RU2340549C1 - Способ получения безводного мононатрийфосфата - Google Patents
Способ получения безводного мононатрийфосфата Download PDFInfo
- Publication number
- RU2340549C1 RU2340549C1 RU2007105914/15A RU2007105914A RU2340549C1 RU 2340549 C1 RU2340549 C1 RU 2340549C1 RU 2007105914/15 A RU2007105914/15 A RU 2007105914/15A RU 2007105914 A RU2007105914 A RU 2007105914A RU 2340549 C1 RU2340549 C1 RU 2340549C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- monosodium phosphate
- minutes
- phosphoric acid
- soda
- temperature
- Prior art date
Links
Abstract
Изобретение относится к технике получения мононатрийфосфата нейтрализацией фосфорной кислоты содой в присутствии насыщенного раствора мононатрийфосфата с изотермической кристаллизацией мононатрийфосфата в ходе нейтрализации кислоты. Способ получения безводного мононатрийфосфата заключается в нейтрализации фосфорной кислоты содой в две ступени в присутствии насыщенного раствора мононатрийфосфата в виде возвратного маточного раствора с подачей на первой ступени 0,45 части фосфорной кислоты с последующей выдержкой в течение 30 минут, а на второй стадии с равномерной подачей остальной 0,55 части в течение 80 минут. Применение способа позволяет повысить экономичность процесса и снизить долю примесей мышьяка в продукте в 1,6 раза, тяжелых металлов в 1,2 раза.
Description
Предлагаемое изобретение относится к технике получения безводного мононатрийфосфата нейтрализацией фосфорной кислоты содой.
Обычно безводный мононатрийфосфат получают сушкой упаренного раствора нейтрализации фосфорной кислоты содой до рН 5-5,8 [1]. Поскольку топочные газы, используемые для сушки, имеют температуру 220-240°С, то из-за перегрева части продукта выше 100°С мононатрийфосфат частично разлагается и переходит в кислый пирофосфат по реакции
2NaH2PO4→Na2P2O7+Н2O.
и снижает качество мононатрийфосфата.
Безводный мононатрийфосфат может быть получен [2] взаимодействием термической фосфорной кислоты с твердой содой, однако при подаче твердой соды в кислоту вследствие бурного взаимодействия реагентов происходит интенсивное вспенивание, разогрев массы и образование монолитного расплава смеси моно и пирофосфатов с наплавлением их на стенках в перемешивающем устройстве.
Данных недостатков лишен процесс получения мононатрийфосфата взаимодействием фосфорной кислоты, растворенной в трибутилфосфате, с содовым раствором в насыщенном растворе мононатрийфосфата [3]. Этот способ SU 1234360 от 30.05.1980 принят в качестве прототипа как наиболее близкий по технической сущности, поскольку в нем взаимодействие фосфорной кислоты с содой идет в присутствии насыщенного раствора мононатрийфосфата (МНФ), что обеспечивает осаждение кристаллов мононатрийфосфате уже в процессе нейтрализации кислоты. Данный способ позволяет получать чистый фосфат, не содержащий мышьяка и солей тяжелых металлов. Однако получаемая соль содержит примеси трибутилфосфата. Для удаления его полученную соль приходится перекристаллизовывать вновь, растворяя в воде и кристаллизуя безводный мононатрий фосфат охлаждением полученного вторичного насыщенного раствора. Из-за удвоения энергозатрат и усложнения технологии себестоимость продукта резко возрастает.
Задачей предлагаемого изобретения является проведение нейтрализации фосфорной кислоты содовым раствором в присутствии насыщенного раствора МНФ в условиях, исключающих присутствие трибутилфосфата или другого органического растворителя. Выделенные при этом кристаллы мононатрийфосфата не требуется перекристаллизовывать из-за отсутствия в них примеси трибутилфосфата. Это значительно повысит экономичность производства.
Поставленная цель достигается использованием в качестве насыщенного раствора мононатрийфосфата возвратного маточного раствора, остающегося после отделения кристаллов продукта, и ведением нейтрализации содового раствора кислотой в две ступени в изотермических условиях. На первой ступени раствор соды в возвратном маточном растворе, содержащем 63-65 мас.% мононатрийфосфата с температурой ≈60°С, смешивают с 0,45 частями 73-78% фосфорной кислоты от количества ее, требуемого для нейтрализации по стехиометрии до мононатрийфосфата, полученную массу выдерживают в течение 30 минут, после чего в нее равномерно подают оставшиеся 0,55 части фосфорной кислоты в течение 80 минут.
Пример 1:
0,53 кг соды смешивают с 0,8 кг раствора мононатрийфосфата (МНФ), содержащего 63% МНФ. При температуре смеси 60°С в нее вводят 0,47 кг (0,35 части от стехиометрически необходимого для нейтрализации соды) фосфорной кислоты (ФК) с концентрацией 73% и температурой 23°С. Полученную массу с температурой 93°С выдерживают 30 минут и в нее дозируют 0,87 кг ФК (0,65 части) в течение 120 минут.
