RU2363238C1 - Method of receiving of milky-vegetable fodder additive - Google Patents

Method of receiving of milky-vegetable fodder additive Download PDF

Info

Publication number
RU2363238C1
RU2363238C1 RU2008114792/13A RU2008114792A RU2363238C1 RU 2363238 C1 RU2363238 C1 RU 2363238C1 RU 2008114792/13 A RU2008114792/13 A RU 2008114792/13A RU 2008114792 A RU2008114792 A RU 2008114792A RU 2363238 C1 RU2363238 C1 RU 2363238C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
whey
bischofite
additive
milky
protein
Prior art date
Application number
RU2008114792/13A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Иван Михайлович Осадченко (RU)
Иван Михайлович Осадченко
Иван Фёдорович Горлов (RU)
Иван Фёдорович Горлов
Светлана Евгеньевна Божкова (RU)
Светлана Евгеньевна Божкова
Марина Ивановна Сложенкина (RU)
Марина Ивановна Сложенкина
Александр Николаевич Струк (RU)
Александр Николаевич Струк
Original Assignee
Государственное учреждение Волгоградский научно-исследовательский технологический институт мясо-молочного скотоводства и переработки продукции животноводства Россельхозакадемии (ГУ ВНИТИ ММС и ППЖ Россельхозакадемии)
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Государственное учреждение Волгоградский научно-исследовательский технологический институт мясо-молочного скотоводства и переработки продукции животноводства Россельхозакадемии (ГУ ВНИТИ ММС и ППЖ Россельхозакадемии) filed Critical Государственное учреждение Волгоградский научно-исследовательский технологический институт мясо-молочного скотоводства и переработки продукции животноводства Россельхозакадемии (ГУ ВНИТИ ММС и ППЖ Россельхозакадемии)
Priority to RU2008114792/13A priority Critical patent/RU2363238C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2363238C1 publication Critical patent/RU2363238C1/en

Links

Classifications

    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02PCLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P60/00Technologies relating to agriculture, livestock or agroalimentary industries
    • Y02P60/80Food processing, e.g. use of renewable energies or variable speed drives in handling, conveying or stacking
    • Y02P60/87Re-use of by-products of food processing for fodder production

Landscapes

  • Feed For Specific Animals (AREA)
  • Fodder In General (AREA)

Abstract

FIELD: agriculture. ^ SUBSTANCE: method of milk-vegetable fodder additive receiving includes mixing of fresh lactoserums, oilcakes of pumpkin cultures, common salt, powdery bischofite at correlation 1:4.0-4.5:0.06:0.12. ^ EFFECT: reduction of power inputs, improvement of additive. ^ 2 ex

Description

Изобретение относится к животноводству, конкретно к способам получения кормовых добавок для использования в рационах сельскохозяйственных животных.The invention relates to animal husbandry, and specifically to methods for producing feed additives for use in diets of farm animals.

Проблема обеспечения животных кормами является актуальной. Значительный интерес представляет использование в рационах побочных продуктов переработки сельскохозяйственного сырья, в частности переработки молока и растительного сырья.The problem of providing animals with feed is relevant. Of considerable interest is the use in the diets of by-products of the processing of agricultural raw materials, in particular the processing of milk and plant materials.

Значительная часть побочного продукта переработки молока - молочной сыворотки не используется, а сливается в канализацию либо в водоемы, что ухудшает экологическую ситуацию, приводит к техногенной нагрузке на очистные сооружения и окружающую среду. В то же время молочная сыворотка содержит легкоусвояемые компоненты - белки, углеводы (лактоза), минеральные соли и др.A significant part of the by-product of milk processing - whey is not used, but is discharged into the sewer or into water bodies, which worsens the environmental situation, leads to an anthropogenic load on treatment plants and the environment. At the same time, whey contains easily digestible components - proteins, carbohydrates (lactose), mineral salts, etc.

