RU2359049C2 - Method of receiving of active nickel powder - Google Patents
Method of receiving of active nickel powder Download PDFInfo
- Publication number
- RU2359049C2 RU2359049C2 RU2007122867/02A RU2007122867A RU2359049C2 RU 2359049 C2 RU2359049 C2 RU 2359049C2 RU 2007122867/02 A RU2007122867/02 A RU 2007122867/02A RU 2007122867 A RU2007122867 A RU 2007122867A RU 2359049 C2 RU2359049 C2 RU 2359049C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- nickel
- powder
- reducing agent
- furnace
- temperature
- Prior art date
Links
Landscapes
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
- Battery Electrode And Active Subsutance (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к области металлургии цветных металлов, в частности к производству порошкообразного металлизированного сплава на основе никеля, и может быть использовано для получения активного никелевого порошка восстановлением закиси никеля, содержащейся в огарке обжига никелевого концентрата, полученного при флотационном разделении медно-никелевого файнштейна.The invention relates to the field of metallurgy of non-ferrous metals, in particular to the production of a powdered metallized nickel-based alloy, and can be used to produce active nickel powder by reducing nickel oxide contained in a calcination calcination nickel concentrate obtained by flotation separation of copper-nickel matte.
Известен способ получения порошка чернового никеля 2-стадийным восстановлением закиси никеля. Первую стадию восстановления ведут во вращающейся трубчатой печи (или в печи кипящего слоя), полученный горячий огарок первой стадии подвергают дополнительному обжигу в кипящем слое в присутствии твердого восстановителя при температуре 1000-1300°С. При этом слой обрабатываемого материала поддерживают в псевдоожиженном состоянии продувкой сквозь него оборотных газов, полученных в той же печи. (Авт. свид. СССР № 139444, С22В 23/02, опубл. 1961 г.)A known method for producing rough nickel powder by 2-stage reduction of nickel oxide. The first stage of reduction is carried out in a rotary tube furnace (or in a fluidized bed furnace), the obtained hot cinder of the first stage is subjected to additional calcination in a fluidized bed in the presence of a solid reducing agent at a temperature of 1000-1300 ° C. In this case, the layer of the processed material is maintained in a fluidized state by blowing through it the circulating gases obtained in the same furnace. (Aut. Certificate. USSR No. 139444, СВВ 23/02, publ. 1961)
Недостатками способа являются сложность аппаратурного исполнения, неполнота восстановления из-за агломерации частиц в высокотемпературной стадии, высокая энергоемкость, особенно второй стадии процесса, и низкие значения химической активности металлического порошка.The disadvantages of the method are the complexity of the hardware design, incomplete recovery due to agglomeration of particles in the high-temperature stage, high energy consumption, especially the second stage of the process, and low values of the chemical activity of the metal powder.
Известен способ получения никелевого порошка, включающий восстановление гранул окиси никеля с размером ~0,1 мм в псевдоожиженном слое с использованием газа-восстановителя, полученного при неполном сгорании топлива. В качестве топлива используют нефть, природный или искусственный газ, водород, окись углерода, их смеси или твердое топливо. Температура слоя менее 1038°С. В качестве псевдоожижающего газа используют воздух, кислород или воздух, обогащенный кислородом. (Патент Великобритании № 1058569, С22В 23/02, опубл. 1967 г.)A known method for producing nickel powder, comprising the restoration of granules of nickel oxide with a size of ~ 0.1 mm in a fluidized bed using a reducing gas obtained by incomplete combustion of fuel. The fuel used is oil, natural or artificial gas, hydrogen, carbon monoxide, mixtures thereof or solid fuel. The temperature of the layer is less than 1038 ° C. The fluidizing gas used is air, oxygen or oxygen enriched air. (British Patent No. 1058569, C22B 23/02, publ. 1967)
Недостатками способа являются его малая производительность и сложность подготовки сырья к восстановлению.The disadvantages of the method are its low productivity and the complexity of preparing raw materials for recovery.
