устройства, включением и выключением вакуумного насоса. Микропроцессорная система управления имеет в своем составе следующие модули: контроллер КМР - 70МТ - 50; плату клавиатуры и дисплея DK - 50S; модуль оптотиристорный МОТ-60. Система управления рассчитана на хранение 100 индивидуальных программ. Все программы заносятся в энергонезависимую память. Дисплей системы управления индуцирует номер программы, заданные и текущие значения температуры, температуру включения/выключения вакуума, длительность процесса, длительность поднятия верхней части камеры, длительность выдержки для охлаждения. Клавиатура системы управления обеспечивает ввод программы процесса, пуск и остановку программы, поднятие и опускание верхней части камеры роста углеродных нанотрубок. Подробнее блок управления 40 см. в [7].The control unit 40 can be made in the form of a microprocessor control system that provides the installation of carbon nanotube growth according to a predetermined program and controls the heating rate, the time mode of the process, raising and lowering the upper part of the device, turning the vacuum pump on and off. The microprocessor control system incorporates the following modules: KMP-70MT-50 controller; keyboard and display board DK - 50S; optothyristor module MOT-60. The control system is designed to store 100 individual programs. All programs are recorded in non-volatile memory. The display of the control system induces the program number, set and current temperature values, vacuum on / off temperature, process duration, duration of raising the upper part of the chamber, exposure time for cooling. The control system keyboard provides input of the process program, start and stop of the program, raising and lowering the upper part of the carbon nanotube growth chamber. For details, the control unit 40 see [7].
Все механические и электрические выводы из реакционной камеры 2 на «атмосферу» уплотнены витоновыми уплотнителями либо клеями «TorrSeal» фирмы «Varian» и «UHU plus» фирмы GmbH&Co.All mechanical and electrical leads from the reaction chamber 2 to the atmosphere are sealed with Viton seals or TorrSeal adhesives from Varian and UHU plus from GmbH & Co.
Формирователь потока частиц 37 может состоять из одной или нескольких сеток, подключенных к источникам переменного и (или) постоянного напряжения. Его выполнение подробно описано в прототипе. Отличие заключается в использовании каталитических материалов, таких как Fe, Ni, Co, Pt, Pd.The particle flow generator 37 may consist of one or more grids connected to sources of alternating and (or) constant voltage. Its implementation is described in detail in the prototype. The difference lies in the use of catalytic materials such as Fe, Ni, Co, Pt, Pd.
Устройство работает следующим образом. Используя привод 17, поднимают разъемную часть реакционной камеры. При использовании трубок 30 и 31 выставляют требуемое положение трубки 31 и формирователь потока 37 относительно столика 6, устанавливают подложку 19 с каталитической поверхностью 20 на столик 6, после чего опускают разъемную часть, центрируя ее в конце опускания, благодаря зазору А. Включают насос 11 и доводят остаточное давление в камере 2 от 1 до 20 кПа. После этого проводят кратковременную ~1 мин промывку камеры 2 парами этанола и ее отжиг в течение ~10 мин, используя нагревательный элемент 21, а также нагрев подложки 19 до величины 900°С.The device operates as follows. Using the drive 17, raise the detachable part of the reaction chamber. When using the tubes 30 and 31, the desired position of the tube 31 and the flow former 37 are set relative to the stage 6, the substrate 19 with the catalytic surface 20 is mounted on the stage 6, then the detachable part is lowered, centering it at the end of lowering, due to the gap A. The pump 11 is turned on and adjust the residual pressure in chamber 2 from 1 to 20 kPa. After that, a short-term ~ 1 min washing of the chamber with 2 pairs of ethanol is carried out and its annealing for ~ 10 min using the heating element 21, as well as heating the substrate 19 to a value of 900 ° C.
Подают пары этанола в камеру 2, используя игольчатый натекатель 22. Требуемое количество паров определяют по остаточному давлению в камере 2, используя манометр 39. Оно может быть в пределах 1-20 кПа.Ethanol vapors are fed into chamber 2 using a needle leakage 22. The required amount of vapors is determined by the residual pressure in chamber 2 using pressure gauge 39. It can be in the range of 1-20 kPa.
