RU2357021C1 - Facility for single crystals growing by method of axial heat current nearby solid-melt interface - Google Patents
Facility for single crystals growing by method of axial heat current nearby solid-melt interface Download PDFInfo
- Publication number
- RU2357021C1 RU2357021C1 RU2007141499/15A RU2007141499A RU2357021C1 RU 2357021 C1 RU2357021 C1 RU 2357021C1 RU 2007141499/15 A RU2007141499/15 A RU 2007141499/15A RU 2007141499 A RU2007141499 A RU 2007141499A RU 2357021 C1 RU2357021 C1 RU 2357021C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- heater
- crucible
- chamber
- crystal
- otf
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к выращиванию из расплава монокристаллов в температурном градиенте с использованием нагревательного элемента, погруженного в расплавленную зону.The invention relates to the growth of single crystals from a melt in a temperature gradient using a heating element immersed in a molten zone.
Широко известны различные методы выращивания кристаллов (см. подробное описание, например, в патенте US [1]), в том числе с погруженным в расплав нагревательным элементом (см., например, патенты SU 374901, С30В 11/00, 1971 [2] и US 5047113, С30В 11/02, 1989 [3]). Эти методы, являющиеся, по сути, модификацией метода Бриджмена, были реализованы в соответствующих устройствах, описанных, например, в патентах SU 1401931, С30В 11/00, 1984 [4] и RU 1800854, С30В 11/00, 1990 [5] и в публикациях А. Острогорского [6-8]. При этом за исключением устройства по патенту RU 1800854, реализующего так называемый ОТФ метод роста кристаллов, в котором создается осевой тепловой поток вблизи фронта кристаллизации [9], в остальных устройствах применяется пассивный или неуправляемый нагревательный элемент, который не позволяет изменять величины аксиального и радиального градиентов температуры, а отсутствие термопар в корпусе нагревательного элемента и донышке тигля не позволяет контролировать эти величины. Таким образом, роль погруженного нагревательного элемента сводится, в первую очередь, к изменению характера течения расплава вблизи растущего кристалла. В целом, все традиционные методы и установки роста кристаллов в температурном градиенте позволяют контролировать некий усредненный градиент температуры по высоте печи либо изменение градиента температуры вблизи нагревательных секций теплового узла. Например, в патенте US 6409831, 117/204, 2002 [10] за счет набора таких секций по высоте печи и промежутков между ними для стока тепла создают желаемый градиент в печи и управляют границей раздела между кристаллом и расплавом. Контролю за величиной градиента в расплаве и кристалле в ОТФ методе способствует то, что, кроме всего прочего, в этом методе диаметр затравки берется близким к диаметру выращиваемого кристалла, равному внутреннему диаметру тигля. Благодаря этому имеется возможность дно тигля делать плоским почти на всем его сечении, а в донышке тигля, как это описано для ОТФ метода [5], разместить термопары. Вместе с термопарами, расположенными в погруженном нагревателе (ОТФ-нагревателе), имеется возможность контроля за температурой горячей и холодной границ системы расплав-кристалл между ОТФ-нагревателем и дном тигля и соответственно определения расчетом величин градиента температуры в расплаве и кристалле по известным теплофизическим свойствам кристалла и его расплава, в первую очередь их теплопроводности.Various methods for growing crystals are widely known (see, for example, US Pat. [1] for a detailed description), including with a heating element immersed in a melt (see, for example, patents SU 374901, С30В 11/00, 1971 [2] and US 5047113, C30B 11/02, 1989 [3]). These methods, which are, in fact, a modification of the Bridgman method, were implemented in the corresponding devices described, for example, in patents SU 1401931, С30В 11/00, 1984 [4] and RU 1800854, С30В 11/00, 1990 [5] and in the publications of A. Ostrogorsky [6-8]. In this case, with the exception of the device according to patent RU 1800854, which implements the so-called OTF method of crystal growth, in which an axial heat flux is created near the crystallization front [9], other devices use a passive or uncontrolled heating element that does not allow changing axial and radial gradients temperature, and the absence of thermocouples in the housing of the heating element and the bottom of the crucible does not allow to control these values. Thus, the role of the immersed heating element is reduced, first of all, to a change in the nature of the flow of the melt near the growing crystal. In general, all the traditional methods and installations for crystal growth in a temperature gradient make it possible to control a certain average temperature gradient over the height of the furnace or a change in the temperature gradient near the heating sections of the thermal unit. For example, in the patent US 6409831, 117/204, 2002 [10] due to the set of such sections along the height of the furnace and the spaces between them to create heat sink, create the desired gradient in the furnace and control the interface between the crystal and the melt. The control over the gradient in the melt and crystal in the OTF method is facilitated by the fact that, among other things, in this method the seed diameter is taken close to the diameter of the grown crystal, which is equal to the inner diameter of the crucible. Due to this, it is possible to make the bottom of the crucible flat over almost its entire section, and place thermocouples in the bottom of the crucible, as described for the OTF method [5]. Together with thermocouples located in the immersed heater (OTP heater), it is possible to control the temperature of the hot and cold boundaries of the melt-crystal system between the OTP heater and the bottom of the crucible and, accordingly, to determine the calculation of the temperature gradient in the melt and crystal according to the known thermophysical properties of the crystal and its melt, primarily their thermal conductivity.
Наиболее близкой к предлагаемому изобретению является конструкция установки для выращивания полупроводников, разработанная Острогорским (J.Crystal Growth 1997 [8]) на базе печи Меллена, предназначенной для выращивания кристаллов методом Бриджмена. Тепловой узел содержит многосекционный фоновый нагреватель, обеспечивающий необходимый уровень и градиент температуры в установке. Кристаллизатор состоит из тигля с конической внутренней частью внизу, на дне которой по аналогии с методами Бриджмена и Чохральского установлена затравка диаметром 5-7 мм, и погруженного в расплав пассивного нагревательного элемента (перегородки), описанного в [7]: герметичный его корпус без нагревателя (либо он не включается), в котором размещены термопары, перекрывает почти все сечение тигля так, что интенсивность конвекции в области между дном погруженного «нагревателя» и поверхностью растущего кристалла существенно снижена. Погруженный «нагреватель» зафиксирован относительно теплового узла. Тигель через подставку крепится на водоохлаждаемом штоке, который при кристаллизации вытягивается вниз вместе с растущим кристаллом.Closest to the proposed invention is the design of a plant for growing semiconductors, developed by Ostrogorsky (J. Crystal Growth 1997 [8]) based on a Mellen furnace designed for growing crystals by the Bridgman method. The thermal unit contains a multi-section background heater, which provides the necessary level and temperature gradient in the installation. The mold consists of a crucible with a conical inner part at the bottom, on the bottom of which, by analogy with the Bridgman and Czochralski methods, a seed with a diameter of 5–7 mm is installed and a passive heating element (partition) immersed in the melt described in [7]: its sealed body without heater (or it does not turn on), in which thermocouples are placed, covers almost the entire crucible cross-section so that the convection intensity in the region between the bottom of the immersed “heater” and the surface of the growing crystal is significantly reduced. The immersed “heater” is fixed relative to the thermal unit. The crucible through the stand is mounted on a water-cooled stem, which during crystallization is pulled down together with the growing crystal.