По химическому составу подсырная и творожная сыворотки содержат в среднем (мас.%) сухих веществ 6-6,5, лактозы 4,2-4,5, белковых веществ - 0,6-0,8, минеральных солей 0,5-0,6, а также витамины А, Е, группы В и другие [1].By chemical composition, cheese and curd whey contain on average (wt.%) Solids 6-6.5, lactose 4.2-4.5, protein substances 0.6-0.8, mineral salts 0.5-0 , 6, as well as vitamins A, E, group B and others [1].

Молочная сыворотка вследствие высокой влажности и возможности порчи должна скармливаться скоту в течение 12 часов [2].Whey due to high humidity and the possibility of spoilage should be fed to livestock for 12 hours [2].

В течение 2 суток без специальной обработки питательность сыворотки снижается: содержание лактозы уменьшается на 40%, белка - на 14%, сухих веществ - на 10%. Эффективны способы использования сыворотки в сухом и сгущенном виде. Однако такие способы связаны со значительными затратами на оборудование и энергоресурсы [2].Within 2 days without special treatment, the nutritional value of serum is reduced: the lactose content is reduced by 40%, protein - by 14%, solids - by 10%. Effective ways to use whey in dry and condensed form. However, such methods are associated with significant costs for equipment and energy [2].

Использование жидкой молочной сыворотки нецелесообразно, так как усвоение основных питательных веществ из сыворотки достигает только 20% [3, с.205].The use of liquid whey is impractical, since the absorption of the main nutrients from whey reaches only 20% [3, p.205].

Имеется опыт применения сгущенной молочной сыворотки в виде белково-углеводного концентрата. Например, указанный концентрат рекомендуется для приготовления кормовой смеси для выращивания телят-молочников. Смесь включает в себя молочную сыворотку, муку гороховую и овсяную, дрожжи кормовые, рыбий жир, поваренную соль и другие компоненты. Концентрат достаточно сложен по составу и в приготовлении. Скармливание смеси молодняку крупного рогатого скота увеличивает ежесуточный прирост живой массы на 25-30%.There is experience using condensed milk whey in the form of a protein-carbohydrate concentrate. For example, this concentrate is recommended for the preparation of a feed mixture for the cultivation of dairy calves. The mixture includes whey, pea and oat flour, fodder yeast, fish oil, salt and other components. The concentrate is quite complicated in composition and preparation. Feeding the mixture to young cattle increases the daily increase in live weight by 25-30%.

Описан способ получения кормового концентрата (смеси) из молочной сыворотки под названием «Ксона». Технический процесс включает внесение в подкисленную молочную сыворотку мочевины в количестве 28% массы сухих веществ, сгущение смеси в вакуум-аппарате до требуемой концентрации, охлаждение, обогащение серой (в виде сульфата натрия) и при необходимости раскисление. На одну тонну продукта с массовой долей 40-60% сухих веществ расходуется соответственно 5,7 и 8,9 тонны сыворотки, 88 и 137 кг мочевины, 37 и 57 кг сульфата натрия [3, с.194].A method for producing a feed concentrate (mixture) from whey under the name "Xona" is described. The technical process includes the introduction of urea in the acidified milk whey in an amount of 28% of the dry matter mass, thickening the mixture in a vacuum apparatus to the required concentration, cooling, sulfur enrichment (in the form of sodium sulfate) and, if necessary, deoxidation. 5.7 and 8.9 tons of serum, 88 and 137 kg of urea, 37 and 57 kg of sodium sulfate are consumed per ton of product with a mass fraction of 40-60% of dry matter [3, p.194].

