RU2324923C1 - Combined thermogravimetric and acoustic-emission method for determining stages of thermodestruction of substances and materials, and device for implementation of method - Google Patents
Combined thermogravimetric and acoustic-emission method for determining stages of thermodestruction of substances and materials, and device for implementation of methodInfo
- Publication number
- RU2324923C1 RU2324923C1 RU2006126287/28A RU2006126287A RU2324923C1 RU 2324923 C1 RU2324923 C1 RU 2324923C1 RU 2006126287/28 A RU2006126287/28 A RU 2006126287/28A RU 2006126287 A RU2006126287 A RU 2006126287A RU 2324923 C1 RU2324923 C1 RU 2324923C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- mass
- time
- derivative
- temperature
- unit
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Investigating Or Analyzing Materials Using Thermal Means (AREA)
Abstract
Description
Предлагаемое изобретение относится к области термического анализа веществ, материалов, разработке новых физических методов исследования их термической стойкости и пожарной безопасности.The present invention relates to the field of thermal analysis of substances, materials, the development of new physical methods for the study of their thermal stability and fire safety.
Развитие современной энергетики, авиационной и ракетно-космической техники, а также задачи пожарной безопасности жизнедеятельности предъявляют повышенные требования к теплофизической стойкости веществ, материалов и изделий из них. Дело в том, что под действием высокой температуры резко активизируются процессы старения и деградации физико-механических и химических свойств широкого класса материалов - полимеров, композитов, полупроводников и др. В основе всех этих деградационных процессов лежит ускоренное накопление дефектов структуры под воздействием температуры, в итоге приводящее к разрушению материала, т.е. к его термодеструкции.The development of modern energy, aviation and rocket and space technology, as well as fire safety tasks impose increased requirements on the thermophysical resistance of substances, materials and products from them. The fact is that under the influence of high temperature, the aging and degradation processes of the physicomechanical and chemical properties of a wide class of materials — polymers, composites, semiconductors, and others — are sharply activated. The basis of all these degradation processes is the accelerated accumulation of structural defects under the influence of temperature, as a result leading to the destruction of the material, i.e. to its thermal degradation.
Таким образом, в настоящее время все более актуальной становится проблема практической оценки теплостойкости и определения стадий термодеструкции веществ, материалов и изделий из них.Thus, at present, the problem of practical evaluation of heat resistance and determination of the stages of thermal degradation of substances, materials, and products from them is becoming increasingly urgent.
Известен способ практической оценки стадий термодеструкции материала по изменению его массы в процессе нагревания, и многие ведущие фирмы мира, например Du Pont, Perkin Elmer, NETZSCH и др., выпускают различные установки термического анализа (ТА), реализующие по отдельности термогравиметрию, дифференциальную термогравиметрию и другие методы исследования.There is a method for the practical assessment of the stages of thermal degradation of a material by changing its mass during heating, and many leading companies in the world, for example, Du Pont, Perkin Elmer, NETZSCH and others, produce various thermal analysis units (TAs) that implement individually thermogravimetry, differential thermogravimetry and other research methods.
Например, метод термогравиметрии (TG) позволяет исследовать изменение массы вещества m в процессе его нагревания и по изменению массы Δm определять различные стадии термодеструкции материала: зоны пиролиза (разложения), горения, образования коксового остатка и др. Метод дифференциальной термогравиметрии (DTG) является развитием метода TG и состоит в непосредственном измерении производной массы по времени и по температуре (dm/dt и dm/dT), что часто позволяет повысить точность определения искомых стадий термодеструкции исследуемого материала или вещества по моментам появления и положению экстремумов этой производной.For example, the method of thermogravimetry (TG) allows you to study the change in the mass of a substance m during its heating and by changing the mass Δm to determine the various stages of thermal degradation of the material: pyrolysis (decomposition) zone, combustion, coke residue formation, etc. The differential thermogravimetry (DTG) method is a development of the TG method and consists in directly measuring the derivative of the mass with respect to time and temperature (dm / dt and dm / dT), which often makes it possible to increase the accuracy of determining the desired stages of thermal decomposition of the material under study or eschestva on the appearance and position of the extrema of the derivative.