По сравнению со своими предыдущими конструкциями, в которых использовался только односекционный фоновый нагреватель, а термопары в погруженном нагревателе отсутствовали (см., например, [6]), установка позволяет обеспечить создание нескольких температурных зон внутри теплового узла. При этом в зоне между погруженным нагревателем и дном тигля (называемой авторами [8] градиентной зоной) используемая конструкция обеспечивает только некоторую усредненную величину температурного градиента. Т.е. создать и контролировать градиенты температуры независимо в расплаве и растущем кристалле нет возможности, а это означает, что в общем случае, когда теплопроводности кристалла и расплава заметно отличаются друг от друга (например, для антимонида галлия и индия в 1.5 раза, для германия и кремния более чем в 2 раза), величина температурного градиента вблизи фронта кристаллизации, определяющая основные параметры растущего кристалла, меняется в процессе роста. Одновременно меняется и толщина слоя расплава под погруженным нагревателем, а вслед за этим, безусловно, и характер конвекции в слое и распределение примеси в нем и в выросшем кристалле. Как правило, теплопроводность кристаллического материала заметно отличается от теплопроводности материала тигля, поэтому по мере роста кристалла в описанной установке меняется и форма фронта кристаллизации. Т.е. добиться высокой однородности материала по всему объему кристалла не удается. Кроме того, в этой установке так же, как и в установках по методу Бриджмена, ниже зоны растущего кристалла (в холодной зоне) создается постоянное по высоте распределение температуры, т.е. близкий к нулю градиент температуры по высоте донышка тигля и подставки под ним. Несоответствие поддерживаемого градиента температуры в кристалле и донышке тигля (подставке) соотношению величин их теплопроводности приводит к значительному отклонению потока тепла, проходящего через кристалл, по своему характеру от осевого (радиальная компонента потока значительна). Это означает, что и температурное поле в кристалле заметно отличается от одномерного. Как следствие, возникают значительные термонапряжения, вызывающие появление таких дефектов как дислокации, двойники и блочность кристалла.Compared with its previous designs, in which only a single-section background heater was used, and there were no thermocouples in the immersed heater (see, for example, [6]), the installation allows for the creation of several temperature zones inside the thermal unit. Moreover, in the zone between the immersed heater and the bottom of the crucible (called the gradient zone by the authors of [8]), the construction used provides only a certain average value of the temperature gradient. Those. it is not possible to create and control temperature gradients independently in the melt and the growing crystal, which means that in the general case when the thermal conductivity of the crystal and the melt are noticeably different from each other (for example, for gallium and indium antimonides by 1.5 times, for germanium and silicon more than 2 times), the temperature gradient near the crystallization front, which determines the main parameters of a growing crystal, changes during growth. At the same time, the thickness of the melt layer under the immersed heater also changes, and after this, of course, the nature of convection in the layer and the distribution of impurities in it and in the grown crystal. As a rule, the thermal conductivity of the crystalline material differs markedly from the thermal conductivity of the crucible material; therefore, as the crystal grows in the described setup, the shape of the crystallization front also changes. Those. It is not possible to achieve high uniformity of the material over the entire volume of the crystal. In addition, in this setup, as well as in the Bridgman method, below the zone of the growing crystal (in the cold zone), a temperature distribution of constant height is created, i.e. a temperature gradient close to zero along the height of the bottom of the crucible and the stand under it. The mismatch of the maintained temperature gradient in the crystal and the crucible bottom (stand) with the ratio of their thermal conductivity leads to a significant deviation of the heat flux passing through the crystal from the axial in nature (the radial component of the flow is significant). This means that the temperature field in the crystal differs markedly from the one-dimensional one. As a result, significant thermal stresses arise, causing the appearance of defects such as dislocations, twins, and blocking of the crystal.
Технический результат изобретения заключается в обеспечении контролируемого по высоте установки на ее оси градиента температуры в течение всего цикла кристаллизации, преимущественно осевого теплового потока, проходящего через растущий кристалл, оптимальной формы фронта кристаллизации и, как следствие, повышении качества кристаллов и увеличении выхода годной продукции.The technical result of the invention is to provide a temperature gradient controlled over the height of the installation on its axis during the entire crystallization cycle, mainly the axial heat flux passing through the growing crystal, of the optimal shape of the crystallization front and, as a result, improving the quality of crystals and increasing the yield of products.
Сущность изобретения состоит в том, что в процессе роста с помощью многосекционного фонового нагревателя и погруженного ОТФ-нагревателя создается и поддерживается требуемый градиент температуры в расплаве вблизи растущего кристалла, в самом кристалле и в подставке, на которой стоит тигель с кристаллом и расплавом, что позволяет сформировать осевой тепловой поток (ОТФ режим кристаллизации) на большей части кристалла по его сечению и высоте, т.е. в большем его объеме.The essence of the invention lies in the fact that in the process of growth with the help of a multi-section background heater and an immersed OTP heater, the required temperature gradient is created and maintained in the melt near the growing crystal, in the crystal itself and in the support, on which stands a crucible with a crystal and a melt, which allows to form an axial heat flux (OTP crystallization mode) on most of the crystal by its cross section and height, i.e. in its larger volume.
Реализуемое в этом случае близкое к одномерному температурное поле по существу с плоской формой фронта кристаллизации почти на всем сечении кристалла приводит к получению более однородных по составу монокристаллов с меньшим количеством дефектов, связанных с термонапряжениями в кристалле при кристаллизации и остывании.A nearly one-dimensional temperature field realized in this case with a substantially flat crystallization front shape over almost the entire cross section of the crystal leads to the production of more uniform single crystals with fewer defects associated with thermal stresses in the crystal during crystallization and cooling.
Технический результат достигается в заявляемой установке для выращивания монокристаллов методом осевого теплового потока вблизи фронта кристаллизации, включающей водоохлаждаемую камеру с нижним и верхним фланцами, тепловой узел с многосекционным фоновым нагревателем и тепловой изоляцией, кристаллизатор, состоящий из тигля с крышкой, погруженного в тигель нагревателя в герметичном корпусе - ОТФ-нагревателя, содержащего термопары, и подставки под тиглем, закрепленной на водоохлаждаемом штоке и содержащей термопары, устройство для крепления ОТФ-нагревателя в верхнем фланце камеры, в которой фоновый нагреватель состоит, по меньшей мере, из двух секций I и II, имеющих общий вывод для подачи напряжения, а ОТФ-нагреватель размещен по высоте установки в пределах верхней секции II выше уровня, соответствующего положению упомянутого общего вывода в камере, на величину h, равную 5-30 мм в зависимости от толщины слоя расплава над кристаллом, при которой ведут кристаллизацию.The technical result is achieved in the inventive installation for growing single crystals by the axial heat flux method near the crystallization front, including a water-cooled chamber with lower and upper flanges, a heat unit with a multi-section background heater and thermal insulation, a mold consisting of a crucible with a lid immersed in a sealed heater crucible case - an OTF heater containing thermocouples, and a stand under the crucible, mounted on a water-cooled stem and containing thermocouples, a device for cre the temperature of the OTF heater in the upper flange of the chamber, in which the background heater consists of at least two sections I and II, which have a common output for supplying voltage, and the OTF heater is placed along the installation height within the upper section II above the level corresponding to the position of the aforementioned general conclusion in the chamber, by a value of h equal to 5-30 mm, depending on the thickness of the melt layer above the crystal at which crystallization is carried out.
Чтобы обеспечить требуемый градиент температуры в расплаве под ОТФ-нагревателем и в растущем кристалле фоновый нагреватель должен иметь, по меньшей мере, две нагревательные секции I и II, размещенные по высоте установки так, чтобы фронт кристаллизации располагался строго между ними. Это необходимо для того, чтобы имелась возможность независимого тепловыделения по высоте камеры в области расплава над кристаллом и в области самого кристалла. Только в этом случае будет иметься возможность создания независимо в расплаве и кристалле различных по величине градиентов температуры. Это необходимо для обеспечения преимущественно осевого характера теплового потока, проходящего через систему расплав-кристалл, в условиях, когда величины теплопроводности выращиваемого материала в твердом и жидком состоянии, как правило, заметно отличаются друг от друга. Конструктивно это достигается тем, что погруженный ОТФ-нагреватель, закрепленный в верхнем фланце камеры, размещается по высоте камеры в пределах нагревательной секции II, в нижней ее части. При этом дно ОТФ-нагревателя располагается на 5-30 мм выше уровня, проходящего между двумя этими секциями I и II. Указанная величина в 5-30 мм соответствует высоте слоя расплава h вблизи растущего кристалла, обычно создаваемой в ОТФ методе в зависимости от типа выращиваемого кристалла и его диаметра (от 40 до 150 мм). Высота слоя расплава создается равной h в начале кристаллизации и поддерживается таковой в течение всего ростового цикла.In order to provide the required temperature gradient in the melt under the OTF heater and in the growing crystal, the background heater should have at least two heating sections I and II located along the height of the installation so that the crystallization front is located strictly between them. This is necessary in order to have the possibility of independent heat release along the height of the chamber in the melt region above the crystal and in the region of the crystal itself. Only in this case it will be possible to create different temperature gradients in the melt and crystal independently. This is necessary to ensure the predominantly axial nature of the heat flux passing through the melt-crystal system, under conditions when the thermal conductivity of the grown material in the solid and liquid state, as a rule, noticeably differs from each other. Structurally, this is achieved by the fact that the immersed OTF heater, mounted in the upper flange of the chamber, is placed along the height of the chamber within the heating section II, in its lower part. At the same time, the bottom of the OTF-heater is 5-30 mm higher than the level passing between these two sections I and II. The indicated value of 5-30 mm corresponds to the height of the melt layer h near the growing crystal, which is usually created in the OTF method depending on the type of crystal being grown and its diameter (from 40 to 150 mm). The height of the melt layer is created equal to h at the beginning of crystallization and is maintained as such throughout the entire growth cycle.