Готовый продукт содержит соответственно 8,8 и 13,7% мочевины, 3,7 и 5,7% сульфата натрия и представляет собой сиропообразную или густую пастообразную массу. Кислотность продукта соответственно 350 и 600°Т. Продукт содержит до 25% сырого протеина, до 15-20% лактозы, до 0,6% кальция, фосфора, серы. Вследствие большой влажности продолжительность его хранения невелика. Концентрат предназначен для комбикормовой промышленности, скармливания жвачным животным в хозяйствах и силосования кормов. При скармливании «Ксоны» крупному рогатому скоту в опытном хозяйстве дополнительный прирост живой массы составил 220 кг на 1 тонну продукта. В источнике утверждается, что направление по химическому обогащению молочной сыворотки азотом имеет определенную перспективу.The finished product contains 8.8 and 13.7% urea, 3.7 and 5.7% sodium sulfate, respectively, and is a syrupy or thick paste-like mass. The acidity of the product is 350 and 600 ° T, respectively. The product contains up to 25% crude protein, up to 15-20% lactose, up to 0.6% calcium, phosphorus, sulfur. Due to the high humidity, its storage time is short. The concentrate is intended for the feed industry, feeding ruminants on farms and silage feed. When feeding “Xona” to cattle in the experimental farm, the additional increase in live weight was 220 kg per 1 ton of product. The source claims that the direction of the chemical enrichment of whey with nitrogen has a certain perspective.

Недостатки способа: сложность технологии, включающей использование вакуум-выпарной установки для сгущения, значительные энергозатраты на сгущение смеси, относительно низкое качество из-за ограниченных возможностей по обогащению смеси азотом (мочевиной, а не белками), высокая кислотность смеси и возможность ацидоза при ее скармливании.The disadvantages of the method: the complexity of the technology, including the use of a vacuum evaporator for thickening, significant energy consumption for thickening the mixture, relatively low quality due to the limited ability to enrich the mixture with nitrogen (urea, not proteins), high acidity of the mixture and the possibility of acidosis when feeding it .

Цель изобретения - упрощение технологии, снижение энергозатрат, повышение качества готового продукта.The purpose of the invention is the simplification of technology, reducing energy consumption, improving the quality of the finished product.

Эта цель достигается тем, что кормовую добавку получают смешиванием свежей пастеризованной молочной сыворотки с измельченными жмыхами тыквенных культур (влажностью не более 8% и размером частиц до 2 мм), поваренной солью (в виде порошка) и бишофитом порошкообразным при массовом соотношении 1:4,0-4,5:0,06:0,12. Добавление каждого следующего компонента следует после равномерного распределения предыдущего. Жмыхи от переработки семян тыквенных культур обогащают добавку белком, растительным маслом, клетчаткой, минеральными веществами, витаминами и др. Указанные жмыхи в составе белка содержат значительное количество незаменимых аминокислот, особенно лизина, недостаток которого ощущается в растительных кормах. Поваренная соль является вкусовым компонентом, способствующим поеданию кормов. Бишофит позволяет обогатить кормовую добавку ценным элементом магнием, способствующим нормализации обмена веществ. Установлено, что магний в смеси с витамином В6 обладает седативным действием. Использование жмыхов тыквенных культур обусловлено также отсутствием в их составе вредных антипитательных веществ, характерных для других жмыхов (горчичный, льняной жмыхи и др.). Хлористый магний и поваренная соль способствуют также ингибированию развития вредной микрофлоры (плесени, дрожжевые клетки и т.д.). Указанные компоненты по отдельности используются в рационах кормления животных, применение предлагаемой добавки в доступной литературе не описано.This goal is achieved by the fact that the feed additive is obtained by mixing fresh pasteurized whey with crushed pumpkin meal (humidity not more than 8% and particle size up to 2 mm), sodium chloride (in powder form) and bischofite powder in a mass ratio of 1: 4, 0-4.5: 0.06: 0.12. Addition of each next component follows after even distribution of the previous one. The cakes from pumpkin seed seed processing enrich the supplement with protein, vegetable oil, fiber, minerals, vitamins, etc. These cakes contain a significant amount of essential amino acids in the protein, especially lysine, the lack of which is felt in plant foods. Salt is a flavoring component that helps feed eaters. Bischofite allows enriching a feed additive with a valuable element of magnesium, which contributes to the normalization of metabolism. It was found that magnesium in a mixture with vitamin B 6 has a sedative effect. The use of cake of pumpkin crops is also due to the absence of harmful anti-nutritional substances in their composition, characteristic of other cake (mustard, flax cake, etc.). Magnesium chloride and salt also contribute to the inhibition of the development of harmful microflora (mold, yeast cells, etc.). These components are individually used in animal feeding diets, the use of the proposed additives in the available literature is not described.

