RU2339034C1 - Device for vapour-phase analysis of solid samples - Google Patents
Device for vapour-phase analysis of solid samples Download PDFInfo
- Publication number
- RU2339034C1 RU2339034C1 RU2007124888/28A RU2007124888A RU2339034C1 RU 2339034 C1 RU2339034 C1 RU 2339034C1 RU 2007124888/28 A RU2007124888/28 A RU 2007124888/28A RU 2007124888 A RU2007124888 A RU 2007124888A RU 2339034 C1 RU2339034 C1 RU 2339034C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- evaporator
- channel
- container
- sample
- housing
- Prior art date
Links
Images
Abstract
Description
Изобретение относится к аналитической химии, а именно к газовой хроматографии, и может быть использовано в лабораторной практике, органическом синтезе, экологических исследованиях, а также для определения подлинности пищевых продуктов, лекарственных препаратов, и т.д.The invention relates to analytical chemistry, namely to gas chromatography, and can be used in laboratory practice, organic synthesis, environmental studies, as well as to determine the authenticity of food products, drugs, etc.
Одним из методов аналитической химии является парофазный анализ, метод определения состава жидкостей и твердых тел, основанный на химическом анализе контактирующей с ними газовой фазы. Имеются специальные автоматические анализаторы и приставки к газовым хроматографам, позволяющим проводить парофазный анализ.One of the methods of analytical chemistry is vapor-phase analysis, a method for determining the composition of liquids and solids, based on a chemical analysis of the gas phase in contact with them. There are special automatic analyzers and attachments to gas chromatographs that allow for vapor-phase analysis.
Известен ряд приспособлений для осуществления парофазного анализа. Простейшее из них представляет собой сосуд с резиновым уплотнением, в который помещают анализируемый объект и из газового пространства которого после установления равновесия отбирают газовым шприцем либо краном-дозатором пробу паровой фазы (К.И.Сакодынский, В.В.Бражников, С.А.Волков и др. Аналитическая хроматография. - М.: Химия, 1993. - 464 с.).A number of devices are known for performing vapor-phase analysis. The simplest of them is a vessel with a rubber seal, in which the analyzed object is placed and from the gas space of which, after equilibrium is established, a sample of the vapor phase is taken with a gas syringe or metering valve (K.I. Sakodynsky, V.V. Brazhnikov, S.A. Volkov et al. Analytical chromatography. - M.: Chemistry, 1993. - 464 p.).
Анализ этих технических решений показал, что они в силу своих конструктивных особенностей либо достаточно сложны (при приемлемой достоверности идентификации), либо выполнены просто, но достоверность идентификации недостаточна.The analysis of these technical solutions showed that, due to their design features, they are either quite complex (with acceptable identification accuracy), or simple, but the identification reliability is insufficient.
Известно устройство, состоящее из обогреваемого медного блока (испаритель), в который устанавливается цилиндрический стеклянный сосуд (контейнер) с анализируемой твердой пробой. Сосуд закрывается мембраной из силиконовой резины, через которую паровая фаза отбирается шприцем и вводится в хроматограф (Хахенберг X. и др. Газохроматографический анализ равновесной паровой фазы. М.: Мир, с.96).A device is known consisting of a heated copper block (evaporator), in which a cylindrical glass vessel (container) with an analyzed solid sample is installed. The vessel is closed by a silicone rubber membrane, through which the vapor phase is withdrawn by a syringe and introduced into the chromatograph (Hachenberg X. et al. Gas chromatographic analysis of the equilibrium vapor phase. M: Mir, p. 96).
Основной недостаток этого метода - возможная адсорбция анализируемых веществ стенками сосуда, шприца и мембраной, что приводит к погрешности измерений. Чтобы избежать попадания частиц уплотняющей мембраны в процессе ее прокалывания, устанавливают в канале для ввода шприца направляющую втулку с защитным элементом (а.с. №1343346, G01N 30/18, 1987) или особым образом формируют канал для ввода шприца (патент РФ №2069364, G01N 30/18, 1996).The main disadvantage of this method is the possible adsorption of the analyzed substances by the walls of the vessel, syringe and membrane, which leads to measurement errors. To avoid particles of the sealing membrane during its puncturing, a guide sleeve with a protective element is installed in the channel for injecting the syringe (A.S. No. 1343346, G01N 30/18, 1987) or a channel for introducing the syringe is specially formed (RF patent No. 2069364 G01N 30/18, 1996).