Для обеспечения требуемого по величине (оптимального для выращивания кристалла) градиента температуры также и в подставке, на которой закреплен тигель с кристаллом в конструкции установки по п.2 формулы изобретения, предусматривается размещение еще как минимум одной секции фонового нагревателя III. Эта секция располагается ниже секций I и II так, чтобы охватывать по высоте область кристаллизатора, соответствующую положению подставки на начало кристаллизации и во время нее. Ее высота поэтому выбирается примерно равной высоте выращиваемого кристалла. Высота нагревательной секции I выбирается так, чтобы она могла влиять на температурное поле в кристалле на наиболее ответственной стадии его формирования. Известно [11], что форма фронта и распределение температуры в смысле образования дефектов в зависимости от термонапряжений в кристалле оказывают влияние на растущий кристалл на глубину в пределах расстояния от фронта кристаллизации, равного диаметру кристалла. По этой причине высота секции I выбирается равной диаметру выращиваемого в установке кристалла. В ОТФ методе, как правило, используется 4-секционный фоновый нагреватель. Секция II предназначена для формирования температурного градиента в расплаве вблизи растущего кристалла (под ОТФ-нагревателем). А четвертая, расположенная выше первых трех, служит для расплавления шихты и поддержания в верхней части тигля температуры, при которой расплав не замерзает до самого конца ростового цикла. На практике установлено, что обе эти задачи могут решаться как с помощью одной нагревательной секцией II достаточной высоты, так и путем изготовления ее составной. Поэтому специальных ограничений на высоту нагревательной секции II в ОТФ методе не накладывается.To ensure the required temperature gradient (optimal for crystal growth) also in the stand, on which the crucible with the crystal is fixed in the construction of the apparatus according to
В ОТФ методе погруженный в расплав ОТФ-нагреватель закрепляется в камере на определенной высоте относительно секций фонового нагревателя. Непосредственно закреплять корпус ОТФ-нагревателя в верхнем фланце камеры нецелесообразно, поскольку материал, из которого он делается, конструкционно для этого не всегда пригоден. Например, графит, который используется при выращивании подавляющего числа полупроводниковых материалов, недостаточно прочен. Кроме того, он газопроницаем, что не позволяет создать необходимый вакуум в камере или газовую среду необходимого состава при его уплотнении во фланце. Наконец, встает вопрос об уплотнении выводов ОТФ-нагревателя и термопар, которое должно осуществляться независимо от уплотнения самого корпуса ОТФ-нагревателя. Конструкцией по п.3 формулы изобретения предусмотрено корпус ОТФ-нагревателя непосредственно к верхнему фланцу не крепить, а использовать дополнительный стержень. При этом указанный стержень уплотняется во фланце как ввод движения, например, по схеме Вильсона или в виде сальникового уплотнения в зависимости от диаметра стержня. Погруженный нагреватель соединен со стержнем. Такая конструкция позволяет разместить ОТФ-нагреватель на необходимой высоте в камере и, кроме того, легко реализовать быстрое перемещение ОТФ-нагревателя вдоль оси установки. Кратковременное его перемещение вниз на расстояние 5-30 мм и обратно вверх необходимо для измерения слоя расплава h до начала и во время кристаллизации.In the OTF method, the OTF heater immersed in the melt is fixed in the chamber at a certain height relative to the sections of the background heater. It is impractical to directly fix the body of the OTF heater in the upper flange of the chamber, since the material from which it is made is not always structurally suitable for this. For example, graphite, which is used to grow the vast majority of semiconductor materials, is not strong enough. In addition, it is gas permeable, which does not allow you to create the necessary vacuum in the chamber or the gas medium of the required composition when it is sealed in the flange. Finally, the question arises of sealing the terminals of the OTF heater and thermocouples, which should be carried out independently of the sealing of the housing of the OTF heater itself. The construction according to
С целью поддержания заданного распределения температуры в печи и конкретных значений градиента температуры в расплаве, кристалле и подставке по п.4 формулы изобретения секции фонового нагревателя выполнены с возможностью регулирования температуры. Для реализации этой возможности в установке имеются термопары, расположенные как вблизи секций фонового нагревателя, как обычно это делается в методах, отличных от ОТФ, так и в погруженном ОТФ-нагревателе и в подставке. При этом для контроля за величиной градиента температуры в подставке дополнительно к имеющемуся и ниже его по высоте устанавливается еще по крайней мере одна термопара, так называемая градиентная термопара.In order to maintain a predetermined temperature distribution in the furnace and specific values of the temperature gradient in the melt, the crystal and the stand according to claim 4, sections of the background heater are configured to control the temperature. To realize this possibility, the installation has thermocouples located both near sections of the background heater, as is usually done in methods other than OTF, and in the immersed OTF heater and in the stand. Moreover, to control the magnitude of the temperature gradient in the stand, in addition to the existing and below it in height, at least one more thermocouple, the so-called gradient thermocouple, is installed.
Для реализации конструкции установки по п.5 формулы изобретения прелагается тепловую изоляцию установки, которая изготавливается из плохо теплопроводящего материала, делать не постоянного сечения (диаметра) по высоте, а уменьшающегося по мере ее установки сверху вниз. Связано это с тем, что при росте кристаллов методом ОТФ температура по высоте камеры падает сверху вниз. Поэтому радиальный тепловой поток уменьшается, и можно использовать тепловую изоляцию меньшей толщины, т.е. такую конструкцию, в которой каждая такая секция тепловой изоляции вокруг каждой секции фонового нагревателя берется разного диаметра. Это особенно важно, когда надо обеспечить большой градиент температуры в печи с одним и тем же тепловым узлом. Маленький градиент может быть создан при дополнительном тепловыделении на нижних секциях фонового нагревателя, а большой градиент температуры при слишком большой толщине тепловой изоляции в нижней части камере обеспечить не удастся, особенно при больших скоростях роста, когда выделяется большое количество теплоты кристаллизации, и ее тоже необходимо отвести в нижнюю часть камерыTo implement the design of the installation according to
Конструкция установки по п.6 формулы изобретения предназначена обеспечить осевую симметрию температурного поля в растущем кристалле и расплаве, что чрезвычайно важно для формирования осесимметричного течения расплава, соответственно однородного распределения компонентов и примесей в расплаве и в выросшем кристалле. Для этого в установке обеспечивают центрирование всех элементов теплового узла и кристаллизатора относительно нижнего водоохлаждаемого штока, герметично уплотняемого во фланце камеры, т.е. фактически относительно оси камеры. Основным вспомогательным элементом конструкции является направляющий полый цилиндр. Этот цилиндр своим нижним концом установлен во фланце симметрично относительно его оси. В верхней и средней своей части направляющий цилиндр центрируется внешней поверхностью тигля, который жестко закреплен вместе с подставкой на нижнем штоке и установлен внутри направляющего цилиндра со скользящей посадкой. Фоновый нагреватель и тепловая изоляция в нижней своей части центрируются также в нижнем фланце. А в верхней части для их центровки относительно направляющего цилиндра используется дополнительный центрирующий элемент в виде диска с приточками или без них.The design of the apparatus according to claim 6 is intended to provide axial symmetry of the temperature field in the growing crystal and melt, which is extremely important for the formation of an axisymmetric flow of the melt, respectively, a uniform distribution of components and impurities in the melt and in the grown crystal. For this, the installation provides centering of all elements of the thermal unit and the mold relative to the lower water-cooled rod, hermetically sealed in the chamber flange, i.e. actually relative to the axis of the camera. The main auxiliary structural element is the guide hollow cylinder. This cylinder with its lower end is mounted in the flange symmetrically about its axis. In the upper and middle parts of the guide cylinder is centered on the outer surface of the crucible, which is rigidly fixed together with the stand on the lower rod and installed inside the guide cylinder with a sliding fit. The background heater and thermal insulation in its lower part are also centered in the lower flange. And in the upper part for their centering relative to the guide cylinder, an additional centering element is used in the form of a disk with or without inflows.
Погруженный ОТФ-нагреватель центрируется относительно внутренней поверхности тигля с помощью дополнительных элементов на нем, выполненных в виде выступов. Эти выступы равномерно распределены в зазоре между контейнером и тиглем, так, чтобы было достаточно места по сечению для протекания расплава из области над ОТФ-нагревателем в область под ним к растущему кристаллу. Размер их точно соответствует желаемому зазору для протекания расплава; при вытягивании тигля с кристаллом вниз эти элементы (выступы) скользят по внутренней поверхности тигля. Чтобы обеспечить полную соосность ОТФ-нагревателя тиглю и соответственно всем остальным элементам кристаллизатора и теплового узла, трубка герметичного корпуса погруженного нагревателя плотно со скольжением проходит через отверстие по центру крышки вверху тигля. При монтаже и во время кристаллизации из-за нагрева корпус установки в верхней части, в том числе верхний фланец камеры, могут оказаться, пусть и немного, несоосными нижнему фланцу и всем остальным элементам кристаллизатора и теплового узла. С учетом этого ОТФ-нагреватель верхней своей частью крепится к верхнему фланцу не жестко, а так, чтобы имелась возможность его смещения по горизонтали и небольшого наклона.The immersed OTF heater is centered relative to the inner surface of the crucible with the help of additional elements on it made in the form of protrusions. These protrusions are evenly distributed in the gap between the container and the crucible, so that there is enough space over the cross section for the melt to flow from the region above the OTP heater to the region below it to the growing crystal. Their size exactly matches the desired gap for the flow of the melt; when pulling the crucible with the crystal down, these elements (protrusions) slide along the inner surface of the crucible. To ensure complete alignment of the OTF-heater to the crucible and, accordingly, to all other elements of the mold and the thermal unit, the tube of the sealed housing of the immersed heater tightly slides through the hole in the center of the lid at the top of the crucible. During installation and during crystallization due to heating, the installation case in the upper part, including the upper chamber flange, may turn out to be, albeit slightly, misaligned with the lower flange and all other elements of the mold and the thermal assembly. With this in mind, the upper part of the OTF heater is not rigidly attached to the upper flange, but so that it can be shifted horizontally and slightly inclined.
