RU2360769C2 - Method of iron powder receiving - Google Patents

Method of iron powder receiving Download PDF

Info

Publication number
RU2360769C2
RU2360769C2 RU2007131701/02A RU2007131701A RU2360769C2 RU 2360769 C2 RU2360769 C2 RU 2360769C2 RU 2007131701/02 A RU2007131701/02 A RU 2007131701/02A RU 2007131701 A RU2007131701 A RU 2007131701A RU 2360769 C2 RU2360769 C2 RU 2360769C2
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
powder
iron
carbon
vol
annealing
Prior art date
Application number
RU2007131701/02A
Other languages
Russian (ru)
Other versions
RU2007131701A (en
Inventor
Сергей Анатольевич Гаврилов (RU)
Сергей Анатольевич Гаврилов
Владимир Анатольевич Гаврилов (RU)
Владимир Анатольевич Гаврилов
Александр Викторович Разомаскин (RU)
Александр Викторович Разомаскин
Олег Владимирович Корзников (RU)
Олег Владимирович Корзников
Игорь Алексеевич Гуляев (RU)
Игорь Алексеевич Гуляев
Михаил Алексеевич Секачев (RU)
Михаил Алексеевич Секачев
Ольга Юрьевна Калашникова (RU)
Ольга Юрьевна Калашникова
Original Assignee
ООО "ССМ-Тяжмаш"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by ООО "ССМ-Тяжмаш" filed Critical ООО "ССМ-Тяжмаш"
Priority to RU2007131701/02A priority Critical patent/RU2360769C2/en
Publication of RU2007131701A publication Critical patent/RU2007131701A/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2360769C2 publication Critical patent/RU2360769C2/en

Links

Abstract

FIELD: metallurgy.
SUBSTANCE: invention can be used during manufacturing of iron powders by method of iron-carbon melt dispersion by compressed air for manufacturing of geometrically-complex products of structural, antifriction and electrotechnical purpose. It is dispersed prepared iron-carbon melt, containing 3.9-4.3 wt % of carbon by compressed air into water with receiving of powder-raw product, allowing correlation of concentration of oxygen to carbon, which is 1.8-2.2, which then is dehydrated, dried and grinned up to the particles size not more than 0.25 mm. Received powder-raw product is annealed in furnace at 950-1000°C during 1.5-2 hours in layer of height 25-35 mm on continuously moving band in gas medium with dew point not higher -25°C. Gas, containing not less than 70 vol. % of hydrogen, not more than 28 vol. % of nitrogen, the rest are - admixtures, including not more than 1.1 vol. % of methane and not more than 4 mg/nm3 of ammonia, are fed into furnace countercurrent in amount 120-180 nm3 per 1 t of powder-raw product.
EFFECT: reduction of power inputs, improvement of engineering-and-economical performance of equipment operation and simplification of receiving method of air-atomised iron powder at keeping of its high consumer properties.
2 tbl, 2 ex

Description

Изобретение относится к порошковой металлургии и может быть использовано при производстве железных порошков методом распыления железоуглеродистого расплава сжатым воздухом для изготовления сложнопрофильных изделий конструкционного, антифрикционного и электротехнического назначения.The invention relates to powder metallurgy and can be used in the production of iron powders by spraying an iron-carbon melt with compressed air for the manufacture of complex products for structural, antifriction and electrical purposes.

Для обеспечения необходимого комплекса потребительских свойств железный порошок должен иметь высокую уплотняемость (не менее 7,05 г/см3 при давлении 700 МПа) и хорошую прочность прессовки (не менее 15 МПа при плотности спрессованного образца 6,5 г/см3) в сочетании с химической чистотой по содержанию углерода (не более 0,02 мас.%), кислорода (не более 0,25 мас.%), кремния (не более 0,05 мас.%), марганца (не более 0,15 мас.%), серы и фосфора (каждого не более 0,015 мас.%).To ensure the required range of consumer properties, the iron powder must have high compressibility (not less than 7.05 g / cm 3 at a pressure of 700 MPa) and good compressive strength (not less than 15 MPa when the density of the pressed sample is 6.5 g / cm 3 ) in combination with chemical purity in terms of carbon content (not more than 0.02 wt.%), oxygen (not more than 0.25 wt.%), silicon (not more than 0.05 wt.%), manganese (not more than 0.15 wt. %), sulfur and phosphorus (each not more than 0.015 wt.%).

Известен способ получения железного порошка методом распыления из чугуна с содержанием углерода не менее 3,2 мас.%. Расплавленный и перегретый до температуры 1670°С чугун распыляют сжатым воздухом. Полученный порошок-сырец обезвоживают, сушат и отжигают в проходной печи при температурах 1050-1100°С в среде конвертированного природного газа. Полученный спек измельчают, после чего подвергают магнитной сепарации, усреднению и рассеву по классам.A known method of producing iron powder by spraying from cast iron with a carbon content of at least 3.2 wt.%. Molten and superheated to a temperature of 1670 ° C, cast iron is sprayed with compressed air. The obtained raw powder is dehydrated, dried and annealed in a continuous furnace at temperatures of 1050-1100 ° C in a medium of converted natural gas. The resulting cake is crushed, and then subjected to magnetic separation, averaging and sieving according to classes.

