RU2343110C1 - Method of automatic controlling process of liquid purification of extraction phosphoric acid with tributylphosphate - Google Patents
Method of automatic controlling process of liquid purification of extraction phosphoric acid with tributylphosphate Download PDFInfo
- Publication number
- RU2343110C1 RU2343110C1 RU2007111775/15A RU2007111775A RU2343110C1 RU 2343110 C1 RU2343110 C1 RU 2343110C1 RU 2007111775/15 A RU2007111775/15 A RU 2007111775/15A RU 2007111775 A RU2007111775 A RU 2007111775A RU 2343110 C1 RU2343110 C1 RU 2343110C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- extraction
- columns
- liquid
- extract
- level
- Prior art date
Links
Landscapes
- Extraction Or Liquid Replacement (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к области управления технологическим процессом жидкостной очистки экстракционной фосфорной кислоты (ЭФК) трибутилфосфатом (ТБФ) в пульсационных колоннах. Область применения очищенной фосфорной кислоты с низким содержанием примесей - производство фосфорных солей технической и пищевой квалификации.The invention relates to the field of process control of liquid purification of extraction phosphoric acid (EPA) tributyl phosphate (TBP) in pulsation columns. The field of application of purified phosphoric acid with a low content of impurities is the production of phosphorus salts of technical and food qualifications.
Предлагаемый способ автоматического управления процессом жидкостной очистки ЭФК трибутилфосфатом в пульсационных колоннах включает регулирование расходов органической фазы в контуре «экстракция - промывка экстракта - реэкстракция» с непрерывной автоматической коррекцией по уровню органической фазы в соответствующих отстойниках для разделения органической и водной фаз.The proposed method for automatically controlling the process of liquid purification of EPA with tributyl phosphate in pulsation columns involves controlling the flow rate of the organic phase in the circuit "extraction - washing the extract - reextraction" with continuous automatic correction of the level of the organic phase in the respective settlers for the separation of organic and aqueous phases.
Регулирование расходов ЭФК и воды, подаваемых в колонны, ведут с непрерывной автоматической коррекцией по качеству процессов в контуре «экстракция - промывка экстракта - реэкстракция» в зависимости от результатов замеров плотности экстракта в отстойных зонах колонн экстракции и промывки экстракта и плотности очищенной фосфорной кислоты на стадии реэкстракции.The regulation of the flow rates of EPA and water supplied to the columns is carried out with continuous automatic correction of the quality of the processes in the "extraction - washing of the extract - reextraction" circuit, depending on the results of measurements of the density of the extract in the settling zones of the extraction columns and washing of the extract and the density of purified phosphoric acid at the stage reextraction.
Регулирование расходов выводимых из колонн водных фаз ведут путем изменения этих расходов с непрерывной автоматической коррекцией по величине среднего положения уровня раздела фаз на границе жидкость/жидкость в отстойных зонах колонн или на границе жидкость/воздух в гидрозатворах для вывода водных фаз и регулирования давления воздуха в ресиверах и уровня раздела фаз жидкость/воздух в пульскамерах колонн изменением расхода воздуха в ресиверы и пульскамеры соответственно с непрерывной автоматической коррекцией давления в ресиверах по уровню раздела фаз жидкость/воздух в пульскамерах колонн.The regulation of the flow rates of water phases removed from the columns is carried out by changing these flow rates with continuous automatic correction of the average position of the phase separation level at the liquid / liquid interface in the settling zones of the columns or at the liquid / air interface in the hydraulic locks for the output of water phases and air pressure regulation in the receivers and the level of the liquid / air interface in the pulschambers of the columns by changing the air flow into the receivers and pulschambers, respectively, with continuous automatic correction of pressure in the receivers the level of the liquid / air phase separation in the pulschambers of the columns.
Предлагаемый способ автоматического управления процессом позволяет поддерживать основные технологические параметры на оптимальном уровне, что в свою очередь способствует увеличению производительности установки и стабилизации процесса.The proposed method of automatic process control allows you to maintain the basic technological parameters at the optimal level, which in turn helps to increase the productivity of the installation and stabilization of the process.
Известен способ автоматического контроля процесса экстракции [1, 2], в котором контролируются расходы исходных растворов и экстрагентов, уровни границ разделов фаз (ГРФ), механические уносы фаз, содержание целевых компонентов и примесей в исходных растворах, экстрактах, рафинатах. Контроль осуществляется как путем отбора проб, так и с помощью измерительных приборов. Однако указанные способы касаются смесителей-отстойников и требуют применения ручного труда (ручная регулировка ГРФ с помощью переливных порогов, отбор и анализ проб жидких фаз).A known method of automatic control of the extraction process [1, 2], in which the flow rates of the initial solutions and extractants, the levels of phase interfaces (GRF), mechanical entrainment of phases, the content of target components and impurities in the initial solutions, extracts, raffinates are controlled. Control is carried out both by sampling, and using measuring instruments. However, these methods relate to mixer settlers and require the use of manual labor (manual adjustment of GRF using overflow thresholds, sampling and analysis of samples of liquid phases).