Если при кристаллизации используется графитовый тигель, то в соответствие с п.7 формулы изобретения направляющий полый цилиндр изготавливают также из графита.If a graphite crucible is used during crystallization, then in accordance with
Использование направляющего цилиндра (п.6 формулы изобретения) из материала, имеющего высокую теплопроводность, например 40-50 Вт/м·К для графита или 80-100 Вт/м·К для молибдена в диапазоне температур 700-1000°С, приводит к тому, что интенсивность отвода теплоты кристаллизации от фронта кристаллизации вдоль стенки тигля увеличивается, т.к. к ее толщине (обычно 2-4 мм) добавляется толщина стенки направляющего цилиндра (примерно 5-10 мм). В условиях, когда теплопроводность самого кристалла значительно меньше: от 7 до 20 Вт/м·К для таких полупроводников, как антимониды галлия, индия и их смесей, германия, это приводит к прогибу фронта кристаллизации вблизи стенок тигля. Фронт становится вогнутым в кристалл, что приводит к появлению блочности кристалла и его двойникования, что недопустимо. Для устранения этого недостатка в п.8 формулы изобретения предлагается полый цилиндр делать составным, включающим вставку в области, прилегающей к стенке тигля, а саму вставку делать из материала, имеющего теплопроводность, меньшую, чем теплопроводность направляющего полого цилиндра. В этом случае тепловой поток от фазовой границы проходит через кристалл. Форма фронта кристаллизации становится близкой к плоской, а поток более близким к осевому. Расчеты показали, что такая вставка в направляющем цилиндре должна находиться не на всей высоте, соответствующей высоте тигля, а только там, где расположен растущий кристалл. Поэтому в соответствии с п.9 формулы изобретения вставка размещается по высоте установки ниже дна погруженного ОТФ-нагревателя на 5-30 мм, что соответствует толщине слоя расплава h, при которой растят кристалл. Если в качестве материала для направляющего цилиндра используют графит (п.7 формулы изобретения), то такую вставку по п.10 формулы изобретения можно изготовить из графитового войлока, теплопроводность которого мала и составляет примерно 0.5-0.7 Вт/м·К в указанном диапазоне температуры. В соответствии с п.11 формулы изобретения предлагается войлок дополнительно графитизировать, чтобы увеличить его теплопроводность и сделать близкой к теплопроводности выращиваемого кристалла. Готовую вставку дополнительно пропитывают графитом в процессе пиролиза в парах углерода, увеличивают плотность материала и соответственно его теплопроводность, доводя ее до 10-45% от теплопроводности графитового направляющего цилиндра. При совпадении теплопроводностей кристалла и вставки тепловой поток по сечению кристалла становится наиболее однородным. Наконец, по п.12 формулы изобретения предлагается вставку делать из композиционного графитового материала с анизотропными теплофизическими свойствами таким образом, чтобы теплопроводность материала вставки вдоль оси цилиндра (в направлении отвода тепла вниз от фронта кристаллизации) была близкой к теплопроводности выращиваемого кристалла, а в поперечном сечении - к теплопроводности графитовой стенки тигля. Увеличение теплопроводности вставки в поперечном направлении позволяет уменьшить тепловыделение секций I и III фонового нагревателя, необходимое для поддержания заданного распределения температуры в тигле. Рекомендуемые параметры теплопроводности вставки вдоль оси установки составляют 40-85% от теплопроводности графитового направляющего цилиндра и 10-30% от этой величины в перпендикулярном направлении в зависимости от свойств выращиваемого кристалла.The use of a guide cylinder (claim 6) of a material having high thermal conductivity, for example 40-50 W / m · K for graphite or 80-100 W / m · K for molybdenum in the temperature range 700-1000 ° C, leads to the fact that the intensity of removal of heat of crystallization from the crystallization front along the crucible wall increases, because to its thickness (usually 2-4 mm) is added the thickness of the wall of the guide cylinder (about 5-10 mm). Under conditions when the thermal conductivity of the crystal itself is much less: from 7 to 20 W / mK for semiconductors such as gallium, indium antimonides and their mixtures, germanium, this leads to a deflection of the crystallization front near the crucible walls. The front becomes concave into the crystal, which leads to the appearance of blockiness of the crystal and its twinning, which is unacceptable. To eliminate this drawback, in
Если тигель сделан из материала, который трудно обрабатывается, и нет возможности добиться идеальной цилиндричности его внутренней и внешней поверхностей или придать тиглю другую правильную форму, то реализовать предложенную по п.6 формулы изобретения конструкцию установки невозможно. Например, тигли из кварцевого стекла, как правило, имеют неправильную форму: эллипсность, эксцентриситет и т.д. В этом случае необходимо раздельно осуществлять центрирование тигля относительно теплового узла, а ОТФ-нагревателя относительно тигля как это предлагается по п.13 формулы изобретения. В отличие от конструкции по п.6 формулы изобретения, ОТФ-нагреватель жестко закреплен по оси дополнительного фланца камеры, который центрируется относительно нижнего фланца с помощью направляющих стержней. Выбор такой конструкции связан, во-первых, с тем, что сложно обеспечить надежную центровку верхнего фланца, одновременно выполняющего функцию съемной крышки камеры, относительно нижнего фланца. Главным же аргументом является то, что центровка ОТФ-нагревателя относительно тигля должна обеспечиваться и во время монтажа кристаллизатора: при загрузке тигля шихтой и установке его в исходное положение в печи. Для этого и служат направляющие, по которым скользит дополнительный фланец при сборке и разборке установки одновременно с перемещением нижнего штока с тиглем. А верхний фланец изготовлен так, что имеет достаточный люфт в горизонтальном направлении относительно камеры и направляющих стержней, необходимый для установки верхнего фланца при сборке камеры на ее корпус без перекоса ОТФ-нагревателя относительно тигля.If the crucible is made of a material that is difficult to process, and there is no way to achieve perfect cylindricality of its inner and outer surfaces or to give the crucible a different regular shape, then it is impossible to realize the installation design proposed in claim 6. For example, quartz glass crucibles, as a rule, have an irregular shape: ellipse, eccentricity, etc. In this case, it is necessary to separately center the crucible relative to the thermal unit, and the OTP heater relative to the crucible as proposed in
Использование конструкционных элементов (по п.п.6 и 13 формулы изобретения), обеспечивающих симметрию температурного поля в установке, не позволяет перед проведением цикла кристаллизации осуществлять их сборку и демонтаж фронтальным образом, например через боковую дверцу камеры. Необходимо эти элементы либо последовательно, начиная с тепловой изоляции и заканчивая фоновым нагревателем и направляющим цилиндром, поднимать вверх вдоль оси установки, чтобы освободить доступ к тиглю, либо тигель переместить вверх выше всех элементов теплового узла. В установке для роста кристаллов ОТФ методом выбран второй вариант. Он является практически безальтернативным в случае, когда требуется осуществление центровки ОТФ-нагревателя относительно тигля в случае его неправильной формы (см. п.13 формулы изобретения). В этом случае необходимым условием является закрепление ОТФ-нагревателя по оси установки в верхней части камеры в течение всего процесса монтажа, включающего загрузку шихты в тигель с ОТФ-нагревателем внутри него. Т.е. поднять элементы теплового узла и временно удалить их из установки не представляется возможным. В соответствии с п.14 формулы изобретения предлагается нижний шток изготовить достаточной длины так, чтобы при его перемещении вверх тигель мог быть поднят выше верхнего среза камеры или, по крайней мере, выше тепловой изоляции для установок с большим диаметром (свыше 250-300 мм) камеры. При этом встает вопрос размещения термопар, установленных на тигле и в подставке внутри камеры, и их вывода из камеры. При небольших перемещениях тигля, соответствующих высоте кристалла в 100-150 мм, выращиваемого в установке ОТФ методом, можно сами термопары скручивать вокруг штока, а вывод концов осуществить через уплотнения в корпусе камеры так же, как это делается, например, для термопар, размещенных в погруженном ОТФ-нагревателе или установленных рядом с секциями фонового нагревателя. Однако при перемещениях штока, сравнимых с высотой всей установки, а это может составить от 300 до 500 мм в зависимости от высоты выращиваемого кристалла, требуется делать слишком много витков в ограниченном пространстве между подставкой тигля и нижним фланцем корпуса. Это, а также многократное свертывание и развертывание термопары приводят к быстрому ее выходу из строя. Поэтому согласно данному пункту формулы изобретения термопары размещают внутри водоохлаждаемого штока, который изготавливается полым, и уплотняют в нижней его части вне камеры.The use of structural elements (according to