Известно использование газовых хроматографов, снабженных устройствами для ввода твердых проб, для исследования препаратов, содержащих летучие газы (а.с. №343216, G01N 31/08, 1972). Устройство для ввода пробы состоит из трубки с двумя кранами, которая крепится на нагревательном блоке (испаритель), соединенным с хроматографической колонкой и имеющим ввод для газа-носителя.It is known to use gas chromatographs equipped with devices for introducing solid samples for the study of preparations containing volatile gases (AS No. 343216, G01N 31/08, 1972). A device for introducing a sample consists of a tube with two valves, which is mounted on a heating block (evaporator) connected to a chromatographic column and having an input for a carrier gas.
Недостаток этого устройства заключается в том, что оно имеет два крана и при введении пробы в испарительную камеру в нее попадают продукты окружающей воздушной среды, что искажает результаты анализа.The disadvantage of this device is that it has two valves and when the sample is introduced into the evaporation chamber, the products of the surrounding air enter it, which distorts the analysis results.
Для предотвращения попадания продуктов окружающей среды устройство для подачи твердой пробы в хроматограф снабжают запорным устройством, как, например, в хроматографе " Цвет-100" (Техническое описание и инструкция по эксплуатации 2.998.015 ТО, 1972).To prevent the ingress of environmental products, the device for supplying a solid sample to the chromatograph is equipped with a shut-off device, as, for example, in the Tsvet-100 chromatograph (Technical description and operating manual 2.998.015 TO, 1972).
Конструктивное построение хроматографов основано на взаимозаменяемых узлах, к которым относятся детекторы, испарители, автоматические краны-переключатели, хроматографические колонки, устройства подготовки и ввода проб и другие узлы, необходимые для решения конкретных задач. Устройства ввода пробы зачастую более важны для получения нужного результата. Правильно подобранные устройства экономят время, улучшают воспроизводимость результатов, снижают требования к квалификации оператора.The constructive construction of chromatographs is based on interchangeable nodes, which include detectors, evaporators, automatic switch valves, chromatographic columns, sample preparation and injection devices, and other nodes necessary for solving specific problems. Sample input devices are often more important to get the desired result. Properly selected devices save time, improve reproducibility of results, reduce the requirements for operator qualifications.
Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту является хроматограф "Кристалл", выпускаемый ЗАО СКБ Хроматэк с устройством для ввода твердых проб в газовый хроматограф, состоящее из цилиндрического корпуса, один конец которого выполнен в виде штуцера, предназначенного для соединения с испарителем газового хроматографа, а к другому концу, соосно и герметично присоединен съемный цилиндрический корпус механизма транспортирования пробы, выполненного в виде штока с соосно присоединенным к нему контейнером для пробы и имеющего возможность совершать возвратно-поступательные движения, на этом же конце корпус устройства снабжен радиальным выступом, в канале которого размещен запорный механизм, выполненный в виде поршня из эластичного материала со ступенчатым штоком, снабженным уплотнительным элементом, другой уплотнительный элемент установлен в отверстии корпуса механизма транспортировки пробы, при этом диаметр упомянутого канала больше диаметра отверстия для прохождения контейнера с пробой, а длина поршня больше диаметра этого отверстия (патент РФ №2205399, МПК G01N 30/16, 2003).The closest in technical essence and the achieved effect is the Crystal chromatograph manufactured by SKB Khromatek CJSC with a device for introducing solid samples into a gas chromatograph consisting of a cylindrical body, one end of which is made in the form of a fitting intended for connection with a gas chromatograph evaporator, and to the other end, a removable cylindrical body of the sample transport mechanism, made in the form of a rod with a sample container coaxially attached to it, is coaxially and hermetically connected and have capable of reciprocating movements, at the same end the device body is equipped with a radial protrusion, in the channel of which there is a locking mechanism made in the form of a piston made of elastic material with a stepped rod equipped with a sealing element, another sealing element is installed in the hole of the sample transport mechanism while the diameter of the said channel is larger than the diameter of the hole for passing the container with the sample, and the length of the piston is larger than the diameter of this hole (RF patent No. 220 5399, IPC G01N 30/16, 2003).