Кроме того, известен способ автоматического управления процессом разделения эмульсий органических жидкостей с водной фазой, при котором положение уровня раздела фаз устанавливается путем одновременного изменения расходов отводимых водной и органической фаз [3]. Однако разделение фаз по данному способу проводится в сепараторах.In addition, there is a method for automatically controlling the process of separation of emulsions of organic liquids with an aqueous phase, in which the position of the phase separation level is established by simultaneously changing the flow rates of the discharged aqueous and organic phases [3]. However, the separation of phases by this method is carried out in separators.
Ближайшим аналогом способа ведения процесса очистки ЭФК является способ очистки, включающий ступенчатую экстракцию фосфорной кислоты органическим растворителем трибутилфосфатом, промывку экстракта водой и реэкстракцию очищенной фосфорной кислоты водой, по которому экстракцию, промывку экстракта и реэкстракцию ведут в пульсационных колоннах [4]. Управление процессом проводят таким образом, что при пуске системы задаются и далее контролируются и автоматически регулируются до заданных параметров расходы ЭФК, воды, органических и водных фаз, а также задается режим пульсации. Однако опыт работы показывает, что недостатки управления процессом очистки ЭФК по данному способу связаны с тем, что в системе «экстракция - промывка экстракта - реэкстракция» наблюдается значительное (до 15%) изменение объема органических фаз от стадии к стадии и изменение величин «задержек» органических фаз в колоннах. Основой процесса очистки ЭФК по данному способу является единый циклический технологический контур экстракции - реэкстракции, состоящий из технологических потоков - экстрагент - экстракт промытый - экстракт - экстрагент. Особенностью этого контура является то, что он проходит все основные аппараты, в которых проистекают основные физико-химические процессы. Постоянный компонент технологического потока этого контура - органический растворитель ТБФ, остальные составляющие этого потока являются переменными (ЭФК, вода, водная фаза и т.д.), вводимыми и выводимыми из контура на разных этапах. Кроме этого, переменными в этом едином контуре являются изменения скорости технологического потока, связанные с насосной и самотечной подачей. Нестабильности гидродинамических параметров работы этого контура негативно сказываются на качестве ведения процессов экстракции - реэкстракции, а именно образование эмульсий, изменение величин «задержек» органической фазы в колоннах, увеличение проскока нерасслоившихся эмульсий («унос») и примесей (гипс, гуминовые вещества и др.). Примеси, оседая далее по технологическому тракту в оборудовании (аппаратах, насосах, трубах), в измерительных приборах - расходомерах, уровнемерах создают большие проблемы по обеспечению точности контроля и управления. Это именно тот случай, когда погрешности в работе приборов как следствие приводят к нарушениям технологического режима и наоборот - нарушения технологического режима приводят к недопустимым погрешностям приборов. Поэтому без оптимального контроля и управления параметрами, влияющими на стабильность работы этого основного контура, не представляется возможным стабильная работа всего технологического процесса в целом. Регулирования только одних расходов органической фазы в таком контуре, состоящем из технологических аппаратов: колонна экстракции - отстойник экстракта, колонна промывки экстракта - отстойник экстракта, колонна реэкстракции - отстойник экстрагента, связанных между собой по единому трубопроводному циклу с насосами (участки труб под давлением от отстойников к колоннам) и без насосов - самотечные линии без напора (от колонн к отстойникам) без учета уровня в отстойниках, который может меняться из-за «задержек» органической фазы в колоннах, недостаточно для стабилизации гидродинамики работы этого контура. Стабилизация расходов органической фазы в этом контуре, таким образом, возможна только при больших размерах отстойных аппаратов и при малых нагрузках (производительности) работы установки. При малых размерах отстойников и повышенных нагрузках стабилизация гидродинамики работы контура «экстракция - промывка экстракта - реэкстракция» без коррекции по уровню в отстойниках весьма проблематична, а в ряде случаев, особенно при работе в переходных режимах работы, просто невозможна.The closest analogue of the method for conducting the EPC purification process is the purification method, which includes stepwise extraction of phosphoric acid with an organic solvent tributyl phosphate, washing the extract with water and stripping the purified phosphoric acid with water, in which the extraction, washing of the extract and reextraction are carried out in pulsation columns [4]. The process control is carried out in such a way that at system start-up, the flow rates of EPA, water, organic and aqueous phases are set and automatically controlled to the specified parameters, and the pulsation mode is also set. However, work experience shows that the disadvantages of controlling the process of purification of EPA by this method are due to the fact that in the system “extraction - washing the extract - reextraction” there is a significant (up to 15%) change in the volume of organic phases from stage to stage and a change in the values of “delays” organic phases in the columns. The basis of the EPC purification process according to this method is a single cyclic technological circuit of extraction - reextraction, consisting of technological flows - extractant - washed extract - extract - extractant. A feature of this circuit is that it passes through all the main apparatuses in which the main physical and chemical processes occur. The constant component of the process stream of this circuit is the TBF organic solvent, the remaining components of this stream are variables (EPA, water, aqueous phase, etc.) introduced and removed from the circuit at different stages. In addition, the variables in this single circuit are changes in the speed of the process flow associated with pumping and gravity feed. The instabilities of the hydrodynamic parameters of this circuit negatively affect the quality of the extraction and reextraction processes, namely the formation of emulsions, the change in the values of the “delays” of the organic phase in the columns, the increase in the breakthrough of unstratified emulsions (“entrainment”) and impurities (gypsum, humic substances, etc.). ) Impurities, further settling along the technological path in equipment (devices, pumps, pipes), in measuring devices - flow meters, level gauges create big problems to ensure the accuracy of control and management. This is precisely the case when the errors in the operation of the devices as a result lead to violations of the technological mode and vice versa - violations of the technological mode lead to unacceptable errors of the devices. Therefore, without optimal monitoring and control of the parameters affecting the stability of this main circuit, it is not possible for the stable operation of the entire process as a whole. Regulation of only one flow rate of the organic phase in such a circuit consisting of technological apparatuses: extraction column - extract sump, extract washing column - extract sump, reextraction column - extractant sump, connected to each other through a single pipeline cycle with pumps (pipe sections under pressure from sumps to columns) and without pumps — gravity-free lines without pressure (from columns to settling tanks) without taking into account the level in settling tanks, which may change due to “delays” of the organic phase in the columns, do not enough to stabilize the hydrodynamics of this circuit. Thus, the stabilization of the organic phase in this circuit is possible only with large sizes of settling apparatus and with small loads (productivity) of the installation. With small sizes of sumps and increased loads, stabilization of the hydrodynamics of the operation of the “extraction - extract washing - reextraction” circuit without correction in level in the sumps is very problematic, and in some cases, especially when working in transient operation modes, is simply impossible.
Эти недостатки преодолеваются предлагаемым способом, включающим системы автоматического контроля и регулирования расходов фосфорной кислоты, воды, органической и водной фаз, стабилизацию режимов пульсаций, в котором регулирование расходов органической фазы в контуре «экстракция - промывка экстракта - реэкстракция» ведут с непрерывной автоматической коррекцией по уровню органической фазы в соответствующих отстойниках. Регулирование расходов водных фаз, выводимых из колонн и уровней рабочих зон, занятых эмульсией на стадиях экстракции, промывки и реэкстракции осуществляют путем автоматического контроля и изменения этих же расходов с коррекцией по величине уровня раздела (разности плотностей) фаз на границе жидкость/жидкость в отстойных зонах колонн. Благодаря этому удается избегать проскока нерасслоившейся эмульсии («уноса») и тем самым увеличивать производительность установки.These shortcomings are overcome by the proposed method, including automatic control and regulation systems for the consumption of phosphoric acid, water, organic and aqueous phases, stabilization of pulsation modes, in which the organic phase control in the "extraction - extract washing - reextraction" circuit is carried out with continuous automatic level correction organic phase in the respective sedimentation tanks. The regulation of the flow rates of the aqueous phases removed from the columns and the levels of the working zones occupied by the emulsion at the stages of extraction, washing and re-extraction is carried out by automatically controlling and changing the same flows with correction according to the level of the interface (density difference) of the phases at the liquid / liquid interface in the settling zones columns. Due to this, it is possible to avoid the breakthrough of non-stratified emulsion ("entrainment") and thereby increase the productivity of the installation.
Также возможно осуществление контроля и регулирования уровней рабочих зон колонн, занятых эмульсией, на стадиях экстракции промывки экстракта и реэкстракции путем дополнительного измерения уровней раздела фаз гидростатическим методом на границе жидкость/воздух в гидрозатворах вывода водных фаз. Это позволяет за счет большей разности плотностей фаз более точно контролировать и удерживать положение ГРФ на заданном уровне.It is also possible to control and regulate the levels of the working zones of the columns occupied by the emulsion at the extraction stages of washing the extract and reextracting by additionally measuring the phase separation levels by the hydrostatic method at the liquid / air boundary in the water-phase outlet hydraulic locks. This allows, due to the greater difference in phase densities, to more accurately control and maintain the position of the GRF at a given level.