(Большеченко А.Г. Производство железного порошка и спеченных изделий на БЗПМ. В сб. «Металлические порошки. Их свойства и применение». - М.: Металлургия, 1983, с.5-8).(Bolshechenko A.G. Production of iron powder and sintered products at BZPM. In the collection "Metal powders. Their properties and applications." - M .: Metallurgy, 1983, pp. 5-8).

Недостаток известного способа состоит в излишне высокой температуре отжига порошка-сырца (≥1050°С), что отрицательно сказывается на технико-экономических показателях оборудования, в частности приводит к снижению стойкости конвейерной ленты и сокращению срока службы муфеля печи отжига. Кроме того, при этих температурах отжига образуется высокопрочный спек железного порошка, который с трудом поддается последующему измельчению. В результате уменьшается выход годного порошка фракции (-200 мкм), а за счет наклепа частиц готового железного порошка снижаются такие важнейшие потребительские характеристики как уплотняемость и прочность прессовки.The disadvantage of this method is the excessively high annealing temperature of the raw powder (≥1050 ° C), which negatively affects the technical and economic performance of the equipment, in particular, reduces the durability of the conveyor belt and shortens the life of the muffle of the annealing furnace. In addition, at these annealing temperatures, a high-strength sintered iron powder is formed, which is difficult to grind to. As a result, the yield of the suitable powder of the fraction decreases (-200 μm), and due to the hardening of the particles of the finished iron powder, such important consumer characteristics as compressibility and compressive strength are reduced.

Известен способ получения железного порошка, включающий распыление расплава чугуна сжатым воздухом, обезуглероживающий отжиг полученного порошка-сырца при 900°С в течение 1,5 часа в среде аргона при содержании в нем не более 0,01 об.% азота и последующий восстановительный отжиг в водороде при температуре 900°С в течение 2 часов.A known method of producing iron powder, comprising spraying a cast iron melt with compressed air, decarburizing annealing of the obtained raw powder at 900 ° C for 1.5 hours in argon medium with a content of not more than 0.01 vol.% Nitrogen and subsequent regenerative annealing in hydrogen at a temperature of 900 ° C for 2 hours.

(Патент РФ №2179498 - описание, МПК В22Р 1/00, опубл. 20.02.2002 г.).(RF patent No. 2179498 - description, IPC В22Р 1/00, publ. 02.20.2002).

Этот способ имеет следующие недостатки:This method has the following disadvantages:

- относительно низкая температура процесса обезуглероживающего отжига (900°С) обусловливает необходимость длительной выдержки при этой температуре (1,5 часа) для достижения необходимой степени обезуглероживания (0,09 мас.% углерода) и предварительного восстановления (1-2 мас.% кислорода), что приводит к повышению энергозатрат и снижению производительности печей отжига;- the relatively low temperature of the decarburization annealing process (900 ° C) necessitates prolonged exposure at this temperature (1.5 hours) to achieve the required degree of decarburization (0.09 wt.% carbon) and preliminary reduction (1-2 wt.% oxygen ), which leads to an increase in energy consumption and a decrease in the productivity of annealing furnaces;

- необходимость использования двух агрегатов для термической обработки сначала в среде аргона для обезуглероживания при 900°С с последующим восстановительным отжигом при той же температуре в среде водорода, что также влечет дополнительные энергозатраты на проведение промежуточного охлаждения и повторного нагрева для последующего водородного отжига;- the need to use two units for heat treatment, first in an argon medium for decarburization at 900 ° C, followed by reductive annealing at the same temperature in hydrogen medium, which also entails additional energy consumption for intermediate cooling and reheating for subsequent hydrogen annealing;

- высокое содержание крупных фракций в порошке-сырце (15-20 мас.%) приводит к снижению выхода годного порошка с размером частиц менее 200 мкм до 75-80 мас.%;- the high content of large fractions in the raw powder (15-20 wt.%) leads to a decrease in the yield of suitable powder with a particle size of less than 200 microns to 75-80 wt.%;

- использование в качестве среды для проведения обезуглероживающего отжига весьма дорогостоящего инертного газа - аргона существенно удорожает процесс промышленного производства железного порошка для массового потребителя.- the use of a very expensive inert gas as argon annealing annealing - argon significantly increases the cost of industrial production of iron powder for the mass consumer.

Наиболее близким к заявленному способу является способ получения железного порошка, включающий подготовку расплава, распыление его сжатым воздухом при температуре расплава в фокусе распыления 1400-1500°С, двухстадийный восстановительный отжиг полученного порошка-сырца и последующее дробление. Первую стадию отжига ведут в нейтральной атмосфере с содержанием кислорода не более 1% со скоростью нагрева 10-20°С/мин до температуры спекания оксидов железа (850°С) и выдержке при этой температуре в течение 2-3 часа, а вторую стадию - в среде водорода или диссоциированного аммиака при температуре нагрева 850-950°С и выдержке в течение 1-3 часов.Closest to the claimed method is a method of producing iron powder, including the preparation of the melt, spraying it with compressed air at a melt temperature in the spray focus of 1400-1500 ° C, two-stage recovery annealing of the obtained raw powder and subsequent crushing. The first stage of annealing is carried out in a neutral atmosphere with an oxygen content of not more than 1% with a heating rate of 10-20 ° C / min to the sintering temperature of iron oxides (850 ° C) and holding at this temperature for 2-3 hours, and the second stage in an environment of hydrogen or dissociated ammonia at a heating temperature of 850-950 ° C and exposure for 1-3 hours.

