RU2336523C1 - Method of explosives detection and identification - Google Patents
Method of explosives detection and identification Download PDFInfo
- Publication number
- RU2336523C1 RU2336523C1 RU2007125069/04A RU2007125069A RU2336523C1 RU 2336523 C1 RU2336523 C1 RU 2336523C1 RU 2007125069/04 A RU2007125069/04 A RU 2007125069/04A RU 2007125069 A RU2007125069 A RU 2007125069A RU 2336523 C1 RU2336523 C1 RU 2336523C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- identification
- explosives
- ethyl
- chromatogram
- derivative
- Prior art date
Links
Images
Abstract
Description
Изобретение относится к области обнаружения и идентификации основных типов взрывчатых веществ (вв), таких как тринитротолуол (ТНТ), тетрил, пентаэритриттетранитрат (ТЭН, PETN) и гексоген (RDX). В частности, изобретение относится к области химических методов анализа вв, основанных на образовании окрашенных продуктов, возникающих при взаимодействии анализата и реагента. Известны [Орлова Е.Ю., Химия и технология бризантных взрывчатых веществ, М., 1960.] несколько анализирующих комплектов такого типа - НТП, EXPRAY, АНТИВЗРЫВ, АРВ-3. Состав реагентов, используемых в виде растворов, не разглашается. Недостатком методов химического анализа вв является низкая селективность и необходимость использования серии растворов (до трех), каждый из которых обнаруживает только один вид вв. Это, в свою очередь, затрудняет анализ смесовых вв.The invention relates to the field of detection and identification of the main types of explosives (explosives), such as trinitrotoluene (TNT), tetryl, pentaerythritol tetranitrate (TEN, PETN) and hexogen (RDX). In particular, the invention relates to the field of chemical methods for the analysis of explosives based on the formation of colored products arising from the interaction of the analyte and the reagent. There are several well-known [Orlova E.Yu. Chemistry and technology of explosive explosives, M., 1960.] several analyzing kits of this type — NTP, EXPRAY, ANTI-EXPLOSION, and ARV-3. The composition of the reagents used in the form of solutions was not disclosed. The disadvantage of chemical analysis methods for explosives is the low selectivity and the need to use a series of solutions (up to three), each of which detects only one type of explosives. This, in turn, makes it difficult to analyze mixed explosives.
Факт возникновения синего окрашивания раствора, содержащего нитросоединения и цимантрен, известен. (а.с. №930113 G01N 31/08, 1982 г.) В этом а.с. указывалось, что синее фотоокрашивание специфично только для соединений, содержащих С-NO2 группу, соединения с N-NO2 группой вообще не исследовались, а органические нитраты группы (-O-NO2) не давали никакого окрашивания. Между тем тетрил и ТЭН являются именно такими соединениями и их анализ по вышеприведенному а.с. невозможен. Для анализа нитросоединений по а.с. использовалось только одно соединение - цимантрен. Освещение смеси цимантрена с анализатом является необходимым условием возникновения синей окраски. Недостатком способа по а.с. №930113 в применении к анализу вв является необходимость применения растворителей при образовании смеси твердого цимантрена с тринитротолуолом, что осложняет проведение процесса.The occurrence of blue staining of a solution containing nitro compounds and cymanthrene is known. (A.S. No. 930113 G01N 31/08, 1982) In this A.S. it was indicated that blue photo-staining is specific only for compounds containing a C-NO 2 group, compounds with an N-NO 2 group were not studied at all, and organic nitrates of the group (-O-NO 2 ) did not give any staining. Meanwhile, tetrile and TEN are just such compounds and their analysis according to the above impossible. For the analysis of nitro compounds by A. with. only one compound was used - cymantrene. Lighting a mixture of cymantrene with the analyzer is a prerequisite for the appearance of a blue color. The disadvantage of the method as. No. 930113 as applied to the analysis of cc is the need to use solvents in the formation of a mixture of solid cymantrene with trinitrotoluene, which complicates the process.
Задачей изобретения является быстрое обнаружение и идентификация основных типов вв. Для решения этой задачи используются производные цимантрена, такие как метил-, этил- и ацетилцимантрены. Результат освещения смеси ТНТ с производным цимантрена практически тот же, что и при использовании цимантрена - возникновение синего окрашивания. Но с использованием жидких метил- и этилцимантренов достигается лучший контакт с анализатом, что повышает чувствительность определения. Использование ацетилцимантрена дает еще одно преимущество. Сам ацетилцимантрен на бумаге или пластинке с SiO2 при освещении окрашивается в оранжевый цвет, переходящий в синий при контакте с нитросоединением. Следовательно, процедура освещения смеси ацетилцимантрена с нитросоединением не является необходимой, реагирует предварительно образованный оранжевый комплекс.The objective of the invention is the rapid detection and identification of the main types of centuries. To solve this problem, derivatives of cymantrene are used, such as methyl, ethyl, and acetylcimantrenes. The result of lighting a mixture of TNT with a derivative of cymantrene is almost the same as when using cimantrene - the appearance of blue staining. But using liquid methyl and ethyl cyimantrenes, better contact with the analyzer is achieved, which increases the sensitivity of the determination. The use of acetylcymanthrene provides another advantage. Acetylcymanthrene itself, on a paper or SiO 2 plate, is colored orange when illuminated, turning blue when it comes into contact with a nitro compound. Therefore, the procedure for lighting a mixture of acetylcimanthrene with a nitro compound is not necessary, the pre-formed orange complex reacts.