Регулирование расходов ЭФК и воды с коррекцией по качеству процессов экстракции - промывки экстракта - реэкстракции позволяет: 1) на стадии экстракции путем дополнительного измерения плотности экстракта в отстойной зоне колоны автоматически корректировать расход ЭФК таким образом, что плотность экстракта, выходящего из колонны, остается постоянной и максимальной; 2) на стадии промывки экстракта путем дополнительного измерения плотности промытого экстракта в отстойной зоне колоны автоматически корректировать расход воды в колонну таким образом, что плотность экстракта, выходящего из колонны, остается не ниже заданной, т.е. поддерживать наибольшую производительность установки; 3) на стадии реэкстракции путем дополнительного измерения плотности продукционной кислоты в отстойной зоне колонны автоматически корректировать расход воды в колонну с тем, чтобы плотность очищенной фосфорной кислоты сохранялась постоянной и максимальной, т.е. не происходило неоправданного разбавления продукции.Regulation of EPA and water consumption with a correction in the quality of extraction processes — washing the extract — reextraction allows you to: 1) at the stage of extraction by automatically measuring the density of the extract in the settling zone of the column, automatically adjust the consumption of EPA so that the density of the extract leaving the column remains constant and maximum; 2) at the stage of washing the extract by additionally measuring the density of the washed extract in the settling zone of the column, automatically adjust the flow rate of the water into the column so that the density of the extract leaving the column remains not lower than the specified one, i.e. Maintain the highest installation performance 3) at the stage of re-extraction, by additionally measuring the density of production acid in the settling zone of the column, automatically adjust the flow of water into the column so that the density of the purified phosphoric acid is kept constant and maximum, i.e. there was no undue dilution of the product.
При таком способе регулирования процесса постоянно корректируется отношение потоков органических и водных фаз, что приводит к постоянному колебанию уровней ГРФ, что в свою очередь приводит к постоянному колебанию веса столба жидкости в колоннах и делает необходимым регулирование давления воздуха, подаваемого в ресиверы. Регулирование давления воздуха и уровня раздела фаз жидкость/воздух в пульскамерах колонн ведут изменением расхода воздуха в ресиверы и пульскамеры соответственно с непрерывной автоматической коррекцией давления в ресиверах по уровню раздела фаз жидкость/воздух в пульскамерах колонн. Это создает благоприятные условия для стабилизации режима пульсаций в колоннах, что в свою очередь обеспечивает необходимые условия для стабильной работы контуров регулирования расходов выводимых из колонн водных фаз.With this method of process control, the ratio of the flows of organic and aqueous phases is constantly adjusted, which leads to a constant fluctuation in the levels of GRF, which in turn leads to a constant fluctuation in the weight of the liquid column in the columns and makes it necessary to regulate the air pressure supplied to the receivers. Regulation of air pressure and the level of the liquid / air phase separation in the pulschambers of the columns is carried out by changing the air flow into the receivers and pulsamers, respectively, with continuous automatic correction of pressure in the receivers by the level of the liquid / air phase separation in the pulschambers of the columns. This creates favorable conditions for stabilizing the pulsation mode in the columns, which in turn provides the necessary conditions for the stable operation of the flow control loops of the water phases withdrawn from the columns.
Настоящее изобретение предлагает высокоэффективный способ автоматического управления процессом очистки ЭФК трибутилфосфатом в пульсационных колоннах, позволяющий интенсифицировать процесс за счет создания наиболее благоприятных гидродинамических условий в эксплуатируемой установке.The present invention provides a highly efficient method for automatically controlling the process of purification of EPA by tributyl phosphate in pulsation columns, which allows to intensify the process by creating the most favorable hydrodynamic conditions in the operating installation.
На чертеже представлена предлагаемая схема способа автоматического управления процессом жидкостной очистки экстракционной фосфорной кислоты трибутилфосфатом.The drawing shows the proposed scheme of a method for automatically controlling the process of liquid purification of extraction phosphoric acid tributyl phosphate.
Установка состоит из пульсационных колонн стадии экстракции (1), стадии промывки экстракта (2) и стадии реэкстракции (3); отстойников органической фазы (4-6); отстойников водных фаз: рафината, загрязненной кислоты и очищенной кислоты, а также ресиверов (7-9).The installation consists of pulsation columns of the extraction stage (1), the washing stage of the extract (2) and the stage of re-extraction (3); sedimentation tanks of the organic phase (4-6); sedimentation tanks of aqueous phases: raffinate, contaminated acid and purified acid, as well as receivers (7-9).
Автоматический контроль и регулирование происходит следующим образом.Automatic control and regulation is as follows.
Пример.Example.