Основной недостаток устройства ввода твердой пробы данного хроматографа заключается в использовании эластичного поршня, перекрывающего канал ввода контейнера с пробой, поскольку газы, в большом количестве выделяемые материалом пробки, могут существенно исказить результаты анализа. Кроме того, эксплуатация устройства имеет некоторые сложности, а именно: после ввода контейнера с пробой в испаритель, шток (держатель контейнера) должен быть вывернут из контейнера и приподнят для обеспечения свободного прохода газа-носителя в контейнер. После проведения анализа для извлечения контейнера из испарителя шток должен быть повторно ввернут в контейнер, что может вызвать затруднения у обслуживающего персонала.The main disadvantage of the solid sample inlet device of this chromatograph is the use of an elastic piston that blocks the inlet channel of the container with the sample, since the gases released in large quantities by the material of the tube can significantly distort the analysis results. In addition, the operation of the device has some difficulties, namely: after entering the sample container into the evaporator, the rod (container holder) must be turned out of the container and raised to ensure free passage of the carrier gas into the container. After analysis, to remove the container from the evaporator, the rod must be re-screwed into the container, which can cause difficulties for staff.
Задачей изобретения является разработка устройства для парофазного анализа твердых веществ, позволяющего определить подлинность пищевых продуктов и лекарственных препаратов.The objective of the invention is to develop a device for vapor-phase analysis of solids, which allows to determine the authenticity of food products and drugs.
Технический результат заключается в повышении достоверности идентификации исследуемых объектов при одновременном упрощении как самого устройства, так и его эксплуатации.The technical result is to increase the reliability of identification of the studied objects while simplifying both the device itself and its operation.
Технический результат достигается тем, что устройство для парофазного анализа твердой пробы содержит последовательно соединенные детектор, аналитическую колонку, испаритель, устройство для подготовки и ввода пробы, включающее шлюзовую камеру, состоящую из корпуса и поворотной головки, которые имеют цилиндрический канал одного диаметра, и держатель твердой пробы в виде контейнера с калиброванным отверстием, трехходовой кран, вход которого имеет штуцер для подачи газа-носителя, а его выходы соответственно соединены с корпусом шлюзовой камеры и держателем твердой пробы, причем корпус шлюзовой камеры закреплен на испарителе таким образом, что, цилиндрический канал корпуса является продолжением канала испарителя, а поворотная головка закреплена на корпусе с возможность поворота на угол 90°.The technical result is achieved by the fact that the device for vapor-phase analysis of a solid sample contains a series-connected detector, an analytical column, an evaporator, a device for preparing and introducing a sample, including a lock chamber, consisting of a housing and a rotary head, which have a cylindrical channel of one diameter, and a solid holder samples in the form of a container with a calibrated hole, a three-way valve, the inlet of which has a fitting for supplying carrier gas, and its outputs are respectively connected to the lock body the chamber and the holder of the solid sample, the lock chamber housing being fixed to the evaporator in such a way that the cylindrical channel of the housing is a continuation of the evaporator channel, and the rotary head is mounted on the housing with the possibility of rotation through an angle of 90 °.
Устройство парофазного анализа дает возможность при достаточно простой конструкции, удобстве эксплуатации и экспрессивности анализа повысить достоверность идентификации исследуемых объектов, за счет уменьшения влияния посторонних газов, выделяемых материалами уплотнений. Устройство позволяет вводить твердую пробу непосредственно в испаритель.The vapor-phase analysis device makes it possible with a fairly simple design, ease of operation and expressiveness of analysis to increase the reliability of identification of the studied objects, by reducing the influence of extraneous gases emitted by the seal materials. The device allows you to enter a solid sample directly into the evaporator.