Для быстрого определения типа (химического класса) вв используется тонкослойная хроматография, при которой этилцимантрен добавляется в элюирующий растворитель. После непродолжительного разделения вв на компоненты на пластинке образуются разделенные зоны, содержащие также и этилцимантрен.Thin-layer chromatography is used to quickly determine the type (chemical class) of an explosive, in which ethyl cymanthrene is added to an eluting solvent. After a brief separation of the components into components, separated zones are formed on the plate, which also contain ethyl cymanthrene.
Непродолжительное освещение пластинки приводит к визуализации этих зон, окраски специфичны. Так, при элюировании толуольным раствором этилцимантрена первой легкоэлюирующейся синей полосой оказывается тринитротолуол, далее следует желтоватая зона ТЭН, представляющая собой неорганические окислы марганца.Short illumination of the plate leads to the visualization of these zones, the colors are specific. So, when eluting with a toluene solution of ethyl cyimanthrene, the first eluting blue band is trinitrotoluene, followed by the yellowish TEN zone, which is an inorganic manganese oxide.
Затем следует красноватая зона тетрила. Гексоген остается на старте хроматограммы, причем удобно предварительно хроматографировать нанесенную пробу ацетоном до образования небольшого кружка, содержащего все вв.Then follows the reddish tetril zone. RDX remains at the start of the chromatogram, and it is convenient to pre-chromatograph the applied sample with acetone to form a small circle containing all the centuries.
Дальнейшее хроматографирование толуолом вымывает из кружка растворимые вв, а гексоген остается в виде белой кристалличной окружности. На Фиг.1 приведен результат хроматографического разделения всех 4 типов вв.Further chromatography with toluene flushes the soluble cw out of the circle, and the hexogen remains in the form of a white crystalline circle. Figure 1 shows the result of chromatographic separation of all 4 types of centuries.
Слабая окраска, вызываемая фотолизом смеси этилцимантрена и ТЭНа и представляющая собой неорганические окислы марганца, не изменяется под действием растворителей, т.е. не меняет своего положения при промывке ацетоном, тогда как синяя и оранжевая зоны сдвигаются с фронтом растворителя. Такая дополнительная обработка позволяет более надежно идентифицировать ТЭН.The faint color caused by the photolysis of a mixture of ethyl cyimanthrene and TEN, which is an inorganic manganese oxide, does not change under the influence of solvents, i.e. does not change its position when washing with acetone, while the blue and orange zones shift with the front of the solvent. Such additional processing allows more reliable identification of the heater.
Присутствие вв другого типа, например коллоксилина, не мешает определению вышеприведенных вв. Нитроцелллюлоза (коллоксилин) хроматографически не определяется, но это вещество идентифицируется уже по постепенному растворению в ацетоне и по образованию вязкого раствора.The presence of another type of explosives, for example, colloxylin, does not interfere with the determination of the above. Nitrocellulose (colloxylin) is not chromatographically determined, but this substance is identified by its gradual dissolution in acetone and the formation of a viscous solution.
Для лучшей идентификации гексогена, присутствующего в белой микрокристаллической зоне на старте хроматограммы, проводится дополнительная обработка. Пятно или полосу дополнительно хроматографируют, элюируя раствором азулена в толуоле, при этом эта полоса (зона, занятая гексогеном) окрашивается при слабом нагревании в синий цвет, не изменяющийся при промывке толуолом.For better identification of RDX present in the white microcrystalline zone at the start of the chromatogram, additional processing is performed. The spot or strip is additionally chromatographed, eluting with a solution of azulene in toluene, while this strip (the zone occupied by hexogen) is colored with weak heating in blue, which does not change when washing with toluene.
С использованием производных цимантрена достигается задача изобретения - ускоренная идентификация любого из типов вв с помощью одного реагента.Using derivatives of cymanthrene, the objective of the invention is achieved - accelerated identification of any type of explosives with a single reagent.