Экстракционная фосфорная кислота в количестве 6 м3/ч подается в верхнюю часть рабочей зоны колонны экстракции 1, при этом измеряется расход ЭФК в колонну. Регулятор 4-3, сигнал на который поступает от датчика 4-1 расхода, автоматически поддерживает расход ЭФК в колонну на заданном уровне путем изменения этого же расхода регулирующим клапаном 4-4. В нижнюю часть рабочей зоны колонны 1 насосом из отстойника 6 подается экстрагент в количестве 25 м3/ч. Расход экстрагента поддерживается на заданном уровне регулятором 18-3 по сигналу от датчика расхода экстрагента 18-1 изменением этого же расхода регулирующим клапаном 18-4. Расход выводимого из колонны рафината регулируется изменением этого же расхода регулятором 5-4 с помощью клапана 5-5 по сигналу от датчика расхода 5-1 с коррекцией по сигналу от датчика уровня 5-2 водной фазы (ГРФ) в ВОЗ колонны или от датчика уровня 5-3 ГРФ жидкость/воздух в гидрозатворе вывода водной фазы. Стабилизация режима пульсации в колонне 1 обеспечивается изменением расхода воздуха в пульскамеру с помощью клапана 3-3 регулятором 3-2 по сигналу от датчика уровня 3-1 в пульскамере и изменением расхода воздуха в ресивер 7 с помощью клапана 1-3 регулятором 1-2 по сигналу от датчика давления 1-1 воздуха в ресивере с коррекцией по сигналу от датчика уровня 3-1. Недопустимые с точки зрения безопасности работы колонны нарушения режима пульсации устраняются прекращением подачи воздуха в пульскамеру с помощью отсечного клапана 2-2 по сигналу от датчика-сигнализатора давления 2-1.Extraction phosphoric acid in an amount of 6 m 3 / h is supplied to the upper part of the working zone of extraction column 1, while the consumption of EPA in the column is measured. Regulator 4-3, the signal to which comes from the flow sensor 4-1, automatically maintains the flow of EPK into the column at a predetermined level by changing the same flow rate with the control valve 4-4. In the lower part of the working area of the column 1, a pump from the settler 6 is fed with extractant in an amount of 25 m 3 / h. The extractant flow rate is maintained at a predetermined level by the regulator 18-3 by a signal from the extractant flow sensor 18-1 by changing the same flow rate by the control valve 18-4. The flow rate of the raffinate withdrawn from the column is controlled by a change in the same flow rate by the regulator 5-4 using the valve 5-5 by the signal from the flow sensor 5-1 with correction by the signal from the level sensor 5-2 of the aqueous phase (GRF) in the WHO column or from the level sensor 5-3 GRF liquid / air in a water-phase inlet water trap. The stabilization of the pulsation mode in column 1 is provided by changing the air flow into the pulsamer using valve 3-3 by regulator 3-2 by a signal from the level sensor 3-1 in the pulsation chamber and by changing the air flow into receiver 7 using valve 1-3 by regulator 1-2 the signal from the air pressure sensor 1-1 in the receiver with correction according to the signal from the level sensor 3-1. Unacceptable from the point of view of the safety of the column operation, violations of the pulsation mode are eliminated by stopping the air supply to the pulsation chamber using the shut-off valve 2-2 at the signal from the pressure signaling sensor 2-1.
Органическая фаза - экстракт из ВОЗ колонны 1 в количестве 28 м3/ч самотеком поступает в отстойник 4. Далее экстракт насосом подается в нижнюю часть рабочей зоны колонны промывки экстракта 2. Регулятор 6-3 поддерживает расход экстракта в колонну 2 на заданном уровне изменением этого же расхода регулирующим клапаном 6-4 по сигналу от датчика расхода 6-1. Возникающие в процессе работы колебания уровня экстракта в отстойнике 4 ликвидируются вводом в регулятор 6-3 корректирующего сигнала от датчика уровня 6-2 экстракта в отстойнике 4.The organic phase is an extract from the WHO column 1 in an amount of 28 m 3 / h by gravity enters the sump 4. Next, the extract is pumped to the lower part of the working zone of the extract washing column 2. Regulator 6-3 maintains the flow rate of the extract into column 2 at a predetermined level by changing this the same flow control valve 6-4 at the signal from the flow sensor 6-1. The oscillations of the extract level in the settler 4 that arise during operation are eliminated by entering into the regulator 6-3 a correction signal from the level sensor 6-2 of the extract in the settler 4.
В среднюю часть колонны 2 подается промывная вода в количестве 0,9 м3/ч. Регулятор 10-3 поддерживает расход промывной воды в колонну 2 на заданном уровне изменением этого же расхода регулирующим клапаном 10-4 по сигналу от датчика 10-1. Расход выводимой из колонны промывной кислоты регулируется изменением этого же расхода регулятором 11-4 с помощью клапана 11-5 по сигналу от датчика расхода 11-1 с коррекцией по сигналу от датчика уровня 11-2 водной фазы (ГРФ) в ВОЗ колонны или от датчика уровня 11-3 ГРФ жидкость/воздух в гидрозатворе вывода водной фазы. Стабилизация режима пульсации в колонне 2 обеспечивается изменением расхода воздуха в пульскамеру с помощью клапана 9-3 регулятором 9-2 по сигналу от датчика уровня 9-1 в пульскамере и изменением расхода воздуха в ресивер 8 с помощью клапана 7-3 регулятором 7-2 по сигналу от датчика давления 7-1 воздуха в ресивере с коррекцией по сигналу от датчика уровня 9-1 в пульскамере. Недопустимые с точки зрения безопасности работы колонны нарушения режима пульсации устраняются прекращением подачи воздуха в пульскамеру с помощью отсечного клапана 8-2 по сигналу от датчика-сигнализатора давления 8-1.In the middle part of column 2, washing water is supplied in an amount of 0.9 m 3 / h. The controller 10-3 maintains the flow rate of the wash water into the column 2 at a predetermined level by changing the same flow rate by the control valve 10-4 by a signal from the sensor 10-1. The flow rate of the washing acid withdrawn from the column is controlled by changing the same flow rate by the regulator 11-4 using the valve 11-5 by the signal from the flow sensor 11-1 with correction by the signal from the level sensor 11-2 of the aqueous phase (GRF) in the WHO column or from the sensor level 11-3 GRF liquid / air in the water seal outlet trap. The stabilization of the pulsation mode in column 2 is provided by changing the air flow into the pulsamer using valve 9-3 by regulator 9-2 by a signal from the level sensor 9-1 in the pulsamer and changing the air flow into receiver 8 using valve 7-3 by regulator 7-2 the signal from the air pressure sensor 7-1 in the receiver with correction according to the signal from the level sensor 9-1 in the pulsation camera. Unacceptable from the point of view of the safety of the column operation, violations of the pulsation mode are eliminated by stopping the air supply to the pulsation chamber using the shut-off valve 8-2 at the signal from the pressure signaling sensor 8-1.