Известен способ получения порошкообразного никеля восстановлением закиси никеля в многоподовой печи, используемого на цементационной очистке никелевого электролита от меди. В качестве восстановителя используют газ от неполного сжигания угля (газогенераторная станция) или конверсированный природный газ с заданным соотношением водорода, воды, окиси углерода и двуокиси углерода. Процесс ведут при температуре 580-720°С и расходе конверсированного газа 900 нм3/ч. (Авт. свид. СССР N 931777, С22В 23/02, 1982 г.)A known method of producing powdered nickel by reducing nickel oxide in a multi-hearth furnace used in the cementation treatment of copper from nickel electrolyte. As a reducing agent, gas from incomplete combustion of coal (gas generating station) or converted natural gas with a given ratio of hydrogen, water, carbon monoxide and carbon dioxide are used. The process is conducted at a temperature of 580-720 ° C and a converted gas flow rate of 900 nm 3 / h. (Auth. St. USSR N 931777, C22B 23/02, 1982)
Недостатком способа является низкая производительность процесса за счет длительного пребывания материала в реакционном объеме печи. Процесс трудноуправляем по поддержанию равномерного температурного поля по подам и, как следствие, прохождение агломерации и неполного восстановления отдельных частиц порошка, что влечет получение цементационной активности порошка на уровне 80%. Кроме того, процесс производится с достаточно высокими экономическими затратами.The disadvantage of this method is the low productivity of the process due to the long stay of the material in the reaction volume of the furnace. The process is difficult to control to maintain a uniform temperature field across the hearths and, as a result, the passage of agglomeration and incomplete recovery of individual powder particles, which entails obtaining a cementation activity of the powder at 80%. In addition, the process is carried out with rather high economic costs.
Известен способ восстановления закиси никеля, включающий загрузку в прямоточную вращающуюся печь закиси никеля и твердого углеродистого восстановителя, подачу через торцевую форсунку топлива (углеводородного или углеродистого) и окислителя (воздуха и/или кислорода) для его сжигания, сжигание топлива для поддержания рабочей температуры в реакционной зоне печи и восстановление оксидов никеля и сопутствующих металлов в металлизированное состояние при температуре 1100-1250°С (Астафьев А.Ф., Алексеев Ю.В. Переработка в кипящем слое полупродуктов никелевого производства, М.: Металлургия, 1991, с.202).A known method of reducing nickel oxide, including loading nickel oxide and a solid carbon reducing agent into a ramjet rotary kiln, supplying fuel (hydrocarbon or carbon) and an oxidizing agent (air and / or oxygen) through an end nozzle to burn it, burning fuel to maintain the operating temperature in the reaction zone of the furnace and the reduction of nickel oxides and related metals to a metallized state at a temperature of 1100-1250 ° C (Astafiev A.F., Alekseev Yu.V. Processing in a fluidized bed of an intermediate s nickel production, M .: Metallurgy, 1991, p.202).
Основной продукт способа (частично восстановленная закись никеля) имеет степень металлизации 40-65% и химическую активность 40-65%, что влечет значительные затраты на реагенты и энергоносители при гидрометаллургическом растворении, повышенный выход при этом оборотных продуктов, дополнительные потери цветных металлов при переработке образующихся оборотов.The main product of the method (partially reduced nickel oxide) has a metallization degree of 40-65% and a chemical activity of 40-65%, which entails significant costs for reagents and energy carriers during hydrometallurgical dissolution, an increased yield of recycled products, additional losses of non-ferrous metals during processing of the resulting revolutions.
Известен способ восстановления закиси никеля с получением активного никелевого порошка с химической активностью до 80%, включающий загрузку горячей (1020-1050°С) технической закиси никеля и твердого углеродистого восстановителя (угольная крошка) в трубчатую печь, подачу через торцевую газовую горелку природного газа и воздуха в соотношении, обеспечивающем в газовой фазе печи коэффициент избытка воздуха 0,8-0,9, сжигание газовоздушной смеси с целью поддержания рабочей температуры и восстановительных условий для перевода оксидов никеля и сопутствующих металлов в металлизированную форму (Данилов М.П., Гладков А.С., Назмутдинов Ш.Г. и др. Получение активного никелевого порошка в трубчатой вращающейся печи. Цветные металлы, №10-11, 1998, с.40-43).A known method of reducing nickel oxide to obtain an active nickel powder with a chemical activity of up to 80%, including loading hot (1020-1050 ° C) technical nickel oxide and solid carbon reducing agent (coal chips) into a tube furnace, feeding natural gas through an end gas burner and air in a ratio that provides in the gas phase of the furnace the coefficient of excess air is 0.8-0.9, the combustion of the gas-air mixture in order to maintain the operating temperature and reducing conditions for the transfer of nickel oxides and metals in a metallized form (Danilov MP, Gladkov AS, Nazmutdinov Sh.G. et al. Preparation of active nickel powder in a tubular rotary kiln. Non-ferrous metals, No. 10-11, 1998, pp. 40-43 )
Из-за недостаточной концентрации активных восстановителей (особенно водорода) в газовой фазе агрегата и затруднений с обеспечением их контакта с восстанавливаемым материалом получаемый продукт характеризуется неоднородностью по крупности, степени металлизации и цементационной активности, которая не превышает 80%.Due to the insufficient concentration of active reducing agents (especially hydrogen) in the gas phase of the unit and difficulties in ensuring their contact with the material being restored, the resulting product is characterized by heterogeneity in size, degree of metallization and cementation activity, which does not exceed 80%.