Следует отметить, что диффузия производного цимантрена на хроматограмму с разделенными вв достигается и сухим способом. Фильтровальную бумагу, пропитанную раствором метилцимантрена и подсушенную, прикладывают к поверхности хроматограммы, прикрывают слегка прогретой пластинкой и выжидают 10-15 секунд, в течение которых метилцимантрен диффундирует в вещества на хроматограмме. При последующем освещении вв визуализируются. Аналогично визуализируются вв, имеющиеся, например, в виде следов вещества на твердой поверхности.It should be noted that diffusion of the derivative of cymantrene onto a chromatogram with separated explosives is also achieved by the dry method. The filter paper, impregnated with a solution of methylcimanthrene and dried, is applied to the surface of the chromatogram, covered with a slightly heated plate and wait 10-15 seconds, during which methylcimanthrene diffuses into the substances on the chromatogram. Subsequent illumination of the cc is visualized. Similarly visualized explosives, available, for example, in the form of traces of matter on a solid surface.
Возникающая при софотолизе этилцимантрена с тринитротолуолом окраска фотохромна, она исчезает в течение нескольких часов. Тем не менее, на хроматограммах остается избыток этилцимантрена, так что при повторном освещении окраска возобновляется.The color photochromic that occurs during the sofotolysis of ethylcimanthrene with trinitrotoluene is disappearing within a few hours. However, an excess of ethyl cymanthrene remains on the chromatograms, so that upon repeated illumination, the color resumes.
В том случае когда нет необходимости определять состав смеси вв и не требуется хроматографическое разделение компонентов, тип вв определяется капельной или сухой пробой.In the case when it is not necessary to determine the composition of the mixture of explosives and chromatographic separation of the components is not required, the type of explosives is determined by drip or dry breakdown.
Микроколичество (0.1-0.5 мг) вещества растворяют в толуоле, ацетоне или трихлорэтилене, каплю наносят на фильтровальную бумагу и затем на то же место наносят каплю раствора этилцимантрена в любом растворителе. Сухое пятно освещают (несколько секунд) до возникновения окраски. По цвету пятна судят о виде вв: синее - тринитротолуол, коричневато-красное - тетрил, светло-коричневое, не смываемое ацетоном - ТЭН, бесцветное (по проявлении азуленом - синее) - гексоген.A micro amount (0.1-0.5 mg) of a substance is dissolved in toluene, acetone or trichlorethylene, a drop is applied to filter paper, and then a drop of a solution of ethyl cymanthrene in any solvent is applied at the same place. A dry spot is illuminated (a few seconds) before staining. The color of the spot judges the appearance of the explosives: blue - trinitrotoluene, brownish-red - tetryl, light brown, not washed off with acetone - TEN, colorless (by the manifestation of azulene - blue) - hexogen.
Аналогично проявляют и сухую пробу. Делают мазок вв на фильтровальную бумагу (втирают следы вещества в узкую область на поверхности бумаги), прикладывают бумагу с нанесенным метилцимантреном, выдерживают между нагретыми пластинками, разъединяют и освещают. По цвету окраски судят о типе вв, при отсутствии окрашивания проводят тестирование на гексоген (обработка раствором азулена - возникновение постоянного синего окрашивания). Важным свойством производных цимантрена как индикаторов на нитросоединения является их заметная летучесть даже при комнатных температурах. Поэтому этилцимантрен может быть введен (транспортирован) в анализируемое вещество без прямого с ним контакта, т.е. из паровой фазы. Из всех типов вв заметной летучестью обладает ТНТ, а также присутствующий в нем (до 5%) 2,3 - динитротолуол. В примере, моделирующем определение ТНТ в виде паров, следы вещества нагревали до 100-120° в открытом стакане, в верхнюю часть которого помещали полоску с закрепленным слоем силикагеля. Последующая обработка полоски парами этилцимантрена и освещение приводит к возникновению синего окрашивания.A dry test is similarly shown. A smear is made on filter paper (they rub traces of the substance into a narrow area on the surface of the paper), apply paper coated with methylcimanthrene, stand between heated plates, disconnect and light. The color of the color is used to judge the type of cc, in the absence of staining, testing for hexogen is carried out (treatment with azulene solution - the appearance of a constant blue color). An important property of cymantrene derivatives as indicators for nitro compounds is their marked volatility even at room temperature. Therefore, ethyl cyimanthrene can be introduced (transported) into the analyte without direct contact with it, i.e. from the vapor phase. Of all types of explosives, TNT has a marked volatility, as well as 2,3 (dinitrotoluene) present in it (up to 5%). In an example simulating the determination of TNT in the form of vapors, traces of the substance were heated to 100-120 ° in an open glass, in the upper part of which was placed a strip with a fixed layer of silica gel. Subsequent treatment of the strip with ethyl cymanthrene vapor and lighting leads to blue staining.
Это, в принципе, позволяет проводить, например, контроль помещений, в которых подозревается присутствие вв.This, in principle, makes it possible, for example, to control the premises in which the presence of centuries is suspected.