Известным способом получают порошок с насыпной плотностью 2,2-2,5 г/см3 и формуемостью 2,3-7,2 г/см3.In a known manner, a powder is obtained with a bulk density of 2.2-2.5 g / cm 3 and a formability of 2.3-7.2 g / cm 3 .

(Патент РФ №1510223 - описание, МПК В22Р 9/06, опубл. 10.09.1996 г. - прототип).(RF patent No. 1510223 - description, IPC В22Р 9/06, published on 09/10/1996 - prototype).

Недостатком этого способа является высокий удельный расход энергозатрат на проведение двухстадийного процесса с длительными выдержками при температурах 850-950°С общей продолжительностью в горячей зоне печи 4-6 часов. Это обусловлено относительно низкой температурой нагрева порошка-сырца на 1-й стадии отжига (850°С), не обеспечивающей достаточную скорость происходящих при этом в порошке диффузионных процессов, а следовательно, приводящей к неоправданно длительному процессу обезуглероживания в течение 2-3 часов. Кроме того, в связи с отсутствием специализированных промышленных проходных 2-зонных печей для двухстадийного отжига с использованием различных по составу газовых атмосфер, каждую из стадий осуществляют раздельно, что ведет к дополнительным энергозатратам на принудительное охлаждение порошка-сырца после обезуглероживания и его повторный нагрев до 850-950°С для проведения II-й стадии отжига в восстановительной атмосфере.The disadvantage of this method is the high specific energy consumption for a two-stage process with long exposure times at temperatures of 850-950 ° C for a total duration of 4-6 hours in the hot zone of the furnace. This is due to the relatively low temperature of heating of the raw powder at the 1st stage of annealing (850 ° С), which does not provide a sufficient rate of diffusion processes occurring in the powder, and therefore leads to an unreasonably long decarburization process for 2-3 hours. In addition, due to the lack of specialized industrial 2-zone continuous furnaces for two-stage annealing using gas atmospheres of different compositions, each of the stages is carried out separately, which leads to additional energy consumption for the forced cooling of the raw powder after decarburization and its reheating to 850 -950 ° C for the second stage of annealing in a reducing atmosphere.

Задача, решаемая настоящим изобретением, заключается в создании дешевого способа получения высококачественного воздухораспыленного железного порошка с максимальным выходом годного.The problem solved by the present invention is to create a cheap way to obtain high-quality air-sprayed iron powder with a maximum yield.

Технический результат изобретения состоит в сокращении энергозатрат, улучшении технико-экономических показателей работы оборудования и упрощении способа получения воздухораспыленного железного порошка при сохранении его высоких потребительских свойств.The technical result of the invention is to reduce energy consumption, improve technical and economic performance of the equipment and simplify the method of producing air-sprayed iron powder while maintaining its high consumer properties.

Указанный технический результат достигается тем, что в способе получения железного порошка, включающем подготовку железоуглеродистого расплава, его распыление сжатым воздухом с получением порошка-сырца, отжиг и последующее его дробление, согласно изобретению подготавливают железоуглеродистый расплав с содержанием углерода 3,9-4,3 мас.%, расплав распыляют в воду с получением порошка-сырца, имеющего отношение концентраций кислорода к углероду (О/С), составляющее 1,8-2,2, который обезвоживают, сушат и измельчают до крупности частиц не более 0,25 мм. Отжиг порошка-сырца осуществляют в печи при 950-1000°С в течение 1,5-2 часов в слое высотой 25-3 5 мм на непрерывно движущейся ленте в среде газа с точкой росы не выше -25°С, подаваемого в печь противотоком в количестве 120-180 нм3 на 1 т порошка-сырца и содержащего не менее 70 об.% водорода, не более 28 об.% азота, остальное - примеси, в том числе не более 1,1 об.% метана и не более 4 мг/нм3 аммиака.The specified technical result is achieved by the fact that in the method for producing iron powder, which includes preparing an iron-carbon melt, spraying it with compressed air to obtain a raw powder, annealing and then crushing it, according to the invention, an iron-carbon melt with a carbon content of 3.9-4.3 wt. %, the melt is sprayed into water to obtain a raw powder having an oxygen to carbon concentration ratio (O / C) of 1.8-2.2, which is dehydrated, dried and ground to a particle size of not more than 0.25 m. Raw powder annealing is carried out in a furnace at 950-1000 ° С for 1.5-2 hours in a layer with a height of 25-3 5 mm on a continuously moving belt in a gas medium with a dew point of no higher than -25 ° С, supplied to the furnace by countercurrent in an amount of 120-180 nm 3 per 1 ton of raw powder and containing not less than 70 vol.% hydrogen, not more than 28 vol.% nitrogen, the rest are impurities, including not more than 1.1 vol.% methane and not more 4 mg / nm 3 ammonia.

Выбор диапазона концентраций углерода в железоуглеродистом расплаве (3,9-4,3 мас.%) обусловлен необходимостью получения из него порошка-сырца, отвечающего требованиям по содержанию в нем углерода и кислорода, а также гранулометрическому составу, которые обеспечивают при последующей переработке выпуск качественного железного порошка, сочетающего высокую уплотняемость (не менее 7,05 г/см3 при давлении 700 МПа) с повышенной для распыленных порошков прочностью прессовки (не менее 15 МПа при плотности 6,5 г/см3).The choice of the range of carbon concentrations in the iron-carbon melt (3.9-4.3 wt.%) Is due to the need to obtain from it a raw powder that meets the requirements for the content of carbon and oxygen in it, as well as the particle size distribution, which ensure the production of high-quality during subsequent processing iron powder combining high compactibility (at least 7.05 g / cm 3 at a pressure of 700 MPa) with increased compressive strength for sprayed powders (at least 15 MPa at a density of 6.5 g / cm 3 ).