Подача паров этанола в камеру 2 может осуществляться за счет его прямого тока из ячейки 23, а также за счет естественного испарения в откаченный объем камеры 2. Второй вариант подачи паров осуществляют нагревом этанола в ячейке 23 нагревателем 28 с контролем по измерителю температуры 29.Ethanol vapor can be supplied to chamber 2 due to its direct current from cell 23, as well as due to natural evaporation into the evacuated volume of chamber 2. The second variant of vapor supply is carried out by heating ethanol in cell 23 with heater 28 controlled by temperature meter 29.
Далее проводят процесс роста нанотрубок по программе блока управления 40, поддерживая определенную температуру подложки 19 и концентрацию паров этанола.Next, the nanotube growth process is carried out according to the program of the control unit 40, maintaining a certain temperature of the substrate 19 and the concentration of ethanol vapor.
Процессом роста нанотрубок управляют, также формируя поле в зоне подложки 19. Здесь могут использоваться различные режимы использования постоянных и переменных полей. (Подробно см. в [2].) Отличие от прототипа заключается в использовании катализатора в качестве материалов сеток. Это приводит к дополнительному нагреву смеси, более равномерному ее распределению по поверхности подложки и предварительному каталитическому разложению этанола.The process of nanotube growth is controlled by also forming a field in the area of the substrate 19. Here various modes of using constant and variable fields can be used. (For details, see [2].) The difference from the prototype is the use of a catalyst as mesh materials. This leads to additional heating of the mixture, more uniform distribution over the surface of the substrate and preliminary catalytic decomposition of ethanol.
Контроль роста нанотрубок осуществляют следующим образом.The growth control of nanotubes is as follows.
В зависимости от толщины осадка на подложке меняется величина отраженного сигнала. Величина отраженного сигнала зависит от хиральности углеродных нанотрубок. Например, трубки с металлической проводимостью, растущие на металлической подложке, практически не меняют величину отраженного сигнала, однако в осадке их количество не превышает обычно 30%. В общем случае от пространственного расположения нанотрубок на подложке, их структуры (одностенные или многостенные), хиральности (металлические или полупроводниковые) меняется амплитуда, поляризация и частота отраженного света. Эти закономерности определяются, как правило, эмпирически. Тонкая структура рамановского спектра возбуждения позволяет судить о диаметре и длине углеродных нанотрубок. Устройство роста может быть сопряжено через оптическое окно с помощью оптоволоконного кабеля к рамановскому спектру (подробно см. в [6]). Таким образом, использование лазера и модуля анализа позволяет контролировать ход роста нанотрубок и повышать их качество.The value of the reflected signal changes depending on the thickness of the precipitate on the substrate. The magnitude of the reflected signal depends on the chirality of carbon nanotubes. For example, tubes with metal conductivity growing on a metal substrate practically do not change the magnitude of the reflected signal, but in the sediment their amount usually does not exceed 30%. In the general case, the amplitude, polarization, and frequency of reflected light change due to the spatial arrangement of nanotubes on the substrate, their structures (single-walled or multi-walled), chirality (metal or semiconductor). These patterns are usually determined empirically. The fine structure of the Raman excitation spectrum allows us to judge the diameter and length of carbon nanotubes. The growth device can be coupled through an optical window using a fiber optic cable to the Raman spectrum (for details, see [6]). Thus, the use of a laser and an analysis module allows one to control the growth of nanotubes and improve their quality.
После окончания процесса закрывают натекатель 27, перекрывают вентиль 12, выключают насос 11 и нагревательный элемент 21, охлаждают камеру 2 и производят напуск «атмосферы» через натекатель 36. После этого поднимают разъемную часть реакционной камеры 2 приводом 17 и извлекают подложку 19 с нанотрубками.After the end of the process, the leak pipe 27 is closed, the valve 12 is turned off, the pump 11 and the heating element 21 are turned off, the chamber 2 is cooled and the atmosphere is poured through the leak 36. After that, the detachable part of the reaction chamber 2 is lifted by the drive 17 and the substrate 19 with nanotubes is removed.
Использование испарительной ячейки с этанолом позволяет получать качественные нанотрубки при относительной безопасности и простоте процесса.Using an evaporation cell with ethanol allows one to obtain high-quality nanotubes with relative safety and simplicity of the process.
Использование реакционной камеры с разъемной частью повышает ее устойчивость к ударным и вибрационным нагрузкам, а также к температурным градиентам. Кроме этого упрощается эксплуатация и профилактическая чистка камеры, что приводит к повышению качества нанотрубок.The use of a reaction chamber with a detachable part increases its resistance to shock and vibration loads, as well as to temperature gradients. In addition, the operation and preventive cleaning of the chamber is simplified, which leads to an increase in the quality of nanotubes.