Известен способ восстановления закиси никеля, включающий загрузку в трубчатую печь закиси никеля, восстановителя, топлива и воздуха на его сжигание (Патент РФ № 2158776, С22В 23/00, опубл. 2000 г.). Восстановление оксидов металлов закиси никеля происходит до металлического состояния (степень металлизации порошка доходит до 90%), при этом часть топлива подают в головную часть реакционной печи на слой закиси никеля и восстановителя в количестве 1-5% от массы закиси никеля. Процесс восстановления ведут при коэффициенте избытка воздуха в газовой фазе печи 0,6-0,8. В качестве топлива, подаваемого на слой закиси никеля и восстановителя, используют продукты переработки нефти (в частности, мазут). Температура процесса поддерживается в пределах 800-1100°С.A known method of reducing nickel oxide, including loading into a tubular furnace nickel oxide, a reducing agent, fuel and air for its combustion (RF Patent No. 2158776, C22B 23/00, published in 2000). The reduction of metal oxide of nickel oxide occurs to a metallic state (the degree of metallization of the powder reaches 90%), while part of the fuel is fed to the head of the reaction furnace to a layer of nickel oxide and a reducing agent in an amount of 1-5% by weight of nickel oxide. The recovery process is carried out with a coefficient of excess air in the gas phase of the furnace 0.6-0.8. As fuel supplied to the nickel oxide and reducing agent layer, oil refining products (in particular fuel oil) are used. The process temperature is maintained within 800-1100 ° C.
Данный способ восстановления закиси никеля апробирован в условиях действующего производства на промышленной печи (длина 20 м), дополнительно оборудованной узлом подачи жидкого углеводородного топлива на слой закиси никеля и восстановителя.This method of nickel oxide recovery has been tested under the conditions of existing production at an industrial furnace (length 20 m), additionally equipped with a unit for supplying liquid hydrocarbon fuel to the nickel oxide and reducing agent layer.
К недостаткам способа следует отнести достаточно нестабильное качество получаемого металлического порошка, степень восстановления которого может изменяться от 80 до 95%. Данный факт не позволяет стабильно применять указанный метод для получения активного (реагентного) никелевого порошка, используемого на цементационной очистке никелевого электролита от меди.The disadvantages of the method include the rather unstable quality of the obtained metal powder, the degree of recovery of which can vary from 80 to 95%. This fact does not allow to stably apply this method to obtain an active (reagent) nickel powder used in the cementation treatment of nickel electrolyte from copper.
Известен способ переработки никелевого огарка, включающий подачу мазута в качестве топлива-восстановителя, водяного пара и воздуха в трубчатую печь раздельными потоками при температуре 860-1000°С и соотношении в смеси на 1 кг мазута 8-10 нм3 воздуха и смеси мазута и водяного пара при их соотношении в смеси на 1 т мазута 1,3-1,5 т водяного пара с получением неплавленого порошка никеля (Патент РФ № 2166555, С22В 23/02, опубл. 2001 г.). При этом обжиг проводят при дополнительном введении твердого восстановителя - кокса, в массовом соотношении к огарку (0,02÷0,004):1. Необходимость подачи твердого восстановителя обусловлена содержанием в исходном огарке трудновосстановимых оксидных соединений железа с никелем.A known method of processing a nickel cinder, including the supply of fuel oil as a reducing agent, water vapor and air into a tubular furnace in separate streams at a temperature of 860-1000 ° C and a ratio of 8-10 nm 3 of air and a mixture of fuel oil and water in a mixture of 1 kg of fuel oil steam when their ratio in the mixture per 1 ton of fuel oil is 1.3-1.5 tons of water vapor to produce unmelted nickel powder (RF Patent No. 2166555, С22В 23/02, publ. 2001). In this case, firing is carried out with the additional introduction of a solid reducing agent - coke, in a mass ratio to the cinder (0.02 ÷ 0.004): 1. The need for supplying a solid reducing agent is due to the content in the initial cinder of refractory oxide compounds of iron and nickel.