Распыление железоуглеродистого расплава осуществляют воздухом в воду для достижения необходимой скорости охлаждения, обеспечивающей получение частиц порошка-сырца как разветвленной, так и скорлупообразной формы, наследуемой готовым железным порошком и придающей ему высокую технологичность.Spraying the iron-carbon melt is carried out with air in water to achieve the necessary cooling rate, which ensures the production of raw powder particles of both branched and shell-shaped forms, inherited by the finished iron powder and giving it high processability.

Отношение концентраций кислорода к углероду (О/С) в порошке-сырце должно составлять от 1,8 до 2,2 для наиболее полного прохождения процессов обезуглероживания частиц распыленного порошка за счет кислорода, содержащегося в оксидных пленках на поверхности частиц, с одновременным восстановлением этих пленок в результате взаимодействия с образующейся при обезуглероживании закисью углерода (СО), а также водородом, содержащимся в восстановительной атмосфере, подаваемой в печь отжига противотоком.The ratio of oxygen to carbon concentrations (O / C) in the raw powder should be from 1.8 to 2.2 for the most complete process of decarburization of the particles of the sprayed powder due to the oxygen contained in the oxide films on the surface of the particles, with the simultaneous restoration of these films as a result of interaction with carbon monoxide (CO) formed during decarburization, as well as with hydrogen contained in the reducing atmosphere supplied to the countercurrent annealing furnace.

Отжиг порошка-сырца с соотношением О/С менее 1,8 приводит к получению железного порошка с завышенным содержанием углерода и, как следствие, к существенному понижению уплотняемости. Если соотношение О/С в порошке-сырце составляет более 2,2, то в порошке-сырце содержится завышенное содержание оксидов железа. Поэтому для получения качественного железного порошка с минимальным содержанием кислорода в виде оксидов железа (O≤0,25 мас.%), которые негативно влияют на такие важнейшие технологические свойства как уплотняемость и усадка в процессе спекания, требуется существенное увеличение продолжительности процесса отжига, приводящее, в свою очередь, к резкому падению производительности печи и увеличению расхода водородосодержащего газа.Annealing of the raw powder with an O / C ratio of less than 1.8 leads to the production of an iron powder with an overestimated carbon content and, as a result, to a significant decrease in compressibility. If the O / C ratio in the raw powder is more than 2.2, then the raw powder contains an overestimated content of iron oxides. Therefore, to obtain high-quality iron powder with a minimum oxygen content in the form of iron oxides (O≤0.25 wt.%), Which negatively affect such important technological properties as compactability and shrinkage during sintering, a significant increase in the duration of the annealing process is required, leading to in turn, to a sharp drop in furnace productivity and an increase in the consumption of hydrogen-containing gas.

После распыления для отделения порошка-сырца от воды его обезвоживают и сушат, например, в среде дымовых газов, являющихся отходами металлургического производства, или на воздухе.After spraying to separate the raw powder from water, it is dehydrated and dried, for example, in the environment of flue gases, which are waste products of metallurgical production, or in air.

Учитывая, что готовый отожженный порошок наследует фракционный состав исходного порошка-сырца, в котором содержится 20 мас.% и более фракции (+250 мкм), для увеличения выхода железного порошка фракции (-200 мкм), которая наиболее широко используется в машиностроении, до 97 мас.% и более требуется применять измельчение порошка-сырца до крупности частиц менее 0,250 мкм. Кроме того, измельчение порошка-сырца благоприятно отражается на интенсификации процессов обезуглероживания и восстановления при последующем отжиге, так как устраняет макросегрегацию в распределении углерода и кислорода в слое порошка-сырца, а также способствует повышению прочности прессовок железного порошка в результате образования конгломератов спекшихся в процессе отжига частиц с высокоразвитой поверхностью губчатой и кораллоподобной формы.Given that the finished annealed powder inherits the fractional composition of the initial raw powder, which contains 20 wt.% Or more fractions (+250 microns), to increase the yield of iron powder fraction (-200 microns), which is most widely used in mechanical engineering, up to 97 wt.% Or more, it is required to apply grinding of raw powder to a particle size of less than 0.250 microns. In addition, the grinding of raw powder favorably affects the intensification of decarburization and reduction processes during subsequent annealing, as it eliminates macrosegregation in the distribution of carbon and oxygen in the raw powder layer, and also increases the strength of the iron powder compacts as a result of the formation of conglomerates caked during annealing particles with a highly developed surface of a spongy and coral-like shape.