Известно также применение способа термического анализа для целей определения показателей пожарной опасности веществ и материалов [Молчадский О.И., Смирнов Н.В., Дудеров Н.Г. Оценка теплофизических характеристик и прогноз пожарной опасности строительных материалов с помощью методов термического анализа - в сб. мат-лов XV науч.-практ. конф. «Проблемы горения и тушения пожаров на рубеже веков» /Ч.1/, М., ВНИИПО, 1999, с.170-172].It is also known to use the method of thermal analysis for the purpose of determining fire hazard indicators of substances and materials [Molchadsky OI, Smirnov N.V., Duderov N.G. Assessment of thermophysical characteristics and fire hazard forecast of building materials using thermal analysis methods - in Sat. Mat XV scientific-practical. conf. “Problems of burning and extinguishing fires at the turn of the century” / Part 1/, M., VNIIPO, 1999, p.170-172].
Наиболее близким по технической сущности к заявляемому изобретению является способ определения теплофизических свойств веществ и материалов, используемый в серийно выпускаемых приборах синхронного термического анализа (СТА), одновременно объединяющий методы TG и DTG. [Дериватограф системы Ф. Паулик, Й. Паулик, Л. Эрдеи /Теоретические основы, Будапешт, Венгрия, ВОЗ, 1974, (146 с.) с.12, 13, 23 - приложение 1.] Способ заключается в следующем: навеску исследуемого вещества или образец материала помещают в керамический тигель, нагревают его до окончания процесса убыли массы, в процессе нагревания одновременно измеряют температуру, массу и производную массы по времени или температуре. Затем по полученным зависимостям температуры, массы и ее производной по времени определяют стадии процесса термодеструкции.The closest in technical essence to the claimed invention is a method for determining the thermophysical properties of substances and materials used in commercially available devices of synchronous thermal analysis (CTA), at the same time combining the methods of TG and DTG. [Derivatograph of the system F. Paulik, J. Paulik, L. Erdei / Theoretical Foundations, Budapest, Hungary, WHO, 1974, (146 pp.) P. 12, 13, 23 - Appendix 1.] The method consists in the following: weighed test a substance or a sample of material is placed in a ceramic crucible, heated until the mass loss process is completed, during heating, the temperature, mass and derivative of the mass are measured simultaneously in time or temperature. Then, according to the obtained dependences of temperature, mass and its time derivative, the stages of the process of thermal destruction are determined.
Этот способ осуществляется в серийных ДЕРИВАТОГРАФАХ [Инструкция по эксплуатации ДЕРИВАТОГРАФА-1500 /ИЭ 3427-0003-74-68/, Будапешт, Венгрия, ВОЗ, 1974, (116 с.) с.94 - приложение 2], который содержит печь, помещенный внутри печи подвижный тигель с присоединенной к регистрирующему блоку термопарой и навеской исследуемого вещества или образцом материала, нижняя часть тигля через шток установлена на весах, осуществляющих измерение массы, причем один выход весов подключен к регистрирующему блоку непосредственно, а другой - через дополнительный блок измерения производной массы по времени, одновременный анализ которой с зависимостью самой массы и температуры от времени позволяет определить стадии процесса термодеструкции.This method is carried out in serial DERIVATOGRAPHS [DerivatoGRAF-1500 / IE 3427-0003-74-68 / Operating Instructions, Budapest, Hungary, WHO, 1974, (116 pp.) P. 94 - Appendix 2], which contains the furnace placed inside the furnace there is a movable crucible with a thermocouple attached to the recording unit and a sample of the test substance or a sample of material, the lower part of the crucible through the rod is mounted on the balance measuring the mass, with one output of the balance connected directly to the recording unit, and the other through an additional measurement unit derivative of the mass with respect to time, the simultaneous analysis of which with the dependence of the mass itself and temperature on time allows us to determine the stages of the process of thermal destruction.
Конструкция ДЕРИВАТОГРАФА и реализованный в нем способ определения стадий термодеструкции материала (зоны пиролиза, горения, образования коксового остатка и др.) принимаются за прототип заявляемого способа и устройства для его осуществления.The design of the DERIVATOGRAPH and the method for determining the stages of thermal destruction of the material (pyrolysis, combustion zone, coke residue, etc.) implemented in it are taken as a prototype of the proposed method and device for its implementation.