Нами экспериментально доказана возможность совместимости предложенных компонентов и высокое качество добавки. Состав творожной молочной сыворотки, мас.%: белок 0,6-0,8, лактоза 4,2-4,5, зола 0,5-0,7, жир 0,05-0,1. Содержание основных биологически активных веществ в жмыхах, мас.%: белок 20-32, жир 8-19, клетчатка 20-35, влага 3-8, зола 4-6, а также полиненасыщенные жирные кислоты, витамины, макро- и микроэлементы, например кальций, натрий, калий, магний, фосфор, селен, витамины Е до 36 мг %, РР до 10 мг %, группы В до 14 мг %. Микроэлемент селен (от 1,3 до 3 мг/кг) обладает антиоксидантным действием, особенно в сочетании с витамином Е, является фактором защиты организма от ряда заболеваний. Жмыхи содержат незаменимые аминокислоты, в том числе лизин от 0,6 до 3,28% на абсолютно сухое вещество белка. Бишофит порошкообразный местного производства содержит не менее 54% хлористого магния и выпускается по ТУ 2152-070-10514645-01. Влажность добавки не должна превышать 22%, а рН водной вытяжки не менее 4,5.We experimentally proved the compatibility of the proposed components and the high quality of the additive. The composition of cottage cheese whey, wt.%: Protein 0.6-0.8, lactose 4.2-4.5, ash 0.5-0.7, fat 0.05-0.1. The content of the main biologically active substances in the cake, wt.%: Protein 20-32, fat 8-19, fiber 20-35, moisture 3-8, ash 4-6, as well as polyunsaturated fatty acids, vitamins, macro- and microelements, for example, calcium, sodium, potassium, magnesium, phosphorus, selenium, vitamins E up to 36 mg%, PP up to 10 mg%, group B up to 14 mg%. The trace element selenium (from 1.3 to 3 mg / kg) has an antioxidant effect, especially in combination with vitamin E, is a factor in protecting the body from a number of diseases. Oilcakes contain essential amino acids, including lysine from 0.6 to 3.28% for absolutely dry protein substance. Powdered bischofite locally produced contains at least 54% magnesium chloride and is produced according to TU 2152-070-10514645-01. The moisture content of the additive should not exceed 22%, and the pH of the aqueous extract is not less than 4.5.

Пример 1. Приготовление молочно-растительной кормовой добавки. В емкость загружают последовательно 7,8 мас.ч. свежей пастеризованной молочной сыворотки кислотностью 57°Т, 35,2 мас.ч. измельченного арбузного жмыха, 0,5 мас.ч. поваренной соли (порошка) и 1 мас.ч. бишофита порошкообразного, перемешивают до однородной массы, получают 44,5 мас.ч. продукта, его расфасовывают в тару и используют по назначению. Массовое соотношение сыворотка:жмых:поваренная соль:бишофит 1:4,5:0,06:0,12. Состав готового продукта, мас.%: влага 21,0, белок 15,0, клетчатка 29,7, жир 4,2, рН водной вытяжки 4,8. Готовый продукт - сыпучая масса зеленоватого цвета может храниться при комнатной температуре без порчи не менее 20 суток. Качество продукта в процессе хранения практически не изменяется, признаков плесневения не обнаружено.Example 1. Preparation of a dairy-vegetable feed additive. In the tank load sequentially 7.8 wt.h. fresh pasteurized whey with an acidity of 57 ° T, 35.2 wt.h. crushed watermelon cake, 0.5 wt.h. table salt (powder) and 1 wt.h. bischofite powder, mixed to a homogeneous mass, get 44.5 wt.h. product, it is packaged in containers and used for its intended purpose. The mass ratio of serum: oilcake: table salt: bischofite 1: 4,5: 0,06: 0,12. The composition of the finished product, wt.%: Moisture 21.0, protein 15.0, fiber 29.7, fat 4.2, pH of the aqueous extract of 4.8. The finished product - a loose mass of greenish color can be stored at room temperature without damage for at least 20 days. The quality of the product during storage practically does not change, no signs of mold were found.