Органическая фаза - промытый экстракт из ВОЗ колонны 2 в количестве 27,5 м3/ч самотеком поступает в отстойник 5, в котором измеряется его уровень датчиком 12-2.Organic phase - the washed extract from WHO column 2 in the amount of 27.5 m 3 / h by gravity enters the sump 5, in which its level is measured by a sensor 12-2.
Промытый экстракт из отстойника 5 насосом подается в нижнюю часть рабочей зоны колонны реэкстракции 3. Расход экстракта контролируется датчиком 12-1. Регулятор 12-3 поддерживает расход экстракта в колонну 3 на заданном уровне изменением этого же расхода регулирующим клапаном 12-4 по сигналу от датчика 12-1. Возникающие в процессе работы колебания уровня экстракта в отстойнике ликвидируются вводом в регулятор 12-3 корректирующего сигнала от датчика уровня 12-2 экстракта в отстойнике 5. В верхнюю часть колонны 3 подается вода в количестве 4 м3/ч, расход которой контролируется датчиком 16-1 и поддерживается на заданном уровне регулятором 16-3 изменением этого же расхода регулирующим клапаном 16-4 по сигналу от датчика 16-1. В колонне измеряются уровень водной фазы (ГРФ) в ВОЗ колонны датчиком 17-2 и расход выводимой из колонны очищенной фосфорной кислоты датчиком 17-1. Расход выводимой из колонны очищенной кислоты регулируется изменением этого же расхода регулятором 17-4 с помощью клапана 17-5 по сигналу от датчика расхода 17-1 с коррекцией по сигналу от датчика уровня 17-2 водной фазы (ГРФ) в ВОЗ колонны или от датчика уровня 17-3 ГРФ жидкость/воздух в гидрозатворе вывода водной фазы. Стабилизация режима пульсации в колонне 3 обеспечивается изменением расхода воздуха в пульскамеру с помощью клапана 15-3 регулятором 15-2 по сигналу от датчика уровня 15-1 в пульскамере и изменением расхода воздуха в ресивер 9 с помощью клапана 13-3 регулятором 13-2 по сигналу от датчика давления 13-1 воздуха в ресивере с коррекцией по сигналу от датчика уровня 15-1 в пульскамере. Недопустимые с точки зрения безопасности работы колонны нарушения режима пульсации устраняются прекращением подачи воздуха в пульскамеру с помощью отсечного клапана 14-2 по сигналу от датчика-сигнализатора давления 14-1.The washed extract from the sump 5 is pumped to the lower part of the working zone of the stripping column 3. The flow rate of the extract is controlled by a sensor 12-1. The controller 12-3 maintains the flow rate of the extract into the column 3 at a predetermined level by changing the same flow rate by the control valve 12-4 by the signal from the sensor 12-1. Fluctuations of the extract level in the settler that arise during operation are eliminated by entering into the regulator 12-3 a correction signal from the level sensor 12-2 of the extract in the settler 5. Water in the amount of 4 m 3 / h is supplied to the top of the column 3, the flow rate of which is controlled by the 16- 1 and is maintained at a predetermined level by controller 16-3 by changing the same flow rate by control valve 16-4 by a signal from sensor 16-1. The column measures the level of the aqueous phase (GRF) in the WHO column with a 17-2 sensor and the flow rate of purified phosphoric acid removed from the column with a 17-1 sensor. The flow rate of the purified acid withdrawn from the column is controlled by changing the same flow rate by the regulator 17-4 using the valve 17-5 by the signal from the flow sensor 17-1 with correction by the signal from the level sensor 17-2 of the aqueous phase (GRF) in the WHO column or from the sensor level 17-3 GRF liquid / air in the water seal outlet trap. The stabilization of the pulsation mode in column 3 is provided by changing the air flow into the pulsamer using valve 15-3 by the regulator 15-2 according to the signal from the level sensor 15-1 in the pulsation chamber and by changing the air flow into the receiver 9 using the valve 13-3 by regulator 13-2 to the signal from the air pressure sensor 13-1 in the receiver with correction according to the signal from the level sensor 15-1 in the pulse camera. Unacceptable from the point of view of the safety of the operation of the column violations of the pulsation mode are eliminated by stopping the air supply to the pulsation chamber using the shut-off valve 14-2 at the signal from the pressure sensor 14-1.