В ОТФ методе, как правило, загрузку шихты осуществляют, когда погруженный ОТФ-нагреватель уже находится внутри тигля. Однако закладывать шихту без какого-либо диска, обеспечивающего центровку ОТФ-нагревателя относительно тигля, нельзя. Иначе ОТФ-нагреватель перекосит, и кристаллизатор собрать не удастся. В соответствии с п.15 формулы изобретения такой специальный диск устанавливается взамен крышки, которая на время загрузки шихты вынимается из тигля. В диске имеются отверстия для загрузки шихты и вырезанный сегмент для установки диска и его удаления после заполнения тигля шихтой.In the OTF method, as a rule, the charge is loaded when the immersed OTF heater is already inside the crucible. However, it is impossible to lay the charge without any disk providing centering of the OTF-heater relative to the crucible. Otherwise, the OTP heater warps, and the mold cannot be assembled. In accordance with
При использовании резистивного нагрева секции фонового нагревателя изготавливают, навивая проволоку из сплавов высокого сопротивления или тугоплавкого металла на непроводящий каркас, например на алундовую трубу. Таким образом, нагревательные секции представляют собой спираль определенной высоты и диаметром, близким к диаметру трубы. Каждая такая секция имеет два вывода для подачи, как правило, переменного напряжения: на один вывод подают фазу, например, ⌀220 В, а другой соединяют с нулевой точкой системы силового питания. Между выводами разных секций оставляют технологические промежутки высотой 3-10 мм в зависимости от атмосферы в камере, в которой осуществляют нагрев, чтобы исключить электрический пробой. В установке по п.16 формулы изобретения предлагается фазу (напряжение в 220 В) подавать на внешние выводы секций. Соответственно выводы с нулевыми точками оказываются рядом друг с другом. Их объединяют в один общий вывод, а сами секции навивают одним проводом без разрыва. Такая конструкция позволяет исключить наличие ненагреваемого участка вблизи фазовой границы, положение и форма которой, а также градиенты температуры в расплаве и кристалле вблизи нее контролируются, что позволяет делать это с более высокой точностью. В соответствии с п.17 формулы изобретения предлагается при выращивании кристаллов ОТФ методом использовать четыре нагревательные секции: две внутренние I и II и две внешние, расположенные соответственно под секцией I и над секцией II. Напряжение на выводы секций подается так, что одноименные фазы подсоединяют к ближайшим выводам соседних секций. Такая конструкция позволяет существенно снизить риски пробоя напряжения между секциями фонового нагревателя, на которые подается близкое по величине напряжение, и практически исключить пробой полностью между нагревателем в целом и торцевыми экранами из тугоплавких металлов и центрующими элементами из графита, устанавливаемыми внутри теплового узла до тепловой изоляции.When using resistive heating, sections of the background heater are made by winding a wire of high-resistance alloys or refractory metal onto a non-conductive frame, for example, an alundum tube. Thus, the heating sections are a spiral of a certain height and a diameter close to the diameter of the pipe. Each such section has two terminals for supplying, as a rule, an alternating voltage: a phase, for example, ⌀220 V, is supplied to one terminal, and the other is connected to the zero point of the power supply system. Technological gaps of 3-10 mm high are left between the terminals of different sections, depending on the atmosphere in the chamber in which the heating is carried out in order to exclude electrical breakdown. In the installation according to
Перечень фигур чертежейList of drawings
Фиг.1 представляет собой общий вид ростовой ОТФ установки.Figure 1 is a General view of the growth of the OTF installation.
Фиг.2 представляет собой схематичное изображение тигля и погруженного ОТФ-нагревателя, поясняющее конструкцию их центрирования относительно друг друга.Figure 2 is a schematic illustration of a crucible and an immersed OTF heater, explaining the design of their centering relative to each other.
Фиг.3 представляет собой дополнительный вариант реализации ростовой ОТФ установки.Figure 3 is an additional embodiment of a growth OTF installation.
Фиг.4 представляет собой схему для пояснения конструкции некоторых узлов установки.Figure 4 is a diagram for explaining the design of some installation nodes.
Фиг.5 представляет собой конструкцию одного из элементов установки.Figure 5 is a design of one of the installation elements.
Фиг.6 представляет собой схему изготовления фонового нагревателя ОТФ установки и подключения напряжения силового питания к выводам нагревательных секций.6 is a manufacturing diagram of a background OTF heater for installing and connecting a power supply voltage to the terminals of the heating sections.
Фиг.7 представляет собой схему расчетной области установки (а) и иллюстрирует осевой характер теплового потока и температурное поле в кристалле, выращиваемом ОТФ методом (б).Fig.7 is a diagram of the calculated area of the installation (a) and illustrates the axial nature of the heat flux and the temperature field in the crystal grown by OTP method (b).
В предлагаемой конструкции установки (см. Фиг.1) водоохлаждаемая камера с нижним 1 и верхним 2 фланцами содержит тепловой узел, кристаллизатор и устройства для их фиксации в камере и перемещения необходимых деталей кристаллизатора. Тепловой узел состоит из тепловой изоляции 3 и многосекционного фонового нагревателя 4, обеспечивающего автономное тепловыделение по каждой из секций и поддержание заданного распределения температуры по высоте камеры. Тигель 5 с кристаллом 6 и расплавом 7 находится на подставке 8, которая закреплена на водоохлаждаемом штоке 9, проходящем через нижний фланец 1. При этом погруженный в расплав ОТФ-нагреватель 10 закреплен относительно теплового узла неподвижно на определенной высоте относительно секций фонового нагревателя. Термопара 11, находящаяся внутри герметичного корпуса 13 погруженного нагревателя, и термопара 12, размещенная в подставке 8, измеряют температуру вблизи дна ОТФ-нагревателя и дна тигля соответственно. Для измерения температуры в нижней части подставки служит термопара 14, установленная на расстоянии L от термопары 12. Сам нагревательный элемент ОТФ-нагревателя 10 вместе с термопарами 11 защищен от расплава и его паров герметичным корпусом 13 в виде контейнера в его нижней части и трубки 15, через которую выводятся из тигля и теплового узла токоподводы ОТФ-нагревателя и выводы термопар. Корпус ОТФ-нагревателя верхним концом трубки 15 крепится к верхнему фланцу 2 с помощью дополнительного стержня 16. Направляющий полый цилиндр 17, своим нижним концом установленный в нижнем фланце 1 симметрично относительно его оси, служит для центрирования всех элементов теплового узла и кристаллизатора относительно нижнего водоохлаждаемого штока 9. Тигель 5 установлен внутри направляющего цилиндра 17 со скользящей посадкой. Диск 18 служит для центровки фонового нагревателя 4 и тепловой изоляция 3 в верхней части цилиндра 17. Тепловая изоляция 3 является составной и включает в себя вставку 19.In the proposed design of the installation (see Figure 1), the water-cooled chamber with the lower 1 and upper 2 flanges contains a heat assembly, a mold and devices for fixing them in the chamber and moving the necessary parts of the mold. The thermal unit consists of
Детали конструкции центрирования погруженного ОТФ-нагревателя показаны на Фиг.2. Контейнер 13 герметичного корпуса ОТФ-нагревателя центрируется относительно внутренней поверхности тигля 5 с помощью дополнительных элементов, изготовленных на корпусе контейнера в виде выступов 20. Соосность ОТФ-нагревателя в верхней части тигля обеспечивается тем, что трубка 15 плотно со скольжением проходит через отверстие по центру крышки 21 вверху тигля. Крышка в тигле установлена жестко и соосно с ним за счет приточки. Трубка 15 в своей верхней части (см. Фиг.1) крепится к стержню 16 так, чтобы имелась возможность ее смещения по горизонтали и небольшого наклона относительно верхнего фланца. Для этого используется устройство, которое состоит из узла 22 для юстировки (смещения) трубки в направлении, по существу перпендикулярном оси установки, и сильфона 23, закрепленного в верхнем фланце камеры для компенсации наклона трубки.Details of the centering structure of the immersed OTF heater are shown in FIG. 2. The
На Фиг.3 показан вариант конструкции ОТФ установки, когда тигель имеет неправильную форму и его центровка непосредственно относительно погруженного нагревателя невозможна. Аналогично основному варианту конструкции установки тигель 5 на подставке, жестко связанной с водоохлаждаемым штоком 9, центруется относительно нижнего фланца 1. Фоновый нагреватель 4 и тепловая изоляция 3 осесимметрично закреплены на этом же фланце, а вверху центрируются между собой с помощью диска 18, выполненного без дополнительной приточки под направляющий цилиндр. Трубка 15 ОТФ-нагревателя в верхней части жестко закреплена со стержнем 16, который проходит (уплотнен) по центру не верхнего фланца 2 камеры, а дополнительного 24, который центрируется относительно нижнего фланца 1 с помощью направляющих стержней 25. Приточка в верхнем фланце под корпус камеры и отверстия в нем под направляющие стержни выполнены так, что фланец может свободно смещаться в горизонтальном направлении в пределах нескольких миллиметров.Figure 3 shows a design variant of the OTF installation, when the crucible has an irregular shape and its alignment directly relative to the immersed heater is impossible. Similarly to the main embodiment of the installation, the