Недостатком этих способов и реализующих их устройств является недостаточная достоверность и точность определения стадий термодеструкции, вследствие принятия решения только по убыли массы Δm и положению экстремума производной (dm/dt), характеризующей скорость этой убыли. Дело в том, что на практике, для регистрации заметной убыли массы Δm необходимо вовлечение в процесс термодеструкции уже значительной части всей массы образца m, что обычно не позволяет идентифицировать самые ранние (начальные) участки диагностируемых стадий. Кроме того, методами TG и DTG обычно не удается точно определить температурную точку воспламенения.The disadvantage of these methods and devices that implement them is the lack of reliability and accuracy of determining the stages of thermal destruction, due to the decision only on the loss of mass Δm and the position of the extremum of the derivative (dm / dt) characterizing the rate of this decrease. The fact is that in practice, in order to register a noticeable decrease in the mass Δm, it is necessary to involve already a significant part of the total mass of the sample m in the thermal destruction process, which usually does not allow us to identify the earliest (initial) sections of the diagnosed stages. In addition, the TG and DTG methods usually fail to accurately determine the flash point.
Целью и задачей настоящего изобретения является разработка способа и устройства, позволяющего повысить достоверность и точность определения стадий термодеструкции веществ и материалов, в т.ч. температур плавления или сублимации, пиролиза, тления, воспламенения, горения, образования коксового остатка и др., т.е. основных показателей пожарной опасности веществ и материалов [ГОСТ 12.1.044 (МЭК 79-4; ИСО 1182 и др.) ССБТ. Пожаровзрывоопасность веществ и материалов. Номенклатура показателей и методы их определения., М., Издательство стандартов, 1990, 143 с.].The purpose and objective of the present invention is to develop a method and device to improve the reliability and accuracy of determining the stages of thermal degradation of substances and materials, including melting or sublimation temperatures, pyrolysis, smoldering, ignition, combustion, coke residue formation, etc., i.e. main fire hazard indicators of substances and materials [GOST 12.1.044 (IEC 79-4; ISO 1182, etc.) SSBT. Fire and explosion hazard of substances and materials. The nomenclature of indicators and methods for their determination., M., Publishing house of standards, 1990, 143 p.].
Указанная цель достигается тем, что в предлагаемом способе навеску исследуемого вещества или образец материала помещают в керамический тигель, нагревают его до окончания процесса убыли массы, в процессе нагревания измеряют температуру, массу и производную массы по времени или температуре и одновременно принимают сигналы акустической эмиссии, сопровождающей накопление дефектов структуры под воздействием температуры. Затем по полученным зависимостям температуры, массы, ее производной по времени и зарегистрированным параметрам акустической эмиссии определяют стадии процессов термодеструкции и показатели пожарной опасности.This goal is achieved by the fact that in the proposed method, a sample of the test substance or a sample of the material is placed in a ceramic crucible, heated until the mass loss process is completed, during heating, the temperature, mass and derivative of the mass are measured in time or temperature and at the same time receive acoustic emission signals accompanying accumulation of structural defects under the influence of temperature. Then, according to the obtained dependences of temperature, mass, its time derivative and the registered parameters of acoustic emission, the stages of thermal destruction processes and fire hazard indicators are determined.
Способ основан на том, что при любом изменении (или повреждении) структуры материала еще на микроуровне самим материалом излучаются ультразвуковые импульсы, процесс излучения которых представляет собой так называемый акт акустической эмиссии (АЭ). Таким образом, измерение интенсивности потока (количества в единицу времени) актов АЭ dNа/dt, их общего количества Nа, амплитуды u, спектрального состава излучения G(f), где f - частота, и других параметров АЭ в принципе позволяет исследовать кинетику различных деструкционных процессов в материалах и диагностировать самые ранние стадии этих процессов [Трипалин А.С., Буйло С.И. Акустическая эмиссия. Физико-механические аспекты. - Ростов н/Д, Изд. РГУ, 1986, 160 с.]. В общем случае процесс АЭ излучения относится к классу так называемых случайных процессов, т.к. порождается случайным по своей физической природе процессом накопления повреждений (микродефектов) в материалах.The method is based on the fact that for any change (or damage) to the structure of the material, even at the micro level, the material itself emits ultrasonic pulses, the radiation process of which is the so-called act of acoustic emission (AE). Thus, the measurement of the flux intensity (number per unit time) of AE events dN a / dt, their total number N a , amplitude u, spectral composition of radiation G (f), where f is the frequency, and other parameters of AE allows, in principle, to study the kinetics various destruction processes in materials and diagnose the earliest stages of these processes [Tripalin AS, Buylo SI Acoustic emission. Physico-mechanical aspects. - Rostov n / a, ed. RSU, 1986, 160 pp.]. In general, the AE radiation process belongs to the class of so-called random processes, because is generated by a process of accumulation of damage (microdefects) in materials that is random in its physical nature.