Размещение нагревательного элемента в зоне подложки позволяет одним и тем же нагревателем проводить и нагрев подложки и обезгаживание реакционной камеры, что также повышает качество нанотрубок. Применение формирователя потока частиц в виде, по меньшей мере, одной проводящей сетки, выполненной из каталитического материала, стимулирует процесс роста нанотрубок.Placing a heating element in the substrate zone allows the same heater to conduct heating of the substrate and degassing of the reaction chamber, which also improves the quality of the nanotubes. The use of a particle flow former in the form of at least one conductive mesh made of catalytic material stimulates the growth of nanotubes.
Выполнение реакционной камеры из кварцевой керамики обеспечивает «чистые» условия получения нанотрубок. Кроме этого кварцевая керамика является хорошим теплоизолятором, а это упрощает эксплуатацию устройства.The implementation of the reaction chamber of quartz ceramics provides "clean" conditions for the production of nanotubes. In addition, quartz ceramics is a good heat insulator, and this simplifies the operation of the device.
Установка в испарительной ячейке нагревателя и измерителя температуры этанола позволяет проводить точную регулировку подачи парогазовой смеси в реакционную камеру.The installation of a heater and an ethanol temperature meter in the evaporation cell allows precise control of the supply of the gas-vapor mixture to the reaction chamber.
Выполнение ввода парогазовой смеси из проводящего материала и подключения его к источнику переменного и (или) постоянного напряжения расширяет возможности электрофизического воздействия на процесс роста нанотрубок.The introduction of a gas-vapor mixture from a conductive material and its connection to a source of alternating and (or) constant voltage expands the possibilities of electrophysical influence on the nanotube growth process.
Выполнение ввода газа в виде двух трубок, коаксиально расположенных одна в другой, регулирует процесс подачи парогазовой смеси в зону реакции, что важно для исследовательских целей.The introduction of gas in the form of two tubes, coaxially arranged one in the other, regulates the process of supplying the gas mixture in the reaction zone, which is important for research purposes.
ЛИТЕРАТУРАLITERATURE
1. Патент JP 2005187309, 14.07.2005.1. Patent JP 2005187309, 07/14/2005.
2. Патент WO 2004065294, 05.08.2004.2. Patent WO 2004065294, 08/05/2004.
3. Пивинский Ю.Е., Ромашин А.Г. Кварцевая керамика. М.: Металлургия, 1974 г.3. Pivinsky Yu.E., Romashin A.G. Quartz ceramics. M .: Metallurgy, 1974
4. Бессонова А.В., Колодий П.П., Симунин М.М. «Выращивание углеродных волокон на золь - гель катализаторе методом пиролиза из газовой фазы этанола» (доклад) // «Индустрия наносистем и материалы». Материалы конференции. М.: МИЭТ, 2005. - С.182.4. Bessonova A.V., Kolodiy P.P., Simunin M.M. "Growing carbon fibers on a sol - gel catalyst by pyrolysis from the ethanol gas phase" (report) // "Industry of nanosystems and materials." Conference proceedings. M .: MIET, 2005. - P.182.
5. Комаров И.А., Шлегель И.В., Симунин М.М. «Методики производства углеродных нанотрубок каталитическим пиролизом этанола» (статья) // Нанотехнологии в электронике: Сборник научных трудов // Под ред. А.А.Горбацевича. - М.: МИЭТ, 2007. - 168 с.: ил. - С.88-92.5. Komarov I.A., Schlegel I.V., Simunin M.M. “Techniques for the production of carbon nanotubes by the catalytic pyrolysis of ethanol” (article) // Nanotechnology in Electronics: Proceedings // Ed. A.A. Gorbatsevich. - M.: MIET, 2007 .-- 168 p.: Ill. - S.88-92.
6. S.Maruyama, R.Kojima, Y.Miyauchi, S.Chiashi, M.Kohno. Lov-temperature synthesis of high - purity single - welled carbon nanotubes from alcohol. Chemical Physics Letters 2002, 360, p.229-234.6. S. Maruyama, R. Kojima, Y. Miyauchi, S. Chiashi, M. Kohno. Lov-temperature synthesis of high - purity single - welled carbon nanotubes from alcohol. Chemical Physics Letters 2002, 360, p. 229-234.