Совокупность заявленных приемов и расходных параметров вводимых агентов, по мнению авторов способа, позволяет получить мелкий неоплавленный порошок анодного никеля с рыхлой структурой, развитой поверхностью и содержанием металлической фазы никеля не ниже 90%.The combination of the claimed techniques and expenditure parameters of the introduced agents, according to the authors of the method, allows to obtain a fine unmelted anode nickel powder with a loose structure, a developed surface and a nickel metal phase content of at least 90%.
К недостаткам способа относятся большой расход реагентов (жидкого топлива, водяного пара и воздуха), сложность создания в трубчатой печи условий для полноты протекания их взаимодействия между собой и с восстанавливаемым материалом и повышение пылевыноса при работе с большими объемами газов.The disadvantages of the method include the high consumption of reagents (liquid fuel, water vapor and air), the difficulty of creating conditions in the tube furnace for the completeness of their interaction with each other and with the recovered material, and increased dust removal when working with large volumes of gases.
Известен способ получения активного никелевого порошка в печи кипящего слоя, включающий загрузку в печь закиси никеля, подачу в нижнюю часть печи углеводородного топлива и окислителя (воздуха и/или кислорода) в смеси с водяным паром для поддержания реакционного слоя твердого материала в псевдоожиженном состоянии, взаимодействия компонентов дутья с образованием (конверсией) газообразных реагентов-восстановителей (водорода и оксида углерода) в соотношении, обеспечивающем в газовой фазе печи коэффициент избытка воздуха в пределах 0,1-0,7, восстановление оксидов никеля и сопутствующих металлов продуктами конверсии при температуре 750-1000°С (Авт. свид. СССР № 494416, МКИ С22В 23/02).A known method of producing active nickel powder in a fluidized bed furnace, comprising loading nickel oxide into the furnace, supplying hydrocarbon fuel and an oxidizing agent (air and / or oxygen) to the bottom of the furnace in a mixture with water vapor to maintain the reaction layer of solid material in a fluidized state, interaction components of the blast with the formation (conversion) of gaseous reducing agents (hydrogen and carbon monoxide) in a ratio that provides in the gas phase of the furnace a coefficient of excess air in the range of 0.1-0.7, in sstanovlenie nickel oxides of metals and related products of the conversion at a temperature 750-1000 ° C (Ed. svid. USSR № 494416, IPC S22V 23/02).
Продукт процесса - никелевый порошок печи кипящего слоя характеризуется степенью металлизации более 85% и химической активностью более 80%.The product of the process - nickel powder of a fluidized bed furnace is characterized by a metallization degree of more than 85% and a chemical activity of more than 80%.
Способ принят за прототип.The method adopted for the prototype.
Способ имеет следующие недостатки.The method has the following disadvantages.
Основным недостатком способа является использование в качестве основного реагента (топлива и восстановителя) дорогостоящего жидкого углеводородного топлива (дизельного топлива) при значительном удельном расходе его (10-20% от массы исходной закиси никеля), а также высокий пылевынос твердого материала из печи (доходящего до 50%), что приводит к дополнительным потерям цветных металлов и к дополнительным затратам на переработку пылей.The main disadvantage of this method is the use of expensive liquid hydrocarbon fuel (diesel fuel) as a main reagent (fuel and reducing agent) with a significant specific consumption (10-20% of the mass of the initial nickel oxide), as well as high dust removal of solid material from the furnace (reaching 50%), which leads to additional losses of non-ferrous metals and to additional costs for processing dust.