Основное практическое применение метод АЭ контроля и диагностики пока находит при механическом нагружении (иногда в диапазоне рабочих температур) для определения прочностных характеристик и долговечности металлов, сплавов и конструкций из них, находящихся под механической (статической или динамической) нагрузкой [Грешников В.А., Дробот Ю.Б. Акустическая эмиссия, М.: Изд. стандартов, 1976, 169 с.].The main practical application of the AE monitoring and diagnostics method so far is found under mechanical loading (sometimes in the range of operating temperatures) to determine the strength characteristics and durability of metals, alloys and structures of them under mechanical (static or dynamic) load [V. Greshnikov, Drobot Yu.B. Acoustic emission, Moscow: Izd. Standards, 1976, 169 pp.].
Предлагаемое нами синхронное объединение существующих способов термического анализа (например, методами TG и DTG) с методом АЭ позволяет получить ценную (а во многих случаях безальтернативную) информацию о динамике самых ранних стадий процессов термодеструкции материалов, которую не удается получить какими-либо другими физическими методами исследования. Микроповреждения как бы «сами кричат» о себе и моментах своего появления!Our proposed synchronous combination of the existing methods of thermal analysis (for example, using the TG and DTG methods) with the AE method allows us to obtain valuable (and in many cases non-alternative) information on the dynamics of the earliest stages of the processes of thermal degradation of materials, which cannot be obtained by any other physical research methods . Microdamages, as it were, “shout” themselves about themselves and the moments of their appearance!
Применение метода АЭ совместно с известными методами термического анализа позволяет принципиально по-новому подойти к решению проблемы определения стадий процессов термодеструкции веществ и материалов, а также показателей пожарной опасности. Дело в том, что метод АЭ обладает чрезвычайно высокой чувствительностью к процессам перестройки или повреждения структуры материалов еще на наноуровне этих процессов, т.к. методом АЭ удается зарегистрировать единичные акты с энергией порядка всего лишь 10-15 Дж. [См.: Трипалин А.С., Буйло С.И. Акустическая эмиссия. Физико-механические аспекты. - Ростов н/Д, Изд. РГУ, 1986, 160 с.]The use of the AE method together with the well-known methods of thermal analysis allows a fundamentally new approach to solving the problem of determining the stages of the processes of thermal decomposition of substances and materials, as well as fire hazard indicators. The fact is that the AE method is extremely sensitive to the processes of rearrangement or damage to the structure of materials at the nanoscale of these processes, because by the AE method, it is possible to register single acts with an energy of the order of only 10 -15 J. [See: Tripalin AS, Buylo SI Acoustic emission. Physico-mechanical aspects. - Rostov n / a, ed. RSU, 1986, 160 pp.]
Заявителю и авторам неизвестны способы определения термодеструкции материалов и их технические решения, в которых бы с целью повышения достоверности и точности результатов анализа одновременно регистрировались температура, масса, ее производная, сигналы акустической эмиссии и по коррелированным зависимостям этих параметров от времени определялись бы стадии процесса термодеструкции веществ и материалов (точки плавления и пиролиза, зоны горения, образования коксового остатка и др.).The applicant and the authors are not aware of methods for determining the thermal degradation of materials and their technical solutions in which, in order to increase the reliability and accuracy of the analysis results, the temperature, mass, its derivative, acoustic emission signals are simultaneously recorded and the stages of the thermal degradation of substances are determined by the time-correlated dependences of these parameters and materials (melting and pyrolysis points, combustion zone, coke residue formation, etc.).
Раздельная регистрация температуры, массы, ее производной при термонагружении и акустической эмиссии при механическом погружении [см. Буйло С.И., Трипалин А.С. Акусто-эмиссионный способ контроля качества материалов. - А.с. СССР №1320739, кл. G01N 29/04, Б.И. №24, 1987] известна, но она не обеспечивает вышеуказанные цели.Separate registration of temperature, mass, its derivative during thermal loading and acoustic emission during mechanical immersion [see Buylo S.I., Tripalin A.S. Acoustic emission method of material quality control. - A.S. USSR No. 1320739, class G01N 29/04, B.I. No. 24, 1987] is known, but it does not provide the above objectives.