Отжиг предварительно измельченного порошка-сырца осуществляют в интервале температур 950-1000°С в течение 1,5-2 часов. Такое сочетание температур и выдержек обеспечивает достижение высокой производительности проходных промышленных печей и выпуск высококачественного железного порошка, обладающего высокими уплотняемостью и прочностью прессовки при минимальной концентрацией кислорода и углерода. Снижение температуры отжига до 900°С в 2-2,5 раза уменьшает скорость обезуглероживания и восстановления в водородосодержащей среде, что соответственно негативно сказывается на качестве порошка и производительности печного оборудования. Сокращение продолжительности выдержки менее 1,5 часов при указанных температурах отжига приводит к получению железного порошка с низкой уплотняемостью вследствие сохранения в его составе повышенных концентраций углерода и кислорода в виде прочных включений карбидов и оксидов железа, существенно снижающих пластичность железа и вызывающих преждевременный износ пресс-оснастки при формовании деталей. Увеличение длительности отжига порошка сырца в указанном интервале температур более 2 часов, как и повышение температуры отжига более 1000°С, приводит к образованию высокопрочного опека, который требует существенных энергетических затрат на последующее дробление. Получаемый при этом железный порошок имеет наклепанную, сглаженную поверхность, что приводит к снижению уплотняемости и прочности прессовки. Кроме того, уменьшается выход порошка фракции с размером частиц менее 200 мкм, а также ухудшаются условия эксплуатации и экономические показатели работы печи отжига и размольно-дробильного оборудования.Annealing of pre-ground raw powder is carried out in the temperature range 950-1000 ° C for 1.5-2 hours. This combination of temperatures and shutter speeds ensures the achievement of high throughput industrial furnaces and the production of high-quality iron powder with high compressibility and compressive strength with a minimum concentration of oxygen and carbon. Reducing the annealing temperature to 900 ° C in 2-2.5 times reduces the rate of decarburization and recovery in a hydrogen-containing medium, which accordingly negatively affects the quality of the powder and the productivity of the furnace equipment. Reducing the exposure time to less than 1.5 hours at the indicated annealing temperatures results in an iron powder with low compressibility due to the preservation of increased carbon and oxygen concentrations in its composition in the form of strong inclusions of carbides and iron oxides, which significantly reduce the ductility of iron and cause premature wear of the press tool when forming parts. An increase in the duration of annealing of raw powder in the indicated temperature range for more than 2 hours, as well as an increase in the annealing temperature of more than 1000 ° C, leads to the formation of high-strength custody, which requires significant energy costs for subsequent crushing. The resulting iron powder has a riveted, smoothed surface, which leads to a decrease in compressibility and compressive strength. In addition, the yield of fraction powder with a particle size of less than 200 microns is reduced, and operating conditions and economic performance of the annealing furnace and grinding and crushing equipment are deteriorating.

При отжиге в указанных выше температурном и временном интервалах наилучшее сочетание потребительских характеристик железного порошка и экономических показателей работы печного оборудования достигается при отжиге порошка-сырца в слое высотой 25-35 мм на непрерывно движущейся ленте. Такая высота слоя порошка-сырца обеспечивает полноту протекания реакции обезуглероживания, так как препятствует преждевременному проникновению большого количества водорода по всему сечению слоя до окончания реакции удаления углерода за счет окисления его кислородом, входящим в состав оксидов порошка-сырца. Отжиг порошка-сырца в слое высотой менее 25 мм не эффективен вследствие проникновения восстановителя - водорода - на всю глубину уже на начальных стадиях отжига. В результате водород реагирует с кислородом оксидов железа, что препятствует окислению углерода (обезуглероживанию) порошка-сырца. При отжиге в слое высотой более 35 мм вследствие затруднения условий проникновения водорода внутрь опека для удаления остаточного кислорода после прохождения обезуглероживания требуется увеличение времени пребывания порошка в горячей зоне, что снижает экономические показатели работы оборудования.When annealing in the above temperature and time intervals, the best combination of consumer characteristics of iron powder and economic performance of furnace equipment is achieved by annealing raw powder in a layer 25-35 mm high on a continuously moving belt. Such a height of the raw powder layer ensures the completeness of the decarburization reaction, since it prevents the premature penetration of a large amount of hydrogen throughout the cross section of the layer before the end of the carbon removal reaction due to its oxidation with oxygen, which is part of the raw powder oxides. Annealing of the raw powder in a layer with a height of less than 25 mm is not effective due to the penetration of the reducing agent - hydrogen - to the entire depth already in the initial stages of annealing. As a result, hydrogen reacts with oxygen from iron oxides, which prevents the oxidation of carbon (decarburization) of the raw powder. When annealing in a layer with a height of more than 35 mm due to the difficult conditions for hydrogen to penetrate into the ward, removal of residual oxygen after decarburization requires an increase in the residence time of the powder in the hot zone, which reduces the economic performance of the equipment.

При таких условиях отжига наилучший технико-экономический результат может быть получен при удельном расходе водородосодержащего газа в диапазоне 120-180 нм3 на 1 т порошка-сырца. Расход газа свыше 180 нм3/т приводит к подавлению реакции обезуглероживания порошка вследствие излишне высокой концентрации водорода, который восстанавливает оксиды железа, конкурируя в этом случае с углеродом, входящим в состав порошка-сырца. В результате получается железный порошок с завышенным содержанием углерода в виде включений цементита, что негативно отражается на уплотняемости и может привести к преждевременному износу пресс-форм при производстве изделий. Подача водородосодержащего газа менее 120 нм3/т недостаточна для достижения необходимой полноты удаления кислорода, оставшегося в железном порошке после обезуглероживания. На полноту восстановления оксидов железа в железном порошке до необходимого уровня (не более 0,25 мас.%) также негативно влияет повышение точки росы газа-восстановителя более -25°С. Особенно это касается порошка-сырца со значением O/С=2,0-2,2.Under such annealing conditions, the best technical and economic result can be obtained with a specific consumption of hydrogen-containing gas in the range of 120-180 nm 3 per 1 ton of raw powder. A gas flow rate in excess of 180 nm 3 / t suppresses the decarburization reaction of the powder due to an excessively high concentration of hydrogen, which reduces iron oxides, in this case competing with the carbon contained in the raw powder. The result is an iron powder with an overestimated carbon content in the form of cementite inclusions, which negatively affects the sealability and can lead to premature wear of molds in the manufacture of products. A supply of hydrogen-containing gas of less than 120 nm 3 / t is insufficient to achieve the required completeness of removal of oxygen remaining in the iron powder after decarburization. The completeness of reduction of iron oxides in iron powder to the required level (not more than 0.25 wt.%) Is also negatively affected by an increase in the dew point of the reducing gas over -25 ° C. This is especially true for raw powder with a value of O / C = 2.0-2.2.