Процесс не обеспечивает полноту восстановления сложных оксидных форм никеля в огарке. Необходимость пылеулавливания и возврат возгонов никеля в процессе существенно увеличивает затраты на передел. Совместная подача топлива, водяного пара и кислорода в придонное пространство реактора требует сложной конструкции газораспределительных узлов, а подача агентов через форсунку приводит к необходимости предварительной гомогенизации этих компонентов для создания газовой фазы с высоким восстановительным потенциалом по всей высоте кипящего слоя.The process does not provide a complete reduction of complex oxide forms of Nickel in the cinder. The need for dust collection and return of nickel sublimates in the process significantly increases the cost of redistribution. The combined supply of fuel, water vapor and oxygen to the bottom of the reactor requires a complex design of gas distribution units, and the supply of agents through the nozzle necessitates the preliminary homogenization of these components to create a gas phase with a high reduction potential over the entire height of the fluidized bed.
Задачей изобретения является получение в трубчатой печи никелевого порошка с химической активностью, позволяющей вести процесс цементационной очистки никелевого электролита от меди с требуемой для электролиза глубиной. Техническим результатом заявленного изобретения является повышение полноты восстановления исходной закиси никеля и входящих в состав огарка сложных оксидных форм, обеспечение степени металлизации получаемого порошка свыше 90-95%, цементационной активности - более 80% и упрощение аппаратурного оформления процесса получения порошка.The objective of the invention is to obtain in a tubular furnace a nickel powder with chemical activity, allowing the process of cementation treatment of nickel electrolyte from copper with the required depth for electrolysis. The technical result of the claimed invention is to increase the completeness of recovery of the initial nickel oxide and complex oxide forms included in the cinder, providing a degree of metallization of the obtained powder of more than 90-95%, cementation activity of more than 80% and simplifying the hardware design of the process for producing powder.
Сущность заявленного способа заключается в следующем.The essence of the claimed method is as follows.
Предложен способ получения активного никелевого порошка, включающий восстановление закиси никеля до металлического состояния продуктами конверсии углеводородов, отличающийся от прототипа тем, что процесс проводят в трубчатой печи при температуре 1000-1150°С с подачей в нее твердого углерод- и водородсодержащего восстановителя в количестве 15-21% от массы восстанавливаемого огарка, последующим интенсивным охлаждением готового порошка водой до температуры 220±40°С с выделением активной фракции порошка крупностью, определяемой потребностями цементации. В качестве твердого восстановителя используется уголь, полукокс, кокс, коксовая мелочь или другой твердый восстановитель с содержанием летучих компонентов от 10 до 30%. Из полученного порошка методом рассева на грохоте выделяют фракцию, пригодную для цементации. Цементационная активность данной фракции превышает 80%, далее она называется "активная фракция никелевого порошка трубчатых печей" (АФ НПТП). Параллельно с выделением АФ НТПТ на грохоте осуществляют отделение остаточного углерода и золы твердого восстановителя путем подачи воздуха перпендикулярно потоку просеиваемого порошка.A method for producing active nickel powder is proposed, including the reduction of nickel oxide to a metallic state by hydrocarbon conversion products, which differs from the prototype in that the process is carried out in a tubular furnace at a temperature of 1000-1150 ° C with the supply of solid carbon and hydrogen-containing reducing agent in an amount of 15- 21% of the mass of the recovered cinder, followed by intensive cooling of the finished powder with water to a temperature of 220 ± 40 ° C with the release of the active fraction of the powder with a fineness determined by needs cementation. As a solid reducing agent, coal, semi-coke, coke, coke breeze or other solid reducing agent with a volatile content of 10 to 30% is used. From the obtained powder by screening on a screen, a fraction suitable for cementation is isolated. The cementation activity of this fraction exceeds 80%, hereinafter it is called the “active fraction of nickel powder of tubular furnaces” (AF NPTP). In parallel with the release of AF NTPT on the screen, the residual carbon and ash of the solid reducing agent are separated by supplying air perpendicular to the flow of the sifted powder.