На основании вышеизложенного считаем, что предлагаемое изобретение обладает существенными отличиями от прототипа.Based on the foregoing, we believe that the present invention has significant differences from the prototype.
Заявляемое изобретение соответствуют условию патентоспособности - "мировая новизна", так как из уровня техники не выявлены технические решения того же назначения с заявляемой совокупностью существенных признаков независимых признаков формулы изобретения.The claimed invention meets the condition of patentability - "world novelty", since the prior art has not identified technical solutions of the same purpose with the claimed combination of essential features of independent features of the claims.
Заявляемое изобретение соответствуют условию патентоспособности "изобретательский уровень", так как из уровня техники не выявлены технические решения с признаками, совпадающими с признаками независимых признаков формулы изобретения.The claimed invention meets the condition of patentability "inventive step", since the prior art has not identified technical solutions with features that match the features of independent features of the claims.
На фиг.1 дана блок-схема устройства, реализующего заявляемый способ.Figure 1 is a block diagram of a device that implements the inventive method.
Устройство содержит печь 1, помещенный внутри печи подвижный керамический тигель 2 с термопарой 3 и навеской исследуемого вещества или образцом материала 4; шток 5, верхний конец которого соединен с тиглем, а нижний присоединен к электроакустическому преобразователю 6 для вынесения преобразователя из температурной зоны и установлен на электронных весах 7, один выход которых подключен к блоку процессора 8 непосредственно, а другой - через дополнительный блок измерения производной массы по времени 9; подключенные к электроакустическому преобразователю последовательно соединенные предварительный усилитель 10, блок фильтров 11 и усилитель 12, выход которого присоединен к блоку процессора 8, блок регистрации 13.The device comprises a furnace 1, a movable
Заявляемые способ и устройство осуществляются и работают следующим образом: навеску исследуемого вещества или образец материала помещают в тигель 2, нагревают его до окончания процесса убыли массы, в процессе нагревания одновременно измеряют температуру Т с помощью термопары 3, массу m с помощью аналитических весов 7 и производную массы по времени dm/dt или температуре (блок 9), что позволяет провести стандартную термогравиметрию (TG) и дифференциальную термогравиметрию (DTG) образца. Одновременно с этими действиями с помощью вынесенного из температурной зоны электроакустического преобразователя 6 принимают сигналы акустической эмиссии (АЭ), сопровождающей акты термодеструкции материала, которые далее усиливаются до необходимого уровня предусилителем 10, основным усилителем 12, фильтруются от шумов и помех блоком фильтров 11 и далее подаются в процессорный блок 8, где осуществляется основная обработка зарегистрированных сигналов АЭ и их совмещение с данными TG и DTG. В процессорном блоке 8 вычисляются значения интенсивности потока актов АЭ dNа/dt, рассчитывается спектральная плотность АЭ G(f)=dW/df, где W - мощность, f - частота АЭ, определяются амплитудные F(u) и временные F(t) параметры АЭ.The inventive method and device are implemented and work as follows: a sample of the test substance or a sample of material is placed in the
В зависимости от исследуемого материала, целей испытаний и возможностей аппаратуры в качестве амплитудных и временных могут быть использованы как наиболее легко измеряемые параметры АЭ, а именно просто амплитуда u и длительность импульсов АЭ t (т.е. F(u)=u, a F(t)=t), так и более информативные статистические параметры, а именно плотности распределений амплитуд w(u) и временных интервалов Δt между актами АЭ w(Δt) (т.е. F(u)=w(u), a F(t)=w(Δt)) [см.: Буйло С.И. Акустико-эмиссионный контроль и диагностика опасных динамических явлений в угольном пласте. - Дефектоскопия, 2000, №4, с.54-63].Depending on the material being studied, the test objectives and the capabilities of the equipment, the amplitude and time parameters can be used as the most easily measured AE parameters, namely, the amplitude u and the pulse duration of the AE t (i.e., F (u) = u, a F (t) = t), as well as more informative statistical parameters, namely, the density distribution of amplitudes w (u) and time intervals Δt between AE acts w (Δt) (i.e., F (u) = w (u), a F (t) = w (Δt)) [see: S. Buylo Acoustic emission monitoring and diagnostics of dangerous dynamic phenomena in a coal seam. - Defectoscopy, 2000, No. 4, p. 54-63].