Органическая фаза - экстрагент из ВОЗ колонны 3 самотеком поступает в отстойник 6, в котором измеряется его уровень датчиком 18-2. Уровень в отстойнике регулируется вводом в регулятор 18-3 корректирующего сигнала от датчика уровня 18-2.Organic phase - the extractant from the WHO column 3 by gravity enters the sump 6, in which its level is measured by a sensor 18-2. The level in the sump is regulated by entering into the controller 18-3 a correction signal from the level sensor 18-2.
Коррекцию по качеству процессов экстракции - промывки экстракта - реэкстракции можно вести с помощью дополнительного измерения плотности экстракта в отстойной зоне колонн экстракции и промывки экстракта и плотности очищенной фосфорной кислоты (водной фазы) в колонне реэкстракции путем непрерывного автоматического изменения (корректировки) расходов фосфорной кислоты и воды в зависимости от результатов замеров плотностей экстракта и очищенной кислоты следующим образом.Correction in the quality of extraction processes — washing the extract — reextraction can be carried out by additionally measuring the density of the extract in the settling zone of the extraction columns and washing the extract and the density of the purified phosphoric acid (aqueous phase) in the stripping column by continuously changing (adjusting) the flow rates of phosphoric acid and water depending on the results of measurements of the densities of the extract and purified acid as follows.
В колонне экстракции 1 датчиком 4-2 измеряется плотность экстракта в ВОЗ колонны и в зависимости от результатов измерения непрерывно корректируется на соответствующую величину расход ЭФК в колонну регулятором 4-3 при повышении или понижении концентрации экстрагируемой фосфорной кислоты в экстракте. В колонне промывки экстракта 2 датчиком 10-2 измеряется плотность экстракта в ВОЗ колонны и в зависимости от результатов измерения непрерывно корректируется на соответствующую величину расход промывной воды в колонну регулятором 10-3 при понижении или повышении концентрации экстрагированной фосфорной кислоты в промытом экстракте. В нижней отстойной зоне колонны реэкстракции 3 измеряется плотность продукционной кислоты датчиком 16-2 и в зависимости от результатов измерения непрерывно корректируется на соответствующую величину расход воды в колонну 3 регулятором 16-3 при понижении концентрации фосфорной кислоты.In extraction column 1, a sensor 4-2 measures the density of the extract in the WHO column and, depending on the measurement results, continuously adjusts the consumption of EPA to the column with a 4-3 regulator as the concentration of extracted phosphoric acid in the extract increases or decreases. In the column for washing the extract 2 with a 10-2 sensor, the density of the extract in the WHO column is measured and, depending on the measurement results, the flow rate of the washing water into the column is continuously adjusted by the regulator 10-3 with a decrease or increase in the concentration of extracted phosphoric acid in the washed extract. In the lower settling zone of the stripping column 3, the density of the production acid is measured by the sensor 16-2 and, depending on the measurement results, the flow rate of the water into the column 3 is continuously adjusted by the regulator 16-3 by decreasing the concentration of phosphoric acid.
Проведение процесса очистки экстракционной фосфорной кислоты методом жидкостной экстракции с применением ТБФ с автоматическим управлением процессом по предложенному способу позволяет интенсифицировать процесс за счет создания оптимальных гидродинамических условий в эксплуатируемой установке. Так, если по прототипу выпуск очищенной фосфорной кислоты составил 2,22 т Р2О5/ч или 15,96 тыс.т Р2O5/год, то проведение процесса очистки по указанному способу позволяет увеличить выпуск очищенной фосфорной кислоты до 2,73 т Р2О5/ч, т.е. стабильно получать свыше 19,68 тыс.т Р2О5/год очищенной кислоты, что соответствует увеличению производительности на 23,3%.The process of purification of extraction phosphoric acid by liquid extraction using TBP with automatic process control according to the proposed method allows to intensify the process by creating optimal hydrodynamic conditions in the operating installation. So, if according to the prototype the release of purified phosphoric acid was 2.22 tons of P 2 O 5 / h or 15.96 thousand tons of P 2 O 5 / year, then the purification process by this method can increase the release of purified phosphoric acid to 2, 73 t P 2 O 5 / h, i.e. stably receive over 19.68 thousand tons of P 2 O 5 / year of purified acid, which corresponds to an increase in productivity by 23.3%.