Для ускорения процедуры обнаружения вв C-NO2 типа используется устройство типа фломастера, в котором бесцветный пишущий фетровый стержень пропитан этилцимантреном. В нерабочем состоянии стержень герметезирован, для определения вв по пробе (в виде сухого мазка или капли нанесенного раствора) на бумаге проводят фломастером (с обратной стороны относительно пробы). Этилцимантрен диффундирует в пробу, последующее освещение образующейся смеси приводит к окрашиванию. Используемый свет должен иметь УФ-составляющую, т.е. это либо дневной свет, либо портативные или стационарные УФ-лампы, либо лампы дневного света.To speed up the detection procedure for C-NO type 2 explosives, a marker-like device is used in which the colorless felt felt is impregnated with ethyl cyimanthrene. In the inoperative state, the rod is sealed, to determine the cc of the sample (in the form of a dry smear or a drop of the applied solution) on paper, use a felt-tip pen (on the back side relative to the sample). Ethyl cymanthrene diffuses into the sample, subsequent illumination of the resulting mixture leads to staining. The light used must have a UV component, i.e. it is either daylight, or portable or stationary UV lamps, or fluorescent lamps.
Для определения следов вв после взрыва, например на кирпичной стене, в кружок фильтровальной бумаги вводят раствор этилцимантрена из фломастера, затем герметично прикрепляют к определяемому месту липкой лентой. В этих условиях на остатках растворителя проходит смешение вв с этилцимантреном, смесь визуализируется освещением.To determine the traces of explosives after an explosion, for example, on a brick wall, a solution of ethyl cyimanthrene from a felt-tip pen is introduced into a circle of filter paper, then it is hermetically attached to a determined place with adhesive tape. Under these conditions, a mixture of explosives with ethyl cyimanthrene undergoes solvent residues; the mixture is visualized by illumination.
Хроматографическое разделение разных типов вв в лабораторных условиях проводят с использованием небольшого стакана для элюирующего толуольного раствора этилцимантрена (1-5% этилцимантрена). В полевых условиях можно использовать пластмассовую коробку с крышкой, последняя имеет щель, через которую вставляется хроматографическая пластинка.Chromatographic separation of different types of explosives in laboratory conditions is carried out using a small beaker for the eluting toluene solution of ethyl cyimanthrene (1-5% ethyl cymanthrene). In the field, you can use a plastic box with a lid, the latter has a gap through which a chromatographic plate is inserted.
Внутрь коробки помещают пористый носитель (вату или губку), пропитанный раствором этилцимантрена. На хроматографическую пластинку (Силуфол) наносят анализируемую пробу сухим втиранием или из раствора на некотором расстоянии от края пластинки. Вводят пластинку в коробку, дожидаются появления элюата вверху пластинки (достаточен пробег хроматограммы в 5-6 см), пластинку освещают. Окрашивающиеся полосы идентифицируют. Приводим следующие значения Rf: ТНТ - 0.8, ТЭН - 0.68, тетрил - 0.5. Гексоген остается на старте хроматограммы. Для получения кольцевой хроматограммы используют прозрачную коробку с круглым отверстием сверху. На хроматографическую пластинку (4×4 см) наносят по центру анализируемую пробу, затем коротко элюируют от центра ацетоном до образования кольца диаметром 0.5-1 см, пластинку подсушивают, закрывают этой коробкой и в центральное отверстие вставляют фломастер с раствором этилцимантрена. Распространение элюента от центра занимает 10-20 сек.A porous carrier (cotton or sponge) impregnated with a solution of ethyl citimantrene is placed inside the box. The chromatographic plate (Silufol) is applied to the analyzed sample by dry rubbing or from a solution at a certain distance from the edge of the plate. Enter the plate into the box, wait for the appearance of the eluate at the top of the plate (sufficient chromatogram mileage of 5-6 cm), the plate is illuminated. Staining stripes identify. We give the following values of R f : TNT - 0.8, TEN - 0.68, tetrile - 0.5. RDX remains at the start of the chromatogram. To obtain an annular chromatogram, a transparent box with a round hole on top is used. The analyzed sample is placed on the chromatographic plate (4 × 4 cm), then the sample is briefly eluted from the center with acetone until a ring with a diameter of 0.5-1 cm is formed, the plate is dried, closed with this box and a felt-tip pen with ethyl cymanthrene solution is inserted into the central hole. The spread of the eluent from the center takes 10-20 seconds.
Далее хроматограмму визуализируют обычным образом. Кольцевые хроматограммы приведены на Фиг.2.Next, the chromatogram is visualized in the usual way. Ring chromatograms are shown in figure 2.
Изобретение иллюстрируется следующими примерами.The invention is illustrated by the following examples.