Затем по полученным в процессорном блоке 8 и зарегистрированным блоком 13 зависимостям температуры Т, массы m, ее производной по времени dm/dt, интенсивности потока dNа/dt актов АЭ, амплитудным F(u), временным F(t) параметрам и спектральной плотности G(f) акустической эмиссии и по предварительно установленным (например, на образцах-эталонах) зависимостям этих параметров от степени поврежденности определяют стадии процесса термодеструкции и показатели пожарной опасности исследуемого вещества или образца материала.Then, according to the dependences of temperature T, mass m, its time derivative dm / dt, flow intensity dN a / dt of AE acts, amplitude F (u), temporal F (t) parameters and spectral density, obtained in the processing unit 8 and registered unit 13 G (f) of acoustic emission and according to the pre-established (for example, on standard samples) dependences of these parameters on the degree of damage determine the stages of the thermal destruction process and fire hazard indicators of the test substance or material sample.
Конкретные формулы и алгоритмы определения спектральной плотности (в технике часто используется просто термин «спектральный состав»), а при необходимости и плотностей распределения других оцениваемых параметров АЭ (амплитуда, временной интервал) в заявке нами не приводятся, т.к. являются стандартными операциями статистической обработки при измерении параметров случайных процессов [см., например, Бендат Дж., Пирсол А. Измерение и анализ случайных процессов. - М.: Мир, 1974, 464 с.]. В настоящее время требуемые алгоритмы уже практически реализованы в большинстве существующих аппаратурных АЭ диагностических комплексах с блоками цифровой обработки на базе процессоров класса Пентиум и выше.Specific formulas and algorithms for determining the spectral density (the term “spectral composition” is often used in the technique), and if necessary, the distribution densities of other estimated AE parameters (amplitude, time interval) are not given in the application, because are standard operations of statistical processing when measuring parameters of random processes [see, for example, Bendat J., Piersol A. Measurement and analysis of random processes. - M .: Mir, 1974, 464 p.]. Currently, the required algorithms have already been practically implemented in most existing hardware AE diagnostic complexes with digital processing units based on Pentium-class processors and higher.
Экспериментальное сравнение достоверности и точности предлагаемого изобретения с прототипом производилось на макете устройства, изображенного на фиг.1, и практически реализующего заявляемые способ и устройство для его осуществления.An experimental comparison of the reliability and accuracy of the invention with the prototype was carried out on the layout of the device shown in figure 1, and practically implements the inventive method and device for its implementation.
В качестве блоков 1-5, 7, 9 использовались соответствующие блоки стандартной установки ДЕРИВАТОГРАФ, а в качестве блоков 6, 10-12 соответствующие блоки АЭ диагностического комплекса АП-71Э собственной разработки [см.: Буйло С.И. Экспериментальное моделирование искажения и оценка точности восстановления параметров потока актов акустической эмиссии. - Дефектоскопия, 1999, №4, с.22-30], подключенные к ЭВМ типа Пентиум (аналог блока 8) и принтеру HewlettPackard (аналог блока 13). Спектральный анализ сигналов АЭ производился в реальном времени с помощью АЭ диагностического комплекса ALine-32D фирмы Interunis.As blocks 1-5, 7, 9, the corresponding blocks of the standard DERIVATOGRAF unit were used, and as blocks 6, 10-12 the corresponding AE blocks of the diagnostic complex AP-71E of our own design [see: S. Buylo Experimental modeling of distortion and estimation of accuracy of restoration of parameters of the flow of acoustic emission acts. - Defectoscopy, 1999, No. 4, pp. 22-30] connected to a Pentium type computer (analogue to block 8) and a HewlettPackard printer (analogue to block 13). Spectral analysis of AE signals was carried out in real time using the Aine diagnostic complex ALine-32D from Interunis.
На фиг.2 показаны результаты практического определения при помощи вышеуказанного устройства (фиг.1) стадий термодеструкции полимера, используемого в производстве мощных светодиодов.Figure 2 shows the results of the practical determination using the above device (figure 1) of the stages of thermal degradation of the polymer used in the production of high-power LEDs.