Используемые в данном способе состав газа (70 об.% водорода, не более 28 об.% азота, остальное - примеси, в том числе не более 1,1 об.% метана и не более 4 мг/нм3 аммиака) и схема его подачи в печь противотоком в процессе отжига обеспечивают необходимую полноту процессов обезуглероживания и восстановления частиц порошка-сырца. При меньшем, чем 70 об.% содержании водорода, его концентрация в слое порошка будет недостаточна для более полного удаления кислорода из оксидов, оставшихся после обезуглероживания. Содержание азота более 28 об.% вызывает экранирующий эффект и препятствует диффузии водорода к поверхности оксидных пленок в процессе отжига железного порошка. Водородосодержащий газ указанного состава может с успехом заменить значительно более дорогой диссоциированный аммиак, целесообразность применения которого с точки зрения достижения технического результата апробирована мировой практикой. Газ, используемый в данном способе, при отжиге не требует дополнительной рафинировки по содержанию метана и аммиака в указанных выше пределах, так как их концентрации весьма низки и взаимодействие с поверхностью железного порошка ничтожно мало. Кроме того, метан при поступлении в печь реагирует с парами воды при точке росы не выше -25°С и не науглероживает спек. Аммиак, входящий в состав водородосодержащего газа, при поступлении в горячую зону отжига разлагается на водород и азот, а так как скорости прохождения спеком зоны охлаждения при подаче водородосодержащего газа противотоком столь велики, то процесс азотирования частиц железного порошка не успевает произойти. В результате порошок, отожженный в водородосодержащем газе предложенного состава, сохраняет высокие потребительские свойства и не уступает по качеству порошкам, отожженным как в диссоциированном аммиаке, так и в водороде.The gas composition used in this method (70 vol.% Hydrogen, not more than 28 vol.% Nitrogen, the rest is impurities, including not more than 1.1 vol.% Methane and not more than 4 mg / nm 3 ammonia) and its scheme feeds into the furnace by a countercurrent during the annealing process provide the necessary completeness of decarburization and reduction of raw powder particles. At a less than 70 vol.% Hydrogen content, its concentration in the powder layer will be insufficient for more complete removal of oxygen from the oxides remaining after decarburization. A nitrogen content of more than 28 vol.% Causes a screening effect and prevents the diffusion of hydrogen to the surface of the oxide films during the annealing of the iron powder. Hydrogen-containing gas of this composition can successfully replace a much more expensive dissociated ammonia, the appropriateness of which, from the point of view of achieving a technical result, has been tested by world practice. The gas used in this method, during annealing, does not require additional refining according to the methane and ammonia contents in the above ranges, since their concentrations are very low and the interaction with the surface of the iron powder is negligible. In addition, methane, upon entering the furnace, reacts with water vapor at a dew point of no higher than -25 ° C and does not carbonize the cake. Ammonia, which is part of the hydrogen-containing gas, decomposes into hydrogen and nitrogen when it enters the hot annealing zone, and since the flow rate of the cooling zone by the speck is so high that the hydrogen-containing gas is supplied by the countercurrent, the nitriding of iron powder particles does not have time. As a result, the powder annealed in a hydrogen-containing gas of the proposed composition retains high consumer properties and is not inferior in quality to powders annealed both in dissociated ammonia and in hydrogen.

Примеры осуществления способа.Examples of the method.

Технологический процесс получения высококачественного железного порошка включает подготовку исходного сырья, загрузку его в плавильный агрегат, плавление, доводку расплава до заданного состава по углероду и примесным элементам, диспергирование расплава сжатым воздухом в воду, с последующим отделением влаги от порошка-сырца: обезвоживание и сушку в среде дымовых газов. Далее порошок-сырец подвергают измельчению до крупности не более 0,25 мм с последующим отжигом в слое на непрерывно движущейся ленте в проходной конвейерной печи, в которую водородосодержащий газ подается методом противотока. Полученный в результате термической обработки спек измельчают с последующим выделением нужной фракции порошка с заданным размером частиц, например, менее 0,20 мм.The technological process of producing high-quality iron powder includes preparing the feedstock, loading it into the melting unit, melting, adjusting the melt to a predetermined composition in carbon and impurity elements, dispersing the melt with compressed air into water, followed by separation of moisture from the raw powder: dehydration and drying in flue gas environment. Next, the raw powder is subjected to grinding to a particle size of not more than 0.25 mm, followed by annealing in a layer on a continuously moving belt in a feed-through conveyor furnace into which hydrogen-containing gas is supplied by a countercurrent method. The cake obtained as a result of heat treatment is crushed, followed by isolation of the desired powder fraction with a given particle size, for example, less than 0.20 mm.