Пример 1. Определение типа ввExample 1. The definition of the type of BB
Образец взрывчатого вещества (0.1-1 мг) растворяют в ацетоне (0.5-1 мл). По характеру растворения пробы - полная растворимость, нерастворимость, набухание - определяют следующие типы вв: полная растворимость - ТНТ, тетрил, ТЭН, гексоген, нерастворимость - аммонит, набухание с образованием вязкого раствора - коллоксилин (нитроцеллюлоза). Микрокаплю ацетонового раствора, содержащего индивидуальное вв, либо смесь ТНТ, тетрила, ТЭНа и гексогена вводят в виде полосы или пятна на хроматографическую пластинку с закрепленным слоем силикагеля, пластинку подсушивают на воздухе. Полоску или пятно на пластинке хроматографируют, используя в качестве элюента толуольный раствор этилцимантрена (1%). Обычную линейную хроматографию проводят либо с использованием стакана с раствором элюента, либо с помощью сосуда с крышкой, имеющей щель для вставляемой пластинки; на дно этого сосуда помещают пористый материал (вату), пропитанный толуольным раствором этилцимантрена. Хроматографирование проводят до подъема фронта элюента на 4-5 см, что достигается за 0.5-2 мин. Затем пластинку освещают УФ либо рассеянным дневным светом. На пластинке возникает окрашивание, соответствующее зонам разделенных вв (Фиг.1).An explosive sample (0.1-1 mg) is dissolved in acetone (0.5-1 ml). By the nature of the dissolution of the sample — complete solubility, insolubility, swelling — the following types of explosives are determined: complete solubility — TNT, tetryl, TEN, hexogen, insolubility — ammonite, swelling to form a viscous solution — colloxylin (nitrocellulose). A microdroplet of an acetone solution containing an individual iv, or a mixture of TNT, tetryl, TENA and RDX is introduced as a strip or spot onto a chromatographic plate with a fixed layer of silica gel, the plate is dried in air. A strip or spot on the plate is chromatographed using a toluene solution of ethyl cymanthrene (1%) as an eluent. Conventional linear chromatography is carried out either using a beaker with an eluent solution, or using a vessel with a lid having a slot for an insert plate; porous material (cotton wool) impregnated with a toluene solution of ethyl cymanthrene is placed on the bottom of this vessel. Chromatography is carried out until the front of the eluent rises by 4-5 cm, which is achieved in 0.5-2 minutes. Then the plate is illuminated with UV or diffused daylight. On the plate there is a coloration corresponding to the zones of the divided cc (Figure 1).
ТНТ (1) - первая, интенсивно синяя зона (Rf 0.8), ТЭН (3) - светло-коричневая зона (Rf 0.68), тетрил (2) - красно-коричневая зона (Rf 0.5). Гексоген (4) остается на старте хроматограммы в виде белой микрокристаллической полосы. Для кольцевой хроматографии используют пластинку с введенной в центр пробой, пробу дополнительно быстро элюируют ацетоном до образования кружка. После подсушивания вещества элюируют, касаясь центра кружка фломастером, фетровый стержень которого пропитан толуольным раствором этилцимантрена. Для удерживания фломастера в вертикальном положении используют прозрачную коробку с отверстием, через которое вводят фломастер. Проявленные освещением хроматограммы приведены на Фиг.2. Белое кольцо гексогена достаточно хорошо заметно на слегка окрашенном фоне. В сравнении с линейной, кольцевая хроматография осуществляется быстрее (10-20 сек).TNT (1) is the first, intensely blue zone (R f 0.8), TEN (3) is a light brown zone (R f 0.68), tetryl (2) is a red-brown zone (R f 0.5). RDX (4) remains at the start of the chromatogram in the form of a white microcrystalline strip. For ring chromatography, a plate with a sample introduced into the center is used; the sample is additionally rapidly eluted with acetone until a circle forms. After drying, the substances are eluted by touching the center of the circle with a felt-tip pen, the felt core of which is impregnated with a toluene solution of ethyl cymanthrene. To hold the marker in an upright position, use a transparent box with an opening through which the marker is inserted. Light chromatograms shown in FIG. 2. The white ring of RDX is quite clearly visible on a slightly colored background. Compared to linear, ring chromatography is faster (10-20 sec).
Для дополнительного определения ТЭНа хроматограмму элюируют ацетоном в поперечном направлении. При этом окрашенные зоны ТНТ и тетрила сдвигаются с фронтом растворителя, а светло-коричневая зона ТЭНа (неорганические окислы марганца) остается без изменения.For additional determination of TENA, the chromatogram is eluted with acetone in the transverse direction. In this case, the colored TNT and tetrile zones shift with the solvent front, while the light brown TENA zone (inorganic manganese oxides) remains unchanged.