Для упрощения на фиг.2 приведены результаты АЭ анализа только по измерению наиболее широко используемого параметра АЭ, а именно интенсивности (количества актов излучения в секунду) потока актов АЭ dNа/dt. Легко заметить, что регистрируемая АЭ имеет достаточно много локальных максимумов, что, в принципе, позволяет заметно повысить точность и разрешение определения динамики процессов деградации. Видно, что первый максимум интенсивности потока актов АЭ появляется уже при температуре порядка 240°С, т.е. примерно на 120°С ранее, чем минимум производной dm/dt, определяемой по стандартному методу DTG и соответствующий середине стадии пиролиза (разложения) исследуемого полимера. Локальные максимумы в интервале 280-310°С фиксируют процессы плавления и сублимации, а в интервале 350-400°С регистрируют процессы тления.To simplify, figure 2 shows the results of AE analysis only by measuring the most widely used AE parameter, namely, the intensity (number of acts of radiation per second) of the flow of AE acts dN a / dt. It is easy to see that the recorded AE has a lot of local maxima, which, in principle, can significantly increase the accuracy and resolution of determining the dynamics of degradation processes. It can be seen that the first maximum of the intensity of the AE events flow appears already at a temperature of the order of 240 ° С, i.e. approximately 120 ° C earlier than the minimum derivative dm / dt, determined by the standard DTG method and corresponding to the middle of the pyrolysis (decomposition) stage of the studied polymer. Local maxima in the range of 280-310 ° C record the processes of melting and sublimation, and in the range of 350-400 ° C, smoldering processes are recorded.
Таким образом, удается экспериментально идентифицировать самое начало стадии пиролиза, что заметно повышает достоверность и точность результатов анализа. Установлено также, что наиболее мощный максимум регистрируемой АЭ отмечается при Т=460°С и соответствует точке воспламенения (точка А на фиг.2). Интересно, что, кроме метода АЭ, никакими другими методами ТА экспериментально определить точку воспламенения не удается, что также свидетельствует о повышении достоверности результатов термического анализа при использовании метода АЭ.Thus, it is possible to experimentally identify the very beginning of the pyrolysis stage, which significantly increases the reliability and accuracy of the analysis results. It was also established that the most powerful maximum of the detected AE is observed at T = 460 ° C and corresponds to the ignition point (point A in figure 2). It is interesting that, in addition to the AE method, no other TA methods can experimentally determine the flash point, which also indicates an increase in the reliability of the results of thermal analysis using the AE method.
После точки воспламенения наблюдается близкое к экспоненциальному возрастание потока актов АЭ, свидетельствующее о лавинообразном накоплении повреждений в материале на стадии его горения. Легко заметить, что существующим методом DTG фиксируется только заключительная стадия процесса горения по слабому локальному минимуму производной dm/dt при Т=650°С, соответствующая уже самой последней стадии процесса деградации материала - стадии образования коксового остатка.After the ignition point, an almost exponential increase in the flow of AE events is observed, indicating an avalanche-like accumulation of damage in the material at the stage of its combustion. It is easy to notice that the existing DTG method fixes only the final stage of the combustion process by the weak local minimum of the derivative dm / dt at T = 650 ° C, which corresponds to the very last stage of the material degradation process - the stage of coke residue formation.
Вместе с тем, следует отметить, что применение только одного метода АЭ без привязки его результатов к данным, полученным методами TG и DTG, недостаточно продуктивно, т.к. в этом случае появляются проблемы с трактовкой и идентификацией получаемых результатов вследствие еще недостаточной изученности физики процессов АЭ излучения при тепловом воздействии на различные классы материалов.At the same time, it should be noted that the use of only one AE method without linking its results to the data obtained by the TG and DTG methods is not productive enough, because In this case, problems arise with the interpretation and identification of the results obtained due to the still insufficient knowledge of the physics of the processes of AE radiation during thermal exposure to various classes of materials.
Таким образом, экспериментальное сравнение существующего и предлагаемого нами решения показывает, что заявляемые нами синхронный термогравиметрический и акустико-эмиссионный способ и устройство для его осуществления действительно повышают достоверность и точность результатов определения стадий термодеструкции материалов и основных показателей их пожарной опасности. Эти результаты подтверждают возможность практического осуществления предлагаемого решения с реализацией назначения и заявляемого технического результата.Thus, an experimental comparison of the existing and our proposed solution shows that the synchronous thermogravimetric and acoustic emission method and device for its implementation really increase the reliability and accuracy of the results of determining the stages of thermal decomposition of materials and the main indicators of their fire hazard. These results confirm the possibility of practical implementation of the proposed solution with the implementation of the purpose and the claimed technical result.