Параметры процесса производства железных порошков марок ПЖРВ2.200.24 и ПЖРВ2.200.26 приведены в табл.1. В табл.2 представлены результаты исследования химического состава и технологических характеристик этих порошков, из которых следует, что технологические параметры процесса получения порошков методом распыления железоуглеродистого расплава воздухом с последующей термообработкой позволяют получать высококачественные железные порошки, нашедшие широкое применение в машиностроении и электротехнической промышленности для крупносерийного автоматизированного производства сложнопрофильных изделий в широком диапазоне плотностей. Так, порошок марки ПЖРВ2.200.24 (пример 1) предназначен для формования изделий как антифрикционного назначения с высокой остаточной пористостью (15-17%), так и высокоплотных конструкционных деталей с минимальным уровнем остаточной пористости (менее 10%) конструкционного и электротехнического назначений. Железный порошок марки ПЖРВ2.200.26 (пример 2) может быть с успехом использован для изготовления конструкционных и антифрикционных изделий высокой размерной точности. При этом технологические параметры, приведенные в примере 1, обеспечивают получение порошка более чистого по химическому составу и универсального по потребительским характеристикам. А режим примера 2 позволяет повысить технико-экономические показатели работы оборудования. В первую очередь, это относится к увеличению производительности печи отжига порошка-сырца.The parameters of the production process of iron powders of the grades ПЖРВ2.200.24 and ПЖРВ2.200.26 are given in Table 1. Table 2 presents the results of a study of the chemical composition and technological characteristics of these powders, from which it follows that the technological parameters of the process for producing powders by spraying an iron-carbon melt with air followed by heat treatment make it possible to obtain high-quality iron powders that are widely used in mechanical engineering and the electrical industry for large-scale automated production of complex products in a wide range of densities. So, PZHRV2.200.24 brand powder (Example 1) is intended for molding products of both antifriction purpose with high residual porosity (15-17%) and high-density structural parts with a minimum level of residual porosity (less than 10%) for structural and electrical purposes. Iron powder grade ПЖРВ2.200.26 (Example 2) can be successfully used for the manufacture of structural and antifriction products with high dimensional accuracy. Moreover, the technological parameters shown in example 1, provide a powder more clean in chemical composition and universal in consumer characteristics. And the mode of example 2 allows you to increase the technical and economic performance of the equipment. First of all, this refers to an increase in the productivity of the raw powder annealing furnace.

Таблица 1Table 1 Технологические параметры процесса получения воздухораспыленного железного порошкаTechnological parameters of the process of obtaining air-sprayed iron powder Параметры процессаProcess parameters Пример 1Example 1 Пример 2Example 2 Подготовка железоуглеродистого расплава с содержанием углерода, мас.%Preparation of iron-carbon melt with a carbon content, wt.% 3,973.97 4,134.13 Получение порошка-сырца с соотношением О/СObtaining raw powder with a ratio of O / C 2,12.1 1,91.9 Измельчение порошка-сырца до крупности не более, ммGrinding raw powder to a particle size of not more than, mm 0,250.25 0,250.25 Отжиг порошка-сырца:Raw powder annealing: температура нагрева, °Сheating temperature, ° С 950950 970970 выдержка, часexposure time 2,02.0 1,51,5 высота слоя, ммlayer height, mm 2525 30thirty расход подаваемого газа, нм3gas flow rate, nm 3 / t 160160 130130 точка росы подаваемого газа, °Сdew point of feed gas, ° С -30-thirty -30-thirty состав подаваемого газа:gas composition: водород, об.%hydrogen, vol.% 74,074.0 73,073.0 азот, об.%nitrogen, vol.% 25,025.0 26,026.0 примеси, в том числеimpurities, including остальноеrest остальноеrest метан, об.%methane, vol.% 0,90.9 0,90.9 аммиак, мг/нм3 ammonia, mg / nm 3 2,02.0 2,62.6 Таблица 2table 2 Состав и свойства готового воздухораспыленного железного порошкаThe composition and properties of the finished air-sprayed iron powder Характеристики порошкаPowder Characteristics Пример 1Example 1 Пример 2Example 2 Марка железного порошкаGrade of iron powder ПЖРВ2.200.24ПЖРВ2.200.24 ПЖРВ2.200.26ПЖРВ2.200.26 Химический состав, мас.%:Chemical composition, wt.%: FeFe основаthe basis основаthe basis СFROM 0,0100.010 0,0160.016 OO 0,170.17 0,240.24 SiSi 0,030,03 0,040.04 MnMn 0,080.08 0,130.13 SS 0,0090.009 0,0090.009 PP 0,0140.014 0,0100.010 Гранулометрический состав, %:Grading, %: -0,250+0,200 мм-0.250 + 0.200 mm 0,50.5 1,01,0 -0,200+0,160 мм-0,200 + 0,160 mm 5,75.7 12,112.1 -0,160+0,045 мм-0.160 + 0.045 mm 72,272,2 69,269.2 -0,045 мм-0.045 mm 21,621.6 17,717.7 Насыпная плотность, г/см3 Bulk density, g / cm 3 2,472.47 2,632.63 Прочность прессовки при 6,5 г/см3, МПаPress strength at 6.5 g / cm 3 , MPa 2525 1919 Уплотняемость при давлении 700 МПа, г/см3 Sealability at a pressure of 700 MPa, g / cm 3 7,187.18 7,137.13