Пример 2. По примеру 1 в емкость загружают 7,8 мас.ч. свежепастеризованной молочной сыворотки, 31,2 мас.ч. измельченного дынного жмыха, 0,5 мас.ч. поваренной соли и 1 мас.ч. бишофита порошкообразного, перемешивают до однородной массы, получают 40,5 мас.ч. продукта, которые расфасовывают в тару и используют по назначению. Массовое соотношение сыворотка:жмых:поваренная соль:бишофит 1:4,0:0,06:0,12.Example 2. According to example 1, in the tank load of 7.8 wt.h. freshly pasteurized whey, 31.2 wt.h. crushed melon meal, 0.5 wt.h. salt and 1 wt.h. bischofite powder, mixed to a homogeneous mass, get 40.5 wt.h. product that is packaged in containers and used for its intended purpose. The mass ratio of serum: oilcake: table salt: bischofite 1: 4.0: 0.06: 0.12.

Состав готового продукта, мас.%: влага 22,0, белок 20,0, клетчатка 19,0, жир 7,0, рН водной вытяжки 4,7. Готовый продукт - масса желто-зеленого цвета может храниться без порчи не менее 15 суток. Качество продукта в процессе хранения практически не изменяется, признаков плесени не обнаружено.The composition of the finished product, wt.%: Moisture 22.0, protein 20.0, fiber 19.0, fat 7.0, pH of the aqueous extract 4.7. Finished product - the mass of yellow-green color can be stored without damage for at least 15 days. The quality of the product during storage practically does not change, no signs of mold were found.

При проверке приготовления добавки с использованием молочной сыворотки, жмыха, поваренной соли, бишофита в соотношении 1:2:0,03:0,06 получен продукт с влажностью 37,6%, который после хранения в течение 3-х суток имел 30% массы с плесенью. Повышение массовой доли сыворотки приводит к увеличению влажности и снижению сроков хранения, а повышение массовой доли поваренной соли и бишофита нецелесообразно ввиду нормирования их доз в рационах.When checking the preparation of the additive using whey, oilcake, table salt, bischofite in the ratio 1: 2: 0.03: 0.06, a product with a moisture content of 37.6% was obtained, which after storage for 3 days had 30% of the mass with mold. An increase in the mass fraction of serum leads to an increase in humidity and a decrease in shelf life, while an increase in the mass fraction of salt and bischofite is impractical due to the rationing of their doses in diets.

Источники информацииInformation sources

1. Алимов Т.К. Кормовые концентраты на основе молочного сырья // Зоотехния, 1994, №1, с.10.1. Alimov T.K. Feed concentrates based on dairy raw materials // Zootechny, 1994, No. 1, p.10.

2. Зарубежная практика // Комбикорма, 1992, №5, с.31.2. Foreign practice // Compound feed, 1992, No. 5, p.31.

3. Храмцов А.Г. Молочная сыворотка - 2 изд., М.: Агропромиздат, 1990, 240 с.3. Khramtsov A.G. Whey - 2 ed., Moscow: Agropromizdat, 1990, 240 pp.