Процесс восстановления проводят в трубчатой печи с подачей в горячий огарок твердого восстановителя в количестве, обеспечивающем полное восстановление закиси никеля и трудновосстановимых оксидных соединений железа огарка. Восполнение недостатка тепла от протекания эндотермических реакций восстановления осуществляется за счет частичного горения углерода и летучих веществ твердого восстановителя. Процесс ведется при коэффициенте избытка воздуха 0,7-0,9 для создания восстановительной атмосферы, предохраняющей восстановленные частицы от вторичного окисления. Восстановление происходит в слое материала по двум механизмам: 1) за счет контакта углерода твердого восстановителя с двуокисью углерода, приводящего к регенерации окиси углерода, которая отнимает основную часть кислорода оксидов металлов; 2) конверсия летучих углеводородов, входящих в состав твердого восстановителя, повышает концентрацию водорода внутри слоя восстанавливаемого материала, что влечет за собой увеличение глубины восстановления.The recovery process is carried out in a tubular furnace with a solid reducing agent fed into the hot cinder in an amount that ensures the complete reduction of nickel oxide and refractory oxide compounds of cinder iron. The lack of heat from the occurrence of endothermic reduction reactions is compensated for by the partial combustion of carbon and volatile substances of a solid reducing agent. The process is conducted with an excess air coefficient of 0.7-0.9 to create a reducing atmosphere that protects the reduced particles from secondary oxidation. The reduction occurs in the material layer by two mechanisms: 1) due to the contact of the carbon of the solid reducing agent with carbon dioxide, leading to the regeneration of carbon monoxide, which takes away the bulk of the oxygen of metal oxides; 2) the conversion of volatile hydrocarbons that are part of the solid reducing agent increases the concentration of hydrogen inside the layer of the reduced material, which entails an increase in the depth of reduction.
Совокупность заявленных приемов и параметров процесса восстановительного обжига позволяет получить активный никелевый порошок с содержанием металлической фазы никеля не ниже 90% и развитой поверхностью частиц, обеспечивающей как цементационную активность не ниже 80%, так и необходимую для электролиза глубину очистки никелевого электролита от меди.The combination of the declared methods and parameters of the reductive roasting process allows one to obtain active nickel powder with a nickel metal phase content of at least 90% and a developed particle surface that provides both cementation activity of at least 80% and the depth of copper purification of nickel electrolyte necessary for electrolysis.
Обоснование параметровJustification of the parameters
Проведение процесса восстановления при температуре 1000-1150°С обеспечивает полноту восстановления всех оксидных форм никеля, входящих в огарок, высокую скорость процесса и, следовательно, его производительность. Снижение температуры менее 1000°С приводит к снижению степени восстановления никеля. Повышение температуры восстановления более 1150°С приводит к оплавлению поверхности частиц порошка, агломерации частиц и, как следствие, к неполноте восстановления и снижению выхода активной фракции порошка.Carrying out the recovery process at a temperature of 1000-1150 ° C ensures the complete recovery of all oxide forms of nickel included in the cinder, the high speed of the process and, therefore, its productivity. A decrease in temperature below 1000 ° C leads to a decrease in the degree of nickel reduction. An increase in the reduction temperature above 1150 ° C leads to the melting of the surface of the powder particles, agglomeration of the particles and, as a result, to incomplete recovery and a decrease in the yield of the active fraction of the powder.
Расход твердого восстановителя ниже 15% от массы закиси никеля не позволяет получить равномерно восстановленный продукт, что снижает металлизацию порошка ниже 85-90% и уменьшает выход активной фракции. Кроме того, при недостатке твердого восстановителя в слое на протяжении всей печи ускоряются процессы агломерации металлизированных частиц, что приводит к нарушению в работе агрегата. Подавать в трубчатую печь более 21% твердого восстановителя от массы огарка нецелесообразно, так как происходит перерасход реагента без улучшения качества никелевого порошка. Вести процесс выделения активной фракции в случае увеличения выхода избыточного восстановителя сложнее, поэтому расход твердого восстановителя следует держать в интервале 15-21%. В качестве топлива, подаваемого на слой закиси никеля и восстановителя, используют продукты переработки нефти (в частности, мазут марки М-100). При переходе с коксовой мелочи на угольную крошку в качестве восстановителя расход подаваемого мазута снижается за счет содержания летучих компонентов в угле.The consumption of solid reducing agent below 15% by weight of nickel oxide does not allow to obtain a uniformly reduced product, which reduces the metallization of the powder below 85-90% and reduces the yield of the active fraction. In addition, with a lack of solid reducing agent in the layer throughout the furnace, the agglomeration of metallized particles is accelerated, which leads to disruption in the operation of the unit. Serving more than 21% of the solid reducing agent by weight of the cinder in the tube furnace is not practical, since the reagent is overused without improving the quality of the nickel powder. It is more difficult to carry out the process of isolating the active fraction in the case of increasing the yield of excess reducing agent; therefore, the consumption of solid reducing agent should be kept in the range of 15-21%. As fuel supplied to the nickel oxide and reducing agent layer, oil refining products (in particular, M-100 fuel oil) are used. When switching from coke breeze to coal chips as a reducing agent, the consumption of supplied fuel oil decreases due to the content of volatile components in coal.