На фиг.1 (а, б) представлена схема устройства для парофазного анализа твердой пробы, на фиг.2 - хроматограммы исследуемого (а) и стандартного образца (б) ампицилина.Figure 1 (a, b) shows a diagram of a device for vapor-phase analysis of a solid sample, figure 2 is a chromatogram of the investigated (a) and standard sample (b) ampicillin.
Устройство состоит из детектора 1, аналитической колонки 2, испарителя 3, шлюзовой камеры 4, состоящей из корпуса 5 и поворотной головки 6, имеющих цилиндрический канал одного диаметра, причем корпус 5 закреплен на испарителе 3 таким образом, что, цилиндрический канал корпуса 5 является продолжением канала испарителя 3, держателя твердой пробы в виде контейнера 7, трехходового крана 8. Поворотная головка 6 поджата к корпусу 5 пружиной 9 и может поворачиваться вокруг оси 10, жестко закрепленной в корпусе 5, на угол 90°. Герметичность данного соединения обеспечивается тефлоновой прокладкой 11. Поворотная головка 6 может занимать только два фиксированных положения: «подготовка пробы» и «ввод пробы».The device consists of a detector 1, an analytical column 2, an evaporator 3, a lock chamber 4, consisting of a housing 5 and a
Цилиндрический канал поворотной головки 6 шлюзовой камеры 4 при вводе в него держателя твердой пробы 7 герметизируется уплотнительным кольцом 12 с помощью затяжной резьбовой гайки 13. Ось канала поворотной головки 6 в положении, когда держатель твердой пробы 7 введен в испаритель 3, совпадает с каналом корпуса 5 (положение поворотной головки 6 - «ввод пробы»). Корпус 5 шлюзовой камеры 4 имеет штуцер 14 для подачи газа-носителя в испаритель 3.The cylindrical channel of the
Трехходовой кран 8 имеет штуцер 15 для подачи газа-носителя в устройство и соединен с помощью трубки 16 со штуцером 14 корпуса 5 шлюзовой камеры 4, а с помощью трубки 17 с держателем твердой пробы (далее контейнер) 7.The three-way valve 8 has a fitting 15 for supplying carrier gas to the device and is connected via a tube 16 to the fitting 14 of the housing 5 of the lock chamber 4, and by means of a tube 17 to a solid sample holder (hereinafter referred to as the container) 7.
Контейнер 7 твердых проб представляет собой заглушенную с одного конца трубку. Заглушка трубки выполнена в виде ввинчивающейся пробки с калиброванным отверстием малого диаметра (не показана), которое предназначено для инжекции газа-носителя и захваченных им летучих компонентов анализируемого вещества в аналитическую колонку 2. Диаметр отверстия выбирается таким образом, чтобы размер кристаллов (гранул) анализируемого вещества был больше вышеупомянутого диаметра (то есть вещество не должно просыпаться через отверстие).The solid sample container 7 is a tube plugged at one end. The plug of the tube is made in the form of a screw-in plug with a calibrated hole of small diameter (not shown), which is intended for injection of the carrier gas and the volatile components of the analyte captured by it into the analytical column 2. The diameter of the hole is selected so that the size of the crystals (granules) of the analyte was larger than the aforementioned diameter (i.e. the substance should not wake up through the hole).
«Подготовка пробы» - режим работы устройства, при котором возможно извлечение контейнера 7 с анализируемой пробой с целью замены его на аналогичный с веществом для следующего анализа. В этом режиме работы трехходовой кран 8 находится в положении, при котором газ-носитель поступает не в контейнер 7 твердых проб, а непосредственно в корпус 5 шлюзовой камеры 4 через трубку 16 и далее через канал испарителя 3 в аналитическую колонку 2 (положение крана - «обход»).“Sample preparation” is the operation mode of the device in which it is possible to remove the container 7 with the analyzed sample in order to replace it with a similar one with the substance for the next analysis. In this operating mode, the three-way valve 8 is in a position in which the carrier gas does not enter the solid sample container 7, but directly into the housing 5 of the lock chamber 4 through the tube 16 and then through the channel of the evaporator 3 to the analytical column 2 (the valve position is “ bypass ").