Пример 2. Перенос нитросоединения в полимерную пленку с этилцимантреном (отпечатки пальцев)Example 2. The transfer of nitro compounds in a polymer film with ethylcymanthrene (fingerprints)
Этилацетатный раствор поливинилацетата, содержащий 5% этилцимантрена или метилцимантрена от веса полимера, наносят центрифугированием на поверхность полимерной или алюминиевой пленки, толщина слоя 2-5 μ. Тестируемое нитросоединение (ТНТ, тетрил) растворяют в толуоле, раствор наносят на поверхность бумаги, растворитель удаляют. Касаются пальцем сначала этой бумаги, затем детектирующей пленки. После освещения отпечатка УФ возникает соответствующее окрашивание, сохраняющееся 30-40 мин и возобновляющееся при повторном освещении; цикличность сохраняется 10-12 дней. Тестирующая пленка сохраняется без интенсивного освещения, герметизация слоя сохраняется при соединении активных сторон двух пленок лицом к лицу.An ethyl acetate solution of polyvinyl acetate containing 5% ethylcimanthrene or methylcimanthrene by weight of the polymer is applied by centrifugation on the surface of the polymer or aluminum film, the layer thickness is 2-5 μ. The test nitro compound (TNT, tetryl) is dissolved in toluene, the solution is applied to the surface of the paper, the solvent is removed. First they touch this paper with a finger, then the detection film. After illumination of the UV print, a corresponding coloration occurs, which lasts 30-40 minutes and resumes under repeated illumination; cyclicity lasts 10-12 days. The test film is stored without intensive lighting, the sealing of the layer is preserved when the active sides of the two films are joined face to face.
Пример 3. Перенос нитросоединения в виде паров на индикатор с этилцимантреномExample 3. The transfer of nitro compounds in the form of vapors on the indicator with ethylcymanthrene
В качестве источника паров ТНТ используется фильтровальная бумага с нанесенным на нее толуольным раствором ТНТ. После высушивания эта бумага через изолирующую пластинку сложена с аналогично приготовленной индикаторной бумагой, содержащей этилцимантрен. В качестве разделителя используют металлическую пластинку толщиной 0.5-1 мм с отверстиями для транспорта паров. Полученный "сэндвич" нагревают до 100°С на поверхности гладкой электроплитки, индикатор удаляют и освещают УФ. Возникающее синее изображение повторяет рисунок отверстий в пластинке. Аналогично получаемая окраска при индикации 2,3-и 2,4-динитротолуолов сохраняется достаточно долго, тогда как ТНТ дает синее окрашивание, сохраняющееся несколько минут и затем переходящее в постоянное розовое.As a source of TNT vapors, filter paper with TNT toluene solution deposited on it is used. After drying, this paper is folded through an insulating plate with a similarly prepared indicator paper containing ethyl cymanthrene. As a separator, a metal plate 0.5-1 mm thick with holes for transporting vapors is used. The resulting sandwich is heated to 100 ° C on the surface of a smooth hotplate, the indicator is removed and the UV illuminated. The resulting blue image follows the pattern of holes in the plate. Similarly, the obtained color during the indication of 2,3- and 2,4-dinitrotoluenes lasts long enough, while TNT gives a blue color, which lasts several minutes and then turns into a permanent pink.
Пример 4. Перенос паров этилцимантрена на анализируемое нитросоединениеExample 4. The transfer of ethylcimanthrene vapor to the analyzed nitro compound
Перенос паров этилцимантрена осуществляется совершенно аналогично примеру 3, но индикаторная бумага и бумага с нитросоединением изменены местами. Интенсивное синее изображение появляется уже после короткого (несколько секунд) нагревания.The transfer of ethylcymanthrene vapor is carried out completely analogously to example 3, but indicator paper and paper with a nitro compound are interchanged. An intense blue image appears after a short (several seconds) heating.
Пример 5. Улавливание паров нитросоединения силикагелем с последующей индикацией фотолизуемым этилцимантреномExample 5. Capture of nitro compound vapors with silica gel followed by indication by photolyzable ethyl cymanthrene
Пленку 2,3-динитротолуола (менее 1 мг вещества) создают на дне стакана испарением растворителя. Внутри стакана вертикально укрепляют полоску с закрепленным слоем силикагеля, нижняя часть полоски располагается на расстоянии 4-5 см от дна. Стакан прикрывают крышкой и нагревают снизу до 100°С в течение 1-2 мин. Анализирующую полоску вынимают и активируют быстрой (10-15 сек) обработкой парами этилцимантрена. При последующем освещении нитросоединение проявляется в виде неравномерного синего окрашивания, постепенно ослабевающего снизу вверх.A 2,3-dinitrotoluene film (less than 1 mg of the substance) is created at the bottom of the glass by evaporation of the solvent. A strip with a fixed layer of silica gel is vertically strengthened inside the glass, the lower part of the strip is located at a distance of 4-5 cm from the bottom. The glass is covered with a lid and heated from below to 100 ° C for 1-2 minutes. The analyzing strip is removed and activated by rapid (10-15 sec) treatment with ethylcymanthrene vapors. Upon subsequent illumination, the nitro compound appears as an uneven blue coloration, which gradually weakens from the bottom up.