7. www.spark_don.ru.7. www.spark_don.ru.
Claims (6)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2007131065/02A RU2365674C2 (en) | 2007-08-15 | 2007-08-15 | Device of carbon nanotubes growth by method of ethanol pyrolysis |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2007131065/02A RU2365674C2 (en) | 2007-08-15 | 2007-08-15 | Device of carbon nanotubes growth by method of ethanol pyrolysis |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2007131065A RU2007131065A (en) | 2009-02-20 |
| RU2365674C2 true RU2365674C2 (en) | 2009-08-27 |
Family
ID=40531447
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2007131065/02A RU2365674C2 (en) | 2007-08-15 | 2007-08-15 | Device of carbon nanotubes growth by method of ethanol pyrolysis |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2365674C2 (en) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2567283C2 (en) * | 2013-11-18 | 2015-11-10 | Александр Григорьевич Григорьянц | Method and device for producing of carbon nanotubes |
| RU2704691C1 (en) * | 2018-07-18 | 2019-10-30 | Общество с ограниченной ответственностью "КАРСИ" (ООО "КАРСИ") | Chemical vapor deposition system for graphene growth |
| RU2815055C2 (en) * | 2018-11-06 | 2024-03-11 | Рибе | Evaporation device for vacuum deposition system, method and device for material film deposition |
-
2007
- 2007-08-15 RU RU2007131065/02A patent/RU2365674C2/en not_active IP Right Cessation
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2567283C2 (en) * | 2013-11-18 | 2015-11-10 | Александр Григорьевич Григорьянц | Method and device for producing of carbon nanotubes |
| RU2704691C1 (en) * | 2018-07-18 | 2019-10-30 | Общество с ограниченной ответственностью "КАРСИ" (ООО "КАРСИ") | Chemical vapor deposition system for graphene growth |
| RU2815055C2 (en) * | 2018-11-06 | 2024-03-11 | Рибе | Evaporation device for vacuum deposition system, method and device for material film deposition |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| RU2007131065A (en) | 2009-02-20 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP6397020B2 (en) | Method of making synthetic diamond material using microwave plasma activated chemical vapor deposition technique and product obtained using said method | |
| US11511316B2 (en) | Plasma annealing method and device for the same | |
| RU2365674C2 (en) | Device of carbon nanotubes growth by method of ethanol pyrolysis | |
| WO2022123079A1 (en) | Method and device for producing a sic solid material | |
| US20140170317A1 (en) | Chemical vapor deposition of graphene using a solid carbon source | |
| JP2009208976A (en) | Method and apparatus for producing oriented carbon nanotube assembly | |
| JP5803003B2 (en) | Hot filament CVD apparatus and film forming method | |
| EP2716600A1 (en) | Apparatus and method for producing oriented carbon nanotube aggregate | |
| JP4876242B2 (en) | Crystal growth method and crystal growth apparatus | |
| JPH04221073A (en) | Method and apparatus for carbon coating and carbon coating doped with boron | |
| JP2016180132A (en) | Method for manufacturing diamond film, hot filament cvd apparatus and mechanical seal | |
| RU72329U1 (en) | HIGH TEMPERATURE CAMERA FOR X-RAY DIFFRACTOMETER | |
| CN114226360A (en) | Pretreatment device for electron microscope sample and sample rod | |
| RU2567283C2 (en) | Method and device for producing of carbon nanotubes | |
| ES2609511B1 (en) | DEVICE AND METHOD FOR SYNTHESIS OF GRAPHENE POWDER FROM A CARBON SOURCE | |
| US20240034635A1 (en) | Method and Device for Producing a SiC Solid Material | |
| JP5051762B2 (en) | Carbon manufacturing method and carbon manufacturing apparatus | |
| TW201718400A (en) | Method for growing graphene by chemical vapor deposition | |
| JP2008170305A (en) | Time-resolved spectroscopic analyzer | |
| RU2537491C2 (en) | Production of alloys diamond | |
| KR20100098113A (en) | Canister of fullerene manifold | |
| Hirai et al. | Nano Crystalline Diamond Synthesized by Hot Filament Chemical Vapor Deposition | |
| Guo et al. | Growth of Carbon Nanotubes on Metallic Catalyst by CVD | |
| EP2604293A1 (en) | A surface cleaning device and a method of cleaning a surface. | |
| JPS60221575A (en) | Formation of deposited film |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20100816 |