«Ввод пробы» - основной режим работы устройства, при котором контейнер 7 твердых проб полностью введен в испаритель, а трехходовой кран 8 находится в положении, обеспечивающем подвод газа-носителя к контейнеру 7 твердых проб через трубку 17, что позволяет газу-носителю увлекать легколетучие компоненты анализируемого вещества (положение крана - «рабочее положение»)."Sample entry" is the main mode of operation of the device, in which the solid sample container 7 is completely inserted into the evaporator, and the three-way valve 8 is in a position that provides the carrier gas to the solid sample container 7 through the tube 17, which allows the carrier gas to entrain volatile components of the analyte (valve position - “working position”).
Алгоритм работы устройства таков: контейнер 7 твердых проб, на 1/3 заполненный анализируемым веществом, вставляется в канал поворотной головки 6; после этого поворотная головка вместе с контейнером 7 переводится в положение, при котором оси каналов корпуса 5 и поворотной головки 6 совпадают (см. выше); затем контейнер 7 вместе с помещенным в него анализируемым веществом вдвигается через корпус 5 в испаритель 3 (сверху вниз до упора). С целью недопущения потери газа-носителя канал поворотной головки 6 дополнительно герметизируется уплотнительным кольцом 12, обжатие которого проводится путем затяжки резьбовой втулки 13. После этого трехходовой кран 8 переводится в «рабочее положение», подбираются необходимые режимы и проводится анализ. В аналитической колонке 2 концентрируются летучие компоненты анализируемого объекта, время концентрирования экспериментально подбирается в зависимости от вида и качества объекта анализа. Подъем температуры аналитической колонки устанавливается в режиме программирования (режим подбирается практически). Разделение паровой фазы на отдельные компоненты фиксируется детектором 1, хроматограмма снимается регистрирующим устройством (не показано). Со стандартным образцом проводят аналогичную операцию.The algorithm of the device is as follows: a container 7 of solid samples, 1/3 filled with the analyte, is inserted into the channel of the
По окончании анализа контейнер 7 твердых проб может быть удален из испарителя 3, для чего сначала ослабляется затяжка резьбовой втулки 13 (тем самым снимается обжатие уплотнителя 12), что дает возможность вывести контейнер 7 из канала испарителя 3 и корпуса 5 шлюзовой камеры 4 (при этом сам контейнер 7 должен остаться в канале поворотной головки 6); затем трехходовой кран 8 переводится в положение «обход». После этого поворотная головка 6 вместе с контейнером 7 переводится в положение «подготовка пробы», при этом канал корпуса 5 перекрывается самой поворотной головкой 6.At the end of the analysis, the container 7 of solid samples can be removed from the evaporator 3, for which the tightening of the threaded sleeve 13 is first loosened (thereby removing the compression of the seal 12), which makes it possible to withdraw the container 7 from the channel of the evaporator 3 and the housing 5 of the lock chamber 4 ( the container 7 itself must remain in the channel of the rotary head 6); then the three-way valve 8 is placed in the "bypass" position. After that, the
Полученные хроматограммы анализируемого объекта и стандартного образца сравнивают между собой по времени удерживания отдельных пиков, их величине и взаимному расположению.The obtained chromatograms of the analyzed object and the standard sample are compared with each other according to the retention time of individual peaks, their size and relative position.
Полное совпадение хроматограмм свидетельствует об идентичности стандартов образца и анализируемого вещества.Full coincidence of the chromatograms indicates the identity of the standards of the sample and the analyte.