Пример 6. Индикация ТНТ оранжевым комплексом ацетилцимантренаExample 6. Indication of TNT by the orange complex of acetylcimantrene
На хроматографическую пластинку наносят ацетилцимантрен из раствора в этилацетате, пластинку подсушивают и освещают светом до образования оранжевого пятна. На пятно наносят каплю толуольного раствора ТНТ, появляется синее окрашивание.Acetyl cymanthrene from a solution in ethyl acetate is applied to the chromatographic plate, the plate is dried and illuminated with light until an orange spot is formed. A drop of TNT toluene solution is applied to the stain, a blue color appears.
Пример 7. Определение вв с помощью этилцимантренаExample 7. The definition of VV using ethylcymanthrene
Определение проводят с помощью фломастера, внутренний пишущий фетровый стержень которого пропитывают жидким этилцимантреном. Анализируемое вв в количестве нескольких мг наносят на поверхность бумаги путем втирания или в виде капли насыщенного раствора в ацетоне. По образовавшемуся следу проводят фломастером с этилцимантреном, причем для предотвращения загрязнения фломастера вв между определяемым вв и стержнем помещают тонкую бумажную прокладку. Этилцимантрен диффундирует сквозь прокладку на анализируемый образец. Далее убирают прокладку и освещают образовавшуюся смесь. Возникает окраска, соответствующая типу определяемого вв - синяя с ТНТ, красная с тетрилом, бурая с ТЭНом. Гексоген определяют отдельно путем нанесения пробы на силуфол, обработки пятна азуленом и легкого нагревания. При этом возникает постоянное синее окрашивание, не изменяющееся при промывке пятна толуолом.The determination is carried out using a felt-tip pen, the inner writing felt of which is impregnated with ethyl ethyl cymanthrene. The analyzed cw in the amount of several mg is applied to the surface of the paper by rubbing or in the form of a drop of a saturated solution in acetone. A trail is carried out with a felt-tip pen with ethyl cyimanthrene; moreover, to prevent contamination of the felt-tip pen, a thin paper strip is placed between the determined pin and the core. Ethyl cymanthrene diffuses through the spacer onto the sample to be analyzed. Next, remove the gasket and illuminate the resulting mixture. There is a color corresponding to the type of determined explosives - blue with TNT, red with tetrile, brown with TEN. RDX is determined separately by applying a sample to silofol, treating the stain with azulene and light heating. In this case, a constant blue staining occurs, which does not change when washing the stain with toluene.
Таким образом, предложенный способ является универсальным и обеспечивает быстрое обнаружение и идентификацию вв.Thus, the proposed method is universal and provides rapid detection and identification of cc.
Claims (3)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2007125069/04A RU2336523C1 (en) | 2007-07-04 | 2007-07-04 | Method of explosives detection and identification |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2007125069/04A RU2336523C1 (en) | 2007-07-04 | 2007-07-04 | Method of explosives detection and identification |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2336523C1 true RU2336523C1 (en) | 2008-10-20 |
Family
ID=40041332
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2007125069/04A RU2336523C1 (en) | 2007-07-04 | 2007-07-04 | Method of explosives detection and identification |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2336523C1 (en) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2555758C2 (en) * | 2013-08-28 | 2015-07-10 | Российская Федерация, от имени которой выступает Федеральное государственное казенное учреждение "Войсковая часть 35533" | Method of express detection of explosives |
| RU2560713C1 (en) * | 2014-06-23 | 2015-08-20 | Федеральное государственное бюджетное учреждение "Всероссийский научно-исследовательский институт по проблемам гражданской обороны и чрезвычайных ситуаций МЧС России" (федеральный центр науки и высоких технологий) | Combined composition for disinfection of surfaces and express-detection of explosive materials after commitment of terrorist acts |
| RU2561869C1 (en) * | 2014-06-23 | 2015-09-10 | Федеральное государственное бюджетное учреждение "Всероссийский научно-исследовательский институт по проблемам гражданской обороны и чрезвычайных ситуаций МЧС России" (федеральный центр науки и высоких технологий) | Indicator composition for detecting explosive residue after terrorist acts |
| RU2570398C1 (en) * | 2014-06-23 | 2015-12-10 | Федеральное государственное бюджетное учреждение "Всероссийский научно-исследовательский институт по проблемам гражданской обороны и чрезвычайных ситуаций МЧС России" (федеральный центр науки и высоких технологий) | Multifunctional composition for treating residential facilities after terrorist acts |
| RU2643926C2 (en) * | 2014-07-07 | 2018-02-06 | Российская Федерация, от имени которой выступает Федеральное государственное казенное учреждение "Войсковая часть 68240" | Method of detecting explosives in the air |