Детали конструкции установки, обеспечивающие ее монтаж и разборку, поясняет Фиг.4. Водоохлаждаемый шток 9 изготовлен достаточной длины, которая обеспечивает перемещение вверх тигля 5 с подставкой 8, по крайней мере, выше тепловой изоляции 3 так, чтобы имелась возможность монтажа тигля и подставки вместе с термопарами на штоке. Сами термопары 12 размещены внутри водоохлаждаемого штока 9, который изготавливается полым, и уплотнены в нижней его части 26 вне камеры. Для загрузки шихты 27 используют специальный диск 28, который устанавливается вместо крышки 21 в тигель 5 и центрирует трубку 15 ОТФ-нагревателя 10, установленного внутри тигля. Диск 28 (см. Фиг.5) имеет отверстия 28 для загрузки шихты 26 вовнутрь тигля и вырезанный сегмент 29 шириной, чуть большей, чем диаметр трубки 15.Details of the design of the installation, ensuring its installation and disassembly, explains Figure 4. The water-cooled
Конструкция фонового нагревателя 4 более детально поясняется схемой на Фиг.6. Нагревательные секции представляют собой спирали, навитые проволокой из сплава высокого сопротивления или тугоплавкого металла на алундовой трубе. Каждая секция имеет два вывода для подачи переменного напряжения: на один вывод подают фазу ⌀, а другой соединяют с нулевой точкой 0. Между выводами секций предусмотрены технологические промежутки высотой 3-10 мм в зависимости от атмосферы в камере, в которой осуществляют нагрев, чтобы исключить электрический пробой между ними. Внутренние секции I и II навивают одним проводом без разрыва. Они имеют один общий вывод 31, а фазы подаются на внешние выводы 32 и 33. Две наружные секции расположены под секцией I и над секцией II. Фазы ⌀ напряжения подаются на выводы 34, 35, а нулевой провод 0 соединен с выводами 36, 37.The design of the background heater 4 is explained in more detail in the diagram of FIG. 6. The heating sections are spirals wound with a wire made of high-resistance alloy or refractory metal on an alundum tube. Each section has two terminals for applying alternating voltage: phase подают is applied to one terminal and the other is connected to zero
Установка работает следующим образом.Installation works as follows.
Тигель 5 с затравочным кристаллом в виде диска диаметром, равным внутреннему диаметру тигля, и высотой 10-20 мм на донышке тигля устанавливают на подставку 8, которая закреплена на водоохлаждаемом штоке 9 и на момент сборки и загрузки тигля шихтой находится выше тепловой изоляции 3 камеры ОТФ установки. В тигель загружают шихту, опускают ОТФ-нагреватель и закрывают его крышкой 20. За счет опускания штока вниз тигель устанавливают в исходное положение так, чтобы ОТФ-нагреватель оказался по высоте камеры на необходимом уровне относительно общего вывода 31 нагревательных секций I и II. Трубку ОТФ-нагревателя в верхней части камеры соединяют со стержнем 16 с помощью юстировочного устройства 22, компенсируя небольшой эксцентриситет между трубкой и стержнем. После этого опускают верхний фланец 2 (крышку) на место и уплотняют ее с корпусом камеры. Камеру откачивают, заполняют газом до необходимого давления и разогревают до заданных значений температуры. Контроль и автоматическое поддержание заданных значений температуры осуществляют по термопарам 11, находящимся в ОТФ-нагревателе, и 12, 14, установленным в подставке. В процессе ОТФ кристаллизации тигель на подставке вместе со штоком опускается вниз, в холодную зону. При этом температуру ОТФ-нагревателя Тгор поддерживают постоянной, управляя секцией II по термопаре 11, а температуру на донышке тигля Tхол меняют, управляя секцией I по термопаре 12, по определенному закону в зависимости от оптических свойств кристалла и расплава (например, для полупроводников Тхол снижают линейно от времени) так, чтобы слой расплава под ОТФ-нагревателем оставался постоянным h=const. Аналогичным образом меняют и температуру на градиентной термопаре 14 Тградиент, управляя секцией III. В этом случае установленные в начале кристаллизации градиенты температуры в расплаве (на фронте растущего кристалла) GradрасплавТ=(Тгор-Tпл)/h и кристалле GradкристаллT=(Тпл-Тхол)/Н, где Тпл - температура плавления, Н - высота кристалла, поддерживаются по существу неизменными в течение всего цикла кристаллизации. Также постоянный градиент температуры GradподставкаТ=(Тхол-Tград)/L и, следовательно, постоянный осевой тепловой поток устанавливаются и поддерживаются в подставке. Таким образом, рост кристалла осуществляется при постоянных тепловых условиях и сохранении характера и других параметров течения расплава вблизи фронта кристаллизации, что соответствует ОТФ режиму кристаллизации. После завершения процесса выращивания, когда ОТФ-нагреватель полностью выходит из расплава, тигель с кристаллом охлаждают, поднимают выше тепловой изоляции в камере. Крышку снимают, удаляют ОТФ-нагреватель и достают кристалл.A
Конкретные примеры выращивания кристаллов методом ОТФ на заявляемой установке.Specific examples of crystal growth by OTF on the inventive installation.
Пример 1. Перед началом подготовки ростового цикла получения монокристалла Ge нижний шток с графитовой подставкой 8 находятся выше тепловой изоляции теплового узла установки. Затравку из монокристаллического германия диметром 46 мм и высотой 15 мм устанавливали на подставку, которая играет роль донышка в составном графитовом тигле 5. Тигель собирали, соединяя графитовый цилиндр наружным диаметром 54 мм и высотой 180 мм с подставкой (по резьбовому соединению). В тигель укладывали часть шихты с лигатурой и после юстировки верхнего конца графитовой трубки ОТФ-нагревателя с помощью устройства 22, в котором трубка 15 крепится в верхней части камеры, размещали в тигле ОТФ-нагреватель. Перед загрузкой оставшейся части шихты крышку тигля 21 перемещали вверх по трубке корпуса ОТФ-нагревателя, а вместо нее в верхнюю часть тигля устанавливали специальный диск 28, используя паз 30, который центрирует ОТФ-нагреватель вверху тигля. Внутри тигля ОТФ-нагреватель центрировался выступами 20, которые скользят по внутренней поверхности тигля. Шихту (бой германия марки ГПЗ) засыпали в тигель доверху через отверстия в диске, при этом сам диск постепенно поворачивали (вращали), чтобы шихта в тигле была распределена более равномерно. Диск убирали, на его место в тигле устанавливали крышку. Тигель медленно опускали вниз, при этом стержень 16, слабо уплотненный в верхнем фланце камеры, перемещался относительно этого фланца вместе с ОТФ-нагревателем и юстировочным устройством. Перемещение нижнего штока прекратили, когда уровень ОТФ-нагревателя (его донышко) оказался на h=10 мм выше уровня общего (среднего) вывода нагревательных секций I и II, намотанных молибденовой проволокой диаметром 2 мм на алундовой трубе внешним диаметром 100 мм (внутренним 80 мм) и высотой 420 мм. После этого верхний фланец (крышку камеры) установили на место; камеру уплотнили, в том числе стержень 16 в сальниковом уплотнении в верхнем фланце.Example 1. Before starting the preparation of the growth cycle for producing a Ge single crystal, the lower rod with a
Камеру откачивали до давления 10-2-10-3 мм рт.ст. и нагревали тигель с шихтой до температуры 450-500°С в вакууме для удаления влаги и кислорода. Затем напустили аргон с избыточным давлением 0.3-0.4 атм и разогревали камеру с помощью четырехсекционного фонового нагревателя так, чтобы шихта над ОТФ-нагревателем и под ним расплавилась полностью. Контроль за температурой вели по 4 вольфрамрениевым термопарам диаметром 0.35 мм в керамике из оксидов бериллия и алюминия, размещенным внутри корпуса ОТФ-нагревателя по центру и на его периферии, по 6 таким же термопарам, расположенным в подставке, и по 4 хромель-алюмелевым термопарам диаметром 0.5 мм в чехлах из оксида алюминия, расположенным посередине каждой секции фонового нагревателя. Четыре из термопар в подставке находились вблизи донышка тигля по центру и его периферии, а две (градиентные) - ниже на L=10 мм по оси подставки. Регулирование по температуре с помощью автоматизированной системы велось верхней секцией по термопаре, расположенной вблизи этой секции, секцией II - по термопаре внутри ОТФ-нагревателя на периферии, секцией I - по термопаре в подставке в центре у донышка, секцией III - по градиентной термопаре в подставке.The camera was pumped to a pressure of 10 -2 -10 -3 mm Hg. and heated the crucible with the mixture to a temperature of 450-500 ° C in vacuum to remove moisture and oxygen. Then argon was introduced with an excess pressure of 0.3-0.4 atm and the chamber was heated using a four-section background heater so that the charge above the OTP heater and under it melted completely. The temperature was controlled by 4 tungsten-fired thermocouples with a diameter of 0.35 mm in ceramics made of beryllium and aluminum oxides placed inside the OTF-heater body in the center and on its periphery, by 6 similar thermocouples located in the stand, and by 4 chrome-alumel thermocouples with a diameter 0.5 mm in aluminum oxide covers located in the middle of each section of the background heater. Four of the thermocouples in the stand were located near the bottom of the crucible in the center and its periphery, and two (gradient) were lower by L = 10 mm along the axis of the stand. Temperature control using an automated system was carried out by the upper section along the thermocouple located near this section, section II — along the thermocouple inside the OTF heater at the periphery, section I — along the thermocouple in the stand in the center at the bottom, section III — along the gradient thermocouple in the stand .