Полученную суспензию с температурой 91°С разделяют на вакуум-фильтре при разрежении 400 мм рт. ст. и получают 1,27 кг осадка, содержащего после сушки 99,8% безводной соли, 0,0004% мышьяка, 0,0015% тяжелых металлов. Съем осадка на фильтре составляет 500 кг/м2 час.
Пример 2:
0,53 кг соды смешивают с 0,8 кг раствора мононатрийфосфата (МНФ), содержащего 63% МНФ. При температуре смеси 60°С в нее вводят 0,60 кг (0,45 части) фосфорной кислоты концентрацией 73% и температурой 22°С. Полученную массу с температурой 99°С выдерживают 30 минут и в нее в течение 120 минут дозируют 0,74 кг ФК (0,55 части).
Полученную суспензию с температурой 90°С разделяют на вакуум-фильтре и получают 1,25 кг осадка содержащего после сушки 99,95% безводной соли, 0,0005% мышьяка, 0,0015% тяжелых металлов. Съем осадка составляет 620 кг/м2 час.
Пример 3:
0,53 кг соды смешивают с 0,8 кг раствора МНФ, содержащим 63% МНФ. При температуре 60°С в нее вводят 0,74 кг (0,55 части) ФК с температурой 22°С. Полученную массу с температурой 103°С выдерживают 45 минут и в нее в течение 120 минут дозируют 0,6 кг (0,45 части) ФК.
Суспензию с температурой 93°С разделяют на вакуум-фильтре и получают после сушки 1,39 кг осадка, содержащего 99,4% безводной соли, 0,0009% мышьяка и 0,0018 тяжелых металлов. Съем осадка составляет 320 кг/м2 час.
Пример 4:
0,53 кг соды смешивают с 0,8 кг раствора МНФ, содержащего 63% МНФ. При температуре смеси 60°С в нее вводят 0,6 кг (0,45 части) ФК. Массу с температурой 99°С выдерживают 30 минут и в нее дозируют в течение 40 минут 0,74 кг (0,55 части) ФК.
Суспензию с температурой 100°С разделяют на вакуум-фильтре и после сушки получают 1,37 кг осадка, содержащего 98,9% безводной соли, 0,0017% мышьяка и 0,0032 тяжелых металлов. Съем осадка составляет 260 кг/м2 час.
Пример 5:
0,53 кг соды смешивают с 0,8 кг раствора МНФ, содержащего 63% МНФ. При температуре смеси 60°С в нее вводят 0,6 кг (0,45 части) ФК. Массу с температурой 99°С выдерживают 30 минут и в нее дозируют в течение 60 минут 0,74 кг (0,55 части) ФК.
Суспензию с температурой 100°С разделяют на вакуум-фильтре и после сушки получают 1,28 кг осадка, содержащего 99,7% безводной соли, 0,0006% мышьяка и 0,0015 тяжелых металлов. Съем осадка составляет 540 кг/м2 час.
Пример 6:
0,53 кг соды смешивают с 0,8 кг раствора МНФ, содержащего 63% МНФ. При температуре смеси 60°С в нее вводят 0,6 кг (0,45 части) ФК. Массу с температурой 99°С выдерживают 30 минут и в нее в течение 80 минут дозируют 0,74 кг (0,55 части) ФК.
Суспензию с температурой 97°С разделяют на вакуум-фильтре и после сушки получают 1,23 кг осадка, содержащего 99,93% безводной соли, 0,0005% мышьяка и 0,0015 тяжелых металлов. Съем осадка составляет 600 кт/м2 час.
Пример 7:
0,53 кг соды смешивают с 0,8 кг раствора МНФ, содержащего 63% МНФ. При температуре смеси 60°С в нее дозируют в течение 110 минут 1,34 кг ФК.
Суспензию с температурой 102°С разделяют на вакуум-фильтре и после сушки получают 1,27 кг осадка, содержащего 99,82% безводной соли, 0,0008% мышьяка и 0,0018 тяжелых металлов. Съем осадка составляет 520 кг/м2 час.
Таким образом, взаимодействие содовой суспензии с фосфорной кислотой с подачей на 1 ступени 0,45 части требуемого количества фосфорной кислоты для ее нейтрализации до мононатрийфосфата и выдержкой массы перед подачей оставшейся части фосфорной кислоты в течение 30 минут проходит спокойно, управляемо и позволяет получать качественный мононатрийфосфат.
Оптимальная доля кислоты, подаваемой на 1 ступени, равна 0,45 части от требуемого для нейтрализации количества. При меньшей и большей доли кислоты, подаваемой на 1 ступень (пример 1 и 3), размеры кристаллов мононатрийфосфата уменьшаются, что снижает как съем осадка на фильтре, так и чистоту продукта.
Оптимальное время нейтрализации кислоты на 2 ступени составляет 80 минут. При меньшем времени нейтрализации на 2 ступени качество мононатрийфосфата ухудшается (пример 4). Одновременно ухудшаются фильтрующие свойства осадка и падает съем продукта на фильтре.