Claims (1)

Способ получения молочно-растительной кормовой добавки, включающий смешивание свежей молочной сыворотки, азотсодержащего и минерального компонентов, отличающийся тем, что в качестве азотсодержащего компонента используют жмыхи тыквенных культур, в качестве минеральных компонентов поваренную соль и бишофит порошкообразный при следующем соотношении 1:4,0-4,5:0,06:0,12. A method of obtaining a milk-vegetable feed additive, comprising mixing fresh milk whey, nitrogen-containing and mineral components, characterized in that pumpkin-seed meal is used as the nitrogen-containing component, and table salt and bischofite are powdered as mineral components in the following ratio 1: 4.0- 4.5: 0.06: 0.12.
RU2008114792/13A 2008-04-15 2008-04-15 Method of receiving of milky-vegetable fodder additive RU2363238C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2008114792/13A RU2363238C1 (en) 2008-04-15 2008-04-15 Method of receiving of milky-vegetable fodder additive

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2008114792/13A RU2363238C1 (en) 2008-04-15 2008-04-15 Method of receiving of milky-vegetable fodder additive

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2363238C1 true RU2363238C1 (en) 2009-08-10

Family

ID=41049308

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2008114792/13A RU2363238C1 (en) 2008-04-15 2008-04-15 Method of receiving of milky-vegetable fodder additive

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2363238C1 (en)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2819321C1 (en) * 2023-11-14 2024-05-17 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Белгородский государственный аграрный университет имени В.Я. Горина" Method of producing a milk-and-vegetable fodder additive

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
АЛИМОВ Т.К. Кормовые концентраты на основе молочного сырья // Зоотехния, 1994, №1, с.10. *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2820057C1 (en) * 2023-09-29 2024-05-28 Общество С Ограниченной Ответственностью Научно-Производственная Фирма "Открытие" Method of producing milk-and-vegetable fodder additive
RU2819321C1 (en) * 2023-11-14 2024-05-17 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Белгородский государственный аграрный университет имени В.Я. Горина" Method of producing a milk-and-vegetable fodder additive

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Gorlov et al. Use of new supplement feeds based on organic iodine in rations of lactating cows
Kholif et al. Effects of crushed linseed or linseed oil supplementation on performance of dairy goats and fatty acid profile in milk
Mekasha et al. Effect of strategic supplementation with different proportion of agro-industrial by-products and grass hay on body weight change and carcass characteristics of tropical Ogaden bulls(Bos indicus) grazing native pasture
RU2475040C2 (en) Cattle milk productiveness enhancement method
RU2519780C2 (en) Fodder additive for farm animals
Sharma et al. Effect of dietary supplementation of calcium, copper and manganese on nutrient utilization, growth, blood biochemical and mineral profile in crossbred heifers
RU2485792C1 (en) Lactating cows feeding method
Abedo et al. Milk yield and composition of dairy Zaraibi goats fed microbial inoculated corn silage
RU2454079C1 (en) Preserved meat fodder for domestic animals
Sharma et al. Supplementation effect of red seaweed powder on dry matter intake, body weight and feed conversion efficiency in crossbred cows
RU2363238C1 (en) Method of receiving of milky-vegetable fodder additive
Riswandi et al. Nutrient Digestibility and Productivity of Bali Cattle Fed Fermented Hymenachne Amplexiacalis Based Rations Supplemented with Leucaena Leucocephala
RU2722866C1 (en) Fodder additive and method for increasing milk productivity of cows
Horchanok et al. Efficiency of premixes with Bioplex® microelements in the diets of Holstein cattle
Baeva et al. Detoxification effect of soy milk-based probiotic on morphological and biochemical blood parameters in calves
RU2506807C2 (en) Lactating breeding goats feeding method
Saeed et al. Effect of ensiling and level of supplementation with concentrate on the voluntary intake and digestibility of wheat straw by Arabi lambs
Pechová et al. Effect of sodium selenite or lactate-protein selenium complex supplementation on selenium status in goat kids.
Dutta et al. Effect of different levels of concentrate supplementation on feed intake, growth performance, carcass traits and composition in finisher Barbari kids reared under intensive system
Lailer et al. Effect of complete feed blocks on the performance of lactating buffaloes
RU2729387C1 (en) Fodder additive for young sheep
RU2524539C2 (en) Cattle fattening method
RU2808183C1 (en) Method of preparing feed mixture for lactating cows
RU2529898C2 (en) Fodder additive and animal and birds feeding method (versions)
RU2738272C1 (en) Method for increasing milking cow productivity

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20110416