Заметное вторичное окисление никелевого порошка прекращается уже при 300°С, однако образование пассивирующей оксидной пленки на частицах глубоко восстановленного металлического порошка происходит вплоть до 260°С, поэтому предложено подавать на охлаждение никелевого порошка в бутаре-холодильнике такое количество воды, чтобы температура порошка не превышала 220±40°С.A noticeable secondary oxidation of the nickel powder ceases even at 300 ° C, however, the formation of a passivating oxide film on the particles of the deeply reduced metal powder occurs up to 260 ° C, therefore, it was proposed to supply such a quantity of water for cooling the nickel powder in the refrigerator butler that the temperature does not exceed 220 ± 40 ° C.
Выделение АФ НПТП крупностью, определяемой потребностями цементации, в проведенных исследованиях это класс крупностью - 1+0,2 мм, обусловлено ее наибольшей цементационной активностью по сравнению с другими классами никелевого порошка трубчатых печей. Объясняется этот факт уменьшенной реакционной поверхностью у крупных классов и увеличенным содержанием золы и остатков твердого восстановителя в мелких классах. Кроме того, принцип работы цементатора, включающий подачу раствора в «кипящий» слой материала, обуславливает увеличение уноса частиц при работе с классом - 0,2 мм и нарушение равномерности псевдоожижения слоя при работе с классом +1 мм.Isolation of AF NPTP by size determined by the needs of cementation, in the studies carried out this class is size 1 - 0.2 mm, due to its greatest cementation activity in comparison with other classes of nickel powder of tube furnaces. This fact is explained by a reduced reaction surface in large classes and an increased content of ash and residues of a solid reducing agent in small classes. In addition, the principle of operation of the cementer, including the flow of the solution into the "fluidized" layer of material, leads to an increase in the entrainment of particles when working with a class of 0.2 mm and violation of the uniformity of fluidization of the layer when working with a class of +1 mm
Способ иллюстрируется примерами.The method is illustrated by examples.
Предлагаемый способ восстановления закиси никеля апробирован в условиях действующего производства на промышленной трубчатой печи: длина печи 20 м; внешний диаметр печи 2,2 м; внутренний диаметр 1,69 м. Рядовая закись никеля содержала, мас.%: Ni - 70; Cu - 4,0; Со - 1,6; S - 0,08. Средняя производительность печи по загружаемому огарку печей кипящего слоя составляет ~ 10,5-11,2 т/ч. Основной параметр оперативного контроля за уровнем восстановительных условий в трубчатой печи - содержание монооксида углерода не превышало 5 об.%.The proposed method for the recovery of nickel oxide is tested under the conditions of existing production on an industrial tube furnace: furnace length 20 m; the outer diameter of the furnace is 2.2 m; inner diameter 1.69 m. Ordinary nickel oxide contained, wt.%: Ni - 70; Cu - 4.0; Co - 1.6; S is 0.08. The average furnace productivity for the loaded cinder of fluidized bed furnaces is ~ 10.5-11.2 t / h. The main parameter of operational control over the level of reducing conditions in a tubular furnace - the content of carbon monoxide did not exceed 5 vol.%.
Промышленные испытания предлагаемого способа проводились при поддержании основных параметров процесса восстановления огарка в течение 2-3 суток по каждому из режимов. Расходные параметры, температура и показатели качества никелевого порошка, полученного предлагаемым способом, приведены в таблице.Industrial tests of the proposed method were carried out while maintaining the basic parameters of the cinder recovery process for 2-3 days for each of the modes. Consumption parameters, temperature and quality indicators of nickel powder obtained by the proposed method are shown in the table.
Таким образом, в результате предлагаемого способа восстановления закиси никеля получен металлический порошок на основе никеля со степенью металлизации (по никелю) не менее 90%.Thus, as a result of the proposed method for the recovery of nickel oxide, a nickel-based metal powder with a metallization degree (over nickel) of at least 90% is obtained.