Claims (1)

Способ получения железного порошка, включающий подготовку железоуглеродистого расплава, его распыление сжатым воздухом с получением порошка-сырца, отжиг и последующее его дробление, отличающийся тем, что подготавливают железоуглеродистый расплав с содержанием углерода 3,9-4,3 мас.%, расплав распыляют в воду с получением порошка-сырца, имеющего отношение концентраций кислорода к углероду, составляющее 1,8-2,2, который обезвоживают, сушат и измельчают до крупности частиц не более 0,25 мм, отжиг порошка-сырца осуществляют в печи при 950-1000°С в течение 1,5-2 ч в слое высотой 25-35 мм на непрерывно движущейся ленте в среде газа с точкой росы не выше -25°С, подаваемого в печь противотоком в количестве 120-180 нм3 на 1 т порошка-сырца и содержащего не менее 70 об.% водорода, не более 28 об.% азота, остальное примеси, в том числе не более 1,1 об.% метана и не более 4 мг/нм3 аммиака. A method of producing an iron powder, including preparing an iron-carbon melt, spraying it with compressed air to obtain a raw powder, annealing and then crushing it, characterized in that an iron-carbon melt with a carbon content of 3.9-4.3 wt.% Is prepared, the melt is sprayed into water to obtain a raw powder having an oxygen to carbon concentration ratio of 1.8-2.2, which is dehydrated, dried and ground to a particle size of not more than 0.25 mm, the raw powder is annealed in an oven at 950-1000 ° C for 1.5-2 hours in a layer 25-35 mm high on a continuously moving belt in a gas medium with a dew point of not higher than -25 ° C, supplied to the furnace by countercurrent in an amount of 120-180 nm 3 per 1 ton of raw powder and containing not less than 70 vol.% hydrogen, not more than 28 vol.% nitrogen, the rest of the impurity, including not more than 1.1 vol.% methane and not more than 4 mg / nm 3 ammonia.
RU2007131701/02A 2007-08-20 2007-08-20 Method of iron powder receiving RU2360769C2 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2007131701/02A RU2360769C2 (en) 2007-08-20 2007-08-20 Method of iron powder receiving

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2007131701/02A RU2360769C2 (en) 2007-08-20 2007-08-20 Method of iron powder receiving

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU2007131701A RU2007131701A (en) 2009-02-27
RU2360769C2 true RU2360769C2 (en) 2009-07-10

Family

ID=40529381

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2007131701/02A RU2360769C2 (en) 2007-08-20 2007-08-20 Method of iron powder receiving

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2360769C2 (en)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2529129C1 (en) * 2013-06-13 2014-09-27 Федеральное государственное унитарное предприятие "Центральный научно-исследовательский институт чёрной металлургии им. И.П. Бардина" (ФГУП "ЦНИИчермет им. И.П. Бардина") Method of iron powder production

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2529129C1 (en) * 2013-06-13 2014-09-27 Федеральное государственное унитарное предприятие "Центральный научно-исследовательский институт чёрной металлургии им. И.П. Бардина" (ФГУП "ЦНИИчермет им. И.П. Бардина") Method of iron powder production

Also Published As

Publication number Publication date
RU2007131701A (en) 2009-02-27

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US4266974A (en) Alloy steel powder having excellent compressibility, moldability and heat-treatment property
RU2593064C2 (en) Iron-based powder for injection moulding of powder
EP2285996B1 (en) Iron- based pre-alloyed powder
EP3362210B1 (en) Iron based powders for powder injection molding
US6358298B1 (en) Iron-graphite composite powders and sintered articles produced therefrom
KR20140130458A (en) Process for producing ferro coke
TWI441927B (en) Low alloyed steel powder
KR101531346B1 (en) Method for manufacturing diffusion bonding iron-based powders
RU2360769C2 (en) Method of iron powder receiving
US3419383A (en) Producing pulverulent iron for powder metallurgy by multistage reduction
KR100637656B1 (en) Manufacturing method of ferro molybdenum using reduction reaction and ferro molybdenum using the same method
TW201501840A (en) Iron and molybdenum containing compacts
CN112410658B (en) Preparation method of high-strength and high-hardness water-atomized prealloyed steel powder
US20050061109A1 (en) Method for production of metallic elements of high purity such as chromes
RU2364469C1 (en) Method of iron powder production
KR101356771B1 (en) Method for manufacturing iron-based powders with high green strength
JPS62185805A (en) Production of high-speed flying body made of tungsten alloy
RU2529129C1 (en) Method of iron powder production
JP2015048509A (en) PRODUCTION METHOD OF Mo-INCLUDING SPONGE IRON AND Mo-INCLUDING REDUCED IRON POWDER
CA3132343C (en) Iron-based mixed powder for powder metallurgy and iron-based sintered body
US3418104A (en) Producing pulverulent iron for powder metallurgy by compacting feed stocks
JPS6137321B2 (en)
EP4063041A1 (en) Alloy steel powder for powder metallurgy, iron-based mixed powder for powder metallurgy, and sintered body
US3418105A (en) Iron powder for forming sintered articles of improved strength
JPH03173727A (en) Manufacture of tungsten sintered alloy

Legal Events

Date Code Title Description
PC41 Official registration of the transfer of exclusive right

Effective date: 20150710