| RU195097U1 (en) * | 2019-08-23 | 2020-01-15 | Федеральное Государственное Унитарное Предприятие "Всероссийский Научно-Исследовательский Институт Автоматики Им.Н.Л.Духова" (Фгуп "Внииа") | Device for detecting explosive, poisonous and fissile materials on the seabed |
-
2007
- 2007-07-04 RU RU2007125069/04A patent/RU2336523C1/en not_active IP Right Cessation
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2555758C2 (en) * | 2013-08-28 | 2015-07-10 | Российская Федерация, от имени которой выступает Федеральное государственное казенное учреждение "Войсковая часть 35533" | Method of express detection of explosives |
| RU2560713C1 (en) * | 2014-06-23 | 2015-08-20 | Федеральное государственное бюджетное учреждение "Всероссийский научно-исследовательский институт по проблемам гражданской обороны и чрезвычайных ситуаций МЧС России" (федеральный центр науки и высоких технологий) | Combined composition for disinfection of surfaces and express-detection of explosive materials after commitment of terrorist acts |
| RU2561869C1 (en) * | 2014-06-23 | 2015-09-10 | Федеральное государственное бюджетное учреждение "Всероссийский научно-исследовательский институт по проблемам гражданской обороны и чрезвычайных ситуаций МЧС России" (федеральный центр науки и высоких технологий) | Indicator composition for detecting explosive residue after terrorist acts |
| RU2570398C1 (en) * | 2014-06-23 | 2015-12-10 | Федеральное государственное бюджетное учреждение "Всероссийский научно-исследовательский институт по проблемам гражданской обороны и чрезвычайных ситуаций МЧС России" (федеральный центр науки и высоких технологий) | Multifunctional composition for treating residential facilities after terrorist acts |
| RU2643926C2 (en) * | 2014-07-07 | 2018-02-06 | Российская Федерация, от имени которой выступает Федеральное государственное казенное учреждение "Войсковая часть 68240" | Method of detecting explosives in the air |
| RU195097U1 (en) * | 2019-08-23 | 2020-01-15 | Федеральное Государственное Унитарное Предприятие "Всероссийский Научно-Исследовательский Институт Автоматики Им.Н.Л.Духова" (Фгуп "Внииа") | Device for detecting explosive, poisonous and fissile materials on the seabed |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| RU2336523C1 (en) | Method of explosives detection and identification | |
| US6420181B1 (en) | Field microspot test method for on-site chemical testing | |
| US4362697A (en) | Homogeneous specific binding assay test device having copolymer enhancing substance | |
| Hancu et al. | Thin layer chromatographic analysis of Beta-lactam antibiotics | |
| US4840912A (en) | Process for drug detection | |
| Walsh | Separation and estimation of tryptophan-nicotinic acid metabolites in urine by thin-layer chromatography | |
| Namir et al. | Application of thin layer chromatography for qualitative analysis of gunpowder in purpose of life prediction of ammunition | |
| US8815606B2 (en) | Thin-layer chromatography and colorimetric analysis of multi-component explosive mixtures | |
| Nachtmann et al. | Fluorescence derivatization for trace determination of some alkaloids and adrenaline | |
| Chalmers et al. | Characterization of thin-layer chromatographically separated fractions by Fourier transform infrared diffuse reflectance spectrometry | |
| GB2002514A (en) | Multilayer analytical elements | |
| Dedov et al. | New method for determination of total of organic sulfur compounds in hydrocarbon media | |
| RU2484461C2 (en) | Method for rapid detection of inorganic and organic perchlorates | |
| AU2347984A (en) | Drug abuse test indicator device and method of making same | |
| CN108120714B (en) | Reagent for detecting microalbumin in urine and application thereof | |
| Belliveau et al. | pH sensitive fluorogenic spray reagents I. General discussion and investigation of 1, 2-dichloro-4, 5-dicyanobenzoquinone | |
| Balek et al. | The quantitative separation of tetraphenylporphines by thin-layer chromatography | |
| Ovenston | A scheme for the chromatographic examination of propellant explosives | |
| US4804630A (en) | Kit and method for detecting lithium ions | |
| Onoue et al. | Studies on Room Temperature Phosphorometric and Delayed Fluorometric Analysis. I. Delayed Fluorometric Analysis of Porphyrin Derivatives | |
| Gomez-Taylor et al. | Improved sensitivity for in situ infrared identification of species separated by thin-layer chromatography using programmed multiple development | |
| Henshaw et al. | The detection of organic solvent preservatives in wood by thin-layer chromatography | |
| Gifford et al. | Construction and evaluation of a scanning thin-layer single-disc multi-slot phosphoimeter | |
| SU1693539A1 (en) | Method of chromatographic analysis ob biologically active substances | |
| RU2555758C2 (en) | Method of express detection of explosives |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20130705 |