Пример. Проводился анализ образца ампицилина. На фиг.2 (а, б) представлены хроматограммы исследуемого и стандартного образцов. Условия проведения анализа:Example. An analysis of a sample of ampicillin. Figure 2 (a, b) presents chromatograms of the test and standard samples. Analysis conditions:
Полученные хроматограммы анализируемого объекта и стандартного образца ампицилина совпадают по времени удерживания пиков, взаимному расположению, соотношению площадей, поэтому можно констатировать подлинность данного препарата.The obtained chromatograms of the analyzed object and the standard sample of ampicillin coincide in the retention time of the peaks, relative position, and the ratio of the areas; therefore, the authenticity of this drug can be ascertained.
Предложенное устройство для парофазного анализа твердых веществ может быть выполнено на базе, например, хроматографа " Цвет-500" и позволит расширить возможности газовой хроматографии, определить подлинность анализируемых объектов, повысить достоверность и экспрессивность анализа.The proposed device for vapor-phase analysis of solids can be performed on the basis of, for example, a Tsvet-500 chromatograph and will expand the capabilities of gas chromatography, determine the authenticity of the analyzed objects, and increase the reliability and expressiveness of the analysis.
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2007124888/28A RU2339034C1 (en) | 2007-07-02 | 2007-07-02 | Device for vapour-phase analysis of solid samples |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2007124888/28A RU2339034C1 (en) | 2007-07-02 | 2007-07-02 | Device for vapour-phase analysis of solid samples |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2339034C1 true RU2339034C1 (en) | 2008-11-20 |
Family
ID=40241409
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2007124888/28A RU2339034C1 (en) | 2007-07-02 | 2007-07-02 | Device for vapour-phase analysis of solid samples |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2339034C1 (en) |
-
2007
- 2007-07-02 RU RU2007124888/28A patent/RU2339034C1/en not_active IP Right Cessation
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US10215666B2 (en) | Sample injection device and method for sample collection and sample thermal desorption, and trace detection apparatus | |
| US5932482A (en) | Headspace vial apparatus and method | |
| JP6042965B2 (en) | Sample introduction device | |
| US5441700A (en) | Headspace autosampler apparatus | |
| US8247239B2 (en) | System for introducing standard gas into sample container | |
| US20230012349A1 (en) | Anomaly detection and diagnosis in chromatography applications | |
| CN106645513A (en) | Preparation and delivery device of standard sample for calibrating trace analyzer | |
| US6365107B1 (en) | Headspace instrument | |
| KR101018789B1 (en) | A batch type gas chromatography device by quantitative injection of a negative pressure gas sample equipped with a high vacuum multiple gas introduction | |
| Arce et al. | Sample-introduction systems coupled to ion-mobility spectrometry equipment for determining compounds present in gaseous, liquid and solid samples | |
| US3920396A (en) | Method and device for determination of gases dissolved in a liquid especially in blood | |
| JP2018519503A (en) | Method for sampling and extracting contaminants in fluid, sampling cartridge, and sampling and extraction apparatus using said method | |
| US20160349238A1 (en) | Method for measuring human exhaled air | |
| US4084440A (en) | Chromatograph injection system | |
| US10753916B2 (en) | Systems, methods, and devices for detecting leaks in a chromatography system | |
| US8616073B2 (en) | Sampler for elemental analyzers | |
| RU2339034C1 (en) | Device for vapour-phase analysis of solid samples | |
| RU160148U1 (en) | IR-SPECTROMETRIC CELL FOR DETERMINING EASY VOLATILE ORGANIC LIQUIDS IN MIXTURES WITH WATER | |
| CN206235603U (en) | Preparation and feeder for the standard sample of trace analysis instrumental calibration | |
| WO2022251882A1 (en) | System and method of gas sampling for trace-level analysis of chemical compounds | |
| US7201874B2 (en) | System for automatically extracting and analyzing residual solvents in material samples | |
| JPH0989861A (en) | Column unit for gas chromatography | |
| JP2012018095A (en) | Head space gas sampler | |
| RU2318208C1 (en) | Method of gas-chromatographic measurement of microscopic concentrations of diethylamine in water | |
| RU147559U1 (en) | DEVICE FOR GAS INPUT AND THEIR MIXTURES IN A MASS SPECTROMETER |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20090703 |