Затем включали ОТФ-нагреватель и расплавляли часть затравки в 5 мм сверху так, чтобы толщина слоя расплава была h=10 мм, при которой потом и вели кристаллизацию. При этом регулирование температуры ОТФ-нагревателем вели по термопаре, расположенной внутри и по центру ОТФ-нагревателя. Контроль за величиной h вели, проводя расчет по формуле:Then, the OTF heater was turned on and part of the seed was melted 5 mm from the top so that the thickness of the melt layer was h = 10 mm, at which crystallization was then carried out. In this case, the temperature was controlled by an OTF heater using a thermocouple located inside and in the center of the OTF heater. The value of h was monitored by calculating according to the formula:
где λр=39 и λкр=17 Вт/м·К - теплопроводность расплава и кристалла, d - расстояние между дном ОТФ-нагревателя и дном тигля (поверхностью) подставки, а также экспериментально, быстро опуская ОТФ-нагреватель до упора в поверхность кристалла и возвращая его обратно в исходное положение за счет перемещения стержня 16, уплотненного в верхнем фланце. Задавая при высоте оставшейся части затравки Н=10 мм значения температуры Тгор=Тпл+10°С (перегрев на 10°С выше Тпл=937°С для германия) по центру и на периферии ОТФ-нагревателя, Тхол=914°С, найденное расчетом из соотношения (1), Тград=905.3°С, взятое с учетом теплопроводности графита λгр=45 Вт/м·К, добились установления требуемой величины градиента температуры в расплаве (на фронте кристаллизации) в 10 К/см и постоянного по величине осевого теплового потока в кристалле.where λ p = 39 and λ cr = 17 W / m · K is the thermal conductivity of the melt and the crystal, d is the distance between the bottom of the OTP heater and the bottom of the crucible (surface) of the stand, and also experimentally, quickly lowering the OTP heater to the stop in the surface crystal and returning it back to its original position by moving the
После выдержки в течение двух часов начали проводить кристаллизацию, опуская тигель с кристаллом вниз в холодную зону со скоростью v=10 мм/ч. При этом температуру на ОТФ-нагревателе Tгор с помощью автоматизированной системы поддерживали постоянной, а на донышке Тхол линейно снижали по формуле:After holding for two hours, crystallization began, lowering the crucible with the crystal down into the cold zone at a speed of v = 10 mm / h. In this case, the temperature on the TFT heater T mountains with the help of an automated system was kept constant, and on the bottom T the cold was linearly reduced by the formula:
где J - теплота кристаллизации, ρ - плотность расплава, что составило примерно 22.8 К/ч.where J is the heat of crystallization, ρ is the density of the melt, which was approximately 22.8 K / h.
После завершения кристаллизации тигель с кристаллом находился в нижней части фонового нагревателя, спроектированного так, что его самая нижняя секция имеет достаточный запас по мощности, чтобы поддерживать необходимую температуру кристалла при выключенных остальных секциях. Меняя мощность ОТФ-нагревателя и секций фонового нагревателя, устанавливали равномерное распределение температуры на кристалле и медленно с темпом 25 К/ч его охлаждали. Выращенный кристалл высотой 88 мм достали из тигля. Нижнюю часть кристалла отрезали для использования повторно в качестве затравки. Анализ верхней части кристалла позволил сделать вывод о высокой осевой симметрии теплового поля в процессе кристаллизации, т.к. затвердевшая конусообразная часть кристалла, образующаяся при выходе ОТФ-нагревателя из расплава и отрыве от него, находилась точно по центру полученного слитка. Изучение условий кристаллизации: распределение температуры и потоков тепла проводили с помощью численных расчетов глобальной тепловой задачи с использованием накопленных в ростовом цикле данных по температуре. Вычисления выполняли с помощью программного пакета CGSim фирмы Софт-Импакт, г.Петербург. Видно, что в ОТФ установке были реализованы практически плоский фронт кристаллизации и плоские в большей части кристалла изотермы. Соответственно поток почти на всем сечении кристалла был направлен по его оси. Такой режим способствует росту кристалла с образованием малого количества дефектов. Исследования полученного слитка показали высокую однородность кристалла с распределением легирующей примеси в пределах ±7% и плотностью дислокации, не превышающих исходный уровень затравочного материала в 5·103 см-2.After crystallization was completed, the crucible with the crystal was located in the lower part of the background heater, which was designed so that its lowest section had a sufficient power margin to maintain the required temperature of the crystal with the remaining sections turned off. Changing the power of the OTF heater and sections of the background heater, a uniform temperature distribution was established on the crystal and it was cooled slowly at a rate of 25 K / h. The grown crystal 88 mm high was taken out of the crucible. The bottom of the crystal was cut off for reuse as a seed. An analysis of the upper part of the crystal made it possible to conclude that the axial symmetry of the thermal field is high during crystallization, because the hardened cone-shaped part of the crystal formed upon the exit of the OTP heater from the melt and separation from it was located exactly in the center of the obtained ingot. Studying crystallization conditions: the distribution of temperature and heat fluxes was carried out using numerical calculations of the global heat problem using temperature data accumulated in the growth cycle. The calculations were performed using the CGSim software package from Soft Impact, St. Petersburg. It can be seen that, in the OTF installation, an almost flat crystallization front and flat isotherms in most of the crystal were realized. Accordingly, the flow over almost the entire cross section of the crystal was directed along its axis. This mode promotes crystal growth with the formation of a small number of defects. Studies of the obtained ingot showed a high uniformity of the crystal with a dopant distribution within ± 7% and a dislocation density not exceeding the initial level of seed material of 5 · 10 3 cm -2 .
Пример 2. Монокристалл CsI (TI) выращивали в кварцевом тигле, который, как правило, имеет эллипсоидную форму. Поэтому центрирование ОТФ-нагревателя в кристаллизаторе осуществляли не относительно тигля, а во вспомогательной схеме: ОТФ-нагреватель закрепляли в дополнительном фланце 24 над верхним фланцем, являющимся крышкой камеры и герметично с ним соединенным. Дополнительный фланец двигается по направляющим стержням соосно с нижнем штоком установки. Перед загрузкой шихты тигель поднят выше корпуса камеры ОТФ установки. В тигель с внутренним диаметром приблизительно 56 мм на дно устанавливали затравку, засыпали часть шихты с активатором и опускали ОТФ-нагреватель в тигель, который перемещается по оси установки вместе с дополнительным фланцем, в котором он уплотнен жестко (без возможности перемещения относительно него). Досыпали шихту, тигель закрывали кварцевой крышкой. Тигель устанавливали на исходную позицию, опуская нижний шток, на котором он установлен. При этом под действием собственного веса дополнительный фланец вместе с ОТФ-нагревателем двигаются вниз вместе с тиглем. После этого верхний фланец уплотняли с корпусом камеры и далее выполняли все операции, описанные в предыдущем примере.Example 2. A single crystal of CsI (TI) was grown in a quartz crucible, which, as a rule, has an ellipsoidal shape. Therefore, the centering of the OTF heater in the mold was carried out not relative to the crucible, but in an auxiliary circuit: the OTF heater was fixed in an
Кроме основного отличия, связанного с системой центрирования, установки отличаются по некоторым параметрам конструкции и технологического режима. ОТФ-нагреватель в графитовом корпусе использовался с 2 хромель-алюмелевыми термопарами в чехле из кварцевого стекла. Фоновый нагреватель представлял собой 4 секции общей высотой около 300 мм, намотанные жаропрочной проволокой диаметром 1 мм на алундовой трубе с внутренним диаметром 100 мм. Камеру откачивали до давления 10-1-5×10-2 мм рт.ст. и нагревали тигель с шихтой в вакууме до температуры плавления для удаления влаги и паров воды. Избыточное давление аргона составляло 0.2-0.5 атм. Величину температурного градиента на фронте кристаллизации устанавливали в 50°С/см. Кристаллизацию вели, опуская тигель со скоростью 4 мм/ч. Выращенный кристалл диаметром около 56 мм и высотой 48 мм вынули из тигля. Нижнюю часть кристалла отрезали для использования повторно в качестве затравки.In addition to the main differences associated with the centering system, the plants differ in some design parameters and process conditions. An OTP heater in a graphite case was used with 2 chromel-alumel thermocouples in a quartz glass case. The background heater was 4 sections with a total height of about 300 mm, wound with heat-resistant wire with a diameter of 1 mm on an alundum tube with an inner diameter of 100 mm. The camera was pumped to a pressure of 10 -1 −5 × 10 −2 mm Hg. and heated the crucible with the charge in vacuum to a melting point to remove moisture and water vapor. The argon overpressure was 0.2–0.5 atm. The temperature gradient at the crystallization front was set at 50 ° C / cm. Crystallization was carried out by lowering the crucible at a speed of 4 mm / h. The grown crystal with a diameter of about 56 mm and a height of 48 mm was removed from the crucible. The bottom of the crystal was cut off for reuse as a seed.