Проведены промышленные испытания активной фракции никелевого порошка трубчатых печей в качестве восстановителя на переделе медеочистки взамен активного никелевого порошка КСВ, показавшие принципиальную возможность такой замены, улучшение при этом качества цементной меди по содержанию никеля (снижение с 5,5-6,5% до 3,0-3,5%) и содержанию влаги (снижение с 13% до 8,5%), а также снижение удельного расхода никелевого порошка с 58 до 44 кг на 1 т катодного никеля (т.е. на 25% отн.).Industrial tests of the active fraction of the nickel powder of tube furnaces as a reducing agent in the redistribution of copper purification instead of the active nickel powder KSV were carried out, which showed the fundamental possibility of such a replacement, while improving the quality of cement copper in nickel content (decrease from 5.5-6.5% to 3, 0-3.5%) and moisture content (decrease from 13% to 8.5%), as well as a decrease in the specific consumption of nickel powder from 58 to 44 kg per 1 ton of cathode nickel (i.e., 25% rel.) .
Таким образом, заявленное изобретение позволяет получить никелевый порошок со степенью металлизации более 90% и цементационной активностью более 80% менее затратным по сравнению с процессом восстановления в печи кипящего слоя способом с использованием твердого восстановителя и мазута в трубчатой печи.Thus, the claimed invention allows to obtain a Nickel powder with a metallization degree of more than 90% and a cementing activity of more than 80% less expensive compared to the recovery process in a fluidized bed furnace using a solid reducing agent and fuel oil in a tube furnace.
Claims (4)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2007122867/02A RU2359049C2 (en) | 2007-06-18 | 2007-06-18 | Method of receiving of active nickel powder |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2007122867/02A RU2359049C2 (en) | 2007-06-18 | 2007-06-18 | Method of receiving of active nickel powder |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2007122867A RU2007122867A (en) | 2008-12-27 |
| RU2359049C2 true RU2359049C2 (en) | 2009-06-20 |
Family
ID=41026114
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2007122867/02A RU2359049C2 (en) | 2007-06-18 | 2007-06-18 | Method of receiving of active nickel powder |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2359049C2 (en) |
-
2007
- 2007-06-18 RU RU2007122867/02A patent/RU2359049C2/en active
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| RU2007122867A (en) | 2008-12-27 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CA1050765A (en) | Method for making steel | |
| JP2001506315A (en) | Direct reduction of metal oxide nodules | |
| EP0184405B1 (en) | Processes and apparatus for the smelting reduction of ores | |
| MX2009000735A (en) | Method and apparatus for reducing metalliferous material to a reduction product. | |
| AU2005300680B2 (en) | Process and plant for producing titania slag from ilmenite | |
| JPS6055574B2 (en) | Method for recovering nonvolatile metals from metal oxide-containing dust | |
| EP0196359A2 (en) | Method and apparatus for fluidized bed reduction of iron ore | |
| RU2304620C2 (en) | Method of the direct reduction of the ferric oxides and production of the iron melt and the installation for the method realization | |
| US4756748A (en) | Processes for the smelting reduction of smeltable materials | |
| RU2359049C2 (en) | Method of receiving of active nickel powder | |
| US4576638A (en) | Process for the production of ferromanganese | |
| SE438160B (en) | METHOD OF REDUCING METAL ORE | |
| EA009504B1 (en) | A direct reduction process | |
| JPH0621316B2 (en) | Ferrochrome manufacturing method | |
| JPH06271919A (en) | Method for pre-treating coal and ore for smelting reduction furnace | |
| JPH0332612B2 (en) | ||
| RU2166555C1 (en) | Method of processing cinder of roasting of nickel concentrate from flotation separation of copper-nickel converter matte | |
| US2663631A (en) | Reduction of oxides | |
| RU2398031C1 (en) | Procedure for depletion of solid copper-zinc slag | |
| CN100595143C (en) | Technique for purifying calcium carbide furnace gas | |
| JP2016044334A (en) | Method of producing sintered ore | |
| CZ5499A3 (en) | Process for producing reduction gas serving for reduction of metal ore and apparatus for making the same | |
| RU2784924C1 (en) | Process for producing iron by direct reduction | |
| EP0618302A1 (en) | Metallurgical processes and appartus | |
| RU2379356C2 (en) | Method of reduction of ilmenite concentrate |