Claims (2)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2006126287/28A RU2324923C1 (en) | 2006-07-19 | 2006-07-19 | Combined thermogravimetric and acoustic-emission method for determining stages of thermodestruction of substances and materials, and device for implementation of method |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2006126287/28A RU2324923C1 (en) | 2006-07-19 | 2006-07-19 | Combined thermogravimetric and acoustic-emission method for determining stages of thermodestruction of substances and materials, and device for implementation of method |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2006126287A RU2006126287A (en) | 2008-01-27 |
| RU2324923C1 true RU2324923C1 (en) | 2008-05-20 |
Family
ID=39109570
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2006126287/28A RU2324923C1 (en) | 2006-07-19 | 2006-07-19 | Combined thermogravimetric and acoustic-emission method for determining stages of thermodestruction of substances and materials, and device for implementation of method |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2324923C1 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2617730C1 (en) * | 2016-02-19 | 2017-04-26 | Российская Федерация, от имени которой выступает Государственная корпорация по атомной энергии "Росатом" (Госкорпорация "Росатом") | Method of analyzing substance by thermoanalytical way |
-
2006
- 2006-07-19 RU RU2006126287/28A patent/RU2324923C1/en not_active IP Right Cessation
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2617730C1 (en) * | 2016-02-19 | 2017-04-26 | Российская Федерация, от имени которой выступает Государственная корпорация по атомной энергии "Росатом" (Госкорпорация "Росатом") | Method of analyzing substance by thermoanalytical way |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| RU2006126287A (en) | 2008-01-27 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Kordatos et al. | Rapid evaluation of the fatigue limit in composites using infrared lock-in thermography and acoustic emission | |
| CN101806778B (en) | Method for non-linear ultrasonic online detection of early fatigue damage of metal material | |
| Zhan et al. | Experiment and numerical simulation for laser ultrasonic measurement of residual stress | |
| Armitage et al. | Design, development and testing of multi-functional non-linear ultrasonic instrumentation for the detection of defects and damage in CFRP materials and structures | |
| JP2009115795A (en) | Apparatus and method for testing and evaluating machine component under simulated in-situ thermal operating conditions | |
| Wang et al. | Damage assessment in structural steel subjected to tensile load using nonlinear and linear ultrasonic techniques | |
| Payan et al. | Applying diffuse ultrasound under dynamic loading to improve closed crack characterization in concrete | |
| RU2324923C1 (en) | Combined thermogravimetric and acoustic-emission method for determining stages of thermodestruction of substances and materials, and device for implementation of method | |
| Lim et al. | Fatigue damage detection and growth monitoring for composite structure using coda wave interferometry | |
| Ellis et al. | Mechanical properties and damage evaluation of a UK PBX | |
| US4231259A (en) | Method and apparatus for non-destructive evaluation utilizing the internal friction damping (IFD) technique | |
| Galietti et al. | Fatigue limit evaluation of martensitic steels with thermal methods | |
| Yan et al. | Nonlinear ultrasonic properties of stress in 2024 Aluminum | |
| Builo et al. | Combined thermogravimetric and acoustic-emission diagnostics of stages of thermal destruction of substances and materials | |
| Reisgen et al. | Residual stress measurement in AlSi alloys: Eigenspannungsmessung an einer AlSi‐Legierung | |
| Scapozza et al. | The temperature-and density-dependent acoustic emission response of snow in monoaxial compression tests | |
| Myers et al. | Heat flux determination from ultrasonic pulse measurements | |
| US5633468A (en) | Monitoring of fuel particle coating cracking | |
| JPS60135860A (en) | Method for evaluating fault of ceramics product | |
| Schäfer et al. | Quantitative thermometry: a revived simplified approach to fatigue strength determination and deformation mechanisms | |
| Crha et al. | Acoustic Emission Monitoring during Solidification Processes | |
| Khanzhin et al. | Hydrogen embrittlement of steels: I. Analysis of the process kinetics using acoustic emission measurements | |
| Li et al. | In situ characterization of humidity effect on the fatigue damage evolution of a cast aluminium alloy | |
| JPH04128664A (en) | Heating test device | |
| Ferrarini et al. | Multiple Shots Averaging in Laser Flash Measurement |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20120720 |