Источники, принятые во вниманиеSources taken into account
1. Process for controlling the growth of a crystal (US Patent 5868831), 1999.1. Process for controlling the growth of a crystal (US Patent 5868831), 1999.
2. Способ выращивания монокристаллов (SU 374901), С30В 11/00, 1971.2. A method of growing single crystals (SU 374901), C30B 11/00, 1971.
3. Метод направленной кристаллизации монокристаллов (US 5047113), С30В 11/02, 1989.3. The method of directional crystallization of single crystals (US 5047113), C30B 11/02, 1989.
4. Устройство для выращивания кристаллов из расплава (SU 1401931), С30В 11/00, 1984.4. A device for growing crystals from a melt (SU 1401931), С30В 11/00, 1984.
5. Устройство для выращивания кристаллов (RU 1800854), С30В 11/00, 1990.5. A device for growing crystals (RU 1800854), C30V 11/00, 1990.
6. A.G.Ostrogorsky, Numerical simulation of single crystal growth by submerged heater method J. of Crystal Growth 104, 233-238, 1990.6. A.G. Ostrogorsky, Numerical simulation of single crystal growth by submerged heater method J. of Crystal Growth 104, 233-238, 1990.
7. A.G.Ostrogorsky, Z.Dragojlovic, "Model of convection and segregation during growth by the submerged baffle method, Proceedings of International Aerospace Congress (IAC'94), Moscow, Russia, August 17, 1994, pp.443-452.7. A.G. Ostrogorsky, Z. Dragojlovic, "Model of convection and segregation during growth by the submerged baffle method, Proceedings of International Aerospace Congress (IAC'94), Moscow, Russia, August 17, 1994, pp.443-452.
8. S.Meyer and A.G.Ostrogorsky, "Forced Convection in Vertical Bridgman Configuration with the Submerged Heater" J.Crystal Growth 171 (1997), 566-576.8. S. Meyer and A. G. Ostrogorsky, "Forced Convection in Vertical Bridgman Configuration with the Submerged Heater" J. Crystal Growth 171 (1997), 566-576.
9. Н.Г.Бураго, Голышев В.Д., Гоник М.А., В.И.Полежаев, В.Б.Цветовский. Характер вынужденной и естественной конвекции и его влияние на распределение примеси в кристалле при росте методом ОТФ 1а. Труды III Межд. конференции «Кристаллы: рост, свойства, реальная структура и применение», Александров, 20-24 октября 1997, т.1, с.239-259.9. N.G. Burago, Golyshev V.D., Gonik M.A., V.I. Polezhaev, V.B. Tsvetovsky. The nature of forced and natural convection and its effect on the distribution of impurities in the crystal during growth by the OTP method 1a. Proceedings of the III Int. Conference "Crystals: Growth, Properties, Real Structure and Application", Alexandrov, October 20-24, 1997, vol. 1, pp. 239-259.
10. Apparatus for fabricating single crystal (US Patent 6409831), 117/204, 2002.10. Apparatus for fabricating single crystal (US Patent 6409831), 117/204, 2002.
11. М.Г.Мильвидский, В.Г.Освенский. В кн. Рост кристаллов. Т.XII. - Изд-во Ереванского государственного университета, 1977. С.257-269.11.M.G. Milvidsky, V.G. Oswensky. In the book. Crystal growth. T.XII. - Publishing House of Yerevan State University, 1977. S.257-269.
Claims (17)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2007141499/15A RU2357021C1 (en) | 2007-11-07 | 2007-11-07 | Facility for single crystals growing by method of axial heat current nearby solid-melt interface |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2007141499/15A RU2357021C1 (en) | 2007-11-07 | 2007-11-07 | Facility for single crystals growing by method of axial heat current nearby solid-melt interface |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2357021C1 true RU2357021C1 (en) | 2009-05-27 |
Family
ID=41023462
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2007141499/15A RU2357021C1 (en) | 2007-11-07 | 2007-11-07 | Facility for single crystals growing by method of axial heat current nearby solid-melt interface |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2357021C1 (en) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110453276A (en) * | 2019-07-31 | 2019-11-15 | 赣州虔东激光科技有限公司 | A kind of device producing laser crystal base |
| RU2791643C1 (en) * | 2022-05-13 | 2023-03-13 | Михаил Александрович Гоник | Method for growing germanium or silicon single crystals and a device for its implementation |
-
2007
- 2007-11-07 RU RU2007141499/15A patent/RU2357021C1/en not_active IP Right Cessation
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| MEYER S. et al., Forced convection in vertical Bridgman configuration with the submerged heater. "Journal of Crystal Growth", 1997, vol.171, p.p.566-576. * |
| OSTROGORSKY A.G., Numerical simulation of single crystal growth by submerged heater method. "Journal of Crystal Growth", 1990, vol.104, p.p.233-238. * |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110453276A (en) * | 2019-07-31 | 2019-11-15 | 赣州虔东激光科技有限公司 | A kind of device producing laser crystal base |
| RU2791643C1 (en) * | 2022-05-13 | 2023-03-13 | Михаил Александрович Гоник | Method for growing germanium or silicon single crystals and a device for its implementation |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP5344919B2 (en) | Apparatus and method for crystal growth | |
| EP1813700B1 (en) | Apparatus for producing crystals | |
| TWI632256B (en) | Czochralski crucible for controlling oxygen and related methods | |
| DE2461553A1 (en) | METHOD FOR GENERATING SINGLE CRYSTALS | |
| KR20180120076A (en) | METHOD FOR PRODUCING SiC SINGLE CRYSTAL AND PRODUCTION DEVICE | |
| US5394825A (en) | Method and apparatus for growing shaped crystals | |
| US4202400A (en) | Directional solidification furnace | |
| US5047113A (en) | Method for directional solidification of single crystals | |
| KR20070039607A (en) | Method of growing single crystals from melt | |
| WO2011074533A1 (en) | Single crystal pulling apparatus and single crystal pulling method | |
| RU2357021C1 (en) | Facility for single crystals growing by method of axial heat current nearby solid-melt interface | |
| KR101292703B1 (en) | Apparatus for single crystal growth | |
| JPH09169590A (en) | Crystallization hearth | |
| RU2426824C2 (en) | Procedure for growing crystals by crucible-less method and device for its implementation | |
| JP3725280B2 (en) | Fluorite single crystal manufacturing apparatus and manufacturing method | |
| KR101347056B1 (en) | Cooling Apparatus for growing sapphire single crystal | |
| JP5051179B2 (en) | Method for producing single crystal using temperature gradient furnace | |
| RU2320789C1 (en) | Refractory oxide monocrystals growing method | |
| RU2320791C1 (en) | Crystal growing method and apparatus for performing the same | |
| RU200993U1 (en) | Thermal unit for growing single crystals | |
| JP7349100B2 (en) | Seed crystal for FeGa single crystal growth and method for producing FeGa single crystal | |
| US11377752B2 (en) | Mono-crystalline silicon growth method | |
| RU2791643C1 (en) | Method for growing germanium or silicon single crystals and a device for its implementation | |
| EP1475464A1 (en) | Method for producing an optical fluoride crystal | |
| RO136049A2 (en) | Method of controlling crystallization of small molecule organic compounds in bridgman-stockbarger systems |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20091108 |