Предлагаемый способ позволяет снизить долю примесей мышьяка в продукте в 1,6 раза и тяжелых металлов в 1,2 раза по сравнению с нейтрализацией в одну стадию (пример 7). По предлагаемому способу выше и содержание основного вещества в продукте: 99,9% по сравнению с 99,82% по известной технологии.
1. Позин М.У. Технология минеральных солей. П., Химия - 1970 г., ч.2, - 1568 с.
2. Термическая фосфорная кислота, соли и удобрения на ее основе. / Под ред. Н.Н. Постникова. - М.: Химия, 1976. - 336 с.
3. Авторское свидетельство № 1234360 СССР, МКИ С01В 25/30. Способ получения мононатрийфосфата / Панов В.П., Чулкова Э.Н., Терещенкр Л.Я., Сердюк В.В., Латонина Г.Н., Шляпинтох Л.П., Литвиненко Д.В., № 3884224/ 23-26; заявл. 22.10.84., опубл. 24.06.86., бюл. № 20.
Claims (1)
- Способ получения безводного мононатрийфосфата путем нейтрализации фосфорной кислоты содой в присутствии насыщенного раствора мононатрийфосфата в изотермических условиях, отличающийся тем, что в качестве насыщенного раствора мононатрийфосфата используют возвратный маточный раствор, а нейтрализацию ведут в две ступени с подачей на первую ступень 0,45 части фосфорной кислоты от количества, требуемого для нейтрализации до мононатрийфосфата, с последующей выдержкой в течение 30 мин, на второй ступени - с равномерной подачей оставшейся 0,55 части в течение 80 мин.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2007105914/15A RU2340549C1 (ru) | 2007-02-16 | 2007-02-16 | Способ получения безводного мононатрийфосфата |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2007105914/15A RU2340549C1 (ru) | 2007-02-16 | 2007-02-16 | Способ получения безводного мононатрийфосфата |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2007105914A RU2007105914A (ru) | 2008-08-27 |
RU2340549C1 true RU2340549C1 (ru) | 2008-12-10 |
Family
ID=40194284
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2007105914/15A RU2340549C1 (ru) | 2007-02-16 | 2007-02-16 | Способ получения безводного мононатрийфосфата |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2340549C1 (ru) |
-
2007
- 2007-02-16 RU RU2007105914/15A patent/RU2340549C1/ru not_active IP Right Cessation
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
ПОСТНИКОВ Н.Н. Термическая фосфорная кислота, соли и удобрения на ее основе. - М., Химия, 1976, с.280. * |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
RU2007105914A (ru) | 2008-08-27 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN107720713B (zh) | 一种湿法磷酸制备磷酸二氢铵并联产磷酸二氢钾的方法 | |
SE536607C2 (sv) | Framställning av ammoniumfosfater | |
RU2368567C1 (ru) | Способ получения пищевых фосфатов аммония | |
EA015407B1 (ru) | Способ переработки фосфогипса на сульфат аммония и карбонат кальция | |
CN106629644A (zh) | 一种用化肥级磷酸一铵生产工业一级及电池级磷酸一铵的方法 | |
RU2340549C1 (ru) | Способ получения безводного мононатрийфосфата | |
EP1171382B1 (en) | Process for production of phosphoric acid by crystallisation of phosphoric acid hemihydrate | |
CA1066020A (en) | Process for obtaining pure orthophosphoric acid from superphosphoric acid | |
US4610853A (en) | Process for producing purified monoammonium phosphate from wet process phosphoric acid | |
RU2712689C1 (ru) | Способ получения высокочистого калия дигидрофосфата | |
RU2701021C1 (ru) | Способ очистки растворов калия дигидрофосфата от примесей d-металлов и алюминия | |
RU2785813C1 (ru) | Способ получения монокалийфосфата | |
RU2261222C1 (ru) | Способ получения монокалийфосфата | |
RU2178386C1 (ru) | Способ получения калия фосфорно-кислого однозамещенного | |
US2819955A (en) | Treatment of impure calcium nitrate | |
RU2591211C1 (ru) | Способ получения винной кислоты из виннокислой извести | |
RU2747639C1 (ru) | Способ получения монокалийфосфата | |
RU2372280C1 (ru) | Способ получения фосфорной кислоты | |
RU2759434C1 (ru) | Способ получения очищенного моноаммонийфосфата из упаренной экстракционной фосфорной кислоты | |
EA025605B1 (ru) | Полигалитный способ получения kno | |
RU2560802C1 (ru) | Способ переработки природного фосфата для извлечения редкоземельных элементов | |
RU2404149C1 (ru) | Способ получения сложных азотно-фосфорных удобрений | |
Mubarak | Optimum operating conditions for production of crystalline monoammonium phosphate form granulated diammonium phosphate | |
RU2277067C1 (ru) | Способ получения семиводного динатрийфосфата | |
RU2495824C2 (ru) | Способ получения хлористого аммония |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20090217 |