Источники информацииInformation sources
1. А.М.Берестовой. Жидкостная экстракция в химической промышленности. Л., «Химия», 1977 г., 64 с.1. A.M. Berestovoy. Liquid extraction in the chemical industry. L., "Chemistry", 1977, 64 p.
2. Г.М.Ритчи, А.В.Эшбрук. Экстракция. Принципы и применение в металлургии. М., Металлургия, 1983 г., 480 с.2. G.M. Ritchie, A.V. Ashbrook. Extraction. Principles and application in metallurgy. M., Metallurgy, 1983, 480 p.
3. Патент РФ №2034622, кл. 6 В01D 17/022, G05D 27/00, БИ №13, 1995 г.3. RF patent No. 2034622, cl. 6 B01D 17/022, G05D 27/00, BI No. 13, 1995
4. Лембриков В.М., Коняхина Л.В., Волкова В.В. и др. Очистка фосфорной кислоты методом жидкостной экстракции // Мир Серы, N, Н и К, 2006, №2, С.3-7.4. Lembrikov V.M., Konyakhina L.V., Volkova V.V. and other Purification of phosphoric acid by liquid extraction // Mir Sulfur, N, N and K, 2006, No. 2, S.3-7.
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2007111775/15A RU2343110C9 (en) | 2007-04-02 | 2007-04-02 | Method of automatic controlling process of liquid purification of extraction phosphoric acid with tributylphosphate |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2007111775/15A RU2343110C9 (en) | 2007-04-02 | 2007-04-02 | Method of automatic controlling process of liquid purification of extraction phosphoric acid with tributylphosphate |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2007111775A RU2007111775A (en) | 2008-10-10 |
| RU2343110C1 true RU2343110C1 (en) | 2009-01-10 |
| RU2343110C9 RU2343110C9 (en) | 2009-03-20 |
Family
ID=39927292
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2007111775/15A RU2343110C9 (en) | 2007-04-02 | 2007-04-02 | Method of automatic controlling process of liquid purification of extraction phosphoric acid with tributylphosphate |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2343110C9 (en) |
-
2007
- 2007-04-02 RU RU2007111775/15A patent/RU2343110C9/en not_active IP Right Cessation
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| БЕРЕСТОВОЙ A.M. Жидкостная экстракция в химической промышленности. - Л.: Химия, 1977, с.25, 39-41, 55-57. * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| RU2007111775A (en) | 2008-10-10 |
| RU2343110C9 (en) | 2009-03-20 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CA1142453A (en) | Thickener control system | |
| US20130008856A1 (en) | Method For Controlling Solids/Liquid Decant Unit Operations And Systems | |
| US9868075B2 (en) | Oil water separation and skimming device | |
| CN106219579B (en) | A kind of extraction element of industrial grade methanol | |
| US11866348B2 (en) | System, apparatus, and method for treating wastewater in real time | |
| AU2018100166A4 (en) | Method and arrangement for controlling a dewatering process | |
| CN209378498U (en) | A kind of microchannel enhanced extraction equipment of lengthening scraped film type rotation | |
| RU2343110C9 (en) | Method of automatic controlling process of liquid purification of extraction phosphoric acid with tributylphosphate | |
| CN201749385U (en) | Water plant dosage control system for feedforward-feedback composite control | |
| CA1066644A (en) | Maintaining diluent/bitumen ratio in the hot water process for bitumen recovery | |
| JPH0833484B2 (en) | Preparation method of Purex solvent extraction method | |
| CN102815774A (en) | Processing method and processing device for industrial wastewater | |
| RU2624310C2 (en) | Processing method for emulsion produced at hydrometallurgical metal recovery | |
| RU2565611C1 (en) | Control method of removal of liquid and gaseous phases from well fluid separator reservoir | |
| SU679221A1 (en) | Method of controlling a unit of parallel-operating gas-liquid apparatus | |
| SU1411276A1 (en) | Method of automatic control of extraction phosphoric acid production | |
| CN1060966C (en) | Autocontrol method for fractional extraction process | |
| SU927264A1 (en) | Method of controlling liquor clarifying process | |
| US20230383378A1 (en) | A control system of a copper extraction process | |
| SU759130A1 (en) | Automatic control method for process of multistep treatment of concentrating plant wastes | |
| SU858862A1 (en) | Extraction process automatic control method | |
| RU2275414C1 (en) | Device for regulation of the process of the oil-water mixture separation | |
| SU429108A1 (en) | A METHOD FOR AUTOMATIC CONTROL OF THE PROCESS OF PROCESSING POLYDISPERS! X MIXES IN A BOILER | |
| JP2003326109A (en) | Flocculation and separation apparatus | |
| CN104843754A (en) | Crystallization system apparatus for generating sodium fluoroaluminate crystals from hydrofluoric acid solution, and crystallization operating control method thereof |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| TH4A | Reissue of patent specification | ||
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20110403 |